CN101613121A - 一种椭球状氧化锌的制备方法 - Google Patents

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张大凤
邵鑫
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Abstract

一种椭球状氧化锌的制备方法,包括如下步骤:将一定锌盐溶于水中,搅拌至澄清;然后,将该溶液加热至50-100℃,边搅拌边向溶液中滴加碱性溶液,直至pH=6-14,得到白色沉淀;过滤、洗涤、干燥后即得产品。本发明具有如下有益效果:(1)过程中仅需要两种原料,不需要加入其它反原料,减少了引入杂质的机会,从而不会影响产品的纯度。(2)制备过程温和,不需要高温、特殊气氛保护、超声和微波的辅助,所以所需设备简单,反应速度快,更适于大规模生产。(3)制备的椭球状氧化锌尺寸均匀,分散性好。通过调节原料浓度可以得到长、短轴为50-1000nm的椭球状氧化锌。

Description

一种椭球状氧化锌的制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有椭球形貌金属氧化物的制备方法,主要涉及椭球状氧化锌的制备方法。
背景技术
ZnO是一种新型的II-VI族宽禁带化合物半导体材料,与GaN具有相近的晶格常数和禁带宽度,而且相对于GaN,ZnO具有更高的熔点和激子束缚能以及良好的机电耦合性和较低的电子诱生缺陷。ZnO所具有的这些优异特性,使其在涂料、光催化、太阳能电池、紫外探测器、LEDs等诸多领域有着广泛的应用前景。
近年来的大量研究集中在制备不同形貌和结构的氧化锌颗粒,如纳米线状、纳米棒状、纳米管状、纳米片状、刺球状、四叉状等。虽然椭球状氧化锌的研究有少量的报导,如Liu等采用低温液相法制备了具有单晶性质的椭球状氧化锌(J.Phys.Chem.B 2006,110,10612-10618.),反应物为硝酸锌和氨水,还加入了辅助反应物PEG-10000,反应温度为60℃,反应时间为1天。Xie等人采用超声辅助的方法制备了椭球状氧化锌(J.Phys.Chem.B 2006,110,19147-19153.),反应物为醋酸锌和三乙醇胺,并且反应过程中加入了三乙醇胺(TEA)为反应物,反应温度为80℃,反应时间为2小时。虽然以上方法均制备出了椭球状氧化锌,但其制备工艺复杂,成本高,工艺过程过长,不适于大规模工业化生产。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种通过液相法制备椭球状氧化锌的方法;该方法设备简单、工艺简单、制备周期短且成本低,适于大规模工业化生产。
为解决上述技术问题,本发明一种通过液相法制备椭球状氧化锌的方法,包括如下步骤:将一定锌盐溶于水中,搅拌至澄清;然后,将该溶液加热至50-100℃,边搅拌边向溶液中滴加碱性溶液,直至pH=6-14,得到白色沉淀;过滤、洗涤、干燥后即得产品。
具体步骤如下:
(1)配制溶液A:将一定的锌盐溶解于去离子水中,在30-800转/分钟转速搅拌下溶解,至完全透明,使得到浓度为0.001-5M的溶液A;
(2)配制溶液B:将碱性物质溶于一定量的去离子水中,在30-800转/分钟转速搅拌下溶解,使得到浓度为0.001-10M的溶液B;
(3)将0.001-5M的A溶液加热至50-100℃,在30-800转/分钟的转速搅拌下,将0.001-10M的B溶液滴加至A溶液中,至pH=6-14,得到白色沉淀;
(4)将步骤(3)中得到的白色沉淀,先用去离子水洗涤,再用无水乙醇洗涤,重复洗涤2-4次;最后在60-90℃条件下常压或者真空干燥,干燥时间为2-12小时,制得产品。
所述的锌盐是:醋酸锌、草酸锌、硫酸锌、氯化锌、溴化锌、硝酸锌或高氯酸锌。
所述的碱性物质是:氨水、氢氧化钠、三乙醇铵、乙二胺或者六亚甲基四胺。
本发明具有如下有益效果:
(1)过程中仅需要两种原料,不需要加入其它反原料,减少了引入杂质的机会,从而不会影响产品的纯度。
(2)制备过程温和,不需要高温、特殊气氛保护、超声和微波的辅助,所以所需设备简单,反应速度快,更适于大规模生产。
(3)制备的椭球状氧化锌尺寸均匀,分散性好。通过调节原料浓度可以得到长、短轴为50-1000nm的椭球状氧化锌。
附图说明
图1是实例1制备的椭球ZnO扫描电镜(SEM)照片和X射线衍射(XRD)图谱
(a)制备的椭球ZnO的SEM照片。
(b)制备的椭球ZnO的SEM照片。
(c)制备的椭球ZnO的XRD图谱。
图2是实例2制备的椭球ZnO扫描电镜(SEM)照片。
图3是实例2制备的椭球ZnO的EDS能谱图。
具体实施方式
实施例1
首先配制溶液A:将1.19g Zn(NO3)2.6H2O溶解于80ml去离子水中,在500转/分钟转速下搅拌至完全溶解;同时,配制溶液B:5M的浓氨水溶液;将溶液A加热至90℃,然后边搅拌边将溶液B滴加到溶液A中,直至pH=8,得到白色沉淀;用去离子水和无水乙醇各洗涤白色沉淀3次,最后在70℃条件下,真空干燥2小时。
图1为本实施例制备的椭球状氧化锌的显微形貌照片和X射线衍射(XRD)图谱。从图1(a)和(b)中可以看出,氧化锌椭球的长轴平均尺寸为800nm,短轴平均尺寸为480nm,分散性好,无团聚。从图1(c)中可以看出,所有衍射峰均为ZnO的衍射峰,没有其它杂峰出现,说明所合成的ZnO没有其它杂相。
实施例2
首先配制溶液A:将0.89g Zn(NO3)2.6H2O溶解于80ml去离子水中,在500转/分钟转速下搅拌至完全溶解;同时,配制溶液B:5M的三乙醇胺溶液;将溶液A加热至70℃,然后边搅拌边将溶液B滴加到溶液A中,直至pH=7,得到白色沉淀;用去离子水和无水乙醇各洗涤白色沉淀3次,最后在60℃条件下,真空干燥2小时。
图2为本实施例制备的椭球状氧化锌的形貌照片,从图中可以看出,氧化锌椭球的长轴平均尺寸为1410nm,短轴平均尺寸为1220nm,分散性好,无团聚。
图3为本实施例制备的椭球状氧化锌的EDS能谱,可以看出,除了Zn和O没有其它元素的能谱峰,可见已经制备出高纯ZnO。
实施例3
一种通过液相法制备椭球状氧化锌的方法,包括如下步骤:
(1)配制溶液A:将一定的草酸锌溶解于去离子水中,在30转/分钟转速搅拌下溶解,至完全透明,使得到浓度为0.001的溶液A;
(2)配制溶液B:将氨水溶于一定量的去离子水中,在30转/分钟转速搅拌下溶解,使得到浓度为0.001M的溶液B;
(3)将0.001M的A溶液加热至50℃,在30转/分钟的转速搅拌下,将0.001M的B溶液滴加至A溶液中,至pH=6,得到白色沉淀;
(4)将步骤(3)中得到的白色沉淀,先用去离子水洗涤,再用无水乙醇洗涤,重复洗涤2次;最后在60℃条件下常压干燥,干燥时间为2小时,制得产品。
实施例4
一种通过液相法制备椭球状氧化锌的方法,包括如下步骤:
(1)配制溶液A:将一定的硫酸锌溶解于去离子水中,在120转/分钟转速搅拌下溶解,至完全透明,使得到浓度为1M的溶液A;
(2)配制溶液B:将氢氧化钠溶于一定量的去离子水中,在120转/分钟转速搅拌下溶解,使得到浓度为2M的溶液B;
(3)将1M的A溶液加热至60℃,在120转/分钟的转速搅拌下,将2M的B溶液滴加至A溶液中,至pH=7,得到白色沉淀;
(4)将步骤(3)中得到的白色沉淀,先用去离子水洗涤,再用无水乙醇洗涤,重复洗涤3次;最后在70℃条件下真空干燥,干燥时间为4小时,制得产品。
实施例5
一种通过液相法制备椭球状氧化锌的方法,包括如下步骤:
(1)配制溶液A:将一定的氯化锌溶解于去离子水中,在240转/分钟转速搅拌下溶解,至完全透明,使得到浓度为2M的溶液A;
(2)配制溶液B:将三乙醇铵溶于一定量的去离子水中,在240转/分钟转速搅拌下溶解,使得到浓度为4M的溶液B;
(3)将2M的A溶液加热至70℃,在240转/分钟的转速搅拌下,将4M的B溶液滴加至A溶液中,至pH=8,得到白色沉淀;
(4)将步骤(3)中得到的白色沉淀,先用去离子水洗涤,再用无水乙醇洗涤,重复洗涤4次;最后在80℃条件下常压干燥,干燥时间为6小时,制得产品。
实施例6
一种通过液相法制备椭球状氧化锌的方法,包括如下步骤:
(1)配制溶液A:将一定的溴化锌溶解于去离子水中,在400转/分钟转速搅拌下溶解,至完全透明,使得到浓度为3 M的溶液A;
(2)配制溶液B:将乙二胺溶于一定量的去离子水中,在400转/分钟转速搅拌下溶解,使得到浓度为6M的溶液B;
(3)将3M的A溶液加热至80℃,在400转/分钟的转速搅拌下,将6M的B溶液滴加至A溶液中,至pH=9,得到白色沉淀;
(4)将步骤(3)中得到的白色沉淀,先用去离子水洗涤,再用无水乙醇洗涤,重复洗涤2次;最后在85℃条件下真空干燥,干燥时间为8小时,制得产品。
实施例7
一种通过液相法制备椭球状氧化锌的方法,包括如下步骤:
(1)配制溶液A:将一定的醋酸锌溶解于去离子水中,在600转/分钟转速搅拌下溶解,至完全透明,使得到浓度为4M的溶液A;
(2)配制溶液B:将六亚甲基四胺溶于一定量的去离子水中,在600转/分钟转速搅拌下溶解,使得到浓度为8M的溶液B;
(3)将4M的A溶液加热至90℃,在600转/分钟的转速搅拌下,将8M的B溶液滴加至A溶液中,至pH=11,得到白色沉淀;
(4)将步骤(3)中得到的白色沉淀,先用去离子水洗涤,再用无水乙醇洗涤,重复洗涤4次;最后在90℃条件下常压或者真空干燥,干燥时间为10小时,制得产品。
实施例8
一种通过液相法制备椭球状氧化锌的方法,包括如下步骤:
(1)配制溶液A:将一定的高氯酸锌溶解于去离子水中,在800转/分钟转速搅拌下溶解,至完全透明,使得到浓度为5M的溶液A;
(2)配制溶液B:将六亚甲基四胺溶于一定量的去离子水中,在800转/分钟转速搅拌下溶解,使得到浓度为10M的溶液B;
(3)将5M的A溶液加热至100℃,在800转/分钟的转速搅拌下,将10MB溶液滴加至A溶液中,至pH=14,得到白色沉淀;
(4)将步骤(3)中得到的白色沉淀,先用去离子水洗涤,再用无水乙醇洗涤,重复洗涤3次;最后在90℃条件下常压干燥,干燥时间为12小时,制得产品。
显然,本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (6)

1、一种椭球状氧化锌的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将一定锌盐溶于水中,搅拌至澄清;然后,将该溶液加热至50-100℃,边搅拌边向溶液中滴加碱性溶液,直至pH=6-14,得到白色沉淀;过滤、洗涤、干燥后即得产品。
2、根据权利要求1所述的一种椭球状氧化锌的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)配制溶液A:将一定的锌盐溶解于去离子水中,在30-800转/分钟转速搅拌下溶解,至完全透明,使得到浓度为0.001-5M的溶液A;
(2)配制溶液B:将碱性物质溶于一定量的去离子水中,在30-800转/分钟转速搅拌下溶解,使得到浓度为0.001-10M的溶液B;
(3)将0.001-5M的A溶液加热至50-100℃,在30-800转/分钟的转速搅拌下,将0.001-10M的B溶液滴加至A溶液中,至pH=6-14,得到白色沉淀;
(4)将步骤(3)中得到的白色沉淀,洗涤,干燥,制得产品。
3、根据权利要求1或2所述的一种椭球状氧化锌的制备方法,其特征在于:所述的锌盐是:醋酸锌、草酸锌、硫酸锌、氯化锌、溴化锌、硝酸锌或高氯酸锌。
4、根据权利要求1或2所述的一种椭球状氧化锌的制备方法,其特征在于:所述的碱性物质是:氨水、氢氧化钠、三乙醇铵、乙二胺或者六亚甲基四胺。
5、根据权利要求2所述的一种椭球状氧化锌的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中所述的洗涤是先用去离子水洗涤,再用无水乙醇洗涤,重复洗涤2-4次。
6、根据权利要求2所述的一种椭球状氧化锌的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中所述的干燥是在60-90℃条件下常压或者真空干燥,干燥时间为2-12小时。
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