CN101354381A - 一种枇杷叶药材的质量评价方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及枇杷叶药材指纹图谱建立的方法及其指纹图谱。首先采集10批次以上的枇杷叶药材，制备供试品溶液，再配制对照品溶液，参照《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)》，运用高效液相色谱法和高效毛细管电泳法进行测定，最后运用中药指纹图谱相似度计算软件分析(国家药典委员会推荐)。本发明的优点是方法简便、稳定、精密度、重现性好、易于掌握，能从色谱的整体特征面同高貌上把握枇杷叶的品种和质量情况，可将其作为枇杷叶质量评价和真伪鉴别的方法之一。
Description
技术领域
本发明涉及枇杷叶药材的鉴别及质量评价方法，具体地说是用指纹图谱来鉴别和评价枇杷叶质量的方法，尤其涉及用高效毛细管电泳指纹图谱或高效液相色谱指纹图谱鉴别枇杷叶真伪和质量稳定的方法。
背景技术
枇杷叶为蔷薇科植物枇杷Eriobotrya japonica(Thunb.)Lindl.的干燥叶，是常用大宗中约材，具有清肺止咳，降逆止呕等功效，用于肺热咳嗽，气逆喘急，胃热呕逆，烦热口渴等(国家药典委员会编.中华人民共和国药典.第一部.北京：化学工业出版社，2005：142)。近年来大量研究发现(林玉霖，林文津，林立强.枇杷叶研究现状与开发前景，中药材.2006，29(10)：1111-1114)，枇杷叶的主要活性成分有熊果酸、齐墩果酸、苦杏仁甙、皂苷类、多糖类等，具有止咳、祛痰、抗炎、保肝、止痛、抗肿瘤及调节免疫等多种药理作用；临床可用于治疗呼吸道炎症、风湿性关节炎、肾小球肾炎、过敏性紫癜、荨麻疹、湿疹及高血糖等病症。
有关枇杷叶的质量标准，2005年版《中国药典》一部只检查简单的性状、理化鉴别及水溶性浸出物，尚未对有效成分的检测做出规定。目前已有文献报道用HPLC法测定枇杷叶药材指纹图谱的研究(张吕浩，吴松吉，朱延萍，等.枇杷叶高效液相指纹图谱研究.时珍国医国药.2007，18(2)：269-271)。但由于不同区域枇杷叶的质量差异较大，针对福建省地道药材枇杷叶的高效液相色谱指纹图谱未见报道。
毛细管电泳是一种高效分离技术，具有高效、快速、进样体积小、溶剂消耗少和抗污染能力强等特点，在中药有效成分分析、指纹图谱研究方面显示出显著的优势(马欣，孙毓庆.银杏叶提取物的毛细管电泳指纹图谱研究.中草药，2004，35(8)：876-878)。目前，未见采用毛细管电泳指纹图谱鉴别及评价枇杷叶药材质量的报道，本申请人对不同产地枇杷叶进行了考察比较，于2002年在福建莆田建成枇杷叶GAP示范种植基地，实行GAP管理。为建立枇杷叶药材质量的综合评价方法，特以国家食品药品监督管理局2000年颁发的关于中药注射剂指纹图谱技术要求，对福建枇杷主栽品种及枇杷叶GAP基地的10批以上枇杷叶药材进行了测定，建立了福建地道药材枇杷叶指纹图谱测定方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种用指纹图谱鉴别和评价枇杷叶药材质量的方法，并可将其用于枇杷叶质量控制及其真伪鉴别的指标之一。
本发明通过下列步骤实施：
第一步，先建立枇杷时的标准指纹图谱，主要步骤包括：
(a)采集10批次以上具代表性的枇杷叶药材，并鉴定其品种及质量。
(b)枇杷叶药材标准品溶液的制备：取枇杷叶药材，粉碎，过筛，干燥至恒重。精密称取枇杷叶粉末适量，用醇性溶剂(C数小于5，优选为甲醇或正丁醇)超声提取2～3次，合并提取液。滤过，滤液浓缩后，加醇性溶剂(C数小于5，优选为甲醇或正丁醇)或者流动相稀释至一定浓度，摇匀，即得。进样前用微孔滤膜滤过。
采用高效毛细管电泳色谱法测定的指纹图谱，其枇杷叶药材标准品溶液的具体制备优选的步骤为：取枇杷叶粉末(过四号筛)约1g，精密称定，加30倍量正丁醇，静置15min，超声提取3次，每次30min，滤过，取滤液，加热挥去溶剂，用甲醇溶解，移至5ml量瓶，加甲醇稀释至刻度，摇匀；即得。
采用高效液相色谱法测定的指纹图谱，其枇杷叶药材标准品溶液的具体制备过程为：取枇杷叶药材，粉碎，过四号筛，粉末60℃干燥至恒重。精密称取枇杷叶粉末1g，置50ml量瓶中，用甲醇30ml超声提取2次，每次30min，合并提取液。滤过，滤液在水浴上浓缩，移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
(c)参照物溶液的制备：参照物为枇杷叶中的有效成分，优选为三萜酸类化合物，更优选为熊果酸。其供试液具体制备方法为：精密称取熊果酸对照品5mg置于10ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释到刻度，摇匀，即得。
(d)测定方法的选择：测定方法为色谱法，优选为高效毛细管电泳法(HPCE)或高效液相色谱法(HPLC)。
(f)测定：精密吸取枇杷叶药材标准品溶液及参照物溶液，分别注入检测仪器，测定枇杷叶标准指纹图谱。
采用高效毛细管电泳色谱法测定的指纹图谱，其优选的条件为：毛细管柱(60cm长，50μm内径)；缓冲液：(0.1mol/L硼酸溶液∶0.2mol/L氢氧化钾溶液＝4∶2)；分离电压：20kV；实验温度：25℃；检测波长为200nm。理论板数按熊果酸峰计算不低于3000。
采用高效液相色谱法测定的指纹图谱，其优选的条件为：色谱柱：Eclipse XDB-C18柱(4.6mm×150mm，5μm)，流动相：甲醇∶1％醋酸水溶液(90∶10)，检测波长215nm，流速1.0ml·min-1，柱温为室温，进样量10μl。理论板数按熊果酸峰计算不低于2000。
第二步，以上述相同的方法测定待测枇杷叶样品指纹图谱；
第三步，将待测枇杷叶样品指纹图谱与枇杷叶标准指纹图谱对比，筛选符合枇杷叶标准指纹图谱的枇杷叶药材。
以高效毛细管电泳色谱法测定的指纹图谱，其9个共有峰的相对保留时间的相对标准偏差RSD均小于3％，其中1号峰的平均相对保留时间RT为0.656，相对标准偏差RSD为0.62％；2号峰的平均RT为0.712，RSD为0.50％；3号峰的平均RT为0.818，RSD为1.08％；4号峰的平均RT为0.871，RSD为0.34％；5号峰的平均RT为0.892，RSD为0.30％；6号峰的平均RT为0.919，RSD为0.29％；7号峰的平均RT为0.953，RSD为0.62％；8号峰为熊果酸，即参照物，其平均RT为1.000，RSD为0.00％；7号峰的平均RT为1.070，RSD为0.54％。
以高效液相色谱法测定的指纹图谱，其8个共有峰的相对保留时间的相对标准偏差RSD均小于3％，其中1号峰的平均相对保留时间RT为0.322，相对标准偏差RSD为2.34％；2号峰的平均RT为0.344，RSD为2.17％；3号峰的平均RT为0.372，RSD为1.57％；4号峰的平均RT为0.574，RSD为2.01％；5号峰的平均RT为0.607，RSD为1.18％；6号峰的平均RT为0.762，RSD为2.92％；7号峰的平均RT为0.950，RSD为1.28％；8号峰为熊果酸，即参照物，其平均RT为1.000，RSD为0.00％。
本发明的优点如下：
(1)所建立的枇杷叶指纹图谱，能有效地表征枇杷叶药材的质量，对枇杷叶中的全部化学成分进行检测，既不现实也没必要。大量的药理和临床研究结果表明枇杷叶中的三萜酸类成分为其重要的有效成分之一，故选用其中的熊果酸作为参考品就很有代表性。
(2)以枇杷叶整个指纹图谱作为一个整体看待，注重各个构成指纹特征峰的前后顺序和相互关系，注重整体面貌特征，既避免了因只测定一两个化学成分而判定枇杷叶整体质量的片面性，又减少了为质量达标而人为处理的可能性，本发明为完整、准确评价枇杷叶的质量提供了新的对照标准，将为提高枇杷叶及其中成药制剂的质量及疗效做出贡献。
(3)本发明具有方法简便、稳定、精密度高、重现性好、易于掌握的特点。本发明采用超声法提取制备供试液，样品处理大为简便、节约了检验的成本和时间。同时本发明提出同时采用毛细管电泳指纹图谱和高效液相指纹图谱的方法对同一批次药材综合评价枇杷叶药材的质量。
附图说明
图1枇杷叶毛细管电泳色谱图共有峰(A为枇杷叶样品色谱图，B为熊果酸对照品色谱图)
图2枇杷叶高效毛细管电泳色谱叠加图
图3枇杷叶高效液相色谱图共有峰(A为枇杷叶样品色谱图，B为熊果酸对照品色谱图)
图4枇杷叶高效液相色谱叠加图
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明的内容完全不局限于此。
实施例一枇杷叶高效毛细管电泳指纹图谱方法的建立
1仪器与试药
P/ACE MDQ毛细管电泳***(美国贝克曼库尔特有限公司)，二级管阵列检测器；未涂层石英毛细管(河北永年光导纤维厂)，METTLERAL204电子天平(德国)；KUDOS SK3310HP型超声仪(上海)；GZX-9070MBE恒温鼓风干燥箱(上海)；艾科普超纯水机；指纹图谱计算机辅助相似性评价***软件(国家药典委员会推荐软件)。甲醇为色谱纯，正丁醇为分析纯，水为超纯水。对照品熊果酸购自中国药品生物制品检定所，批号110742-200415。
枇杷叶供试品采自福建莆田市枇杷叶GAP药材基地的挂树老叶，采样时间为2005年12月01日-12月20日，经60℃烘干共得13批次样品，各样品产地来源及编号见表1，经福建省医学测试重点实验室中约室鉴定，各批次药材质量均符合中国药典2005年版一部枇杷叶项下的有关规定。
表1实验药材一览表
2方法与结果
2.1色谱条件及***适用性试验：毛细管柱(60cm长，50μm内径)；缓冲液：(0.1mol/L硼酸溶液∶0.2mol/L氢氧化钾溶液＝4∶2)；分离电压：20kV；实验温度：25℃；检测波长为200nm。理论板数按熊果酸峰计算不低于3000。
2.2参照物溶液的制备：精密称取熊果酸对照品5mg置于10ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释到刻度，摇匀即得。
2.3供试品溶液的制备：取本品粉末(过四号筛)约1g，精密称定，加30倍量正丁醇，静置15min，超声提取3次，每次30min，滤过，取滤液，加热挥去溶剂，用甲醇溶解，移至5ml量瓶，加甲醇稀释至刻度，摇匀；0.45μm微孔滤膜滤过，备用。
2.4测定法：采用压力进样，进样量：0.5psi×10s，样品与对照品同法测定。
2.5方法学考察
2.5.1精密度试验：取熊果酸对照品溶液，连续进样5次，考察色谱峰保留时间和峰面积的一致性，熊果酸的保留时间RSD和峰面积RSD分别为0.48％和1.32％。
2.5.2稳定性试验：取熊果酸对照品溶液，取同一份供试品溶液，分别在0，2，4，6，8，10h不同时间点进行测定考察保留时间和峰面积的一致性，熊果酸的保留时间RSD和峰面积RSD分别为1.57％和1.84％。
2.5.3重现性试验：取熊果酸对照品溶液，同法检测5份，考察保留时间和峰面积的一致性，熊果酸的保留时间RSD和峰面积RSD分别为1.42％和2.17％。
2.6检测结果：按上述2.2.1方法制备13批次枇杷叶药材的供试品溶液，在上述2.1选定的同一实验条件下依次进样检测，结果测得12个供试品的HPLC色谱图。
2.7指纹图谱相似度分析
2.7.1共有特征峰的选择根据13批次供试品测定结果所给出的峰数、峰值(积分值)和峰位(相对保留时间)等相关参数进行分析、经与对照品对照，并比较所有测定和记录的色谱图，选取9个共有峰作为指纹图谱的特征峰，其中8号峰来源于熊果酸(见图1，A为枇杷叶样品色谱图，B为熊果酸对照品色谱图)。
2.7.2共有图谱模式的建立将各批次样品的测试数据导入计算机辅助相似性评价***软件，经选峰，设定匹配模板，将谱峰自动匹配，建立其共有图谱标准模板，然后进行各样品的相似度评价。
2.7.3图谱相似度分析采用计算机辅助相似性评价***软件分析各批次样品指纹图谱的相似度，结果见图2，表2～表4。经分析，除批10(夹脚)与批13(莆新本)的枇杷叶相似度在0.9以下，其余11批次不同产地及品种的枇杷叶样本HPCE指纹色谱图相似度值均大于0.9。
表2指纹图谱相似度分析结果
表3枇杷叶毛细管指纹图谱中共有指纹峰的相对保留时间表
表4枇杷叶毛细管指纹图谱中共有指纹峰的相对面积比值
实施例二枇杷叶高效液相色谱指纹图谱方法的建立
1、仪器与试药
HP1100高效液相色谱仪，Eclipse XDB-C18柱(4.6mm×150mm，5μm)，二级管阵列检测器；METTLER AL204电子天平(德国)；KUDOS SK3310HP型超声仪(上海)；GZX-9070MBE恒温鼓风干燥箱(上海)；指纹图谱计算机辅助相似性评价***软件(福建省医学测试重点实验室编写)。甲醇为色谱纯，冰醋酸为分析纯，水为纯化水。对照品熊果酸购自中国药品生物制品检定所，批号110742-200415。
枇杷叶供试品采自福建莆田市的常太镇枇杷叶GAP药材基地(高山区)、新度镇果场(平原区)、莆田市果树研究所(低山区)和福建省果树研究所(福州市低山区)四个采样点，采样时间为2005年10月01日-10月20日，分别采集解放钟、早钟6号、长虹3号(系福建省三大枇杷主栽品种)的挂树老叶，经60℃烘干共得12批次样品，各样品产地来源及编号见表5，经福建省医学测试重点实验室中药室鉴定，各批次药材质量均符合中国药典2005年版一部枇杷叶项下的有关规定。
表5药材样品来源
2、方法与结果
2.1色谱条件
色谱柱：Eclipse XDB-C18柱(4.6mm×150mm，5μm)，流动相：甲醇∶1％醋酸水溶液(90∶10)，检测波长215nm，流速1.0ml·min-1，柱温为室温，进样量10μl。理论板数按熊果酸峰计算不低于2000。
2.2溶液的制备
2.2.1供试品溶液的制备取枇杷叶药材，粉碎，过四号筛，粉末60℃干燥至恒重。精密称取枇杷叶粉末1g，置50ml量瓶中，用甲醇30ml超声提取2次，每次30min，合并提取液。滤过，滤液在水浴上浓缩，移至10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，0.45μm微孔滤膜过滤，即得。
2.2.2对照品溶液的制备精密称取熊果酸对照品5mg置于10ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释到刻度，摇匀即得。
2.3方法学考察
2.3.1精密度试验精密吸取对照品溶液10μl，重复进样6次，熊果酸峰面积的RSD为1.20％，表明精密度良好。
2.3.2稳定性试验：取同一供试品溶液，在0，1，2，4，8，24h分别进样10μl，结果6次进样熊果酸峰面积的RSD为2.15％，表明供试品溶液在24h内稳定。
2.3.3重复性试验：称取同一批次枇杷叶药材5份，按上述样品测定方法分别测定，结果熊果酸峰面积的RSD为1.56％，表明该测定方法的重复性良好。
2.4检测结果：按上述2.2.1方法制备12批次枇杷叶药材的供试品溶液，在上述2.1选定的同一实验条件下依次进样检测，结果测得12个供试品的HPLC色谱图。
2.5指纹图谱相似度分析
2.5.1共有特征峰的选择根据12批次供试品测定结果所给出的峰数、峰值(积分值)和峰位(相对保留时间)等相关参数进行分析、比较，枇杷叶高效液相色谱可分离出10多个色谱峰，经与对照品对照，并比较所有测定和记录的色谱图，选取8个共有峰作为指纹图谱的特征峰，其中8号峰来源于熊果酸(见图3，A为枇杷叶样品色谱图，B为熊果酸对照品色谱图)。
2.5.2共有图谱模式的建立将各批次样品的测试数据导入计算机辅助相似性评价***软件，经选峰，设定匹配模板，将谱峰自动匹配，建立其共有图谱标准模板，然后进行各样品的相似度评价。
2.5.3图谱相似度分析采用计算机辅助相似性评价***软件分析各批次样品指纹图谱的相似度，结果见图4、表6～表8。
表6枇杷叶高效液相色谱指纹图谱相似度
表7枇杷叶指纹图谱中共有指纹峰的相对保留时间表
表8枇杷叶指纹图谱中共有指纹峰的面积比值
经分析，12批次不同产地及品种的枇杷叶样本HPLC色谱图相似度值均大于0.9。
Claims (10)
1.一种枇杷叶药材的质量评价方法，包括如下步骤：
第一步，先建立枇杷叶的标准指纹图谱，主要步骤包括：
(a)采集10批次以上的枇杷叶药材，并鉴定其品种及质量；
(b)枇杷叶药材标准品溶液的制备；
(c)参照物溶液的制备；
(d)测定方法的选择；
(f)测定：精密吸取枇杷叶药材标准品溶液及参照物溶液，分别注入检测仪器，测定枇杷叶标准指纹图谱。
第二步，以上述相同的方法测定待测枇杷叶样品指纹图谱；
第三步，将待测枇杷叶样品指纹图谱与枇杷叶标准指纹图谱对比，筛选符合枇杷叶标准指纹图谱的枇杷叶药材。
2.如权利要求1所述的枇杷叶药材质量评价方法，其特征在于，所述枇杷叶药材标准品溶液的制备过程为：取枇杷叶药材，粉碎，过筛，干燥至恒重。精密称取枇杷叶粉末适量，用醇性溶剂(C数小于5，优选为甲醇或正丁醇)超声提取2～3次，合并提取液。滤过，滤液浓缩后，加醇性溶剂(C数小于5，优选为甲醇或正丁醇)或者流动相稀释至一定浓度，摇匀，即得。进样前用微孔滤膜滤过。优选的制备过程为：取枇杷叶粉末(过四号筛)约1g，精密称定，加30倍量正丁醇，静置15min，超声提取3次，每次30min，滤过，取滤液，加热挥去溶剂，用甲醇溶解，移至5ml量瓶，加甲醇稀释至刻度，摇匀；即得。
3.如权利要求1所述的枇杷叶药材质量评价方法，其特征在于，所述参照物溶液的制备中参照物为枇杷叶中的有效成分，优选为三萜酸类化合物，更优选为熊果酸。
4.如权利要求1所述的枇杷叶药材质量评价方法，其特征在于，所述测定方法的选择中测定方法为色谱法，优选为高效毛细管电泳法(HPCE)或高效液相色谱法(HPLC)。
5.如权利要求1～4所述的枇杷叶药材质量评价方法，其特征在于所述枇杷叶标准指纹图谱为福建省枇杷叶药材指纹图谱。
6.如权利要求1～4所述的枇杷叶药材质量评价方法，其特征在于：所述采用高效毛细管电泳色谱法测定的指纹图谱，其9个共有峰的相对保留时间的相对标准偏差RSD均小于3％，其中1号峰的平均相对保留时间RT为0.656，相对标准偏差RSD为0.62％；2号峰的平均RT为0.712，RSD为0.50％；3号峰的平均RT为0.818，RSD为1.08％；4号峰的平均RT为0.871，RSD为0.34％；5号峰的平均RT为0.892，RSD为0.30％；6号峰的平均RT为0.919，RSD为0.29％；7号峰的平均RT为0.953，RSD为0.62％；8号峰为熊果酸，即参照物，其平均RT为1.000，RSD为0.00％；7号峰的平均RT为1.070，RSD为0.54％。
7.如权利要求1～4所述的枇杷叶药材质量评价方法，其特征在于：所述采用高效液相色谱法测定的指纹图谱，其8个共有峰的相对保留时间的相对标准偏差RSD均小于3％，其中1号峰的平均相对保留时间RT为0.322，相对标准偏差RSD为2.34％；2号峰的平均RT为0.344，RSD为2.17％；3号峰的平均RT为0.372，RSD为1.57％；4号峰的平均RT为0.574，RSD为2.01％；5号峰的平均RT为0.607，RSD为1.18％；6号峰的平均RT为0.762，RSD为2.92％；7号峰的平均RT为0.950，RSD为1.28％；8号峰为熊果酸，即参照物，其平均RT为1.000，RSD为0.00％。
8.如权利要求1～4所述的枇杷叶药材质量评价方法，其特征在于，所述参照物溶液的制备中参照物溶液的制备的具体方法为：精密称取熊果酸对照品5mg置于10ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释到刻度，摇匀，即得。
9.如权利要求1～4所述的枇杷叶药材质量评价方法，其特征在于，所述采用高效毛细管电泳色谱法测定的指纹图谱，其优选的条件为：毛细管柱(60cm长，50μm内径)；缓冲液：(0.1mol/L硼酸溶液∶0.2mol/L氢氧化钾溶液＝4∶2)；分离电压：20kV；实验温度：25℃；检测波长为200nm。理论板数按熊果酸峰计算不低于3000。
10.如权利要求1～4所述的枇杷叶药材质量评价方法，其特征在于，所述采用高效液相色谱法测定的指纹图谱，其优选的条件为：色谱柱：Eclipse XDB-C18柱(4.6mm×150mm，5μm)，流动相：甲醇∶1％醋酸水溶液(90∶10)，检测波长215nm，流速1.0ml·min-1，柱温为室温，进样量10μl。理论板数按熊果酸峰计算不低于2000。
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