CN104830436A - 一种高滴点复合钛基润滑脂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及润滑脂制备技术领域，特指一种高滴点复合钛基润滑脂的制备方法。本发明是通过下述技术方案得以实现的：将脂肪酸和一定量的基础油加入反应釜中，升温至90-180℃加热溶解，通氮气排尽空气，加入钛酸正丁酯进行反应；反应1-3h后，加入芳酸；继续反应1-7h后升温至200-250℃进行高温炼制5-10min，再次加入一定量的基础油进行冷却，冷却至室温时加入一定量的蒸馏水搅拌均匀，然后加热至120℃，经研磨，均化，即得高滴点复合钛基润滑脂。

Description

一种高滴点复合钛基润滑脂的制备方法

技术领域

本发明涉及润滑脂制备技术领域，特指一种高滴点复合钛基润滑脂的制备方法。

背景技术

润滑脂是工业润滑剂的重要组成部分，目前润滑脂工业不断发展壮大，已形成一系列品种丰富的润滑脂产品；复合钛基润滑脂是一种新产品，与传统复合锂基润滑脂相比，即使不添加功能剂，也表现出极好的物化性能；复合钛基润滑脂在印度的生产量较大，品种齐全，但国内对于复合钛基润滑脂的研究尚不成熟。

现有专利号为CN103113969A公布了一种复合钛基润滑脂的制备方法，制备出的复合钛基润滑脂具有良好的自修复性能。

专利号为CN100558866C公布了一种复合钛基润滑脂的制备方法，制备出的复合钛基润滑脂具有良好的机械安定性和极压抗磨性。

但以上专利所涉及的方法制备出的润滑脂滴点偏低，且并未涉及如何处理在皂化反应过程中产生的大量的醇，不及时排出大量的醇，不仅不利于皂化反应的进行，而且油脂中残留的醇还会影响润滑脂的物化性能，也未涉及在高温炼制如何降低油脂的氧化。

发明内容

本发明提出了一种复合钛基润滑脂的制备方法，该方法工艺简单、原料易得、成本低、易于工业化生产，制备的复合钛基润滑脂，滴点高、钢网分油量少，对铜片无腐蚀。

本发明是通过下述技术方案得以实现的：

(1) 将脂肪酸和一定量的基础油加入反应釜中，升温至90-180℃加热溶解，通氮气排尽空气，加入钛酸正丁酯进行反应。

(2) 反应1-3 h后，加入芳酸。

(3) 继续反应1-7 h后升温至200-250℃进行高温炼制5-10 min，再次加入一定量的基础油进行冷却，冷却至室温时加入一定量的蒸馏水搅拌均匀，然后加热至120℃，经研磨，均化，即得复合钛基润滑脂。

为了减少油脂被氧化，反应开始一直到反应结束通氮气保护，氮气流量保持15 ml/min。

复合钛基润滑脂按重量份数由30-90份基础油、3-21份脂肪酸、2-9份芳酸、5-40份钛酸正丁酯组成。

制备复合钛基润滑脂所用的基础油是150 BS、350 SN 、500 SN 、KN 4010或硅油。

步骤(1)所述的脂肪酸是硬脂酸或12-羟基硬脂酸。

步骤(2)所述的芳酸是苯二甲酸或苯甲酸。

步骤(1)中的基础油占基础油总质量的30-80%。

步骤(3)中的水的用量为脂肪酸、钛酸正丁酯、芳酸三者总质量的1-15%。

复合钛基润滑脂中复合钛皂为网状纤维结构，并于基础油形成稳定的皂油分散体系。

复合钛基润滑脂的皂化反应：理论上是等分子的钛酸酯与脂肪酸、芳酸反应，再和两分子水反应生成碱式双酸钛皂，大致可分为两个阶段：一是皂化复合反应，一是皂化水解反应。影响润滑脂滴点的主要因素是基础油和稠化剂的性能；原料配比、反应温度、高温炼制温度、降温方式等对润滑脂的成脂效果影响很大。

复合钛基润滑脂主要是由基础油和稠化剂（脂肪酸、芳酸、钛酸正丁酯）组成的皂油分散体系，可以简单的比喻成海绵吸水，一般认为起到润滑作用的是基础油、稠化剂以及基础油与稠化剂相结合的皂油分散体系。

本发明的优点在于：

1. 本发明采用的原料为硬脂酸、芳酸、钛酸正丁酯，原料简单、成本低、易得，使得复合钛基润滑脂更容易工业化生产。

2. 本发明采用高温炼制之后加水再加热处理，成酯效果好、速度快。

3. 本发明在反应过程中通氮气，既可以把反应中生成的正丁醇带出体系，有利于反应的进行，又可以减少高温下油脂被氧化，起到了很好的保护作用。

4. 本发明制备的复合钛基润滑脂，滴点高、钢网分油量少，对铜片无腐蚀。

具体实施方式：

以下为本发明的较佳实施例，能够更好地理解本发明，但本发明的实施例不限于此，同时其所示数据不代表对本发明特征范围的限制。

实施例1：

(1) 将9.85 g硬脂酸、150 g 150 BS加入到釜中，加热至90℃使其充分溶解，通氮气排尽空气，将11.15 g钛酸正丁酯加入釜中。

(2) 保温 1 h，将4.00 g苯甲酸加入釜中。

(3) 继续保温3 h，继续加热至200℃，高温炼制5 min，停止加热，再将75 g 150 BS加入进行冷却，当冷却至室温时加入1.25 g蒸馏水，搅拌混合均匀，加热至120℃，再经研磨，均化，即得复合钛基润滑脂。

实施例2：

(1) 将39.39 g 12-羟基硬脂酸、100 g KN 4010加入到釜中，加热至120℃使其充分溶解，通氮气排尽空气，将44.61 g钛酸正丁酯加入釜中。

(2) 保温3 h，将16.00 g苯甲酸加入釜中；

(3) 继续保温3 h，继续加热至220℃，高温炼制7 min，停止加热，再将50 g KN 4010加入进行冷却，当冷却至室温时加入5.00 g蒸馏水，搅拌混合均匀，加热至120℃，再经研磨，均化，即得复合钛基润滑脂。

实施例3：

(1) 将68.92 g 12-羟基硬脂酸、50 g 硅油加入到釜中，加热至90℃使其充分溶解，通氮气排尽空气，将93.80 g钛酸正丁酯加入釜中；

(2) 保温 3 h，将28.01 g苯二甲酸加入釜中；

(3) 继续保温7 h，继续加热至250℃，高温炼制10 min，停止加热，再将25 g 硅油加入进行冷却，当冷却至室温时加入8.75 g蒸馏水，搅拌混合均匀，加热至120℃，再经研磨，均化，即得复合钛基润滑脂。

实施例4：

(1) 将39.39 g 12-羟基硬脂酸、75 g 350 SN加入到釜中，加热至180℃使其充分溶解，通氮气排尽空气，将44.61 g钛酸正丁酯加入釜中；

(2) 保温3 h，将16.00 g苯甲酸加入釜中；

(3) 继续保温3 h，继续加热至200℃，高温炼制7 min，停止加热，再将75g 350 SN加入进行冷却，当冷却至室温时加入15.0 g蒸馏水，搅拌混合均匀，加热至120℃，再经研磨，均化，即得复合钛基润滑脂。

实施例5：

(1) 将68.92 g硬脂酸、60 g 500 SN加入到釜中，加热至150℃使其充分溶解，通氮气排尽空气，将93.80 g钛酸正丁酯加入釜中；

(2) 保温 3 h，将28.01 g苯二甲酸加入釜中；

(3) 继续保温7 h，继续加热至230℃，高温炼制5 min，停止加热，再将15 g 500 SN加入进行冷却，当冷却至室温时加入17.5 g蒸馏水，搅拌混合均匀，加热至120℃，再经研磨，均化，即得复合钛基润滑脂。

Claims (8)

1.一种高滴点复合钛基润滑脂的制备方法，其特征在于具体步骤如下：

(1) 将脂肪酸和一定量的基础油加入反应釜中，升温至90-180℃加热溶解，通氮气排尽空气，加入钛酸正丁酯进行反应；

(2) 反应1-3 h后，加入芳酸；

(3) 继续反应1-7 h后升温至200-250℃进行高温炼制5-10 min，再次加入一定量的基础油进行冷却，冷却至室温时加入一定量的蒸馏水搅拌均匀，然后加热至120℃，经研磨，均化，即得高滴点复合钛基润滑脂。

2.如权利要求1所述的一种高滴点复合钛基润滑脂的制备方法，其特征在于：为了减少油脂被氧化，反应开始一直到反应结束通氮气保护，氮气流量保持15 ml/min。

3.如权利要求1所述的一种高滴点复合钛基润滑脂的制备方法，其特征在于：复合钛基润滑脂按重量份数由30-90份基础油、3-21份脂肪酸、2-9份芳酸、5-40份钛酸正丁酯组成。

4.如权利要求1或3所述的一种高滴点复合钛基润滑脂的制备方法，其特征在于：制备复合钛基润滑脂所用的基础油是150 BS、350 SN 、500 SN 、KN 4010或硅油。

5.如权利要求1或3所述的一种高滴点复合钛基润滑脂的制备方法，其特征在于：所述的脂肪酸是硬脂酸或12-羟基硬脂酸。

6.如权利要求1或3所述的一种高滴点复合钛基润滑脂的制备方法，其特征在于：所述的芳酸是苯二甲酸或苯甲酸。

7.如权利要求1所述的一种高滴点复合钛基润滑脂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的基础油占加入的基础油总质量的30-80%。

8.如权利要求1所述的一种高滴点复合钛基润滑脂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中的水的用量为脂肪酸、钛酸正丁酯、芳酸三者总质量的1-15%。