CN104830436A - 一种高滴点复合钛基润滑脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及润滑脂制备技术领域,特指一种高滴点复合钛基润滑脂的制备方法。本发明是通过下述技术方案得以实现的:将脂肪酸和一定量的基础油加入反应釜中,升温至90-180℃加热溶解,通氮气排尽空气,加入钛酸正丁酯进行反应;反应1-3h后,加入芳酸;继续反应1-7h后升温至200-250℃进行高温炼制5-10min,再次加入一定量的基础油进行冷却,冷却至室温时加入一定量的蒸馏水搅拌均匀,然后加热至120℃,经研磨,均化,即得高滴点复合钛基润滑脂。
Description
技术领域
本发明涉及润滑脂制备技术领域,特指一种高滴点复合钛基润滑脂的制备方法。
背景技术
润滑脂是工业润滑剂的重要组成部分,目前润滑脂工业不断发展壮大,已形成一系列品种丰富的润滑脂产品;复合钛基润滑脂是一种新产品,与传统复合锂基润滑脂相比,即使不添加功能剂,也表现出极好的物化性能;复合钛基润滑脂在印度的生产量较大,品种齐全,但国内对于复合钛基润滑脂的研究尚不成熟。
现有专利号为CN103113969A公布了一种复合钛基润滑脂的制备方法,制备出的复合钛基润滑脂具有良好的自修复性能。
专利号为CN100558866C公布了一种复合钛基润滑脂的制备方法,制备出的复合钛基润滑脂具有良好的机械安定性和极压抗磨性。
但以上专利所涉及的方法制备出的润滑脂滴点偏低,且并未涉及如何处理在皂化反应过程中产生的大量的醇,不及时排出大量的醇,不仅不利于皂化反应的进行,而且油脂中残留的醇还会影响润滑脂的物化性能,也未涉及在高温炼制如何降低油脂的氧化。
发明内容
本发明提出了一种复合钛基润滑脂的制备方法,该方法工艺简单、原料易得、成本低、易于工业化生产,制备的复合钛基润滑脂,滴点高、钢网分油量少,对铜片无腐蚀。
本发明是通过下述技术方案得以实现的:
(1) 将脂肪酸和一定量的基础油加入反应釜中,升温至90-180℃加热溶解,通氮气排尽空气,加入钛酸正丁酯进行反应。
(2) 反应1-3 h后,加入芳酸。
(3) 继续反应1-7 h后升温至200-250℃进行高温炼制5-10 min,再次加入一定量的基础油进行冷却,冷却至室温时加入一定量的蒸馏水搅拌均匀,然后加热至120℃,经研磨,均化,即得复合钛基润滑脂。
为了减少油脂被氧化,反应开始一直到反应结束通氮气保护,氮气流量保持15 ml/min。
复合钛基润滑脂按重量份数由30-90份基础油、3-21份脂肪酸、2-9份芳酸、5-40份钛酸正丁酯组成。
制备复合钛基润滑脂所用的基础油是150 BS、350 SN 、500 SN 、KN 4010或硅油。
步骤(1)所述的脂肪酸是硬脂酸或12-羟基硬脂酸。
步骤(2)所述的芳酸是苯二甲酸或苯甲酸。
步骤(1)中的基础油占基础油总质量的30-80%。
步骤(3)中的水的用量为脂肪酸、钛酸正丁酯、芳酸三者总质量的1-15%。
复合钛基润滑脂中复合钛皂为网状纤维结构,并于基础油形成稳定的皂油分散体系。
复合钛基润滑脂的皂化反应:理论上是等分子的钛酸酯与脂肪酸、芳酸反应,再和两分子水反应生成碱式双酸钛皂,大致可分为两个阶段:一是皂化复合反应,一是皂化水解反应。影响润滑脂滴点的主要因素是基础油和稠化剂的性能;原料配比、反应温度、高温炼制温度、降温方式等对润滑脂的成脂效果影响很大。
复合钛基润滑脂主要是由基础油和稠化剂(脂肪酸、芳酸、钛酸正丁酯)组成的皂油分散体系,可以简单的比喻成海绵吸水,一般认为起到润滑作用的是基础油、稠化剂以及基础油与稠化剂相结合的皂油分散体系。
本发明的优点在于:
1. 本发明采用的原料为硬脂酸、芳酸、钛酸正丁酯,原料简单、成本低、易得,使得复合钛基润滑脂更容易工业化生产。
2. 本发明采用高温炼制之后加水再加热处理,成酯效果好、速度快。
3. 本发明在反应过程中通氮气,既可以把反应中生成的正丁醇带出体系,有利于反应的进行,又可以减少高温下油脂被氧化,起到了很好的保护作用。
4. 本发明制备的复合钛基润滑脂,滴点高、钢网分油量少,对铜片无腐蚀。
具体实施方式:
以下为本发明的较佳实施例,能够更好地理解本发明,但本发明的实施例不限于此,同时其所示数据不代表对本发明特征范围的限制。
实施例1:
(1) 将9.85 g硬脂酸、150 g 150 BS加入到釜中,加热至90℃使其充分溶解,通氮气排尽空气,将11.15 g钛酸正丁酯加入釜中。
(2) 保温 1 h,将4.00 g苯甲酸加入釜中。
(3) 继续保温3 h,继续加热至200℃,高温炼制5 min,停止加热,再将75 g 150 BS加入进行冷却,当冷却至室温时加入1.25 g蒸馏水,搅拌混合均匀,加热至120℃,再经研磨,均化,即得复合钛基润滑脂。
实施例2:
(1) 将39.39 g 12-羟基硬脂酸、100 g KN 4010加入到釜中,加热至120℃使其充分溶解,通氮气排尽空气,将44.61 g钛酸正丁酯加入釜中。
(2) 保温3 h,将16.00 g苯甲酸加入釜中;
(3) 继续保温3 h,继续加热至220℃,高温炼制7 min,停止加热,再将50 g KN 4010加入进行冷却,当冷却至室温时加入5.00 g蒸馏水,搅拌混合均匀,加热至120℃,再经研磨,均化,即得复合钛基润滑脂。
实施例3:
(1) 将68.92 g 12-羟基硬脂酸、50 g 硅油加入到釜中,加热至90℃使其充分溶解,通氮气排尽空气,将93.80 g钛酸正丁酯加入釜中;
(2) 保温 3 h,将28.01 g苯二甲酸加入釜中;
(3) 继续保温7 h,继续加热至250℃,高温炼制10 min,停止加热,再将25 g 硅油加入进行冷却,当冷却至室温时加入8.75 g蒸馏水,搅拌混合均匀,加热至120℃,再经研磨,均化,即得复合钛基润滑脂。
实施例4:
(1) 将39.39 g 12-羟基硬脂酸、75 g 350 SN加入到釜中,加热至180℃使其充分溶解,通氮气排尽空气,将44.61 g钛酸正丁酯加入釜中;
(2) 保温3 h,将16.00 g苯甲酸加入釜中;
(3) 继续保温3 h,继续加热至200℃,高温炼制7 min,停止加热,再将75g 350 SN加入进行冷却,当冷却至室温时加入15.0 g蒸馏水,搅拌混合均匀,加热至120℃,再经研磨,均化,即得复合钛基润滑脂。
实施例5:
(1) 将68.92 g硬脂酸、60 g 500 SN加入到釜中,加热至150℃使其充分溶解,通氮气排尽空气,将93.80 g钛酸正丁酯加入釜中;
(2) 保温 3 h,将28.01 g苯二甲酸加入釜中;
(3) 继续保温7 h,继续加热至230℃,高温炼制5 min,停止加热,再将15 g 500 SN加入进行冷却,当冷却至室温时加入17.5 g蒸馏水,搅拌混合均匀,加热至120℃,再经研磨,均化,即得复合钛基润滑脂。
Claims (8)
1.一种高滴点复合钛基润滑脂的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
(1) 将脂肪酸和一定量的基础油加入反应釜中,升温至90-180℃加热溶解,通氮气排尽空气,加入钛酸正丁酯进行反应;
(2) 反应1-3 h后,加入芳酸;
(3) 继续反应1-7 h后升温至200-250℃进行高温炼制5-10 min,再次加入一定量的基础油进行冷却,冷却至室温时加入一定量的蒸馏水搅拌均匀,然后加热至120℃,经研磨,均化,即得高滴点复合钛基润滑脂。
2.如权利要求1所述的一种高滴点复合钛基润滑脂的制备方法,其特征在于:为了减少油脂被氧化,反应开始一直到反应结束通氮气保护,氮气流量保持15 ml/min。
3.如权利要求1所述的一种高滴点复合钛基润滑脂的制备方法,其特征在于:复合钛基润滑脂按重量份数由30-90份基础油、3-21份脂肪酸、2-9份芳酸、5-40份钛酸正丁酯组成。
4.如权利要求1或3所述的一种高滴点复合钛基润滑脂的制备方法,其特征在于:制备复合钛基润滑脂所用的基础油是150 BS、350 SN 、500 SN 、KN 4010或硅油。
5.如权利要求1或3所述的一种高滴点复合钛基润滑脂的制备方法,其特征在于:所述的脂肪酸是硬脂酸或12-羟基硬脂酸。
6.如权利要求1或3所述的一种高滴点复合钛基润滑脂的制备方法,其特征在于:所述的芳酸是苯二甲酸或苯甲酸。
7.如权利要求1所述的一种高滴点复合钛基润滑脂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中的基础油占加入的基础油总质量的30-80%。
8.如权利要求1所述的一种高滴点复合钛基润滑脂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中的水的用量为脂肪酸、钛酸正丁酯、芳酸三者总质量的1-15%。
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