CN101993769B - 一种复合锂基润滑脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种复合锂基润滑脂及其制备方法，包括以下工艺步骤：先向反应釜中加入总量基础油的1/4和二元有机酸，加热，熔化，再加入一元有机酸进行反应；然后加入总量基础油的1/4，冷却后加入氢氧化锂油溶液进行皂化、升温，再加入总量基础油的1/4，将反应釜中的物料移至中间釜，向中间釜中加入总量基础油的剩余量进行循环冷却；冷却后加入抗氧剂、抗腐蚀剂和极压抗磨剂，搅拌均匀后进行均质、脱气得到复合锂基润滑脂。本发明工艺简便，用常压釜生产复合锂基润滑脂的时间短，节省能源，降低生产成本，提高了设备的利用率，皂化反应更快充分。
Description
技术领域
本发明涉及一种润滑脂，尤其是一种复合锂基润滑脂及其制备方法。
背景技术
复合锂基脂具有优良的机械安定性、胶体安定性，是高性能润滑脂中用量最大与应用面最为广泛的类型代表，以其通用、多效、耐高温和长寿命的特性被公认为最有发展前途的润滑脂品种之一。随着我国汽车、钢铁、纺织、造纸等工业的迅速发展，对润滑脂要求最高使用温度达到200℃以上，且能够在大量水环境下保持良好的结构稳定性和润滑性能。普通的复合锂基润滑脂难以满足这样苛刻润滑的要求。
关于复合锂基润滑脂的组成以及制备方法在国内外的专利有很多，例如：美国专利USP3681242、USP4897210；中国专利CN1055384A、CN1052890A、CN1052891A，这些复合锂基润滑脂无一例外的采用氢氧化锂水溶液与两种及以上有机酸或无机酸反应生成复合锂稠化剂，再稠化矿物油或合成油炼制而成。这种制备方式升温脱水时间较长，需要消耗大量的能源，而且需要很好的搅拌效果才能保证反应的充分、均匀，因此目前复合锂基润滑脂的生产效率仍然较低。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种具有良好的机械安定性、胶体安定性，抗水性和极高的极压性梯姆肯OK值的复合锂基润滑脂。
本发明的另一目的是提供一种工艺简便的复合锂基润滑脂的制备方法，能节省能源，降低生产成本，皂化反应更充分。
按照本发明提供的技术方案，一种复合锂基润滑脂，包含下列组份，其配方比例按重量份数计：
所述润滑脂包括以下组份：一元有机酸8～18份、二元有机酸3～7份、氢氧化锂油溶液4.5～6.5份、基础油73～85份、抗氧剂0.05～0.5份、抗腐蚀剂0.01～0.5份和极压抗磨剂0.05～5份；所述氢氧化锂油溶液中氢氧化锂的质量百分浓度为30～40％。
先向反应釜中加入总量基础油的1/4和二元有机酸，加热，熔化，再加入一元有机酸进行反应；然后加入总量基础油的1/4，冷却后加入氢氧化锂油溶液进行皂化、升温，再加入总量基础油的1/4，将反应釜中的物料移至中间釜，向中间釜中加入总量基础油的剩余量进行循环冷却；冷却后加入抗氧剂、抗腐蚀剂和极压抗磨剂，搅拌均匀后进行均质、脱气得到复合锂基润滑脂。
所述一元有机酸为一元脂肪酸或一元羟基脂肪酸，所述一元羟基脂肪酸为十二羟基脂肪酸，所述一元脂肪酸为硬脂酸。
所述二元有机酸为C6～C14二元脂肪酸，所述C6～C14二元脂肪酸为己二酸、壬二酸、癸二酸或月桂二酸。
所述基础油为矿物油、合成烃油、酯类油或硅油中的一种或多种的混合油。所述基础油在100℃时的粘度为15～40mm2/s。
所述抗氧剂为N-苯基α萘胺或2，6二叔丁基对甲苯酚。
所述抗腐蚀剂为苯并三氮唑或1，2，3-苯并***。
所述极压抗磨剂为二烷基二硫代氨基甲酸盐或二烷基二硫代磷酸盐。
一种复合锂基润滑脂的制备方法，包括以下工艺步骤：其组份比例按重量份数计，
(1)皂化：向反应釜中加入总量基础油18～23份的1/4和3～7份的二元有机酸，升温至130～140℃，加热时间为5～10min，使二元有机酸完全熔化；加入8～18份一元有机酸，反应3～5min；加入总量基础油18～23份的1/4，使反应釜中的物料冷却至80～85℃，加入4.5～6.5份氢氧化锂油溶液进行皂化，皂化温度为100～105℃，皂化时间为10～15min；
(2)皂化完成后，将反应釜快速升温至200～210℃，升温速度为：1～2℃/min，恒温保持10～15min，加入总量基础油18～23份的1/4后，将反应釜中的物料移至中间釜，移送完后向中间釜中加入总量基础油18～23份的剩余量，在中间釜中进行循环冷却，冷却时间为：60～90min；
(3)待中间釜的温度冷却至80～90℃，加入0.5～0.05份抗氧剂、0.01～0.5份抗腐蚀剂和0.5～5份极压抗磨剂，在30～50转/min的搅拌速度下搅拌60～90min，搅拌均匀后在均化器中进行均质，均质时间30～40min，均质压力15～25MPa；均质后在脱气釜中进行脱气得到复合锂基润滑脂，所述脱气釜中的真空度为0.08～0.1MPa，脱气时间为10～15min。
所述一元有机酸∶二元有机酸的摩尔比为1∶0.5～1∶0.4，所述氢氧化锂∶一元有机酸和二元有机酸的酸根总和的摩尔比是1∶0.5～1.1∶1.0。
本发明所述的复合锂基润滑脂采用新型不含结晶水的氢氧化锂油溶液，工艺简便，用常压釜生产复合锂基润滑脂的时间短，节省能源，降低生产成本，提高了设备的利用率，皂化反应更快充分。所制成的复合锂基润滑脂具有良好的机械安定性、胶体安定性，抗水性和极高的极压性梯姆肯OK值。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明所使用的氢氧化锂油溶液采用路博润特种化工(上海)有限公司生产的浓度为30～40％的氢氧化锂油溶液。
实施例一：一种复合锂基润滑脂的制备方法，包括以下工艺步骤：
(1)皂化：向反应釜中加入118g的基础油∶聚α烯烃和22g的二元有机酸∶癸二酸，升温至130℃，加热时间为10min，使二元有机酸∶癸二酸完全熔化；加入55g一元有机酸∶十二羟基硬脂酸，反应3min；加入118g基础油∶聚α烯烃，使反应釜中的物料冷却至85℃，加入27.5g氢氧化锂油溶液进行皂化，皂化温度为100℃，反应10min后；
(2)将反应釜快速升温至200℃，升温速度为：1℃/min，恒温保持10min，加入118g基础油∶聚α烯烃后，将反应釜中的物料移至中间釜，移送完后向中间釜中加入118g基础油∶聚α烯烃，在中间釜中进行循环冷却，冷却时间为：60min；
(3)待中间釜的温度冷却至80℃，加入1.1g抗氧剂∶N-苯基α萘胺、1.1g抗腐蚀剂∶苯并三氮唑和12g极压抗磨剂∶二烷基二硫代氨基甲酸盐，在30转/min的搅拌速度下搅拌90min，搅拌均匀后在均化器中进行均质，均质时间30min，均质压力15MPa；均质后在脱气釜中进行脱气得到复合锂基润滑脂，所述脱气釜中的真空度为0.08MPa，脱气时间为10min。
实施例二：一种复合锂基润滑脂的制备方法，包括以下工艺步骤：
(1)皂化：向反应釜中加入117g的基础油∶150BS和30g的二元有机酸∶癸二酸，升温至135℃，加热时间为5min，使二元有机酸∶癸二酸完全熔化；加入72g一元有机酸∶十二羟基硬脂酸，反应5min；加入117g基础油∶150BS，使反应釜中的物料冷却至82℃，加入35.8g氢氧化锂油溶液进行皂化，皂化温度为102℃，反应12min后；
(2)将反应釜快速升温至205℃，升温速度为：2℃/min，恒温保持12min，加入117g基础油∶150BS，将反应釜中的物料移至中间釜，移送完后向中间釜中加入117g基础油∶150BS，在中间釜中进行循环冷却，冷却时间为：90min；
(3)待中间釜的温度冷却至85℃，加入1.8g抗氧剂∶N-苯基α萘胺、1.8g抗腐蚀剂∶苯并三氮唑和18g极压抗磨剂∶二烷基二硫代磷酸盐，在50转/min的搅拌速度下搅拌90min，搅拌均匀后在均化器中进行均质，均质时间40min，均质压力25MPa；均质后在脱气釜中进行脱气得到复合锂基润滑脂，所述脱气釜中的真空度为0.1MPa，脱气时间为15min。
实施例三：一种复合锂基润滑脂的制备方法，包括以下工艺步骤：
(1)皂化：向反应釜中加入110g的基础油∶聚α烯烃和36g的二元有机酸∶癸二酸，升温至140℃，加热时间为8min，使二元有机酸∶癸二酸完全熔化；加入84g一元有机酸∶硬脂酸，反应4min；加入110g基础油∶聚α烯烃，使反应釜中的物料冷却至85℃，加入38g氢氧化锂油溶液进行皂化，皂化温度为105℃，反应15min后；所述氢氧化锂油溶液的质量百分浓度为35％；
(2)将反应釜快速升温至210℃，升温速度为：2℃/min，恒温保持15min，加入110g基础油∶聚α烯烃后，将反应釜中的物料移至中间釜，移送完后向中间釜中加入110g基础油∶聚α烯烃，在中间釜中进行循环冷却，冷却时间为：80min；
(3)待中间釜的温度冷却至90℃，加入2.4g抗氧剂∶2，6二叔丁基对甲苯酚、2.4g抗腐蚀剂∶苯并三氮唑和24g极压抗磨剂∶二烷基二硫代氨基甲酸盐，在40转/min的搅拌速度下搅拌80min，搅拌均匀后在均化器中进行均质，均质时间35min，均质压力20MPa；均质后在脱气釜中进行脱气得到复合锂基润滑脂，所述脱气釜中的真空度为0.09MPa，脱气时间为12min。
本发明得到的复合锂基润滑脂的理化性能如表1所示。
表1
Claims (1)
1. 一种复合锂基润滑脂的制备方法，其特征是：其组份比例按重量份数计，包括以下工艺步骤：
（1）皂化：向反应釜中加入总量基础油73～85份的1/4和3～7份的二元有机酸，升温至130～140℃，加热时间为5～10min，使二元有机酸完全熔化；加入8～18份一元有机酸，反应3～5min；加入总量基础油73～85份的1/4
，使反应釜中的物料冷却至80～85℃，加入4.5～6.5份氢氧化锂油溶液进行皂化，皂化温度为100～105℃，皂化时间为10～15min；
（2）皂化完成后，将反应釜快速升温至200～210℃，升温速度为：1～2℃/min，恒温保持10～15min，加入总量基础油73～85份的1/4后，将反应釜中的物料移至中间釜，移送完后向中间釜中加入总量基础油73～85份的剩余量，在中间釜中进行循环冷却，冷却时间为：60～90min；
（3）待中间釜的温度冷却至80～90℃，加入0.05～0.5份抗氧剂、0.01～0.5份抗腐蚀剂和0.05～5份极压抗磨剂，在30～50转/min的搅拌速度下搅拌60～90min，搅拌均匀后在均化器中进行均质，均质时间30～40min，均质压力15～25MPa；均质后在脱气釜中进行脱气得到复合锂基润滑脂，所述脱气釜中的真空度为0.08～0.1MPa，脱气时间为10～15min；
所述氢氧化锂油溶液中氢氧化锂的质量百分浓度为30～40%；
所述一元有机酸为一元脂肪酸或一元羟基脂肪酸，所述一元羟基脂肪酸为十二羟基脂肪酸，所述一元脂肪酸为硬脂酸；
所述二元有机酸为C6～C14二元脂肪酸，所述C6～C14二元脂肪酸为己二酸、壬二酸、癸二酸或月桂二酸；
所述基础油为矿物油、合成烃油、酯类油或硅油中的一种或多种，所述基础油在100℃时的粘度为15～40mm2/s；
所述抗氧剂为N-苯基-α-萘胺或2,6-二叔丁基对甲苯酚；
所述抗腐蚀剂为苯并三氮唑；
所述极压抗磨剂为二烷基二硫代氨基甲酸盐或二烷基二硫代磷酸盐。
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