CN100378209C - 高滴点润滑脂及预制皂的制备方法 - Google Patents
高滴点润滑脂及预制皂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN100378209C CN100378209C CNB2005100049589A CN200510004958A CN100378209C CN 100378209 C CN100378209 C CN 100378209C CN B2005100049589 A CNB2005100049589 A CN B2005100049589A CN 200510004958 A CN200510004958 A CN 200510004958A CN 100378209 C CN100378209 C CN 100378209C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- preparation
- add
- oil
- lipid acid
- soap
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Lubricants (AREA)
Abstract
本发明提供一种可制成高滴点润滑脂的预制皂的制备方法,包括:将有机溶剂、钛酸四丁酯和C6~C24脂肪酸混合,在25~120℃搅拌反应,在40~80℃加入金属氢氧化物和水的混合液,升温到100~120℃,烘烤至水分完全蒸发,即得预制皂。将润滑油基础油和按照本发明方法制备的预制皂混合搅拌,加热至预制皂完全溶解在基础油中,恒温0~2小时,加或不加急冷油,冷却,根据需要加入添加剂、研磨,可得到高滴点润滑脂。
Description
技术领域
本发明属于润滑脂领域,具体地说涉及润滑脂的制备方法。
背景技术
通常皂基润滑脂的制造方法可以分为预制皂法和直接皂化法两种。
预制皂法是用碱皂化脂肪或脂肪酸,预先制成脂肪酸金属皂类,并将皂类脱水烘干备用。在制造润滑脂时,按组成百分数再将这种脱水烘干的脂肪金属皂准确计量,投入炼制釜内制脂。
直接皂化法即是在部分基础油存在之下将脂肪或脂肪酸直接皂化,然后使皂基蒸发水分,再加入其余的基础油和添加剂,直接制成润滑脂。
这两种制造方法的选用,主要使根据基础油和皂基类型的不同以及对成品润滑脂的要求而定。如:ZL96120874.0中,由于基础油在碱和水的存在下易发生水解作用,致使润滑脂的一些性能受到影响,在润滑脂的制备中只能采用预制皂的制备方法,其采用的是通常的皂基稠化剂的制备方法即将脂肪材料(或脂肪酸)和碱金属或碱土金属的氢氧化物进行反应制得。
近年来,润滑脂在生产工艺上或添加剂方面都在不断地发展和完善。如US20020022581采用粉末干法制备锂基脂的预制皂,用这种方法制成得皂,操作简单,贮存方便,使用时可根据所需稠度,调配适当比例的基础油。但这种方法制得的预制皂在制成润滑脂后,润滑脂不具备高滴点性能。
发明内容
本发明采用全新工艺路线,提供一种可制成高滴点润滑脂的预制皂的制备方法。
本发明还提供了上述高滴点润滑脂的制备方法。
本发明提供的可制成高滴点润滑脂的预制皂的制备方法包括:
将有机溶剂、钛酸四丁酯和C6~C24脂肪酸混合,在25~120℃,优选40~90℃的温度下搅拌反应后,在40~80℃,优选50~60℃加入金属氢氧化物和水的混合液,升温到100~120℃,烘烤至水分完全蒸发,即得预制皂。
所说的有机溶剂是极性有机溶剂,如四氢呋喃、C1~C4脂肪酸、C2~C4低碳醇、丙酮等,也可以是这些溶剂混合物。
所说的脂肪酸的碳数为C6~C24,优选C8~C20。常用的脂肪酸有12-羟基硬脂酸、硬脂酸等。金属氢氧化物包括第一、二、三主族金属元素的氢氧化物,优选锂Li、钙Ca、钠Na、钡Ba、铝Al的氢氧化物。金属氢氧化物粉末反应前用水调成混合液,便于反应均匀,其浓度可以为5~50重%,优选10~30重%。
其中,脂肪酸与金属氢氧化物反应生成脂肪酸盐稠化剂。脂肪酸最好与金属氢氧化物完全反应,脂肪酸的加入量可以是其完全反应需要量的0.5~1.5倍,优选0.8~1倍。脂肪酸与钛酸四丁酯的摩尔比约为1∶0.5~5,优选1∶0.8~3。脂肪酸与有机溶剂的摩尔比约为1∶5~20,优选1∶5~15。
钛酸四丁酯与C6~C24脂肪酸的反应可以进行2~72小时,优选12~48小时。反应时间越长,转化率越高。但即使反应不完全,剩余反应物也不会对润滑脂的性能产生不良影响。
本发明提供的高滴点润滑脂的制备方法,包括;
将润滑油基础油和预制皂混合,搅拌,升温,至预制皂完全溶解在基础油中。恒温0~2小时,加或不加急冷油,冷却,根据需要加入添加剂,根据需要研磨后即得本发明高滴点润滑脂。
通常,锂基润滑脂、钡基润滑脂在制备过程中需要加急冷油;钠基润滑脂、钙基润滑脂和铝基润滑脂在制备过程中可以不加加急冷油。锂基润滑脂、钡基润滑脂、钠基润滑脂在制备过程中可以研磨。以上是本领域技术人员的常识。
所说基础油是100℃粘度为10~20cSt的植物油、合成油、矿物油及其混合油,植物油可以是蓖麻油、菜籽油、花生油、豆油等,合成油可以是酯类油、聚烯烃油等。急冷油是反应后期加入的基础油,其加入量一般为基础油总重量的15~50重%,优选25~50重%。
预制皂的加入量是基础油总重的5~30重%,优选15~25重%。
所说添加剂可以是抗氧剂、极压抗磨剂等。抗氧剂可以是胺类抗氧剂或酚类抗氧剂,或二者的混合物。所说胺类抗氧剂可以是二异辛基二苯胺、二辛基二苯胺或带其它烷基的二苯胺,所说酚类抗氧剂可以是2,6二叔丁基对甲苯酚、2,6二叔丁基酚等。极压抗磨剂可以是二硫化钼、环烷酸铋、二烷基二硫代磷酸锌等。
用本发明方法制备的预制皂制成的润滑脂具有高滴点、高极压性能等特点,且保持了润滑脂其它的优良性能。制备工艺简便,易于操作。
具体实施方式
实施例1:
50ml无水乙醇,加热恒温至60℃,加入钛酸四丁酯5.4g和12-羟基硬脂酸9.54g,恒温搅拌30小时。此后,将温度升高到70℃,加入浓度为20重%的氢氧化锂溶液0.76g,皂化反应至水分基本蒸发,反应产物为半干粉末,在120℃的烘箱中烘干36小时,得到预制皂。取11g预制皂与100℃粘度为13cSt的植物油55g在制脂釜中混合,加热升温220℃,加入55g急冷油。当温度降至70℃以下,添加0.55g烷基化二苯胺,出釜。用三轮磨研磨两次。产品组成及性能如表1所示。
实施例2:
200ml无水乙醇,加入68g钛酸四丁酯和硬脂酸113.6g,恒温搅拌4小时,继续反应30小时。升温到70℃,加入浓度为20重%的氢氧化钙溶液74g,皂化反应至水分基本蒸发,反应产物为半干粉末,在150℃的烘箱中烘干24小时,得到预制皂。此后,取另一反应器B,加入100℃时20cSt的石蜡基润滑油170g和预制皂固体30g,搅拌,将温度升高到150℃,恒温2小时,冷却至室温出釜。产品性能如表1所示。
实施例3:
200ml无水乙醇和钛酸四丁酯20.95g和12-羟基硬脂酸37g一起,加热至70℃,恒温搅拌4小时,将温度升高到83℃,加入浓度为20重%的氢氧化钡溶液10.48g,皂化反应至水分基本蒸发,反应产物为半干粉末,在120℃的烘箱中烘干24小时,得到预制皂,取出与100℃粘度为20cSt的矿物油和酯类油的混合油100g一同加入制脂釜中,加热升温至220℃,加入50g急冷油。冷却到室温,用三轮磨研磨三次。产品性能如表1所示。
对比例1:
与实施例1对比,采用现有技术制备锂基酯。
12-羟基硬脂酸62g和10ml水混合,将温度升高到87℃,加入浓度为20重%的氢氧化锂溶液21g,皂化反应至水分基本蒸发,反应产物为半干粉末,在120℃的烘箱中烘干36小时,得到预制皂,取出和100℃粘度为13cSt的植物油50g混合,加热升温220℃,加入50g急冷油。温度降至室温。添加0.5g烷基化二苯胺,出釜,用三轮磨研磨三次。产品性能如表1所示。
对比例2:
与实施例2对比,采用现有技术制备钙基酯。
12-羟基硬脂酸60g和20ml水混合,将温度升高到70℃,加入20重%氢氧化钙悬浮液37g,皂化反应至水分基本蒸发,反应产物为半干粉末,在150℃的烘箱中烘干24小时,得到预制皂,取出和100℃粘度为20cSt的基础油400g一同加入制脂釜中,皂化加热至160℃,恒温2小时,当温度降至50℃以下,出釜。产品性能如表1所示。
对比例3:
与实施例3对比,采用现有技术制备钡基酯。
12-羟基硬脂酸37g和35ml水一起,加热至86℃,加入浓度为20重%的氢氧化钡溶液10.48g,皂化反应至水分基本蒸发,反应产物为半干粉末,在120℃的烘箱中烘干48小时,得到预制皂,取出与100℃粘度为20cSt的矿物油和酯类油的混合油100g一同加入制脂釜中加热升温220℃,加入50g急冷油。冷却到室温,用三轮磨研磨三次。产品性能如表1所示。
表1:各实施例中润滑脂性能值
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | |
1/4锥入度,0.1mm | 70 | 70 | 63 | 70 | 66 | 73 |
滴点,℃ | 253 | 121 | 189 | 176 | 90 | 159 |
氧化起始温度℃ | 220.3 | / | 196.3 | 179.0 | / | 176.8 |
分油(100℃,24h)% | 0.2 | 3 | / | 2.4 | 5 | / |
水淋(38℃,1h),% | / | / | 0.38 | / | / | 2.0 |
P<sub>B</sub>,N | 550 | / | 980 | 200 | / | 200 |
d<sup>20</sup><sub>30</sub>,mm | 0.40 | 0.43 | 0.38 | 0.62 | 0.6 | 0.63 |
ZMZ,N | 324.1 | 303.7 | 404.9 | 284.2 | 280 | 287.3 |
从上表可以看出,采用本发明方法制备的润滑脂,与现有技术制得的脂相比,具有小的分油、良好的抗水淋性能、好的氧化安定性,其极压抗磨性能亦优于传统工艺制成的基础脂。
Claims (15)
1.一种可制成高滴点润滑脂的预制皂的制备方法,包括:将乙醇、钛酸四丁酯和C6~C24脂肪酸或12-羟基硬脂酸混合,在25~120℃搅拌反应2-72小时,在40~80℃加入金属氢氧化物和水的混合液,升温到100~120℃,烘烤至水分完全蒸发,即得预制皂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,将乙醇、钛酸四丁酯和C6~C24脂肪酸混合,在40~90℃搅拌反应12~48小时,在50~60℃加入金属氢氧化物和水的混合液。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,脂肪酸的碳数为C8~C20。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法,其特征在于,脂肪酸为硬脂酸。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,金属氢氧化物是第一主族、第二主族或第三主族金属元素的氢氧化物。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,金属氢氧化物是锂、钙、钠、钡和铝的氢氧化物中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,脂肪酸的加入量是其完全反应需要量的0.5~1.5倍,脂肪酸与钛酸四丁酯的摩尔比为1∶0.5~5,脂肪酸与乙醇的摩尔比为1∶5~20。
8.根据权利要求1或7所述的制备方法,其特征在于,脂肪酸的加入量是其完全反应需要量的0.8~1倍,脂肪酸与钛酸四丁酯的摩尔比为1∶0.8~3,脂肪酸与乙醇的摩尔比为1∶5~15。
9.一种高滴点润滑脂的制备方法,包括;将润滑油基础油和权利要求1制备的预制皂混合搅拌,加热至预制皂完全溶解在基础油中,恒温0~2小时,加或不加急冷油,冷却,根据需要加入添加剂、研磨即可,其中预制皂的加入量是基础油总重的5~30重%。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,基础油是100℃粘度为10~20cSt的植物油、合成油和矿物油中的一种或几种。
11.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,急冷油的加入量为基础油总重量的15~50重%。
12.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,预制皂的加入量是基础油总重的15~25重%。
13.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所说添加剂是抗氧剂和/或极压抗磨剂。
14.根据权利要求13所述的制备方法,其特征在于,抗氧剂是胺类抗氧剂或酚类抗氧剂或二者的混合物,所说胺类抗氧剂是二异辛基二苯胺、二辛基二苯胺或带其它烷基的二苯胺,所说酚类抗氧剂是2,6二叔丁基对甲苯酚和/或2,6二叔丁基酚。
15.根据权利要求13所述的制备方法,其特征在于,极压抗磨剂是二硫化钼、环烷酸铋和二烷基二硫代磷酸锌中的一种或几种。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CNB2005100049589A CN100378209C (zh) | 2005-01-31 | 2005-01-31 | 高滴点润滑脂及预制皂的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CNB2005100049589A CN100378209C (zh) | 2005-01-31 | 2005-01-31 | 高滴点润滑脂及预制皂的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN1814718A CN1814718A (zh) | 2006-08-09 |
CN100378209C true CN100378209C (zh) | 2008-04-02 |
Family
ID=36907077
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CNB2005100049589A Active CN100378209C (zh) | 2005-01-31 | 2005-01-31 | 高滴点润滑脂及预制皂的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN100378209C (zh) |
Families Citing this family (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101407746B (zh) * | 2007-10-11 | 2011-05-18 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种改性植物油 |
CN101845354B (zh) * | 2010-02-02 | 2013-06-19 | 新疆现代石油化工股份有限公司 | 一种采棉机摘锭油及其制备方法 |
CN104830436B (zh) * | 2015-05-08 | 2017-11-17 | 江苏大学 | 一种高滴点复合钛基润滑脂的制备方法 |
CN108822939B (zh) * | 2018-07-19 | 2022-04-01 | 广州联博科技发展有限公司 | 一种白色锂基润滑脂及备制方法 |
CN112980541B (zh) * | 2019-12-16 | 2022-07-26 | 深圳市优宝新材料科技有限公司 | 预制皂粉及其制备方法、润滑脂及其制备方法 |
CN115851340B (zh) * | 2022-11-10 | 2024-02-09 | 江苏龙蟠科技股份有限公司 | 一种高滴点单锂皂润滑脂的制备方法 |
CN116426328A (zh) * | 2023-05-29 | 2023-07-14 | 泰奥星(天津)有限公司 | 一种润滑脂、其制备方法和用途 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1218105A (zh) * | 1997-09-09 | 1999-06-02 | 株式会社日立制作所 | 制冷机油组合物以及使用该制冷机油组合物的制冷机和压缩机 |
JP2004099847A (ja) * | 2002-07-16 | 2004-04-02 | Nsk Ltd | グリース組成物及び転動装置 |
CN1493673A (zh) * | 2002-10-30 | 2004-05-05 | 中国石油化工股份有限公司 | 聚脲-复合钙润滑脂的制备方法 |
US20040092408A1 (en) * | 2002-10-31 | 2004-05-13 | Tomlin Scientific, Inc. | Rock bit grease composition |
-
2005
- 2005-01-31 CN CNB2005100049589A patent/CN100378209C/zh active Active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1218105A (zh) * | 1997-09-09 | 1999-06-02 | 株式会社日立制作所 | 制冷机油组合物以及使用该制冷机油组合物的制冷机和压缩机 |
JP2004099847A (ja) * | 2002-07-16 | 2004-04-02 | Nsk Ltd | グリース組成物及び転動装置 |
CN1493673A (zh) * | 2002-10-30 | 2004-05-05 | 中国石油化工股份有限公司 | 聚脲-复合钙润滑脂的制备方法 |
US20040092408A1 (en) * | 2002-10-31 | 2004-05-13 | Tomlin Scientific, Inc. | Rock bit grease composition |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN1814718A (zh) | 2006-08-09 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN100378209C (zh) | 高滴点润滑脂及预制皂的制备方法 | |
CN102796603B (zh) | 一种锂基润滑脂的制备方法 | |
RU2564020C2 (ru) | Способ получения композиции консистентной смазки | |
CN103266006B (zh) | 一种含有离子交换型磷酸锆盐添加剂的润滑脂及其制备方法 | |
CN100395321C (zh) | 一种复合磺酸钙润滑脂及其制备方法 | |
CN100537728C (zh) | 复合钙基润滑脂及其制备方法 | |
CN106497661A (zh) | 风机主轴润滑脂组分和制备方法 | |
CN102250671B (zh) | 一种宽温高极压复合锂润滑脂组合物 | |
CN101760284A (zh) | 一种润滑脂组合物 | |
CN103275786A (zh) | 一种润滑脂组合物及其制备方法 | |
CN107384527A (zh) | 一种层状磷酸锆及二硫化钼复合极压润滑脂及其制备方法 | |
CN100389183C (zh) | 高滴点锂基润滑脂及其制备方法 | |
CN107254346B (zh) | 一种磷酸锆钙基润滑脂及其制备方法 | |
CN105524698B (zh) | 一种减磨性能优异的复合钡基润滑脂组合物及其制备方法 | |
CN107384558B (zh) | 以插层型层状磷酸镁作为固体润滑添加剂的润滑脂及其制备方法 | |
CN103060060A (zh) | 一种清净减摩剂组合物和润滑油组合物 | |
CN105199817A (zh) | 一种低温锂钙基轴承润滑脂及制备方法 | |
WO2015049250A1 (en) | Grease composition and method for production thereof | |
CN105586139A (zh) | 一种具有优良减磨抗氧化性能的润滑脂组合物 | |
CN115505442B (zh) | 热轧油组合物及其制备方法与应用 | |
CN101619256B (zh) | 一种轧钢机主联轴器专用润滑脂及其制备方法 | |
CN108728221A (zh) | 一种冲压拉深油及其制备方法 | |
CN110982594A (zh) | 一种煤矿低温专用润滑脂及其制备方法 | |
CN103525504A (zh) | 一种聚脲润滑脂组合物及其制备方法 | |
CN103725357B (zh) | 一种低碱值清净剂、其制备方法及润滑油组合物 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant |