BR112021023557B1 - Gerador de núcleo particulado, composição de resina e método de produção do mesmo e artigo moldado - Google Patents
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Abstract
GERADOR DE NÚCLEO PARTICULADO, COMPOSIÇÃO DE RESINA E MÉTODO DE PRODUÇÃO DO MESMO E ARTIGO MOLDADO. Este gerador de núcleo particulado compreende um composto representado por uma dada fórmula geral e possui um teor de íons de fosfato, conforme determinado de acordo com um dado procedimento, de 5 a 8.000 ppm em massa do composto representado por uma dada fórmula geral.
Description
[001] A presente invenção refere-se a um agente de nucleação particulado, uma composição de resina, um método de produção do mesmo e um produto moldado.
[002] Como uma técnica de modificação de um material poliméri- co, uma técnica de adição de um agente de nucleação cristalino ou um acelerador de cristalização é conhecida. Como tal tipo de técnica, uma técnica divulgada no Documento de Patente 1 é conhecida, por exemplo. O Documento de Patente 1 divulga que um agente de nucleação (doravante, um agente de nucleação cristalino, um acelerador de cristalização e um agente de transparência são coletivamente referidos como "agente de nucleação") é adicionado a uma resina à base de poliolefina (Reivindicação 1 do Documento de Patente 1 e semelhantes). No documento, um sal de éster de ácido fosfórico é exemplificado como um agente de nucleação (parágrafo 0014 da Citação 1).
[003] [Documento de Patente 1] Publicação de Patente Japonesa Não Examinada n° 2017-149962.
[004] No entanto, como um resultado do exame pelos presentes inventores, no agente de nucleação descrito no Documento de Patente 1, foi determinado que havia espaço para melhorias em termos de confiabilidade de alimentação e tonalidade da cor do produto moldado obtido pela moldagem de uma resina à base de poliolefina quando o agente de nucleação é adicionado à resina à base de poliolefina.
[005] Como um resultado do exame pelos presentes inventores, foi obtida a seguinte descoberta.
[006] Um agente de nucleação particulado geral é adicionado a uma resina termoplástica e misturado por fusão como um corpo parti- culado e utilizado em um processo de aquecimento e moldagem da resina termoplástica. No entanto, havia uma preocupação de que a confiabilidade de alimentação se deteriorasse devido à influência de várias propriedades físicas do pó do agente de nucleação particulado. Se a confiabilidade de alimentação se deteriorar, a confiabilidade da produção no momento do processo de moldagem se deteriorará.
[007] Como um resultado do exame considerando tais circunstâncias, descobriu-se que é possível melhorar a confiabilidade de alimentação fazendo com que o agente de nucleação particulado contenha íons de fosfato. No entanto, foi entendido que em um caso onde uma quantidade excessiva de íons de fosfato está contida no agente de nucleação particulado, quando o agente de nucleação particulado for adicionado à resina termoplástica, outros aditivos além do agente de nucleação particulado contidos na resina à base de poliolefina irão reagir com os íons de fosfato e, como um resultado, o produto moldado obtido através da moldagem da resina à base de poliolefina será colorido.
[008] Os presentes inventores realizaram ainda o exame com base na descoberta e descobriram que é possível aumentar a confiabilidade de alimentação e suprimir a coloração do produto moldado obtido pela moldagem da resina à base de poliolefina, quando se adiciona na resina à base de poliolefina através de ajuste, um teor de íons de fosfato no agente de nucleação particulado dentro de uma faixa de valor numérico apropriada, completando assim a presente invenção.
[009] De acordo com a presente invenção, é fornecido um agente de nucleação particulado incluindo pelo menos um composto repre- sentado pela seguinte Fórmula Geral (1), em que um teor de íons de fosfato no agente de nucleação particulado obtido pelo seguinte procedimento de medição é igual ou maior do que 5 ppm e igual ou menor do que 8.000 ppm com base em uma massa do composto representado pela seguinte Fórmula Geral (1). Procedimento de Medição 1. O agente de nucleação particulado é medido. 2. 100 partes em massa de xileno, 18 partes em massa de álcool isopropílico e 20 partes em massa de água pura em relação a 3 partes em massa do composto representado pela Fórmula Geral (1) são adicionadas ao agente de nucleação particulado para obter uma solução de mistura em um recipiente. 3. A solução de mistura obtida é agitada na temperatura ambiente durante 15 minutos enquanto ondas ultrassônicas são aplicadas. 4. Subsequentemente, o recipiente é deixado em repouso durante 30 minutos para separar uma camada orgânica e uma camada aquosa. 5. A camada aquosa no recipiente é fracionada e a água é completamente extraída por destilação. 6. 10 partes em massa de uma solução aquosa de hidróxido de potássio 30 mmol/L em relação a 3 partes em massa do composto representado pela Fórmula Geral (1) são adicionadas a um resíduo no recipiente e agitadas durante 15 minutos enquanto ondas ul- trassônicas são aplicadas. 7. Subsequentemente, o líquido no recipiente é filtrado utili-zando um filtro de membrana tendo um tamanho de poro de 0,45 μm para obter um filtrado e, em seguida, uma concentração dos íons de fosfato no filtrado é quantificada por cromatografia de íons. 8. Com base na concentração dos íons de fosfato no filtra- do, um teor dos íons de fosfato (ppm) com base na massa do compos-to representado pela Fórmula Geral (1) é calculado.
(Na Fórmula Geral (1), R1 a R4 cada um independentemente representam um átomo de hidrogênio ou um grupo alquila de cadeia reta ou ramificada tendo 1 a 9 átomos de carbono, R5 representa um átomo de hidrogênio ou um grupo alquila tendo 1 a 4 átomos de carbono, m representa 1 ou 2, em um caso em que m for 1, M1 representa um átomo de hidrogênio, um átomo de metal alcalino ou Al(OH)2, e em um caso em que m for 2, M1 representa um átomo de metal alcalinoterroso, Al(OH) ou Zn.)
[0010] Além disso, de acordo com a presente invenção, uma composição de resina obtida fazendo com que o agente de nucleação par- ticulado esteja contido em uma resina à base de poliolefina é fornecida.
[0011] Além disso, de acordo com a presente invenção, um método de produção de uma composição de resina que inclui a adição do agente de nucleação particulado a uma resina à base de poliolefina é fornecido.
[0012] Além disso, de acordo com a presente invenção, um produto moldado obtido mediante o uso da composição de resina é fornecido.
[0013] De acordo com a presente invenção, são fornecidos um agente de nucleação particulado tendo excelente confiabilidade de alimentação e capaz de suprimir suficientemente a coloração de um produto moldado obtido através da moldagem de uma resina à base de poliolefina quando adicionado a uma resina à base de poliolefina, uma composição de resina utilizando o mesmo, um método de sua produção e um produto moldado.
[0014] Um agente de nucleação particulado da presente invenção é descrito.
[0015] O agente de nucleação particulado contém um sal metálico de éster de fosfato aromático. Como o sal metálico de éster de fosfato aromático, um composto representado pela seguinte Fórmula Geral (1) é utilizado. O composto pode ser utilizado isoladamente, ou dois ou mais deles podem ser utilizados em combinação entre si.
[0016] Na Fórmula Geral (1), R1 a R4 representam cada um independentemente um átomo de hidrogênio ou um grupo alquila de cadeia reta ou ramificada tendo de 1 a 9 átomos de carbono, R5 representa um átomo de hidrogênio ou um grupo alquila tendo de 1 a 4 átomos de carbono, m representa 1 ou 2, em um caso em que m for 1, M1 representa um átomo de hidrogênio, um átomo de metal alcalino ou Al(OH)2, e em um caso em que m for 2, M1 representa um átomo de metal alcalinoterroso, Al(OH) ou Zn.
[0017] Exemplos de um grupo alquila tendo 1 a 9 átomos de carbono representados por R1, R2, R3 e R4 na seguinte Fórmula Geral (1) incluem um grupo metila, um grupo etila, um grupo propila, um grupo isopropila, um grupo butila, um grupo sec-butila, um grupo terc-butila, um grupo isobutila, um grupo amila, um grupo isoamila, um grupo tercamila, um grupo hexila, um grupo ciclo-hexila, um grupo heptila, um grupo isoeptila e um grupo terc-heptila.
[0018] Na seguinte Fórmula Geral (1), os exemplos de um átomo de metal alcalino representado por M1 incluem sódio (Na), potássio (K), lítio (Li), e semelhantes. Entre estes, o sódio e o lítio são preferíveis porque o efeito do agente de nucleação do componente do agente de nucleação é notável, e o sódio é particularmente preferível.
[0019] Exemplos do átomo de metal alcalinoterroso representado por M1 na Fórmula Geral (1) incluem berílio (Be), magnésio (Mg), cálcio (Ca), estrôncio (Sr), bário (Ba) e rádio (Ra), e entre estes, o magnésio e o cálcio são preferíveis, uma vez que o efeito do agente de nu- cleação dos componentes do agente de nucleação é extraordinário.
[0020] Entre os compostos representados pela Fórmula Geral (1), um composto em que m é 1 é preferível. Além disso, um composto em que R1, R2, R3 e R4 possuem um grupo selecionado do grupo que consiste em um grupo metila, um grupo etila, um grupo sec-butila e um grupo terc-butila é preferível, um composto em que R1, R2, R3 e R4 possuem um grupo selecionado do grupo que consiste em um grupo metila e um grupo terc-butila é mais preferível, e um composto em que R1, R2, R3 e R4 possuem um grupo terc-butila é particularmente preferível. Além disso, um composto em que R5 é um átomo de hidrogênio ou um grupo metila é preferível e um composto em que R5 é um átomo de hidrogênio é particularmente preferível.
[0021] Como o composto representado pela Fórmula Geral (1), um ou dois ou mais compostos representados por qualquer uma das Fórmulas Químicas (2) a (15) são preferivelmente incluídos. Entre estes, a partir do ponto de vista de melhora das propriedades físicas da resina, o composto representado por qualquer uma das Fórmulas Químicas (2) a (8) é preferível, o composto representado por qualquer uma das Fórmulas Químicas (5) a (8) é mais preferível, o composto representado por qualquer uma das Fórmulas Químicas (5) ou (7) é ainda mais preferível, e o composto representado pela Fórmula Química (5) é particularmente preferível. A partir do ponto de vista de melhora da transparência, o composto representado por qualquer uma das Fórmulas Químicas (9) a (15) é preferível, o composto representado por qualquer uma das Fórmulas Químicas (9) a (12) é mais preferível, o composto representado por qualquer uma das Fórmulas Químicas (9) ou (12) é ainda mais preferível, e o composto representado pela Fórmula Química (12) é particularmente preferível.
[0022] Como um método de produção do composto representado pela Fórmula Geral (1), tricloreto de fósforo (ou oxicloreto de fósforo) reage com 2,2'-alquilideno fenol e, em seguida, a hidrólise é executada dependendo da necessidade de produzir um fosfato de ácido cíclico. Subsequentemente, o fosfato de ácido cíclico reage com um hidróxido de metal tal como hidróxido de sódio e hidróxido de potássio, e o reagente obtido é apropriadamente refinado (filtrado e semelhantes) e secado para obter o composto (sal metálico de éster de fosfato aromático). Além disso, o sal metálico de éster de fosfato aromático pode ser sintetizado por um método conhecido na técnica relacionada e utilizado como o composto.
[0023] Além disso, o composto obtido é dissolvido em um solvente, reagido com outros hidróxidos de metal tais como hidróxido de lítio, ou reagido com qualquer sal de alumínio, zinco e átomo de metal alca- linoterroso, e o reagente obtido é refinado e secado para obter outro composto.
[0024] Um agente de nucleação particulado da presente invenção é obtido através da pulverização do composto obtido utilizando meios de pulverização apropriados, dependendo da necessidade. No agente de nucleação particulado, as partículas espessas podem ser removidas por meio de uma peneira com um tamanho de malha predeterminado. Além disso, o agente de nucleação particulado pode incluir um ou dois ou mais compostos em pó. Por exemplo, dois ou mais com-postos tendo diferentes distribuições de diâmetro de partícula, ou classificados de dois ou mais compostos, podem ser combinados e misturados entre si em uma proporção apropriada para se obter o agente de nucleação particulado.
[0025] Exemplos dos meios de pulverização incluem almofariz, moinho de bolas, moinho de bastões, moinho de tubos, moinho cônico, moinho de bolas vibratório, moinho de bolas Hyswing, moinho de ro- los, moinho de pinos, moinho de martelo, moinho de atrito, moinho a jato, misturador a jato, micronizador, nano mister, moinho majac, mi- croatomizador, moinho coloidal, moinho coloidal premier, moinho mí- cron, moinho coloidal Charlotte, cortador rotativo, moinho agitador de meio seco, e semelhantes. Essas máquinas de pulverização podem ser utilizadas isoladamente ou duas ou mais podem ser utilizadas em combinação, e essas máquinas são apropriadamente selecionadas dependendo do tipo de pó de matéria-prima a ser pulverizado, o tempo de pulverização, e semelhantes.
[0026] O agente de nucleação particulado da presente invenção pode ser constituído apenas do composto representado pela Fórmula Geral (1), ou pode conter outros componentes dentro de uma faixa de alcance do objeto da presente invenção. Exemplos dos outros componentes incluem um agente de nucleação diferente do composto representado pela Fórmula Geral (1), um sal metálico de ácido graxo, um componente aditivo inorgânico à base de ácido silícico, hidrotalcitas e semelhantes. O composto pode ser utilizado isoladamente, ou dois ou mais compostos podem ser utilizados em combinação entre si.
[0027] O agente de nucleação particulado da presente invenção contém preferencialmente um sal metálico de ácido graxo além do composto representado pela Fórmula Geral (1). Neste caso, a capacidade de dispersão do agente de nucleação particulado na resina à base de poliolefina torna-se excelente. Além disso, o agente de nuclea- ção particulado da presente invenção contém de preferência um componente aditivo inorgânico à base de ácido silícico além do composto representado pela Fórmula Geral (1). Neste caso, a ação de nucleação do agente de nucleação particulado torna-se ainda mais excelente.
[0028] Exemplos do agente de nucleação diferente do composto representado pela Fórmula Geral (1) incluem carboxilatos de metal tais como benzoato de sódio, sal de 4-terc-butil benzoato de alumínio, adi- pato de sódio e biciclo[2.2.1]heptano-2,3-dicarboxilato de dissódio e ciclo-hexano 1,2-dicarboxilato de cálcio, derivados de poliol tais como dibenzileno sorbitol, bis(metilbenzilideno)sorbitol, bis(3,4- dimetilbenzilideno)sorbitol, bis(p-etilbenzileno)sorbitol e bis(dimetilbenzilideno)sorbitol, 1,2,3-trideóxi-4,6:5,7-o-bis(4- propilbenzilideno)nonitol, compostos de amida tais como N,N',N"-tris[2- metilciclo-hexil]-1,2,3-propanotricarboxamida, N,N',N"-triciclo-hexil- 1,3,5-benzenotricarboxamida, N,N'-diciclo- hexilnaftalenodicarboxamida, 1,3,5-tri(dimetilisopropilamino)benzeno, e semelhantes. Entre estes, os carboxilatos de metal são particularmen- te preferidos. Além disso, em carboxilatos de metal, o benzoato de só- dio e o sal de 4-terc-butil benzoato alumínio são preferidos, e o benzo- ato de sódio é particularmente preferível.
[0029] Como sal metálico de ácido graxo, aqueles contendo um composto representado pela seguinte Fórmula Geral (16) são preferí- veis.
[0030] Na Fórmula Geral (16), R6 representa um grupo alifático de cadeia reta ou ramificada tendo de 9 a 30 átomos de carbono, M representa um átomo de metal e n representa um número inteiro de 1 a 4, que é um número inteiro que corresponde à valência dos átomos de metal de M.
[0031] Na Fórmula Geral (16), R6 é um grupo alifático de cadeia reta ou ramificada tendo de 9 a 30 átomos de carbono, exemplos dos mesmos incluem um grupo alquila e um grupo alquenila tendo 9 a 30 átomos de carbono, e este pode ser substituído por um grupo de hi- droxila.
[0032] Exemplos de ácidos graxos que constituem os sais metáli- cos de ácido graxo incluem ácidos graxos saturados tais como ácido cáprico, ácido 2-etilexanoico, ácido undecílico, ácido láurico, ácido tri- decílico, ácido mirístico, ácido pentadecílico, ácido palmítico, ácido margárico, ácido esteárico, ácido nonadecílico, ácido araquídico, ácido heicosílico, ácido beênico, ácido tricosílico, ácido lignocérico, ácido cerótico, ácido montanoico e ácido melíssico, ácidos graxos insatura- dos de cadeia reta tais como ácido 4-decenoico, ácido 4-dodecenoico, ácido palmitoleico, ácido a-linolênico, ácido linoleico, ácido r- linolênico, ácido estearidônico, ácido petrosselínico, ácido oleico, ácido elaídico, ácido vacênico, ácido eicosapentaenoico, ácido docosapen- taenoico e ácido docosaexaenoico, e semelhantes.
[0033] No sal metálico de ácido graxo, um grupo alifático representado por R6 preferivelmente possui de 10 a 21 átomos de carbono. Como o ácido graxo que constitui o sal metálico de ácido graxo, ácido láurico, ácido mirístico, ácido palmítico, ácido esteárico, ácido beênico, ácido oleico e ácido 12-hidróxi esteárico são particularmente preferíveis.
[0034] Exemplos do átomo de metal representado por M incluem metal alcalino, magnésio, cálcio, estrôncio, bário, titânio, manganês, ferro, zinco, silício, zircônio, ítrio, bário, háfnio e semelhantes. Entre estes, o metal alcalino tal como sódio, lítio e potássio é preferível, sódio e lítio é mais preferível e, em particular, o lítio é de preferência utilizado uma vez que a sua temperatura de cristalização é elevada.
[0035] Exemplos dos componentes aditivos inorgânicos à base de ácido silícico incluem sílica ativa, sílica particulada fina, pedra de sílica, terra diatomácea, argila, caulim, sílica gel, silicato de cálcio, sericita, caulinita, sílex, farinha de feldspato, vermiculita, atapulgita, talco, mica, minesotita, pirofilita, e semelhantes, e entre estes, aqueles cuja estrutura de partícula é uma estrutura tipo camada e aqueles cujo teor de silício é de 15% em massa ou mais são preferíveis. Exemplos de seus aditivos inorgânicos preferidos incluem sericita, caulinita, talco, mica, minesotita, pirofilita, e semelhantes, talco e mica são mais preferíveis, e o talco é particularmente preferido.
[0036] As hidrotalcitas podem ser produtos naturais ou sintéticos, e podem ser utilizadas independentemente da presença ou ausência de tratamento de superfície ou presença ou ausência de água de cristalização. Exemplos das hidrotalcitas incluem carbonato básico representado pela seguinte Fórmula Geral. MxMgyAlzCO3(OH)xp+2y+3z-2^nH2O
[0037] Na Fórmula Geral, M representa metal alcalino ou zinco, X representa um número de 0 a 6, y representa um número de 0 a 6, z representa um número de 0,1 a 4, p representa a valência de M e n representa um número de 0 a 100 de água de cristalização.
[0038] O agente de nucleação particulado contendo outros componentes é uma composição de agente de nucleação particulado contendo o composto representado pela Fórmula Geral (1) e é obtido sendo constituído de um ou mais grupos selecionados que consistem em outros sais metálicos de éster de fosfato aromático, sais metálicos de ácido graxo, componentes aditivos inorgânicos à base de ácido silícico e hidrotalcitas, de preferência um ou mais grupos selecionados que consistem em sais metálicos de ácido graxo, talco, mica e hidrotalci- tas.
[0039] Um tal agente de nucleação particulado é obtido através da execução do tratamento de pulverização mediante a combinação apropriada dos meios de pulverização na copresença do composto representado pela Fórmula Geral (1) e outros componentes, por exemplo. Além disso, os meios de pulverização, peneiração, método de mistura e semelhantes podem ser utilizados.
[0040] O agente de nucleação particulado da presente invenção funciona como agente de nucleação e o agente de transparência adi- cionados durante o processo de moldagem de uma resina à base de poliolefina e pode realizar melhorias (efeito de modificação) tais como temperatura de cristalização, temperatura de desnaturação por calor, módulo de flexão, dureza, transparência, e simelhantes. Além disso, é possível aprimorar as propriedades do ciclo de moldagem e melhorar a produtividade.
[0041] O agente de nucleação particulado da presente invenção é obtido pelo seguinte procedimento de medição e possui uma característica de que um teor de íons de fosfato (PO43-) no agente de nuclea- ção particulado é igual ou maior do que 5 ppm e 8.000 ppm com base em uma massa do composto representado pela Fórmula Geral (1). Procedimento de medição 1. O agente de nucleação particulado é medido. 2. 100 partes em massa de xileno, 18 partes em massa de álcool isopropílico e 20 partes em massa de água pura em relação a 3 partes em massa do composto representado pela fórmula geral (1) são adicionadas ao agente de nucleação particulado para obter uma solução de mistura em um recipiente. 3. A solução de mistura obtida é agitada na temperatura ambiente durante 15 minutos enquanto ondas ultrassônicas são aplicadas. 4. Subsequentemente, o recipiente é deixado em repouso durante 30 minutos para separar uma camada orgânica e uma camada aquosa. 5. A camada aquosa no recipiente é fracionada e a água é completamente extraída por destilação. 6. 10 partes em massa de uma solução aquosa de hidróxido de potássio 30 mmol/L em relação a 3 partes em massa do composto representado pela Fórmula Geral (1) são adicionadas a um resíduo no recipiente e agitadas durante 15 minutos enquanto ondas ul- trassônicas são aplicadas. 7. Subsequentemente, o líquido no recipiente é filtrado utili-zando um filtro de membrana tendo um tamanho de poro de 0,45 μm para obter um filtrado e, em seguida, uma concentração de íons de fosfato (PO43-) no filtrado é quantificada pela cromatografia de íons. 8. Com base na concentração de íons de fosfato no filtrado, um teor de íons de fosfato (ppm) com base na massa do composto representado pela Fórmula Geral (1) é calculado.
[0042] O teor do composto representado pela Fórmula Geral (1) no agente de nucleação particulado pode ser calculado a partir de uma quantidade de uso do composto representado pela Fórmula Geral (1) quando se produz o agente de nucleação particulado, e pode ser determinado por um método de análise de um componente orgânico no agente de nucleação particulado por um método conhecido tal como HPLC e GC, análise de um componente inorgânico por um método conhecido tal como a análise de emissão de ICP e combinação do resultado da análise do componente orgânico e do resultado da análise do inorgânico componente, e semelhantes.
[0043] No Procedimento de Medição 1, uma quantidade do agente de nucleação particulado a ser medido pode ser apropriadamente determinada de acordo com o teor do composto representado pela Fórmula Geral (1) no agente de nucleação particulado e, por exemplo, em um caso em que o teor do composto representado pela Fórmula Geral (1) em 1 g do agente de nucleação particulado é A (g), a quantidade do agente de nucleação particulado a ser medido pode ser 2 x A (g) a 4 x A (g).
[0044] Além disso, no Procedimento de Medição 3, no caso em que a matéria insolúvel está presente após a agitação da solução de mistura, a matéria insolúvel pode ser removida por um método tal como filtração.
[0045] De acordo com as descobertas dos presentes inventores, observou-se que através do uso do teor de íons de fosfato no agente de nucleação particulado como uma diretriz, tanto a confiabilidade de alimentação do agente de nucleação particulado quanto a tonalidade da cor do produto moldado obtido pela moldagem da resina à base de poliolefina à qual o agente de nucleação particulado é adicionado, podem ser controladas de forma apropriada. Isto é, tornou-se evidente que através do ajuste do teor dos íons fosfato para um valor predeterminado ou mais, a confiabilidade de alimentação do agente de nuclea- ção particulado pode ser aumentada, e através do ajuste do teor dos íons de fosfato para um valor predeterminado ou menos, a coloração do produto moldado obtido pela moldagem da resina à base de poliole- fina quando se adiciona o agente de nucleação particulado à resina à base de poliolefina pode ser suprimida.
[0046] Ao aumentar a confiabilidade de alimentação do agente de nucleação particulado, é possível melhorar a confiabilidade de produção do processo de moldagem de resina utilizando o agente de nucle- ação particulado. Com isso, espera-se que uma faixa permitida de propriedades físicas do pó do agente de nucleação particulado seja ampliada na aplicação ao processo de moldagem ou uso no agente de nucleação e agente de transparência.
[0047] Além disso, ao conceber um agente de nucleação particu- lado capaz de suprimir suficientemente a coloração do produto moldado obtido pela moldagem da resina à base de poliolefina quando se adiciona o agente de nucleação particulado à resina à base de poliole- fina, um produto moldado tendo uma tonalidade de cor excelente pode ser obtido.
[0048] Na presente modalidade, um valor limite mais baixo do teor dos íons de fosfato é igual ou maior do que 5 ppm, de preferência igual ou maior do que 10 ppm, e ainda mais preferivelmente igual ou maior do que 15 ppm, com base na massa do composto representado pela Fórmula Geral (1). Com isso, é possível aumentar a confiabilidade de alimentação do agente de nucleação particulado.
[0049] O valor limite superior do teor dos íons de fosfato é igual ou menor do que 8.000 ppm, de preferência igual ou menor do que 1.000 ppm, mais preferivelmente igual ou menor do que 500 ppm, ainda mais preferivelmente igual ou menor do que 200 ppm, e ainda mais preferível igual ou menor do que 100 ppm, com base na massa do composto representado pela Fórmula Geral (1). Como um resultado, quando se adiciona o agente de nucleação particulado à resina termoplástica, a coloração do produto moldado obtido pela moldagem da resina termoplástica pode ser suprimida.
[0050] Na presente modalidade, é possível controlar o teor dos íons de fosfato através da seleção apropriada do tipo ou da quantidade de mistura de cada componente contido no agente de nucleação parti- culado, síntese e método de preparação do agente de nucleação parti- culado, e semelhantes, para exemplo. Entre estes, por exemplo, o uso de fosfato de anidrido trissódico na filtração, lavagem, etapas de refino, pulverização, classificação e etapas de mistura e uma etapa de preparação de um agente de nucleação particulado, e semelhantes, são exemplificados como um elemento para definir o teor dos íons de fosfato dentro de uma faixa de valor numérico desejado.
[0051] O agente de nucleação particulado pode conter uma amina alifática.
[0052] A amina alifática é um composto no qual um a três átomos de hidrogênio da amônia são substituídos por um grupo de hidrocar- boneto. Uma parte do grupo de hidrocarboneto pode ser substituída por um átomo de oxigênio e semelhantes. Exemplos do grupo de hi- drocarboneto incluem um grupo alquila e um grupo hidróxi alcoólico.
[0053] A amina alifática pode ser qualquer uma de amina primária, amina secundária e amina terciária.
[0054] O número de átomos de carbono do grupo de hidrocarbo- neto na amina alifática é de 1 a 6, de preferência de 2 a 5, e mais preferivelmente de 2 a 4, por exemplo. É possível melhorar a confiabilidade de alimentação através da seleção dos átomos de carbono apropriados.
[0055] Como a amina alifática, por exemplo, aminas primárias ali- fáticas, tais como metilamina, etilamina, propilamina, isopropilamina, butilamina, isobutilamina, terc-butilamina, amilamina, hexilamina, pal- mitilamina, etilenodiamina e monoetanolamina; aminas secundárias alifáticas, tais como dimetilamina, dietilamina, dipropilamina, dibutila- mina, diamilamina e dietanolamina; aminas terciárias alifáticas tais como trimetilamina, trietilamina, tripropilamina, tributilamina, triamila- mina, N,N-dimetilamina, e semelhantes, são utilizadas. Entre estas, a partir do ponto de vista da confiabilidade de produção do agente de nucleação particulado, uma ou mais aminas alifáticas selecionadas do grupo que consiste em trietilamina, dietilamina, butilamina e etanola- mina são preferíveis.
[0056] Uma composição de resina da presente invenção é uma composição de resina contendo o agente de nucleação particulado em uma resina à base de poliolefina.
[0057] Um método para adicionar o agente de nucleação particu- lado à resina à base de poliolefina não é particularmente limitado e um método geralmente utilizado pode ser aplicado como está. Por exemplo, é possível utilizar um método de mistura a seco de um produto em pó ou microgrânulo da resina à base de poliolefina e um produto em pó do agente de nucleação particulado entre si.
[0058] A composição de resina pode ser utilizada de várias formas. Por exemplo, a forma pode ser qualquer uma de forma de micro- grânulo, forma de grânulo e forma de pó. Do ponto de vista da capaci- dade de manipulação, a forma de microgrânulo é preferível.
[0059] Exemplos da resina à base de poliolefina incluem polímero de α-olefina, tal como polipropileno, polietileno de alta densidade, poli- etileno de baixa densidade, polietileno de baixa densidade de cadeia reta, polibuteno-1, poli3-metilpenteno, poli4-metilpenteno, um bloco de etileno/propileno e um copolímero aleatório, e semelhantes.
[0060] Além disso, a composição de resina da presente invenção pode conter um componente de borracha tal como borracha de isopre- no, borracha de butadieno e elastômero termoplástico.
[0061] A composição de resina da presente invenção contém de preferência uma resina à base de polipropileno na qual o efeito do uso do agente de nucleação particulado da presente invenção é notavelmente apresentado. Exemplos da resina à base de polipropileno incluem polipropileno, um bloco de etileno/propileno ou um copolímero aleatório, bloco de α-olefina/propileno diferente de etileno, um copolímero aleatório e semelhantes.
[0062] A resina à base de polipropileno pode ser utilizada inde-pendentemente da viscosidade extrema, da fração pentavalente iso- táctica, da densidade, da distribuição de peso molecular, da taxa de vazão em fusão, da rigidez, e semelhantes. Por exemplo, a resina à base de polipropileno também pode ser utilizada apropriadamente con- forme divulgado na Publicação de Patente Japonesa Não Examinada No. 63-37148, Publicação de Patente Japonesa Não Examinada No 63-37152, Publicação de Patente Japonesa Não Examinada No. 63 260944, Publicação de Patente Japonesa Não Examinada No. 63264650, Publicação de Patente Japonesa Não Examinada No. 1-178541, Publicação de Patente Japonesa Não Examinada No. 2 49047, Publicação de Patente Japonesa Não Examinada No. 2102242, Publicação de Patente Japonesa Não Examinada No. 2-251548, Publicação de Patente Japonesa Não Examinada No. 2-279746, Publicação de Patente Japonesa Não Examinada No. 3 195751, e semelhantes.
[0063] Um teor do agente de nucleação particulado pode estar de uma forma geral dentro de uma faixa de 0,001 a 10 partes em peso, de preferência de 0,005 a 8 partes em peso, e mais preferivelmente de 0,01 a 5 partes em peso, em relação a 100 partes em peso da resina à base de poliolefina. Como um resultado, o efeito de modificação da resina à base de poliolefina pode ser suficientemente obtido.
[0064] A composição de resina da presente invenção pode conter um aditivo tal como antioxidante, fotoestabilizante, agente de absorção de ultravioleta, pigmento, carga, plastificante, composto de epóxi, agente de formação de espuma, agente antiestático, retardador de chama, lubrificante, agente inerte de metal pesado, hidrotalcitas, ácido organo- carboxílico, agente corante, aditivo à base de ácido silícico e auxiliar de processamento. O composto pode ser utilizado isoladamente, ou dois ou mais deles podem ser utilizados sendo combinados entre si.
[0065] Exemplos do antioxidante incluem um antioxidante à base de fósforo, um antioxidante à base de fenol, um antioxidante à base de tioéter e semelhantes.
[0066] Exemplos do agente antiestático incluem um agente anties- tático de baixo peso molecular contendo um tensoativo catiônico, um tensoativo aniônico, um tensoativo não iônico, um tensoativo anfotéri- co e semelhantes, e um agente antiestático de alto peso molecular contendo um polímero em bloco tendo ionômero ou polietileno glicol como uma parte hidrófila, e semelhantes.
[0067] Exemplos do retardador de chama incluem um composto à base de halogêneo, um composto de éster de fosfato, um composto de amida de fosfato, um composto à base de melamina, um composto de sal de melamina de polifosfato, uma resina de flúor, um óxido de metal, e semelhantes.
[0068] Exemplos do lubrificante incluem um lubrificante à base de hidrocarboneto, um lubrificante à base de ácido graxo, um lubrificante à base de álcool alifático, um lubrificante à base de éster alifático, um lubrificante à base de amida alifática, um lubrificante à base de sabão metálico, e semelhantes.
[0069] Exemplos de aditivos à base de ácido silícico incluem sílica pirogênica, sílica particulada fina, pedra de sílica, terra diatomácea, argila, caulim, sílica gel, silicato de cálcio, sericita, caulinita, pederneira, farinha de feldspato, vermiculita, atapulgita, talco, mica, minnesoti- te, pirofilita e semelhantes.
[0070] Um teor do aditivo na composição de resina é de preferência de 0,001 a 10 partes em peso, por exemplo, em relação a 100 partes em peso de uma resina à base de poliolefina. Através da definição do teor do aditivo para estar dentro de uma faixa de valor numérico, o efeito do aditivo é melhorado.
[0071] A composição de resina pode ser utilizada em um produto moldado tal como o produto moldado por injeção, fibra, fio plano, película biaxialmente esticada, película uniaxialmente esticada, película não esticada, folha, produto termoformado, produto moldado por ex- trusora de sopro, produto moldado por injeção de sopro, produto moldado por injeção de estiramento de sopro, produto moldado por perfil de extrusão, produto moldado por rotação e semelhantes. Entre estes, o produto moldado por injeção, a películas, a folha e o produto termo- formado são preferíveis como o produto moldado.
[0072] O método de produção do produto moldado da presente invenção inclui uma etapa de moldagem de uma composição de resina com base em vários métodos de moldagem. Com isso, é possível obter o produto moldado.
[0073] O método de moldagem não é particularmente limitado e seus exemplos incluem um método de moldagem por injeção, um método de moldagem por extrusão, um método de moldagem por sopro, um método de moldagem rotacional, um método de moldagem a vácuo, um método de moldagem por inflação, um método de moldagem por calandra, um método de moldagem slush, um método de moldagem por imersão, um método de moldagem por formação de espuma e semelhantes. Entre estes, o método de moldagem por injeção, o método de moldagem por extrusão e o método de moldagem por sopro são preferíveis.
[0074] A composição de resina pode ser utilizada para vários usos tais como materiais de construção, materiais agrícolas, componentes para veículos tais como automóveis, trens, navios, aeronaves e semelhantes, materiais de embalagem, produtos diversos, brinquedos, eletrodomésticos, suprimentos médicos e semelhantes. Especificamente, os exemplos incluem componentes de automóveis, tais como pára- choques, para-brisa, painel de instrumentos, caixa de bateria, mala de bagagem, painel da porta, acabamento da porta, forro do pára-lama e semelhantes; componentes de resina para eletrodomésticos tais como geladeira, máquina de lavar, aspirador de pó e semelhantes; utensílios domésticos tais como talheres, tampas de garrafa, baldes, artigos de banho e semelhantes; componentes de resina para conexão tais como conector e semelhantes; bens diversos tais como brinquedos, recipientes de armazenamento, papel sintético e semelhantes; produtos moldados para uso médico tais como embalagem médica, seringa, cate- ter, tubo médico, preparação de seringa, saco de solução de infusão, recipiente de reagente, recipiente de medicamento, embalagem de unidade de medicamento e semelhantes; materiais de construção tais como material de parede, material de piso, moldura de janela, papel de parede, janela e semelhantes; materiais de revestimento de fio; materiais agrícolas tais como estufa, túnel, saco de malha de fio plano e semelhantes; materiais industriais tais como palheta, lata de balde, fita adesiva, fita para proteção de cristal líquido, tubo, polímero de silicone modificado para material de vedação e semelhantes; materiais de embalagem de alimentos tais como embrulho, bandeja, copo, película, garrafa, tampa, recipiente de conservação e semelhantes; outros materiais de impressora 3D, película separadora para bateria e semelhantes. Além disso, a composição de resina pode ser utilizada em usos em um caso onde vários pós-tratamentos são executados, por exemplo, usos em um caso onde a esterilização por radiação é executada tal como uso médico e uso de embalagem de alimentos, usos em um caso onde o tratamento com plasma de baixa temperatura e semelhantes são executados após a moldagem a fim de melhorar as propriedades de superfície tais como propriedades de revestimento, ou semelhantes. Entre estes, a composição de resina é de preferência utilizada em componentes de automóveis, produtos domésticos e materiais de embalagem de alimentos.
[0075] A seguir, a presente invenção será descrita em detalhes com referência aos exemplos. No entanto, a presente invenção não se limita às descrições dos exemplos.
[0076] 42,5 g de 2,2'-metileno bis[4,6-bis(1,1-dimetiletil)] fenol, 16,1 g de oxicloreto de fósforo e 2,4 g de trietilamina foram colocados e agitados a 50 oC durante 3 horas. Subsequentemente, uma solução aquosa de 4 g de hidróxido de sódio e metanol foi colocada e agitada na temperatura ambiente durante 1 hora para obter uma pasta fluida. A pasta fluida obtida foi filtrada e o filtrado foi lavado com água para obter um sólido branco. Ao sólido branco obtido, foram adicionados 500 ml de água pura e 50 mg de um dispersante (ADEKA COL EC- 8600 fabricado por ADEKA CORPORATION) e a mistura foi agitada na temperatura ambiente durante 1 hora para obter uma pasta fluida. A pasta fluida obtida foi filtrada e o filtrado foi lavado com água para obter um sólido branco. O sólido branco obtido foi secado sob pressão reduzida para obter 42,1 g de produto particulado branco representado pelo Composto No. 1. O produto particulado branco foi designado como um agente de nucleação particulado 1.
[0077] 25,4 g (0,05 mol) de pós brancos obtidos em <Síntese do Composto No. 1> foram dissolvidos em metanol, uma solução aquosa de 1,2 g (0,05 mol) de hidróxido de lítio foi adicionada a isso, e o produto resultante foi agitado na temperatura ambiente durante 1 hora para obter uma pasta fluida. A pasta fluida obtida foi filtrada e o filtrado foi lavado com água até o pH atingir 8 para obter um sólido branco. O sólido branco obtido foi secado sob pressão reduzida e depois pulverizado com um moinho de agitação de meio seco para obter 20,5 g de um produto particulado branco representado pelo Composto No. 2. Este produto particulado branco foi designado como um agente de nucle- ação particulado 2.
[0078] 10,2 g (0,02 mol) de pós brancos obtidos em <Síntese do Composto No. 1> foram dissolvidos em metanol, e uma solução aquosa de 2,41 g (0,01 mol) de sulfato de alumínio foi gotejada enquanto se agita a 40 oC. Após a conclusão do gotejamento, a mistura de reação foi aquecida e agitada sob refluxo com metanol durante 4 horas. Após o aquecimento e a agitação terem sido concluídos, a mistura de reação foi esfriada para a temperatura ambiente para se obter uma pasta fluida. A pasta fluida obtida foi filtrada e o filtrado foi lavado repetidamente com água para obter um sólido branco. O sólido branco obtido foi secado sob pressão reduzida e depois pulverizado com um moinho de pinos para obter 9,63 g de um produto particulado branco representado pelo Composto No. 3. Este produto particulado branco foi designado como um agente de nucleação particulado 3.
[0079] 135 g de um agente de nucleação particulado 1 e 15 g de um agente de nucleação particulado 2 foram uniformemente misturados para obter 150 g de um agente de nucleação particulado 4.
[0080] 135 g de um agente de nucleação particulado 1 e 15 g de benzoato de sódio (nome do produto ORGATER MI.NA.08 fabricado por ADEKA POLYMER ADDITVES EUROPE) foram uniformemente misturados para obter 150 g de um agente de nucleação particulado 4. Agente de Nucleação Particulado 6
[0081] 135 g de um agente de nucleação particulado 1 e 15 g de miristato de lítio foram uniformemente misturados para obter 150 g de um agente de nucleação particulado 4.
[0082] 135 g de um agente de nucleação particulado 1 e 15 g de talco (nome do produto: MICRO ACE P-4 fabricado por Nippon Talc Co., Ltd.) foram uniformemente misturados para obter 150 g de um agente de nucleação particulado 4.
[0083] Aos agentes de nucleação particulados obtidos 1 a 7, uma quantidade predeterminada de fosfato de anidrido trissódico foi adicionada para obter agentes de nucleação particulados dos Exemplos 4 a 16 e do Exemplo Comparativo 2 tendo o teor de íons de fosfato mostrado na Tabela 1. Depois, através de mistura de uma quantidade predeterminada do agente de nucleação particulado 1 e do agente de nu- cleação particulado do Exemplo 4, os agentes de nucleação particula- dos dos Exemplos 1 a 3 e do Exemplo Comparativo 1 tendo o teor de íons de fosfato mostrado na Tabela 1.
[0084] O teor de íons de fosfato (PO43-) nos agentes de nucleação particulados dos Exemplos 1 a 16 e Exemplos Comparativos 1 e 2 foi obtido pelo seguinte procedimento de medição. Medição do teor de íons de fosfato 1. Como uma amostra, o agente de nucleação particulado obtido foi medido em uma garrafa de plástico de 250 ml. Aqui, a quantidade medida do agente de nucleação particulado foi ajustada de tal modo que a quantidade carregada do composto representado pela Fórmula Geral (1) fosse de 3 g. 2. 100 g de xileno, 18 g de álcool isopropílico e 20 g de água pura foram adicionados a uma garrafa de plástico para obter uma solução de mistura em um recipiente. 3. A solução de mistura obtida foi agitada na temperatura ambiente durante 15 minutos enquanto ondas ultrassônicas são aplicadas, a solução de mistura foi filtrada e apenas o filtrado foi devolvido ao recipiente. 4. O recipiente foi deixado em repouso durante 30 minutos para separar a camada orgânica e a camada aquosa. 5. A camada aquosa no recipiente foi fracionada e transferida para um frasco de berinjela de 500 ml, e a água foi completamente destilada utilizando um evaporador rotativo. 6. Depois de adicionar 10 ml de uma solução aquosa de hidróxido de potássio 30 mmol/L ao resíduo no frasco de berinjela de 500 ml, o frasco de berinjela foi fechado hermeticamente com uma tampa esférica e agitado durante 15 minutos enquanto ondas ultrassô- nicas são aplicadas. 7. O líquido no frasco de berinjela de 500 ml foi filtrado utili-zando um filtro de membrana tendo um tamanho de poro de 0,45 μm para obter um filtrado e, em seguida, uma concentração de íons de fosfato no filtrado foi quantificada por cromatografia de íons com base nas seguintes condições de medição. O tipo de íons fosfato como alvo de medição foi PO43-. A concentração (ppm) de íons de fosfato foi me- dida utilizando três alvos de medição, e um valor médio de três valores de medição foi obtido. 8. Com base na concentração de íons de fosfato no filtrado, um teor (ppm) dos íons de fosfato com base na massa do composto representado pela Fórmula Geral (1) foi calculado. Condição de medição • Dispositivo de medição: Cromatógrafo de íons ICS-2100 (fabricado pela Thermofischer Scientific Co., Ltd.) • Coluna: Dionex IonPac AS19 (fabricado pela Thermofischer Scientific Co., Ltd.) • Detector: detector de condutividade elétrica • Condição de eluição: 1,0 mmol/L de solução aquosa de hidróxido de potássio (0 minuto) ^ 60,0 mmol/L de solução aquosa de hidróxido de potássio (35 minutos). A concentração da solução aquosa de hidróxido de potássio foi alterada como se segue. De 0 minuto a 1 minuto: Gradiente de 1,0 mmol/L a 10,0 mmol/L. De mais de 1 minuto a 10 minutos: Constante em 10,0 mmol/L. De mais de 10 minutos a 15 minutos: Gradiente de 10,0 mmol/L a 60,0 mmol/L. De mais de 15 minutos a 35 minutos: Constante em 60,0 mmol/L. • Taxa de vazão: 1,0 ml/min • Quantidade de injeção de amostra: 25 μL • Temperatura da coluna: 35 oC
[0085] Os teores de íons fosfato dos agentes de nucleação parti- culados 1 a 7 medidos com base na <Medição do Teor de Íons de Fosfato> foram todos abaixo de 0,5 ppm. Exemplo Comparativo 1 Exemplo 1 Exemplo 2 Exemplo 3 Exemplo 4 Exemplo 5 Exemplo 6 Exemplo 7 Exemplo 8 Exemplo 9 Agente de nucleação particulado 1 1 1 1 1 2 3 1 1 1 Teor de íons de fosfato (x 1000 ppm) 0,0007 0,005 0,02 0,05 0,1 0,1 0,1 0,2 0,5 1 Tempo de descarga (s) 56 23 20 20 19 20 18 20 21 20 Quantidade de coloração térmica ΔT (%) < 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,3 0,2 0,2 0,3 Confiabilidade de alimen-tação X O O O O O O O O O Grau de coloração do produto moldado O O O O O O O O O O
[0086] Os agentes de nucleação particulados dos Exemplos e Exemplos Comparativos foram avaliados com base nos seguintes itens de avaliação.
[0087] Utilizando um dispositivo de avaliação das propriedades do pó (Multi-tester MT-02 fabricado por Seishin Enterprise Co., Ltd.), o agente de nucleação particulado obtido foi carregado em um alimenta- dor do dispositivo de avaliação das propriedades do pó em 10 g e um tempo de descarga no tempo de vibração foi medido sob uma condição de largura de vibração do alimentador de 1,0 mm. Cada agente de nucleação particulado foi medido utilizando três amostras, e um valor médio de três valores de medição foi definido como um tempo de descarga t e utilizado como um índice de confiabilidade de alimentação. O resultado é mostrado na Tabela 1. Os critérios de aprovação e reprovação com relação à confiabilidade de alimentação são como se segue: Aprovado: t é igual ou menor do que 30s Reprovado: t é maior do que 30s
[0088] Uma quantidade de coloração térmica ΔT foi calculada pelo seguinte método e utilizada como um índice para avaliar um grau de coloração do produto moldado obtido pela moldagem de uma resina termoplástica quando o agente de nucleação particulado foi adicionado na resina à base de poliolefina.
[0089] 1 g do agente de nucleação particulado obtido e 1 g de um antioxidante à base de fenol (ADEKA STUB AO-60 fabricado pela ADEKA CORPORATION) foram medidos e misturados enquanto eram triturados com um almofariz.
[0090] 1 g da mistura obtida foi medida, transferida para um tubo de ensaio de vidro e aquecida em uma atmosfera de ar a 230 oC du- rante 5 minutos utilizando um banho de bloco.
[0091] A mistura aquecida foi deixada esfriar para a temperatura ambiente, 5 ml de um solvente foram adicionados, e a mistura foi agitada durante 15 minutos enquanto se adiciona ondas ultrassônicas. Um solvente foi ainda adicionado à solução após deixar esfriar para obter uma solução de 10 ml, e depois a solução foi filtrada para obter um filtrado. Este filtrado foi utilizado como solução de teste.
[0092] Aqui, o seguinte solvente foi utilizado como o solvente. • Agentes de nucleação particulados 1 e 4 a 7, Exemplos 1 a 4 e 7 a 16, Exemplos Comparativos 1 e 2: solvente misturado de me- tanol/tolueno = 1/4 (relação de massa) • Agente de nucleação particulado 2, Exemplo 5: solvente misturado de metanol/tolueno = 1/1 (razão de massa) • Agente de nucleação particulado 3, Exemplo 6: tolueno
[0093] A solução de teste obtida foi filtrada utilizando um filtro de membrana tendo um tamanho de poro de 0,45 μm e, em seguida, a transmitância (%) em um comprimento de onda de 450 mn foi medida utilizando um espectrofotômetro visível de ultravioleta (V-750 fabricado pela JASCO Corporation).
[0094] ΔT (%) foi calculado a partir da seguinte fórmula e avaliado com base nos seguintes critérios de avaliação. Os resultados da medição de ΔT são mostrados na Tabela 1.
[0095] Em relação aos Exemplos 1 a 4, 7 a 12 e Exemplos Comparativos 1 e 2 • A fórmula de uma quantidade de coloração térmica: ΔT (%) = transmitância (%) de cada solução de amostra em um comprimento de onda de 450 nm - transmitância (%) da solução de amostra de agente de nucleação particulado 1 em um comprimento de onda de 450 nm.
[0096] Em relação ao Exemplo 5 • A fórmula de uma quantidade de coloração térmica: ΔT (%) = transmitância (%) da solução de amostra em um comprimento de onda de 450 nm - transmitância (%) da solução de amostra do agente de nucleação particulado 2 em um comprimento de onda de 450 nm.
[0097] Em relação ao Exemplo 6 • A fórmula de uma quantidade de coloração térmica: ΔT (%) = transmitância (%) da solução de amostra em um comprimento de onda de 450 nm - transmitância (%) da solução de amostra do agente de nucleação particulado 3 em um comprimento de onda de 450 nm.
[0098] Em relação ao Exemplo 13 • A fórmula de uma quantidade de coloração térmica: ΔT (%) = transmitância (%) da solução de amostra em um comprimento de onda de 450 nm - transmitância (%) da solução de amostra do agente de nucleação particulado 4 em um comprimento de onda de 450 nm.
[0099] Em relação ao Exemplo 14 • A fórmula de uma quantidade de coloração térmica: ΔT (%) = transmitância (%) da solução de amostra em um comprimento de onda de 450 nm - transmitância (%) da solução de amostra do agente de nucleação particulado 5 em um comprimento de onda de 450 nm.
[00100] Em relação ao Exemplo 15 • A fórmula de uma quantidade de coloração térmica: ΔT (%) = transmitância (%) da solução de amostra em um comprimento de onda de 450 nm - transmitância (%) da solução de amostra do agente de nucleação particulado 6 em um comprimento de onda de 450 nm.
[00101] Em relação ao Exemplo 16 • A fórmula de uma quantidade de coloração térmica: ΔT (%) = transmitância (%) da solução de amostra em um comprimento de onda de 450 nm - transmitância (%) da solução de amostra do agente de nucleação particulado 7 em um comprimento de onda de 450 nm.
[00102] Os critérios de aprovação e reprovação para o grau de coloração do produto moldado obtido pela moldagem da resina à base de poliolefina quando o agente de nucleação particulado foi adicionado na resina à base de poliolefina foram como se segue: Aprovado: ΔT é igual ou menor do que 1,0% Desaprovado: ΔT é maior do que 1,0% Propriedades de Transparência
[00103] Uma composição obtida pela mistura de 0,1 partes em peso do agente de nucleação particulado obtido de cada exemplo com 100 partes em peso de polipropileno utilizando um misturador Henschel durante 1 minuto e extrusão processada sob uma condição de 230 oC e 150 rpm para produzir um microgrânulo. A turvação (valor de turva- ção: %) de uma peça de teste tendo uma espessura de 1 mm obtida pela moldagem por injeção do produto resultante a 200 oC foi medida com base em JIS K7136.
[00104] Os agentes de nucleação particulados dos Exemplos 1 a 16 foram excelentes em confiabilidade de alimentação em comparação com o agente de nucleação particulado do Exemplo Comparativo 1. Além disso, os agentes de nucleação particulados dos Exemplos 1 a 16 possuem uma quantidade de coloração térmica ΔT suficientemente menor do que o agente de nucleação particulado do Exemplo Comparativo 2, e observou-se que quando os agentes de nucleação particu- lados dos Exemplos 1 a 16 são adicionados na resina à base de polio- lefina, a coloração do produto moldado obtido pela moldagem da resina termoplástica pode ser suficientemente suprimida.
[00105] Além disso, os agentes de nucleação particulados dos Exemplos 1 a 16 tinham um pequeno valor de turvação dentro de uma faixa em que não havia nenhum problema no uso prático.
[00106] Esses agentes de nucleação particulados dos exemplos podem melhorar a transparência de uma resina à base de poliolefina. Portanto, observou-se que o agente de nucleação particulado pode ser utilizado adequadamente como agente de nucleação e agente de transparência.
[00107] A prioridade é reivindicada no Pedido de Patente Japonesa No. 2020-045090, depositado em 16 de março de 2020, cujo conteúdo é aqui incorporado por referência.
Claims (9)
1. Agente de nucleação particulado, caracterizado pelo fato de que compreende: pelo menos um composto representado pela seguinte Fórmula Geral (1), em que um teor de íons de fosfato no agente de nucleação particulado, que é obtido pelo seguinte procedimento de medição, é igual ou maior do que 5 ppm e igual ou menor do que 8.000 ppm com base em uma massa do composto representado pela seguinte Fórmula Geral (1), procedimento de medição compreende: 2. o agente de nucleação particulado é medido, 3. 100 partes em massa de xileno, 18 partes em massa de álcool isopropílico e 20 partes em massa de água pura em relação a 3 partes em massa do composto representado pela Fórmula Geral (1) são adicionadas ao agente de nucleação particulado para obter uma solução de mistura em um recipiente, 4. a solução de mistura obtida é agitada na temperatura ambiente durante 15 minutos enquanto que as ondas ultrassônicas são aplicadas, 5. subsequentemente, o recipiente é deixado em repouso durante 30 minutos para separar uma camada orgânica e uma camada aquosa, 6. a camada aquosa no recipiente é fracionada e a água é completamente extraída por destilação, 7. 10 partes em massa de uma solução aquosa de hidróxido de potássio 30 mmol/L em relação a 3 partes em massa do composto representado pela Fórmula Geral (1) são adicionadas a um resíduo no recipiente e agitadas durante 15 minutos enquanto que ondas ultrassônicas são aplicadas, 8. subsequentemente, o líquido no recipiente é filtrado utili-zando um filtro de membrana tendo um tamanho de poro de 0,45 μm para obter um filtrado, e depois uma concentração dos íons de fosfato no filtrado é quantificada através da cromatografia de íons, 9. com base na concentração dos íons de fosfato no filtrado, um teor dos íons de fosfato (ppm) com base na massa do composto representado pela Fórmula Geral (1) é calculado,
(na Fórmula Geral (1), R1 a R4 cada um independentemente representa um átomo de hidrogênio ou um grupo alquila de cadeia reta ou ramificada tendo de 1 a 9 átomos de carbono, R5 representa um átomo de hidrogênio ou um grupo alquila tendo de 1 a 4 átomos de carbono, m representa 1 ou 2, em um caso em que m é 1, M1 representa um átomo de hidrogênio, um átomo de metal alcalino ou Al(OH)2, e em um caso em que m é 2, M1 representa um átomo de metal alcalinoterroso, Al(OH) ou Zn).
2. Agente de nucleação particulado, de acordo com a rei-vindicação 1, caracterizado pelo fato de que o composto contém um ou dois ou mais compostos representados pelas seguintes Fórmulas Químicas (2) a (15).
3. Agente de nucleação particulado, de acordo com qual-quer uma das reivindicações 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que compreende: uma amina alifática.
4. Agente de nucleação particulado, de acordo com qual-quer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que ainda compreende: pelo menos um selecionado do grupo que consiste em um agente de nucleação diferente do composto representado pela Fórmula Geral (1), um sal metálico de ácido graxo e um componente aditivo inorgânico à base de ácido silícico.
5. Composição de resina, caracterizada pelo fato de que compreende: uma resina à base de poliolefina contendo o agente de nu- cleação particulado, como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 4.
6. Composição de resina, de acordo com a reivindicação 5, caracterizada pelo fato de que a resina à base de poliolefina contém uma resina à base de polipropileno.
7. Composição de resina, de acordo com qualquer uma das reivindicações 5 ou 6, caracterizada pelo fato de que um teor do agente de nucleação particulado é igual ou maior do que 0,001 parte em peso e igual ou menor do que 10 partes em peso em relação a 100 partes em peso da resina à base de poliolefina.
8. Método de produção de uma composição de resina, ca-racterizado pelo fato de que compreende: adicionar o agente de nucleação particulado, como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 4, a uma resina à base de poliolefina.
9. Produto moldado, caracterizado pelo fato de que é obtido pelo uso da composição de resina, como definida em qualquer uma das reivindicações 5 a 7.
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