AT403931B - Verfahren und vorrichtung zur nachbehandlung von gebeizten stahlprodukten, insbesondere von gebeiztem c-stahl-warmband - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur nachbehandlung von gebeizten stahlprodukten, insbesondere von gebeiztem c-stahl-warmband Download PDF

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Description

AT 403 93t B
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Nachbehandlung von gebeiztem C-Stahl-Warmband durch Spülen mit Wasser in Durchlaufspülanlagen.
Es ist bekannt, daß zur Entfernung von Zunder Stahlmaterial in Säuren gebeizt wird. Als Beizmedium wird in den meisten modernen Beizanlagen Salzsäure eingesetzt. Nach dem Beizprozeß muß die Oberfläche des Materials, z.B. die Oberfläche eines Warmbandes, von den Resten der anhaftenden Beizsäure befreit werden. Dies erfolgt in der Regel in Durchlaufspülanlagen wie beispielsweise einer mehrstufigen Gegenstromspülanlage, welche in den meisten Fällen als Druckspritzanlage ausgebildet ist.
Die mit dem Band aus der letzten Beizstufe ausgeschleppte Beizsäure wird in die Spülanlage eingetragen und im Gegenstrom zur Banddurchlaufrichtung von Sektion zu Sektion mit Spülwasser behandelt. Dadurch kommt es zu einer definierten Konzentrationsabstufung an Salzsäure und Eisenionen in den einzelnen Spülsekionen. Im Spülwasser befinden sich im wesentlichen folgende Stoffe: Fe(ll)-, CI- und H+-lonen. Durch die H+-lonenkonzentration ist der Säuregehalt des Spülwassers festgelegt. Dieser Säuregehalt wird zweckmäßiger als pH-Wert angegeben, welcher als negativer dekadischer Logarithmus der H+-lonenkonzentration definiert ist.
Durch eine Verringerung der Säurekonzentration im Spülwasser (z.B. durch fortschreitende Verdünnung) steigt der pH-Wert der Spülflüssigkeit an. Ab einem bestimmten kritischen pH-Wert kommt es zu einer Hydrolyse der im Spülwasser befindlichen Eisenionen, d. h. es laufen folgende gekoppelte Reaktionen ab:
Fe2+ + 2 H20 — Fe(OH)2 + 2 H+
Fe3+ + 3 H20 — Fe(OH)3 + 3 H+
Das zweiwertige Eisenhydroxid Fe(OH)2 wird durch Luftsauerstoff sehr leicht zum dreiwertigen Eisenhydroxid Fe(OH)3 oxidiert: 2 Fe(OH)2 + H20 + 1/2 02 — 2 Fe(OH)3
Der Ablauf dieser Hydrolysereaktionen ist vom pH-Wert und stark von der Temperatur abhängig. Abgesehen von diesen physikalisch-chemischen Einflüßgrößen sind die Hydrolyse- und Oxidationsreaktionen zeitabhängig. Erfahrungsgemäß liegt der kritische Zeitwert des Auftretens von Hydrolysereaktionen bei ca. 30 Sekunden.
Unter normalen Betriebsbedingungen in einer der Beizanlage nachgeschalteten Spülanlage liegt die Verweilzeit des Bandes weit unterhalb der kritischen Zeit, ab der die Hydrolysereaktionen einsetzen können. Somit ist die Abscheidung von Hydrolyseprodukten auf der Bandoberfläche nicht möglich.
Tritt aber bedingt durch eine Betriebsstörung im Beizbetrieb ein Bandstillstand auf, so ist, wenn die Dauer dieser Störung den kritischen Zeitwert der Hydrolysereaktionen erheblich überschreitet, eine Abscheidung von Hydrolyseprodukten auf der Bandoberfläche unvermeidlich. Diese Abscheidung findet vornehmlich in den letzten beiden Spülsektionen der Spülanlage statt, in denen durch fortschreitende Verdünnung der pH-Wert bereits am meisten angestiegen ist. Die Abscheidung von Hydrolyseprodukten auf der Materialoberfläche, auch Hydrolyseflecken genannt, verringern die Qualität des erhaltenen Produkts. In vielen Fällen ist stark von Hydrolyseprodukten verunreinigtes Material für eine Weiterverwendung nicht geeignet. Die Verbesserung der Nachbehandlung von gebeizten Stahlprodukten in Hinblick auf günstige hydrolysehemmende Bedingungen ist daher ein für die Wirtschafltichkeit des Betriebes wichtiges technisches Problem.
Um Hydrolysereaktionen in Spülanlagen nach Beizanlagen für Stahlprodukte zu vermeiden, sind mehrere Verfahrensweisen bekannt: ln einer Methode zur Vermeidung der Hydrolysereaktionen wird die Spülflüssigkeit gekühlt. Durch die Kühlung wird aufgrund der Temperaturabhängigkeit der Hydrolysereaktionen eine geringfügige Anhebung der kritischen Hydrolysezeit erreicht.
Erfahrungsgemäß beträgt der Faktor für die Anhebung der kritischen Hydrolysezeit ca 2, d.h. nach ca. 60 Sekunden Bandstillstand kommt es zur Ausbildung von Hydrolyseprodukten. Da jedoch eine Betriebsstörung meistens wesentlich länger als 60 Sekunden dauert, ist mit dieser Methode keine wesentliche Verringerung der Bildung von Hyrolyseflecken zu erreichen.
In einer weiteren Methode zur Vermeidung der Hydrolysereaktionen werden der Spülflüssigkeit Chemikalien zugesetzt, die die Hydrolysereaktionen inhibieren. Mit dem Zusatz von Chemikalien erreicht man einen wesentlich besseren Effekt als mit der Kühlung des Spülwassers, allerdings verursachen die Zusätze bei der Aufbereitung der Spülwässer in Neutralisationsanlagen Probleme, wie z.B. die Erhöhung des CSB-Wertes im Abwasser. 2
AT 403 931 B
Durch die JP-A-1-111896 (Patents Abstracts of Japan, Field C, Band 13, Nr. 336, 27. Juli 1989) ist ein Verfahren beschrieben, bei dem das Spülen mit Wasser unter einer Atmosphäre von Inertgas bzw. reduzierendem Gas erfolgt. Dies erfordert jedoch einen beträchtlichen Aufwand für die Bereitstellung dieser Gase. s Ein Spülen unter Inertgasatmosphäre ist auch in der EP-A1-0 054 743 beschrieben, jedoch ist hier die Spülflüssigkeit inertgasgesättigtes Methanol.
Die vorliegende Erfindung stellt sich die Aufgabe, unter Umgehung der Nachteile der oben genannten Methoden bei der Nachbehandlung von gebeizten Stahlprodukten, insbesondere von gebeiztem C-Stahl-Warmband, in Durchlaufspülanlagen die Bildung von Hydrolyseprodukten auf der Oberfläche der Produkte io zu vermeiden und dadurch die Qualität der Oberfläche zu verbessern.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß in zumindest eine Spülsektion der Spülanlage Kohlendioxid (C02) eingeblasen wird. Es konnte dabei festgestellt werden, daß durch das Einblasen von Kohlendioxid in die Spülsektionen bei einem Bandstillstand die Bildung von Hydroiyseflecken auf der Oberfläche von gebeizten Stahlprodukten völlig verhindert werden konnte. Durch das Einblasen von is ' Kohlendioxid entstehen im Spülwasser Carbonat-fCOa2-) und Hydrogencarbonationen (HCO3·), welche zu einer Verschiebung des Gleichgewichtes der Hyrdolysereaktion in Richtung der Ausgangsproduke hin führen. Zusätzlich bewirkt das Einblasen von Kohlendioxid natürlich ebenfalls eine Reduktion des Sauerstoffgehaltes, wodurch die Oxidation von Fe(ll)-lonen gehemmt wird.
In vorteilhafter Weise wird die Aufgabe weiters dadurch gelöst, daß ein Gemisch von Kohlendioxid und 20 Inertgas, z.B. Stickstoff oder Edelgas, eingeblasen wird. Durch die Kombination der sauerstoffverdrängenden Wirkung der eingeblasenen Gase sowie der chemischen Wirkung von Kohlendioxid wird die Effizienz des erfindungsgemäßen Verfahrens noch erhöht.
Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung wird vorteilhafterweise das Kohlendioxid bzw. Kohlendio-xid/lnertgas-Gemisch in die letzte Spülsektion der Spülanlage, vorzugsweise in die letzten zwei Spülsektio-25 nen, eingeblasen. In der letzten bzw. den beiden letzten Spülsektionen ist die Wahrscheinlichkeit der Abscheidung von Hydrolyseprodukten aufgrund des durch die fortschreitende Verdünnung bereits angestiegenen pH-Wertes des Spülwassers am wahrscheinlichsten und daher das Einblasen des Kohlendioxid bzw. Kohlendioxid/Inertgas-Gemisches an diesen Stellen zur Vermeidung von Hydrolyseflecken sowie zu einer daraus resultierenden Verbesserung der Qualität der Oberfläche des Produktes besonders günstig . 30 In vorteilhafter Weise wird die Aufgabe weiters dadurch gelöst, daß das Kohlendioxid bzw. Kohlendio-xid/lnertgas-Gemisch kontinuierlich zugeführt wird. Durch eine kontinuierliche Zufuhr des zum Einblasen in die Spülsektionen eingesetzten Gases, währenddessen das gebeizte Stahlprodukt die Spülanlage durchläuft, ist eine dauerhafte Vermeidung der Abscheidung von Hydolyseprodukten und damit eine Verbesserung der Oberflächenqualität gewährleistet. 35 Alternativ dazu kann aber auch vorgesehen sein, daß das Kohlendioxid bzw. Kohlendioxid/Inertgas-Gemisch diskontinuierlich zugeführt wird. Bei einer diskontinuierlichen Zuführung wird das eingesetzte Gas erst bei einem z.B. durch eine Betriebsstörung bedingten Bandstillstand zugeführt und damit die Abscheidung von Hydrolyseproduken verhindert. Im Vergleich zu einer kontinuierlichen Zuführung kann damit die Menge des eingesetzten Gases verringert werden. Die Auswahl einer der beiden Methoden zur Zuführung 40 des eingesetzten Gases kann auch von der Beschaffenheit sowie von der Infrastruktur der Anlage bestimmt werden.
In einer weiteren vorteilhaften Ausführung der Erfindung wird das eingesetzte Gas oberhalb der Spülflüssigkeit eingeblasen. Durch ein Aufblasen des Gases von oben ist eine gleichmäßige Verteilung des Gases in den Spülsektionen, welche für eine sichere Vermeidung der Abscheidung von Hydrolyseprodukten 45 notwendig ist, sichergestellt.
In einer anderen vorteilhaften Ausführung der Erfindung wird das eingesetzte Gas in die Spülflüssigkeit eingeblasen. Durch diese Maßnahme wird eine im Vergleich zum Einblasen von oben noch verstärkte Verteilung und Durchmischung des Gases in den Spülsektionen erreicht. Darüberhinaus erreicht man damit auch eine verbesserte Verdrängung des in der Spülflüssigkeit gelösten Sauerstoffes bzw. chemische 50 Unterbindung der Hydrolysereaktionen gleichmäßig im gesamten Flüssigkeitsvolumen der Spülflüssigkeit.
Zur Lösung der Aufgabe nach dem erfindungsgemäßen Verfahren dient weiters eine Vorrichtung zur Nachbehandlung von gebeizten Stahlprodukten, insbesondere von gebeiztem C-Stahl-Warmband, bestehend aus mehreren Spülsektionen mit zumindest je einer Einbringöffnung für flüssiges Spülmedium, vorzugsweise Wasser, wobei diese Vorrichtung erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet ist, daß am Ende 55 aller Beizstationen zumindest eine Spülsektion mit zumindest einer Einbringöffnung zum Einblasen von Gasen versehen ist.
Um die Hydrolyse an den dafür am gefährdetsten Stellen der Vorrichtung zu minimieren ist in vorteilhafter Weise vorgesehen, daß die letzte der Spülsektionen, vorzugsweise die letzten beiden Spülsek- 3
AT 403 931 B tionen, mit zumindest je einer Einbringungsöffnung zum Einblasen von Gasen versehen sind.
In einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung ist zumindest eine Einbringungsöffnung oberhalb der Flüssigkeitsoberfläche angeordnet. Damit kann der Sauerstoff über der Flüssigkeit rasch verdrängt werden.
Bei einer anderen Variante der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist zumindest eine Einbringungsöffnung unterhalb der Flüssigkeitsoberfläche angeordnet, sodaß ein Einblasen des eingesetzten Gases direkt in die Spülflüssigkeit ermöglicht wird.
Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung ist zum Einblasen des eingesetzten Gases zumindest ein Umwälzgebläse, vorzugsweise mit einer Förderleistung von 500 bis 1000m3/h, vorgesehen. Da es notwendig ist, durch das Einblasen von Kohlendioxid bzw. Kohlendioxid/Inertgas-Gemisch den Sauerstoffgehalt innerhalb kürzester Zeit (in ca. 20 Sekunden) bis auf geringe Mengen (ca. 1 Vol%) abzusenken, ist insbesondere bei einer diskontinuierlichen Zuführung des Gases die schnelle Zuführung einer ausreichenden Menge von Inertgas und/oder Kohlendioxid erforderlich. Umwälzgebläse mit einer Förderleistung von 500 bis 1000m3/h sind, für die üblichen Dimensionen der Spülsektionen in optimaler Weise für die ausreichende Zufuhr der einzublasenden Gase in die Spülflüssigkeit geeignet.
Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung ist die Vorrichtung mit einer vom Stromkreis der Spülanlage unabhängigen Regeleinrichtung versehen, welche bei einem Bandstillstand das Einblasen der Gase bewirkt. Diese Maßnahme ist insbesondere bei einer diskontinuierlichen Zuführung der Gase wichtig. Da ein Bandstillstand z.B. auch durch einen Stromausfall in der Anlage bewirkt werden kann, ist es wichtig, daß die Regeleinrichtung unabhängig vom Stromkreis der Anlage ist, um eine zuverlässige Wirkung der erfindungsgemäßen Verfahren zu bewirken.
Schließlich ist gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung vorgesehen, daß die Spülsektionen mit der zumindest je einen Einbringungsöffnung in an sich bekannter Weise für das Gas gegen Gasaustausch mit der Umgebung abdichtbar sind.
Die Erfindung soll nun in der nachfolgenden Beschreibung unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen näher erläutert werden. Dabei zeigt die Fig. 1 schematisch eine beispielhafte Ausführungsform einer Anlage mit Gaseinblasung in die letzten zwei Behälter der Spülsektion und Fig. 2 zeigt beispielhaft und schematisch eine Anlage mit Gasumwälzung.
Die vier aufeinanderfolgenden Spülstufen sind in beiden Figuren in der Reihenfolge wie sie vom gebeizten Band 5 durchlaufen werden mit den Bezugszeichen 1, 2, 3 und 4 bezeichnet. Vor, zwischen und nach den vier Spülbehältern 1, 2, 3 und 4 sind Paare von Abquetschwalzen 6 angeordnet. Das Spülwasser wird in jedem der vier Spülbehälter 1, 2, 3 und 4 mittels je einer Umwälzpumpe 7 umgewälzt, wobei es über Spritzrohre 8 auf das Stahlband 5 aufgebracht wird.
Um nun bei einer Störung in der Anlage mit Stillstand des Bandes 5 die letzten beiden Spülbehälter 3 und 4 mit Kohlendioxid bzw. Kohlendioxid/Inertgas-Gemisch fluten zu können, ist ein Abgasventilator 9 bei der vorletzten Spülstufe 3 vorgesehen, der die über der Spülflüssigkeit befindliche Luft über eine Leitung 12 absaugt. Über Leitungen 10 wird das Kohlendioxid bzw. Kohlendioxid/Inertgas-Gemisch zu den Behältern 3 und 4 zugeführt und in die Spülbehälter 3 und 4 über die Einbringungsöffnungen 19, 20 eingeblasen. Vorzugsweise ist eine Verbindungsleitung 11 zwischen den beiden Behältern 3 und 4 vorgesehen.
Die Einbringungsöffnungen 19 befinden sich oberhalb des Flüssigkeitsniveaus der Spülflüssigkeit in dem jeweiligen Spülbehälter 1, 2, 3 oder 4 und sind vorzugsweise, ebenso wie der Abgasventilator 9 und die Leitungen 10, derart dimensioniert, daß der Behälter in kürzester Zeit, vorzugsweise innerhalb maximal 20 Sekunden, vollständig mit dem eingeblasenen Gas gefüllt werden kann. Unter vollständiger Füllung wird dabei eine Füllung mit dem Gas bis auf einen Restgehalt von etwa 1 Vol% Sauerstoff verstanden.
Unterhalb des Flüssigkeitsspiegels der Spülflüssigkeit im jeweiligen Behälter 1, 2, 3 oder 4 gelegene Einbringungsöffnungen 20 für des eingeblasene Gas sind besonders vorteilhaft für die Einbringung von Kohlendioxid, das sich in der Spülflüssigkeit zum Teil lösen kann und damit auch die Hydrolysereaktion auf chemischem Weg unterbindet.
Das Spülwasser wird vorzugsweise dem letzten Spülbehälter 4 über eine Leitung 13 zugeführt, dann in Form einer Gegenstrom-Kaskaden-Spülanlage über Verbindungsleitungen 14 von der letzten Spülstufe 4 bis zur ersten Stufe 1 geleitet und von dort über eine Leitung 15 abgezogen.
In Fig. 2 sind gleiche Anlagenteile mit den gleichen Bezugszeichen wie in Fig. 1 bezeichnet. Der Abgasventilator 9 ist nun jedoch bei der ersten Spülstufe 1 vorgesehen und über die Leitungen 10 sowie die Einbringungsöffnungen 19, 20 wird jedem Spülbehälter 1, 2, 3 und 4 Kohlendioxid bzw. Kohlendioxid/Inertgas-Gemisch zugeführt.
Bei jedem Spülbehälter 1, 2, 3 und 4 ist ein Umwälzgebläse 16 und eine Umwälzleitung 17 für die darin befindliche Atmosphäre vorgesehen. Die einzelnen Spülbehälter 1, 2, 3 und 4 sind wiederum über die Leitungen 11 verbunden. 4

Claims (14)

  1. AT 403 931 B Über Leitungen 18 sind die externen Umwälzleitungen für das Spülwasser der letzten drei Spülbehälter 2, 3 und 4 miteinander verbunden. Ausführungsbeispiele: Frisch gebeizte C-Stahl-Warmbänder der Qualität St 37-2 wurden mit einem HCI-haltigen Spülwasser in Normalatmosphäre (Luft) durch Besprühen behandelt, wobei die Gesamt-HCl-Konzentration 0,2 g/l bzw. 0. 02.g/l betrug. Die Temperatur der Spülflüssigkeit betrug zwischen 60 und 80*C. Nach einer Behandlungsdauer von ca. 30 Sekunden traten bereits erste Hydrolyseflecken auf der Bandoberfläche (Ausbildung von sichtbaren Hydrolyseprodukten) auf. Mit zunehmender Behandlungsdauer verstärkte sich dieser Effekt, d.h. das Entstehen der Hydrolyseprodukte nimmt stark zu. Die Bandoberfläche verfärbt sich über hellbraun zu dunkelbraun. In einem weiteren Versuch wurde unter den selben Voraussetzungen und Bedingungen wie bei den vorherigen Versuchen beim Spülen Kohlendioxid eingeblasen, wobei sich der vorteilhafte Effekt ergab, daß selbst bei extrem langen Behandlungszeiten von 10 Minuten keinerlei Verfärbung der Bandoberfläche festgestellt werden konnte und diese ihren' metallisch hellgrauen Glanz behielt. Auch bei einer Einblasung eines Kohlendioxid - Edelgas - Gemisches, wobei die Versuchsbedingungen und Parameter wie bei den zuvor beschriebenen Versuchen gewählt waren, konnte die Bildung von Hydrolyseflecken auf der Oberfläche verhindert werden. Patentansprüche 1. Verfahren zur Nachbehandlung von gebeizten Stahlprodukten, insbesondere von gebeiztem C-Stahl-Warmband, durch Spülen mit Wasser in Durchlaufspülanlagen, dadurch gekennzeichnet, daß in zumindest eine Spülsektion (1, 2, 3, oder 4) der Spülanlage Kohlendioxid eingeblasen wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch von Kohlendioxid und Inertgas, z.B. Stickstoff oder Edelgas eingeblasen wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Kohlendioxid bzw. Kohlendio-xid/lnertgas-Gemisch in die letzte Spülsektion (4) der Spülanlage, vorzugsweise in die letzten zwei Spülsektionen (3, 4), eingeblasen wird.
  4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Kohlendioxid bzw. Kohlendioxid/ Inertgas-Gemisch kontinuierlich zugeführt wird.
  5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet daß das Kohlendioxid bzw. Kohlendioxid/ Inertgas-Gemisch diskontinuierlich zugeführt wird.
  6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet daß das Kohlendioxid bzw. Kohlendioxid/ Inertgas-Gemisch oberhalb der Spülflüssigkeit eingeblasen wird.
  7. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Kohlendioxid bzw. Kohlendioxid/ Inertgas-Gemisch in die Spülflüssigkeit eingeblasen wird.
  8. 8. Vorrichtung zur Nachbehandlung von gebeizten Stahlprodukten, insbesondere von gebeiztem C-Stahl-Warmband, bestehend aus mehreren Spülsektionen (1, 2, 3, 4) mit zumindest je einer Einbringöffnung (8) für flüssiges Spülmedium, vorzugsweise Wasser, dadurch gekennzeichnet daß am Ende aller Beizstationen zumindest eine Spülsektion (1, 2, 3 oder 4) mit zumindest einer Einbringöffnung (19, 20) zum Einblasen von Gasen versehen ist.
  9. 9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die letzte der Spülsektionen (4), vorzugsweise die letzten beiden Spülsektionen (3, 4), mit zumindest je einer Einbringungsöffnung (19, 20) zum Einblasen von Gasen versehen sind.
  10. 10. Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest eine Einbringungsöffnung (19) oberhalb der Flüssigkeitsoberfläche angeordnet ist. 5 AT 403 931 B
  11. 11. Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest eine Einbringungsöffnung (20) unterhalb der Flüssigkeitsoberfläche angeordnet ist.
  12. 12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß zum Einbiasen des Gases zumindest ein Umwälzgebläse (9), vorzugsweise mit einer Förderleistung von 500 bis 1000m3/h, vorgesehen ist.
  13. 13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Spülsektionen (1, 2, 3 oder 4) mit einer vom Stromkreis der Spülanlage unabhängigen Regeleinrichtung versehen sind, welche bei einem Bandstillstand das Einblasen der Gase bewirkt.
  14. 14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Spülsektionen (1, 2, 3 , 4) mit der zumindest je einen Einbringungsöffnung (19,20) in an sich bekannter Weise für das Gas gegen Gasaustausch mit der Umgebung abdichtbar sind. Hiezu 2 Blatt Zeichnungen 6
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