WO2007000864A1 - シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボおよびシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボの製造方法 - Google Patents

シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボおよびシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボの製造方法 Download PDF

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WO2007000864A1
WO2007000864A1 PCT/JP2006/310424 JP2006310424W WO2007000864A1 WO 2007000864 A1 WO2007000864 A1 WO 2007000864A1 JP 2006310424 W JP2006310424 W JP 2006310424W WO 2007000864 A1 WO2007000864 A1 WO 2007000864A1
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WO
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quartz glass
single crystal
glass crucible
silicon single
outer layer
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PCT/JP2006/310424
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English (en)
French (fr)
Inventor
Masahiro Sakurada
Susumu Sonokawa
Izumi Fusegawa
Hiroshi Matsui
Original Assignee
Shin-Etsu Handotai Co., Ltd.
Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd.
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Publication date
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    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/10—Crucibles or containers for supporting the melt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C30B35/00—Apparatus not otherwise provided for, specially adapted for the growth, production or after-treatment of single crystals or of a homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • C30B35/002—Crucibles or containers
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    • Y10T117/10—Apparatus
    • Y10T117/1024—Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
    • Y10T117/1032—Seed pulling

Definitions

  • the present invention relates to a quartz glass crucible used in the production of a silicon single crystal by the Tyoklalsky method, which has high mechanical strength and does not deform during pulling of the single crystal, and is capable of pulling the silicon single crystal with high efficiency.
  • a silicon single crystal bow that can be used for quartz glass crucibles for lifting.
  • a quartz glass crucible has been used as a container for containing a raw material melt in the production of a silicon single crystal by the Chiyoklarsky method.
  • This crucible for silicon single crystal bow I is generally manufactured by arc-heated rotational molding method using fine quartz powder obtained by pulverizing and then refining naturally produced quartz or quartz. Speak.
  • the quartz glass crucible manufactured by this method is obtained by melt-molding a raw material powder layer formed in a crucible shape in a rotating rotary mold from the inside by arc discharge heating. It has an inner surface and has a translucent appearance that contains fine bubbles in high density in the layer.
  • This multi-bubble layer has a force that makes the heater force uniform heat transfer to the inside of the crucible.
  • the quartz glass crucible for pulling up the silicon single crystal has the structure of this multi-bubble layer and the inner surface is formed smoothly. It is extremely important to stabilize the I-up of the silicon single crystal.
  • the inner layer is a non-bubble transparent layer up to a predetermined thickness (about 0.5 mm to 2 mm) and the inner surface is smooth, and the outer layer is a multi-bubble as described above.
  • a quartz glass crucible having a two-layer structure as a layer and a manufacturing method thereof have been proposed. These quartz glass crucibles cause very little roughening of the inner surface of the crucible due to the pulling of the silicon single crystal, and there are few spots of cristobalite inside the crucible, resulting in stable pulling of the silicon single crystal. Improve productivity of silicon single crystals If you let!
  • a substantially bubble-free transparent layer is formed as an inner layer.
  • a quartz glass crucible having a multi-bubble layer as an outer layer and a quartz glass crucible in which the inner layer is formed of a high-purity synthetic silica glass having a predetermined thickness (0.5 mm or more) force is disclosed.
  • the present invention has been made in view of the above-described problems, and the object of the present invention is to make the silicon single crystal bow I quartz glass crucible for lifting deform during single crystal pulling. By suppressing the above, it is possible to prevent a decrease in yield due to dislocations in the single crystal, and to achieve high efficiency in the production of silicon single crystals. It is to provide a glass crucible and a method for producing the same.
  • a quartz glass crucible for pulling a silicon single crystal comprising an inner layer portion of a smooth transparent quartz glass layer, wherein the outer layer portion contains bubbles having a diameter of 0.1 to 0.3 mm 1.5 to 5.0 X 10
  • a quartz glass crucible for pulling a silicon single crystal characterized by containing 4 pieces / cm 3 is provided.
  • the outer layer portion of the semi-transparent glass layer includes 1.5 to 5.
  • OX 10 4 Zcm 3 of quartz for pulling a silicon single crystal with a diameter of 0.1 to 0.3 mm.
  • the size of the bubbles contained in the outer layer of the translucent glass layer is larger than that formed by the prior art, and the bubbles are dense. Therefore, when melting the polycrystalline silicon raw material in the crucible, The thickness is greatly expanded, and the mechanical strength is increased (the conventional bubble density is 1.0 to 1.4 10 4 pieces / «11 3 ).
  • the mechanical strength of the quartz glass crucible can be sufficiently increased by including bubbles with a diameter of 0.1 to 0.3 mm at least 1.5 ⁇ 10 4 / cm 3 ,
  • the thickness of the crucible is not expanded too much and the rise of the melt surface of the raw material is not increased.
  • the adverse effect on oxygen concentration and crystal defect control can be reduced.
  • a quartz glass crucible for pulling a silicon single crystal comprising an inner layer portion, wherein the outer layer portion is formed of quartz powder in which particles having a diameter of 160 ⁇ m or more and 360 ⁇ m or less are blended by 80 wt% or more.
  • a quartz glass crucible for pulling a silicon single crystal characterized by being a material.
  • the quartz powder for molding the outer layer portion is preferably natural quartz powder.
  • the quartz powder for molding the outer layer part is a natural quartz powder that can be obtained by pulverizing naturally produced quartz and then refining it, so that the outer layer part of the semi-transparent glass layer can be obtained by an arc heating rotational molding method. Can be easily manufactured at low cost.
  • the inner layer portion is formed of synthetic quartz powder.
  • the inner layer portion is made of synthetic quartz powder, it is of high purity, so that it is possible to grow a high-quality silicon single crystal required for recent VLSI manufacturing.
  • non-porous high-purity amorphous synthetic silica powder can be used as the synthetic quartz powder.
  • the quartz glass crucible has a diameter of 700 mm or more.
  • the quartz glass crucible having a diameter of 700 mm or more can cope with the large diameter of silicon single crystals accompanying the recent increase in demand for silicon wafers.
  • a large-diameter silicon single crystal having a diameter of 300 mm or more can be used.
  • the quartz glass crucible can cope with the large diameter of the silicon single crystal in the future, so that the larger the diameter of the quartz glass crucible, the more effective. An upper limit cannot be set.
  • the thickness of the contact portion of the quartz glass crucible with the raw material melt is the thickness before melting. It is preferable that it expands 1.2 to 2.0 times.
  • the thickness of the quartz glass crucible expands with the expansion of bubbles present in the outer layer of the quartz glass crucible.
  • the thickness of the contact portion of the quartz glass crucible with the raw material melt is equal to the thickness before melting 1.
  • the mechanical strength of the quartz glass crucible can be sufficiently increased.
  • the thickness is set to 2.0 times or less of the thickness before melting, it is possible to reduce the adverse effect on the oxygen concentration and crystal defect control of the silicon single crystal, which does not increase the surface of the raw material melt too much.
  • the wall thickness expands at a speed of 0.2 mmZh or more after contact with the raw material melt. It is preferable that it is something!
  • the thickness of the quartz glass can be expanded at a speed of 0.2 mmZh or more in contact with the silicon melt in the region of the quartz glass crucible in contact with the raw material melt, polycrystalline silicon can be obtained.
  • Heating and melting can be started with a heater and the force can be expanded to the desired thickness during the early stage of pulling up the silicon single crystal.
  • a silicon single crystal with a diameter force of S300 mm can be expanded to a quartz glass crucible with a diameter of 700 mm or more.
  • Even in the case of growing using silicon since the quartz glass crucible is not deformed during the production of the silicon single crystal, it is possible to produce a stable silicon single crystal.
  • the expansion speed of the wall thickness is too high, the rise of the melt surface of the raw material will increase, so that it is sufficient if it is about 0.8 mmZh.
  • a method for producing a silicon single crystal characterized in that the silicon single crystal is produced by the Tjokralski method using the quartz glass crucible for pulling up the silicon single crystal.
  • the present invention it is possible to produce a silicon single crystal by the Tyoklalsky method using the above-described quartz glass crucible with increased mechanical strength.
  • By suppressing the deformation of the crucible it is possible to prevent the yield from being lowered due to dislocations in the single crystal, and to achieve high efficiency in the production of the silicon single crystal.
  • the silicon single crystal to be manufactured is preferably a silicon single crystal having a diameter of 200 mm or more.
  • the quartz glass crucible is not deformed during the production of the silicon single crystal. Manufacture is possible.
  • the diameter increases corresponding to the future large diameter of the silicon single crystal there is no particular upper limit.
  • the outer layer portion of the translucent glass layer containing a large number of bubbles, and the inner layer portion of the transparent quartz glass layer having no bubbles and having a smooth surface formed on the inner surface of the outer layer portion A method for producing a quartz glass crucible for pulling a silicon single crystal comprising: at least the outer layer portion including quartz having a particle diameter of 160 ⁇ m or more and 360 ⁇ m or less blended by 80% by weight or more.
  • a method for producing a quartz glass crucible for pulling up a silicon single crystal characterized in that the powder is molded by arc discharge heating.
  • the quartz glass crucible is formed of quartz powder in which the outer layer portion has a particle size of 160 ⁇ m or more and 360 ⁇ m or less and is blended by 80 wt% or more, the size of the bubbles formed in the outer layer portion Becomes larger than that molded by the prior art, and the mechanical strength of the quartz glass crucible can be increased.
  • the quartz powder for molding the outer layer portion in this way, by using natural quartz powder that can be obtained by pulverizing naturally-produced quartz and then refining it, the semitransparent glass can be obtained by an arc heating rotational molding method.
  • the outer layer portion of the layer can be easily manufactured at low cost.
  • the inner layer portion is molded from synthetic quartz powder.
  • the inner layer portion By forming the inner layer portion with synthetic quartz powder in this way, it is possible to grow a high-purity silicon single crystal required for recent VLSI manufacturing.
  • non-porous high-purity amorphous synthetic silica powder can be used as the synthetic quartz powder.
  • quartz glass crucible having a diameter of 700 mm or more.
  • a quartz glass crucible for pulling a silicon single crystal with increased mechanical strength is provided, and in particular, deformation of a quartz glass crucible during pulling a large-diameter single crystal can be suppressed. As a result, it is possible to prevent a decrease in yield due to dislocations in the single crystal and to achieve high efficiency in the production of the silicon single crystal.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of a quartz glass crucible for pulling a silicon single crystal of the present invention.
  • FIG. 2 is an explanatory view of a method for producing a quartz glass crucible for pulling a silicon single crystal according to the present invention. is there.
  • FIG. 3 is a diagram showing the relationship between the production time of a silica glass crucible for pulling a silicon single crystal of the present invention and the thickness of the silica glass crucible.
  • FIG. 4 is a cross-sectional photograph of an outer layer portion of a silica glass crucible of the present invention ((A) Example 2) and a conventional example ((B) Comparative Example 2).
  • FIG. 5 is a graph showing the results of measuring the wall thickness of the quartz glass crucible of the present invention ((A) Example 2) and the conventional example ((B) Comparative Example 2) in the same month.
  • FIG. 6 Used for molding the outer layer portion of the quartz glass crucible of the present invention ((A) Example 1, (B) Example 2) and the conventional example ((C) Comparative Example 1, (D) Comparative Example 2) 3 is a graph showing the particle size distribution of the natural quartz powder obtained.
  • FIG. 7 is a schematic view showing an example of a single crystal production apparatus using the silica glass crucible for pulling a silicon single crystal of the present invention.
  • the present inventors have conducted intensive research and have at least an outer layer portion of a translucent glass layer containing a large number of bubbles, and no bubbles formed on the inner surface of the outer layer portion and a smooth surface.
  • a quartz glass crucible for pulling a silicon single crystal composed of an inner layer portion of a transparent quartz glass layer, wherein the outer layer portion contains bubbles having a diameter of 0.1 to 0.3 mm 1.5 to 5.0 X 10 If it contains 4 pieces / cm 3 , it becomes a quartz glass crucible with increased mechanical strength, and even if the diameter is large, deformation of the quartz glass crucible during pulling of the single crystal can be suppressed. It has been found that the yield reduction due to dislocations in single crystals can be prevented and high efficiency in the production of silicon single crystals can be achieved.
  • FIG. 1 is an example of a schematic view of a quartz glass crucible for pulling a silicon single crystal of the present invention.
  • the present invention provides an outer layer portion 23 of a translucent glass layer containing a large number of bubbles, and an inner surface of the outer layer portion 23.
  • a quartz glass crucible 5 for pulling up a silicon single crystal comprising an inner layer portion 24 of a transparent quartz glass layer having no bubbles and having a smooth surface formed on the surface, wherein the outer layer portion 23 has a diameter of 0.1 to 0.
  • OX 10 4 / cm 3 Bow I A quartz glass crucible for lifting.
  • the outer layer portion 23 may be a quartz glass crucible 5 for pulling a silicon single crystal containing bubbles with a diameter of 0.1 to 0.3 mm, 1.5 to 5.0 X 10 4 / cm 3 .
  • the outer layer part of the translucent glass layer is larger in size than the one shown in Fig. 4 (B) molded by the conventional technique.
  • the particle diameter of 160 ⁇ m or more and 360 m or less is 80 wt% or more of the particle size distribution.
  • the natural quartz powder blended so as to occupy is supplied into a rotary mold 21 rotated by a rotary shaft 22 and preformed into a desired shape.
  • the outer layer part 23 is produced by melting and cooling.
  • the outer layer portion 23 of the silica glass crucible 5 having a translucent appearance containing multi-bubbles can be formed.
  • the natural quartz powder has a larger particle size than usual, the bubbles present in the outer layer portion 23 are larger in size than the conventional one.
  • a non-porous high-purity amorphous synthetic silica powder in which the inner surface of the molded outer layer portion 23 is filled in the hopper 30 as quartz powder 26 is used. Is supplied while opening the nozzle 29 and adjusting the supply amount. At least a part of the silica powder is melted by arc discharge and scattered toward the inner surface of the crucible 23 and adheres to the inner surface of the outer layer portion 23 in a molten or softened state. By this adhesion lamination, a bubble-free transparent inner layer portion 24 is integrally formed on the outer layer portion 23 of the multi-bubble layer with a predetermined thickness.
  • the inner layer portion 24 is a quartz glass crucible 5 including a bubble-free transparent layer, bubbles existing in the outer layer portion 23 during the pulling of the silicon single crystal 3 as shown in FIG. It serves to prevent the internal gas from entering the melt, and as a result, within the silicon single crystal 3 It is possible to prevent the formation of defects such as pinholes due to air bubbles being taken into the part.
  • the melting power of the polycrystalline silicon raw material is also pulled up the silicon single crystal 3, particularly the melt contact portion of the quartz glass crucible 5 is expanded by bubbles present in the outer layer portion 23 of the quartz glass crucible 5.
  • the wall thickness expands (see Fig. 3).
  • the thickness of the contact portion of the quartz glass crucible 5 with the raw material melt 4 is the thickness before melting. It is preferable to expand more than 1.2 times. Thereby, the mechanical strength of the quartz glass crucible 5 can be sufficiently increased.
  • the thickness is not more than 2.0 times the thickness before melting, and this does not increase the surface of the raw material melt, which adversely affects the oxygen concentration and crystal defect control of silicon single crystal 3. Can be small.
  • the thickness of the quartz glass crucible 5 at room temperature before melting the polycrystalline silicon raw material is tO (1 Omm in FIG. 5), and the silicon single crystal 3 is in contact with the raw material melt 4 immediately after the bow is raised.
  • the thickness of the quartz glass crucible 5 in the area is tl,
  • the expansion rate of the thickness of the quartz glass crucible 5 is expanded within the range of 1.2 ⁇ tl / t0 ⁇ 2.0.
  • the expansion coefficient of the thickness of the quartz glass crucible 5 depends on the density of large bubbles in the outer layer part 23 of the quartz glass crucible 5 at room temperature before melting the polycrystalline silicon raw material. If the density is large, the expansion coefficient is increased. It is considered possible.
  • the quartz glass crucible 5 is disposed in a region in contact with the raw material melt 4 so that the quartz glass It is preferable that the thickness of the silicon can be expanded at a speed of 0.2 mmZh or more, more preferably 0.5 mmZh or more during the growth of the silicon single crystal 3 (see the gradient in FIG. 3).
  • polycrystalline silicon can be heated and melted by the heater 7 and can be expanded to a desired thickness during the early stage of pulling the force silicon single crystal 3, for example, even when a silicon single crystal with a diameter of 300 mm is grown using a quartz glass crucible 5 with a diameter of 700 mm or more than 800 mm (32 inches), the quartz glass crucible 5 is produced during the production of the silicon single crystal 3. Therefore, stable silicon single crystal 3 can be manufactured, the success rate of single crystallization of silicon single crystal 3 can be improved, and the yield can be improved.
  • the single crystal pulling quartz glass crucible 5 according to the present invention as described above is protected by the graphite crucible 6 in the single crystal manufacturing apparatus 20 as shown in FIG. 7, for example, and the crucible driving mechanism is provided in the main chamber 11. (Not shown) is supported by the support shaft 13 so that it can rotate and move up and down. Then, in the quartz glass crucible 5 for pulling up the single crystal, the polycrystalline silicon raw material is melted by heating with the heater 7 to form the raw material melt 4, and the seed crystal 16 held in the seed holder 15 is used as the raw material melt 4. After the contact, the silicon single crystal 3 is grown by pulling it up while being rotated by the wire 14. Then, the grown silicon single crystal 3 is accommodated in a pulling chamber 2 connected to the main chamber 11 and taken out.
  • a gas rectifying cylinder 17 made of a graphite material is disposed inside the main chamber 11 so as to surround the silicon single crystal 3 to be grown.
  • a pulling chamber is used.
  • the flow of an inert gas such as Ar introduced from the gas inlet 10 provided at the top of 2 can be adjusted, and the gas outlet is passed between the heat shield 18 and the melt surface of the raw material melt 4. 9 can be discharged.
  • heat shield members 18 and 19 are provided in order to cut out radiation having the surface force of the raw material melt 4 and to keep the surface of the raw material melt 4 warm. ing .
  • the heat shield members 18, 19, for example, graphite, molybdenum, tungsten, silicon carbide, or a material in which the surface of graphite is coated with carbon carbide can be used, and a heat insulating material is held inside.
  • the shape and size are not particularly limited, and can be changed as needed.
  • a cooling cylinder 11 made of a material different from that of the gas rectifying cylinder 17 is installed.
  • the silicon single crystal 3 By flowing a cooling medium from the refrigerant inlet 12, the silicon single crystal 3 can be forcibly cooled. Yes.
  • the cooling cylinder 11 does not necessarily need to be installed and can be omitted depending on the purpose.
  • the silicon single crystal 3 may be forcedly cooled by circulating a cooling medium through the gas rectifying cylinder 17. .
  • the quartz glass crucible for pulling the silicon single crystal of the present invention with increased mechanical strength is used, so that a large-diameter silicon single crystal having a diameter of 200 mm or more and further 3 OOmm is grown. Even in this case, the resistance to the increased thermal load is increased by the increased mechanical strength, and the deformation of the quartz glass crucible during the pulling of the single crystal can be suppressed. By preventing the yield from being lowered by dislocations, it has become possible to achieve high efficiency in the production of silicon single crystals.
  • the manufactured quartz glass crucible was charged with 340 kg of silicon polycrystal, and a single crystal having a diameter of 300 mm and an orientation of 100> was pulled by the single crystal manufacturing apparatus shown in FIG.
  • the manufacturing time of the single crystal at this time was 130 hours.
  • the success rate for single crystallization was 100%.
  • use the quartz glass crucible after use As a result of observation, the thickness tl of the straight body portion in the region that was in contact with the raw material melt without deformation of the quartz glass crucible was 14 mm, and the expansion coefficient tlZtO was 1.4.
  • the quartz glass crucible deformation criterion is that the straight body of the quartz glass crucible falls to the melt side and the diameter changes by 5% or more from the normal temperature before use, or the quartz glass crucible is buckled. It was the case.
  • the surface is non-porous, high-purity Eleven quartz glass crucibles with a diameter of 800 mm and a wall thickness (tO) of 10 mm, which are molded with amorphous synthetic silica powder, are manufactured, one of which is a cross-sectional observation of the outer layer and the presence of bubbles contained in the outer layer. Used for evaluation.
  • the surface is non-porous and highly pure.
  • quartz glass crucibles with a diameter of 800 mm and a wall thickness (tO) of 10 mm, in which the inner layer part was molded with amorphous synthetic silica powder, were manufactured, one of which was used to evaluate the bubbles contained in the outer layer part. Then, was carried out assessment of air bubbles contained in the outer layer portion by microscopic observation of the cross-section of the quartz crucible, the bubble diameter is 0. 1 to 0. 3 mm 2. those containing OX 10 4 pieces ZCM 3 Ah I
  • the surface is non-porous, high-purity Eleven quartz glass crucibles with a diameter of 800 mm and a wall thickness (tO) of 10 mm, which are molded with amorphous synthetic silica powder, are manufactured, one of which is a cross-sectional observation of the outer layer and the presence of bubbles contained in the outer layer. Used for evaluation.
  • the single crystallization success rate was 80%. Further, when the quartz glass crucible after use was observed, the quartz glass crucible was deformed by 10%, the thickness tl of the straight body portion in the region in contact with the raw material melt was 11.8 mm, and the expansion coefficient tlZtO was 1.18. As shown in the cross-sectional photograph of Fig. 4 (B), almost no large bubbles existed in the outer layer.
  • the surface is non-porous and highly pure.
  • quartz glass crucibles with a diameter of 800 mm and a wall thickness (tO) of 10 mm, in which the inner layer part was molded with amorphous synthetic silica powder, were manufactured, one of which was used to evaluate the bubbles contained in the outer layer part. Then, by observing the cross section of the quartz crucible with a microscope, the bubbles contained in the outer layer portion were evaluated. As a result, the bubbles contained 0.1 to 0.3 mm in diameter: 1.
  • the single crystallization success rate was 50%.
  • the quartz glass crucible after use was observed, deformation of the quartz glass crucible occurred 30%, the thickness tl of the straight body portion in the region that was in contact with the raw material melt was 11 mm, and the expansion coefficient tlZtO was 1. It was 1.
  • the surface is non-porous and highly pure.
  • quartz glass crucibles with a diameter of 800 mm and a wall thickness (tO) of 10 mm, in which the inner layer part was molded with amorphous synthetic silica powder, were manufactured, one of which was used to evaluate the bubbles contained in the outer layer part. Then, by observing the cross section of the quartz crucible with a microscope, the bubbles contained in the outer layer portion were evaluated. As a result, bubbles containing 0.1 to 0.3 mm in diameter contained 1.2 X 10 4 Zcm 3 O
  • the single crystallization success rate was 60%.
  • the quartz glass crucible after use was observed, the quartz glass crucible was deformed by 20%, and the wall thickness tl of the region directly in contact with the raw material melt was 11.4 mm.
  • the rate tlZtO was 1.14.
  • (D) shows the particle size distribution of the natural stone English powder used for molding the outer layer part of the quartz glass crucible of Example 2 and Comparative Examples 1 and 2.
  • the present invention is not limited to the above embodiment.
  • the above embodiment is an exemplification, and any device that has substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention and exhibits the same operational effects can be used. It is included in the technical scope.

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Abstract

　本発明は、少なくとも、多数の気泡を含む半透明ガラス層の外層部２３と、該外層部２３の内表面に形成された無気泡でかつ表面が平滑な透明石英ガラス層の内層部２４とからなるシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボ５であって、前記外層部２３は、径が０．１～０．３ｍｍの気泡を１．５～５．０×１０４個／ｃｍ３含んだものであることを特徴とするシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボ５である。これにより、シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボが単結晶引き上げ中に変形してしまうのを抑制することにより、単結晶の有転位化による歩留まりの低下を防ぎ、シリコン単結晶製造の高効率化を図ることができる、機械的強度が増大したシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボおよびその製造方法が提供される。

Description

明 細 書
シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボおよびシリコン単結晶引き上 げ用石英ガラスルツボの製造方法
技術分野
[0001] 本発明は、チヨクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造において使用する石英 ガラスルツボであって、機械的強度が高く単結晶引き上げ中に変形せず、高効率で シリコン単結晶の引き上げができるシリコン単結晶弓 Iき上げ用石英ガラスルツボに関 する。 背景技術
[0002] 従来、チヨクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造に際し、原料融液を収容する 容器として石英ガラスルツボが使用されて 、る。このシリコン単結晶弓 Iき上げ用ルツ ボは、一般に天然に産出される水晶あるいは石英を粉砕し、次いで精製して得た精 製石英粉体を原料として、アーク加熱回転成形法により製造されて ヽる。
[0003] この方法により製造される石英ガラスルツボは、回転している回転型内にルツボ状 に形成された原料粉体層を内側からアーク放電加熱によって溶融成形したものであ るので、平滑な内表面を有し、層中に細かな気泡を高密度で含有する半透明の外観 を呈したものである。この多気泡層はヒーター力もルツボ内部への熱伝達を均一にす る働きを有する力 シリコン単結晶引き上げ用の石英ガラスルツボにおいては、この 多気泡層の構造を有することと内面が平滑に形成されていることがシリコン単結晶の Iき上げを安定ィ匕させるために極めて重要である。
[0004] そこで、特開平 1— 148783号公報では内表面が平滑で内表面力も所定の厚さ（ 約 0. 5mmから 2mm)までは無気泡の透明層を内層とし、外層は前記した多気泡層 である二層構造の石英ガラスルツボとその製造方法が提案されて 、る。これらの石英 ガラスルツボはシリコン単結晶引き上げによるルツボ内表面の肌荒れ発生が非常に 少なぐまたルツボ内側にクリストバライトの斑点を発生することも少ないので、結果と してシリコン単結晶の引き上げを安定して遂行でき、シリコン単結晶の生産性を向上 させると!、う利点をもって 、る。
[0005] また、高品質のシリコン単結晶を安定して製造する為には石英ガラスルツボの純度 を一層高める必要があり、特開平 5— 105577号公報では実質的に無気泡の透明層 を内層とし、多気泡層を外層とする二層構造の石英ガラスルツボにおいて、その内層 を所定の厚さ（0. 5mm以上)力もなる高純度の合成シリカガラスで形成する石英ガラ スルツボが開示されて 、る。
[0006] 一方、近年の超 LSI製造の高集積化に伴う製造コスト上昇を抑えるベぐその歩留 まりの向上を図るため、基板であるシリコンゥエーノ、 1枚当たりから採取できるチップ 数を増加させる必要性から、シリコンゥエーハの大口径ィ匕の要求が増えつつある。そ して、効率よく大口径シリコン単結晶を製造するためには、石英ガラスルツボに原料 である多結晶シリコンをより多く収容することが必要となり、石英ガラスルツボの大型 化が図られてきた。
[0007] 同時にシリコン単結晶を製造する炉体を構成する黒鉛材成形部品も大型化し、特 に発熱源であるヒーターの大型化により、発熱に要する電力量も益々増加するように なってきた。これに伴い、多結晶シリコン原料を溶融する際の石英ガラスルツボにか 力る熱的負荷の増大が顕著になってきた。
[0008] その結果、外層を前記した多気泡層とした二層構造の石英ガラスルツボを使用した 場合であっても、シリコン単結晶を製造中に石英ガラスルツボが軟ィ匕して変形し、 (1) 口径が非真円形状となる。（2)石英ガラスルツボの直胴部が融液側に倒れこむ。（3) 石英ガラスルツボの直胴部が座屈するなどの現象が発生し、シリコン単結晶の成長 を阻害する大きな要因となっていた。
発明の開示
[0009] そこで、本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであって、本発明の目的は、 シリコン単結晶弓 Iき上げ用石英ガラスルツボが単結晶引き上げ中に変形してしまうの を抑制することにより、単結晶の有転位ィ匕による歩留まりの低下を防ぎ、シリコン単結 晶製造の高効率ィ匕を図ることができる、機械的強度が増大したシリコン単結晶引き上 げ用石英ガラスルツボおよびその製造方法を提供することである。 [0010] 上記目的を達成するために、本発明によれば、少なくとも、多数の気泡を含む半透 明ガラス層の外層部と、該外層部の内表面に形成された無気泡でかつ表面が平滑 な透明石英ガラス層の内層部とからなるシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボ であって、前記外層部は、径が 0. 1〜0. 3mmの気泡を 1. 5〜5. 0 X 104個/ cm3 含んだものであることを特徴とするシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボが提 供される。
[0011] このように半透明ガラス層の外層部は、径が 0. 1〜0. 3mmの気泡を 1. 5〜5. O X 104個 Zcm3含んだものであるシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボであれば 、従来技術で成型されたものより半透明ガラス層の外層部に含まれるサイズが大きい 気泡が高密度であるため、ルツボ内で多結晶シリコン原料を溶融する際にルツボの 肉厚が大きく膨張し、機械的強度が増大したものとなる (従来の前記気泡密度は 1. 0 〜1. 4 104個/«113)。
ここで、径が 0. 1〜0. 3mmの気泡を 1. 5 X 104個/ cm3以上含んだものとすること により、石英ガラスルツボの機械的強度を十分に大きくすることができ、 5. 0 X 104個 Zcm3以下とすることにより多結晶シリコン原料を溶融した際に、ルツボの肉厚が膨 張し過ぎて原料融液面の上昇が大きくなることもなぐシリコン単結晶の酸素濃度や 結晶欠陥制御への悪影響を小さくすることができる。
[0012] また、本発明によれば、少なくとも、多数の気泡を含む半透明ガラス層の外層部と、 該外層部の内表面に形成された無気泡でかつ表面が平滑な透明石英ガラス層の内 層部とからなるシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボであって、前記外層部が 、 160 μ m以上 360 μ m以下の径の粒が 80重量％以上配合された石英粉により成 型されたものであることを特徴とするシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボが提 供される。
[0013] このように外層部が、 160 /z m以上 360 /z m以下の粒径が 80重量％以上配合され た従来より粒径が大き!/、石英粉により成型された石英ガラスルツボであれば、半透明 ガラス層の外層部に形成される気泡のサイズが従来技術で成型されたものより大きい ものとなり、石英ガラスルツボの機械的強度を増大させることができる（従来の粒径分 布は 160 μ m以上 360 μ m以下の粒径が 70重量％配合)。 [0014] このとき、前記外層部を成型する石英粉が、天然石英粉であることが好ましい。 前記外層部を成型する石英粉が、天然に産出される石英を粉砕した後に精製して 得ることができる天然石英粉であることにより、アーク加熱回転成形法により前記半透 明ガラス層の外層部を低コストで容易に製造することができる。
[0015] さらに、前記内層部は、合成石英粉により成型されたものであることが好ましい。
このように、内層部が合成石英粉で形成されたものであれば、高純度であるので近 年の超 LSI製造に要求される高品質のシリコン単結晶を育成することができる。この 場合の合成石英粉は例えば非多孔性の高純度非晶質合成シリカ粉を使用すること ができる。
[0016] また、前記石英ガラスルツボが、口径 700mm以上のものであることが好ましい。
前記石英ガラスルツボカ 口径 700mm以上のものであることにより、近年のシリコ ンゥエーハの需要増大に伴うシリコン単結晶の大口径ィ匕に対応することができ、例え ば直径が 300mm以上の大口径シリコン単結晶を引き上げることができる。なお、前 記石英ガラスルツボは、今後のシリコン単結晶の大口径ィ匕に対応することができるの で、前記石英ガラスルツボの口径は、大きければ大きいほど効果を発揮するものであ り、特に上限を定めることはできない。
[0017] さらに、前記石英ガラスルツボ中で多結晶シリコン原料を溶融して原料融液とした 場合に、前記石英ガラスルツボの前記原料融液との接触部分の肉厚が、溶融前の 肉厚の 1. 2倍〜 2. 0倍に膨張するものであることが好ましい。
原料溶融力 シリコン単結晶の引き上げ中に石英ガラスルツボの特に融液接触部 は、石英ガラスルツボの外層部内に存在する気泡の膨張に伴いその肉厚が膨張す る。そして、前記石英ガラスルツボ中で多結晶シリコン原料を溶融して原料融液とし た場合に、前記石英ガラスルツボの前記原料融液との接触部分の肉厚が、溶融前の 肉厚の 1. 2倍超に膨張することにより、石英ガラスルツボの機械的強度を十分に大き くすることができる。また、溶融前の肉厚の 2. 0倍以下とすることにより、原料融液面 の上昇が大きくなり過ぎることもなぐシリコン単結晶の酸素濃度や結晶欠陥制御へ の悪影響を小さくできる。
[0018] また、前記肉厚が、前記原料融液と接触してから 0. 2mmZh以上の速度で膨張す るものであることが好まし!/、。
このように、石英ガラスルツボの原料融液に接触する領域において、前記石英ガラ スの肉厚が、シリコン融液に接触して力 0. 2mmZh以上の速度で膨張させること ができれば、多結晶シリコンをヒーターで加熱溶融を開始して力もシリコン単結晶引き 上げの早い段階の間に所望の肉厚まで膨張させることができるので、例えば、直径 力 S300mmのシリコン単結晶を口径 700mm以上の石英ガラスルツボを使用して育成 する場合であっても、シリコン単結晶の製造中に石英ガラスルツボが変形することが ないため、安定したシリコン単結晶の製造が可能となる。ただし、前記肉厚の膨張速 度は速すぎても原料融液面の上昇が大きくなつてしまうので、 0. 8mmZh程度もあ れば十分である。
[0019] さらに、本発明によれば、上記のシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボを用 いて、チヨクラルスキー法によりシリコン単結晶を製造することを特徴とするシリコン単 結晶の製造方法が提供される。
このように、本発明によれば、機械的強度が増大した上記の石英ガラスルツボを用 いて、チヨクラルスキー法によりシリコン単結晶を製造することができ、これにより、単 結晶引き上げ中の石英ガラスルツボの変形を抑制して、単結晶の有転位ィ匕による歩 留まりの低下を防ぎ、シリコン単結晶製造の高効率ィ匕を図ることができる。
[0020] このとき、前記製造するシリコン単結晶を、直径 200mm以上のシリコン単結晶とす ることが好ましい。
このように直径 200mm以上、さらには 300mmの大口径シリコン単結晶を育成する 場合であっても、シリコン単結晶の製造中に石英ガラスルツボが変形することがな ヽ ため、安定したシリコン単結晶の製造が可能となる。なお、前記シリコン単結晶の直 径は、大きければ大きいほど本発明が有効であるが、今後のシリコン単結晶の大口 径ィ匕に対応して大きくなるので、特に上限を定めることはできない。
[0021] さらに、本発明によれば、多数の気泡を含む半透明ガラス層の外層部と、該外層部 の内表面に形成した無気泡でかつ表面が平滑な透明石英ガラス層の内層部とから なるシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボの製造方法であって、少なくとも、前 記外層部を、 160 μ m以上 360 μ m以下の径の粒が 80重量％以上配合された石英 粉を用いてアーク放電加熱によって成型することを特徴とするシリコン単結晶引き上 げ用石英ガラスルツボの製造方法が提供される。
[0022] このように外層部が 160 μ m以上 360 μ m以下の粒径が 80重量％以上配合した 石英粉により成型された石英ガラスルツボであれば、外層部に形成される気泡のサイ ズが従来技術で成型されたものより大きいものとなり、石英ガラスルツボの機械的強 度を増大させることができる。
[0023] また、前記外層部を成型する石英粉として、天然石英粉を用いることが好ま 、。
このように外層部を成型する石英粉として、天然に産出される石英を粉砕した後、 精製して得ることができる天然石英粉を用いることにより、アーク加熱回転成形法によ つて前記半透明ガラス層の外層部を低コストで容易に製造することができる。
[0024] さらに、前記内層部を、合成石英粉により成型することが好ましい。
このように内層部を合成石英粉により形成すれば、近年の超 LSI製造に要求される 高純度のシリコン単結晶を育成することができる。この場合の合成石英粉は、例えば 非多孔性の高純度非晶質合成シリカ粉を使用することができる。
[0025] また、前記石英ガラスルツボとして、口径 700mm以上のものを製造することが好ま しい。
このように石英ガラスルツボとして、口径 700mm以上のものを製造することにより、 近年のシリコンゥエーハの需要増大に伴うシリコン単結晶の大口径ィ匕に対応すること ができ、例えば直径が 300mm以上の大口径シリコン単結晶を高い歩留まりで引き上 げることができる。
[0026] このように、本発明により、機械的強度が増大したシリコン単結晶引き上げ用石英ガ ラスルツボが提供され、特に大口径の単結晶引き上げ中の石英ガラスルツボの変形 を抑制することができ、これにより、単結晶の有転位ィ匕による歩留まりの低下を防いで 、シリコン単結晶製造の高効率ィ匕を図ることが可能となった。
図面の簡単な説明
[0027] [図 1]本発明のシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボの概略断面図である。
[図 2]本発明のシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボの製造方法の説明図で ある。
[図 3]本発明のシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボの製造時間と石英ガラス ルツボ肉厚との関係を示す図である。
[図 4]本発明（ (A)実施例 2)および従来例（ (B)比較例 2)の石英ガラスルツボ外層部 の断面写真である。
[図 5]本発明（ (A)実施例 2)および従来例（ (B)比較例 2)の石英ガラスルツボの直月同 部における肉厚を測定した結果を示すグラフである。
[図 6]本発明（(A)実施例 1、（B)実施例 2)および従来例（(C)比較例 1、（D)比較例 2)の石英ガラスルツボの外層部の成型に使用した天然石英粉の粒径分布を示すグ ラフである。
[図 7]本発明のシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボを使用する単結晶製造装 置の一例を示す概略図である。
発明を実施するための最良の形態
[0028] 近年のシリコンゥエーハの大口径ィ匕に伴い、原料の多結晶シリコンを溶融する際の 石英ガラスルツボにかかる熱的負荷が増大したため、シリコン単結晶製造中の石英 ガラスルツボの変形が、シリコン単結晶の成長を阻害する大きな要因となって 、た。
[0029] そこで、本発明者らは、鋭意研究を行い、少なくとも、多数の気泡を含む半透明ガ ラス層の外層部と、該外層部の内表面に形成された無気泡でかつ表面が平滑な透 明石英ガラス層の内層部とからなるシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボであ つて、前記外層部は、径が 0. 1〜0. 3mmの気泡を 1. 5〜5. 0 X 104個/ cm3含ん だものであれば、機械的強度が増大した石英ガラスルツボとなり、大口径ィ匕しても単 結晶引き上げ中の石英ガラスルツボの変形を抑制することができ、これにより、単結 晶の有転位ィ匕による歩留まりの低下を防いで、シリコン単結晶製造の高効率ィ匕を図 ることができることを見出した。
[0030] 以下、本発明の実施の形態について図面を参照しながら詳細に説明するが、本発 明はこれらに限定されるものではない。図 1は、本発明のシリコン単結晶引き上げ用 石英ガラスルツボの概略図の一例である。
[0031] 本発明は、多数の気泡を含む半透明ガラス層の外層部 23と、該外層部 23の内表 面に形成された無気泡でかつ表面が平滑な透明石英ガラス層の内層部 24とからな るシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボ 5であって、前記外層部 23は、径が 0 . 1〜0. 3mmの気泡を 1. 5〜5. O X 104個/ cm3含んだものであるシリコン単結晶 弓 Iき上げ用石英ガラスルツボである。
[0032] このように外層部 23は、径カ 0. 1〜0. 3mmの気泡を 1. 5〜5. 0 X 104個/ cm3 含んだシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボ 5であれば、図 4 (A)に外層部の 断面の写真を示すように、従来技術で成型された図 4 (B)に示すものより、半透明ガ ラス層の外層部には、サイズが大きい気泡が高密度に含まれ、ルツボ内で多結晶シ リコン原料を溶融する際にルツボの肉厚が大きく膨張し、機械的強度が増大したもの となる。
[0033] このような本発明に係る石英ガラスルツボ 5を製造するには、まず、図 2のように、 16 0 μ m以上、 360 m以下の粒径が粒径分布の 80重量％以上を占めるように配合し た天然石英粉を、回転軸 22により回転する回転型 21内に供給して所望の形状に予 備成形し、この予備成形粉体を炭素電極 25によって内面力も加熱して粉末を溶融さ せて冷却することによって外層部 23を作製する。
[0034] これにより、多気泡を含有する半透明の外観を呈した石英ガラスルツボ 5の外層部 23を成形することができる。この場合天然石英粉は通常より粒径が大きいので、外層 部 23に存在する気泡は従来のものよりサイズが大きなものとなる。
[0035] 次に、アーク放電によって生じた高温ガス雰囲気 28中において、成型された外層 部 23の内表面に、ホッパー 30に石英粉 26として充填した非多孔性の高純度非晶質 合成シリカ粉を、ノズル 29を開いて供給量を調節しながら供給する。このシリカ粉は、 少なくとも一部がアーク放電により溶融されてルツボ 23内面に向けて飛散され、溶融 ないしは軟化状態にある外層部 23の内表面に付着する。この付着積層により無気泡 の透明な内層部 24が所定の厚さで多気泡層の外層部 23上に一体的に成型される
[0036] このように、内層部 24が無気泡の透明な層を含む石英ガラスルツボ 5であれば、図 7に示すようなシリコン単結晶 3の引き上げ中に、外層部 23内に存在する気泡内部の ガスが、融液中に入ることを防止する役割を果たし、その結果、シリコン単結晶 3の内 部に気泡が取り込まれてピンホールなどの欠陥が形成されるのを防止することが可 能となる。
[0037] このような石英ガラスルツボ 5として、 口径が 700mm以上のものを製造することによ り、近年のシリコンゥエーハの需要増大に伴うシリコン単結晶 3の大口径ィ匕に対応す ることができ、例えば直径が 300mm以上の大口径シリコン単結晶 3を引き上げること ができる。
[0038] また、多結晶シリコン原料の溶融力もシリコン単結晶 3を引き上げる際には、石英ガ ラスルツボ 5の特に融液接触部は、石英ガラスルツボ 5の外層部 23内に存在する気 泡の膨張に伴って、その肉厚が膨張する（図 3参照)。そして、前記石英ガラスルツボ 5中で多結晶シリコン原料を溶融して原料融液 4とした場合に、前記石英ガラスルツ ボ 5の前記原料融液 4との接触部分の肉厚力 溶融前の肉厚の 1. 2倍超に膨張する ことが好ましい。これにより、石英ガラスルツボ 5の機械的強度を十分に大きくすること ができる。また、溶融前の肉厚の 2. 0倍以下とすることが好ましぐこれにより、原料融 液面の上昇が大きくなることもなぐシリコン単結晶 3の酸素濃度や結晶欠陥制御へ の悪影響を小さくできる。
[0039] すなわち、多結晶シリコン原料溶融前の常温時における石英ガラスルツボ 5の肉厚 を tO (図 5においては 1 Omm)、シリコン単結晶 3の弓 |き上げ直後に原料融液 4に接 触して 、た領域（図 5にお!/ヽてはルツボ上端面からの距離が 140mm超の領域）にお ける石英ガラスルツボ 5の肉厚を tlとした場合、図 5 (A)のように、石英ガラスルツボ 5 の肉厚の膨張率を 1. 2<tl/t0≤2. 0の範囲内に膨張するものであることが好まし い。石英ガラスルツボ 5の肉厚の膨張率は、多結晶シリコン原料溶融前の常温時に おける石英ガラスルツボ 5の外層部 23内の大きい気泡の密度に依存し、その密度が 大きければ膨張率を大きくすることができると考えられる。
また、これにより石英ガラスルツボ 5の肉厚を最小限の寸法に設計することが可能と なるので、大口径の石英ガラスルツボ 5の成型の際に使用する天然石英粉の使用量 を大幅に削減することができ、大口径石英ガラスルツボ 5の製造コストの低減に極め て有効である。
[0040] また、石英ガラスルツボ 5は、原料融液 4に接触する領域にぉ 、て、前記石英ガラス の肉厚が、シリコン単結晶 3の育成中に 0. 2mmZh以上、さらに好ましくは 0. 5mm Zh以上の速度で膨張させることができることが好ましい（図 3の勾配参照)。このよう に、多結晶シリコンを加熱ヒーター 7で加熱溶融を開始して力 シリコン単結晶 3の引 き上げの早い段階の間に所望の肉厚まで膨張させることができるものであれば、例え ば、直径が 300mmのシリコン単結晶を口径 700mmさらには、 800mm (32インチ） 以上の石英ガラスルツボ 5を使用して育成する場合であっても、シリコン単結晶 3の製 造中に石英ガラスルツボ 5が変形することがないため、安定したシリコン単結晶 3の製 造が可能となり、シリコン単結晶 3の単結晶化成功率が向上し、歩留りの向上を実現 することができる。
[0041] 以上のような本発明に係る単結晶引き上げ用石英ガラスルツボ 5は、例えば図 7に 示すような単結晶製造装置 20において黒鉛ルツボ 6により保護され、メインチャンバ 一 1内においてルツボ駆動機構 (不図示）によって回転'昇降自在に支持軸 13で支 持される。そして、単結晶引き上げ用石英ガラスルツボ 5内において、加熱ヒーター 7 で加熱することにより多結晶シリコン原料を溶融して原料融液 4として、種ホルダー 15 に保持された種結晶 16を原料融液 4に接触後、ワイヤー 14によって回転させながら 引き上げることにより、シリコン単結晶 3を育成する。そして、育成したシリコン単結晶 3 を、メインチャンバ一 1に連接された引上げチャンバ一 2に収容して取り出す。
[0042] なお、メインチャンバ一 1の内部には、育成されるシリコン単結晶 3を囲繞するように 黒鉛材からなるガス整流筒 17が配置されており、単結晶引き上げの際に、引上げチ ヤンバー 2の上部に設けられたガス導入口 10から導入した Ar等の不活性ガスの流れ を整えることができ、遮熱部材 18と原料融液 4の融液面の間を通過させ、ガス流出口 9から排出することができる。
[0043] ガス整流筒 17の下端の内側および外側には、原料融液 4の表面力もの輻射をカツ トするとともに原料融液 4の表面を保温するため、遮熱部材 18、 19が設けられている 。遮熱部材 18、 19は、例えば、黒鉛、モリブデン、タングステン、炭化ケィ素、あるい は黒鉛の表面を炭化ケィ素で被覆したものを用いることができ、内部に断熱材を保 持するようにしてもよぐその形状や大きさは特に限定されるものではなぐ必要に応 じて適宜変更することができる。 ガス整流筒 17の上方には、ガス整流筒 17と材質の異なる冷却筒 11が設置されて おり、冷媒導入口 12から冷却媒体を流すことによってシリコン単結晶 3を強制冷却で きるようになつている。冷却筒 11は必ずしも設置される必要はなく目的に応じて省略 することができ、例えばガス整流筒 17に冷却媒体を流通させるようにしてシリコン単 結晶 3の強制冷却を行うようにしても良 、。
また、断熱部材 8を設けることによって、加熱ヒーター 7からメインチャンバ一 1に直 接輻射する輻射熱が防げられる。
[0044] このようなシリコン単結晶引き上げにおいて、機械的強度が増大した本発明のシリコ ン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボを用いるため、直径 200mm以上、さらには 3 OOmmの大口径シリコン単結晶を育成する場合であっても、増大した機械的強度に より増大した熱的負担に対する耐性が大きくなり、単結晶引き上げ中の石英ガラスル ッボの変形を抑制することができ、これにより、単結晶の有転位ィ匕による歩留まりの低 下を防 、で、シリコン単結晶製造の高効率ィ匕を図ることが可能となった。
[0045] 以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこ れらに限定されるものではない。
(実施例 1)
160 μ m以上 360 μ m以下の粒径が 85重量0 /0、 160 μ m以下の粒径が 15重量％ に配合した天然石英粉で外層部を成型後、その表面に非多孔性の高純度の非晶質 合成シリカ粉で内層部を成型した口径 800mm、肉厚 (tO) 10mmである石英ガラス ルツボを 11個製造し、そのうち 1個は外層部に含まれる気泡の評価に使用した。 そして、石英ルツボの断面を顕微鏡観察することにより外層部に含まれる気泡の評 価を行ったところ、径が 0. 1〜0. 3mmの気泡を 3. 4 X 104個/ cm3含んだものであ つた o
[0046] 次に、製造した石英ガラスルツボにシリコン多結晶を 340kgチャージし、図 7の単結 晶製造装置により直径 300mm、方位く 100>の単結晶を引上げた。このときの単 結晶の製造時間は 、ずれも 130時間とした。
その結果、単結晶化成功率は 100%となった。また、使用後の石英ガラスルツボを 観察したところ、石英ガラスルツボの変形はなぐ原料融液と接触していた領域の直 胴部の肉厚 tlは 14mmとなり、膨張率 tlZtOは 1. 4であった。なお、このときの石英 ガラスルツボ変形の判断基準は、石英ガラスルツボの直胴部が融液側に倒れ込み、 使用前の常温時より口径が 5%以上変化した場合、または石英ガラスルツボが座屈 した場合とした。
[0047] (実施例 2)
160 μ m以上 360 μ m以下の粒径が 95重量％、 160 μ m以下の粒径が 5重量％ に配合した天然石英粉で外層部を成型後、その表面に非多孔性の高純度の非晶質 合成シリカ粉で内層部を成型した口径 800mm、肉厚 (tO) 10mmである石英ガラス ルツボを 11個製造し、そのうち 1個は外層部の断面観察および外層部に含まれる気 泡の評価に使用した。
そして、石英ルツボの断面を顕微鏡観察することにより外層部に含まれる気泡の評 価を行ったところ、径が 0. 1〜0. 3mmの気泡を 4. 8 X 104個/ cm3含んだものであ つた o
[0048] 次に、製造した石英ガラスルツボを用いて実施例 1と同じように単結晶を引き上げた 結果、単結晶化成功率は 100%となった。また、使用後の石英ガラスルツボを観察し たところ、石英ガラスルツボの変形はなぐ原料融液と接触していた領域の直胴部の 肉厚 tlは 16mmとなり、膨張率 tlZtOは 1. 6であった。外層部には、図 4 (A)の断 面写真に示すように、従来よりもサイズの大き 、気泡が多く存在した。
[0049] (実施例 3)
160 μ m以上 360 μ m以下の粒径力 ¾0重量％、 160 μ m以下の粒径が 20重量％ に配合した天然石英粉で外層部を成型後、その表面に非多孔性の高純度の非晶質 合成シリカ粉で内層部を成型した口径 800mm、肉厚 (tO) 10mmである石英ガラス ルツボを 11個製造し、そのうち 1個は外層部に含まれる気泡の評価に使用した。 そして、石英ルツボの断面を顕微鏡観察することにより外層部に含まれる気泡の評 価を行ったところ、径が 0. 1〜0. 3mmの気泡を 2. O X 104個 Zcm3含んだものであ つた o
[0050] 次に、製造した石英ガラスルツボを用いて実施例 1と同じように単結晶を引き上げた 結果、単結晶化成功率は 100%となった。また、使用後の石英ガラスルツボを観察し たところ、石英ガラスルツボの変形はなぐ原料融液と接触していた領域の直胴部の 肉厚 tlは 12. 5mmとなり、膨張率 tlZtOは 1. 25であった。
[0051] (比較例 1)
160 μ m以上 360 μ m以下の粒径が 70重量％、 160 μ m以下の粒径が 30重量％ に配合した天然石英粉で外層部を成型後、その表面に非多孔性の高純度の非晶質 合成シリカ粉で内層部を成型した口径 800mm、肉厚 (tO) 10mmである石英ガラス ルツボを 11個製造し、そのうち 1個は外層部の断面観察および外層部に含まれる気 泡の評価に使用した。
そして、石英ルツボの断面を顕微鏡観察することにより外層部に含まれる気泡の評 価を行ったところ、径が 0. 1〜0. 3mmの気泡を 1. 4 X 104個 Zcm3含んだものであ つた o
[0052] 次に、製造した石英ガラスルツボを用いて実施例 1と同じように単結晶を引き上げた 結果、単結晶化成功率は 80%となった。また、使用後の石英ガラスルツボを観察し たところ、石英ガラスルツボの変形が 10%発生し、原料融液と接触していた領域の直 胴部の肉厚 tlは 11. 8mmで、膨張率 tlZtOは 1. 18であった。外層部には、図 4 ( B)の断面写真に示すように、サイズの大きい気泡はほとんど存在しな力つた。
[0053] (比較例 2)
160 μ m以上 360 μ m以下の粒径が 30重量％、 160 μ m以下の粒径が 70重量％ に配合した天然石英粉で外層部を成型後、その表面に非多孔性の高純度の非晶質 合成シリカ粉で内層部を成型した口径 800mm、肉厚 (tO) 10mmである石英ガラス ルツボを 11個製造し、そのうち 1個は外層部に含まれる気泡の評価に使用した。 そして、石英ルツボの断面を顕微鏡観察することにより外層部に含まれる気泡の評 価を行ったところ、径が 0. 1〜0. 3mmの気泡を 1. O X 104個 Zcm3含んだものであ つた o
[0054] 次に、製造した石英ガラスルツボを用いて実施例 1と同じように単結晶を引き上げた 結果、単結晶化成功率は 50%となった。また、使用後の石英ガラスルツボを観察し たところ、石英ガラスルツボの変形が 30%発生し、原料融液と接触していた領域の直 胴部の肉厚 tlは 11mmで、膨張率 tlZtOは 1. 1であった。
[0055] (比較例 3)
160 μ m以上 360 μ m以下の粒径が 50重量％、 160 μ m以下の粒径が 50重量％ に配合した天然石英粉で外層部を成型後、その表面に非多孔性の高純度の非晶質 合成シリカ粉で内層部を成型した口径 800mm、肉厚 (tO) 10mmである石英ガラス ルツボを 11個製造し、そのうち 1個は外層部に含まれる気泡の評価に使用した。 そして、石英ルツボの断面を顕微鏡観察することにより外層部に含まれる気泡の評 価を行ったところ、径が 0. 1〜0. 3mmの気泡を 1. 2 X 104個 Zcm3含んだものであ つた o
[0056] 次に、製造した石英ガラスルツボを用いて実施例 1と同じように単結晶を引き上げた 結果、単結晶化成功率は 60%となった。また、使用後の石英ガラスルツボを観察し たところ、石英ガラスルツボの変形が 20%発生し、原料融液と接触していた領域の直 胴部の肉厚 tlは 1 1. 4mmで、膨張率 tlZtOは 1. 14であった。
[0057] 実施例 1、 2、 3、比較例 1、 2、 3の評価結果を次の表 1に示す。また、図 6の (A)〜
(D)に、実施例 2、比較例 1、 2の石英ガラスルツボ外層部成型に使用した天然石 英粉の粒径分布を示す。
[0058] [表 1] 気泡密度 天然石英粉の配合比 直胴部肉厚 変形 単結晶 X 1 0 4 膨張率
個/ c m 3 1 6 0— < 1 6 0 t 1 / t 0 発生率 成功率
3 6 0 /i m μ m
実施例 1 3 . 4 8 5 % 1 5 % 1 . 0 % 1 0 0 % 実施例 2 4 . 8 9 5 % 5 % 1 . 6 0 % 1 0 0 % 実施例 3 2 . 0 8 0 % 2 0 % 1 . 2 5 0 % 1 0 0 % 比較例 1 1 · 4 7 0 % 3 0 % 1 . 1 8 1 0 % 8 0 % 比較例 2 1 . 0 3 0 % 7 0 % 1 . 1 3 0 % 5 0 % 比較例 3 1 . 5 0 % 5 0 % 1 . 1 4 2 0 % 6 0 %
[0059] 表 1に示すように、直径 300mmの単結晶を製造する場合であっても、外層部が 16 0 μ m以上 360 μ m以下の粒径が 80重量％以上配合した天然石英原料粉により成 型された石英ガラスルツボを使用してシリコン単結晶を製造すれば、使用後の原料 融液が接触していた領域における石英ガラスルツボの肉厚の膨張率 tlZtOは 1. 2 を超え、石英ガラスルツボの変形は発生しない。その結果、単結晶成功率を 100%と することができ、極めて安定したシリコン単結晶の製造を実現することができる。
[0060] なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示 であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成 を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範 囲に包含される。

Claims

請求の範囲
[1] 少なくとも、多数の気泡を含む半透明ガラス層の外層部と、該外層部の内表面に形 成された無気泡でかつ表面が平滑な透明石英ガラス層の内層部とからなるシリコン 単結晶引き上げ用石英ガラスルツボであって、前記外層部は、径が 0. 1〜0. 3mm の気泡を 1. 5〜5. 0 X 104個 Zcm3含んだものであることを特徴とするシリコン単結 晶弓 Iき上げ用石英ガラスルツボ。
[2] 少なくとも、多数の気泡を含む半透明ガラス層の外層部と、該外層部の内表面に形 成された無気泡でかつ表面が平滑な透明石英ガラス層の内層部とからなるシリコン 単結晶引き上げ用石英ガラスルツボであって、前記外層部が、 160 /z m以上 360 m以下の径の粒が 80重量％以上配合された石英粉により成型されたものであること を特徴とするシリコン単結晶弓 Iき上げ用石英ガラスルツボ。
[3] 前記外層部を成型する石英粉が、天然石英粉であることを特徴とする請求項 1また は請求項 2に記載のシリコン単結晶弓 Iき上げ用石英ガラスルツボ。
[4] 前記内層部は、合成石英粉により成型されたものであることを特徴とする請求項 1 ないし請求項 3のいずれか一項に記載のシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツ ボ。
[5] 前記石英ガラスルツボカ 口径 700mm以上のものであることを特徴とする請求項 1 ないし請求項 4のいずれか一項に記載のシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツ ボ。
[6] 前記石英ガラスルツボ中で多結晶シリコン原料を溶融して原料融液とした場合に、 前記石英ガラスルツボの前記原料融液との接触部分の肉厚が、溶融前の肉厚の 1. 2倍〜 2. 0倍に膨張するものであることを特徴とする請求項 1ないし請求項 5のいず れか一項に記載のシリコン単結晶弓 Iき上げ用石英ガラスルツボ。
[7] 前記肉厚が、前記原料融液と接触してから 0. 2mmZh以上の速度で膨張するも のであることを特徴とする請求項 1ないし請求項 6のいずれか一項に記載のシリコン 単結晶弓 Iき上げ用石英ガラスルツボ。
[8] 請求項 1ないし請求項 7のいずれか一項に記載のシリコン単結晶引き上げ用石英 ガラスルツボを用いて、チヨクラルスキー法によりシリコン単結晶を製造することを特徴 とするシリコン単結晶の製造方法。
[9] 前記製造するシリコン単結晶を、直径 200mm以上のシリコン単結晶とすることを特 徴とする請求項 8に記載のシリコン単結晶の製造方法。
[10] 多数の気泡を含む半透明ガラス層の外層部と、該外層部の内表面に形成した無気 泡でかつ表面が平滑な透明石英ガラス層の内層部とからなるシリコン単結晶引き上 げ用石英ガラスルツボの製造方法であって、少なくとも、前記外層部を、 160 m以 上 360 m以下の径の粒が 80重量％以上配合された石英粉を用いてアーク放電カロ 熱によって成型することを特徴とするシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボの 製造方法。
[11] 前記外層部を成型する石英粉として、天然石英粉を用いることを特徴とする請求項 10に記載のシリコン単結晶弓 Iき上げ用石英ガラスルツボの製造方法。
[12] 前記内層部を、合成石英粉により成型することを特徴とする請求項 10または請求 項 11に記載のシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボの製造方法。
[13] 前記石英ガラスルツボとして、口径 700mm以上のものを製造することを特徴とする 請求項 10ないし請求項 12のいずれか一項に記載のシリコン単結晶引き上げ用石英 ガラスルツボの製造方法。
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