JP2002326889A

JP2002326889A - シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ

Info

Publication number: JP2002326889A
Application number: JP2001131716A
Authority: JP
Inventors: Naoyuki Obata; 直之小畑; Toshiki Kimura; 総樹木村
Original assignee: Toshiba Ceramics Co Ltd
Current assignee: Coorstek KK
Priority date: 2001-04-27
Filing date: 2001-04-27
Publication date: 2002-11-12

Abstract

(57)【要約】【課題】シリコン単結晶引上げ時、ルツボの変形が少な
く、シリコンの対流に対して悪影響を与えることがな
く、高ＤＦ率を達成できるシリコン単結晶引上げ用石英
ガラスルツボを提供する。【解決手段】石英ガラスルツボ１の厚さは全域に亘って
均一であり、かつ、直線部で形成される周壁部１ｓにお
ける透明層２ｓが、周壁部１ｓに連なり曲線部で形成さ
れる湾曲部１ｃの透明層２ｃよりも厚く形成されるシリ
コン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、シリコン単結晶引
上げ用石英ガラスルツボに係わり、特に石英ガラスルツ
ボの壁体の厚さをルツボの全域に亘って均一にするとと
もに、その部位により透明層の厚さを変えるシリコン単
結晶引上げ用石英ガラスルツボに関する。

【０００２】

【従来の技術】半導体デバイスの基板に用いられるシリ
コン単結晶は、一般にチョクラルスキー法（ＣＺ法）で
製造されており、このＣＺ法は石英ガラスルツボ内に多
結晶シリコン原料を装填し、装填されたシリコン原料を
周囲から加熱して溶融し、上方から吊り下げられた種結
晶をシリコン融液に接触して引き上げられるものであ
る。

【０００３】従来ＣＺ法用石英ガラスルツボとして、図
５に示すように、石英ガラスルツボ４１の内側の透明層
４２の厚さが、ルツボの全域に亘って均一であり、この
透明層４２の外周側にさまざまな厚さで形成された不透
明層４３とからなっている。

【０００４】不透明層４３には、直径１０〜２５０μｍ
の気泡が６００００〜９００００個／ｃｍ^３程度存在す
るので、見掛上不透明となっており、この不透明層４３
はルツボ外周に配置されたヒータからの熱を石英ガラス
ルツボ４１中のシリコン融液に均一に伝達する役目をは
たす。石英ガラスルツボ４１の外周側に気泡が存在して
も引上げには影響を与えず、むしろ加熱時の保温効果を
得るには熱放射の少ない不透明層４３が適しており、ま
た不透明層４３は透明層４２よりも熱を拡散して伝える
ために均一な温度分布が得られる利点がある。

【０００５】従来の多くの石英ガラスルツボ４１は、直
線部で形成される周壁部４１ｓあるいは曲線部で形成さ
れる湾曲部４１ｃの厚さが底部４１ｂなどに比べて厚く
なっている。

【０００６】従来の石英ガラスルツボ４１の周壁部４１
ｓは、その周壁部透明層４２ｓが周壁部不透明層４３ｓ
に比べて薄くなっており、近年のシリコン単結晶の大口
径化に伴う多結晶シリコンの大量装填、引上げの長時間
化により、石英ガラスルツボ４１の自重によって周壁部
４１ｓに変形が発生し、その結果、シリコン溶融の対流
に変化を与えて、単結晶引上げに悪影響を与え、また、
湾曲部４１ｃの湾曲部不透明層４３ｃの気泡の膨張によ
る肉厚の変化も大きくなることにより、ルツボ内面形状
への影響も大きくなり、単結晶引上げに悪影響を与えて
いる。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】そこで、シリコン単結
晶引上げ時、ルツボの変形が少なく、シリコンの対流に
対して悪影響を与えることがなく、高単結晶化率（ＤＦ
率）を達成できる石英ガラスルツボが要望されていた。

【０００８】本発明は上述した事情を考慮してなされた
もので、シリコン単結晶引上げ時、ルツボの変形が少な
く、シリコン融液の対流に対して悪影響を与えることが
なく、高ＤＦ率を達成できる石英ガラスルツボを提供す
ることを目的とする。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
になされた本願請求項１の発明は、内側に実質的に気泡
を含有しない透明層とこの透明層の外側に気泡を含有す
る不透明層とを有する２層構造の石英ガラスルツボにお
いて、前記石英ガラスルツボの厚さは全域に亘って均一
であり、かつ、直線部で形成される周壁部における透明
層が、前記周壁部に連なり曲線部で形成される湾曲部の
透明層よりも厚く形成されることを特徴とするシリコン
単結晶引上げ用石英ガラスルツボであることを要旨とし
ている。

【００１０】本願請求項２の発明では、上記湾曲部に連
なり曲線部もしくは直線部で形成される底部における透
明層が、前記湾曲部の透明層の厚さと同等であることを
特徴とする請求項１に記載の単結晶引上げ用石英ガラス
ルツボであることを要旨としている。

【００１１】本願請求項３の発明では、上記石英ガラス
ルツボの厚さは、１１ｍｍ以下であることを特徴とする
請求項１または２に記載の単結晶引上げ用石英ガラスル
ツボであることを要旨としている。

【００１２】本願請求項４の発明では、上記周壁部の透
明層の厚さは、周壁部の全体の厚さに対して４０〜７５
％であることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか
１項に記載のシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ
であることを要旨としている。

【００１３】本願請求項５の発明では、上記周壁部の不
透明層の気泡分布は、湾曲部の不透明層の気泡分布より
も大きいことを特徴とする請求項１ないし４のいずれか
１項に記載のシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボ
であることを要旨としている。

【００１４】本願請求項６の発明では、上記周壁部の不
透明層の気泡分布は、直径１０〜２５０μｍの気泡が８
００００〜１２００００個／ｃｍ^３であることを特徴と
する請求項１ないし５のいずれか１項に記載のシリコン
単結晶引上げ用石英ガラスルツボであることを要旨とし
ている。

【００１５】

【発明の実施の形態】以下、本発明に係わる石英ガラス
ルツボの実施の形態について添付図面を参照して説明す
る。

【００１６】図１は本発明に係わる石英ガラスルツボの
縦断面図であり、石英ガラスルツボ１は、石英ガラス製
でルツボ形状をなし、上部から直線部で形成される周壁
部１ｓと、この周壁部１ｓに連なり曲線部で形成される
湾曲部１ｃと、この湾曲部に連なる底部１ｂとで形成さ
れている。

【００１７】さらに、石英ガラスルツボ１は、石英ガラ
スルツボ１の内側に形成され実質的に気泡を含有しない
透明層２と、この透明層２の外側に気泡を含有する不透
明層３を有する２層構造をなしている。

【００１８】石英ガラスルツボ１の厚さは、全域に亘っ
て均一であり、かつ、直線部で形成される周壁部１ｓに
おける周壁部透明層２ｓが、周壁部１ｓに連なり曲線部
で形成される湾曲部１ｃの湾曲部透明層２ｃよりも厚く
形成されることによって、シリコン単結晶引き上げ時に
おける石英ガラスルツボ１の特に周壁部１ｓの変形が少
なくなり、シリコン融液の対流に対して悪影響を与える
ことがなく、高ＤＦ率を達成できる。

【００１９】さらに、底部１ｂの底部透明層２ｂが、湾
曲部透明層２ｃの厚さと同等であることによって、シリ
コン単結晶引き上げ開始から早い段階で石英ガラスルツ
ボ１の特に底部１ｂにおけるカーボンルツボとの安定し
た密着性が得られ、これによって、シリコン融液により
安定した対流を与えることができる。

【００２０】この場合、湾曲部透明層２ｃおよび底部透
明層２ｂの厚さは、周壁部透明層２ｓの厚さの４／５以
下に形成されていることが、上記効果をより確実にする
ために好ましい。

【００２１】石英ガラスルツボ１の厚さは、その全域に
亘って均一、例えば、１１ｍｍ以下であり、その厚さの
精度は±１ｍｍであるのが好ましく、±０．５ｍｍがよ
り好ましい。１１ｍｍを超えると石英ガラスルツボ１
（周壁部１ｓ）の自重によって単結晶引上げ時、変形す
る虞がある。

【００２２】石英ガラスルツボ１の周壁部１ｓは、その
周壁部透明層２ｓの厚さが、当該部分の全体の厚さに対
して４０〜７５％であるのが好ましく、より好ましく
は、５０〜７０％である。

【００２３】この周壁部透明層２ｓの厚さが４０％より
小さいと、従来の石英ガラスルツボのように、石英ガラ
スルツボの自重によって周壁部に変形が発生してしま
い、７０％を超えると、熱放射の少ない不透明層が薄く
なってしまい、加熱時の保温効果が低下してルツボ内温
度が低下し、また、透明層は不透明層よりも熱を拡散し
て熱を伝え難いるために均一な温度分布が得られなくな
る。

【００２４】さらに、周壁部不透明層３ｓには、直径１
０〜２５０μｍの気泡が８００００〜１２０００個／ｃ
ｍ^３含有されている。この周壁部不透明層３ｓの気泡の
含有数は、石英ガラスルツボ１の熱変形を防止するため
に、周壁部透明層２ｓは、後述の湾曲部１ｃの湾曲部透
明層２ｃに比べて厚くし、逆に周壁部不透明層３ｓは湾
曲部不透明層３ｃに比べて薄くするが、不透明層による
保温効果を低下させないために、湾曲部不透明層３ｃに
比べて含有気泡量を多くすることが好ましい。

【００２５】気泡が８００００個／ｃｍ^３より少ない
と、加熱時の保温効果が低下してルツボ内温度が低下し
てしまい、１２０００個／ｃｍ^３を超えると、ヒータか
ら石英ガラスルツボへの熱透過量が減じられて、ルツボ
内温度の低下をきたして、単結晶引上げに支障をきた
し、また、気泡の膨れにより、肉厚の変化も大きくな
り、ルツボ内面形状への影響も大きくなって、単結晶引
上げに悪影響を与え易い。

【００２６】湾曲部１ｃの厚さも、例えば、１１ｍｍ以
下であり、湾曲部１ｃの湾曲部透明層２ｃの厚さは３〜
５ｍｍであり、湾曲部不透明層３ｃには直径１０〜２５
０μｍの気泡が６００００〜９００００個／ｃｍ^３含有
されている。

【００２７】なお、底部１ｂも湾曲部１ｃと同様に、厚
さが１１ｍｍ以下であり、底部透明層２ｂの厚さは、湾
曲部不透明層３ｃと同等の３〜５ｍｍであり、底部不透
明層３ｂには直径１０〜２５０μｍの気泡が６００００
〜９００００個／ｃｍ^３含有されている。

【００２８】次に本発明に係わるシリコン単結晶引上げ
用石英ガラスルツボを用いたシリコン単結晶の引き上げ
方法について説明する。

【００２９】図２に示すように、シリコン単結晶引上げ
装置１１には、図１に示すような本発明に係わる石英ガ
ラスルツボ１がカーボンルツボ４中に据付けられてお
り、シリコン単結晶１２を引き上げるには、ナゲット状
ポリシリコンを石英ガラスルツボ１に入れ、ヒータ１３
を付勢して、石英ガラスルツボ１を加熱し、さらに、石
英ガラスルツボ１を透過した熱によりポリシリコンを加
熱し、モータを付勢して、このモータに結合された回転
軸１４を回転させて石英ガラスルツボ１を回転させる。

【００３０】一定時間が経過しポリシリコンが溶融して
シリコン融液１５になった後、シード軸１６を下ろし、
種結晶１７をシリコン融液１５の液面に接触させ、シリ
コン単結晶１２を引き上げる。

【００３１】このシリコン単結晶引上げ工程において、
石英ガラスルツボ１は融点が１４１０℃のシリコンを溶
融するために、高温に加熱されるが、図１に示すよう
に、石英ガラスルツボ１の全体の厚さが、従来のものよ
りも薄く、均一であり、さらに、周壁部不透明層３ｓに
比べて粘性が大きく熱変形の小さい周壁部透明層２ｓが
厚いので、石英ガラスルツボ１の自重による変形を防止
できる。また、石英ガラスルツボ１の内側は、気泡を実
質的に内在しない透明層２によって形成されており、高
温下で気泡の膨脹によってルツボ内周面が剥離したり、
また気泡の混入によって単結晶化が乱される虞はない。

【００３２】なお、上記の気泡を実質的に内在しない透
明層とは、シリコン単結晶引き上げ前において、光学顕
微鏡レベルで気泡が確認されず、また、引き上げ後にお
いても、同レベルで気泡が数個程度しか確認できない透
明層を意味する。

【００３３】さらに、周壁部透明層２ｓを厚くすること
で周壁部不透明層３ｓの厚さは薄くなるが、周壁部不透
明層３ｓは湾曲部不透明層３ｃに比べて気泡含有量を多
くすること、周壁部不透明層３ｓにより保温効果を低下
させることもなく、ルツボ内温度を均一に保つことがで
き、単結晶引上げに悪影響を与えることがない。従っ
て、高ＤＦ率でシリコン単結晶を引き上げることができ
る。

【００３４】さらに、本発明に係わるシリコン単結晶引
上げ用石英ガラスルツボの製造方法について説明する。

【００３５】本発明に係わるシリコン単結晶引上げ用石
英ガラスルツボ１の製造は、図３に示すような石英ガラ
スルツボ製造装置２１を用いて行う。例えば、回転軸２
２を矢印の方向に回転させることによってルツボ成形用
型２３を所定の速度で回転させる。このルツボ成形用型
２３内に、原料供給ノズル２４で、上部から高純度のシ
リカ粉末を供給する。供給されたシリカ粉末は、遠心力
によってルツボ成形用型２３の内面部材２５側に押圧さ
れルツボ形状の成形体１ｐとして形成される。

【００３６】その後、減圧機構２６の作動により内側部
材２５内を減圧し、さらに、不活性ガス供給管２７から
ヘリウムガスを一定量の割合で成形体１ｐの中空部に供
給する。ヘリウムガスの供給後、アーク電極２８に通
電、継続し、成形体１ｐの内側から加熱し、成形体１ｐ
の内表面に溶融層を形成する。所定時間経過後、石英ガ
ラスルツボの外側に気泡を多数含む不透明層を適切に形
成するために、減圧機構２６を調整してルツボ成形用型
２３内の減圧度合を調整させる。

【００３７】減圧溶融を行うことにより、透明層中に残
存する気泡量を低減することができ、また、減圧度合の
調整によって、不透明層中の気泡量および気泡径を制御
することができる。

【００３８】上記のようにして製造された溶融ルツボ１
ｑは、ほぼ所定の肉厚に成形されるが、より精度の高い
肉厚にするため、溶融ルツボ１ｑを研削する。

【００３９】この研削は、図４に示すような一般的に用
いられるハンディタイプのベルトサンダー３１を用い
て、ダイヤモンド粒径が８０メッシュ（＃）以上の砥石
を用いた粗研削、ダイヤモンド粒径が３０００メッシュ
以上の砥石を用いた再研削の２段階で行われる。この研
削工程により、溶融ルツボ１ｑの厚さをその全域に亘っ
て均一にし、かつ、周壁部透明層を湾曲部透明層よりも
厚く整形することができる。なお、再研削工程後の内表
面の算術平均粗さ（Ｒａ）（ＪＩＳＢ０６０１−１９
９４）は３μｍ以下に平坦化することが好ましい。

【００４０】さらに、必要に応じて加熱処理を行うこと
により、内表面に目視できるような凹凸を残すことがな
くＲａを１μｍ以下にすることができ、また、引き上げ
られるシリコン単結晶に悪影響を与えることもなく、さ
らに、マイクロクラックダメージを残さないようにする
ことができる。

【００４１】

【実施例】図１に示すような本発明に係わるシリコン単
結晶引上げ用石英ガラスルツボを、表１に示すような厚
さの透明層および不透明層を形成し、これを用い、ＣＺ
法によりシリコン単結晶を引き上げ、ＤＦ（単結晶化）
率と使用後の石英ガラスルツボの状態を調べた。なお、
従来例は図５に示すような石英ガラスルツボを用いた。

【００４２】

【表１】

【００４３】結果：表２に示す。

【００４４】

【表２】

【００４５】実施例は使用後のルツボ内面形状に目立っ
たうねりは発生しておらず、耐熱変形性に優れているこ
とがわかり、また、ＤＦ率１００％となることがわかっ
た。

【００４６】

【発明の効果】本発明に係わるシリコン単結晶引上げ用
石英ガラスルツボによれば、シリコン単結晶引上げ時、
ルツボの変形が少なく、シリコンの対流に対して悪影響
を与えることがなく、高ＤＦ率を達成できる石英ガラス
ルツボを提供することができる。

【００４７】すなわち、石英ガラスルツボの厚さは全域
に亘って均一であり、かつ、直線部で形成される周壁部
における透明層が、上記周壁部に連なり曲線部で形成さ
れる湾曲部の透明層よりも厚く形成されるシリコン単結
晶引上げ用石英ガラスルツボであるので、石英ガラスル
ツボの自重による変形を防止でき、単結晶引上げに悪影
響を与えることがなく高ＤＦ率でシリコン単結晶を引き
上げることができる。

【００４８】また、湾曲部に連なり曲線部もしくは直線
部で形成される底部における透明層が、上記湾曲部の透
明層の厚さと同等であるので、シリコン単結晶引き上げ
開始から早い段階で石英ガラスルツボの特に底部におけ
るカーボンルツボとの安定した密着性が得られ、これに
よって、シリコン融液により安定した対流を与えること
ができる。

【００４９】また、石英ガラスルツボの厚さは、１１ｍ
ｍ以下であるので、石英ガラスルツボの自重による変形
を防止でき、単結晶引上げに悪影響を与えることがなく
高ＤＦ率でシリコン単結晶を引き上げることができる。

【００５０】また、周壁部の透明層の厚さは、周壁部の
全体の厚さに対して４０〜７５％であるので、従来の石
英ガラスルツボのように、石英ガラスルツボの自重によ
って周壁部に変形が発生してしまうことがなく、また、
熱放射の少ない不透明層を過度に薄くしてしまうことが
なく、加熱時の保温効果が維持でき、ルツボ内を均一な
温度分布に保つことができる。

【００５１】また、周壁部の不透明層の気泡分布は、湾
曲部の不透明層の気泡分布よりも大きいので、周壁部の
不透明層を湾曲部の不透明層に比べて薄くしても、不透
明層による保温効果の低下を防ぎ、ルツボ内温度を均一
に保つことができる。

【００５２】また、周壁部の不透明層の気泡分布は、直
径１０〜２５０μｍの気泡が８００００〜１２００００
個／ｃｍ^３であるので、周壁部の透明層を湾曲部の透明
層に比べて厚くし、逆に周壁部の不透明層を湾曲部の不
透明層に比べて薄くしても、不透明層による保温効果の
低下を防ぎ、ルツボ内温度を均一に保つことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係わるシリコン単結晶引上げ用石英ガ
ラスルツボの縦断面図。

【図２】本発明に係わるシリコン単結晶引上げ用石英ガ
ラスルツボを用いたシリコン単結晶引上げ装置の概念
図。

【図３】本発明に係わるシリコン単結晶引上げ用石英ガ
ラスルツボの製造装置を示す概念図。

【図４】本発明に係わるシリコン単結晶引上げ用石英ガ
ラスルツボの製造装置に用いられるベルトサンダーの概
念図。

【図５】従来のシリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツ
ボの縦断面。

【符号の説明】

１石英ガラスルツボ１ｂ底部１ｃ湾曲部１ｓ周壁部２透明層２ｂ底部透明層２ｃ湾曲部透明層２ｓ周壁部透明層３不透明層３ｂ底部不透明層３ｃ湾曲部不透明層３ｓ周壁部不透明層

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続きＦターム(参考） 4G014 AH00 4G077 AA02 BA04 CF10 EG02 HA12 NC02 NC03

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】内側に実質的に気泡を含有しない透明層
とこの透明層の外側に気泡を含有する不透明層とを有す
る２層構造の石英ガラスルツボにおいて、前記石英ガラ
スルツボの厚さは全域に亘って均一であり、かつ、直線
部で形成される周壁部における透明層が、前記周壁部に
連なり曲線部で形成される湾曲部の透明層よりも厚く形
成されることを特徴とするシリコン単結晶引上げ用石英
ガラスルツボ。
【請求項２】上記湾曲部に連なり曲線部もしくは直線
部で形成される底部における透明層が、前記湾曲部の透
明層の厚さと同等であることを特徴とする請求項１に記
載の単結晶引上げ用石英ガラスルツボ。
【請求項３】上記石英ガラスルツボの厚さは、１１ｍ
ｍ以下であることを特徴とする請求項１または２に記載
の単結晶引上げ用石英ガラスルツボ。
【請求項４】上記周壁部の透明層の厚さは、周壁部の
全体の厚さに対して４０〜７５％であることを特徴とす
る請求項１ないし３のいずれか１項に記載のシリコン単
結晶引上げ用石英ガラスルツボ。
【請求項５】上記周壁部の不透明層の気泡分布は、湾
曲部の不透明層の気泡分布よりも大きいことを特徴とす
る請求項１ないし４のいずれか１項に記載のシリコン単
結晶引上げ用石英ガラスルツボ。
【請求項６】上記周壁部の不透明層の気泡分布は、直
径１０〜２５０μｍの気泡が８００００〜１２００００
個／ｃｍ^３であることを特徴とする請求項１ないし５の
いずれか１項に記載のシリコン単結晶引上げ用石英ガラ
スルツボ。