JP4874888B2 - シリコン単結晶引上用石英ガラスルツボおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
(1)直胴部とR部と底部を備え、これらの直胴部とR部と底部が、それぞれ多数の気泡を含む半透明天然石英ガラス層の外層と、透明合成石英ガラス層の内層との少なくとも2層で形成されているシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボにおいて、前記R部および底部のうち少なくともR部の内層は、その内面より少なくとも1mmの深さが、結晶質合成石英粉を熔融して形成された透明合成石英ガラス層であり、前記直胴部の内層は、その内面より少なくとも1mmの深さが、非晶質合成石英粉を熔融して形成された透明合成石英ガラス層であることを特徴とするシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボ。
(2)単結晶引上げ後の内面に存在する単位面積あたりの開放泡が、前記R部の方が直胴部より少ない上記(1)記載のシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボ。
(3)上記(1)または(2)に記載されたシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの製造方法であって、前記外層となる部分を天然石英粉で成型した後、その内側に前記内層となる部分を合成石英粉で成型する工程を備え、この内層となる部分を合成石英粉で成型する工程が、前記R部および底部のうち少なくともR部の内層の透明合成石英ガラス層となる部分を結晶質合成石英粉で成型する工程と、前記直胴部の内層の透明合成石英ガラス層となる部分を非晶質合成石英粉で成型する工程を備え、減圧法により石英ガラスルツボを熔融して石英ガラスルツボを製造するシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの製造方法。
一方、直胴部の内層は、その内面より少なくとも1mmの深さの層が、非晶質合成石英粉を熔融して形成された層であるため、その内面が平滑でないことから、これにより湯面振動を抑制することができる。なお、直胴部の内層は、熱負荷が比較的小さく、また原料融液に晒されている時間も短いので、泡膨張による上記のような問題は生じない。また、ルツボの底部についてもR部と同様、内層は結晶質合成石英粉を熔融して形成することが好ましいが、底部はヒーターからの距離が遠く、一般的にR部に比べ熱負荷が低い為、底部の内層を非晶質合成石英粉で形成しても、問題は生じ難い。
このシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボ10は、図1に示されているように、直胴部12、底部14およびそれらの間のR部(湾曲部)16を備えている。また、その層構成は、多数の気泡を含む半透明天然石英ガラス層の外層18と、該外層18の内面に形成された無気泡の透明合成石英ガラス層の内層20とからなっている。そして、この内層20は、その底部14とR部16の部分が結晶質合成石英粉を熔融して形成された内層第1部分22で出来ており、前記直胴部12の部分が非晶質合成石英粉を熔融して形成された内層第2部分24で出来ている。上記内層第1部分22および上記内層第2部分24の厚さは、少なくとも1mmあれば良く、上限は、耐変形及びコスト面からルツボ肉厚の4割程度である。
なお、上記の製造方法においては、天然石英粉の成型体の内周側の所定の厚みが、透明化されて内層の一部をなす場合があるが、上記の説明においては、簡単のため上記のように説明した。
以上のようにして、本発明の実施の形態に係るシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボ10を備えたシリコン単結晶製造装置60を用いて、シリコン単結晶を製造する。ここで、シリコン単結晶引き上げ後のシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボ10の内面に存在する開放泡において、前記R部の方が直胴部の単位面積あたりの開放泡の個数より少ないことが望ましい。
図3のルツボ製造装置30を用い、純化処理した高純度の天然石英粉を回転するグラファイトモールド32に供給して、遠心力により上記外層18に相当する外層成型体(実際には、外層に相当するより厚くした。以下同じ)を形成し、次いで非晶質合成石英粉を所定量上記外層成型体の直胴部内表面上に供給して、厚さ約3mmの粉体層を形成し、最後に結晶質合成石英粉を上記外層成型体のR部と底部の内表面上に供給して、厚さ約4mmの粉体層を形成して、ルツボ形状に成型した。この後、その中にアーク電極34を挿入し、放電を開始すると共に、ポンプPにて吸引を開始した。ルツボ内面に透明石英ガラス層が約4mm形成されるまで、ポンプPの作動により吸引を行った後、ポンプによる吸引を停止し、更にアーク電極34の放電による加熱により半透明天然石英ガラスからなる外層18を形成した。その後、製造されたルツボをグラファイトモールドから取り出し、放冷して図1に示した形状のシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボ10を得た。ルツボの直径は、24インチであり、同条件で作成した石英ガラスルツボの分析結果より、透明合成石英ガラスからなる内層20の直胴部における厚さは約1.8mm、R部および底部における内層20の厚さは約2.4mmであり、残りの透明層は天然石英ガラスからなると推測される。
シリコン単結晶引き上げ後のルツボのR部と直胴部の内面に開放した直径0.1mm以上の開放泡の個数を目視によりカウントしたところ、R部における開放泡は約0.03個/cm2、直胴部における開放泡は約0.6個/cm2であった。
実施例2
図3のルツボ製造装置30を用い、純化処理した高純度の天然石英粉を回転するグラファイトモールド32に供給して、遠心力により上記外層部18に相当する外層部成型体を形成し、次いで非晶質合成石英粉を所定量上記外層部成型体の内表面上の全体に供給して、厚さ約3mmの粉体層を形成し、最後に結晶質合成石英粉を上記内層部成型体のR部の内表面上に供給して、厚さ約2mmの粉体層を形成して、ルツボ形状に成型した。この後、その中にアーク電極34を挿入し、放電を開始すると共に、ポンプPにて吸引を開始した。ルツボ内面に透明石英ガラス層が約4mm形成されるまで、ポンプPの作動により吸引を行った後、ポンプによる吸引を停止し、更にアーク電極34の放電による加熱により半透明天然石英ガラスからなる外層部18を形成した。その後、製造されたルツボをグラファイトモールドから取り出し、放冷してシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボ(図示せず)を得た。ルツボの直径は、24インチであり、同条件で作成した石英ガラスルツボの分析結果より、透明合成石英ガラスからなる内層20の直胴部および底部における厚さは約1.8mm、R部における内層20の厚さは約3mm(そのうち結晶質合成石英粉から形成された層厚は約1.2mm)と推測される。
シリコン単結晶引き上げ後のルツボのR部と直胴部、底部の内面に開放した直径0.1mm以上の開放泡の個数を目視によりカウントしたところ、R部における開放泡は約0.04個/cm2、直胴部における開放泡は約0.5個/cm2であった。
図3のルツボ製造装置30を用い、純化処理した高純度の天然石英粉を回転するグラファイトモールド32に供給して、遠心力により上記外層18に相当する外層成型体を形成し、次いで非晶質合成石英粉を所定量上記外層成型体の内表面全体上に供給して、直胴部に約3mm、R部及び底部に約4mmの粉体層を形成して、ルツボ形状に成型した以外は実施例1の方法に従って、比較例1のシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボを得た。ルツボの直径は、24インチであり、透明石英ガラス層は約4mm、透明合成石英ガラスからなる内層20の厚みは直胴部で約1.8mm、R部および底部で約2.4mmと推測される。
図3のルツボ製造装置30を用い、純化処理した高純度の天然石英粉を回転するグラファイトモールド32に供給して、遠心力により上記外層18に相当する外層成型体を形成し、次いで結晶質合成石英粉を所定量上記外層成型体の内表面全体上に供給して、直胴部に約3mm、R部及び底部に約4mmの粉体層を形成して、ルツボ形状に成型した以外は実施例1の方法に従って、比較例2のシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボを得た。ルツボの直径は、24インチであり、透明石英ガラス層は約4mm、透明合成石英ガラスからなる内層20の厚みは直胴部で約1.8mm、R部および底部で約2.4mmと推測される。
以上から本発明の効果が明らかである。
12 直胴部
14 底部
16 R部
18 外層
20 内層
22 内層第1部分
24 内層第2部分
30 ルツボ製造装置
32 グラファイトモールド
34 アーク電極
36 空気路
38 空気路
40 空気路
42 多岐管
44 多岐管
46 多岐管
48 回転軸
50 出口通路
P ポンプ
60 シリコン単結晶製造装置
62 カーボンサセプター
64 メインチャンバー
66 支持軸
68 加熱ヒーター
70 原料融液
72 種ホルダー
74 種結晶
76 ワイヤー
78 引上げチャンバー
Claims (3)
- 直胴部とR部と底部を備え、これらの直胴部とR部と底部が、それぞれ多数の気泡を含む半透明天然石英ガラス層の外層と、透明合成石英ガラス層の層との少なくとも2層で形成されているシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボにおいて、前記R部および底部のうち少なくともR部の内層は、その内面より少なくとも1mmの深さが、結晶質合成石英粉を熔融して形成された透明合成石英ガラス層であり、前記直胴部の内層は、その内面より少なくとも1mmの深さが、非晶質合成石英粉を熔融して形成された透明合成石英ガラス層であることを特徴とするシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボ。
- 単結晶引上げ後の内面に存在する単位面積あたりの開放泡が、前記R部の方が直胴部より少ない請求項1記載のシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボ。
- 請求項1または2に記載されたシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの製造方法であって、前記外層となる部分を天然石英粉で成型した後、その内側に前記内層となる部分を合成石英粉で成型する工程を備え、この内層となる部分を合成石英粉で成型する工程が、前記R部および底部のうち少なくともR部の内層の透明合成石英ガラス層となる部分を結晶質合成石英粉で成型する工程と、前記直胴部の内層の透明合成石英ガラス層となる部分を非晶質合成石英粉で成型する工程を備え、減圧法により石英ガラスルツボを熔融して石英ガラスルツボを製造するシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボの製造方法。
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