TWI753014B - 稀釋藥液的製造裝置 - Google Patents

稀釋藥液的製造裝置 Download PDF

Info

Publication number
TWI753014B
TWI753014B TW106131339A TW106131339A TWI753014B TW I753014 B TWI753014 B TW I753014B TW 106131339 A TW106131339 A TW 106131339A TW 106131339 A TW106131339 A TW 106131339A TW I753014 B TWI753014 B TW I753014B
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
chemical solution
diluted chemical
membrane
gas
adjuster
Prior art date
Application number
TW106131339A
Other languages
English (en)
Other versions
TW201836993A (zh
Inventor
藤村侑
顔暢子
Original Assignee
日商栗田工業股份有限公司
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 日商栗田工業股份有限公司 filed Critical 日商栗田工業股份有限公司
Publication of TW201836993A publication Critical patent/TW201836993A/zh
Application granted granted Critical
Publication of TWI753014B publication Critical patent/TWI753014B/zh

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/66—Treatment of water, waste water, or sewage by neutralisation; pH adjustment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/20—Treatment of water, waste water, or sewage by degassing, i.e. liberation of dissolved gases
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D19/00—Degasification of liquids
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D19/00—Degasification of liquids
    • B01D19/0031—Degasification of liquids by filtration
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/72—Treatment of water, waste water, or sewage by oxidation
    • C02F1/722—Oxidation by peroxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/72—Treatment of water, waste water, or sewage by oxidation
    • C02F1/725—Treatment of water, waste water, or sewage by oxidation by catalytic oxidation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2103/00—Nature of the water, waste water, sewage or sludge to be treated
    • C02F2103/02—Non-contaminated water, e.g. for industrial water supply
    • C02F2103/04—Non-contaminated water, e.g. for industrial water supply for obtaining ultra-pure water
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2103/00—Nature of the water, waste water, sewage or sludge to be treated
    • C02F2103/34—Nature of the water, waste water, sewage or sludge to be treated from industrial activities not provided for in groups C02F2103/12 - C02F2103/32
    • C02F2103/346—Nature of the water, waste water, sewage or sludge to be treated from industrial activities not provided for in groups C02F2103/12 - C02F2103/32 from semiconductor processing, e.g. waste water from polishing of wafers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2209/00—Controlling or monitoring parameters in water treatment
    • C02F2209/04—Oxidation reduction potential [ORP]
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2209/00—Controlling or monitoring parameters in water treatment
    • C02F2209/06—Controlling or monitoring parameters in water treatment pH

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Degasification And Air Bubble Elimination (AREA)
  • Cleaning Or Drying Semiconductors (AREA)
  • Physical Water Treatments (AREA)
  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
  • Treatment Of Water By Oxidation Or Reduction (AREA)

Abstract

稀釋藥液的製造裝置具有以下構成：於超純水W的供給管線1中依序具備鉑族金屬擔載樹脂管柱2、膜式脫氣裝置3及氣體溶解膜裝置4，且於鉑族金屬擔載樹脂管柱2與膜式脫氣裝置3之間設有pH調整劑注入裝置5A與氧化還原電位調整劑注入裝置5B。於膜式脫氣裝置3的氣相側連接惰性氣體源6並且於氣體溶解膜裝置4的氣相側亦連接惰性氣體源7，於氣體溶解膜裝置4上連通排出管線8。於該排出管線8上設有pH計10A與ORP計10B。根據所述稀釋藥液的製造裝置，能夠控制pH及氧化還原電位。

Description

稀釋藥液的製造裝置
本發明是有關於一種電子產業領域等中使用的稀釋藥液的製造裝置，特別是有關於一種能夠控制pH及氧化還原電位的高純度的稀釋藥液的製造裝置。
於LSI(Large Scale Integration，LSI)等電子零件的製造步驟中，反覆進行對具有微細結構的被處理體進行處理的步驟。而且，對於製品的品質保持或良率提高而言重要的是：進行以附著於晶圓或基板等的處理體表面的微粒子、有機物、金屬、自然氧化皮膜等的去除為目的的清洗，並達成、維持高度的清潔度。該清洗例如是使用硫酸．過氧化氫水混合液、氫氟酸溶液等清洗液來進行，並於該清洗後進行使用超純水的洗滌。對供給至該洗滌等清洗中的超純水或藥液要求高純度。另外，近年來因半導體元件的微細化、材料的多樣化、製程的複雜化而導致清洗次數變多。
一般而言，於超純水的製造時使用包括前處理系統、一次純水系統、二次純水系統(子系統)的超純水製造裝置。於使用在此種超純水製造裝置中所製造的超純水的洗滌中，有因超純水中的溶存氧而導致於晶圓表面形成薄的氧化皮膜的問題點。為了解決該問題點，於專利文獻1、專利文獻2中提出以下方法：使用在進行脫氣體並去除溶存氧的超純水中溶解氫氣的氫溶解水來減 少過氧化氫，使用所得的水來進行洗滌等清洗。另外，於專利文獻3中提出以下裝置：使導電性物質溶解於原料的超純水中，之後通過填充有機多孔質離子交換體的離子交換塔，從而提供濃度穩定的導電性水溶液。
且說，於半導體或液晶的製造製程中，使用雜質被高度去除的超純水來進行半導體晶圓或玻璃基板的清洗。於使用此種超純水的半導體晶圓的清洗中，已知有如下問題：近年來伴隨半導體元件的微細化，由超純水中所含的極微量的過氧化氫等所引起的配線金屬的腐蝕，或藉由使用比電阻值高的超純水，於清洗時容易產生靜電，從而導致絕緣膜的靜電破壞或微粒子的再附著等。因此，近年來藉由向超純水中添加二氧化碳或氨等的藥液，進行pH調整而致力解決所述般的問題。
[現有技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2003-136077號公報
[專利文獻2]日本專利特開2010-17633號公報
[專利文獻3]日本專利特開2016-76590號公報
然而，於專利文獻1~專利文獻3所記載的技術中，無法去除所添加的藥液中所含的溶存氣體種，因此難以應對在經超微細加工的半導體元件的清洗時所產生的各種問題。
因此，本發明者對在經超微細加工的半導體元件的清洗時所產生的各種問題的解決進行了研究，結果可知，微量的過氧化氫有可於氧化還原電位的調整方面有效地利用的可能性。而且，因此理想為可控制pH與氧化還原電位，但先前並無能夠進行此種控制的稀釋藥液的製造裝置。
本發明是鑒於所述課題而成者，其目的在於提供一種能夠控制pH及氧化還原電位的高純度的稀釋藥液的製造裝置。
鑒於所述目的，本發明提供一種稀釋藥液的製造裝置，其於超純水供給管線中依序具備鉑族金屬擔載樹脂管柱與膜式脫氣裝置，且於所述鉑族金屬擔載樹脂管柱與所述膜式脫氣裝置之間設有向超純水中添加pH調整劑的pH調整劑注入裝置以及添加氧化還原電位調整劑的氧化還原電位調整劑注入裝置(發明1)。
根據所述發明(發明1)，藉由自超純水供給管線將超純水於鉑族金屬擔載樹脂管柱中通水，而去除超純水中微量含有的過氧化氫，繼而注入pH調整劑及氧化還原電位調整劑來製備稀釋藥液後，利用膜式脫氣裝置進行脫氣而去除稀釋藥液中的溶存氧，藉此排除原水中的溶存過氧化氫的影響，並且去除pH調整劑及氧化還原電位調整劑中的溶存氧等，由此能夠安全地製造、供給反映出所期望的pH及氧化還原電位的高純度的稀釋藥液。
於所述發明(發明1)中，較佳為於所述膜式脫氣裝置的後段具備惰性氣體溶解裝置(發明2)。
根據所述發明(發明2)，藉由將惰性氣體溶解於高純度的稀釋藥液中，可使氣體成分不易溶解於所獲得的稀釋藥液中，維持精確地反映出所期望的pH及氧化還原電位的高純度的稀釋藥液。
於所述發明(發明1、發明2)中，較佳為所述膜式脫氣裝置為吸入惰性氣體的方式(發明3)。
根據所述發明(發明3)，藉由於膜式脫氣裝置的氣相側吸入惰性氣體且於液相側供給稀釋藥液，將溶存氧等溶存氣體有效地脫氣，因此可進一步降低所獲得的稀釋藥液的溶存氧濃度，可維持反映出所期望的pH及氧化還原電位的高純度的稀釋藥液。
於所述發明(發明1~發明3)中，較佳為於所述膜式脫氣裝置的後段具備pH測量機構與氧化還原電位測量機構(發明4)。
根據所述發明(發明4)，可基於該些pH測量機構及氧化還原電位測量機構的測定結果，並以所獲得的稀釋藥液成為所期望的pH及氧化還原電位的方式控制pH調整劑及氧化還原電位調整劑的注入量。
進而，於所述發明(發明1~發明4)中，較佳為所述pH調整劑為氨，所述氧化還原電位調整劑為過氧化氫(發明5)。
根據所述發明(發明5)，氨不包含金屬離子等，因此於鹼區域的pH的調整變得容易且難以成為阻礙因素，進而過氧化氫容易進行於正的區域的氧化還原電位的調整，能夠藉由該些而製 成所期望的pH及氧化還原電位。
根據本發明的稀釋藥液的製造裝置，首先，藉由鉑族金屬擔載樹脂管柱而去除超純水中微量含有的過氧化氫及溶存氧，繼而注入pH調整劑及氧化還原電位調整劑來製備稀釋藥液後，藉由膜式脫氣裝置進行脫氣而去除稀釋藥液中的溶存氧，藉此能夠排除原水中的溶存過氧化氫的影響來安全地製造、供給反映出所期望的pH及氧化還原電位的高純度的稀釋藥液。
1:供給管線
2:鉑族金屬擔載樹脂管柱
3:膜式脫氣裝置
4:氣體溶解膜裝置
5A:pH調整劑注入裝置
5B:氧化還原電位調整劑注入裝置
6、7:惰性氣體源
8:排出管線
9:***櫃
10A:pH計(pH測量機構)
10B:ORP計(氧化還原電位測量機構)
W:超純水
W1:稀釋藥液
W2:清潔稀釋藥液(最終的稀釋藥液)
圖1為表示本發明的一實施形態的稀釋藥液的製造裝置的概略圖。
圖2為表示比較例1的稀釋藥液的製造裝置的概略圖。
以下，參照隨附圖式來對本發明的稀釋藥液的製造裝置的一實施形態進行詳細說明。
[稀釋藥液的製造裝置]
圖1表示本實施形態的稀釋藥液的製造裝置，圖1中，稀釋藥液的製造裝置具有以下構成：於超純水W的供給管線1中依序具備鉑族金屬擔載樹脂管柱2、膜式脫氣裝置3及氣體溶解膜裝置4，且於鉑族金屬擔載樹脂管柱2與膜式脫氣裝置3之間設有pH調整劑注入裝置5A與氧化還原電位調整劑注入裝置5B。於該膜 式脫氣裝置3的氣相側連接惰性氣體源6並且於氣體溶解膜裝置4的氣相側亦連接惰性氣體源7，於氣體溶解膜裝置4上連通排出管線8。再者，符號9為膜式脫氣裝置3及氣體溶解膜裝置4的***櫃(drain tank)。而且，本實施形態中，於排出管線8的中途設有作為pH測量機構的pH計10A與作為氧化還原電位測量機構的氧化還原電位(Oxidation reduction potential，ORP)計10B。
<超純水>
本實施形態中，所謂成為原水的超純水W，例如較佳的是電阻率為18.1MΩ．cm以上、微粒子為粒徑50nm以上且1000個/L以下、生菌為1個/L以下、總有機碳(Total Organic Carbon，TOC)為1μg/L以下、總矽為0.1μg/L以下、金屬類為1ng/L以下、離子類為10ng/L以下、過氧化氫為30μg/L以下、水溫為25℃±2℃的超純水。
<鉑族金屬擔載樹脂管柱>
(鉑族金屬)
本實施形態中，鉑族金屬擔載樹脂管柱2中使用的鉑族金屬擔載樹脂所擔載的鉑族金屬可列舉釕、銠、鈀、鋨、銥及鉑。該些鉑族金屬可單獨使用一種，亦可組合使用兩種以上，亦可以兩種以上的合金的形式使用，或者亦可不將天然產出的混合物的純化品分離成單體而使用。該些中，鉑、鈀、鉑/鈀合金單獨或該些金屬的兩種以上的混合物因觸媒活性強，故可較佳地使用。另外，亦可特別較佳地使用該些金屬的奈米級微粒子。
(載體樹脂)
鉑族金屬擔載樹脂管柱2中，擔載鉑族金屬的載體樹脂可使用離子交換樹脂。該些離子交換樹脂中，可特別較佳地使用陰離子交換樹脂。鉑族金屬因帶負電，故穩定地擔載於陰離子交換樹脂而不易剝離。陰離子交換樹脂的交換基較佳為OH形。OH形陰離子交換樹脂的樹脂表面成為鹼性，促進過氧化氫的分解。
<膜式脫氣裝置>
本實施形態中，膜式脫氣裝置3可使用以如下方式設定的裝置：於脫氣膜的一側(液相側)流通超純水W，於另一側(氣相側)利用真空泵進行排氣，藉此使溶存氧透過膜移動至氣相室側而加以去除。再者，較佳為於該膜的真空側(氣相側)連接氮等的惰性氣體源6，提高脫氣性能。脫氣膜只要為氧、氮、蒸氣等氣體通過但水不透過的膜即可，例如有矽橡膠系、聚四氟乙烯系、聚烯烴系、聚胺基甲酸酯系等。該脫氣膜可使用市售的各種脫氣膜。
<氣體溶解膜裝置>
本實施形態中，氣體溶解膜裝置4只要於氣體透過膜的一側(液相側)流通超純水W，於另一側(氣相側)使氣體流通而使氣體移動至液相側並溶解，則並無特別限制，例如可使用：聚丙烯、聚二甲基矽氧烷、聚碳酸酯-聚二甲基矽氧烷嵌段共聚物、聚乙烯基苯酚-聚二甲基矽氧烷-聚碸嵌段共聚物、聚(4-甲基戊烯-1)、聚(2,6-二甲基苯醚)、聚四氟乙烯等的高分子膜等。關於該溶解於水中的氣體，於本實施形態中使用氮等惰性氣體，該惰性氣體是自惰 性氣體源7供給。
<pH調整劑>
本實施形態中，自pH調整劑注入裝置5A注入的pH調整劑並無特別限制，於調整為pH未滿7的情況下，可使用鹽酸、硝酸、硫酸、氫氟酸等。另外，於調整為pH為7以上的情況下，可使用氨。再者，氫氧化鈉等的鹼金屬溶液因含有金屬成分而欠佳。例如，於製備過渡金屬或半導體材料的清洗液的情況下，為了抑制該些材料的溶出，較佳為調整為pH為7以上，因而較佳為使用氨。
<氧化還原電位調整劑>
本實施形態中，自氧化還原電位調整劑注入裝置5B注入的氧化還原電位調整劑並無特別限制，鐵氰化鉀或亞鐵氰化鉀等因含有金屬成分而欠佳。另外，氣體成分由後段的膜式脫氣裝置去除，故不適合。因而，於將氧化還原電位調整為正側時，較佳為使用過氧化氫水。於將氧化還原電位調整為負側時，較佳為使用草酸等。例如，於製備過渡金屬或半導體材料的清洗液的情況下，為了抑制該些材料的溶出，氧化還原電位較佳為調整為正。較佳為基於該些，使用過氧化氫水。
[稀釋藥液的製造方法]
以下，對使用具有如所述般的構成的本實施形態的能夠控制pH及氧化還原電位的稀釋藥液的製造裝置的高純度的稀釋藥液的製造方法進行說明。
首先，自供給管線1將作為原水的超純水W供給於鉑 族金屬擔載樹脂管柱2。於該鉑族金屬擔載樹脂管柱2中，藉由鉑族金屬的觸媒作用將超純水W中的過氧化氫分解去除。然而，此處超純水W中的溶存氧因過氧化氫的分解而表現出稍增加的傾向。
其次，相對於該超純水W，自pH調整劑注入裝置5A注入pH調整劑並且自氧化還原電位調整劑注入裝置5B注入氧化還原電位調整劑，從而製備稀釋藥液W1。關於pH調整劑及氧化還原電位調整劑的注入量(流量)，只要以所獲得的稀釋藥液W1成為所期望的pH及氧化還原電位的方式對應於超純水W的流量並藉由未圖示的控制機構來控制其注入量即可。此處，該稀釋藥液W1中包含超純水W的溶存氧、與自pH調整劑及氧化還原電位調整劑所帶入的溶存氧。
繼而，將該稀釋藥液W1供給於膜式脫氣裝置3。於膜式脫氣裝置3中，於藉由疏水性氣體透過膜所構成的液相室及氣相室的液相室側流通稀釋藥液W1，並且藉由未圖示的真空泵對氣相室進行減壓，藉此使稀釋藥液W1中所含的溶存氧等溶存氣體通過疏水性氣體透過膜而移動至氣相室，由此加以去除。此時，將於氣相室側產生的凝縮水回收至***櫃9中。於本實施形態中，自惰性氣體源6將作為吹掃氣體(sweep gas)的惰性氣體於減壓下供給於膜式脫氣裝置3的氣相室，藉此脫氣效果提高而稀釋藥液W1的溶存氧去除效果進一步提高，於此方面而言理想。惰性氣體並無特別限定，可使用稀有氣體或氮氣等。特別是氮可容易獲取，且即便為高純度水準亦廉價，故可較佳地使用。藉此可降低稀 釋藥液W1的溶存氧濃度至非常低的水準。藉由如此般不將pH調整劑及氧化還原電位調整劑直接脫氣而製成稀釋藥液W1之後進行脫氣，可降低對該些藥劑進行真空脫氣時的藥液洩漏等風險。
而且，本實施形態中，將該經脫氣的稀釋藥液W1供給於氣體溶解膜裝置4。於氣體溶解膜裝置4中，於藉由疏水性氣體透過膜所構成的液相室及氣相室的液相室側流通稀釋藥液W1，並且於氣相室側的壓力高於液相室側的條件下自惰性氣體源7將惰性氣體供給於氣相室，藉此可使惰性氣體移動至液相室側並溶解於稀釋藥液W1中，獲得最終的稀釋藥液(清潔稀釋藥液)W2。此時，將於氣相室側產生的凝縮水回收至***櫃9中。可藉由該惰性氣體的溶解而抑制清潔稀釋藥液W2中的氣體種的再溶解，可將清潔稀釋藥液W2維持於溶存氧經減少的狀態。惰性氣體並無特別限定，可使用稀有氣體或氮氣等。特別是氮可容易獲取，且即便為高純度水準亦廉價，故可較佳地使用。若為使用此種氣體溶解膜模組的方法，則可使惰性氣體容易地溶解於水中，另外亦可容易地進行溶存氣體濃度的調整、管理。
該清潔稀釋藥液W2於本實施形態中，藉由pH計10A來測量pH並且藉由ORP計10B來測定氧化還原電位，監視是否為所期望的pH及氧化還原電位，並能夠以清潔稀釋藥液W2成為所期望的pH及氧化還原電位的方式藉由未圖示的控制機構來控制pH調整劑注入裝置5A及氧化還原電位調整劑注入裝置5B的注入量。
將所述般的藉由本實施形態所製造的清潔稀釋藥液W2供給於半導體用矽基板、液晶用玻璃基板或光罩用石英基板等電子材料的清洗機。此種清潔稀釋藥液W2如所述般，不僅能夠具有所期望的pH及氧化還原電位，而且能夠製成過氧化氫濃度1ppb以下、清潔溶存氧濃度100ppb以下的非常低的水準，能夠抑制清潔稀釋藥液W2中的氣體種的再溶解而維持低的狀態，並能夠將清潔稀釋藥液W2維持為適於清洗的狀態。
以上，參照隨附圖式對本發明進行了說明，但本發明並不限於所述實施形態而能夠實施各種變更。例如，可於任意部位設置流量計、溫度計、壓力計、氣體濃度計等測量儀器類。進而，視需要亦可於pH調整劑注入裝置5A及氧化還原電位調整劑注入裝置5B中設置藥液流量調整閥，或於惰性氣體源6及惰性氣體源7中設置氣體流量調整閥等控制機器。進而，亦可於稀釋藥液的製造裝置中設置其他藥液的注入裝置。
[實施例]
藉由以下的具體實施例對本發明進行更詳細說明。
[實施例1]
以圖1所示的構成而構成稀釋藥液製造裝置，自供給管線1以3L/min的流量供給超純水W，於擔載有鉑作為鉑族金屬的鉑族金屬擔載樹脂管柱2中流通後，以pH成為9.5~10.2的範圍內的方式自pH調整劑注入裝置5A供給氨水溶液(濃度28重量%)，並且以成為過氧化氫濃度10ppm、氧化還原電位400mV的方式 自氧化還原電位調整劑注入裝置5B供給過氧化氫水(濃度5重量%)而製備稀釋藥液W1。利用膜式脫氣裝置3及氣體溶解膜裝置4對該稀釋藥液W1進行處理而製造清潔稀釋藥液W2。利用pH計10A測定該清潔稀釋藥液W2的pH，並且利用ORP計10B測量氧化還原電位，進而利用過氧化氫濃度計測定過氧化氫(H2O2)濃度。將結果與清潔稀釋藥液W2的溶存氧濃度一併示於表1中。
再者，膜式脫氣裝置3是使用利克塞(Liqui-Cel)(賽爾加(Celgard)公司製造)，以10L/min的流量流通作為吹掃氣體的氮氣。另外，氣體溶解膜裝置4是使用三菱麗陽製造的「MHF1704」，以0.1L/min的流量供給氮氣。
[比較例1]
如圖2所示，於圖1所示的裝置中，在氣體溶解膜裝置4的後段，以pH成為9.5~10.2的範圍內的方式自pH調整劑注入裝置5A供給氨水溶液(濃度28重量%)，並且以成為過氧化氫濃度10ppm、氧化還原電位400mV的方式自氧化還原電位調整劑注入裝置5B供給過氧化氫水(濃度5重量%)而製備稀釋藥液W1，除此以外同樣地進行而構成稀釋藥液製造裝置。藉由該稀釋藥液製造裝置於與實施例1相同的條件下製造清潔稀釋藥液W2。利用pH計10A測定該清潔稀釋藥液W2的pH，並且利用ORP計10B測量氧化還原電位，進而利用過氧化氫濃度計測定過氧化氫(H2O2)濃度。將結果與清潔稀釋藥液W2的溶存氧濃度一併匯總示於表1中。
[比較例2]
於比較例1中，於圖2的裝置中，未自pH調整劑注入裝置5A供給過氧化氫水，以pH成為7.4~9.5的範圍內的方式自pH調整劑注入裝置5A供給氨水溶液(濃度28重量%)，未自氧化還原電位調整劑注入裝置5B供給過氧化氫水，除此以外同樣地進行而製造清潔稀釋藥液W2。利用pH計10A測定該清潔稀釋藥液W2的pH，並且利用ORP計10B測量氧化還原電位。將結果與清潔稀釋藥液W2的溶存氧濃度一併匯總示於表1中。再者，為了比較而以參考例的形式將超純水W的pH及氧化還原電位及溶存氧濃度匯總示於表1中。
Figure 106131339-A0305-02-0015-1
由表1明確，於實施例1的稀釋藥液製造裝置中，溶存氧濃度未滿100ppb，pH為設為目標的範圍內，且ORP及過氧化氫濃度亦非常接近設為目標的值。相對於此，於比較例1的稀釋藥液製造裝置中，過氧化氫接近目標值但溶存氧濃度為1ppm以上，pH偏離目標值。可認為這是自pH調整劑注入裝置5A及氧化還原電位調整劑注入裝置5B所供給的氨水溶液及過氧化氫水中溶解的溶存氧的影響。另外，於比較例2中未添加過氧化氫水，故過氧化氫濃度小於目標值，溶存氧濃度為1ppm以上，pH偏離目標值。
1:供給管線
2:鉑族金屬擔載樹脂管柱
3:膜式脫氣裝置
4:氣體溶解膜裝置
5A:pH調整劑注入裝置
5B:氧化還原電位調整劑注入裝置
6、7:惰性氣體源
8:排出管線
9:***櫃
10A:pH計(pH測量機構)
10B:ORP計(氧化還原電位測量機構)
W:超純水
W1:稀釋藥液
W2:清潔稀釋藥液(最終的稀釋藥液)

Claims (5)

  1. 一種稀釋藥液的製造裝置，其於超純水供給管線中依序具備鉑族金屬擔載樹脂管柱與膜式脫氣裝置，且於所述鉑族金屬擔載樹脂管柱與所述膜式脫氣裝置之間設有向超純水中添加pH調整劑的pH調整劑注入裝置以及添加氧化還原電位調整劑的氧化還原電位調整劑注入裝置，所述氧化還原電位調整劑為過氧化氫水。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的稀釋藥液的製造裝置，其於所述膜式脫氣裝置的後段具備惰性氣體溶解裝置。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的稀釋藥液的製造裝置，其中所述膜式脫氣裝置為吸入惰性氣體的方式。
  4. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的稀釋藥液的製造裝置，其於所述膜式脫氣裝置的後段具備pH測量機構與氧化還原電位測量機構。
  5. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的稀釋藥液的製造裝置，其中所述pH調整劑為氨。
TW106131339A 2017-03-30 2017-09-13 稀釋藥液的製造裝置 TWI753014B (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2017068601A JP6299912B1 (ja) 2017-03-30 2017-03-30 ｐＨ及び酸化還元電位を制御可能な希釈薬液の製造装置
JP2017-068601 2017-03-30

Publications (2)

Publication Number Publication Date
TW201836993A TW201836993A (zh) 2018-10-16
TWI753014B true TWI753014B (zh) 2022-01-21

Family

ID=61756524

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW106131339A TWI753014B (zh) 2017-03-30 2017-09-13 稀釋藥液的製造裝置

Country Status (6)

Country Link
US (1) US11325851B2 (zh)
JP (1) JP6299912B1 (zh)
KR (1) KR102474716B1 (zh)
CN (1) CN110225889B (zh)
TW (1) TWI753014B (zh)
WO (1) WO2018179492A1 (zh)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6350706B1 (ja) * 2017-03-30 2018-07-04 栗田工業株式会社 水質調整水製造装置
JP6299913B1 (ja) * 2017-03-30 2018-03-28 栗田工業株式会社 ｐＨ・酸化還元電位調整水の製造装置
JP6299912B1 (ja) * 2017-03-30 2018-03-28 栗田工業株式会社 ｐＨ及び酸化還元電位を制御可能な希釈薬液の製造装置
JP6900975B2 (ja) 2019-06-12 2021-07-14 栗田工業株式会社 ｐＨ調整水製造装置
JP7088266B2 (ja) * 2020-11-13 2022-06-21 栗田工業株式会社 ｐＨ・酸化還元電位調整水の製造装置
JP2022136767A (ja) * 2021-03-08 2022-09-21 キオクシア株式会社 基板処理装置および基板処理方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101970137A (zh) * 2008-03-14 2011-02-09 栗田工业株式会社 溶气水供给***
CN105340067A (zh) * 2013-04-30 2016-02-17 奥加诺株式会社 铜露出基板的清洗方法和清洗***

Family Cites Families (27)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5834912B2 (ja) * 1979-10-19 1983-07-29 工業技術院長 燃料電池
JPH08126873A (ja) * 1994-10-28 1996-05-21 Nec Corp 電子部品等の洗浄方法及び装置
US6021791A (en) * 1998-06-29 2000-02-08 Speedfam-Ipec Corporation Method and apparatus for immersion cleaning of semiconductor devices
JP4367587B2 (ja) * 1998-12-01 2009-11-18 財団法人国際科学振興財団 洗浄方法
JP4273440B2 (ja) * 1999-01-26 2009-06-03 栗田工業株式会社 電子材料用洗浄水及び電子材料の洗浄方法
WO2000064568A1 (fr) 1999-04-27 2000-11-02 Kurita Water Industries Ltd. Appareil de production d'eau contenant de l'ozone dissous
US6391209B1 (en) * 1999-08-04 2002-05-21 Mykrolis Corporation Regeneration of plating baths
JP2003136077A (ja) 2001-10-31 2003-05-13 Nec Corp 半導体製造に用いる洗浄水又は浸漬水の製造装置
US20030116174A1 (en) * 2001-12-21 2003-06-26 Park Jin-Goo Semiconductor wafer cleaning apparatus and cleaning method using the same
JP4109455B2 (ja) 2002-01-15 2008-07-02 オルガノ株式会社 水素溶解水製造装置
JP2005019876A (ja) * 2003-06-27 2005-01-20 Trecenti Technologies Inc 半導体装置の製造方法、オゾン水洗浄システムおよびオゾン水濃度制御システム
EP1924525A1 (en) * 2005-09-15 2008-05-28 Battelle Memorial Institute Photolytic generation of hydrogen peroxide
JP5124946B2 (ja) * 2006-01-12 2013-01-23 栗田工業株式会社 超純水製造装置における超純水中の過酸化水素の除去方法
US9156001B2 (en) * 2006-10-31 2015-10-13 Kurita Water Industries Ltd. Method and apparatus for further purifying ultrapure water
WO2008150541A1 (en) * 2007-06-04 2008-12-11 Schwartzel David T Aqueous treatment apparatus utilizing precursor materials and ultrasonics to generate customized oxidation-reduction-reactant chemistry environments in electrochemical cells and/or similar devices
JP2009260020A (ja) * 2008-04-16 2009-11-05 Kurita Water Ind Ltd 電子材料用洗浄水、電子材料の洗浄方法及びガス溶解水の供給システム
JP2010017633A (ja) 2008-07-09 2010-01-28 Japan Organo Co Ltd 水素溶解水の製造装置及びこれを用いた製造方法ならびに電子部品又は電子部品の製造器具用の洗浄装置
JP5361325B2 (ja) * 2008-10-17 2013-12-04 有限会社スプリング 溶存水素飲料水の製造装置及びその製造方法
JP5446400B2 (ja) * 2009-04-03 2014-03-19 栗田工業株式会社 過酸化水素水処理装置
JP5484278B2 (ja) * 2010-09-17 2014-05-07 オルガノ株式会社 過酸化水素濃度の測定装置及び測定方法
US11004674B2 (en) 2013-09-25 2021-05-11 Organo Corporation Substrate treatment method and substrate treatment equipment
KR20160143768A (ko) * 2014-05-08 2016-12-14 오르가노 코포레이션 여과 처리 시스템 및 여과 처리 방법
JP6473311B2 (ja) 2014-10-06 2019-02-20 オルガノ株式会社 導電性水溶液製造装置、導電性水溶液製造方法、およびイオン交換装置
JP6228531B2 (ja) * 2014-12-19 2017-11-08 栗田工業株式会社 超純水製造装置及び超純水製造方法
JP6819175B2 (ja) * 2016-09-20 2021-01-27 栗田工業株式会社 希釈薬液製造装置及び希釈薬液製造方法
JP6299912B1 (ja) * 2017-03-30 2018-03-28 栗田工業株式会社 ｐＨ及び酸化還元電位を制御可能な希釈薬液の製造装置
JP6299913B1 (ja) * 2017-03-30 2018-03-28 栗田工業株式会社 ｐＨ・酸化還元電位調整水の製造装置

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101970137A (zh) * 2008-03-14 2011-02-09 栗田工业株式会社 溶气水供给***
CN105340067A (zh) * 2013-04-30 2016-02-17 奥加诺株式会社 铜露出基板的清洗方法和清洗***

Also Published As

Publication number Publication date
US20200017384A1 (en) 2020-01-16
US11325851B2 (en) 2022-05-10
JP2018167230A (ja) 2018-11-01
CN110225889B (zh) 2023-05-02
KR20190128161A (ko) 2019-11-15
CN110225889A (zh) 2019-09-10
KR102474716B1 (ko) 2022-12-05
JP6299912B1 (ja) 2018-03-28
WO2018179492A1 (ja) 2018-10-04
TW201836993A (zh) 2018-10-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TWI753014B (zh) 稀釋藥液的製造裝置
TWI746528B (zh) 稀釋藥液製造裝置及稀釋藥液製造方法
TWI736672B (zh) pH-氧化還原電位調整水的製造裝置
JP2010017633A (ja) 水素溶解水の製造装置及びこれを用いた製造方法ならびに電子部品又は電子部品の製造器具用の洗浄装置
KR102503070B1 (ko) pH·산화 환원 전위 조정수의 제조 장치
JP6471816B2 (ja) ｐＨ・酸化還元電位調整水の製造装置
WO2020250495A1 (ja) ｐＨ調整水製造装置
US11104594B2 (en) Ammonia solution production device and ammonia solution production method
WO2022102252A1 (ja) ｐＨ・酸化還元電位調整水の製造装置