TWI746528B - 稀釋藥液製造裝置及稀釋藥液製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種可於半導體清洗時的清洗步驟中，安全地製造、供給溶存氧及溶存過氧化氫兩者經去除的稀釋藥液的稀釋藥液的製造裝置。稀釋藥液的製造裝置具有以下構成：於超純水W的供給管線1中具備鉑族金屬擔載樹脂管柱2、膜式脫氣裝置3及氣體溶解膜裝置4，於鉑族金屬擔載樹脂管柱2與膜式脫氣裝置3之間設有清洗藥液的注入裝置5。於膜式脫氣裝置3的氣相側連接惰性氣體源6並且於氣體溶解膜裝置4的氣相側亦連接惰性氣體源7，於氣體溶解膜裝置4上連通排出管線8。

Description

稀釋藥液製造裝置及稀釋藥液製造方法
本發明是有關於一種電子產業領域等中使用的稀釋藥液的製造裝置及製造方法，尤其是有關於一種將清洗藥液中的溶存氣體等所致的不良影響排除的高純度的稀釋藥液的製造裝置及製造方法。
對於半導體用矽基板、液晶用玻璃基板或光罩（photo mask）用石英基板等的電子材料，需求經高度清潔化的表面，而使用以超純水將既定的藥液稀釋所得的高純度稀釋藥液藉由各種方法進行濕式清洗。於該情形時，有時因所供給的超純水中混入氣泡而產生各種不良狀況。例如於在半導體晶圓上所積層的薄膜上塗佈抗蝕劑，通過形成有圖案的遮罩進行曝光，顯影後進行蝕刻而於薄膜中形成圖案的微影步驟中，若保持於抗蝕劑液或顯影液中混入有氣泡的狀態旋塗於半導體晶圓上，則會產生由處理不均一所致的圖案不良等而產生困擾（trouble）。
因此，揭示有用以解決稀釋藥液中的氣泡混入的各種清洗方法。於專利文獻1中揭示有一種清洗藥液的製造方法，該方法為了減少半導體的清洗步驟中所用的稀氫氟酸水溶液的溶存氧，而以溶存氧量為10 ppm以下的純水進行稀釋，且於清洗步驟中，將與稀氫氟酸水溶液接觸的氣體的大部分設為於室溫下為惰性的氣體（氧的體積比率為21%以下），藉此抑制稀氫氟酸中的溶存氧的上升。另外，專利文獻2及專利文獻3中揭示有以下技術：為了減少藥液中的溶存氣體種，而於藥液儲存罐（tank）或搬送藥液的管線（line）中設置使用真空泵的脫氣機構，由此進行脫氣，抑制藥液中的溶存氣體種的溶解。 [現有技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開平7-312359號公報 [專利文獻2]日本專利特開平8-337296號公報 [專利文獻3]日本專利特開平9-94447號公報
[發明所欲解決之課題] 再者得知，伴隨著近年來的半導體的微細化，清洗液所含的極微量（ppb級）的溶存氧或溶存過氧化氫會使清洗半導體的電氣特性或可靠性劣化。因此，如專利文獻1所記載般以溶存氧量為10 ppm以下的純水進行稀釋的情況下，存在以下問題點：不適於當前的半導體製造步驟中的表面清洗，進而無法將作為稀釋前的清洗藥液的氫氟酸水溶液原本所含的溶存氧去除等。
於專利文獻2及專利文獻3的技術中，於藥液稀釋步驟中進行真空脫氣而將藥液中的溶存氣體種去除，故可大幅度地減少稀釋藥液中的溶存氣體種。然而，於專利文獻2及專利文獻3中，為了減少藥液中的溶存氣體種，而於藥液儲存罐或搬送藥液的管線中設置真空泵，但利用真空泵對用於半導體表面清洗的氫氟酸或氨等劇毒物的藥液進行脫氣的情況下，存在以下問題點：必須將真空泵變更為耐藥品性、耐氫氟酸性，而且劇毒物的藥液的霧擴散而伴有藥液洩漏等危險等。
進而，專利文獻1～專利文獻3的任一技術中所製造的稀釋藥液均難以將該稀釋藥液中所含的微量的過氧化氫去除，有時因該微量的過氧化氫而對電子材料的清洗造成不良影響。作為其對策，可想到藉由使鉑族的金屬微粒子擔載於載體上的過氧化氫去除觸媒將超純水中的過氧化氫去除，但若藉由鉑族金屬將過氧化氫分解，則因觸媒反應而產生氧，導致超純水中的溶存氧增加。
本發明是鑒於上文所述的課題而成，其目的在於提供一種可於半導體清洗時的清洗步驟中，安全地製造、供給溶存氧及溶存過氧化氫兩者經去除的高純度的稀釋藥液的製造裝置及製造方法。 [用以解決課題之手段]
鑒於所述目的，本發明第一提供一種稀釋藥液的製造裝置，其為以超純水將藥液稀釋的稀釋藥液的製造裝置，並且於超純水供給管線中依序具備鉑族金屬擔載樹脂管柱及膜式脫氣裝置，於所述鉑族金屬擔載樹脂管柱與所述膜式脫氣裝置之間設有藥液注入裝置（發明1）。
根據該發明（發明1），藉由自超純水供給管線將超純水於鉑族金屬擔載樹脂管柱中通水，而將超純水中微量含有的過氧化氫去除，繼而自藥液注入裝置注入藥液而製備稀釋藥液後，利用膜式脫氣裝置進行脫氣而將稀釋藥液中的溶存氧去除，由此可充分地減少溶存氧及溶存過氧化氫兩者而安全地製造、供給經清潔化的高純度的稀釋藥液。
於所述發明（發明1）中，較佳為於所述膜式脫氣裝置的後段設置惰性氣體溶解膜裝置（發明2）。
根據該發明（發明2），可藉由將惰性氣體溶解於高純度的稀釋藥液中而使氣體成分不易溶解於稀釋藥液中，維持高純度。
於所述發明（發明1、發明2）中，較佳為所述膜式脫氣裝置為吸入惰性氣體的方式（發明3）。
根據該發明（發明3），可於膜式脫氣裝置的氣相側吸入惰性氣體且於液相側供給稀釋藥液，由此將溶存氧等溶存氣體有效地脫氣，進一步降低所得的稀釋藥液的溶存氧濃度。
另外，本發明第二提供一種稀釋藥液的製造方法，其為以超純水將藥液稀釋的稀釋藥液的製造方法，並且於使稀釋用的超純水於鉑族金屬擔載樹脂管柱中通過後，添加藥液成分而製備稀釋藥液，繼而將所得的稀釋藥液脫氣（發明4）。
根據該發明（發明4），藉由將超純水於鉑族金屬擔載樹脂管柱中通水而將超純水中微量含有的過氧化氫去除，繼而自藥液注入裝置添加藥液成分而製備稀釋藥液後，進行脫氣而將稀釋藥液中的溶存氧去除，由此可安全地製造、供給溶存氧及溶存過氧化氫兩者經充分減少的高純度的稀釋藥液。
於所述發明（發明4）中，較佳為將惰性氣體溶解於所述脫氣後的稀釋藥液中（發明5）。
根據該發明（發明5），可藉由將惰性氣體溶解於高純度的稀釋藥液中而使氣體成分不易溶解於稀釋藥液中，維持高純度。
於所述發明（發明4、發明5）中，較佳為一面於氣相側吸入惰性氣體一面進行所述脫氣（發明6）。
根據該發明（發明6），可於膜式脫氣裝置的氣相側吸入惰性氣體且於液相側供給稀釋藥液，由此將溶存氧等溶存氣體有效地脫氣，進一步降低所得的稀釋藥液的溶存氧濃度。 [發明的效果]
根據本發明的稀釋藥液的製造裝置，首先藉由鉑族金屬擔載樹脂管柱將超純水中微量含有的過氧化氫去除，繼而自藥液注入裝置注入藥液而製備稀釋藥液後，利用膜式脫氣裝置進行脫氣而將稀釋藥液中的溶存氧去除，故可供給溶存氧及溶存過氧化氫兩者經充分減少的高純度的稀釋藥液，可排除稀釋藥液對電子材料的清洗的不良影響。
以下，參照隨附圖式對本發明的稀釋藥液的製造裝置的一實施形態加以詳細說明。
[稀釋藥液製造裝置] 圖1表示本實施形態的稀釋藥液製造裝置，圖1中，稀釋藥液的製造裝置具有以下構成：於超純水W的供給管線1中依序具備鉑族金屬擔載樹脂管柱2、膜式脫氣裝置3及氣體溶解膜裝置4，且於鉑族金屬擔載樹脂管柱2與膜式脫氣裝置3之間設有清洗藥液的注入裝置5。而且，於膜式脫氣裝置3的氣相側連接惰性氣體源6並且於氣體溶解膜裝置4的氣相側亦連接惰性氣體源7，於氣體溶解膜裝置4上連通排出管線8。再者，圖1中，符號9為膜式脫氣裝置3及氣體溶解膜裝置4的***櫃（drain tank）。
＜超純水＞ 本實施形態中，所謂成為稀釋水的超純水W，例如合適的是電阻率為18.1 MΩ·cm以上、微粒子為粒徑50 nm以上且1000個/L以下、生菌為1個/L以下、總有機碳（Total Organic Carbon，TOC）為1 μg/L以下、總矽為0.1 μg/L以下、金屬類為1 ng/L以下、離子類為10 ng/L以下、過氧化氫為30 μg/L以下、水溫為25℃±2℃的超純水。
＜鉑族金屬擔載樹脂管柱＞ （鉑族金屬） 本實施形態中，鉑族金屬擔載樹脂管柱2中所用的鉑族金屬擔載樹脂所擔載的鉑族金屬可列舉釕、銠、鈀、鋨、銥及鉑。該些鉑族金屬可單獨使用一種，亦可組合使用兩種以上，亦能以兩種以上的合金的形式使用，或者亦可不將天然產出的混合物的純化品分離成單體而使用。該些中，鉑、鈀、鉑/鈀合金單獨或該些金屬的兩種以上的混合物因觸媒活性強，故可特別合適地使用。
（載體樹脂） 鉑族金屬擔載樹脂管柱2中，擔載鉑族金屬的載體樹脂可使用離子交換樹脂。該些離子交換樹脂中，可特別合適地使用陰離子交換樹脂。鉑系金屬因帶負電，故穩定地擔載於陰離子交換樹脂而不易剝離。陰離子交換樹脂的交換基較佳為OH形。OH形陰離子交換樹脂的樹脂表面成為鹼性，促進過氧化氫的分解。
＜膜式脫氣裝置＞ 本實施形態中，膜式脫氣裝置3可使用以如下方式設定的裝置：於脫氣膜的一側（液相側）流通超純水W，於另一側（氣相側）利用真空泵進行排氣，由此使溶存氧透過膜移動至氣相室側而加以去除。再者，較佳為於該膜的真空側（氣相側）連接氮等的惰性氣體源6，提高脫氣性能。脫氣膜只要為氧、氮、蒸氣等氣體通過但水不透過的膜即可，例如有矽橡膠系、聚四氟乙烯系、聚烯烴系、聚胺基甲酸酯系等。該脫氣膜可使用市售的各種脫氣膜。
＜氣體溶解膜裝置＞ 本實施形態中，氣體溶解膜裝置4只要於氣體透過膜的一側(液相側)流通超純水W，於另一側(氣相側)使氣體流通而使氣體移動至液相側並溶解，則並無特別限制，例如可使用：聚丙烯、聚二甲基矽氧烷、聚碳酸酯-聚二甲基矽氧烷嵌段共聚物、聚乙烯基苯酚-聚二甲基矽氧烷-聚碸嵌段共聚物、聚(4-甲基戊烯-1)、聚(2,6-二甲基苯醚)、聚四氟乙烯等的高分子膜等。關於該溶解於水中的氣體，於本實施形態中使用氮等惰性氣體，該惰性氣體是自惰性氣體源7供給。
<清洗藥液>
本實施形態中，自清洗藥液的注入裝置5所注入的清洗藥液並無特別限制，可使用鹽酸、硝酸、硫酸、氫氟酸、氨等。
[稀釋藥液製造方法]
以下，對使用具有如上所述的構成的本實施形態的稀釋藥液的製造裝置的高純度的稀釋藥液的製造方法進行說明。
首先，自供給管線1將稀釋用的超純水W供給於鉑族金屬擔載樹脂管柱2。於該鉑族金屬擔載樹脂管柱2中，藉由鉑族金屬的觸媒作用將超純水W中的過氧化氫分解去除。然而，此處超純水W中的溶存氧因過氧化氫的分解而增加。
其次，自清洗藥液的注入裝置5對該超純水W注入清洗藥液而製備稀釋藥液W1。該清洗藥液的注入量(流量)只要以將清洗藥液稀釋至所需濃度的方式根據超純水W的流量而控制即可。該稀釋藥液W1中含有超純水W的溶存氧、及自清洗藥液所帶入的溶存氧。
繼而，將該稀釋藥液W1供給於膜式脫氣裝置3。於膜式脫氣裝置3中，於藉由疏水性氣體透過膜所構成的液相室及氣相室的液相室側流通稀釋藥液W1，並且藉由未圖示的真空泵對氣相室進行減壓，藉此使稀釋藥液W1中所含的溶存氧等溶存氣體通過疏水性氣體透過膜而移動至氣相室，由此加以去除。此時，將於氣相室側產生的凝縮水回收至***櫃9中。於本實施形態中，自惰性氣體源6將作為吹掃氣體（sweep gas）的惰性氣體於減壓下供給於膜式脫氣裝置3的氣相室，藉此脫氣效果提高而被處理水的溶存氧去除效果進一步提高，於此方面而言理想。惰性氣體並無特別限定，可使用稀有氣體或氮氣等。尤其氮容易獲取，且即便為高純度水準亦廉價，故可合適地使用。藉此可降低稀釋藥液W1的溶存氧濃度。藉由如此般不將清洗藥液直接脫氣而製成稀釋藥液W1之後進行脫氣，可降低對劇毒物的藥品進行真空脫氣時的藥液洩漏等風險。
繼而，本實施形態中，將該經脫氣的稀釋藥液W1供給於氣體溶解膜裝置4。於氣體溶解膜裝置4中，於藉由疏水性氣體透過膜所構成的液相室及氣相室的液相室側流通稀釋藥液W1，並且於氣相室側的壓力高於液相室側的條件下自惰性氣體源7將惰性氣體供給於氣相室，藉此可使惰性氣體移動至液相室側並溶解於稀釋藥液W1中，獲得最終的稀釋藥液（清潔稀釋藥液）W2。此時，將於氣相室側產生的凝縮水回收至***櫃9中。可藉由該惰性氣體的溶解而抑制清潔稀釋藥液W2中的氣體種的再溶解，可將稀釋藥液W2維持於溶存氧經減少的狀態。惰性氣體並無特別限定，可使用稀有氣體或氮氣等。尤其氮可容易地獲取，且即便為高純度水準亦廉價，故可合適地使用。若為使用此種氣體溶解膜模組的方法，則可使氣體容易地溶解於水中，另外亦可容易地進行溶存氣體濃度的調整、管理。
將該清潔稀釋藥液W2供給於半導體用矽基板、液晶用玻璃基板或光罩用石英基板等電子材料的清洗機。藉由本實施形態所製造的清潔稀釋藥液W2例如可製成過氧化氫濃度1ppb以下、溶存氧濃度100ppb以下的非常低的水準，可抑制稀釋藥液W2中的氣體種的再溶解而維持低的狀態，適於該些材料的清洗用。
以上，參照隨附圖式對本發明進行了說明，但本發明不限於所述實施形態，可實施各種變更。例如亦可於清洗機近前視需要適當設置超濾膜等微粒子去除裝置。另外，可於任意部位設置流量計、溫度計、壓力計、氣體濃度計等測量儀器類。進而，亦可視需要於清洗藥液的注入裝置5中設置藥液流量調整閥，或於惰性氣體源6及惰性氣體源7中設置氣體流量調整閥等控制機器。
[實施例]
藉由以下的具體實施例對本發明加以更詳細說明。
[實施例1]
以圖1所示的構成而構成稀釋藥液製造裝置，自供給管線1 以0.7L/min的流量供給超純水W，於擔載有鉑作為鉑族金屬的鉑族金屬擔載樹脂管柱2中流通後，自藥液注入裝置5以0.05L/min的流量供給作為清洗藥液的氫氟酸(濃度7.5wt%(重量百分比))而製備稀釋藥液W1。利用膜式脫氣裝置3及氣體溶解膜裝置4對該稀釋藥液W1進行處理而製造清潔稀釋藥液W2。將該清潔稀釋藥液W2的溶存氧濃度及溶存過氧化氫濃度的測定結果示於表1中。
再者，膜式脫氣裝置3是使用利克塞(Liqui-Cel)(賽爾加(Celgard)公司製造)，以10L/min的流量流通作為吹掃氣體的氮氣。另外，氣體溶解膜裝置4是使用三菱麗陽製造的「MHF1704」，以0.1L/min的流量供給氮氣。
[比較例1]
如圖2所示，於圖1所示的裝置中將藥液注入裝置5設置於氣體溶解膜裝置4的後段，除此以外，同樣地構成稀釋藥液製造裝置。藉由該稀釋藥液製造裝置於與實施例1相同的條件下製造清潔稀釋藥液W2，將溶存氧濃度及溶存過氧化氫濃度的測定結果匯總示於表1中。
Figure 106108623-A0305-02-0013-1
如由表1所表明，得知於實施例1的稀釋藥液製造裝置中，溶存氧濃度小於100 ppb且溶存過氧化氫濃度小於1 ppb而為極低水準，相對於此，比較例1的稀釋藥液製造裝置中，溶存氧濃度為ppm級，溶存過氧化氫亦多，尤其可能成為氧化劑成分的溶存氧大量存在。可認為這是自藥液注入裝置5所供給的氫氟酸中溶解的溶存氧的影響。
1‧‧‧供給管線2‧‧‧鉑族金屬擔載樹脂管柱3‧‧‧膜式脫氣裝置4‧‧‧氣體溶解膜裝置5‧‧‧清洗藥液的注入裝置6‧‧‧惰性氣體源7‧‧‧惰性氣體源8‧‧‧排出管線9‧‧‧***櫃W‧‧‧超純水W1‧‧‧稀釋藥液W2‧‧‧清潔稀釋藥液
圖1為表示本發明的一實施形態的稀釋藥液製造裝置的概略圖。 圖2為表示比較例1的稀釋藥液製造裝置的概略圖。
1‧‧‧供給管線
2‧‧‧鉑族金屬擔載樹脂管柱
3‧‧‧膜式脫氣裝置
4‧‧‧氣體溶解膜裝置
5‧‧‧清洗藥液的注入裝置
6‧‧‧惰性氣體源
7‧‧‧惰性氣體源
8‧‧‧排出管線
9‧‧‧***櫃
W‧‧‧超純水
W1‧‧‧稀釋藥液
W2‧‧‧清潔稀釋藥液

Claims (6)

  1. 一種稀釋藥液的製造裝置，其為以超純水將藥液稀釋的稀釋藥液的製造裝置，並且於超純水供給管線中依序具備鉑族金屬擔載樹脂管柱及膜式脫氣裝置，於所述鉑族金屬擔載樹脂管柱與所述膜式脫氣裝置之間設有藥液注入裝置，所述鉑族金屬擔載樹脂管柱將超純水中的過氧化氫分解去除，所述藥液注入裝置對所述超純水注入清洗藥液而製備稀釋藥液，所述膜式脫氣裝置去除所述稀釋藥液中的溶存氧、及自所述清洗藥液所帶入的溶存氧。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的稀釋藥液的製造裝置，其中於所述膜式脫氣裝置的後段設有惰性氣體溶解膜裝置。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的稀釋藥液的製造裝置，其中所述膜式脫氣裝置為吸入惰性氣體的方式。
  4. 一種稀釋藥液的製造方法，其為以超純水將藥液稀釋的稀釋藥液的製造方法，依序包括如下步驟：使稀釋用的超純水通過鉑族金屬擔載樹脂管柱的步驟，自藥液注入裝置添加清洗藥液而製備稀釋藥液的步驟，以及對所得的稀釋藥液以膜式脫氣裝置進行脫氣的步驟，在所述通過鉑族金屬擔載樹脂管柱的步驟中，所述鉑族金屬擔載樹脂管柱將超純水中的過氧化氫分解去除， 在所述製備稀釋藥液的步驟中，所述藥液注入裝置對所述超純水注入清洗藥液而製備稀釋藥液，在所述進行脫氣的步驟中，所述膜式脫氣裝置去除所述稀釋藥液中的溶存氧、及自所述清洗藥液所帶入的溶存氧。
  5. 如申請專利範圍第4項所述的稀釋藥液的製造方法，其中將惰性氣體溶解於所述進行脫氣的步驟後的稀釋藥液中。
  6. 如申請專利範圍第4項或第5項所述的稀釋藥液的製造方法，其中一面於氣相側吸入惰性氣體一面進行所述進行脫氣的步驟。
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