TWI739419B - 電致變色材料的製作方法 - Google Patents
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Abstract
一種電致變色材料的製作方法,包含使五氧化二釩靶材及銅靶材在包括氬氣及氧氣的環境中進行共濺鍍處理,而在一個基板的表面上形成含有五氧化二釩,及摻雜在該五氧化二釩中的銅的電致變色材料。本發明電致變色材料的製作方法所製得的電致變色材料具有良好的離子儲存能力及電致變色能力。
Description
本發明是有關於一種電致變色技術,特別是指一種電致變色材料及其製作方法。
電致變色現象,是指在外加電場的作用下,使材料的光學性能發生連續的可逆變化的現象。現今利用電致變色現象所製造出的電致變色裝置的應用相當廣泛,例如非發光的資訊顯示器、可改變反射率的鏡子、智慧型窗戶,及調節表面熱的發散器等等。現有的電致變色裝置包含二片材質為玻璃或塑膠的透明基板,及夾設在該等透明基板中且依序堆疊的一層透明導電層、一層電致變色層、一層電解質層、一層離子儲存層、及一層透明導電層。
五氧化二釩是一種具有層狀結構及中孔洞的非晶性多孔材料,而具有高孔面積及高表面積的性質,有助於提供良好的電極穿透力使得離子及電子在層與層之間遷入及遷出,因此五氧化二釩可應用在製作電致變色裝置中。但五氧化二釩的實際電容值不如理論電容值高,因此仍有需要提升五氧化二釩的電容值,以進一步提升電致變色裝置的性能。
一般提高五氧化二釩的電容值的方式,例如,專利文獻TW I675929B揭示一種鉭摻雜五氧化二釩膜的製備方法,是利用射頻共濺鍍處理在五氧化二釩膜中摻雜鉭,以形成可應用做為電致變色裝置的離子儲存層的鉭摻雜五氧化二釩膜。該專利文獻透過在五氧化二釩膜中摻雜鉭而提升五氧化二釩的電容值,然而,該專利文獻所製得的鉭摻雜五氧化二釩膜的著色與去色穿透率差值仍不理想。
專利文獻TW 201807227A揭示一種鎳摻雜五氧化二釩膜的製備方法,是利用共濺鍍處理在五氧化二釩膜中摻雜鎳,以形成可應用於電致變色裝置的離子儲存層的鎳摻雜五氧化二釩膜。該專利文獻透過在五氧化二釩膜中摻雜鎳而提升五氧化二釩的電容值,然而,該專利文獻所製得的鎳摻雜五氧化二釩膜的著色與去色穿透率差值仍不理想。
因此,本發明的目的,即在提供一種具有較高的著色與去色穿透率差值的電致變色材料的製作方法。
於是,本發明電致變色材料的製作方法,包含使五氧化二釩靶材及銅靶材在包括氬氣及氧氣的環境中進行共濺鍍處理,而在一個基板的表面上形成含有五氧化二釩,及摻雜在該五氧化二釩中的銅的電致變色材料。
本發明的功效在於:本發明電致變色材料的製作方法透過將該銅靶材與五氧化二釩靶材進行該共濺鍍處理,使銅摻雜在五氧化二釩中而製得該電致變色材料,且該電致變色材料具有大的電容值,及較高的著色與去色穿透率差值。
本發明電致變色材料的製作方法,包含以下步驟:使五氧化二釩靶材及銅靶材在包括氬氣及氧氣的環境中進行共濺鍍處理,而在一個基板的表面上形成含有五氧化二釩,及摻雜在該五氧化二釩中的銅的電致變色材料。
該五氧化二釩靶材例如但不限於純度為99%的五氧化二釩靶材。該銅靶材例如但不限於純度為99.9%的銅靶材。該基板例如但不限於氧化銦錫(ITO)玻璃基板。
該共濺鍍處理例如但不限於射頻磁控濺鍍(RF magnetron sputtering)。其中,該環境的壓力範圍例如但不限於5×10
-5torr,該氬氣的流量範圍例如但不限於20 sccm至25 sccm,該氧氣的流量範圍例如但不限於1 sccm至5 sccm,該氬氣與該氧氣的壓力比值範圍例如但不限於5至20。為使該電致變色材料具有更大的電容值及著色與去色穿透率差值,較佳地,該氧氣的壓力範圍為2.4×10
-4torr至8.3×10
-4torr。更佳地,該氧氣的壓力範圍為2.4×10
-4torr至4.5×10
-4torr。
該五氧化二釩靶材的濺鍍功率沒有特別限制,只要大於該銅靶材的濺鍍功率即可。在本發明的一些實施態樣中,該五氧化二釩靶材的濺鍍功率例如但不限於為120W。
該銅靶材的濺鍍功率沒有特別限制,只要能使銅摻雜在五氧化二釩中即可。在本發明的一些實施態樣中,該銅靶材的濺鍍功率範圍例如但不限於為5W至20W。為使該電致變色材料具有更高的著色與去色穿透率差值,較佳地,該銅靶材的濺鍍功率範圍為15W至20W;更佳地,該銅靶材的濺鍍功率為20W。
該基板的溫度範圍沒有特別限制。為使該電致變色材料具有更高的著色與去色穿透率差值,較佳地,該基板的溫度為25°C至100°C。
該電致變色材料的製作方法所製得的電致變色材料具有大的電容值,及較高的著色與去色穿透率差值,該電致變色材料後續能夠應用在現有的任何電致變色裝置(electrochromic device)中,並作為該電致變色裝置的離子儲存層或電致變色層。
本發明將就以下實施例來作進一步說明,但應瞭解的是,所述實施例僅為例示說明之用,而不應被解釋為本發明實施之限制。
實施例1
首先,將30mm×20mm且電阻值為6Ω-cm
2的ITO玻璃基板浸泡於丙酮中,並使用超音波震盪器震盪5分鐘以去除該ITO玻璃基板表面上的碳化物。再將該基板從丙酮中取出,並浸泡於純水中且並以超音波震盪器震盪5分鐘,以去除殘留丙酮。接著,將該基板從純水中取出,並浸泡於異丙醇中且使用超音波震盪器震盪5分鐘,以去除該ITO玻璃基板表面上的有機物。之後,將該基板從異丙醇中取出,並浸泡於純水中且以超音波震盪器震盪5分鐘,以去除殘留異丙醇。最後,將該基板從純水中取出,並以高壓氮氣進行乾燥處理,得到經處理的ITO玻璃基板。
接著,將該經處理的ITO玻璃基板放置在一台射頻磁控濺鍍設備的濺鍍腔體內的承載台上,且將該經處理的ITO玻璃基板加熱至100°C。先將該濺鍍腔體內的壓力控制在5×10
-5torr。接著,將氬氣(純度99.9%,流量為23 sccm及壓力為4.5 mtorr),及氧氣(純度99.9%,流量為2.3 sccm及壓力為4.5×10
-4torr)通入該濺鍍腔體內,並將該濺鍍腔體內的壓力控制在5 mtorr。之後,利用五氧化二釩靶材(廠牌為ADMAT,直徑為3英吋,五氧化二釩的純度為99.9%),以及銅靶材(廠牌為ADMAT,規格為3英吋,銅的純度為99.9%)進行共濺鍍,其中,該五氧化二釩靶材及該銅靶材與該經處理的ITO玻璃基板的距離為6公分,且該五氧化二釩靶材的濺鍍功率為120W,該銅靶材的濺鍍功率為5W,濺鍍時間為2小時,而在該經處理的ITO玻璃基板的表面上形成含有五氧化二釩,及摻雜在五氧化二釩中的銅的電致變色材料。
實施例2至6及比較例1
實施例2至6及比較例1是以與實施例1類似的製作方法製備電致變色材料,差別在於如表1所示改變實施例2至6及比較例1中進行共濺鍍的條件,其中,比較例1未使用銅靶材。
比較例2至3
比較例2至3是以與實施例1類似的製作方法,差別在於:在比較例2中,是將實施例1的銅靶材置換成鉭靶材,而在比較例3中,是將實施例1的銅靶材置換成鎳靶材。
[評價項目]
1.膜厚
利用一表面輪廓儀(廠牌KLA-Tencor,型號AS-IQ)量測實施例1至6及比較例1至3的電致變色材料的膜厚。
2. 著色與去色穿透率差值
利用一紫外光-可見光光譜儀(廠牌HitachiHigh,型號U-2800A)量測實施例1至6及比較例1至3的電致變色材料在著色狀態及去色狀態的穿透率,其中,掃描波長範圍為300nm至900nm,以及對該電致變色材料施加+2.5V的電壓以獲得該電致變色材料在波長600nm且為著色狀態時的穿透率(T1,單位:%),對該電致變色材料施加-2.5V的電壓以獲得該電致變色材料在波長600nm且為去色狀態時的穿透率(T2,單位:%)。該電致變色材料的著色與去色穿透率差值ΔT=T2-T1。
3.電容值
利用一循環伏安電化學裝置(廠牌KEITHLEY,型號2400)對實施例1至6及比較例1至3的電致變色材料進行循環伏安分析,以獲得橫軸為電壓(單位:V)且縱軸為電流(單位:mA)的循環伏安圖。其中,該循環伏安分析的測試條件為,工作電極為該電致變色材料(面積2cm×3cm),輔助電極為白金電極,參考電極為甘汞電極,電解液含有過氯酸鋰(LiClO
4,濃度為1M)及碳酸丙烯酯,掃描速度為12.5 mV/sec,掃描電壓為-2.5V至+2.5V,掃描循環圈數為5圈。然後,藉由該循環伏安圖得到的面積值來換算並求得對應的電容值(單位:F)。
表1
實施例 | 比較例 | |||||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 1 | 2 | 3 | ||
共濺鍍處理 | V 2O 5濺鍍功率(W) | 120 | 120 | 120 | 120 | 120 | 120 | 120 | 120 | 120 |
Cu濺鍍功率(W) | 5 | 15 | 20 | 15 | 15 | 15 | -- | -- | -- | |
Ta濺鍍功率(W) | -- | -- | -- | -- | -- | -- | -- | 30 | -- | |
Ni濺鍍功率(W) | -- | -- | -- | -- | -- | -- | -- | -- | 10 | |
基板溫度 (°C) | 100 | 100 | 100 | 80 | 100 | 25 | 100 | 100 | 100 | |
氬氣流量 (sccm) | 23 | 23 | 23 | 23 | 23 | 23 | 23 | 23 | 23 | |
氬氣壓力 (10 -3torr) | 4.5 | 4.5 | 4.5 | 4.5 | 4.5 | 4.5 | 4.5 | 4.5 | 4.5 | |
氧氣流量 (sccm) | 2.3 | 2.3 | 2.3 | 2.3 | 2.3 | 2.3 | 2.3 | 2.3 | 2.3 | |
氧氣壓力 (10 -4torr) | 4.5 | 4.5 | 4.5 | 4.5 | 2.4 | 4.5 | 4.5 | 4.5 | 4.5 | |
濺鍍時間 (小時) | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | |
分析項目 | 膜厚 (nm) | 117.8 | 170.5 | 171.1 | 93.89 | 170.5 | 66.83 | 86.2 | 153.1 | 221 |
ΔT (%) (600 nm) | 14.4 | 16.6 | 25.6 | 13.5 | 15.2 | 21.6 | 2 | 11 | 5.1 | |
電容值 (F) | 44 | 77.1 | 73.2 | 49.8 | 42.1 | 67.3 | 35 | 64 | 78.6 |
參閱表1的電容值及著色與去色穿透率差值(ΔT),相較於比較例1的電致變色材料(沒有摻雜銅),實施例1至6透過使銅摻雜在五氧化二釩中所製得的電致變色材料具有較大的電容值及較高的著色與去色穿透率差值,證明實施例1至6所製得的電致變色材料具有較佳的離子儲存能力及電致變色特性。
相較於比較例2(摻雜鉭)及比較例3(摻雜鎳),實施例1至6將銅摻雜在五氧化二釩中所製得的電致變色材料具有較高的著色與去色穿透率差值,證明實施例1至6具有較好的電致變色特性。
綜上所述,本發明電致變色材料的製作方法所製得的電致變色材料具有大的電容值,及較高的著色與去色穿透率差值,繼而具有更好的離子儲存能力及電致變色特性,故確實能達成本發明的目的。
惟以上所述者,僅為本發明的實施例而已,當不能以此限定本發明實施的範圍,凡是依本發明申請專利範圍及專利說明書內容所作的簡單的等效變化與修飾,皆仍屬本發明專利涵蓋的範圍內。
Claims (6)
- 一種電致變色材料的製作方法,包含以下步驟: 使五氧化二釩靶材及銅靶材在包括氬氣及氧氣的環境中進行共濺鍍處理,而在一個基板的表面上形成含有五氧化二釩,及摻雜在該五氧化二釩中的銅的電致變色材料。
- 如請求項1所述的電致變色材料的製作方法,其中,該銅靶材的濺鍍功率為5W至20W。
- 如請求項2所述的電致變色材料的製作方法,其中,該銅靶材的濺鍍功率為15W至20W。
- 如請求項3所述的電致變色材料的製作方法,其中,該銅靶材的濺鍍功率為20W。
- 如請求項1所述的電致變色材料的製作方法,其中,該基板的溫度範圍為25°C至100°C。
- 如請求項1所述的電致變色材料的製作方法,其中,該氧氣的壓力範圍為2.4×10 -4torr至8.3×10 -4torr。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
TWI832093B (zh) * | 2021-09-17 | 2024-02-11 | 崑山科技大學 | 電致變色離子儲存膜的製備方法 |
Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20020044717A1 (en) * | 2000-08-17 | 2002-04-18 | Richardson Thomas J. | Electrochromic materials, devices and process of making |
CN101265036A (zh) * | 2008-04-07 | 2008-09-17 | 中国科学院广州能源研究所 | 一种二氧化钒薄膜在玻璃上的低温沉积方法 |
WO2014093779A1 (en) * | 2012-12-14 | 2014-06-19 | Intermolecular, Inc. | Improved low emissivity coating with optimal base layer material and layer stack |
WO2015179834A1 (en) * | 2014-05-23 | 2015-11-26 | The Regents Of The University Of Michigan | Ultra-thin doped noble metal films for optoelectronics and photonics applications |
US20170029934A1 (en) * | 2013-12-20 | 2017-02-02 | Plansee Se | W-ni sputtering target |
US20170097552A1 (en) * | 2009-03-31 | 2017-04-06 | View, Inc. | Fabrication of low defectivity electrochromic devices |
JP2018502215A (ja) * | 2014-11-07 | 2018-01-25 | プランゼー エスエー | 金属酸化物薄膜、金属酸化物薄膜を堆積する方法及び金属酸化物薄膜を備える装置 |
EP3543781A1 (en) * | 2012-08-09 | 2019-09-25 | SAGE Electrochromics, lnc. | Lithium metal oxide materials for electrochromic devices |
TWI675929B (zh) * | 2018-10-16 | 2019-11-01 | 崑山科技大學 | 電致變色離子儲存膜的製備方法 |
-
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Patent Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20020044717A1 (en) * | 2000-08-17 | 2002-04-18 | Richardson Thomas J. | Electrochromic materials, devices and process of making |
CN101265036A (zh) * | 2008-04-07 | 2008-09-17 | 中国科学院广州能源研究所 | 一种二氧化钒薄膜在玻璃上的低温沉积方法 |
US20170097552A1 (en) * | 2009-03-31 | 2017-04-06 | View, Inc. | Fabrication of low defectivity electrochromic devices |
EP3543781A1 (en) * | 2012-08-09 | 2019-09-25 | SAGE Electrochromics, lnc. | Lithium metal oxide materials for electrochromic devices |
WO2014093779A1 (en) * | 2012-12-14 | 2014-06-19 | Intermolecular, Inc. | Improved low emissivity coating with optimal base layer material and layer stack |
US20170029934A1 (en) * | 2013-12-20 | 2017-02-02 | Plansee Se | W-ni sputtering target |
WO2015179834A1 (en) * | 2014-05-23 | 2015-11-26 | The Regents Of The University Of Michigan | Ultra-thin doped noble metal films for optoelectronics and photonics applications |
JP2018502215A (ja) * | 2014-11-07 | 2018-01-25 | プランゼー エスエー | 金属酸化物薄膜、金属酸化物薄膜を堆積する方法及び金属酸化物薄膜を備える装置 |
TWI675929B (zh) * | 2018-10-16 | 2019-11-01 | 崑山科技大學 | 電致變色離子儲存膜的製備方法 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
TWI832093B (zh) * | 2021-09-17 | 2024-02-11 | 崑山科技大學 | 電致變色離子儲存膜的製備方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
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