TWI433346B - A light conversion device, a light-emitting device and a color control method using the same - Google Patents

A light conversion device, a light-emitting device and a color control method using the same Download PDF

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TWI433346B
TWI433346B TW096122258A TW96122258A TWI433346B TW I433346 B TWI433346 B TW I433346B TW 096122258 A TW096122258 A TW 096122258A TW 96122258 A TW96122258 A TW 96122258A TW I433346 B TWI433346 B TW I433346B
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Atsuyuki Mitani
Shin-Ichi Sakata
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Ube Industries
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Description

光轉換用複合物、使用其之發光裝置及色調控制方法 相關申請案之說明
本申請案係以2006年6月22日向日本特許庁提出申請之特願2006-172163號，以及2006年8月1日向日本特許庁提出申請之特願2006-209435號為基礎而主張優先權之申請案，本專利申請案的內容將參照並將之包含在內。
發明領域
本發明和可以應用在顯示器、照明、背光光源等之發光二極體等的發光裝置相關；詳細地說，係關於利用照射光而獲得螢光之光轉換構件的光轉換用複合體和，使用該光轉換用複合體之發光裝置及色調控制方法。
 發明背景
近年來，以藍色發光元件做為發光源之白色發光裝置的研究開發持續盛行著。特別是使用藍色發光二極體之白色發光二極體因為輕量、不使用水銀，而且壽命長，故可預期其今後之需求將急速擴大。使藍色發光元件之藍色光轉換成白色光的方法中最常用的是，將藍色和具有補色關係之黃色加以混色藉以獲得擬似性的白色。例如，特開2000-208815號公報中記載，可以在發出藍色光的發光二極體前面設置含有吸收一部分藍色光並發出黃色光之螢光體的塗層，並在其前端設置將光源的藍色光和來自螢光體的黃色光混色之鑄模(mold)層，藉構成白色發光二極體。螢光體是使用以鈰使之活化的YAG(Y3 Al5 O12 )粉末等。
但是，在特開2000－208815號公報中代表現在一般所使用之白色發光二極體的構造中，因為是將螢光體粉末與環氧等的樹脂混合做塗布，故已被指出難以確保螢光體粉末與樹脂之混合狀態的均勻性，塗膜厚度的安定化等也難以控制，而且容易發生白色發光二極體的色差．不均勻情形。而且使用螢光體粉末時所必要的樹脂比起金屬或陶瓷因耐熱性差，所以會受到來自發光元件的熱而導致變性，容易造成透射率降低，在目前所追求的白色發光二極體之高輸出化上形成瓶頸。
特開2005－191197號公報中，係以提高將此種螢光體粉末應用於光轉換之白色發光二極體的發光效率、波長變換效率，並減少色差等為目的，而在形成透光性構件使其被覆形成於基體上的發光元件，並進一步以被覆透光性構件的狀態形成由含有螢光體粉末的樹脂所形成之螢光體層的發光裝置中，提出使透光性構件及螢光體層的上面形成算術平均粗糙度為0.1~0.8μm之粗面的方案。然而，即使是該發光裝置亦無法實現足夠的螢光強度、輸出。
本發明人等已提出使用由含有發出螢光之(Y、Ce)3 Al5 O12 相和Al2 O3 相的複數個氧化物相連續且三次元地互相纏繞之凝固體所形成的光轉換用複合體及藍色發光元件所構成之白色發光裝置(國際公開WO 2004/065324號公報)。本光轉換用複合體因為螢光體相分布均勻，故可使均質的黃色螢光安定，而且因為是陶瓷所以耐熱性優良。另外，因為是塊體(bulk)，所以在白色發光裝置的構成中並不需要有樹脂。因此，本白色發光裝置色差．不均勻的情形小，而且極適合於高輸出化。
另外，在這樣處理之使用藍色發光元件和本光轉換用複合體而構成之白色發光裝置中，可藉改變光轉換用複合體的厚度來控制藍色光與黃色螢光的比率。因此，經由抑制厚度的不均勻，就可以容易地將白色發光裝置之色調的不均勻情形抑制到很小，和使用習知之螢光體粉的構成相比，形成製造工程上的大優點。
然而，本光轉換用複合體因為是在其製造過程中利用構成相之氧化物相間的共晶反應，所以各相的比率受到一定程度的限制，要大幅改變螢光體相的量是有困難的。因此，在發光裝置之色調調整中，當需要較多黃色成分的光時，會有光轉換用複合體的必要厚度增厚，該部分光轉換用複合體的材料成本上昇的問題。另外，在光轉換用複合體內部的光損失雖小，但是厚度一旦增厚該部分會增加，所以就提高發光裝置之發光效率的面而言也不好。
本發明之目的在於提供一種可以用較薄的厚度得到必要的螢光、成本低而且在複合體內的光損失受到抑制之光轉換用複合體。另外，本發明提供一種採用發光元件和本光轉換用複合體之，高效率、色彩的調整容易且不均勻情形小，極適合於高輸出化之發光裝置。
 發明概要
本發明係有關光轉換用複合體，特徵在於其是由含有至少1種發出螢光之氧化物結晶相的複數個氧化物相所形成之光轉換用複合體，該光轉換用複合體之光入射面和相反側之光放射面中至少一者的表面之表面粗糙度在算術平均粗糙度(Ra)0.05μm以上。本發明之光轉換用複合體是氧化物複合體之一體物(塊狀物)，和習知之使粒子狀物分散於樹脂中的光轉換體不同。
另外，本發明之合適的態樣係有關於，該光轉換用複合體具有至少2種以上的氧化物相連續且三次元地互相纏繞的組織，且該氧化物相中至少有1種是發出螢光的結晶相之凝固體所形成的光轉換用複合體。
另外，在本發明之一合適的態樣中，光轉換用複合體之光放射面每個氧化物相都是高度不同的凹凸面。
此外，本發明之合適的態樣係有關於，該光轉換用複合體是組成分中至少含有Y元素、Al元素和Ce元素的光轉換用複合體。
另外，相發明係有關一種由前述光轉換用複合體與發光元件所形成的發光裝置。
本發明之合適態樣係有關於，前述光轉換用複合體會發出在波長530~580nm中有波峰的螢光，該發光元件會發出在波長400~500nm中有波峰的光之發光裝置。
另外，本發明和藉改變前述光轉換用複合體的表面粗糙度來調整前述發光裝置的色調之色調調整方法有關。
藉使用本發明之光轉換用複合體，以相同的入射光就可以獲得比習知更強的螢光。據此，因為可以用較薄的光轉換用複合體得到必要的螢光強度，故可提供成本低而且在複合體內的光損失受到抑制之光轉換用複合體。另外，因為可以在不改變光轉換用複合體的厚度之下控制螢光強度，故可提供色彩的調整容易之，由發光元件和本光轉換用複合體所形成之高效率且極適於高輸出化的白色發光裝置。
圖式簡單說明
第1圖所示為本發明的發光裝置之一實施態樣的模式斷面圖。
第2圖為本發明之光轉換用複合體的組織構造之一例的實施例1之顯微鏡照片。
第3圖為本發明之光轉換用複合體的螢光特性之一例的實施例1之螢光光譜圖。
第4圖為本發明的發光裝置之一例的實施例8之發光光譜圖。
第5圖為本發明之發光裝置的色調調整法之一例的實施例9、10、11的色度圖。
第6圖是以實施例13製作成的光轉換用複合體表面之斷面顯微鏡照片。
第7圖是以實施例19製作成的光轉換用複合體表面之斷面顯微鏡照片。
第8圖是以實施例20製作成的光轉換用複合體表面之雷射顯微鏡照片。
第9圖為本發明的發光裝置之一例的實施例21之發光光譜圖。
 用以實施發明之最佳態樣
以下將詳細說明本發明。
本發明之光轉換用複合體的特徵在於，其是由含有至少1種發出螢光之氧化物結晶相的複數個氧化物相所形成之光轉換用複合體，該光轉換用複合體之光入射面和相反側之光放射面中至少一者的表面之表面粗糙度在算術平均粗糙度(Ra)0.05μm以上。通常，光轉換用複合體是板狀，具有被轉換之前的光線所入射之入射面和，經過轉換的光線射出至外部的放射面。特徵在於該入射面或放射面之表面粗糙度(Ra)在0.05μm以上。
本發明之光轉換用複合體是由含有至少1種發出螢光的氧化物結晶相之複數個氧化物相所形成，發出螢光之氧化物結晶相以外的構成氧化物相可以是玻璃，或者也可以是熔融凝固體，並無特殊限制。光轉換用複合體之合適的態樣可以舉例如，具有至少2種以上的氧化物相連續且三次元地互相纏繞之組織的凝固體，且該等氧化物相中至少1種是發出螢光的結晶相之光轉換用複合體。
藉由將激發光(excitation light)入射到光轉換用複合體可以發出螢光。而光轉換用複合體之至少一者的表面被加工成表面粗糙度是以JIS B 060.05－1994記載之算術平均粗糙度(以下用Ra表示)計在0.05μm以上。
因為本光轉換用複合體表面是表面粗糙度Ra≧0.05μm的粗面時，和Ra<0.05μm之近於鏡面的面相比，可以從相同厚度的光轉換用複合體獲得更強的螢光，所以表面粗糙度Ra限定在上述範圍內。隨著表面粗糙度Ra變大，所得到的螢光強度會增強，表面粗造度Ra≧0.1μm會更好。因為具有表面粗造度Ra≧0.1μm的面之光轉換用複合體，和具有表面粗糙度Ra<0.05μm之近於鏡面的面之相同材料和厚度的光轉換複合體相比，可以得到強了5%以上的螢光。表面粗糙度Ra≧0.25μm又更好。因為可以得到強了10%以上的螢光。因此，藉由使光轉換用複合體表面的表面粗糙度Ra變得較大，就可以用較薄的厚度得到必要的螢光強度。據此，可以將製作發光元件時之光轉換用複合體的厚度做薄，可以減少光轉換用複合體的使用量，因此可以減低材料的成本。另外，因為比習知的更薄，可以抑制在光轉換用複合體內部的光損失。表面粗糙度Ra的上限雖無特殊限制，惟因相對於光轉換用複合體的厚度，表面粗糙度Ra如果變得太大，形狀的保持會變困難，處理性也會變差，所以實用上，表面粗糙度Ra以控制在光轉換用複合體的厚度之1/2以下為佳。此外，從形成表面粗糙度的容易性等來看，以50μm以下為宜，30μm以下更佳。
另外，本發明之光轉換用複合體中，光透射面如果是表面粗糙度Ra≧0.05μm的粗面，則光在光出射面雖然會被散射，但是最終透射過光轉換用複合體之全放射束，其相對於全入射束的相對量未必會減少，而是可以增加。特別是如後所述，如果在每種氧化物形成凹凸面並且做成Ra≧0.05μm的粗面，則光取出率(Light Extraction Efficiency)會顯著提高，並使螢光強度更為提昇。
另外，本光轉換用複合體中之表面粗糙度Ra≧0.05 μm的粗面如果位在橫斷入射光的進路的位置，則因為入射光會在該處被散射，相效率良好地被發出螢光的結晶相所吸收，可以獲得更強的螢光，故而較佳。在光轉換用複合體是板狀，且光線是沿其厚度方向行進的情形中，光入射的面(入射面)和相反側之光出射的面(放射面)之任一者如果是粗面，就可以從上述的效果獲得更強的螢光。此外，入射面和放射面兩者如果都是粗面，則因為散射效果增加，可以獲得更強的螢光，故而更佳。
氧化物相會因組成成分及凝固體的製造條件而變化，雖無特殊限制，惟在組成成分至少含有Y元素、Al元素和Ce元素的情形中，可以舉例如Al2 O3 (藍寶石(sapphire))相、(Y、Ce)3 Al5 O12 相等，並含有這樣的氧化物相至少2相以上。各氧化物相之中至少有2相形成連續而且三次元地互相纏繞的構造。也有一部分的氧化物相呈粒狀地存在於其他的氧化物相所形成之互相纏繞的構造中的情形。不管是在那一種當中，各相的境界並不存在非晶形等的境界層，氧化物相彼此直接相接。因此，在光轉換用複合體內的光損失少，光透射率也高。
發出螢光的結晶相也是因組成成分及凝固體的製造條件而變化，雖無特殊限制，惟在組成成分至少含有Y元素、Al元素和Ce元素的情形中，可以舉例如(Y、Ce)3 Al5 O12 相等，而且含有這種發出螢光的結晶相至少1相。含有這些發出螢光的結晶相之氧化物相形成連續而且三次元地互相纏繞的構造，因為整體而言各氧化物相是均勻地分布在光轉換用複合體內，故可獲得部分沒有偏斜的均質螢光。
前述Al2 O3 相和(Y、Ce)3 Al5 O12 相的組合可以容易地獲得二者連續且三次元地互相纏繞的構造。另外，(Y、Ce)3 Al5 O12 相是在400~500nm的紫~藍色激發光，因為發出波峰波長530~560nm的螢光，故適合作為白色發光裝置用光轉換構件。因此，組成成分以至少含有Y元素、Al元素和Ce元素為佳。如果再加上Gd元素，則會生成(Y、Gd、Ce)3 Al5 O12 相作為發出螢光的結晶相，可以發出波峰波長在較長波長側之540~580nm的螢光。
構成本發明之光轉換用複合物的凝固體是以先熔融原料氧化物之後再使之凝固的方式製作成。例如採用，一邊控制冷卻溫度一邊使使置入保持在預定溫度下的坩堝內之熔融物冷卻凝結的簡單方法就可以製得凝固體，惟最合適的是利用單向凝固法所製作者。所含有的結晶相藉由進行單向凝固而以單結晶狀態連續地成長，藉以減少在構件內之光的衰減。
構成本發明之光轉換用複合體的凝固體除了至少1種氧化物相是發出螢光的結晶相以外，可以是和本案申請人先前在特開平7－149597號公報、特開平7－187893號公報、特開平8－81257號公報、特開平8－253389號公報、特開平8－253390號公報及特開平9－67194號公報，以及這些專利案之對應的美國申請案(美國專利第5,569,547號、同第5,484,752號、同第5,902,963號)等所揭示之陶瓷複合材料相同的材料，而且可以用揭示於這些申請(專利)案的製造方法來製造。這些申請案或專利案的揭示內容在此亦供參照並包含在內。
本發明之光轉換用複合體可藉由將以上述方法所獲得的凝固體加工成預定的形狀，並調整表面到預定的表面粗糙度而製得。應用於調整表面粗糙度的方法並無特殊限制，惟以利用磨石．磨粒進行研削．研磨等之物理性的方法因為容易而適用。
本發明之光轉換用複合體之表面粗糙度的調整可以施行使表面的氧化物相形成各種預定高度的表面處理，也可以在每個氧化物上形成高度不同的凹凸面。表面處理的方法並無特殊限制，惟以在酸溶液中的化學處理(濕式蝕刻)、在各種氣體雰圍氣下之熱處理(乾式蝕刻)等的方法為合適。所謂的選擇性蝕刻法，就是依氧化物的種類做不同的蝕刻選擇率之蝕刻方法。蝕刻劑只要依複合氧化物的種類做適當選擇即可。例如可以使用硫酸．磷酸混合溶液，含具有可以還元C等之氧化物的作用的元素之氣體等。若依據該方法，因為在調整複合體的表面粗糙度時，可以在不破壞光轉換用複合體的表面組織的情形下實現所需要的表面粗糙度，故較優良且可實現高螢光強度，另外在形成較大的表面粗糙度Ra上也是合適的。
另外，本發明之光轉換用複合體的表面粗度之調整是採用如上所述之利用磨石．磨粒來進行研削．研磨的物理性方法和，在酸溶液中的化學處理、在各種氣體雰圍下之熱處理，也可以用該等方法的組合。此時，在形成每種氧化物有不同高度的凹凸面之同時，有段差的凹凸面會進一步被粗面化。
本發明之光轉換用複合體因表面粗糙度在0.05μm以上，螢光強度因而提高，如果形成每種氧化物高度不同的凹凸面，則和鏡面相比，甚至和以研磨所形成的粗面相比，或許因為在光出射面被全反射的比率降低，所以可以從光轉換用複合體取出更多的光，因而可以對螢光強度的提高有更大的貢獻。形成每種氧化物高度不同的凹凸面，而且表面粗糙度在0.1μm以上者更佳。
像這樣，本發明之光轉換用複合體因，藉由使含有發出螢光的結晶相之各氧化物相連續且三次元地互相纏繞存在，可以獲得均質的螢光，同時將光轉換用複合體的表面處理成表面粗糙度Ra≧0.05μm，和相同厚度的光轉換用複合體相比，可以使發出螢光的結晶相以更好的效率吸收入射光，故可獲得更強的螢光。另外，藉改變表面粗糙度Ra，可以控制所獲得的螢光強度。透過這樣的處理，可以用較薄的厚度得到必要的螢光強度，必要之光轉換用複合體的體積會減少，因此可以提供成本低且在複合體內之光的損失收到抑制之光轉換用複合體。
本發明之發光裝置的特徵在於，發光裝置是由前述本發明之光轉換用複合體和發光元件所構成的裝置，使來自發光元件的光照射在光轉換用複合體上，利用透射光轉換用複合體的光及利用光轉換用複合體使來自發光元件的光發生波長變換的螢光。第1圖是本發明之發光裝置的一個實施態樣的模式斷面圖。圖中，2為光轉換用複合體，1是發光元件(發光二極體元件)，3是導線，4是鉛電極(lead electrode)，5是固定構件，且是用來保持光轉換用複合體2的構件。光轉換用複合體2側面被構件5保持覆蓋住，且具有讓來自發光元件1的光入射之面2a和，讓穿透光轉換用複合體2的光(一部分的光被轉換，和透射光混合在一起)放射的面2b。
本發明之發光裝置的一個實施態樣是白色發光裝置，由發出在波長400nm~500nm有波峰的光之紫~藍色發光元件和，利用從該發光元件所發出的光來發出波峰波長530~580nm的黃色螢光之上述光轉換用複合體所構成。使從紫~藍色發光元件所發出的紫~藍色光入射到施行過螢光波峰波長的調整之光轉換用複合體以使其波長整合而獲得白色。藉此，來自發出受激發螢光之結晶相的黃色螢光和，透射不發出螢光之結晶相的紫~藍色光，藉氧化物相連續且三次元地互相纏繞的構造，被均質地混合，因而可以獲得色差小的白色。
本發明之發光裝置中所使用的光轉換用複合體係利用前述方法製作成板狀等之適當的形狀。發光裝置的色調除了透過改變光轉換用複合體的厚度以外，也可以藉改變光轉換用複合體表面的表面粗糙度而易地加以控制。而，通過使光轉換用複合體的厚度和表面粗糙度最適化的作法，可以獲得在光轉換用複合體內部的光損失受到抑制之高效率的發光裝置。另外，發光裝置之色調的不均勻情形，除了可以藉保持光轉換用複合體之厚度的精密度而容易地將其抑制得很小之外，也可以在之後藉表面粗糙度的微調整而進一步抑制得更小。本光轉換用複合體因為可以直接單獨地當做構件來使用，並不需要封入樹脂，沒有受熱．光所造成之劣化，故可和高輸出之紫~藍色發光元件組合做使用，發光裝置可以高輸出化。
本發明之發光裝置中所使用的發光元件可以舉例如發光二極體元件、發出雷射光的元件等，惟以發光二極體元件因小型且可以廉價取得故而較佳。
依據本發明，可以提供一種藉光轉換用複合體之表面粗糙度容易地進行色調之調整，並透過使厚度和表面粗糙度最適化來抑制光轉換用複合體內部之光損失的高效率發光裝置。另外，本發光裝置既無受熱和光而導致之劣化，而且在高輸出化上極為合適。
實施例
以下將舉具體例以更詳細地說明本發明。
(實施例1)
秤量α－Al2 O3 粉末(純度99.9%)使其以AlO3/2 換算為0.82莫耳、Y2 O3 粉末(純度99.9%)以YO3/2 換算為0.175莫耳、CeO2 粉末(純度99.9%)0.05莫耳。將這些粉末在乙醇中，以球磨基進行16小時的濕式混合後，用蒸發器將乙醇除去而獲得原料粉末。原料粉末在真空爐中預先熔解做成單向凝固的原料。
其次，將該原料直接置入鉬坩堝，設定為單向凝固裝置，在1.33×10－3 Pa(10－5 Torr)的壓力下熔解原料。接著在相同的雰圍氣中使坩堝以5mm/小時的速度下降，得到由Al2 O3 (藍寶石)相、(Y、Ce)3 Al5 O12 相、CeAl11 O18 相之三個氧化物相所形成的凝固體。
凝固體之垂直於凝固方向的斷面組織示於第2圖。A的黑色部分是Al2 O3 相，B的白色部分是(Y、Ce)3 Al5 O12 相，僅有一點點的C的灰色部分是CeAl11 O18 相。各氧化物相有連續且三次元地互相纏繞的組織，可以看到主要的螢光體相是(Y、Ce)3 Al5 O12 相呈均勻的分布。因此，可以獲得均質的螢光。
從所獲得的凝固體切出16mm×0.2mm的圓盤狀試料，用日本分光製固體量子效率測定裝置進行螢光特性的評估。為求得真正的光譜是採用副標準光源來進行。螢光光譜示於第3圖。利用波長460 nm的激發光，可以獲得在547 nm具有波峰波長的廣螢光光譜。
從所製得之凝固體製作2成mm×2mm×0.15mm的板狀，且在2mm×2mm的面，表面粗糙度上面是Ra＝0.07μm，下面是Ra＝0.04μm的光轉換用複合體試料。上面是以使用#3000(JIS R6001)的磨粒之磨石研削，下面是以使用研磨用糊劑之研磨來調整所需要的表面粗糙度。
將所製得之光轉換用複合體材料的側面加以覆蓋保持，從光轉換用複合體材料的下面側入射波長463nm的激發光，用積分球將上面側所出射的螢光加以集中，用分光器進行波長547nm之螢光的強度測定。若以後述之相同厚度且上下面都是Ra＝0.04μm的比較例1之最大螢光強度為100，則本實施例之相對螢光強度為104，可知，僅將本光轉換用複合體表面的單面處理成表面粗糙度Ra≧0.05μm，就可以獲得較強的螢光。
(比較例1)
從以實施例1製作成之凝固體製作出2mm×2mm×0.15mm的板狀，並以和實施例1同樣的方法調整成在2mm×2mm的面，表面粗糙度上下面都是Ra＝0.04μm的光轉換用複合體試料，從下面側入射激發光，和實施例1同樣地進行在上面側所出射之螢光強度的測定。同時，用積分球集中在上面側所出射的光，求得所放射的全光之積分值(全放射束)。將所得到的最大螢光強度和全放射束當做100，以後的實施例之螢光強度和全放射束表示為與其之相對值。
(實施例2~7)
從以實施例1製作成之凝固體製作出2mm×2mm×0.15mm的板狀，且2mm×2mm的面之表面粗糙度如表1所示的光轉換用複合體試料，從下面側入射激發光，和實施例1同樣地進行在上面側所出射之螢光強度的測定。表面粗糙度的調整是利用使應用於研削的磨石之磨粒尺寸(JIS R6001)為#1000~#200來進行。各實施例之相對螢光強度示於表1。從表1得知，在實施例2、3、4，相對螢光強度會隨著上面的表面粗糙度Ra增大而增加，無論何者皆可獲得相對螢光強度105以上，藉由使表面粗糙度Ra≧0.1μm，可以獲得強5%以上的螢光，進一步使Ra≧0.25μm，可以獲得強10%以上的螢光。在實施例4、5可以得知，表面粗糙度Ra在0.05μm以上的面不論是在下面的入射面，或者在上面的放射面，都同樣可以得到強相對螢光強度。另外，在實施例4、6、7可以得知，同時讓上下兩面的表面粗糙度Ra都加大，相對螢光強度會進一步增加。
此外，在實施例2、4、6、7於測定螢光強度的同時，用積分球集中在上面側出射的光，求得所放射之全光的積分值(全放射束)。若以比較例為100，則在任一實施例，相對全放射束都在100以上，可知全放射束也增加。
(比較例2)
從以實施例1製作成之凝固體製作出2mm×2mm×0.15mm的板狀，且2mm×2mm的面之表面粗糙度以和實施例1相同的方法調整成上下面都是Ra＝0.04μm的的光轉換用複合體，與發出藍色(463nm)的發光二極體元件組合，構成如第1圖所示之白色發光裝置，進行發光光譜的測定，結果示於第4圖。可以確認分別以藍色(463nm)、來自光轉換用複合體之黃色(540nm左右)為波峰之光成分被混合。CIE色度座標為x＝0.27、y＝0.29。
(實施例8)
從以實施例1製作成之凝固體製作出2mm×2mm×0.07mm的板狀，且2mm×2mm的面之表面粗糙度是以使用#200(JIS R6001)的磨粒之利用磨石的研削調整成上下面都是Ra＝1.6μm的光轉換用複合體，與發出藍色(463nm)的發光二極體元件組合，構成和比較例2同樣的白色發光裝置，進行發光光譜的測定，結果在第4圖中和比較例2合併顯示。得到CIE色度座標x＝0.27、y＝0.29，即使和比較例2相比厚度約薄了50%也不受影響，顯示同一色度。可知，隨著光轉換用複合體表面的表面粗糙度Ra變得比這更大，可以用更薄的厚度構成同一色度的發光裝置。另外，若比較光譜中之全光的積分值(全放射束)，則比較例如果是1，在實施例8就會成為1.1，實施例8可以獲得較多的光(放射束)。據此可知，藉增大複合體表面的表面粗糙度Ra，可以構成光損失受到抑制之效率良好的發光裝置。
(實施例9~11)
從以實施例l製作成之凝固體製作出2mm×2mm×0.15mm的板狀，且2mm×2mm的面之表面粗糙度是以和實施例2~7同樣的方法調整成上面為Ra＝0.14μm(實施例9)、0.43μm(實施例10)、0.67μm(實施例11)，下面全部是Ra＝0.04μm的光轉換用複合體試料，將其等與發出藍色(463nm)的發光二極體元件組合構成白色發光裝置時之CIE色度和比較例2合併顯示在第5圖。光轉換用複合體的厚度同樣是0.15mm時，隨著表面的表面粗糙度Ra增大，CIE色度座標x、y會往變大的方向(黃色增強的方向)變化。藉此，就可以利用光轉換複合體表面的表面粗糙度Ra來控制發光裝置的色調。
(實施例12)
以體積比為99：1秤量含有Al2 O3 、SiO2 、B2 O3 、Na2 O、K2 O成分之軟化點750℃的玻璃粉末和發出螢光的(Y0.95 、Ce0.05 )3 Al5 O12 結晶粉末。將這些粉末在乙醇中，以球磨機進行濕式混合16小時後，用蒸發機除去乙醇得到原料粉末。在原料粉末中添加1wt%的PVA做為黏合劑，充填到模具內，以面壓100kgf/cm2 施行加壓，獲得10mm×5mm的成形體。將所獲得的成形體施行脫黏合劑處理後，以800℃燒成，製得含有發出螢光的結晶相之燒結體。
從所製得之燒結體製作成2mm×2mm×0.5mm的板狀，且2mm×2mm的面之表面粗糙度利用研磨做成上下面Ra＝0.04μm的光轉換用複合體試料，和利用研削使上下面Ra＝1.6μm之光轉換用複合體試料，再以和實施例1同樣的方法測定螢光強度進行比較。其結果，表面粗糙度上下面Ra＝1.6μm之光轉換用複合體試料可以獲得大約強15%的螢光。
(實施例13)
從以實施例1製作成之凝固體製作出2mm×2mm×0.15mm的板狀，且2mm×2mm的面之表面粗糙度Ra＝0.04μm的鏡面之試料，在硫酸：磷酸＝1：1(容積比)的混合酸中施行200℃×2h的熱處理，得到(Y、Ce)3 Al5 O12 相比Al2 O3 相約低7μm的凹凸表面之光轉換用陶瓷複合體。所製得之光轉換用陶瓷複合體表面的斷面示於第6圖。A的黑色部分為Al2 O3 (藍寶石)相，B的白色部分是(Y、Ce)3 Al5 O12 相，形成(Y、Ce)3 Al5 O12 相比Al2 O3 相約低7μm的凹凸面。該凹凸面的表面粗糙度Ra＝3.2μm。
將所製得之光轉換用複合體材料的側面加以覆蓋並保持，從光轉換用複合體材料的下面側入射波長463nm的激發光，用積分球集中在上面側出射的螢光，利用分光器進行波長547nm的螢光之強度測定。如果將前述之相同厚度且上下面都是Ra＝0.04μm的比較例1之最大螢光強度當做100，則本實施例之相對螢光強度為131，可知，藉形成每種氧化物相高度不同的凹凸面，並使表面粗糙度Ra≧0.05μm，就可以獲得較強的螢光。
在進一步測定螢光強度的同時，用積分球將在上面側所放射出來的光集中，求得所放射之全光的積分值(全放射束)。若以比較例1為100，則相對全放射束為109，可知全放射束顯著地增加。
(實施例14~18)
從以實施例1製作成之凝固體，和實施例13同樣地，將2mm×2mm×0.15mm的板狀，且2mm×2mm的面之表面粗糙度Ra＝0.04μm的鏡面之試料，在硫酸：磷酸＝1：1(容積比)的混合酸中以150~200℃施行1~4h的熱處理，製得形成有(Y、Ce)3 Al5 O12 相比Al2 O3 相低，其段差高度和平均粗糙度Ra如表2所示之凹凸面的光轉換用陶瓷複合體。針對各實施例之光轉換用陶瓷複合體，和實施例13同樣地進行螢光強度的測定，所得到之螢光強度示於表2。從結果可以得知，形成每種氧化物相高度不同的凹凸面時，隨著高度段差和伴之而生的表面粗糙度Ra增大，螢光強度增加，藉由使表面粗糙度Ra≧0.1μm，可以得到更強5%以上的螢光，進一步使Ra≧0.25μm，可以得到更強10%以上的螢光。另外可知，全放射束也同時增加。
(實施例19)
從以實施例1製作成之凝固體製作出2mm×2mm×0.15mm的板狀，且2mm×2mm的面之表面粗糙度Ra＝0.04μm的鏡面之試料，在1.33×10－3 Pa(10－5 Torr)的壓力下，在碳容器中進行1400℃×1h的熱處理，獲得形成有表面的各氧化物相高度不同之凹凸面的光轉換用陶瓷複合體。所得到之光轉換用陶瓷複合體表面的斷面示於第7圖。A的黑色部分為Al2 O3 (藍寶石)相，B的白色部分是(Y、Ce)3 Al5 O12 相，和實施例13~18相反，形成Al2 O3 相比(Y、Ce)3 Al5 O12 相約低20μm的凹凸面。和實施例13同樣地進行螢光強度、全放射束的測定時，如表2所示，得到和相同段差高度之實施例18大致相同的值，可知在此情形中也有同樣的效果。
(實施例20)
從以實施例1製作成之凝固體製作出2mm×2mm×0.15mm的板狀之光轉換用複合體試料，將2mm×2mm的面之表面粗糙度調整成Ra＝1.6μm之後，在硫酸：磷酸＝1：1(容積比)的混合酸中施行200℃×2h的熱處理，獲得如第8圖所示，(Y、Ce)3 Al5 O12 相比Al2 O3 相低約5－10μm的凹凸表面。Al2 O3 相的表面雖然還是粗面不變，但是(Y、Ce)3 Al5 O12 相會因為處理而變成粗糙度減少的面。該凹凸面整體的表面粗糙度Ra＝7.2μm。
將所得到之光轉換用複合體材料的側面加以覆蓋保持，從光轉換用複合體材料的下面側入射波長463nm的激發光，用積分球集中在上面側出射的螢光，以分光器進行波長547nm之螢光的強度測定。若以前述之相同厚度且上下面都是Ra＝0.04μm的比較例之最大螢光強度為100，則本實施例之相對螢光強度會達到135，可知藉由形成每種氧化物相高度不同的凹凸面，並進一步將凹凸面做成粗面的作法，表面粗糙度Ra會變大，螢光強度進一步增加。
此外，在測定螢光強度的同時，用積分球集中在上面側所放射出來的光，求得所放射之全光的積分值(全放射束)。若以比較例1為100，則相對全放射束為112，藉每種氧化物相高度不同的凹凸面，以及將凹凸面做成粗面的方式，全放射束會顯著地增加。
(實施例21)
從以實施例1製作成之凝固體製作出2mm×2mm×0.07mm的板狀之光轉換用複合體試料，將2mm×2mm的面之表面粗糙度調整成Ra＝1.6μm之後，在硫酸：磷酸＝1：1(容積比)的混合酸中施行200℃×120min的熱處理，獲得和實施例20同樣的(Y、Ce)3 Al5 O12 相比Al2 O3 相低約5－10μm的凹凸，而且凹凸面是粗面的表面。將本光轉換用複合體試料和發出藍色(463nm)的發光二極體元件組合，構成和比較例2同樣的白色發光裝置，將施行發光光譜測定的結果在第9圖中和比較例2一併顯示出來。獲得CIE色度座標x＝0.27、y＝0.29，厚度較比較例2薄了約50%也不受影響，幾乎是同一色度。另外，如果比較光譜中之全光的積分值(全放射束)，則以比較例2為1時，實施例21是1.13，實施例22可以獲得較多的光(放射束)。據此可知，以每種氧化物相高度不同的凹凸面，並進一步將凹凸面處理成粗面的方式來增大複合體表面的表面粗糙度Ra，可以構成抑制光損失的效率良好之發光裝置。
1．．．發光元件
2．．．光轉換用複合體
2a．．．光入射的面
2b．．．光放射的面
3．．．導線
4．．．鉛電極
5．．．固定構件
第1圖所示為本發明的發光裝置之一實施態樣的模式斷面圖。
第2圖為本發明之光轉換用複合體的組織構造之一例的實施例1之顯微鏡照片。
第3圖為本發明之光轉換用複合體的螢光特性之一例的實施例1之螢光光譜圖。
第4圖為本發明的發光裝置之一例的實施例8之發光光譜圖。
第5圖為本發明之發光裝置的色調調整法之一例的實施例9、10、11的色度圖。
第6圖是以實施例13製作成的光轉換用複合體表面之斷面顯微鏡照片。
第7圖是以實施例19製作成的光轉換用複合體表面之斷面顯微鏡照片。
第8圖是以實施例20製作成的光轉換用複合體表面之雷射顯微鏡照片。
第9圖為本發明的發光裝置之一例的實施例21之發光光譜圖。
1．．．發光元件
2．．．光轉換用複合體
2a．．．光入射的面
2b．．．光放射的面
3．．．導線
4．．．鉛電極
5．．．固定構件

Claims (8)

  1. 一種光轉換用複合體，特徵在於其係由含有至少1種發出螢光的氧化物結晶相之複數個氧化物相所形成之光轉換用複合體，該光轉換用複合體具有至少2種以上的氧化物相連續且三次元地互相纏繞的組織，該氧化物相中之至少1者是由發出螢光的結晶相之凝固體所形成，該光轉換用複合體之光放射面是每種氧化物相高度不同的凹凸面，且該凹凸面之表面粗糙度在算術平均粗糙度(Ra)0.05μm~50μm。
  2. 如申請專利範圍第1項記載之光轉換用複合體，其中光放射面和相反側之光入射面二者的表面粗糙度在算術平均粗糙度(Ra)0.05μm~50μm。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項記載之光轉換用複合體，其中光放射面的平均粗糙度(Ra)在1μm~50μm。
  4. 如申請專利範圍第1項或第2項記載之光轉換用複合體，其中光轉換用複合體之光入射面是每種氧化物相高度不同的凹凸面。
  5. 如申請專利範圍第1項或第2項記載之光轉換用複合體，其中光轉換用複合體為含有α-Al2 O3 相與(Y、Ce)3 Al5 O12 相之發出螢光的氧化相結晶相。
  6. 一種發光裝置，係由申請專利範圍第1~5項中任一項記載的光轉換用複合體與發光元件所構成。
  7. 如申請專利範圍第6項記載之發光裝置，其中前述光轉換用複合體發出在波長530~580nm有波峰的螢光，該發 光元件發出在波長400nm~500nm有波峰的光。
  8. 一種色調調整方法，係藉改變前述光轉換用複合體之前述凹凸面的高度差來調整申請專利範圍第6項或第7項記載之發光裝置的色調。
TW096122258A 2006-06-22 2007-06-21 A light conversion device, a light-emitting device and a color control method using the same TWI433346B (zh)

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