TWI395840B - 矽單晶提拉用種晶及使用該種晶之矽單晶製造方法 - Google Patents

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Description

矽單晶提拉用種晶及使用該種晶之矽單晶製造方法
本發明係關於使用於利用柴氏長晶法(CZ法)之矽單晶的提拉之矽單晶提拉用種晶及使用該種晶之矽單晶製造方法。
利用CZ法之矽單晶的製造方法中，係使用矽單晶作為種晶，並使之與矽融液接觸後，一邊使儲存有矽融液的石英坩堝與種晶各自旋轉，一邊緩慢地提拉種晶。此時，將被該種晶引導的矽融液固化以使結晶直徑逐漸增大成所期望的直徑，而使矽單晶成長。
此時，令種晶與矽融液接觸時，熱衝擊會導致種晶高密度地產生滑移位錯。若在該位錯產生的狀態下，直接使結晶直徑增大的矽種晶成長的話，位錯會傳播至所成長之矽單晶的直胴部。因此，必須將此種位錯完全地去除，致使不會擴及到所提拉的矽單晶。
作為此對策，為了消除由滑移位錯傳播的位錯，係採用使提拉剛開始後由種晶所成長之結晶的直徑變細到3mm左右而形成緊縮部(頸部)，藉以使其無位錯化後，再使結晶直徑增大到特定的直徑而形成肩部，而成長一定直徑的單晶之所謂的縮頸法(Dash neck method)。此外，一般的縮頸法(Dash neck method)中，若所形成之頸部的直徑超過5mm，位錯將難以被驅趕到結晶外，由於無法將 高密度產生的所有位錯都驅趕到結晶外，故難以使其無位錯化。
然而，隨著近年來矽單晶直徑的大口徑化，欲利用習知之縮頸法所形成的頸部，支持大重量化的矽單晶時，強度將變得會不足，在單晶提拉中，會有該細的頸部斷裂而致使單晶落下等的重大事故產生之虞。
作為解決此種問題的對策，曾提案有施加磁場、或將熱遮蔽構件的形狀或配置位置等加以考究，藉以將可使其無位錯化之頸部的直徑加以擴大。
又，揭示有藉由在種晶摻雜1×1019 cm3 以上之高濃度的B(硼)，以提高種晶的強度，並極力減少接觸種晶時所產生的滑移位錯之技術(例如，參照專利文獻1)。
此外，有揭示矽單晶提拉用種晶，係利用CZ法進行矽單晶提拉時所使用的種晶，其特徵為：在與矽融液接觸的前端部被覆有碳膜(例如，參照專利文獻2)。
〔專利文獻1〕日本特開平4－139092號公報(申請專利範圍的〔1〕、第3頁右下欄第12~14行、第4頁左上欄第16~18行)〔專利文獻2〕日本特開2005－272240號公報(申請專利範圍第5項、圖面的第2圖)
然而，由於上述專利文獻1所示之使用摻雜有高濃度 之硼之種晶的方法中，係在種晶使用硼之所謂使結晶的電阻率變化之物質，所以會有所提拉之矽單晶的電阻率偏離所期望之數值的問題。此乃因種晶中的硼係作為進入矽融液而使電阻率變化的摻雜物作用之故。因此，會有無法利用於低電阻率之結晶成長以外之困難。此外，於某些意外的事故發生等而造成提拉中的單晶成為有位錯化之情況，係將種晶從單晶切離以將單晶再次熔入矽融液中後，再令所切離的種晶與矽融液再度接觸以再次提拉，或使用其他的種晶以再次進行提拉，然而，再次提拉時也要在將種晶融解後方能提拉，故融解量會增加致使所需要以上的硼進入矽融液，所以會產生再次提拉之矽單晶的電阻率偏離當初的預定比例之不良情形。
此外，如上述專利文獻2所示之在與矽融液接觸的前端部被覆有碳膜的種晶，碳膜會吸收來自矽融液或其他提拉裝置內之構件的放射熱，並提高前端部的溫度，故可以預料到縮小矽融液與種晶的溫度差以減少熱衝擊位錯乃為其目標。然而，可推測若使用此種種晶，則會產生未融解部而容易出現有位錯化。
本發明之目的在於提供一種可降低與矽融液接觸時產生的熱衝擊所致之滑移位錯的產生，且可抑制該滑移位錯的傳播，故即使頸部的直徑為比以往更粗的直徑也可使其無位錯化之矽單晶提拉用種晶及使用該種晶之矽單晶製造方法。
專利申請範圍第1項之發明，係使用於利用CZ法之矽單晶的提拉之種晶的改良。其特徵的構成為，種晶係從摻雜有碳的矽融液所提拉之矽單晶切出者，上述摻雜有碳的濃度為5×1015 ~5×1017 atoms/cm3 之比例。
專利申請範圍第1項之發明中，由於摻雜於種晶中的碳可降低與矽融液接觸時產生的熱衝擊所致之滑移位錯的產生，且可抑制該滑移位錯的傳播，故即使頸部的直徑為比以往更粗的直徑也可使其無位錯化。因此，可進行大重量矽單晶的提拉。
專利申請範圍第2項之發明係如專利申請範圍第1項之發明的種晶，其中，種晶中之氧的濃度為1×1018 ~2×1018 atoms/cm3 之比例。
專利申請範圍第2項之發明中，只要種晶中的氧濃度位於上述範圍內，形成微細的析出核之效果即可提高。
專利申請範圍第3項之發明係如專利申請範圍第1項之發明的種晶，其中，種晶係從除了摻雜有碳外還摻雜有氮的矽融液所提拉之矽單晶切出者，且上述氮的濃度為5×1013 ~5×1015 atoms/cm3 之比例。
專利申請範圍第3項之發明中，由於種晶又含有位於上述範圍內的氮，故形成微細的析出核之效果得以提高。
專利申請範圍第4項之發明係利用CZ法提拉被種晶引導的矽融液以育成矽單晶之矽單晶製造方法的改良。其特徵的構成為，種晶係從摻雜有碳的矽融液所提拉之矽單 晶切出者，且摻雜有碳的濃度為5×1015 ~5×1017 atoms/cm3 之比例。
專利申請範圍第4項之發明中，摻雜於種晶中的碳可抑制與矽融液接觸時產生的熱衝擊所致之滑移位錯的傳播，所以即使頸部的直徑為比以往更粗的直徑也可使其無位錯化。因此，可進行大重量矽單晶的提拉。
專利申請範圍第5項之發明係如申請專利範圍第4項之發明之矽單晶製造方法，其中，種晶中之氧的濃度為1×1018 ~2×1018 atoms/cm3 之比例。
專利申請範圍第5項之發明中，只要種晶中的氧濃度位於上述範圍內，形成微細的析出核之效果即可提高。
專利申請範圍第6項之發明係如申請專利範圍第4項之發明之矽單晶製造方法，其中，種晶係從除了摻雜有碳外還摻雜有氮的矽融液所提拉之矽單晶切出者，且氮的濃度為5×1013 ~5×1015 atoms/cm3 之比例。
專利申請範圍第6項之發明中，由於種晶又含有位於上述範圍內的氮，故形成微細析出核之效果得以提高。
本發明之矽單晶提拉用種晶及使用該種晶之矽單晶的製造方法中，摻雜於種晶中的碳可降低與矽融液接觸所產生的熱衝擊所致之滑移位錯的產生，且可抑制該滑移位錯的傳播，故即使頸部的直徑為比以往更粗的直徑也可使其無位錯化。因此，可進行大重量矽單晶的提拉。
繼之，依據圖面，說明實施本發明之最佳型態。
本發明之矽單晶提拉用種晶係使用於利用CZ法之矽單晶提拉之種晶的改良。本發明的種晶係從摻雜有碳的矽融液所提拉之矽單晶切出者，其特徵為：所摻雜之碳的濃度為5×1015 ~5×1017 atoms/cm3 之比例。摻雜有位於上述濃度範圍內之碳的種晶，可降低與矽融液接觸時所產生之熱衝擊(thermal shock)所致之滑移位錯(slip dislocation)的產生，且可抑制該滑移位錯的傳播。
第1圖係使用摻雜有氧、碳、氮、硼之各元素的種晶來提拉矽單晶時之頸部的位錯移動距離L。此外，第1圖中的〔Oi〕係表示各種晶內所含的氧濃度。
第1圖的位錯移動距離L係以下述方式求得。首先，準備添加有所期望之元素的晶圓，切成10cm×5cm左右的大小，並以其作為測定用樣品。利用維克氏硬度計(vickers hardness tester)在該測定用樣品的表面以負載100g保持10秒鐘而導入壓痕。繼之，將測定用樣品於900℃下進行30分鐘的熱處理。將測定樣品經熱處理後之導入有壓痕的測定面，藉由賴特(Wright)蝕刻液進行3μm的選擇性蝕刻，來測定晶圓剖面的位錯移動距離L。
此外，為了確認實際的效果，亦可使用以下之方法。首先，使種晶與矽融液接觸以使著液部融解後，一邊令儲存有矽融液的石英坩堝與種晶各自旋轉，一邊緩慢地提拉 種晶，以形成頸部並停止提拉。繼之，從提拉裝置取出矽單晶後，將包含種晶之著液界面的結晶育成部切成厚度1.0~2.0mm，並以其作為測定用樣品。以該測定用樣品的(110)縱剖面作為測定面，藉由混酸(氫氟酸：硝酸＝1：4)的混合液進行蝕刻。然後，利用X線拓墣觀察裝置，評價(220)面透過所致之內部位錯的存在狀態。
由第1圖得知，若觀察使用添加有各元素的種晶進行提拉時產生於頸部之位錯的移動距離L時，可看到氧與碳的濃度越高，則移動距離L越低之傾向。此外，即使提高氮或硼的濃度而添加，位錯移動距離L也不太改變。其中，僅以氮作為摻雜物時，位錯移動距離L為50mm左右，無法充分地抑制移動距離。再者，含有高濃度的氧時，位錯移動距離L止於70mm左右，也無法充分地抑制移動距離。僅以硼作為摻雜物時，雖然可抑制移動距離而使位錯移動距離L成為30~40mm，但如上所述般，由於硼會作為使電阻率變化的物質而作用，故會有無法利用於低電阻率之結晶成長以外之問題。另一方面，以碳作為摻雜物時，濃度越高，該位錯移動距離L則越短，可將移動距離抑制到與習知之硼相同程度，可看到此優良效果。
又，若針對種晶摻雜有碳時之位錯的釘紮效應(pinning effect)進行考察，碳原子本身也具有釘紮效應(pinning effect)，另一方面，碳原子也具有可形成微細的析出核之效果。因此，藉由所形成的微細析出核，具有比其他的元素更能夠阻礙位錯的移動之效果。因此，就釘紮 效應的觀點而言，碳比硼等的其他元素更優良。
此外，摻雜有碳的種晶具有即使因種晶的融解致使碳進入矽融液時，也不會如硼般導致所提拉之矽單晶的電阻率改變之優良效果。
本發明之種晶係從摻雜有碳的矽融液所提拉之矽單晶切出者。吾人認為：例如於未摻雜有碳而僅有矽單晶的表層，設置碳層等作為種晶時，藉由設置於表層的碳層，可以某程度的比例抑制熱衝擊所致之滑移位錯的產生，然而，由於碳僅存在於種晶的表層，故可推測使種晶與矽融液接觸而融解後，無法抑制所產生之滑移位錯的傳播。再者，如上所述，由於具有在矽結晶的表層設置碳層之構造，故也可預料到會有無法均勻地融解，或產生未融解部而容易有位錯化之情形。更且，也可預料到藉由矽與碳層之熱膨脹的差，會有碳層從種晶的表層剝落，掉落到矽融液中，成為塵埃而造成育成中之單晶有位錯化等的不良情形。
另一方面，如本發明所示，只要是從摻雜有碳的矽融液提拉，且從碳進入矽結晶構造內部之狀態的矽單晶所切出的種晶，即可抑制熱衝擊所致之滑移位錯，而不會在種晶與矽融液接觸時產生未融解部。
由於碳與其他的摻雜物同樣，具有被稱為偏析的現象，故一般來說，液相與固相的雜質濃度彼此不同，液相者的濃度較高。從摻雜有碳的矽融液所提拉的矽單晶，於育成軸方向濃度係不固定。藉由偏析現象，固化率會上昇，伴隨之，矽融液的碳濃度也會升高，故所提拉之矽單晶中 所含的碳濃度也會跟著逐漸上升。因此，在所提拉之矽單晶的頂部與底部中，所摻雜之碳的濃度係不相同，頂部的濃度較低，底部的濃度較高。
此外，所切出的種晶因結晶方位的關係，係以碳摻雜矽單晶的育成方向成為長度方向之方式切出。因此，本發明的種晶，其頂部與底部的碳濃度係不相同，頂部的濃度較低，底部的濃度較高。
將本發明之種晶中所摻雜之碳的濃度設在上述範圍內係因碳濃度值未滿下限值時，將無法充分地抑制熱衝擊所致之滑移位錯的傳播，因而無法以比習知之頸部直徑更粗的直徑來育成無位錯化結晶，而製作超過上限值之濃度的碳摻雜種晶在技術上則會有困難之故。其中，以5×1016 ~5×1017 atoms/cm3 的比例為特佳。
再者，藉由碳摻雜所形成的微細析出核，係將種晶中的氧濃度設成特定的濃度，藉以使碳與氧連結而形成更微細的析出核，故可使析出核的數量增加。
種晶中的氧濃度係以位在1~2×1018 atoms/cm3 的範圍內為合適。若未滿下限值，將無法獲得與碳摻雜的相乘效果，若超過上限值，則會難以製作且會產生析出過多之不良情形。其中，以位在1.1~1.6×1018 atoms/cm3 的範圍內為特佳。
此外，藉由碳摻雜所形成的微細析出核，可藉由在種晶摻雜有碳外還摻雜有氮而增加更多。雖然在種晶單獨摻雜氮之情況，也可形成析出核，但由於此時所形成的析出 核會變成大的核，故會缺乏位錯的傳播抑制效果。另一方面，若同時摻雜碳與氮時，與在單晶單獨摻雜氮之情況相比較，所形成的析出核會成為微細的核，又，與在單晶單獨摻雜碳之情況相比較，可形成更多的微細析出核。摻雜有氮的種晶係藉由從摻雜有氮的矽融液所提拉之矽單晶切出而獲得者。此時，由於係摻雜有碳與氮兩者，故必須以考慮各自的偏析係數，使所提拉之矽單晶中所含的各濃度成為所期望之濃度的方式，事先調整矽融液中的各濃度。
種晶又含有氮時的濃度係以位在5×1013 ~5×1015 atoms/cm3 的範圍內為合適。若未滿下限值，將無法獲得與碳摻雜的相乘效果，若超過上限值，則會變成接近氮的固溶界限而難以製作。其中，以位在5×1013 ~5×1014 atoms/cm3 的範圍內為特佳。
由以上得知，使用本發明的種晶來提拉矽單晶時，可降低與矽融液接觸時產生的熱衝擊所致之滑移位錯的產生，且可抑制該滑移位錯的傳播，故即使頸部的直徑為比以往更粗的直徑，也可使其無位錯化。因此，可進行大重量矽單晶的提拉。
此外，即便是使用摻雜有接近本發明之上限值之1017 atoms/cm3 級濃度的碳之種晶，由於在矽融液中其濃度會變薄，且碳具有偏析現象，故實際上所提拉之矽單晶中所含的碳濃度，與使用未摻雜有碳之習知的種晶來提拉之情況相比較，幾乎沒有變化，所以亦可說碳不會對裝置產生影響。
又，本實施型態雖未特別顯示，但本發明的種晶亦可使用與習知之種晶相同的形狀者。
第1圖係表示使用摻雜有各元素的種晶來提拉矽單晶時，種晶中之各元素的濃度與位錯移動距離L的關係之圖。

Claims (6)

  1. 一種矽單晶提拉用種晶，係使用於利用柴氏長晶法之矽單晶的提拉之種晶，其特徵為：上述種晶係從摻雜有碳的矽融液所提拉之矽單晶切出者，上述摻雜有碳的濃度為5×1015 ~5×1017 atoms/cm3 之比例。
  2. 如申請專利範圍第1項之種晶，其中，種晶中之氧的濃度為1×1018 ~2×1018 atoms/cm3 之比例。
  3. 如申請專利範圍第1項之種晶，其中，種晶係從除了摻雜有碳外還摻雜有氮的矽融液所提拉之矽單晶切出者，上述氮的濃度為5×1013 ~5×1015 atoms/cm3 之比例。
  4. 一種矽單晶製造方法，係利用柴氏長晶法提拉被種晶引導的矽融液以育成矽單晶之矽單晶製造方法，其特徵為：上述種晶係從摻雜有碳的矽融液所提拉之矽單晶切出者，且上述摻雜有碳的濃度為5×1015 ~5×1017 atoms/cm3 之比例。
  5. 如申請專利範圍第4項之矽單晶製造方法，其中，種晶中之氧的濃度為1×1018 ~2×1018 atoms/cm3 之比例。
  6. 如申請專利範圍第4項之矽單晶製造方法，其中，種晶係從除了摻雜有碳外還摻雜有氮的矽融液所提拉之 矽單晶切出者，且上述氮的濃度為5×1013 ~5×1015 atoms/cm3 之比例。
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