TWI332982B - Polishing material - Google Patents
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Description
1332982 19804pif 九、發明說明: 【發明所屬之技術領域】 本發明關於一種研磨材料研漿以及使用此研漿的研磨 材料’尤其是關於於半導體裝置製造之配線形成製程中, 研磨絕緣臈表面或者鎢、鋁'鋼等金屬配線的一種研磨材 料研漿。 【先前技術】 於研磨技術中,需要求確保良好的研磨速度,並且抑 制底層受損。 例如’近年來,於半導體裝置製造之配線形成製程中, 身又疋使用有化學機械研磨法(Chemicai and Mechanical Polishing,CMP)作為於絕緣膜上形成配線形成用槽,藉由 電鑛法等埋舰、_金屬m ’去除掉多狀金相,並平 坦化含有金屬配線之絕緣膜的技術。化學機械研磨法是藉 由分散研磨料之研漿而機械性研磨產生化學性變質之研磨 面的一種方法。 CMP製程不僅是加工鋼配線、辦礙金屬以及鶴插塞 等金屬材料,而且是加工氧化矽等絕緣膜材料中所必須之 製程’但,今後為%低製程成本,則必須要求以較少之 漿供給量來獲得較高之研磨速度,且不易產生底層之損 傷。CMP製程中會造成之底層損傷,可列舉刮痕、凹陷以 及磨触。 其中,刮痕是指金屬表面之研磨傷,其產生原因有, 研磨料之硬度’或者研磨_缝之存在利起之部分性 6 1332982 198〇4pif 過剩研磨 又
’凹陷或賴等損傷會成為㈣配線電阻之上升或 ^均,進-步引起形成於上層之配線間之短路(sh〇rt),顯 者降低配龍裝置之可靠性,大幅度降低良率之原因。‘ 其中,磨钱疋指於配線圖案緻密之部分的中央部,亦 ^有作為基礎層之絕賴而進行研磨,藉此形成^大之現 象。磨姓產生之為’硬研磨料所造成之補研磨,或 者與防止絕緣膜或金屬擴散之障礙層等基礎層之研磨 性較低。 又 易產生凹陷之原因為’作為金屬腐姓區域之酸性 區域之研漿,或者研Μ所含之錯合_成劑、pH值調整 劑所造成之金屬的溶出(侧)。X,於與研磨料之機械性 作用相比添加劑之化學作用較強之研漿中易產生凹陷。
*於CMP技術中,自先前使用含有二氧化飾、氧化銘 等金屬氧化物或者二氧化矽等無機研磨料之研漿。然而, 因上述無機研磨料之硬度較高,且難以排出廢液中之研磨 料之凝集物或研磨屑,故而於研磨鱗硬度較低之金屬膜 時’有時會產生上述刮痕或磨蝕等損傷。 即,現在為提高半導體之性能,推進將絕緣膜上之1/2 配線寬度(半間距)自90 nm設為65 nm、進而設為45 nm之 進一步之微細化,其研磨對象之絕緣獏表面成為更複雜之 構造。若將配線寬度進一步微細化,則到痕所造成之金屬 表面之研磨傷會引起斷線,又,磨餘引起配線電阻之上升 或不均,進一步引起形成於上層之配線間之短路,成為使 7 % 1332982 I98〇4pif =導體裝置之可靠性顯著降低,且使良率大幅度降低之原 ^決上賴題,關發—種研磨液,該研磨液於無 、研磨料之情形時,以較氧化紹更軟之二氧切為研磨 ,,於自不溶出金屬之中性至驗性側形成金屬之純態 (Passlve state)膜,藉此實施研磨。例如二 :料時,其較氧化銘更減少到痕。然而,於使
f粒子之情料’機齡研磨金屬,故㈣於研磨料之凝 ”物或金屬之則’產生舰或純,無法從根本 缺陷之吝吐。 又 技術。 先前之研磨技術树揭㈣下狀補文獻中之 於日本專利特開平u_216663號公報以及日本專利特 開平11-333699號公報中,&有效地利用供給研装,研究 有研磨墊槽圖案之最佳化。
又,於日本專利特開平7-86216號公報中,揭示有-種以有=分^化合物粒子為研磨料的方法。此處所使用 之有機冋刀子是曱基丙烯酸樹脂(methaerylate㈣叫、聚笨 乙烯樹脂(polystyrene resin)等。 &然而,這些有機高分子不具有易於與金屬膜反應之官 I基於同t獻巾’因以如此之成分為研磨料又未 含有使金屬絲氧化之氧化劑,故而與料被研磨體之金 屬膜之化學作用完全無法發揮作用,導致無法㈣半導體 裝置製造之配_成步驟中所需之充分之研磨速度。 1332982 19804pif 又, 為解決關於有機高分子化合物粒子之上述問題, ^如於日本專利特開麵·55559號公報中揭示有一種研 ^用^分散體’其含有具有可卿成被研磨面之金屬反 二能基的有機粒子。然而,於同一文獻揭示之技術中, '、解决被%為凹陷的,藉由自中心部研磨配線部分之金 屬膜而形成為凹狀之現象。 又,於日本專利特開2002-261052號公報中揭示有一
研磨材料研毁’其含有6合性樹脂與無機研磨料。 又,於曰本專利特開平u_195628號公報以及日本專 Z表2004-53252H虎公報中揭示有一種CMp用研磨液, ”含有以抑舰刻並降低凹陷為目的之聚丙稀酸。 鄭Λ又’於國際公開第W〇(K)/13217號案以及國際公開第 物號案中揭示有^ CMP ^研磨劑,其含有保 濩膜形成劑與水溶性聚合物。
又,於日本專利特開2000-183003號公報中揭示有一 種研磨材料研毁,其藉由料甲酸(quin。· a:Ki)等之錯合物形成劑,形成脆弱之不溶性金屬錯合物, 滿足抑制蝕刻與高研磨速度兩方面。 然而:即使使用這些技術,於確保良好之研磨速度、 P制底層受損之方面,仍有改善之餘地。 【發明内容】 根據本發明,提供一種研磨材料研漿(abrasive sur=) ’其特徵在於:該研磨材料研漿包含具有酿胺基 (aimde group)之水溶性樹脂㈧與有機粒子⑻。 1332982 19804pif 又’根據本發明,提供一種研磨材料,其特徵在於: 該研磨材料包含上述研磨㈣研紧、氧域、可與金屬形 成錯合物之水溶性化合物以及防蝕劑(amic〇画_。 ▲又,根據本發明,提供一種研磨材料,其特徵在於: 該研磨材料包含上述研磨㈣研t、可與金屬形成錯合物 之化合物以及水。 於本發明中,因研磨材料研聚包含具有酿胺基之水溶 性樹,(A)與有機粒子⑻,故而可獲得與未含有無機研磨 料同等之研磨速度。又,因包含具有醯胺基之水溶性樹脂 (A)與有機粒子(B)’故而可有效抑制被研磨面受損。 如此,根據本發明,可確保良好之研磨速度,且可抑 制底層受損。 為讓本發明之上述和其他目的、特徵和優點能更明顯 易懂,下文特舉較佳實施例,並配合所附圖式,作詳細說 明如下。 【實施方式】 以下,以將本發明之研磨材料研漿用於半導體製造技 術之情形為例加以說明,但並非特別限定於本發明之研磨 材料研襞之適用領域,例如亦可用於以玻璃基板為首之各 種基板之研磨等。 本發明之研磨材料研漿包含具有醯胺基(amide group) 之水溶性樹脂(A)以及有機粒子(B)。 再者,於本發明中’所謂水溶性樹脂是指,於以水為 主之媒體中形成溶解於該媒體之形態的樹脂。所謂有機粒 1332982 19804pif 子是指’於以水為主之媒體中形成粒子狀之形態的樹脂。 於本發明中’研磨材料研漿因包含有機粒子(B),故而 丈面受損。該效果於研磨材料中未含有無 月v時侍以顯著發揮。例如,藉由將包含有較銅 =軟=有機粒子⑻的研磨材料研聚用於形成銅配線結 維對於使用無機粒子之情形,本發明之研磨材料研 漿可抑制過剩研磨時會產生之磨餘。χ,因本發明之研磨 =料研絲包含較銅更硬之粒子,㈣不會產生劃傷(到 痕)。 材料㈣具有義基之水溶性樹脂㈧ 有機粒子⑻其可以任何形態而存在例如可為 ⑴分別合成具有酿絲之水雜難⑷與有機粒子 (B),而後加以混合所獲得之樹脂組合物之形態; (η)於具有醯胺基之水溶性樹脂(A)之存在下, 機粒子(B)所獲得之樹脂組合物之形態;以及 …有 ⑽於有餘子⑻之存在下,聚合具有 性樹脂(A)所獲得之樹脂組合物之形態。 I R冷 其中’考慮到乳液之保存穩定性方面,更好的 =基=性樹脂㈧或者有機粒子歐任一樹脂: 存在下,a成另一樹脂所獲得之樹脂組合物。 再者,於本發明之研磨材料研衆中,有機粒 藉由乳化聚合等聚合一種或者一種以上之乙稀()= (vinyl monomer)所獲得之粒子。以下,以; 合有機粒子(B)之情形為例加以說明。 礼化♦ 3聚 1332982
19804pif 即使於此情形時,具有醯胺基之水溶性樹脂(A)與乳化 聚合-種或者-種以上之乙_單體賴得之有機粒子⑻ 亦可以任-形態存在,但考慮到乳液之保存穩定性方面, 更好的是於具有醯胺基之樹脂(A)或者乳化聚合一種或者 一種以上之乙烯系單體所獲得之樹脂(B)之任一樹脂之存 在下,合成另一樹脂所獲得之樹脂組合物。 例如,具有醯胺基之水溶性樹脂(A),其可為於聚合— 種或者一種以上乙烯系單體所獲得之有機粒子 下乳化聚合而獲得之樹脂。 在 又,於具有醯胺基之水溶性樹脂(A)之存在下乳化聚 合-種或者-種以上乙烯轉體而獲得有機粒子⑻,藉2 可更進一步提高分散穩定性。 " 以下’對本發明加以更具體的說明。 [具有醯胺基之水溶性樹脂(A)] 本發明之具有醯胺基之水溶性樹脂(A)是聚合至少具 有醯胺基之化合物而獲得之樹脂。 σ '、 具有酿胺基之化合物,尤其好的是甲基丙稀酿胺。 本發明之具有醯胺基之水溶性樹脂(Α),除聚合具有酸 胺基之化合物以外’亦可聚合-種或者—種以上乙烯 體。 此處,所謂-種或者-種以上之乙歸系單體,較 是具有官能基之乙:^系單體’例如可列舉:丙稀醯胺等具 有醯胺基之乙烯系單體;(曱基)丙烯酸等罝有 = 系單越;(甲基)丙烤酸2,乙酷等具有經:==
12 I9804pif 體;(甲基)丙烯酸縮水甘油酯等具有縮水甘油基之乙烯系 單體;(曱基)丙烯腈等具有氰基之乙烯系單體;(曱基)丙烯 酸N,N-二曱胺乙酯等具有胺基之乙烯系單體;(曱基)丙烯 酸乙酿乙酿氧基乙醋(acetoacetoxy ethyl Methacrylate)等具 有乙醯乙醒氧基(acetoacetoxy group)之乙稀系單體;以及 苯乙稀續酸納(sodium styrenesulfonate)、甲基丙烯石黃酸納 (sodium methallyl sulfonate)等含有磺酸之單體。又,亦可 使用苯乙炼或(曱基)丙稀酸酯等疏水性乙稀系單體。 又’於具有酿胺基之水溶性樹脂(A)中,亦可使用交聯 性乙烯系單體,該單體可列舉有:曱叉雙(曱基)丙烯醯胺 (methylenebis(meth)acrylamide)、二乙烯基苯 (divinylbenzene)、含有聚乙二醇鏈之二(曱基)丙烯酸酯 等。又’交聯性乙烯系單體亦可具有兩個以上之乙烯基。 又,基於調整具有醯胺基之水溶性樹脂(A)的分子量之 目的,亦可使用正十一院硫醇(n-dodecyl mercaptan)或1-硫代甘油(1 -thioglycerol)等鏈轉移劑(chain transfer agent) 或者其他分子量調整劑。 至於具有醯胺基之水溶性樹脂(A)的分子量,考慮到研 磨速度穩定化之方面,其重量平均分子量(Mw)例如為,大 於等於5,000,較好的是大於等於1〇,〇〇〇。又,具有醯胺 基之水溶性樹脂(A)之分子量,考慮到不會過度增加研磨材 料研漿之黏度之方面,其重量平均分子量(Mw)例如為,小 於4於500,000,較好的是小於等於200 000。 再者,具有醯胺基之水溶性樹脂(A),例如藉由將 13 1332982 19804pif PULLULAN(產品名)(Shodex公司製造),作為標準的 GPC-MALLS 法測定。 具有酿胺基之水溶性樹脂(A) ’較好的是具有醯胺基之 單體為100〜10重量百分比(wt%)、更好的是i〇0〜5〇 wt%,其他乙烯系單體為〇〜90 wt%、更好的是〇〜5〇 wt% *' 聚合之樹脂。 • 又,本發明之研磨材料研漿,亦可包含具有醯胺基之 水〉谷性知Ma (A)以外之水溶性樹脂,其含量相對於具有醯胺 •基之水溶性樹脂(A)l〇〇重量份,較好的是1〇〇〜2〇〇重量 • 份。 • [具有醯胺基之水溶性樹脂(A)之製造方法] 對於具有醯胺基之水溶性樹脂(A)之合成方法並無特 別限疋,較好的疋於以水為主成分之溶劑中進行之聚合: 特別好之聚合形態為水溶液聚合❶對於合成具有醯胺i之 水溶性樹脂(A)時之聚合起始劑並無限定,較好的是水溶性 自由基起始劑,特別好的是過硫酸録等過硫酸鹽或者4 4,_ • 偶氮雙(4_氰戊酸)等水溶性偶氮系起始劑。 ’ ' 對於合成具有醯胺基之水溶性樹脂(A)時之聚合溫度 ' 並無限定’但若考慮到製造時間或單體轉化為絲物之轉 ·'化率(反應率)等’較好的是於30〜95°C之範圍内進行合 成,特別好的是50〜85。(2。 又基於t5時製造穩定性之目的,亦可使用作 為pH值調整劑或金屬離子密封劑之edtA或1豳等。 [有機粒子(B)] 19804pif 有機粒子(B)之較好之形態為以—種或者—種以上之 乙稀糸單體,魏化聚合喊得之(共)聚合乳液。 =稀系早體可’:笨乙烯、(甲基)丙稀酸烧基醋等 Ϊ 單^ ;(甲基)㈣腈等具有氰基之乙稀系單 土)丙烯醯胺等具有醯胺基之乙 ㈣基之,單體;(曱基)丙稀早酸= :、I基之乙婦系單體;(曱基)丙稀酸縮水甘油醋等具 =水甘油基之乙烯系單體;(甲基)丙烯酸ν,ν二甲胺乙 曰等具有胺基之乙稀轉體;(甲基)丙烯酸乙醯乙酿氧基 =巧具有乙醯乙醯氧基之乙烯系單體;笨乙烯磺酸納等 3石尹、酉文之乙烯系單體等具有官能基之乙烯系單體;等。 相應需要,亦可使用交聯性乙烯轉體,該單體可列 :有.曱叉雙(曱基)丙_胺、二乙稀基苯、含有聚乙二 =之二(甲基)丙烯_旨等。又,交聯性乙烯系單體亦可 使用具有兩個或者兩個以上之乙縣的單體。 又,基於調整分子量之目的,亦可使用正十二烧硫醇 或1-硫代甘油等鏈轉移劑,或者其他各種分子量調整劑。 於本發明中,乳化聚合一種或者一種以上之乙稀系單 體而獲得之有餘子⑻’較好的是於具有雜基之水溶性 樹脂(Α)之存在下’乳化聚合—種或者—種以上之乙稀 體而獲得之(共)聚合魏液。於該情科,具有賴基之 水溶性樹離),較好的是聚合至少含有?基㈣雜之單 體的樹脂。 [有機粒子(Β)之製造方法] 1332982 19804pif 對於有機粒子(B)之合成方法並無特別限定,較好的是 於以水為主成分之溶劑中進行之乳化聚合。纂於提高有機 粒子(B)之聚合穩定性、保存穩定性等目的,玎適宜使用界 面活性劑或水溶性高分子。 其中,界面活性劑可列舉:陰離子性界面活性劑、陽 離子性界面活性劑、非離子性界面活性劑等。於半導體裝 置之製造製程中,特別好之界面活性劑未含有金屬。 —未含有金屬之陰離子系界面活性劑,例如可·列舉十二 1基苯績酸、月桂基硫酸、烷基二苯醚二磺酸、烷基萘磺 酸、二烷基磺基琥珀酸、硬脂酸、油酸、磺基琥珀酸二辛 醋(dioctyl suifosuccinate)、聚氧乙烯烷基醚硫酸酯 '聚氧 乙烯烧基本基醚硫酸醋、二烧基續基琥涵酸、硬脂酸、油 酸、第三辛基苯氧基乙氧基聚乙氧基乙基硫酸等鹽,例如 可為銨鹽。 又’未含有金屬之非離子性界面活性劑,較多的是通 常具有乙二醇鏈作為親水性基且未含有金屬。例如,可列 舉聚氧乙烤月桂趟(p〇lyOXyethyiene iauryi ether)、聚氧乙稀 辛基苯基醚、聚氧乙烯油醯基苯基醚、聚氧乙烯壬基苯基 趟、氧乙烯·氧丙烯嵌段共聚物、第三辛基苯氧基乙基聚乙 氧基乙醇、壬基苯氧基乙基聚乙氧基乙醇等。 進而,未含有金屬之陽離子系界面活性劑,例如可列 舉:月桂基三T基氯化銨、硬脂基三甲基氣化銨、鯨蠟基 三f基氣化銨'二硬脂基二甲基氯化銨、烷基苯基二甲基 氣化銨、月桂基甜菜鹼、硬脂基甜菜鹼、月桂基二甲基氧 1332982 19804pif 化胺、月桂基羧甲基羥乙基咪唑甜菜鹼、椰子胺乙酸酯、 硬脂醯胺乙酸S旨、烧基胺·胍聚氧乙醇、氣化淀基甲基㈣ (alkyl picoUnium chloride)等。上述分散劑可選擇一種或者 大於等於兩種。 又,於聚合有機粒子(B)時基於提高聚合穩定性、保存 穩定性等目的使用之水溶性高分子,可含有或者亦可不含 有上述具有醯胺基之水溶性樹脂(A)。
又,水溶性樹脂於半導體裴置之製造製程中較好的是 未含有金屬。未含有金屬之水溶性高分子,例如可列舉: 聚乙烯醇(polyvinylalcohol)、改質聚乙烯醇(m〇dified P〇le(Vinyl alcohol))、聚乙烯吡咯烷酮 (polyvinylpyrrolidone)、(曱基)丙稀酸(共)聚合物、聚(曱基) 丙稀酿胺(共)聚合物、乙二醇(ethylene glyc〇1)等水溶性^ 合物。 對於合成有機粒子(B)時之聚合起始劑並無制約,作較 好的是水溶性自由基起㈣,尤其好的是過魏銨等過硫
酸鹽或4,4’·偶氮雙(4·氰戊酸)等水溶性偶氮系起始劑。於 半導體裝置之製造®程巾,尤其好之聚合料劑為未含有 金屬之聚合起始劑。 未含有金屬之聚合起始劑,例如可列舉:過氧化 過硫酸敍、偶氮雙氰鑛、2,2,·贼雙(2_職秘)二二酸 鹽、2,2’-偶氮雙[2-(N-苯基胨基)丙烷]二鹽酸鹽、2,2,_^片 雙{2-[Ν-(4-氣苯基)脒基]丙烧}二鹽酸鹽、22,_偶$ {2-[Ν-(4-羥苯基)脒基]丙烷}二鹽酸鹽、2,2,_偶氮雙[2_(= 1332982 19804pif 苄基脒基)丙烷]二鹽酸鹽、2,2’-偶氮雙[2-(N-烯丙基脒基) 丙烧]二鹽酸鹽、2,2·-偶氮雙{2-[N-(2-羥乙基)脒基]丙烷}二 鹽酸鹽、偶氮雙異丁腈、2,2,-偶氮雙{2-甲基-N-[l,l-雙(羥 甲基)-2-經乙基]丙醯胺}、2,2,_偶氮雙{2_甲基_N [U•雙(羥 甲基)乙基]丙醯胺}、2,2’-偶氮雙[2-曱基-N-[2-經乙基]丙酿 胺]、2,2'-偶氮雙(異丁醯胺)二水合物等偶氮化合物;氫過 氧化異丙本(Cumene hydroperoxide)、過氧化叔丁醇 (t-butylhydroperoxide)、過氧化苯甲醯加㈣力 per〇xide)、 ,氧2-乙基己酸第三丁酯㈣㈣ PerOXy-2-ethylhexanoate)、過氧_苯甲酸第三丁酯㈣ peroxy benzoate)、過氧化月桂醯(laur〇y r〇xid 氧化物,可選擇該些之一種或者大於等於兩種。有機過 至於起始劑,較好的是具有水溶性起始劑,更 基準,為。,〜5 :里’以(共)聚合之單體之總重量為 考膚成較^溫度並纽定,但若 轉化為共聚物之轉化率(反•率) 的,亦又可絲子⑻時,基於提高製造穩趣之目 屬料㈣劑之^1 化鈉等通常之中和劑進’亦可藉由氨(水)或氫氧 仃PH值調整,更好的是未含有金 19804pif 屬鹽之中和劑。該中和劑可列舉氨(水)、各種胺類等。 又,於本發明中,有機樹脂(B)是含有具有25它或 25°C以上之玻璃轉化點之共聚合樹脂之粒子,其於作^ 磨材料時具有優良之凹陷抑制效果,故而為特'別好 態。於其構成中,具有醯胺基之水溶性樹脂(A)亦可為具^ 醢胺基之水溶性共聚合樹脂。以下,就其形態加以具^說 明。再者,於本發明中’玻璃轉化點是指計算值。 (具有25°C或者25°C以上之玻璃轉化點之共聚合樹脂) 自獲得較高之研磨速度,抑制研磨時墊上之組成變化 之方面考慮’本發明之具有251:或者25°C以上之玻璃轉化 點之共聚合樹脂,玻璃轉化點之計算值較好的是2yc或者 25C以上’尤其好的是大於等於4〇。〇、小於等於2〇〇°c。 又’具有25。(:或者25°C以上之玻璃轉化點之共聚合樹 脂’亦可具有可捕獲金屬離子之官能基。藉此可提高研磨 質量。 又’具體而言,較好的是該共聚合樹脂是有機樹脂(B) 具有可捕獲金屬離子之官能基,具有醯胺基之水溶性樹脂 (A)為具有酿胺基之乙烯系單體之水溶性共聚合樹脂,且這 些樹脂共存。藉由設為如下結構,可更有效獲得較高之研 磨速度與較高之階差消除性:於具有可捕獲金屬離子之官 能基且具有25¾或者25°C以上之玻璃轉化點的共聚合樹 脂之外殼部(表層部),存在有具有醯胺基之乙烯系單體之 水浴性共聚合樹脂。 1332982 I9804pif 可捕獲金屬離子之官能基可例如,選由幾基、醯胺基、 績酸基、磷酸基、氰基、幾基、經基所組成之族群之至少 一種。又’可捕獲金屬離子之官能基’較好的是缓基、績 • 酸基、磷酸等可形成陰離子之官能基,羥基、氰基、幾基、 乙醯乙醯基等電負度(electronegativity)較高之中性官能基。 ·· 本發明之具有25°C或者25t以上之玻璃轉化點之共 r 聚合樹脂,可藉由眾所周知之水溶液聚合、乳化聚合、分 散聚合等進行製造,但並非限定於上述方法。 ‘ (形成有機粒子(B)之共聚合樹脂之玻璃轉化點(Tg)之計算 . 方法) 聚合多數種單體之共聚合樹脂之玻璃轉化點(Tg),可 藉由以Fox方程式(Fox equati〇n)計算而求得。 此處,所衲Fox方程式是指關於形成共聚物之各種單 體,根據單體之均聚物之Tg算出共聚物之Tg,其詳細揭 示於美國物理協會公告、系列2(BuUetin 〇f如 • PhySiCal S〇ciety、Series2)卷卜第 3 號、第 123 頁(1956 年)。 藉由Fgx方程式評估共聚物之Tg的各種不 : 飽和單體之Tg,例如可採用於新高分子文庫、第7卷、塗 ·.料用合成樹脂入門(北岡著、高分子刊行會)第168〜169頁 巾所揭^之數值。又,藉*使料算科學軟體“Che〇ps ver.4 (Milium ZUlion滅職Inc ) ’可計算單體之均聚物 之Tg。 作為構成含有共聚合樹脂之粒子的單體之組成,例如 19804pif 以全部單體之質量為基準,可設為聚合具有可捕獲金屬離 子之官能基之單體1〜80重量份,均聚物之玻璃轉化點計 算值為25°C或者25°C以上之乙烯系單體20〜99重量份而 獲得之共聚物樹脂。藉此,可維持更高之研磨速度,且可 降低凹陷。 具有可捕獲金屬離子之官能基的單體之含量,尤其好 的是5〜60重量份。 本發明中使用之具有可捕獲金屬離子之官能基的單 體’可列舉:丙烤酸等不飽和一元酸、衣康酸(itaconic acid) 等不飽和二元酸或者該些之單醋類;苯乙烯橫酸鈉等含有 磺酸之單體;丙烯腈等具有氰基之單體;丙烯酸乙醯乙醯 氧基乙酯等具有酮基之單體等。上述單體可單獨使用,亦 可組合兩種或者兩種以上使用。 上述單體中,尤其好的是丙烯酸、曱基丙烯酸、丁烯 酸、衣康酸、反丁烯二酸、順丁烯二酸、烯丙基磺酸、曱 基丙豨礦酸、2-丙稀醜乙氧基構酸(2-methacryloyloxyethyl phosphate)、(曱基)丙稀酸乙醯乙醯氧基乙酯、(甲基)丙烯 酸乙醯乙醯氧基丁酯。 本發明中所使用之均聚物之Tg為25¾或者25。(:以上 之乙烯系單體,可列舉:苯乙烯、曱基丙烯酸曱酯、丙烯 酸異冰片酯、甲基丙烯酸異冰片酯、曱基丙烯酸環己酯、 曱基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯等(甲基)丙烯酸烷基酯 等疏水性乙烯系單體;甲基丙烯酸2-羥乙酯等具有羥基之 乙烯系單體;甲基丙烯酸縮水甘油酯等具有縮水甘油基之 1332982 19804pif 乙烯系單體等。又,除此之外可列舉:丙烯腈、丙烯醯胺 甲基丙烯醯胺、丙烯酸、曱基丙烯酸、曱基丙烯酸苄酯、 乙酸乙烯酯等° 又,形成有機粒子(B)之共聚合樹脂之原料,根據需要 亦可使用交聯性乙烯系單體,該單體可例示有:甲叉雙(甲 基)丙烯醯胺、二乙烯基苯、含有聚乙二醇鏈之二(曱基)丙 烯酸酯等。 又,亦可為父聯性乙烯系單體具有兩個或者兩個以上 之乙烯基之化合物。 (具有醯胺基之水溶性共聚合樹脂) 本發明之研磨材料研漿,包含上述具有2yc或者25°c 以上之玻璃轉化點之共聚合樹脂作為有機樹脂(B),並且包 含具有醯胺基之水溶性共聚合樹脂作為具有醯胺基之水溶 性知丨知(入)’藉此可獲得更高之研磨速度。具有醯胺基之水 溶性共聚合樹脂,例如可為聚合具有醯胺基之乙烯系單體 而獲得之共聚合樹脂。 所謂水溶性共聚合樹脂是指’該共聚合樹脂之含量為 10重量份之水溶液之光透過率(使用波長400 nm、 UV/VIS/NIR光譜儀jASC〇 v_57〇)成為85%以上的水溶解 度較高之共聚合樹脂。具有醯胺基之化合物尤其好的是曱 基丙烯醯胺。 於該構成中’具有醯胺基之水溶性共聚合是以全部單 體之質量為基準,聚合具有醯胺基之乙烯系單體5〇〜99 22 1332982 I9804pif 重量份,除此以外之乙烯系單體1〜50重量份而獲得之共 聚合樹脂,亦可具有水溶性。藉此,可維持更高之研磨速 度,且可降低凹陷。 自更確實地進行金屬與具有醯胺基之水溶性共聚合樹 脂的化學反應,而更確實地實現目標研磨速度之方面方面 考慮’具有醯胺基之共聚合樹脂之含有率較好的是研磨材 -·- 料研漿中之1 wt%或者1 wt%以上,尤其好的是3 wt%或者 3 wt%以上。 春又’自抑制研漿黏度上升所造成之流動性下降,實現 • 充分之研磨速度之方面考慮,具有醯胺基之共聚合樹脂之 • 含有率’較好的是20 wt%或者20 wt°/〇以下,特別好的是 10 wt%或者1〇 wt%以下。 (共聚合樹脂粒子與具有醯胺基之水溶性共聚合樹脂的複 合體形態) 於具有醯胺基之水溶性樹脂(A)為具有醯胺基之水溶 性共聚合樹脂,且有機粒子(B)為共聚合樹脂粒子之情形 • 時,藉由採用於共聚合樹脂粒子之外殼部(表層部)化學性 或者物理性吸附有具有醯胺基之水溶性共聚合樹脂之一部 分的複合形態,可提高研磨速度之壓力相關性。 此處,所謂具有醯胺基之水溶性共聚合樹脂與共聚合 樹脂粒子形成之複合粒子為具有如下特徵之樹脂粒^:二 藉由動態光散射法測定之粒子徑(dl)大於藉由 溶性樹脂之透過型電子顯微鏡所測定之粒子衡犯)規= 聚合樹脂粒子之周圍存在有與共聚合樹脂粒子親和性較^ 23 1332982 19804pif 之層(層厚dl-d2),則可間接進行分析。 又’此時’含有具有可捕獲金屬離子之官能基之共聚 合樹脂的粒子之外殼部以及/或者表層部,亦可覆蓋聚合具 有醯胺基之乙烯系單體而獲得之共聚合樹脂。另外,所謂 外殼部是指粒子内部之外殼部分(核心),所謂表層部是指 粒子表面附近之區域。此處,具有醯胺基之乙烯系單體亦 可為(曱基)丙烯酿胺。
具有醯胺基之水溶性共聚合樹脂與共聚合樹脂粒子形 成之複合樹脂粒子,例如可藉由下述處理獲得:於具有醯 胺基之水溶性共聚合樹脂之存在下聚合含有共聚合樹脂之 粒子,或於樹脂粒子之存在下聚合具有醯胺基之水溶性共 聚合樹脂,或者分別聚合兩者之後進行混合。 又,於獲彳于共聚合樹脂之情形時,相應需要亦可使用 第三級十二烷硫醇、正十二烷硫醇等硫醇類,異丙醇等醇 類作為分子量調整劑。
於半導體製造製程中,共聚合樹脂未含有金屬成分, 於提高作為被研磨物之金屬配_可靠財面較好,為獲 得未含有金叙共聚合龍,可如使縣含有金屬之^ 體、聚合起始劑、相應需要使用水溶性高分子或界面活性 劑等分散劑、以及其他添加劑而進行製造。 未含有金屬之聚合起始劑,例如可列舉過氧化氫或過 ,酸錢、氫過氧化異丙苯、過氧化叔丁醇、過氧化苯甲酿 專有機過氧化物’偶I雙氰戊酸、2,2,·偶氮雙(2胺基二丙 垸)二元酸鹽等偶氮化合物等,可選擇使用上述聚合起始劑 24 之一種或者大於等於兩種。 2舰好的是具有水雜,更好的是過硫酸敍、偶 氣雙氰士酸、2,2,_偶氮雙⑽基二秘)二元酸鹽。 茂菜通Γ ’起始劑之使用量以(共)聚合單體之總重量作為 土 半’為 0.1 〜5 wt%。 之走具祕絲之水雜龍⑷設為具有醯胺基 子7,二共聚合樹脂,且將有機樹脂(B)設為共聚合樹脂粒 磨昧夕/供料磨材料研聚’該研磨材料研毁可抑制研 =成變絲紐降健刻,且可形射靠性更高之 =圖案的。且’藉由抑制研磨墊上之組成變化,可顯示 孕乂面之研磨速度’可顯著抑制刮痕或凹陷、磨奴產生。 1,與包含不溶性錯合物形成劑絲㈣料金屬之 c劑之研漿相比’配線上之研磨殘則制)較少, ‘,、、員者降低刮痕或磨ϋ效練高 配線部之凹處(凹陷)之產生β Ί降低金屬 ,本發明之研磨材料研漿中,相對於全部樹脂成分, 亦可包含大於等於H) wt%、小於等於9G wt%之具有醯胺 基之水溶性樹脂(A) ’小於等於1G wt%、大於等於9〇研% 之有機粒子(B)。 相對於全部樹脂成分包含1〇 wt%〜9〇 wt%2具有醯 胺基之水溶性樹脂(A),其於研磨質量方面屬於較^之形 態。又,考慮到加快研磨速度方面,相對於全部樹脂固體 成,的具有醯胺基之水溶性樹脂(A)之固含量,較好的是大 於等於10 wt%,更好的是大於等於3〇 wt%。又,考慮到 % 25 1332982 19804pif 更有效抑制磨韻方面,相對於全部樹脂固體成分的具有酿 胺基之水溶性樹脂(A)之固含量,較好的是小於等於9〇 wt%,更好的是小於等於7〇 wt〇/〇。 又,考慮到提高研磨速度方面,相對於全部樹脂固體 成为之有機粒子⑻之固含量,較好的是大於等於1〇 更好的是大於等於30 wt%。又,考慮到穩定化研磨 ^度方面,崎於全雜翻體成分之有触子⑼之固含 里,較好的是小於等於9〇 wt%,更好的是小於等於%㈣。 發明之研雜料鄉巾,亦可添加各種添加劑, 邊添加劑可於聚合前、聚合中、聚合後使用。 =加=例如可列舉:pH值調整劑、f合劑、顏料、 agent)' ^^' %外線及收劑、光穩定化劑、營光增白劑 劑、發泡劑、脫模劑(mold release /艾透 ^ ^ dgeiU)、功泡劑、製泡劑、 增黏劑等,但並非限定為上述添加劑。 成分。J之研磨材料’包含上述研磨材料研聚作為必須 化人發明之研磨材料中,可添加各種化合物。該 水溶性錯合物形成化合物、各種氧化劑、 二幷^ 哪錢等含有氮之雜環化合物,以及^嫌 酸、聚乙烯醇 '聚乙二醇、葡萄 及t丙席 寺物質,上达化合物可單獨添加或者亦可也 或者兩種以上添加。關於其添加量可二兩^ 發明之目的,則無特殊^ ,、要可貫現本 % 26 1332982 19804pif 例如,本發明之研磨材料包含上述研磨材料研漿、 化劑、可與金屬形成錯合物之化合物、防餘劑。 又’本發明之研磨材料亦可包含上述研磨材料研聚、 可與金屬形成錯合物之化合物、水。藉此可更穩定地控制 研磨速度。 所明可與金屬形成錯合物之化合物中之金屬 吕是指被研磨金屬。 具體而
又’所謂可與金屬形成錯合物之化合物,具體而言是 才曰可與金屬形成錯合物之水溶性化合物。 又考慮到研磨穩定化方面,本發明之研磨材料亦可 進一步包含氧化劑。 又 ’本發明之研顧料包含可與金屬形成錯合物之水 溶性,合物’該化合物可為選自賴類、_、胺基酸類 二及乱之至少-種’包含氧化劑,其亦可為過氧化氮。藉 此,可進一步確實滿足較高之研磨速度與較低 面。 t之凹陷兩方
,對於研磨材料全體之全部樹脂成分的含量,例如為 ^於等於1 wt%且小於等於15 wt%。藉此 磨速度。 (錯合物形成化合物) 可與金屬形成錯合物之化合物(錯合 , _了 t乙n酸、蘋果酸、酒石酸、琥_、檸樣 ^專敝類,曱胺、二曱胺、三甲胺、乙胺、二乙胺、三 % 27 1332982 19804pif ;妝吸、毁 c胺等胺類;甘胺酸 _—_______ , 基酸類;乙醯丙酮等酮類;咪唑等含有N(氮)之環狀化合 物;氨等。較好的是可列舉草酸、蘋杲酸、乙胺。 又,於本發明之研磨材料研漿包含上述具有25°C或者 2 5 °C以上之玻璃轉化點的共聚合樹脂作為有機樹脂(B),並 且包含具有醯胺基之水溶性共聚合樹脂作為具有醯胺基的 水溶性樹脂(A)之情形時,較好的是可列舉羧酸類、胺類' 胺基酸類、氨,更好的是可列舉:草酸、丙二酸、酒石酸、 甘胺酸。 研衆中包含〜5 Wt%之可與被研磨金屬形成錯合物 之化合物,於抑制蝕刻方面屬於較好之形態。 相對於研磨材料全體之可與被研磨金^形成錯合物之 成化合物)的含量,自充分贿其效果, 貫現目標研磨速度之方面考慮,較好的是將其 5又為大於4於W Wt%,更好狀大於等於0.5 wt%。 又,研磨材料中之錯合物形成化合物之 將兵δ又為小於等於wt〇/。, 』疋 又,以保護被研磨表面為更目好:疋小於等於5秦 添加苯幷三峻、令㈣酸卜的’於研磨材料中可少量 材料中之含量,自充分發之雜環化合物。該研磨 果之方面考慮,較好的確實獲得目標保護效 其好的是大於等於〇,2 3其4切等於0_1 ,尤 。又,自抑制與被研磨金屬形 % 28 1332982 I9804pif 成具有強固之保護功能的錯合物時研磨速度顯著下降之方 面考慮,研磨劑中之含有氮之雜環化合物的含量,較好的 Μ為小於等於lwt%,更好的是小於等於G5wt^㈣ (氧化劑) 劑可使用過氧化氫、過硫酸錄等,較好的是使用 學反庫氧化劑的含有率’自使金屬與樹脂之化 6又為小於雜i5wt%,更好的是小於等於5Wt%。丰 (PH 值) nn研磨材射,pH值在大於等於 1之乾圍内,於研磨質量方面屬於較 /於專於
值為大於等於7小於等於9,於降 人:又,pH 形態。 、降低磨蝕方面屬於較好之 又,本發明之研磨材料之pH值 金屬之溶出而更有效抑制進-步確實抑制 設為大於等於5,尤其好的是大之於方面於考慮’較好的是將其 於成為金屬膜研磨之最終點的半ί體2材料之 屬配線存在於同一面上之點中,、―幻千導體、纟巴緣骐與金 溶解或部分分解之方面考慮,較抑制使絕緣膜 尤其好的是設為小於等於9。 的疋5又為小於等於u, 29 又,於本發明之研磨材料研漿包含上述具有25°C或者 M°C以上之玻璃轉化點之共聚合樹脂作為有機樹脂(B),並 且包含具有醯胺基之水溶性共聚合樹脂作為具有醯胺基之 水溶性樹脂(A)之情形時,研磨材料之pH值較好的是大於 等於7。藉此’更進一步確實抑制金屬腐蝕之進行以及金 屬離子之溶出,故而可進一步充分抑制凹陷或尖端(fang) 等缺陷之形成。此處,所謂尖端是指於銅層與障礙金屬層 之界面部分促進腐颠反應,銅離子溶出而產生之狹縫狀的 凹處。 又,於該情形時,研磨材料之pH值較好的是小於等 於11,尤其好的是小於等於9。藉此,更進一步抑制成為 金屬膜研磨之最終點的半導體絕緣膜與金屬配線存在於同 一面上所造成之絕緣膜溶解或部分分解。 又,於該構成中,自穩定形成陰離子性之具有醯胺基 之水溶性樹脂(A)與有機粒子(B)之複合體之方面考慮,較 好的是將研磨材料研漿之PH值設為大於等於8、小ς等於 10 〇 、 ,研磨材料之ρΗ值調整時所使用之物質並無特別限 定,未含有金屬之鹼性物質可列舉:氨'三乙胺、二 乙胺、三甲胺、二甲胺、甲胺、三乙醇胺、二乙^胺、單 乙醇胺等胺類;Na〇H、KOH等無機類;氫氧化四 氫氧化四乙基銨等烷基銨鹽等。 土女、 又’酸性物質可列舉··鹽酸 '硝酸等無機類, 草酸 '檸核酸等有機酸類。這些pH值綱整劑亦可兼具 1332982 19804pif 上述所示之可成為金屬之配位子的水溶性化合物,亦可為 上述所示之可與金屬形成錯合物之水溶性化合物。又,該 些之物質亦可組合兩種或者兩種以上使用。 (研磨材料研漿之製造方法)
作為本發明之研磨材料研漿之製造方法,例如可列 舉:分別合成具有醯胺基之水溶性樹脂(A)與有機粒子(B) 之後進行混合的方法;於具有醯胺基之水溶性樹脂(A)之存 在下聚合有機粒子(B)的方法;於有機粒子之存在下合 成水溶性樹脂(A)之方法。其中,考慮到有機粒子(B)的二 散性之方面,較好的是於具有醯胺基之水溶性樹脂(A)之存 在下乳化聚合有機粒子(B)的方法。 (研磨材料之製造方法)
可緩緩添加研磨材料研漿、水、錯合物形成化合物 pH值調整解而製造研磨材料。該製造方法並益特殊^ 定’較好的是於經pH值調整之研磨材料研毁中,添如 PH值調整之錯合_成化合物之水溶液,加以充分授把 合的方法。其後,緩緩添加氧化劑,進一 =調整最终之PH值與濃度後,藉由遽 ^物與凝健,製成研磨㈣。該研磨材料具體而言 LMP用研磨材料。 具⑽縣之水雜樹離)為具有_基之水 ί 樹;rt共聚合樹脂粒子之情形 旰了緩緩添加具有可捕獲金屬離子之官能基與酿胺基的 % 31 198〇4pif 眭共聚合樹脂粒子、水、錯合物形成化合物、pH值調 整劑等,而製造研磨材料。 人拉製造方法並無特殊之限定,較好的是分別少量攪拌混 :經pH值調整之錯合物形成化合物之水溶液、共聚合樹 子然後,調整最終的pH值與濃度之後,除去溶 物與凝集體’製成研磨材料。 (其他’添加劑) 添加财於共聚合飽旨之聚合前' 聚合巾、聚合後任 價形中使用。 才可列舉例如:防㈣、潤濕劑、靜電防止劑、 :劑、:色:腐ΐ透^吸收劑、光穩定化劑、螢光增 劑、抑泡劑、劑、脫模劑、消泡劑、製泡 中,可適宜選、增點劑等,但於半導體製程 、擇未含有金屬之添加劑。 幷***、3;:::添:或者組合兩種或者兩種以上添加苯 胺酸等芳香=酸等含有氮之雜環化合物,苯丙 含有氣、氟、碘^ = 獨添加或者組合兩種以上添加 關於各種添加劑之添加 之目的,則無特別之限定。種類’只要可實現本發明 根據本發明之研磨材料 J,並且抑制底層受損,故心好之研磨速 線形成步驟中,不會損傷难续描=如+導體裝置製造之配 不會知傷絕_表面或者鎢、紹、銅等金 1332982 19804pif 屬配線即可進行研磨、平坦化。又,可提供一種顯示較高 之研磨速度’顯者抑制到痕或磨蚀產生的研磨材料研聚。 本發明亦包含下述之形態。 (1-1)一種研磨材料研衆(研磨材料用乳液),其特徵在 於:該研磨材料研漿包含具有醯胺基之樹脂(A)與乳化聚合 一種或者一種以上之乙烯系單體而獲得之樹脂(B)。 (1-2)如(1-1)所述之研磨材料研漿,其是將具有醯胺基 之樹脂(A)與乳化聚合一種或者一種以上之乙稀系單體而 獲得之樹脂(B)混合而成。 (1-3)如(1-1)所述之研磨材料研漿,其中樹脂(B)是於具 有醯胺基之樹脂(A)之存在下,乳化聚合一種或者一種以上 之乙烯系單體而獲得之樹脂。 (1_4)如(1-1)所述之研磨材料研漿,其中具有醯胺基之 樹脂(A)是於乳化聚合一種或者一種以上之乙烯系單體而 獲得之樹脂(B)之存在下,聚合而獲得之樹脂。 (1-5)如(1-1)至(1-4)中任一項所述之研磨材料研漿,其 中相對於全部樹脂成分,包含大於等於1〇 wt%小於等於 90 wt%之樹脂(A)。 (1-6)—種研磨材料(研磨材料研漿),其特徵在於:該 研磨材料包含如(M)至(1_5)中任一項所述之研磨材料研 聚、可與被研磨金屬形成錯合物之化合物以及水。 (1-7)如(1-6)所述之研磨材料,其中研磨材料中包含大 於等於1 wt%小於等於15 wt%之全部樹脂成分。 (1-8)如(1-6)或者(1-7)所述之研磨材料,其中於研磨材 33 1332982 I9804pif 料中包含大於等於0.5 wt%小於等於5 wt%之上述可與被 研磨金屬形成錯合物之化合物。 (1-9)如(1-6)至(1-8)中任一項所述之研磨材料,其中上 述研磨材料之pH值大於等於7、小於等於9。 (1-10)如(1-6)至(1-9)中任一項所述之研磨材料,其中 進一步包含氧化劑。(2-1)—種研磨材料研漿(金屬研磨用研 槳)’其特徵在於:該研磨材料研漿包含具有醯胺基之水溶 性共聚合樹脂(A),以及含有玻璃轉化點為25〇c或者25〇c 以上之共聚合樹脂的粒子(B)。 (2-2)如(2-1)所述之研磨材料研漿,其中如(2_丨)所述之 含有共聚合樹脂的粒子(B)具有可捕獲金屬離子之官能基。 (2-3)如(2-2)所述之研磨材料研漿,其中如(2_2)所述之 可捕獲金屬離子之官能基為自羧基、醯胺基、磺酸基、麟 酸基 '氰基、羰基、羥基所選擇之至少一種。 (2-4)如(2-1)所述之研磨材料研漿,其中含有共聚合樹 脂的粒子(B)含有具有可捕獲金屬離子之官能基的共聚合 樹脂’水溶性共聚合樹脂(A)是聚合具有醯胺基之乙烯系單 體而獲得之共聚合樹脂。 (2-5)如(2-4)所述之研磨材料研聚,其中於含有具有可 捕獲金屬離子之官能基之共聚合樹脂的粒子(B)的外殼部 以及/或者表層部,覆蓋有聚合具有醯胺基之乙烯系單體而 獲得之水溶性共聚合樹脂(A)。 (2-6)如(2-4)或者(2-5)所述之研磨材料研漿,其中如 (2-4)或者(2-5)所述之具有醯胺基之乙烯系單體是(甲基)丙 34 1332982 19804pif 烯醯胺 逸一^^㈣2·6)任—項所述之研磨材料研漿,其中 物、防^劑、可與金屬形成錯合物之水溶性化合 ,但本發明 以下,藉由實施例對本發明加以具體說明 並非限定於這些例子。
再者’這些例中之份數以及%,於未特別指定之情形 時’全部表示重量份以及wt%。 t又,於下述實施例中所獲得之具有醯胺基之水溶性樹 脂(A)之分子量,均屬於5,000〜500,000之範圍内。 使用研磨材料研漿之研磨材料的評估以下述方法進 行。 1.研磨速度 研磨材料:包含實施例以及比較例中之研磨材料研漿 被研磨物:於矽晶圓之基痺上,積層有熱氧化膜5,000
入(埃’ angstrom)/藉由濺射法形成之Ta膜300 A/藉由CVD 法形成之電鍍用籽晶銅膜1,5〇〇 A/藉由電鍍法形成之銅膜 Μ,ΟΟΟ人的8英忖石夕晶圓。 研磨裝置:Applied materials公司製造之MIRRA3400 研磨墊:NITTA HASS公司製造之IC1400 XY group 研磨負荷:2.0 psi 研磨時間:1 min 研磨材料供給量:200 cc/min 定盤旋轉數:87rpm 35 ,9804pif 基板側旋轉數:83 rpm 1) 研磨速度之計算 將被研磨物進行超純水清洗以及超聲波清洗後使之乾 燥,藉由使用4端子探測器之薄膜電阻測定,測定研磨前 後之膜厚。自膜厚之變化量與研磨時間算出平均研磨速度。 2) 表面缺陷 將研磨後之被研磨物,以超純水清洗、並使之乾燥後, 藉由微分干涉顯微鏡(differential interference microscope)、倍率x2,5〇〇倍觀察表面。再者,將具有〇丨帅 或者0.1 μιη以上之長度的表面上之傷判斷為刮痕。 〇 :傷、刮痕為5個或者5個以下 χ ;傷、到痕超過5個 2. 磨触量之測定 磨餘i之測定可以下述方法進行。以上述研磨條件進 行研磨之後’藉由圖案形成晶圓(SEMATECH # 854)之配線 寬度ΙΟΟμπι、配線寬度1〇μιη之槽之剖面SEM(掃描型電 子顯微鏡)照片,自Ta膜與Si〇2膜之形狀確認有無產生磨 银。 膜之一部分或者全部缺損:有磨蝕(X) 膜中無缺損:無磨蝕(〇) 3. 保存穩定性之評估 於大氣壓、室溫下,將研磨材料研漿放置6小時。其 1332982 19804pif 後,以目視觀察研磨材料研漿之狀態。 〇 :未產生上層液體、沉澱 X :產生上層液體、沉澱 (具有醯胺基之水溶性樹脂(A)之製造例1) 於附有攪拌機、回流冷卻之可分離式燒瓶中,裝入200 重量份之蒸餾水,以氮氣置換後升溫至8〇。(:。繼而,添加 2.0份之過硫酸銨之後,一面攪拌下述組成之乙烯系單體 與水之混合物’一面耗費2小時連續添加後,於同溫度下 熟成(ripening)2小時,使聚合完成。獲得固含量(solid content)為20.0%之具有醯胺基之水溶性樹脂(Α·丨)之水性 液。 曱基丙烯醯胺65.0份 甲基丙烯酸10.0份 曱基丙烯酸2-羥乙酯20.0份 丙稀酸曱醋(methyl acrylate) 5.0 份 蒸餾水200.0份 藉由以PULLULAN(產品名)(Shodex公司製造)為標準 之GPC-MALLS法測定將所獲得之具有醯胺基之水溶性樹 脂(A-1)之分子量,重量平均分子量(Mw)為39720。 (實施例1) 於附有攪拌機、回流冷卻之可分離式燒瓶中,裝入360 重量份之蒸餾水,以氮氣置換後將其升溫至80°C。繼而添 37 1332982 19804pif = = 續―組成之 得固含量為2_之共聚合樹脂、即有機完成。獲 得之有機粒子(⑹)之粒子徑為Μ 再子(B_l)。所獲 以及下述實施例中,於未特別 再者,於本實施例 :::徑籍由動態光散射法求得,將【平==)
水溶^旨触、料有醯胺基之 材料研漿(1) 之比例混合,製造研磨 (乙烯系單體乳化物) 丙烯酸正丁酯95.0份 曱基丙烯酸5.0份 月桂基硫酸銨0.1份 蒸餾水4〇.〇份 (實施例2) 於1167份之先前所獲得之樹脂(Α-1)之水性液中,添 ^ 360 t之固含量調整—X,—面再次進行氮置換, 費^升溫至^°°C。繼而,添加過1.0份之硫酸敍之後,耗 持3小1連續添加下述組成之乙烯系單體乳化物,進而保 '小0守’使聚合完成。獲得固含量為20.0%之研磨材料 研漿(2)。所獲得之有機粒子(B-1)之粒子徑為150nm。 (乙烯系單體乳化物) 38 198〇4pif 笨乙稀55.0份 丙稀酸2·乙基己g旨40.0份 丙烯酸5.0份 月桂基硫酸銨0.1份 蒸鶴水40.0份 (實施例3) 、—使用氨’將草酸之水溶液調整為pH值8.3。將該溶液、 ,氨水調整為pH值8.3之實施例1之研磨材料研漿(1)、 、'毛水、3G%過氧化氫、苯幷三錢分混合,f作研磨材料 =礼液為5.0 wt%、過氧化氫為2 〇 wt %、草酸為1 〇 wt〇/〇、 本幷^唑為0.018 wt%、pH值為8 3之研磨材料。 藉由上述方法评估研磨性能之結果,可以固定速度進 打研磨’即使研料間延長亦騎產生表面缺陷, 自此可 確認該研磨材料對於研磨時之物雜貞荷較為穩定,被研 磨物中不會產生刮痕。將結果示於表j。 ☆又藉由動態光散射法以及透過型電子賴鏡(TEM) 本實施例之研磨材料中粒子的粒子徑。藉由動態 測粒子徑dl為154nm,藉由τεμ觀察所求 付之粒子徑d2為110 nm。 周圍存在並覆 —自該結果’可間接推測於樹脂粒子(B)之 蓋有具有醯胺基之水溶性樹脂(A)。 (實施例4) 39 】98〇4pif 除將實施例1之研磨材料研漿(1)置換為實施例2之研 磨材料研漿(2)以外,其餘進行與實施例3相同之操作。 磨結果示於表1。 (比較例1) 除將實施例1之研磨材料研漿(1)置換為市售之膠體二 氧切(扶桑化學公司製造之PL-D以外,其餘進行與實^ 例3相同之操作、評估。結果示於表1。 (比較例2) 除將實施例1之研磨材料研漿⑴置換為市售之氧化銘 (曰本Aerosil公司製造之AER0XIDE AluC)以外,其餘進 行與實施例3相同之操作、評估。結果示於表}。 (實施例5) 本實施例是關於於有機粒子(B)之存在下,聚合具有醯 胺基之水溶性樹脂(A)而獲得之研磨材料研漿。 於附有攪拌機、回流冷卻之可分離式燒瓶中,裝入36〇 重量份之蒸德水’以氮氣置換之後將其升溫至8〇它。繼 而,添加2.0份之偶氮雙氰戍酸後,耗費3小時連續添加 下述組成之乙烯系單體乳化物,進一步保持3小時,使聚 5元成。獲得固含量為2〇.〇〇/0之共聚合樹脂、即有機粒子 (B-2)。所獲得之有機粒子(B_2)之粒子徑為i91 nm。 (乙烯系單體乳化物) 19804pif 苯乙烯77.0份 丙烯赌20.0份 甲基丙烯酸3.0份 月桂基硫酸銨0.1份 蒸餾水40.0份 將先前獲得之500份有機粒子(B“2)之水性液,一面再 次進行氮置換,一面升溫至8〇ΐ。、繼而,添加2 〇份之過 硫酸錢後’-面擾拌下述組成之乙稀系單體與水之混合 物,一面耗費2小時連續添加後,於同溫度下熟成2小時, 使聚合完成。獲得固含量為20.0%之研磨材料研漿(3)。 甲基丙烯醯胺89.5份 甲基丙烯酸5.0份 甲基丙烯酸甲酯5.0份 曱叉雙丙烯醯胺0.5份 蒸餾水400.0份 使用所獲得之研磨材料研漿(3)代替實施例!之研磨材 料研漿(1) ’進行與實施例3相同之操作。研磨結果示於表 (貫施例6) 本實施例是改變實施例1中之具有醯胺基之水溶性樹 脂(A)與有機粒子(B)之含有率的實施例。 將於實施例1中具有醯胺基之水溶性樹脂(A)與有機 粒子(B)以(A) : (B)=4 : 6之比例混合,製造研磨材料研聚 l9«〇4pif G) ’進行與實施例3相同之操作。結果示於表丄。 (實施例7) 實施^實關是^變實施例3巾可形成錯合物之化合物之 鲁 除將實施例3之草酸置換為蘋果酸,將實施例3 2材料研漿⑴置換為實施例2之研磨材料研聚(2)以外,发 餘進行與實施例3相同之操作。結果示於表i。 ” (實施例8) 本實施例是改變實施例7之氧化劑之例子。 、除將實施例7之氧化劑,自過氧化氫置換為過硫酸銨 以外,其餘進行與實施例7相同之操作。結果示於表^。 (比較例3) 本比較例是研磨材料研漿僅包含具有醯胺基之水溶性 樹脂(A)並未包含有機粒子(B)之例子。 / 將於實施例1中具有醯胺基之水溶性樹脂(A)與有機 粒子(B)以(A) : (BM〇 ·· 〇之比例混合,製造研磨材料研漿 (5) ’進行與實施例3相同之操作。結果示於表1。 水 (比較例4) 本比較例是研磨材料研漿僅包含有機粒子(B)並未包 含具有醯胺基之水溶性樹脂(A)之例子。 匕 42 1332982 19804pif 將於實施例1中具有醯胺基之水溶性樹脂(A)與有機 粒子(B)以(A) : (B)=0 : 10之比例混合,製造研磨材料研默 (6),進行與實施例3相同之操作。結果示於表1。 表1 研磨速度(A/min) 到痕 磨钮 保存 實施例3 5300 〇 〇 〇 實施例4 5600 〇 〇 —- 〇 實施例5 5100 〇 〇 〇 實施例6 5200 〇 〇 〇 實施例7 4900 〇 0 ---〜 〇 實施例8 5700 〇 〇 〇 比較例1 2900 X △ •---- X 比較例2 3500 X X X 比較例3 2200 〇 〇 —***·*« 〇 比較例4 1800 〇 〇 〇
自表1可知’實施例3〜8之研磨材料,可維持研磨速 度,並且磨蝕之抑制效果優異。 進而,於下述實施例以及比較例中,藉由下述方法進 行研磨材料研漿之評估。 1.研磨速度 研磨材料:包含實施例以及比較例中之研磨材料研漿 被研磨物:於矽晶圓之基板上積層有熱氧化膜5,000 A/藉由濺射法形成之^膜300 A/藉由CVD法形成之電鍍 用軒晶銅膜1,500人/藉由電锻法形成之銅膜人的8 英寸矽晶圓’形成有配線圖案之矽晶圓(SEMATECH # 854)。 43 1332982 19804pif 研磨裝置:MAT公司製造之MAT-ARW-681M 研磨墊:NITTA HASS 公司製造之 IC-1000/suba400 研磨負荷:3.0 psi 研磨時間:1 min 研磨材料供給量:200 cc/min 定盤旋轉數:90 rpm 基板側旋轉數:90 rpm 2. 研磨速度之計算 將被研磨物進行超純水清洗以及超聲波清洗後使之乾 燥,藉由使用4端子探測器之薄膜電阻測定,測定研磨前 後之膜厚。 自膜厚之變化量與研磨時間算出平均研磨速度。 3. 凹陷之測定 使用各實施例以及比較例之研磨材料,於上述研磨條 件下研磨形成有配線圖案之晶圓(SEMATECH # 854)後, 由觸針式階差計測定配線寬度10 μιη區域中之銅配線槽中 心部之凹部之深度。 研磨時間’增加50%之未形成有槽之部分的銅研磨奸 束為止所需之時間,實施過研磨。 4. 蝕刻之測定 於70 cc之添加有過氧化氫2.0%、笨幷三α坐0 04%、 % 44 1332982 198〇4pif 乙酸銅(11)0.08%之研磨材料中,浸潰金屬銅板(2〇χ2〇χ1 mm) ’ 一面以1000 rpm攪拌研磨液,一面保持1〇分鐘。 自浸潰前後之重量變化算出蝕刻速度。 (具有醯胺基之水溶性樹脂(A)之製造例2) 於本實施例中,具有醯胺基之水溶性樹脂(A),藉由下 述方法製造具有醯胺基之共聚合樹脂(A-2)。 於附有攪拌機、回流冷卻之可分離式燒版中,裝入200 重量份之蒸餾水,以氮氣置換後升溫至75°C。繼而,添加 2.0份之過硫酸銨後’一面授拌丙稀醯胺99重量份、曱基 丙烯酸1重量份與蒸餾水200重量份之混合物,一面耗費 2小時連續添加後,同溫度下熟成2小時,使聚合完成, 獲得具有醯胺基之共聚合樹脂(A-2)。 (實施例9) 於附有攪拌機、回流冷卻之可分離式燒瓶中,裝入260 重量份之蒸餾水與100重量份之製造例2中合成之具有醯 胺基之共聚合樹脂(A-2),以氮氣置換後升溫至80°C。繼 而’添加2.0份之過硫酸銨後,一面攪拌表2所示之組成 之乙烯系單體與蒸餾水的乳化物,一面耗費4小時連續添 加至上述燒瓶中,進一步保持4小時使聚合完成,獲得包 含共聚合樹脂(A-2)與含有玻璃轉化點為25°C或者25°C以 上之共聚合樹脂之粒子(B-3)作為有機粒子(B)的研磨材料 研漿。 再者’所獲得之有機粒子(B-3)之粒子徑為188 mm。 % 45 19804pif (實施例10〜16) 於實施例9中’除使用表2或者表3所示之組成(重量 比)之乙烯系單體製造有機粒子(B)以外,其餘以與實施例9 相同之方式獲得研磨材料研漿。共聚合樹脂之Tg計算值, 使用計具科學軟體 Cheops ver.4(Million Zillion Software Inc.)异出乙烯糸單體之均聚物之Tg,進而使用f〇x式求得 表1中所揭示之共聚合樹脂之Tg計算值。 於本實施例以及以下之實施例中,計算Tg時,使用 下述值作為各單體之均聚物之Tg。
曱基丙烯酸曱酯377K
苯乙稀376K
丙烯腈422K
曱基丙烯酸丁酯287K
丙烯酸丁酯242K
甲基丙烯酸417K
丙烯酸乙酯262K
甲基丙烯酸乙醯乙醯氧酯324K 又,於實施例10〜13中獲得之有機粒子(B)之粒子徑 分別如下所示。 實施例10 : 160 nm 實施例11 : 110 nm 實施例12 : 159 nm 實施例13 : 239 nm 46 1332982 19804pif f施例9 實施例10 甲基丙烯酸甲酯 90 笨乙烯 65 甲某1¾嬌酸 10 10 丙稀腈 25 丙烯酸丁酯 甲基丙烯酸乙醯乙醯氧基乙酯 Te計算值ΓΟ 108 117 <實施例11 實施例12 一 80 80 一 一 10 10 10 一 10 一 101 87
表3 f施例13 實施例14 —— 實施例15 實施例16 丙稀酸乙酯 80 100 丙稀酸丁酯 65 曱基丙烯酸丁酯 75 — ^ 35 *·>··· -11 -11 甲基丙烯酸 250 15〜 苯乙烯 5 〜 Tg計算值(°c) 38 9.0 (實施例17 ' 18)
於附有攪拌機、回流冷卻之可分離式燒瓶中,裝入360 重量份之蒸餾水,以氮氣置換後升溫至8(TC。繼而,添加 2.0份之過疏酸銨後,一面攪拌表4所示之組成(重量比) 之乙烯系單體與蒸餾水的乳化物,一面耗費4小時連續添 加至上述燒瓶中,進而保持4小時,使聚合完成。 於各實施例中獲得之有機粒子(B)之粒子徑分別如下 所示。 實施例17 : 167nm 實施例18 : 153 nm 藉由攪拌機混合使所獲得之共聚合樹脂即有機樹脂(B) 47 1332982 19804pif 與實施例9中合成之具有醯胺基之共聚合樹脂(A_
比成為1比1。 室I 表4 實施例17 _甲基丙烯酸甲'~~~-- 90 笨乙烯 ' - 甲基丙烯酸 ' -- 10 _丙烯腈 jgtt^rcr 108
(實施例19〜28、比較例5) 藉由下述方法製作研磨材料。 以氨中和可形成錯合物之化合物(錯合物形成劑),、、, 滴入包含實施例9〜18中製造之共聚合樹脂A以及B為^ 計10重量份(固形物換算)之研漿中並加以混合,於研磨二 添加過氧化氫(2%)與防蝕劑笨幷***(0.04%)。 則
又,於比較例1中,未包含共聚合樹脂A以及B^ 此之外其餘以與實施例19〜2 8相同之方式製作研磨材料^ 表5〜7中,表示各實施例以及比較例中之研磨材料之 成分、添加以及pH值。又,表8中表示這些研磨材料之 評估結果。
錯合物形成劑濃度 研磨材料之pH值 48 丄 J 厶 19804pif 表6 共聚合樹脂 共聚合樹脂濃度 錯合物形成劑 錯合物形成劑濃度 研磨材料之pH值 表7 實施例24 實施例ΊΥ T〇^ ^0~ 比較例5 共聚合樹脂 無 共聚合樹脂濃度 5% ~' 錯合物形成劑 草酸 錯合物形成劑濃度 1.0% ~' 研廢;M·料之pH值 8.0 —' 樹脂粒子(B) Tg計算值rc' 5% -~ϊίϊ〇Γ^τ~^— ___ 27 营施例28 ΐ5 f施例16_ 5% 丙二酸 2.0% 實施例19 例 20~ 例 2Γ 實施例23555ϋ£ 3^例 26~_55^17 例 28 5 νΠ S' 研磨 凹陷 ___7〇p^^ —^ίηηι) - · ΖΛ} ~^-4^ —65〇^^ -69〇^^- --_73〇^^ ~ ___360^--- 48〇^~^ 餘刻速度 (A/min) 760 810 640 590 610 730 810 2,200 1,3〇〇 1,900 1,100 自表8可知’實施例19〜維持以及錄致果與=研磨㈣,研磨速度之 雖然本發明巳以’、13抑制效果之平衡優異。 较佳實施例揭露如上,缺甘并此成.、, 如上,然其並非用以 49 1332982 19804pif 限定本發明,任何熟習此技藝者,在不脫離本發明之精神 和範圍内,當可作些許之更動與潤飾,因此本發明之保護 範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。 【圖式簡單說明】 無 【主要元件符號說明】
Claims (1)
1332982 脾々^日|:正替換頁 19804pif2 爲95113324號中文專利範圍1¾¾¾ ,篸正日期:99年7月8日 十、申請專利範圍: 1. 一種研磨材料,包含: 一具有醯胺基之水溶性樹脂(A);以及 一有機粒子(B), 該有機粒子(B)是在存在有該具有醯胺基之水溶性樹 脂(A)時,聚合一種或者一種以上之乙烯系單體而獲得之粒 子, 該研磨材料之pH值為大於等於7、小於等於9, 相對於全樹脂成分,該研磨材料研漿是包含大於等於 10重i百分比、小於等於9〇重量百分比之該具有酿胺基 之水溶性樹脂(A) ’以及大於等於9〇重量百分比、小於等 於10重量百分比之該有機粒子(B)。 2. —種研磨材料,包含·· 一具有醯胺基之水溶性樹脂(A);以及 一有機粒子(B), '該具有醯胺基之水溶性樹脂(A)是在存在有聚合一種 或者一種以上之乙烯系單體而獲得之該有機粒子(B)時,聚 合而獲得之樹脂, 該研磨材料之pH值為大於等於7、小於等於9, 相對於全樹脂成分,該研磨材料是包含大於等於仞 、,量百分比、小於等於9G重量百分比之織_胺基之水 >谷,樹脂(A) ’以及大於等於9〇重量百分比、小於等於1〇 重量百分比之該有機粒子(B)。 产 51 1332982 19804pif2 1 ’__ 爲 95113324 號中文®0¾¾¾¾¾ 修正日期:99年7月8日 3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之研磨材料, 其中上述具有醯胺基之水溶性樹脂(A)為具有醯胺基之水 '溶性共聚合樹脂,而上述有機粒子(B)為玻璃轉化點(glass _ point)為大於等於25°c之共聚合樹脂之粒子。 4. 如申請專利範圍第3項所述之研磨材料,其中上述 玻璃轉化點大於等於25°C之共聚合樹脂具有可捕獲金屬 離子之官能基。 5. 如申請專利範圍第4項所述之研磨材料’其中可捕 獲金屬離子之上述官能基為選自由羧基、醯胺基'磺酸基、 填酸基、氰基、羰基與經基所纟且成之族群之至少一種。 6. 如申請專利範圍第4項或第5項所述之研磨材料, 其中具有醯胺基之上述水溶性共聚合樹脂是聚合具有醯胺 基之乙烯系單體而獲得之共聚合樹脂。 7. 如申請專利範圍第6項所述之研磨材料,其中由具 有可捕獲金屬離子之官能基的上述共聚合樹脂而成之粒子 的外及/或表層部覆蓋有聚合具有酿胺基之乙婦系單 # 體而獲得之上述共聚合樹脂。 8. 如申凊專利第6項所述之研磨材料,其中具有 醯胺基之上述乙稀轉體為(甲基)丙婦酿胺。 9甘如中#專_圍第7項所述之研磨材料,其中具有 酿胺基之上述乙歸系單體為(甲基)丙婦酿胺。 甘由申睛專利範圍第1項或第2項所述之研磨材料’ ’、3氣化#] '可與金屬形成錯合物之化合物以及防姓 52 5 1332982 · : · .I9804pif2 ST ^ ^ ' ^ , 爲95113324號中文專利範圍無劃線修正本修正曰期:99年7月8日 U.如申請專利範圍第1項或第2項所述之研磨材料, 其中含有可與金屬形成錯合物之化合物以及水。 ^ 12.如申請專利範圍第11項所述之研磨材料,其中誃 , 研磨材料更進一步含有氧化劑。 , I3.如申請專利範圍第ίο項所述之研磨材料,其中才 對於該研磨材料全體重量,上述可與金屬形成錯合物之2 合物的含量為大於等於〇.5重量百分比、小於等於 旦 ^ 百分比。 、夏1 14.如申請專利範圍第13項所述之研磨材料,其 對於該研磨材料全體重量,全部樹脂成分的含量為大』 於1重量百分比、小於等於15重量百分比。 ;
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