TWI331556B - Manufacturing method for thermoplastic resin foam particles - Google Patents
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Description
1331556 九、發明說明: 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種熱塑性樹脂發泡性粒子之製造方 法。 本發明係主張於2003 2003-324550號之優先權, 年9月Π日所提出申請之特願 將其内容引用至本文。 【先前技術】 熱塑性樹脂發泡性粒子之製造廣為採用之方法係使得 發泡劑含浸於以懸浮聚合所得之樹脂粒子中。但是,這種 方法由於是在水性介質中進行聚合反應,戶斤以會產生含有 懸浮安定劑、界面活性劑、聚合起始劑等之大量的廢水, 從而需要處理此廢水之廢水處理設備’且在所得之粒子大 小上會發生差異,所希望之發泡性粒子之產率不佳,此為 問題所在。 U為解决此問題之方法,已知有在擠出機内使得樹脂 炫融混練,從安裝於擠线前端之模具擠出,並切斷為粒 子狀,即所謂的擠出法之製造方法被採用。 擠出法係依據將樹脂切斷為粒子狀之時期而分為二。 其一係被稱為熱切法之方法,係從模具以條狀方式擠出至 力壓之液體中’並以於模具所附設之旋轉刀來進行切斷之 方^另為將樹脂暫時擠出至大氣中成為條狀物後再導 :”P液體中’-邊拉引此條狀樹脂一邊於冷卻後進行切 之方法,被稱為冷切法。前者之方法(熱切法)相較於後者 U'01556 之方法(冷切法)在發泡性粒子之生產性佳,又,可形成沒有 邊角的球狀粒子,故具有所得之粒子之使用變得 點。 隄 ^以熱切法來製造熱塑性樹脂發泡性粒子之方法上,已 提出例如將熱塑性樹脂與沸點销〜代之發泡劑在擠出機 中進行混練,然後擠出至2(rc〜1〇(rc、常壓〜4〇大氣虔之 水中’立即在水中切斷為粒子狀之方法(例如 文獻1:特公昭48_20423號公報)。 本專利 又,尚提出將熱塑性樹脂與發泡劑在擠出機中進行炼 Z混練’然後擠出至加熱—加麼液中,即時切斷成為粒子 、之後’在Μ力容器内慢慢冷卻,然後釋放容器内之廢力, 以40 C以上、車交Dsc測定之低溫側吸熱峰高听溫度以下 之溫度條件來進行熟化處理之方法⑼如參見日本專利文獻 2 :特開平07-314438號公報)。 又肖别述製程相異,以熱切法製造出不含發泡劑之 …塑性樹脂粒子,然後在 树月曰粒子中含浸發泡劑來製造熱 塑性树脂發泡性粒子之方、、4 = K i n & /方面,已提出在將熱塑性樹脂 從賀嘴模具擠出至水中, /、換/、面接觸而利用旋轉之切割 刀刀來切斷而球狀化時, 模入口之樹脂熔融物的黏度 成為100〜50000泊的方式 * θ 式凋即樹脂溫度且使得每一噴嘴孔 之吐出S成為0·1〜6.〇kg/hr之^ 之方法(例如參見日本專利文獻 3 :特開昭61-195808號公极默 其他’已提出之方法泛— 读π ^ t H ^ 〃,在水性介質中,使得發泡劑含 /又於έ有/、輕'稀糸聚八札4·、\ 。物成分之聚苯乙烯系樹脂粒子之 1331556 球狀發泡性聚苯乙稀樹脂粒子之製造方法中,發泡劑含浸 前之樹脂粒子,係、將樹脂於擠出機中炫融,以模具島部㈣ 中之樹脂的剪㈣度為2遍(1/秒)〜1G嶋(⑽),且表 觀黏度為15G泊〜7GG泊的條件從擠出孔擠出,在此同時進 行切斷(例如參見日本專利文獻4 :特開平 報)。 09-208735 號公 在前述專利文獻卜2中,係指出了利用熱切法來製造 發泡性粒子之際之發泡劑的選定與擠出後立即冷卻樹脂的 方法、或是切斷後之發泡性粒子的熟化條件為重要者。於 專利文獻1〜2所揭示之方法中,造粒時不會見到粒子之發 泡,可得到表觀上球狀之具有良好外觀的發泡性粒子。但 是,將該發泡性粒子做發泡成形所得之成形品之機械強 度,相較於使用相同原料以懸浮聚合含浸法所得之發泡性 粒子而經過發泡成形之成形品來得差,此為問題所在。尤 其在粒徑為1.5mm以下之小粒子此問題傾向於顯著。 又,在前述專利文獻3中,指出了利用熱切法來製造 樹脂粒子之際,通過模具之樹脂的熔融黏度與樹脂排出量 會大幅影響粒子形狀。但是,專利文獻3所記載之熔融黏 度為100〜50000泊此種條件的範圍過廣,若將熱塑性樹脂 以一般的條件做擠出則熔融黏度本身會落入此範圍内,特 別是做為發泡成形體的情況,用以得到強度優異之發泡性 粒子的熔融黏度範圍並未特定。 又’在前述專利文獻4中,指出了利用熱切法來製造 樹脂粒子之際’通過模具之樹脂的剪切速度與熔融點度會 1331556 :幅影響粒子的形狀。但是’即使調整為剪切速度 秒)之範圍,做為發泡成形體時仍無法得到強度 優異之發泡性粒子。 p ’若㈣在著發泡劑’則樹脂的溶融點度會 大幅降低’所以樹腊中不含發泡劑之擠出技術之專利文獻 戶“載之樹脂黏度或剪切速度的揭示,無法做為發泡 性粒子擠出之際的參考。 【發明内容】 本發明係蓉於前述情況,其目的在於提供一種孰塑性 树脂發泡性粒子之製造方法,可製造出形狀為正球狀、、粒 徑一致、且機械強度優異之發泡成形品。 成别述目的’本發明係—種熱塑性樹脂發泡性 入造方法,係對於在擠出機内㈣之㈣性樹脂愿 ::泡劑,將含有發泡劑之溶融樹脂自擠出機前端所附設 以^的多數小孔直接擠出到冷㈣液體巾,將此擠出物 同速旋轉刀切斷,並使得擠出物與液體接觸來冷卻固 ’付到發泡性粒子;其特徵在於:以含發泡劑之溶融樹 1曰20“〜過忒模具小島部之際的剪切速度為 〜350〇〇sec-丨’且樹脂的表觀熔融黏度為_〜泊的 方式進行擠出。 、孔的直徑為 乙稀的情況 於前述方法中,所使用的模具較佳為:^ 〇·5〜1.0mm、且小孔之島部長度為2~4mm。 於前述方法中,當熱塑性樹脂選擇聚笨 1331556 下引述模具導入部之樹脂溫度以設定在i 5〇〜1⑼它之範圍 為佳。 於2述方法中,當熱塑性樹脂選擇聚乙烯系樹脂的情 况下如述模具導入部之樹脂溫度以設定在】3 〇〜1⑼它之範 圍為佳。 於前述方法中,當熱塑性樹脂選擇聚丙烯系樹脂的情 況下則述模具導入部之樹脂溫度以設定在i 〜21 之範 圍為佳。 依據本發明之方法,可藉由擠出熱切法來連續進行包 括樹脂之熔融、發泡劑添加、混練、冷卻、乃至造粒,可 有效地製造出粒徑一致之發泡性粒子。 又在本發明之方法中,於進行含發泡劑之熔融樹脂 的忪出之際,藉由將模具之小孔島部的樹脂剪切速度與熔 融黏度控制在特定範圍内,可安定地製造以往之熱切法所 難以得到之發泡性粒子,而可得到具有與以懸浮聚合含浸 法所得發泡性粒子相同機械強度之發泡成形品。 【實施方式】 以下參酌圖式針對本發明做說明。 本發明係基於下述見解所得者。亦即,使用同一原料, 將通過杈具時之樹脂的剪切速度與表觀熔融黏度做刻意性 又化來传到發泡性粒子,該發泡性粒子發泡成形為板狀而 測定其強度之際會出現明顯差異。 本發明之方法,係對於在擠出機内熔融之熱塑性樹脂 1331556 發/包j,將含有發泡劑之熔融樹脂自擠出機前端所附 設之模具的多數小孔直接擠出到冷卻用液體中,在擠出的 同時將此擠出物以高速旋轉刀切斷’並使得擠出物與液體 接觸來冷卻固〖,得到發泡性粒子;其特徵在於:以樹脂 通過模具小孔島部之際的剪切速度為12〇㈧〜Μ。⑻, 且樹脂的表觀熔融黏度A 1〇〇〜7〇〇泊的方式進行擠出。 本心明之特徵,係將含有發泡劑之熱塑性樹脂自小孔 際::於小孔島部之樹脂的擠出剪切速度與表觀熔 田…做嚴密的控制’此控制係模具之構造、特別是小孔 部長度之調整與擠出時之樹脂溫度的 進仃始能達成。 τ 不心明所使用之模具 〇 C , 〇 棑出樹脂之小孔的直徑為 為適用職、且小孔的島部長度a(參見圖2)為2〜4咖者較 之二:Γ 實施本發明之熱塑性樹脂發泡性粒― 广方法時所使用之製造裝置之一例。 由:擠出機U具備原料供給漏+ ^及連 屢 之發泡劑供給口 12)、娈# μ # b 门i泵1. 室胸…)女裝於擠出機1前端之模具2、切割 h 樹腊排出面密接,將刀具以旋轉自如的方 式加以收容’具有循環 轉自士的方 循環液體之送水於切割室3送入 離之脫水乾燥機5、儲存循 之子:循環液體做固液分 發泡性粒子的容器7所:冓:液體之水槽6、收容乾燥後之 X月之方法中’在擠出冑1方面可使用通用之擠 1331556 出機。例如, 擠出機做兩機 連結單轴擠出 可使用單軸擠出機'雙軸擠出機或是將單軸 連結、或是第一段使用雙軸擠出機而第二 機來使用。 Λ 圖2所示係前述製 圖,於圖2由物換* 2之縱截面 、 ,符號21係表示樹脂壓力檢測部分,22 p f 孔,23裨楛θ r | 77 々係小 μ…、,a係小孔之島部長度。於擠出機1内, 、熔融之熱塑性樹脂係與自發泡劑供給口 ^所壓 發泡劑做混練,冷卻後壓送至模且2,自小孔27 I Λ 棋八2自小孔22擠出到切 小孔22所I出之含發泡劑之熔融樹脂係與切 二室3内之循環液體接觸’並藉由刀具31切斷成為短片 在液體中成為球狀,且受到冷卻。在循環液體中球狀 化之發泡性粒子送往脫水乾燥機5,發泡性粒子在與循環液 體分離之後,受到乾燥而儲存在容器7。 在此模具2中,通過含發泡劑之熔融樹脂之模具島部 中之剪切速度能藉由以下式(〗)來算出。 r = 4q / (π · r3) · · .(1) [此處,τ係表示剪切速度(sec-1},q係表示每i個小孔 之體積樹脂排出量(cm3/sec) ’ π係表示圓周率,r係表示小 孔之半徑(cm)] 又’樹脂之表觀熔融黏度係藉由下述式(2)來算出。 η =(Δ Ρ · π · g · r4 · p ) / (8Q . L) · · · (2) [此處’ 77為表觀炫融黏度’ {kg/(cm · sec)},Δρ表示 小孔島部之壓力損失(kg/cm2),7Γ表示圓周率,g表示重力 加速度(cm/sce2) ’ r表示小孔半徑(cm),ρ表示樹脂密度 1331556 滿0.5mm,要將剪切速度調整為35〇〇〇δ6(Γΐ以下會變得困 難。 又,為了使得所得之正球狀發泡性粒子於發泡之際可 得到機械強度優異之發泡成體,將通過小孔22之際之樹脂 的表觀熔融黏度保持在100〜7〇〇泊乃為必要者。由前述式(2) 可知,表觀熔融黏度係與通過樹脂小孔22時之壓力損失△ Ρ(亦即在模具之樹脂壓力)成正比。 此樹脂壓力之調整,係以擠出時之樹脂溫度設定來進 行,樹脂溫度愈高則樹脂壓力下降熔融黏度變低。又,擠 出時之樹脂熔融黏度亦可藉由小孔22之島部長度a來調 整。為了使得熔融黏度之調整變得容易,將小孔22之島部 長度a設定在2〜4mm為佳。若島部長度a超過4mm,則在 小孔22之樹脂壓力變高,用以維持適當熔融黏度範圍之樹 脂溫度調整會變得困難而非所希望者。又,島部長度a若未 滿2mm,樹脂在孔部之流動會變得紊亂,所切斷之粒子的 形狀、大小不一致而非所希望者。 熔融黏度若未滿100泊,要抑制切斷時之粒子的發泡 會變得困難,並會引起切斷粒子彼此之融合,即使將該粒 子做發泡成形也僅能得到機械強度低的成形品。相反地若 炼融黏度超過700泊,所得之粒子雖可產生發泡後機械強 度優異之發泡成形品,但由於形狀為扁平形狀,將之發泡 所得之發泡粒子亦為扁平粒子,成形時對於成形模具内之 填充性會變差’於成形品表面所出現之發泡粒子之大小、 形狀會不一致故外觀上並不佳。表觀炫融黏度之更佳範圍 13 1331556 為200〜500泊。 本發明所能使用之熱塑性樹脂並無特別限定,可舉出 例如聚苯乙烯、苯乙烯一丁二烯共聚物、苯乙烯_曱基丙 烯酸共聚物、苯乙烯一馬來酸酐共聚物、As樹脂、ABS樹 脂等之芳香族乙烯系樹脂、聚氯乙烯、聚偏氣乙烯、氣乙 烯一乙酸乙烯酯共聚物等之氣乙烯系樹脂、聚乙烯、聚丙 烯、聚丁烯、聚乙烯一乙酸乙烯酯共聚物等之烯烴系樹脂、 聚丙烯酸曱酯、聚丙烯酸乙酯'甲基丙烯酸甲酯—苯乙烯 共聚物等之丙烯酸系樹脂'聚對苯二曱酸乙二醇酯、聚對 本一曱酸丁二醇酯等之聚酯系樹脂、聚己内醯胺、六亞甲 基己二醯二胺等之醯胺系樹脂、聚胺酯、聚碳酸酯、聚醚 醯亞胺、聚二苯醚、聚乳酸等之單獨或其等之混合物。當 中,以^•香族乙稀系樹脂、烯烴系樹脂為特別適宜。 於本發明所使用之發泡劑可使用例如丙烷、正丁燒、 異丁烷、正戊烷、異戊烷、新戊烷、環戊烷等之脂肪族烴 類、二甲醚、二***等之醚類、甲醇、乙醇等之各種醇類、 二氧化碳、氮、水等。當中,以脂肪族烴類為適宜,進而, 以正丁烷、異丁烷、正戊烷、異戊烷單獨或其等混合物為 特佳。發泡劑之添加量係依據發泡性粒子之預定發泡件^ 來增減,一般相對於樹脂100質量份以採用2〜i 5質量份 範圍為佳。 本發明所使用之樹脂組成物中以添加配合當發泡性教 子進行發泡之際可調整氣泡之氣泡核心劑為佳。在氣泡桉 心劑方面可使用滑石、碳酸鈣、碳酸鎂、矽藻土、硬脂萨 1331556 約、硬脂酸鎂、硬脂酸鎖、硬脂酸辞、硬脂酸紹、二氧化 矽:鐵氟龍(註冊商標)粉末等’尚有碳酸氫鈉檸檬酸、偶氮 ^文醯胺等。s中,為粉末滑石相對於樹脂以添加 貝里伤為佳。又’亦可添加難燃劑、抗靜電劑、著色劑等。 炫馬树知之/jnL度係隨樹脂種類而不同,在模具導入部 之發泡性粒子的樹脂溫度較樹脂熔點調高50〜l0(rc為佳。 又’必須以所擠出之條狀發泡性粒子不致發泡的方式來將 樹脂直接壓人液體中,此樹脂冷卻用液體之溫度較模具導 入部之樹脂溫度低1〇〇〜2〇〇〇c為佳。 例如,若使用之樹脂為苯乙稀系樹脂,則為了在擠出 機1中完全熔融雖需要加熱至200〜23crc左右,但模具導入 部之樹脂溫度以降低至樹脂流動不致紊亂之範圍、即 150〜180C左右為佳,此時之樹脂冷卻用液體溫度以〜⑼ C為佳。在液體方面以溫水為適宜。 此時,右液體溫度過高則切斷時粒子會發泡,且會發 生粒子妓此之融合非所希望者’相反地若液體溫度過低則 樹脂會在小孔22中固化,造成小孔22之阻塞非所希望者。 又,所使用之樹脂若為聚乙烯系樹脂(聚乙烯在樹脂全 體中佔50%以上之比例)的情況,模具導入部之樹脂溫度以 130〜160°C左右為佳,此時之樹脂冷卻用液體溫度以2〇〜5〇 °C為佳。 再者,所使用之樹脂若為聚丙烯系樹脂(聚丙烯在樹脂 全體中佔50%以上之比例)的情況’模具導入部之樹脂溫度 以180〜210°C左右為佳,此時之樹脂冷卻用液體溫度以 15 1331556 40〜70°C為佳。 直接擠出到樹脂冷卻用液體中之發泡性樹脂,—旦擠 出至液體中會立即與模具面密合而被旋轉中之刀具所切 斷、冷卻成為發泡村#义 ,. X也/·生粒子。如此般,將擠出條件控制在適 當的範圍内,則所製作 ^ 农忭之粒子接近球狀,具有較模具孔徑 大方干之直發泡性粒子在配管内與水一同被輸送,經 脫水、乾燥之後成為製品。 , 將以上Μ方法所得之熱塑性樹脂發泡性粒子加以模具 内成瓜來t w發泡成形品時,可使用以往眾知的發泡成形 方法與裝i。例如’當樹脂為苯乙烯系樹脂的情況,將發 泡性粒子藉由水蒸氣做1〇〜刚倍發泡得到預備發泡粒子, 將該預備發泡粒子進行—宗 丁選仃疋時間之熟化後,填充於成形模 具内再度以水蒸氣加敎來彳異5,丨% ^… …永仔到所需形狀之發泡成形品。 依據本發明之方法, ^ v 了精由擠出熱切法使得樹脂熔 …泡劑添加、混練、冷卻、造粒以連續方式進行,可 南效率地製造出粒徑-致之發泡性粒子。 又,在本發明古〇JU _!** ^ '中’於進行含發泡劑之熔融樹脂 的擠出之際,藉由將模呈 '、j孔島部的樹脂剪切速度與熔 4點度控制在特定範圍 錐以巧Μ T文疋地製造以往之熱切法所 難U付到之發泡性粒子, 法路& 了传到具有與以懸浮聚合含浸 所侍發泡性粒子相同機械 〜汉之發泡成形品。 以下,以本發明之會竑办,& 駱十 貫施例與習知法之比較例做比對實 驗’來說明本發明之效果。 16 1331556 «實驗》 於以下之實施例、比較例中,針射預備發泡粒子之球 形度、發泡成形品之密度、彎曲強度分別以下述方法來測 定其值。 <預備發泡粒子之球形度> 預備發泡粒子之球形度係將發泡性粒子經過發泡所得 之預備發泡粒子以游標尺炎住,從各種角度來測定粒子 徑,算出其最大徑W1與最小徑W2,藉由下述式⑶來算出 球形度。 K = W1/W2 · · · (3) 球形度之評價如下所示。 評價 K之值 Ο 1. 〇以上〜未滿1.3 △ 1 · 3以上〜未滿1.6 X 1.6以上 <成形品之密度> 成形品之密度係以jiSK7222 : 1999「發泡塑膠以及橡 膠一表觀密度之測定」首己載之方法來敎。亦即,從成形 品以試樣之單元構造不致改變的方式切斷成為兄爪 之試驗片,測定其質量,以下述式(4)來算出。 密度(g/cm3)=試驗片質量(g)/試驗片體積(cm3) · · <成形品之彎曲強度> 以JISA9511 : !999「發泡塑膠保溫材」記載之方法來 測定。亦即,使用天喜龍萬能試驗機UCT_1〇T(東方科技公 17 1331556 司製造),試驗體尺寸為75x300 x 15nmi,壓縮速度設為 10mm/min,前端夾具為加壓模10R,支持台10R,支點間 距離200mm來進行測定,以下述式來算出。 彎曲強度(MPa) = 3FL / 2bh2 · · · (4) [此處’ F係表示彎曲最大負荷(N),L係表示支點間距 離(mm)’ b係表示試驗片之寬度(mm),h係表示試驗片之厚 度(mm)]。 [實施例1] 在此實施例中係使用圖1所示之裝置,製造本發明之 相關發泡性粒子。 將於聚苯乙烯樹脂(東洋笨乙烯公司製造:. ^刪)1〇曰〇 f量份中事先以轉鼓(_㈣混合了微粉末 /月石0.3貝里伤者以單位時間1〇〇kg的比例連續供給於口徑 卯mm之,軸擠出機。擠出機内溫度係設定為最高溫度2川 旦、待樹月曰炼融之後’將做為發泡劑之相對於樹脂為6質 ”戊烷從擠出機途中壓入。在擠出機内使得樹脂盥 發泡劑做混練並加以疼& 时& , 。 7 Ρ,將擠出機前端部之樹脂溫度維 、在170 C,模具之樹脂導入部壓力維持在剛pa,自直徑 46Γ、島部長度⑷為3.5随之小孔配置了 150個之模且, 之炼融樹脂擠出至與模具連結而有 同時以在圓周方向具有片刀刃之高速旋 到發泡性粒子。勿切Γ °將切斷之粒子冷卻、脫水乾燥來得 ^ 所侍之發泡性粒子並未發生變形、毛邊等, 18 為=略直a 0.8mm之接近正球狀粒子。此時,若依據前述 叶异式來計算通過模具之小孔島部時之含發泡劑之熔融樹 月曰的剪切速度與表觀熔融黏度,結果剪切速度為 156083^1,表觀熔融黏度為36〇泊。 將所得之發泡性粒子做72小時熟化之後,以箱型發泡 機、〇.5kg/cm2做2分鐘加熱成為預備發泡粒子,放置24小 訏之後,填充於300x400x50mm之成形模具内,吹入計示壓 力l.Okg/cm2之水蒸氣2〇秒得到完成成形之發泡成形品。 此=之預備發泡粒子之球形度為,所得之發泡成形品 之密度為0.025g/cm3’對此成形品之彎曲強度進行測定之結 果為 0.65MPa。 [實施例2、比較例1〜3] 以與實施例1相同之樹脂、配合,除了變更模具以外, 係使用與實施例1相同之設備,調整擠出條件,製造發泡 性粒子,將該發泡性粒子以與實施例丨同樣的方法進行預 備發泡、模具内成形,對於所得之預備發泡粒子之球形度、 成形品之密度、彎曲強度進行測定。模具之規格、擠出條 件、預備發泡粒子之球形度、成形品之密度、彎曲強度係 總和於表1、表2中記述。 [實施例3〜4] 使用與實施例1相同裝置,所使用之樹脂在實施例3 中係變更為使得聚乙烯樹脂(日本聚烯煙股份有限公司製 I33l556 造:JEl 1 ID)與聚苯乙烯樹脂(東洋苯乙烯股份有限公司製 造:HRM1 ON)以質量比60/40所混合之物,在實施例4中 係變更為使得聚丙烯樹脂(三井住友聚烯烴公司製造:S131) 與聚苯乙烯樹脂(東洋苯乙烯股份有限公司製造:Hrm 1 ON) 以質量比60/40所混合之樹脂材料,得到發泡性粒子。所得 之發泡性粒子在製造完成後立即在加壓蒸氣槽做成預備發 泡粒子’之後’以與實施例1同樣的方法來得到發泡成形 品。對於預備發泡粒子之球形度、成形品之密度、彎曲強 度進行測定。模具之規格、擠出條件、預備發泡粒子之球 形度、成形品之密度、彎曲強度係總和於表1中記述。 [比較例4] 雖使用與貫施例1同樣之樹脂配方,但不壓入發泡劑 而直接做擠出’進行切割得到樹脂粒子。其次,將此樹脂 粒子放入壓力容器中,在加入了分散劑、增塑劑(曱苯)之水 性介質中,相對於樹脂粒子1〇〇質量份添加15質量份之異 丁烷做為發泡劑’ & 7(rc進行4小時發泡劑含浸處理。冷 郃至至溫後,脫水,得到發泡性粒子◎將其以與實施例i 同樣的方法來做出發泡成形品。發泡成形品之密度、弯曲 強度係記述於表2。 [實施例5 ] 在此貝施例中’除了變更為模具B(設置有用以防止排 出樹脂之小孔⑽發生阻塞的機構)以外,以與實施例Μ 20 !331556 同之樹脂、配合,使用與實施例丨相同之設備,調整擠出 條件,製造發泡性粒子。 此實施例所使用之模具B係示於圖7〜圖9。其中圖8 之模具中雖顯示在區域Q設置筒狀流路(樹脂流路)107達12 個,對各筒狀流路107分別有1個小孔1〇8,惟在本實施例 中所使用之模具B中,在區域Q設置16個筒狀流路1〇7, 對各筒狀流路10 7分別有1 〇個小孔1 〇 §。 此模具B係具備.於擠出機(未圖示)之前端所固定之模 具固定器101以及於該模具固定器101之前端所固定之模 具本體105。成為筒狀之模具固定器1〇1之内部係成為與擠 出機前端連通之熔融樹脂流路丨〇2。符號1 〇3係表示模具固 定裔部分加熱器,104係表示模具本體丨〇5安裝用螺拴。在 模具本體1 05中係***了複數之棒狀加熱器j 〇6。此模具B 係自擠出機前端經由熔融樹脂流路1〇2以及筒狀通路1〇7 而從樹脂吐出面1 05a所設之複數小孔1 〇8將樹脂擠出。 在此模具B之樹脂吐出面} 〇5 a所連結設置之切割室 11 2申係收容著刀具(具備切割旋轉軸i 〇9、刀刃保持具】i 〇 以及切割用刀刃1 1 1),並設有循環液體(冷卻用液體)入口 1 1 3以及循環液體出口 1 14。此切割室1 12,係在循環液體 水流中使得刀具做旋轉驅動,將自樹脂吐出面〗〇5a所吐出 之樹脂在水中立即切斷,所得之粒子與流水(循環液體)一同 自循環液體出口 114送出。 於模具本體105内,係使得複數之筒狀流路1〇7(與熔 融樹脂流路102連通,且與在模具本體1〇5之樹脂吐出面 21 1331556 1()53所開口之複數小孔1〇8連通)沿著在樹脂吐出面l〇5a 上所4田緣之圓周來設置,但如s 8所示般,在對應到樹脂 土出面105a之水流(冷卻用液體流)之流入方向以及流出方 向之區域P(較佳為中心角1〇〜5〇。)並未設置小孔以及 筒狀流路1〇7。僅於該處以外之區域Q形成小孔1〇8。若依 據圖8來做說明,貝此模具本體i 〇5之樹脂吐出面^㈣係 呈現圓環形,小孔108自圓環中心來看僅於除了上下左右 之各區域P,R以外之區域Q以較樹脂吐出面i〇5a之外周直 位來付小的方式沿著與樹脂吐出面丨Oh成為同心圓(假想 圓周)來設置。 於樹脂吐出面105a之下方係與循環液體入口 n3之方 向致,树月曰吐出面l〇5a之上方係與循環液體出口丨14之 方向一至大,又樹脂吐出自105a之左右方向係朝向垂直於將 循環液體入口 113與循環液體出口 114加以連結之方向。 在此模具B中,排出樹脂之小孔1〇8係直徑〇 6_、 島部長度(a)3.5mm,沿著於樹脂吐出面1〇5a所描繪之圓周 配置合計達160個。和填滿於與樹脂吐出面1〇5a相接之切 割室U2的水(循環液體)之流人方向113以及流出方向ιΐ4 相對應之區域P(中心角25。)以及與水之流入方向⑴、流 出方向114成正交之方向相對應之區域R(中心角25。)並未 設置小孔1〇8。於模具3内係設置了用以將小孔1〇8内之樹 月曰加熱之熱媒流路丨丨7 ^與該熱媒流路丨丨7連通之熱媒入口 115a係設置於樹脂吐出面1〇5a之上側與下側區域與熱 媒流路Π7連通之熱媒出口 n6a係設置於樹脂吐出面 22 ^31556 之右側與左側之區域R。 在本實施例中,對於擠出機之樹脂供給量係設定為單 ’門120kg ’擠出機最南溫度係設定為22〇。〇,對於樹月匕 添加6重1份之異戊烧做為發泡劑加以混合,將擠出機前
端部之樹脂溫度設定為保持在168°C,將樹脂導入模具B 中。一邊於模具之熱媒流路117使得23〇r之熱油(熱媒)循 環’:邊對於循環著机水之切龍112擠出樹脂,同時
乂 〃貫施例1相同之旋轉速度的刀具進行切斷來得到發泡 性粒子。 此時之模具導入部之樹脂壓力為12MPa。所得之發泡 性粒子為直徑〇.7mm之大致正球狀粒子,從切斷數、粒子 徑相對於樹脂排出量之關係’以及模具導入部之樹脂壓力 來看,係認為相較於實施例丨在小孔阻塞上變少了。若依 據計算式來算出通過模具時之㈣樹脂的剪切速度以及表 觀炫融黏度’結果剪切速度為13691^,表觀炫融點 352 泊。 . 將所得之發泡性粒子以與實施例1同樣的方法進行預 備發泡、模具内成形,對於所得之預備發泡粒子之球形度、 成形品之密度、彎曲強度進行測定…擠出條件等:併 於表3中記述。 23 1331556 [表i] 實施例1 實施例2 比較例1 比較例2 使用原料(重量%) PS(100%) PS(100%) PS(100%) PS(100%) 金屬模具孔徑(mm) 0.6 0.5 0.5 0.8 孔數(個) 150 200 200 100 島部長(mm) 3.5 3.5 3.5 5.0 發泡劑 種類 異戊烷 異戊烷 異戊烷 異戊烷 壓入量(重量份) 6 6 5 5 樹脂溫度(°C) 170 172 210 170 金屬模具導入部壓力(MPa) 14 21 21 21 切割室水溫(°C) 40 40 40 40 剪切速度(sec'1) 15608 31007 36445 13158 表觀熔融黏度(泊) 360 240 210 894 預備發泡粒子球形度 1.15 〇 1.10 〇 1.38 Δ 1.82 X 成形品密度(g/cm3) 0.025 0.024 0.030 0.026 成形品彎曲強度(MPa) 0.65 0.58 0.42 0.70
24 1331556 [表2] 比較例3 實施例3 實施例4 比較例4 使用原料(重量%) PS(100%) PE(60%) PS(40%) PP(60%) PS(40°/〇) PS(100%) 金屬模具孔徑(mm) 0.4 0.6 0.6 — 孔數(個) 240 150 150 — 島部長(mm) 3.0 3.5 3.5 — 發泡劑 種類 異戊烷 異戊烷 異戊烷 異丁烷 壓入量(重量份) 6 6 6 15(後含浸) 樹脂溫度(°C) 214 152 202 — 金屬模具導入部壓力(MPa) 24 12 18 _ 切割室水溫(°C) 40 30 60 — 剪切速度(sec·1) 45304 18721 32445 _ 表觀熔融黏度(泊) 160 240 370 _ 預備發泡粒子球形度 (有毛邊)X 1.18 〇 1.25 〇 — 成形品密度(g/cm3) 0.025 0.036 0.040 0.025 成形品彎曲強度(MPa) 0.38 0.52 0.46 0.56
25 1331556 [表3] 實施例5 使用原料(重量%) PS(100%) 金屬模具孔徑(mm) 0.6 孔數(個) 160 島部長(mm) 3.5 發泡劑 種類 異戊烷 壓入量(重量份) 6 樹脂溫度(°C) 168 金屬模具導入部壓力(MPa) 12 切割室水溫(°C) 40 剪切速度(sec_1) 13691 表觀熔融黏度(泊) 352 預備發泡粒子球形度 1.10 〇 成形品密度(g/cm3) 0.025 成形品彎曲強度(Mpa) 0.070
由表1、表2所示結果可知,以本發明之實施例1〜2所 製作之發泡性粒子在預備發泡粒子之球形度也良好,又將 所得之粒子做成發泡成形品之際之成形品彎曲強度也強, 具有不遜於以比較例4所示後含浸法所得之發泡性粒子所 構成之成形品的強度。又,以實施例3〜4所製作之發泡性 粒子由於相較於比較例4在樹脂組成上不同,所以無法單 純比較,不過在粒子形狀、成形品強度均充分可供應於實 用上。 另一方面,在比較例1、比較例3當中,由於在模具島 部之樹脂的剪切速度過高,所以製作之發泡性粒子略呈發 泡,發生毛邊狀的突起,發泡成形品之強度也極端的弱。 26 1331556 在比較例2中,由於在槿且良 .隹模具島部之樹脂的表觀熔融黏 所以所製作之發泡性粒子成為爲平形,預備發泡 才子之球形度也非常差,將其成形之際,成形品表面之發 /包粒子的大小會出現差異,外觀不佳。 在實施例5中,如表3所示般,可長時間安定地製造 勒泡性粒子,且所得之發純粒子之球形度高,將其發泡 成形可得到強度優異之成形品。亦即,在實施♦"所使用 之模具B具有防止樹脂排出用小孔1〇8阻塞效果,其結果, 可將擠出時之模具壓力維持於低程度。又,在此模具B,藉 由不是在面對水流之流入方向113以及流出方向ιι4之位 置、以及與水流之流入方向113、流出方向114成正交之方 向的位置的兩處,而是至少一者位置不形成小孔1〇8,可得 到防止塞孔效果。 [各參數對於發泡成形品強度所造成之影響] 圖3〜6係顯示與實施例1同樣使用聚苯乙烯樹脂來製 造發泡性粒子之際’樹脂分子量、樹脂熔融黏度、剪切速 度之各參數對於發泡性粒子進行發泡成形所得之成形品強 度(彎曲最大負荷)所造成之影響的調查結果曲線。 圖3係顯示在發泡性粒子之製造時所使用之樹脂分子 量與成形品之強度的關係圖。若就圖3所示之分子量的範 圍來說’在樹脂分子量與成形品強度之間並無明確的相關 關係。 圖4所示係發泡性粒子製造時之樹脂溫度與成形品強 27 卿556 度之關係圖。如圖4所示般,成形品之強度隨樹脂溫度之 降低而有增強之傾向。 圖5所示係發泡性粒子製造時之樹脂熔融黏度(表觀熔 融黏度)與成形品強度之關係圖。如圖5所示般,成形品之 強度隨樹脂炼融黏度之增高而有增強之傾向。 圖6所示係發泡性粒子製造時之剪切速度與成形品強 度之關係圖。如圖6所示般,成形品強度隨剪切速度之降 低而有增強之傾向。 由圖3〜6所示之結果可知,發泡性粒子製造時之樹脂 炼融黏度(表觀熔融黏度)以及剪切速度對於發泡性粒子經 發泡成形所得之成形品的強度會造成影響。在本發明中, 將在擠出機内經過混練之含發泡劑之熔融樹脂自模具小孔 擠出之際,由於係以剪切速度為12〇〇〇〜35〇〇〇sec•丨,且樹脂 的表觀熔融黏度為100〜7〇〇泊的方式進行擠出,所以所得 之發泡性粒子之大小一致’使用上容易,且經過發泡成形 所付之成形品的強度不遜於以懸浮聚合含浸法所得之發泡 性粒子,此為所能得到之特別效果,而如圖5〜6所示般, 本發明之表觀熔融黏度與剪切速度之範圍不光是以提高成 形。強度的方式來設定,而是為了能兼顧所得之發泡性粒 子之球形度良好等其他有利特徵,依據不斷研究結果所決 定者,是以此等數值範圍具有充分的臨界意義。 產業匕可利用押 本I月之熱塑性樹脂發泡性粒子之製造方法中,自樹 28 1331556 脂供給到獲得發泡性粒子之製程係連續性進行,且在製造 设備上係簡潔之構成’所以產業利用價值極大。又,所得 之發泡it粒子在粒子大小上—致,使用容易,且經過發泡 成形所得之成形品的強度不遜於以懸浮聚合含浸法所得之 發泡性粒子’所以經過鑄造成形,可廣泛地應用於例如家 電製品或精密儀器之緩衝包裝材、食品或機械零件之物流 容器、屬汽車零件之撞擊吸收材、構造構件、顯示器構件 休閒器材用構件等上,產業上價值甚高。 【圖式簡單說明】 圖1所不係為了實施本發明之熱塑性樹脂發泡性粒子 之製造方法時所使用之製造裝置之一例之構成圖。 圖2所示係於製造裝置所使用模具之—例之縱截面圖。 圖3所示係於發泡性粒子之製造上所使用之樹脂之分 子量與強度間的關係圖。 圖4所不係發泡性粒子製造時之樹脂溫度與成形 度間之關係圖。 圖5所示係發泡性粒子製造時之樹脂溶融溫度與成妒 品強度之間的關係圖。 ^ 圖6所示係發泡性粒子製造時之剪切速度與成形 度之間的關係圖。 圖7所示係於製造裝置所使用之模具的其 圖。 取田 圖8係圖7中n — jj線箭頭方向視圖,圖9同樣為模 29 1331556 具之縱截面圖。 【主要元件符號說明】 1 擠出機 2 模具 3 切割室 4 送水系 5 脫水乾燥機
6 水槽 7 容器 11 供給漏斗 12 發泡劑供給口 13 高壓泵 21 樹脂壓力檢測部分 22 小孔
23 模具面 31 刀具 a 小孔之島部長度 101 模具固定器 102 溶融樹脂流路 103 模具固定器部分加熱器 104 螺栓 105 模具本體 1 05a 樹脂吐出面 30 1331556 106 棒狀加熱器 107 筒狀通路 108 小孔 109 切割旋轉軸 110 刀刃保持具 111 切割用刀刃 113 循環液體(冷卻用液體)入口 114 循環液體(冷卻用液體)出口
115a 熱媒入口 116a 熱媒出口 117 熱媒流路 B 模具
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Claims (1)
- ΙΪ31556.% p 93127227號發明專利申請案申請專利範圍修正本(2⑽4) ~~ —----」 十、申請專利範圍: 99.4.23 1. 一種熱塑性樹脂發泡性粒子之製Ίί方法,$ 在擠 出機内熔融之熱塑性樹脂壓入發泡劑,將含有發泡劑之溶 融樹脂自擠出機前端所附設之模具的多數小孔直接擠出到 冷卻用液體中,將此擠出物以高速旋轉刀切斷,並使得擠 出物與液體接觸來冷卻固化,得到發泡性粒子;其特徵在 於: 以含發泡劑之熔融樹脂通過該模具小孔島部之際的剪 切速度為12000〜350008^1,且樹脂的表觀熔融黏度為 100〜700泊的方式進行擠出; 使用小孔的直徑為0.5〜l.〇mm、且小孔之島部長度為 2~4mm之模具; 熱塑性樹脂係聚苯乙烯系樹脂,該模具導入部之樹脂 溫度係設定在150〜180。(:之範圍。 2.—種熱塑性樹脂發泡性粒子之製造方法,係對於在擠 出機内熔融之熱塑性樹脂壓入發泡劑,將含有發泡劑之熔 融樹脂自擠出機前端所附設之模具的多數小孔直接擠出到 冷卻用液體中,將此擠出物以高速旋轉刀切斷,並使得擠 出物與液體接觸來冷卻固化,得到發泡性粒子;其特徵在 於: 以含發泡劑之熔融樹脂通過該模具小孔島部之際的剪 切速度$ 12000〜別⑽咐·1,讀脂的表觀炼融黏度為 100~700泊的方式進行擠出; 使用小孔的直徑為 〇.5〜l.〇mm、且小孔之島部長度為 32 1331556 2~4mm之模具; 熱塑性樹脂係聚乙晞系樹脂,該模具導入部之樹脂溫 度係設定在130〜160。(:之範圍。 3. —種熱塑性樹脂發泡性粒子之製造方法,係對於在擠 出機内熔融之熱塑性樹脂壓入發泡劑,將含有發泡劑之熔 融樹脂自擠出機前端所附設之模具的多數小孔直接擠出到 冷部用液體中,將此擠出物以高速旋轉刀切斷,並使得擠出物與液體接觸來冷卻固化,得到發泡性粒子;其特徵在 於: 以含發泡劑之熔融樹脂通過該模具小孔島部之際的剪 切速度為 12000~350〇〇se。·丨,η 如· nt aa * SeC ,且樹脂的表觀熔融黏度為 100〜700泊的方式進行擠出; 且小孔之島部長度為 使用小孔的直徑為0.54 〇mm 2〜4mm之模具; 熱塑性樹脂係聚丙烯系樹脂,該模具 度係設定在1 8 0〜2 1 0 °C之範圍 4.如申請專利範圍第 -rS ^ ^ 項之熱塑性樹脂發泡性粒子之 製造方法,其中,具備下述製程: . 于之 將熱塑性樹脂供給於安裝有 接觸之樹脂吐出面,此㈣^ U㈣液體流 之流入方向以及流出^ 於/、該冷部用液體流 _ 4 ' Π目對應之位置、以及與該卢卻用 液體流之流入方向流出 、飞冷部用 令至少一處,並未開設小對應之位置 邊使仔該熱塑性樹脂 裝耘, 具移動一邊對於該熱塑 33 1331556 性樹脂注入發泡劑來形成含有發泡劑之樹脂的製程;以及 將自該模具的小孔所吐出之含有發泡劑之樹脂在冷卻 用液體流中以刀具來切斷之製程。 5·如申請專利範圍第4項之熱塑性樹脂發泡性粒子之 製造方法,其中,所使用之模具,在其内部形成有與該擠 出機之圓筒以及該小孔連通之樹脂流路,且設置用以將該 樹脂流路内之樹脂加熱之熱媒流路,使得熱媒流經該熱媒 流路來將樹脂流路内之樹脂加熱。 6.如申請專.利範圍第5項之熱塑性樹脂發泡性粒子之 製造方法,其中,所使用之模具,其熱媒流路之入口與出 口係设置於該樹脂吐出面之未設置小孔的位置附近。 十一、圖式: 如次頁 34
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