TW548237B - Lithium-containing silicon oxide powder and making method - Google Patents

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Satoru Miyawaki
Mikio Aramata
Susumu Ueno
Kazuma Momii
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548237 A7 B7 五、發明説明（1 ) 本發明係有關一種含鋰之氧化矽粉末，其可作爲鋰離 子充電電池中之負極活性材料，且有關其製備方法。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 發明背景 隨著攜帶型電子裝置及通訊設備之快速發展，因爲經 濟及大小與減輕重量的緣故，極需具有高能量密度之充電 電池。先前技藝用以增加充電電池之容量的嘗試係包括使 用V、Si、B ' Zr、Sn或其類者或其化合物氧化物作爲負極 材料（JP-A 5-1 74818、對應於 USP 5,478,671 之 JP-A 6-60 8 67)、熔體驟冷金屬氧化物（〗p_a 10-2941 12)、氧化矽（對 應於USP 5,39 5,7 1 1之日本專利編號2,997,741)、及ShN2〇 或 Ge2N2〇（對應於 USP 6,066,414 之；IP-A 1 1- 102705)。 此等先前技藝方法成功地增加充電電池之充電/放電容 量及能量密度，但皆部分因爲循環性能無法令人滿意而無 法達到市場需求。能量密度需進一步改善。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 日本專利編號2,997,741描述一種含有鋰之氧化矽，於 鋰離子充電電池中作爲負極材料。然而，本發明者已經實 驗證明此種電池因爲在首次充電/放電循環的不可逆容量增 加’故性能仍無法令人滿意。未明確描述如何製備含有鋰 之氧化矽。 發明槪述 本發明之目的係提供一種含有鋰之氧化矽粉末，其可 作爲構成鋰離子充電電池之負極材料，該電池係具有高容 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） — 一 548237 A7 ___ B7_ 五、發明説明（2) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 量，且不會有循環損失，且首次充電/放電循環的不可逆容 量降低。另一目的係提出一種製備該含有鋰之氧化矽粉末 的方法。 針對視爲可能提供高容量之矽化合物進行徹底硏究之 後，本發明者發現當藉由預先將鋰導入負極活性材料中所 製得之材料，具有以下通式之含鋰氧化矽粉末：SiLiX〇y， 其中使用已熔化且部分結晶之鋰作爲負極材料，得到鋰離 子充電電池，其可保持高容量，且不會有循環損失，在首 次充電/放電循環之不可逆容量降低。 本發明於一態樣中提供一種具有以下通式之含鋰氧化 矽粉末：SiLix〇y，其中X及y係爲0<X<1.0且〇<y<1.5，鋰 係熔化且部分結晶。 本發明另一態樣提供一種製備含鋰之氧化矽粉末的方 法，包括在惰性氣體氛圍中或於真空中，800至1，300°C反 應溫度下，將可生成Si◦氣體之原料粉末與金屬鋰或鋰化 合物之混合物加熱的步驟。 圖式簡單說明 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 圖1係爲實施例1所得之含鋰氧化矽粉末（Li結晶度 8.3%)的x-射線繞射圖。 圖2係爲實施例5所得之含鋰氧化矽粉末（Li結晶度 21.3%)的X-射線繞射圖。 圖3係爲對照例2所得之粉末（Li結晶度0%)的X-射線 繞射圖。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） 548237 A7 _ _B7____ 五、發明説明（3 ) 較佳县體實例描述 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本發明具有以下通式之含鋰氧化矽粉末：SiLix〇y，係 作爲負極材料，以構成成具有高容量且不會有循環損失之 鋰離子充電電池。 通式SiLix〇y中，X具有介於〇<χ<1·〇之範圍內，以 0.05 S 0.6爲佳。若X等於〇，則不具有將鋰摻雜於氧化 矽中的本發明特徵。相反地，若χ> 1.0，則意指該負極活性 材料中之矽含量降低，儘管首次充電/放電循環之不可逆容 量降低，卻產生每單位重量之放電容量降低的電池。 該通式中，y具有介於〇<y<1.5範圍內之値，以0.3€y S 1.0爲佳。若y等於0，則該循環性能降低。相反地.，若 y大於1.5，則無法得到具有高容量之鋰離子充電電池。 已知SiLixOy中X及y之値係個別定義爲由藉濕式分解 ICP發射光譜測量之Li含量及藉陶瓷內氧分析儀（惰性氣體 熔化方法）所測量且定量之氧含量的莫耳轉化率來決定。 本發明含鋰之氧化矽粉末中，鋰係熔化且部分結晶。 經濟部智慧財產局g(工消費合作社印製 鋰係熔化（即，鋰與氧化矽Si〇x —起熔化）一辭意指氧化矽 係摻雜鋰，以形成氧化鋰矽，其被視爲結晶或非晶狀態。 本發明之氧化鋰矽必需部分結晶。就結晶鋰相對於熔化爲 氧化鋰矽之整體鋰的比例（重量百分比或莫耳百分比）之定義 而言，在產物（含鋰之氧化矽）的X-射線繞射分析（CuKa射 線）上出現於2 6> = 2 8 · 3 °的繞射線強度相對於在單晶砂的x _ 射線繞射分析（CuK α射線）上出現於2 0 =28.3。上的繞射線 本紙張尺度適用中國國家樣準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） ' " - -6 - 548237 A7 B7 五、發明説明（4 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 強度（100%)之比例係爲結晶百分比。結晶百分比之範圍通 常係爲0%<結晶百分比S〜50%，較佳係〜結晶百分比 €〜30%。若結晶百分比係爲0%，則無本發明之優點。若 結晶百分比高於50百分比，則無法完全得到具有高容量之 鋰離子充電電池。部分結晶之含鋰氧化矽粉末有效之原因 尙未完全明暸。雖然本發明不欲受縛於理論，但假設使用 該種含有熔化且部分結晶之鋰的氧化矽作爲負極材料，限 制該負極材料，使其不會因爲鋰離子之摻雜及解摻雜而分 解或成爲細粉狀。亦假設因爲鋰係預先摻雜於該負極材料 內，故可降低原始不可逆容量。 對於本發明含鋰之氧化矽粉末的物性無特別限制。該 粉末以具有〇. 5至50 m2/g之BET比表面積爲佳，1至30 m2/g更佳。低於0.5 m2/g之比表面積表示表面活性較低’ 難以製造具有高容量之鋰離子充電電池。相反地，比表面 積高於50 m2/g之粉末在電極製造過程中難以操作。已知比 表面積係依氮氣吸附法藉由BET單點方法測量。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本發明含鋰之氧化矽粉末以具有0.5至100微米之平均 粒徑D5〇亦佳，尤其是1至50微米。D5。小於0.5微米之粉 末可能難以操作，導致處理無效率。Dso大於100微米之粉 末粒子經常大於電極薄膜之厚度，難以製造電極。已注® 到平均粒徑D 5。係於藉雷射光繞射測量粒徑分佈時以中間直 徑決定（累積50重量百分比之粒徑）。 本發明含有鋰之氧化矽粉末可具有任何所需之形狀° 即，該粒子可爲球形、橢圓形、不規則形、碎片、針狀或 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 548237 A7 B7 五、發明説明（5) 管狀。 現在描述製備本發明含鋰之氧化矽粉末的方法。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 根據本發明，含鋰之氧化砂粉末係藉著在8QQ至l，3QQ °c之溫度下，於惰性氣體氛圍或於真空中，加熱可生成Si〇 氣體之原料粉末與金屬鋰或鋰化合物之混合物而製備。 本發明所使用之可生成SiO氣體的原料粉末可爲氧化 矽（SiOz)粉末，其中z係爲0<z<2之正數，或二氧化砂粉 末’其中選擇性添加還原性粉末，即可將該原料粉末還原 之粉末。 在氧化矽（Si〇z)粉末及二氧化矽粉末中，以使用Si0z$ 末爲佳’因其易於控制本發明含鋰之氧化矽粉末SiLix0y2 組成（X·及y値）。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 雖然作爲原料之Si〇z粉末的物性或其類者未特別限 制，但較佳z係介於1.0$ z< 1.6之範圍內，以1.0 g z< 1.3 爲佳，而該粉末係具有1至100 m2/g之比表面積，以3至 50 m2/g爲佳。ζ<1·〇之Si〇z粉末難以製造且極少存在。z-1·6之Si〇z粉末之活性可能極低，而難以於受控方式下自其 製造所需之SiLix〇y粉末。比表面積低於1 m2/g之Si〇z粉末 同樣具有低活性，故難以於受控方式下自其製造所需之 SiLix〇y粉末。比表面積大於1〇〇 m2/g之Si〇z粉末含有較大 量之非活性Si〇2，會阻礙反應。 還原粉末之實例係包括金屬矽化合物及含碳之粉末。 其中，金屬矽化合物較有利於改善反應性且增加產率。 另一方面，金屬鋰或所添加之鋰化合物不重要。例示 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -8 - 548237 A7 B7 五、發明説明（6 ) 之鋰化合物有氧化鋰、氫氧化鋰、碳酸鋰、硝酸鋰及矽酸 鋰及其水合物。 起始混合物中，可生成Si〇氣體之原料粉末相對於金 屬鋰或鋰化合物的比例較佳係設定於產生鋰原子對矽原子 之莫耳比（Li/S i)介於〇<Li/SiS 1·〇之範圍內，〇.〇5$Li/SiS 0.6更佳。超出此範圍時，變成難以控制由其所製之含鋰氧 化矽粉末的組成，無法發生鋰之熔化或部分結晶。 根據本發明，含鋰之氧化矽粉末係藉著在800至1，300 °C溫度下，在惰性氣體氛圍中或於真空中，加熱該起始混 合物以進行反應而製備。本發明所使用之惰性氣體氛圍不 重要，且可爲例如Ar、He、Ne及H2中之至少一種氣體。 該反應溫度係介於800至130(TC範圍內，以900至1，200°C 爲佳。在低於800°C之溫度下，幾乎未發生極少結晶之反 應。尚於1，3 0 0艺之溫度誘導歧化，導致產物分成S i及 Si〇2，無法產生負極材料之功能。 製備系統不重要，連續式或分批式之製備皆可接受。 適於特定目的之任何反應器皆可選自流體化床反應爐、旋 轉爐 '垂直移動床式反應爐、隧式爐（tunnel furnace)、及間 歇爐。 本發明含鋰之氧化矽粉末SiLix〇y之組成U及y値）可藉 著適當地選擇作爲原料之SiCK的物性、金屬鋰或鋰化合物 的種類及用量、及反應溫度而控制。 使用本發明含鋰之氧化矽粉末作爲負極材料，可構成 鋰離子充電電池。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁} 裝· 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -9- 548237 A7 B7 五、發明説明（7) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 所構成之鋰離子充電電池之特徵爲使用部分結晶之含 鋰氧化矽粉末作爲負極活性材料，而正極（正極活性材料及 其類者）、負極、電解質、非水性溶劑、及隔板之材料與電 池設計不重要。例如，本發明所使用之正極活性材料可選 自過渡金屬氧化物諸如LiCoCh、LiNiCh、LiMn2〇4、V2〇5、 MnCh、TiS2及MoS2及硫屬化合物。本發明所使用之電解質 係爲鋰鹽，諸如非水溶液形式之高氯酸鋰。非水性溶劑之 實例係包括碳酸丙二醇酯、碳酸乙二醇酯、二甲氧乙烷、 r - 丁內酯及2 -甲基四氫呋喃，單獨或摻合使用。亦可使用 其他各種非水性電解質及固體電解質。 使用本發明含鋰之氧化矽粉末作爲負極材料時，可於 使用之前添加導電劑諸如石墨。本發明所使用之導電劑類 型不重要，其先決條件爲係爲導電性材料，不會在電池中 分解或改變。代表性導電劑係包括粉末或纖維形式之金屬 諸如 A1、Ti、Fe、Ni、Cu、Zn、Ag、Sn 及 Si、天然石墨、 合成石墨、各種焦碳粉末、中間相碳、氣相生長碳纖維、 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 以瀝青爲底質之碳纖維、以PAN爲底質之碳纖維、及藉由 鍛燒各種樹脂所得之石墨。 實施例 本發明實施例係於下文供作說明而不限制。 實施例1 在氮化砍托盤上放置200克重量比爲90:10之Si02粉 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） -10- 548237 A7 B7 五、發明説明（8) 末（ζ= 1·05，BET比表面積=33.5 m2/g)及氫氧化鋰水合物，置 入有效體積爲15公升之反應爐中。氬氣於1〇 NL/min之流 速下流經該爐’於900°C溫度下進行反應歷經3小時，得到 160克含有鋰之粗製氧化矽粉末。該粗製粉末具有5.8 m2/g 之BET比表面積。 該粗製粉未一 100克一於2公升氧化錦球磨機中濕磨， 使用1，000克具有5毫米直徑之氧化鋁球作爲硏磨介質， 500克己烷作爲溶劑，於1轉每分鐘下操作。硏磨結束時， 該含有鋰之氧化矽粉末具有4.3微米之平均粒徑D5〇，14.2 m2/g之BET比表面積，1·3重量百分比之鋰含量，33.5重量 百分比之氧含量，且以SiLix〇y表示，其中χ = 〇.〇8且 y = 〇·90。在X-射線繞射計上，確認鋰已熔化且部分結晶。 該X -射線繞射圖係出示於圖1中。 使用所得之含鋰氧化矽粉末作爲負極活性材料，藉以 下方法構成測試鋰離子充電電池。 電池測試 負極材料混合物係藉著添加合成石墨（平均粒徑5微米) 於前述所得之〇鋰氧化矽粉末中而製得，以產生40重量百 分比之碳含量。隨之添加聚偏二氟乙烯於該混合物中，負 極材料混合物：PVF之重量比=9:1。於其中添加N-甲基吡咯 巯酮，以形成漿液。該漿液塗覆於20微米量規之銅箔上， 於120°C下乾燥一小時。使用輥壓機，於壓力下將經塗覆之 薄箔成形爲電極片，沖壓出直徑20毫米之圓盤以作爲負 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210 X 297公釐） ------,---II (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
、1T 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -11 - 548237 A7 B7 五、發明説明（9) 極。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 評詁該負極之充電/放電性能時，使用鋰箔作爲相對電 極以構成試驗鋰離子充電電池。所使用之電解質溶液係爲 六氟磷鋰於碳酸乙二醇酯與1，2-二甲氧基乙烷之ι/ι(以體積 計）混合物中的之非水性電解質溶液，濃度爲1莫耳/公升。 所使用之隔板係爲30微米厚之微孔聚乙烯薄膜。 所構成之鋰離子充電電池於室溫下放置隔夜。使用充 電電池充電/放電測試機（Nagano K.K.)，於該電池上進行充 電/放電測試。充電係使用1毫安之固定電流進行，直至該 測試電池之電壓達到0伏特，達到0伏特之後，使用低電 流持續以使電池電壓保持0伏特，當電流降低至20微安以 下時則終止。放電係使用1毫安之固定電流進行，當電池 電壓上升至1.8伏特以上時則終止，測定放電容量。 重複前述操作，於電池上進行充電/放電測試10個循 環。試驗結果包括首次充電容量爲1，330 mAh/g，首次放電 容量爲1，150 mAh/g，首次充電/放電循環之效率爲86.5%， 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 第10個循環之放電容量係爲1，090 mAh/g，而10個循環之 後的循環保持性係爲94.8%，表示其係爲具有高容量及改良 之首次充電/放電效率及循環性能的鋰離子充電電池。 實施例2至6&對照例1至5 如同實施例1般地製備含有鋰之氧化矽粉末，不同處 係原料Si〇2、鋰化合物、SiCh/鋰化合物比例及反應溫度係 如表1所示般地改變。測定所得之粗製含鋰氧化矽粉末的 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -12- 548237 A7 B7 五、發明説明（1〇) 回收量及B E T比表面積；測定經精煉含鋰氧化砂粉末的平 均粒徑D5〇、B ET比表面積、鋰含量及氧含量。此等結果係 與自鋰及氧含量計算之組成同時出示於表2中（通式SiLixOy 中之X及y値）。藉由X-射線繞射儀，檢視非晶氧化矽鋰及 結晶氧化砂銀是否存在。結果出不於表2中。圖2及3個 別係爲實施例5及對照例2所得之（含鋰氧化矽）粉末的X-射 線繞射圖。 由圖1至3得知實施例1及5之含有鋰的氧化矽粉末 中，鋰已熔化且部分結晶，而對照例2之氧化矽粉末中， 鋰既未熔化，亦未部分結晶。 如同實施例1，試驗鋰離子充電電池係使用先前製備之 含鋰氧化矽粉末製造且測試。已知對照例1使用該原料， 氧化矽粉末（Si〇z)，而未加處理。結果列於表3中。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） -13- 548237 A7 B7 五、發明説明（11) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 表 1 反應條件 原料SiCX 溫度fc) 鋰化合物 Si〇z/鋰化合物重量 比(wt/wt) Z BET比表面 積(m2/g) 實施例1 1.05 33.5 900 LiOH · H2O 90/10 實施例2 1.05 33.5 900 LiOH · H2O 80/20 實施例3 1.05 33.5 900 LiOH * H2O 50/50 實施例4 1.05 33.5 900 Li2〇 90/10 實施例5 1.05 33.5 1000 LiOH · H2O 80/20 實施例6 1.05 33.5 1200 LiOH · H2O 80/20 對照例1 1.05 33.5 一 對照例2 1.05 33.5 700 LiOH · H2O 80/20 對照例3 1.05 33.5 1400 LiOH · H2O 80/20 對照例4 1.05 33.5 900 LiOH · H2O 20/80 對照例5 1.70 63.2 900 LiOH · H2O 80/20 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） -14- 548237 A7 B7 五、發明説明（β ) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 含U之氧化矽粉末 鋰之結 晶度(％) cn 00 CN Ό CN 1-i to ! < 21.3 29.5 1 o CN \o 17.5 p 鋰之熔化及 部分結晶 蚺 擗 蚺 1 壊 耻 蚺 平均粒徑 D50(微米） cn cs cs l < in cn 1 CO oo wn T i BET比表面 積(nWg) 14.2 cn 1-< 0's ^~1 13.2 On CX3 1 58.3 vn cn 30.5 r-H vS \o SlLlxOy 0.90 0.99 T-< T-( t—H 0.95 0.79 1 1 1 ^—< 〇\ ^—i X： 0.08 0.20 0.54 0.33 0.16 0.14 1 1 1 s T— i 0.24 〇含量 (wt%) 33.5 ^—< wn m 2 cn τ-i OO CO 34.2 30.5 1 39.6 1 30.3 i 35.4 46.2 Li含量 (wt%) cn 口 \D \〇 CN cn CN 1 cn CO to T—^ BET比表面 積(m2/g) oo CN 5 CM 1 30.4 Ό to J-< 回收量 (g) s T—( ^-i τ-i to to ^—i 〇 ^-1 un cn i—* 1 un CTn t-i τ—< to T—H 1~1 r-H CN cn 寸 VO CN cn 寸 實施例 對照例 批衣 訂 線 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 548237 A7
7 B 五、發明説明（13) 對照例2中，留有原料氫氧化鋰水合物，鋰既未熔化 (形成氧化砂鋰），氧化砂鋰亦未部分結晶。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 對照例3中，原料氧化矽進行歧化反應，於表面上沉 澱析出Si〇2，無法產生所需之氧化矽鋰。 表3 首次充電容 量(mAh/g) 首次放電容 量(mAh/g) 首次充電放 電效率(％) 10個循環之後 的放電容量 (mAh/g) 10個循環 之後的容量 保持性(％) 實施例1 1330 1150 86.5 1090 94.8 實施例2 1240 1120 90.3 1060 94.6 實施例3 1050 980 93.3 930 94.9 實施例4 1210 1120 92.6 1060 94.6 實施例5 1260 1130 89.7 1080 95.6 實施例6 1270 1150 90.6 1110 96.5 對照例1 1510 1160 76.8 780 67.2 對照例2 1200 930 77.5 510 54.8 對照例3 210 190 90.5 180 94.7 對照例4 430 380 88.4 270 71.1 對照例15 360 320 88.9 300 93.8 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 因此顯然使用本發明含鋰之氧化矽粉末作爲負極材 料，可得到具有高容量、改良之首次充電/放電效率及改良 之循環性能之鋰離子充電電池。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -16- 548237 A7 B7 五、發明説明（μ) 以提及方式將日本專利申請案編號2001 -299837倂入本 文中。 雖然已描述部分較佳具體實例，但可在前述教示下進 行許多修飾及改變。因此，已知本發明可在不偏離申請專 利範圍之情況下脫離前文所詳述之情況而進行。 -* - · (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -裝-
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家榡準（CNS ) Μ規格（21〇x聊公釐） 17-

Claims (1)

  1. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 548237 -蜂告㈤_ 六、申請專利範圍 1〜-一__ 1. 一種含鋰之氧化砂粉末，其具有通式SiLix〇y，其中 X及y係爲〇<χ <1·〇且0<y<1.5，該鋰係熔化且部分結晶。 2·如申請專利範圍第1項之含鋰氧化矽粉末，其具有 0.5至50米2/克之比表面積。 3.如申請專利範圍第1項之含鋰氧化矽粉末，其係作 爲鋰離子充電電池中之負極活性材料。 4· 一種製備含鋰之氧化矽粉末的方法，包括在惰性氣 體氛圍中或於真空中，800至1，300°C反應溫度下，將可生 成SiO氣體之原料粉末與金屬鋰或鋰化合物之混合物加熱 的步驟。 5.如申請專利範圍第4項之方法，其中該可生成Si〇氣 體之原料粉末係爲Si〇z粉末，其中〇<z<2。 6·如申請專利範圍第5項之方法，其中該Si〇z粉末-其中 1.0Sz<1.6-係具有1至100米2/克之比表面積。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS )八4規格（21〇X297公嫠） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
    -18-
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