TW201347273A - 色素增感太陽電池及色素增感太陽電池之製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明之目的在於提供一種不使用金屬錯合物色素而可使光吸收波長範圍大幅地擴大而可實現優異之光電轉換特性的色素增感太陽電池及色素增感太陽電池之製造方法。本發明之色素增感太陽電池具有光電極，該光電極係於形成有透明導電層之基板之上述透明導電層上積層有由金屬氧化物粒子構成之金屬氧化物多孔質層，且於上述金屬氧化物多孔質層載持有增感色素；且上述增感色素含有花青(cyanin)系有機色素及含吲哚啉(indoline)骨架之色素，上述花青系有機色素及含吲哚啉骨架之色素多階段地載持於金屬氧化物多孔質層，且於上述金屬氧化物粒子之表面，上述花青系有機色素以高於上述含吲哚啉骨架之色素之濃度存在。
Description
本發明係關於一種不使用金屬錯合物色素而可使光吸收波長範圍大幅地擴大而可實現優異之光電轉換特性的色素增感太陽電池及色素增感太陽電池之製造方法。
色素增感太陽電池為利用身邊之材料即金屬氧化物半導體多孔膜之太陽電池，與矽太陽電池相比，無需高價之材料或製程，可實現便宜之太陽電池，作為此種裝置期待其實用化。
此種色素增感太陽電池之基本原理係如專利文獻1揭示般如下所述。首先，若對色素增感太陽電池照射光，則吸附於金屬氧化物半導體多孔質層表面之增感色素將光吸收，色素分子內之電子受到激發，電子向半導體傳送。藉此，於光電極側產生電子，該電子通過電路向正電極移動。繼而，移動至正電極之電子通過電解質層返回至光電極。藉由反覆進行此種過程，而產生電能，實現高光電轉換效率。
色素增感太陽電池之光電轉換效率受增感色素之光吸收特性影響較大。增感色素之吸收波長區域與增感色素所具有之化學結構相關，但目前尚未獲得自可見光全域及至近紅外線區域光吸收效率較高之增感色素。
相對於此，專利文獻2、3、4等中揭示有如下方法：藉由使光吸收特
性不同之複數種增感色素載持於金屬氧化物半導體多孔膜，而提高色素增感太陽電池之光電轉換效率。
具體而言，專利文獻2中記載有如下方法：藉由使氧化還原電位不同之2種以上增感色素以氧化還原電位變小之順序積層吸附於金屬氧化物半導體奈米多孔膜中，而提高光電轉換效率。
又，專利文獻3中記載有如下方法：藉由使2種以上增感色素化學吸附且吸附於金屬氧化物半導體奈米多孔膜中，而獲得高特性。
進而，專利文獻4中記載有如下方法：藉由使2種色素吸附於金屬氧化物半導體奈米多孔膜之表面之不同部位，而提高特性。
該等方法均為併用金屬錯合物色素與有機色素並載持之方法，但有機色素與金屬氧化物半導體多孔膜之吸附性較高，因此難以控制良好地使金屬錯合物色素與有機色素載持，擴大光吸收波長範圍而提高光電轉換特性。又，金屬錯合物色素多數情況下為釕等稀有金屬之錯合物，有可能資源不足，價格亦較高。進而，於金屬氧化物半導體為氧化鋅之情形時，產生釕錯合物色素容易自氧化鋅膜溶出等問題。因此，謀求不使用金屬錯合物色素而可使光吸收波長範圍擴大之色素增感太陽電池。
專利文獻1：日本專利第2664194號公報
專利文獻2：日本專利第3505414號公報
專利文獻3：日本專利第4574897號公報
專利文獻4：日本特開2009-032547號公報
本發明提供一種不使用金屬錯合物色素而可使光吸收波長
範圍大幅地擴大而可實現優異之光電轉換特性的色素增感太陽電池及色素增感太陽電池之製造方法。
本發明係一種色素增感太陽電池，具有光電極，該光電極係於形成有透明導電層之基板之上述透明導電層上積層有由金屬氧化物粒子構成之金屬氧化物多孔質層，於上述金屬氧化物多孔質層載持有增感色素；且於上述增感色素含有花青系有機色素及含吲哚啉骨架之色素，上述花青系有機色素及含吲哚啉骨架之色素多階段地載持於金屬氧化物多孔質層，且於上述金屬氧化物粒子之表面，上述花青系有機色素以高於上述含吲哚啉骨架之色素之濃度存在。
本發明者等人進行銳意研究，結果發現，藉由於金屬氧化物多孔質層多階段地載持含有花青系有機色素及含吲哚啉骨架之色素之增感色素，可獲得不使用金屬錯合物色素而可使光吸收波長範圍大幅地擴大而具有高光電轉換特性的色素增感太陽電池，從而完成本發明。
圖1係表示本發明之色素增感太陽電池之一例的示意圖。本發明之色素增感太陽電池成為如下構造：光電極與正電極12經由形成於周緣部之密封劑11而積層，該光電極依序具有透明基板1、透明電極2、金屬氧化物多孔質層5；且色素增感太陽電池之內部內包有電解質溶液10。又，金屬氧化物多孔質層5係由載持有色素之金屬氧化物粒子6構成，於孔部載持有增感色素。
將載持有色素之金屬氧化物粒子6之放大示意圖示於圖2。本發明中，花青系有機色素(第1色素)8及含吲哚啉骨架之色素(第2色素)9多階段地載持於金屬氧化物粒子7，對於金屬氧化物粒子7，花青系有機色素8存在於其附近，含吲哚啉骨架之色素9存在於距金屬氧化物粒子7較遠之位置。即，於金屬氧化物粒子7之表面，花青系有機色素8以較含吲哚啉
骨架之色素9高之濃度存在。再者，本說明書中，將最初載持之增感色素稱為第1色素，以下按載持之順序稱為第2色素、第3色素、…。
又，所謂多階段，意指2階段以上，較佳設為2~3階段。
作為用於本發明之色素增感太陽電池之基板，只要為不阻礙入射之光且具有適度之強度者，則無特別限定，例如可列舉：玻璃、由透明樹脂構成之片材、膜等。
作為上述透明樹脂，並無特別限定，例如可列舉由聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚碸、聚碳酸酯、聚醚碸、聚芳酯、環狀聚烯烴等具有耐熱性之透明性樹脂所構成者。
上述基板之厚度之較佳下限為20 μm，較佳上限為1 mm。藉由將基板之厚度設為上述範圍內，可使之具有適度之處理性、剛性及柔軟性。
作為上述透明電極，例如可列舉由ITO(Indium Tin Oxides，氧化銦錫)、SnO2、ZnO、GZO(Gallium Zinc Oxide，氧化鎵鋅)、AZO(Aluminum Zinc Oxide，氧化鋁鋅)、FTO(Fluorinedoped Tin Oxide，摻氟二氧化錫)等具有透明性之氧化物半導體所構成者。ITO電阻率較小且穩定、透明性較高，因此較佳。透明電極可藉由濺鍍、CVD(Chemical Vapor Deposition，化學氣相沈積)、蒸鍍、離子電鍍等乾式成膜法或將由上述氧化物半導體構成之微粒子分散於溶劑並進行塗佈成膜的濕式成膜法而形成。
又，亦可藉由將分散於溶劑之金屬微粒子進行塗佈或印刷，而製成由金屬細線形成之網狀電極作為透明電極。光通過無金屬細線之部分，金屬細線作為電極發揮功能。與濺鍍等相比，無需真空腔室等成膜裝置，製造極其容易。於此情形時，較佳為於金屬細線之表面形成耐蝕性保護層、或者使用鈦或不鏽鋼等具有耐蝕性之金屬。
又，為提高透明電極之密接性或防止損傷，亦可於透明樹脂膜與透明電極之間形成硬塗層。
本發明之色素增感太陽電池具有光電極，該光電極於形成有上述透明導電層之基板之透明導電層上積層有由金屬氧化物粒子構成之金屬氧化物多孔質層。
上述光電極具有金屬氧化物多孔質層。上述金屬氧化物多孔質層係由金屬氧化物粒子構成，藉此成為內部網狀地形成有奈米尺寸之微小孔之中孔之半導體膜。
作為上述金屬氧化物粒子之材料，可列舉氧化鋅或氧化鈦等。
使用上述氧化鋅之情形時，可藉由氧化鋅微粒子之塗佈成膜法或氧化鋅之電沈積法而形成金屬氧化物多孔質層。
作為上述氧化鋅微粒子之塗佈成膜法，可列舉：使氧化鋅微粒子分散於溶劑與黏合劑而膏化，並利用旋轉塗佈或棒式塗佈等進行塗佈成膜的方法；或利用絲網印刷法等進行成膜後進行溶劑乾燥而成膜之方法等。上述氧化鋅之電沈積法係於經氧氣起泡之氯化鋅水溶液中對透明電極基板施加特定電壓而鍍敷氧化鋅的方法，可併用模板材料而控制膜之多孔性。
尤其，於上述金屬氧化物多孔質層之材質為氧化鋅之情形時，藉由於成膜後進行溫水處理，可提高氧化鋅微粒子間之固著性。
上述金屬氧化物多孔質層之膜厚較佳為2~20 μm。
若上述膜厚未達2 μm，則色素載持量變少，因此存在色素增感太陽電池之光電轉換特性降低之情況，若超過20 μm，則上述金屬氧化物多孔質層之電子擴散長受到限制，因此存在如下情況：出現無助於光電轉換之部分，或亦存在電解液不易滲入至上述金屬氧化物多孔質層中之情況，光電轉換特性降低。
上述金屬氧化物多孔質層之孔隙率較佳為50~95%，更佳為60~90%。若孔隙率未達50%，則電解質溶液難以充分地滲透至金屬氧化物多孔質層中，發電特性降低。又，若孔隙率超過95%，則金屬氧化物多孔
質層之強度降低，容易因外力而斷裂。此處，孔隙率係以下式定義。
孔隙率=(1-金屬氧化物多孔質層之實際重量/(金屬氧化物多孔質層體積×比重))×100(%)
於上述金屬氧化物多孔質層載持有增感色素。藉此，可用作藉由光照射而產生電動勢之色素增感太陽電池用的光電極。
上述增感色素含有花青系有機色素及含吲哚啉骨架之色素之吸收波長相互不同之2種以上有機色素，該等有機色素多階段地載持於金屬氧化物多孔質層，形成由增感色素構成之層。
藉此，可不相互妨礙各增感色素之光吸收特性而累加地擴大光吸收波長。其結果為，可於廣泛之波長範圍內進行發電，而可實現優異之光電轉換特性。
再者，所謂多階段地載持於金屬氧化物多孔質層，係指含有花青系有機色素及含吲哚啉骨架之色素的增感色素以2次以上之步驟載持於金屬氧化物多孔質層，係指將花青系有機色素及含吲哚啉骨架之色素以積層於金屬氧化物粒子之狀態進行載持。
本發明係花青系有機色素及含吲哚啉骨架之色素多階段地載持於金屬氧化物多孔質層而成者，尤佳為，花青系有機色素載持於金屬氧化物粒子之附近，含吲哚啉骨架之色素係其色素骨架與金屬氧化物粒子之間經由伸烷基鏈而載持。
藉此，藉由使增感色素彼此互補吸收波長區域，可獲得擴大光吸收波長至累加而得者以上的強色效果。該情況例如可藉由如下情況而確認：於所獲得之色素增感太陽電池單元之量子效率(IPCE)中，700 nm附近之峰值大於將各單體之值相加所得者。
上述含有花青系有機色素及含吲哚啉骨架之色素的增感色素較佳為於可見光波長全域(400~800 nm)具有吸收，容易產生至少1種
增感色素之吸收波峰處於500 nm附近、且另一增感色素之吸收波峰處於700 nm附近之情況，因此較佳。若增感色素之吸收波峰處於較其短波長或長波長側，則有無法充分利用太陽光中大量包含之可見光範圍之波長的光之虞。
又，較佳為，上述含有花青系有機色素及含吲哚啉骨架之色素的增感色素中，於短波長側具有吸收波峰之增感色素與於長波長側具有吸收波峰之增感色素的峰波長之差為100~300 nm。若為上述範圍外，則本案發明之色素吸收波長範圍之擴大效果變小。
本發明之色素增感太陽電池之光電極中，使用花青系有機色素及含吲哚啉骨架之色素之有機色素。此種有機色素與金屬錯合物色素等相比不包含稀有金屬，因此不僅不存在資源制約，亦可有多色性，可製造便宜且設計性優異之太陽電池。
上述增感色素含有花青系有機色素。
上述花青系有機色素莫耳吸光係數較大，因此即便為少量之載持亦可充分地吸收入射光，所獲得之色素增感太陽電池顯示優異之發電效率。
作為上述花青系有機色素，較佳為於五次甲基鏈之兩端具有假吲哚(indolenine)骨架、且具有氰基或氯基者。具有五次甲基鏈之花青系有機色素於700~800 nm之長波長區域存在光吸收，可較佳地使用。
又，作為上述花青系有機色素，較佳為具有選自羧基、磺基、亞磺酸基、次磺酸基、膦醯基及膦酸亞基中之至少1種基。進而，作為上述花青系有機色素，較佳為具有下述通式(1)所示之結構者。
(通式(1)中，A、B表示相互獨立之可具有取代基之苯環或萘環，R1~R4表示相互獨立之碳數1~10之烷基或可具有取代基之苄基，R5表示氰基、氟原子、氯原子、溴原子或碘原子，n表示相互獨立之1~3之整數，p表示1或2之整數，q表示0~2之整數)
通式(1)中，作為A、B中之取代基，例如可列舉：羥基、羧基、硝基、氰基、鹵素原子(F、Cl、Br等)、碳數1~4之直鏈狀或分支狀之烷基(甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、第二丁基、第三丁基等)、碳數1~4以下之鹵化烷基(CF3、CCl3等)、碳數1~4之烷氧基(甲氧基、乙氧基、丙氧基、異丙氧基、丁氧基、第二丁氧基、第三丁氧基等)、碳數1~4之鹵化烷氧基等。
又，作為R1~R4中之取代基，可使用與A、B同樣者。
通式(1)所表示之化合物中，較佳為R1~R4中之至少一者為苄基者，更佳為R1、R2中之任一者及R3、R4中之任一者為苄基者，R1~R4全部為苄基者發電特性優異，因此更佳。
通式(1)中，Anp-為p價之陰離子。
作為上述Anp-所示之陰離子，例如可列舉：氟化物離子(F)、氯化物離子(Cl-)、溴化物離子(Br-)或碘化物離子(I-)等鹵化物離子；六氟磷酸根離子(PF6 -)、六氟銻酸根離子(SbF6 -)、過氯酸根離子(ClO4 -)、四氟硼酸根離子(BF4 -)、氯酸根離子或硫氰酸根離子等無機系陰離子；苯磺酸根離子、甲苯磺酸根離子、三氟甲磺酸根離子、二苯基胺-4-磺酸根離子、2-胺基-4-甲基-5-氯苯磺酸根離子、2-胺基-5-硝基苯磺酸根離子、N-烷基二苯基胺-4-磺酸根離子或N-芳基二苯基胺-4-磺酸根離子等有機磺酸系陰離子；辛基磷酸根離子、十二烷基磷酸根離子、十八烷基磷酸根離子、苯基磷酸根離子、壬基苯基磷酸根離子或2,2'-亞甲基雙(4,6-二第三丁基苯基)膦酸根離子等有機磷酸系陰離子；以及雙三氟甲磺醯亞胺根離子、雙全氟丁磺醯
亞胺根離子、全氟-4-乙基環己磺酸根離子、四(五氟苯基)硼酸根離子或三(氟烷基磺醯基)碳陰離子等，但並不特別限定於該等。
又，通式(1)中之Anp-中，作為p=2之情形之陰離子(2價陰離子，An2-)，例如可列舉硫酸根離子(SO4 2-)、苯二磺酸根離子或萘二磺酸根離子等。
再者，q為保持化合物之電荷為中性之係數，為0~2之整數。
上述增感色素含有含吲哚啉骨架之色素。
上述含吲哚啉骨架之色素遍及可見光區域中之較廣波長範圍而光吸收較大，莫耳吸光係數較大，因此即便為少量之載持亦可充分地吸收入射光，所獲得之色素增感太陽電池顯示優異之發電效率。
作為上述含吲哚啉骨架之色素，較佳為吸收波峰處於500 nm附近、且吸附於金屬氧化物多孔質層之酸性基與色素骨架之間藉由碳原子數4~22之伸烷基鏈連結者。
作為上述含吲哚啉骨架之色素，較佳為具有選自羧基、磺基、亞磺酸基、次磺酸基、膦醯基及膦酸亞基中之至少1種基的含吲哚啉骨架之色素，其中較佳為下述通式(2)所表示之含吲哚啉骨架之色素。
(通式(2)中，R21與R22表示氫原子或烷基，兩者亦可連結而形成環戊烷環或環己烷環；R23表示碳數1~3之伸烷基；Y2表示選自羧基、磺基、亞磺酸基、次磺酸基、膦醯基及膦酸亞基中之至少1種基；R24表示脂
肪族烴殘基、芳香族烴殘基或雜環殘基；R25表示烷基或芳烷基；其中，R24、R25中之至少一者含有經由碳數4以上之伸烷基鍵結之選自羧基、磺基、亞磺酸基、次磺酸基、膦醯基及膦酸亞基中之至少1種基)
於通式(2)中，作為R21、R22之烷基，可列舉：甲基、乙基、正丁基、正辛基等。又，R21與R22亦可連結而形成環戊烷環或環己烷環。
上述R23表示碳數1~3之伸烷基。其中特佳者為碳數1~2之伸烷基。
上述Y2表示pKa未達6之酸性基。作為pKa未達6之酸性基，例如較佳為選自羧基、磺基、亞磺酸基、次磺酸基、膦醯基及膦酸亞基中之至少1種基。其中特佳為羧基。
上述R24表示脂肪族烴殘基、芳香族烴殘基或雜環殘基。
作為上述脂肪族烴殘基，例如可列舉：甲基、乙基、丙基、辛基等烷基，烯丙基、丁烯基等烯基，丙炔基等炔基，苄基、苯乙基等芳烷基。
作為上述芳香族烴殘基，例如可列舉：苯基、甲苯基、萘基等。
作為上述雜環殘基，例如可列舉：吲哚基、吡啶基、呋喃基、噻吩基等。
該等中，特佳為芳香族烴殘基。
上述脂肪族烴殘基、芳香族烴殘基或雜環殘基進而亦可經各種取代基取代。作為取代基之較佳例，除上述之脂肪族烴殘基、芳香族烴殘基、雜環殘基，亦可列舉：胺基、乙烯基、烷氧基、芳氧基、烷硫基、芳硫基、羥基、鹵素原子、pKa未達6之酸性基等。
於上述R24所示之芳香族烴殘基之具體例中，作為特佳例，可列舉以下之AS-1~AS-25所示者，但並不限定於該等。
上述芳香族烴殘基中，就光電轉換效率之觀點而言，較佳為使用AS-5、AS-10~AS-15、AS-20~AS-22。
上述R25表示烷基或芳烷基。
作為上述烷基，可列舉：甲基、乙基、丙基、辛基、戊基、己基、辛基、癸基、十二烷基等。該等可為直鏈結構，亦可為分支結構。其中，較佳為碳數5~14且直鏈結構之烷基。
作為上述芳烷基，可列舉：苄基、苯乙基、1-萘甲基等。
上述R24、R25中之至少一者含有經由碳數4以上之伸烷基鍵結之pKa未達6之酸性基。作為上述經由碳數4以上之伸烷基鍵結之pKa
未達6之酸性基之例，可列舉以下之AC-41~AC-60所示者。上述碳數之較佳上限為22。
其中，較佳為經由碳數4~14且直鏈結構之伸烷基鍵結之pKa未達6之酸性基。pKa未達6之酸性基之具體例與上述者同樣。
上述增感色素中，亦可含有花青系有機色素、含吲哚啉骨架之色素以外之有機色素。作為花青系有機色素、含吲哚啉骨架之色素以外之有機色素，只要為具有吸收光能而產生電子並將其快速地注入至金屬氧化物多孔質層的功能者，則無特別限定，但為使其牢固地吸附於金屬氧化物多孔質層，較佳為具有官能基者。
作為上述官能基，例如可列舉：羧基、羧酸酐基、烷氧基、羥基、羥烷基、磺基、酯基、巰基、膦醯基等。
作為上述有機色素，具體而言，例如可列舉：曙紅Y(Eosin Y)、螢光素、紅螢素B、夾竹桃紅B(Phloxine B)、孟加拉玫瑰紅、鈣黃綠素(Fluorexon)、汞溴紅(Mercurochrome)、二溴螢光素、焦棓酚紅(Pyrogallol Red)等系(xanthene)色素；香豆素343等香豆素系色素；溴酚藍、溴瑞香草酚藍、酚酞等三苯甲烷系色素；靛藍系色素、氧喏(oxonol)系色素、卟啉系色素、酞菁(Phthalocyanine)系色素、偶氮系色素、醌系色素、醌亞
胺系色素、方酸菁(squarylium)系色素、二萘嵌苯四甲酸衍生物；花青苷、梔子色素、薑黃色素、紅花色素、類胡蘿蔔色素、胭脂蟲紅色素、辣椒色素等天然色素等。
藉由依序積層上述光電極、電解質層、及正電極，可製造色素增感太陽電池。具體而言，例如可藉由如下方法等製造：將含有電解質之溶液滴加或塗佈於光電極上，形成電解質層後積層正電極的方法；或於積層光電極與具有電解質溶液注入口之正電極後，自上述電解質溶液注入口注入電解質溶液的方法。
上述電解質層可為由電解質溶液所構成者，亦可為利用膠化劑使電解質溶液半固體化而成者。又，作為上述電解質層，只要為可輸送電子、電洞、離子等之物質則無特別限定，例如可使用CuI、CuSCN、NiO、Cu2O、KI等p型半導體固體電洞輸送材料，或將碘/碘化物、溴/溴化物等氧化還原電解質溶解於有機溶劑所得之溶液。該等中，由於容易滲透至金屬氧化物多孔質層之內部，且吸附於金屬氧化物多孔質層之色素難以脫離，故而較佳為將氧化還原電解質溶解於有機溶劑所得之溶液。
作為上述膠化劑，可列舉：二亞苄基-D-山梨醇、膽固醇衍生物、胺基酸衍生物、反式-(1R,2R)-1,2-環己二胺之烷基醯胺衍生物、烷基脲衍生物、N-辛基-D-葡萄糖醯胺苯甲酸酯、雙頭型胺基酸衍生物、四級銨衍生物；膨潤石系黏土礦物或膨潤性之雲母等層狀黏土礦物(例如日本專利第4692694號公報之段落編號[0044]~[0065]等)；丙烯酸單體等光聚合性單體；等。
作為上述有機溶劑，例如可列舉：腈系之乙腈、甲氧丙腈、丁腈、甲氧乙腈、戊腈等，烴系之碳酸伸丙酯(propylene carbonate)、碳酸二乙酯、γ-丁內酯、N-甲基吡咯啶酮、四氫呋喃、碳酸二甲酯、碳酸乙基甲酯、碳酸伸乙酯(ethylene carbonate)、1,4-二烷等，醇系之丁醇、戊醇、
聚乙二醇等，N,N-二甲基甲醯胺、喹啉等，進而可列舉咪唑鎓鹽、吡咯烷鎓鹽、哌啶鎓鹽、吡啶鎓鹽等之離子液體等。該等有機溶劑可使用任一種或兩種以上。
作為上述氧化還原電解質，可使用公知之電解質(電解液)。例如可列舉含有具有氧化還原對之氧化還原電解質者，作為上述氧化還原電解質，例如可列舉I-/I3 -系、Br-/Br3 -系、醌/氫醌系、Co錯合物系或硝醯自由基化合物系等。具體而言，為組合有碘化物鹽與碘單體者、或組合有溴化物鹽與溴者等組合有鹵化物鹽與鹵素單體者等。作為該鹵化物鹽，可列舉：鹵化銫、鹵化四級烷基銨類、鹵化咪唑鎓類、鹵化噻唑鎓類、鹵化噁唑鎓類、鹵化喹啉鎓類或鹵化吡啶鎓類等。具體而言，作為該等碘化物鹽，例如可列舉：碘化銫；四乙基碘化銨、四丙基碘化銨、四丁基碘化銨、四戊基碘化銨、四己基碘化銨、四庚基碘化銨或三甲基苯基碘化銨等四級烷基碘化銨類；3-甲基碘化咪唑鎓或1-丙基-2,3-二甲基碘化咪唑鎓等碘化咪唑鎓類；3-乙基-2-甲基-2-碘化噻唑鎓、3-乙基-5-(2-羥基乙基)-4-甲基碘化噻唑鎓或3-乙基-2-甲基碘化苯并噻唑鎓等碘化噻唑鎓類；3-乙基-2-甲基-碘化苯并噁唑鎓等碘化噁唑鎓類；1-乙基-2-甲基碘化喹啉鎓等碘化喹啉鎓類；碘化吡啶鎓類等。又，作為溴化物鹽，例如可列舉四級烷基溴化銨等。組合有鹵化物鹽與鹵素單體者中，較佳為上述碘化物鹽中之至少1種與碘單體之組合。
又，上述氧化還原電解質例如亦可為組合有離子性液體與鹵素單體者。於此情形時，亦可進而含有上述之鹵化物鹽等。
作為上述離子性液體，可列舉可用於電池或太陽電池等中者，例如可列舉「Inorg.Chem」1996,35,p1168~1178、「Electrochemistry」2002,2,p130~136、日本特表平9-507334號公報、或日本特開平8-259543號公報等中所揭示者。其中，作為離子性液體，較佳為具有低於室溫(25℃)之熔點之鹽、或雖
具有高於室溫之熔點但藉由與其他熔鹽等熔解而於室溫下液狀化之鹽。作為該離子性液體之具體例，可列舉以下所示之陰離子及陽離子等。
作為上述離子性液體之陽離子，例如可列舉：銨、咪唑鎓、噁唑鎓、噻唑鎓、噁二唑鎓、***鎓、吡咯烷鎓、吡啶鎓、哌啶鎓、吡唑鎓、嘧啶鎓、吡嗪鎓、三嗪鎓、鏻、鋶、咔唑鎓、吲哚鎓、或其等之衍生物。該等可單獨使用，亦可混合複數種而使用。具體而言，可列舉：1-甲基-3-丙基咪唑鎓、1-丁基-3-甲基咪唑鎓、1,2-二甲基-3-丙基咪唑鎓或1-乙基-3-甲基咪唑鎓等。
作為上述離子性液體之陰離子，可列舉AlCl4 -或Al2Cl7 -等金屬氯化物離子，PF6 -、BF4 -、CF3SO3 -、N(CF3SO2)2 -、F(HF)n -或CF3COO-等含氟物離子，NO3 -、CH3COO-、C6H11COO-、CH3OSO3 -、CH3OSO2 -、CH3SO3 -、CH3SO2 -、(CH2O)2PO2 -、N(CN)2 -或SCN-等非氟化合物離子，碘化物離子或溴化物離子等鹵化物離子。該等可單獨使用，亦可混合複數種而使用。其中，作為該離子性液體之陰離子，較佳為碘化物離子。
又，為提高光電轉換元件之發電效率、提高耐久性等，於電解質層亦可添加非圓環狀糖類(日本特開2005-093313號公報)、吡啶系化合物(日本特開2003-331936號公報)、脲衍生物(日本特開2003-168493號公報)等。
作為上述正電極，並無特別限定，例如可使用依序積層有與光電極同樣之基板、透明電極及觸媒層者。再者，上述正電極之電極並非必需具有透明性，亦可使用鈦或鎢等具有耐蝕性之金屬或碳、石墨等碳材料或PEDOT/PSS(聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸)等導電性高分子。觸媒層可使用鉑、碳、聚噻吩或聚苯胺等導電性聚合物。
使上述光電極與正電極貼合而構成單元，為於其內部保持電解質液，而於單元周邊部形成密封部。作為構成密封劑之材料，可使用各
種接著劑或黏著劑，但必需不與電解質液反應、且對電解質液之溶劑為不活性之材料，可較佳地使用與膜基板密接性良好之聚矽氧系或氟系之接著劑、黏著劑。又，亦較佳地使用利用離子聚合物樹脂膜之熱融著。
作為本發明之色素增感太陽電池之製造方法，只要具有將含有花青系有機色素及含吲哚啉骨架之色素之增感色素多階段地載持於金屬氧化物多孔質層的步驟，則無特別限定，例如可藉由如下製造方法進行製造，該製造方法具有如下步驟：於形成有透明導電層之基板之上述透明導電層上形成由金屬氧化物粒子構成之金屬氧化物多孔質層的步驟；於上述金屬氧化物多孔質層載持花青系有機色素的步驟；及於載持有上述花青系有機色素之金屬氧化物多孔質層載持含吲哚啉骨架之色素的步驟。此種色素增感太陽電池之製造方法亦為本發明之一。
本發明之色素增感太陽電池之製造方法中，首先，進行如下步驟：於形成有透明導電層之基板之上述透明導電層上形成金屬氧化物多孔質層。具體而言，可列舉如下方法等：使氧化鋅微粒子混合分散於溶劑、黏合劑而製作膏後，印刷於透明導電層上，並使溶劑乾燥。
又，可列舉三電極法等，該三電極法係將形成有透明電極之基板浸漬於含有鋅鹽及模板化合物之電沈積液中，工作電極配置透明電極，對向電極配置鋅，一面使氧氣起泡一面對參照電極施加負恆定電壓。
作為上述鋅鹽，並無特別限定，例如可列舉ZnCl2、ZnBr2、ZnI2等。上述鋅鹽於電沈積液中之濃度之較佳下限為1 mM/L，較佳上限為50 mM/L。若未達1 mM/L，則存在無法形成充分之氧化鋅緻密層用薄膜及氧化鋅多孔質層用薄膜之情況，若超過50 mM/L，則存在氧氣對鋅之供給不充分而發生鋅金屬析出之情況。
所謂上述模板化合物，係指與鋅鹽一併添加至電沈積液中，藉由電沈積成膜而吸附於金屬氧化物多孔質層之內部表面，且可藉由特定
之脫附手段進行脫附的化合物。上述模板化合物只要為具有上述性質、且容易溶解於鋅鹽之水溶液等電沈積液者，則無特別限定，較佳為如電化學上具有還原性之芳香族化合物之具有π電子的有機化合物。尤佳為作為有機色素之系色素，具體而言，例如可列舉曙紅Y、紅螢素Y、夾竹桃紅B、孟加拉玫瑰紅、若丹明B(Rhodamine B)等。
於含有上述鋅鹽與模板化合物之電沈積液，除上述鋅鹽及模板化合物以外，亦可為防止凝聚等而調配界面活性劑等適當之添加劑。
本發明中，繼而藉由脫附模板化合物，而形成金屬氧化物多孔質層。作為脫附上述模板化合物之方法，並無特別限定，可根據所使用之模板化合物而使用各種方法。具體而言，例如，於模板化合物為具有羧基、磺酸基或磷酸基等結合基之化合物之情形時，可藉由使用氫氧化鈉、氫氧化鉀等鹼溶液清洗而進行模板化合物之脫附。
本發明中，較佳為進行如下步驟：於上述金屬氧化物多孔質層載持花青系有機色素的步驟；及於上述載持有花青系有機色素之金屬氧化物多孔質層載持含吲哚啉骨架之色素的步驟。
於該等步驟中，作為花青系有機色素，較佳為使用具有上述通式(1)所示之結構之花青系有機色素。
又，作為上述含吲哚啉骨架之色素，較佳為使用於長鏈烷基之末端具有鍵結基之含吲哚啉骨架之色素，尤佳為使用具有上述通式(2)所示之結構之含吲哚啉骨架之色素。通常，於載持有機色素後，載持其他不同之有機色素較為困難，但具有上述通式(2)所示之結構之含吲哚啉骨架之色素藉由於長鏈烷基末端具有鍵結基，可不妨礙前步驟中載持之增感色素(花青系有機色素)之特性而較佳地載持。
作為載持上述增感色素之方法，例如可列舉如下方法等：將上述形成有金屬氧化物多孔質層之樹脂膜基板浸漬於含有上述增感色素之
溶液，此後進行乾燥，並根據載持之次數重複該方法。
含有上述增感色素之溶液之濃度較佳為0.05~3.0 mM，更佳為0.1~1.0 mM。若上述濃度未達0.05 mM，則存在色素載持量變少而無法獲得充分特性之情況，若超過3.0 mM，則有增感色素凝聚吸附之虞。
作為含有上述色素之溶液所使用之溶劑，只要為可溶解色素且不使基板劣化者，則無特別限定，例如可列舉：乙醇、丁醇等醇類，丙酮等酮類，二***等醚類，乙腈等。該等可單獨使用，亦可併用兩種以上。其中，較佳為乙醇、丁醇與乙腈之混合溶劑。
本發明中，藉由於金屬氧化物多孔質層多階段地載持含有花青系有機色素之2種以上有機色素，獲得不使用金屬錯合物色素而可使光吸收波長範圍大幅地擴大、且具有高光電轉換特性的色素增感太陽電池。
1‧‧‧透明基板
2‧‧‧透明電極
5‧‧‧金屬氧化物多孔質層
6‧‧‧載持有色素之金屬氧化物粒子
7‧‧‧金屬氧化物粒子
8‧‧‧花青系有機色素
9‧‧‧含吲哚啉骨架之色素
10‧‧‧電解質溶液
11‧‧‧密封劑
12‧‧‧正電極
圖1係表示本發明之色素增感太陽電池之一例的示意圖。
圖2係表示本發明之色素增感太陽電池之一例的放大示意圖。
圖3係實施例1、比較例1及比較例2中所獲得之色素增感太陽電池單元之量子效率(IPCE)測定圖。
以下，列舉本發明之實施例進而詳細地進行說明，但本發明並不僅限定於該等實施例。
(實施例1)
(氧化鋅多孔質層形成步驟)
使用PEN(Polyethylene Naphthalate，聚萘二甲酸乙二酯)膜(TEIJIN DUPONT公司製造，厚度200 μm)作為透明樹脂基板，藉由DC(Direct Current，直流)濺鍍法於其上形成ITO透明電極。DC濺鍍法之條件設為氬氣流量50 sccm、氧氣流量1.5 sccm、電壓370 V、電流2 A，進行20分鐘成膜。再者，所獲得之ITO透明電極之表面電阻為21 Ω/□。
其次，使氧化鋅微粒子(Tayca公司製造，MZ-500，平均粒徑25 nm)混合分散於溶劑松脂醇與黏合劑乙基纖維素中而製作膏，此後於ITO透明電極上進行絲網印刷，並使溶劑乾燥。此處，按15面6 mm之圓排列所得之圖案進行絲網印刷，溶劑之乾燥於100℃進行30分鐘。所獲得之氧化鋅多孔質層之厚度為10 μm。又，孔隙率為61.3%。
於60℃之溫水浸漬10分鐘後，於100℃乾燥30分鐘而進行溫水處理。其後，以低壓水銀燈進行紫外線(波長254 nm)清洗。
(增感色素載持步驟)
繼而，藉由使下述通式(3)所示之花青系有機色素1(ADEKA公司製造，藍色色素，吸收波峰680 nm)溶解於乙醇溶劑，而製作0.2 mM之第1色素溶液，藉由將形成有氧化鋅多孔質層之基板於第1色素溶液浸漬120分鐘，而於氧化鋅多孔質層載持第1色素。
其後，藉由使下述通式(4)所示之含吲哚啉骨架之色素1(KEMIKUREA公司製造，紅色色素，吸收波峰540 nm)及膽酸溶解於第三丁醇與乙腈之1：1混合溶劑，而製作含吲哚啉骨架之色素1為0.2 mM、膽酸為0.4 mM之第2色素溶液，藉由將形成有氧化鋅多孔質層之基板於第2色素溶液浸漬120分鐘，而於氧化鋅多孔質層載持第2色素，藉此製作光電極。
(增感色素載持狀態之確認)
關於載持有增感色素之氧化鋅多孔質層，使用分光測色計(CM-3600d，KONICA MINOLTA公司製造)測定色度(a＊)後，進而測定於N,N-二甲基乙醯胺中浸漬30小時後之色度(a＊)，算出色度差(△a＊)。根據所獲得之色度差(△a＊)確認紅色色素之脫離程度，藉此評價增感色素載持狀態。
其結果為，於實施例1之(增感色素載持步驟)中所獲得之氧化鋅多孔質層，色度差(△a＊)為-17.64，色度(a＊)顯著降低，因此可見紅色色素之脫離現象。根據該情況判斷，所獲得之氧化鋅多孔質層係含吲哚啉
骨架之色素1較花青系有機色素1靠外側載持，於粒子表面，花青系有機色素1以較含吲哚啉骨架之色素1高之濃度存在。
又，關於載持有增感色素之氧化鋅多孔質層，藉由SEM(Scanning Electron Microscope，掃描式電子顯微鏡)之能量分散型X射線分析(EDX)，以距氧化鋅多孔質層界面之距離(深度)不同進行元素分析，藉此按氧化鋅多孔質層之各深度研究含吲哚啉骨架之色素之吲哚啉骨架所含有之硫元素之比率。其結果明白，於氧化鋅多孔質層之界面附近(外側)相對多地檢測到硫元素，於距界面之距離較大之部分(內側)相對少地檢測到硫元素。藉此，可知，含吲哚啉骨架之色素較多地存在於氧化鋅多孔質層之外側，較少地存在於多孔質層之內側之氧化鋅粒子表面。根據該結果亦可判斷，於氧化鋅粒子表面，另一花青系有機色素1以較該含吲哚啉骨架之色素1高之濃度存在。
(色素增感太陽電池單元之組裝)
於所獲得之光電極，將UV硬化接著劑(THREEBOND公司製造，TB3035B)以包圍氧化鋅多孔質層之特定圖案進行印刷。
另一方面，製作正電極。具體而言，於在PEN膜成膜有ITO電極者，藉由DC濺鍍法成膜鉑觸媒層。
成膜條件係以氬氣流量30 sccm、電壓560 V、電流2.8 A進行1分鐘成膜。再者，表面電阻為7 Ω/□。將該基板切割成特定之形狀而製作正電極。
於所獲得之光電極之氧化鋅多孔質層以微量吸管滴加特定量之電解液(含有碘0.1 mol/L、1,2-二甲基-3-丙基碘化咪唑鎓1.0 mol/L、作為溶劑之咪唑鎓鹽之離子液體(第一工業製藥公司製造，IL120))後，使所獲得之正電極貼合，藉此製造大小35×35 mm、發電部8 mm之色素增感太陽電池單元。
(實施例2)
於實施例1之(增感色素載持步驟)中，使用下述式(5)所示之含吲
哚啉骨架之色素2(D131，KEMIKUREA公司製造，吸收波峰440 nm)代替含吲哚啉骨架之色素1，除此以外，以與實施例1同樣之方式製造色素增感太陽電池單元。
(實施例3)
於實施例1之(增感色素載持步驟)中，藉由使花青系有機色素1及含吲哚啉骨架之色素1溶解於第三丁醇與乙腈之1：1混合溶劑，而製備花青系有機色素1為0.2 mM、含吲哚啉骨架之色素1為0.2 mM之混合溶液，此後，藉由將形成有氧化鋅多孔質層之基板於混合溶液浸漬120分鐘，而於氧化鋅多孔質層載持增感色素，除此以外，以與實施例1同樣之方式製造色素增感太陽電池單元。
(增感色素載持狀態之確認)
以與實施例1同樣之方式進行增感色素載持狀態之確認。
其結果為，實施例3中獲得之氧化鋅多孔質層色度差(△a＊)為-16.95，色度(a＊)顯著降低，因此可見紅色色素之脫離現象。根據該情況判斷，所獲得之氧化鋅多孔質層係含吲哚啉骨架之色素1較花青系有機色素1靠外側載持，於粒子表面，花青系有機色素1以較含吲哚啉骨架之色素1高之濃度存在。
又，與實施例1同樣地，藉由SEM之能量分散型X射線分析(EDX)，進行氧化鋅多孔質層之深度方向上之含吲哚啉骨架之色素所包含之硫元素之元素分析，藉此確認到含吲哚啉骨架之色素於氧化鋅多孔質層之外側較多，於內側較少。根據該結果亦可判斷，於氧化鋅粒子表面，另一花青系有機色素1以相對較高之濃度分佈。
(實施例4)
於實施例1之(增感色素載持步驟)中，使用具有下述式(6)所示之結構之花青系有機色素2(ADEKA公司製造，吸收波峰680 nm)代替花青系有機色素1，除此以外，以與實施例1同樣之方式製造色素增感太陽電池單元。
(比較例1)
於實施例1之(增感色素載持步驟)中，於氧化鋅多孔質層僅載持花青系有機色素1而不載持含吲哚啉骨架之色素1，除此以外，以與實施例1同樣之方式製造色素增感太陽電池單元。
(比較例2)
於實施例1之(增感色素載持步驟)中，於氧化鋅多孔質層僅載持含吲哚啉骨架之色素1而不載持花青系有機色素1，除此以外，以與實施例1同樣之方式製造色素增感太陽電池單元。
(比較例3)
於實施例1之(增感色素載持步驟)中，利用以下步驟載持增感色素，除此以外，以與實施例1同樣之方式製造色素增感太陽電池單元。
藉由使含吲哚啉骨架之色素1(KEMIKUREA公司製造)及膽酸溶解於第三丁醇與乙腈之1：1混合溶劑，而製作含吲哚啉骨架之色素1為0.2 mM、膽酸為0.4 mM之第1色素溶液，藉由將形成有氧化鋅多孔質層之基板於第1色素溶液浸漬120分鐘，而於氧化鋅多孔質層載持第1色素。
其次，藉由使花青系有機色素1(ADEKA公司製造)溶解於乙醇溶劑，而製作0.2 mM之第2色素溶液，藉由將形成有氧化鋅多孔質層之基板於第2色素溶液浸漬120分鐘，而於氧化鋅多孔質層載持第2色素，藉此製作光電極。
(增感色素載持狀態之確認)
以與實施例1同樣之方式進行增感色素載持狀態之確認。
其結果為，比較例3中獲得之氧化鋅多孔質層色度差(△a＊)為15.27，色度(a＊)顯著增加，因此未見紅色色素之脫離減少，推測藍色色素之脫離現象。根據該情況判斷，所獲得之氧化鋅多孔質層係花青系有機色素1較含吲哚啉骨架之色素1靠外側載持，於粒子表面，含吲哚啉骨架之色素1以較花青系有機色素1高之濃度存在。
又，與實施例1同樣地，藉由SEM之能量分散型X射線分析(EDX)，進行氧化鋅多孔質層之深度方向上之含吲哚啉骨架之色素所包含之硫元素之元素分析，藉此確認到含吲哚啉骨架之色素於氧化鋅多孔質層之外側較少，於內側較多。根據該結果亦可判斷，於氧化鋅粒子表面，含吲哚啉骨架之色素1以相對較高之濃度分佈。
(比較例4)
於實施例2之(增感色素載持步驟)中，於氧化鋅多孔質層僅載持含
吲哚啉骨架之色素2而不載持花青系有機色素1，除此以外，以與實施例2同樣之方式製造色素增感太陽電池單元。
(比較例5)
於實施例4之(增感色素載持步驟)中，於氧化鋅多孔質層僅載持花青系色素之花青系有機色素2而不載持含吲哚啉骨架之色素1，除此以外，以與實施例4同樣之方式製造色素增感太陽電池單元。
(評價)
按以下之順序進行評價。將結果示於表1。
(1)光電轉換特性
關於實施例及比較例中獲得之色素增感太陽電池單元，使用光源強度為1 SUN(100 mW/cm2)之太陽模擬器測定光電轉換特性(開路電壓Voc、短路電流Jsc、曲線因子FF、轉換效率η)。
又，關於實施例1、比較例1及比較例2中獲得之色素增感太陽電池單元，使用分光感度特性測定裝置測定量子效率(IPCE)。將結果示於圖3。再者，一併記載單獨載持有花青系有機色素1之情形(比較例1)及單獨載持有含吲哚啉骨架之色素1之情形(比較例2)之IPCE僅供參考。
如表1所示，實施例1~4中獲得之色素增感太陽電池單元獲得較高之光電轉換效率。又，明白實施例1中獲得之色素增感太陽電池之量子效率之波長相依性係成為將各增感色素單獨之情形累加地合成而得者以上之高量子效率，獲得銀鹽照片之技術中使用之強色效果(或超色效果)。
相對於此，比較例1~5中獲得之色素增感太陽電池單元係成為單元之光電轉換特性不充分者。
尤其，可認為比較例3中獲得之色素增感太陽電池單元之光電轉換特性較低之原因在於：由於先載持含吲哚啉骨架之色素，故而阻礙花青系有機色素之載持，其結果為，金屬氧化物粒子表面含吲哚啉骨架之色素之濃度高於花青系有機色素之濃度。
相對於此，可認為實施例3中獲得之色素增感太陽電池單元之光電轉換特性較高之原因在於：由於花青系有機色素直接載持於金屬氧化物粒子表面，含吲哚啉骨架之色素經由長鏈烷基而載持於金屬氧化物粒子表面，故而金屬氧化物粒子表面花青系有機色素之濃度高於含吲哚啉骨架之色素之濃度。
[產業上之可利用性]
根據本發明，可提供一種不使用金屬錯合物色素而可使光吸收波長範圍大幅地擴大、且可實現優異之光電轉換特性的色素增感太陽電池及色素增感太陽電池之製造方法。
Claims (5)
- 一種色素增感太陽電池，具有光電極，該光電極係於形成有透明導電層之基板之上述透明導電層上積層有由金屬氧化物粒子構成之金屬氧化物多孔質層，且於上述金屬氧化物多孔質層載持有增感色素，上述增感色素含有花青系有機色素及含吲哚啉骨架之色素，上述花青系有機色素及含吲哚啉骨架之色素多階段地載持於金屬氧化物多孔質層，且於上述金屬氧化物粒子之表面，上述花青系有機色素以高於上述含吲哚啉骨架之色素之濃度存在。
- 如申請專利範圍第1項之色素增感太陽電池，其中花青系有機色素及含吲哚啉骨架之色素具有選自羧基、磺基、亞磺酸基、次磺酸基、膦醯基及膦酸亞基中之至少1種基。
- 如申請專利範圍第1項或第2項之色素增感太陽電池，其中花青系有機色素具有下述通式(1)所表示之結構，
- 如申請專利範圍第1項、第2項或第3項之色素增感太陽電池，其中含吲哚啉骨架之色素具有下述通式(2)所表示之結構，
- 一種色素增感太陽電池之製造方法，其係製造申請專利範圍第1項、第2項、第3項或第4項之色素增感太陽電池之方法，其具有以下步驟：於形成有透明導電層之基板之上述透明導電層上形成由金屬氧化物粒子構成之金屬氧化物多孔質層的步驟；於上述金屬氧化物多孔質層載持花青系有機色素的步驟；及於載持有上述花青系有機色素之金屬氧化物多孔質層載持含吲哚啉骨架之色素的步驟。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2012082726 | 2012-03-30 |
Publications (2)
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