TW200911722A - Production method of quartz glass crucible - Google Patents

Description

200911722 九、發明說明 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於使用旋轉模塑法之石英玻璃坩堝的製造 方法，特別是關於坩渦的壁厚控制性優異的石英玻璃坩堝 的製造方法。 本申請案是以2007年7月27曰在曰本申請之特願 2007- 1 96649號爲基礎而主張優先權，並將其內容援用於 此。 【先前技術】 一般而言，砂單結晶，是在闻溫下，從貯留於石英玻 璃坩堝之矽熔液向上拉而製造出。作爲該石英玻璃坩堝之 製造方法，已知有旋轉模塑法（專利文獻1 )。該方法， 係在可旋轉之有底筒狀的中空模具的內表面堆積一定厚度 的石英粉，藉由電弧放電等使其高溫熔融而玻璃化，而成 形爲順沿模具內表面的形狀之坩堝狀，經冷卻後，從模具 取出而製得目的之坩堝。 矽單結晶的拉晶所使用之石英玻璃坩堝，除要求半導 體級的純度以外，還要求高度的形狀精度。具體而言，例 如壁厚不是一定的坩堝的情形，即使將進料至坩堝的多結 晶矽的量控制成一定，當多結晶矽熔融時，矽熔液的液面 高度仍會產生差異。此外，在從矽熔液進行單結晶矽的拉 晶時，即使將拉晶速度控制成一定，由於砂熔液的液面高 度有差異，相對於拉晶速度，無法獲得穩定的矽熔液的液 -4- 200911722 面下降速度，而造成單結晶率的降低。 〔專利文獻1〕日本特許第1 2575 1 3號公報（日本特 公昭59-34659號公報） 【發明內容】 使用旋轉模塑法之石英玻璃坩渦之製造方法，由於是 在旋轉模具的內壁面堆積一定厚度的石英粉並將其加熱熔 融的方法，若堆積於模具內壁面的石英粉的厚度或堆積的 石英粉的密度有差異，製造出的坩堝壁厚變得不均一，而 無法獲得高品質的坩堝。特別是，在旋轉模塑法，由於是 在模具內壁面堆積石英粉，會有堆積狀態容易受石英粉性 質的影響的問題。 本申請案的發明人發現到，在旋轉模具的內壁面堆積 一定厚度的石英粉時，石英粉的靜電帶電量會對石英粉的 堆積狀態造成很大的影響。此外還發現出，爲了控制石英 粉的靜電帶電量，例如在將石英粉供應至旋轉模具時調整 周圍環境的相對濕度是有效的。 本發明是根據上述認知來解決習知的上述問題，係提 供一種石英玻璃坩堝之製造方法，藉由將石英粉的靜電帶 電量、乃至供應環境的相對濕度控制成較佳的範圍，以製 得壁厚均一的石英玻璃坩堝。 本發明係關於，採用以下的構成來解決習知問題之石 英玻璃坩堝的製造方法。 〔1〕一種石英玻璃坩堝之製造方法，係將石英粉堆 200911722 積於旋轉模具的內壁面’進行加熱熔融使其玻璃化之石英 玻璃坩堝之製造方法’其特徵在於：將石英粉的靜電帶電 量控制在絕封値1. 〇 k V以下的範圍，在前述控制下將前述 石英粉供應至模具內壁面’藉此將模具內壁面的石英粉堆 積層的密度維持在一定範圍，以控制石英玻璃坩堝的壁 厚。 〔2〕一種石英玻璃坩堝之製造方法，在將石英粉供 應至模具內壁面時’藉由將石英粉的供應環境氣氛的相對 濕度調整成5 5 %以上，以將石英粉的靜電帶電量控制在 O.OkV〜-l.OkV的範圍而堆積石英粉。 〔3〕一種石英玻璃坩堝之製造方法，藉由將石英粉 的靜電帶電量控制在 O.OkV〜-l.OkV的範圍並將前述石英 粉供應至模具內壁面，以將堆積於模具底部的石英粉層的 層厚控制成目標層厚±未達1 %。 本發明的製造方法，由於將石英粉的靜電帶電量控制 在絕對値1.OkV以下的範圍並將前述石英粉供應至模具內 壁面，而能使堆積於模具內壁面之石英粉層的厚度維持於 一定範圍，結果，可製造出在玻璃化時壁厚的變化極少之 均一的石英玻璃坩堝。 具體而言，藉由將供應石英粉時的環境氣氛氣體（空 氣亦可）的相對濕度控制在55%以上’能將石英粉的靜電 帶電量控制在O.OkV〜- l.OkV的範圍。藉由控制靜電帶電 量，能將堆積於模具內壁面之石英粉層的層厚變動予以抑 制，而將超過目標膜厚部分的刮削量大幅減少。刮削後的 -6- 200911722 石英粉會落到旋轉模具的內底部，藉由減少磨削量可防止 坩堝底部的壁厚增加。 【實施方式】 以下具體說明本發明的實施形態。 本實施形態之石英玻璃坩堝的製造方法，係將石英粉 堆積於旋轉模具的內壁面，進行加熱熔融使其玻璃化之石 英玻璃增堝之製造方法，在將石英粉的靜電帶電量控制在 絕對値1 .OkV以下的範圍的狀態下，將前述石英粉供應至 模具內壁面，藉此將模具內壁面的石英粉堆積層的密度維 持在一定範圍，以控制石英玻璃坩堝的壁厚。石英粉的帶 電量’可藉由使用法拉第籠（Faraday cage )法等的公知 的帶電量測定器來測定出。 ~般而言，在使用旋轉模具來製造石英玻璃坩堝時， ® &轉模具的離心力而將石英粉以一定厚度堆積在模 具：β Μ面’對於超過目標層厚的部分，係用治具將過厚部 # W 5 #粉刮削，以調整成目標層厚。由於被刮削的石英 粉f ¥ 5!1模具底部，若石英粉的刮削量多，則造成坩堝底 厚增加的原因。因此，在模具內壁面進行石英粉的 $ ft ’係要求儘量均一地堆積成目標膜厚，以減少刮削 的石英量。 i述製造方法中，在石英粉堆積於旋轉模具的內壁面 0# 石荚粉的靜電帶電量產生變動，所堆積的石英粉層 的密度會改變，該密度變動會造成石英粉層的厚度不均 200911722 一。本實施形態的製造方法，藉由抑制靜電帶電量的變 動’例如將石英粉的靜電帶電量控制在絕對値1 · 〇 kv以卞 的範圍’以讓石英粉層的層厚均一地形成。又由於石英粉 是帶負電’具體而言是將石英粉的靜電帶電量控制在 〇-〇kv〜-l.OkV的範圍。雖沒有特別的限定，但更佳爲 O.OkV〜-0.9kV的範圍。 具體而言，在本實施形態的製造方法，係將石英粉的 靜電帶電量控制在O.OkV〜- l.OkV的範圍下將前述石英粉· 供應至模具內壁面，藉由將堆積於模具底部之石英粉層的 層厚控制成目標層厚±未達1%。石英粉堆積層的密度及層 厚爲±未達1 %是指，堆積於模具內壁面全體的石英粉層的 密度及層厚的偏差在±未達1 %的範圍內。具體而言，例如 對於模具內壁面的任意部位的石英粉堆積層所測定出的密 度及層厚，只要在目標値±未達1 %的範圍內即可。 若石英粉的靜電帶電量比-1 .OkV更大，堆積於模具內 壁面之石英粉的密度變動變大，石英粉層的層厚變得不均 一。因此爲了調整成目標層厚所須刮削的石英粉量變多’ 其落到底部而造成坩堝底部的壁厚增加的原因。例如’實 施例的情形，當石英粉的靜電帶電量爲-1.4kV時’坩堝底 部的石英粉堆積層的層厚爲目標層厚的103.9%’當石英 粉的靜電帶電量爲-2.9kV時，坩堝底部的石英粉層的層厚 大槪爲目標層厚的1 〇 5 · 6 %，都無法將坩堝底部的石英粉 層的層厚控制在目標層厚：t未達1 %的範圍內。 此外，若石英粉的靜電帶電量變大，所堆積的石英粉 -8- 200911722 層的密度會改變，即使以與目標層厚一致的方式來調整坩 禍側壁部的石英粉層’當堆積後進行加熱熔融使其玻璃化 而製造成石英玻璃坩堝時，坩堝之側壁部的壁厚會有比目 標値小的傾向。據信其原因在於，若石英粉的帶電量大， 因粒子間的反斥力’堆積在模具側壁部之石英粉間所滲入 的空氣量變多，造成體密度降低，且該空氣在玻璃化的過 程中會進行脫氣。再者，體密度較低的堆積石英粉，一部 分的空氣不會進行脫氣而殘留著，其乃玻璃內部之微細氣 泡（micro bubble)的發生原因。該現象，在使用非晶質 石英粉時容易發生。 石英粉的靜電帶電量，會受前述石英粉所在的環境氣 氛的相對濕度的影響。具體而言，例如在將石英粉供應至 f莫具內壁面時，會受石英粉的供應環境氣氛的相對濕度的 影響。第1圖顯示石英粉的供應環境氣氛的相對濕度和石 英粉的靜電帶電量的關係。 如第1圖所示，供應環境氣氛的相對濕度未達約5 5 % 的情形，石英粉的靜電帶電量爲約_丨.5 kV以上。另一方 面’在上述相對濕度5 5 %以上的情形，石英粉的靜電帶電 量爲約-1 .OkV以下。 在本實施形態，例如藉由將石英粉的供應環境氣氛的 相對濕度控制在5 5 %以上，能將石英粉的靜電帶電量抑制 在-1 .OkV以下，而將模具內壁面的石英粉堆積層的層厚控 制在±未達1〇/〇。藉由將石英粉堆積層的層厚控制在±未達 1 % ’進行加熱熔融使其玻璃化而製造成石英玻璃坩堝時， 200911722 坩堝的壁厚差變得極小，而能製得壁厚均一的石英玻璃ί甘 堝。更佳的相對濕度爲60%~90%。 石英粉的供應裝置，例如是在模具內表面的附近設置 石英粉的供應管，將從前述供應管流出的石英粉朝模具內 壁面噴吹而進行堆積，並使用治具刮削成目標層厚。這 時，作爲將石英粉的供應環境氣氛的相對濕度控制在5 5 % 以上的手段，可在包含石英粉的供應管及附近的模具內壁 面的周圍噴吹加濕空氣，以提高該部分的相對濕度。 第2圖及第3圖係顯示本發明的石英玻璃坩堝的製造 方法之一實施形態。第2圖係顯示堆積石英粉的狀態，第 3圖係顯示堆積後的石英粉熔融的狀態。 在第2圖，符號1代表有底筒狀的模具；模具1雖沒 有特別的限定，例如碳所形成，在其內部形成朝模具內面 開口之多數個減壓通路2。減壓通路2是連接於未圖示的 減壓機構，模具1在藉由驅動機構4進行旋轉的同時，可 從其內面經由減壓通路2進行吸氣。 在模具1堆積石英粉時，係將石英粉供應裝置6配置 於模具1內，從其下端部8將石英粉1 0朝模具1的內面 散布。同時，藉由濕度調整裝置（加濕機構）1 4，將加濕 後的空氣1 6、加濕後的氮氣等的環境氣氛氣體、水蒸氣、 或是純水的微粒子朝模具1內供應，以如前述般將石英粉 1〇的飛行區域之環境氣氛中的相對濕度提高’藉此降低石 英粉10的帶電量而控制在前述的帶電量範圍。濕度調整 裝置14也能設置複數個。藉由驅動機構4使模具1旋 -10- 200911722 轉，利用離心力以避免石英粉的堆積層1 2從模具1的內 壁面落下。 在第2圖，濕度調整裝置14是和石英粉供應裝置6 分開設置，但兩者也能設置成一體。例如，經由石英粉供 應裝置6，將加濕後的空氣、加濕後的氮氣等的環境氣氛 氣體、水蒸氣、或是純水的微粒子和石英粉一起進行散 布。關於使用供應裝置6來散布石英粉的方法，並沒有特 別的限定，使用任何方法來進行散布皆可。 如此般，藉由濕度調整裝置14來調整模具1內的環 境氣氛氣體中的相對濕度，以控制石英粉1 〇的帶電量， 可避免因石英粉10的帶電而在石英粉粒子彼此之間產生 反斥力，而能抑制堆積層12厚度的不均一。 又在本實施形態，雖是藉由調整相對濕度來控制石英 粉1 〇的帶電量，但使用其他的帶電量控制手段也可以。 例如，可使用各種的除電裝置。具體而言，可在空氣或其 他氣體中生成離子，藉由該離子來中和石英粉10的帶電 電荷。爲了生成離子可使用：利用電暈放電的方法、利用 電磁波的方法等的公知方法。 接著，在讓形成有堆積層12的模具1旋轉的狀態 下，藉由電弧放電裝置18來將模具1內的堆積層12予以 加熱熔融。堆積層1 2係藉由模具1旋轉所產生的離心力 來保持於內壁面。 電弧放電裝置18係具備：由高純度碳形成的棒狀之 複數根碳電極20、用來保持該等碳電極20並使其移動之 -11 - 200911722 電極移動機構（圖示省略）、用來讓電流流過各碳電極20 之電源裝置（圖示省略）。碳電極20，在本例設有3根， 但只要能在碳電極2 0間進行電弧放電即可，也可以設置2 根或是4根以上。碳電極2〇的形狀沒有特別的限定。在 本實施形態’碳電極20是配置成越靠近前端彼此越接 近。電源可以是交流或直流，在本實施形態，3根碳電極 2 〇是連接於三相交流電流的各相。 在用電弧放電裝置18加熱堆積層12的狀態，經由減 壓通路2進行減壓’以使石英堆積層12熔融而形成石英 玻璃層。在冷卻後將石英玻璃坩堝從模具1取出，經由整 形而製造出石英玻璃坩堝。 〔實施例〕 以下說明本發明的實施例和比較例。 使用精製的高純度石英粉（平均粒徑2 5 0 // m )，藉 由供應裝置以1 8kg/min的比例，將該石英粉供應至旋轉 中的碳製模具（內徑720ιηιηφ，轉數70rpm)的內表面而 進行堆積。這時，藉由對模具內供應加濕的空氣，以將石 英粉通過區域的環境氣氛氣體的相對濕度調整成各數値， 而將石英粉的靜電帶電量調整成-2.9kV〜-0.9kV。相對濕 度約5 5 %時的靜電帶電量爲約-1 . 〇kV。 接著，使用治具將壁部的石英粉層厚刮削成目標層厚 (25mm )。這時，相對於坩堝底部的目標層厚 (25mm)，底部石英粉層的層厚顯示於表1。又堆積於底 -12- 200911722 部之石英粉層的層厚，是用游標卡尺來測定固定於模具中 央的治具和石英粉層表面的距離。 對於各試料，如第3圖所示藉由電弧熔融加熱（加熱 溫度2000C )而將石英粉玻璃化以製造出石央玻璃i甘禍， 並測定該坩堝的厚度。相對於石英坩堝的目標壁厚，實際 製造出的壁厚的比例（相對於目標壁厚的％ )顯示於表 1。石英坩堝的壁厚，係用游標卡尺及超音波測定器來進 行測定。 如表1所示，將石英粉的靜電帶電量控制在-1 .OkV以 下之本發明試料，實際堆積出的石英粉層的層厚比在 99.2%〜100.6%的範圍，可將石英粉堆積層的層厚控制在目 標層厚±未達1 %。結果，所製造出之石英玻璃坩堝全體的 壁厚，是目標壁厚的 100.5%〜99.3%，其壁厚的變動極 小。 另一方面，石英粉的靜電帶電量爲-2.9kV〜-1.4kV之 比較試料，實際堆積出之石英粉層的層厚比，在底部爲 105.6°/◦〜103.9%，石英粉堆積層的層厚無法控制在目標層 厚土未達1 %。結果’所製造出之石英玻璃坩堝之側壁部的 壁厚，是目標壁厚的98.0%〜98.3%，但底部壁厚變成 1 0 1 . 9 %〜1 0 2.5 % ’其坩堝全體的壁厚變動比本發明試料 大。 -13- 200911722 〔表1〕 No 石英粉的靜電帶電量 底部石英粉堆積層相 對於目標層厚的比例 石英玻璃坩堝相對 於目標層厚的比例 1 -0.9 99.2% 99.5-100.5% 2 -1.0 100.6% 99.3-100.4% 3 -1.4 103.9% 98.3-101.9% 4 -2.9 105.6% 98.0-102.5% 依據本發明之石英玻璃坩堝之製造方法，藉由將石英 粉的靜電帶電量控制在絕對値1. 〇k V以下的範圍來將前述 石英粉供應至模具內壁面，能使堆積於模具內壁面之石英 粉層的密度維持在一定範圍，而製造出玻璃化時的壁厚變 化極少之石英玻璃坩堝，因此具有產業上的利用性。 【圖式簡單說明】 第1圖係顯示石英粉的供應環境氣氛的相對濕度和石 英粉的帶電量的關係之圖表。 第2圖係顯示，在本發明的石英玻璃坩堝的製造方法 之一實施形態，在控制帶電量下堆積石英粉的狀態之縱截 面圖。 第3圖顯示在前述實施形態，用電弧將石英粉熔融的 狀態之縱截面圖。 【主要元件符號說明】 1 :模具 6 :石英粉供應裝置 -14- 200911722 1 〇:石英粉 1 2 :石英粉堆積層 1 4 :濕度調整裝置 1 8 :電弧放電裝置 -15

Claims (1)

1. 200911722 十、申請專利範圍 1. 一種石英玻璃坩堝之製造方法，其特徵在於：係具 備· 在使有底圓筒狀的模具旋轉的狀態下，讓石英粉堆積 於模具內壁面之堆積步驟、 將堆積於前述模具內壁面之石英粉進行加熱熔融使其 玻璃化以製得石英玻璃坩堝之熔融步驟； 在前述堆積步驟，在將石英粉的靜電帶電量控制在絕 對値1 .OkV以下的範圍的狀態下，將前述石英粉供應至模 具內壁面，藉此將模具內壁面的石英粉堆積層的密度維持 在一定範圍，以控制石英玻璃坩堝的壁厚。 2. 如申請專利範圍第1項記載之石英玻璃坩堝之製造 方法’其中，在將石英粉供應至前述模具內壁面時，藉由 將石英粉所接觸的環境氣氛氣體的相對濕度調整成5 5 %以 上’以將石英粉的靜電帶電量控制在O.OkV〜-l.OkV的範 圍。 3 如申請專利範圍第1或2項記載之石英玻璃坩堝之 製造方法’其中，藉由將石英粉的靜電帶電量控制在 G-〇kV〜-l.OkV的範圍並將前述石英粉供應至模具內壁面， 以將堆積於模具底部的石英粉層的層厚控制成目標層厚土 未達1 %。 4 ·如申請專利範圍第2項記載之石英玻璃坩堝之製造 方法’其中，在將石英粉供應至前述模具內壁面時，藉由 在石英粉所接觸的環境氣氛氣體中加入加濕後的氣體、水 -16- 200911722 蒸氣或是純水的微粒子，以將前述環境氣氛氣體的相對濕 度調整成55%以上。 -17-