JP5777880B2 - シリカガラスルツボの製造方法 - Google Patents
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Description
その際に使用されるシリカガラスルツボは、多数の気泡を含む外層と透明な内層とからなる二層構造になっており、通常、シリカ粉を回転させながらアーク熔融によって熔融する成形法により製造される(例えば、特許文献1参照)。
シリカガラスルツボにおいて、単結晶引き上げ時にシリコン融液と接する内表面の特性は、シリコン単結晶の特性を左右し、最終的なシリコンウェーハの収率にも影響を及ぼすことが知られている。
そのため、内層を非晶質である合成粉からなる合成シリカガラスとし、外層を天然シリカガラスからなる構成として、シリコン単結晶の特性のバラツキを抑える対策を採ることがある。
その要求に対して、特許文献2には、SiO2ベーパーに曝したのちの減量が0.013g以下のルツボを用いることが提案されているが、この方法でもルツボ内表面が充分に改善されているとはいえなかった。
すなわち、引き上げ長時間化に起因して、ルツボ内表面のシリコン融液接触時間も長時間化し、ルツボ内表面がシリコン融液と反応して、ルツボ内表面の表面位置あるいは表面から浅い層に結晶化が起こり、褐色のクリストバライトがリング状に現れることがある(以下、リング状のクリストバライトのことを「ブラウンリング」という。)。このブラウンリング内はクリストバライト層がないかまたはあっても薄い層であるが、操業時間の経過とともにブラウンリングはその面積を拡大し、互いに融合しながら成長を続け、遂にはその中心部が浸食され、不規則なガラス溶出面となる。
このガラス溶出面から微少ガラス片が脱落すると、シリコン単結晶に転位が起こり易くなり、単結晶引上げの歩留まり(収率)に支障をきたすことがある。特に、φ300mm以上の大口径のウェーハを製造するシリコン単結晶を成長させるにはCZ法の操業を、100時間を超えて行う必要があり、上記ガラス溶出面が出現しやすくなる。
非晶質である合成粉からなる合成シリカガラスは、不純物の含有量が極めて少なく、ブラウンリングの発生を少なくできる利点がある。しかしながら、内層が合成シリカガラスからなるルツボは、天然シリカガラスからなるルツボと比較してポリシリコンを熔融した際、その融液表面が振動し易い欠点もあった。この振動は特に種付けからショルダー形成時、単結晶ボディ部前半の初期の引上げ工程に多く見られた。そのため、種付け作業に時間を要したり、結晶が乱れ、溶かし直し、いわゆるメルトバックを引き起こしたりして生産性を低下させることがあった。
しかしながら、シリカガラスルツボの製造においては、熔融部分の温度が2000°Cを超えることもある。このような高い温度を操業中に正確に測定する技術は確立されていない。また、アーク火炎の近傍で加熱熔融された被熔融物の表面温度を測定するという過酷な条件における温度測定技術は知られていなかった。さらに、シリカガラスでは、一般の材料のようにガラス転移がはっきり観測されないため、温度管理が難しい。
そのため、シリカガラスルツボ製造において、熔融温度を把握することが困難であり、制御が困難であった。
原料シリカ粉を上記モールド内部に供給してシリカ粉層を形成するシリカ粉供給工程と、複数本の炭素電極によるアーク放電でシリカ粉層を熔融するアーク熔融工程とを有し、
上記アーク熔融工程では、上記シリカ粉層の温度を測定し、上記アーク熔融工程の初期に現れる最初の温度の極大点を基準温度とし、上記基準温度に基づいてシリカガラス熔融状態を制御する工程を含む、シリカガラスルツボの製造方法が提供される。
アーク熔融工程の初期に現れる最初の極大点の温度は、使用する原料シリカ粉等の影響により、各シリカガラスルツボの製造ごとに異なる。そのため、アーク熔融工程の初期に現れる最初の極大点の温度を基準温度として、各シリカガラスルツボの製造ごとに基準を設定することで、各製造ごとの熔融のバラツキを抑制できる。したがって、本発明のシリカガラスルツボの製造方法によれば、得られるシリカガラスルツボの製品特性のバラツキ発生を抑制できる。
これにより、2000°Cを超えるような過酷な環境で熔融されるシリカ層表面付近における温度状態をリアルタイムで正確に測定可能となるため、シリカガラスルツボ製造に必要な熔融状態を正確にかつ容易に把握できる。そのため、電流供給量に正確にフィードバックできるため、より精密に制御できる。
図1は、本実施形態のシリカガラスルツボで使用されるシリカガラスルツボ製造装置の一部を示す模式正面図である。
本実施形態のシリカガラスルツボ製造装置1は、回転手段(図示せず)によって回転可能とされシリカガラスルツボの外形を規定するモールド10を有する。
モールド10においては、原料シリカ粉をモールド内部に供給してシリカ粉層を形成するシリカ粉供給部によって、モールド10内部に原料シリカ粉が所定厚さに供給されてシリカ粉層11が形成される。
モールド10の内部には、その内表面に貫通するとともに減圧手段(図示せず)に接続された減圧用流路12が複数設けられ、シリカ粉層11内部を減圧可能となっている。
また、モールド10の上側位置にはアーク放電部として、電流供給部(図示せず)に接続された炭素電極13が設けられている。この炭素電極13により、300kVA〜12,000kVAの出力範囲で、アーク放電をおこなってモールド10内のシリカ粉層11を加熱熔融する。
支持部21においては、炭素電極13が角度設定軸22周りに回動可能に支持され、角度設定軸22の回転角度を制御する回転手段を有している。
炭素電極13,13の電極間距離Dを調節するには、炭素電極13の角度を制御するとともに、水平移動部により支持部21の水平位置を制御する。また、上下移動部によって支持部21の高さ位置を制御して電極先端部13aのシリカ粉層11上端位置(モールド開口上端位置)に対する高さ位置Hを制御することが可能となる。
なお、図1においては、左端の炭素電極13のみに支持部21等を示しているが、他の電極も同様の構成によって支持されており、各炭素電極13の高さも個別に制御可能とすることができる。
炭素電極13は、例えば、交流3相(R相、S相、T相)のアーク放電をおこなうよう同形状の電極棒とされ、図1,図2に示すように、下方に頂点を有するような逆三角錐状となるように、それぞれの軸線13Lが角度θ1をなすようにそれぞれが設けられている。
本実施形態における温度測定部は、モールド10内の熔融部分の温度を測定する放射温度計Camである。
放射温度計Camは、アーク放電をおこなう炉内と炉外とを分離する隔壁SSの外側に設けられている。また、放射温度計Camは、隔壁SSに設けられた窓部を覆うフィルタFを通して、熔融部分を測定する。
測定対象温度が400〜2800°Cであれば、シリカガラスルツボ製造における原料シリカ粉およびこの原料シリカ粉の熔融した状態を400〜2800°Cという高い温度範囲において連続して観測することができる。したがって、熔融の開始前から終了後および冷却完了状態まで温度を測定できる。
なお、上記の範囲より低い温度範囲ではルツボ特性に与える影響が小さいため温度測定する意味があまりなく、上記の範囲よりも高い温度範囲では、特殊な温度測定装置が必要となるため、コストがかかる上、通常の製造における温度範囲を超える。上記測定対象温度は、400、700、1000、1500、2000、2500、または2800°Cのいずれか2つの値の範囲内であっても良い。
測定波長が上記範囲であれば、アーク放電中の炭素電極13から発生していると思われるCOによる吸収(COの吸収帯:波長4.22〜4.6μm)の温度測定への影響を排除できる。また、シリカガラスルツボ製造雰囲気となる大気中に含まれるHOの吸収帯である波長5.2〜7.28μmを避けることができる。
また、測定対象であるシリカガラスの表面温度を測定するために、波長範囲が4.8μm以上であれば、シリカガラスの透過率が0となり、その表面を容易に測定できる。
上記観測線Lが炭素電極13からルツボ半径を超えて離間していると、ルツボ口径に対して設定距離が大きくなり所定の被測定位置Mの温度の測定が困難になる。また、被測定位置Mが観測線Lに対して傾き、被測定位置Mからの放射量が低減して放射温度計Camの出力が不足し、温度測定が不正確になる傾向にある。なお、ルツボ口径としては、例えば22インチ(55.88cm)、28インチ(71.12cm)、32インチ(81.28cm)または40インチ(101.6cm)であってもよく、それらいずれか2つの値の範囲内の口径であっても良い。
ここで、湾曲部11aとは、モールド10の内表面における円筒状の壁部11bと、一定曲率半径を有する底部11cとの間の部分であり、これらをなめらかに接続する曲面状の部分のことである。なお、ルツボ半径が22インチ〜32インチ(0.5588m〜0.8128m)の場合、上記の底部の一定曲率半径は、550、650、750、850、または900mmであってもよく、これらいずれかの値の範囲内であってもよい。
湾曲部11aのうちでも、より寸法精度の正確なシリカガラスルツボを製造できることから、壁部11b近傍の湾曲部上側位置11dを被測定位置Mとして設定することが好ましい。
そのため、湾曲部11aの温度を測定して、炭素電極13への電流供給量を調整すると、ルツボ内表面の特性をより一層精密に制御できる。
本実施形態のシリカガラスルツボの製造方法では、図5、6,7のフローチャートに示すように、シリカ粉供給(S701)、電極初期位置設定(S702)、アーク熔融(S703)、冷却(S704)、取り出し(S705)、および仕上げ処理(S706)を行う工程を有している。
シリカ原料粉末としては、内層に合成シリカ粉を使用し、外層に天然シリカ粉を使用することが好ましい。
合成シリカの原料は気体又は液体であるため、容易に精製することが可能であり、合成シリカ粉は天然シリカ粉よりも高純度化することができる。合成シリカガラス原料としては四塩化炭素などの気体の原料由来とケイ素アルコキシドのような液体の原料由来がある。合成シリカ粉ガラスでは、すべての不純物を0.1ppm以下とすることが可能である。
ゾル−ゲル法による合成シリカガラス粉は上述のように熔融前には50〜100ppm程度のシラノールを含有している。これを真空熔融すると、シラノールの脱離が起こり、得られるシリカガラスのシラノールは5〜30ppm程度にまで減少する。ただし、シラノール量は熔融温度、昇温温度等の熔融条件によって異なる。
合成シリカガラス粉を熔融して得たガラスでは、光透過率を測定すると、波長200nm程度までの紫外線の透過率が高く、紫外線光学用途に用いられている四塩化炭素を原料とした合成シリカガラスに近い特性である。
合成シリカガラス粉を熔融して得たガラスでは、波長245nmの紫外線で励起して得られる蛍光スペクトルを測定してみても、後述する天然シリカ粉を熔融して得たガラスのような蛍光ピークは見られない。
天然シリカ粉から得られたガラスでは、波長245nmの紫外線で励起して得られる蛍光スペクトルを測定すると、280nmと390nmに蛍光ピークが観測される。これらの蛍光ピークは、ガラス中の酸素欠乏欠陥に起因するものである。
また、温度測定部(放射温度計)は1台でなく、2台以上具備して、複数の部分の温度を同時に測定してもよい。
ここで、炭素電極の位置は、例えば、複数の炭素電極が互いになす角度である電極開度や電極先端の水平方向の位置あるいは電極先端の高さ方向の位置、および、複数の電極で形成されるアーク火炎の噴出方向として規定される電極中心方向の向きを意味する。
また、モールドと炭素電極との相対位置は、例えば、モールドの回転軸方向と電極中心方向との相対位置、および、モールドとアーク発生位置と見なせる電極先端との相対高さ位置(高さ)、モールドとアーク発生位置と見なせる電極先端との相対水平方向位置(偏心等)を意味する。
また、モールド位置は、例えば、モールド回転中心軸線の方向などを意味する。
・実施例1
基準温度:2100°C
温度制御条件:t0〜t1においては、基準温度に対する温度比率が90〜110%(1900°C〜2300°C)になるように制御。t2〜t3においては、基準温度に対する温度比率が110〜129%(2300°C〜2700°C)になるように制御。
・実施例2
基準温度:1700°C
温度制御条件:t0〜t1においては、基準温度に対する温度比率が89〜112%(1500°C〜1900°C)になるように制御。t2〜t3においては、基準温度に対する温度比率が112〜135%(1900°C〜2300°C)になるように制御。
◎(優良)・・・単結晶収率が70%超であり、優れた結晶特性を示した。
○(良)・・・単結晶収率が50〜70%と、許容範囲内であった。
×(問題あり)・・・単結晶収率が50%未満であり、結晶欠陥が多かった。
10…モールド
11…シリカ紛層
12…減圧通路
13…炭素電極
13a…電極先端部
13L…軸線
20…電極位置設定部
21…支持部
22…角度設定軸
Cam…放射温度計
SS…隔壁
F1…フィルタ
SS1…遮蔽体
Claims (4)
- 原料シリカ粉をルツボ成形用のモールド内に供給してシリカ粉層を形成し、そのシリカ粉層をアーク放電によって加熱熔融してシリカガラスルツボを製造する方法であって、
原料シリカ粉を前記モールド内部に供給してシリカ粉層を形成するシリカ粉供給工程と、複数本の炭素電極によるアーク放電でシリカ粉層を熔融するアーク熔融工程とを有し、
前記アーク熔融工程は、前記シリカ粉層の温度を測定し、前記アーク熔融工程の初期に現れる最初の温度の極大点を基準温度とし、前記基準温度に基づいてシリカガラス熔融状態を制御する工程を含み、
前記シリカガラス熔融状態を制御する工程が、炭素電極への供給電流を調整する工程を含み、
前記炭素電極への供給電流を調整する工程では、前記基準温度に対して85〜140%の温度になるように炭素電極への供給電流を調整する、シリカガラスルツボの製造方法。 - 前記炭素電極への供給電流を調整する工程では、前記基準温度に対して90〜135%の温度になるように炭素電極への供給電流を調整する、請求項1に記載のシリカガラスルツボの製造方法。
- 前記シリカ粉層の温度測定では、放射温度計により波長4.8〜5.2μmの放射エネルギーを検出して温度を測定することを特徴とする、請求項1または2に記載のシリカガラスルツボの製造方法。
- 前記シリカ粉層の温度測定では、前記シリカガラスルツボの湾曲部の温度を測定する、請求項1〜3いずれかに記載のシリカガラスルツボの製造方法
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