RU2349690C1 - Method for production of fibrous carbonic structures by catalytic pyrolysis - Google Patents
Method for production of fibrous carbonic structures by catalytic pyrolysis Download PDFInfo
- Publication number
- RU2349690C1 RU2349690C1 RU2007128685/04A RU2007128685A RU2349690C1 RU 2349690 C1 RU2349690 C1 RU 2349690C1 RU 2007128685/04 A RU2007128685/04 A RU 2007128685/04A RU 2007128685 A RU2007128685 A RU 2007128685A RU 2349690 C1 RU2349690 C1 RU 2349690C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- catalyst
- reactor
- film
- disk
- catalytic pyrolysis
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Description
Изобретение относится к технологии получения волокнистых углеродных материалов методом пиролиза ароматических и неароматических углеводородов.The invention relates to a technology for producing fibrous carbon materials by the pyrolysis of aromatic and non-aromatic hydrocarbons.
Технология получения волокнистых углеродных материалов заключается в проведении пиролиза углеводородных газов либо углеродосодержащих материалов в присутствии катализаторов преимущественно на основе дисперсного никеля, либо сплавов на его основе, а также других активных металлов с последующим охлаждением продуктов пиролиза.The technology for producing fibrous carbon materials consists in carrying out the pyrolysis of hydrocarbon gases or carbon-containing materials in the presence of catalysts mainly based on dispersed nickel, or alloys based on it, as well as other active metals, followed by cooling of the pyrolysis products.
Изобретение касается углеродистых волокон, характеризующихся в основном постоянным диаметром, длиной приблизительно в 5 раз больше диаметра, упорядоченной внешней областью каталитически выращенных кристаллов и их кратным числом, в основном непрерывными слоями упорядоченных углеродных атомов, имеющих наружный диаметр между приблизительно 3,5 и 70 нанометрами.The invention relates to carbon fibers, characterized mainly by a constant diameter, approximately 5 times longer than the diameter, ordered by the outer region of the catalytically grown crystals and a multiple thereof, mainly continuous layers of ordered carbon atoms, having an outer diameter between about 3.5 and 70 nanometers.
Известен способ карбонизации углеродосодержащих материалов, включающий подачу жгутов обрабатываемого углеродосодержащего материала в реактор, содержащий теплоизолированный корпус с муфелем, перемещение жгутов через полость реактора при одновременной подаче горячего и холодного инертного газа и отводе продуктов пиролиза, с дополнительным температурным воздействием на газ при проведении пиролиза и отбор обработанных жгутов в промежуточный объем при их охлаждении. (см., например, патент Великобритании GB 2184819, МПК D01F 9/22, D01F 9/32, от 01.07.1987 г.).A known method of carbonization of carbon-containing materials, including feeding bundles of processed carbon-containing material to a reactor containing a thermally insulated body with a muffle, moving the bundles through the reactor cavity while supplying hot and cold inert gas and removing pyrolysis products, with additional temperature effect on the gas during pyrolysis and selection processed bundles in an intermediate volume when they are cooled. (see, for example, UK patent GB 2184819, IPC D01F 9/22, D01F 9/32, 07/01/1987).
Недостатком такого способа является низкая производительность процесса карбонизации, связанная с невозможностью поддержания постоянства температуры при перемещении в полости печи жгутов с обрабатываемым материалом, а также ограничениями по температуре из-за опасности перегрева продукта, приводящего к термическому разложению готового продукта, что влечет за собой ухудшение его свойств. Другим недостатком является необходимость обработки исходного материала перед карбонизацией и непригодность этого способа получать продукты путем каталитического пиролиза.The disadvantage of this method is the low productivity of the carbonization process, associated with the inability to maintain a constant temperature when moving bundles with processed material in the furnace cavity, as well as temperature restrictions due to the risk of overheating of the product, leading to thermal decomposition of the finished product, which entails its deterioration properties. Another disadvantage is the need to process the starting material before carbonization and the unsuitability of this method to obtain products by catalytic pyrolysis.
Наиболее перспективным является способ, позволяющий обрабатывать исходные газообразные углеводородные продукты. В этом случае предварительная обработка исходного материала сводится к минимуму. В патенте США №5165909, МПК D01F 9/10, от 24 ноября 1992 года описан способ непрерывного получения углеродных волокон, который включает контактирующее формирование волокон на катализаторе, содержащем металлические частицы, с газом, содержащим углерод. Процесс синтеза осуществляют непрерывно за счет непрерывной подачи в реакционную зону содержащего атомы углерода газа и содержащего металл катализатора и выведение из реакционной зоны продуктов пиролиза, причем газ после очистки вновь возвращают в реакционную зону. В качестве содержащего углерод газа может использоваться окись углерода, различные углеводороды, в том числе содержащих кислород, такие как формальдегид, уксусный альдегид, ацетон, метанол, этиловый спирт или их смесь, а также ароматические углеводороды: бензол, толуол, ксилол, кумол, этилбензол, нафталин, фенантрен, антрацен или их смеси. Кроме того, могут использоваться неароматические углеводороды, такие как метан, этан, пропан, этилен, пропилен или ацетилен или их смеси. При этом предпочтение отдается углеводороду - метану. В качестве катализатора используют сплавы и металлы: железо, кобальт или никель в виде частиц, имеющих диаметр между 3,5 и 70 нанометрами с жаропрочной добавкой оксида алюминия, силиката алюминия, и химические соединения на основе углерода.The most promising is a method that allows you to process the source of gaseous hydrocarbon products. In this case, pre-processing of the starting material is minimized. US Pat. No. 5,165,909, IPC D01F 9/10, dated November 24, 1992, describes a process for continuously producing carbon fibers, which involves contacting the formation of fibers on a catalyst containing metal particles with a gas containing carbon. The synthesis process is carried out continuously by continuously feeding into the reaction zone a gas containing carbon atoms and a metal containing catalyst and removing pyrolysis products from the reaction zone, the gas being again returned to the reaction zone after purification. Carbon monoxide can be used as carbon monoxide, various hydrocarbons, including those containing oxygen, such as formaldehyde, acetic aldehyde, acetone, methanol, ethyl alcohol or a mixture thereof, as well as aromatic hydrocarbons: benzene, toluene, xylene, cumene, ethyl benzene , naphthalene, phenanthrene, anthracene or mixtures thereof. In addition, non-aromatic hydrocarbons such as methane, ethane, propane, ethylene, propylene or acetylene or mixtures thereof can be used. In this case, preference is given to hydrocarbon - methane. As a catalyst, alloys and metals are used: iron, cobalt or nickel in the form of particles having a diameter between 3.5 and 70 nanometers with a heat-resistant additive of aluminum oxide, aluminum silicate, and carbon-based chemical compounds.
Согласно патенту синтез ведут при контакте газа с катализатором в течение от 10 секунд до 30 минут и при давлении от одной десятой до десяти атмосфер, и температуре от 900 до 1150°С. Способ получения волокнистых углеродных структур каталитическим пиролизом заключается в том, что в реактор подают исходный продукт - углеводородный газ - и распыляют катализатор в виде сплава на основе никеля, который нагревают до температуры 600-1150°С, при этом непрерывно подают в реактор углеводородный газ и отводят газообразные продукты пиролиза и готовый продукт вместе с катализатором охлаждают на поверхности фильтра, установленного на входе циркуляционного компрессора. Пиролиз проводят в вертикальной печи, в верхней части которой располагают патрубок подачи углеводородного газа, ленточные нагреватели и бункер с катализатором. На нижней части бункера с катализатором располагают питательный клапан, который подает в реакционную зону печи катализатор в виде порошкообразного никеля с добавлением окиси алюминия. В нижней части располагают второй патрубок подачи углеводородного газа. Расстояние между питающим клапаном и вторым патрубком подачи углеводородного газа является реакционной зоной, ниже которой расположено основание печи, снабженное фильтром, являющимся сборником готового продукта перед его выгрузкой, полость между фильтром и нижней частью корпуса реактора соединена с входом циркуляционного компрессора.According to the patent, the synthesis is carried out by contacting the gas with the catalyst for from 10 seconds to 30 minutes and at a pressure of one tenth to ten atmospheres, and a temperature of 900 to 1150 ° C. A method of producing fibrous carbon structures by catalytic pyrolysis is that a hydrocarbon gas feed product is fed into the reactor and the catalyst is sprayed in the form of a nickel-based alloy that is heated to a temperature of 600-1150 ° C, while hydrocarbon gas is continuously fed into the reactor and the gaseous pyrolysis products are removed and the finished product together with the catalyst is cooled on the surface of the filter installed at the inlet of the circulation compressor. Pyrolysis is carried out in a vertical furnace, in the upper part of which there is a pipe for supplying hydrocarbon gas, belt heaters and a hopper with a catalyst. A feed valve is located on the bottom of the hopper with the catalyst, which supplies the catalyst in the form of powdered nickel with the addition of alumina to the reaction zone of the furnace. In the lower part, a second hydrocarbon gas supply pipe is arranged. The distance between the supply valve and the second hydrocarbon gas supply pipe is the reaction zone, below which is the base of the furnace, equipped with a filter, which is the collector of the finished product before unloading, the cavity between the filter and the lower part of the reactor vessel is connected to the inlet of the circulation compressor.
Однако полученные таким способом продукты пиролиза подвергаются длительному нагреву потоком циркулирующего горячего газа, содержащего смесь углеводородного газа, продуктов пиролиза и катализатора, что обуславливает разброс свойств готового продукта, т.е. в продукте кроме углеродных волокон могут образовываться вкрапления графита и сажи, которые снижают качество продукта. Другими недостатками известного способа является невозможность равномерного распределения порошкообразного катализатора по всему живому сечению печи и неравномерность температурного поля в реакционной зоне. Это приводит к снижению эффективности пиролиза.However, the pyrolysis products obtained in this way are subjected to prolonged heating by a stream of circulating hot gas containing a mixture of hydrocarbon gas, pyrolysis products and a catalyst, which causes a spread in the properties of the finished product, i.e. in addition to carbon fibers, inclusions of graphite and soot can form in the product, which reduce the quality of the product. Other disadvantages of this method is the impossibility of a uniform distribution of the powder catalyst over the entire living section of the furnace and the uneven temperature field in the reaction zone. This leads to a decrease in the efficiency of pyrolysis.
Перечисленные недостатки устраняет способ получения волокнистых углеродных структур каталитическим пиролизом, заключающийся в том, что в продутый аргоном реактор распыляют катализатор в виде пылевидного сплава на основе никеля, нагревают до температуры 600-1150°С, после чего производят непрерывную подачу углеводородного газа и отвод газообразных продуктов пиролиза, и по окончании процесса пиролиза готовый продукт вместе с катализатором охлаждают, в реактор с нагревателями, размещенными над и под установленным диском, струйным распылителем подают инертный газ и катализатор, поступающий в распылитель через дозатор в камеру-осадитель, имеющую вид перевернутого стакана с сечением в виде сектора вращающегося диска, в котором производят осаждение пылевидного катализатора на верхнюю поверхность диска при включенном приводе вращения диска слоем 1-3 мм, затем подают углеводородный газ со стороны нижней поверхности диска, который нагревают, при этом отвод газообразных продуктов пиролиза осуществляется через патрубки, которые размещены в верхней части реактора и камеры-осадителя, и по окончании процесса пиролиза включают привод вращения диска и скребком удаляют твердые продукты пиролиза в охлаждаемую емкость отбора продуктов пиролиза, в которую также подают инертный газ. (патент РФ № 2296827, МПК D01F 9/127, D01F 9/133, от 03.08.2005 г.).The aforementioned disadvantages are eliminated by the method of producing fibrous carbon structures by catalytic pyrolysis, which consists in spraying a catalyst in the form of a nickel-based pulverized alloy into an argon-blown reactor, heating it to a temperature of 600-1150 ° C, after which a continuous supply of hydrocarbon gas and removal of gaseous products pyrolysis, and at the end of the pyrolysis process, the finished product together with the catalyst is cooled, in a reactor with heaters located above and below the installed disk, spray the inert gas and the catalyst are fed into the nebulizer through the dispenser and into the precipitating chamber, having the form of an inverted cup with a section in the form of a sector of a rotating disk, in which the dust-like catalyst is deposited on the upper surface of the disk with the drive rotating the disk with a 1-3 mm layer, then hydrocarbon gas is supplied from the side of the lower surface of the disk, which is heated, while the removal of gaseous pyrolysis products is carried out through nozzles that are located in the upper part of the reactor and precipitates eating, and at the end of the pyrolysis process, the drive rotates the disk and the scraper removes the solid pyrolysis products in a cooled container for the selection of pyrolysis products, which is also supplied with inert gas. (RF patent No. 2296827, IPC D01F 9/127, D01F 9/133, dated 03.08.2005).
Однако этому способу присущ недостаток, заключающийся в сложности калибровки системы подачи катализатора, без чего невозможно достижение равномерности распределения катализатора на вращающемся диске. Неравномерность распределения катализатора приводит к снижению производительности и качества продукта. Снижение качества обнаруживается по наличию сажевых включений и свидетельствует о неравномерности слоя катализатора либо о чрезмерной его толщине.However, this method has a disadvantage in that it is difficult to calibrate the catalyst supply system, without which it is impossible to achieve uniform distribution of the catalyst on a rotating disk. The uneven distribution of the catalyst leads to a decrease in productivity and product quality. A decrease in quality is detected by the presence of soot inclusions and indicates the unevenness of the catalyst layer or its excessive thickness.
По совокупности общих признаков в качестве прототипа выбран способ по патенту РФ № 2296827.According to the set of common features, the method according to the patent of the Russian Federation No. 2296827 is selected as a prototype.
Задачей изобретения является повышение производительности и качества продукта при различных гранулометрических характеристиках катализатора.The objective of the invention is to increase the productivity and quality of the product with various particle size characteristics of the catalyst.
Задача решается тем, что согласно способу получения волокнистых углеродных структур каталитическим пиролизом, заключающемуся в том, что в нижней части реактора размещают соединенный с приводом вращения диск, над которым устанавливают открытую снизу осадительную камеру, в которой распыляют катализатор в виде пылевидного сплава на основе никеля, после чего в реактор подают исходный продукт - углеводородный газ -, которые нагревают до температуры 600-1150°С, при этом в реактор непрерывно подают углеводородный газ и отводят газообразные продукты пиролиза, готовый продукт вместе с катализатором охлаждают, причем перед пуском реактора в работу под осадительной камерой на диске помещают липкую пленку и включают распылительное устройство, после прекращения подачи катализатора пленку разрезают на части и определяют количество катализатора, осажденного на единицу площади пленки, по результатам которого регулируют равномерность подачи пылевидного катализатора.The problem is solved in that according to the method for producing fibrous carbon structures by catalytic pyrolysis, namely, a disk connected to a rotation drive is placed in the lower part of the reactor, over which a precipitation chamber is opened, open at the bottom, in which the catalyst is sprayed in the form of a nickel-based pulverized alloy, after which the initial product — hydrocarbon gas — is fed into the reactor, which is heated to a temperature of 600–1150 ° С, while hydrocarbon gas is continuously fed into the reactor and gaseous products are removed You pyrolysis, the finished product together with the catalyst is cooled, and before starting the reactor into operation under the precipitation chamber, an adhesive film is placed on the disk and the spraying device is turned on, after the catalyst has stopped feeding, the film is cut into pieces and the amount of catalyst deposited per unit area of the film is determined according to the results which regulate the uniformity of the supply of the dusty catalyst.
Осаждение пылевидного катализатора ведут при выключенном приводе вращения диска.The deposition of the pulverulent catalyst is carried out when the drive rotation of the disk.
При подаче катализатора в реакторе снижают давление ниже атмосферного.When the catalyst is supplied to the reactor, the pressure is reduced below atmospheric.
Липкую пленку с осажденными пылевидными частицами накрывают вторым слоем липкой пленки и полученный пакет разрезают на отдельные участки.The sticky film with the deposited dust particles is covered with a second layer of sticky film and the resulting packet is cut into separate sections.
Помещение под осадительной камерой на диске липкой пленки перед пуском реактора в работу и включением распылительного устройства и разрезание на части пленки после прекращения подачи катализатора позволяет определить количество катализатора, осажденного на единицу площади пленки. Это позволяет оценить работу системы подачи катализатора. По результатам сравнения различных участков можно судить о равномерности подачи пылевидного катализатора и получить необходимую информацию по регулировке совместной работы дозатора, распылительного устройства и привода вращения диска и обеспечить достижение оптимальной работы реактора, При этом слой осажденного катализатора должен превышать в полтора раза размер частиц катализатора. Это обеспечивает достижение максимальных производительности и качества продукта для каждого вида катализатора.The placement of a sticky film under the precipitation chamber on the disk before starting up the reactor and turning on the spraying device and cutting into parts of the film after the cessation of the catalyst supply allows determining the amount of catalyst deposited per unit area of the film. This allows you to evaluate the operation of the catalyst feed system. By comparing the results of various sections, it is possible to judge the uniformity of the supply of the pulverized catalyst and obtain the necessary information on adjusting the joint operation of the dispenser, the spray device and the drive to rotate the disk and to achieve optimal reactor operation.In this case, the deposited catalyst layer should exceed one and a half times the size of the catalyst particles. This ensures maximum performance and product quality for each type of catalyst.
Проведение осаждения пылевидного катализатора при выключенном приводе вращения диска позволяет численно оценить эффективность совместной работы системы дозирования и распылительного устройства, что, в свою очередь, позволяет снизить потребное для калибровки количество катализатора и продолжительность дозирования.Carrying out the deposition of a dust-like catalyst with the disk rotation drive turned off allows numerically evaluating the effectiveness of the joint operation of the dosing system and the spray device, which, in turn, reduces the amount of catalyst required for calibration and the dosing time.
Снижение в реакторе при подаче катализатора давления ниже атмосферного позволяет воспроизвести динамические характеристики разогретой газовой среды, что повышает точность определения величины регулировки.The decrease in the reactor when the catalyst pressure is lower than atmospheric allows the dynamic characteristics of the heated gas medium to be reproduced, which increases the accuracy of determining the magnitude of the adjustment.
Получение пакетов их двух слоев липкой пленки с осажденными пылевидными частицами, когда нижнюю липкую пленку накрывают вторым слоем липкой пленки, после чего их разрезают на отдельные участки, позволяет исключить ошибки измерения из-за ссыпания части избыточного количества катализатора на соседние участки.Obtaining packets of their two layers of adhesive film with deposited dust particles, when the lower adhesive film is covered with a second layer of adhesive film, after which they are cut into separate sections, eliminates measurement errors due to the pouring of part of the excess amount of catalyst into adjacent sections.
На фиг.1 показан общий вид устройства для получения волокнистых углеродных материалов; на фиг.2 - сечение по А-А, на котором показано взаимное расположение вращающегося диска, камеры-осадителя, скребка и емкости готового продукта; на фиг.3 показана выноска I с расположением липкой пленки и участков взвешиваемой пленки; на фиг.4 - вариант расположения липкой пленки при проведении дозирования катализатора на диске внутри камеры-осадителя и на фиг.5 показано сечение пакета из двух листов липкой пленки.Figure 1 shows a General view of a device for producing fibrous carbon materials; figure 2 is a section along aa, which shows the relative position of the rotating disk, the precipitating chamber, the scraper and the container of the finished product; figure 3 shows the leader I with the location of the adhesive film and sections of the weighed film; figure 4 is a variant of the location of the adhesive film during dosing of the catalyst on the disk inside the precipitating chamber and figure 5 shows a cross section of a package of two sheets of adhesive film.
Реализация предлагаемого способа осуществляется в реакторе для получения волокнистых углеродных структур каталитическим пиролизом. Реактор содержит корпус, выполненный в виде смонтированного на раме 1 основания 2 и крышки 3. На крышке 3 смонтирован узел подачи катализатора в виде дозатора 4 и распылителя 5, сообщающегося трубопроводом 6 с линией подачи нейтрального газа - аргона, а трубопроводом 7 - с камерой-осадителем 8. Камера-осадитель 8 выполнена в виде перевернутого стакана с сечением в форме сектора и установлена в крышке 3 над соединенным с содержащим электродвигатель, муфты и редуктор приводом вращения 9 и взаимодействующим с неподвижным скребком 10 вращающимся диском 11, смонтированным на основании 2. В основании 2 выполнено отверстие, соединенное с цилиндрической обечайкой 12, соединенной разъемом со сборником 13 готового продукта. На внутренних поверхностях основания 2 и крышки 3 закреплены нагреватели 14, расположенные над и под вращающимся диском 11. Основание 2 снабжено расположенным под вращающимся диском 11 патрубком 15 подачи углеводородного газа - метана. На крышке 3 и камере-осадителе 11 расположены патрубок 16 отвода газообразных продуктов пиролиза. Сборник готового продукта 13 соединен с линией подачи инертного газа 18. На фиг.1 показан слой катализатора и продукта 19, находящийся на вращающемся диске 11. На фиг.1, 3 и 4 показано размещение листов липкой пленки 20 и размещение взвешиваемых ее участков 21 (на фиг.3). При использовании второй липкой пленки 22 образуются удобные для контроля пакеты, как показано на фиг.5.Implementation of the proposed method is carried out in a reactor to obtain fibrous carbon structures by catalytic pyrolysis. The reactor contains a housing made in the form of a base 2 mounted on a frame 1 and a cover 3. A catalyst supply unit is mounted on the cover 3 in the form of a dispenser 4 and a spray 5, connected by a pipe 6 with a neutral gas – argon supply line, and a pipe 7 with a
Предлагаемый способ реализуют следующим образом.The proposed method is implemented as follows.
Перед пуском реактора в работу и при каждой замене марки катализатора крышку 3 отсоединяют от основания 2 и на вращающийся диск 11 при отключенном приводе вращения устанавливают предварительно взвешенную липкую ленту 20 под камерой-осадителем 8. После этого крышку 3 вновь устанавливают на основание 2 и производят дозирование катализатора, для чего через трубопровод 6 и трубопровод 7 в камеру-осадитель 8 подают аргон и при включенном дозаторе 4 через распылитель 5 в полость камеры-осадителя 8 подают катализатор в пылевидной форме. Одновременно через патрубок 16 в полости реактора вакуумным насосом (не показан) создают разрежение 100-200 кПа. Продолжительность дозирования определяют опытным путем и выбирают обычно равным половине прохождения проекции камеры-осадителя 8 на вращающемся диске 11. После этого отключают узел дозирования и вакуумный насос. Вновь снимают крышку 3 и поверхность пленки 20 с осажденным катализатором 19 накрывают слоем пленки 22, после чего ее удаляют с диска 11. После этого пленки 21 и 22, образующие пакет, разрезают на отдельные участки 21, которые взвешивают и сравнивают между собой. При калибровке ректоров с малым диаметром вращающегося диска 11 пленку 22 можно не устанавливать. После этого по результатам сравнения выполняют одно или несколько из перечисленных действий:Before putting the reactor into operation and each time the catalyst brand is changed, the cover 3 is disconnected from the base 2 and a pre-weighed
- производят поворот трубопровода 7 в горизонтальной плоскости;- make the rotation of the pipeline 7 in a horizontal plane;
- регулируют подачу дозатора 4;- regulate the flow of dispenser 4;
- изменяют расход аргона, подаваемого в распылитель 5 по трубопроводу 6;- change the flow rate of argon supplied to the atomizer 5 through the pipe 6;
- изменяют скорость вращения диска 11.- change the speed of rotation of the
Такие действия выполняют повторно, чтобы убедиться в правильности калибровки системы дозирования, и после достижения положительного результата приступают к эксплуатации реактора. Для этого перед работой полость реактора продувают аргоном для удаления из полости атмосферного воздуха, так как в смеси с метаном или другим углеводородным газом в полости реактора может образоваться взрывоопасная смесь, что недопустимо, исходя из правил техники безопасности. Для этого через линию подачи инертного газа 18 в сборник готового продукта 13 подают аргон, который вытесняет атмосферный воздух из полости реактора через патрубки 16 и 17. Для ускорения вытеснения воздуха включают привод вращения диска 11. Через трубопровод 6 и трубопровод 7 в камеру-осадитель 8 подают аргон и при включенном дозаторе 4 через распылитель 5 в полость камеры-осадителя 8 подают катализатор в пылевидной форме. При вращении диска 11 приводом 9 на диск осаждают ровным слоем катализатор 19. В обескислороженную полость реактора, образованную смонтированным на раме 1 основанием 2 и крышкой 3, при включенных нагревателях 14 через патрубок 15 подают метан, который подогревают нагревателями 14. Разогретый метан взаимодействует со слоем катализатора на верхней поверхности вращающегося диска 11 с образованием нановолокнистой структуры на поверхности частиц катализатора и газообразных продуктов пиролиза, содержащих водород. Одновременно с этим из полости реактора вытесняют аргон через патрубок 16. При взаимодействии метана с катализатором на поверхности частиц катализатора образуется продукт, этот процесс продолжается до прекращения работы катализатора, и тогда включают привод вращения диска 11. При вращении диска 11 скребком 10 продукт направляют через цилиндрическую обечайку 12 в сборник 13 готового продукта. Для исключения изменения свойств продукта в обечайку 12 - по линии инертного газа 18 подают аргон. Не прореагировавший с катализатором газ вместе с продуктами пиролиза отводят через патрубок 16 как в процессе пиролиза, так и при окончании работы. После этого отключают привод вращения диска 11 и процесс повторяют. В конце работы после охлаждения продукта сборник 13 отсоединяют от цилиндрической обечайки 12, и синтезированный продукт выгружают из нее.Such actions are performed repeatedly to verify the calibration of the dosing system, and after a positive result is reached, the reactor is started up. For this, before operation, the reactor cavity is purged with argon to remove atmospheric air from the cavity, since an explosive mixture may form in the mixture with methane or other hydrocarbon gas in the reactor cavity, which is unacceptable based on safety regulations. To do this, argon is supplied through the inert gas supply line 18 to the
Пример 1. Перед началом работы на вращающийся диск устанавливают предварительно взвешенную липкую ленту 20 и включают подачу катализатора, содержащего 90% никеля и 10% окиси магния, в количестве от 40 до 50 г до образования слоя на пленке до 0,4 мм, после чего подачу катализатора отключали. Результат взвешивания показал увеличение массы образцов к центру реактора на 15%. После увеличения давление аргона в трубопроводе 6 на 0,02 МПа расхождение в весах образцов составило 3 %.Example 1. Before starting work on a rotating disk set pre-weighed
Пример 2. В реакторе по примеру 1 во всех образцах было обнаружено превышение уровня дозирования на 10%. Для устранения чрезмерной толщины напыляемого слоя устанавили скорость вращения диска 36 минут вместо установленной до этого продолжительности одного оборота 40 мин. Результат: 52 г дополнительного готового продукта без вредных примесей.Example 2. In the reactor of example 1 in all samples was found to exceed the dosage level by 10%. To eliminate the excessive thickness of the sprayed layer, the disk rotation speed was set to 36 minutes instead of the duration of one revolution of 40 minutes previously set. Result: 52 g of additional finished product without harmful impurities.
Предлагаемый способ обеспечивает получение волокнистых углеродных материалов с повышенным выходом продукта и высоким качеством.The proposed method provides the production of fibrous carbon materials with a high yield and high quality.
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007128685/04A RU2349690C1 (en) | 2007-07-25 | 2007-07-25 | Method for production of fibrous carbonic structures by catalytic pyrolysis |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2007128685/04A RU2349690C1 (en) | 2007-07-25 | 2007-07-25 | Method for production of fibrous carbonic structures by catalytic pyrolysis |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2349690C1 true RU2349690C1 (en) | 2009-03-20 |
Family
ID=40545276
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2007128685/04A RU2349690C1 (en) | 2007-07-25 | 2007-07-25 | Method for production of fibrous carbonic structures by catalytic pyrolysis |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2349690C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2481889C2 (en) * | 2010-09-29 | 2013-05-20 | Общество с ограниченной ответственностью "НаноТехЦентр" | Method of producing carbon nanomaterials |
| RU2768123C1 (en) * | 2021-04-09 | 2022-03-23 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Тамбовский государственный технический университет» (ФГБОУ ВО «ТГТУ») | Carbon material activation reactor |
-
2007
- 2007-07-25 RU RU2007128685/04A patent/RU2349690C1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2481889C2 (en) * | 2010-09-29 | 2013-05-20 | Общество с ограниченной ответственностью "НаноТехЦентр" | Method of producing carbon nanomaterials |
| RU2768123C1 (en) * | 2021-04-09 | 2022-03-23 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Тамбовский государственный технический университет» (ФГБОУ ВО «ТГТУ») | Carbon material activation reactor |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2296827C1 (en) | Method of preparing fibrous carbon structures using catalytic pyrolysis | |
| JP5475457B2 (en) | Mass aerosol powder injection device for carbon nanotube synthesis | |
| JP5612574B2 (en) | CVD reactor for depositing a layer from a reaction gas mixture on a workpiece | |
| JP4474409B2 (en) | Carbon nanotube manufacturing method and manufacturing apparatus | |
| CN101490321A (en) | Carbon nano-fibre production | |
| RU2349690C1 (en) | Method for production of fibrous carbonic structures by catalytic pyrolysis | |
| CN114929621B (en) | Method for producing carbon nanotube assembly | |
| CN103827024A (en) | Device for manufacturing and method for manufacturing oriented carbon nanotube aggregates | |
| JP2021175707A (en) | System and method for manufacturing composite | |
| RU2409711C1 (en) | Method of producing nano-structured carbon fibres and apparatus for realising said method | |
| JP5364904B2 (en) | Method for producing carbon nanofiber aggregate | |
| RU2443807C1 (en) | Method of producing carbon fibre materials via catalytic pyrolysis | |
| RU2516548C2 (en) | Method of obtaining carbon-metal material by catalytic pyrolysis of ethanol | |
| RU2353718C1 (en) | Method of receiving fibrous carbonic structures by catalystic pyrolysis | |
| RU2401798C1 (en) | Carbon nanotube synthesis method | |
| JPH04186825A (en) | Vapor growth device | |
| JP2011016701A (en) | Apparatus for producing carbon nanotube | |
| RU2424184C2 (en) | Reactor for synthesis of carbon nanotubes | |
| RU2389836C2 (en) | Reactor for production of fibrous carbon structures by catalytic pyrolysis | |
| RU2310023C2 (en) | Reactor for producing of fibrous carbon structures using catalytic pyrolysis process | |
| RU2481889C2 (en) | Method of producing carbon nanomaterials | |
| Dal Santo et al. | Tailored supported metal nanoparticles by CVD: an easy and efficient scale-up by a rotary bed OMCVD device | |
| JP6875705B2 (en) | Particle processing device and method for producing catalyst carrier and / or fibrous carbon nanostructure | |
| WO2022190776A1 (en) | Method and device for producing carbon nanotube aggregate | |
| RU2401159C1 (en) | Carbon nanotube synthesis reactor |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20090726 |