NL194246C - Inrichting voor het monitoren van een coating. - Google Patents

Description

1 194246

Inrichting voor het monitoren van een coating

De uitvinding heeft betrekking op een inrichting voor het monitoren van de dikte en uniformiteit van de dikte van een coating, aangebracht op een substraat, welke inrichting een lichtbron voor het richten van 5 polychromatisch licht op de coating, middelen voor het meten van de intensiteit van het licht dat gereflecteerd is van de coating bij ten minste twee discreet te monitoren golflengtes, en middelen voor het verwerken van de metingen omvat.

"Een dergelijke inrichting is bekend uit EP-0.169.664. EP-0.169.664 heeft betrekking op een inrichting voor het door middel van kleuranalyse bepalen van de mate van oxidatie van een oxidebekieding. Hierbij 10 wordt licht van verschillende golflengtes op het te meten object geworpen en worden de hoeveelheden door het object gereflecteerd licht bij de verschillende golflengtes gemeten, Uit de verkregen waarden kan de dikte van de oxidebekieding worden bepaald. De volgens EP-0.169.664 gemeten oxidebekieding is een koperoxidebekleding en het substraat is Dumet-draad. EP-0.169.664 beoogt het probleem op te lossen van door oxidatie van koper verminderde hechting van de draad aan glas.

15 Controle van de dikte en ook de brekingsindex van coatings, aangebracht op glasplaten, in het bijzonder vers gevormde glasstroken, is belangrijk. Zoals bekend in de stand der techniek, worden een of meer coatings op glasplaten aangebracht voor een aantal doeleinden. Deze coatings zijn vaak dun, bijvoorbeeld minder dan 100 nm, en de meting van films van deze dikte brengt problemen met zich mee, in het bij zonder wanneer het gewenst is snelle en continue metingen over grote glasoppervlakten te verrichten en 20 variaties in dikte zowel langs als dwars door de glasstrook of platen te detecteren.

De dikte van deze coatings is een zeer belangrijk element en de controle van de kwaliteit van de beglazing, gevormd uit de gecoate glasplaten. De fysische en optische eigenschappen van de beglazing hangen sterk af van de dikte van de coating. De geometrische dikte en de brekingsindex van de coating speelt een belangrijke rol in de interferentie-eigenschappen van de gecoate plaat.

25 Indien wordt vastgesteld, dat de gemeten waarde van de dikte van een monster buiten de toegestane toleranties valt zullen de glasplaten, die intussen gecoat zijn, waardeloos zijn. Dit is een bij zonder probleem, wanneer in de tussentijd de beklede platen reeds zijn onderworpen aan een verder coating of zijn vervaardigd tot beglazingspanelen.

. Het is derhalve wenselijk de dikte van de coating zo snel mogelijk na de afzetting van de coating te 30 monitoren tijdens de industriële productielijn.

Het Brits octrooischrift GB 2.069.130 (RCA) beschrijft een werkwijze voor het monitoren van de optische dikte van een coating door het richten van polychromatisch licht op het monster en vervolgens op een controlemonster met een coating van bekende dikte en variërend van dikte van de vergelijkingscoating totdat de gereflecteerde spectra met elkaar corresponderen. Deze werkwijze is geschikt voor hst coaten van 35 optische dikten van 150 nm tot 3000 nm. De werkwijze vereist bovendien een nauwkeurige kalibratie van de vergelijkingscoating.

De in Brits octrooischrift 2.069.130 beschreven werkwijze is niet geschikt voor de controle van geometrische dikten dunner dan 75 nm (bij een coating-brekingsindex in de buurt van 2). Bovendien is de beschreven werkwijze niet geschikt voor de continue controle van coatingdiktes, waarbij de gemeten waarden buiten 40 de drempelwaarde vallen, noch is het mogelijk het monitoren van de uniformiteit van de dikte van de coating met het beschreven apparaat. Bovendien is het position eren van het in het in het Britse octrooischrift 2.069.130 beschreven apparaat onmiddellijk na de coating lastig.

E&n-inriehting'van~een1n~de_aanhef"genoemde"soort wordt volgens-de-uitvinding-gekenmerkt,-doordat--- inrichting de transparante coating van het substraat in plaatvorm kan monitoren en dat 45 (i) de lichtbron geschikt is voor het richten van licht bij een aantal locaties op de coating; (ii) de middelen voor het verwerken van de metingen een elektrisch signaal kunnen genereren, dat kan worden vergeleken met een of meer vooraf bepaalde drempelwaarden en met elektrische signalen, gegenereerd op andere locaties onder oplevering van een indicatie om te bepalen of de dikte van de coating binnen de vooraf bepaalde tolerantiewaarden ligt.

50 De inrichting volgens de uitvinding maakt gemakkelijk monitoren van de dikte, uniformiteit van dikte en eventueel de brekingsindex van een coating binnen vooraf bepaalde tolerantiewaarden mogelijk. De uitvinding biedt bovendien een eenvoudige manier dit monitoren de doen plaatsvinden snel na vorming van de coating.

Onder de term "discreet" te monitoren golflengten worden bedoeld golflengten die van elkaar zijn 55 gescheiden door ten minste 50 nm. De twee discreet te monitoren golflengten liggen bij voorkeur beide in het zichtbare spectrum, d.w.z. in het traject van 380 nm tot 780 nm. De discreet te monitoren golflengten die de meeste voorkeur verdienen liggen in het traject van 400 tot 480 nm (blauw) en in het traject van 580 tot 194246 2 750 nm (rood). Dit berust op de ontdekking, dat voor vele commerciële coatings het verschil tussen de metingen, genomen bij deze twee discreet te monitoren golflengten significant varieert met de coatingsdikte.

Bekend is, dat de reflectie van licht van een gecoat substraat onder andere afhangt van de golflengte van het gereflecteerde licht, de coatingsdikte en brekingsindices van het substraat, de coating en lucht. Het 5 is gecompliceerd alle noodzakelijke parameters af te leiden ten einde mogelijk te maken de coatingsdikte rechtstreeks af te leiden van de meting van de reflectie bij twee discreet te monitoren golflengten, in de praktijk is het gemakkelijker de tolerantiewaarden te bepalen, bijvoorbeeld uit reflectiemetingen van monsters, die 2 coatings van bekende dikte hebben.

De output van de gereflecteerde lichtmetingen wordt bij voorkeur geleid naar een microprocessor, waar 10 de signalen worden verwerkt, zoals hierna verder wordt uiteengezet, onder oplevering van een indicatie van de coatingsdikte. Bij bepaalde golflengtes afhankelijk van de optische dikte van de coating vindt interferentie plaats resulterend in een gereflecteerd spectrum, dat karakteristiek is voor die optische dikte. Voor een gegeven coating met een gegeven dikte is er gewoonlijk een dominante golflengte binnen het zichtbare spectrum, waarbij constructieve interferentie plaatsvindt en het is die dominante golflengte, die het visuele 15 uiterlijk van het gecoate substraat bepaalt.

Gevonden is, dat voor kleine dikten en discreet te monitoren golflengte vlakbij die van de dominante golflengte het verschil tussen de reflectiviteit bij twee golflengten evenredig is met de coating optische dikte en derhalve daar waar de brekingsindex van de coating constant is, met de geometrische dikte van de coating.

20 De exacte relatie tussen de reflectiviteiten bij diverse golflengten is echter ingewikkeld. In plaats van het meten van de dikte in absolute termen omvat de onderhavige uitvinding de bepaling van de tolerantiegrenzen voor elk type coating. Deze tolerantiegrenzen worden proefondervindelijk bepaald.

Wanneer de meting bij twee discreet te monitoren golflengten onvoldoende is voor het verschaffen van een nauwkeurige indicatie voor de coatingsdikte, wanneer bijvoorbeeld de discreet te monitoren golflengten 25 niet bij de dominante golflengte liggen dienen de metingen uitgevoerd te worden met ten minste drie golflengten, waarbij de derde discreet te monitoren golflengte bij voorkeur ligt in het traject van 480 tot 580 nm (groen). Uit de drie metingen kan men dan een paar metingen kiezen voor het genereren van een indicatie voor de coatingsdikte. Een gemiddelde van de drie metingen verschaft nauwkeurige informatie omtrent lichtreflectiviteit, die gebruikt kan worden bij sommige voorkeursuitvoeringsvormen als indicatie voor 30 brekingsindex.

Bij de variatie van de reflectiviteit met dikte vlak bij het maximum ligt, verschilt de reflectiviteit zeer weinig met de coatingsdikte, zodat de reflectiviteit dan meer direct afhankelijk is van brekingsindex, zoals voorspelt door de Fresnel-vergelijkingen. Door middel van nauwkeurige kalibratie kan men gemakkelijk de brekingsindex van de coating bepalen.

35 Uniformiteit van de dikte van de coating op het substraat wordt aangegeven door vergelijking tussen het elektrische signaal, dat gegenereerd is aan één locatie op de coating en dergelijke signalen op andere plaatsen gegenereerd op andere locaties. De relatieve afstand van deze locaties bepaalt de betrouwbaarheid van de uniformiteitsgegevens, die aldus worden gegenereerd. Afhankelijk van de gewenste kwaliteit van het gecoate substraat en zijn bedoelde eindtoepassing vindt volgens de uitvinding het monitoren van de 40 dikte van de coating op een aantal locaties plaats, die op een afstand van meer dan 200 mm van elkaar liggen, bij voorkeur niet meer dan 100 mm, zoals locaties op een afstand van elkaar van niet meer dan 50 mm, idealiter niet meer dan 10 mm en meest idealiter niet meer dan 5 mm.

Een geschikte inrichting voor het uitvoeren van het monitoren werkt op een manier, waarbij de intensiteit van het gereflecteerde licht wordt gemeten door middel van verscheidene lichtgevoelige elementen voor 45 elke discreet te monitoren golflengte. De foto-gevoelige elementen kunnen foto-gevoelige dioden zijn, bijvoorbeeld aangebracht in een foto-diode-reeks. Een lading gekoppelde inrichting (CCD), in het bijzonder een lineaire keur CCD camera wordt bij voorkeur toegepast. Alternatief kunnen ten minste twee monochrome CCD lineaire camera’s worden gebruikt, elk uitgerust met een geschikte filter. De toepassing van een kleurcamera, die gevoelig is voor drie golflengten verdient de voorkeur, waarbij echter de drie 50 signalen gemakkelijker vergelijkbaar zijn, omdat zij onder dezelfde omstandigheden met hetzelfde apparaat zijn verkregen. Verder, wanneer een dergelijke camera gevoelig is voor de "primaire” kleuren blauw, groen en rood zijn de output signalen van de camera een meer betrouwbare voorstelling van hoe het gecoate substraat eruit zal zien voor het menselijke oog. De camera kan zijn voorzien van een infrarood-filter ter voorkoming van oververhitting, indien blootgesteld aan een omgeving bij verhoogde temperatuur en 55 afhankelijk van de aard van de lichtbron is de camera voorzien van een brede-bandfilter voor het corrigeren van het witlicht-evenwicht.

Het substraat bevindt zich gewoonlijk in de vorm van een stijve transparante plaat. De brekingsindex van 3 194246 het substraat kan kleiner of groter zijn dan van de coating. Het substraat is gewoonlijk een glasachtig materiaal zoals glas, met een brekingsindex van typisch tussen 1,52 (sodaglas), waarbij echter de werkwijze volgens de uitvinding eveneens geschikt is voor het monitoren van coatingsdiktes op andere dergelijke substraatmaterialen, zoals kunststofmateriaal.

5 De coating kan op het substraat worden aangebracht door uiteenlopende methoden, waaronder kathodeverstuiving onder vacuüm (uitgevoerd bij omgevingstemperatuur), pyrolyse, (uitgevoerd bij verhoogde temperatuur) en CVD (chemische dampafzetting). In de techniek worden diverse coating-materialen gebruikt voor een groot aantal doeleinden. Coatingmaterialen zijn gewoonlijk gekozen uit metalen, metaaloxiden, metaalnitriden en mengsels daarvan. Voorbeelden van coatingmaterialen zijn metaal 10 zoals zilver en silicium, oxiden, zoals aluminiumoxide (brekingsindex ca. 1,7), tinoxide (brekingsindex ca. 1,9 wanneer door dialyse afgezet), zirkoonoxide (brekingsindex ca. 2,0 wanneer door CVD afgezet) en siliciumoxide (brekingsindex ca. 1,4 wanneer via CVD afgezet) en nitriden zoals titaannitride, siliciumnitride en aluminiumnitride. Lichttransmissie dient niet-diffuus te zijn en is bij voorkeur ten minste 10% en met de meeste voorkeur ten minste 20%.

15 De bron van polychromatisch licht kan eenvoudig een bron van twee of meer golflengten zijn, waarvoor metingen zijn verricht, maar het is gemakkelijker eenvoudig gebruik te maken van een bron van wit licht. Bij voorkeur worden de metingen verricht over praktisch de hele breedte van het substraat. Idealiter is derhalve de lichtbron een lange lichtbron met een lengte gelijk aan ten minste de breedte van de coating.

De opstelling kan aangebracht worden boven een bewegende beklede glasstrook en omvat het richten 20 van het licht in de vorm van een spleet vanuit een lange lichtbron, die zich bevindt boven de breedte van de gecoate glasstrook wanneer de laatste passeert. De lichtbron kan TL fluorescerende zijn. Bij voorkeur wordt het licht van de lichtbron, d.w.z. de intensiteit van het polychromatische licht dat op de coating is gericht gecontroleerd terwijl het middel voor het bereiken van een dergelijke controle ten minste één fotodetector kan zijn. Met behulp van de fotodetectoren kan de lichtbron worden gekalibreerd door meting van het licht 25 bij een aantal gekozen punten, verdeeld over de breedte van het substraat (bijvoorbeeld een twaalftal punten verdeeld over de breedte van een strook glas, met een breedte van typisch 3,2 m). De gemeten lichtniveaus worden opgeslagen. Tijdens het coatingsproces wordt het licht van de geselecteerde punten gemeten. Wanneer een variatie van de opgeslagen waarde optreedt kan een correctie evenredig aan de variatie automatisch worden aangebracht teneinde deze te compenseren.

30 Een alternatieve lichtbron, die minder gevoelig is voor temperatuur, kan worden gebruikt in plaats van de fluorescerende buizen, zoals lichtprojectoren, bijvoorbeeld spotlampen.

Met een lichtbron bestaande uit bijvoorbeeld drie lichtprojectoren, zouden drie fotodetectoren voldoende zijn voor deze controle.

Teneinde meer uniforme verlichting te verkrijgen kan een matglasfilter worden gelegd tussen lichtbron en 35 de coating.

Voor een continue coating op een transportband dienen de metingen van de intensiteit van het gereflecteerde licht gericht te worden onmiddellijk na de bekledingsstap vlak bij het stroomafwaartse einde van het glasbekledingsstation.

Kalibratie van de camera kan worden verkregen door meting van de reflectie van een onbekleed 40 substraat en door het op 0 zetten van de indicatie van de coatingdikte.

Met een aangepaste kalibratie en vooraf bepaalde drempelwaarden, is gebleken dat de dikte en _uniformiteit van de coating tijdens vervaardiging gemakkelijk kan worden gemonitotd. Dit kan informatie in_ reële tijd geven onmiddeliijk na de afzetting van de coating. Wanneer de grenzen van tevoren worden bepaald, kan een alarm in werking komen wanneer deze grenzen zijn overschreden en/of een reactielus 45 kan in werking worden gezet teneinde de coatingscondities in te stellen om de fout te corrigeren.

De drempelwaarden kunnen op geschikte wijze worden verkregen door meting van de intensiteit van het gereflecteerde licht uit de monsters met bekende coatingsdiktes aan de extremen van de gewenste vervaardigingstoleranties.

Voorts gaat het om het aanbrengen van een transparante coating op een substraat in plaatvorm, 50 bestaande uit de volgende stappen: a. aanbrengen van coatingmateriaal op het substraat; b. het monitoren van de dikte en uniformiteit van de dikte van de coating door het richten van polychromatisch licht op een aantal locaties op de coating, meten van intensiteit van het daarvan gereflecteerde licht op elke locatie bij ten minste twee discreet te monitoren golflengten en verwerken van beide metingen vöor het 55 genereren van een elektrisch signaal, dat vergeleken met een of meer vooraf bepaalde drempelwaarden en met dergelijke signalen gegenereerd aan andere locaties onder oplevering van een indicatie of de dikte van de coating binnen de vooraf bepaalde tolerantiewaarden ligt; en 194246 4 c. het instellen van de coatingparameters in antwoord op genoemd signaal, indien nodig.

Gegeven het feit dat het moeilijk is de dikte van dunne coatings te meten is het verrassend, dat men in staat kan worden gesteld de dikte tijdens de vervaardiging te monitoren zonder de vervaardiging te verstoren door de eenvoudige analyse van 2 elektrische signalen, afgeleid bij verschillende golflengten en in 5 het bijzonder in de hete omgeving onmiddellijk na een coatingsproces.

Wanneer een substraat is voorzien van twee of meer dunne coatings daarop, in volgorde afgezet, kan de werkwijze volgens de uitvinding worden uitgevoerd onmiddellijk na elke coatingsstap en/of nadat alle coatings zijn afgezet.

Het is ook mogelijk monsters te nemen van een gecoat substraat met regelmatige intervallen tijdens de 10 vervaardiging ervan en deze monsters te inspecteren buiten de productielijn, bijvoorbeeld in een laboratorium.

Ook kunnen metingen worden verricht op een bewegend substraat, zoals bijvoorbeeld wanneer het substraat glas is en de metingen dienen te worden uitgevoerd op een bewegende glasstrook of bewegende glasplaten op een locatie langs de productielijn voor de continue productie van gecoate glasplaten, zoals in 15 een kathode-vacuümverstuivingsapparaat of in de koeloven op een strook glas, verkregen door het ”float”-proces. Dit is in het bijzonder geschikt voor coatings, gevormd door pyrolyse, waarbij de metingen verricht kunnen worden wanneer het glas ca. 150°C heeft. De metingen worden bij voorkeur verricht binnen 20 m van het stroomafwaartse einde van het glascoatingsstation. Zo kunnen bijvoorbeeld metingen worden verricht wanneer het een temperatuur heeft van ca. 500 tot 600°C. De lichtbron en de camera worden bij 20 voorkeur aangebracht boven de gewelfwand van de koeloven, een spleet in de gewelfwand maakt blootstelling van de glasstrook aan de lichtbron en de camera mogelijk. Ter verdere bescherming van de lichtbron en de camera tegen de hitte, die van de koeloven ontsnapt, met inbegrip van de warmte die door de spleet in de gewelfwand komt, kan de lichtbron en/of camera worden opgenomen in een gekoelde ruimte, bijvoorbeeld gekoeld door statische koude lucht door middel van een luchtstroom of water.

25 De instelling van het aanbrengen van het coatingmateriaal op het substraat in respons op het elektrische signaal kan verkregen worden door een aantal methoden volgens het te gebruiken coatingsproces, bijvoorbeeld door verandering van de afgiftesnelheid van het coatingmateriaal bij het coatingstation, door verandering van de snelheid van de bewegende sproeikop en/of door verandering van omgevingsomstandigheden, zoals temperatuur in het coatingstation teneinde het coatingsproces op de gewenste wijze te 30 beïnvloeden.

Zoals boven beschreven kan een extra bewerking worden toegepast voor het instellen van de coatingparameters in respons op het elektrische signaal, maar dit is niet essentieel. Het is ook mogelijk het elektrische signaal te gebruiken voor het sorteren van gecoate substraatmonsters in charges van verschillende kwaliteit, bestemd voor bijvoorbeeld verschillende toepassingsdoeleinden. Verder kan het elektrische 35 signaal worden gebruikt voor het bepalen van de aard van de daaropvolgende verwerking van het gecoate substraat.

De uitvinding zal thans nader worden beschreven enkel en alleen bij wijze van voorbeeld aan de hand van de volgende tekeningen, waarin: 40 figuur 1a schematisch een opstelling weergeeft, gezien van één zijde van een apparaat volgens de uitvinding; figuur 1b een aanzicht ”1” in figuur 1a is; figuur 1c een schematische weergave is van een circuitopstelling geschikt voor toepassing met het apparaat zoals afgebeeld in figuren 1a en 1b; 45 figuur 2 toont de relatie tussen de in hoofdzaak gereflecteerde golflengte en coatingdikte tussen 65 en 105 nm voor aluminiumcoatings van diverse brekingsindices; en figuur 3 toont de relatie tussen reflectiviteit en coatingsdikte tussen 65 en 105 nm voor aluminiumoxide-coatings van diverse brekingsindices.

50 Refererend naar figuren 1a, 1b en 1c is in een koeloven vlak na het aanbrengen van de coating op een glasstrook 10 is een lichtbak 12, die zich uitstrekt langs de koeloven, aangebracht. De lichtbak bevindt zich bijvoorbeeld op een afstand van 50 cm boven de gevelwand 14, die zich ca. 1 m boven de glasstrook 10 bevindt. De glasstrook 10 wordt ondersteund door transportbanden 13. Een lichtstraal van de lichtbak valt op het gecoate bovenoppervlak 11 van de glasstrook 10 bij een hoek, die vlak bij het normale van dat vlak 55 ligt (ter wille van de duidelijkheid in figuur la overdreven weergegeven), terwijl de gereflecteerde straal terecht komt ineen CCD lineaire kleurcamera 20, centraal is aangebracht ten opzichte van de breedte van de strook, ca. 3-4 m boven de glasstrook 10. De lichtbak 12 bevat TL (fluorescente) buizen 16 in bedrijf 5 194246 gehouden door een 20.000 Hz aanvoer. Het is belangrijk ervoor te zorgen dat het licht uit de lichtbron zo uniform mogelijk is langs de lengte van de lichtbak. Teneinde dit te bevorderen bedekt een matglas venster 18 het licht, dat afkomstig is van de lichtbak 12. Als alternatief kunnen de TL fluorescerende buizen vervangen worden door drie lichtprojectoren voor het belichten van het matglas venster 19.

5 De belichting vanuit de lichtbak 12 kan worden geregeld met behulp van middelen 14 fotodetectoren 19, die zijn aangebracht op een aantal gekozen punten verdeeld over de breedte van het substraat boven de breedte van de glasstrook 10. De lichtbron 12 kan zijn gekalibreerd door meting van het licht daaruit bij elk van de fotodetectoren 19. De gemeten lichtniveaus zijn opgeslagen In het geheugen van de microprocessor 24. Tijdens het coatingsproces wordt het licht op de gekozen punten gemeten. Wanneer een variatie van de 10 opgeslagen waarde plaatsvindt vindt een correctie evenredig aan de variatie automatisch plaats gegenereerd door microprocessor 24, die is aangebracht op de elektrische signalen, die zijn opgewekt door het beeldpunt van de CCD camera 20, die de zone grenzend aan de fotodetector 19, die de variatie heeft gedetecteerd, overziet. Bij toepassing van lichtprojectoren in plaats van de fluorescerende buizen 16 kan de correctie gegenereerd door de microprocessor rechtstreeks op de lichtbron 12 worden aangebracht.

15 De glasstrook 10 beweegt in de richting van de pijl A voorbij een op en neer bewegende sproeikop 22 van het coatingstation. Controlemiddelen 28 stellen de stroomsnelheid van het materiaal via de sproeikop 22 en/of de heen en weer gaande snelheid van de sproeikop. Metingen van de camera 20 voorbij de microprocessor 24, waar de benodigde berekeningen worden uitgevoerd zoals uiteengezet in meer detail met betrekking op figuur 1c. Een display apparaat 26 toont de indicatie van de dikte van de coating of welke 20 andere parameter die de microprocessor 24 kan zijn geprogrammeerd te berekenen. Een connectie tussen de microprocessor 24 en het controlemiddel 28 bevorderd de automatische controle van de coatingsdikte.

De camera is voorzien van een objectief met een focuslengte van 50 mm en een infrarood-filter voor het verminderen van het risico van beschadiging van de camera door hitte. De breedte van de lichtstraal van de lichtbak 12 is breder dan de breedte van de glasstrook 10 teneinde te waarborgen dat de camera het 25 reflecteerde licht ontvangt van de hele breedte van de gecoate glasstrook, waarbij rekening is gehouden met de ruimte tussen de lichtbak en het gists en tussen het glas en het cameraobjectief.

De camera 20 is ingesteld door drie lijnen van 864 actieve beeldpunten, die voor een strookbreedte van ca. 3,2 m een resolutie geeft van ca. 4 mm, een voldoende hoge resolutie voor de onderhavige doeleinden. Elk beeldpunt is een microscopische fotodetector met een afmeting van 14 x 14 pm. Een optische 30 pass-bandfiiter is geplaatst voor elk van de drie beeldpuntlijnen, corresponderend respectievelijk met rode, groene en blauwe golflengten. Een infrarood-filter en 2 optische pass-bandfilters zijn geplaatst voor het objectief van de camera 20, waarvan de responscurves de evenwichtsinstelling van het lichtniveau bij de rode, groene en blauwe golflengten mogelijk maken.

Met name verwijzend naar figuur 1c is de integratietijd van de elektrische ontladingen, die op elk 35 brandpunt accumuleren, instelbaar. De gevoeligheid van het vangen van elk type coating kan daarbij worden ingesteld, waarbij rekening kan worden gehouden met het feit, dat er een significant verschil is in het niveau van lichtval op de camera 20 tussen een laag, die 10% licht reflecteert en de laag, die 50% licht reflecteert. Deze instelling bepaalt het niveau van de signalen, die de output vormen van camera 20 op lijn 30. De camera 20 is gevoed met een synchroniserende puls van kloksignaalgenerator 29 langs lijn 31, 40 welke puls de overdracht van de lading van het ene beeldpunt naar het naburige beeldpunt stimuleert De integratietijd dient groter te zijn dan het aantal beeldpunten van de camera 20 vermenigvuldigd met de tijd T, nodig voor het separeren van 2 synchroniserende pulsen, in het onderhavige geval is de integratietijd groter dan 2700 x T teneinde rekening te houden met "black" beeldpunten.

De elektrische signalen geproduceerd door de camera stellen de reflectiviteit van het gecoate oppervlak 45 via de drie kleuren rood, groen en blauw voor (respectievelijk ca. 580-700 nm, 515 nm en 420-450 nm). Deze signalen hier aangegeven als "[R]", ”[Gj” en ”[B]” gaan naar de microprocessor 24, waar zij gebruikt worden voor het verminderen van de dikte en eventuele brekingsindex van de coating.

De analoge elektrische signalen [R], [G] en [B], afkomstig van de drie lijnen van de beeldpunten met amplitudes evenredig met de hoeveelheid door elk beeldpunt gevangen licht, worden vermenigvuldigd met 50 het beeidpunt: eerst de [R], [G] en [B] signalen voor het eerste beeldpunt van eik van de drie lijnen, dan hetzelfde voor het tweede beeldpunt van elk van de drie lijnen enz. Deze vermenigvuldigde signalen worden gezonden naar de 8-bit analoog-tot-digitaal-convertor 32, die ook wordt gevoed met een synchroniserende puls van de kloksignaalgenerator 29 langs lijn 33. De synchroniserende puls van kloksignaalgenerator 29 wordt ook gevoed naar een Ideuridentificatiesignaal-generator 42. De digitaal-signalen-output van de 55 analoog-tot-digitaal-convertor 32 worden via lijn 34 tegelijk met een 3-bit kleuridentificatie-signaal vanuit de signaalgenerator 42 via lijn 43 gezonden naar een microprocessor 24 voor databehandeling.

De microprocessor 24 bewerkt een behandeling van het signaal en leidt de parameters van het systeem.

194246 6

De berekeningen worden beeldpunt voor beeldpunt voor elke kleur uitgevoerd. De verkregen waarden maken het uitzetten van een grafiek mogelijk.

De microprocessor 24 berekent het gemiddelde van de signalen [R], [G] en [B], d.w.z. ([R]+[G]+[B])/3 teneinde de reflectiviteit van de coating aan te wijzen. De microprocessor 24 berekent ook het verschil 5 tussen twee signalen voor het aangeven van de dikte van de coating bij een constante brekingsindex, d.w.z. [RHB], [R]-[G]m of [G]-[Bj.

Het is ook mogelijk voor de microprocessor 24 om de curves [R], [G] en [B] af te vlakken, d.w.z. om, indien gewenst ’’afgevlakte” curves van de reflectie bij elk van de [R], [G] en [B] golflengte door het berekenen van het gemiddelde van een bepaald instelbaar aantal beeldpunten van dezelfde kleur, zoals 3 10 of 5 aangrenzende beeldpunten, te verkrijgen. Dit vermindert desgewenst verschillen van lokale signaal-waarden tussen een beeldpunt en zijn naburige beeldpunt ten gevolge van bijvoorbeeld van bewegingen van hete lucht in de galerij, die de lichtcondities van de laag wijzigen of ten gevolge van stof enz.

Desgewenst kan de microprocessor 24 worden geprogrammeerd om een reactielus-commandosignaal te genereren, die wordt geleid naar lijn 36, naar de controlemiddelen 28 teneinde de parameter van het 15 coatingafzettingsproces in te stellen.

Het is ook mogelijk de correctiecoêfficiênten voor elk [R], [G] en [B] signaal te berekenen zodat ze corresponderen met de genormaliseerde colorimetrische waarden (trichromatische CIE coördinaten of Hunter coördinaten L,a,b). In dit geval is het ook nodig rekening te houden met het substraat (helder glas, brons glas, grijs glas enz.) en zijn dikte. In dit geval zal de meting niet langer relatief zijn doch absoluut 20 Teneinde de behandelde datasignalen in grafiekvorm weer te geven kunnen de behandelde signalen van de microprocessor 24 gevoed worden via een lijn 37 aan een videoscherm 26a en/of via een lijn 39 aan een printer of plotter 26b.

Boven- en ondergrenzen, die corresponderen met acceptabele vervaardigingstoleranties, worden bepaald door metingen verrichten op referentie-controlemonsters, zelf gecontroleerd door laboratoriumapparatuur.

25 Deze limieten kunnen ook worden weergegeven op een videoscherm 26a en/of op de geprinte grafiek van de printer of plotter 26b, bijvoorbeeld in de vorm van twee horizontale rechte stippellijnen. Dit zorgt ervoor dat de operator gemakkelijk kan zien wanneer de dikte (en de brekingsindex indien dit gegeven erbij zit) de tolerantiegrenzen overschrijdt en van welke gebieden van de breedte van het glassubstraat deze excessen afkomstig zijn.

30 Kalibratie van het apparaat wordt vericregen door het meten van de reflectie van een onbeklede glasstrook, die mogelijk maakt dat de indicatie van de bekledingsdikte op nul wordt gezet. Elke niet-uniforme belichting over de breedte van de glasstrook, elke fout ten gevolge van onvolkomenheden van de camera-optiek en elk verschil in gevoeligheid van de beeldpunten van de camera 20 worden gecompenseerd voor het glas voorafgaande aan het aanbrengen van de coating. Deze kalibratie leidt tot het aanbrengen van een 35 correctiecoëfficiênt aan de waarde van de signalen van elk beeldpunt teneinde 3 vlakke responscurven te verkrijgen. Deze kalibratie kan worden uitgevoerd onmiddellijk voordat de afzetting van de coating begint, en dient te worden geëffectueerd vóór elke bewerking van coatingafzetting.

De kalibratiecoëfficiënten worden bijvoorbeeld zodanig bepaald, dat de outputsignalen met onbekleed glas, na versterking alle gesitueerd zijn in het centrum van het mogelijke outputgebied voor de gekozen 40 camera 20, d.w.z. bij 50% van de maximale versterking. Deze keuze van 50% voor een onbekleed glas kan echter variëren als functie van het type coating, d.w.z. volgens het niveau vein lichtreflectie.

Voor elk van de beeldpunten van elk van de drie kleuren kan men de coëfficiënt opslaan die bij de waarde past van het signaal, dat het beeldpunt levert, zodat deze waarde overeenkomt met de gekozen 50%. Deze coëfficiënt wordt dan bij alle daaropvolgende signalen uit dit beeldpunt toegepast.

45 Met het doel om de fouten die afkomstig zijn van de golvende beweging van de strook boven de transporteur (reflecties van de lichtbron van de verschillende punten, die niet noodzakelijkerwijs uniform zijn) of van turbulentie in de hete lucht in het inwendige van de gloeireeks (fluctuaties in de brekingsindex van lucht in het inwendige van de reeks), tot een minimum te beperken, een zeker instelbaar aantal acquisities van gehele sets van waarden van [R], [G] en [B] worden beschouwd, terwijl de gemiddelde waarden 50 corresponderen met de nadering van het te berekenen glas.

Bij voorkeur worden gemiddeld ca. 90 aflezingen genomen corresponderend met ca. 6 m lengte van de glasstrook. Dit gemiddelde wordt vergeleken met vooraf bepaalde boven* en ondergrenzen, die het de bewerker mogelijk maakt waar te nemen of de toleranties overschreden worden bij welk punt dan ook over de breedte van de strook.

55 Entree van de functieparameters (integratietijd, aantal acquisities van een gegeven serie data vóór het effectueren van een gemiddelde, kalibratiecoëfficiënt enz.) en de keuze van de functies en de gewenste output kunnen verricht worden met behulp van een toetsenbord 41, dat samenwerkt met de microprocessor 24.

7 194246

De microprocessor 24 zendt de vereiste cameracommandosignaien via lijn 44 uit naar de kloksignaal-generator 29, waar vandaan ze gaan naar de camera 20 via lijn 31.

5 Voorbeeld 1

Een oplossing met daarin een aluminiumverbinding wordt via een heen en weer bewegende sproeikop gesproeid over een zich verplaatsende hete glasstrook bij een temperatuur van meer dan 550°C. Het doel van deze aluminiumondercoating is dat wanneer een "overcoat” van tinoxide wordt aangebracht, de optische dikte van de ondercoat voldoende is om de gereflecteerde zichtbare lichtinterferentie-effecten ten 10 gevolge van de overcoat te reduceren. Teneinde dit doel te bereiken zijn de grenzen van de dikte van de aluminiumcoating zeer nauw. Afhankelijk van de dikte van de daarop aangebrachte Sn02-laag dient de aluminiumoxidelaag een dikte te hebben in het traject van 75-100 nm met een tolerantie van bijvoorbeeld ± 3 nm en een brekingsindex tussen 1,68 en 1,73 ± 0,01.

Voor coating van de aldus bedoelde dikte en brekingsindex ligt de dominante reflecterende golflengte in 15 het traject van 480 nm tot 575 nm, d.w.z. binnen het traject van blauw tot geel. Naar mate de dikte toeneemt, verschuift de gereflecteerde kleur van blauw bij een dikte van 75-80 nm tot enigszins geel bij een dikte van 100 nm. Dit wordt weergegeven in figuur 2, waarin de dominante reflecterende golflengte λο is afgezet tegen de coatingdikte t, voor coatings met een' brekingsindex variërend van 1,60 tot 1,72. Ontdekt is, dat bij de beoogde dikte het verschil tussen het gereflecteerde signaal en het camerabeeldpunt 20 (gevoeligheid voornamelijk bij 580-700 nm) en het reflectiviteitssignaal van het blauwe camerabeeldpunt (gevoelig voornamelijk bij 420-450 nm) indicatief is voor de coatingdikte, d.w.z.: t = f([R]-[B]).

De brekingsindex van de coating hangt enigszins af van de samenstelling, de temperatuur van het glas en de omgevingstemperatuur. Bij een coatingdikte van 75-80 nm is de variatie van de reflectiviteit met de 25 dikte vlak bij een minimum en derhalve resulteren veranderingen in dikte slechts in geringe veranderingen in reflectiviteit. De reflectiviteit verandert echter significant met de brekingsindex η0 van de coating en kan men derhalve een relatie tussen reflectiviteit en brekingsindex vaststellen. Deze relatie is weergegeven in figuur 3 waarin de gemiddelde reflectiviteit R, gemeten bij drie afzonderlijke monitorgolflengten is uitgezet tegen de dikte t voor de coatings met brekingsindices variërend van 1,60 tot 1,71. Dus, 30 hc = f{([R] + (G] + [B])/3}

Samenvattend verschaft derhalve het gemiddelde van de signalen gegenereerd bij de drie discreet te monitoren golflengten informatie, die evenredig is met de brekingsindex van de coating, terwijl het verschil tussen de signalen gegenereerd bij blauwe en rode golflengten informatie geven, die evenredig is met de dikte van de coating.

35 De microprocessor kan zo zijn geprogrammeerd dat een alarm afgaat wanneer het elektrische signaal, gegenereerd van de informatie die indicatief is voor de dikte van de coating, buiten de vooraf bepaalde waarden valt, en/of onder die omstandigheden wordt het coatingsproces automatisch ingesteld, bijvoorbeeld door verandering van de heen en weer gaande beweging van de sproeikop. Evenzo kan de microprocessor zo worden geprogrammeerd, dat alarm wordt geslagen wanneer het elektrische signaal, gegenereerd van 40 de informatie indicatief voor de brekingsindex van de coating, buiten de vooraf bepaalde drempelwaarde valt en/of onder die omstandigheden, waarbij de coatingsproces automatisch wordt ingesteld, bijvoorbeeld door _verandering van temperatuur op het coatingsstation._

Voorbeeld 2 45 In het geval van het absorberen van anti-zoncoating, vervaardigd door pyrolyse van acetylacetonaat en met daarin 62% Co), 26% Fe203 eb 12% Cr203 met een dikte tussen 40 en 50 nm, is de overheersend gereflecteerde kleur geel. Een indicatie voor de coating-optische dikte wordt verkregen uit het verschil tussen het elektrische signaal, geproduceerd bij blauwe en rode golflengten. In dit geval is echter gevonden, dat de brekingsindex nauwelijks varieert wanneer de samenstelling van het coatingsmateriaal zodanig wordt 50 gefixeerd, dat de geometrische dikte gemakkefijk te controleren is.

Voorbeeld 3

In het geval van enigszins absorberende anti-zoncoating, verkregen door pyrolyse en met daarin Ti02 met een dikte van ca. 50 nm ± 3 nm, is de overheersend gereflecteerde kleur grijsblauw. Een verschil tussen de 55 signalen bij de rode en blauwe golflengten maken monitoren van de optische dikte van deze coating mogelijk.

Claims (11)

194246 8 Voorbeeld 4 In het geval van de ondercoating met SI02 of SiOx met een dikte van ca. 90 nm is de overheersend gereflecteerde kleur grijs. Een dergelijke coating kan worden geproduceerd door chemische dampafzetting of alternatief door versproeien, in het bijzonder radiofrequentieversproeiing. De gereflecteerde kleur tendeert 5 naar lichtblauw of naar lichtgeel met veranderingen in de coatingsdikte, maar deze veranderingen zijn moeilijk te detecteren met het blote oog. In dit voorbeeld verdient het de voorkeur de signalen geproduceerd bij groene en blauwe golflengten te vergelijken met elkaar voor het monitoren van het uiterlijk van deze coating.

1. Inrichting voor het monitoren van de dikte en uniformiteit van de dikte van een coating, aangebracht op een substraat, welke inrichting een lichtbron voor het richten van polychromatisch licht op de coating, middelen voor het meten van de intensiteit van het licht dat gereflecteerd is van de coating, bij ten minste twee discreet te monitoren golflengtes en middelen voor het verwerken van de metingen omvat, met het 55 kenmerk, dat de inrichting de transparante coating van het substraat in plaatvorm kan monitoren en dat (i) de lichtbron geschikt is voor het richten van licht bij een aantal locaties op de coating; (ii) de middelen voor het verwerken van de metingen een elektrisch signaal kunnen genereren, dat kan 9 194246 worden vergeleken met een of meer vooraf bepaalde drempelwaarden en met elektrische signalen, gegenereerd op andere locaties onder oplevering van een indicatie om te bepalen of de dikte van de coating binnen de vooraf bepaalde tolerantiewaarden ligt.

2. Inrichting volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de middelen voor het meten van de intensiteit van 5 het gereflecteerde licht een lading-gekoppelde inrichting (CCD) zijn.

3. Inrichting volgens conclusie 2, met het kenmerk, dat de lading-gekoppelde inrichting een lineaire CCD kleurcamera is.

4. Inrichting volgens één der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat het aantal locaties op de coating van elkaar afliggen op een afstand van niet meer dan 50 mm.

5. Inrichting volgens conclusie 4, met het kenmerk, dat het aantal locaties van elkaar afliggen op een afstand van niet meer dan 10 mm.

6. Inrichting volgens conclusie 5, met het kenmerk, dat het aantal locaties van elkaar afliggen op een afstand van niet meer dan 5 mm.

7. Inrichting volgens één der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat deze de metingen op een 15 bewegend substraat kan uitvoeren.

8. Inrichting volgens conclusie 7, met het kenmerk, dat het substraat glas is en de inrichting de metingen kan uitvoeren op een bewegende glasstrook of platen op een locatie langs de productielijn voor de continue productie van de gecoate glasstroken of platen.

9. Inrichting volgens conclusie 7 of 8, met het kenmerk, dat de inrichting de metingen kan uitvoeren binnen 20 een koeloven op een glasstrook, verkregen door het "floaf’-proces.

10. Inrichting volgens één der voorgaande conclusies 7 tot 9, met het kenmerk, dat de coating is gevormd door pyrolyse en de inrichting de metingen kan verrichten binnen 20 m, en bij voorkeur binnen 10 m vanaf het stroomafwaartse einde van het glascoatingstation.

10 Voorbeeld 5 In het geval van een overcoating met Sn02 met een dikte van ca. 300 nm, gecoat over een ondercoat van aluminiumoxide met een dikte van 75 nm en toegepast als in voorbeeld 1 aangegeven. Er is geen dominant gereflecteerde kleur. Wanneer de coating te dun is, wordt een roze-violette kleur verkregen. Wanneer de coating te dik is, wordt een grijsgroene kleur verkregen. Het verschil tussen de signalen bij groene en rode 15 golflengten maakt het monitoren van deze coating mogelijk. De verschillen tussen de signalen bij groene en blauwe golflengten (of tussen de signalen bij rode en blauwe golflengten) maakt differentiatie tussen twee groene (of respectievelijk tussen twee rode) interferentie-ordes mogelijk, bijvoorbeeld tussen de derde en vierde interferentie-orde dient de dikte van de coating aanzienlijk te veranderen.

20 Voorbeeld 6 Een giassubstraat heeft een 25 nm metaalsiliciumlaag daarop afgezet via chemische-dampafzetting. De normale kleur is metallic grijs. Wanneer de coatingsdikte te groot is wordt de kleur geel (en tendeert dan naar rood). De lichtreflectie is in de orde van 50% en de lichttransmissie is ca. 33%. De dikte van de coating kan gemonitord worden door het berekenen van het verschil tussen de [R] en [B] 25 signalen. Voorbeeld 7 Een multilaag gecoat substraat glas/TiN/Sn02 (lichttransmissie TL = 35%) wordt geproduceerd door magnetronafzetting. Het product wordt onderzocht via de reflectie van de glaszijde onder gebruikmaking van 30 een apparaat volgens de uitvinding. De reflectiekleur is blauw. Bij een constante TiN-laagdikte maakt het verschil tussen de signalen bij blauwe en groene golflengten controle van de dikte mogelijk alsmede de uniformiteit van de dikte van de boven-SnOz-laag teneinde te verzekeren dat een uniform visueel aspect van het product wordt verkregen wanneer er tegenaan gekeken wordt vanaf de glaszijde. De dikte van de coating van TiN kan volgens de uitvinding van tevoren worden gecontroleerd via een camera die is 35 aangebracht in het afzettingsapparaat na afzetten van TiN en voorafgaande van de afzetting van het- Sn02. Voorbeeld 8 Een met hoog-reflectieve multilaag gecoat substraatglas/roestvrij staal/TiN (lichttransmissie TL = 8%) wordt vervaardigd door afzetting met magnetron. Het product wordt onderzocht door reflectie van de glaszijde 40 onder gebruikmaking van een apparaat volgens de uitvinding. De gereflecteerde kleur is metaalzilver en glanzend. Bij een constante dikte van roestvrij staal maakt het verschil tussen de signalen bij blauwe en rode golflengten controle van de dikte alsmede van de uniformiteit van de dikte mogelijk, van de boven-TiN-laag teneinde te waarborgen dat er een uniform visueel aspect van het product wordt verkregen, gezien vanaf de glaszijde. De dikte van de coating van roestvrij staal kern volgens de uitvinding van tevoren worden 45 gecontroleerd, door middel van een camera die is aangebracht in het afzettingsapparaat na de afzetting van het roestvrij staal en voorafgaande aan de afzetting van het TiN. 50

11. Inrichting volgens één der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat de lichtbron een langwerpige 25 lichtbron is met een lengte die gejijk is aan ten minste de breedte van de coating. Hierbij 5 bladen tekening