KR910007303B1 - 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 필름의 제조방법 및 그에 의해 제조된 축전기 - Google Patents
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Abstract
내용 없음.
Description
본 발명은 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 필름, 특히, 내열성 및 기계적 강도가 우수하고 아주 얇은 필름을 필요로하는 칩형 플라스틱 필름 축전기의 유전체로 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 필름의 제조방법 및 그에 의해 제조된 축전기에 관한 것이다.
잘 알려진 바와 같이, 플라스틱 필름 축전기용 필름으로, 쌍축배향 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름 또는 쌍축배향 폴리프로필렌 필름이 통상적으로 사용되어 왔다.
최근, 축전기의 유전체 특성을 향상시키기 위해 더 얇은 필름이 요구되고 있다.
예를들어, 1.5㎛ 두께의 쌍축배향 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름을 사용하려는 시도가 있었다.
그러나, 통상적인 폴리에틸렌테레프탈레이트 또는 폴리프로필렌의 얇은 필름은 강도가 낮아서 진공증착시 파괴되는 단점이 있다.
전기 및 전자장치를 소형화해서, 고밀도 전자부품이 개발되었다.
전자부품의 조밀화를 위해 유용한 방법으로서, 전자부품은 칩 형태로 생산되고 있다.
다향한 종류의 축전기중에서, 오직 세라믹축전기만이 칩형태로 지금까지 생산될 수 있었으나, 최근에 탄탈륨 전해축전기 및 알루미늄 전해축전기를 칩형태로 생산할 수 있게 되었다.
그러나 플라스틱필름축전기의 경우, 유전체로 사용되는 플라스틱 필름 자체의 내열성이 낮고 또 용융땜납욕내에 담겨질 때 기본필름의 변형, 유전체특성 저하 및 납도선 사이에 단락회로와 같은 중대한 결합들이 발생하게 되므로, 칩형태로 생산한다는 것이 어려웠다.
한편, 지금 시판중에 있는 내열성필름은 두께가 너무 두꺼워서 적당한 축전기를 얻을 수 없고 또한 유전손실 탄젠트가 너무 크고 비용이 너무 많이 들어서, 축전기의 유전체로 적합하지 않다.
따라서, 본 발명의 목적은 앞에서 기술한 선행기술에서의 문제점들을 제거해서, 강도, 땜납 온도내성 및 축전기로서 유전체특성이 우수하고 2.5㎛보다 더 얇은 경우에도 열에 의해 파괴되지 않는 필름을 제공하는데 있다.
본 발명자들이 이 목적을 달성하기 위해 연구한 결과, 0.40 이상의 고유점도를 가진, 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트의 쌍축배향에 의해 수득한 40% 이상의 결정도를 가진 필름이 종방향(기계방향) 및 횡방향에 있어서 600kg/mm2이상의 영률을 나타내고, 그 필름두께가 2.5㎛ 또는 그 미만정도로 얇은 경우에도 땜납 온도내성 및 축전기로서 유전체 특성이 우수하다는 사실을 발견하였으며 따라서 이 필름이 플라스틱 필름 축전기, 특히 칩형 플라스틱 필름축전기의 유전체로 적당하다는 것을 알게 되었다.
본 발명은 이 발견을 기초로하여 완성되었다.
본 발명의 첫 번째 측면에서, 종방향 및 횡방향에 있어서 600kg/mm2이상의 영률 및 40% 이상의 결정도를 가진 플라스틱 필름 축전기용 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 필름이 제공된다.
본 발명의 두 번째 측면에서, 종방향 및 횡방향에 있어서 600kg/mm2이상인 영률 및 40%이상인 결정도를 가진 플라스틱 필름축전기용 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트필름을 만드는 다음의 단계를 포함하는 방법이 제공된다.
주입자 직경이 0.001내지 10㎛ 및 고유점도가 0.40 이상인 비활성 미세입자를 0.01내지 1중량% 함유하는 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트를 필름으로 용융-압출하고 ; 120 내지 170℃ 온도에서 종방향으로 1.1 내지 3.5배로 필름을 신장시키고 ; 120 내지 180℃에서 횡방향으로 2.5 내지 5.0배로 필름을 신장시키고 ; 필름은 횡방향으로 1 내지 30%로 이완시켜 주면서 130 내지 240℃온도에서 필름을 열경화해주고 ; 140 내지 200℃온도에서 종방향으로 1.2 내지 4.0배로 필름을 재신장시키고 ; 횡방향에서 필름을 1.03 내지 1.5배로 재신장시키면서 240℃내지 융점에서 필름을 열경화하고 ; 또 종방향 및 횡방향에서 필름을 1 내지 10%로 이완시키면서 감는다.
본 발명의 세 번째 측면에서, 종방향 및 횡방향에서 600kg/mm2이상의 영률을 가지며 40% 이상의 결정도를 가진 폴리에틸렌 -2,6- 나프탈레이트 필름으로 된 유전체를 함유하는 플라스틱 필름 축전기가 제공된다.
본 발명은 40% 잇아의 결정도와 종방향 및 횡방향에서 600kg/mm2이상의 영률을 갖는 축전기용 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 필름을 제공한다.
본 발명에 따르는 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 필름은 종방향 및 횡방향에서 고기계적강도(600kg/mm2이상의 영률)를 나타내며 축전기로서 유전체 특성 및 땜납 온도내성이 우수하다.
더욱이, 유전체 특성이 열에 의해 그렇게 많이 저하되지 않기 때문에 본 필름은 플라스틱필름 축전기의 유전체로서, 특히, 매우 얇은 필름을 필요로하는 칩형 플라스틱 필름 축전기의 유전체로 유용하다.
본 발명에서 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트는 분자의 구성단위가 대체로 에틸렌-2,6-나프탈레이트 단위로 구성되는 중합체를 의미하는데 또 적은양의, 예를 들어, 10%미만, 바람직하게는 5%미만인, 제3성분으로 변형된 에틸렌-2,6-나프탈레이트 중합체를 포함한다.
폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트는 나프탈렌-2,6-디카르복시산 또는 메틸나프탈렌-2,6-디카르복실레이트와 같은 그 유도체와 에틸렌글리콜을 적당한 반응조건하에서, 촉매의 존재하에, 중축합반응에 의해 제조된다.
변형된 중합체를 수득하기 위해 사용되는 제3의 성분으로는 아디프산, 옥살산, 이소프탈산, 테레프탈산, 나프탈렌-2,7-디카르복시산과 같은 디카르복시산 및 디페닐 에케르디카르복시산 또는 그것의 저급알킬 에스테르 ; p-옥시벤조산 및 p-옥시에톡시벤조산과 같은 옥시카르복시산 또는 그것의 저급알킬에스테르 ; 프로필렌글리콜, 트리메틸렌글리콜, 테트라메틸렌글리콜, 펜타메틸렌글리콜, 헥사메틸렌글리콜 및 디에틸렌글리콜과 같은 디올 ; 과 폴리에틸렌글리콜 및 폴리테트라메틸렌글리콜과 같은 폴리알킬렌글리콜 등이 사용될 수 있다.
중합반응에서, 인산, 아인산 및 그것의 에스테르와 같은 안정제 ; 장애된 페놀과 같은 항산화제 ; 중합반응 조절제, 결정화조절제 ; 및 가소제가 본 발명의 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 필름의 특성이 손상되지 않는 범위내에서 부가될 수 있다.
폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트의 중합도가 너무 낮으면 필름의 기계적 강도를 저하시키므로 30.0℃에서 페놀 및 1,1,2,2-테트라클로로에탄(1 : 1)의 혼합용매내에서 측정한 고유점도가 0.4 이상, 바람직하게는 0.6 내지 0.9인 중합체가 바람직하다.
축전기의 제조과정에서 좋은 가공성능을 제공하기 위하여, 비활성 미세입자를 필름에 부가함으로써 본 발명의 필름 표면에 적당한 조도를 제공하는 것이 필요하다.
중심선 평균조도 Ra는 바람직하게는 0.01 내지 1.0㎛이다.
만약 Ra가 0.01㎛이하면 가공성능이 너무 고도하게 된다.
반면에, 만약 Ra가 1.0㎛이상이면, 필름의 돌출부가 너무커서 축전기로 제조시에 필름 사이에 공기가 존재하게 되어 유전체 특성이 저하된다.
비활성 미세입자를 필름에 부가해주는 방법의 하나는, 예를들어, 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 제조동안 에스테르 상호 교환반응후 인화합물과 함께 반응계에 용해시킨 금속화합물을 반응시킴으로써 미세입자를 분리하는 방법이다.
이 방법을 입자분리 방법으로 칭하며 또 조입자가 거의 발생하지 않기 때문에 바람직하다.
입자부가방법은 더 간단한 방법이다.
이것은 폴리-에틸렌-2,6-나프탈레이트 단계와 필름형성을 위한 압출단계 사이에서 비활성 미세입자를 섞는 방법이다.
비활성 미세입자로서는 고령토, 활석, 실리카, 탄산마그네슘, 탄산칼슘, 탄산바륨, 황산칼슘, 황산바륨, 인산리튬, 인산칼슘, 인산마그네슘, 산화알루미늄, 산화실리콘, 산화티타늄, 플루오르화리튬, 테레프탈산의 Ca, Ba, Zn, 및 Mn염 및 카아본블랙 등의 미세입자들을 예로들 수 있다.
그러한 비활성 미세입자는 단독으로 또는 상기에서 기술한 군에서 선택된 2 또는 3종류의 화합물과 동시에 사용될 수 있다.
모양에 있어서, 구형, 거대형 또는 편상일 수 있고, 미세입자의 경도, 비중, 색깔 등등에 특별한 제한은 없다.
비활성 미세입자의 주된 입자의 평균직경은 0.001 내지 10㎛, 바람직하게는 0.001 내지 3㎛이다.
필름에 가해져야하는 미세입자의 양은 0.01 내지 1중량%, 바람직하게는 0.05 내지 0.8중량%, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 0.8중량%이다.
본 발명의 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 필름의 영률은 종방향 및 횡방향 모두에서 600kg/mm2이상이다.
바람직하게는 종방향에서의 영률은 800kg/mm2이상, 더욱 바람직하게는 1,000kg/mm2이상이다.
만약 영률이 600kg/mm2이하이면, 매우 얇은 필름은 진공 증착시 쉽게 파괴될 것이다.
결정도 정도는 40%, 바람직하게는 50% 이상이다.
결정도가 낮으면 필름의 치수안정성을 저하시키고 땜납 온도내성을 저하시켜서 열로 인하여 축전기로서의 유전체 특성을 저하시키게 된다.
치수안정성을 유지하기 위하여, 150℃에서 30분간 열처리시킨 후 측정한 종방향 및 횡방향에서의 열수축율이 5% 이하, 바람직하게는 3%, 더욱 바람직하게는 2% 이하이어야 한다.
본 발명에 의해서, 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 필름을 목적에 따라 주어진 두께로 만드는 것이 가능하다.
매우 얇은 필름을 요구하는 칩형 플라스틱필름 축전기의 유전체로 사용될 때, 필름 두께는 바람직하게는 2.5㎛이하, 더욱 바람직하게는 0.5 내지 2.5㎛ 및 보다 더욱 바람직하게는 0.5 내지 1.5㎛이하이다.
본 발명에 따라, 예를 들어 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 필름이 다음의 방법에 의해 제조된다.
일반적으로, 미세입자를 포함하는 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트는 통상적인 방법에 의하여 제조되고, 그 다음 펠릿으로 형성된다.
수득한 중합체를 용융상태로 압출기에 충전시켜서 거름종이로 거친 입자를 여과한 수 중합체를 펠릿으로 형성한다.
펠릿을 말려서, 280 내지 320℃에서 용융-압출시키고 냉각시켜 굳게하여 본질적으로 비배향의 비신장필름을 얻게된다.
용융압출하는 동안 여과하는 것이 바람직하다.
필요한 경우 다단계 필터를 사용하는 것이 또한 바람직하다.
압출된 중합체를 냉각하고 경화시킬 때 압출된 중합체를 주조드럼과 가까이 접촉하게하는 공지된 방법, 바람직하게는 정전기 냉각 방법이 채택된다.
비신장 쉬트가 처음으로 120 내지 170℃ 온도에서 종방향으로 1.1 내지 3.5배, 바람직하게는 1.5 내지 2.5배 신장된다.
이때, 1단계 또는 다단식으로 신장될 수 있다.
이 같은 방법으로 수득된 필름은 다음에 120 내지 180℃ 온도에서 횡방향으로 2.5 내지 5배 폭으로 신장시킨다.
횡방향에서 두께의 비균질부분을 감소시키기 위해, 필름은 바람직하게는 3.5 내지 5배로 신장시킨다.
이 방법으로 수득한 쌍축배향 필름은 1 내지 30%로 횡방향으로 이완시키는 동안 130 내지 240℃에서 열처리한다.
열처리된 필름은 140 내지 200℃에서 종방향으로 1.2 내지 4.0배로 재신장시킨다.
그후 냉각대에서, 1 내지 10%로 종방향 및 횡방향으로 이완시키는 동안, 필름이 감겨진다.
이와 같이 본발명에 의해 수득한 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트는 종방향 및 횡방향에서 600kg/mm2이상의 영률, 40% 이상의 결정도, 150℃에서 30분 동안 열처리후 측정한 종방향 및 횡방향에서 5% 이하의 수축율 및 0.01 내지 1.0㎛의 중심선 평균조도 Ra를 갖는다.
그래서, 본 발명에 따른 필름은 매우 얇은 필름, 특히 2.5㎛ 두께 이하의 필름으로 유용한 특성을 가지며, 칩형 플라스틱 필름 축전기의 유전체로 사용된다.
본 발명의 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 필름을 사용하는 플라스틱 필름 축전기는 다음과 같이 일반적인 방법으로 생산된다
.알루미늄 등의 금속을 본 발명에 따른 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 필름의 한 표면에 진공 증착시킨다.
이렇게 금속화된 필름은 감겨져서, 감겨진 소재의 양끝 표면을 아연, 땜납등과 같은 것을 사용하여 메탈리콘(metallikon)처리한다.
납도선을 양끝 표면에 연결시켜 본 발명에 따른 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 필름을 사용한 플라스틱 필름 축전기를 수득하게 된다.
본 발명은 다음의 비한정적인 실시예에 따라 보다 상세히 설명된다.
실시예에서 수득한 필름의 물리적 특성은 다음과 같은 방법으로 측정된다.
(1) 영률
영률은 다음과 같은 조건하에서, Toyo Boldwin 사에서 제조한 Tensilon UTMOIII으로 25℃ 및 50% RH에서 측정된다. :
시편 : 15cm 길이 및 1cm 넓이의 필름
척(chucks) 사이의 공간 : 10cm
인장비율 : 100%/min
(2) 열수축율
열수축율은 시편을 비신장된 상태에서 150℃오븐내에 30분간 방치한 후 측정하였다.
열수축율은 [(10-1)/10]×100(%)로 계산되는데, 이때 10은 열처리 전 길이이고 1은 열처리후 길이이다.
(3)중심선 평균조도(Ra : ㎛)
표면조도는 Kosaka Kenkyusho가 생산한 표면조도 측정기(SE-3FK)를 사용하여 다음과 같은 방법으로 계산된다.
접촉침의 팁의 반경은 5㎛이고, 하중은 30mg이다.
필름의 표면굴곡으로부터, L 길이(2.5mm)부분은 중심선에 따라 시편을 만들었다.
조도 굴곡은 표본부분의 중심선을 X축, 수직방향으로 Y축이라 가정했을 때 y=f(x)로 표시되고, 중심선 평균조도[Ra(㎛)]는 하기식으로부터 수득된다.
극한 치라도 삭제되지 않는다.
Ra는 종방향 5지점 및 횡방향 5지점 즉, 전체로는 10지점에서의 평균값으로 수득된다.
(4) 결정도
밀도는 사염화탄소 및 n-헵탄의 혼합용에서 밀도차등관을 사용하여 25℃에서 측정된다.
폴리에틸렌 나프탈레이트의 기결정성상 및 결정성상의 밀도는 각각 1.325 및 1.407로 추정된다.
결정도는 하기식으로 결정된다 :
상기식에서, ρ는 수득한 필름의 밀도(g/cc)이다.
[실시예 1,2 및 비교실시예 1]
[폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트의 제조]
100부의 디메틸나프탈렌-2,6-디카르복실레이트, 60부의 에틸렌글리콜 및 0.1부 칼슘아세테이트모노하이드레이트를 반응기에 장입시켜 에스케르 교환반응을 수행시킨다.
초기 온도는 180℃이고, 4시간후 온도가 230℃로 도달하기까지 메탄올을 증류하면서 점차로 온도를 높여서 에스테르 교환반응을 완결시킨다.
반응혼합액에 0.04부의 인산을 첨가한 후, 여기에 평균입자직경이 2.0㎛인 0.30부의 탄산칼슘 및 0.04부의 삼산화안티몬을 첨가시켜 평상적인 방법으로 중축합반응을 수행시킨다.
온도눈금을 가진 대기압계에서, 2시간후 온도가 290℃, 압력이 0.3mmHg에달할 때까지 온도는 점진적으로 향상시키고, 압력은 점차로 감소시킨다.
반응개시 4시간 경과후, 반응을 중지시켜 질소 압력하에서 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트를 배출하여 펠릿으로 형성하였다.
수득한 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트의 고유점도는 0.68이다.
[폴리에틸렌-2,6-나프탈에이트 필름의 제조]
이와 같이 수득한 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 펠릿은 정전기적 냉각법에 의해 295℃에서 압출기로 압출되어 비결정성 쉬트로 된다.
수득한 기결정성 쉬트는 140℃에서 종방향으로 2.5배 신장시키고 135℃에서 횡방향으로 4.2배 신장시킨 후 10%로 이완시키는 동안 210℃에서 열경화된다.
열경화된 필름은 150℃에서 종방향으로 1.45배 재신장시키고, 난후, 횡방향으로 1.1배로 필름을 틀에 걸어서, 필름을 230,250,265℃(각각 비교실시예 1, 실시예 1,2에서)에서 10초간 열경화시킨다.
각 필름은 종방향 및 횡방향에서4%로 이완시키는 동안 감긴다.
이와같이 수득된 필름의 두께는 1.6㎛이다.
필름의 물리적 특성은 표1에 나타낸다.
필름의 한 표면상에, 알루미늄을 20mm 폭의 띠(그 양측에서 3mm폭의 모서리부분)로 진공 증착시키고, 이 필름을 1쪽 가장자리 부분을 제거한 후 감아주었다.
2개의 금속화필름을 상대면에 위치한 각각이 가장자리부분과 맞추어서 감아준다.
납도선을 감겨진 필름의 끝 표면에 붙이고, 선단표면을 메탈리콘 처리함으로써 축전기를 수득하게 된다.
수득된 각각의 축전지는 260℃의 용융납땜욕에 5초동안 담궈서 땜납 온도내성을 조사한다.
실시예 1 및 2에서, 땜납 온도내성은 우수하나, 참고실시예 1에서는, 초기 특성이 저하되었다.
시험결과는 표 2에 나타낸다.
[실시예 3]
1.0㎛ 두께의 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 필름을 필름이 종방향으로 1.45배 대신 2.4배로 재신장시킨 것만 제외하고는 실시예 1와 같은 방법으로 수득하였다.
필름의 특성은 표 1에서 나타낸다.
축전기는 실시예 1과 같은 방법으로 만들고 초기특성과 땜납 온도특성을 조사하였다.
시험결과를 표 2에 나타낸다.
[비교실시예 1]
시판중의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(두께 1.5㎛)을 진공 증착시킬 경우, 이 필름은 흔히 증착과정에서 파괴된다.
땜납 온도내성을 조사할 때, 그 특성이 크게 저하되어서 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름을 칩형 축전기에 사용할 수 없게 된다.
폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름을 사용하여 만든 축전기의 초기 특성 및 땜납 온도내성을 표 1에 나타낸다.
[표 1]
[표 2]
Claims (7)
- 주입자 직경이 0.001 내지 10㎛인 비활성 미세입자를 0.01 내지 1중량% 함유하고 고유점도가 0.40이상인 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트를 필름으로 용융압출시켜 ; 이 필름을 120 내지 170℃에서 종방향으로 1.1 내지 3.5배로 신장시키고 ; 이 필름을 120 내지 180℃ 온도에서 횡방향으로 2.5 내지 5.0배로 신장시키고 ; 이 필름을 횡방향으로 1 내지 30% 이완시키면서 130 내지 240℃ 온도에서 필름을 열경화하고 ; 이 필름을 140 내지 200℃ 온도에서 종방향으로 1.2 내지 4.0배로 재신장시키고 ; 이 필름을 횡방향으로 1.03 내지 1.5배로 재신장하면서 240℃내지 용융점에서 필름을 열경화하고 ; 또 필름을 종방향 및 횡방향으로 1 내지 10% 이완시켜주는 단계로 구성되는 600kg/mm2이상의 종방향 및 횡방향 영률 및 40%이상의 결정도를 가진 플라스틱 필름 축전기용 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 필름을 제조하는 방법.
- 제1항에 있어서, 비활성 미세입자가 고령토, 활석, 실리카 탄산마그네슘, 탄산칼슘, 탄산바륨, 황산칼슘, 황산바륨, 인산리튬, 인산칼슘, 인산마그네슘, 산화알루미늄, 산화실리콘, 산화티타늄, 플루오르화리튬, 테레프탈산의 Ca, Ba, Zn 및 Mn 염 및 카아본블랙으로 구성되는 군 중에서 선택된 1개이상의 물질인 필름제조방법.
- 종방향 및 횡방향에서 600kg/mm2이상의 영률을 가지고 또 40%이상의 결정도를 가지는 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트 필름으로 제조된 유전체를 함유하는 플라스틱 필름 축전기.
- 제3항에 있어서, 축전기가 칩형 플라스틱 축전기인 축전기.
- 제3항에 있어서, 필름의 두께가 0.5 내지 2.5㎛인 축전기.
- 제3항에 있어서, 필름의 표면조도가 0.01 내지 1.0㎛인 축전기.
- 제3항에 있어서, 주입자직경이 0.001 내지 10㎛인 비활성 미세입자를 0.01 내지 1중량% 함유하고, 0.40 이상의 고유점도를 가지는 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트를 필름으로 용융-압출하고 ; 이 필름을 120 내지 170℃ 온도에서, 종방향으로 1.1 내지 3.5배로 신장시키고 ; 이 필름을 120 내지 180℃온도에서 횡방향으로 2.5 내지 5.0배로 신장시키고 ; 이 필름을 횡방향으로 1 내지 30% 이완시키면서 130 내지 240℃온도에서 열경화시키고 ; 이 필름을 140 내지 200℃온도에서 종방향으로 1.2 내지 4.0배로 재신장시키고 ; 이 필름을 횡방향으로 1.03 내지 1.5배로 신장시키면서, 240℃내지 융점에서 필름을 열경화시키고 ; 또 이 필름을 횡방향 및 종방향으로 1 내지 10% 이완시키면서 감아주는 단계로 구성되는 방법으로 필름을 제조한 축전기.
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