KR20190051965A - 수지 마스크 박리용 세정제 조성물 - Google Patents
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Abstract
수지 마스크 제거성이 우수하고, 배수 처리 부하가 작은 수지 마스크 박리용 세정제 조성물의 제공. 본 개시는, 일 양태에 있어서, 무기 알칼리 (성분 A), 유기 용제 (성분 B) 및 물 (성분 C) 을 함유하고, 성분 B 의 한센 용해도 파라미터의 좌표가, δd ＝ 17.5, δp ＝ 5.0, δh ＝ 11.5 를 중심으로 하는 반경 1.5 ㎫0.5 의 구의 범위 내이고, 세정제 조성물의 사용시에 있어서의 성분 C 의 함유량이 85 질량％ 이상이고, 성분 B 에 대한 성분 A 의 질량비 (A/B) 가 1 이상 60 이하인, 수지 마스크 박리용 세정제 조성물에 관한 것이다.
Description
본 개시는, 수지 마스크 박리용 세정제 조성물, 그 세정제 조성물을 사용한 수지 마스크의 제거 방법 및 전자 부품의 제조 방법에 관한 것이다.
최근, 퍼스널 컴퓨터나 각종 전자 디바이스에 있어서는, 저소비 전력화, 처리 속도의 고속화, 소형화가 진행되고, 이것들에 탑재되는 패키지 기판 등의 배선은 해마다 미세화가 진행되고 있다. 이와 같은 미세 배선 그리고 필러나 범프와 같은 접속 단자 형성에는 지금까지 메탈 마스크법이 주로 사용되어 왔지만, 범용성이 낮은 점이나 배선 등의 미세화에 대한 대응이 곤란해진 점에서, 다른 새로운 방법으로 바뀌고 있다.
새로운 방법 중 하나로서, 드라이 필름 레지스트를 메탈 마스크 대신에 후막 수지 마스크로서 사용하는 방법이 알려져 있다. 이 수지 마스크는 최종적으로 박리·제거되는데, 그 때에 알칼리성의 박리용 세정제가 사용된다. 이와 같은 박리용 세정제로서, 예를 들어, 특허문헌 1 에는, 세정제 조성물 100 질량부 중, 제 4 급 암모늄 수산화물을 0.5 질량부 이상 3.0 질량부 이하 함유하고, 수용성 아민을 3.0 질량부 이상 10.0 질량부 이하 함유하고, 산 또는 그 암모늄염을 0.3 질량부 이상 2.5 질량부 이하 함유하고, 물을 50.0 질량부 이상 95.0 질량부 이하 함유하는 회로 기판의 제조에 사용하는 수지 마스크층용 세정제 조성물이 기재되어 있다.
특허문헌 2 에는, 조성물의 전체 중량의 약 2 ∼ 55 중량％ 의 적어도 1 종류의 알칸올아민, 적어도 1 종류의 모르폴린, 또는 이것들의 혼합물과, 약 20 ∼ 94 중량％ 의 적어도 1 종류의 유기 용매와, 약 0.5 ∼ 60 중량％ 의 물을 함유하는 필름·레지스트를 제거하기 위한 조성물이 기재되어 있다.
특허문헌 3 에는, IC 나 LSI 등의 반도체 소자나 액정 패널 소자 제조시의 에칭이나 애싱 (회화 (灰化)) 후에 발생하는 잔류물의 제거에 사용하는, (a) 불소 화합물, (b) 분자 내에 에테르 결합을 갖는 2 가의 알코올 화합물, (c) 유기산 화합물, 및 (d) 물을 함유하여 이루어지는 레지스트 박리액이 기재되어 있다.
특허문헌 4 에는, 이른바 레지스트용 현상액으로서, 에폭시 수지계 포토 솔더 레지스트의 미감광 부분을 박리하는 박리액으로서, 알칼리 용액에 프로필렌계 글리콜에테르의 첨가제를 첨가한 것을 특징으로 하는 박리액이 기재되어 있다.
특허문헌 5 에는, 기판 상에 코팅되는 레지스트막의 가장자리부 또는 기판의 후면에 형성되는 불필요한 막 성분의 레지스트를 제거하고, 장비의 부식을 방지하기 위한, a) 무기 알칼리 화합물 0.1 내지 5 중량％, b) 유기 아민 0.1 내지 5 중량％, c) 유기 용제 0.1 내지 30 중량％, d) 아니온계 계면 활성제 및 논이온계 계면 활성제를 1 : 5 내지 25 의 중량비로 함유하는 계면 활성제 0.01 내지 5 중량％, 및 e) 물 60 내지 99 중량％ 를 함유하는 것을 특징으로 하는 레지스트 제거용 시너 조성물이 기재되어 있다.
프린트 기판 등에 미세 배선을 형성하는 데에 있어서, 수지 마스크의 잔존은 물론이거니와, 미세 배선이나 범프 형성에 사용되는 땜납이나 도금액 등에 함유되는 보조제 등의 잔존을 저감시키기 위해, 세정제 조성물에는 높은 세정성이 요구된다. 수지 마스크는, 광이나 전자선 등에 의해 현상액에 대한 용해성 등의 물성이 변화하는 레지스트를 사용하여 형성되는 것이다. 그리고, 레지스트는, 광이나 전자선과의 반응 방법으로부터, 네거티브형과 포지티브형으로 크게 나뉘어져 있다. 네거티브형 레지스트는, 노광되면 현상액에 대한 용해성이 저하되는 특성을 갖고, 네거티브형 레지스트를 함유하는 층 (이하,「네거티브형 레지스트층」이라고도 한다) 은, 노광 및 현상 처리 후에 노광부가 수지 마스크로서 사용된다. 포지티브형 레지스트는, 노광되면 현상액에 대한 용해성이 증대되는 특성을 갖고, 포지티브형 레지스트를 함유하는 층 (이하,「포지티브형 레지스트층」이라고도 한다) 은, 노광 및 현상 처리 후에 노광부가 제거되고, 미노광부가 수지 마스크로서 사용된다. 이와 같은 특성을 갖는 수지 마스크를 사용함으로써, 금속 배선, 금속 필러나 땜납 범프와 같은 회로 기판의 미세한 접속부를 형성할 수 있다. 그러나, 이들 접속부 형성시에 사용되는 도금 처리나 가열 처리 등에 의해 수지 마스크의 특성이 변화하여, 다음 공정의 세정 공정에 있어서 수지 마스크를 제거하기 어려워진다. 특히, 네거티브형 레지스트는, 광이나 전자선과의 반응에 의해 경화되는 특성을 갖는 점에서, 네거티브형 레지스트를 사용하여 형성된 수지 마스크는, 접속부 형성시에 사용되는 도금 처리나 가열 처리 등에 의해 필요 이상으로 경화가 진행되어, 세정 공정에서 완전히 제거할 수 없거나, 혹은 제거에 걸리는 시간이 매우 길어짐으로써 기판이나 금속 표면에 데미지를 준다. 이와 같이 도금 처리 및/또는 가열 처리된 수지 마스크는 잘 박리되지 않기 때문에, 세정제 조성물에는 높은 수지 마스크 제거성이 요구된다.
한편, 다양한 분야에 있어서 전자화가 진행되어 프린트 기판 등의 생산량이 증가하고 있다. 또한, 이용되는 기기나 장치의 소형화, 처리 속도의 고속화, 소비 전력을 저감시키기 위해, 배선이 미세화, 다층화되고, 박리·세정 공정이 증가하여, 세정제 조성물의 사용량도 증가하는 경향이 있다. 이 세정제 조성물의 사용량의 증가에 수반하여, 세정제 조성물이나 린스수 등의 폐액의 배수 처리 부하나 폐액 유입에 의한 호소 (湖沼) 의 부영양화도 증대되고 있는 점에서, 배수 처리 부하가 작고, 호소의 부영양화의 원인이 되는 질소 및 인을 함유하지 않고, 수지 마스크를 효율적으로 제거할 수 있는 세정제 조성물이 강하게 요망되고 있다. 그러나, 상기 특허문헌에 기재된 방법에서는, 높은 수지 마스크 제거성과 낮은 배수 처리 부하의 양립이 어렵다.
그래서, 본 개시는, 수지 마스크 제거성이 우수하고, 배수 처리 부하가 작은 수지 마스크 박리용 세정제 조성물, 그 세정제 조성물을 사용한 수지 마스크의 제거 방법 및 기판의 제조 방법을 제공한다.
본 개시는, 일 양태에 있어서, 무기 알칼리 (성분 A), 유기 용제 (성분 B) 및 물 (성분 C) 을 함유하고,
성분 B 의 한센 용해도 파라미터의 좌표가, δd ＝ 17.5, δp ＝ 5.0, δh ＝ 11.5 를 중심으로 하는 반경 1.5 ㎫0.5 의 구의 범위 내이고,
세정제 조성물의 사용시에 있어서의 성분 C 의 함유량이, 85 질량％ 이상이고,
성분 B 에 대한 성분 A 의 질량비 (A/B) 가, 1 이상 60 이하인, 수지 마스크 박리용 세정제 조성물에 관한 것이다.
본 개시는, 일 양태에 있어서, 수지 마스크가 부착된 피세정물을 본 개시에 관련된 세정제 조성물로 세정하는 공정을 포함하는, 수지 마스크의 제거 방법에 관한 것이다.
본 개시는, 일 양태에 있어서, 수지 마스크가 부착된 피세정물을 본 개시에 관련된 세정제 조성물로 세정하는 공정을 포함하는, 전자 부품의 제조 방법에 관한 것이다.
본 개시는, 일 양태에 있어서, 본 개시에 관련된 세정제 조성물의, 전자 부품의 제조로의 사용에 관한 것이다.
본 개시에 의하면, 수지 마스크 제거성이 우수하고, 배수 처리 부하가 작은 수지 마스크 박리용 세정제 조성물을 제공할 수 있다. 그리고, 본 개시에 관련된 세정제 조성물을 사용함으로써, 높은 수율로 고품질의 전자 부품이 얻어질 수 있다. 또한, 본 개시에 관련된 세정제 조성물을 사용함으로써, 미세한 배선 패턴을 갖는 전자 부품을 효율적으로 제조할 수 있다.
본 개시는, 무기 알칼리 (성분 A), 특정한 한센 용해도 파라미터를 갖는 유기 용제 (성분 B) 및 물 (성분 C) 을 함유하고, 성분 C 의 함유량, 및 성분 A 와 성분 B 의 질량비가 특정된 세정제 조성물을 사용함으로써, 낮은 배수 처리 부하여도, 수지 마스크, 특히 도금 처리 및/또는 가열 처리된 수지 마스크를 효율적으로 제거할 수 있다는 지견에 기초한다. 또, 세정제 조성물 중에 질소 함유 화합물 및 인 함유 화합물을 함유시키지 않음으로써, 호소의 부영양화를 억제할 수 있다는 지견에 기초한다.
즉, 본 개시는, 일 양태에 있어서, 무기 알칼리 (성분 A), 유기 용제 (성분 B) 및 물 (성분 C) 을 함유하고, 성분 B 의 한센 용해도 파라미터의 좌표가, δd ＝ 17.5, δp ＝ 5.0, δh ＝ 11.5 를 중심으로 하는 반경 1.5 ㎫0.5 의 구의 범위 내이고, 세정제 조성물의 사용시에 있어서의 성분 C 의 함유량이, 85 질량％ 이상이고, 성분 B 에 대한 성분 A 의 질량비 (A/B) 가, 1 이상 60 이하인, 수지 마스크 박리용 세정제 조성물 (이하,「본 개시에 관련된 세정제 조성물」이라고도 한다) 에 관한 것이다. 본 개시에 의하면, 수지 마스크 제거성이 우수하고, 배수 처리 부하가 작은 세정제 조성물을 제공할 수 있다. 따라서, 본 개시에 관련된 세정제 조성물은, 낮은 배수 처리 부하여도, 수지 마스크, 특히, 도금 처리 및/또는 가열 처리된 수지 마스크를 효율적으로 제거할 수 있다. 그리고, 본 개시에 관련된 세정제 조성물을 사용함으로써, 높은 수율로 고품질의 전자 부품이 얻어질 수 있다. 또한, 본 개시에 관련된 세정제 조성물을 사용함으로써, 미세한 배선 패턴을 갖는 전자 부품을 효율적으로 제조할 수 있다.
본 개시에 관련된 세정제 조성물에 있어서의 효과의 작용 메커니즘의 상세한 내용은 불명한 부분이 있지만, 이하와 같이 추정된다.
일반적으로, 수지 마스크의 박리는, 세정제 조성물의 성분이 수지 마스크에 침투하여, 수지 마스크가 팽윤되는 것에 의한 계면 스트레스에서 기인하는 것으로 생각되고 있다. 본 개시에 관련된 세정제 조성물에서는, 성분 A (무기 알칼리) 와 성분 C (물) 가 수지 마스크에 침투함으로써, 수지 마스크에 배합되어 있는 알칼리 가용성 수지의 해리를 촉진시키고, 또한 전하 반발을 일으킴으로써 수지 마스크의 박리를 촉진시킨다. 이 때, 특정한 한센 용해도 파라미터를 갖는 성분 B (유기 용제) 가 기판 표면과 수지 마스크 사이에 작용함으로써, 기판-수지 간의 밀착력이 저하되어 더욱 수지 마스크의 박리를 촉진시켜, 수지 마스크 제거성이 현격히 향상되는 것으로 추정된다.
또, 본 개시에 관련된 세정제 조성물은, 특정한 한센 용해도 파라미터를 갖는 성분 B 를 특정한 질량비 (A/B ＝ 1 ∼ 60) 로 함유함으로써, 성분 B 와 수지 마스크의 수지 성분의 상용성이 높아져, 수지 마스크와 물의 계면에 있어서 효과적인 박리 작용이 발휘되어, 수지 마스크 제거성이 보다 향상되는 것으로 추정된다.
또한, 본 개시에 관련된 세정제 조성물의 사용시에 있어서의 성분 C 인 물의 함유량은 85 질량％ 이상으로 많은 점에서, 세정제 조성물 중의 유기물 함유량을 저감시킬 수 있어, 배수 처리 부하의 증대를 억제할 수 있는 것으로 추정된다. 이로써, 효율적으로 또한 높은 청정도로 기판 상에 미세한 회로 (배선 패턴) 의 형성이 가능해지는 것으로 생각된다.
단, 본 개시는 이 메커니즘에 한정하여 해석되지 않아도 된다.
본 개시에 있어서 수지 마스크란, 에칭, 도금, 가열 등의 처리로부터 물질 표면을 보호하기 위한 마스크, 즉, 보호막으로서 기능하는 마스크이다. 수지 마스크로는, 하나 또는 복수의 실시형태에 있어서, 노광 또는 현상 공정 후의 레지스트층, 노광 및 현상 중 적어도 일방의 처리가 실시된 (이하,「노광 및/또는 현상 처리된」이라고도 한다) 레지스트층, 혹은 경화된 레지스트층을 들 수 있다. 수지 마스크를 형성하는 수지 재료로는, 하나 또는 복수의 실시형태에 있어서, 필름상의 감광성 수지, 또는 레지스트 필름을 들 수 있다. 레지스트 필름은 범용의 것을 사용할 수 있다.
[성분 A : 무기 알칼리]
본 개시에 관련된 세정제 조성물은, 무기 알칼리 (성분 A) 를 함유한다. 성분 A 는, 1 종 또는 2 종 이상을 병용하여 사용할 수 있다.
성분 A 로는, 예를 들어, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화리튬, 수산화칼슘, 탄산나트륨, 탄산칼륨, 규산나트륨 및 규산칼륨에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상의 조합을 들 수 있으며, 수지 마스크 제거성 향상의 관점에서, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 탄산나트륨 및 탄산칼륨에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상의 조합이 바람직하고, 수산화나트륨 및 수산화칼륨 중 적어도 일방이 보다 바람직하다.
본 개시에 관련된 세정제 조성물의 사용시에 있어서의 성분 A 의 함유량은, 수지 마스크 제거성 향상의 관점에서, 0.1 질량％ 이상이 바람직하고, 0.3 질량％ 이상이 보다 바람직하고, 0.5 질량％ 이상이 더욱 바람직하고, 1 질량％ 이상이 보다 더 바람직하고, 2 질량％ 이상이 보다 더 바람직하며, 그리고, 수지 마스크 제거성 향상 및 금속 부식 억제의 관점에서, 15 질량％ 이하가 바람직하고, 10 질량％ 이하가 보다 바람직하고, 7 질량％ 이하가 더욱 바람직하고, 5 질량％ 이하가 보다 더 바람직하다. 성분 A 가 2 종 이상의 무기 알칼리로 이루어지는 경우, 성분 A 의 함유량은 그것들의 합계 함유량을 말한다.
본 개시에 있어서「세정제 조성물의 사용시에 있어서의 각 성분의 함유량」이란, 세정시, 즉, 세정제 조성물을 세정에 사용하는 시점에서의 각 성분의 함유량을 말한다.
[성분 B : 유기 용제]
본 개시에 관련된 세정제 조성물은, 유기 용제 (성분 B) 를 함유한다. 성분 B 는, 1 종 또는 2 종 이상을 병용하여 사용할 수 있다.
본 개시에 있어서, 성분 B 의 한센 용해도 파라미터의 좌표는, δd ＝ 17.5, δp ＝ 5.0, δh ＝ 11.5 를 중심으로 하는 반경 1.5 ㎫0.5 의 구의 범위 내이다. 본 개시에 관련된 세정제 조성물이 2 종 이상의 유기 용제 (이하,「혼합 유기 용제」라고도 한다) 를 함유하는 경우, 혼합 유기 용제 전체의 한센 용해도 파라미터는 상기 범위 내가 아니어도 되며, 혼합 유기 용제 중에 상기 범위 내의 한센 용해도 파라미터를 갖는 유기 용제가 적어도 1 종 함유되어 있으면, 본 개시의 효과는 발휘될 수 있다.
여기서, 한센 용해도 파라미터 (Hansen solubility parameter) (이하,「HSP」라고도 한다) 란, Charles M. Hansen 이 1967년에 발표한, 물질의 용해성의 예측에 사용되는 값으로서,「분자 간의 상호 작용이 유사한 2 개의 물질은, 서로 용해되기 쉽다」는 생각에 기초한 파라미터이다. HSP 는 이하의 3 개의 파라미터 (단위 : ㎫0.5) 로 구성되어 있다.
δd : 분자 간의 분산력에 의한 에너지
δp : 분자 간의 쌍극자 상호 작용에 의한 에너지
δh : 분자 간의 수소 결합에 의한 에너지
이들 3 개의 파라미터는 3 차원 공간 (한센 공간) 에 있어서의 좌표로 간주할 수 있으며, 2 개의 물질의 HSP 를 한센 공간 내에 두었을 때, 2 점 간의 거리가 가까우면 가까울수록 서로 용해되기 쉬움을 나타내고 있다. 화학 공업 2010년 3월호 (화학 공업사) 등에 상세한 설명이 있으며, PC 용 소프트「HSPiP : Hansen Solubility Parameters in Practice」등을 사용함으로써 각종 물질의 한센 용해도 파라미터를 얻을 수 있다. 본 개시는, 이 PC 용 소프트「HSPiP : Hansen Solubility Parameters in Practice」를 사용하여 얻어진 한센 용해도 파라미터를 사용하고 있다.
본 개시에 있어서의 성분 B 의 HSP 의 좌표는, 하기와 같이 표현할 수도 있다. 즉, 성분 B 의 HSP 의 좌표를 (δdB, δpB, δhB) 로 하였을 때, 그 성분 B 의 HSP 의 좌표 (δdB, δpB, δhB) 와 성분 좌표 X (δd ＝ 17.5, δp ＝ 5.0, δh ＝ 11.5) 의 거리 (단위 : ㎫0.5) 가 하기 식을 만족하는 것으로 할 수 있다.
거리 ＝ [(δdB － 17.5)2 ＋ (δpB － 5.0)2 ＋ (δhB － 11.5)2]0.5
≤ 1.5 ㎫0.5
성분 B 로는, 성분 B 의 HSP 의 좌표와 성분 좌표 X 의 거리가 상기 식을 만족하는 유기 용제이면 특별히 한정되지 않아도 되며, 예를 들어, 프로필렌글리콜페닐에테르 (거리 : 0.32 ㎫0.5), 에틸렌글리콜모노벤질에테르 (거리 : 1.18 ㎫0.5), 에틸렌글리콜모노 n-헥실에테르 (거리 : 1.50 ㎫0.5) 등의 글리콜에테르 ; 1-메틸시클로헥사놀 (거리 : 1.19 ㎫0.5), 3-메틸시클로헥사놀 (거리 : 1.08 ㎫0.5), 4-메틸시클로헥사놀 (거리 : 0.59 ㎫0.5) 등의 모노알킬알코올 ; 1-페닐-1-프로판올 (거리 : 1.39 ㎫0.5), 2-페닐-1-프로판올 (거리 : 1.37 ㎫0.5) 등의 방향족 알코올 ; 등에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상의 조합을 들 수 있다. 스태미너성의 관점에서는, 프로필렌글리콜페닐에테르, 에틸렌글리콜모노벤질에테르, 에틸렌글리콜모노 n-헥실에테르, 1-페닐-1-프로판올 및 2-페닐-1-프로판올에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상의 조합이 바람직하고, 프로필렌글리콜페닐에테르 및 에틸렌글리콜모노벤질에테르 중 적어도 일방이 보다 바람직하다. 세정제 조성물의 농축물의 보존 안정성의 관점에서는, 에틸렌글리콜모노벤질에테르, 에틸렌글리콜모노 n-헥실에테르, 1-메틸시클로헥사놀, 2-페닐-1-프로판올 및 1-페닐-1-프로판올에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상의 조합이 바람직하고, 에틸렌글리콜모노벤질에테르, 2-페닐-1-프로판올 및 1-페닐-1-프로판올에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상의 조합이 보다 바람직하다. 괄호 내의 수치는, 성분 B 의 HSP 의 좌표와 성분 좌표 X 의 거리 (단위 : ㎫0.5) 를 나타낸다. 본 개시에 있어서, 스태미너성이란, 세정제 조성물을 장시간 사용 (리사이클 세정) 해도, 양호한 세정성이 확보되고 있음을 말한다.
본 개시에 있어서의 성분 B 는, 인화에 의한 화재 리스크 저감 및 스태미너성의 관점에서, 비점이 높은 것이 바람직하며, 예를 들어, 성분 B 의 비점은, 160 ℃ 이상이 바람직하고, 250 ℃ 이상이 보다 바람직하다. 본 개시에 있어서 성분 B 는, 농축성의 관점에서, 물에 대한 용해도가 높은 것이 바람직하며, 예를 들어, 성분 B 의 물 100 ㎖ 에 대한 용해도는 0.3 g 이상이 바람직하다.
본 개시에 관련된 세정제 조성물의 사용시에 있어서의 성분 B 의 함유량은, 수지 마스크 제거성 향상의 관점에서는, 0.01 질량％ 이상이 바람직하고, 0.05 질량％ 이상이 보다 바람직하고, 0.1 질량％ 이상이 더욱 바람직하며, 스태미너성의 관점에서는, 0.2 질량％ 이상이 보다 더 바람직하며, 그리고, 배수 처리 부하를 저감시키는 관점에서, 3 질량％ 이하가 바람직하고, 2 질량％ 이하가 보다 바람직하고, 1 질량％ 이하가 더욱 바람직하고, 0.5 질량％ 이하가 보다 더 바람직하다. 성분 B 가 2 종 이상의 유기 용제로 이루어지는 경우, 성분 B 의 함유량은 그것들의 합계 함유량을 말한다.
본 개시에 관련된 세정제 조성물에 있어서의 성분 B 에 대한 성분 A 의 질량비 (A/B) 는, 1 이상 60 이하로서, 수지 마스크 제거성 향상의 관점에서, 1.1 이상이 바람직하고, 1.2 이상이 보다 바람직하고, 1.5 이상이 더욱 바람직하고, 2 이상이 보다 더 바람직하고, 3 이상이 보다 더 바람직하고, 5 이상이 보다 더 바람직하고, 10 이상이 보다 더 바람직하고, 15 이상이 보다 더 바람직하며, 그리고, 보존 안정성 및 배수 처리 부하를 저감시키는 관점에서, 50 이하가 바람직하고, 40 이하가 보다 바람직하고, 30 이하가 더욱 바람직하고, 20 이하가 보다 더 바람직하다.
[성분 C : 물]
본 개시에 관련된 세정제 조성물은, 물 (성분 C) 을 함유한다. 성분 C 인 물로는, 이온 교환수, RO 수, 증류수, 순수, 초순수가 사용될 수 있다. 물의 함유량은, 본 개시에 관련된 세정제 조성물의 사용 양태에 맞춰 적절히 설정하면 된다.
본 개시에 관련된 세정제 조성물의 사용시에 있어서의 성분 C 의 함유량은, 85 질량％ 이상으로서, 수지 마스크 제거성 향상의 관점에서, 90 질량％ 이상이 바람직하고, 95 질량％ 이상이 보다 바람직하며, 그리고, 동일한 관점에서, 99 질량％ 이하가 바람직하고, 98 질량％ 이하가 보다 바람직하고, 97 질량％ 이하가 더욱 바람직하다.
[임의 성분]
본 개시에 관련된 세정제 조성물은, 상기 성분 A ∼ C 이외에, 필요에 따라 임의 성분을 함유할 수 있다. 임의 성분으로는, 통상적인 세정제에 사용될 수 있는 성분을 들 수 있으며, 예를 들어, 킬레이트제, 증점제, 분산제, 방청제, 염기성 물질, 계면 활성제, 고분자 화합물, 가용화제, 산화 방지제, 방부제, 소포제, 항균제 등을 들 수 있다. 본 개시에 관련된 세정제 조성물의 사용시에 있어서의 임의 성분의 합계 함유량은, 0 질량％ 이상 2.0 질량％ 이하가 바람직하고, 0 질량％ 이상 1.5 질량％ 이하가 보다 바람직하고, 0 질량％ 이상 1.3 질량％ 이하가 더욱 바람직하고, 0 질량％ 이상 1.0 질량％ 이하가 보다 더 바람직하다.
본 개시에 관련된 세정제 조성물 중의 성분 B 및 임의 성분 유래의 유기물의 총 함유량은, 배수 처리 부하를 저감시키는 관점에서, 3 질량％ 이하가 바람직하고, 2 질량％ 이하가 보다 바람직하고, 1 질량％ 이하가 더욱 바람직하고, 0.5 질량％ 이하가 보다 더 바람직하며, 그리고, 수지 마스크 제거성 향상의 관점에서, 0.01 질량％ 이상이 바람직하고, 0.05 질량％ 이상이 보다 바람직하고, 0.1 질량％ 이상이 더욱 바람직하다.
본 개시에 관련된 세정제 조성물은, 배수 처리 부하를 저감시키고, 배수역의 부영양화를 억제하는 관점에서, 질소 함유 화합물 및 인 함유 화합물을 실질적으로 함유하지 않는 것이 바람직하다. 본 개시에 있어서「실질적으로 함유하지 않는다」란, 본 개시에 관련된 세정제 조성물 중의 질소 함유 화합물 및 인 함유 화합물의 합계 함유량이 0.1 질량％ 미만인 것을 말한다. 본 개시에 관련된 세정제 조성물 중의 질소 함유 화합물 및 인 함유 화합물의 합계 함유량은, 배수 처리 부하를 저감시키고, 배수역의 부영양화를 억제하는 관점에서, 0.05 질량％ 이하가 바람직하고, 0.01 질량％ 이하가 보다 바람직하고, 0 질량％ 가 더욱 바람직하다. 질소 함유 화합물로는, 세정제 조성물로서 종래부터 널리 사용되고 있는 질소 함유 화합물을 들 수 있으며, 예를 들어, 아민 및 그 염, 암모니아, 그리고 암모늄염에서 선택되는 적어도 1 종 또는 2 종 이상의 조합을 들 수 있다. 상기 아민으로는, 예를 들어, 모노에탄올아민, 디에탄올아민 등의 아미노알코올을 들 수 있다. 상기 암모늄염으로는, 예를 들어, 테트라메틸암모늄하이드록시드 (TMAH) 등의 4 급 암모늄염을 들 수 있다. 인 함유 화합물로는, 세정제 조성물로서 종래부터 널리 사용되고 있는 인 함유 화합물을 들 수 있으며, 예를 들어, 인산 및 그 염, 피로인산, 폴리인산, 메타인산 등의 축합 인산 및 그 염 등의 무기 인산, 그리고 유기 인산, 인산에스테르에서 선택되는 적어도 1 종 또는 2 종 이상의 조합을 들 수 있다.
[세정제 조성물의 제조 방법]
본 개시에 관련된 세정제 조성물은, 상기 성분 A ∼ C 및 필요에 따라 상기 서술한 임의 성분을 공지된 방법으로 배합함으로써 제조할 수 있다. 예를 들어, 본 개시에 관련된 세정제 조성물은, 적어도 상기 성분 A ∼ C 를 배합하여 이루어지는 것으로 할 수 있다. 따라서, 본 개시는, 적어도 상기 성분 A ∼ C 를 배합하는 공정을 포함하는, 세정제 조성물의 제조 방법에 관한 것이다. 본 개시에 있어서「배합한다」란, 성분 A ∼ C 및 필요에 따라 그 밖의 성분을 동시에 또는 임의의 순서로 혼합하는 것을 포함한다. 본 개시에 관련된 세정제 조성물의 제조 방법에 있어서, 각 성분의 바람직한 배합량은, 상기 서술한 본 개시에 관련된 세정제 조성물의 각 성분의 바람직한 함유량과 동일하게 할 수 있다.
본 개시에 관련된 세정제 조성물의 사용시의 pH 는, 수지 마스크 제거성 향상의 관점에서, 10.0 이상이 바람직하고, 10.5 이상이 보다 바람직하며, 그리고, 금속 부식 억제의 관점에서, 14 이하가 바람직하고, 13.9 이하가 보다 바람직하고, 13.7 이하가 더욱 바람직하다. pH 는, 25 ℃ 에 있어서의 세정제 조성물의 pH 이며, 예를 들어, pH 미터 (아덴파 공업 주식회사, HM-30G) 를 사용하여 측정할 수 있다.
본 개시에 있어서 pH 는, 필요에 따라, 질산, 황산 등의 무기산 ; 옥시카르복실산, 다가 카르복실산, 아미노폴리카르복실산, 아미노산 등의 유기산 ; 및 그것들의 금속염이나 암모늄염, 암모니아, 아민 등의 성분 A 이외의 염기성 물질을 적절히 원하는 양으로 배합함으로써 조정할 수 있다.
본 개시에 관련된 세정제 조성물은, 분리나 석출 등을 일으켜 보관 안정성을 저해하지 않는 범위에서 성분 C 인 물의 양을 줄인 농축물로서 조제해도 된다. 세정제 조성물의 농축물은, 수송 및 저장의 관점에서, 희석 배율 3 배 이상의 농축물로 하는 것이 바람직하고, 보관 안정성의 관점에서, 희석 배율 10 배 이하의 농축물로 하는 것이 바람직하다. 세정제 조성물의 농축물은, 사용시에 성분 A ∼ C 가 상기 서술한 함유량 (즉, 세정시의 함유량) 이 되도록 물로 희석시켜 사용할 수 있다. 또한 세정제 조성물의 농축물은, 사용시에 각 성분을 따로 따로 첨가하여 사용할 수도 있다. 본 개시에 있어서 농축액의 세정제 조성물의「사용시」또는「세정시」란, 세정제 조성물의 농축물이 희석된 상태를 말한다.
본 개시에 관련된 세정제 조성물이 농축물인 경우, 세정제 조성물의 농축물 중의 성분 A 의 함유량은, 수지 마스크 제거성 향상의 관점에서, 1 질량％ 이상이 바람직하고, 2 질량％ 이상이 보다 바람직하고, 5 질량％ 이상이 더욱 바람직하고, 10 질량％ 이상이 보다 더 바람직하며, 그리고, 금속 부식 억제 및 보존 안정성의 관점에서, 40 질량％ 이하가 바람직하고, 30 질량％ 이하가 보다 바람직하고, 20 질량％ 이하가 더욱 바람직하고, 10 질량％ 이하가 보다 더 바람직하다.
본 개시에 관련된 세정제 조성물이 농축물인 경우, 세정제 조성물의 농축물 중의 성분 B 의 함유량은, 수지 마스크 제거성 향상의 관점에서, 0.1 질량％ 이상이 바람직하고, 0.2 질량％ 이상이 보다 바람직하고, 0.5 질량％ 이상이 더욱 바람직하고, 1 질량％ 이상이 보다 더 바람직하며, 그리고, 보존 안정성 및 배수 처리 부하를 저감시키는 관점에서, 10 질량％ 이하가 바람직하고, 5 질량％ 이하가 보다 바람직하고, 2 질량％ 이하가 더욱 바람직하고, 1.5 질량％ 이하가 보다 더 바람직하다.
본 개시에 관련된 세정제 조성물이 농축물인 경우, 세정제 조성물의 농축물 중의 성분 C 의 함유량은, 수지 마스크 제거성 향상 및 세정제 조성물을 안정화하는 관점에서, 50 질량％ 이상이 바람직하고, 60 질량％ 이상이 보다 바람직하고, 70 질량％ 이상이 더욱 바람직하며, 그리고, 동일한 관점에서, 95 질량％ 이하가 바람직하고, 90 질량％ 이하가 보다 바람직하고, 85 질량％ 이하가 더욱 바람직하다.
본 개시에 관련된 세정제 조성물의 농축물의 pH 는, 희석 후의 수지 마스크 제거성 향상의 관점에서, 10.0 이상이 바람직하고, 10.5 이상이 보다 바람직하며, 그리고, 보관시 및 취급시의 안전성의 관점에서, 14 이하가 바람직하다.
[피세정물]
본 개시에 관련된 세정제 조성물은, 하나 또는 복수의 실시형태에 있어서, 수지 마스크가 부착된 피세정물의 세정에 사용될 수 있다. 피세정물로는, 예를 들어, 전자 부품 및 그 제조 중간물을 들 수 있다. 전자 부품으로는, 예를 들어, 프린트 기판, 웨이퍼, 구리판 및 알루미늄판 등의 금속판에서 선택되는 적어도 하나의 부품을 들 수 있다. 상기 제조 중간물은, 전자 부품의 제조 공정에 있어서의 중간 제조물로서, 수지 마스크 처리 후의 중간 제조물을 포함한다. 수지 마스크가 부착된 피세정물의 구체예로는, 예를 들어, 수지 마스크를 사용한 납땜이나 도금 처리 (구리 도금, 알루미늄 도금, 니켈 도금 등) 등의 처리를 실시하는 공정을 거침으로써, 배선이나 접속 단자 등이 기판 표면에 형성된 전자 부품 등을 들 수 있다.
본 개시에 관련된 세정제 조성물은, 하나 또는 복수의 실시형태에 있어서, 세정 효과의 점에서, 수지 마스크, 혹은 도금 처리 및/또는 가열 처리된 수지 마스크가 부착된 피세정물의 세정에 바람직하게 사용될 수 있다. 수지 마스크로는, 예를 들어, 네거티브형 수지 마스크여도 되고, 포지티브형 수지 마스크여도 되며, 본 개시의 효과가 발휘되기 쉬운 점에서는, 네거티브형 수지 마스크가 바람직하다. 네거티브형 수지 마스크로는, 예를 들어, 노광 및/또는 현상 처리된 네거티브형 드라이 필름 레지스트를 들 수 있다. 본 개시에 있어서 네거티브형 수지 마스크란, 네거티브형 레지스트를 사용하여 형성되는 것으로서, 예를 들어, 노광 및/또는 현상 처리된 네거티브형 레지스트층을 들 수 있다. 본 개시에 있어서 포지티브형 수지 마스크란, 포지티브형 레지스트를 사용하여 형성되는 것으로서, 예를 들어, 노광 및/또는 현상 처리된 포지티브형 레지스트층을 들 수 있다.
[수지 마스크 제거 방법]
본 개시는, 일 양태에 있어서, 수지 마스크가 부착된 피세정물을 본 개시에 관련된 세정제 조성물에 접촉시키는 것을 포함하는, 수지 마스크의 제거 방법에 관한 것이다 (이하, 본 개시에 관련된 제거 방법이라고도 한다). 본 개시에 관련된 제거 방법은, 수지 마스크가 부착된 피세정물을 본 개시에 관련된 세정제 조성물로 세정하는 공정을 갖는다. 피세정물로는, 상기 서술한 피세정물을 들 수 있다. 피세정물에 본 개시에 관련된 세정제 조성물을 접촉시키는 방법, 또는 피세정물을 본 개시에 관련된 세정제 조성물로 세정하는 방법으로는, 예를 들어, 세정제 조성물을 넣은 세정욕조 내에 침지시킴으로써 접촉시키는 방법이나, 세정제 조성물을 스프레이상으로 사출하여 접촉시키는 방법 (샤워 방식), 침지 중에 초음파 조사하는 초음파 세정 방법 등을 들 수 있다. 본 개시에 관련된 세정제 조성물은, 희석시키지 않고 그대로 세정에 사용할 수 있다. 본 개시에 관련된 제거 방법은, 세정제 조성물에 피세정물을 접촉시킨 후, 물로 린스하고, 건조시키는 공정을 포함하는 것이 바람직하다. 본 개시에 관련된 제거 방법이면, 수지 마스크, 특히 도금 처리 및/또는 가열 처리된 수지 마스크를 효율적으로 제거할 수 있다. 본 개시에 관련된 제거 방법은, 본 개시에 관련된 세정제 조성물의 세정력이 발휘되기 쉬운 점에서, 본 개시에 관련된 세정제 조성물과 피세정물의 접촉시에 초음파를 조사하는 것이 바람직하고, 그 초음파는 비교적 고주파수인 것이 보다 바람직하다. 상기 초음파의 조사 조건은, 동일한 관점에서, 예를 들어, 26 ∼ 72 ㎑, 80 ∼ 1500 W 가 바람직하고, 36 ∼ 72 ㎑, 80 ∼ 1500 W 가 보다 바람직하다.
[전자 부품의 제조 방법]
본 개시에 관련된 전자 부품의 제조 방법은, 일 양태에 있어서, 수지 마스크가 부착된 피세정물을 본 개시에 관련된 세정제 조성물로 세정하는 공정을 포함한다. 피세정물로는, 상기 서술한 피세정물을 들 수 있다. 본 개시에 관련된 전자 부품의 제조 방법은, 본 개시에 관련된 세정제 조성물을 사용하여 세정을 실시함으로써, 금속의 부식을 억제하면서, 전자 부품에 부착된 수지 마스크를 효과적으로 제거할 수 있기 때문에, 신뢰성이 높은 전자 부품의 제조가 가능해진다. 또한, 본 개시에 관련된 제거 방법을 실시함으로써, 전자 부품에 부착된 수지 마스크의 제거가 용이해지는 점에서, 세정 시간을 단축화시킬 수 있어, 전자 부품의 제조 효율을 향상시킬 수 있다.
[키트]
본 개시는, 본 개시에 관련된 제거 방법 및 본 개시에 관련된 전자 부품의 제조 방법 중 어느 방법에 사용하기 위한 키트로서, 본 개시에 관련된 세정제 조성물을 구성하는 상기 성분 A ∼ C 중 적어도 1 성분을 다른 성분과 혼합되지 않은 상태로 함유하는, 키트에 관한 것이다. 본 개시에 관련된 키트에 의하면, 수지 마스크 제거성이 우수하고, 배수 처리 부하가 작은 세정제 조성물이 얻어질 수 있다.
본 개시에 관련된 키트로는, 예를 들어, 성분 A 를 함유하는 용액 (제 1 액) 과 성분 B 를 함유하는 용액 (제 2 액) 을, 서로 혼합되지 않은 상태로 함유하고, 제 1 액 및 제 2 액 중 적어도 일방은, 성분 C 를 추가로 함유하고, 제 1 액 및 제 2 액이 사용시에 혼합되는 키트 (2 액형 세정제 조성물) 를 들 수 있다. 제 1 액 및 제 2 액의 각각에는, 필요에 따라 상기 서술한 임의 성분이 함유되어 있어도 된다.
본 개시는 또한 이하의 세정제 조성물, 제거 방법, 제조 방법에 관한 것이다.
＜1＞ 무기 알칼리 (성분 A), 유기 용제 (성분 B) 및 물 (성분 C) 을 함유하고,
성분 B 의 한센 용해도 파라미터의 좌표가, δd ＝ 17.5, δp ＝ 5.0, δh ＝ 11.5 를 중심으로 하는 반경 1.5 ㎫0.5 의 구의 범위 내이고,
세정제 조성물의 사용시에 있어서의 성분 C 의 함유량이, 85 질량％ 이상이고,
성분 B 에 대한 성분 A 의 질량비 (A/B) 가, 1 이상 60 이하인, 수지 마스크 박리용 세정제 조성물.
＜2＞ 성분 B 가, 프로필렌글리콜페닐에테르, 에틸렌글리콜모노벤질에테르, 에틸렌글리콜모노 n-헥실에테르, 1-메틸시클로헥사놀, 3-메틸시클로헥사놀, 4-메틸시클로헥사놀, 1-페닐-1-프로판올 및 2-페닐-1-프로판올에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상의 조합인, ＜1＞ 에 기재된 세정제 조성물.
＜3＞ 세정제 조성물의 사용시에 있어서의 성분 A 의 함유량이, 0.1 질량％ 이상 15 질량％ 이하이고,
세정제 조성물의 사용시에 있어서의 성분 B 의 함유량이, 0.01 질량％ 이상 3 질량％ 이하인, ＜1＞ 또는 ＜2＞ 에 기재된 세정제 조성물.
＜4＞ 세정제 조성물의 사용시에 있어서의 성분 A 의 함유량은, 0.1 질량％ 이상이 바람직하고, 0.3 질량％ 이상이 보다 바람직하고, 0.5 질량％ 이상이 더욱 바람직하고, 1 질량％ 이상이 보다 더 바람직하고, 2 질량％ 이상이 보다 더 바람직한, ＜1＞ 내지 ＜3＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
＜5＞ 세정제 조성물의 사용시에 있어서의 성분 A 의 함유량은, 15 질량％ 이하가 바람직하고, 10 질량％ 이하가 보다 바람직하고, 7 질량％ 이하가 더욱 바람직하고, 5 질량％ 이하가 보다 더 바람직한, ＜1＞ 내지 ＜4＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
＜6＞ 성분 B 의 비점은, 160 ℃ 이상이 바람직하고, 250 ℃ 이상이 보다 바람직한, ＜1＞ 내지 ＜5＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
＜7＞ 성분 B 의 물 100 ㎖ 에 대한 용해도는, 0.3 g 이상인, ＜1＞ 내지 ＜6＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
＜8＞ 세정제 조성물의 사용시에 있어서의 성분 B 의 함유량은, 0.01 질량％ 이상이 바람직하고, 0.05 질량％ 이상이 보다 바람직하고, 0.1 질량％ 이상이 더욱 바람직하고, 0.2 질량％ 이상이 보다 더 바람직한, ＜1＞ 내지 ＜7＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
＜9＞ 세정제 조성물의 사용시에 있어서의 성분 B 의 함유량은, 3 질량％ 이하가 바람직하고, 2 질량％ 이하가 보다 바람직하고, 1 질량％ 이하가 더욱 바람직하고, 0.5 질량％ 이하가 보다 더 바람직한, ＜1＞ 내지 ＜8＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
＜10＞ 세정제 조성물에 있어서의 성분 B 에 대한 성분 A 의 질량비 (A/B) 는, 1 이상 60 이하로서, 1.1 이상이 바람직하고, 1.2 이상이 보다 바람직하고, 1.5 이상이 더욱 바람직하고, 2 이상이 보다 더 바람직하고, 3 이상이 보다 더 바람직하고, 5 이상이 보다 더 바람직하고, 10 이상이 보다 더 바람직하고, 15 이상이 보다 더 바람직한, ＜1＞ 내지 ＜9＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
＜11＞ 세정제 조성물에 있어서의 성분 B 에 대한 성분 A 의 질량비 (A/B) 는, 50 이하가 바람직하고, 40 이하가 보다 바람직하고, 30 이하가 더욱 바람직하고, 20 이하가 보다 더 바람직한, ＜1＞ 내지 ＜10＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
＜12＞ 세정제 조성물의 사용시에 있어서의 성분 C 의 함유량은, 90 질량％ 이상이 바람직하고, 95 질량％ 이상이 보다 바람직한, ＜1＞ 내지 ＜11＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
＜13＞ 세정제 조성물의 사용시에 있어서의 성분 C 의 함유량은, 99 질량％ 이하가 바람직하고, 98 질량％ 이하가 보다 바람직하고, 97 질량％ 이하가 더욱 바람직한, ＜1＞ 내지 ＜12＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
＜14＞ 세정제 조성물의 사용시에 있어서의 임의 성분의 합계 함유량은, 0 질량％ 이상 2.0 질량％ 이하가 바람직하고, 0 질량％ 이상 1.5 질량％ 이하가 보다 바람직하고, 0 질량％ 이상 1.3 질량％ 이하가 더욱 바람직하고, 0 질량％ 이상 1.0 질량％ 이하가 보다 더 바람직한, ＜1＞ 내지 ＜13＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
＜15＞ 세정제 조성물 중의 유기물의 총 함유량은, 3 질량％ 이하가 바람직하고, 2 질량％ 이하가 보다 바람직하고, 1 질량％ 이하가 더욱 바람직하고, 0.5 질량％ 이하가 보다 더 바람직한, ＜1＞ 내지 ＜14＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
＜16＞ 세정제 조성물 중의 유기물의 총 함유량은, 0.01 질량％ 이상이 바람직하고, 0.05 질량％ 이상이 보다 바람직하고, 0.1 질량％ 이상이 더욱 바람직한, ＜1＞ 내지 ＜15＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
＜17＞ 질소 함유 화합물 및 인 함유 화합물을 실질적으로 함유하지 않는, ＜1＞ 내지 ＜16＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
＜18＞ 세정제 조성물 중의 질소 함유 화합물 및 인 함유 화합물의 합계 함유량이, 0.1 질량％ 미만이며, 0.05 질량％ 이하가 바람직하고, 0.01 질량％ 이하가 보다 바람직하고, 0 질량％ 가 더욱 바람직한, ＜1＞ 내지 ＜17＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
＜19＞ 세정제 조성물의 사용시의 pH 는, 10.0 이상이 바람직하고, 10.5 이상이 보다 바람직한, ＜1＞ 내지 ＜18＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
＜20＞ 세정제 조성물의 사용시의 pH 는, 14 이하가 바람직하고, 13.9 이하가 보다 바람직하고, 13.7 이하가 더욱 바람직한, ＜1＞ 내지 ＜19＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
＜21＞ 세정제 조성물이 농축물인 경우, 세정제 조성물의 농축물 중의 성분 A 의 함유량은, 1 질량％ 이상이 바람직하고, 2 질량％ 이상이 보다 바람직하고, 5 질량％ 이상이 더욱 바람직하고, 10 질량％ 이상이 보다 더 바람직한, ＜1＞ 내지 ＜20＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
＜22＞ 세정제 조성물이 농축물인 경우, 세정제 조성물의 농축물 중의 성분 A 의 함유량은, 40 질량％ 이하가 바람직하고, 30 질량％ 이하가 보다 바람직하고, 20 질량％ 이하가 더욱 바람직하고, 10 질량％ 이하가 보다 더 바람직한, ＜1＞ 내지 ＜21＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
＜23＞ 세정제 조성물이 농축물인 경우, 세정제 조성물의 농축물 중의 성분 B 의 함유량은, 0.1 질량％ 이상이 바람직하고, 0.2 질량％ 이상이 보다 바람직하고, 0.5 질량％ 이상이 더욱 바람직하고, 1 질량％ 이상이 보다 더 바람직한, ＜1＞ 내지 ＜22＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
＜24＞ 세정제 조성물이 농축물인 경우, 세정제 조성물의 농축물 중의 성분 B 의 함유량은, 10 질량％ 이하가 바람직하고, 5 질량％ 이하가 보다 바람직하고, 2 질량％ 이하가 더욱 바람직하고, 1.5 질량％ 이하가 보다 더 바람직한, ＜1＞ 내지 ＜23＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
＜25＞ 세정제 조성물이 농축물인 경우, 세정제 조성물의 농축물 중의 성분 C 의 함유량은, 50 질량％ 이상이 바람직하고, 60 질량％ 이상이 보다 바람직하고, 70 질량％ 이상이 더욱 바람직한, ＜1＞ 내지 ＜24＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
＜26＞ 세정제 조성물이 농축물인 경우, 세정제 조성물의 농축물 중의 성분 C 의 함유량은, 95 질량％ 이하가 바람직하고, 90 질량％ 이하가 보다 바람직하고, 85 질량％ 이하가 더욱 바람직한, ＜1＞ 내지 ＜25＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
＜27＞ 세정제 조성물이 농축물인 경우, 세정제 조성물의 농축물의 pH 는, 10.0 이상이 바람직하고, 10.5 이상이 보다 바람직한, ＜1＞ 내지 ＜26＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
＜28＞ 세정제 조성물이 농축물인 경우, 세정제 조성물의 농축물의 pH 는, 14 이하가 바람직한, ＜1＞ 내지 ＜27＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
＜29＞ 수지 마스크가, 노광 및 현상 중 적어도 일방의 처리가 실시된 네거티브형 드라이 필름 레지스트인, ＜1＞ 내지 ＜28＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물.
＜30＞ 수지 마스크가 부착된 피세정물을 ＜1＞ 내지 ＜29＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물로 세정하는 공정을 포함하는, 수지 마스크의 제거 방법.
＜31＞ 피세정물이, 전자 부품의 제조 중간물인, ＜30＞ 에 기재된 제거 방법.
＜32＞ 수지 마스크가 부착된 피세정물을 ＜1＞ 또는 ＜29＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물로 세정하는 공정을 포함하는, 전자 부품의 제조 방법.
＜33＞ ＜1＞ 내지 ＜29＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물의, 전자 부품의 제조로의 사용.
＜34＞ ＜30＞ 또는 ＜31＞ 의 제거 방법 및 ＜32＞ 에 기재된 전자 부품의 제조 방법 중 어느 방법에 사용하기 위한 키트로서, ＜1＞ 내지 ＜29＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물을 구성하는 성분 A ∼ C 중 적어도 1 성분을 다른 성분과 혼합되지 않은 상태로 함유하는, 키트.
＜35＞ 성분 A 를 함유하는 용액 (제 1 액) 과 성분 B 를 함유하는 용액 (제 2 액) 을, 서로 혼합되지 않은 상태로 함유하고, 제 1 액 및 제 2 액 중 적어도 일방은, 성분 C 를 추가로 함유하고, 제 1 액 및 제 2 액이 사용시에 혼합되는, ＜34＞ 에 기재된 키트.
＜36＞ 피세정물로부터 수지 마스크를 제거하기 위한, ＜1＞ 내지 ＜29＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물의 사용.
＜37＞ 전자 부품을 세정하기 위한, ＜1＞ 내지 ＜29＞ 중 어느 하나에 기재된 세정제 조성물의 사용.
실시예
이하에 실시예에 의해 본 개시를 구체적으로 설명하는데, 본 개시는 이들 실시예에 의해 전혀 한정되는 것은 아니다.
1. 용제 (성분 B) 의 물성 (HSP 의 좌표 및 거리) 에 대해
각 용매 B1 ∼ 20 의 HSP 의 좌표 (δd1, δp1, δh1) 는, PC 용 소프트웨어「HSPiP : Hansen Solubility Parameters in Practice」를 사용하여 산출하였다. 그리고, 성분 B 의 HSP 의 좌표 (δd1, δp1, δh1) 와 성분 좌표 X (δd ＝ 17.5, δp ＝ 5.0, δh ＝ 11.5) 의 거리를 하기 식에 의해 산출하였다. 산출 결과를 표 1 에 나타낸다.
거리 ＝ [(δd1 － 17.5)2 ＋ (δp1 － 5.0)2 ＋ (δh1 － 11.5)2]0.5
[표 1]
2. 세정제 조성물의 조제 (실시예 1 ∼ 29 및 비교예 1 ∼ 22)
[실시예 1 ∼ 26 및 비교예 1 ∼ 19 의 세정제 조성물의 조제]
500 ㎖ 유리 비커에 유효분 환산으로 수산화나트륨 (성분 A) 17.5 g, 프로필렌글리콜페닐에테르 (성분 B) 1.0 g 및 물 (성분 C) 481.5 g 을 첨가하고, 그것을 교반하여 균일하게 혼합함으로써, 실시예 1 의 세정제 조성물을 조제하였다. 그리고, 실시예 2 ∼ 26 및 비교예 1 ∼ 19 의 세정제 조성물을, 실시예 1 과 동일한 방법에 의해, 표 2-1, 표 2-2 및 표 3 에 나타내는 유효분이 되는 조성비로 조제하였다. 각 세정제 조성물의 각 성분의 함유량 (질량％) 및 질량비 A/B 를 표 2-1, 표 2-2 및 표 3 에 나타냈다. 표 2-1 및 표 2-2 중, 혼합 유기 용제로서의 HSP 의 거리에 대해서는,「HSPiP : Hansen Solubility Parameters in Practice」의 혼합 유기 용제의 HSP 산출 기능을 사용하여 산출하였다.
[실시예 27 ∼ 29 및 비교예 20 ∼ 22 의 세정제 조성물]
10 ℓ 스테인리스 비커에 유효분 환산으로 수산화나트륨 (성분 A) 175 g, 프로필렌글리콜페닐에테르 (성분 B) 10 g 및 물 (성분 C) 4815 g 을 첨가하고, 그것을 교반하여 균일하게 혼합함으로써, 실시예 27 의 세정제 조성물을 조제하였다. 그리고, 실시예 28 ∼ 29 및 비교예 20 ∼ 22 의 세정제 조성물을, 실시예 27 과 동일한 방법에 의해, 표 4 에 나타내는 유효분이 되는 조성비로 조제하였다. 각 세정제 조성물의 각 성분의 함유량 (질량％) 을 표 4 에 나타냈다.
실시예 1 ∼ 29 및 비교예 1 ∼ 22 의 세정제 조성물의 성분으로는 하기의 것을 사용하였다.
· 수산화나트륨 (성분 A) (칸토 화학 주식회사 제조, 시카 특급, 고형분 48 질량％)
· 수산화칼륨 (성분 A) (칸토 화학 주식회사 제조, 시카 특급, 고형분 48 질량％)
· 테트라메틸암모늄하이드록시드 (비성분 A) (쇼와 전공 주식회사 제조, TMAH (25 ％))
· 프로필렌글리콜페닐에테르 (성분 B) (닛폰 유화제 주식회사 제조, 페닐프로필렌글리콜 (PhFG))
· 1-메틸시클로헥사놀 (성분 B) (토쿄 화성 공업 주식회사 제조)
· 3-메틸시클로헥사놀 (성분 B) (머크 주식회사 제조)
· 4-메틸시클로헥사놀 (성분 B) (토쿄 화성 공업 주식회사 제조)
· 에틸렌글리콜모노벤질에테르 (성분 B) (닛폰 유화제 주식회사 제조, 벤질글리콜 (BzG))
· 1-페닐-1-프로판올 (성분 B) (토쿄 화성 공업 주식회사 제조)
· 2-페닐-1-프로판올 (성분 B) (토쿄 화성 공업 주식회사 제조)
· 에틸렌글리콜모노 n-헥실에테르 (성분 B) (닛폰 유화제 주식회사 제조, 헥실글리콜 (HeG))
· 에틸렌글리콜모노부틸에테르 (비성분 B) (닛폰 유화제 주식회사 제조, 부틸글리콜 (BG))
· 에틸렌글리콜모노 2-에틸헥실에테르 (비성분 B) (닛폰 유화제 주식회사 제조, 2 에틸헥실글리콜 (EHG))
· o-메톡시페놀 (비성분 B) (토쿄 화성 공업 주식회사 제조, 구아야콜)
· 시클로헥사놀 (비성분 B) (와코 순약 공업 주식회사 제조)
· 디에틸렌글리콜모노부틸에테르 (비성분 B) (닛폰 유화제 주식회사 제조, 부틸디글리콜 (BDG))
· 벤질알코올 (비성분 B) (랑세스 주식회사 제조)
· 2-페녹시에탄올 (비성분 B) (토쿄 화성 공업 주식회사 제조)
· 프로필렌글리콜모노부틸에테르 (비성분 B) (닛폰 유화제 주식회사 제조, 부틸프로필렌글리콜 (BFG))
· 모노에탄올아민 (비성분 B) (주식회사 닛폰 촉매 제조)
· 프로필렌글리콜모노메틸에테르 (비성분 B) (닛폰 유화제 주식회사 제조, 메틸프로필렌글리콜 (MFG))
· 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트 (비성분 B) (닛폰 유화제 주식회사 제조, 메틸프로필렌글리콜아세테이트 (MFG-AC))
· 디메틸술폭사이드 (비성분 B) (나칼라이 테스크 주식회사 제조)
· 물 (성분 C) (오르가노 주식회사 제조의 순수 장치 G-10DSTSET 로 제조한 1 μS/㎝ 이하의 순수)
3. 세정제 조성물의 평가
조제한 실시예 1 ∼ 29 및 비교예 1 ∼ 22 의 세정제 조성물의 수지 마스크 제거성을 평가하였다.
[테스트 피스의 제조]
다이렉트 이미징 (직접 묘화) 용 감광성 필름 (히타치 화성 주식회사 제조, 포텍 RD-1215, 네거티브형 드라이 필름 레지스트) 을 유리 에폭시 다층 기판 (히타치 화성 주식회사 제조, MCL-E-679FG) 의 표면에 하기 조건으로 라미네이트하고, 선택적으로 노광 처리하여 노광부를 경화시킨 후 (노광 공정), 현상 처리함으로써 미노광부를 제거하여 (현상 공정), 레지스트 패턴 (하기 3 개의 패턴 형상의 네거티브형 수지 마스크) 을 갖는 기판을 얻었다. 그리고, 상기 현상 처리로 미노광부가 제거된 영역을 구리 도금 처리함으로써, 테스트 피스 (4 ㎝ × 4.5 ㎝) 를 얻었다.
(1) 라미네이트 : 클린 롤러 (주식회사 레이온 공업 제조, RY-505Z) 및 진공 어플리케이터 (롬 ＆ 하스사 제조, VA7024/HP5) 를 사용하여 롤러 온도 50 ℃, 롤러압 1.4 Bar, 처리 시간 30 초로 실시한다.
(2) 노광 : 프린트 기판용 직접 묘화 장치 (주식회사 SCREEN 그래픽 앤드 프리시전 솔루션즈 제조, Mercurex LI-9500) 를 사용하여, 노광량 15 mJ/㎠ 로 노광을 실시한다.
(3) 패턴 형상 : 하기의 3 패턴
· 민인쇄 : 30 ㎛ × 30 ㎛ 이상의 면적을 갖는 부분
· 줄무늬상 패턴 1 : 라인 폭 L 과 라인 간격 S 의 비 (L/S) ＝ 20 ㎛/20 ㎛ 의 줄무늬상 패턴
· 줄무늬상 패턴 2 : L/S ＝ 15 ㎛/15 ㎛ 의 줄무늬상 패턴
(4) 현상 : 기판용 현상 장치 (암폭 과기 주식회사 제조, LT-980366), 30 ℃ 의 1 ％ 탄산나트륨 수용액을 사용하여, 스프레이압 0.2 ㎫, 47 초간으로, 미노광부의 수지 마스크를 제거한다.
[세정 시험 1 (침지 세정)] (실시예 1 ∼ 26 및 비교예 1 ∼ 19)
100 ㎖ 유리 비커에 실시예 1 ∼ 26 및 비교예 1 ∼ 19 의 각 세정제 조성물을 100 g 첨가하여 60 ℃ 로 가온시키고, 회전자 (불소 수지 (PTFE), φ8 ㎜ × 25 ㎜) 를 사용하여 회전수 400 rpm 으로 교반한 상태에서, 테스트 피스를 3 분간 침지시킨다. 그리고, 100 ㎖ 유리 비커에 물을 100 g 첨가한 린스조에 침지시켜 헹군 후, 자연 건조시킨다. 또한, 실시예 18 ∼ 26 및 비교예 17 ∼ 19 의 세정제 조성물에 대해서는, 침지 시간을 3 분간, 6 분간, 25 분간, 30 분간으로 한 세정 시험을 실시하였다.
[세정 시험 2 (스프레이 세정)] (실시예 27 ∼ 29 및 비교예 20 ∼ 22)
10 ℓ 스테인리스 비커에 실시예 27 ∼ 29 및 비교예 20 ∼ 22 의 각 세정제 조성물을 10 ㎏ 첨가하여 60 ℃ 로 가온시키고, 1 유체 노즐 (풀 콘) JJXP030 (주식회사 이케우치 제조) 을 스프레이 노즐로서 장착한 박스형 스프레이 세정기로 유량 3 ℓ/분으로 순환시키면서, 테스트 피스를 3 분간 스프레이 (압력 : 0.2 ㎫, 스프레이 거리 : 8 ㎝) 한다. 그리고, 100 ㎖ 유리 비커에 물을 100 g 첨가한 린스조에 침지시켜 헹군 후, 질소 블로로 건조시킨다.
[수지 마스크 제거성 평가 1] (실시예 1 ∼ 17, 27 ∼ 29 및 비교예 1 ∼ 16, 20 ∼ 22)
실시예 1 ∼ 17, 27 ∼ 29 및 비교예 1 ∼ 16, 20 ∼ 22 의 세정제 조성물을 사용하여 세정한 후의 테스트 피스의 수지 마스크 제거성에 대해 하기 조건으로 평가하였다.
광학 현미경「디지털 마이크로스코프 VHX-2000」(주식회사 키엔스 제조) 을 사용하여, 건조 후의 테스트 피스의 각 부위에 잔존하는 수지 마스크의 유무를 300 배로 확대시켜 육안으로 확인하여, 수지 마스크 제거성을 평가한다. 완전히 제거할 수 있었던 경우에는「1」, 근소하게라도 잔존하는 경우에는「2」로 하여, 표 2-1, 표 2-2 및 표 4 에 결과를 나타낸다.
표 2-1, 표 2-2 및 표 4 중,「민인쇄의 박리성」이란, 레지스트 패턴이 민인쇄인 경우의 수지 마스크의 박리성을 나타내고,「줄무늬상 패턴 1 의 박리성」은, 레지스트 패턴이 줄무늬상 패턴 1 (L/S ＝ 20 ㎛/20 ㎛) 인 경우의 수지 마스크의 박리성을 나타내고,「줄무늬상 패턴 2 의 박리성」은, 레지스트 패턴이 줄무늬상 패턴 2 (L/S ＝ 15 ㎛/15 ㎛) 인 경우의 박리성을 나타낸다.
[수지 마스크 제거성 평가 2] (실시예 1, 4, 8, 18 ∼ 26 및 비교예 17 ∼ 19)
실시예 1, 4, 8, 18 ∼ 26 및 비교예 17 ∼ 19 의 세정제 조성물을 사용하여 세정한 후의 테스트 피스의 수지 마스크 제거성에 대해 하기 조건으로 평가하였다.
광학 현미경「디지털 마이크로스코프 VHX-2000」(주식회사 키엔스 제조) 을 사용하여, 건조 후의 테스트 피스의 각 부위에 잔존하는 수지 마스크의 유무를 300 배로 확대시켜 육안으로 확인하여, 수지 마스크 제거성을 평가한다. 수지 마스크가 완전히 박리될 때까지 필요로 한 세정제 조성물에 대한 침지 시간의 최단 시간을 하기와 같이 평가하여, 표 3 에 결과를 나타낸다. 침지 시간이 짧을수록, 수지 마스크 제거성이 높음을 나타낸다.
표 3 중,「민인쇄의 박리성」이란, 레지스트 패턴이 민인쇄인 경우의 수지 마스크의 박리성을 나타내고,「줄무늬상 패턴 1 의 박리성」은, 레지스트 패턴이 줄무늬상 패턴 1 (L/S ＝ 20 ㎛/20 ㎛) 인 경우의 수지 마스크의 박리성을 나타내고,「줄무늬상 패턴 2 의 박리성」은, 레지스트 패턴이 줄무늬상 패턴 2 (L/S ＝ 15 ㎛/15 ㎛) 인 경우의 박리성을 나타낸다.
＜평가 기준＞
1 : 침지 시간 3 분간으로 완전 박리 달성
2 : 침지 시간 6 분간으로 완전 박리 달성
3 : 침지 시간 25 분간으로 완전 박리 달성
4 : 침지 시간 30 분간이어도 박리 잔존물 있음
[스태미너성 평가] (실시예 1, 3 및 4)
300 ㎖ 유리 비커에 실시예 1, 3 및 4 의 각 세정액 조성물 300 g 을 넣고, 60 ℃ 의 워터 배스에서 보온시키고, 회전자 (불소 수지 (PTFE), φ8 ㎜ × 40 ㎜) 를 사용하여 회전수 300 rpm 으로 교반한다. 증발에 의해 저하된 액량을 물의 첨가로 보충하고, 5 시간 후의 각 세정제 조성물의 전체 유기 탄소 (TOC) 를 히라누마 전체 유기 탄소 측정 장치 TOC-2000 (히라누마 산업 주식회사 제조) 으로 측정하여, TOC 의 변화를 하기 식으로 산출한다. 잔존 유기 탄소율이 100 ％ 에 가까울수록, 유효 성분 (성분 B) 의 변화가 적고 스태미너성이 양호한 것으로 평가할 수 있다. 여기서,「유효 성분의 변화」란, 세정제 조성물의 장시간 사용 중에 성분 B 가 비산, 휘발 또는 증발됨으로써, 세정제 조성물 중의 성분 B 의 함유량이 감소하는 것을 말한다.
잔존 유기 탄소율 (％) ＝ 시험 후의 TOC ÷ 시험 전의 TOC × 100
[농축성 평가] (실시예 1 ∼ 8)
실시예 1 ∼ 8 의 각 세정제 조성물의 물 이외의 성분에 물을 첨가하고, 육안으로 탁함이나 석출물이 없고 균일 투명해질 때까지의 농축 배율을 측정한다. 측정은 10 배 농축에서부터 개시하였다.
＜농축 배율의 측정 방법＞
100 ㎖ 비커 (공 (空) 중량 측정) 에 48 ％ NaOH (7.29 g ＝ 유효분으로 3.50 g) 및 각 용제 (0.20 g) 를 첨가하고, 거기에 균일 투명해질 때까지 물을 첨가하여, 중량 측정 (최종 중량) 하고, 농축 배율을 산출한다.
농축 배율 ＝ 100 ÷ (최종 중량 － 비커 공중량)
[표 2-1]
[표 2-2]
[표 3]
[표 4]
상기 표 2-1, 표 2-2, 표 3 및 표 4 에 나타내는 바와 같이, 실시예 1 ∼ 29 의 세정제 조성물은, 소정의 용매 (성분 B) 를 함유하지 않는 비교예 1 ∼ 16, 무기 알칼리 (성분 A) 를 함유하지 않는 비교예 17 ∼ 22 에 비해, 도금 처리된 수지 마스크를 효율적으로 제거할 수 있었다. 즉, 실시예 1 ∼ 29 의 세정제 조성물은, 비교예 1 ∼ 22 에 비해, 수지 마스크 제거성이 우수하였다.
산업상 이용가능성
본 개시를 사용함으로써, 배수 처리 부하를 크게 하지 않고, 수지 마스크를 효율적으로 제거할 수 있다. 따라서, 본 개시의 세정제 조성물은, 전자 부품의 제조 공정에서 사용되는 세정제 조성물로서 유용하고, 수지 마스크가 부착된 전자 부품의 세정 공정의 단축화 및 제조되는 전자 부품의 성능·신뢰성의 향상이 가능해져, 반도체 장치의 생산성을 향상시킬 수 있다.
Claims (14)
- 무기 알칼리 (성분 A), 유기 용제 (성분 B) 및 물 (성분 C) 을 함유하고,
성분 B 의 한센 용해도 파라미터의 좌표가, δd ＝ 17.5, δp ＝ 5.0, δh ＝ 11.5 를 중심으로 하는 반경 1.5 ㎫0.5 의 구의 범위 내이고,
세정제 조성물의 사용시에 있어서의 성분 C 의 함유량이, 85 질량％ 이상이고,
성분 B 에 대한 성분 A 의 질량비 (A/B) 가, 1 이상 60 이하인, 수지 마스크 박리용 세정제 조성물. - 제 1 항에 있어서,
세정제 조성물의 사용시에 있어서의 성분 A 의 함유량이, 0.1 질량％ 이상 15 질량％ 이하이고,
세정제 조성물의 사용시에 있어서의 성분 B 의 함유량이, 0.01 질량％ 이상 3 질량％ 이하인, 세정제 조성물. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
성분 B 의 비점이, 160 ℃ 이상인, 세정제 조성물. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
성분 B 의 25 ℃ 의 물 100 ㎖ 에 대한 용해도가, 0.3 g 이상인, 세정제 조성물. - 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
세정제 조성물 중의 유기물의 총 함유량이, 3 질량％ 이하인, 세정제 조성물. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
질소 함유 화합물 및 인 함유 화합물을 실질적으로 함유하지 않는, 세정제 조성물. - 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
수지 마스크가, 노광 및 현상 중 적어도 일방의 처리가 실시된 네거티브형 드라이 필름 레지스트인, 세정제 조성물. - 수지 마스크가 부착된 피세정물을 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 기재된 세정제 조성물로 세정하는 공정을 포함하는, 수지 마스크의 제거 방법.
- 제 8 항에 있어서,
피세정물이, 전자 부품의 제조 중간물인, 제거 방법. - 수지 마스크가 부착된 피세정물을 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 기재된 세정제 조성물로 세정하는 공정을 포함하는, 전자 부품의 제조 방법.
- 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 기재된 세정제 조성물의, 전자 부품의 제조로의 사용.
- 제 8 항 또는 제 9 항의 제거 방법 및 제 10 항에 기재된 전자 부품의 제조 방법 중 어느 방법에 사용하기 위한 키트로서,
제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 기재된 세정제 조성물을 구성하는 성분 A ∼ C 중 적어도 1 성분을, 다른 성분과 혼합되지 않은 상태로 함유하는, 키트. - 피세정물로부터 수지 마스크를 제거하기 위한, 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 기재된 세정제 조성물의 사용.
- 전자 부품을 세정하기 위한, 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 기재된 세정제 조성물의 사용.
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