KR20170106857A - 얼음 주형법을 이용한 3차원 다공성 구조의 그래핀/Mxene 복합체 제조방법 및 이에 의해 제조된 3차원 다공성 구조의 그래핀/Mxene 복합체 - Google Patents

얼음 주형법을 이용한 3차원 다공성 구조의 그래핀/Mxene 복합체 제조방법 및 이에 의해 제조된 3차원 다공성 구조의 그래핀/Mxene 복합체 Download PDF

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Abstract

본 발명은 3차원 다공성 구조의 그래핀/Mxene 복합체 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 2차원의 층상 구조체인 Mxene과 그래핀산화물을 물에 분산시켜 그래핀산화물/Mxene 콜로이드 용액을 제조하는 제1단계, 그래핀산화물/Mxene 콜로이드 용액을 급냉시킴으로써 형성되는 얼음을 주형으로하여 그래핀산화물/Mxene 응집체를 형성하는 제2단계, 제2단계에서 형성된 얼음을 승화시켜 3차원 다공성 구조의 그래핀산화물/Mxene 복합체를 제조하는 제3단계, 제3단계로부터의 복합체를 열처리하여 그래핀산화물을 그래핀으로 환원시켜 3차원 다공성 구조의 그래핀/Mxene 복합체를 제조하는 제4단계를 포함하는 얼음 주형법을 이용한 3차원 다공성 구조의 그래핀/Mxene 복합체 제조방법에 관한 것이다.

Description

얼음 주형법을 이용한 3차원 다공성 구조의 그래핀/Mxene 복합체 제조방법 및 이에 의해 제조된 3차원 다공성 구조의 그래핀/Mxene 복합체{Preparing method of the 3D porous structured graphene/Mxene composite by ice-templating method and 3D porous structured graphene/Mxene composite by the same method}
본 발명은 탈리튬 기반 차세대 이차 전지의 전극소재로 채용될 수 있는 3차원 다공성 구조의 그래핀/Mxene 복합체 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 얼음 주형법에 의해 2차원 물질인 그래핀옥사이드와 Mxene을 3차원 다공성 구조의 복합체로 제조하는 얼음 주형법을 이용한 3차원 다공성 구조의 그래핀/Mxene 복합체 제조방법 및 이에 의해 제조된 3차원 다공성 구조의 그래핀/Mxene 복합체에 관한 것이다.
리튬이온전지는 높은 용량, 높은 충방전 효율, 긴 사이클 수명 등의 이점이 있어 다양한 전자장치의 에너지저장매체로 사용되어 왔다. 그러나, 리튬 기반의 이차전지는 안정성이 낮고 폭발의 위험성을 가지고 있으며, 리튬의 자원 제한 및 경제성 등에 있어서 한계를 가지고 있다. 또한, 리튬이온전지의 용량 향상을 위한 노력이 지속적으로 이루어져 왔음에도 불구하고 전기자동차 등의 대용량 에너지저장매체로 활용하는 것에 어려움을 겪고 있다.
따라서, 고용량, 고출력, 고안정성, 저비용 등의 이점을 갖는 탈리튬 기반 이차전지에 대한 기술개발이 요구되고 있으며, 탈리튬 기반 차세대 이차전지를 구현하기 위한 전극소재 개발에 대한 관심이 점차 고조되고 있다. 리튬이온전지를 대체할 수 있는 고에너지 밀도의 이차전지 중에서 특히, 마그네슘, 알루미늄 등의 다가 이온 전지나 소듐이차전지가 그 대안으로 떠오르고 있으며, 이러한 신규한 이차전지를 구현하기 위하여 상기 이온 캐리어에 대한 빠르고 가역적인 삽입이 가능하면서도 전기전도성이 우수한 소재 개발이 시급한 실정이다.
이와 관련하여 대한민국 공개특허 제10-2015-0099959호(발명의 명칭: 소듐이차전지용 캐쏘드 활물질, 그 제조방법 및 이를 채용한 소듐이차전지, 이하 종래기술 1이라고 한다.)는 저온 비수 침전법에 의해 금속 불화물 및 탄소 소재의 복합체를 포함하는 소듐이차전지용 캐소드 활물질 및 이를 채용하는 소듐이차전지에 관한 기술을 개시한 바 있다.
KR 10-2015-0099959
본 발명은 최대 산화 상태를 활용할 수 있는 전이금속을 포함하는 층상구조의 2차원 화합물(Mxene)과 구조적 안정성 및 전기전도성이 우수한 2차원의 그래핀을 얼음 주형법을 이용하여 3차원 다공성 구조의 그래핀/Mxene 복합체로 제조하는 방법을 제공하여 탈리튬 기반 차세대 이차전지 특히, 다가 이온 전지 구현에 기여하는 것을 주요 목적으로 한다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 일실시예는 얼음 주형법을 이용한 3차원 다공성 구조의 그래핀/Mxene 복합체 제조방법을 제공한다.
본 발명의 실시예에 있어서, 3차원 다공성 구조의 그래핀/Mxene 복합체는 2차원의 층상 구조체인 Mxene과 그래핀산화물을 물에 분산시켜 그래핀산화물/Mxene 콜로이드 용액을 제조하는 제1단계, 그래핀산화물/Mxene 콜로이드 용액을 급냉시킴으로써 형성되는 얼음을 주형으로하여 그래핀산화물/Mxene 응집체가 형성되는 제2단계, 제2단계에서 형성된 얼음을 승화시켜 3차원 다공성 구조의 그래핀산화물/Mxene 복합체를 제조하는 제3단계, 상기 제3단계로부터의 복합체를 열처리하여 그래핀산화물을 그래핀으로 환원시켜 3차원 다공성 구조의 그래핀/Mxene 복합체를 제조하는 제4단계를 포함하여 제조될 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 제1단계의 Mxene은 MAX상(MAX phase) 구조체를 에칭하여 제조되고, 상기 Mxene은 O, OH, F 및 S 중에서 선택되는 적어도 하나 이상의 원소로 종결된 표면을 가지는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 제1단계의 Mxene은 Mn+ 1Xn 또는 M2M'mX m+1의 조성을 가지고, 상기 화학식에서, M은 VIIB족, VIIIB족, IB족, IIB족 및 W 중에서 선택되는 적어도 1종의 금속이고, M'는 IVB족, VB족, VIB족 및 Sc 중에서 선택되는 적어도 1종의 금속이고, X는 C, N, S, O 및 P 중에서 선택되는 적어도 1종을 포함하고, n은 1 내지 3의 정수이고, m은 1 또는 2 중에서 선택되는 것일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 제1단계에서 그래핀산화물/Mxene 콜로이드 용액은 임계농도 이상일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 제2단계에서는 그래핀산화물/Mxene 콜로이드 용액을 액체질소가스를 사용하여 급냉시킬 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 제3단계에서는 얼음을 동결건조법 또는 초임계 건조법 중에서 선택되는 어느 하나의 방법으로 승화시킴으로써 3차원 다공성 구조의 그래핀산화물/Mxene 복합체가 형성될 수 있다.
본 발명의 일실시예에서, 제4단계에서 열처리는 200 내지 400℃의 온도 범위에서 수행될 수 있다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 다른 실시예는 얼음 주형법을 이용하여 제조된 3차원 다공성 구조의 그래핀/Mxene 복합체에 관한 기술을 제공한다.
본 발명의 실시예에 따르면, 공정 단계가 간단하고 친환경적인 얼음 주형법을 이용하여 2차원 물질인 그래핀옥사이드와 MAX 유래 층상 구조체인 Mxene을 3차원 다공성 구조의 그래핀/Mxene 복합체로 제조할 수 있으며, 상기 방법에 의해 제조된 그래핀/Mxene 복합체는 표면적이 넓은 3차원 다공성 구조를 가지면서도 구조적으로 안정하고 층간에 다가 이온 캐리어의 가역적인 삽입이 가능하고 이온의 이동도가 우수한 이점을 갖음에 따라 탈리튬 기반 차세대 이차전지의 전극 소재로서 채용될 수 있다는 이점을 갖는다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 얼음 주형법을 이용한 3차원 다공성 구조의 그래핀/Mxene 복합체 제조방법을 설명하기 위한 도면이다.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결(접속, 접촉, 결합)"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명은 얼음 주형법을 이용하여 3차원 다공성 구조의 그래핀/Mxene 복합체를 제조하는 방법에 관한 기술을 제공하며, 본 발명의 실시예에서 상기 그래핀/Mxene 복합체는 2차원 층상 구조체인 Mxene과 그래핀산화물을 물에 분산시켜 그래핀산화물/Mxene 콜로이드 용액을 제조하는 제1단계, 그래핀산화물/Mxene 콜로이드 용액을 급냉시킴으로써 얼음을 주형으로 하여 그래핀산화물/Mxene 응집체를 형성하는 제2단계, 제2단계에서 형성된 얼음을 승화시켜 3차원 다공성 구조의 그래핀산화물/Mxene 복합체를 제조하는 제3단계, 제3단계로부터의 복합체를 열처리하여 그래핀산화물을 그래핀으로 환원시키는 제4단계를 주요 단계로 하여 제조될 수 있다.
이하, 도 1을 참조하여 본 발명의 제조방법을 각 제조단계별로 상술하는 방식으로 설명하기로 한다.
도 1의 (a)는 본 발명의 제1단계를 설명하기 위한 도면이다. 본 발명에서 제1단계는 2차원의 층상 구조체인 Mxene(1)과 그래핀산화물(2)를 물에 분산시켜 그래핀산화물/Mxene 콜로이드 용액을 제조하는 단계이다. 본 발명의 제1단계에서 Mxene은 MAX 상 구조체를 에칭하여 제조됨에 따라 O, OH, F 및 S 중에서 선택되는 적어도 하나 이상의 원소로 종결된 표면을 가지는 것일 수 있다. 구체적으로 Mxene은 2차원의 층상 구조체인 MAX상 물질로부터 A층을 선택적으로 에칭하여 형성되며, 에칭 용액의 성분에 따라 O, OH, F 및 S 중에서 선택되는 적어도 하나 이상의 원소로 종결된 표면을 가질 수 있게 된다. 에칭공정에 의해 상기 원소로 종결됨에 따라 Mxene은 친수성 표면을 갖는다.
본 발명의 제1단계의 Mxene은 Mn+ 1Xn 또는 M2M'mX m+ 1 중에서 선택되는 어느 하나의 조성을 가지며, 여기서 M은VIIB족, VIIIB족, IB족, IIB족 및 W 중에서 선택되는 적어도 1종의 금속이고, M'는 IVB족, VB족, VIB족 및 Sc 중에서 선택되는 적어도 1종의 금속이고, X는 C, N, S, O 및 P 중에서 선택되는 적어도 1종을 포함하고, n은 1 내지 3의 정수이고, m은 1 또는 2 중에서 선택되는 것일 수 있다. 보다 바람직하게 Mxene은 Mn+ 1Cn 의 조성을 가지는 전이금속 카바이드 또는 M2M'mC m+ 1 의 조성을 가지는 이종 전이금속 카바이드 화합물 일수 있다.
본 발명의 제1단계에서 그래핀산화물과 Mxene은 친수성 작용기를 갖음에 따라 물에 분산되어 그래핀산화물/Mxene 콜로이드 용액을 형성한다. 이때, 그래핀산화물과 Mxene는 얼음 주형법에 의해 3차원 다공성 구조를 형성할 수 있는 임계농도 이상으로 첨가되는 것은 자명하다.
도 1의 (b)는 본 발명의 제2단계를 설명하기 위한 도면이다. 본 발명의 제2단계는 그래핀산화물/Mxene 콜로이드 용액을 급냉시키는 단계이다. 이 단계에서는 용액 중 물이 순간적으로 얼면서 헥사고날(hexagonal) 구조의 얼음 결정이 형성되고, 이 얼음(50)을 주형으로하여 그래핀산화물/Mxene 응집체(10)가 형성될 수 있다. 또한, 제2단계에서는 액체질소가스를 사용하여 그래핀산화물/Mxene 콜로이드 용액을 급냉시킬 수 있다.
도 1의 (c)는 본 발명의 제3단계를 설명하기 위한 도면이다. 본 발명의 제3단계는 제2단계에서 형성된 얼음을 승화시켜 3차원 다공성 구조의 그래핀산화물/Mxene 복합체(11)를 제조하는 단계이다. 본 단계에서는 이전 단계에서 형성된 얼음을 동결건조 또는 초임계 건조 등의 방법으로 승화시킬 수 있으며, 얼음이 승화된 자리가 기공으로 남아 3차원 다공성 구조의 그래핀산화물/Mxene 복합체가 제조될 수 있는 것이다.
도 1의 (d)는 본 발명의 제4단계를 설명하기 위한 도면이다. 본 발명의 제4단계는 상기 제3단계에서 제조된 그래핀산화물/Mxene 복합체를 열처리하는 단계이다. 본 단계에서는 상기 그래핀산화물/Mxene 복합체를 200 내지 400℃의 온도범위에서 소정의 시간 동안 열처리함으로써 복합체 중의 그래핀산화물을 그래핀으로 환원시켜 목적하는 3차원 다공성 구조의 그래핀/Mxene 복합체(100)가 제조될 수 있다. 또한, 본 발명의 제4단계에서의 열처리는 수소를 포함하는 환원가스 분위기에서 수행되거나 질소, 아르곤 등의 비활성기체 분위기에서 수행하는 것이 바람직할 수 있다.
본 발명은 얼음 주형법을 이용하여 구조적으로 안정하고 전기전도성이 우수한 2차원 구조의 그래핀과 O, OH, F, S 등의 원소로 종결된 표면을 가지며 다양한 이온 캐리어의 상호작용이 용이한 2차원의 층상 구조체인 Mxene을 3차원 다공성 구조의 복합체로 제조하며, 이는 다양한 에너지저장소재의 전극재로 적용될 수 있다. 특히, 본 발명에 따른 3차원 다공성 구조의 복합체는 Mg2 +, Ca2 +, Zn2 +, Al3 + 등 다가 이온 캐리어의 가역적인 삽입 및 이동성이 우수하여 차세대 이차전지로 주목 받고 있는 탈리튬 다가 이온 전지의 전극 소재로서 유망할 것으로 기대할 수 있다.
이하, 본 발명의 구체적인 제조예를 기재한다.
[ 제조예 1]
20wt% 그래핀옥사이드 수용액 1ml와 증류수 3ml를 혼합한 뒤, 3시간 동안 초음파 처리하여 균일한 분산액을 제조하였다. 다음으로 상기 분산액에 Mxene 수분산액 16ml를 첨가하고 30분 동안 혼합하였다. 혼합된 분산액을 액체질소 가스에서 급냉하여 얼음을 형성한 뒤, 이를 3일 동안 동결건조 시켜 얼음을 승화시켰다. 얼음이 완전히 승화된 후에 남은 생성물을 질소분위기 하에서 300℃의 온도로 4시간 동안 열처리하여 그래핀/Mxene 복합체의 제조를 완료하였다.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
1: Mxene
2: 그래핀산화물
10: 그래핀산화물/Mxene 응집체
50: 얼음(주형)
11: 그래핀산화물/Mxene 복합체
100: 그래핀/Mxene 복합체

Claims (8)

  1. 3차원 다공성 구조의 그래핀/Mxene 복합체를 제조하는 방법에 있어서,
    2차원의 층상 구조체인 Mxene과 그래핀산화물을 물에 분산시켜 그래핀산화물/Mxene 콜로이드 용액을 제조하는 제1단계;
    상기 그래핀산화물/Mxene 콜로이드 용액을 급냉시킴으로써 형성되는 얼음을 주형으로하여 그래핀산화물/Mxene 응집체를 형성하는 제2단계;
    상기 제2단계에서 형성된 얼음을 승화시켜 3차원 다공성 구조의 그래핀산화물/Mxene 복합체를 제조하는 제3단계;
    상기 제3단계로부터의 복합체를 열처리하여 그래핀산화물을 그래핀으로 환원시켜 3차원 다공성 구조의 그래핀/Mxene 복합체를 제조하는 제4단계;
    를 포함하는 얼음 주형법을 이용한 3차원 다공성 구조의 그래핀/Mxene 복합체 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 제1단계의 Mxene은 MAX상(MAX phase) 구조체를 에칭하여 제조되고, 상기 Mxene은 O, OH, F 및 S 중에서 선택되는 적어도 하나 이상의 원소로 종결된 표면을 가지는 것을 특징으로 하는 얼음 주형법을 이용한 3차원 다공성 구조의 그래핀/Mxene 복합체 제조방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 제1단계의 Mxene은 Mn+ 1Xn 또는 M2M'mX m+1의 조성을 가지는 것을 특징으로 하는 얼음 주형법을 이용한 3차원 다공성 구조의 그래핀/Mxene 복합체 제조방법 (상기 화학식에서, M은 VIIB족, VIIIB족, IB족, IIB족 및 W 중에서 선택되는 적어도 1종의 금속이고, M'는 IVB족, VB족, VIB족 및 Sc 중에서 선택되는 적어도 1종의 금속이고, X는 C, N, S, O 및 P 중에서 선택되는 적어도 1종을 포함하고, n은 1 내지 3의 정수이고, m은 1 또는 2 중에서 선택됨).
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 제1단계에서 그래핀산화물/Mxene 콜로이드 용액은 임계농도 이상인 것을 특징으로 하는 얼음 주형법을 이용한 3차원 다공성 구조의 그래핀/Mxene 복합체 제조방법.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 제2단계에서는 상기 그래핀산화물/Mxene 콜로이드 용액을 액체질소가스를 사용하여 급냉시키는 것을 특징으로 하는 얼음 주형법을 이용한 3차원 다공성 구조의 그래핀/Mxene 복합체 제조방법.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 제3단계에서 얼음은 동결건조법 또는 초임계 건조법 중에서 선택되는 어느 하나의 방법으로 승화되는 것을 특징으로 하는 얼음 주형법을 이용한 3차원 다공성 구조의 그래핀/Mxene 복합체 제조방법.
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 제4단계에서 열처리는 200 내지 400℃의 온도 범위에서 수행되는 것을 특징으로 하는 얼음 주형법을 이용한 3차원 다공성 구조의 그래핀/Mxene 복합체 제조방법.
  8. 청구항 1 내지 청구항 7 중에서 선택되는 어느 한 항에 따른 제조방법으로 제조되는 3차원 다공성 구조의 그래핀/Mxene 복합체.
KR1020160030528A 2016-03-14 2016-03-14 얼음 주형법을 이용한 3차원 다공성 구조의 그래핀/Mxene 복합체 제조방법 및 이에 의해 제조된 3차원 다공성 구조의 그래핀/Mxene 복합체 KR20170106857A (ko)

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