CN112110731A - Sc2SC层状材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种Sc2SC层状材料及其制备方法，所述Sc2SC层状材料属六方晶系，空间群为P63/mmc，晶胞参数为：
Figure DDA0002634145770000011
α＝90°、β＝90°、γ＝120°；制备时，以钪粉、硫粉和碳粉为原料，通过调整原料配比、温度、保温时间等实验条件，在真空密闭环境和氩气环境两种气氛条件下，高温合成得到Sc2SC相。本发明所制备的Sc2SC材料在空气环境下，在温度500℃以下可以稳定存在，在氩气环境下，Sc2SC材料可一直保持稳定到1100℃。

Description

Sc2SC层状材料及其制备方法
技术领域
本发明属于MAX相层状材料技术领域，具体涉及Sc2SC层状材料及其制备方法。
背景技术
MAX相是一系列三元层状化合物的总称，MAX相材料兼具陶瓷与金属综合优良性能。像陶瓷材料具有硬度大、熔点高、抗腐蚀性强、化学性能稳定等优异的性能，同时又具有金属材料高杨氏模量、抗热震性强、抗氧化性强、抗损伤容限强、热稳定性强、高导电/导热、良好导电性和可机器加工性等优异的性能。MAX相材料所具有的特殊性能，源于其特殊的结构和成键特点。MAX相统一的化学式为Mn+1AXn，其中M是早期过渡金属(Sc、Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf等)，A主要是III、IV主族元素(Al、Si、P、S、Ga、Ge、As、Cd、In、Sn、Tl等)，X是C或者N。
自从上世纪60年代，Nowotny团队首次合成了30多种三元过渡金属碳化物或氮化物，MAX相家族成员在不断的发展壮大，新的成员还在不断的继续探索中。
MAX相系列层状材料，由于M、A和X原子之间特殊的成键类型，使得该类材料具有陶瓷和金属的优良性能，这种材料的独特性能使之具有很广泛的应用前景。随着更多的MAX相材料被制备成功，研究者已不仅仅停留在对现有的MAX相材料的探索。因此预测与合成出新的MAX相材料，越来越吸引了研究者的兴趣。
发明内容
本发明为获得新的MAX相材料，采用高温合成方法进行实验合成Sc2SC。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种Sc2SC层状材料，所述Sc2SC层状材料属六方晶系，空间群为P63/mmc，晶胞参数为：
Figure BDA0002634145750000021
α＝90°、β＝90°、γ＝120°。
一种如上所述Sc2SC层状材料的制备方法，按照摩尔比Sc:S:C＝2:(0.2～1):(1～1.3)(例如2:0.2:1、2:0.3:1.3、2:0.4:1.3、2:0.5:1.3、2:0.7:1.3、2:0.9:1.3)称取钪粉、硫粉和碳粉，混合均匀后，压制得到一次素坯，之后用碳纸包裹后，再次压制得到二次素坯，然后将所述二次素坯置于1000～1300℃(例如1050、1100、1150、1200、1250、1280℃)的温度条件下，于真空密闭环境中，保温1～5h(例如2、3、4h)，即得产物。
如上所述Sc2SC层状材料的制备方法，优选地，所述一次素坯和二次素坯均在8～15MPa(例如9、10、12、13、14MPa)的压力下压制而成。
如上所述Sc2SC层状材料的制备方法，优选地，所述保温时间为2～3h(例如2.5h)。
如上所述Sc2SC层状材料的制备方法，优选地，所述摩尔比为Sc:S:C＝2:(0.2～0.4):(1～1.3)。
如上所述Sc2SC层状材料的制备方法，优选地，所述温度条件为1100～1300℃(例如1150、1200、1250、1280℃)。
如上所述Sc2SC层状材料的制备方法，优选地，得到所述产物后，加入到硝酸溶液中进行除杂操作。
如上所述Sc2SC层状材料的制备方法，优选地，所述除杂操作具体为：在40℃下，将所得产物置于质量分数为15％的硝酸溶液中，腐蚀3～4h(例如3.2、3.3、3.5h)。
如上所述Sc2SC层状材料的制备方法，优选地，所述钪粉的粒度为200目，纯度≥99.9％。
如上所述Sc2SC层状材料的制备方法，优选地，所述碳粉的粒度为200目，纯度≥99.9％。
与最接近的现有技术相比，本发明提供的技术方案具有如下有益效果：
本发明以钪粉、硫粉和碳粉为原料，通过调整原料配比、温度、保温时间等实验条件，在真空密闭环境和氩气环境两种气氛条件下，尝试高温合成Sc2SC相。通过使用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等实验仪器对不同条件下制备的样品进行表征和分析，确定了Sc2SC相的最佳合成条件。在流动氩气环境下，合成的样品中含有大量的杂相，Sc2SC相含量较少。在真空密闭环境下，通过调节保温时间、原料配比、温度等条件，得出Sc2SC相的最佳合成条件为：原料摩尔比为Sc:S:C＝2:0.2:1、温度1300℃、保温3小时。在此条件下，所合成样品中Sc2SC相已为主相，但样品中常常出现一定量的Sc2OC杂相，还可能出现Sc3C4杂相。
通过调整酸(碱)的种类、反应温度、反应时间和酸(碱)的浓度等实验条件，成功遴选出硝酸溶液可以成功地去除Sc3C4杂相，最佳除杂条件为：15％浓度硝酸、温度为40℃、反应时间为3-4小时。
对除去Sc3C4后的Sc2SC样品的XRD结果，进行了Retiveld精修。得出Sc2SC相的晶格参数为：
Figure BDA0002634145750000031
α＝90°、β＝90°、γ＝120°。样品中目标产物Sc2SC的含量为92.4wt％、杂相Sc2OC的含量为7.6wt％。SEM结果显示样品中Sc2SC相为层状结构，具有典型的MAX相形貌特征。STEM清晰给出了Sc2SC相的原子排列，和理论计算的结果相一致。
对Sc2SC相进行热稳定性研究发现，其在空气环境下，在温度500℃以下可以稳定存在，基本上没有发生氧化，当温度达到500℃以上时，样品中开始出现氧化物Sc2O3。当温度超过700℃时，Sc2SC全部被氧化成Sc2O3。在氩气环境下，Sc2SC相可一直保持稳定到1100℃。
附图说明
图1为真空密封环境下合成时设定的温度曲线；
图2为真空密封环境下不同温度下合成产物的XRD图；
图3为真空密封环境下钪粉、硫粉和碳粉按不同摩尔比在1200℃温度、保温3h后合成产物XRD图；
图4为真空密封环境下Sc:S:C＝2:0.2:1、不同温度、保温3h条件下合成产物的XRD图；
图5为真空密封环境下Sc:S:C＝3:0.5:2、不同温度、保温3h条件下合成产物的XRD图；
图6为真空密封环境下Sc:S:C＝2:0.2:1、温度1300℃、保温不同时间条件下合成产物的XRD图；
图7为真空密封环境下Sc:S:C＝3:0.5:2、温度1300℃、保温不同时间条件下合成产物的XRD图；
图8为Sc2SC样品的XRD精修结果；
图9为提纯后的Sc2SC样品的扫描电镜图像(SEM)；
图10为提纯后的Sc2SC样品的透射电镜图像(TEM)(a)TEM图像；(b)[100]方向的高角度环形暗场像；(c)[100]方向的高角度环形亮场像；
图11为Sc2SC样品在空气中的DSC和TG曲线；
图12为在空气环境下不同温度下保温半个小时后样品的XRD图；
图13为在空气中不同温度下处理后Sc2SC样品的SEM图像：(a)200℃(b)500℃(c)600℃(d)700℃(e)900℃(f)1100℃；
图14为Sc2SC在氩气中的DSC和TG曲线；
图15为在氩气下不同温度处理后Sc2SC样品的XRD图谱；
图16为在氩气中不同温度处理后Sc2SC样品的SEM图像：(a)200℃(b)500℃(c)700℃(d)900℃(e)1100℃。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
目前研究人员掌握的制备三元层状MAX相材料的实验方法主要包括:真空无压烧结法、热压烧结法(HP)、自蔓延高温合成法(SHS)、放电等离子烧结法(SPS)、以及固相合成法等。本发明尝试在真空环境和氩气环境两种气氛条件下高温合成Sc2SC相，通过调整原料配比、温度、保温时间等实验条件，选择最合适的Sc2SC相合成条件。
本发明的实施例首先提供了一种Sc2SC层状材料，所述Sc2SC层状材料属六方晶系，空间群为P63/mmc，晶胞参数为：
Figure BDA0002634145750000041
Figure BDA0002634145750000051
α＝90°、β＝90°、γ＝120°。
本发明的实施例还提供了所述Sc2SC层状材料的制备方法，即真空无压烧结法(能够避免硫源在反应过程中流失)，具体地，按照摩尔比Sc:S:C＝2:(0.2～1):(1～1.3)称取钪粉、硫粉和碳粉，混合均匀后，压制得到一次素坯，之后用碳纸包裹后，再次压制得到二次素坯，然后将所述二次素坯置于1000～1300℃的温度条件下(本发明以石英管作为真空密闭容器，在设置温度时要考虑石英管所能承受的最高温度，石英管在1300℃时已经发生软化，如果温度再高则会使所设置的真空环境失效从而达不到实验的初衷；因此本发明在真空环境下设置了1000～1300℃范围尝试高温合成Sc2SC)，于真空密闭环境中，保温1～5h，即得产物。
本发明的实施例中，所述一次素坯和二次素坯均在8～15MPa的压力下压制而成。
本发明的实施例中，为了确定合成后的样品是否为合成目标产物Sc2SC,通过如下操作进行XRD测试：首先把碳纸包裹的样品取出，然后把样品上一层白色物质用砂纸打磨掉，之后把样品磨成粉末并取出部分粉末进行X射线衍射分析。测试参数：扫描的速度为10°/min，扫描角度范围为10～90°，步长为0.002，电压为40kV，电流200mA。
本发明的实施例中，所述保温时间优选为2～3h。
本发明的实施例中，所述摩尔比优选为Sc:S:C＝2:(0.2～0.4):(1～1.3)。
本发明的实施例中，所述温度条件优选为1100～1300℃。
虽然所得产物中Sc2SC层状材料的含量较高，但依然存在部分杂质，为此，在本发明的实施例中，得到所述产物后，加入到硝酸溶液中进行除杂操作。
本发明的实施例中，所述除杂操作具体为：在40℃下，将所得产物置于质量分数为15％的硝酸溶液中，腐蚀3～4h。
本发明的实施例中，所述钪粉的粒度为200目，纯度≥99.9％。
本发明的实施例中，所述碳粉的粒度为200目，纯度≥99.9％。
对于Sc2SC层状材料的制备方法，本发明按照与真空密闭环境完全相同的操作过程进行了氩气气氛中的合成探索，首先进行了1000、1100、1200、1300、1400℃不同温度条件下的合成试验，仅在1200℃和1300℃时所得的产物XRD谱图中观察到Sc2SC的晶体衍射峰的峰位，但相对强度与理论计算的相差很大。本发明考虑到在氩气气氛中的烧结过程可能会造成硫单质原料的损失，因此尝试通过增加硫的量来探索合成Sc2SC的最佳原料配比，按照摩尔比Sc:S:C＝2:1:1、2:2:1、2:3:1合成Sc2SC，但并没有使Sc2SC晶体的峰增强。本发明还尝试改变保温时间以合成纯度较好的Sc2SC，亦没有达到预期效果。
因此，在氩气环境下合成Sc2SC，其强度和纯度与理论计算相差很远。由此确定适合合成Sc2SC的环境为真空密闭环境。
下面通过具体的实施例来介绍Sc2SC层状材料的制备过程。
实施例1
实施例中以200目的钪粉(纯度≥99.9％，上海比客新有限公司，下同)作为钪源，200目的碳粉(≥99.9％，上海精纯生化有限公司，下同)和硫粉(块状，上海比客新有限公司，下同)分别为碳源和硫源。根据Sc2SC晶体中三种元素的摩尔比2：1：1，用电子天平按这比例称取三种原料，再把这三种原料混合，在玛瑙研磨体中手动研磨2～3h。再将混合均匀的粉末置于Φ＝10mm的模具中，使用粉末压片机在10MPa的压力压制成素坯，之后用长为3cm、厚度为0.1mm的碳纸，包裹此Φ＝10mm素坯，把用碳纸包裹好的素坯放在Φ＝13mm模具中，同样使用粉末压片机压制成Φ＝13mm的素坯。把此素坯放置于玻璃石英管(石英管，φ＝20mm L＝20cm，中国佰利博)中，用真空封管机(真空封管机，MRVS-1002，中国佰利博)真空密封，最后把此石英管置于高温箱式炉(1600℃快速升温箱式炉，DZF型，天津中环材料技术有限公司)中，按如图1升温曲线所示(为了保护高温箱式炉，在1100℃以下按5℃/min升温速率升温，超过1100℃，按2℃/min升温速率升温，这样防止当高温时升温速率太快而造成炉子内的电流过大；保温阶段结束后按炉子设置的程序降温，因为降温阶段时间要比程序设置较长会有实验误差)，升温到1200℃，保温3h。
实施例2
实施例2除了保温温度与实施例1略有不同以外，其余均与实施例1相同，实施例2中，保温温度为1000℃。
实施例3
实施例3除了保温温度与实施例1略有不同以外，其余均与实施例1相同，实施例3中，保温温度为1100℃。
实施例4
实施例4除了保温温度与实施例1略有不同以外，其余均与实施例1相同，实施例4中，保温温度为1300℃。
为了确定烧结后的样品的物相，首先把烧结后的石英管砸碎取出其中的样品，再把碳纸包裹的样品取出，然后把样品上一层白色物质用砂纸打磨掉，之后把样品磨成粉末并取出部分粉末进行X射线衍射分析。其XRD结果如图2所示。图2是理论模拟Sc2SC的XRD图谱与真空环境下不同烧结温度下的XRD结果对比。通过此图分析可发现当温度从1000℃升到1200℃时，Sc2SC峰的强度随着温度的升高在逐渐变强，当在1200℃时其晶体峰强度很大，显示该相已经成为主相。同时在此温度下可发现Sc和S的氧化物Sc2O2S的非常微弱峰。然而当温度在1300℃时，其Sc2SC晶体的峰有所减弱，并发现Sc2O2S晶体的有所增强。造成这一现象的原因是温度过高，此时的石英管内的硫原料，在反应过程中已成气体，使石英管内的压力变大，从而使玻璃石英管的厚度减低加速其软化过程，导致真空密封的石英管内有少许氧气的进入参与反应。另外从此图中还可以看出在1000～1300℃范围内，一直存在Sc和S的化合物ScS，这说明真空环境下有效的控制了硫的损失，极大提高了硫原料反应的参与量。这与实验之前的推测相吻合，以这种新方法有望合成纯度和强度和理论计算相接近的Sc2SC。
综上可知真空环境下Sc2SC的最佳合成温度范围是在1100～1300℃。其中，当原料按摩尔比Sc:S:C＝2:1:1配比、温度为1200℃、保温3小时时，Sc2SC晶体在样品中的含量最高。但是还存在一定量的杂质ScS，其原因是硫在高温中从固体变成气体，这相当于硫气体与Sc和C的固体发生反应，由于气体接触面积比固体的大，这导致会有过量的硫气体与Sc固体发生反应生成ScS化合物，这说明原配比中S的含量偏高。因此可以尝试在此温度基础上，通过减少原料硫的比例，探索Sc2SC的最佳制备条件，为此本发明进行了如下实施例的试验。
实施例5
实施例5除了原料摩尔比与实施例1略有不同以外，其余均与实施例1相同，实施例5中，按摩尔比取Sc:S:C＝2:0.2:1作为合成原料。
实施例6
实施例6除了原料摩尔比与实施例1略有不同以外，其余均与实施例1相同，实施例6中，按摩尔比取Sc:S:C＝2:0.4:1作为合成原料。
实施例7
实施例7除了原料摩尔比与实施例1略有不同以外，其余均与实施例1相同，实施例7中，按摩尔比取Sc:S:C＝2:0.6:1作为合成原料。
实施例8
实施例8除了原料摩尔比与实施例1略有不同以外，其余均与实施例1相同，实施例8中，按摩尔比取Sc:S:C＝3:0.5:2作为合成原料。
实施例5至8所得样品的X射线衍射结果如图3所示。图3是真空密闭环境下，不同原料摩尔比、温度为1200℃、保温时间为3h时合成样品的XRD图谱。从此图中可以观察到，当钪粉、硫粉和碳粉的摩尔比从2:1:1降到2:0.2:1过程中，其产物中Sc2SC的纯度在逐渐增加。但是当三种原料的摩尔比为2:0.2:1和2:0.4:1时，两种条件下合成产物的物相基本相同，此时Sc2SC衍射峰最强，含量最高。但也说明再降低S含量，效果已经没什么变化。
另外从图中可发现，当硫元素的摩尔比降低时，其产物中的杂质ScS也在降低，当三种元素的摩尔比降到2：0.6：1时，通过XRD结果可知，此时产物中已完全找不到杂质ScS的峰。这验证了在三种元素摩尔比为2：1：1基础上减少硫的比例，可提高Sc2SC的纯度的推测，同时也验证了过量的硫会和Sc固体发生反应，生成ScS化合物。在此组实验中，从Sc2SC晶体峰的纯度，可判断出当三种原料摩尔比为2：0.2：1时，其Sc2SC晶体峰的纯度效果最好。但是从其结晶度的角度来分析，当这三种元素摩尔比为3：0.5：2时，其Sc2SC峰的结晶效果较好。但是从这两种条件下的XRD结果上，可以看出都含有少量的Sc3C4和Sc2OC杂质。产物中出现杂质Sc2OC的原因，是因为石英管在高温中会有软化现象，这会导致空气中的少量的氧进入参与反应生成氧化物。产物中出现Sc3C4杂质，分析原因是因为原料中的硫元素在反应过程消耗完全，无法继续参与反应，而剩余钪粉和碳粉反应生成Sc和C的化合物。因此接下来可以在这两种条件的基础上，尝试通过改反应温度，来观察是否能把产物中的杂质Sc3C4和Sc2OC除去。
实施例9
实施例9除了保温温度与实施例5略有不同以外，其余均与实施例5相同，实施例9中，保温温度为1100℃。
实施例10
实施例10除了保温温度与实施例5略有不同以外，其余均与实施例5相同，实施例10中，保温温度为1300℃。
对实施例5、9和10的样品进行XRD测试，如图4所示为钪粉、硫粉和碳粉三种原料按摩尔比2:0.2:1、在1100、1200、1300℃温度下、保温3h条件下的XRD图。从图4分析可知，当三种元素按摩尔比2:0.2:1时，在1100～1200℃范围内含有Sc3C4和Sc2OC这两种杂质。而当温度升高到1300℃时，产物中只有很少量的Sc2OC杂质，Sc2SC物相的纯度达到了最高。
实施例12
实施例12除了保温温度与实施例8略有不同以外，其余均与实施例8相同，实施例12中，保温温度为1100℃。
实施例13
实施例13除了保温温度与实施例8略有不同以外，其余均与实施例8相同，实施例13中，保温温度为1300℃。
对实施例8、12和13的样品进行XRD测试，图5是钪粉、硫粉和碳粉三种原料按摩尔比3：0.5：2、在1100、1200、1300℃保温3h条件下合成样品的XRD图。由图5分析可以看出，当烧结温度从1100℃升到1300℃时，其产物中Sc3C4杂质随着温度的升高在减少，当温度升高1300℃时产物中的Sc3C4杂质相对较少，这也证明了原料在此摩尔比下还有未反应的硫原料，随着温度的升高还可以继续参加反应的推测。另外产物中一直伴有Sc2OC杂质，因此可以推断出真空密封石英管在高温时会发生软化现象，这导致会有少量的氧进入与原料参与反应生成氧化物。
实施例14
实施例14除了保温时间与实施例10略有不同以外，其余均与实施例10相同，实施例14中，保温时间为2h。
实施例15
实施例15除了保温时间与实施例10略有不同以外，其余均与实施例10相同，实施例15中，保温时间为4h。
对实施例10、14和15所得样品进行X射线衍射测试，其XRD结果如图6。图6是钪粉、硫粉和碳粉三种原料按摩尔比2：0.2：1、在1300℃温度、保温2、3、4h合成样品的XRD图谱。从图6中可观察出，当温度在1300℃、保温2h时产物中含有Sc3C4杂质，这是由于保温时间减少，杂质Sc3C4没有与原料硫充分反应生成目标产物Sc2SC。而保温时间增至4h时，产物中又重新出现Sc3C4杂质，这是由于保温时间增加，Sc2SC发生了分解，因此可以判断在合成Sc2SC过程不适合在高温中长时间保温。
图7分别是钪粉、硫粉和碳粉三种原料按摩尔比3：0.5：2、在1300℃温度、保温2、3、4h合成样品的XRD图谱。从图7中分析可知，当三种元素按摩尔3：0.5：2加热到1300℃，不管是减少还是增加保温时间都含有杂质Sc3C4，可得出当三种原料按此摩尔比时，改变保温时间并没有达到更好的效果。
综上，在真空环境中合成Sc2SC的最佳温度范围是1100～1300℃，并通过一系列实验探索都证明了在真空环境中能够非常有效的控制住硫源的损失，在此环境下合成出的Sc2SC峰的纯度和强度明显高于氩气环境下所合成的。
实施例16
本发明针对合成Sc2SC样品中含有Sc3C4和Sc2OC杂相的现象，采用酸(碱)反应法，除去样品中的杂相。通过对酸的种类、反应温度、时间和酸的浓度进行***研究，发现盐酸和硫酸对杂相无效，氢氟酸把主相Sc2SC去除，高温时的氢氧化钾溶液可除去样品中的Sc3C4杂质，但却引入了一些未知的杂质。而硝酸可以成功去除Sc3C4杂相，最佳工艺条件为：15％浓度硝酸、温度为40℃、反应时间为3-4小时。
因此，实施例16以实施例8所得产物为除杂样品，进行如下除杂处理：使用浓度15％(质量分数，下同)的硝酸溶液，在40℃下反应3-4个小时后，即可除去高温合成样品中的Sc3C4杂质，样品中只剩下Sc2SC和Sc2OC两种物相，并且目标产物Sc2SC为主相。为了确定目标产物Sc2SC的晶格参数，同时确定产物中Sc2SC的含量，我们对经过酸处理以后的样品，即只含有Sc2OC、Sc2SC的样品的XRD结果使用Rietveld方法精修，精修结果如图8所示。
使用Rietveld方法精修后，采用晶体结构模型模拟得到的XRD图谱与实验XRD数据之间的残差为R＝9.02％。结果显示，样品中Sc2SC的含量为92.4wt％，杂相Sc2OC的含量为7.6wt％。表1是精修得到的Sc2SC晶格参数与理论预测的晶格参数的对比。只有晶格参数c与理论差别最大，但也只有0.48％。
表1 Sc2SC的晶格参数
Figure BDA0002634145750000111
综上，本发明根据理论预测Sc2SC晶体，使用高温合成方法成功制备出该三元相。
优选在真空密闭环境下，合成Sc2SC的最佳温度范围是1100～1300℃。通过调节保温时间、原料配比、温度等条件，得出最佳合成条件为：原料配比为Sc:S:C＝2:0.2:1、温度为1300℃、保温时间为3h。
Sc2SC化合物的微观结构和热稳定性研究
为了更直观的验证所合成的Sc2SC的微观结构是否与典型MAX相的相符合，首先对纯度较高的样品进行微观结构的分析。Sc2SC作为MAX相陶瓷材料，化学式可以表达为Mn+ 1AXn。由于该类材料具有特殊的晶体结构和成键类型，因此该类材料具有一些其它材料所没有的特殊性能，例如其中包括具有良好的导电/导热性能、高模量、低密度、抗损伤容限性、良好的抗高温氧化性以及抗热震性等优越的性能等。因此这类材料的一系列优异的性能，可以让该陶瓷材料在未来的使用方面具有了非常广阔的前景。本发明所制备的Sc2SC以粉末形式存在，主要探索了Sc2SC的热稳定性能。
在探索热稳定性能的实验中，以实施例16经过除杂Sc3C4之后的样品进行不同环境下的热稳定性实验。研究Sc2SC在不同环境下随着温度的升高，样品所发生晶型的变化，通过XRD和SEM对烧结后的样品进行表征分析，之后该材料的热稳定性进行了解和总结，对其的应用前景进行探索。
1.Sc2SC化合物的微观结构研究
图9为Sc2SC的扫描电镜图像(SEM)，可以看出Sc2SC晶体的微观形貌呈现层状特征，这符合常规MAX相形貌具有层状的特点。
为了验证Sc2SC是否成功制备出，最有效且最直观的方法对样品进行高分辨扫描透射显微镜(STEM)分析，如图10所示。图10(a)可以看出Sc2SC晶体颗粒为片状结构。图10(b)为高角度环形暗场像，其中亮点为Sc原子和S原子。可看出S原子位于两层Sc原子中间。图10(c)为高角度环形明场像，用来观察质量较轻的原子，其中质量较重的Sc原子显示为黑色，质量较轻的C原子显示亮色，同样原子显示出很好的分层排列，因此可以得出Sc2SC结构符合典型的211MAX相原子排列。从上述可知Sc2SC的原子排列与预测的理论模型相一致。这也证明了我们合成的样品确为Sc2SC化合物。
2.Sc2SC化合物的热稳定性研究
2.1空气环境中的热稳定性研究
首先，将所制备的样品在100℃的真空干燥箱中干燥24个小时，目的是为了除去样品中残余的水以确保下面实验的准确性；其次将干燥后的样品放于热分析仪中进行不同环境下的差热分析实验，以5℃/min的升温速度从室温加热到1100℃，观察其在升温过程中的变化。最后将样品置于坩埚并放于管式炉中，不通入气体，以保证在空气的环境中，进行不同温度下加热保温，并对最后的样品进行表征分析。
图11是样品在空气氛围下的DSC与TG曲线。我们从中可以看出，在空气环境下，样品随着温度的升高其重量减少大约17％。在180、500、620、730、980℃时，在DSC曲线上都出现了明显的放热峰。从TG曲线上观察在这些温度所对应放热峰附近其重量减少的速率都有所变慢，当温度继续升高到1000℃以上时TG曲线上显示重量基本趋于不变。为了探索TG曲线出现失重现象原因，以及了解样品在上述五个温度下所发生的变化，接下来在这五个温度左右的范围内分别设置一些临界温度，将样品加热到这些临界温度后保温一段时间后，冷却下来，对样品进行XRD分析。
图12是将样品在空气环境加热到不同温度的XRD图。从差热分析曲线以及XRD图可知，当样品加热到200℃保温0.5小时，其反应后的样品基本上没发生变化，因此200℃之前样品失重是因为表面吸附的气体以及水分蒸发的原因。当温度升高到500℃，在XRD图中出现氧化物Sc2O3,但Sc2SC依旧是样品中的主要物相。当温度升高到600℃时其样品的主要物相和含量，相比500℃反应后的样品基本上一致。而当温度继续升高到700℃时，从其XRD结果中可看出，此时样品的主要成分是Sc2O3，Sc2SC峰的强度骤减的很弱。当温度继续升高到900℃、1000℃和1100℃时，此时样品中的物相基本上全部是Sc2O3。我们认为Sc2SC在空气中氧化行为在温度480℃左右，开始初步氧化，500-600℃的两个放射峰均为初步氧化所导致。随着表面氧化膜Sc2O3的形成，阻碍了内部的进一步氧化。当温度继续升高到大约700℃时，其样品内部开始氧化，此时表面一层的氧化膜已阻止不了继续氧化的行为，最终Sc2SC全部氧化为Sc2O3。DSC曲线中大约700℃的放射峰即为该氧化所导致。原样品中的S和C元素和O反应生成SO2和CO2，变成气体排出。Sc2SC在其整个氧化过程中只生成一种氧化物Sc2O3。单从其重量上考虑，一个Sc2SC分子在氧化过程中失去一个S原子和一个C原子，得到3个O原子，因此从TG曲线中，可以看出在700-800℃有明显的增重现象。
从扫描电镜中同样也可以发现Sc2SC随温度升高的氧化行为。图13为空气中不同温度处理后样品的扫描电镜图像，从(a)到(f)温度依次升高，分别为200℃、500℃、600℃、700℃、900℃、1100℃。我们从扫描电镜图像中可以看出当温度为200℃时，图(a)中Sc2SC的结构仍为层状结构。而当温度在500℃和600℃时，从图(b)和(c)中可以看出，Sc2SC层状晶体的表面开始出现少量小晶粒，这表明有部分氧化物Sc2O3的产生。当温度继续升高到700℃时，从图(d)中看出Sc2O3的晶粒迅速变多。当温度继续升高到900℃和1100℃时，从图(e)和(f)中可观察出此时Sc2O3的晶粒已经变成较大的晶体，原层状结构彻底消失。
2.2氩气气氛下的热稳定性研究
图14所示是Sc2SC在氩气氛围中的DSC和TG曲线。从图14中观察可知样品在氩气环境中的DSC曲线在温度升高的过程中无明显的吸放热峰。但经过仔细观察图中DSC曲线的斜率，发现在170℃、420℃、600℃、750℃左右斜率都有微弱的变化。为了观察Sc2SC在这些温度发生了什么样的变化，因此可以在这些温度范围左右设置一系列实验，即将样品加热到的温度分别为200℃、500℃、700℃、900℃、1100℃后，保温0.5小时，期间一直通入流动的氩气以保证氩气环境。
图15是样品在氩气环境在加热到不同温度的XRD图，观察图15可知，当温度从200℃升到1100℃时，样品与没加热前的基本上没变化，这说明Sc2SC在氩气环境下很稳定，基本没发生任何分解反应。这便解释了图14中的DSC曲线上没有出现明显的吸放热峰的原因，更充分的说明了TG曲线最终下降了17％，是由于Sc2SC样品在加热过程中失去表面吸附气体导致。另外为了观察高温处理后样品的变化，对加热处理后的样品进行SEM表征，其扫描图结果如图16所示。从(a)到(e)温度依次升高，分别为200℃、500℃、700℃、900℃、1100℃。我们从扫描图中可以清楚的观察到，在氩气环境温度从200℃升到1100℃时图中依旧显示Sc2SC的晶体层状结构。这也有效证明了图5-7中XRD图样中没有发现Sc2SC的任何分解反应。
根据上述结构表征和热稳定性研究结果可知，SEM微观结构表征发现Sc2SC为层状结构，是典型的MAX相的形貌特征。扫描透射电子显微镜结果给出了Sc2SC的原子排列，和理论计算的结果相一致。在空气环境下，Sc2SC在温度500℃以下较为稳定，基本上不发生氧化，当温度达到500℃以上时，样品中开始出现氧化物Sc2O3。随着温度的升高，Sc2O3的含量也在增多，当温度>700℃时，Sc2SC全部被氧化成氧化物Sc2O3。在氩气环境下，Sc2SC相可一直稳定到1100℃。
综上，本发明成功发现并合成了一种新的MAX相Sc2SC化合物，得出如下结论：
1、以钪粉、硫粉和碳粉为原料，通过调整原料配比、温度、保温时间等实验条件，在真空密闭环境和氩气环境两种气氛条件下，尝试高温合成Sc2SC相。在流动氩气环境下，Sc2SC的最佳合成条件为：原料摩尔比Sc:S:C＝2:1:1、温度1200℃、保温3小时。但合成的样品中含有大量的杂相，Sc2SC相含量较少。在真空密闭环境下，Sc2SC的最佳温度范围是1100～1300℃。通过调节保温时间、原料配比、温度等条件，得出最佳合成条件为：原料摩尔比为Sc:S:C＝2:0.2:1、温度1300℃、保温3小时。所合成样品中Sc2SC相虽已为主相，但样品中常常出现一定量的Sc3C4和Sc2OC杂相。
2、采取酸(碱)反应法，除去Sc2SC样品中的杂相。通过调整酸(碱)的种类、反应温度、反应时间和酸(碱)的浓度等实验条件，实验结果显示盐酸和硫酸不能和杂相反应，对除杂毫无效果；氢氟酸虽可以除去Sc3C4和Sc2OC杂相，但同时也可以和主相Sc2SC发生反应，生成了新的杂相Sc3F；氢氧化钾溶液在高温时虽可以除去样品中的Sc3C4杂相，但却引入了一些未知其它杂质；而硝酸溶液成功地去除了Sc3C4杂相，最佳除杂条件为：15％wt浓度硝酸、温度为40℃、反应时间为3-4小时。
3、通过采用Retiveld方法对除去Sc3C4杂相后的Sc2SC样品的XRD图谱进行精修，精确得出Sc2SC相的晶格参数为
Figure BDA0002634145750000151
Figure BDA0002634145750000152
基于精修的结果，可知样品中目标产物Sc2SC的含量为92.4wt％、杂相Sc2OC的含量为7.6wt％。SEM结果显示样品中Sc2SC相为层状结构，具有典型的MAX相形貌特征。STEM结果所给出的Sc2SC相的原子排列，和理论计算的结果相一致，有效验证了理论计算结果的可靠性和准确性。
4、采用DSC和TG对Sc2SC相在空气和氩气环境下的热稳定性进行了研究。结合XRD和SEM结果，发现在空气环境下，Sc2SC相在温度500℃以下稳定，基本上不发生氧化，当温度达到500℃以上时，样品中开始出现氧化物Sc2O3。当温度超过700℃时，Sc2SC全部被氧化成Sc2O3。在氩气环境下，在室温到1100℃温度范围内，Sc2SC相没有发生任何分解变化，一直保持稳定，适宜应用于高温陶瓷等领域。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均在本发明待批权利要求保护范围之内。

Claims (10)

1.一种Sc2SC层状材料，其特征在于，所述Sc2SC层状材料属六方晶系，空间群为P63/mmc，晶胞参数为：
Figure FDA0002634145740000011
α＝90°、β＝90°、γ＝120°。
2.一种Sc2SC层状材料的制备方法，其特征在于，按照摩尔比Sc:S:C＝2:(0.2～1):(1～1.3)称取钪粉、硫粉和碳粉，混合均匀后，压制得到一次素坯，之后用碳纸包裹后，再次压制得到二次素坯，然后将所述二次素坯置于1000～1300℃的温度条件下，于真空密闭环境中，保温1～5h，即得产物。
3.如权利要求2所述Sc2SC层状材料的制备方法，其特征在于，所述一次素坯和二次素坯均在8～15MPa的压力下压制而成。
4.如权利要求2所述Sc2SC层状材料的制备方法，其特征在于，所述保温时间为2～3h。
5.如权利要求2所述Sc2SC层状材料的制备方法，其特征在于，所述摩尔比为Sc:S:C＝2:(0.2～0.4):1～1.3。
6.如权利要求2所述Sc2SC层状材料的制备方法，其特征在于，所述温度条件为1100～1300℃。
7.如权利要求2所述Sc2SC层状材料的制备方法，其特征在于，得到所述产物后，加入到硝酸溶液中进行除杂操作。
8.如权利要求7所述Sc2SC层状材料的制备方法，其特征在于，所述除杂操作具体为：在40℃下，将所得产物置于质量分数为15％的硝酸溶液中，腐蚀3～4h。
9.如权利要求2所述Sc2SC层状材料的制备方法，其特征在于，所述钪粉的粒度为200目，纯度≥99.9％。
10.如权利要求2所述Sc2SC层状材料的制备方法，其特征在于，所述碳粉的粒度为200目，纯度≥99.9％。
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