CN108899496B - 石墨烯掺杂ws2制备方法及在锂/钠离子电池中的应用 - Google Patents

石墨烯掺杂ws2制备方法及在锂/钠离子电池中的应用 Download PDF

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Abstract

一种平面纳米蜂窝状的石墨烯掺杂WS2的制备方法以及在锂或钠离子电池负极中的应用，属于功能材料技术领域。本发明通过对反应物、十六烷基三甲基溴化铵添加量等参数的优化，获得了由纳米孔组成的规则微球状WS2；在此基础上，通过石墨烯掺杂WS2，将球状形貌的WS2改善为平面纳米蜂窝状形貌，得到的石墨烯掺杂WS2具有比表面积大、导电性强、力学性能优良和结构稳定等特点，应用于锂离子或钠离子电池中大大提高了电池的性能，是一种优异的负极材料。

Description

石墨烯掺杂WS2制备方法及在锂/钠离子电池中的应用
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，具体涉及一种石墨烯掺杂WS2的制备方法以及在锂或钠离子电池负极中的应用。
背景技术
WS2是一种典型的过渡金属二硫化物，层内为S-W-S共价键结合力，层间为范德华力，晶面间距大，有利于金属离子在基体中扩散，是锂离子电池和钠离子电池的理想负极材料。研究表明，理论上1mol WS2可容纳4mol电子，储锂容量可达433mAhg-1，高于石墨的372mAhg-1。但是，纯WS2作为电极材料存在易团聚、导电性差和体积膨胀等缺陷。因此，将导电性好和机械强度高的碳材料掺杂 WS2作为电池负极材料具有重要意义。
石墨烯是一种二维纳米碳材料，具有许多优异性质：如其强度高达130GPa，为钢的100倍以上，是已测试材料中最高的；其载流子迁移率达1.5×104 cm2·V-1·S-1，是目前最高迁移率的锑化铟的2倍，超过商用硅片迁移率的10倍。
制备石墨烯与WS2的复合材料并以此作为电极材料成为最近一个研究热点，但是这些研究所获得的电池性能并没有达到预想结果，主要原因应归结为采用常规水热法难以获得纳米结构。
发明内容
本发明的目的在于针对背景技术存在的缺陷，提出一种平面纳米蜂窝状的石墨烯掺杂WS2的制备方法以及在锂或钠离子电池负极中的应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种纳米孔微球状WS2，其特征在于，所述纳米孔微球状WS2为带纳米孔的微球结构，纳米孔的孔径为25～200nm，微球的直径为1～4μm。
一种纳米孔微球状WS2的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)加入去离子水中，在冰浴中超声混合，得到质量浓度为0.2～6mg/mL的十六烷基三甲基溴化铵溶液；
步骤2、在步骤1得到的CTAB溶液中加入硫源和钨源，得到混合液A，然后将混合液A的pH调节至5～9，并在冰浴中超声混合均匀，得到混合液B；所述混合液A中硫源的浓度为0.5～1.5mol/L，钨源的浓度为0.08～0.15mol/L；
步骤3、将步骤2得到的混合液B转移至水热反应釜中，在150～250℃下进行水热反应，反应时间为14～28h，反应结束后，自然冷却至室温，取出，分离，得到的产物洗涤、干燥；
步骤4、将步骤3洗涤、干燥后得到的粉体置于退火炉内进行梯度退火：首先在500～550℃下退火1～2h，再在550～600℃下退火1～2h，最后在600～650℃下退火 1～2h，得到所述纳米孔微球状WS2。
进一步地，步骤1所述CTAB的浓度为3～6mg/mL；所述在冰浴中超声的时间为5～90min，优选为15～45min；冰浴在冰袋中进行，冰块消失至30％时更换冰袋。
优选地，步骤2所述混合液A中硫源的浓度为1.25mol/L，钨源的浓度为 0.126mol/L；混合液A的pH调节至7。
进一步地，步骤2中调节混合液A的pH采用盐酸或氨水；所述在冰浴中超声的时间为10～90min，优选为30～60min。
进一步地，步骤2中所述硫源为硫化钠、硫脲、硫代乙酰胺、半胱氨酸中的一种，钨源为钨酸铵、钨酸钠、六氯化钨中的一种。
优选地，步骤3所述水热反应的温度为180～220℃，水热反应时间为18～24h。
进一步地，步骤3所述洗涤为依次采用去离子水清洗6～18次、采用热乙醇清洗6～18次；所述干燥温度为60～120℃，优选为80～100℃。
进一步地，步骤4所述梯度退火的保护气体为惰性气体，具体为氩气或氮气。
一种石墨烯掺杂WS2，其特征在于，所述石墨烯掺杂WS2为平面纳米蜂窝状结构，WS2生长于石墨烯表面形成带纳米孔的蜂窝状结构，纳米孔的孔径为 25～200nm。
一种石墨烯掺杂WS2的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将氧化石墨烯和CTAB加入去离子水中，在冰浴中超声混合，得到氧化石墨烯混合溶液；其中，所述氧化石墨烯的浓度为0.1～10mg/mL，CTAB的浓度为0.2～6mg/mL；
步骤2、在步骤1得到的氧化石墨烯混合溶液中加入硫源和钨源，得到混合液 C，然后将混合液C的pH调节至5～9，并在冰浴中超声混合均匀，得到混合液D；所述混合液C中硫源的浓度为0.5～1.5mol/L，钨源的浓度为0.08～0.15mol/L；
步骤3、将步骤2得到的混合液D转移至水热反应釜中，在150～250℃下进行水热反应，反应时间为14～28h，反应结束后，自然冷却至室温，取出，分离，得到的产物洗涤、干燥；
步骤4、将步骤3洗涤、干燥后得到的粉体置于退火炉内进行梯度退火：首先在500～550℃下退火1～2h，再在550～600℃下退火1～2h，最后在600～650℃下退火 1～2h，得到所述石墨烯掺杂WS2。
进一步地，步骤1所述氧化石墨烯的浓度为0.5～4mg/mL，CTAB的浓度为 3～6mg/mL；所述在冰浴中超声的时间为5～90min，优选为15～45min；冰浴在冰袋中进行，冰块消失至30％时更换冰袋。
优选地，步骤2所述混合液C中硫源的浓度为1.25mol/L，钨源的浓度为 0.126mol/L；混合液A的pH调节至7。
进一步地，步骤2中调节混合液C的pH采用盐酸或氨水；所述在冰浴中超声的时间为10～90min，优选为30～60min。
进一步地，步骤2中所述硫源为硫化钠、硫脲、硫代乙酰胺、半胱氨酸中的一种，钨源为钨酸铵、钨酸钠、六氯化钨中的一种。
优选地，步骤3所述水热反应的温度为180～220℃，水热反应时间为18～24h。
进一步地，步骤3所述洗涤为依次采用去离子水清洗6～18次、采用热乙醇清洗6～18次；所述干燥温度为60～120℃，优选为80～100℃。
进一步地，步骤4所述梯度退火的保护气体为惰性气体，具体为氩气或氮气。
本发明还提供了上述石墨烯掺杂WS2在锂离子或者钠离子负极材料中的应用。
本发明的有益效果为：
本发明通过对反应物、CTAB添加量等参数的优化，获得了由纳米孔组成的规则微球状WS2；在此基础上，通过石墨烯掺杂WS2，将球状形貌的WS2改善为平面纳米蜂窝状形貌，应用于锂离子或钠离子电池中大大提高了电池的性能。本发明得到的平面纳米蜂窝状的石墨烯掺杂WS2，具有如下优势：纳米化WS2具有较大比表面积；石墨烯作为纳米化WS2的生长基底，显著提高了WS2的导电性，增强了电极材料的机械强度，抑制了纳米WS2团聚和离子在嵌入和脱嵌造成的体积膨胀。这些使得石墨烯掺杂WS2具有比表面积大、导电性强、力学性能优良和结构稳定等特点，应用于锂离子或钠离子电池中大大提高了电池的性能，是一种优异的负极材料。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的石墨烯掺杂WS2的XRD衍射图谱；
图2为本发明实施例1得到的石墨烯掺杂WS2的SEM图；
图3为本发明实施例1得到的石墨烯掺杂WS2作为负极材料得到的锂离子和钠离子电池的电池容量(a)和倍率性能(b)；
图4为本发明实施例2得到的纳米孔微球状WS2的XRD衍射图谱；
图5为本发明实施例2得到的纳米孔微球状WS2的SEM图；
图6为本发明实施例2得到的纳米孔微球状WS2作为负极材料得到的锂离子和钠离子电池的电池容量(a)和倍率性能(b)。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，详述本发明的技术方案。
实施例1
一种石墨烯掺杂WS2的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将150mg氧化石墨烯和0.18gCTAB加入40ml去离子水中，在冰浴中超声1h，得到氧化石墨烯混合溶液；
步骤2、在步骤1得到的氧化石墨烯混合溶液中加入1.983g六氯化钨和3.757g 硫代乙酰胺，得到混合液A；然后采用氨水或盐酸将混合液A的pH调节至7，并在冰浴中超声30min混合均匀，得到混合液B；
步骤3、将步骤2得到的混合液B转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中进行水热反应，反应温度为180℃，反应时间为24h，反应结束后，自然冷却至室温，取出，分离，得到的产物洗涤、干燥；
步骤4、将步骤3洗涤、干燥后得到的粉体置于退火炉内进行梯度退火，以完善其晶体结构；具体过程为：首先在500℃下退火1h，再在550℃退火2h，最后在 600℃下退火1h，得到所述石墨烯掺杂WS2。
图1为实施例1得到的石墨烯掺杂WS2的XRD衍射图谱，图1显示出(002)、 (100)、(110)三强峰，表明得到的材料属于2H-WS2，同时，(002)峰强较低表明材料的纳米化程度较高；C的(002)峰表明材料中成功掺杂了石墨烯。
图2为实施例1得到的石墨烯掺杂WS2的SEM图，图2显示，实施例1得到的石墨烯掺杂WS2为平面纳米蜂窝结构，石墨烯为纳米化WS2的生长提供了基底。
将实施例1得到的石墨烯掺杂WS2作为负极材料组装锂离子和钠离子电池，得到的锂离子和钠离子电池的电池容量和倍率性能如图3所示，具有优异的电池容量和倍率性能。
实施例2
一种纳米孔微球状WS2的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将0.18gCTAB加入40ml去离子水中，在冰浴中超声1h，得到CTAB 溶液；
步骤2、在步骤1得到的CTAB溶液中加入1.983g六氯化钨和3.757g硫代乙酰胺，得到混合液A；然后采用氨水或盐酸将混合液A的pH调节至7，并在冰浴中超声30min混合均匀，得到混合液B；
步骤3、将步骤2得到的混合液B转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中进行水热反应，反应温度为180℃，反应时间为24h，反应结束后，自然冷却至室温，取出，分离，得到的产物洗涤、干燥；
步骤4、将步骤3洗涤、干燥后得到的粉体置于退火炉内进行梯度退火，以完善其晶体结构；具体过程为：首先在500℃下退火1h，再在550℃退火2h，最后在 600℃下退火1h，得到所述纳米孔微球状WS2。
图4为本发明实施例2得到的纳米孔微球状WS2的XRD衍射图谱，图4显示出 (002)、(100)、(110)三强峰，表明得到的材料属于2H-WS2，同时，(002)峰强较低表明材料的纳米化程度较高。
图5为本发明实施例2得到的纳米孔微球状WS2的SEM图；图5显示，实施例2 得到的WS2为纳米孔微球状，纳米化WS2自组装形成的微球结构。
将实施例2得到的纳米孔微球状WS2作为负极材料组装锂离子和钠离子电池，得到的锂离子和钠离子电池的电池容量和倍率性能如图6所示，具有优异的电池容量和倍率性能。
实施例3
本实施例与实施例1的区别为：步骤1中加入的CTAB为0.08g，步骤2中将混合液A的pH调节至5；其余步骤与实施例1相同。
实施例4
本实施例与实施例1的区别为：步骤1中加入的CTAB为0.24g，步骤2中将混合液A的pH调节至9；其余步骤与实施例1相同。
实施例5
本实施例与实施例1的区别为：步骤3中水热反应的温度为220℃，时间为18h；其余步骤与实施例1相同。
实施例6
本实施例与实施例1的区别为：步骤2中硫源采用硫化钠或硫脲，钨源采用钨酸铵或钨酸钠；其余步骤与实施例1相同。

Claims (5)

1.一种纳米孔微球状WS2的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将十六烷基三甲基溴化铵加入去离子水中，在冰浴中超声混合，得到质量浓度为0.2～6mg/mL的十六烷基三甲基溴化铵溶液；
步骤2、在步骤1得到的十六烷基三甲基溴化铵溶液中加入硫源和钨源，得到混合液A，然后将混合液A的pH调节至5～9，并在冰浴中超声混合均匀，得到混合液B；所述混合液A中硫源的浓度为0.5～1.5mol/L，钨源的浓度为0.08～0.15mol/L；
步骤3、将步骤2得到的混合液B转移至水热反应釜中，在150～250℃下进行水热反应，反应时间为14～28h，反应结束后，自然冷却至室温，取出，分离，得到的产物洗涤、干燥；
步骤4、将步骤3洗涤、干燥后得到的粉体置于退火炉内进行梯度退火：首先在500～550℃下退火1～2h，再在550～600℃下退火1～2h，最后在600～650℃下退火1～2h，得到所述纳米孔微球状WS2。
2.根据权利要求1所述的纳米孔微球状WS2的制备方法，其特征在于，步骤2中所述硫源为硫化钠、硫脲、硫代乙酰胺、半胱氨酸中的一种，钨源为钨酸铵、钨酸钠、六氯化钨中的一种。
3.一种石墨烯掺杂WS2，其特征在于，所述石墨烯掺杂WS2为平面纳米蜂窝状结构，WS2生长于石墨烯表面形成带纳米孔的蜂窝状结构，纳米孔的孔径为25～200nm；
所述石墨烯掺杂WS2是采用如下方法制备得到的：
步骤1、将氧化石墨烯和十六烷基三甲基溴化铵加入去离子水中，在冰浴中超声混合，得到氧化石墨烯混合溶液；其中，所述氧化石墨烯的浓度为0.1～10mg/mL，十六烷基三甲基溴化铵的浓度为0.2～6mg/mL；
步骤2、在步骤1得到的氧化石墨烯混合溶液中加入硫源和钨源，得到混合液C，然后将混合液C的pH调节至5～9，并在冰浴中超声混合均匀，得到混合液D；所述混合液C中硫源的浓度为0.5～1.5mol/L，钨源的浓度为0.08～0.15mol/L；
步骤3、将步骤2得到的混合液D转移至水热反应釜中，在150～250℃下进行水热反应，反应时间为14～28h，反应结束后，自然冷却至室温，取出，分离，得到的产物洗涤、干燥；
步骤4、将步骤3洗涤、干燥后得到的粉体置于退火炉内进行梯度退火：首先在500～550℃下退火1～2h，再在550～600℃下退火1～2h，最后在600～650℃下退火1～2h，得到所述石墨烯掺杂WS2。
4.根据权利要求3所述的石墨烯掺杂WS2，其特征在于，步骤2中所述硫源为硫化钠、硫脲、硫代乙酰胺、半胱氨酸中的一种，钨源为钨酸铵、钨酸钠、六氯化钨中的一种。
5.权利要求3或4所述石墨烯掺杂WS2在锂离子或者钠离子负极材料中的应用。
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