KR20140060522A - 빙과 및 빙과 원료 - Google Patents

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고쿠리츠 다이가쿠 호진 교토 다이가쿠
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Abstract

점성, 식감, 풍미 등의 다른 특성에 악영향을 부여하지 않고 보형성이 향상된 빙과를 제공하는 것. 식물 유래의 미소섬유상 셀룰로오스를 함유하는 것을 특징으로 하는 빙과.

Description

빙과 및 빙과 원료{FROZEN DESSERT AND FROZEN DESSERT RAW MATERIAL}
본 발명은 빙과 및 빙과 원료에 관한 것이다.
일반적으로 「빙과」란 「얼려서 또는 차게 해서 만든 과자, 젤리·아이스크림·샤벳 등」(코우지엔 제4판 이와나미 서점 1991년)이라고 정의되지만, 본원에 있어서 「빙과」란 다음과 같이 정의된다.
즉, 본원에 있어서 「빙과」란, 표 1에 나타내는 바와 같이, 「하드 아이스크림」과「소프트 아이스크림」으로 대별된다.
또, 「하드 아이스크림」은 후술하는 제조 플로우에 있어서 「경화 공정」을 거쳐 최종 상품 형태로 -20℃ 정도의 냉동 상태로 물류되고, 판매점에 있어서 냉동 스토커에 진열되어 물품으로서 판매되는 빙과(상업 제품)이며, 「아이스크림류」와「빙과」로 분류된다.
또, 「소프트 아이스크림」은 소프트 크림이라고 속칭되며, 판매 점포 내에서 빙과 제조 장치에 의해 제조되어 「경화 공정」을 거치지 않고, 물류되는 일 없이 판매 점포 내에서 빙과 제조 장치로부터 직접 꺼내진 -4~-10℃ 정도의 상태로 소비자에게 조리품으로서 대면 판매되는 빙과이며, 이들도 또 「아이스크림류」와「빙과」로 분류된다.
또, 하드 아이스크림 및 소프트 아이스크림(이하 소프트 크림으로 약기함)에 있어서, 「아이스크림류」는 우유 등 성령(省令)이 정한 아이스크림류의 성분 규격에 기초하여, 아이스크림 규격과, 아이스 밀크 규격과, 락토 아이스 규격으로 분류된다.
또, 하드 아이스크림 및 소프트 크림에 있어서, 「빙과」는 유고형분이 3% 미만인 빙과이고, 또한 빙과에 있어서는 또 표 1에 나타내는 바와 같이, 지방분을 포함하는 빙과와, 지방분을 포함하지 않는 빙과로 분류된다.
또한, 요즈음 빙과를 소분 용기에 충전해 상기 하드 아이스크림과 동일하게 유통시키고, 점포 내에서 전용 해동고로 -8~-12℃까지 강제 해동해, 전용 압출기에 의해 용기를 압축 변형시켜 내용물 빙과를 압출하여, 소위 소프트 크림 형상(소용돌이 형상으로 높이)으로 담아 소비자에게 제공하는 소프트 크림 유사품을 볼 수 있지만, 이들은 경화 공정을 거치고 있는 것과, -20℃에서 유통하고 있는 것으로부터, 하드 아이스크림으로 분류하는 것으로 한다.







빙과


하드
아이스크림


아이스크림류
 아이스크림 규격
(유고형분 15.0% 이상, 유지방분 8.0% 이상)
아이스밀크 규격
(유고형분 10.0% 이상, 유지방분 3.0% 이상)
락토 아이스 규격
(유고형분 3.0% 이상)
빙과
(유고형분 3.0% 미만)		 지방분을 함유하는 빙과
지방분을 함유하지 않는 빙과



소프트 크림

아이스크림류
 아이스크림 규격
(유고형분 15.0% 이상, 유지방분 8.0% 이상)
아이스밀크 규격
(유고형분 10.0% 이상, 유지방분 3.0% 이상)
락토 아이스 규격
(유고형분 3.0% 이상)
빙과
(유고형분 3.0% 미만)		 지방분을 함유하는 빙과
지방분을 함유하지 않는 빙과
소비자는 매장에서 상기 하드 아이스크림을 구입 후 즉시 먹거나, 드라이아이스 등으로 냉동 상태를 유지해 각 가정에 가지고 돌아가, 냉동고에서 보관해 적절한 타이밍에 먹는다. 냉동고로부터 꺼낸 직후의 하드 아이스크림은 매우 단단한 상태이기 때문에, 잠시 실온에서 방치해, 먹기 쉬운 -10℃ 정도까지 제품 온도가 상승해 자연 해동하는 것을 기다려 섭취하는 것이 일반적이다.
그러나, 이 먹기 쉬운 상태로의 해동 시간은 그 장소의 환경에 의해 크게 변화하고, 시간 경과와 함께 하드 아이스크림의 표면이 먼저 녹아 좋은 드라이감을 상실하거나, 소용돌이 형상으로 높이 담아졌던 하드 아이스크림의 예각에서 예쁜 형태를 형성한 엣지 부분이 늘어져 떨어져 형태가 변하거나, 눈사태 형상으로 녹아 내림(溶落)을 일으키거나 하여, 최적 상태로 섭취하는 타이밍을 벗어나는 경우가 많이 있다.
또, 낮은 마이너스 영역에 있는 차가운 빙과를 빠르게 먹을 수 없는 작은 아이나 고령자가 상기와 같은 상황과 만나면, 빙과는 완전히 녹기 시작해 손이나 의복을 더럽히거나, 눈사태 형상으로 녹아 내림을 일으키거나 하여 상에 흘려 버리는 상태도 많이 보는 바이다.
매장에 있어서 제조되어 경화 공정을 거치지 않고 -4~-10℃ 정도의 부드러운 상태로 콘 컵 등의 가식 용기에 담아 대면 판매되는 소프트 크림에 있어서도, 소비자는 콘 컵 등을 잡고서 소프트 크림을 점포 내 혹은 점포 주변에서 먹는다. 이때, 시간 경과와 함께 녹기 시작한 소프트 크림이 소비자의 손이나 의복을 더럽혀 버리는 불편이나, 나아가서는 소프트 크림이 눈사태 형상으로 녹아 내린 크림이 마루에 뚝뚝 늘어져 떨어져 버려, 청소를 피할 수 없게 된다는 불편이 발생하는 경우가 있고, 특히 바깥 온도가 높을 때에 현저하다.
상술한 바와 같이, 냉동 상태가 아니면 시간 경과와 함께 녹아 버리는 이들 빙과에 있어서, 녹아 나오는(溶出) 시간을 조금이라도 늦게 해 드라이감을 유지하는 것, 녹아 내림 시간을 조금이라도 늦게 해 예쁜 형태를 유지하는 것 및 매력있는 미각을 지각적으로 호소하는 미관을 유지하는 것(소정 형상을 유지하는 보형성을 강화하는 것)은 상품 가치(상품 수명)를 연장하는 것이며, 풍미, 식감 등의 특성과 함께 매우 중요한 과제이다.
빙과의 보형성을 강화하는 방법으로서, 해초, 식물 종자, 미생물 등으로부터 추출한 친수성 다당류나 미결정 셀룰로오스 등의 불용성 다당류, 합성 안정제인 카르복시메틸셀룰로오스(CMC) 등으로 이루어지는 안정제나, 불포화 지방산 에스테르라고 하는 저HLB 유화제의 첨가가 종래 기술로서 알려져 있다.
또, 특허문헌 1에 의하면, 미결정 셀룰로오스, 카라기난 및 왁시 스타치를 안정제로 하면, 동결되기 전의 액상 소프트 크림 믹스의 액 안정성을 높일 수 있고, 또한 장시간 동결된 후에도 소프트 크림의 보형성이 좋으며 내드립성이 뛰어나다고 보고되어 있다. 또한, 미결정 셀룰로오스는 본 발명에서 사용되는 후술하는 미소섬유상 셀룰로오스와는 명확하게 구별되고 있다(예를 들면, 특허문헌 2 참조).
일본 특개 평5-276875호 공보 일본 특개 평6-178659호 공보
본 발명자들은 소비자가 빙과를 먹으려고 하는 시점에서 녹아 내림·녹아 나옴·형태 변형이 시작될 때까지의 시간을 지연시키는 것, 즉 빙과의 보형 유지 시간을 연장하는 것(보형성 향상)에 대해서 열심히 연구를 거듭한 결과, 다음의 지견을 얻었다.
안정제에 의한 빙과의 보형성 향상은 첨가량을 증가함으로써 달성할 수 있지만, 기대하는 효과를 실현하는 정도까지 첨가하면 빙과의 식감이 반죽 모양이 되어 풍미를 현저하게 해친다.
저HLB 유화제에 의한 빙과의 보형성 향상도 첨가량을 증가함으로써 달성할 수 있지만, 이와 같은 유화제에는 특유의 맛과 냄새가 있기 때문에, 기대하는 효과를 실현하는 정도까지 첨가하면 풍미가 저하한다. 그것에 더하여, 저HLB 유화제는 유화 파괴를 유인해, 동결 중에 처닝(churning)이 생기기 쉬워진다. 또한, 처닝이란, 복수의 지방구가 1개로 합쳐져 덩어리로 성장해, 큰 것으로는 눈에 보일 정도의 덩어리(버터 입자)로 성장한 상태를 말하고, 빙과의 입에서 녹는 느낌 악화, 꺼끌거림의 원인이 되어, 현저하게 빙과의 식감을 악화시켜 버린다.
본 발명자들은 하기의 파라미터를 가지는 식물 유래의 미소섬유상 셀룰로오스를 빙과의 원료 믹스 중에 포함시킴으로써, 다른 특성에 악영향을 부여하지 않고, 빙과의 형상 유지 시간(보형성)을 기대하는 정도까지 충분히 길게 할 수 있는 것을 알아내어 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
또한, 본 발명에서의 후술하는 「미소섬유상 셀룰로오스」는 이하 후술하는 각 파라미터에 의해 해섬도가 명확하게 상이한 2종의 미소섬유상 셀룰로오스를 가리키며, 해섬도가 낮은 「미소섬유상 셀룰로오스」를 「미소섬유상 셀룰로오스 D 규격」이라고 하고, 해섬도가 높은 「미소섬유상 셀룰로오스」를 「미소섬유상 셀룰로오스 K 규격」이라고 호칭을 구별한다.
이렇게 해서, 본 발명에 의하면, 식물 유래의 미소섬유상 셀룰로오스를 함유하는 빙과가 제공된다.
또, 본 발명의 다른 관점에 의하면, 식물 유래의 미소섬유상 셀룰로오스를 함유하는 빙과로서,
상기 미소섬유상 셀룰로오스가,
(1) 비표면적이 100m2/g 이상, 및
(2) 보수도(保水度)가 300% 이상으로 나타나는 파라미터 중 적어도 1개를 가지는 미소섬유상 셀룰로오스를 함유하는 빙과가 제공된다.
또, 본 발명의 또 다른 관점에 의하면, 식물 유래의 미소섬유상 셀룰로오스를 함유하는 빙과로서,
상기 미소섬유상 셀룰로오스가
(A) 함유율 0.05중량%의 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물에서의 침강도가 1000㎖/g 이상, 및
(B) 함유율 0.02중량%의 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물에서의 파장 600nm에서의 광투과도가 30% 이상으로 나타나는 파라미터 중 적어도 1개를 가지는 미소섬유상 셀룰로오스를 함유하는 빙과가 제공된다.
또, 본 발명의 또 다른 관점에 의하면, 식물 유래의 미소섬유상 셀룰로오스를 함유하는 빙과로서, 더욱 바람직하게는 상기 미소섬유상 셀룰로오스가
(1) 비표면적이 150m2/g 이상, 및
(2) 보수도가 500% 이상으로 나타나는 파라미터 중 적어도 1개를 가지는 미소섬유상 셀룰로오스를 함유하는 빙과가 제공된다.
또, 본 발명의 또 다른 관점에 의하면, 식물 유래의 미소섬유상 셀룰로오스를 함유하는 빙과로서, 더욱 바람직하게는 상기 미소섬유상 셀룰로오스를 함유하는 수분산물이
(A) 함유율 0.05중량%의 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물에서의 침강도 1500㎖/g 이상, 및
(B) 함유율 0.02중량%의 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물에서의 파장 600nm에서의 광투과도가 40% 이상으로 나타나는 파라미터 중 적어도 1개를 가지는 미소섬유상 셀룰로오스를 함유하는 빙과가 제공된다.
또, 본 발명의 또 다른 관점에 의하면, 상기 빙과에서의 상기 식물 유래의 미소섬유상 셀룰로오스를 함유하는 빙과 원료가 제공된다.
또, 본 발명의 또 다른 관점에 의하면, 상기 빙과 원료를 사용해 빙과를 제조하는 빙과의 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 빙과 원료에 의하면, 열에 의한 물성 변화, 점성 및 식감, 풍미 등의 빙과의 특성에 악영향을 부여하는 일 없이, 형상 유지(보형) 시간이 기대하는 정도로 충분히 유지할 수 있는 빙과를 얻을 수 있다.
각종 빙과 중, 특히 이른바 소프트 크림 형상으로 콘 컵 위에 아래에서 위로 소용돌이 형상으로 높이 담겨지는 콘 컵 담음 타입이나 스틱(아이스 바) 타입의 빙과(하드 아이스크림, 소프트 크림, 빙과의 분류에 관련되지 않음)는 시간 경과에 수반하는 녹아 나옴, 녹아 내림, 형태 변형의 문제가 조금이라도 지연되는 것을 원하고 있기 때문에 본 발명의 실시 형태에 최적이다.
본 발명에 의하면, 식물 유래의 미소섬유상 셀룰로오스의 첨가량이 미량에서도 기대되는 보형성 향상 효과를 얻을 수 있기 때문에, 양호한 풍미·식감을 얻기 위해 치밀하게 조정된 빙과의 원료 믹스의 배합을 거의 변경하지 않고 완료된다. 그 결과, 빙과의 원료 믹스의 분리, 증점, 응고라고 하는 액상 열화가 생기기 어렵고, 빙과의 보형성 향상 이외의 특성에 악영향을 부여하는 경우도 없다.
도 1은 본 발명의 빙과를 제조, 물류, 판매하는 공정을 나타내는 플로우도이다.
도 2는 본 발명의 빙과(소프트 크림)를 제조해, 녹아 내림 시간을 측정하는 실시예 1의 모습을 나타내는 사진이다.
＜식물 유래의 미소섬유상 셀룰로오스에 대해서＞
본 발명에 있어서, 「빙과」란, 전술한 바와 같이 정의된다(표 1 참조).
본 발명의 빙과는 점성, 식감, 풍미 등의 빙과의 특성, 열에 의한 물성 변화 및 장기 보존성 등의 빙과 원료의 특성에 악영향을 부여하는 일 없이, 빙과의 보형성을 향상시키기 위해서, 하기의 파라미터를 가지는 식물 유래의 미소섬유상 셀룰로오스를 포함하는 것을 특징으로 한다. 이 미소섬유상 셀룰로오스는 하기 파라미터로 나타내고 있다.
〈미소섬유상 셀룰로오스 자체의 파라미터〉
즉, 본 발명에서의 상기 미소섬유상 셀룰로오스는
(1) 비표면적이 100m2/g 이상, 바람직하게는 150m2/g 이상, 및
(2) 보수도가 300% 이상, 바람직하게는 500% 이상으로 나타나는 파라미터 중 적어도 1개를 가지며, 파라미터 (1)과 (2) 양쪽을 가지고 있는 것이 바람직하다.
상기 파라미터 (1)과 (2)는 미소섬유상 셀룰로오스 자체의 파라미터이며, 빙과의 보형성 향상을 위한 중요한 인자이다.
본 발명에 있어서, 상기 비표면적은 100m2/g 이상이고, 150m2/g 이상이 바람직하며, 200~350m2/g이 더욱 바람직하다. 또, 본 발명에 있어서, 상기 보수도는 300% 이상이고, 500% 이상이 바람직하며, 8500~36000%가 더욱 바람직하다. 또한, 비표면적이 100m2/g을 하회하고, 혹은 보수도가 300%을 하회하면, 미소섬유상 셀룰로오스에 의한 만족할 수 있는 정도의 보형성 향상 효과를 얻기 어려워진다.
본 발명에 있어서, 비표면적은 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물의 샘플을 채취해, 샘플 중의 물을 에탄올 치환한 후, tert-부틸 알코올로 치환하고, 그 후 샘플을 동결건조해, 일본 벨 주식회사 제의 BELSORP-miniⅡ를 사용해 BET법에 근거해 미소섬유상 셀룰로오스의 비표면적을 측정한 값이다. 상기 비표면적의 측정에서는 미소섬유상 셀룰로오스의 단위 중량당 개수가 많을수록(섬유 길이가 작을수록), 비표면적이 커지는 것을 확인할 수 있다.
본 발명에 있어서, 보수도는 미소섬유상 셀룰로오스를 함유율 0.5중량%로 수중에 분산시킨 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물 50g을 ADVANTEC 동양 주식회사 제의 정성 여과지 No.101을 2매 깔은 금속 컵 여과기에 넣고, 원심분리기를 사용해 원심력 1500G, 원심 시간 15분간, 실온 25℃의 조건으로 탈수해, 탈수 후의 샘플의 중량을 측정하고, 그 후 샘플을 건조시켜 중량을 측정해, 다음의 식으로 산출한 값이다. 상기 보수도의 측정에서도, 미소섬유상 셀룰로오스의 단위 중량당 개수가 많을수록, 보수도가 커지는 것을 확인할 수 있다.
보수도(%)={(탈수 후의 샘플 중량 - 건조 후의 샘플 중량)/건조 후의 샘플 중량}×100
〈미소섬유상 셀룰로오스 수분산물에서의 파라미터〉
본 발명에서의 상기 미소섬유상 셀룰로오스는
(A) 함유율 0.05중량%의 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물에서의 침강도가 1000㎖/g 이상, 바람직하게는 1500㎖/g 이상, 및
(B) 함유율 0.02중량%의 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물에서의 파장 600nm에서의 광투과도가 30% 이상, 바람직하게는 40% 이상으로 나타나는 파라미터 중 적어도 1개를 가지고 있어도 되고, 파라미터 (A)와 (B) 양쪽을 가지고 있는 것이 바람직하다.
상기 파라미터 (A)와 (B)는 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물에서의 파라미터이며, 빙과의 보형성 향상을 위한 중요한 인자이다.
본 발명에 있어서, 상기 침강도는 1000㎖/g 이상이며, 1500㎖/g 이상이 바람직하고, 1800~2000㎖/g이 더욱 바람직하다. 또, 본 발명에 있어서, 상기 광투과도는 30% 이상이며, 40% 이상이 바람직하고, 70% 이상이 더욱 바람직하다.
본 발명에 있어서, 침강도는 미소섬유상 셀룰로오스를 함유율 0.05중량%로 수중에 분산시킨 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물 100㎖을 메스 실린더에 넣어 1시간 정치한 후, 현탁 부분의 체적을 측정해, 하기의 식으로 산출한 값이다. 상기 침강도의 측정에서도, 피측정물인 섬유의 단위 중량당 개수가 많을수록, 침강도가 커지는 것을 확인할 수 있다.
침강도(㎖/g)=현탁 체적(㎖)/고형분(g)
본 발명에 있어서, 상기 광투과도는 미소섬유상 셀룰로오스를 함유율 0.02중량%로 수중에 분산시킨 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물을 표준 유리 셀에 넣고, 물을 블랭크로 하여 파장 600nm의 광투과율을 분광 광도계에 의해 측정한 값이다. 광투과도의 측정에서는 미소섬유상 셀룰로오스의 단위 중량당 개수가 많을수록, 광투과도가 커지는 것을 확인할 수 있다.
일반적으로 섬유는 단위 중량당 개수가 많을수록, 극히 미세하고, 또한 복잡하게 뒤얽힌 3차원 망점 구조를 형성할 수 있다. 상기 파라미터 (1), (2), 혹은 수분산물에 있어서 (A), (B) 중 적어도 1개를 가지는 미소섬유상 셀룰로오스는 극히 미세하고 복잡하게 뒤얽힌 3차원 망점 구조를 형성할 수 있어, 빙과 원료 중에 균일하게 미량 포함되는 것만으로, 빙과의 보형성을 극적으로 향상시킬 수 있고, 게다가 보형성 향상 효과 이외의 특성에 악영향을 부여하는 경우가 없다.
또한, 여기서 말하는 미소섬유상 셀룰로오스는 해섬도의 고저에 의해, 녹아 내림 효과에 현저한 차이가 있는 2종의 미소섬유상 셀룰로오스로 분류되어 해섬도가 낮은 「미소섬유상 셀룰로오스 D 규격」과 해섬도가 높은 「미소섬유상 셀룰로오스 K 규격」을 구별해 호칭한다.
양자는 전술한 파라미터의 정의에 의해, 이하와 같이 정의된다.
·「미소섬유상 셀룰로오스 D 규격」(이하, 미소섬유상 셀룰로오스(D 규격)으로 표기하는 경우도 있음)는 상기 미소섬유상 셀룰로오스가
(1) 비표면적이 100m2/g 이상 및 150m2/g 미만, 및
(2) 보수도가 300% 이상 500% 미만으로 나타나는 파라미터 중 적어도 1개를 가지는 미소섬유상 셀룰로오스, 또는
상기 미소섬유상 셀룰로오스를 함유하는 수분산물이
(A) 함유율 0.05중량%의 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물에서의 침강도 1000㎖/g 이상 1500㎖/g 미만, 및
(B) 함유율 0.02중량%의 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물에서의 파장 600nm에서의 광투과도가 30% 이상 40% 미만으로 나타나는 파라미터 중 적어도 1개를 가지는 미소섬유상 셀룰로오스로서 정의되는 것이다.
·「미소섬유상 셀룰로오스 K 규격」(이하 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)으로 표기하는 경우도 있음)는 상기 미소섬유상 셀룰로오스가
(1) 비표면적이 150m2/g 이상, 및
(2) 보수도가 500% 이상으로 나타나는 파라미터 중 적어도 1개를 가지는 미소섬유상 셀룰로오스, 또는
상기 미소섬유상 셀룰로오스를 함유하는 수분산물이
(A) 함유율 0.05중량%의 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물에서의 침강도 1500㎖/g 이상, 및
(B) 함유율 0.02중량%의 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물에서의 파장 600nm에서의 광투과도가 40% 이상으로 나타나는 파라미터 중 적어도 1개를 가지는 미소섬유상 셀룰로오스로서 정의되는 것이다.
후술하지만, 빙과의 보형성 향상 효과는 보다 해섬도가 높은 「미소섬유상 셀룰로오스 K 규격」이 보다 해섬도가 낮은 「미소섬유상 셀룰로오스 D 규격」보다 크다.
미소섬유상 셀룰로오스는 상기 파라미터 (1), (2), 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물에서는 (A), (B) 중 적어도 1개 가지는 것이면 되고, 미소섬유상 셀룰로오스의 원료가 되는 식물은 특별히 한정되지 않고, 미소섬유상 셀룰로오스를 제조하는 방법도 특별히 한정되지 않는다.
미소섬유상 셀룰로오스를 제조하는 대표적인 방법으로는 공지된 네버-드라이 펄프를 해섬 처리하는 방법을 예시할 수 있다.
네버-드라이 펄프 유래의 미소섬유상 셀룰로오스의 제조예를 설명하면, 우선 광엽수, 침엽수 등의 원료 목재의 수피를 제거해 재목으로 가공하고, 재목을 분쇄해 목분으로 가공하며, 목분을 소정 사이즈(예를 들면 50㎛×250㎛)로 분급한다. 그 다음에, 분급 목분을 유기용매 중에 침지해 탈지하고, 탈지 목분을 아염소산 나트륨 용액 중에 침지해 리그닌을 제거하고, 리그닌 제거 후의 목분을 임의로 알칼리 수용액(예를 들면 수산화 칼륨 용액 또는 수산화 나트륨 용액) 중에 침지해 헤미셀룰로오스를 일정량 제거하고, 헤미셀룰로오스 제거 후의 섬유 조정품을 수세한다. 이 수세 후의 팽윤된 섬유 조정품이 네버-드라이 펄프이다. 또한, 본 발명에 있어서는 네버-드라이 펄프 중에 헤미셀룰로오스가 소정의 함유율로 포함되어 있어도 되고, 이것에 대해서 상세한 것은 후술한다.
그리고, 네버-드라이 펄프를 해섬 장치(예를 들면 그라인더)에서 해섬 처리함으로써, 젖은 상태의 미소섬유상 셀룰로오스를 얻을 수 있다. 이때, 얻으려고 하는 미소섬유상 셀룰로오스가 상기 파라미터 (1), (2), 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물에 있어서는 (A), (B) 중 적어도 1개 가지도록, 해섬 장치에 의한 해섬 조건을 설정한다.
이 제조 방법은 공지이며, 네버-드라이 펄프 유래의 미소섬유상 셀룰로오스를 제조할 수 있는 유용한 방법이고, 예를 들면 일본 특개2010-7010호 공보에 기재되어 있다. 또한, 네버-드라이 펄프 유래의 미소섬유상 셀룰로오스는 그것을 수중에 분산시켜 이루어지는 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물로서 사용해도 된다.
드라이 펄프 유래의 미소섬유상 셀룰로오스의 제조예를 설명하면, 상기 섬유 조정품을 얻을 때까지는 네버-드라이 펄프 유래의 미소섬유상 셀룰로오스의 제조예와 동일하고, 그 후 섬유 조정품을 건조해 드라이 펄프를 얻고, 드라이 펄프를 해섬 처리해 미소섬유상 셀룰로오스를 얻을 수 있다. 또한, 드라이 펄프 유래의 미소섬유상 셀룰로오스도, 그것을 수중에 분산시켜 이루어지는 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물로서 사용해도 된다.
본 발명의 빙과에 있어서, 미소섬유상 셀룰로오스는 다음의 (I) 또는 (Ⅱ)와 같이 구성되어도 되고, (I)과 (Ⅱ)가 조합되어도 된다. 이것에 의해, 보형성 향상이 더욱 강화된 빙과를 얻을 수 있고, 특히 (Ⅱ)는 그 효과가 현저하다.
(I) 미소섬유상 셀룰로오스의 α-셀룰로오스 함유율은 50% 이상이 바람직하다. α-셀룰로오스 함유율은 100%여도 되지만, 미소섬유상 셀룰로오스의 제조 시간이 길어지고, 또한 비용이 상승한다.
미소섬유상 셀룰로오스를 상기 제조예로 얻는 경우, α-셀룰로오스 함유율이 50% 이상이 되도록 헤미셀룰로오스를 제거한다. 이 경우, 리그닌 제거 후의 목분을 알칼리 수용액 중에 침지하는 시간, 그 알칼리 수용액의 농도 등을 조정함으로써, 미소섬유상 셀룰로오스의 α-셀룰로오스 함유율(헤미셀룰로오스 함유율)을 조정할 수 있다. 또한, 미소섬유상 셀룰로오스의 α-셀룰로오스 함유율은 공지된 방법을 사용해, 17.5중량%의 수산화 나트륨 용액에 용해되지 않는 성분으로서 구할 수 있다.
(Ⅱ) 미소섬유상 셀룰로오스가 -CH2COO-를 포함하는 치환기로 화학 수식되어 있어도 된다. 즉, 미소섬유상 셀룰로오스가 카르복시메틸화(이하 CM화로 약기함) 처리되어 있어도 된다. 이 경우, 상기 프로세스에서의 해섬 처리 전에, 공지된 방법으로 CM화하면 된다. 여기서, 에테르화도(DS)로는, 예를 들면 0.01~0.50으로 할 수 있다. 또한, 공지된 방법, 예를 들면 미소섬유상 셀룰로오스의 적외 흡수 스펙트럼을 분석함으로써 -CH2COO-를 포함하는 치환기를 확인할 수 있다.
에테르화도를 적절히 올림으로써, CM화 처리한 미소섬유상 셀룰로오스에 의한 녹아 내림 지연 효과는 향상된다. 그렇지만, 에테르화도를 너무 올리는 경우, 예를 들면 에테르화도가 0.5를 넘는 경우, 모노클로로아세트산나트륨, 수산화 나트륨 등의 약품의 사용량을 늘려 반응시키게 되기 때문에, 셀룰로오스에 손상이 부여되어 결정성이 손상되어 버린다. 이 결과, 셀룰로오스 분자의 가용성이 증가하게 되어, 충분한 망점 구조를 형성할 수 없게 되어, 소프트 크림의 충분한 녹아 내림 지연 효과를 얻을 수 없게 된다.
빙과 중의 미소섬유상 셀룰로오스의 함유율은 빙과의 보형성 향상 효과 이외의 특성이나 빙과 원료의 물성에 악영향이 생기지 않고, 빙과의 보형성 향상 효과를 충분히 발휘할 수 있는 양이면 된다. 예를 들면, 소프트 크림의 경우, 최적인 미소섬유상 셀룰로오스 함유율은 CM화 처리하지 않은 미소성 섬유상 셀룰로오스의 경우 0.05~1.0중량%이고, CM화 처리한 미소성 섬유상 셀룰로오스의 경우 0.01~1.0중량%이다.
〈빙과 원재료에 대해서〉
본 발명에 있어서, 빙과 원료에 포함되는 미소섬유상 셀룰로오스 이외의 원재료는 이들 빙과에 사용되고 있는 일반 원재료, 예를 들면 물, 우유, 유제품, 감미료, 유지류, 안정제, 유화제, 향료, 식염, 과즙, 과육 등 중에서 빙과의 종류에 따라 적절히 선택된다.
상기 우유로는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 우유, 탈지유(스킴 밀크) 등을 들 수 있다. 또, 상기 유제품으로는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 탈지 분유, 조제 분유, 크림, 연유, 발효유 등을 들 수 있다. 또, 우유 및 유제품은 1 종류만을 사용해도 되고, 2 종류 이상을 혼합해 사용해도 된다.
상기 감미료로는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 설탕(자당, 수크로오스), 포도당(글루코오스), 과당(프룩토오스), 맥아당(말토오스), 유당(락토스), 트레할로스, 물엿, 이성화당 등의 당류; 소르비톨, 크실리톨, 말티톨, 에리트리톨, 락티톨 등의 당 알코올류; 아스파탐, 수크랄로스, 아세설팜 K, 스테비오사이드, 소마틴, 글리시리진, 사카린, 디히드로칼콘 등의 비당질 감미료; 등을 들 수 있다. 또, 감미료는 1 종류만을 사용해도 되고, 2 종류 이상을 혼합해 사용해도 된다.
상기 유지류는 최종적으로 제조되는 빙과의 종류에 따라, 크림의 골격 성분으로서 사용된다. 상기 유지류로는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 야자, 팜, 팜 핵, 대두, 유채 등의 식물성 유지; 라드, 헤드, 어유 등의 동물성 유지; 등을 들 수 있다. 물론, 버터나 크림이라는 유지방도 사용 가능하다. 또, 유지류는 1 종류만을 사용해도 되고, 2 종류 이상을 혼합해 사용해도 된다.
상기 안정제는 빙과 원료의 점도를 적절히 높여 제조 과정이나 보관 유통시에 빙과 원료 중의 유지분이 분리되는 것을 막는다. 또, 안정제는 크림의 빙정의 크기를 조절해, 크림의 식감을 개량하는 것에도 사용된다. 상기 안정제로는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 카라기난, 구아검, 로커스트콩검, 미결정 셀룰로오스, 펙틴, 전분, 아라비아검 등의 식물 유래 안정제; 젤라틴, 카제인, 카제인 Na 등의 동물 유래 안정제; 카르복시메틸셀룰로오스(CMC), 메틸셀룰로오스 등의 합성 안정제; 등을 들 수 있다. 또, 안정제는 1 종류만을 사용해도 되고, 2 종류 이상을 혼합해 사용해도 된다.
상기 유화제는 지방을 분산시키는 기능을 갖는다. 지방의 분산이 불충분하면, 살균 공정이나 균질화 공정을 양호하게 실시하는 것이 곤란해진다. 또, 유화제는 오버런, 건조, 식감 등에도 영향을 부여한다. 유화제로는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 글리세린지방산 에스테르, 소르비탄지방산 에스테르, 자당지방산 에스테르, 프로필렌글리콜 지방산 에스테르 등을 들 수 있다. 또, 유화제는 1 종류만을 사용해도 되고, 2 종류 이상을 혼합해 사용해도 된다.
상기 향료(flavor)로는 원하는 방향을 빙과에 부여하는 것이면 되고, 예를 들면 바닐라, 초콜릿, 커피, 딸기, 사과, 오렌지, 포도, 계피, 스위트 멜론, 바나나, 복숭아, 망고, 민트, 레몬 등을 들 수 있다. 또, 향료는 1 종류만을 사용해도 되고, 2 종류 이상을 혼합해 사용해도 된다.
＜빙과 원료의 제조에 대해서＞
본 발명의 빙과는 도 1의 플로우도에 나타내는 공정에 따라서 제조, 물류, 판매된다.
〈조합 공정〉
조합 공정에서는 물, 우유, 유제품, 감미료, 유지류, 안정제, 유화제, 향료 등의 원재료와 함께, 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물을 조합 장치의 탱크 믹서 내에 투입해 균일하게 교반 혼합함으로써, 「프리믹스」라고 불리는 가열 살균 전의 믹스의 전구 혼합물을 조제한다. 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물의 고형분율, 즉 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물 중의 미소섬유상 셀룰로오스의 함유율로는 특별히 한정되지 않는다. 조합 공정에서는 미리, 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물의 투입량, 고형분량 및 수분량을 고려한 다음, 그 밖의 각 원재료의 투입량을 계산해 둔다. 또, 조합 공정에서는 원재료의 균일한 용해, 혼합을 위해서 예비 가열해도 된다. 예비 가열 온도는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 50~80℃가 적당하다.
〈살균 공정〉
살균 공정(가열 공정)에서는 공지된 UHT 살균, HTST 살균 등의 연속 가열 방법을 채용할 수 있다. 또한, 살균 방법은 이들 방법으로 한정되지 않고, 예를 들면 회분식이나 연속식의 간접 가열법을 채용할 수도 있다. 또한, 살균 공정은 균질화 공정 후에 실시해도 된다.
〈균질화 공정〉
균질화 공정에서는 상기 조합 공정에서 조제된 프리믹스를 균질기로 옮겨, 균질기에서 프리믹스 중의 유지방이나 유지류를 분쇄해 균질화한다. 균질기로는 종래 공지된 호모게나이저, 호모 믹서, 콜로이드 밀 등을 사용할 수 있다. 또한, 빙과 중, 유지를 포함하지 않는 원료 믹스 중에는 조합 과정에서 완전히 분산, 용해하는 것이 있다. 이들 원료 믹스의 경우, 균질화 공정을 생략하는 것이 가능하다.
〈냉각 공정〉
냉각 공정에서는 가열살균된 후의 믹스를 신속히 냉각한다. 살균 공정 후의 고온의 믹스를 방치해 두면, 믹스의 변질 및 유화 파괴 등이 발생하는 경우가 있다. 이에, 살균 공정 후의 믹스를 급속히 냉각함으로써, 믹스의 변질 및 유화 파괴를 회피한다.
이하, 하드 아이스크림의 제조 공정을 먼저 설명하고, 뒤에 소프트 크림의 제조 공정을 설명한다.
〈에이징 공정〉
제조된 빙과 원료가 아이스크림 믹스인 경우, 상기 냉각 공정 후의 믹스를 수시간~2일간 정도(냉각 온도 5~10℃) 에이징함으로써, 믹스 중의 성분이 안정화해, 동결시에 양호한 아이스크림을 얻을 수 있게 된다.
〈동결 공정〉
상기 에이징 공정 후의 믹스를 빙과 제조 장치(냉각기)에 투입해, 믹스와 공기를 소정의 비율로 교반 혼합하면서 소정 온도로 냉각해 공기를 끌어들여, 크림 상태가 된 아이스크림을 만든다.
〈충전 공정〉
동결 후, 완성된 아이스크림은 충전기를 사용해 원하는 용기에 원하는 양 충전된다.
충전용 용기로는 목적에 합치하는 종래 공지된 포장 용기를 사용하면 된다.
용기 소재의 일례로서, 가공지, 플라스틱 소재를 사용하는 컵 용기, 벌크 용기, 필로 용기, 스탠딩 파우치 등이 있지만 이들로 한정되지 않는다. 충전기는 각각에 적응하는 공지된 장치를 사용할 수 있다.
용기 충전된 아이스크림은 추가로 포장되어도 된다.
〈경화 공정(hardening)〉
충전을 완료한 아이스크림은 동결시키기 위해서 경화를 실시한다. 경화는 공지된 설비를 사용해 아이스크림을 냉각·경화하면 되고, 일례로서 -30℃~-40℃의 냉풍을 맞히는 방식, 액체 질소의 기화열을 이용하는 방식을 들 수 있지만, 이들로 한정되지 않는다. 경화 속도는 공정 중의 아이스크림의 빙정 성장에 영향을 주기 때문에, 급속 냉동이 바람직하다.
〈보관, 물류, 판매〉
경화를 종료한 아이스크림은 냉동 보관·유통되어 각 점포에 배송된 후, 냉동 스토커에 진열되어 판매된다.
도 1에 있어서 표기 「하드 아이스크림」은 하드 아이스크림의 아이스크림류의 제조를 가리키고, 표기 「빙과」는 하드 아이스크림의 빙과의 제조를 가리키고 있으며, 이들 제조는 거의 동일하지만, 원재료가 조합 과정에서 완전히 분산, 용해하는 것인 경우에는 균질화 공정이나 에이징 공정을 생략하는 것이 가능하게 된다.
계속해서 소프트 크림의 제조 공정을 설명한다.
〈충전 공정〉
빙과가 소프트 크림인 경우, 냉각을 완료한 소프트 크림 믹스는 충전기를 사용해 원하는 용기에 원하는 양 충전된다. 충전용 용기로는 목적에 합치하는 종래 공지된 포장 용기를 사용하면 된다. 일례로서, 가공지를 사용하는 테트라팩 용기, 게이블탑 용기, 플라스틱 소재인 필로 용기, 백 인 박스(BIB)용 내부 봉투가 있지만, 이들로 한정되지 않는다. 충전기는 각각에 적응하는 공지된 장치를 사용할 수 있다. 충전은 무균 조건이어도 그렇지 않아도 된다. 무균 조건에서의 충전을 하면, 상온 하에서 장기간의 유통·보관이 가능해진다. 무균 조건의 충전기의 일례로서, 테트라팩사의 무균 충전기가 알려져 있지만, 이것으로 한정되는 것은 아니다. 용기 충전된 소프트 크림 믹스는 추가로 포장되어도 되고, 일례로서, 골판지 상자의 상자 포장을 들 수 있지만, 이것으로 한정되지 않는다.
상자 포장된 소프트 크림 믹스는 상온 혹은 냉장으로 보관되고, 상온 혹은 냉장으로 물류되어 각 점포에 배송된다.
소프트 크림의 빙과의 제조는 도 1에 나타내는 바와 같이, 소프트 크림의 아이스크림류의 제조와 거의 동일하지만, 원재료가 조합 과정에서 완전히 분산, 용해하는 것인 경우에는 균질화 공정이나 에이징 공정을 생략하는 것이 가능하게 된다.
〈빙과의 제조에 대해서〉
공장에서 제조된 소프트 크림 믹스는 공장에서 팩 포장으로 되어 각 점포에 배송된다. 그리고, 상기와 같이, 소프트 크림 믹스는 점포에서 빙과 제조 장치에 투입되어 공기를 끌어들인 크림 형상으로 냉각 제조되어 경화 공정을 거치는 일 없이 부드러운 상태로 소프트 크림이 대면 판매된다.
실시예
이하에 본 발명의 실시예를 기재하지만, 이것으로 한정되는 것은 아니다.
(아이스크림 규격의 소프트 크림 믹스 베이스의 조제)
원재료로서 당류, 유제품, 유화제, 안정제, 그 외, 물 등을 사용하고 표 2에 나타낸 원재료 비율로 아이스크림 규격의 소프트 크림 믹스 베이스(이하, 소프트 크림 믹스 베이스(아이스크림 규격)라고 표기하는 경우도 있음)를 조제했다. 또한, 당류로는 설탕, 물엿을 사용하고, 유제품으로는 버터, 탈지 분유를 사용하며, 안정제로는 셀룰로오스, 카제인 Na, 증점 다당류를 사용하고, 그 외로는 바닐라 향료, 카로틴 색소 등을 사용했다.
성분 중량%
당류 13.2
유제품 20.0
유화제 0.7
안정제 0.4
그 외 0.1
물 65.6
총량 100.0
유지방분 8.0
유고형분 18.1
(락토 아이스 규격의 소프트 크림 믹스 베이스의 조제)
원재료로서 당류, 유제품, 유지류, 유화제, 안정제, 그 외, 물 등을 사용하고 표 3에 나타낸 원재료 비율로 락토 아이스 규격의 소프트 크림 믹스 베이스(이하, 소프트 크림 믹스 베이스(락토 아이스 규격)라고 표기하는 경우도 있음)를 조제했다. 또한, 당류로는 설탕, 물엿을 사용하고, 유제품으로는 탈지 분유를 사용하며, 유지류로는 야자유, 팜유를 사용하고, 안정제로는 셀룰로오스, 카제인 Na, 증점 다당류를 사용하며, 그 외로는 바닐라 향료, 카로틴 색소 등을 사용했다.
성분 중량%
당류 17.6
유제품 6.4
유지류 5.6
유화제 0.5
안정제 0.5
그 외 0.2
물 69.2
총량 100.00
(지방분을 포함하지 않는 빙과 규격의 소프트 크림 믹스 베이스의 조제)
원재료로서 딸기 퓌레, 당류, 유제품, 안정제, 그 외, 물 등을 사용하고 표 4에 나타낸 원재료 비율로 지방분을 포함하지 않는 빙과 규격의 소프트 크림 믹스 베이스(이하, 소프트 크림 믹스 베이스(지방분을 포함하지 않는 빙과 규격)라고 표기하는 경우도 있음)를 조제했다. 또한, 당류로는 설탕, 물엿을 사용하고, 유제품으로는 훼이 가루를 사용하며, 안정제로는 증점 다당류를 사용하고, 그 외로는 향료, 착색료 등을 사용했다.
성분 중량%
딸기 퓌레 23.1
당류 20.9
유제품 1.8
안정제 0.2
그 외 0.2
물 53.8
총량 100.0
(아이스크림 규격의 하드 아이스크림용 믹스 베이스의 조제)
원재료로서 당류, 유제품, 유화제, 안정제, 그 외, 물 등을 사용하고 표 5에 나타낸 원재료 비율로 아이스크림 규격의 하드 아이스크림용 믹스 베이스(하드 아이스크림(아이스크림 규격)이라고 표기하는 경우도 있음)을 조제했다. 또한, 당류로는 설탕, 물엿을 사용하고, 유제품으로는 버터, 탈지 분유를 사용하며, 안정제로는 셀룰로오스, 카제인 Na, 증점 다당류를 사용하고, 그 외로는 바닐라 향료, 카로틴 색소 등을 사용했다.
성분 중량%
당류 13.2
유제품 20.0
유화제 0.7
안정제 0.4
그 외 0.1
물 65.6
총량 100.0
유지방분 8.0
유고형분 18.1
(실시예 1)
실시예 1의 미소섬유상 셀룰로오스는 미소섬유상 셀룰로오스(D 규격)의 것을 사용해, 검토를 실시했다. 미소섬유상 셀룰로오스(D 규격)의 일례로서, 시판되고 있는 다이셀파인켐 주식회사 제의 셀리쉬(등록상표) FD-100G를 사용하고, 후술하는 바와 같이 하여, 실시예 1A의 아이스크림 규격의 소프트 크림(이하, 소프트 크림(아이스크림 규격)이라고 표기하는 경우도 있음), 실시예 1B의 락토 아이스 규격의 소프트 크림(이하, 소프트 크림(락토 아이스 규격)이라고 표기하는 경우도 있음), 실시예 1C의 지방분을 포함하지 않는 빙과의 소프트 크림(이하, 소프트 크림(지방분을 포함하지 않는 빙과 규격)이라고 표기하는 경우도 있음), 실시예 1D의 아이스크림 규격의 하드 아이스크림(이하, 하드 아이스크림(아이스크림 규격)이라고 표기하는 경우도 있음)을 제조했다.
셀리쉬 FD-100G의 고형분율(미소섬유상 셀룰로오스 함유율)을 측정한 결과 10중량%였다. 또, 셀리쉬 FD-100G의 미소섬유상 셀룰로오스의 비표면적을 측정한 결과 101m2/g이며, 보수도를 측정한 결과 367%였다. 또, 셀리쉬 FD-100G의 고형분율을 0.5중량%로 조정하고 온도 5.2℃일 때의 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물의 점도를 측정한 결과 170cP이고, 고형분율을 0.05중량%로 조정해 침강도를 측정한 결과 1360㎖/g이며, 고형분율을 0.02중량%로 조정해 파장 600nm에서의 광투과도를 측정한 결과 36.4%였다. 이들 측정 결과를 표 6에 나타냈다.
미소섬유상 셀룰로오스(D 규격)
비표면적(m2/g) 101
보수도(%) 367
점도(cP)
온도		 170
5.2℃
침강도(㎖/g) 1360
광투과도(%) 36.4
＜실시예 1A＞
미소섬유상 셀룰로오스의 함유율이 0.1중량%가 되도록, 표 2에 나타낸 상기 소프트 크림 믹스 베이스(아이스크림 규격)에 상기 셀리쉬 FD-100G를 혼합해, 실시예 1A의 소프트 크림 믹스(아이스크림 규격)를 조제하고, 그 원재료 비율을 표 7에 나타냈다.
그 다음에, 빙과 제조 장치(일세주식회사 제 냉각기 NA6462WE)에 실시예 1A의 상기 소프트 크림 믹스를 1.7L 투입하고, 동결 개시부터 1시간 후, 소프트 크림 약 110g(약 140㎖)을 꺼내 콘 컵(일세주식회사 제 No.15 콘) 위에 소용돌이 형상으로 계단식으로 위를 향해 3단 반 쌓아 담음으로써, 실시예 1A의 소프트 크림(아이스크림 규격)을 제조했다. 얻어진 소프트 크림의 오버런은 43%, 냉각기에서 꺼낼 때 제품 온도는 -5.2℃였다. 또한, 본 명세서에서, 「냉각기에서 꺼낼 때 제품 온도」란, 담은 직후의 소프트 크림의 온도를 의미한다.
제조 후, 도 2에 나타내는 바와 같이, 즉시 실시예 1A의 소프트 크림을 35℃로 유지한 인큐베이터 내에 넣고, 인큐베이터 내의 접시 위의 컵 홀더로 콘 컵을 세운 상태로 지지해, 외부의 공기가 유입하지 않게 문을 닫아 실시예 1A의 소프트 크림이 녹아 내리는 모습을 관찰했다. 이때, 실시예 1A의 소프트 크림을 인큐베이터 내에 넣은 시점으로부터, 콘 컵 위의 소프트 크림이 접시 위로 녹아 내릴 때까지의 시간을 측정했다.
또, 실시예 1A의 소프트 크림을 시식해 식감, 입맛, 풍미라고 하는 품질을 조사했다. 이들 결과를 표 8에 나타냈다.
＜실시예 1B＞
미소섬유상 셀룰로오스의 함유율이 0.1중량%가 되도록, 표 3에 나타낸 소프트 크림 믹스 베이스(락토 아이스 규격)에 상기 셀리쉬 FD-100G를 혼합해, 실시예 1B의 소프트 크림 믹스(락토 아이스 규격)를 조제하고, 실시예 1A와 동일하게 실시예 1B의 소프트 크림을 제조했다. 얻어진 소프트 크림의 오버런은 42%, 냉각기에서 꺼낼 때 제품 온도는 -5.1℃였다. 또한, 실시예 1B의 소프트 크림 믹스(락토 아이스 규격)의 원재료 비율을 표 7에 나타냈다.
그리고, 실시예 1A와 동일하게 실시예 1B의 소프트 크림의 녹아 내림 시간을 측정했다. 또, 실시예 1B의 소프트 크림을 시식해 식감, 입맛, 풍미를 조사해 이들 결과를 표 8에 나타냈다.
＜실시예 1C＞
미소섬유상 셀룰로오스의 함유율이 0.1중량%가 되도록, 표 4에 나타낸 소프트 크림 믹스 베이스에 상기 셀리쉬 FD-100G를 혼합해 실시예 1C의 소프트 크림 믹스(지방분을 포함하지 않는 빙과 규격)를 조제하고, 실시예 1A와 동일하게 실시예 1C의 소프트 크림(지방분을 포함하지 않는 빙과 규격)을 제조했다. 얻어진 소프트 크림의 오버런은 50%, 냉각기에서 꺼낼 때 제품 온도는 -5.8℃였다. 또한, 실시예 1C의 소프트 크림 믹스의 원재료 비율을 표 7에 나타냈다.
그리고, 실시예 1A와 동일하게 실시예 1C의 소프트 크림의 녹아 내림 시간을 측정했다. 또, 실시예 1C의 소프트 크림을 시식해 식감, 입맛, 풍미를 조사해 이들 결과를 표 8에 나타냈다.
＜실시예 1D＞
미소섬유상 셀룰로오스의 함유율이 0.3중량%가 되도록, 표 5에 나타낸 하드 아이스크림용 믹스 베이스(아이스크림 규격)에 상기 셀리쉬 FD-100G를 혼합하고, 실시예 1D의 하드 아이스크림용 믹스(아이스크림 규격)를 조제했다.
실시예 1D의 하드 아이스크림용 믹스의 원재료 비율을 표 7에 나타냈다.
그 다음에, 빙과 제조 장치(CARPIGIANI 243기)에 실시예 1D의 하드 아이스크림용 믹스를 투입해 오버런 80%가 되도록 동결해, 오버런 72% 및 냉각기에서 꺼낼 때 제품 온도 -5.5℃의 크림을 얻었다.
아이스크림 약 86g(약 140㎖)를 꺼내 콘 컵(일세주식회사 제 No.15 콘) 위에 소용돌이 형상으로 계단식으로 위를 향해 3단 반 쌓아 담은 후, 곧바로 -20℃의 냉동고에 넣어 24시간 이상 둠으로써 경화시켜, 실시예 1D의 하드 아이스크림(아이스크림 규격)을 제조했다. 경화 후의 제품 온도는 약 -20℃였다.
그리고, 실시예 1A와 동일하게 실시예 1D의 하드 아이스크림의 녹아 내림 시간을 측정했다. 또, 실시예 1D의 하드 아이스크림을 시식해 식감, 입맛, 풍미를 조사해 이들 결과를 표 8에 나타냈다.
＜비교예 1A＞
미소섬유상 셀룰로오스를 첨가하지 않고, 표 2에 나타낸 소프트 크림 믹스 베이스(아이스크림 규격)만을 사용해, 실시예 1A와 동일하게, 비교예 1A의 소프트 크림(아이스크림 규격)을 제조했다. 얻어진 소프트 크림의 오버런은 40%, 냉각기에서 꺼낼 때 제품 온도는 -5.2℃였다. 또한, 비교예 1A의 소프트 크림 믹스의 원재료 비율을 표 7에 나타냈다.
그리고, 실시예 1A와 동일하게, 비교예 1A의 소프트 크림의 녹아 내림 시간을 측정했다. 또, 비교예 1A의 소프트 크림을 시식해 식감, 입맛, 풍미를 조사해 이들 결과를 표 8에 나타냈다.
＜비교예 1B＞
미소섬유상 셀룰로오스를 첨가하지 않고, 표 3에 나타낸 상기 소프트 크림 믹스 베이스(락토 아이스 규격)만을 사용해, 실시예 1B와 동일하게, 비교예 1B의 소프트 크림(락토 아이스 규격)을 제조했다. 얻어진 소프트 크림의 오버런은 48%, 냉각기에서 꺼낼 때 제품 온도는 -5.4℃였다. 또한, 비교예 1B의 소프트 크림 믹스의 원재료 비율을 표 7에 나타냈다.
그리고, 실시예 1B와 동일하게, 비교예 1B의 소프트 크림의 녹아 내림 시간을 측정하고, 비교예 1B의 소프트 크림을 시식해 식감, 입맛, 풍미라고 하는 품질을 조사해 이들 결과를 표 8에 나타냈다.
＜비교예 1C＞
미소섬유상 셀룰로오스를 첨가하지 않고, 표 4에 나타낸 소프트 크림 믹스 베이스(지방분을 포함하지 않는 빙과 규격)만을 사용해, 실시예 1C와 동일하게, 비교예 1C의 소프트 크림(지방분을 포함하지 않는 빙과 규격)을 제조했다. 얻어진 소프트 크림의 오버런은 46%, 냉각기에서 꺼낼 때 제품 온도는 -8.0℃였다. 또한, 비교예 1C의 소프트 크림 믹스의 원재료 비율을 표 7에 나타냈다.
그리고, 실시예 1C와 동일하게, 비교예 1C의 소프트 크림의 녹아 내림 시간을 측정하고, 비교예 1C의 소프트 크림을 시식해 식감, 입맛, 풍미를 조사해 이들 결과를 표 8에 나타냈다.
＜비교예 1D＞
미소섬유상 셀룰로오스를 첨가하지 않고, 표 5에 나타낸 하드 아이스크림용 믹스 베이스(아이스크림 규격)만을 사용해, 실시예 1D와 동일하게, 비교예 1D의 하드 아이스크림(아이스크림 규격)을 제조했다. 얻어진 하드 아이스크림의 냉각기에서 꺼낼 때의 오버런은 80%, 냉각기에서 꺼낼 때 제품 온도는 -6.3℃이며, 경화 후의 제품 온도는 약 -20℃였다. 또한, 비교예 1D의 하드 아이스크림용 믹스(아이스크림 규격)의 원재료 비율을 표 7에 나타냈다.
그리고, 실시예 1D와 동일하게, 비교예 1D의 하드 아이스크림의 녹아 내림 시간을 측정하고, 비교예 1D의 하드 아이스크림을 시식해 식감, 입맛, 풍미를 조사해 이들 결과를 표 8에 나타냈다.
녹아 내림 연장 시간의 비교는 실시예의 녹아 내림 시간(평균)과 각각의 비교예의 차이 및 비율로 나타냈다.
녹아 내림 연장 시간의 평가는 비교예와 실시예의 녹아 내림 시간(평균)의 차이로 실시하고, 차이가 30초~1분: △(효과 있음), 1분~2분: ○(현저하게 효과 있음), 2분 이상: ◎(매우 효과 있음)로서 평가했다.
이후의 실시예에서의 평가도 상기의 기준으로 실시하는 것으로 한다.

성분
 아이스크림
규격		 락토 아이스 규격 지방분을 함유하지 않는 빙과 규격 하드 아이스크림 아이스크림 규격
비교예 1A 실시예
1A		 비교예 1B 실시예
1B		 비교예 1C 실시예
1C		 비교예 1D 실시예
1D
딸기 퓌레 - - - - 23.1 23.1 - -
당류 13.2 13.1 17.6 17.5 20.9 20.8 13.2 12.9
유제품 20.0 20.0 6.4 6.4 1.8 1.8 20.0 20.0
유지류 - - 5.6 5.6 - - - -
유화제 0.7 0.7 0.5 0.5 - - 0.7 0.7
안정제 0.4 0.4 0.5 0.5 0.2 0.2 0.4 0.4
그 외 0.1 0.1 0.2 0.2 0.2 0.2 0.1 0.1
미소섬유상 셀룰로오스 수분산물 첨가량 - 1.0 - 1.0 - 1.0 - 3.0
(고형분) - (0.1) - (0.1) - (0.1) - (0.3)
(수분) - (0.9) - (0.9) - (0.9) - (2.7)
CM화 처리 - 없음 - 없음 - 없음 - 없음
에테르화도 - - - - - - - -
물 65.6 64.7 69.2 68.3 53.8 52.9 65.6 62.9
총량(중량%) 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0


아이스크림 규격 락토 아이스 규격 지방분을 함유하지 않는 빙과 규격 하드 아이스크림 아이스크림 규격
비교예 1A 실시예
1A		 비교예 1B 실시예
1B		 비교예 1C 실시예
1C		 비교예 1D 실시예
1D
냉각기에서 꺼낼 때 제품 온도(℃) -5.2 -5.2 -5.4 -5.1 -8.0 -5.8 -6.3 -5.5
오버런(%) 40 43 48 42 46 50 80 72
식감, 입맛, 풍미 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호
녹아 내림 시간
(1회 째)		 5분20초 6분00초 7분20초 11분26초 17분10초 17분20초 23분52초 26분47초
녹아 내림 시간
(2회 째)		 4분50초 6분20초 8분10초 9분50초 13분10초 16분40초 23분29초 29분36초
녹아 내림 시간(평균) 5분5초 6분10초 7분45초 10분38초 15분10초 17분00초 23분41초 28분12초
녹아 내림 연장 시간 - 1분5초 - 2분53초 - 1분50초 - 4분31초
녹아 내림 연장 비율 1.0 1.2 1.0 1.4 1.0 1.1 1.0 1.2
효과 평가 - ○ - ◎ - ○ - ◎
* 하드 아이스크림은 냉각기에서 꺼낸 후, 경화 처리되어 최종 제품 온도는 -20℃로 되어 있다.
실시예 1A~1D의 결과로부터 소프트 크림의 어떠한 규격에 있어서도, 또 하드 아이스크림(아이스크림 규격)에 있어서도, 미소섬유상 셀룰로오스(D 규격)를 첨가한 원료 믹스를 사용함으로써 현저한 녹아 내림 지연 효과가 확인된다.
(실시예 2)
미소섬유상 셀룰로오스(D 규격)의 함유율이 상이한 실시예 2A~2C의 빙과를 이하와 같이 제조하고 시험을 실시했다.
실시예 2의 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물은 실시예 1과 동일하게, 「미소섬유상 셀룰로오스 D 규격」의 일례로서, 시판되고 있는 다이셀파인켐 주식회사 제의 셀리쉬(등록상표) FD-100G를 사용했다.
＜실시예 2A＞
실시예 1에서 사용한 미소섬유상 셀룰로오스(D 규격)의 함유율이 상이한 3 종류의 아이스크림 규격의 소프트 크림 믹스(실시예 2A1~2A3)를 제조했다.
실시예 1에서 사용한 미소섬유상 셀룰로오스(D 규격)의 함유율을 실시예 2A1을 0.1중량%, 실시예 2A2를 0.2중량%, 실시예 2A3을 0.3중량%로 했다.
또한, 실시예 2A의 소프트 크림 믹스(아이스크림 규격)의 원재료 비율을 표 9에 나타냈다.
실시예 1A와 동일하게 실시예 2A의 소프트 크림의 녹아 내림 시간을 측정했다. 또, 실시예 2A의 소프트 크림을 시식해 식감, 입맛, 풍미를 조사해 이들 결과를 표 10에 나타냈다. 또한, 표 10에는 비교를 위해서 비교예 1A의 데이터도 병기했다.

 아이스크림 규격
미소섬유상 셀룰로오스(D 규격)
실시예 2A1 실시예 2A2 실시예 2A3
미소섬유상 셀룰로오스
함유량(중량%)		 0.1 0.2
 0.3
당류 13.1 13.0 12.9
유제품 20.0 20.0 20.0
유화제 0.7 0.7 0.7
안정제 0.4 0.4 0.4
그 외 0.1 0.1 0.1

미소섬유상 셀룰로오스 수분산물

 첨가량 1.0 2.0 3.0
(고형분) (0.1) (0.2) (0.3)
(수분) (0.9) (1.8) (2.7)
CM화 처리 없음 없음 없음
에테르화도 - - -
물 64.7 63.8 62.9
총량 100.0 100.0 100.0

아이스크림 규격
미소섬유상 셀룰로오스(D 규격)
비교예 1A 실시예
2A1		 실시예
2A2 		실시예
2A3
미소섬유상 셀룰로오스 함유량(중량%) - 0.1 0.2 0.3
냉각기에서 꺼낼 때 제품 온도(℃) -5.2 -5.2 -4.9 -5.2
오버런(%) 40 43 40 39
식감, 입맛, 풍미 양호 양호 양호 양호
녹아 내림 시간(1회 째) 5분20초 6분00초 7분00초 8분50초
녹아 내림 시간(2회 째) 4분50초 6분20초 6분10초 8분00초
녹아 내림 시간(평균) 5분05초 6분10초 6분35초 8분25초
녹아 내림 연장 시간 - 1분5초 1분30초 3분20초
녹아 내림 연장 비율 1.0 1.2 1.3 1.7
효과 평가 - ○ ○ ◎
실시예 2A1~2A3의 결과로부터, 미소섬유상 셀룰로오스(D 규격)를 0.1% 이상 함유하는 소프트 크림(아이스크림 규격)에 있어서 현저한 녹아 내림 지연 효과를 얻을 수 있었다. 또한, 실용시에는 원료 믹스의 증점, 비용의 관점에서 0.3중량% 정도의 첨가가 최적이다.
＜실시예 2B＞
실시예 1에서 사용한 셀리쉬 FD-100G의 함유율이 상이한 3 종류의 락토 아이스 규격의 소프트 크림(실시예 2B1~2B3)용 믹스를 제조했다.
실시예 1에서 사용한 미소섬유상 셀룰로오스(D 규격)의 함유율은 실시예 2B1을 0.07중량%, 실시예 2B2를 0.1중량%, 실시예 2B3을 0.2중량%로 했다.
또한, 실시예 2B의 소프트 크림 믹스(락토 아이스 규격)의 원재료 비율을 표 11에 나타냈다.
또한 실시예 1A와 동일하게 실시예 2B의 소프트 크림(락토 아이스 규격)의 녹아 내림 시간을 측정했다.
또, 실시예 2B의 소프트 크림을 시식해 식감, 입맛, 풍미를 조사해 이들 결과를 표 12에 나타냈다.
또한, 표 12에는 비교를 위해서 비교예 1B의 데이터도 병기했다.
성분
 락토 아이스 규격
비교예 1B 실시예 1B1 실시예 1B2 실시예 1B3
당류 17.6 17.5 17.5 17.4
유제품 6.4 6.4 6.4 6.4
유지류 5.6 5.6 5.6 5.6
유화제 0.5 0.5 0.5 0.5
안정제 0.5 0.5 0.5 0.5
그 외 0.2 0.2 0.2 0.2
미소섬유상 셀룰로오스 수분산물
 첨가량 - 0.7 1.0 2.0
(고형분) - (0.07) (0.10) (0.20)
(수분) - (0.63) (0.9) (1.8)
CM화 처리 - 없음 없음 없음
에테르화도 - - - -
물 69.2 68.6 68.3 67.4
총량(중량%) 100.0 100.0 100.0 100.0



락토 아이스 규격
미소섬유상 셀룰로오스(D 규격)
비교예 1B 실시예
2B1		 실시예
2B2 		실시예
2B3
미소섬유상 셀룰로오스 함유량(중량%) - 0.07 0.1 0.2
냉각기에서 꺼낼 때 제품 온도(℃) -5.4 -5.1 -5.1 -5.2
오버런(%) 48 46 42 40
식감, 입맛, 풍미 양호 양호 양호 양호
녹아 내림 시간(1회 째) 7분20초 7분50초 11분26초 10분00초
녹아 내림 시간(2회 째) 8분10초 8분40초 9분50초 10분10초
녹아 내림 시간(평균) 7분45초 8분15초 10분38초 10분05초
녹아 내림 연장 시간 - 30초 2분53초 2분20초
녹아 내림 연장 비율 1.0 1.1 1.4 1.3
효과 평가 - △ ◎ ◎
실시예 2B1~2B3의 결과로부터, 미소섬유상 셀룰로오스(D 규격)를 0.07중량% 이상을 함유하는 소프트 크림(락토 아이스 규격)에 있어서, 빙과의 녹아 내림 지연 효과가 확인되었다. 실용시에는 원료 믹스의 증점, 비용의 관점에서 0.1중량% 정도의 첨가가 최적이다.
＜실시예 2C＞
실시예 1에서 사용한 셀리쉬 FD-100G의 함유율이 상이한 2 종류의 지방분을 포함하지 않는 빙과의 소프트 크림(실시예 2C1~2C2) 믹스를 제조했다.
각 실시예 1에서 사용한 미소섬유상 셀룰로오스(D 규격)의 함유율은 실시예 2C1을 0.1중량%, 실시예 2C2를 0.2중량%로 했다.
또한, 실시예 2C의 소프트 크림 믹스의 원재료 비율을 표 13에 나타냈다.
또한 실시예 1A와 동일하게 실시예 2C의 소프트 크림의 녹아 내림 시간을 측정했다.
또, 실시예 2C의 소프트 크림을 시식해 식감, 입맛, 풍미를 조사해 이들 결과를 표 14에 나타냈다.
또한, 표 14에는 비교를 위해서 비교예 1C의 데이터도 병기했다.
지방분을 함유하지 않는 빙과 규격
미소섬유상 셀룰로오스 (D 규격)
실시예 2C1 실시예 2C2
미소섬유상 셀룰로오스 함유량(중량%) 0.1 0.2
딸기 퓌레 23.1 23.1
당류 20.8 20.7
유제품 1.8 1.8
안정제 0.2 0.2
그 외 0.2 0.2

미소섬유상
셀룰로오스
수분산물		 첨가량 1.0 2.0
(고형분) (0.1) (0.2)
(수분) (0.9) (1.8)
CM화 처리 없음 없음
에테르화도 - -
물 52.9 52.0
총량 100.0 100.0


지방분을 함유하지 않는 빙과 규격
미소섬유상 셀룰로오스
(D 규격)
비교예 1C 실시예 2C1 실시예 2C2
미소섬유상 셀룰로오스 함유량(중량%) - 0.1 0.2
냉각기에서 꺼낼 때 제품 온도(℃) -8.0 -5.8 -7.3
오버런(%) 46 50 49
식감, 입맛, 풍미 양호 양호 양호
녹아 내림 시간(1회 째) 17분10초 17분20초 19분39초
녹아 내림 시간(2회 째) 13분10초 16분40초 20분13초
녹아 내림 시간(평균) 15분10초 17분00초 19분56초
녹아 내림 연장 시간 - 1분50초 4분46초
녹아 내림 연장 비율 1.0 1.1 1.3
효과 평가 - ○ ◎
실시예 2C1~2C2의 결과로부터, 미소섬유상 셀룰로오스(D 규격)를 0.1% 이상 포함하는 소프트 크림(지방분을 포함하지 않는 빙과 규격)에 있어서, 현저한 빙과의 녹아 내림 지연 효과가 확인되었다. 실용시에는 원료 믹스의 증점, 비용의 관점에서, 0.2중량% 정도의 첨가가 최적이다.
(실시예 3)
실시예 3에서는 「미소섬유상 셀룰로오스 K 규격」의 것을 사용해, 검토를 실시했다.
미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)는 노송나무 목분을 원료로 사용하고, 다음의 조건대로, 탈지, 리그닌 제거, 헤미셀룰로오스 제거 및 해섬의 공정을 거쳐, CM화 처리를 하지 않은 네버-드라이 펄프 유래의 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물을 제조했다.
[탈지 공정]
노송나무 목분을 원통 여과지에 넣고, 그것을 톨루엔·에탄올 혼합액(톨루엔:에탄올=2:1)을 넣은 속슬렛 추출기 플라스크 내에 설치해, 6시간 중탕하여 노송나무 목분으로부터 지분을 추출·분리했다. 그 후, 탈지 처리품을 건조시켜, 탈지 처리된 목분을 얻었다.
[리그닌 제거 공정]
증류수 600㎖, 아염소산 나트륨 4g 및 아세트산 0.8g을 넣은 비커 내에 탈지 처리된 목분 10g을 투입하고, 때때로 교반하면서 70~80℃에서 1시간 중탕했다. 그 후, 냉각하는 일 없이 아염소산 나트륨 4g 및 아세트산 0.8g을 가해 반복 처리를 5회 실시했다. 그 후, 얻어진 리그닌 제거 펄프를 흡인 여과에 의해 회수하고, 여과액이 황색으로부터 무색 투명하게 될 때까지 순수에 의한 세정을 반복했다.
[헤미셀룰로오스 제거 공정]
비커 내에서 리그닌 제거 펄프 10g(고형분 환산)과 5중량%의 수산화 나트륨 수용액의 혼합물을 300㎖ 조정해, 90℃에서 2시간 중탕했다. 그 후, 얻어진 헤미셀룰로오스 제거 펄프를 흡인 여과에 의해 회수해, 여과액의 pH가 중성인 것을 확인할 수 있을 때까지 순수에 의한 세정을 반복함으로써, 네버-드라이 펄프를 얻었다.
[해섬 공정]
네버-드라이 펄프를 이하의 조건에서 해섬 처리함으로써, 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물을 얻었다.
〈해섬 조건〉
사용한 해섬 장치: 마스타카산업 주식회사 제의 맷돌식 마쇄기(세렌디피터 형식 MKCA6-3) 및 지석(형식 MKG-C)
지석의 회전 속도: 1500rpm
그 외: 지석이 서로 스치는 상태에서, 추가로 620㎛로 눌러 해섬 처리한다.
＜실시예 3A＞
상기의 방법으로 얻어진 실시예 3A의 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물의 고형분율(미소섬유상 셀룰로오스 함유율)을 측정한 결과 0.97중량%였다.
또, 실시예 3A의 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물 중의 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)의 비표면적을 측정한 결과 168m2/g이며, 보수도를 측정한 결과 8196%였다.
또, 실시예 3A의 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물의 고형분율을 0.5중량%로 조정해 온도 5.3℃일 때의 점도를 측정한 결과 170cP이고, 고형분율을 0.05중량%로 조정해 침강도를 측정한 결과 2000㎖/g이며, 고형분율을 0.02중량%로 조정해 파장 600nm에서의 광투과도를 측정한 결과 62.7%였다. 실시예 3A에서의 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)의 파라미터를 표 15에 나타냈다. 실시예 3A의 미소섬유상 셀룰로오스의 고형분율이 0.1중량%가 되도록, 표 2에 나타내는 상기 소프트 크림 믹스 베이스(아이스크림 규격)에 실시예 3A의 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물을 혼합해, 실시예 3A의 소프트 크림 믹스(아이스크림 규격)를 조제했다. 실시예 3A의 소프트 크림 믹스(아이스크림 규격)의 원재료 비율을 표 16에 나타냈다.
그 다음에, 실시예 1A와 동일하게 실시예 3A의 소프트 크림(아이스크림 규격)을 얻었다.
얻어진 소프트 크림의 오버런은 38%, 제품 온도는 -5.8℃였다.
그 다음에 실시예 1A와 동일하게 실시예 3A의 소프트 크림의 녹아 내림 시간을 측정했다.
또, 실시예 3A의 소프트 크림을 시식해 식감, 입맛, 풍미를 조사해 이들 결과를 표 17에 나타냈다.
또한, 표 17에는 실시예 3A와의 비교를 위해서 상기 비교예 1A의 데이터도 병기했다.
＜실시예 3B＞
상기 실시예 3A에 준하여, 고형분율 0.73%의 실시예 3B의 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물을 제조했다.
얻어진 실시예 3B의 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)의 비표면적을 측정한 결과 232m2/g이며, 보수도를 측정한 결과 12057%였다.
또, 실시예 3B의 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)를 함유하는 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물의 고형분율을 0.5중량%로 조정해 온도 6.0℃일 때의 점도를 측정한 결과 3140cP이고, 고형분율을 0.05중량%로 조정해 침강도를 측정한 결과 2000㎖/g이며, 고형분율을 0.02중량%로 조정해 파장 600nm에서의 광투과도를 측정한 결과 80.8%였다. 실시예 3B에서의 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)의 파라미터를 표 15에 나타냈다.
미소섬유상 셀룰로오스의 함유율이 0.1중량%가 되도록, 표 3에 나타낸 소프트 크림 믹스 베이스(락토 아이스 규격)에 상기 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물을 혼합해 실시예 3B의 소프트 크림 믹스(락토 아이스 규격)를 조제하고, 실시예 3A와 동일하게 실시예 3B의 소프트 크림(락토 아이스 규격)을 제조했다. 얻어진 소프트 크림의 오버런은 40%, 냉각기에서 꺼낼 때 제품 온도는 -5.3℃였다. 또한, 실시예 3B의 소프트 크림 믹스(락토 아이스 규격)의 원재료 비율을 표 16에 나타냈다.
그리고, 실시예 3A와 동일하게 실시예 3B의 소프트 크림의 녹아 내림 시간을 측정했다. 또, 실시예 3B의 소프트 크림을 시식해 식감, 입맛, 풍미를 조사해 이들 결과를 표 17에 나타냈다. 또한, 표 17에는 실시예 3B와의 비교를 위해서 상기 비교예 1B의 데이터도 병기했다.
＜실시예 3C＞
미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)의 함유율이 0.1중량%가 되도록, 표 4에 나타낸 상기의 소프트 크림 믹스 베이스(지방분을 포함하지 않는 빙과 규격)에 실시예 3A에서 사용한 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)를 혼합해 실시예 3C의 소프트 크림 믹스(지방분을 포함하지 않는 빙과 규격)를 조제하고, 실시예 3A와 동일하게 실시예 3C의 소프트 크림(지방분을 포함하지 않는 빙과 규격)을 제조했다. 얻어진 소프트 크림의 오버런은 48%, 제품 온도는 -7.5℃였다. 또한, 실시예 3C의 소프트 크림 믹스(지방분을 포함하지 않는 빙과 규격)의 원재료 비율을 표 16에 나타냈다. 그리고, 실시예 3A와 동일하게 실시예 3C의 소프트 크림의 녹아 내림 시간을 측정했다.
또, 실시예 3C의 소프트 크림을 시식해 식감, 입맛, 풍미를 조사해 이들 결과를 표 17에 나타냈다. 또한, 표 17에는 실시예 3C와의 비교를 위해서 상기 비교예 1C의 데이터도 병기했다.
＜실시예 3D＞
미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)의 함유율이 0.3중량%가 되도록, 표 5에 나타낸 하드 아이스크림용 믹스 베이스(아이스크림 규격)에 실시예 3A에서 사용한 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물을 혼합해 실시예 3D의 하드 아이스크림용 믹스(아이스크림 규격)를 조제했다.
실시예 1D와 동일하게 실시예 3D의 하드 아이스크림용 믹스를 동결해, 오버런 71% 및 냉각기에서 꺼낼 때 제품 온도 -5.5℃의 아이스크림(아이스크림 규격)을 얻었다.
아이스크림 약 86g(약 140㎖)를 꺼내 콘 컵(일세주식회사 제 No.15 콘) 위에 소용돌이 형상으로 계단식으로 위를 향해 3단 반 쌓아 담은 후, 곧바로 -20℃의 냉동고에 넣어 24시간 이상 둠으로써 경화시켜, 실시예 3D의 하드 아이스크림을 제조했다. 경화 후의 제품 온도는 약 -20℃였다.
실시예 3D의 하드 아이스크림용 믹스의 원재료 비율을 표 16에 나타냈다.
그리고, 실시예 3A와 동일하게 실시예 3D의 하드 아이스크림의 녹아 내림 시간을 측정했다. 또, 실시예 3D의 하드 아이스크림을 시식해 식감, 입맛, 풍미를 조사해 이들 결과를 표 17에 나타냈다. 또한, 표 17에는 실시예 3D와의 비교를 위해서 상기 비교예 1D의 데이터도 병기했다.
미소섬유상 셀룰로오스(K 규격) 네버-드라이
실시예 3A, 3C, 3D 실시예 3B
비표면적(m2/g) 168 232
보수도(%) 8196 12057
점도(cP)
온도 		170
5.3℃		 3140
6.0℃
침강도(㎖/g) 2000 2000
광투과도(%) 62.7 80.8
성분
 아이스크림
규격		 락토 아이스
규격
 지방분을 함유하지 않는
빙과 규격		 하드 아이스크림 아이스크림 규격
비교예 1A 실시예 3A 비교예 1B 실시예 3B 비교예 1C 실시예 3C 비교예 1D 실시예 3D
딸기 퓌레 - - - - 23.1 23.1 - -
당류 13.2 13.1 17.6 17.5 20.9 20.8 13.2 12.9
유제품 20.0 20.0 6.4 6.4 1.8 1.8 20.0 20.0
유지류 - - 5.6 5.6 - - - -
유화제 0.7 0.7 0.5 0.5 - - 0.7 0.7
안정제 0.4 0.4 0.5 0.5 0.2 0.2 0.4 0.4
그 외 0.1 0.1 0.2 0.2 0.2 0.2 0.1 0.1
미소섬유상 셀룰로오스 수분산물
 첨가량 - 10.8 - 13.7 - 10.3 - 30.8
(고형분) - (0.1) - (0.1) - (0.1) - (0.3)
(수분) - (10.2) - (13.6) - (10.2) - (30.5)
CM화 처리 - 없음 - 없음 - 없음 - 없음
에테르화도 - - - - - - - -
물 65.6 55.4 69.2 55.6 53.8 43.6 65.6 35.1
총량(중량%) 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0


아이스크림
규격
 락토 아이스
규격		 지방분을 함유하지 않는 빙과
규격		 하드 아이스크림 아이스크림 규격
비교예
1A		 실시예
3A		 비교예
1B		 실시예
3B		 비교예
1C		 실시예
3C		 비교예
1D		 실시예
3D
냉각기에서 꺼낼 때
제품 온도(℃)		 -5.2 -5.8 -5.4 -5.3 -8.0 -7.5 -6.3 -5.5
오버런(%) 40 38 48 40 46 48 80 71
식감, 입맛, 풍미 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호
녹아 내림 시간
(1회 째)		 5분20초 7분10초 7분20초 13분40초 17분10초 19분50초 23분52초 35분25초
녹아 내림 시간
(2회 째)		 4분50초 6분40초 8분10초 14분20초 13분10초 19분30초 23분29초 28분53초
녹아 내림 시간
(평균)		 5분5초 6분55초 7분45초 14분00초 15분10초 19분40초 23분41초 32분09초
녹아 내림 연장 시간 - 1분50초 - 6분15초 - 4분30초 - 8분28초
녹아 내림 연장 비율 1.0 1.4 1.0 1.8 1.0 1.3 1.0 1.4
효과 평가 - ○ - ◎ - ◎ - ◎
* 하드 아이스크림은 냉각기에서 꺼낸 후, 경화 처리되어 최종 제품 온도는 약 -20℃로 되어 있다.
실시예 3A~3D의 결과로부터 네버-드라이 펄프 유래의 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)를 포함하는 어떠한 규격의 소프트 크림과 하드 아이스크림(아이스크림 규격)에 있어서 현저한 빙과의 녹아 내림 지연 효과를 얻는 것을 확인할 수 있었다. 또, 실시예 1의 결과와 비교하면, 어떠한 규격의 소프트 크림, 하드 아이스크림(아이스크림 규격)에 있어서도 미소섬유상 셀룰로오스(D 규격)를 포함하는 것보다도 네버-드라이 펄프 유래의 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)를 포함하는 쪽이 양호한 녹아 내림 지연 효과를 얻을 수 있는 것을 확인할 수 있었다.
(실시예 4)
CM화 처리를 하지 않은 네버-드라이 펄프 유래의 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)의 함유율이 상이한 실시예 4B1~4B4의 빙과를 이하와 같이 제조하고 시험을 실시했다.
실시예 3에 준하여, CM화 처리를 하지 않은 네버-드라이 펄프 유래의 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)를 포함하는 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물을 조제했다.
얻어진 실시예 4의 CM화 처리를 하지 않은 네버-드라이 펄프 유래의 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물의 고형분율을 측정한 결과 0.73중량%였다.
실시예 4에서 얻어진 CM화 처리를 하지 않은 네버-드라이 펄프 유래의 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)의 비표면적을 측정한 결과 260m2/g이며, 보수도를 측정한 결과 5338%였다.
실시예 4의 CM화 처리를 하지 않은 네버-드라이 펄프 유래의 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물의 고형분율을 0.5중량%로 조정해 온도 5.0℃일 때의 점도를 측정한 결과 1330cP이고, 고형분율을 0.05중량%로 조정해 침강도를 측정한 결과 2000㎖/g이며, 고형분율을 0.02중량%로 조정해 파장 600nm에서의 광투과도를 측정한 결과 66.6%였다.
실시예 4에서의 CM화 처리를 하지 않은 네버-드라이 펄프 유래의 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)의 이들 파라미터를 표 18에 나타냈다.
미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)
네버-드라이
비표면적(m2/g) 260
보수도(%) 5338
점도(cP)
온도 		1330
5.0℃
침강도(㎖/g) 2000
광투과도(%) 66.6
실시예 1에서 사용한 미소섬유상 셀룰로오스(D 규격) 대신에 실시예 4의 CM화 처리를 하지 않은 네버-드라이 펄프 유래의 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물을 사용하는 것 이외에는 실시예 2B와 동일한 방법으로, CM화 처리를 하지 않은 네버-드라이 펄프 유래의 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)를 0.05중량%(실시예 4B1), 0.07중량%(실시예 4B2), 0.1중량%(실시예 4B3) 및 0.2중량%(실시예 4B4)로 함유하는 소프트 크림 믹스(락토 아이스 규격)를 제조했다.
실시예 4B의 소프트 크림 믹스(락토 아이스 규격)의 원재료 비율을 표 19에 나타냈다.
또한 실시예 1A와 동일하게 실시예 4B의 소프트 크림의 녹아 내림 시간을 측정했다.
또, 실시예 4B의 소프트 크림을 시식해 식감, 입맛, 풍미를 조사해 이들 결과를 표 20에 나타냈다.
또한, 표 20에는 비교를 위해서 비교예 1B의 데이터도 병기했다.
락토 아이스 규격
미소섬유상 셀룰로오스(K 규격) 네버-드라이
실시예
4B1		 실시예
4B2		 실시예
4B3		 실시예
4B4
미소섬유상 셀룰로오스 함유량(중량%) 0.05 0.07 0.1 0.2
당류 17.6 17.5 17.5 17.4
유제품 6.4 6.4 6.4 6.4
유지류 5.6 5.6 5.6 5.6
유화제 0.5 0.5 0.5 0.5
안정제 0.5 0.5 0.5 0.5
그 외 0.2 0.2 0.2 0.2

미소섬유상
셀룰로오스
수분산물		 첨가량 6.85 9.59 13.70 27.40
(고형분) (0.05) (0.07) (0.10) (0.20)
(수분) (6.80) (9.52) (13.6) (27.20)
CM화 처리 - - - -
에테르화도 - - - -
물 62.35 59.71 55.60 42.00
총량(중량%) 100.0 100.0 100.0 100.0

락토 아이스 규격
비교예
1B		 실시예
4B1		 실시예 4B2 실시예
4B3		 실시예
4B4
미소섬유상 셀룰로오스 함유량(중량%) - 0.05 0.07 0.1 0.2
냉각기에서 꺼낼 때
제품 온도(℃)		 -5.4 -5.1 -5.2 -5.7 -5.0
오버런(%) 48 42 40 40 41
식감, 입맛, 풍미 양호 양호 양호 양호 양호
녹아 내림 시간(1회 째) 7분20초 10분20초 10분40초 14분20초 16분00초
녹아 내림 시간(2회 째) 8분10초 8분00초 14분20초 14분40초 18분20초
녹아 내림 시간(평균) 7분45초 9분10초 12분30초 14분30초 17분10초
녹아 내림 연장 시간 - 1분25초 4분45초 6분45초 9분25초
녹아 내림 연장 비율 1.0 1.2 1.6 1.9 2.2
효과 평가 - ○ ◎ ◎ ◎
실시예 4B1~4B4의 결과로부터, CM화 처리를 하지 않은 네버-드라이 펄프 유래의 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)를 0.05중량% 이상 포함하는 소프트 크림(락토 아이스 규격)에 있어서, 현저한 소프트 크림의 녹아 내림 지연 효과가 확인되었다. 또, 실용시에 원료 믹스의 증점, 비용의 관점에서 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)의 첨가량은 1.0중량% 정도의 첨가가 최적이다.
또, 실시예 2B의 결과와 비교하면, 동일한 첨가 농도에서도, 미소섬유상 셀룰로오스(D 규격)를 포함하는 것보다도 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)의 네버-드라이 펄프 유래의 미소섬유상 셀룰로오스를 포함하는 쪽이 보다 유효한 녹아 내림 지연 효과를 얻을 수 있는 것을 확인할 수 있었다.
(실시예 5)
다음과 같이 네버-드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)를 제조하고, 그것을 사용해 실시예 5A~5E의 빙과를 제조하고 시험을 실시했다.
＜실시예 5A＞
실시예 3과 동일하게 하여 네버-드라이 펄프를 얻은 후, CM화 처리를 실시하기 위해서, 모노클로로아세트산나트륨 5.8중량부와 순수 67.5중량부를 혼합해 수용액을 조정하고, 수용액을 교반하면서 네버-드라이 펄프(고형분 11.9%) 16.7중량부를 투입해, 실온에서 30분간 교반했다. 또한 교반을 계속하면서, 그 후 30% 수산화 나트륨 수용액 10중량부를 투입해, 실온에서 30분간 교반했다. 그 후, 70℃에서 1시간 가온, 30℃로 냉각한 후, 아세트산으로 pH 7.0~7.5로 중화했다(이 시점에서 교반 종료). 그 후, 흡인 여과에 의해 CM화 펄프를 회수하고, 순수에 의한 세정을 반복했다.
얻어진 CM화 펄프를 실시예 3과 동일하게 해섬 처리를 실시해, 실시예 5A의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물을 얻었다.
얻어진 실시예 5A의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물의 고형분율을 측정한 결과 1.61중량%였다.
또, 실시예 5A의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)의 비표면적을 측정한 결과 247m2/g이며, 보수도를 측정한 결과 15632%이고, 에테르화도를 측정한 결과 0.06이었다.
또, 실시예 5A의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물의 고형분율을 0.5중량%로 조정해 온도 5.8℃일 때의 점도를 측정한 결과 325cP이고, 고형분율을 0.05중량%로 조정해 침강도를 측정한 결과 2000㎖/g이며, 고형분율을 0.02중량%로 조정해 파장 600nm에서의 광투과도를 측정한 결과 92.4%였다. 실시예 5A에서의 CM화 처리한 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)의 이들 파라미터를 표 21에 나타냈다.
실시예 5A의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스의 함유율이 0.1중량%가 되도록, 표 2에 나타낸 상기 소프트 크림 믹스 베이스(아이스크림 규격)에 실시예 5의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물을 혼합하여, 실시예 5A의 소프트 크림 믹스(아이스크림 규격)를 제조했다. 실시예 5A의 소프트 크림 믹스의 원재료 비율을 표 22에 나타냈다.
그 다음에, 실시예 5A의 소프트 크림 믹스를 사용해 실시예 1A와 동일하게 실시예 5A의 소프트 크림(아이스크림 규격)을 제조했다. 얻어진 소프트 크림의 오버런은 39%, 냉각기에서 꺼낼 때 제품 온도는 -5.0℃였다.
그리고, 실시예 1A와 동일하게 실시예 5A의 소프트 크림의 녹아 내림 시간을 측정했다. 또, 실시예 5A의 소프트 크림을 시식해 식감, 입맛, 풍미를 조사했다. 이들 결과를 표 23에 나타냈다. 또한, 표 22 및 23에는 실시예 5A와의 비교를 위해서 상기 비교예 1A의 데이터도 병기했다.
＜실시예 5B＞
상기 실시예 5A에 준해 실시예 5B의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물을 제조했다.
얻어진 실시예 5B의 CM화 처리한 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)의 고형분율은 0.82중량%였다.
실시예 5B의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)의 비표면적을 측정한 결과 267m2/g이며, 보수도를 측정한 결과 14209%이고, 에테르화도를 측정한 결과 0.06이었다.
또, 실시예 5B의 CM화 처리한 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)를 함유하는 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물의 고형분율을 0.5중량%로 조정해 온도 5.5℃일 때의 점도를 측정한 결과 2170cP이고, 고형분율을 0.05중량%로 조정해 침강도를 측정한 결과 2000㎖/g이며, 고형분율을 0.02중량%로 조정해 파장 600nm에서의 광투과도를 측정한 결과 85.8%였다. 실시예 5B에서의 CM화 처리한 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)의 파라미터를 표 21에 나타냈다.

 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)
네버-드라이 ＋ CM화 처리
실시예 5A, 5C, 5D, 5E 실시예 5B
비표면적(m2/g) 247 267
보수도(%) 15632 14209
점도(cP)
온도 		325
5.8℃		 2170
5.5℃
침강도(㎖/g) 2000 2000
광투과도(%) 92.4 85.8
에테르화도(DS) 0.06 0.06
CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)의 함유율이 0.1중량%가 되도록, 표 3에 나타낸 상기의 소프트 크림 믹스 베이스(락토 아이스 규격)에 실시예 5B의 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물을 혼합하여, 실시예 5B의 소프트 크림 믹스(락토 아이스 규격)를 제조했다. 실시예 5B의 소프트 크림 믹스의 원재료 비율을 표 22에 나타냈다.
그 다음에, 실시예 5B의 소프트 크림 믹스를 사용해 실시예 5A와 동일하게 실시예 5B의 소프트 크림(락토 아이스 규격)을 제조했다. 얻어진 소프트 크림의 오버런은 41%, 냉각기에서 꺼낼 때 제품 온도는 -5.3℃였다.
그리고, 실시예 5A와 동일하게 실시예 5B의 소프트 크림의 녹아 내림 시간을 측정했다. 또, 실시예 5B의 소프트 크림을 시식해 식감, 입맛, 풍미를 조사했다. 이들 결과를 표 23에 나타냈다. 또한, 표 22 및 23에는 실시예 5B와의 비교를 위해서 상기 비교예 1B의 데이터도 병기했다.
＜실시예 5C＞
미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)의 함유율이 0.1중량%가 되도록, 표 4에 나타낸 상기 소프트 크림 믹스 베이스(지방분을 포함하지 않는 빙과 규격)에 실시예 5A에서 사용한 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물을 혼합하여, 실시예 5C의 소프트 크림 믹스(지방분을 포함하지 않는 빙과 규격)를 제조했다. 실시예 5C의 소프트 크림 믹스의 원재료 비율을 표 22에 나타냈다.
그 다음에, 실시예 5C의 소프트 크림 믹스를 사용해 실시예 5A와 동일하게 실시예 5C의 소프트 크림을 제조했다. 얻어진 소프트 크림(지방분을 포함하지 않는 빙과 규격)의 오버런은 45%, 냉각기에서 꺼낼 때 제품 온도는 -6.3℃였다.
그리고, 실시예 5A와 동일하게 실시예 5C의 소프트 크림의 녹아 내림 시간을 측정했다. 또, 실시예 5C의 소프트 크림을 시식해 식감, 입맛, 풍미를 조사했다. 이들 결과를 표 23에 나타냈다. 또한, 표 22 및 23에는 실시예 5C와의 비교를 위해서 상기 비교예 1C의 데이터도 병기했다.
＜실시예 5D＞
미소섬유상 셀룰로오스의 함유율이 0.3중량%가 되도록, 표 5에 나타낸 상기 하드 아이스크림용 믹스 베이스(아이스크림 규격)에 실시예 5A에서 사용한 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물을 혼합하여, 실시예 5D의 하드 아이스크림용 믹스(아이스크림 규격)를 제조했다. 실시예 5D의 하드 아이스크림용 믹스의 원재료 비율을 표 22에 나타냈다.
실시예 1D와 동일하게 실시예 5D의 하드 아이스크림용 믹스를 동결해, 오버런 78% 및 냉각기에서 꺼낼 때 제품 온도 -6.3℃의 아이스크림을 얻었다.
아이스크림 약 86g(약 140㎖)를 꺼내 콘 컵(일세주식회사 제 No.15 콘) 위에 소용돌이 형상으로 계단식으로 위를 향해 3단 반 쌓아 담은 후, 곧바로 -20℃의 냉동고에 넣어 24시간 이상 둠으로써 경화시켜, 실시예 5D의 하드 아이스크림(아이스크림 규격)을 제조했다. 경화 후의 제품 온도는 약 -20℃였다.
그리고, 실시예 5A와 동일하게 실시예 5D의 하드 아이스크림의 녹아 내림 시간을 측정했다. 또, 실시예 5D의 하드 아이스크림을 시식해 이들 식감, 입맛, 풍미를 조사했다. 이들 결과를 표 23에 나타냈다. 또한, 표 22 및 23에는 실시예 5D와의 비교를 위해서 상기 비교예 1D의 데이터도 병기했다.
＜실시예 5E＞
CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)의 함유율이 0.1중량%가 되도록, 표 5에 나타낸 소프트 크림 믹스 베이스(아이스크림 규격)에 실시예 5A에서 사용한 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물을 혼합해 실시예 5E의 고오버런의 소프트 크림 믹스(아이스크림 규격)를 조제했다.
실시예 1D와 동일하게 실시예 5E의 고오버런의 소프트 크림 믹스를 동결해, 오버런 79% 및 냉각기에서 꺼낼 때 제품 온도 -6.1℃의 고오버런의 소프트 크림(아이스크림 규격)을 얻었다.
또한, 실시예 5E의 고오버런의 소프트 크림 믹스의 원재료 비율을 표 22에 나타냈다.
그리고, 실시예 5A와 동일하게 실시예 5E의 고오버런의 소프트 크림(아이스크림 규격)의 녹아 내림 시간을 측정했다.
또, 실시예 5E의 소프트 크림을 시식해 식감, 입맛, 풍미를 조사해 이들 결과를 표 23에 나타냈다. 또한, 표 23에는 실시예 5E와의 비교를 위해서 후기하는 비교예 5의 데이터도 병기했다.
＜비교예 5＞
비교예 1A에 준하여, 미소섬유상 셀룰로오스를 포함하지 않는 소프트 크림 믹스(아이스크림 규격)를 제조했다.
실시예 5E와 동일하게, 비교예 5의 고오버런의 소프트 크림 믹스를 동결해, 고오버런의 소프트 크림(아이스크림 규격)을 얻었다.
얻어진 비교예 5의 소프트 크림의 오버런은 80%이며, 냉각기에서 꺼낼 때 제품 온도는 -5.8℃였다. 그리고, 실시예 5A와 동일하게, 비교예 5의 소프트 크림의 녹아 내림 개시 시간을 측정했다. 또, 비교예 5의 소프트 크림을 시식해 이들 식감, 입맛, 풍미를 조사해 이들 결과를 표 23에 나타냈다.
성분
 아이스크림
규격		 락토 아이스 규격 지방분을 함유하지 않는
빙과 규격		 하드 아이스크림 아이스크림 규격 고오버런 소프트 크림 아이스크림 규격
비교예
1A		 실시예
5A		 비교예
1B		 실시예 5B 비교예
1C		 실시예
5C		 비교예
1D		 실시예
5D		 비교예
5		 실시예5E
딸기 퓌레 - - - - 23.1 23.1 - - - -
당류 13.2 13.1 17.6 17.5 20.9 20.8 13.2 12.9 13.2 13.1
유제품 20.0 20.0 6.4 6.4 1.8 1.8 20.0 20.0 20.0 20.0
유지류 - - 5.6 5.6 - - - - - -
유화제 0.7 0.7 0.5 0.5 - - 0.7 0.7 0.7 0.7
안정제 0.4 0.4 0.5 0.5 0.2 0.2 0.4 0.4 0.4 0.4
그 외 0.1 0.1 0.2 0.2 0.2 0.2 0.1 0.1 0.1 0.1
미소섬유상 셀룰로오스 수분산물
 첨가량 - 6.2 - 12.2 - 6.2 - 18.6 - 6.2
(고형분) - (0.1) - (0.1) - (0.1) - (0.3) - (0.1)
(수분) - (6.1) - (12.1) - (6.1) - (18.3) - (6.1)
CM화
처리		 - 있음 - 있음 - 있음 - 있음 - 있음
에테르
화도		 - 0.06 - 0.06 - 0.06 - 0.06 - 0.06
물 65.6 59.5 69.2 57.1 53.8 47.7 65.6 47.3 65.6 59.5
총량(중량%) 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0


아이스크림
규격
 락토 아이스
규격		 지방분을 함유하지 않는 빙과
규격		 하드 아이스크림 아이스크림 규격
 고오버런 소프트 크림 아이스크림 규격
비교예
1A		 실시예
5A		 비교예1B 실시예
5B		 비교예
1C		 실시예
5C		 비교예
1D		 실시예
5D		 비교예 5 실시예
5E
냉각기에서
꺼낼 때
제품 온도
(℃)
-5.2
-5.0
-5.4
-5.3
-8.0
-6.3
-6.3
-6.3
-5.8
-6.1
오버런(%) 40 39 48 41 46 45 80 78 80 79
식감, 입맛, 풍미 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호
녹아 내림 시간
(1회 째)		 5분20초 7분00초 7분20초 22분00초 17분10초 26분00초 23분52초 43분26초 6분32초 11분35초
녹아 내림 시간
(2회 째)		 4분50초 9분40초 8분10초 23분00초 13분10초 22분20초 23분29초 37분40초 5분21초 11분38초
녹아 내림 시간
(평균)		 5분5초 8분20초 7분45초 22분30초 15분10초 24분10초 23분41초 40분33초 5분57초 11분37초
녹아 내림 연장 시간 - 3분15초 - 14분45초 - 9분00초 - 16분52초 - 5분40초
녹아 내림 연장 비율 1.0 1.6 1.0 2.9 1.0 1.6 1.0 1.7 1.0 2.0
효과 평가 - ◎ - ◎ - ◎ - ◎ - ◎
*하드 아이스크림은 냉각기에서 꺼낸 후, 경화 처리되어 최종 제품 온도는 약 -20℃로 되어 있다.
실시예 5A~5E의 결과로부터, CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)를 첨가한 어떠한 규격의 소프트 크림에 있어서도, 하드 아이스크림(아이스크림 규격)에 있어서도 현저한 빙과의 녹아 내림 지연 효과를 얻는 것을 확인할 수 있었다. 또, 5E의 결과로부터, 고오버런(80%)의 소프트 크림(아이스크림 규격)에 있어서도 현저한 녹아 내림 지연 효과를 얻을 수 있는 것을 확인할 수 있었다. 실시예 1과 3의 결과와 비교하면, 어떠한 규격의 소프트 크림, 하드 아이스크림(아이스크림 규격)에 있어서도 네버-드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)를 포함하는 쪽이 더욱 유효한 녹아 내림 지연 효과를 얻을 수 있는 것을 확인할 수 있었다.
(실시예 6)
네버-드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)의 함유율이 상이한 실시예 6A~6D의 빙과를 이하와 같이 제조하고 시험을 실시했다.
＜실시예 6A＞
실시예 1에서 사용한 미소섬유상 셀룰로오스(D 규격) 대신에 실시예 5A의 네버-드라이 펄프 유래의 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물을 사용하는 것 이외에는 실시예 2A와 동일한 방법으로, 네버-드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)의 함유율이 상이한 3 종류의 아이스크림 규격의 소프트 크림(실시예 6A1~6A3) 믹스를 조정했다.
각 네버-드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)의 함유율은 실시예 6A1을 0.1중량%, 실시예 6A2를 0.2중량%, 실시예 6A3을 0.3중량%로 했다.
또한, 실시예 6A의 소프트 크림 믹스(아이스크림 규격)의 원재료 비율을 표 24에 나타냈다.
실시예 1A와 동일하게 실시예 5A의 소프트 크림의 녹아 내림 시간을 측정했다. 또, 실시예 5A의 소프트 크림을 시식해 식감, 입맛, 풍미를 조사해 이들 결과를 표 25에 나타냈다.
또한, 표 25에는 비교를 위해서 비교예 1A의 데이터도 병기했다.
아이스크림 규격
미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)
네버-드라이 + CM화 처리
실시예 6A1 실시예 6A2 실시예 6A3
미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)
함유량(중량%)		 0.1 0.2 0.3
당류 13.1 13.0 12.9
유제품 20.0 20.0 20.0
유화제 0.7 0.7 0.7
안정제 0.4 0.4 0.4
그 외 0.1 0.1 0.1

미소섬유상
셀룰로오스
수분산물		 첨가량 6.2 12.4 18.6
(고형분) (0.1) (0.2) (0.3)
(수분) (6.1) (12.2) (18.3)
CM화 처리 있음 있음 있음
에테르화도 0.06 0.06 0.06
물 59.5 53.4 47.3
총량 100.0 100.0 100.0


아이스크림 규격
미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)
네버-드라이 + CM화 처리
비교예 1A 실시예 6A1 실시예 6A2 실시예 6A3
미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)
함유량(중량%)		 - 0.1 0.2 0.3
냉각기에서 꺼낼 때
제품 온도(℃)		 -5.2 -5.0 -5.2 -5.0
오버런(%) 40 39 38 42
식감, 입맛, 풍미 양호 양호 양호 양호
녹아 내림 시간(1회 째) 5분20초 7분00초 13분30초 14분30초
녹아 내림 시간(2회 째) 4분50초 9분40초 12분50초 12분50초
녹아 내림 시간(평균) 5분05초 8분20초 13분10초 13분40초
녹아 내림 연장 시간 - 3분15초 8분05초 8분35초
녹아 내림 연장 비율 1.0 1.6 2.6 2.7
효과 평가 - ◎ ◎ ◎
실시예 6A1~6A3의 결과로부터, 네버-드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)를 0.1중량% 이상 포함하는 소프트 크림(아이스크림 규격)에 있어서, 현저한 녹아 내림 지연 효과가 확인되었다. 또한, 실용시에는 원료 믹스의 증점, 비용의 관점에서, 0.3중량% 정도의 첨가가 최적이다.
＜실시예 6B＞
상기 실시예 5A에 준하여, 실시예 6B의 네버-드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물을 제조했다.
얻어진 실시예 6B의 CM화 처리한 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)의 고형분율은 1.12중량%였다.
실시예 6B의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)의 비표면적을 측정한 결과 263m2/g이며, 보수도를 측정한 결과 12247%이고, 에테르화도를 측정한 결과 0.04였다.
또, 실시예 6B의 CM화 처리한 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)를 함유하는 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물의 고형분율을 0.5중량%로 조정해 온도 5.1℃일 때의 점도를 측정한 결과 970cP이고, 고형분율을 0.05중량%로 조정해 침강도를 측정한 결과 2000㎖/g이며, 고형분율을 0.02중량%로 조정해 파장 600nm에서의 광투과도를 측정한 결과 89.0%였다. 실시예 6B에서의 CM화 처리한 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)의 파라미터를 표 26에 나타냈다.
실시예 1에서 사용한 미소섬유상 셀룰로오스(D 규격) 대신에 실시예 6B의 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물을 사용하는 것 이외에는 실시예 2B와 동일한 방법으로, CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)의 함유율이 상이한 5 종류의 락토 아이스 규격의 소프트 크림(실시예 6B1~6B5) 믹스를 조정했다.
각 CM화 처리된 네버-드라이 펄프 유래의 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)의 함유율은 실시예 6B1을 0.01중량%, 실시예 6B2를 0.05중량%, 실시예 6B3을 0.07중량%, 실시예 6B4를 0.1중량%, 실시예 6B5를 0.2중량%로 했다.
또한, 실시예 6B의 소프트 크림 믹스(락토 아이스 규격)의 원재료 비율을 표 27에 나타냈다.
실시예 1A와 동일하게 실시예 6B의 소프트 크림(락토 아이스 규격)의 녹아 내림 시간을 측정했다. 또, 실시예 6B의 소프트 크림을 시식해 식감, 입맛, 풍미를 조사해 이들 결과를 표 28에 나타냈다.
또한, 표 28에는 비교를 위해서 비교예 1B의 데이터도 병기했다.

 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)
네버-드라이 ＋ CM화 처리
비표면적(m2/g) 263
보수도(%) 12247
점도(cP)
온도 		970
5.1℃
침강도(㎖/g) 2000
광투과도(%) 89.0
에테르화도(DS) 0.04
락토 아이스 규격
미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)
네버-드라이 + CM화 처리
실시예
6B1		 실시예
6B2		 실시예
6B3		 실시예
6B4		 실시예
6B5
미소섬유상 셀룰로오스
함유량(중량%)		 0.01 0.05 0.07 0.1 0.2
당류 17.6 17.6 17.5 17.5 17.4
유제품 6.4 6.4 6.4 6.4 6.4
유지류 5.6 5.6 5.6 5.6 5.6
유화제 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
안정제 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
그 외 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2

미소섬유상
셀룰로오스
수분산물		 첨가량 0.89 4.46 6.25 8.93 17.86
(고형분) (0.01) (0.05) (0.07) (0.10) (0.20)
(수분) (0.88) (4.41) (6.18) (8.83) (17.66)
CM화 처리 있음 있음 있음 있음 있음
에테르화도 0.04 0.04 0.04 0.04 0.04
물 68.31 64.71 63.05 60.37 51.54
총량(중량%) 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0



락토 아이스 규격
미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)
네버-드라이 + CM화 처리
비교예
1B 		실시예
6B1		 실시예
6B2		 실시예
6B3		 실시예
6B4		 실시예
6B5
미소섬유상 셀룰로오스 함유량(중량%) - 0.01 0.05 0.07 0.1 0.2
냉각기에서 꺼낼 때
제품 온도(℃)		 -5.4 -4.8 -5.0 -5.6 -5.4 -5.2
오버런(%) 48 42 43 41 44 42
식감, 입맛, 풍미 양호 양호 양호 양호 양호 양호
녹아 내림 시간
(1회 째)		 7분20초 13분50초 12분40초 15분00초 26분00초 28분00초
녹아 내림 시간
(2회 째)		 8분10초 11분40초 12분10초 16분30초 30분10초 25분30초
녹아 내림 시간
(평균)		 7분45초 12분45초 12분25초 15분45초 28분05초 26분45초
녹아 내림 연장 시간 - 5분00초 4분40초 8분00초 20분20초 19분00초
녹아 내림 연장 비율 1.0 1.6 1.6 2.0 3.6 3.5
효과 평가 - ◎ ◎ ◎ ◎ ◎
실시예 6B1~6B5의 결과로부터, 네버-드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)를 포함하는 소프트 크림(락토 아이스 규격)의 경우, 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)의 함유율이 0.01중량%에서도 현저한 녹아 내림 지연 효과가 확인되었다.
또한, 네버-드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)의 첨가량을 0.1중량%까지 늘림으로써 녹아 내림 지연 효과가 더욱 향상되지만, 실용시에는 원료 믹스의 증점, 비용의 관점에서, 함유율 0.2중량% 정도가 최적이다. 또, 실시예 4B와 실시예 6B를 비교하면, 동일한 첨가량이어도, CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격) 쪽이 CM화 처리되어 있지 않은 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)보다도 현저한 소프트 크림의 녹아 내림 지연 효과가 확인되는 것을 알 수 있다.
＜실시예 6C＞
실시예 1에서 사용한 미소섬유상 셀룰로오스(D 규격) 대신에 실시예 5A의 네버-드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물을 사용하는 것 이외에는 실시예 2C와 동일한 방법으로, 네버-드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스의 함유율이 상이한 2 종류의 지방분을 포함하지 않는 빙과의 소프트 크림(실시예 6C1, 6C2) 믹스를 조정했다.
각 네버-드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스의 함유율은 실시예 6C1을 0.1중량%, 실시예 6C2를 0.2중량%로 했다.
또한, 실시예 6C의 소프트 크림 믹스(지방분을 포함하지 않는 빙과 규격)의 원재료 비율을 표 29에 나타냈다.
실시예 1A와 동일하게 실시예 6C의 소프트 크림(지방분을 포함하지 않는 빙과 규격)의 녹아 내림 시간을 측정했다. 또, 실시예 6C의 소프트 크림(지방분을 포함하지 않는 빙과 규격)을 시식해 식감, 입맛, 풍미를 조사해 이들 결과를 표 30에 나타냈다.
또한, 표 30에는 비교를 위해서 비교예 1C의 데이터도 병기했다.


 지방분을 포함하지 않는 빙과 규격
미소섬유상 셀룰로오스
(네버-드라이 + CM화 처리)
실시예 6C1 실시예 6C2
미소섬유상 셀룰로오스 함유량(중량%) 0.1 0.2
딸기 퓌레 23.1 23.1
당류 20.8 20.7
유제품 1.8 1.8
안정제 0.2 0.2
그 외 0.2 0.2
미소섬유상 셀룰로오스 수분산물
(네버-드라이 + CM화 처리)		 첨가량 6.2 12.4
(고형분) (0.1) (0.2)
(수분) (6.1) (12.2)
CM화 처리 있음 있음
에테르화도 0.06 0.06
물 47.7 41.6
총량 100.0 100.0



지방분을 포함하지 않은 빙과 규격
미소섬유상 셀룰로오스
(네버-드라이 + CM화 처리)
비교예 1C 실시예 6C1 실시예 6C2
미소섬유상 셀룰로오스 함유량(중량%) - 0.1 0.2
냉각기에서 꺼낼 때
제품 온도		 -8.0 -6.3 -7.6
오버런(%) 46 45 47
식감, 입맛, 풍미 양호 양호 양호
녹아 내림 시간
(1회 째)		 17분10초 26분00초 25분40초
녹아 내림 시간
(2회 째)		 13분10초 22분20초 22분50초
녹아 내림 시간
(평균)		 15분10초 24분10초 24분15초
녹아 내림 연장 시간 - 9분00초 9분05초
녹아 내림 연장 비율 1.0 1.6 1.6
효과 평가 - ◎ ◎
실시예 6C1, 6C2의 결과로부터, 네버-드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)를 0.1중량% 이상 포함하는 소프트 크림(지방분을 포함하지 않는 빙과)에 있어서, 현저한 소프트 크림의 녹아 내림 지연 효과가 확인되었다. 또한, 실용시에는 원료 믹스의 증점, 비용면의 관점에서, 0.2중량% 정도의 첨가가 최적이라고 확인된다.
＜실시예 6D＞
실시예 5A의 네버-드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물을 사용하고, 네버-드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)의 함유율이 상이한 3 종류의 아이스크림 규격의 하드 아이스크림(실시예 6D1~6D3)용 믹스를 조정했다.
각 네버-드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)의 함유율은 실시예 6D1을 0.1중량%, 실시예 6D2를 0.2중량%, 실시예 6D3을 0.3중량%로 했다.
하드 아이스크림용 믹스(아이스크림 규격)의 원재료 비율을 표 31에 나타냈다.
실시예 1D와 동일하게 실시예 6D의 아이스크림 규격의 하드 아이스크림용 믹스(아이스크림 규격)를 동결하고, 크림 약 86g(약 140㎖)를 꺼내 콘 컵(일세주식회사 제 No.15 콘) 위에 소용돌이 형상으로 계단식으로 위를 향해 3단 반 쌓아 담은 후, 곧바로 -20℃의 냉동고에 넣어 24시간 이상 둠으로써 경화시켜, 실시예 6D의 하드 아이스크림(아이스크림 규격)을 제조했다.
실시예 1A와 동일하게 실시예 6D의 아이스크림 규격의 하드 아이스크림의 녹아 내림 시간을 측정했다. 또, 실시예 6D의 아이스크림 규격의 하드 아이스크림을 시식해 식감, 입맛, 풍미를 조사해 이들 결과를 표 32에 나타냈다.
또한, 표 32에는 비교를 위해서 비교예 1D의 데이터도 병기했다.
하드 아이스크림
아이스크림 규격
미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)
(네버-드라이 + CM화 처리)
실시예 6D1 실시예 6D2 실시예 6D3
미소섬유상 셀룰로오스 함유량(중량%) 0.1 0.2 0.3
당류 13.1 13.0 12.9
유제품 20.0 20.0 20.0
유화제 0.7 0.7 0.7
안정제 0.4 0.4 0.4
그 외 0.1 0.1 0.1

미소섬유상
셀룰로오스
수분산물		 첨가량 6.2 12.4 18.6
(고형분) (0.1) (0.2) (0.3)
(수분) (6.1) (12.2) (18.3)
CM화 처리 있음 있음 있음
에테르화도 0.06 0.06 0.06
물 59.5 53.4 47.3
총량 100.0 100.0 100.0




하드 아이스크림
아이스크림 규격
미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)
(네버-드라이 + CM화 처리)
비교예
1D		 실시예
6D1		 실시예
6D2		 실시예
6D3
미소섬유상 셀룰로오스 함유량(중량%) - 0.1 0.2 0.3
냉각기에서 꺼낼 때
제품 온도(℃)		 -6.3 -6.3 -5.7 -6.3
오버런(%) 80 79 87 78
식감, 입맛, 풍미 양호 양호 양호 양호
녹아 내림 시간(1회 째) 23분52초 28분58초 39분45초 43분26초
녹아 내림 시간(2회 째) 23분29초 27분25초 46분09초 37분40초
녹아 내림 시간(평균) 23분41초 28분12초 42분57초 40분33초
녹아 내림 연장 시간 - 4분31초 19분16초 16분52초
녹아 내림 연장 비율 1.0 1.2 1.8 1.7
효과 평가 - ◎ ◎ ◎
* 하드 아이스크림은 냉각기에서 꺼낸 후, 경화 처리되어 최종 제품 온도는 약 -20℃로 되어 있다.
실시예 6D1~6D3의 결과로부터, 네버-드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)를 0.1중량% 이상 포함하는 하드 아이스크림(아이스크림 규격)에 있어서, 현저한 녹아 내림 지연 효과가 확인되었다.
또한, 실용시에는 원료 믹스의 증점, 비용면의 관점에서, 0.2중량% 정도의 첨가가 최적이라고 확인된다.
＜실시예 6E＞
실시예 5A의 네버-드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물을 사용하여, 네버-드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)의 함유율이 상이한 2 종류의 아이스크림 규격의 소프트 크림(실시예 6E1, 6E2) 믹스를 조정했다.
각 네버-드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)의 함유율은 실시예 6E1을 0.1중량%, 실시예 6E2를 0.3중량%로 했다.
이 소프트 크림 믹스의 원재료 비율을 표 33에 나타냈다.
실시예 5E와 동일하게 실시예 6E의 소프트 크림 믹스(아이스크림 규격)를 동결해, 고오버런의 소프트 크림(아이스크림 규격)을 얻었다.
실시예 1A와 동일하게 실시예 6E 고오버런의 소프트 크림의 녹아 내림 시간을 측정했다.
또, 실시예 6E의 고오버런의 소프트 크림을 시식해 식감, 입맛, 풍미를 조사해 이들 결과를 표 34에 나타냈다.
또한, 표 34에는 비교를 위해서 비교예 5의 데이터도 병기했다.


성분		 고오버런 소프트 크림
아이스크림 규격
미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)
(네버-드라이 + CM화 처리)
비교예 5 실시예 6E1 실시예 6E2
당류 13.2 13.1 12.9
유제품 20.0 20.0 20.0
유화제 0.7 0.7 0.7
안정제 0.4 0.4 0.4
그 외 0.1 0.1 0.1

미소섬유상
셀룰로오스
수분산물		 첨가량 - 6.2 18.6
(고형분) - (0.1) (0.3)
(수분) - (6.1) (18.3)
CM화 처리 - 있음 있음
에테르화도 - 0.06 0.06
물 65.6 59.5 47.3
총량 100.0 100.0 100.0



고오버런 소프트 크림
아이스크림 규격
미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)
(네버-드라이 + CM화 처리)
비교예 5 실시예 6E1 실시예 6E2
미소섬유상 셀룰로오스 함유량(중량%) - 0.1 0.3
냉각기에서 꺼낼 때
제품 온도(℃)		 -5.8 -6.1 -5.7
오버런(%) 80 79 87
식감, 입맛, 풍미 양호 양호 양호
녹아 내림 시간(1회 째) 6분32초 11분35초 16분46초
녹아 내림 시간(2회 째) 5분21초 11분38초 14분23초
녹아 내림 시간(평균) 5분57초 11분37초 15분35초
녹아 내림 연장 시간 - 5분40초 9분38초
녹아 내림 연장 비율 1.0 2.0 2.6
효과 평가 - ◎ ◎
실시예 6E1, 6E2의 결과로부터, 네버-드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)를 0.1중량% 이상 포함하는 고오버런의 소프트 크림(아이스크림 규격)에 있어서, 현저한 소프트 크림의 녹아 내림 지연 효과가 확인되었다. 또한 실용시에는 원료 믹스의 증점, 비용의 관점에서, 0.3중량% 정도의 첨가가 최적이라고 확인된다.
(실시예 7)
에테르화도가 상이한 네버-드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)를 포함하는 실시예 7B1~7B6의 락토 아이스 규격의 소프트 크림을 이하와 같이 제조하고 시험을 실시했다.
＜실시예 7B1＞
실시예 7B1에서 사용한 네버-드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)는 다음과 같이 해 제조했다.
실시예 3과 동일하게 하여 네버-드라이 펄프를 얻은 후, CM화 처리를 실시하기 위해서, 모노클로로아세트산나트륨 1.9중량부와 순수 82.6중량부를 혼합해 수용액을 조정하고, 수용액을 교반하면서 네버-드라이 펄프(고형분 16.4%) 12.2중량부를 투입해, 실온에서 30분간 교반했다. 또한 교반을 계속하면서, 그 후 30% 수산화 나트륨 수용액 3.3중량부를 투입해, 실온에서 30분간 교반했다. 그 후, 70℃에서 1시간 가온, 30℃로 냉각한 후, 아세트산으로 pH 7.0~7.5로 중화했다(이 시점에서 교반 종료). 그 후, 흡인 여과에 의해 CM화 펄프를 회수하고, 순수에 의한 세정을 반복했다. 얻어진 CM화 펄프를 실시예 3과 동일하게 해섬 처리를 실시해, 실시예 7B1의 네버-드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물을 얻었다.
얻어진 실시예 7B1의 네버-드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물의 고형분율을 측정한 결과, 0.77중량%였다.
이와 같이 해 얻어진 실시예 7B1의 네버-드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)의 에테르화도는 0.02였다.
실시예 7B1의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)의 비표면적을 측정한 결과 288m2/g이며, 보수도를 측정한 결과 11612%였다.
또, 실시예 7B1의 CM화 처리한 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)를 함유하는 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물의 고형분율을 0.5중량%로 조정해 온도 5.2℃일 때의 점도를 측정한 결과 1020cP이고, 고형분율을 0.05중량%로 조정해 침강도를 측정한 결과 2000㎖/g이며, 고형분율을 0.02중량%로 조정해 파장 600nm에서의 광투과도를 측정한 결과 67.9%였다. 실시예 7B1에서의 CM화 처리한 미소섬유상 셀룰로오스의 이들 파라미터를 표 35에 나타냈다.
네버-드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)의 함유율이 0.1중량%가 되도록, 표 3에 나타낸 소프트 크림 믹스 베이스(락토 아이스 규격)에 실시예 7B1의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)를 혼합해 실시예 7B1의 소프트 크림 믹스(락토 아이스 규격)를 조제하고, 실시예 1A와 동일하게 실시예 7B1의 소프트 크림(락토 아이스 규격)을 제조했다. 얻어진 소프트 크림의 오버런은 43%, 냉각기에서 꺼낼 때 제품 온도는 -5.4℃였다. 또한, 실시예 7B1의 소프트 크림 믹스의 원재료 비율을 표 36에 나타냈다.
그리고, 실시예 1A와 동일하게 실시예 7B1의 소프트 크림의 녹아 내림 시간을 측정했다. 또, 실시예 7B1의 소프트 크림을 시식해 식감, 입맛, 풍미를 조사해 이들 결과를 표 37에 나타냈다.
＜실시예 7B2＞
실시예 7B2에서 사용한 네버-드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)는 다음과 같이 해 제조했다.
실시예 3과 동일하게 하여 네버-드라이 펄프를 얻은 후, CM화 처리를 실시하기 위해서, 모노클로로아세트산나트륨 3.9중량부와 순수 77.2중량부를 혼합해 수용액을 조정하고, 수용액을 교반하면서 네버-드라이 펄프(고형분 16.4%) 12.2중량부를 투입해, 실온에서 30분간 교반했다. 또한 교반을 계속하면서, 그 후 30% 수산화 나트륨 수용액 6.7중량부를 투입해, 실온에서 30분간 교반했다. 이하, 실시예 7B1과 동일한 방법으로 처리를 실시했다. 얻어진 실시예 7B2의 네버-드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물의 고형분율을 측정한 결과, 0.78중량%였다.
이와 같이 해 얻어진 실시예 7B2의 네버-드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)의 에테르화도는 0.04였다.
실시예 7B2의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)의 비표면적을 측정한 결과 300m2/g이며, 보수도를 측정한 결과 14032%였다.
또, 실시예 7B2의 CM화 처리한 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)를 함유하는 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물의 고형분율을 0.5중량%로 조정해 온도 5.7℃일 때의 점도를 측정한 결과 1930cP이고, 고형분율을 0.05중량%로 조정해 침강도를 측정한 결과 2000㎖/g이며, 고형분율을 0.02중량%로 조정해 파장 600nm에서의 광투과도를 측정한 결과 79.9%였다. 실시예 7B2에서의 CM화 처리한 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)의 이들 파라미터를 표 35에 나타냈다.
네버-드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)의 함유율이 0.1중량%가 되도록, 표 3에 나타낸 소프트 크림 믹스 베이스(락토 아이스 규격)에 실시예 7B2의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)를 혼합해 실시예 7B2의 소프트 크림 믹스(락토 아이스 규격)를 조제하고, 실시예 1A와 동일하게 실시예 7B2의 소프트 크림(락토 아이스 규격)을 제조했다. 얻어진 소프트 크림의 오버런은 42%, 냉각기에서 꺼낼 때 제품 온도는 -5.5℃였다. 또한, 실시예 7B2의 소프트 크림 믹스의 원재료 비율을 표 36에 나타냈다.
그리고, 실시예 1A와 동일하게 실시예 7B2의 소프트 크림의 녹아 내림 시간을 측정했다. 또, 실시예 7B2의 소프트 크림을 시식해 식감, 입맛, 풍미를 조사해 이들 결과를 표 37에 나타냈다.
＜실시예 7B3＞
실시예 5B에서 사용한 네버-드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)(에테르화도: 0.06)를 실시예 7B3의 네버-드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스로서 사용했다.
네버-드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)의 함유율이 0.1중량%가 되도록, 표 3에 나타낸 소프트 크림 믹스 베이스(락토 아이스 규격)에 실시예 5B의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)를 혼합해 실시예 7B3의 소프트 크림 믹스(락토 아이스 규격)를 조제하고, 실시예 1A와 동일하게 실시예 7B3의 소프트 크림(락토 아이스 규격)을 제조했다. 얻어진 소프트 크림의 오버런은 41%, 냉각기에서 꺼낼 때 제품 온도는 -5.3℃였다. 또한, 실시예 7B3의 락토 아이스 규격의 소프트 크림 믹스의 원재료 비율을 표 36에 나타냈다.
그리고, 실시예 1A와 동일하게 실시예 7B3의 소프트 크림의 녹아 내림 시간을 측정했다. 또, 실시예 7B3의 소프트 크림을 시식해 식감, 입맛, 풍미를 조사해 이들 결과를 표 37에 나타냈다.
＜실시예 7B4＞
실시예 7B4에서 사용한 네버-드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)는 다음과 같이 해 제조했다.
실시예 3과 동일하게 하여 네버-드라이 펄프를 얻은 후, CM화 처리를 실시하기 위해서, 모노클로로아세트산나트륨 9.7중량부와 순수 61.4중량부를 혼합해 수용액을 조정하고, 수용액을 교반하면서 네버-드라이 펄프(고형분 16.4%) 12.2중량부를 투입해, 실온에서 30분간 교반했다. 또한 교반을 계속하면서, 그 후 30% 수산화 나트륨 수용액 16.7중량부를 투입해, 실온에서 30분간 교반했다. 이하, 실시예 7B1과 동일한 방법으로 처리를 실시했다. 얻어진 CM화 펄프를 실시예 3과 동일하게 해섬 처리를 실시해, 실시예 7B4의 네버-드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물을 얻었다.
얻어진 실시예 7B4의 네버-드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물의 고형분율을 측정한 결과, 1.13중량%였다.
이와 같이 해 얻어진 실시예 7B4의 네버-드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)의 에테르화도는 0.10이었다.
실시예 7B4의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)의 비표면적을 측정한 결과 273m2/g이며, 보수도를 측정한 결과 17486%였다.
또, 실시예 7B4의 CM화 처리한 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)를 함유하는 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물의 고형분율을 0.5중량%로 조정해 온도 4.8℃일 때의 점도를 측정한 결과 1950cP이고, 고형분율을 0.05중량%로 조정해 침강도를 측정한 결과 2000㎖/g이며, 고형분율을 0.02중량%로 조정해 파장 600nm에서의 광투과도를 측정한 결과 78.0%였다. 실시예 7B4에서의 CM화 처리한 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)의 이들 파라미터를 표 35에 나타냈다.
네버-드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)의 함유율이 0.1중량%가 되도록, 표 3에 나타낸 소프트 크림 믹스 베이스(락토 아이스 규격)에 실시예 7B4의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)를 혼합해 실시예 7B4의 소프트 크림 믹스(락토 아이스 규격)를 조제하고, 실시예 1A와 동일하게 실시예 7B4의 소프트 크림(락토 아이스 규격)을 제조했다. 얻어진 소프트 크림의 오버런은 40%, 냉각기에서 꺼낼 때 제품 온도는 -5.2℃였다. 또한, 실시예 7B4의 락토 아이스 규격의 소프트 크림 믹스의 원재료 비율을 표 36에 나타냈다. 그리고, 실시예 1A와 동일하게 실시예 7B4의 소프트 크림의 녹아 내림 시간을 측정했다. 또, 실시예 7B4의 소프트 크림을 시식해 식감, 입맛, 풍미를 조사해 이들 결과를 표 37에 나타냈다.
＜실시예 7B5＞
실시예 7B5에서 사용한 네버-드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)는 다음과 같이 해 제조했다.
실시예 3과 동일하게 하여 네버-드라이 펄프를 얻은 후, CM화 처리를 실시하기 위해서, 모노클로로아세트산나트륨 11.7중량부와 순수 56.1중량부를 혼합해 수용액을 조정하고, 수용액을 교반하면서 네버-드라이 펄프(고형분 16.4%) 12.2중량부를 투입해, 실온에서 30분간 교반했다. 또한 교반을 계속하면서, 그 후 30% 수산화 나트륨 수용액 20.0중량부를 투입해, 실온에서 30분간 교반했다. 이하, 실시예 7B1과 동일한 방법으로 처리를 실시했다. 얻어진 CM화 펄프를 실시예 3과 동일하게 해섬 처리를 실시해, 실시예 7B5의 네버-드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물을 얻었다.
얻어진 실시예 7B5의 네버-드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물의 고형분율을 측정한 결과, 1.03중량%였다.
이와 같이 해 얻어진 실시예 7B5의 네버-드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)의 에테르화도는 0.13이었다.
실시예 7B5의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)의 비표면적을 측정한 결과 244m2/g이며, 보수도를 측정한 결과 16071%였다.
또, 실시예 7B5의 CM화 처리한 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)를 함유하는 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물의 고형분율을 0.5중량%로 조정해 온도 5.4℃일 때의 점도를 측정한 결과 1140cP이고, 고형분율을 0.05중량%로 조정해 침강도를 측정한 결과 2000㎖/g이며, 고형분율을 0.02중량%로 조정해 파장 600nm에서의 광투과도를 측정한 결과 76.9%였다. 실시예 7B5에서의 CM화 처리한 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)의 이들 파라미터를 표 35에 나타냈다.
네버-드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스의 함유율이 0.1중량%가 되도록, 표 3에 나타낸 소프트 크림 믹스 베이스(락토 아이스 규격)에 실시예 7B5의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)를 혼합해 실시예 7B5의 소프트 크림 믹스(락토 아이스 규격)를 조제하고, 실시예 1A와 동일하게 실시예 7B5의 소프트 크림(락토 아이스 규격)을 제조했다. 얻어진 소프트 크림의 오버런은 42%, 냉각기에서 꺼낼 때 제품 온도는 -5.1℃였다. 또한, 실시예 7B5의 소프트 크림 믹스의 원재료 비율을 표 36에 나타냈다.
그리고, 실시예 1A와 동일하게 실시예 7B5의 소프트 크림의 녹아 내림 시간을 측정했다. 또, 실시예 7B5의 소프트 크림을 시식해 식감, 입맛, 풍미를 조사해 이들 결과를 표 37에 나타냈다.
＜실시예 7B6＞
실시예 7B6에서 사용한 네버-드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)는 다음과 같이 해 제조했다.
실시예 3과 동일하게 하여 네버-드라이 펄프를 얻은 후, CM화 처리를 실시하기 위해서, 모노클로로아세트산나트륨 13.6중량부와 순수 50.9중량부를 혼합해 수용액을 조정하고, 수용액을 교반하면서 네버-드라이 펄프(고형분 16.4%) 12.2중량부를 투입해, 실온에서 30분간 교반했다. 또한 교반을 계속하면서, 그 후 30% 수산화 나트륨 수용액 23.3중량부를 투입해, 실온에서 30분간 교반했다. 이하, 실시예 7B1과 동일한 방법으로 처리를 실시했다. 얻어진 CM화 펄프를 실시예 3과 동일하게 해섬 처리를 실시해, 실시예 7B6의 네버-드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물을 얻었다.
얻어진 실시예 7B6의 네버-드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물의 고형분율을 측정한 결과, 0.78중량%였다.
이와 같이 해 얻어진 실시예 7B5의 네버-드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)의 에테르화도는 0.17이었다.
실시예 7B6의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)의 비표면적을 측정한 결과 336m2/g이며, 보수도를 측정한 결과 18174%였다.
또, 실시예 7B6의 CM화 처리한 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)를 함유하는 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물의 고형분율을 0.5중량%로 조정해 온도 5.4℃일 때의 점도를 측정한 결과 8600cP이고, 고형분율을 0.05중량%로 조정해 침강도를 측정한 결과 2000㎖/g이며, 고형분율을 0.02중량%로 조정해 파장 600nm에서의 광투과도를 측정한 결과 98.2%였다. 실시예 7B6에서의 CM화 처리한 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)의 이들 파라미터를 표 35에 나타냈다.
네버-드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스의 함유율이 0.1중량%가 되도록, 표 3에 나타낸 소프트 크림 믹스 베이스(락토 아이스 규격)에 실시예 7B6의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)를 혼합해 실시예 7B6의 소프트 크림 믹스(락토 아이스 규격)를 조제하고, 실시예 1A와 동일하게 실시예 7B6의 소프트 크림(락토 아이스 규격)을 제조했다. 얻어진 소프트 크림의 오버런은 46%, 냉각기에서 꺼낼 때 제품 온도는 -5.3℃였다. 또한, 실시예 7B6의 소프트 크림 믹스의 원재료 비율을 표 36에 나타냈다.
그리고, 실시예 1A와 동일하게 실시예 7B6의 소프트 크림의 녹아 내림 시간을 측정했다. 또, 실시예 7B6의 소프트 크림을 시식해 식감, 입맛, 풍미를 조사해 이들 결과를 표 37에 나타냈다.
＜비교예 7B＞
녹아 내림 시간 연장 평가를 위해서 미소섬유상 셀룰로오스를 포함하지 않는 비교예 1B의 데이터를 표 37에 병기했다.
미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)
(네버-드라이 + CM화 처리)
실시예
7B1		 실시예
7B2		 실시예
7B3		 실시예
7B4		 실시예
7B5		 실시예
7B6
에테르화도 0.02 0.04 0.06 0.10 0.13 0.17
비표면적(m2/g) 288 300 247 273 244 336
보수도(%) 11612 14032 15632 17486 16071 18174
점도(cP)
온도		 1020
5.2℃		 1930
5.7℃		 325
5.8℃		 1950
4.8℃		 1140
5.4℃		 8600
5.4℃
침강도(㎖/g) 2000 2000 2000 2000 2000 2000
광투과도(%) 67.9 79.9 92.4 78.0 76.9 98.2


락토 아이스 규격
미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)
(네버-드라이 + CM화 처리)
실시예
7B1		 실시예
7B2		 실시예
7B3		 실시예
7B4		 실시예
7B5		 실시예
7B6
에테르화도 0.02 0.04 0.06 0.10 0.13 0.17
당류 17.5 17.5 17.5 17.5 17.5 17.5
유제품 6.4 6.4 6.4 6.4 6.4 6.4
유지류 5.6 5.6 5.6 5.6 5.6 5.6
유화제 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
안정제 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
그 외 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
미소섬유상 셀룰로오스 수분산물 첨가량 13.0 12.8 12.2 8.8 9.7 12.8
(고형분) (0.1) (0.1) (0.1) (0.1) (0.1) (0.1)
(수분) (12.9) (12.7) (12.1) (8.7) (9.6) (12.7)
CM화 처리 있음 있음 있음 있음 있음 있음
에테르화도 0.02 0.04 0.06 0.1 0.13 0.17
물 56.3 56.5 57.1 60.5 59.6 56.5
총량(중량%) 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0

락토 아이스 규격
비교예
1B		 실시예
7B1		 실시예
7B2		 실시예
7B3		 실시예
7B4		 실시예
7B5		 실시예
7B6
CM화 처리 - 있음 있음 있음 있음 있음 있음
에테르화도 - 0.02 0.04 0.06 0.10 0.13 0.17
냉각기에서 꺼낼 때
제품 온도(℃)		 -5.4 -5.4 -5.5 -5.3 -5.2 -5.1 -5.3
오버런(%) 48 43 42 41 40 42 46
식감, 입맛, 풍미 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호
녹아 내림 시간
(1회 째)		 7분20초 14분00초 16분30초 22분00초 15분50초 14분10초 13분10초
녹아 내림 시간
(2회 째)		 8분10초 14분50초 18분10초 23분00초 17분20초 13분50초 15분00초
녹아 내림 시간
(평균)		 7분45초 14분25초 17분20초 22분30초 16분35초 14분00초 14분05초
녹아 내림 연장 시간 - 6분40초 9분35초 14분45초 8분50초 6분15초 6분20초
녹아 내림 연장 비율 1.0 1.9 2.2 2.9 2.1 1.8 1.8
효과 평가 - ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎
실시예 7E1~7E6의 결과로부터, 네버-드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)를 포함하는 락토 아이스 규격의 소프트 크림의 경우, CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)의 에테르화도가 0.02 이상에서 녹아 내림 지연 효과가 확인되었다. 최적인 에테르화도는 0.04~0.10이며, 0.06이 보다 최적이다.
(실시예 8)
다음과 같이 제조한 실시예 8의 드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)를 사용해 실시예 1에 준하여, 실시예 8A~8D의 빙과를 제조해 시험을 실시했다.
실시예 5A와 동일하게 해 CM화 처리된 펄프를 얻은 후, 오븐에 의해 100℃에서 가열해 중량의 변화가 없어질 때까지 건조했다.
얻어진 드라이 펄프를 실시예 3과 동일하게 해섬 처리를 실시해, 실시예 8의 드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물을 얻었다.
얻어진 실시예 8의 드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물의 고형분율을 측정한 결과, 0.92중량%였다.
또, 얻어진 실시예 8의 드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)의 비표면적을 측정한 결과 240m2/g이며, 보수도를 측정한 결과 15605%이고, 에테르화도를 측정한 결과 0.04였다.
또, 실시예 8의 드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)를 함유하는 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물의 고형분율을 0.5중량%로 조정해 온도 5.0℃일 때의 점도를 측정한 결과 870cP이고, 고형분율을 0.05중량%로 조정해 침강도를 측정한 결과 2000㎖/g이며, 고형분율을 0.02중량%로 조정해 파장 600nm에서의 광투과도를 측정한 결과 69.6%였다. 실시예 8에서의 드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)의 파라미터를 표 38에 나타냈다.
＜실시예 8A＞
실시예 8의 드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)의 고형분율이 0.1중량%가 되도록, 표 2에 나타내는 상기 소프트 크림 믹스 베이스(아이스크림 규격)에 실시예 8의 드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물을 혼합하여, 실시예 8A의 소프트 크림 믹스(아이스크림 규격)를 조제했다. 실시예 8A의 소프트 크림 믹스의 원재료 비율을 표 39에 나타냈다.
그 다음에, 실시예 1A와 동일하게 실시예 8A의 소프트 크림(아이스크림 규격)을 얻었다. 얻어진 소프트 크림의 오버런은 41%, 냉각기에서 꺼낼 때 제품 온도는 -5.3℃였다. 그 다음에 실시예 1A와 동일하게 실시예 8A의 소프트 크림의 녹아 내림 시간을 측정했다.
또, 실시예 8A의 소프트 크림을 시식해 식감, 입맛, 풍미를 조사해 이들 결과를 표 40에 나타냈다.
또한, 표 40에는 실시예 8A와의 비교를 위해서 상기 비교예 1A의 데이터도 병기했다.
＜실시예 8B＞
실시예 8의 드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)의 함유율이 0.1중량%가 되도록, 표 3에 나타낸 소프트 크림 믹스 베이스(락토 아이스 규격)에 실시예 8의 드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물을 혼합해 실시예 8B의 소프트 크림 믹스(락토 아이스 규격)를 조제하고, 실시예 1A와 동일하게 실시예 8B의 소프트 크림(락토 아이스 규격)을 제조했다.
얻어진 소프트 크림의 오버런은 46%, 냉각기에서 꺼낼 때 제품 온도는 -5.8℃였다. 또한, 실시예 8B의 소프트 크림 믹스의 원재료 비율을 표 39에 나타냈다.
그리고, 실시예 1A와 동일하게 실시예 8B의 소프트 크림의 녹아 내림 시간을 측정했다. 또, 실시예 8B의 소프트 크림을 시식해 식감, 입맛, 풍미를 조사해 이들 결과를 표 40에 나타냈다. 또한, 표 40에는 실시예 8B와의 비교를 위해서 상기 비교예 1B의 데이터도 병기했다.
＜실시예 8C＞
실시예 8의 드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)의 함유율이 0.1중량%가 되도록, 표 4에 나타낸 상기 소프트 크림 믹스 베이스(지방분을 포함하지 않는 빙과 규격)에 실시예 8의 드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물을 혼합해 실시예 8C의 소프트 크림 믹스(지방분을 포함하지 않는 빙과 규격)를 조제하고, 실시예 1A와 동일하게 실시예 8C의 소프트 크림(지방분을 포함하지 않는 빙과 규격)을 제조했다.
얻어진 소프트 크림의 오버런은 48%, 냉각기에서 꺼낼 때 제품 온도는 -7.8℃였다. 또한, 실시예 8C의 소프트 크림 믹스의 원재료 비율을 표 39에 나타냈다.
그리고, 실시예 1A와 동일하게 실시예 8C의 소프트 크림의 녹아 내림 시간을 측정했다.
또, 실시예 8C의 소프트 크림을 시식해 식감, 입맛, 풍미를 조사해 이들 결과를 표 40에 나타냈다. 또한, 표 40에는 실시예 8C와의 비교를 위해서 상기 비교예 1C의 데이터도 병기했다.
＜실시예 8D＞
미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)의 함유율이 0.3중량%가 되도록, 표 5에 나타낸 하드 아이스크림용 믹스 베이스(아이스크림 규격)에 실시예 8의 드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물을 혼합하여, 실시예 8D의 하드 아이스크림용 믹스(아이스크림 규격)를 조제했다.
실시예 1D와 동일하게 실시예 8D의 하드 아이스크림용 믹스(아이스크림 규격)를 동결해, 오버런 79% 및 냉각기에서 꺼낼 때 제품 온도 -6.2℃의 아이스크림을 얻었다.
아이스크림 약 86g(약 140㎖)를 꺼내 콘 컵(일세주식회사 제 No.15 콘) 위에 소용돌이 형상으로 계단식으로 위를 향해 3단 반 쌓아 담은 후, 곧바로 -20℃의 냉동고에 넣어 24시간 이상 둠으로써 경화시켜, 실시예 8D의 하드 아이스크림을 제조했다. 경화 후의 제품 온도는 약 -20℃였다.
또한, 실시예 8D의 하드 아이스크림용 믹스의 원재료 비율을 표 39에 나타냈다. 그리고, 실시예 1A와 동일하게 실시예 8D의 하드 아이스크림의 녹아 내림 시간을 측정했다. 또, 실시예 8D의 하드 아이스크림을 시식해 식감, 입맛, 풍미를 조사해 이들 결과를 표 40에 나타냈다. 또한, 표 40에는 실시예 8D와의 비교를 위해서 상기 비교예 1D의 데이터도 병기했다.

 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)
네버-드라이 ＋ CM화 처리
비표면적(m2/g) 240
보수도(%) 15605
점도(cP)
온도 		870
5.0℃
침강도(㎖/g) 2000
광투과도(%) 69.6
에테르화도(DS) 0.04

아이스크림 규격 락토 아이스
규격		 지방분을 함유하지 않는 빙과 규격 하드 아이스크림(아이스크림 규격)
비교예
1A		 실시예
8A		 비교예
1B		 실시예
8B		 비교예
1C		 실시예
8C		 비교예
1D		 실시예
8D
딸기 퓌레 - - - - 23.1 23.1 - -
당류 13.2 13.1 17.6 17.5 20.9 20.8 13.2 12.9
유제품 20.0 20.0 6.4 6.4 1.8 1.8 20.0 20.0
유지류 - - 5.6 5.6 - - - -
유화제 0.7 0.7 0.5 0.5 - - 0.7 0.7
안정제 0.4 0.4 0.5 0.5 0.2 0.2 0.4 0.4
그 외 0.1 0.1 0.2 0.2 0.2 0.2 0.1 0.1
미소섬유상 셀룰로오스 수분산물 첨가량 - 10.9 - 10.9 - 10.9 - 32.8
(고형분) - (0.1) - (0.1) - (0.1) - (0.3)
(수분) - (10.8) - (10.8) - (10.8) - (32.5)
CM화 처리 - 있음 - 있음 - 있음 - 있음
에테르화도 - 0.04 - 0.04 - 0.04 - 0.04
물 65.6 54.8 69.2 58.4 53.8 43.0 65.6 33.1
총량(중량%) 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0


아이스크림 규격
 락토 아이스
규격		 지방분을 함유하지 않는 빙과 규격 하드 아이스크림 아이스크림 규격
비교예
1A		 실시예
8A		 비교예
1B		 실시예
8B		 비교예
1C		 실시예
8C		 비교예
1D		 실시예
8D
미소섬유상 셀룰로오스 함유량(중량%) - 0.1 - 0.1 - 0.1 - 0.3
냉각기에서 꺼낼 때
제품 온도(℃)		 -5.2 -5.3 -5.4 -5.8 -8.0 -7.8 -6.3 -6.2
오버런(%) 40 41 48 46 46 48 80 79
식감, 입맛, 풍미 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호 양호
녹아 내림 시간
(1회 째)		 5분20초 6분52초 7분20초 13분50초 17분10초 23분30초 23분52초 40분47초
녹아 내림 시간
(2회 째)		 4분50초 8분38초 8분10초 13분20초 13분10초 21분50초 23분29초 35분45초
녹아 내림 시간(평균) 5분05초 7분45초 7분45초 13분35초 15분10초 22분40초 23분41초 38분16초
녹아 내림 연장 시간 - 2분40초 - 5분50초 - 7분30초 - 14분35초
녹아 내림 연장 비율 1.0 1.5 1.0 1.8 1.0 1.5 1.0 1.6
효과 평가 - ◎ - ◎ - ◎ - ◎
* 하드 아이스크림은 냉각기에서 꺼낸 후, 경화 처리되어 최종 제품 온도는 약 -20℃로 되어 있다.
실시예 8A~8D의 결과로부터, 드라이 펄프 유래의 CM화 처리된 미소섬유상 셀룰로오스(K 규격)를 포함하는 어떠한 규격의 소프트 크림, 하드 아이스크림(아이스크림 규격)에 있어서도 현저한 빙과의 녹아 내림 지연 효과를 얻는 것을 확인할 수 있었다. 실시예 5A~5D의 결과와 비교하면, 어떠한 규격의 소프트 크림, 하드 아이스크림(아이스크림 규격)에 있어서도 네버-드라이 펄프 유래의 것이 드라이 펄프 유래의 것보다도 녹아 내림 연장 효과가 크고, 유효하다.

Claims (21)

  1. 식물 유래의 미소섬유상 셀룰로오스를 함유하는 것을 특징으로 하는 빙과.
  2. 청구항 1에 있어서,
    목재 펄프 유래의 미소섬유상 셀룰로오스를 함유하는 것을 특징으로 하는 빙과.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    식물 유래의 미소섬유상 셀룰로오스를 함유하는 것을 특징으로 하는 빙과로서, 제품 온도가 -4℃~-40℃인 빙과.
  4. 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서,
    식물 유래의 미소섬유상 셀룰로오스를 함유하는 것을 특징으로 하는 빙과로서, 냉각기에서 꺼낼 때 제품 온도가 -4℃~-10℃인 소프트 크림.
  5. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,
    식물 유래의 미소섬유상 셀룰로오스를 함유하는 것을 특징으로 하는 빙과로서, 제품 오버런이 20%~100%인 빙과.
  6. 청구항 1 내지 청구항 5 중 어느 한 항에 있어서,
    식물 유래의 미소섬유상 셀룰로오스를 함유하는 것을 특징으로 하는 빙과로서, 제품 오버런이 20%~80%인 소프트 크림.
  7. 청구항 1 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 있어서,
    식물 유래의 미소섬유상 셀룰로오스를 함유하는 빙과로서, 상기 미소섬유상 셀룰로오스가
    (1) 비표면적이 100m2/g 이상, 및
    (2) 보수도가 300% 이상으로 나타나는 파라미터 중 적어도 1개를 가지는 것을 특징으로 하는 빙과.
  8. 청구항 1 내지 청구항 7 중 어느 한 항에 있어서,
    식물 유래의 미소섬유상 셀룰로오스를 함유하는 빙과로서, 상기 미소섬유상 셀룰로오스가
    (A) 함유율 0.05중량%의 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물에서의 침강도가 1000㎖/g 이상, 및
    (B) 함유율 0.02중량%의 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물에서의 파장 600nm에서의 광투과도가 30% 이상으로 나타나는 파라미터 중 적어도 1개를 가지는 것을 특징으로 하는 빙과.
  9. 청구항 1 내지 청구항 8 중 어느 한 항에 있어서,
    식물 유래의 미소섬유상 셀룰로오스를 함유하는 빙과로서, 상기 미소섬유상 셀룰로오스가
    (1) 비표면적이 150m2/g 이상, 및
    (2) 보수도가 500% 이상으로 나타나는 파라미터 중 적어도 1개를 가지는 것을 특징으로 하는 빙과.
  10. 청구항 1 내지 청구항 9 중 어느 한 항에 있어서,
    식물 유래의 미소섬유상 셀룰로오스를 함유하는 빙과로서, 상기 미소섬유상 셀룰로오스가
    (A) 함유율 0.05중량%의 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물에서의 침강도가 1500㎖/g 이상, 및
    (B) 함유율 0.02중량%의 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물에서의 파장 600nm에서의 광투과도가 40% 이상으로 나타나는 파라미터 중 적어도 1개를 가지는 것을 특징으로 하는 빙과.
  11. 청구항 1 내지 청구항 10 중 어느 한 항에 있어서,
    식물 유래의 미소섬유상 셀룰로오스를 함유하는 빙과로서, 상기 미소섬유상 셀룰로오스가
    (1) 비표면적이 200m2/g 이상, 및
    (2) 보수도가 8500% 이상으로 나타나는 파라미터 중 적어도 1개를 가지는 것을 특징으로 하는 빙과.
  12. 청구항 1 내지 청구항 11 중 어느 한 항에 있어서,
    식물 유래의 미소섬유상 셀룰로오스를 함유하는 빙과로서, 상기 미소섬유상 셀룰로오스가
    (A) 함유율 0.05중량%의 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물에서의 침강도가 1800㎖/g 이상, 및
    (B) 함유율 0.02중량%의 미소섬유상 셀룰로오스 수분산물에서의 파장 600nm에서의 광투과도가 70% 이상으로 나타나는 파라미터 중 적어도 1개를 가지는 것을 특징으로 하는 빙과.
  13. 청구항 1 내지 청구항 12 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 미소섬유상 셀룰로오스의 원료가 드라이 펄프인 빙과.
  14. 청구항 1 내지 청구항 12 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 미소섬유상 셀룰로오스의 원료가 네버-드라이 펄프인 빙과.
  15. 청구항 1 내지 청구항 14 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 미소섬유상 셀룰로오스가 -CH2COO-를 포함하는 치환기로 화학 수식되어 있는 빙과.
  16. 청구항 1 내지 청구항 15 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 미소섬유상 셀룰로오스의 에테르화도가 0.01~0.50인 빙과.
  17. 청구항 1 내지 청구항 14 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 미소섬유상 셀룰로오스 중, -CH2COO-를 포함하는 치환기로 화학 수식되어 있지 않은 미소섬유상 셀룰로오스를 0.05~1.0중량% 함유하는 빙과.
  18. 청구항 1 내지 청구항 16 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 미소섬유상 셀룰로오스 중, -CH2COO-를 포함하는 치환기로 화학 수식된 미소섬유상 셀룰로오스를 0.01~1.0중량% 함유하는 빙과.
  19. 청구항 1 내지 청구항 18 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 미소섬유상 셀룰로오스의 α-셀룰로오스 함유율이 50% 이상인 빙과.
  20. 청구항 1 내지 청구항 19 중 어느 한 항에 기재된 빙과에서의 상기 식물 유래의 미소섬유상 셀룰로오스를 함유하는 빙과 원료.
  21. 청구항 20에 기재된 빙과 원료를 사용해 빙과를 제조하는 빙과의 제조 방법.
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