WO2013039110A1 - 冷菓および冷菓原料 - Google Patents

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WO2013039110A1
WO2013039110A1 PCT/JP2012/073344 JP2012073344W WO2013039110A1 WO 2013039110 A1 WO2013039110 A1 WO 2013039110A1 JP 2012073344 W JP2012073344 W JP 2012073344W WO 2013039110 A1 WO2013039110 A1 WO 2013039110A1
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WO
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microfibrous cellulose
standard
cellulose
weight
frozen dessert
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PCT/JP2012/073344
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French (fr)
Inventor
矢野　浩之
賢太郎 阿部
丈史 中谷
靖郎 加瀬
正二郎 吉川
有香 大西
Original Assignee
国立大学法人京都大学
日世株式会社
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C08L1/02—Cellulose; Modified cellulose
    • A—HUMAN NECESSITIES
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    • A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
    • A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs

Definitions

  • the present invention relates to a frozen dessert and a frozen dessert raw material.
  • “frozen confectionery” is defined as “frozen or chilled confectionery, jelly, ice cream, sorbet, etc.” (Kojien 4th edition Iwanami Shoten 1991). Is defined as follows. That is, in the present application, as shown in Table 1, “frozen confectionery” is roughly classified into “hard ice cream” and “soft ice cream”. In addition, “hard ice cream” is distributed in the final product form in a frozen state of about ⁇ 20 ° C. through the “curing process” in the manufacturing flow to be described later, and displayed in a frozen stocker at a retail store and sold as an article. It is a frozen dessert (a product for sale), and is classified into “ice cream” and “ice dessert”.
  • Soft Ice Cream is commonly called “soft ice cream” and is manufactured in the frozen confectionery manufacturing equipment in the sales store and does not go through the “curing process”. These are frozen desserts that are sold as a cooked product to consumers in the state of about -4 to -10 ° C, and these are also classified as “ice creams” and “frozen desserts”. Moreover, in hard ice cream and soft ice cream (hereinafter abbreviated as soft ice cream), “ice cream” is based on the ice cream standard, ice milk standard, Categorized as Lact Ice Standard. Further, in hard ice cream and soft cream, “frozen confectionery” is a frozen confectionery having a milk solid content of less than 3%.
  • frozen confectionery as shown in Table 1, frozen confectionery containing fat and fat It is classified as ice confectionery that does not contain.
  • frozen desserts are packed in small containers and distributed in the same way as the above hard ice cream. In the store, they are forcibly thawed to -8 to -12 ° C in a dedicated thawing box, and the containers are compressed and deformed with a dedicated extruder.
  • soft ice cream products that extrude the frozen desserts and put them in a so-called soft cream shape (high in a swirl shape) and provide them to the consumer. These products have undergone a curing process and are distributed at -20 ° C. Therefore, it shall be classified as a hard ice cream.
  • the consumer eats the hard ice cream immediately after purchase at the store, or keeps it frozen in dry ice and takes it home, stores it in a freezer, and eats it at an appropriate timing.
  • the hard ice cream immediately after taking it out of the freezer is very hard and sticky, so leave it at room temperature for a while and wait for the product temperature to rise to about -10 ° C, where it will be easy to eat, and then eat it. Is common.
  • the thawing time to this easy-to-eat state varies greatly depending on the environment of the place, the hard ice cream surface melts first with the passage of time, the dry feeling is lost, or the hard ice cream that is arranged in a spiral shape
  • the timing of eating in the optimum state is often missed because the edge part that forms a clean form with an acute angle of hangs down and loses its shape or melts like an avalanche.
  • the frozen desserts begin to melt completely, dirty their hands and clothes, or melted down into an avalanche. I often see a situation where it wakes up and overflows on the floor.
  • the melting time can be delayed as much as possible to maintain a dry feeling, and the melting time can be delayed as much as possible to maintain a beautiful form.
  • Doing and maintaining an aesthetically appealing appealing taste is to extend product value (product life), flavor, texture, etc. It is a very important issue along with the characteristics.
  • Stabilizers consisting of hydrophilic polysaccharides extracted from seaweed, plant seeds, microorganisms, insoluble polysaccharides such as microcrystalline cellulose, carboxymethylcellulose (CMC), which is a synthetic stabilizer, and the like as methods for enhancing the shape retention of frozen desserts
  • CMC carboxymethylcellulose
  • the addition of low HLB emulsifiers such as unsaturated fatty acid esters is known in the prior art.
  • Patent Document 1 if microcrystalline cellulose, carrageenan and waxy starch are used as stabilizers, the liquid stability of the liquid soft cream mix before freezing can be improved, and after freezing for a long time. However, it has been reported that soft cream has good shape retention and excellent drip resistance.
  • the microcrystalline cellulose is clearly distinguished from the below-described microfibrous cellulose used in the present invention (see, for example, Patent Document 2).
  • the inventors of the present invention extend the time from when consumers try to eat frozen confectionery until melting, melting down, and losing shape, that is, extending the time for maintaining the shape of the frozen confectionery (shape retention). As a result of intensive research on (improvement of property), the following knowledge was obtained.
  • the improvement in the shape retention of frozen confectionery with a stabilizer can be achieved by increasing the amount added, but if added to the extent that the expected effect is realized, the texture of the frozen confectionery becomes paste-like and the flavor is significantly impaired.
  • Improvement in shape retention of frozen desserts with low HLB emulsifiers can also be achieved by increasing the amount of addition, but since these emulsifiers have a unique taste and odor, the flavor is enhanced when added to an extent that achieves the expected effect. descend.
  • low HLB emulsifiers can cause demulsification and tend to churn during freezing.
  • churning refers to a state in which a plurality of fat globules are united to grow into a lump, and in the case of a large one, it grows into a lump (butter grain) that is visible. And the texture of the frozen dessert is significantly deteriorated.
  • the present inventors include a plant-derived microfibrous cellulose having the following parameters in the frozen confectionery raw material mix, thereby maintaining the shape of the frozen confectionery without adversely affecting other characteristics (shape retention).
  • the “microfibrous cellulose” described later in the present invention refers to two types of microfibrous cellulose whose defibration degree is clearly different depending on each parameter described later.
  • the term “fibrous cellulose D standard” is used, and “microfibrous cellulose” having a high degree of defibration is distinguished from the “microfibrous cellulose K standard”.
  • a frozen dessert containing plant-derived microfibrous cellulose is provided.
  • a frozen dessert containing plant-derived microfibrous cellulose The fine fibrous cellulose is there is provided a frozen dessert containing microfibrous cellulose having (1) a specific surface area of 100 m 2 / g or more and (2) at least one of parameters represented by a water retention of 300% or more.
  • a frozen dessert containing plant-derived microfibrous cellulose The fine fibrous cellulose is (A) The sedimentation degree in a microfibrous cellulose aqueous dispersion having a content of 0.05% by weight is 1000 ml / g or more, and (B) the wavelength in a microfibrous cellulose aqueous dispersion having a content of 0.02% by weight.
  • a frozen dessert containing microfibrous cellulose having at least one of the parameters indicated by light transmittance at 600 nm of 30% or more.
  • a frozen dessert containing plant-derived microfibrous cellulose more preferably, the microfibrous cellulose is there is provided a frozen dessert containing microfibrous cellulose having (1) a specific surface area of 150 m 2 / g or more and (2) at least one of parameters indicated by a water retention of 500% or more.
  • a frozen dessert containing plant-derived microfibrous cellulose more preferably, an aqueous dispersion containing the microfibrous cellulose, (A) Deposition degree 1500 ml / g or more in a microfibrous cellulose aqueous dispersion having a content of 0.05% by weight, and (B) Wavelength 600 nm in a microfibrous cellulose aqueous dispersion having a content of 0.02% by weight.
  • A Deposition degree 1500 ml / g or more in a microfibrous cellulose aqueous dispersion having a content of 0.05% by weight
  • B Wavelength 600 nm in a microfibrous cellulose aqueous dispersion having a content of 0.02% by weight.
  • the frozen confectionery raw material containing the said plant-derived microfibrous cellulose in the said frozen confectionery is provided.
  • the manufacturing method of the frozen confectionery which manufactures frozen confectionery using the said frozen confectionery raw material is provided.
  • a frozen confection that can be maintained sufficiently to the extent that the shape maintenance (shape retention) time is expected without adversely affecting the properties of the frozen confectionery such as changes in physical properties, viscosity, texture, and flavor.
  • the corn cup assortment and stick (ice bar) type frozen desserts hard ice creams, soft ice creams, ice confections, etc.
  • soft cream form on a corn cup in a spiral shape from top to bottom is optimal for the embodiment of the present invention because it is desired that the problems of melt-out, melt-down, and loss of shape with time elapse be desired.
  • the raw material for frozen confectionery that is finely adjusted to obtain a good flavor and texture Almost no change to mix mix.
  • liquid deterioration such as separation, thickening, and coagulation of the frozen confectionery raw material mixture is unlikely to occur, and there is no adverse effect on properties other than improving the shape retention of the frozen confectionery.
  • “frozen confectionery” is defined as described above (see Table 1). In order to improve the shape retention of the frozen confectionery without adversely affecting the properties of the frozen confectionery such as viscosity, texture, flavor, etc. It contains plant-derived microfibrous cellulose having the following parameters. This microfibrous cellulose is indicated by the following parameters.
  • the microfibrous cellulose in the present invention is (1) having a specific surface area of 100 m 2 / g or more, preferably 150 m 2 / g or more, and (2) having at least one of parameters represented by a water retention of 300% or more, preferably 500% or more. It is preferable to have both (1) and (2).
  • the parameters (1) and (2) are parameters of the microfibrous cellulose itself and are important factors for improving the shape retention of the frozen dessert.
  • the specific surface area of the 100 m 2 / g or more preferably at least 150 meters 2 / g, more preferably 200 ⁇ 350m 2 / g.
  • the water retention is 300% or more, preferably 500% or more, and more preferably 8500 to 36000%.
  • the specific surface area is less than 100 m 2 / g or the water retention is less than 300%, it is difficult to obtain a satisfactory shape retention improvement effect by the microfibrous cellulose.
  • the specific surface area is obtained by taking a sample of a microfibrous cellulose aqueous dispersion, substituting water in the sample with ethanol, substituting with tertiary butyl alcohol, and then freeze-drying the sample. This is a value obtained by measuring the specific surface area of microfibrous cellulose based on the BET method using BELSORP-miniII manufactured by company. In the measurement of the specific surface area, it can be confirmed that the specific surface area increases as the number of microfibrous cellulose per unit weight increases (the fiber diameter decreases).
  • the microfibrous cellulose in the present invention is (A) The degree of sedimentation in a microfibrous cellulose aqueous dispersion having a content of 0.05% by weight is 1000 ml / g or more, preferably 1500 ml / g or more, and (B) a microfibrous having a content of 0.02% by weight.
  • the light transmittance at a wavelength of 600 nm in the cellulose aqueous dispersion may have at least one of parameters represented by 30% or more, preferably 40% or more, and both parameters (A) and (B) It is preferable to have.
  • the parameters (A) and (B) are parameters in the fine fibrous cellulose aqueous dispersion and are important factors for improving the shape retention of frozen desserts.
  • the sedimentation degree is 1000 ml / g or more, preferably 1500 ml / g or more, more preferably 1800 to 2000 ml / g.
  • the light transmittance is 30% or more, preferably 40% or more, and more preferably 70% or more.
  • the light transmittance is as follows: a fine fibrous cellulose aqueous dispersion in which microfibrous cellulose is dispersed in water at a content of 0.02% by weight is placed in a standard glass cell, and light is transmitted at a wavelength of 600 nm using water as a blank.
  • the rate is a value measured by a spectrophotometer. In the measurement of light transmittance, it can be confirmed that the light transmittance increases as the number of fine fibrous cellulose per unit weight increases.
  • microfibrous cellulose having at least one of the parameters (1), (2) or (A) and (B) in the aqueous dispersion can form a three-dimensional network structure that is extremely fine and complicated.
  • the confectionery raw material contains only a small amount uniformly, and the shape retention of the frozen confectionery can be dramatically improved, and the properties other than the shape retention improvement effect are not adversely affected.
  • the microfibrous cellulose referred to here is classified into two types of microfibrous cellulose having a remarkable difference in melt-off effect depending on the degree of defibration, and “microfibrous cellulose D standard” having a low defibration degree.
  • microfibrous cellulose K standard having a high degree of defibration is distinguished and called. Both are defined as follows according to the definition of the parameters described above.
  • -"Microfibrous cellulose D standard” (hereinafter sometimes referred to as microfibrous cellulose (D standard)) (1) a microfibrous cellulose having a specific surface area of 100 m 2 / g or more and less than 150 m 2 / g, and (2) a water retention of 300% or more and less than 500%.
  • An aqueous dispersion containing cellulose is (A) Sedimentation degree in a microfibrous cellulose aqueous dispersion having a content of 0.05% by weight and not less than 1000 ml / g and less than 1500 ml / g, and (B) a microfibrous cellulose aqueous dispersion having a content of 0.02% by weight.
  • A Sedimentation degree in a microfibrous cellulose aqueous dispersion having a content of 0.05% by weight and not less than 1000 ml / g and less than 1500 ml / g
  • B a microfibrous cellulose aqueous dispersion having a content of 0.02% by weight.
  • Microfibrous cellulose K standard (hereinafter sometimes referred to as "microfibrous cellulose (K standard)") (1) a microfibrous cellulose having a specific surface area of 150 m 2 / g or more, and (2) at least one of parameters represented by a water retention of 500% or more, or an aqueous dispersion containing the microfibrous cellulose.
  • K standard Microfibrous cellulose
  • A Deposition degree 1500 ml / g or more in a microfibrous cellulose aqueous dispersion having a content of 0.05% by weight
  • B Wavelength 600 nm in a microfibrous cellulose aqueous dispersion having a content of 0.02% by weight.
  • microfibrous cellulose K standard having a higher defibrating degree than in the “microfibrous cellulose D standard” having a lower defibrating degree.
  • the fine fibrous cellulose may be any material as long as it has at least one of the parameters (1) and (2) and the fine fibrous cellulose aqueous dispersion (A) and (B).
  • the plant to be used is not particularly limited, and the method for producing the microfibrous cellulose is not particularly limited.
  • a typical method for producing microfibrous cellulose a known method of defibrating a never-dry pulp can be exemplified.
  • microfibrous cellulose derived from never dry pulp first, the raw bark of hardwood, conifers, etc. is removed and processed into timber, the timber is crushed and processed into wood flour, Classification to a predetermined size (for example, 50 ⁇ m ⁇ 250 ⁇ m). Next, the classified wood powder is immersed in an organic solvent for degreasing, the degreased wooden powder is immersed in a sodium chlorite solution to remove lignin, and the wood powder after lignin removal is optionally treated with an aqueous alkaline solution (for example, water).
  • an aqueous alkaline solution for example, water
  • hemicellulose is removed by dipping in a potassium oxide solution or sodium hydroxide solution), and the fiber-adjusted product after removing the hemicellulose is washed with water.
  • the swollen fiber preparation after washing with water is never dry pulp.
  • hemicellulose may be included in the never dry pulp at a predetermined content, which will be described in detail later.
  • a fine fibrous cellulose of a wet state can be obtained by defibrating a never dry pulp with a defibrating apparatus (for example, grinder).
  • the fibrillation device is such that the microfibrous cellulose to be obtained has at least one of the parameters (1) and (2) and (A) and (B) in the microfibrous cellulose aqueous dispersion.
  • This production method is known and is a useful method for producing a microfibrous cellulose derived from never dry pulp, and is described in, for example, JP-A-2010-7010.
  • the fine fibrous cellulose derived from never dry pulp may be used as an aqueous dispersion of fine fibrous cellulose obtained by dispersing it in water.
  • the production example of the fine fibrous cellulose derived from dry pulp is the same as the production example of the fine fibrous cellulose derived from never dry pulp until the fiber adjusted product is obtained. Thereafter, the fiber adjusted product is dried and dried. Pulp is obtained, and the dry pulp can be defibrated to obtain fine fibrous cellulose.
  • the microfibrous cellulose may be configured as in the following (I) or (II), or (I) and (II) may be combined. Thereby, it is possible to obtain a frozen dessert in which the improvement of shape retention is further enhanced, and the effect of (II) is particularly remarkable.
  • the ⁇ -cellulose content of the microfibrous cellulose is preferably 50% or more.
  • the ⁇ -cellulose content may be 100%, but the production time of the microfibrous cellulose becomes long and the cost increases.
  • hemicellulose is removed so that the ⁇ -cellulose content is 50% or more.
  • the ⁇ -cellulose content of the microfibrous cellulose can be determined as a component that does not dissolve in the 17.5 wt% sodium hydroxide solution using a known method.
  • the microfibrous cellulose may be chemically modified with a substituent containing —CH 2 COO 2 — . That is, the fibrillated cellulose may be carboxymethylated (hereinafter abbreviated as CM).
  • CM carboxymethylated
  • the degree of etherification (DS) can be, for example, 0.01 to 0.50.
  • a substituent containing —CH 2 COO 2 — can be confirmed by a known method, for example, by analyzing the infrared absorption spectrum of microfibrous cellulose.
  • the degree of etherification is increased too much, for example, if the degree of etherification exceeds 0.5, the amount of chemicals such as sodium monochloroacetate and sodium hydroxide will be increased and the reaction will cause damage to the cellulose. , The crystallinity is impaired. As a result, the solubility of the cellulose molecules is increased, and a sufficient network structure cannot be formed, so that the effect of delaying the melt-down of the soft cream cannot be obtained.
  • the content of microfibrous cellulose in the frozen dessert is an amount that can sufficiently exhibit the shape-retaining effect of the frozen dessert without adversely affecting the properties other than the shape-retaining effect of the frozen dessert and the physical properties of the frozen dessert.
  • the optimum content of fine fibrous cellulose is 0.05 to 1.0% by weight in the case of fine fibrous cellulose not subjected to CM treatment. In the case of cellulose, it is 0.01 to 1.0% by weight.
  • the raw materials other than the microfibrous cellulose contained in the frozen confectionery raw material are general raw materials used in these frozen confectionery, for example, water, milk, dairy products, sweeteners, fats and oils, stabilizers, emulsifiers, fragrances. , Salt, fruit juice, pulp, etc., depending on the type of frozen dessert.
  • the milk is not particularly limited, and examples thereof include milk and skim milk. Moreover, it is although it does not specifically limit as said dairy product, For example, skim milk powder, prepared milk powder, cream, condensed milk, fermented milk etc. are mentioned. Moreover, only 1 type may be used for milk and dairy products, and 2 or more types may be mixed and used for it.
  • the sweetener is not particularly limited, and examples thereof include sugar (sucrose, sucrose), glucose (glucose), fructose (fructose), maltose (maltose), lactose (lactose), trehalose, starch syrup, and isomerized sugar.
  • Saccharides sugar alcohols such as sorbitol, xylitol, maltitol, erythritol, lactitol; non-sugar sweeteners such as aspartame, sucralose, acesulfame K, stevioside, thaumatin, glycyrrhizin, saccharin, dihydrochalcone; Moreover, only 1 type may be used for a sweetener, and 2 or more types may be mixed and used for it.
  • the fats and oils are used as cream skeleton components depending on the type of frozen dessert to be finally produced.
  • the fats and oils include, but are not limited to, vegetable oils and fats such as palm, palm, palm kernel, soybean, and rapeseed; animal fats and oils such as lard, head, and fish oil.
  • vegetable oils and fats such as palm, palm, palm kernel, soybean, and rapeseed
  • animal fats and oils such as lard, head, and fish oil.
  • milk fat such as butter and cream can also be used.
  • only 1 type may be used for fats and oils, and 2 or more types may be mixed and used for it.
  • the stabilizer moderately increases the viscosity of the frozen confectionery raw material, and prevents the fats and oils in the frozen confectionery raw material from separating during the manufacturing process and storage distribution.
  • the stabilizer is also used to adjust the size of ice crystals of the cream and improve the texture of the cream.
  • examples of the stabilizer include, but are not limited to, plant-derived stabilizers such as carrageenan, guar gum, locust bean gum, microcrystalline cellulose, pectin, starch, and gum arabic; animal-derived stabilizers such as gelatin, casein, and casein Na; Synthetic stabilizers such as carboxymethylcellulose (CMC) and methylcellulose; Moreover, only 1 type may be used for a stabilizer and 2 or more types may be mixed and used for it.
  • plant-derived stabilizers such as carrageenan, guar gum, locust bean gum, microcrystalline cellulose, pectin, starch, and gum arabic
  • animal-derived stabilizers such as gelatin, casein
  • the emulsifier has a function of dispersing fat. If the fat is not sufficiently dispersed, it is difficult to satisfactorily perform the sterilization process and the homogenization process. Emulsifiers also affect overrun, dryness, texture, and the like. Although it does not specifically limit as an emulsifier, For example, glycerol fatty acid ester, sorbitan fatty acid ester, sucrose fatty acid ester, propylene glycol fatty acid ester etc. are mentioned. Moreover, only one type of emulsifier may be used, or two or more types may be mixed and used.
  • the perfume may be anything that gives the desired fragrance to the frozen dessert, for example, vanilla, chocolate, coffee, strawberry, apple, orange, grape, cinnamon, sweet melon, banana, peach, mango, mint, Lemon etc. are mentioned.
  • flavor may use only 1 type and may mix and use 2 or more types.
  • the frozen dessert of the present invention is manufactured, distributed, and sold according to the steps shown in the flowchart of FIG.
  • ⁇ Formulation process> water, milk, dairy products, sweeteners, fats and oils, stabilizers, emulsifiers, fragrances, and other raw materials are introduced into the tank mixer of the blending device and mixed uniformly with stirring. By doing this, a precursor mixture of the mix before heat sterilization called “premix” is prepared.
  • the solid content of the fine fibrous cellulose aqueous dispersion that is, the content of the fine fibrous cellulose in the fine fibrous cellulose aqueous dispersion.
  • the input amounts of the other raw materials are calculated in advance in consideration of the input amount of the fine fibrous cellulose aqueous dispersion, the solid content, and the water amount.
  • preheating may be performed for uniform dissolution and mixing of the raw materials.
  • the preheating temperature is not particularly limited, but for example, 50 to 80 ° C. is suitable.
  • ⁇ Sterilization process> In the sterilization step (heating step), known continuous heating methods such as UHT sterilization and HTST sterilization can be employed. In addition, the sterilization method is not limited to these methods, For example, a batch type or a continuous indirect heating method can also be employ
  • the premix prepared in the blending step is transferred to a homogenizer, and milk fat and fats and oils in the premix are pulverized and homogenized by the homogenizer.
  • a conventionally known homogenizer, homomixer, colloid mill, or the like can be used as the homogenizer.
  • frozen desserts some raw material mixes that do not contain fats and oils are completely dispersed and dissolved during the preparation process. In the case of such a raw material mix, the homogenization process can be omitted.
  • the mix after being heat sterilized is rapidly cooled. If the high-temperature mix after the sterilization process is allowed to stand, the mix may be altered or the emulsion may be destroyed. Therefore, the mix after the sterilization process is rapidly cooled to avoid deterioration of the mix and emulsion breakage.
  • ⁇ Aging process> When the manufactured frozen confectionery material is an ice cream mix, the ingredients in the mix are stabilized by aging the mix after the cooling step for several hours to 2 days (cooling temperature 5 to 10 ° C.). Good ice cream can be obtained.
  • Freezing process The mix after the aging process is put into a frozen dessert manufacturing apparatus (freezer), and the mix and air are stirred and mixed at a predetermined ratio, cooled to a predetermined temperature, air is embraced, and a creamy ice cream is made. .
  • the finished ice cream is filled into a desired container in a desired amount using a filling machine.
  • a filling container a conventionally known packaging container suitable for the purpose may be used. Examples of container materials include, but are not limited to, processed paper, cup containers using plastic materials, bulk containers, pillow containers, standing pouches, and the like.
  • the filling machine can use a known apparatus adapted to each.
  • the container filled ice cream may be further packaged.
  • ⁇ Curing process (hardening)> The filled ice cream is cured to freeze. Curing can be done by cooling and curing the ice cream using known equipment. Examples include a method of applying cold air of ⁇ 30 ° C. to ⁇ 40 ° C. and a method of using the heat of vaporization of liquid nitrogen. It is not limited. Since the curing rate affects the ice crystal growth of the ice cream during the process, quick freezing is desirable.
  • the notation “hard ice cream” refers to the manufacture of ice creams of hard ice cream
  • the notation “ice dessert” refers to the manufacture of ice desserts of hard ice cream. Can be completely dispersed and dissolved in the preparation process, the homogenization step and the aging step can be omitted.
  • the soft cream mix that has been cooled is filled into a desired container in a desired amount using a filling machine.
  • a conventionally known packaging container suitable for the purpose may be used. Examples include, but are not limited to, a Tetra Pak container using processed paper, a Gobel top container, a pillow container made of plastic, and a back-in-box (BIB) inner bag.
  • the filling machine can use a known apparatus adapted to each. Filling may or may not be aseptic. If filled under aseptic conditions, it can be distributed and stored for a long time at room temperature.
  • an aseptic filling machine manufactured by Tetra Pak is known, but is not limited thereto.
  • the container-filled soft cream mix may be further packaged, and as an example, a box of cardboard boxes may be used, but the present invention is not limited to this.
  • the boxed soft serve mix is stored at room temperature or refrigerated, is distributed at room temperature or refrigerated, and is delivered to each store.
  • the production of soft ice cream ice confectionery is almost the same as the production of soft ice cream ice creams, but homogenized when the raw materials are completely dispersed and dissolved during the preparation process. It becomes possible to omit a process and an aging process.
  • the soft-serve ice cream mix produced at the factory is packed at the factory and delivered to each store. Then, as described above, the soft cream mix is put into a frozen dessert manufacturing apparatus at a store, cooled and manufactured in a cream shape that includes air, and the soft cream is sold in a soft state without going through a curing process.
  • ice cream standard soft cream mix base Sugar, dairy products, emulsifiers, stabilizers, water, etc. are used as raw materials, and ice cream standard soft cream mix base (hereinafter referred to as soft cream mix base (ice cream standard)) with the raw material ratios shown in Table 2 In some cases).
  • soft cream mix base ice cream standard
  • sugars, sugar and starch syrup are used, butter and skim milk are used as dairy products, cellulose, casein Na, thickening polysaccharides are used as stabilizers, and vanilla flavoring, carotene pigment, etc. are used as others. It was.
  • ice cream standard soft cream mix base (Preparation of ice cream standard soft cream mix base that does not contain fat)
  • strawberry puree, sugar, dairy products, stabilizers, water, etc. are used as raw materials
  • the ice cream standard soft cream mix base (hereinafter referred to as soft cream mix base (fat content) that does not contain fat at the raw material ratio shown in Table 4 May also be referred to as ice confectionery standard).
  • soft cream mix base fat content
  • sugar and syrup were used as sugars
  • whey powder was used as dairy products
  • thickening polysaccharides were used as stabilizers
  • fragrances, coloring agents, and the like were used as others.
  • ice cream standard hard ice cream mix base Use sugar, dairy products, emulsifiers, stabilizers, water, etc. as raw materials, and indicate the ice cream standard hard ice cream mix base (hard ice cream (ice cream standard)) at the raw material ratios shown in Table 5.
  • sugars, sugar and starch syrup are used, butter and skim milk are used as dairy products, cellulose, casein Na, thickening polysaccharides are used as stabilizers, and vanilla flavoring, carotene pigment, etc. are used as others. It was.
  • Example 1 The microfibrous cellulose of Example 1 was examined using microfibrous cellulose (D standard).
  • D standard microfibrous cellulose
  • Example 1C Ice cream soft ice cream (hereinafter also referred to as soft ice cream (free ice cream standard))
  • Example 1D ice cream standard hard ice cream (hereinafter hard ice cream (ice cream standard) ) May also be indicated.
  • the solid content (microfibrous cellulose content) of serisch FD-100G was measured and found to be 10% by weight.
  • the specific surface area of serisch FD-100G microfibrous cellulose was measured to be 101 m 2 / g, and the water retention was measured to be 367%. Further, when the solid content rate of serisch FD-100G was adjusted to 0.5% by weight and the viscosity of the fine fibrous cellulose aqueous dispersion at a temperature of 5.2 ° C.
  • Example 1A The soft ice cream of Example 1A was prepared by mixing the serisch FD-100G with the soft cream mix base (ice cream standard) shown in Table 2 so that the content of microfibrous cellulose was 0.1% by weight. A cream mix (ice cream standard) was prepared, and the raw material ratios are shown in Table 7. Next, 1.7 L of the soft cream mix of Example 1A was put into a frozen dessert manufacturing apparatus (freezer NA6462WE manufactured by Nissei Co., Ltd.), and about 110 g (about 140 ml) of soft ice cream was taken out 1 hour after the start of freezing. The soft cream (ice cream standard) of Example 1A was manufactured by swirling the cup (No.
  • the soft ice cream of Example 1A was placed in an incubator maintained at 35 ° C., and supported in a state where the corn cup was erected with a cup holder on a plate in the incubator. The door was closed so that air did not flow in, and the appearance of the soft cream of Example 1A was observed.
  • Example 1A the time from when the soft cream of Example 1A was put into the incubator until the soft cream on the corn cup melted onto the plate was measured.
  • the soft cream of Example 1A was sampled and examined for quality such as texture, mouthfeel, and flavor. The results are shown in Table 8.
  • Example 1B The soft cream mix of Example 1B was prepared by mixing the serisch FD-100G with the soft cream mix base (Lactice standard) shown in Table 3 so that the content of the microfibrous cellulose was 0.1% by weight. (Lactice standard) was prepared, and the soft ice cream of Example 1B was manufactured in the same manner as Example 1A. The overrun of the obtained soft cream was 42%, and the product temperature when removing the freezer was ⁇ 5.1 ° C. In addition, the raw material ratio of the soft cream mix (Lact ice standard) of Example 1B is shown in Table 7. And similarly to Example 1A, the melt-down time of the soft cream of Example 1B was measured. In addition, the soft cream of Example 1B was tasted and the texture, mouthfeel, and flavor were examined, and the results are shown in Table 8.
  • Example 1C The soft cream mix base shown in Table 4 was mixed with the serisch FD-100G so that the content of the microfibrous cellulose was 0.1% by weight, and the soft cream mix of Example 1C (fat content was reduced).
  • the ice cream standard containing no ice) was prepared, and the soft cream of Example 1C (the ice cream standard not containing fat) was produced in the same manner as Example 1A.
  • the overrun of the obtained soft cream was 50%, and the product temperature when removing the freezer was ⁇ 5.8 ° C.
  • the raw material ratio of the soft cream mix of Example 1C is shown in Table 7.
  • Example 1A the melt-down time of the soft cream of Example 1C was measured.
  • the soft cream of Example 1C was tasted and the texture, mouthfeel, and flavor were examined, and the results are shown in Table 8.
  • Example 1D The serisch FD-100G was mixed with the hard ice cream mix base (ice cream standard) shown in Table 5 so that the content of the microfibrous cellulose was 0.3% by weight.
  • a hard ice cream mix (ice cream standard) was prepared.
  • the raw material ratios of the hard ice cream mix of Example 1D are shown in Table 7.
  • the hard ice cream mix of Example 1D was put into a frozen dessert manufacturing apparatus (CARPIGIANI 243 machine), frozen to an overrun of 80%, overrun 72% and product temperature at freezer removal -5.5 ° C. Got the cream. About 86 g (about 140 ml) of ice cream was taken out and placed on a corn cup (No.
  • Example 1D ice cream standard
  • the hard ice cream of Example 1D was produced by curing for more than an hour.
  • the product temperature after curing was about -20 ° C.
  • the melting time of the hard ice cream of Example 1D was measured.
  • the hard ice cream of Example 1D was tasted and the texture, mouthfeel, and flavor were examined, and the results are shown in Table 8.
  • ⁇ Comparative Example 1B> A soft cream (Lactice standard) of Comparative Example 1B was produced in the same manner as Example 1B using only the soft cream mix base (Lactice standard) shown in Table 3 without adding microfibrous cellulose. The overrun of the obtained soft cream was 48%, and the product temperature when removing the freezer was ⁇ 5.4 ° C. In addition, the raw material ratio of the soft cream mix of Comparative Example 1B is shown in Table 7. And like Example 1B, the melt-down time of the soft cream of Comparative Example 1B was measured, the soft cream of Comparative Example 1B was tasted, and quality such as texture, mouthfeel, and flavor were examined. It was shown to.
  • Example 1D Using only the hard ice cream mix base (ice cream standard) shown in Table 5 without adding microfibrous cellulose, the hard ice cream (ice cream standard) of Comparative Example 1D was used in the same manner as Example 1D. Manufactured. The overrun at the time of taking out the freezer of the obtained hard ice cream was 80%, the product temperature at the time of taking out the freezer was ⁇ 6.3 ° C., and the product temperature after curing was about ⁇ 20 ° C. The raw material ratios of the hard ice cream mix (ice cream standard) in Comparative Example 1D are shown in Table 7. Then, similarly to Example 1D, the melting time of the hard ice cream of Comparative Example 1D was measured, and the hard ice cream of Comparative Example 1D was sampled to examine the texture, mouthfeel, and flavor. It was shown to.
  • the comparison of the burn-out extension time was shown by the difference and ratio between the burn-out time (average) of the examples and each of the comparative examples.
  • the burn-out extension time is evaluated by the difference between the burn-out time (average) of the comparative example and the example. The difference is 30 seconds to 1 minute: ⁇ (effective), 1 minute to 2 minutes: ⁇ (significantly effective) ), 2 minutes or more: Evaluated as ⁇ (with remarkable effect). Assume that the evaluation in the following examples is performed based on the above criteria.
  • Example 2 The frozen desserts of Examples 2A to 2C with different content of microfibrous cellulose (D standard) were manufactured and tested as follows.
  • the fine fibrous cellulose aqueous dispersion of Example 2 was prepared by using commercially available Celish (registered trademark) FD-100G manufactured by Daicel Finechem Co., Ltd. as an example of the “fine fibrous cellulose D standard”. Using.
  • Example 2A Three types of ice cream standard soft cream mixes (Examples 2A1 to 2A3) with different content of microfibrous cellulose (D standard) used in Example 1 were produced.
  • the content of the microfibrous cellulose (standard D) used in Example 1 was 0.1% by weight in Example 2A1, 0.2% by weight in Example 2A2, and 0.3% by weight in Example 2A3.
  • the raw material ratio of the soft cream mix (ice cream standard) of Example 2A is shown in Table 9.
  • the melt-off time of the soft cream of Example 2A was measured.
  • the soft cream of Example 2A was tasted and the texture, mouthfeel, and flavor were examined, and the results are shown in Table 10.
  • Table 10 the data of Comparative Example 1A is also shown for comparison.
  • Example 2B Three types of mixes for lacto ice creams (Examples 2B1 to 2B3) with different contents of serisch FD-100G used in Example 1 were produced.
  • the content of the microfibrous cellulose (D standard) used in Example 1 was 0.07% by weight in Example 2B1, 0.1% by weight in Example 2B2, and 0.2% by weight in Example 2B3.
  • the raw material ratio of the soft cream mix (Lact ice standard) of Example 2B is shown in Table 11.
  • the melt-off time of the soft cream of Example 2B (Lact Ice Standard) was measured.
  • the soft cream of Example 2B was tasted and the texture, mouthfeel, and flavor were examined, and the results are shown in Table 12.
  • Table 12 the data of Comparative Example 1B are also shown for comparison.
  • Example 2C Two types of fat soft ice creams (Examples 2C1 to 2C2) containing different amounts of serisch FD-100G used in Example 1 were produced.
  • the content of the microfibrous cellulose (D standard) used in each Example 1 was 0.1% by weight in Example 2C1 and 0.2% by weight in Example 2C2.
  • the raw material ratio of the soft cream mix of Example 2C is shown in Table 13.
  • the melting time of the soft cream of Example 2C was measured in the same manner as Example 1A.
  • the soft cream of Example 2C was tasted and the texture, mouthfeel, and flavor were examined, and the results are shown in Table 14.
  • Table 14 the data of Comparative Example 1C are also shown for comparison.
  • Example 3 In Example 3, the “microfibrous cellulose K standard” was used and examined. Microfibrous cellulose (K standard) is derived from never-dried pulp that has not been subjected to CM treatment after defatted, lignin removed, hemicellulose removed, and defibrated using hinoki wood flour as a raw material under the following conditions A microfibrous cellulose aqueous dispersion was produced.
  • Hemicellulose removal step In a beaker, 300 ml of a mixture of 10 g of lignin-removed pulp (in terms of solid content) and 5% by weight aqueous sodium hydroxide solution was prepared, and then bathed at 90 ° C. for 2 hours. Thereafter, the obtained hemicellulose-removed pulp was collected by suction filtration, and never dried pulp was obtained by repeating washing with pure water until the pH of the filtrate could be confirmed to be neutral.
  • Example 3A aqueous dispersion of microfibrillar cellulose of Example 3A was added to the soft cream mix base (ice cream standard) shown in Table 2 so that the solid content of the microfibrillar cellulose of Example 3A was 0.1% by weight.
  • the raw material ratios of the soft cream mix (ice cream standard) of Example 3A are shown in Table 16.
  • Example 3A the soft cream (ice cream specification) of Example 3A was obtained like Example 1A.
  • the overrun of the obtained soft cream was 38%, and the product temperature was -5.8 degrees.
  • Example 3A the melting time of the soft cream of Example 3A was measured in the same manner as in Example 1A.
  • the soft ice cream of Example 3A was tasted and the texture, mouthfeel, and flavor were examined, and the results are shown in Table 17.
  • Table 17 the data of Comparative Example 1A are also shown for comparison with Example 3A.
  • Example 3B a fine fibrous cellulose aqueous dispersion of Example 3B having a solid content of 0.73% was produced.
  • the specific surface area of the obtained microfibrous cellulose (K standard) of Example 3B was measured to be 232 m 2 / g, and the water retention was measured to be 12057%.
  • the viscosity at the time of the temperature of 6.0 degreeC was adjusted by adjusting the solid content rate of the fine fibrous cellulose aqueous dispersion containing the fine fibrous cellulose of Example 3B (K standard) to 0.5% by weight.
  • K standard the solid content rate
  • the sedimentation degree was measured to be 2000 ml / g.
  • the solid content rate was adjusted to 0.02% by weight and the light transmittance at a wavelength of 600 nm was adjusted. It was 80.8% when measured.
  • Table 15 shows the parameters of the microfibrous cellulose (K standard) in Example 3B.
  • the fine fibrous cellulose aqueous dispersion was mixed with the soft cream mix base (Lactice standard) shown in Table 3 so that the content of the fine fibrous cellulose was 0.1% by weight.
  • a soft cream mix (Lactice standard) was prepared, and the soft cream (Lactice standard) of Example 3B was produced in the same manner as Example 3A.
  • the overrun of the obtained soft cream was 40%, and the product temperature when removing the freezer was ⁇ 5.3 ° C.
  • Table 16 shows the raw material ratios of the soft cream mix (Lact ice standard) of Example 3B.
  • the melt-down time of the soft cream of Example 3B was measured.
  • the soft cream of Example 3B was tasted and the texture, mouthfeel, and flavor were examined, and the results are shown in Table 17.
  • Table 17 the data of Comparative Example 1B are also shown for comparison with Example 3B.
  • Example 3C It was used in Example 3A for the above-mentioned soft cream mix base (frozen ice-free standard) shown in Table 4 so that the content of microfibrous cellulose (K standard) was 0.1% by weight. Microfiber cellulose (K standard) was mixed to prepare a soft cream mix of Example 3C (frozen ice cream standard that does not contain fat), and in the same manner as Example 3A, soft cream of Example 3C (fat content) Free ice confectionery standard) was produced. The overrun of the obtained soft cream was 48%, and the product temperature was -7.5 ° C. In addition, Table 16 shows the raw material ratios of the soft cream mix of Example 3C (freezing ice standard not containing fat).
  • Example 3C melting time of the soft cream of Example 3C was measured like Example 3A.
  • the soft ice cream of Example 3C was tasted and the texture, mouthfeel and flavor were examined, and the results are shown in Table 17.
  • Table 17 the data of Comparative Example 1C are also shown for comparison with Example 3C.
  • Example 3D The microfibrous cellulose used in Example 3A in the hard ice cream mix base (ice cream standard) shown in Table 5 so that the content of the microfibrous cellulose (K standard) was 0.3% by weight.
  • the aqueous dispersion was mixed to prepare a hard ice cream mix (ice cream standard) of Example 3D.
  • the hard ice cream mix of Example 3D was frozen to obtain an ice cream (ice cream standard) having an overrun of 71% and a product temperature of -5.5 ° C. when the freezer was taken out.
  • About 86 g (about 140 ml) of ice cream was taken out and placed on a corn cup (No.
  • Example 3D 15 corn manufactured by Nissei Co., Ltd. 15 corn manufactured by Nissei Co., Ltd. 15 corn manufactured by Nissei Co., Ltd.) in a spiral manner and placed in three and a half stages, and immediately put in a freezer at -20 ° C.
  • the hard ice cream of Example 3D was produced by curing for more than an hour.
  • the product temperature after curing was about -20 ° C.
  • the raw material ratios of the hard ice cream mix of Example 3D are shown in Table 16.
  • Example 3A the melting time of the hard ice cream of Example 3D was measured.
  • the hard ice cream of Example 3D was tasted and the texture, mouthfeel, and flavor were examined, and the results are shown in Table 17.
  • Table 17 the data of Comparative Example 1D are also shown for comparison with Example 3D.
  • Example 4 The frozen desserts of Examples 4B1 to 4B4 having different content of fine fibrous cellulose (K standard) derived from never-dried pulp not subjected to CM treatment were manufactured and tested as follows.
  • K standard fine fibrous cellulose
  • Example 3 a fine fibrous cellulose aqueous dispersion containing fine fibrous cellulose (K standard) derived from never dry pulp not subjected to CM treatment was prepared.
  • the solid content rate of the resulting microfibrous cellulose aqueous dispersion derived from never dry pulp which was not subjected to the CM conversion treatment of Example 4 was measured and found to be 0.73% by weight. It was 260 m 2 / g when the specific surface area of the microfibrous cellulose (K standard) derived from the never dried pulp obtained in Example 4 and not subjected to the CM treatment was 260 m 2 / g, and the water retention was 5338%. there were.
  • the viscosity at the time of 5.0 degreeC was measured when the solid content rate of the microfiber cellulose aqueous dispersion derived from the never dry pulp which is not CM-ized in Example 4 was adjusted to 0.5% by weight. It was 1330 cP, the solid content was adjusted to 0.05% by weight, and the sedimentation degree was measured to be 2000 ml / g. The solid content was adjusted to 0.02% by weight and the light transmittance at a wavelength of 600 nm was measured. As a result, it was 66.6%. Table 18 shows these parameters of the microfibrous cellulose derived from never dry pulp (K standard) not subjected to the CM treatment in Example 4.
  • Example 4B1 The same method as in Example 2B except that the microfibrous cellulose aqueous dispersion derived from never dry pulp not subjected to the CM treatment of Example 4 was used instead of the microfibrous cellulose (D standard) used in Example 1.
  • Example 4B2 0.05% by weight
  • Example 4B2 0.07% by weight
  • Example 4B3 0.07% by weight
  • K standard microfibrous cellulose
  • Example 4B4 a soft cream mix containing 0.2% by weight
  • Table 19 shows the raw material ratio of the soft cream mix (Lact ice standard) of Example 4B.
  • Example 4B Furthermore, the melting time of the soft cream of Example 4B was measured in the same manner as Example 1A. In addition, the soft ice cream of Example 4B was tasted and the texture, mouthfeel, and flavor were examined, and the results are shown in Table 20. In Table 20, the data of Comparative Example 1B are also shown for comparison.
  • Example 5 The CM-treated microfibrous cellulose (K standard) derived from never dry pulp was produced as follows, and the frozen desserts of Examples 5A to 5E were produced and tested.
  • Example 5A> After obtaining never dry pulp in the same manner as in Example 3, 5.8 parts by weight of sodium monochloroacetate and 67.5 parts by weight of pure water were mixed to prepare a CM treatment. While stirring, 16.7 parts by weight of never dry pulp (solid content: 11.9%) was added and stirred at room temperature for 30 minutes. Further, while continuing to stir, 10 parts by weight of 30% aqueous sodium hydroxide solution was added and stirred at room temperature for 30 minutes. Thereafter, the mixture was heated at 70 ° C. for 1 hour and cooled to 30 ° C., and then neutralized with acetic acid to pH 7.0 to 7.5 (at this point, stirring was completed).
  • CMized pulp was collected by suction filtration, and washing with pure water was repeated.
  • the obtained CM-treated pulp was subjected to a defibrating treatment in the same manner as in Example 3 to obtain a CM-treated microfibrillated cellulose aqueous dispersion of Example 5A.
  • the solid content rate of the obtained microfibrous cellulose aqueous dispersion treated with CM in Example 5A was measured and found to be 1.61% by weight. Further, the specific surface area of the CM-treated microfibrous cellulose (K standard) in Example 5A was measured to be 247 m 2 / g, and the water retention was measured to be 15632%. The degree of etherification was measured. However, it was 0.06. Further, the solid content rate of the CM-treated microfibrillar cellulose aqueous dispersion of Example 5A was adjusted to 0.5% by weight, and the viscosity at a temperature of 5.8 ° C. was measured.
  • Example 5 The CM conversion of Example 5 was applied to the soft cream mix base (ice cream standard) shown in Table 2 so that the content of the CM-treated microfibrillated cellulose of Example 5A was 0.1% by weight.
  • the treated microfibrous cellulose aqueous dispersion was mixed to produce the soft cream mix (ice cream standard) of Example 5A.
  • the raw material ratios of the soft cream mix of Example 5A are shown in Table 22.
  • Example 5A ice cream standard
  • Example 5A ice cream standard
  • Example 5A the soft cream mix of Example 5A (ice cream standard) was manufactured in the same manner as Example 1A using the soft cream mix of Example 5A.
  • the overrun of the obtained soft cream was 39%, and the product temperature when removing the freezer was ⁇ 5.0 ° C.
  • the melt-down time of the soft cream of Example 5A was measured.
  • the soft cream of Example 5A was sampled and examined for texture, mouthfeel, and flavor. The results are shown in Table 23.
  • Tables 22 and 23 the data of Comparative Example 1A are also shown for comparison with Example 5A.
  • Example 5B the CM-treated microfibrillated cellulose aqueous dispersion of Example 5B was produced.
  • the solid content rate of the obtained microfibrous cellulose (K standard) treated in Example 5B was 0.82% by weight.
  • the specific surface area of the CM-treated microfibrous cellulose (K standard) of Example 5B was measured to be 267 m 2 / g, the water retention was measured to be 14209%, and the degree of etherification was measured to be 0. 0.06.
  • Example 5B when the solid content rate of the aqueous dispersion of microfibrillar cellulose containing CM-treated microfibrous cellulose (K standard) in Example 5B was adjusted to 0.5% by weight, the temperature was 5.5 ° C. The viscosity was measured to be 2170 cP, the solid content rate was adjusted to 0.05% by weight and the sedimentation degree was measured to be 2000 ml / g, and the solid content rate was adjusted to 0.02% by weight at a wavelength of 600 nm. The light transmittance was measured and found to be 85.8%. Table 21 shows the parameters of the CM-treated microfibrous cellulose (K standard) in Example 5B.
  • Example 5B The microfibers of Example 5B were added to the soft cream mix base (Lactice standard) shown in Table 3 so that the content of CM-treated microfibrous cellulose (K standard) was 0.1% by weight.
  • the soft ice cream mix (Lact ice standard) of Example 5B was manufactured by mixing the aqueous cellulose dispersion. The raw material ratios of the soft cream mix of Example 5B are shown in Table 22.
  • Example 5B the soft cream (Lact ice standard) of Example 5B was manufactured similarly to Example 5A.
  • the overrun of the obtained soft cream was 41%, and the product temperature when removing the freezer was -5.3 ° C.
  • the melt-off time of the soft cream of Example 5B was measured.
  • the soft cream of Example 5B was sampled and examined for texture, mouthfeel, and flavor. The results are shown in Table 23. In Tables 22 and 23, the data of Comparative Example 1B are also shown for comparison with Example 5B.
  • Example 5C The CM used in Example 5A for the soft cream mix base (freeze-free standard) shown in Table 4 so that the content of the microfibrous cellulose (K standard) was 0.1% by weight.
  • the soft fiber mix of Example 5C (freeze-free ice confectionery standard) was produced by mixing the microfibrillated cellulose aqueous dispersion subjected to the chemical treatment.
  • the raw material ratio of the soft cream mix of Example 5C is shown in Table 22.
  • Example 5C was manufactured in the same manner as Example 5A using the soft cream mix of Example 5C.
  • the overrun of the obtained soft cream was 45%, and the product temperature at the time of taking out the freezer was ⁇ 6.3 ° C.
  • the melt-down time of the soft cream of Example 5C was measured.
  • the soft cream of Example 5C was tasted and examined for texture, mouthfeel, and flavor. The results are shown in Table 23. In Tables 22 and 23, the data of Comparative Example 1C are also shown for comparison with Example 5C.
  • Example 5D The fine fibrous cellulose aqueous dispersion used in Example 5A was added to the hard ice cream mix base (ice cream standard) shown in Table 5 so that the content of the fine fibrous cellulose was 0.3% by weight. Were mixed to produce a hard ice cream mix of Example 5D (ice cream standard). The raw material ratios of the hard ice cream mix of Example 5D are shown in Table 22. In the same manner as in Example 1D, the hard ice cream mix of Example 5D was frozen to obtain an ice cream having an overrun of 78% and a product temperature of ⁇ 6.3 ° C. when the freezer was taken out. About 86 g (about 140 ml) of ice cream was taken out and placed on a corn cup (No.
  • Example 5D 15 corn manufactured by Nissei Co., Ltd. 15 corn manufactured by Nissei Co., Ltd. 15 corn manufactured by Nissei Co., Ltd.) in a spiral manner and placed in three and a half stages, and immediately put in a freezer at -20 ° C.
  • the hard ice cream (standard ice cream) of Example 5D was produced by curing for more than an hour.
  • the product temperature after curing was about -20 ° C.
  • Example 5D the melting time of the hard ice cream of Example 5D was measured.
  • the hard ice cream of Example 5D was sampled and their texture, mouthfeel, and flavor were examined. The results are shown in Table 23.
  • Tables 22 and 23 the data of Comparative Example 1D are also shown for comparison with Example 5D.
  • Example 5E> The CM used in Example 5A was added to the soft cream mix base (ice cream standard) shown in Table 5 so that the content of the CM-treated microfibrous cellulose (K standard) was 0.1% by weight.
  • the high-overrun soft cream mix (ice cream standard) of Example 5E was prepared by mixing the microfibrillated cellulose aqueous dispersion subjected to the chemical treatment.
  • the high overrun soft cream mix of Example 5E was frozen to obtain a high overrun soft cream (ice cream standard) with 79% overrun and product temperature -6.1 ° C. when freezer was removed. Obtained.
  • the raw material ratios of the high overrun soft cream mix of Example 5E are shown in Table 22.
  • Example 5E the melting time of the high overrun soft cream of Example 5E (ice cream standard) was measured.
  • the soft cream of Example 5E was sampled and examined for texture, mouthfeel, and flavor. The results are shown in Table 23.
  • Table 23 the data of Comparative Example 5 described later is also shown for comparison with Example 5E.
  • Comparative Example 5 In accordance with Comparative Example 1A, a soft cream mix (ice cream standard) not containing fine fibrous cellulose was produced. Similarly to Example 5E, the high overrun soft cream mix of Comparative Example 5 was frozen to obtain a high overrun soft cream (ice cream standard). The overrun of the obtained soft ice cream of Comparative Example 5 was 80%, and the product temperature at the time of taking out the freezer was ⁇ 5.8 ° C. And like Example 5A, the melt-off start time of the soft cream of the comparative example 5 was measured. Moreover, the soft-cream of the comparative example 5 was sampled, and those food texture, mouthfeel, and flavor were investigated, and those results were shown in Table 23.
  • the ice cream confectionery delay was significantly reduced in any standard soft cream to which CM-treated microfibrous cellulose (K standard) was added and in hard ice cream (ice cream standard). It was confirmed that an effect was obtained. Moreover, from the result of 5E, it has confirmed that the remarkable melt-off delay effect was acquired also in the high overrun (80%) soft cream (ice cream specification). Compared with the results of Examples 1 and 3, the soft cream and the hard ice cream (ice cream standard) of any standard include the CM-treated microfibrous cellulose (K standard) derived from never dry pulp. It was confirmed that a more effective burn-out delay effect was obtained.
  • Example 6 The frozen desserts of Examples 6A to 6D having different contents of CM-treated microfibrous cellulose (K standard) derived from never dry pulp were produced and tested as follows.
  • Example 6A> In the same manner as in Example 2A, except for using a microfibrous cellulose aqueous dispersion derived from the never dry pulp of Example 5A instead of the microfibrous cellulose (D standard) used in Example 1, it was derived from never dry pulp.
  • Three types of ice cream standard soft cream (Examples 6A1 to 6A3) mixes having different contents of CM-treated microfibrous cellulose (K standard) were prepared.
  • the content of the CM-treated microfibrous cellulose (K standard) derived from each dry dry pulp was 0.1% by weight in Example 6A1, 0.2% by weight in Example 6A2, and 0.3% in Example 6A3. % By weight.
  • Example 24 the raw material ratio of the soft cream mix (ice cream standard) of Example 6A is shown in Table 24.
  • the melt-off time of the soft cream of Example 5A was measured.
  • the soft ice cream of Example 5A was tasted and the texture, mouthfeel, and flavor were examined, and the results are shown in Table 25.
  • Table 25 the data of Comparative Example 1A are also shown for comparison.
  • Example 6B According to Example 5A, a CM-treated microfibrous cellulose aqueous dispersion derived from never dry pulp of Example 6B was produced. The solid content rate of the obtained microfibrous cellulose (K standard) treated in Example 6B was 1.12% by weight.
  • the solid content rate of the microfibrillar cellulose aqueous dispersion containing microfibrillated cellulose (K standard) treated in Example 6B was adjusted to 0.5 wt%, and the temperature was 5.1 ° C.
  • the viscosity was measured to be 970 cP
  • the solid content rate was adjusted to 0.05% by weight and the sedimentation degree was measured to be 2000 ml / g
  • the solid content rate was adjusted to 0.02% by weight at a wavelength of 600 nm.
  • the light transmittance was measured and found to be 89.0%.
  • Table 26 shows the parameters of the CM-treated microfibrous cellulose (K standard) in Example 6B.
  • Example 6B1 to 6B5 the microfibrous cellulose mixes having different contents of K standard
  • the content of microfibrous cellulose (K standard) derived from each CM-treated never dry pulp was 0.01% by weight in Example 6B1, 0.05% by weight in Example 6B2, and 0.07 in Example 6B3.
  • Example 6B4 was 0.1% by weight, and Example 6B5 was 0.2% by weight.
  • the raw material ratio of the soft cream mix (Lact ice standard) of Example 6B is shown in Table 27.
  • Example 6B lacto ice standard
  • Example 6B was tasted and the texture, mouthfeel, and flavor were examined, and the results are shown in Table 28.
  • Table 28 the data of Comparative Example 1B are also shown for comparison.
  • Example 4B and Example 6B are compared, even if it is the same addition amount, the direction of the microfibrous cellulose (K standard) by which CM processing was carried out is the direction of the microfibrous cellulose (K which has not been processed by CM) (K). It can be seen that there is a noticeable effect of delaying the melting of soft ice cream.
  • Example 6C> In the same manner as in Example 2C, except that the CM-treated microfibrous cellulose aqueous dispersion derived from the never dry pulp of Example 5A was used instead of the microfibrous cellulose (D standard) used in Example 1, Two types of ice cream soft cream mixes (Examples 6C1 and 6C2) containing different fats with different content of CM-treated microfibrous cellulose derived from never dry pulp were prepared.
  • Example 6C1 was 0.1% by weight
  • Example 6C2 was 0.2% by weight in the content of CM fiber-treated microfibrous cellulose derived from each dry dry pulp.
  • Table 29 shows the raw material ratio of the soft cream mix of Example 6C (freezing ice standard not containing fat).
  • Example 6C In the same manner as in Example 1A, the melt-off time of the soft cream of Example 6C (freezing ice standard not containing fat) was measured. Moreover, the soft cream of Example 6C (frozen ice cream standard that does not contain fat) was tasted and the texture, mouthfeel, and flavor were examined, and the results are shown in Table 30. In Table 30, the data of Comparative Example 1C are also shown for comparison.
  • Example 6D Three different types of CM-treated microfibrous cellulose (K standard) derived from never dry pulp using the CM-treated microfibrous cellulose aqueous dispersion derived from None Dry Pulp of Example 5A
  • K standard CM-treated microfibrous cellulose
  • Example 6D1 to 6D3 The content of the CM-treated microfibrous cellulose (K standard) derived from each dry pulp was 0.1% by weight in Example 6D1, 0.2% by weight in Example 6D2, and 0.3% in Example 6D3. % By weight.
  • the raw material ratio of the hard ice cream mix (ice cream standard) is shown in Table 31.
  • Example 1D the ice cream standard hard ice cream mix of Example 6D (ice cream standard) was frozen, and about 86 g (about 140 ml) of cream was taken out and cone cup (No. 15 manufactured by Nissei Corporation) was taken out. Cone) Spirally piled up in three and a half steps, immediately put in a freezer at ⁇ 20 ° C. and allowed to cure for more than 24 hours to produce the hard ice cream of Example 6D (ice cream standard) did. Similarly to Example 1A, the melting time of the ice cream standard hard ice cream of Example 6D was measured. In addition, the ice cream standard hard ice cream of Example 6D was sampled and examined for texture, mouthfeel, and flavor. The results are shown in Table 32. In Table 32, the data of Comparative Example 1D are also shown for comparison.
  • Example 6E Two types of CM fiber-treated microfibrous cellulose aqueous dispersions derived from never dry pulp in Example 5A having different contents of CM-treated microfibrous cellulose (K standard) derived from never dry pulp Ice cream standard soft cream (Examples 6E1, 6E2) mix was prepared.
  • Example 6E1 was 0.1% by weight and Example 6E2 was 0.3% by weight in terms of the content of CM fiber-treated microfibrous cellulose derived from each dry dry pulp (K standard). The raw material ratio of this soft cream mix is shown in Table 33.
  • the soft cream mix of Example 6E (ice cream standard) was frozen to obtain a high overrun soft cream (ice cream standard).
  • Example 6E Similar to Example 1A, the melt-off time of Example 6E high overrun soft cream was measured. In addition, the high overrun soft cream of Example 6E was tasted and examined for texture, mouthfeel, and flavor. The results are shown in Table 34. In Table 34, the data of Comparative Example 5 are also shown for comparison.
  • Example 7 Lact ice standard soft creams of Examples 7B1 to 7B6 containing CM-treated microfibrous cellulose (K standard) derived from never dry pulp with different degrees of etherification were produced and tested as follows.
  • K standard CM-treated microfibrous cellulose
  • Example 7B1> The CM-treated microfibrous cellulose (K standard) derived from never dry pulp used in Example 7B1 was produced as follows. After obtaining never dry pulp in the same manner as in Example 3, 1.9 parts by weight of sodium monochloroacetate and 82.6 parts by weight of pure water were mixed to prepare a CM treatment. While stirring, 12.2 parts by weight of never dry pulp (solid content 16.4%) was added and stirred at room temperature for 30 minutes. Further, while continuing to stir, 3.3 parts by weight of 30% aqueous sodium hydroxide solution was added and stirred for 30 minutes at room temperature. Thereafter, the mixture was heated at 70 ° C.
  • Example 7B1 CM-treated microfibrous cellulose aqueous dispersion derived from never dry pulp in Example 7B1. It was 0.77 weight% when the solid content rate of the obtained microfibrous cellulose aqueous dispersion by which CM conversion treatment derived from the never dry pulp of Example 7B1 was measured.
  • the degree of etherification of the CM-treated microfibrous cellulose (K standard) derived from the never dry pulp of Example 7B1 thus obtained was 0.02.
  • the specific surface area of the CM-treated microfibrous cellulose (K standard) of Example 7B1 was measured to be 288 m 2 / g, and the water retention was measured to be 11612%.
  • Example 7B1 when the solid content rate of the aqueous microfiber cellulose dispersion containing the microfibrillated cellulose (K standard) treated in Example 7B1 was adjusted to 0.5 wt%, the temperature was 5.2 ° C. The viscosity was measured to be 1020 cP, the solid content rate was adjusted to 0.05% by weight and the sedimentation degree was measured to be 2000 ml / g, and the solid content rate was adjusted to 0.02% by weight at a wavelength of 600 nm. The light transmittance was measured and found to be 67.9%. Table 35 shows these parameters of the CM-treated microfibrous cellulose in Example 7B1.
  • Example 7B1 was added to the soft cream mix base (Lactice standard) shown in Table 3 so that the content of the CM-treated microfibrous cellulose (K standard) derived from never dry pulp was 0.1% by weight.
  • the CM-treated microfibrous cellulose (K standard) was mixed to prepare a soft cream mix (Lactice standard) of Example 7B1, and the soft cream of Example 7B1 (Lactice standard) was prepared in the same manner as Example 1A. Manufactured. The overrun of the obtained soft cream was 43%, and the product temperature when removing the freezer was -5.4 ° C.
  • the raw material ratio of the soft cream mix of Example 7B1 is shown in Table 36.
  • the melt-off time of the soft cream of Example 7B1 was measured.
  • the soft cream of Example 7B1 was tasted and examined for texture, mouthfeel, and flavor. The results are shown in Table 37.
  • Example 7B2 The CM-treated microfibrous cellulose (K standard) derived from never dry pulp used in Example 7B2 was produced as follows. After obtaining a never dry pulp in the same manner as in Example 3, in order to carry out the CM conversion treatment, 3.9 parts by weight of sodium monochloroacetate and 77.2 parts by weight of pure water were mixed to prepare an aqueous solution. While stirring, 12.2 parts by weight of never dry pulp (solid content 16.4%) was added and stirred at room temperature for 30 minutes. While continuing to stir, 6.7 parts by weight of 30% aqueous sodium hydroxide solution was added and stirred at room temperature for 30 minutes. Hereinafter, the treatment was performed in the same manner as in Example 7B1.
  • the solid content rate of the fine fibrous cellulose aqueous dispersion containing the microfibrillated cellulose (K standard) treated in Example 7B2 was adjusted to 0.5% by weight, and the temperature was 5.7 ° C.
  • the viscosity was measured, it was 1930 cP
  • the solid content was adjusted to 0.05% by weight and the sedimentation degree was measured to be 2000 ml / g, and the solid content was adjusted to 0.02% by weight at a wavelength of 600 nm.
  • the light transmittance was measured and found to be 79.9%.
  • Table 35 shows these parameters of the CM-treated microfibrous cellulose (K standard) in Example 7B2.
  • Example 7B2 was added to the soft cream mix base (Lactice standard) shown in Table 3 so that the content of CM-treated microfibrous cellulose (K standard) derived from never dry pulp was 0.1 wt%.
  • the CM-treated microfibrous cellulose (K standard) was mixed to prepare a soft cream mix (Lactice standard) of Example 7B2, and the soft cream of Example 7B2 (Lactice standard) was prepared in the same manner as Example 1A. Manufactured. The overrun of the obtained soft cream was 42%, and the product temperature when removing the freezer was -5.5 ° C.
  • the raw material ratio of the soft cream mix of Example 7B2 is shown in Table 36.
  • the melt-off time of the soft cream of Example 7B2 was measured.
  • the soft cream of Example 7B2 was tasted and the texture, mouthfeel, and flavor were examined, and the results are shown in Table 37.
  • Example 7B3 The CM fiber-treated microfibrous cellulose derived from the never dry pulp used in Example 5B (K standard) (etherification degree: 0.06) was used as the CM fiber-treated microfiber derived from the never dry pulp of Example 7B3. It was used as cellular cellulose.
  • Example 5B was added to the soft cream mix base (Lact Ice standard) shown in Table 3 so that the content of the CM-treated microfibrous cellulose (K standard) derived from never dry pulp was 0.1% by weight.
  • the CM-treated microfibrous cellulose (K standard) was mixed to prepare a soft cream mix of Example 7B3 (Lactice standard). Similarly to Example 1A, the soft cream of Example 7B3 (Lactice standard) Manufactured.
  • Example 7B3 The overrun of the obtained soft cream was 41%, and the product temperature when removing the freezer was -5.3 ° C.
  • Table 36 shows the raw material ratio of the soft ice cream mix of Example 7B3.
  • the melt-off time of the soft cream of Example 7B3 was measured.
  • the soft cream of Example 7B3 was tasted and the texture, mouthfeel, and flavor were examined, and the results are shown in Table 37.
  • Example 7B4 The CM-treated microfibrous cellulose (K standard) derived from never dry pulp used in Example 7B4 was produced as follows. After obtaining a never-dry pulp in the same manner as in Example 3, 9.7 parts by weight of sodium monochloroacetate and 61.4 parts by weight of pure water were mixed to prepare a CM treatment. While stirring, 12.2 parts by weight of never dry pulp (solid content 16.4%) was added and stirred at room temperature for 30 minutes. While continuing to stir, 16.7 parts by weight of a 30% aqueous sodium hydroxide solution was added thereto and stirred at room temperature for 30 minutes. Hereinafter, the treatment was performed in the same manner as in Example 7B1.
  • the obtained CM pulp was subjected to defibrating treatment in the same manner as in Example 3 to obtain a CM-treated microfibrous cellulose aqueous dispersion derived from never dry pulp of Example 7B4.
  • the solid content of the obtained microfibrous cellulose aqueous dispersion treated with CM derived from the dry dry pulp of Example 7B4 was measured and found to be 1.13% by weight.
  • the degree of etherification of the CM-treated microfibrous cellulose (K standard) derived from the never dry pulp of Example 7B4 thus obtained was 0.10.
  • the specific surface area of the CM-treated microfibrous cellulose (K standard) in Example 7B4 was measured and found to be 273 m 2 / g, and the water retention was measured to be 17486%.
  • Example 7B4 when the solid content rate of the aqueous microfibrillar cellulose dispersion containing the microfibrillated cellulose (K standard) treated in Example 7B4 was adjusted to 0.5 wt%, the temperature was 4.8 ° C. When the viscosity was measured, it was 1950 cP, the solid content rate was adjusted to 0.05% by weight and the sedimentation degree was measured to be 2000 ml / g, and the solid content rate was adjusted to 0.02% by weight at a wavelength of 600 nm. The light transmittance was measured and found to be 78.0%. Table 35 shows these parameters of the CM-treated microfibrous cellulose (K standard) in Example 7B4.
  • Example 7B4 was added to the soft cream mix base (Lactice standard) shown in Table 3 so that the content of CM-treated microfibrous cellulose (K standard) derived from never dry pulp was 0.1% by weight.
  • the CM-treated microfibrous cellulose (K standard) was mixed to prepare a soft cream mix (Lactice standard) of Example 7B4.
  • the soft cream of Example 7B4 (Lactice standard) Manufactured.
  • the overrun of the obtained soft cream was 40%, and the product temperature when removing the freezer was -5.2 ° C.
  • Table 36 shows the raw material ratio of the soft ice cream mix of Example 7B4.
  • the melt-off time of the soft cream of Example 7B4 was measured.
  • the soft cream of Example 7B4 was tasted and the texture, mouthfeel, and flavor were examined, and the results are shown in Table 37.
  • Example 7B5 The CM-treated microfibrous cellulose (K standard) derived from never dry pulp used in Example 7B5 was produced as follows. After obtaining never dry pulp in the same manner as in Example 3, in order to perform the CM conversion treatment, 11.7 parts by weight of sodium monochloroacetate and 56.1 parts by weight of pure water were mixed to prepare an aqueous solution. While stirring, 12.2 parts by weight of never dry pulp (solid content 16.4%) was added and stirred at room temperature for 30 minutes. While continuing to stir, 20.0 parts by weight of 30% aqueous sodium hydroxide solution was added and stirred for 30 minutes at room temperature. Hereinafter, the treatment was performed in the same manner as in Example 7B1.
  • the obtained CM pulp was subjected to a defibrating treatment in the same manner as in Example 3 to obtain a CM-treated microfibrous cellulose aqueous dispersion derived from never dry pulp of Example 7B5.
  • the solid content of the obtained microfibrous cellulose aqueous dispersion treated with CM derived from the dry dry pulp of Example 7B5 was measured and found to be 1.03% by weight.
  • the degree of etherification of the CM-treated microfibrous cellulose (K standard) derived from the never dry pulp of Example 7B5 thus obtained was 0.13.
  • the specific surface area of the CM-treated microfibrous cellulose (K standard) of Example 7B5 was measured to be 244 m 2 / g, and the water retention was measured to be 16071%.
  • Example 7B5 when the solid content rate of the microfibrillated cellulose aqueous dispersion containing the microfibrillated cellulose (K standard) treated in Example 7B5 was adjusted to 0.5 wt%, the temperature was 5.4 ° C. When the viscosity was measured, it was 1140 cP, the solid content rate was adjusted to 0.05% by weight, and the sedimentation degree was measured to be 2000 ml / g, and the solid content rate was adjusted to 0.02% by weight at a wavelength of 600 nm. The light transmittance was measured and found to be 76.9%. Table 35 shows these parameters of the CM-treated microfibrous cellulose (K standard) in Example 7B5.
  • CM softening of Example 7B5 was applied to the soft cream mix base (Lactice standard) shown in Table 3 so that the content of the CM-treated microfibrous cellulose derived from never dry pulp was 0.1% by weight.
  • the soft fibrous cellulose (K standard) prepared was mixed to prepare a soft cream mix of Example 7B5 (Lact ice standard), and the soft cream of Example 7B5 (Lact ice standard) was produced in the same manner as Example 1A.
  • the overrun of the obtained soft cream was 42%, and the product temperature when removing the freezer was ⁇ 5.1 ° C.
  • the raw material ratio of the soft cream mix of Example 7B5 is shown in Table 36.
  • the melt-off time of the soft cream of Example 7B5 was measured.
  • the soft cream of Example 7B5 was tasted to examine the texture, mouthfeel, and flavor, and the results are shown in Table 37.
  • Example 7B6 The CM-treated microfibrous cellulose (K standard) derived from never dry pulp used in Example 7B6 was produced as follows. After obtaining a never dry pulp in the same manner as in Example 3, in order to carry out the CM conversion treatment, 13.6 parts by weight of sodium monochloroacetate and 50.9 parts by weight of pure water were mixed to prepare an aqueous solution. While stirring, 12.2 parts by weight of never dry pulp (solid content 16.4%) was added and stirred at room temperature for 30 minutes. While continuing to stir, 23.3 parts by weight of 30% aqueous sodium hydroxide solution was added and stirred for 30 minutes at room temperature. Hereinafter, the treatment was performed in the same manner as in Example 7B1.
  • the obtained CM-treated pulp was subjected to a defibrating treatment in the same manner as in Example 3 to obtain a CM-treated microfibrous cellulose aqueous dispersion derived from the never dry pulp of Example 7B6. It was 0.78 weight% when the solid content rate of the obtained CM fiber-processed microfibrous cellulose aqueous dispersion derived from the never dry pulp of Example 7B6 was measured.
  • the degree of etherification of the CM-treated microfibrous cellulose (K standard) derived from the never dry pulp of Example 7B5 thus obtained was 0.17.
  • the specific surface area of the CM-treated microfibrous cellulose (K standard) of Example 7B6 was measured to be 336 m 2 / g, and the water retention was measured to be 18174%.
  • Example 7B6 when the solid content rate of the aqueous dispersion of fine fibrous cellulose containing CM-treated microfibrous cellulose (K standard) in Example 7B6 was adjusted to 0.5 wt%, the temperature was 5.4 ° C. The viscosity was measured to be 8600 cP, the solid content was adjusted to 0.05% by weight and the sedimentation degree was measured to be 2000 ml / g, and the solid content was adjusted to 0.02% by weight at a wavelength of 600 nm. The light transmittance was measured and found to be 98.2%. Table 35 shows these parameters of the CM-treated microfibrous cellulose (K standard) in Example 7B6.
  • Example 7B6 The CM conversion treatment of Example 7B6 was applied to the soft cream mix base (Lactice standard) shown in Table 3 so that the content of the CM-treated microfibrous cellulose derived from never dry pulp was 0.1% by weight.
  • the soft fibrous cellulose (K standard) prepared was mixed to prepare a soft cream mix of Example 7B6 (Lact ice standard), and the soft cream of Example 7B6 (Lact ice standard) was produced in the same manner as Example 1A.
  • the overrun of the obtained soft cream was 46%, and the product temperature when removing the freezer was ⁇ 5.3 ° C.
  • the raw material ratio of the soft cream mix of Example 7B6 is shown in Table 36.
  • the melt-off time of the soft cream of Example 7B6 was measured.
  • the soft cream of Example 7B6 was tasted and the texture, mouthfeel, and flavor were examined, and the results are shown in Table 37.
  • Comparative Example 7B The data of Comparative Example 1B not containing microfibrous cellulose is also shown in Table 37 for evaluation of extension of melt-down time.
  • Example 8 Using the dry pulp derived CM-treated microfibrous cellulose (K standard) produced in Example 8 as follows, the frozen desserts of Examples 8A to 8D were produced and tested according to Example 1. It was.
  • Example 5A After obtaining a CM-treated pulp in the same manner as in Example 5A, it was heated at 100 ° C. in an oven and dried until there was no change in weight. The obtained dry pulp was defibrated in the same manner as in Example 3 to obtain a CM-treated microfibrous cellulose aqueous dispersion derived from the dry pulp of Example 8.
  • the solid content of the aqueous dispersion of fine fibrous cellulose containing CM-treated microfibrous cellulose (K standard) derived from the dry pulp of Example 8 was adjusted to 0.5% by weight, and the temperature was 5.
  • the viscosity at 0 ° C. was measured to be 870 cP
  • the solid content rate was adjusted to 0.05% by weight and the sedimentation degree was measured to be 2000 ml / g
  • the solid content rate was adjusted to 0.02% by weight.
  • the light transmittance at a wavelength of 600 nm was measured and found to be 69.6%.
  • Table 38 shows the parameters of the dry pulp-derived CM-treated microfibrous cellulose (K standard) in Example 8.
  • Example 8A The soft cream mix base (ice cream standard) shown in Table 2 so that the solid content ratio of the CM-treated microfibrous cellulose (K standard) derived from the dry pulp of Example 8 is 0.1% by weight.
  • the soft fiber mix of Example 8A (ice cream standard) was prepared by mixing the CM-treated microfibrous cellulose aqueous dispersion derived from the dry pulp of Example 8. The raw material ratio of the soft cream mix of Example 8A is shown in Table 39.
  • Example 8A soft ice cream (ice cream standard) of Example 8A was obtained.
  • the overrun of the obtained soft cream was 41%, and the product temperature when removing the freezer was -5.3 ° C.
  • the melting time of the soft cream of Example 8A was measured in the same manner as Example 1A.
  • the soft cream of Example 8A was tasted and the texture, mouthfeel, and flavor were examined, and the results are shown in Table 40.
  • Table 40 the data of Comparative Example 1A are also shown for comparison with Example 8A.
  • Example 8B To the soft cream mix base (Lactice standard) shown in Table 3 so that the content of the CM-treated microfibrous cellulose (K standard) derived from the dry pulp of Example 8 is 0.1% by weight, A soft cream mix (Lactice standard) of Example 8B was prepared by mixing the CM-treated microfibrous cellulose aqueous dispersion derived from dry pulp of Example 8, and Example 8B was prepared in the same manner as Example 1A. Soft ice cream (lacto ice standard) was produced. The overrun of the obtained soft cream was 46%, and the product temperature when removing the freezer was ⁇ 5.8 ° C. The raw material ratio of the soft cream mix of Example 8B is shown in Table 39.
  • Example 8B the melt-off time of the soft cream of Example 8B was measured.
  • the soft cream of Example 8B was tasted and the texture, mouthfeel, and flavor were examined, and the results are shown in Table 40.
  • Table 40 the data of Comparative Example 1B are also shown for comparison with Example 8B.
  • Example 8C The soft cream mix base (including fat content) shown in Table 4 so that the content of the CM-treated microfibrous cellulose (K standard) derived from the dry pulp of Example 8 was 0.1% by weight. No soft ice confectionery standard) is mixed with the dry fiber-derived CM-treated microfibrous cellulose aqueous dispersion of Example 8 to prepare the soft cream mix of Example 8C (frozen ice confectionery standard containing no fat). In the same manner as in Example 1A, the soft cream of Example 8C (freeze confectionery standard containing no fat) was produced. The overrun of the obtained soft cream was 48%, and the product temperature when removing the freezer was ⁇ 7.8 ° C.
  • Example 8C the raw material ratio of the soft cream mix of Example 8C is shown in Table 39. And similarly to Example 1A, the melt-off time of the soft cream of Example 8C was measured. In addition, the soft cream of Example 8C was tasted and the texture, mouthfeel, and flavor were examined, and the results are shown in Table 40. In Table 40, the data of Comparative Example 1C are also shown for comparison with Example 8C.
  • Example 8D The dry pulp-derived CM of Example 8 was added to the hard ice cream mix base (ice cream standard) shown in Table 5 so that the content of microfibrous cellulose (K standard) was 0.3% by weight.
  • the treated microfibrous cellulose aqueous dispersion was mixed to prepare a hard ice cream mix (ice cream standard) of Example 8D.
  • the hard ice cream mix of Example 8D (ice cream standard) was frozen to obtain an ice cream having an overrun of 79% and a product temperature of -6.2 ° C. when the freezer was taken out.
  • About 86 g (about 140 ml) of ice cream was taken out and placed on a corn cup (No.
  • Example 8D 15 corn manufactured by Nissei Co., Ltd. 15 corn manufactured by Nissei Co., Ltd. 15 corn manufactured by Nissei Co., Ltd.) in a spiral manner and placed in three and a half stages, and immediately put in a freezer at -20 ° C.
  • the hard ice cream of Example 8D was produced by curing for more than an hour.
  • the product temperature after curing was about -20 ° C.
  • the raw material ratios of the hard ice cream mix of Example 8D are shown in Table 39.
  • Example 1A the melt-down time of the hard ice cream of Example 8D was measured.
  • the hard ice cream of Example 8D was tasted and the texture, mouthfeel, and flavor were examined, and the results are shown in Table 40.
  • Table 40 the data of Comparative Example 1D are also shown for comparison with Example 8D.

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Abstract

　粘性、食感、風味等の他の特性に悪影響を与えずに保形性が向上した冷菓を提供すること。　植物由来の微小繊維状セルロースを含有することを特徴とする冷菓。

Description

冷菓および冷菓原料
　本発明は、冷菓および冷菓原料に関する。
　一般に「冷菓」とは、「凍らせて、または冷やして作った菓子、ゼリー・アイスクリーム・シャーベットなど」（広辞苑 第4版 岩波書店 1991年）と定義されるが、本願において『冷菓』とは、次のように定義される。
　すなわち、本願において、『冷菓』とは、表１に示すように、「ハードアイスクリーム」と「ソフトアイスクリーム」に大別される。
　また、「ハードアイスクリーム」は、後述する製造フローにおいて『硬化工程』を経て最終商品形態にて－20℃程度の冷凍状態で物流され、販売店において、冷凍ストッカーに陳列され物品として販売される冷菓（物販商品）であり、「アイスクリーム類」と「氷菓」に分類される。
　また、「ソフトアイスクリーム」は、ソフトクリームと俗称され販売店舗内で冷菓製造装置にて製造され『硬化工程』を経ず、物流されることなく販売店舗内で冷菓製造装置から直接取り出された－4～－10℃程度の状態で消費者に調理品として対面販売される冷菓であり、これらもまた「アイスクリーム類」と「氷菓」に分類される。
　また、ハードアイスクリームおよびソフトアイスクリーム（以下ソフトクリームと略す）において、「アイスクリーム類」は、乳等省令が定めたアイスクリーム類の成分規格に基いて、アイスクリーム規格と、アイスミルク規格と、ラクトアイス規格とに分類される。
　また、ハードアイスクリームおよびソフトクリームにおいて、「氷菓」は、乳固形分が3%未満の冷菓であり、さらに氷菓においてはまた、表１に示すように、脂肪分を含む氷菓と、脂肪分を含まない氷菓に分類される。
　なお、昨今、冷菓を小分け容器に充填し上記ハードアイスクリームと同様に流通させ、店舗内で、専用解凍庫で－８～－１２℃まで強制解凍し、専用押出し機にて容器を圧縮変形させ内容物冷菓を押し出し、所謂ソフトクリーム状（渦巻き状に高く）に盛り付けて消費者に提供するソフトクリーム類似品が見受けられるが、これらは、硬化工程を経ていることと、－20℃で流通していることから、ハードアイスクリームに分類するものとする。
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　消費者は、店頭で前記ハードアイスクリームを購入後すぐに食したり、ドライアイスなどで冷凍状態を維持し各家庭に持ち帰り、冷凍庫で保管し適宜のタイミングで食する。冷凍庫から取り出した直後のハードアイスクリームは、非常に堅くガチガチの状態であるため、しばらく室温にて放置し、食べやすい－10℃程度まで製品温度が上昇し自然解凍するのを待って喫食するのが一般的である。
　しかし、この食べやすい状態への解凍時間はその場の環境により大きく変化し、時間経過とともにハードアイスクリームの表面が先に溶けはじめドライ感が喪失したり、渦巻き状に高く盛り付けられたハードアイスクリームの鋭角できれいなフォルムを形成したエッジ部分が垂れ落ちて型崩れしたり、雪崩状に溶け落ちを起こしたりして、最適の状態で喫食するタイミングを逸することが多々ある。
　また、低いマイナス域にある冷たい冷菓を速く食べることができない小さな子どもや高齢者が前記のような状況に遭遇すると、冷菓は完全に溶けはじめ、手や衣服を汚したり、雪崩状に溶け落ちを起こしたりして床に溢してしまう状態も多々目にするところである。
　店頭において製造され、硬化工程を経ず－4～－10℃程度の柔らかい状態で、コーンカップ等の可食容器に盛り付け対面販売されるソフトクリームにおいても、消費者は、コーンカップ等を持ちながらソフトクリームを店舗内あるいは店舗周辺で食べる。このとき、時間経過とともに溶けだしたソフトクリームが消費者の手や衣服を汚してしまう不具合や、さらにはソフトクリームが雪崩状に溶け落ちクリームがポタポタと床に垂れ落ちてしまい、清掃を余儀なくされるといった不具合を生じることがあり、特に、外気温が高いときに著しい。
　上述のように、冷凍状態でないと時間経過とともに溶けてしまうこれらの冷菓において、溶け出し時間を少しでも遅くしてドライ感を維持すること、溶け落ち時間を少しでも遅くして綺麗なフォルムを維持すること、および魅力ある味覚を知覚的に訴える美観を維持すること（所定形状を保つ保形性を強化すること）は、商品価値(商品寿命)を延長することであり、風味、食感等の特性と共に、非常に重要な課題である。
　冷菓の保形性を強化する方法として、海草、植物種子、微生物等から抽出した親水性多糖類や微結晶セルロースなどの不溶性多糖類、合成安定剤であるカルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）などからなる安定剤や、不飽和脂肪酸エステルといった低ＨＬＢ乳化剤の添加が、従来技術として知られている。
　また、特許文献１によれば、微結晶セルロース、カラギーナンおよびワキシースターチを安定剤とすれば、フリージングされる前の液状ソフトクリームミックスの液安定性を高めることができ、かつ長時間フリージングされた後でもソフトクリームの保形性がよく耐ドリップ性に優れる旨報告されている。なお、微結晶セルロースは、本発明で用いられる後述の微小繊維状セルロースとは明確に区別されている（例えば、特許文献２参照）。
特開平５－２７６８７５号公報 特開平６－１７８６５９号公報
　本発明者らは、消費者が冷菓を食べようとする時点から溶け出し・溶け落ち・型崩れが始まるまでの時間を引き延ばすこと、すなわち、冷菓の保形維持の時間を延長すること（保形性向上）について鋭意研究を重ねた結果、次の知見を得た。
　安定剤による冷菓の保形性向上は、添加量を増加することにより達成できるが、期待する効果を実現する程度まで添加すると冷菓の食感が糊様になり、風味を著しく損なう。
　低ＨＬＢ乳化剤による冷菓の保形性向上も、添加量を増加することにより達成できるが、このような乳化剤には特有の味と匂いがあるため、期待する効果を実現する程度まで添加すると風味が低下する。それに加え、低ＨＬＢ乳化剤は乳化破壊を誘因し、フリージング中にチャーニングが生じ易くなる。なお、チャーニングとは、複数の脂肪球が一つに合わさって塊に成長し、大きなものでは目に見えるほどの塊（バター粒）に成長した状態を言い、冷菓の口溶け悪化、ざらつきの原因となり、著しく冷菓の食感を悪化させてしまう。
　本発明者らは、下記のパラメータを有する植物由来の微小繊維状セルロースを、冷菓の原料ミックス中に含ませることにより、他の特性に悪影響を与えずに冷菓の形状維持時間(保形性)を期待する程度まで十分長くできることを見出し、本発明をするに至った。
なお、本発明における後述の『微小繊維状セルロース』は、以下後述する各パラメータにより解繊度が明確に異なる２種の微小繊維状セルロースを指し、解繊度の低い「微小繊維状セルロース」を「微小繊維状セルロースＤ規格」とし、解繊度の高い「微小繊維状セルロース」を「微小繊維状セルロースＫ規格」と呼称を区別する。
　かくして、本発明によれば、植物由来の微小繊維状セルロースを含有する冷菓が提供される。
　また、本発明の別の観点によれば、植物由来の微小繊維状セルロースを含有する冷菓であって、
　前記微小繊維状セルロースが、
（１）比表面積が１００ｍ2／ｇ以上、および
（２）保水度が３００％以上
で示されるパラメータのうち少なくとも１つを有する微小繊維状セルロースを含有する冷菓が提供される。
　また、本発明のさらに別の観点によれば、植物由来の微小繊維状セルロースを含有する冷菓であって、
　前記微小繊維状セルロースが、
（Ａ）含有率０．０５重量％の微小繊維状セルロース水分散物での沈降度が１０００ｍｌ／ｇ以上、および
（Ｂ）含有率０．０２重量％の微小繊維状セルロース水分散物での波長６００ｎｍにおける光透過度が３０％以上
で示されるパラメータのうち少なくとも１つを有する微小繊維状セルロースを含有する冷菓が提供される。
　また、本発明のさらに別の観点によれば、植物由来の微小繊維状セルロースを含有する冷菓であって、さらに好ましくは、前記微小繊維状セルロースが、
（１）比表面積が１５０ｍ2／ｇ以上、および
（２）保水度が５００％以上
で示されるパラメータのうち少なくとも１つを有する微小繊維状セルロースを含有する冷菓が提供される。
　また、本発明のさらに別の観点によれば、植物由来の微小繊維状セルロースを含有する冷菓であって、さらに好ましくは、前記微小繊維状セルロースを含有した水分散物が、
（Ａ）含有率０．０５重量％の微小繊維状セルロース水分散物での沈降度１５００ｍｌ／ｇ以上、および
（Ｂ）含有率０．０２重量％の微小繊維状セルロース水分散物での波長６００ｎｍにおける光透過度が４０％以上
で示されるパラメータのうち少なくとも１つを有する微小繊維状セルロースを含有する冷菓が提供される。
　また、本発明のさらに別の観点によれば、前記冷菓における前記植物由来の微小繊維状セルロースを含有する冷菓原料が提供される。
　また、本発明のさらに別の観点によれば、前記冷菓原料を用いて冷菓を製造する冷菓の製造方法が提供される。
　本発明の冷菓原料によれば、熱による物性変化、粘性、および食感、風味等の冷菓の特性に悪影響を与えることなく、形状維持(保形)時間が期待する程度に十分維持できる冷菓を得ることができる。
　各種の冷菓のうち、特に、いわゆるソフトクリーム状にコーンカップ上に下から上へ渦巻き状に高く盛り付けられるコーンカップ盛りタイプやスティック(アイスバー)タイプの冷菓（ハードアイスクリーム、ソフトクリーム、氷菓の分類に関わらない）は、時間経過に伴う溶け出し、溶け落ち、型崩れの問題が少しでも遅延されることが望まれているため、本発明の実施形態に最適である。
　本発明によれば、植物由来の微小繊維状セルロースの添加量が微量でも期待された保形性向上効果が得られるため、良好な風味・食感を得る為に緻密に調整された冷菓の原料ミックスの配合をほとんど変更せずに済む。その結果、冷菓の原料ミックスの分離、増粘、凝固といった液状劣化が生じ難く、冷菓の保形性向上以外の特性に悪影響を与えることもない。
本発明の冷菓を製造、物流、販売する工程を示すフロー図である。 本発明の冷菓（ソフトクリーム）を製造し、溶け落ち時間を測定する実施例１の様子を示す写真である。
＜植物由来の微小繊維状セルロースについて＞
　本発明において、「冷菓」とは、前述した如く定義される（表１参照）。
　本発明の冷菓は、粘性、食感、風味等の冷菓の特性、熱による物性変化および長期保存性等の冷菓原料の特性に悪影響を与えることなく、冷菓の保形性を向上させるために、下記のパラメータを有する植物由来の微小繊維状セルロースを含むことを特徴とする。この微小繊維状セルロースは、下記パラメータにて示されている。
〈微小繊維状セルロース自体のパラメータ〉
　すなわち、本発明における前記微小繊維状セルロースは、
（１）比表面積が１００ｍ2／ｇ以上、好ましくは１５０ｍ2／ｇ以上、および
（２）保水度が３００％以上、好ましくは５００％以上
で示されるパラメータのうち少なくとも１つを有し、パラメータ（１）と（２）の両方を有していることが好ましい。
　前記パラメータ（１）と（２）は、微小繊維状セルロース自体のパラメータであり、冷菓の保形性向上のための重要なファクターである。
　本発明において、前記比表面積は１００ｍ2／ｇ以上であり、１５０ｍ2／ｇ以上が好ましく、２００～３５０ｍ2／ｇがさらに好ましい。また、本発明において、前記保水度は３００％以上であり、５００％以上が好ましく、８５００～３６０００％がさらに好ましい。なお、比表面積が１００ｍ2／ｇを下回る、あるいは保水度が３００％を下回ると、微小繊維状セルロースによる満足できる程度の保形性向上効果を得難くなる。
　本発明において、比表面積は、微小繊維状セルロース水分散物のサンプルを採取し、サンプル中の水をエタノール置換した後、ターシャルブチルアルコールに置換し、その後、サンプルを凍結乾燥し、日本ベル株式会社製のＢＥＬＳＯＲＰ－ｍｉｎｉＩＩを用いＢＥＴ法に基づいて微小繊維状セルロースの比表面積を測定した値である。前記比表面積の測定では、微小繊維状セルロースの単位重量当たりの本数が多いほど（繊維径が小さいほど）、比表面積が大きくなることを確認できる。
　本発明において、保水度は、微小繊維状セルロースを含有率０．５重量％で水中に分散した微小繊維状セルロース水分散物５０ｇを、ＡＤＶＡＮＴＥＣ東洋株式会社製の定性濾紙Ｎｏ．１０１を２枚敷いた金属カップ濾過器に入れ、遠心分離器を用いて遠心力１５００Ｇ、遠心時間１５分間、室温２５℃の条件で脱水し、脱水後のサンプルの重量を測定し、その後、サンプルを乾燥させて重量を測定し、次の式により算出した値である。前記保水度の測定でも、微小繊維状セルロースの単位重量当たりの本数が多いほど、保水度が大きくなることを確認できる。
　保水度（％）＝｛（脱水後のサンプル重量－乾燥後のサンプル重量）／乾燥後のサンプル重量｝×１００
〈微小繊維状セルロース水分散物でのパラメータ〉
　本発明における前記微小繊維状セルロースは、
（Ａ）含有率０．０５重量％の微小繊維状セルロース水分散物での沈降度が１０００ｍｌ／ｇ以上、好ましくは１５００ｍｌ／ｇ以上、および
（Ｂ）含有率０．０２重量％の微小繊維状セルロース水分散物での波長６００ｎｍにおける光透過度が３０％以上、好ましくは４０％以上
で示されるパラメータのうち少なくとも１つを有していてもよく、パラメータ（Ａ）と（Ｂ）の両方を有していることが好ましい。
　前記パラメータ（Ａ）と（Ｂ）は、微小繊維状セルロース水分散物でのパラメータであり、冷菓の保形性向上の為の重要なファクターである。
　本発明において、前記沈降度は１０００ｍｌ／ｇ以上であり、１５００ｍｌ／ｇ以上が好ましく、１８００～２０００ｍｌ／ｇがさらに好ましい。また、本発明において、前記光透過度は３０％以上であり、４０％以上が好ましく、７０％以上がさらに好ましい。
　本発明において、沈降度は、微小繊維状セルロースを含有率０．０５重量％で水中に分散した微小繊維状セルロース水分散物１００ｍｌを、メスシリンダーに入れて１時間静置した後、懸濁部分の体積を測定し、下記の式により算出した値である。前記沈降度の測定でも、被測定物である繊維の単位重量当たりの本数が多いほど、沈降度が大きくなることを確認できる。
　沈降度（ml／g）＝懸濁体積（ml）／固形分（g）
　本発明において、前記光透過度は、微小繊維状セルロースを含有率０．０２重量％で水中に分散した微小繊維状セルロース水分散物を標準ガラスセルに入れ、水をブランクとして波長６００ｎｍの光透過率を分光光度計により測定した値である。光透過度の測定では、微小繊維状セルロースの単位重量当たりの本数が多いほど、光透過度が大きくなることが確認できる。
　一般に繊維は、単位重量当たりの本数が多いほど、極めて微細でかつ複雑に絡み合った三次元網目構造を形成することができる。前記パラメータ（１）、（２）、もしくは、水分散物において（Ａ）、（Ｂ）のうち少なくとも１つを有する微小繊維状セルロースは、極めて微細で複雑に絡み合った三次元網目構造を形成でき、冷菓原料中に均一に微量含まれるだけで、冷菓の保形性を劇的に向上でき、しかも、保形性向上効果以外の特性に悪影響を与えることがない。
　なお、ここでいう微小繊維状セルロースは、解繊度の高低により、溶け落ち効果に顕著な差のある２種の微小繊維状セルロースに分類され、解繊度の低い「微小繊維状セルロースＤ規格」と解繊度の高い「微小繊維状セルロースＫ規格」を区別して呼称する。
　両者は前述のパラメータの定義により、以下の通り定義される。
・「微小繊維状セルロースＤ規格」(以下、微小繊維状セルロース（Ｄ規格）と表記することもある)は前記微小繊維状セルロースが、
（１）比表面積が１００ｍ2／ｇ以上かつ１５０ｍ2／ｇ未満、および
（２）保水度が３００％以上５００％未満
で示されるパラメータのうち少なくとも１つを有する微小繊維状セルロース
　または
　前記微小繊維状セルロースを含有した水分散物が、
（Ａ）含有率０．０５重量％の微小繊維状セルロース水分散物での沈降度１０００ｍｌ／ｇ以上１５００ｍｌ／ｇ未満、および
（Ｂ）含有率０．０２重量％の微小繊維状セルロース水分散物での波長６００ｎｍにおける光透過度が３０％以上４０％未満
で示されるパラメータのうち少なくとも１つを有する微小繊維状セルロースとして定義されるものである。
・「微小繊維状セルロースＫ規格」(以下微小繊維状セルロース（Ｋ規格）と表記することもある)は前記微小繊維状セルロースが、
（１）比表面積が１５０ｍ2／ｇ以上、および
（２）保水度が５００％以上
で示されるパラメータのうち少なくとも１つを有する微小繊維状セルロース
　または
　前記微小繊維状セルロースを含有した水分散物が、
（Ａ）含有率０．０５重量％の微小繊維状セルロース水分散物での沈降度１５００ｍｌ／ｇ以上、および
（Ｂ）含有率０．０２重量％の微小繊維状セルロース水分散物での波長６００ｎｍにおける光透過度が４０％以上
で示されるパラメータのうち少なくとも１つを有する微小繊維状セルロースとして定義されるものである。
　後述するが、冷菓の保形性向上効果は、より解繊度の高い「微小繊維状セルロースＫ規格」の方がより解繊度の低い「微小繊維状セルロースＤ規格」よりも大きい。
　微小繊維状セルロースは、前記パラメータ（１）、（２）、微小繊維状セルロース水分散物においては（Ａ）、（Ｂ）のうち少なくとも１つ有するものであればよく、微小繊維状セルロースの原料となる植物は特に限定されず、微小繊維状セルロースを製造する方法も特に限定されない。
　微小繊維状セルロースを製造する代表的な方法としては、公知のネバードライパルプを解繊処理する方法を例示することができる。
　ネバードライパルプ由来の微小繊維状セルロースの製造例を説明すると、まず、広葉樹、針葉樹等の原料木材の樹皮を除去して材木に加工し、材木を粉砕して木粉に加工し、木粉を所定サイズ（例えば、５０μｍ×２５０μｍ）に分級する。次いで、分級木粉を有機溶媒中に浸漬して脱脂し、脱脂木粉を亜塩素酸ナトリウム溶液中に浸漬してリグニンを除去し、リグニン除去後の木粉を任意にアルカリ水溶液（例えば、水酸化カリウム溶液または水酸化ナトリウム溶液）中に浸漬してヘミセルロースを一定量除去し、ヘミセルロース除去後の繊維調整品を水洗する。この水洗後の膨潤した繊維調整品がネバードライパルプである。なお、本発明においては、ネバードライパルプ中にヘミセルロースが所定の含有率で含まれていてもよく、これについて詳しくは後述する。
　そして、ネバードライパルプを解繊装置（例えばグラインダー）にて解繊処理することにより、ウエット状態の微小繊維状セルロースを得ることができる。この際、得ようとする微小繊維状セルロースが前記パラメータ（１）、（２）、微小繊維状セルロース水分散物においては（Ａ）、（Ｂ）のうち少なくとも１つ有するように、解繊装置による解繊条件を設定する。
　この製造方法は公知であり、ネバードライパルプ由来の微小繊維状セルロースを製造できる有用な方法であり、例えば、特開２０１０－７０１０号公報に記載されている。なお、ネバードライパルプ由来の微小繊維状セルロースは、それを水中に分散してなる微小繊維状セルロース水分散物として用いてもよい。
　ドライパルプ由来の微小繊維状セルロースの製造例を説明すると、前記繊維調整品を得るまではネバードライパルプ由来の微小繊維状セルロースの製造例と同じであり、その後、繊維調整品を乾燥してドライパルプを得、ドライパルプを解繊処理して微小繊維状セルロースを得ることができる。なお、ドライパルプ由来の微小繊維状セルロースも、それを水中に分散してなる微小繊維状セルロース水分散物として用いてもよい。
　本発明の冷菓において、微小繊維状セルロースは、次の（Ｉ）または（ＩＩ）のように構成されてもよく、（Ｉ）と（ＩＩ）が組み合わされてもよい。これにより、保形性向上がさらに強化された冷菓を得ることができ、特に、（ＩＩ）はその効果が顕著である。
（Ｉ）微小繊維状セルロースのα－セルロース含有率は５０％以上が好ましい。α－セルロース含有率は１００％でもよいが、微小繊維状セルロースの製造時間が長くなり、かつコストが上昇する。
　微小繊維状セルロースを前記製造例で得る場合、α－セルロース含有率が５０％以上となるようにヘミセルロースを除去する。この場合、リグニン除去後の木粉をアルカリ水溶液中に浸漬する時間、そのアルカリ水溶液の濃度等を調整することにより、微小繊維状セルロースのα－セルロース含有率（ヘミセルロース含有率）を調整することができる。なお、微小繊維状セルロースのα－セルロース含有率は、公知の方法を用いて、１７．５重量％の水酸化ナトリウム溶液に溶解しない成分として求めることができる。
（ＩＩ）微小繊維状セルロースが－ＣＨ2ＣＯＯ-を含む置換基で化学修飾されていてもよい。つまり、微小繊維状セルロースがカルボキシメチル化（以下ＣＭ化と略す）処理されていてもよい。この場合、前記プロセスにおける解繊処理の前に、公知の方法でＣＭ化すればよい。ここで、エーテル化度（ＤＳ）としては、例えば、０．０１～０．５０とすることができる。なお、公知の方法、例えば、微小繊維状セルロースの赤外吸収スペクトルを分析することにより－ＣＨ2ＣＯＯ-を含む置換基を確認することができる。
　エーテル化度を適度に上げることにより、ＣＭ化処理した微小繊維状セルロースによる溶け落ち遅延効果は向上する。しかしながら、エーテル化度を上げ過ぎる場合、例えば、エーテル化度が0.5を超える場合、モノクロロ酢酸ナトリウム、水酸化ナトリウム等の薬品の使用量を増やして反応させることになるため、セルロースにダメージが与えられ、結晶性が損なわれてしまう。この結果、セルロース分子の可溶性が増すことになり、充分な網目構造を形成することができなくなり、ソフトクリームの十分な溶け落ち遅延効果が得られなくなる。
　冷菓中の微小繊維状セルロースの含有率は、冷菓の保形性向上効果以外の特性や冷菓原料の物性に悪影響が生じずに、冷菓の保形性向上効果が十分に発揮できる量であればよい。例えば、ソフトクリームの場合、最適な微小繊維状セルロース含有率は、ＣＭ化処理していない微小性繊維状セルロースの場合０．０５～１．０重量％であり、ＣＭ化処理した微小性繊維状セルロースの場合０．０１～１．０重量％である。
〈冷菓原材料について〉
　本発明において、冷菓原料に含まれる微小繊維状セルロース以外の原材料は、これらの冷菓に使用されている一般原材料、例えば、水、乳、乳製品、甘味料、油脂類、安定剤、乳化剤、香料、食塩、果汁、果肉等の中から冷菓の種類に応じて適宜選択される。
　前記乳としては、特に限定されないが、例えば、牛乳、脱脂乳（スキムミルク）等が挙げられる。また、前記乳製品としては、特に限定されないが、例えば、脱脂粉乳、調製粉乳、クリーム、練乳、発酵乳等が挙げられる。また、乳及び乳製品は１種類のみを用いてもよいし、２種類以上を混合して用いてもよい。
　前記甘味料としては、特に限定されないが、例えば、砂糖（ショ糖、スクロース）、ブドウ糖（グルコース）、果糖（フルクトース）、麦芽糖（マルトース）、乳糖（ラクトース）、トレハロース、水飴、異性化糖等の糖類；ソルビトール、キシリトール、マルチトール、エリスリトール、ラクチトール等の糖アルコール類；アスパルテーム、スクラロース、アセスルファムＫ、ステビオサイド、ソーマチン、グリチルリチン、サッカリン、ジヒドロカルコン等の非糖質甘味料；等が挙げられる。また、甘味料は１種類のみを用いてもよいし、２種類以上を混合して用いてもよい。
　前記油脂類は、最終的に製造される冷菓の種類に応じて、クリームの骨格成分として用いられる。前記油脂類としては、特に限定されないが、例えば、ヤシ、パーム、パーム核、大豆、菜種等の植物性油脂；ラード、ヘッド、魚油等の動物性油脂；等が挙げられる。勿論、バターやクリームといった乳脂肪も使用可能である。また、油脂類は１種類のみを用いてもよいし、２種類以上を混合して用いてもよい。
　前記安定剤は、冷菓原料の粘度を適度に高め、製造過程や保管流通時に冷菓原料中の油脂分が分離することを防ぐ。また、安定剤は、クリームの氷晶の大きさを調節し、クリームの食感を改良することにも用いられる。前記安定剤としては、特に限定されないが、例えば、カラギーナン、グアーガム、ローカストビーンガム、微結晶セルロース、ペクチン、デンプン、アラビヤゴム等の植物由来安定剤；ゼラチン、カゼイン、カゼインＮａ等の動物由来安定剤；カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）、メチルセルロース等の合成安定剤；等が挙げられる。また、安定剤は１種類のみを用いてもよいし、２種類以上を混合して用いてもよい。
　前記乳化剤は、脂肪を分散させる機能を有する。脂肪の分散が不十分であると、殺菌工程や均質化工程を良好に実施することが困難となる。また、乳化剤は、オーバーラン、ドライネス、食感等にも影響を与える。乳化剤としては、特に限定されないが、例えば、グリセリン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステル等が挙げられる。また、乳化剤は１種類のみを用いてもよいし、２種類以上を混合して用いてもよい。
　前記香料（フレーバー）としては、所望の芳香を冷菓に与えるものであればよく、例えば、バニラ、チョコレート、コーヒー、ストロベリー、アップル、オレンジ、グレープ、シナモン、スイートメロン、バナナ、ピーチ、マンゴー、ミント、レモン等が挙げられる。また、香料は１種類のみを用いてもよいし、２種類以上を混合して用いてもよい。
＜冷菓原料の製造について＞
　本発明の冷菓は、図１のフロー図に示す工程にしたがって、製造、物流、販売される。
〈調合工程〉
　調合工程では、水、乳、乳製品、甘味料、油脂類、安定剤、乳化剤、香料等の原材料と共に、微小繊維状セルロース水分散物を調合装置のタンクミキサー内に投入して均一に撹拌混合することにより、「プレミックス」と呼ばれる加熱殺菌前のミックスの前駆混合物を調製する。微小繊維状セルロース水分散物の固形分率、すなわち、微小繊維状セルロース水分散物中の微小繊維状セルロースの含有率としては、特に限定されない。調合工程では、予め、微小繊維状セルロース水分散物の投入量、固形分量および水分量を考慮した上で、その他の各原材料の投入量を計算しておく。また、調合工程では、原材料の均一な溶解、混合のために予備加熱してもよい。予備加熱の温度は、特に限定されないが、例えば、５０～８０℃が適当である。
〈殺菌工程〉
　殺菌工程（加熱工程）では、公知のＵＨＴ殺菌、ＨＴＳＴ殺菌などの連続加熱方法を採用することができる。なお、殺菌方法は、これらの方法に限定されず、例えば、回分式や連続式の間接加熱法を採用することもできる。尚、殺菌工程は均質化工程の後に実施してもよい。
〈均質化工程〉
　均質化工程では、前記調合工程で調製されたプレミックスを均質機に移し、均質機にてプレミックス中の乳脂肪や油脂類を粉砕して均質化する。均質機としては、従来公知のホモジナイザー、ホモミキサー、コロイドミル等を用いることができる。尚、冷菓のうち、油脂を含まない原料ミックスの中には調合過程で完全に分散、溶解するものがある。そのような原料ミックスの場合、均質化工程を省くことが可能である。
〈冷却工程〉
　冷却工程では、加熱殺菌された後のミックスを迅速に冷却する。殺菌工程後の高温のミックスを放置しておくと、ミックスの変質および乳化破壊等が生じる場合がある。そこで、殺菌工程後のミックスを急速に冷却することにより、ミックスの変質および乳化破壊を回避する。
　以下、ハードアイスクリームの製造工程を先に説明し、後にソフトクリームの製造工程を説明する。
〈エージング工程〉
　製造された冷菓原料が、アイスクリームミックスである場合、前記冷却工程後のミックスを数時間～２日間程度（冷却温度５～１０℃）エージングすることにより、ミックス中の成分が安定化し、フリージング時に良好なアイスクリームが得られるようになる。
〈フリージング工程〉
　前記エージング工程後のミックスを冷菓製造装置（フリーザー）に投入し、ミックスと空気とを所定の割合で撹拌混合しながら所定温度に冷却し、空気を抱き込み、クリーム状になったアイスクリームを作る。
〈充填工程〉
　フリージング後、出来上がったアイスクリームは充填機を用いて所望の容器に所望量充填される。
　充填用容器としては目的に合致した従来公知の包装容器を用いればよい。
　容器素材の一例として、加工紙、プラスティック素材を用いるカップ容器、バルク容器、ピロー容器、スタンディングパウチ等があるがそれらに限定されない。充填機はそれぞれに適応する公知の装置を使用することができる。
　容器充填されたアイスクリームはさらに包装されてもよい。
〈硬化工程（ハードニング）〉
　充填が完了したアイスクリームは凍結させるために硬化を実施する。硬化は公知の設備を用いて、アイスクリームを冷却・硬化すればよく、一例として－３０℃～－４０℃の冷風を当てる方式、液体窒素の気化熱を利用する方式があげられるが、これらに限定されない。硬化速度は工程中のアイスクリームの氷晶成長に影響するため、急速冷凍が望ましい。
〈保管、物流、販売〉
　硬化を終了したアイスクリームは、冷凍保管・流通され、各店舗に配送されたのち、冷凍ストッカーに陳列され販売される。
　図１において表記「ハードアイスクリーム」はハードアイスクリームのアイスクリーム類の製造を指し、表記「氷菓」はハードアイスクリームの氷菓の製造を指しており、これらの製造はほぼ同じであるが、原材料が調合過程で完全に分散、溶解するものである場合は、均質化工程やエージング工程を省略することが可能になる。
　続いてソフトクリームの製造工程を説明する。
〈充填工程〉
　冷菓がソフトクリームの場合、冷却が完了したソフトクリームミックスは充填機を用いて所望の容器に所望量充填される。充填用容器としては目的に合致した従来公知の包装容器を用いればよい。一例として、加工紙を用いるテトラパック容器、ゲーベルトップ容器、プラスティック素材であるピロー容器、バックインボックス（BIB）用内袋があるが、それらに限定されない。充填機はそれぞれに適応する公知の装置を使用することができる。充填は無菌条件でもそうでなくてもよい。無菌条件での充填をすれば、常温下で、長期間の流通・保管が可能となる。無菌条件の充填機の一例として、テトラパック社の無菌充填機が知られているが、これに限定されるものではない。容器充填されたソフトクリームミックスはさらに包装されてもよく、一例として、段ボール箱の箱詰めがあげられるが、これに限定されない。
　箱詰めされたソフトクリームミックスは、常温もしくは冷蔵で保管され、常温もしくは冷蔵で物流され、各店舗に配送される。
　ソフトクリームの氷菓の製造は、図１に示されるように、ソフトクリームのアイスクリーム類の製造とほぼ同じであるが、原材料が調合過程で完全に分散、溶解するものである場合は、均質化工程やエージング工程を省略することが可能になる。
〈冷菓の製造について〉
　工場にて製造されたソフトクリームミックスは工場にてパック詰めにされ、各店舗に配送される。そして、前記のように、ソフトクリームミックスは店舗にて冷菓製造装置に投入され、空気を抱き込んだクリーム状に冷却製造され、硬化工程を経ることなく軟らかい状態でソフトクリームが対面販売される。
　以下に本発明の実施例を記すが、これに限定されるものではない。
（アイスクリーム規格のソフトクリームミックスベースの調製）
　原材料として糖類、乳製品、乳化剤、安定剤、その他、水等を用い、表２に示した原材料比率でアイスクリーム規格のソフトクリームミックスベース（以下、ソフトクリームミックスベース（アイスクリーム規格）と表記することもある）を調製した。なお、糖類としては砂糖、水あめを用い、乳製品としてはバター、脱脂粉乳を用い、安定剤としては、セルロース、カゼインＮａ、増粘多糖類を用い、その他としてはバニラ香料、カロチン色素等を用いた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
（ラクトアイス規格のソフトクリームミックスベースの調製）
　原材料として糖類、乳製品、油脂類、乳化剤、安定剤、その他、水等を用い、表３に示した原材料比率でラクトアイス規格のソフトクリームミックスベース（以下、ソフトクリームミックスベース（ラクトアイス規格）と表記することもある）を調製した。なお、糖類としては砂糖、水あめを用い、乳製品としては脱脂粉乳を用い、油脂類としては、やし油、パーム油を用い、安定剤としてはセルロース、カゼインNa、 増粘多糖類を用い、その他としてはバニラ香料、カロチン色素等を用いた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
（脂肪分を含まない氷菓規格のソフトクリームミックスベースの調製）
　原材料としてストロベリーピューレ、糖類、乳製品、安定剤、その他、水等を用い、表４に示した原材料比率で脂肪分を含まない氷菓規格のソフトクリームミックスベース（以下、ソフトクリームミックスベース（脂肪分を含まない氷菓規格）と表記することもある）を調製した。なお、糖類としては砂糖、水あめを用い、乳製品としてはホエーパウダーを用い、安定剤としては、増粘多糖類を用い、その他としては香料、着色料等を用いた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
（アイスクリーム規格のハードアイスクリーム用ミックスベースの調製）
　原材料として糖類、乳製品、乳化剤、安定剤、その他、水等を用い、表５に示した原材料比率でアイスクリーム規格のハードアイスクリーム用ミックスベース（ハードアイスクリーム（アイスクリーム規格）と表記することもある）を調製した。なお、糖類としては砂糖、水あめを用い、乳製品としてはバター、脱脂粉乳を用い、安定剤としては、セルロース、カゼインＮａ、増粘多糖類を用い、その他としてはバニラ香料、カロチン色素等を用いた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
（実施例１）
　実施例１の微小繊維状セルロースは、微小繊維状セルロース（Ｄ規格）のものを使用し、検討を行った。微小繊維状セルロース（Ｄ規格）の一例として、市販されているダイセルファインケム株式会社製のセリッシュ（登録商標）ＦＤ－１００Ｇを用いて、後述のようにして、実施例１Ａのアイスクリーム規格のソフトクリーム（以下、ソフトクリーム（アイスクリーム規格）と表記することもある）、実施例１Ｂのラクトアイス規格のソフトクリーム（以下、ソフトクリーム（ラクトアイス規格）と表記することもある）、実施例１Ｃの脂肪分を含まない氷菓のソフトクリーム（以下、ソフトクリーム（脂肪分を含まない氷菓規格）と表記することもある）、実施例１Ｄのアイスクリーム規格のハードアイスクリーム（以下、ハードアイスクリーム（アイスクリーム規格）と表記することもある）を製造した。
　セリッシュＦＤ－１００Ｇの固形分率（微小繊維状セルロース含有率）を測定したところ１０重量％であった。また、セリッシュＦＤ－１００Ｇの微小繊維状セルロースの比表面積を測定したところ１０１ｍ2／ｇであり、保水度を測定したところ３６７％であった。また、セリッシュＦＤ－１００Ｇの固形分率を０．５重量％に調整して温度５．２℃のときの微小繊維状セルロース水分散物の粘度を測定したところ１７０ｃＰであり、固形分率を０．０５重量％に調整して沈降度を測定したところ１３６０ｍｌ／ｇであり、固形分率を０．０２重量％に調整して波長６００ｎｍにおける光透過度を測定したところ３６．４％であった。これらの測定結果を表６に示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
＜実施例１Ａ＞
　微小繊維状セルロースの含有率が０．１重量％となるように、表２に示した前記ソフトクリームミックスベース（アイスクリーム規格）に、前記セリッシュＦＤ－１００Ｇを混合して、実施例１Ａのソフトクリームミックス（アイスクリーム規格）を調製し、その原材料比率を表７に示した。
　次いで、冷菓製造装置（日世株式会社製フリーザーＮＡ６４６２ＷＥ）に、実施例１Ａの前記ソフトクリームミックスを１．７Ｌ投入し、フリージング開始から１時間後、ソフトクリーム約１１０ｇ（約１４０ｍｌ）を取り出してコーンカップ（日世株式会社製Ｎｏ．１５コーン）上に渦巻き状に段々に上積み３段半盛りつけることにより、実施例１Ａのソフトクリーム（アイスクリーム規格）を製造した。得られたソフトクリームのオーバーラン は４３％、フリーザー取出時製品温度は－５．２℃であった。なお、本明細書において、「フリーザー取出時製品温度」とは、盛り付け直後のソフトクリームの温度を意味する。
　製造後、図２に示すように、直ちに実施例１Ａのソフトクリームを３５℃に維持したインキュベーター内に入れ、インキュベーター内の皿上のカップホルダーにてコーンカップを立てた状態で支持し、外部の空気が流入しないよう扉を閉め、実施例１Ａのソフトクリームが溶け落ちる様子を観察した。このとき、実施例１Ａのソフトクリームをインキュベーター内に入れた時点から、コーンカップ上のソフトクリームが皿の上に溶け落ちるまでの時間を測定した。
　また、実施例１Ａのソフトクリームを試食して食感、口当たり、風味といった品質を調べた。それらの結果を表８に示した。
＜実施例１Ｂ＞
　微小繊維状セルロースの含有率が０．１重量％となるように、表３に示したソフトクリームミックスベース（ラクトアイス規格）に、前記セリッシュＦＤ－１００Ｇを混合して、実施例１Ｂのソフトクリームミックス（ラクトアイス規格）を調製し、実施例１Ａと同様に、実施例１Ｂのソフトクリームを製造した。得られたソフトクリームのオーバーランは４２％、フリーザー取出時製品温度は－５．１℃であった。なお、実施例１Ｂのソフトクリームミックス（ラクトアイス規格）の原材料比率を表７に示した。
　そして、実施例１Ａと同様に、実施例１Ｂのソフトクリームの溶け落ち時間を測定した。また、実施例１Ｂのソフトクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表８に示した。
＜実施例１Ｃ＞
　微小繊維状セルロースの含有率が０．１重量％となるように、表４に示したソフトクリームミックスベースに、前記セリッシュＦＤ－１００Ｇを混合して、実施例１Ｃのソフトクリームミックス（脂肪分を含まない氷菓規格）を調製し、実施例１Ａと同様に、実施例１Ｃのソフトクリーム（脂肪分を含まない氷菓規格）を製造した。得られたソフトクリームのオーバーランは５０％、フリーザー取出時製品温度は－５．８℃であった。なお、実施例１Ｃのソフトクリームミックスの原材料比率を表７に示した。
　そして、実施例１Ａと同様に、実施例１Ｃのソフトクリームの溶け落ち時間を測定した。また、実施例１Ｃのソフトクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表８に示した。
＜実施例１Ｄ＞
　微小繊維状セルロースの含有率が０．３重量％となるように、表５に示したハードアイスクリーム用ミックスベース（アイスクリーム規格）に、前記セリッシュＦＤ－１００Ｇを混合して、実施例１Ｄのハードアイスクリーム用ミックス（アイスクリーム規格）を調製した。
　実施例１Ｄのハードアイスクリーム用ミックスの原材料比率を表７に示した。
　次いで、冷菓製造装置（CARPIGIANI２４３機）に、実施例1Ｄのハードアイスクリーム用ミックスを投入し、オーバーラン８０％になるようにフリージングし、オーバーラン７２％およびフリーザー取出時製品温度－５．５℃のクリームを得た。
　アイスクリーム約８６ｇ（約１４０ｍｌ）を取り出してコーンカップ（日世株式会社製Ｎｏ．１５コーン）上に渦巻き状に段々に上積み３段半盛りつけた後、すぐに－２０℃の冷凍庫に入れ、２４時間以上おくことで硬化させ、実施例１Ｄのハードアイスクリーム（アイスクリーム規格）を製造した。硬化後の製品温度は約－２０℃であった。
　そして、実施例１Ａと同様に、実施例１Ｄのハードアイスクリームの溶け落ち時間を測定した。また、実施例１Ｄのハードアイスクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表８に示した。
＜比較例１Ａ＞
　微小繊維状セルロースを添加せず、表２に示したソフトクリームミックスベース（アイスクリーム規格）のみを用いて、実施例１Ａと同様に、比較例１Ａのソフトクリーム（アイスクリーム規格）を製造した。得られたソフトクリームのオーバーランは４０％、フリーザー取出時製品温度は－５．２℃であった。なお、比較例１Ａのソフトクリームミックスの原材料比率を表７に示した。
　そして、実施例１Ａと同様に、比較例１Ａのソフトクリームの溶け落ち時間を測定した。また、比較例１Ａのソフトクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表８に示した。
＜比較例１Ｂ＞
　微小繊維状セルロースを添加せず、表３に示した前記ソフトクリームミックスベース（ラクトアイス規格）のみを用いて、実施例１Ｂと同様に、比較例１Ｂのソフトクリーム（ラクトアイス規格）を製造した。得られたソフトクリームのオーバーランは４８％、フリーザー取出時製品温度は－５．４℃であった。なお、比較例１Ｂのソフトクリームミックスの原材料比率を表７に示した。
　そして、実施例１Ｂと同様に、比較例１Ｂのソフトクリームの溶け落ち時間を測定し、比較例１Ｂのソフトクリームを試食して食感、口当たり、風味といった品質を調べ、それらの結果を表８に示した。
＜比較例１Ｃ＞
　微小繊維状セルロースを添加せず、表４に示したソフトクリームミックスベース（脂肪分を含まない氷菓規格）のみを用いて、実施例１Ｃと同様に、比較例１Ｃのソフトクリーム（脂肪分を含まない氷菓規格）を製造した。得られたソフトクリームのオーバーランは４６％、フリーザー取出時製品温度は－８．０℃であった。なお、比較例１Ｃのソフトクリームミックスの原材料比率を表７に示した。
　そして、実施例１Ｃと同様に、比較例１Ｃのソフトクリームの溶け落ち時間を測定し、比較例１Ｃのソフトクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表８に示した。
＜比較例１Ｄ＞
　微小繊維状セルロースを添加せず、表５に示したハードアイスクリーム用ミックスベース（アイスクリーム規格）のみを用いて、実施例１Ｄと同様に、比較例１Ｄのハードアイスクリーム（アイスクリーム規格）を製造した。得られたハードアイスクリームのフリーザー取出時のオーバーランは８０％、フリーザー取出時製品温度は－６．３℃であり、硬化後の製品温度は約－２０℃であった。なお、比較例１Ｄのハードアイスクリーム用ミックス（アイスクリーム規格）の原材料比率を表７に示した。
　そして、実施例１Ｄと同様に、比較例１Ｄのハードアイスクリームの溶け落ち時間を測定し、比較例１Ｄのハードアイスクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表８に示した。
　溶け落ち延長時間の比較は実施例の溶け落ち時間（平均）と各々の比較例との差および比率で示した。
　溶け落ち延長時間の評価は比較例と実施例の溶け落ち時間（平均）の差で行い、差が
　30秒～1分：△(効果あり)、1分～2分：○(顕著に効果あり)、2分以上：◎(著しい効果あり)として評価した。
　以降の実施例での評価も上記の基準で行うものとする。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
　実施例１Ａ～１Ｄの結果からソフトクリームのいずれの規格においても、また、ハードアイスクリーム（アイスクリーム規格）においても、微小繊維状セルロース(Ｄ規格)を添加した原料ミックスを使用する事で顕著な溶け落ち遅延効果が認められる。
（実施例２）
　微小繊維状セルロース（Ｄ規格）の含有率が異なる実施例２Ａ～２Ｃの冷菓を以下のように製造して試験を行った。
　実施例２の微小繊維状セルロース水分散物は、実施例１と同様、「微小繊維状セルロースＤ規格」の一例として、市販されているダイセルファインケム株式会社製のセリッシュ（登録商標）ＦＤ－１００Ｇを用いた。
＜実施例２Ａ＞
　実施例１で用いた微小繊維状セルロース（Ｄ規格）の含有率が異なる３種類のアイスクリーム規格のソフトクリームミックス（実施例２Ａ１～２Ａ３）を製造した。
　実施例１で用いた微小繊維状セルロース（Ｄ規格）の含有率を実施例２Ａ１が０．１重量％、実施例２Ａ２が０．２重量％、実施例２Ａ３が０．３重量％とした。
　なお、実施例２Ａのソフトクリームミックス（アイスクリーム規格）の原材料比率を表９に示した。
　実施例１Ａと同様に、実施例２Ａのソフトクリームの溶け落ち時間を測定した。また、実施例２Ａのソフトクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表１０に示した。なお、表１０には比較のために比較例１Ａのデータも併記した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000009
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000010
　実施例２Ａ１～２Ａ３の結果より、微小繊維状セルロース（Ｄ規格）を０．１％以上含有するソフトクリーム（アイスクリーム規格）において顕著な溶け落ち遅延効果を得られた。なお、実用に際しては、原料ミックスの増粘、コストの観点より０．３重量％程度の添加が最適である。
＜実施例２Ｂ＞
　実施例１で用いたセリッシュＦＤ－１００Ｇの含有率が異なる３種類のラクトアイス規格のソフトクリーム（実施例２Ｂ１～２Ｂ３）用ミックスを製造した。
　実施例１で用いた微小繊維状セルロース（Ｄ規格）の含有率は実施例２Ｂ１が０．０７重量％、実施例２Ｂ２が０．１重量％、実施例２Ｂ３が０．２重量％とした。
　なお、実施例２Ｂのソフトクリームミックス（ラクトアイス規格）の原材料比率を表１１に示した。
　さらに実施例１Ａと同様に、実施例２Ｂのソフトクリーム（ラクトアイス規格）の溶け落ち時間を測定した。
　また、実施例２Ｂのソフトクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表１２に示した。
　なお、表１２には比較のために比較例１Ｂのデータも併記した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000011
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000012
　実施例２Ｂ１～２Ｂ３の結果から、微小繊維状セルロース（Ｄ規格）を０．０７重量％以上を含有するソフトクリーム（ラクトアイス規格）において、冷菓の溶け落ち遅延効果が認められた。実用に際しては、原料ミックスの増粘、コストの観点より０．１重量％程度の添加が最適である。
＜実施例２Ｃ＞
　実施例１で用いたセリッシュＦＤ－１００Ｇの含有率が異なる２種類の脂肪分を含まない氷菓のソフトクリーム（実施例２Ｃ１～２Ｃ２）ミックスを製造した。
　各実施例１で用いた微小繊維状セルロース（Ｄ規格）の含有率は実施例２Ｃ１が０．１重量％、実施例２Ｃ２が０．２重量％とした。
　なお、実施例２Ｃのソフトクリームミックスの原材料比率を表１３に示した。
　さらに実施例１Ａと同様に、実施例２Ｃのソフトクリームの溶け落ち時間を測定した。
　また、実施例２Ｃのソフトクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表１４に示した。
　なお、表１４には比較のために比較例１Ｃのデータも併記した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000013
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000014
　実施例２Ｃ１～２Ｃ２の結果より、微小繊維状セルロース（Ｄ規格）を０．１％以上含むソフトクリーム（脂肪分を含まない氷菓規格）において、顕著な冷菓の溶け落ち遅延効果が認められた。実用に際しては、原料ミックスの増粘、コストの観点より、０．２重量％程度の添加が最適である。
（実施例３）
　実施例３では、「微小繊維状セルロースＫ規格」のものを使用し、検討を行った。
　微小繊維状セルロース（Ｋ規格）はヒノキ木粉を原料に用いて、次の条件の通り、脱脂、リグニン除去、ヘミセルロース除去および解繊の工程を経て、ＣＭ化処理をしていないネバードライパルプ由来の微小繊維状セルロース水分散物を製造した。
〔脱脂工程〕
　ヒノキ木粉を円筒濾紙に入れ、それをトルエン・エタノール混液（トルエン：エタノール＝２：１）が入ったソックスレー抽出機フラスコ内に設置し、６時間湯煎してヒノキ木粉から脂分を抽出・分離した。その後、脱脂処理品を乾燥させ、脱脂処理済みの木粉を得た。
〔リグニン除去工程〕
　蒸留水６００ｍｌ、亜塩素酸ナトリウム４ｇおよび酢酸０．８ｇが入ったビーカー内に脱脂処理済みの木粉１０ｇを投入し、時折撹拌しながら７０～８０℃で１時間湯煎した。その後、冷却することなく亜塩素酸ナトリウム４ｇおよび酢酸０．８ｇを加えて反復処理を５回行った。その後、得られたリグニン除去パルプを吸引濾過により回収し、ろ液が黄色から無色透明になるまで純水による洗浄を繰り返した。
〔ヘミセルロース除去工程〕
　ビーカー内でリグニン除去パルプ１０ｇ（固形分換算）と５重量％の水酸化ナトリウム水溶液との混合物を３００ｍｌ調整し、９０℃で２時間湯煎した。その後、得られたヘミセルロース除去パルプを吸引濾過により回収し、ろ液のｐＨが中性であることを確認できるまで純水による洗浄を繰り返すことにより、ネバードライパルプを得た。
〔解繊工程〕
　ネバードライパルプを以下の条件で解繊処理することにより、微小繊維状セルロース水分散物を得た。
〈解繊条件〉
　使用した解繊装置：増幸産業株式会社製の石臼式摩砕機（セレンディピター型式MKCA6-3）および砥石（型式MKG-C）
　砥石の回転速度：１５００ｒｐｍ
　その他：砥石が擦れ合う状態からさらに６２０μｍ押し付けて解繊処理した
＜実施例３Ａ＞
　上記の方法で得られた実施例３Ａの微小繊維状セルロース水分散物の固形分率（微小繊維状セルロース含有率）を測定したところ０．９７重量％であった。
　また、実施例３Ａの微小繊維状セルロース水分散物中の微小繊維状セルロース（Ｋ規格）の比表面積を測定したところ１６８ｍ2／ｇであり、保水度を測定したところ８１９６％であった。
　また、実施例３Ａの微小繊維状セルロース水分散物の固形分率を０．５重量％に調整して温度５．３℃のときの粘度を測定したところ１７０ｃＰであり、固形分率を０．０５重量％に調整して沈降度を測定したところ２０００ｍｌ／ｇであり、固形分率を０．０２重量％に調整して波長６００ｎｍにおける光透過度を測定したところ６２．７％であった。実施例３Ａにおける微小繊維状セルロース（Ｋ規格）のパラメータを表１５に示した。　実施例３Ａの微小繊維状セルロースの固形分率が０．１重量％となるように、表２に示す前記ソフトクリームミックスベース（アイスクリーム規格）に、実施例３Ａの微小繊維状セルロース水分散物を混合して、実施例３Ａのソフトクリームミックス（アイスクリーム規格）を調製した。実施例３Ａのソフトクリームミックス（アイスクリーム規格）の原材料比率を表１６に示した。
　次いで、実施例１Ａと同様に、実施例３Ａのソフトクリーム（アイスクリーム規格）を得た。
　得られたソフトクリームのオーバーランは３８％，製品温度は―５．８度であった。
　次いで実施例１Ａと同様に、実施例３Ａのソフトクリームの溶け落ち時間を測定した。
　また、実施例３Ａのソフトクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表１７に示した。
なお、表１７には、実施例３Ａとの比較のために前記比較例１Ａのデータも併記した。
＜実施例３Ｂ＞
　前記実施例３Ａに準じて、固形分率０．７３％の実施例３Ｂの微小繊維状セルロース水分散物を製造した。
　得られた実施例３Ｂの微小繊維状セルロース（Ｋ規格）の比表面積を測定したところ２３２ｍ2／ｇであり、保水度を測定したところ１２０５７％であった。
　また、実施例３Ｂの微小繊維状セルロース（Ｋ規格）を含有する微小繊維状セルロース水分散物の固形分率を０．５重量％に調整して温度６．０℃のときの粘度を測定したところ３１４０ｃＰであり、固形分率を０．０５重量％に調整して沈降度を測定したところ２０００ｍｌ／ｇであり、固形分率を０．０２重量％に調整して波長６００ｎｍにおける光透過度を測定したところ８０．８％であった。実施例３Ｂにおける微小繊維状セルロース（Ｋ規格）のパラメータを表１５に示した。
　微小繊維状セルロースの含有率が０．１重量％となるように、表３に示したソフトクリームミックスベース（ラクトアイス規格）に、前記微小繊維状セルロース水分散物を混合して、実施例３Ｂのソフトクリームミックス（ラクトアイス規格）を調製し、実施例３Ａと同様に、実施例３Ｂのソフトクリーム（ラクトアイス規格）を製造した。得られたソフトクリームのオーバーランは４０％、フリーザー取出時製品温度は－５．３℃であった。なお、実施例３Ｂのソフトクリームミックス（ラクトアイス規格）の原材料比率を表16に示した。
　そして、実施例３Ａと同様に、実施例３Ｂのソフトクリームの溶け落ち時間を測定した。また、実施例３Ｂのソフトクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表１７に示した。なお、表１７には、実施例３Ｂとの比較のために前記比較例１Ｂのデータも併記した。
＜実施例３Ｃ＞
　微小繊維状セルロース（Ｋ規格）の含有率が０．１重量％となるように、表４に示した前記のソフトクリームミックスベース（脂肪分を含まない氷菓規格）に、実施例３Ａで用いた微小繊維状セルロース（Ｋ規格）を混合して、実施例３Ｃのソフトクリームミックス（脂肪分を含まない氷菓規格）を調製し、実施例３Ａと同様に、実施例３Ｃのソフトクリーム（脂肪分を含まない氷菓規格）を製造した。得られたソフトクリームのオーバーランは４８％、製品温度は－７．５℃であった。なお、実施例３Ｃのソフトクリームミックス（脂肪分を含まない氷菓規格）の原材料比率を表16に示した。そして、実施例３Ａと同様に、実施例３Ｃのソフトクリームの溶け落ち時間を測定した。
　また、実施例３Ｃのソフトクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表１７に示した。なお、表１７には、実施例３Ｃとの比較のために前記比較例１Ｃのデータも併記した。
＜実施例３Ｄ＞
　微小繊維状セルロース（Ｋ規格）の含有率が０．３重量％となるように、表５に示したハードアイスクリーム用ミックスベース（アイスクリーム規格）に、実施例３Ａで用いた微小繊維状セルロース水分散物を混合して実施例３Ｄのハードアイスクリーム用ミックス（アイスクリーム規格）を調製した。
　実施例１Ｄと同様に、実施例３Ｄのハードアイスクリーム用ミックスをフリージングし、オーバーラン７１％およびフリーザー取出時製品温度－５．５℃のアイスクリーム（アイスクリーム規格）を得た。
　アイスクリーム約８６ｇ（約１４０ｍｌ）を取り出してコーンカップ（日世株式会社製Ｎｏ．１５コーン）上に渦巻き状に段々に上積み３段半盛りつけた後、すぐに－２０℃の冷凍庫に入れ、２４時間以上おくことで硬化させ、実施例３Ｄのハードアイスクリームを製造した。硬化後の製品温度は約－２０℃であった。
　実施例３Ｄのハードアイスクリーム用ミックスの原材料比率を表16に示した。
　そして、実施例３Ａと同様に、実施例３Ｄのハードアイスクリームの溶け落ち時間を測定した。また、実施例３Ｄのハードアイスクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表17に示した。なお、表１７には、実施例３Ｄとの比較のために前記比較例１Ｄのデータも併記した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000015
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000016
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000017
　実施例３Ａ～３Ｄの結果よりネバードライパルプ由来の微小繊維状セルロース（Ｋ規格）を含むいずれの規格のソフトクリームとハードアイスクリーム（アイスクリーム規格）において顕著な冷菓の溶け落ち遅延効果を得ることが確認できた。また、実施例１の結果と比較すると、いずれの規格のソフトクリーム、ハードアイスクリーム（アイスクリーム規格）においても微小繊維状セルロース（Ｄ規格）を含むものよりも、ネバードライパルプ由来の微小繊維状セルロース（Ｋ規格）を含む方が、良好な溶け落ち遅延効果が得られることを確認できた。
（実施例４）
　ＣＭ化処理をしていないネバードライパルプ由来の微小繊維状セルロース（Ｋ規格）の含有率が異なる実施例４Ｂ１～４Ｂ４の冷菓を以下のように製造して試験を行った。
　実施例３に準じて、ＣＭ化処理をしていないネバードライパルプ由来の微小繊維状セルロース（Ｋ規格）を含む微小繊維状セルロース水分散物を調製した。
　得られた実施例４のＣＭ化処理をしていないネバードライパルプ由来の微小繊維状セルロース水分散物の固形分率を測定したところ０．７３重量％であった。
　実施例４の得られたＣＭ化処理をしていないネバードライパルプ由来の微小繊維状セルロース（Ｋ規格）の比表面積を測定したところ２６０ｍ2／ｇであり、保水度を測定したところ５３３８％であった。
　実施例４のＣＭ化処理をしていないネバードライパルプ由来の微小繊維状セルロース水分散物の固形分率を０．５重量％に調整して温度５．０℃のときの粘度を測定したところ１３３０ｃＰであり、固形分率を０．０５重量％に調整して沈降度を測定したところ２０００ｍｌ／ｇであり、固形分率を０．０２重量％に調整して波長６００ｎｍにおける光透過度を測定したところ６６．６％であった。
　実施例４におけるＣＭ化処理をしていないネバードライパルプ由来の微小繊維状セルロース（Ｋ規格）のこれらのパラメータを表１８に示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000018
　実施例１で用いた微小繊維状セルロース（Ｄ規格）の代わりに実施例４のＣＭ化処理をしていないネバードライパルプ由来の微小繊維状セルロース水分散物を用いる以外は実施例２Ｂと同じ方法で、ＣＭ化処理をしていないネバードライパルプ由来の微小繊維状セルロース（Ｋ規格）を０．０５重量％（実施例４Ｂ１）、０．０７重量％（実施例４Ｂ２）、０．１重量％（実施例４Ｂ３）、および０．２重量％（実施例４Ｂ４）で含有するソフトクリームミックス（ラクトアイス規格）を製造した。
　実施例４Ｂのソフトクリームミックス（ラクトアイス規格）の原材料比率を表１９に示した。
　さらに実施例１Ａと同様に、実施例４Ｂのソフトクリームの溶け落ち時間を測定した。
　また、実施例４Ｂのソフトクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表２０に示した。
　なお、表２０には比較のために比較例１Ｂのデータも併記した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000019
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000020
　実施例４Ｂ１～４Ｂ４の結果より、ＣＭ化処理をしていないネバードライパルプ由来の微小繊維状セルロース（Ｋ規格）を０．０５重量％以上含むソフトクリーム（ラクトアイス規格）において、顕著なソフトクリームの溶け落ち遅延効果が認められた。また、実用に際して、原料ミックスの増粘、コストの観点より微小繊維状セルロース（Ｋ規格）の添加量は１．０重量％程度の添加が最適である。
また、実施例２Ｂの結果と比較すると、同じ添加濃度でも、微小繊維状セルロース（Ｄ規格）を含むものよりも、微小繊維状セルロース（Ｋ規格）のネバードライパルプ由来の微小繊維状セルロースを含む方が、より有効な溶け落ち遅延効果が得られることが確認でき
た。
（実施例５）
　次のようにネバードライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）を製造し、それを用いて実施例５Ａ～５Ｅの冷菓を製造して試験を行った。
＜実施例５Ａ＞
　実施例３と同様にしてネバードライパルプを得た後、ＣＭ化処理を行うために、モノクロロ酢酸ナトリウム５．８重量部と純水６７．５重量部を混合して水溶液を調整し、水溶液を撹拌しながらネバードライパルプ（固形分１１．９％）１６．７重量部を投入し、室温で３０分間撹拌した。さらに、撹拌し続けながら、その後、３０％水酸化ナトリウム水溶液１０重量部を投入し、室温で３０分間撹拌した。その後、７０℃で１時間加温、３０℃に冷却した後、酢酸でｐＨ７．０～７．５に中和した（この時点で撹拌終了）。その後、吸引濾過によりＣＭ化パルプを回収して、純水による洗浄を繰り返した。
　得られたＣＭ化パルプを実施例３と同様に解繊処理を行って、実施例５ＡのＣＭ化処理された微小繊維状セルロース水分散物を得た。
　得られた実施例５ＡのＣＭ化処理された微小繊維状セルロース水分散物の固形分率を測定したところ１．６１重量％であった。
　また、実施例５ＡのＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）の比表面積を測定したところ２４７ｍ2／ｇであり、保水度を測定したところ１５６３２％であり、エーテル化度を測定したところ０．０６であった。
　また、実施例５ＡのＣＭ化処理された微小繊維状セルロース水分散物の固形分率を０．５重量％に調整して温度５．８℃のときの粘度を測定したところ３２５ｃＰであり、固形分率を０．０５重量％に調整して沈降度を測定したところ２０００ｍｌ／ｇであり、固形分率を０．０２重量％に調整して波長６００ｎｍにおける光透過度を測定したところ９２．４％であった。実施例５ＡにおけるＣＭ化処理した微小繊維状セルロース（Ｋ規格）のこれらのパラメータを表２１に示した。
　実施例５ＡのＣＭ化処理された微小繊維状セルロースの含有率が０．１重量％となるように、表２に示した前記ソフトクリームミックスベース（アイスクリーム規格）に、実施例５のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース水分散物を混合して、実施例５Ａのソフトクリームミックス（アイスクリーム規格）を製造した。実施例５Ａのソフトクリームミックスの原材料比率を表２２に示した。
　次いで、実施例５Ａのソフトクリームミックスを用い、実施例１Ａと同様に、実施例５Ａのソフトクリーム（アイスクリーム規格）を製造した。得られたソフトクリームのオーバーランは３９％、フリーザー取出時製品温度は－５．０℃であった。
　そして、実施例１Ａと同様に、実施例５Ａのソフトクリームの溶け落ち時間を測定した。また、実施例５Ａのソフトクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べた。それらの結果を表２３に示した。なお、表２２および２３には、実施例５Ａとの比較のために前記比較例１Ａのデータも併記した。
＜実施例５Ｂ＞
　前記実施例５Ａに準じて実施例５ＢのＣＭ化処理された微小繊維状セルロース水分散物を製造した。
　得られた実施例５ＢのＣＭ化処理した微小繊維状セルロース（Ｋ規格）の固形分率は０．８２重量％であった。
　実施例５ＢのＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）の比表面積を測定したところ２６７ｍ2／ｇであり、保水度を測定したところ１４２０９％であり、エーテル化度を測定したところ０．０６であった。
　また、実施例５ＢのＣＭ化処理した微小繊維状セルロース（Ｋ規格）を含有する微小繊維状セルロース水分散物の固形分率を０．５重量％に調整して温度５．５℃のときの粘度を測定したところ２１７０ｃＰであり、固形分率を０．０５重量％に調整して沈降度を測定したところ２０００ｍｌ／ｇであり、固形分率を０．０２重量％に調整して波長６００ｎｍにおける光透過度を測定したところ８５．８％であった。実施例５ＢにおけるＣＭ化処理した微小繊維状セルロース（Ｋ規格）のパラメータを表２１に示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000021
　ＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）の含有率が０．１重量％となるように、表３に示した前記のソフトクリームミックスベース（ラクトアイス規格）に、実施例５Ｂの微小繊維状セルロース水分散物を混合して、実施例５Ｂのソフトクリームミックス（ラクトアイス規格）を製造した。実施例５Ｂのソフトクリームミックスの原材料比率を表２２に示した。
　次いで、実施例５Ｂのソフトクリームミックスを用い、実施例５Ａと同様に、実施例５Ｂのソフトクリーム（ラクトアイス規格）を製造した。得られたソフトクリームのオーバーランは４１％、フリーザー取出時製品温度は－５．３℃であった。
　そして、実施例５Ａと同様に、実施例５Ｂのソフトクリームの溶け落ち時間を測定した。また、実施例５Ｂのソフトクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べた。それらの結果を表２３に示した。なお、表２２および２３には、実施例５Ｂとの比較のために前記比較例１Ｂのデータも併記した。
＜実施例５Ｃ＞
　微小繊維状セルロース（Ｋ規格）の含有率が０．１重量％となるように、表４に示した前記ソフトクリームミックスベース（脂肪分を含まない氷菓規格）に、実施例５Ａで用いたＣＭ化処理された微小繊維状セルロース水分散物を混合して、実施例５Ｃのソフトクリームミックス（脂肪分を含まない氷菓規格）を製造した。実施例５Ｃのソフトクリームミックスの原材料比率を表２２に示した。
　次いで、実施例５Ｃのソフトクリームミックスを用い、実施例５Ａと同様に、実施例５Ｃのソフトクリームを製造した。得られたソフトクリーム（脂肪分を含まない氷菓規格）のオーバーランは４５％、フリーザー取出時製品温度は－６．３℃であった。
　そして、実施例５Ａと同様に、実施例５Ｃのソフトクリームの溶け落ち時間を測定した。また、実施例５Ｃのソフトクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べた。それらの結果を表２３に示した。なお、表２２および２３には、実施例５Ｃとの比較のために前記比較例１Ｃのデータも併記した。
＜実施例５Ｄ＞
　微小繊維状セルロースの含有率が０．３重量％となるように、表５に示した前記ハードアイスクリーム用ミックスベース（アイスクリーム規格）に、実施例５Ａで用いた微小繊維状セルロース水分散物を混合して、実施例５Ｄのハードアイスクリーム用ミックス（アイスクリーム規格）を製造した。
実施例５Ｄのハードアイスクリーム用ミックスの原材料比率を表２２に示した。
　実施例１Ｄと同様に、実施例５Ｄのハードアイスクリーム用ミックスをフリージングし、オーバーラン７８％およびフリーザー取出時製品温度－６．３℃のアイスクリームを得た。
　アイスクリーム約８６ｇ（約１４０ｍｌ）を取り出してコーンカップ（日世株式会社製Ｎｏ．１５コーン）上に渦巻き状に段々に上積み３段半盛りつけた後、すぐに－２０℃の冷凍庫に入れ、２４時間以上おくことで硬化させ、実施例５Ｄのハードアイスクリーム（アイスクリーム規格）を製造した。硬化後の製品温度は約－２０℃であった。
　そして、実施例５Ａと同様に、実施例５Ｄのハードアイスクリームの溶け落ち時間を測定した。また、実施例５Ｄのハードアイスクリームを試食してそれらの食感、口当たり、風味を調べた。それらの結果を表２３に示した。なお、表２２および２３には、実施例５Ｄとの比較のために前記比較例１Ｄのデータも併記した。
＜実施例５Ｅ＞
　ＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）の含有率が０．１重量％となるように、表５に示したソフトクリームミックスベース（アイスクリーム規格）に、実施例５Ａで用いたＣＭ化処理された微小繊維状セルロース水分散物を混合して実施例５Ｅの高オーバーランのソフトクリームミックス（アイスクリーム規格）を調製した。
　実施例１Ｄと同様に、実施例５Ｅの高オーバーランのソフトクリームミックスをフリージングし、オーバーラン７９％およびフリーザー取出時製品温度－６．１℃の高オーバーランのソフトクリーム（アイスクリーム規格）を得た。
　なお、実施例５Ｅの高オーバーランのソフトクリームミックスの原材料比率を表２２に示した。
　そして、実施例５Ａと同様に、実施例５Ｅの高オーバーランのソフトクリーム（アイスクリーム規格）の溶け落ち時間を測定した。
　また、実施例５Ｅのソフトクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表２３に示した。なお、表２３には、実施例５Ｅとの比較のために後記する比較例５のデータも併記した。
＜比較例５＞
　比較例１Ａに準じて、微小繊維状セルロースを含まないソフトクリームミックス（アイスクリーム規格）を製造した。
　実施例５Ｅと同様に、比較例５の高オーバーランのソフトクリームミックスをフリージングし、高オーバーランのソフトクリーム（アイスクリーム規格）を得た。
　得られた比較例５のソフトクリームのオーバーランは８０％であり、フリーザー取出時製品温度は－５．８℃であった。そして、実施例５Ａと同様に、比較例５のソフトクリームの溶け落ち開始時間を測定した。また、比較例５のソフトクリームを試食してそれらの食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表２３に示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000022
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000023
　実施例５Ａ～５Ｅの結果より、ＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）を添加したいずれの規格のソフトクリームにおいても、ハードアイスクリーム（アイスクリーム規格）においても著しい冷菓の溶け落ち遅延効果を得ることが確認できた。また、５Ｅの結果より、高オーバーラン（８０％）のソフトクリーム（アイスクリーム規格）においても顕著な溶け落ち遅延効果が得られることを確認できた。実施例１と３の結果と比較すると、いずれの規格のソフトクリーム、ハードアイスクリーム（アイスクリーム規格）においてもネバードライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）を含む方が、さらに有効な溶け落ち遅延効果が得られることを確認できた。
（実施例６）
　ネバードライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）の含有率が異なる実施例６Ａ～６Ｄの冷菓を以下のように製造して試験を行った。
＜実施例６Ａ＞
　実施例１で用いた微小繊維状セルロース（Ｄ規格）の代わりに実施例５Ａのネバードライパルプ由来の微小繊維状セルロース水分散物を用いる以外は実施例２Ａと同じ方法で、ネバードライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）の含有率が異なる３種類のアイスクリーム規格のソフトクリーム（実施例６Ａ１～６Ａ３）ミックスを調整した。
　各ネバードライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）の含有率は実施例６Ａ１が０．１重量％、実施例６Ａ２が０．２重量％、実施例６Ａ３が０．３重量％とした。
　なお、実施例６Ａのソフトクリームミックス（アイスクリーム規格）の原材料比率を表２４に示した。
　実施例１Ａと同様に、実施例５Ａのソフトクリームの溶け落ち時間を測定した。また、実施例５Ａのソフトクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表２５に示した。
　なお、表２５には比較のために比較例１Ａのデータも併記した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000024
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000025
　実施例６Ａ１～６Ａ３の結果より、ネバードライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）を０．１重量％以上含むソフトクリーム（アイスクリーム規格）において、顕著な溶け落ち遅延効果が認められた。なお、実用に際しては、原料ミックスの増粘、コストの観点より、０．３重量％程度の添加が最適である。

＜実施例６Ｂ＞
　前記実施例５Ａに準じて、実施例６Ｂのネバードライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース水分散物を製造した。
　得られた実施例６ＢのＣＭ化処理した微小繊維状セルロース（Ｋ規格）の固形分率は１．１２重量％であった。
　実施例６ＢのＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）の比表面積を測定したところ２６３ｍ2／ｇであり、保水度を測定したところ１２２４７％であり、エーテル化度を測定したところ０．０４であった。
　また、実施例６ＢのＣＭ化処理した微小繊維状セルロース（Ｋ規格）を含有する微小繊維状セルロース水分散物の固形分率を０．５重量％に調整して温度５．１℃のときの粘度を測定したところ９７０ｃＰであり、固形分率を０．０５重量％に調整して沈降度を測定したところ２０００ｍｌ／ｇであり、固形分率を０．０２重量％に調整して波長６００ｎｍにおける光透過度を測定したところ８９．０％であった。実施例６ＢにおけるＣＭ化処理した微小繊維状セルロース（Ｋ規格）のパラメータを表２６に示した。
　実施例１で用いた微小繊維状セルロース（Ｄ規格）の代わりに実施例６Ｂの微小繊維状セルロース水分散物を用いる以外は実施例２Ｂと同じ方法で、ＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）の含有率が異なる５種類のラクトアイス規格のソフトクリーム（実施例６Ｂ１～６Ｂ５）ミックスを調整した。
　各ＣＭ化処理されたネバードライパルプ由来の微小繊維状セルロース（Ｋ規格）の含有率は実施例６Ｂ１が０．０１重量％、実施例６Ｂ２が０．０５重量％、実施例６Ｂ３が０．０７重量、実施例６Ｂ４が０．１重量％、実施例６Ｂ５が０．２重量％とした。
　なお、実施例６Ｂのソフトクリームミックス（ラクトアイス規格）の原材料比率を表２７に示した。
　実施例１Ａと同様に、実施例６Ｂのソフトクリーム（ラクトアイス規格）の溶け落ち時間を測定した。また、実施例６Ｂのソフトクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表２８に示した。
　なお、表２８には比較のために比較例１Ｂのデータも併記した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000026
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000027
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000028
　実施例６Ｂ１～６Ｂ５の結果より、ネバードライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）を含むソフトクリーム（ラクトアイス規格）の場合、微小繊維状セルロース（Ｋ規格）の含有率が０．０１重量％でも顕著な溶け落ち遅延効果が認められた。
　なお、ネバードライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）の添加量を０．１重量％まで増やすことにより溶け落ち遅延効果がさらに向上するが、実用に際しては、原料ミックスの増粘、コストの観点より、含有率０．２重量%程度が最適である。　また、実施例４Ｂと実施例６Ｂを比較すると、同じ添加量であっても、ＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）の方が、ＣＭ化処理されていない微小繊維状セルロース（Ｋ規格）よりも、顕著なソフトクリームの溶け落ち遅延効果が認められることがわかる。
＜実施例６Ｃ＞
　実施例１で用いた微小繊維状セルロース（Ｄ規格）の代わりに実施例５Ａのネバードライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース水分散物を用いる以外は実施例２Ｃと同じ方法で、ネバードライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロースの含有率が異なる２種類の脂肪分を含まない氷菓のソフトクリーム（実施例６Ｃ１、６Ｃ２）ミックスを調整した。
　各ネバードライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロースの含有率は実施例６Ｃ１が０．１重量％、実施例６Ｃ２が０．２重量％とした。
　なお、実施例６Ｃのソフトクリームミックス（脂肪分を含まない氷菓規格）の原材料比率を表２９に示した。
　実施例１Ａと同様に、実施例６Ｃのソフトクリーム（脂肪分を含まない氷菓規格）の溶け落ち時間を測定した。また、実施例６Ｃのソフトクリーム（脂肪分を含まない氷菓規格）を試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表３０に示した。
　なお、表３０には比較のために比較例１Ｃのデータも併記した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000029
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000030
　実施例６Ｃ１、６Ｃ２の結果より、ネバードライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）を０．１重量％以上含むソフトクリーム（脂肪分を含まない氷菓）において、顕著なソフトクリームの溶け落ち遅延効果が認められた。なお、実用に際しては、原料ミックスの増粘、コスト面の観点より、０．２重量％程度の添加が最適と認められる。
＜実施例６Ｄ＞
　実施例５Ａのネバードライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース水分散物を用いて、ネバードライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）の含有率が異なる３種類のアイスクリーム規格のハードアイスクリーム（実施例６Ｄ１～６Ｄ３）用ミックスを調整した。
　各ネバードライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）の含有率は実施例６Ｄ１が０．１重量％、実施例６Ｄ２が０．２重量％、実施例６Ｄ３が０．３重量％とした。
　ハードアイスクリーム用ミックス（アイスクリーム規格）の原材料比率を表３１に示した。
　実施例１Ｄと同様に、実施例６Ｄのアイスクリーム規格のハードアイスクリーム用ミックス（アイスクリーム規格）をフリージングし、クリーム約８６ｇ（約１４０ｍｌ）を取り出してコーンカップ（日世株式会社製Ｎｏ．１５コーン）上に渦巻き状に段々に上積み３段半盛りつけた後、すぐに－２０℃の冷凍庫に入れ、２４時間以上おくことで硬化させ、実施例６Ｄのハードアイスクリーム（アイスクリーム規格）を製造した。
　実施例１Ａと同様に、実施例６Ｄのアイスクリーム規格のハードアイスクリームの溶け落ち時間を測定した。また、実施例６Ｄのアイスクリーム規格のハードアイスクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表３２に示した。
　なお、表３２には比較のために比較例１Ｄのデータも併記した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000031
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000032
　実施例６Ｄ１～６Ｄ３の結果より、ネバードライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース(Ｋ規格)を０．１重量％以上含むハードアイスクリーム（アイスクリーム規格）において、顕著な溶け落ち遅延効果が認められた。
　なお、実用に際しては、原料ミックスの増粘、コスト面の観点より、０．２重量％程度の添加が最適と認められる。
＜実施例６Ｅ＞
　実施例５Ａのネバードライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース水分散物を用いて、ネバードライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）の含有率が異なる２種類のアイスクリーム規格のソフトクリーム（実施例６Ｅ１、６Ｅ２）ミックスを調整した。
　各ネバードライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）の含有率は実施例６Ｅ１が０．１重量％、実施例６Ｅ２が０．３重量％とした。
　このソフトクリームミックスの原材料比率を表３３に示した。
　実施例５Ｅと同様に、実施例６Ｅのソフトクリームミックス（アイスクリーム規格）をフリージングし、高オーバーランのソフトクリーム（アイスクリーム規格）を得た。
　実施例１Ａと同様に、実施例６Ｅ高オーバーランのソフトクリームの溶け落ち時間を測定した。
　また、実施例６Ｅの高オーバーランのソフトクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表３４に示した。
なお、表３４には比較のために比較例５のデータも併記した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000033
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000034
　実施例６Ｅ１、６Ｅ２の結果より、ネバードライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）を０．１重量％以上含む高オーバーランのソフトクリーム（アイスクリーム規格）において、顕著なソフトクリームの溶け落ち遅延効果が認められた。なお実用に際しては、原料ミックスの増粘、コストの観点より、０．３重量％程度の添加が最適と認められる。
（実施例７）
　エーテル化度が異なるネバードライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）を含む実施例７Ｂ１～７Ｂ６のラクトアイス規格のソフトクリームを以下のように製造して試験を行った。
＜実施例７Ｂ１＞
　実施例７Ｂ１で用いたネバードライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）は、次のようにして製造した。
　実施例３と同様にしてネバードライパルプを得た後、ＣＭ化処理を行うために、モノクロロ酢酸ナトリウム１．９重量部と純水８２．６重量部を混合して水溶液を調整し、水溶液を撹拌しながらネバードライパルプ（固形分１６．４％）１２．２重量部を投入し、室温で３０分間撹拌した。さらに、撹拌し続けながら、その後、３０％水酸化ナトリウム水溶液３．３重量部を投入し、室温で３０分間撹拌した。その後、７０℃で１時間加温、３０℃に冷却した後、酢酸でｐＨ７．０～７．５に中和した（この時点で撹拌終了）。その後、吸引濾過によりＣＭ化パルプを回収して、純水による洗浄を繰り返した。得られたＣＭ化パルプを実施例３と同様に解繊処理を行って、実施例７Ｂ１のネバードライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース水分散物を得た。
　得られた実施例７Ｂ１のネバードライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース水分散物の固形分率を測定したところ、０．７７重量％であった。
　このようにして得られた実施例７Ｂ１のネバードライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）のエーテル化度は０．０２であった。
　実施例７Ｂ１のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）の比表面積を測定したところ２８８ｍ2／ｇであり、保水度を測定したところ１１６１２％であった。
　また、実施例７Ｂ１のＣＭ化処理した微小繊維状セルロース（Ｋ規格）を含有する微小繊維状セルロース水分散物の固形分率を０．５重量％に調整して温度５．２℃のときの粘度を測定したところ１０２０ｃＰであり、固形分率を０．０５重量％に調整して沈降度を測定したところ２０００ｍｌ／ｇであり、固形分率を０．０２重量％に調整して波長６００ｎｍにおける光透過度を測定したところ６７．９％であった。実施例７Ｂ１におけるＣＭ化処理した微小繊維状セルロースのこれらのパラメータを表３５に示した。
　ネバードライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）の含有率が０．１重量％となるように、表３に示したソフトクリームミックスベース（ラクトアイス規格）に、実施例７Ｂ１のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）を混合し、実施例７Ｂ１のソフトクリームミックス（ラクトアイス規格）を調製し、実施例１Ａと同様に、実施例７Ｂ１のソフトクリーム（ラクトアイス規格）を製造した。得られたソフトクリームのオーバーランは４３％、フリーザー取出時製品温度は－５．４℃であった。なお、実施例７Ｂ１のソフトクリームミックスの原材料比率を表３６に示した。
　そして、実施例１Ａと同様に、実施例７Ｂ１のソフトクリームの溶け落ち時間を測定した。また、実施例７Ｂ１のソフトクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表３７に示した。
＜実施例７Ｂ２＞
　実施例７Ｂ２で用いたネバードライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）は、次のようにして製造した。
　実施例３と同様にしてネバードライパルプを得た後、ＣＭ化処理を行うために、モノクロロ酢酸ナトリウム３．９重量部と純水７７．２重量部を混合して水溶液を調整し、水溶液を撹拌しながらネバードライパルプ（固形分１６．４％）１２．２重量部を投入し、室温で３０分間撹拌した。さらに攪拌し続けながら、その後、３０％水酸化ナトリウム水溶液６．７重量部を投入し、室温で３０分間攪拌した。以下、実施例７Ｂ１と同じ方法で処理を実施した。得られた実施例７Ｂ２のネバードライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース水分散物の固形分率を測定したところ、０．７８重量％であった。
このようにして得られた実施例７Ｂ２のネバードライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）のエーテル化度は０．０４であった。
　実施例７Ｂ２のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）の比表面積を測定したところ３００ｍ2／ｇであり、保水度を測定したところ１４０３２％であった。
　また、実施例７Ｂ２のＣＭ化処理した微小繊維状セルロース（Ｋ規格）を含有する微小繊維状セルロース水分散物の固形分率を０．５重量％に調整して温度５．７℃のときの粘度を測定したところ１９３０ｃＰであり、固形分率を０．０５重量％に調整して沈降度を測定したところ２０００ｍｌ／ｇであり、固形分率を０．０２重量％に調整して波長６００ｎｍにおける光透過度を測定したところ７９．９％であった。実施例７Ｂ２におけるＣＭ化処理した微小繊維状セルロース（Ｋ規格）のこれらのパラメータを表３５に示した。
　ネバードライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）の含有率が０．１重量％となるように、表３に示したソフトクリームミックスベース（ラクトアイス規格）に、実施例７Ｂ２のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）を混合し、実施例７Ｂ２のソフトクリームミックス（ラクトアイス規格）を調製し、実施例１Ａと同様に、実施例７Ｂ２のソフトクリーム（ラクトアイス規格）を製造した。得られたソフトクリームのオーバーランは４２％、フリーザー取出時製品温度は－５．５℃であった。なお、実施例７Ｂ２のソフトクリームミックスの原材料比率を表３６に示した。
　そして、実施例１Ａと同様に、実施例７Ｂ２のソフトクリームの溶け落ち時間を測定した。また、実施例７Ｂ２のソフトクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表３７に示した。
＜実施例７Ｂ３＞
　実施例５Ｂで用いたネバードライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）（エーテル化度：０．０６）を実施例７Ｂ３のネバードライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロースとして用いた。
　ネバードライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）の含有率が０．１重量％となるように、表３に示したソフトクリームミックスベース（ラクトアイス規格）に、実施例５ＢのＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）を混合し、実施例７Ｂ３のソフトクリームミックス（ラクトアイス規格）を調製し、実施例１Ａと同様に、実施例７Ｂ３のソフトクリーム（ラクトアイス規格）を製造した。得られたソフトクリームのオーバーランは４１％、フリーザー取出時製品温度は－５．３℃であった。なお、実施例７Ｂ３のラクトアイス規格のソフトクリームミックスの原材料比率を表３６に示した。
　そして、実施例１Ａと同様に、実施例７Ｂ３のソフトクリームの溶け落ち時間を測定した。また、実施例７Ｂ３のソフトクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表３７に示した。
＜実施例７Ｂ４＞
　実施例７Ｂ４で用いたネバードライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）は、次のようにして製造した。
　実施例３と同様にしてネバードライパルプを得た後、ＣＭ化処理を行うために、モノクロロ酢酸ナトリウム９．７重量部と純水６１．４重量部を混合して水溶液を調整し、水溶液を撹拌しながらネバードライパルプ（固形分１６．４％）１２．２重量部を投入し、室温で３０分間撹拌した。さらに攪拌し続けながら、その後、３０％水酸化ナトリウム水溶液１６．７重量部を投入し、室温で３０分間攪拌した。以下、実施例７Ｂ１と同じ方法で処理を実施した。得られたＣＭ化パルプを実施例３と同様に解繊処理を行って、実施例７Ｂ４のネバードライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース水分散物を得た。
得られた実施例７Ｂ４のネバードライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース水分散物の固形分率を測定したところ、１．１３重量％であった。
　このようにして得られた実施例７Ｂ４のネバードライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）のエーテル化度は０．１０であった。
　実施例７Ｂ４のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）の比表面積を測定したところ２７３ｍ2／ｇであり、保水度を測定したところ１７４８６％であった。
　また、実施例７Ｂ４のＣＭ化処理した微小繊維状セルロース（Ｋ規格）を含有する微小繊維状セルロース水分散物の固形分率を０．５重量％に調整して温度４．８℃のときの粘度を測定したところ１９５０ｃＰであり、固形分率を０．０５重量％に調整して沈降度を測定したところ２０００ｍｌ／ｇであり、固形分率を０．０２重量％に調整して波長６００ｎｍにおける光透過度を測定したところ７８．０％であった。実施例７Ｂ４におけるＣＭ化処理した微小繊維状セルロース（Ｋ規格）のこれらのパラメータを表３５に示した。
　ネバードライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）の含有率が０．１重量％となるように、表３に示したソフトクリームミックスベース（ラクトアイス規格）に、実施例７Ｂ４のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）を混合し、実施例７Ｂ４のソフトクリームミックス（ラクトアイス規格）を調製し、実施例１Ａと同様に、実施例７Ｂ４のソフトクリーム（ラクトアイス規格）を製造した。得られたソフトクリームのオーバーランは４０％、フリーザー取出時製品温度は－５．２℃であった。なお、実施例７Ｂ４のラクトアイス規格のソフトクリームミックスの原材料比率を表３６に示した。そして、実施例１Ａと同様に、実施例７Ｂ４のソフトクリームの溶け落ち時間を測定した。また、実施例７Ｂ４のソフトクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表３７に示した。
＜実施例７Ｂ５＞
　実施例７Ｂ５で用いたネバードライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）は、次のようにして製造した。
　実施例３と同様にしてネバードライパルプを得た後、ＣＭ化処理を行うために、モノクロロ酢酸ナトリウム１１．７重量部と純水５６．１重量部を混合して水溶液を調整し、水溶液を撹拌しながらネバードライパルプ（固形分１６．４％）１２．２重量部を投入し、室温で３０分間撹拌した。さらに攪拌し続けながら、その後、３０％水酸化ナトリウム水溶液２０．０重量部を投入し、室温で３０分間攪拌した。以下、実施例７Ｂ１と同じ方法で処理を実施した。得られたＣＭ化パルプを実施例３と同様に解繊処理を行って、実施例７Ｂ５のネバードライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース水分散物を得た。
　得られた実施例７Ｂ５のネバードライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース水分散物の固形分率を測定したところ、１．０３重量％であった。
　このようにして得られた実施例７Ｂ５のネバードライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）のエーテル化度は０．１３であった。
　実施例７Ｂ５のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）の比表面積を測定したところ２４４ｍ2／ｇであり、保水度を測定したところ１６０７１％であった。
　また、実施例７Ｂ５のＣＭ化処理した微小繊維状セルロース（Ｋ規格）を含有する微小繊維状セルロース水分散物の固形分率を０．５重量％に調整して温度５．４℃のときの粘度を測定したところ１１４０ｃＰであり、固形分率を０．０５重量％に調整して沈降度を測定したところ２０００ｍｌ／ｇであり、固形分率を０．０２重量％に調整して波長６００ｎｍにおける光透過度を測定したところ７６．９％であった。実施例７Ｂ５におけるＣＭ化処理した微小繊維状セルロース（Ｋ規格）のこれらのパラメータを表３５に示した。
　ネバードライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロースの含有率が０．１重量％となるように、表３に示したソフトクリームミックスベース（ラクトアイス規格）に、実施例７Ｂ５のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）を混合し、実施例７Ｂ５のソフトクリームミックス（ラクトアイス規格）を調製し、実施例１Ａと同様に、実施例７Ｂ５のソフトクリーム（ラクトアイス規格）を製造した。得られたソフトクリームのオーバーランは４２％、フリーザー取出時製品温度は－５．１℃であった。なお、実施例７Ｂ５のソフトクリームミックスの原材料比率を表３６に示した。
　そして、実施例１Ａと同様に、実施例７Ｂ５のソフトクリームの溶け落ち時間を測定した。また、実施例７Ｂ５のソフトクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表３７に示した。
＜実施例７Ｂ６＞
　実施例７Ｂ６で用いたネバードライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）は、次のようにして製造した。
　実施例３と同様にしてネバードライパルプを得た後、ＣＭ化処理を行うために、モノクロロ酢酸ナトリウム１３．６重量部と純水５０．９重量部を混合して水溶液を調整し、水溶液を撹拌しながらネバードライパルプ（固形分１６．４％）１２．２重量部を投入し、室温で３０分間撹拌した。さらに攪拌し続けながら、その後、３０％水酸化ナトリウム水溶液２３．３重量部を投入し、室温で３０分間攪拌した。以下、実施例７Ｂ１と同じ方法で処理を実施した。得られたＣＭ化パルプを実施例３と同様に解繊処理を行って、実施例７Ｂ６のネバードライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース水分散物を得た。
　得られた実施例７Ｂ６のネバードライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース水分散物の固形分率を測定したところ、０．７８重量％であった。
このようにして得られた実施例７Ｂ５のネバードライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）のエーテル化度は０．１７であった。
　実施例７Ｂ６のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）の比表面積を測定したところ３３６ｍ2／ｇであり、保水度を測定したところ１８１７４％であった。
　また、実施例７Ｂ６のＣＭ化処理した微小繊維状セルロース（Ｋ規格）を含有する微小繊維状セルロース水分散物の固形分率を０．５重量％に調整して温度５．４℃のときの粘度を測定したところ８６００ｃＰであり、固形分率を０．０５重量％に調整して沈降度を測定したところ２０００ｍｌ／ｇであり、固形分率を０．０２重量％に調整して波長６００ｎｍにおける光透過度を測定したところ９８．２％であった。実施例７Ｂ６におけるＣＭ化処理した微小繊維状セルロース（Ｋ規格）のこれらのパラメータを表３５に示した。
　ネバードライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロースの含有率が０．１重量％となるように、表３に示したソフトクリームミックスベース（ラクトアイス規格）に、実施例７Ｂ６のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）を混合し、実施例７Ｂ６のソフトクリームミックス（ラクトアイス規格）を調製し、実施例１Ａと同様に、実施例７Ｂ６のソフトクリーム（ラクトアイス規格）を製造した。得られたソフトクリームのオーバーランは４６％、フリーザー取出時製品温度は－５．３℃であった。なお、実施例７Ｂ６のソフトクリームミックスの原材料比率を表３６に示した。
　そして、実施例１Ａと同様に、実施例７Ｂ６のソフトクリームの溶け落ち時間を測定した。また、実施例７Ｂ６のソフトクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表３７に示した。
　＜比較例７Ｂ＞
　溶け落ち時間延長評価のために微小繊維状セルロースを含まない比較例１Ｂのデータを表３７に併記した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000035
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000036
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000037
　実施例７Ｅ１～７Ｅ６の結果から、ネバードライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）を含むラクトアイス規格のソフトクリームの場合、ＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）のエーテル化度が０．０２以上で溶け落ち遅延効果が認められた。最適なエーテル化度は、０．０４～０．１０であり、０．０６がより最適である。
（実施例８）
　次のように製造した実施例８のドライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）を用い、実施例1に準じて、実施例８Ａ～８Ｄの冷菓を製造し試験を行った。
　実施例５Ａと同様にしてＣＭ化処理されたパルプを得た後、オーブンにより１００℃で加熱して重量の変化が無くなるまで乾燥した。
得られたドライパルプを実施例３と同様に解繊処理を行って、実施例８のドライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース水分散物を得た。
　得られた実施例８のドライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース水分散物の固形分率を測定したところ、０．９２重量％であった。
　また、得られた実施例８のドライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）の比表面積を測定したところ２４０ｍ2／ｇであり、保水度を測定したところ１５６０５％であり、エーテル化度を測定したところ０．０４であった。
　また、実施例８のドライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）を含有する微小繊維状セルロース水分散物の固形分率を０．５重量％に調整して温度５．０℃のときの粘度を測定したところ８７０ｃＰであり、固形分率を０．０５重量％に調整して沈降度を測定したところ２０００ｍｌ／ｇであり、固形分率を０．０２重量％に調整して波長６００ｎｍにおける光透過度を測定したところ６９．６％であった。実施例８におけるドライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）のパラメータを表３８に示した。
＜実施例８Ａ＞
　実施例８のドライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）の固形分率が０．１重量％となるように、表２に示す前記ソフトクリームミックスベース（アイスクリーム規格）に、実施例８のドライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース水分散物を混合して、実施例８Ａのソフトクリームミックス（アイスクリーム規格）を調製した。実施例８Ａのソフトクリームミックスの原材料比率を表３９に示した。
　次いで、実施例１Ａと同様に、実施例８Ａのソフトクリーム（アイスクリーム規格）を得た。得られたソフトクリームのオーバーランは４１％，フリーザー取出時製品温度は―５．３℃であった。次いで実施例１Ａと同様に、実施例８Ａのソフトクリームの溶け落ち時間を測定した。
　また、実施例８Ａのソフトクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表４０に示した。
なお、表４０には、実施例８Ａとの比較のために前記比較例１Ａのデータも併記した。
＜実施例８Ｂ＞
　実施例８のドライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）の含有率が０．１重量％となるように、表３に示したソフトクリームミックスベース（ラクトアイス規格）に、実施例８のドライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース水分散物を混合して、実施例８Ｂのソフトクリームミックス（ラクトアイス規格）を調製し、実施例１Ａと同様に、実施例８Ｂのソフトクリーム（ラクトアイス規格）を製造した。
　得られたソフトクリームのオーバーランは４６％、フリーザー取出時製品温度は－５．８℃であった。なお、実施例８Ｂのソフトクリームミックスの原材料比率を表３９に示した。
　そして、実施例１Ａと同様に、実施例８Ｂのソフトクリームの溶け落ち時間を測定した。また、実施例８Ｂのソフトクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表４０に示した。なお、表４０には、実施例８Ｂとの比較のために前記比較例１Ｂのデータも併記した。
＜実施例８Ｃ＞
　実施例８のドライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）の含有率が０．１重量％となるように、表４に示した前記ソフトクリームミックスベース（脂肪分を含まない氷菓規格）に、実施例８のドライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース水分散物を混合して、実施例８Ｃのソフトクリームミックス（脂肪分を含まない氷菓規格）を調製し、実施例１Ａと同様に、実施例８Ｃのソフトクリーム（脂肪分を含まない氷菓規格）を製造した。
　得られたソフトクリームのオーバーランは４８％、フリーザー取出時製品温度は－７．８℃であった。なお、実施例８Ｃのソフトクリームミックスの原材料比率を表３９に示した。
　そして、実施例１Ａと同様に、実施例８Ｃのソフトクリームの溶け落ち時間を測定した。
　また、実施例８Ｃのソフトクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表４０に示した。なお、表４０には、実施例８Ｃとの比較のために前記比較例１Ｃのデータも併記した。
＜実施例８Ｄ＞
　微小繊維状セルロース（Ｋ規格）の含有率が０．３重量％となるように、表５に示したハードアイスクリーム用ミックスベース（アイスクリーム規格）に、実施例８のドライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース水分散物を混合して、実施例８Ｄのハードアイスクリーム用ミックス（アイスクリーム規格）を調製した。
　実施例１Ｄと同様に、実施例８Ｄのハードアイスクリーム用ミックス（アイスクリーム規格）をフリージングし、オーバーラン７９％およびフリーザー取出時製品温度－６．２℃のアイスクリームを得た。
　アイスクリーム約８６ｇ（約１４０ｍｌ）を取り出してコーンカップ（日世株式会社製Ｎｏ．１５コーン）上に渦巻き状に段々に上積み３段半盛りつけた後、すぐに－２０℃の冷凍庫に入れ、２４時間以上おくことで硬化させ、実施例８Ｄのハードアイスクリームを製造した。硬化後の製品温度は約－２０℃であった。
　なお、実施例８Ｄのハードアイスクリーム用ミックスの原材料比率を表３９に示した。そして、実施例１Ａと同様に、実施例８Ｄのハードアイスクリームの溶け落ち時間を測定した。また、実施例８Ｄのハードアイスクリームを試食して食感、口当たり、風味を調べ、それらの結果を表４０に示した。なお、表４０には、実施例８Ｄとの比較のために前記比較例１Ｄのデータも併記した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000038
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000039
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000040
　実施例８Ａ～８Ｄの結果から、ドライパルプ由来のＣＭ化処理された微小繊維状セルロース（Ｋ規格）を含むいずれの規格のソフトクリーム、ハードアイスクリーム（アイスクリーム規格）においても顕著な冷菓の溶け落ち遅延効果を得ることが確認できた。実施例５Ａ～５Ｄの結果と比較すると、いずれの規格のソフトクリーム、ハードアイスクリーム（アイスクリーム規格）においてもネバードライパルプ由来のものの方が、ドライパルプ由来のものよりも溶け落ち延長効果が大きく、有効である。

Claims (21)

  1. 植物由来の微小繊維状セルロースを含有することを特徴とする冷菓。
  2. 木材パルプ由来の微小繊維状セルロースを含有することを特徴とする請求項1に記載の冷菓。
  3. 植物由来の微小繊維状セルロースを含有することを特徴とする冷菓であって、製品温度が-４℃～-４０℃である請求項１または２に記載の冷菓。
  4. 植物由来の微小繊維状セルロースを含有することを特徴とする冷菓であって、フリーザー取出時製品温度が-４℃ ～-１０℃である請求項１～３に記載のソフトクリーム。
  5. 植物由来の微小繊維状セルロースを含有することを特徴とする冷菓であって、製品オーバーラン が２０％～１００％である請求項１～４のいずれか１つに記載の冷菓。
  6. 植物由来の微小繊維状セルロースを含有することを特徴とする冷菓であって、製品オーバーランが２０％～８０％である請求項１～５のいずれか１つに記載のソフトクリーム。
  7. 植物由来の微小繊維状セルロースを含有する冷菓であって、前記微小繊維状セルロースが（１）比表面積が１００ｍ2／ｇ以上、および
    （２）保水度が３００％以上
    で示されるパラメータのうち少なくとも１つを有することを特徴とする請求項１～６のいずれか１つに記載の冷菓。
  8. 植物由来の微小繊維状セルロースを含有する冷菓であって、前記微小繊維状セルロースが（Ａ）含有率０．０５重量％の微小繊維状セルロース水分散物での
    　　　沈降度が１０００ｍｌ／ｇ以上、および
    （Ｂ）含有率０．０２重量％の微小繊維状セルロース水分散物での
    　　　波長６００ｎｍにおける光透過度が３０％以上
    で示されるパラメータのうち少なくとも１つを有することを特徴とする請求項１～７のいずれか１つに記載の冷菓。
  9. 植物由来の微小繊維状セルロースを含有する冷菓であって、前記微小繊維状セルロースが（１）比表面積が１５０ｍ2／ｇ以上、および
    （２）保水度が５００％以上
    で示されるパラメータのうち少なくとも１つを有することを特徴とする請求項１～８のいずれか１つに記載の冷菓。
  10. 植物由来の微小繊維状セルロースを含有する冷菓であって、前記微小繊維状セルロースが（Ａ）含有率０．０５重量％の微小繊維状セルロース水分散物での
    　　　沈降度が１５００ｍｌ／ｇ以上、および
    （Ｂ）含有率０．０２重量％の微小繊維状セルロース水分散物での
    　　　波長６００ｎｍにおける光透過度が４０％以上
    で示されるパラメータのうち少なくとも１つを有することを特徴とする請求項１～９のいずれか１つに記載の冷菓。
  11. 植物由来の微小繊維状セルロースを含有する冷菓であって、前記微小繊維状セルロースが（１）比表面積が２００ｍ2／ｇ以上、および
    （２）保水度が８５００％以上
    で示されるパラメータのうち少なくとも１つを有することを特徴とする請求項１～１０のいずれか１つに記載の冷菓。
  12. 植物由来の微小繊維状セルロースを含有する冷菓であって、前記微小繊維状セルロースが（Ａ）含有率０．０５重量％の微小繊維状セルロース水分散物での
    　　　沈降度が１８００ｍｌ／ｇ以上、および
    （Ｂ）含有率０．０２重量％の微小繊維状セルロース水分散物での
    　　　波長６００ｎｍにおける光透過度が７０％以上
    で示されるパラメータのうち少なくとも１つを有することを特徴とする請求項１～１１のいずれか１つに記載の冷菓。
  13. 前記微小繊維状セルロースの原料が、ドライパルプである請求項１～１２のいずれか１つに記載の冷菓。
  14. 前記微小繊維状セルロースの原料が、ネバードライパルプである請求項１～１２のいずれか１つに記載の冷菓。
  15. 前記微小繊維状セルロースが－ＣＨ2ＣＯＯ-を含む 置換基で化学修飾されている請求項１～１４のいずれか１つに記載の冷菓。
  16. 前記微小繊維状セルロースのエーテル化度が０．０１～０．５０である請求項１～１５のいずれか１つに記載の冷菓。
  17. 前記微小繊維状セルロースのうち、－ＣＨ2ＣＯＯ-を含む置換基で化学修飾されていない微小繊維状セルロースを０．０５～１．０重量％含有する請求項１～１４のいずれか１つに記載の冷菓。
  18. 前記微小繊維状セルロースのうち、－ＣＨ2ＣＯＯ-を含む置換基で化学修飾された微小繊維状セルロースを０．０ １～１．０重量％含有する請求項１～１６のいずれか１つに記載の冷菓。
  19. 前記微小繊維状セルロースのα－セルロース含有率が５０％以上である請求項１～１８のいずれか１つに記載の冷菓。
  20.  請求項１～１９のいずれか１つに記載の冷菓における前記植物由来の微小繊維状セルロースを含有する冷菓原料。
  21. 請求項２０に記載の冷菓原料を用いて冷菓を製造する冷菓の製造方法。
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Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6841586B2 (ja) * 2015-05-13 2021-03-10 日本製紙株式会社 食品用添加剤
WO2017097542A1 (en) * 2015-12-09 2017-06-15 Nestec S.A. Healthy frozen confection mix
US10287366B2 (en) 2017-02-15 2019-05-14 Cp Kelco Aps Methods of producing activated pectin-containing biomass compositions
EP3942942B1 (en) * 2019-03-22 2024-04-24 Mizkan Holdings Co., Ltd. Food structure-strengthening agent, food material containing structure-strengthening agent, food prepared by hardening food material, and method for improving taste and physical properties of food
KR102583162B1 (ko) 2021-08-03 2023-09-26 주식회사 오리온이엔씨 원전 해체 폐기물 저장드럼의 활용효율을 높일 수 있는 방법 및 시스템

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5942850A (ja) * 1982-09-02 1984-03-09 Daicel Chem Ind Ltd 氷菓組成物
JPH05276875A (ja) 1992-03-31 1993-10-26 Snow Brand Milk Prod Co Ltd 液状ソフトクリームミックス
JPH06178659A (ja) 1992-12-14 1994-06-28 Asahi Chem Ind Co Ltd 加工食品及びその製造方法
JP2010007010A (ja) 2008-06-30 2010-01-14 Kyoto Univ ナノファイバーシート及びその製造方法

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS54138157A (en) 1978-04-18 1979-10-26 Asahi Chemical Ind Soft cream composition
US4388352A (en) * 1981-08-03 1983-06-14 Board Of Regents, University Of Washington Method for preparing a controlled release composition
JPH0797967B2 (ja) 1990-10-03 1995-10-25 日世株式会社 ソフトクリーム
US5487419A (en) * 1993-07-09 1996-01-30 Microcell, Inc. Redispersible microdenominated cellulose
US6602994B1 (en) * 1999-02-10 2003-08-05 Hercules Incorporated Derivatized microfibrillar polysaccharide
MXPA04012799A (es) 2002-07-18 2005-03-31 Japan Absorbent Tech Inst Metodo y aparato para producir celulosa microfibrilada.
CA2575505A1 (en) * 2004-08-06 2006-02-16 Grain Processing Corporation Frozen food products comprising holocellulose and methods for their manufacture
JP2007054040A (ja) 2005-07-25 2007-03-08 Sanei Gen Ffi Inc 冷菓用安定剤及びそれを含む冷菓
WO2007047895A2 (en) * 2005-10-21 2007-04-26 Fmc Corporation Frozen desserts and methods for manufacture thereof
AU2007312445B2 (en) 2006-10-17 2011-04-21 Unilever Plc Frozen aerated food products comprising surface-active fibres
US20100291280A1 (en) 2006-10-17 2010-11-18 Theodorus Berend Jan Blijdenstein Food composition comprising gas bubbles and process for preparing it
JP2008169497A (ja) * 2007-01-10 2008-07-24 Kimura Chem Plants Co Ltd ナノファイバーの製造方法およびナノファイバー
US20080233260A1 (en) * 2007-03-22 2008-09-25 Mgp Ingredients, Inc. Resistant starch-hydrocolloid blends and uses thereof

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5942850A (ja) * 1982-09-02 1984-03-09 Daicel Chem Ind Ltd 氷菓組成物
JPH05276875A (ja) 1992-03-31 1993-10-26 Snow Brand Milk Prod Co Ltd 液状ソフトクリームミックス
JPH06178659A (ja) 1992-12-14 1994-06-28 Asahi Chem Ind Co Ltd 加工食品及びその製造方法
JP2010007010A (ja) 2008-06-30 2010-01-14 Kyoto Univ ナノファイバーシート及びその製造方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"Shokuhin Shinsozai Yuko Riyo Gijutsu Series Dai 6 Kai Bisho Sen'ijo Cellulose (2)", FOOD SCIENCE, vol. 38, no. 9, 1996, pages 109 - 118, XP008173208 *
HIROYUKI YANO: "Extraction and application of cellulose nanofibers", KAMI PULP GIJUTSU TIMES, vol. 54, no. 6, June 2011 (2011-06-01), pages 29 - 34, XP008172871 *
KOJIEN: "frozen or chilled confectionery such as jelly, ice cream and sherbet", 1991, IWANAMI SHOTEN

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