KR20110137217A - 유기태양전지용 다층박막봉지 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 유기태양전지용 다층박막 봉지 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 구체적으로는 서로 다른 구조적 특성의 질화규소(SiNx) 박막을 상층 및; 하층으로 성막시킨 것을 특징으로 하는 것과 DLC 박막을 하층 및; 질화규소(SiNx) 박막이 상층으로 성막시킨 것을 특징으로 하는 유기태양전지용 다층박막 봉지에 관한 것이다.
본 발명에 따른 유기태양전지용 다층박막봉지는 높은 투과성을 나타내면서도 수분 및 산소의 침투율이 낮으며, 제조과정 중 발생할 수 있는 소자의 열적 손상을 방지 할 수 있는 결과, 제품의 제조안정성을 향상시켜 유기태양전지 및 유기발광소자에 유용하게 사용할 수 있다.

Description

유기태양전지용 다층박막봉지 및 이의 제조방법 {Multi-layer thin film passivation for organic solar cells and the method thereof}
본 발명은 유기태양전지용 다층박막봉지 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
유기물 광전소자와 태양전지에 사용되는 대부분의 유기물 박막은 공기 중의 수분이나 산소에 취약하여 수분이나 산소 침투 시 유기물 박막의 열화가 급속하게 일어나 광학적, 전기적, 기계적 특성의 변화가 일어난다. 또한 수분이나 산소가 전극층의 핀홀이나 표면결함을 통해 유기물 층으로 침투할 경우 부식이나 산화 반응이 금속전극과 유기물 박막 사이의 계면에서 일어나 전극 들뜸 현상과 접촉저항의 증가가 일어나 유기 광전소자와 태양전지의 수명이 급속하게 감소하게 된다. 이러한 산소나 수분의 침투에 의한 광전소자 및 태양전지의 열화를 막고 수명을 증가시키기 위해 단일층 혹은 다층 박막을 이용하여 광전소자 및 태양전지를 보호하는 투명 박막봉지(Transparent thin film passivation) 공정은 고품위 플렉시블 광전소자 및 태양전지 제작을 위한 핵심 재료이며 기술이다.
현재 유기물을 사용하는 플렉시블 디스플레이, 플렉시블 전자소자, 플렉시블 태양전지의 특성 및 수명에 가장 큰 영향을 주는 핵심 공정이 박막봉지(thin film passivation) 공정이다. 디스플레이의 발광층, 플렉시블 전자소자의 활성층(active layer), 플렉시블 태양전지의 광흡수층은 유기물 박막으로 이루어져 있는데 이러한 유기물 층은 수분과 산소에 매우 취약하여 수분과 산소와의 반응에 의해 급속한 특성 열화가 일어난다. 따라서 얼마나 효과적으로 유기물 층을 수분과 산소의 침투로부터 보호할 수 있느냐가 박막봉지 공정 기술의 개발에서 가장 중요한 부분을 차지하게 되었으며, 앞으로 치열하게 전개될 광전소자/태양전지 개발 경쟁에 있어 선점해야할 매우 중요한 기술로 알려져 있다.
한편, 양산되는 OLED(Organic Light Emitting Diode) 소자는 흡습제(Desiccant)가 부착된 유리 기판을 에폭시 본드를 이용해 OLED 패널에 부착하는 타입의 봉지 공정을 통해 OLED를 외부로 부터 보호한다. 그러나 이와 같은 공정은 광전 소자의 박형에 한계가 있으며 여러 단계의 공정으로 인해 제조 단가의 상승을 수반하게 된다. 이를 해결하기 위해 박막봉지 공정 기술을 적용하게 되면 유연성이 부여되며, 기존 패널 두께의 1.5 mm에서 0.7 mm로 줄일 수가 있고 공정 프로세스가 간단해지므로 비용 또한 현저히 줄일 수 있는 장점이 있다.
그러나 유기광전소자의 보호막으로써 박막봉지 기술을 적용하기 위해서는 치밀한 고밀도의 박막을 성장시켜야 대기 중에 산소나 수분의 침투를 효과적으로 방지할 수 있는데, 고밀도의 박막을 성장시키기 위해서는 공정 시 높은 에너지가 필요로 하게 되므로 유기광전소자에는 적용하는 것에는 한계가 있다. 즉, 유기광전소자에 박막봉지기술을 적용하기 위해서는 유기광전소자의 열적 손상을 입지 않는 저온공정에서 박막의 크랙(crack), 핀홀(pinhole), 기공(pore)과 같은 defect을 최소화 시키는 기술을 필요로 하게 된다. 그러나 상온에서의 일반적인 박막의 성장은 3차원 성장인 섬 형(island type)의 성장을 주도하게 되는데 이는 그레인(grain)과 그레인 사이에서 많은 결함들을 유발하게 된다.
이에 본 발명자들은 구조적 특성이 다른 질화규소(SiNx)를 상층과 하층으로 성막되는 다층박막봉지 및 DLC(diamond like carbon) 박막층을 하층으로 하고, 질화규소(SiNx) 박막층을 상층으로 성막시킨 다층박막봉지 및 이의 제조방법을 개발하여 높은 투과성을 나타내면서도 투습도가 낮으며, 제조과정 중 발생할 수 있는 소자의 열적 손상을 방지할 수 있는 결과, 제품의 제조안정성을 향상시킨 것을 확인하고 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 안정성이 우수한 유기태양전지용 다층박막봉지를 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 상기 유기태양전지용 다층박막봉지의 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명은 구조적 특성이 서로 다른 질화규소(SiNx)를 상층과 하층으로 성막시킨 다층박막봉지 및 DLC(diamond like carbon) 박막층을 하층으로 하고, 질화규소(SiNx) 박막층을 상층으로 성막시킨 유기태양전지용 다층박막봉지를 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 유기태양전지용 다층박막봉지의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 유기태양전지용 다층박막봉지는 높은 투과성을 나타내면서도 산소나 수분의 침투율이 낮으며, 제조과정 중 발생할 수 있는 소자의 열적 손상을 방지 할 수 있는 결과, 제품의 제조안정성을 향상시켜, 유기태양전지 및 유기발광소자에 유용하게 사용할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 서로 다른 SiNx가 상하로 성막된 다층박막봉지의 개념도이고;
도 2는 본 발명에 따른 DLC와 SiNx가 성막된 다층박막봉지의 개념도이고;
도 3은 본 발명의 제조 방법을 위하여 사용한 장치 개략도이고;
도 4는 본 발명에 따른 유기태양전지 제작과정이고;
도 5는 비교예들에 대한 투과도를 나타낸 그래프이고;
도 6은 본 발명에 따른 실시예와 비교예의 투과도를 비교한 그래프이고;
도 7은 본 발명에 따른 SiNx로 이루어진 다층박막 봉지의 상층과 하층의 SEM 사진이고;
도 8은 PET 기판에 성막한 SiNx/PET, DLC/PET, SiNx/DLC/PET의 다층박막봉지의 SEM 및 AFM 사진이고;
도 9는 본 발명에 따른 SiNx의 다층박막봉지의 총 두께에 따른 투습도에 대한 그래프이고;
도 10은 본 발명에 따른 SiNx의 다층박막봉지 사용 시 유기태양전지의 효율을 나타내는 그래프이고;
도 11은 본 발명에 따른 SiNx, SiNx/DLC의 다층박막봉지를 포함하는 유기태양전지의 효율을 나타내는 그래프이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 구조적 특성이 서로 다른 질화규소(SiNx)를 상층; 및 하층으로 성막시킨 것을 특징으로 유기태양전지용 다층박막봉지를 제공한다.
본 발명에 따른 유기태양전지용 다층박막봉지는 봉지막 성막시 발생할 수 있는 열에 의한 기판손상을 방지할 수 있으며, 산소나 수분의 침투율이 낮아 유기태양전지에서 유기물의 산화를 줄이고, 높은 투과율을 갖는 우수한 효과가 있다.
상기 다층박막봉지의 하층의 투과도는 70 % 이상이고, 상층은 80 % 이상인 것이 바람직하다. 다층박막봉지의 투과도가 높을수록 유기태양전지의 효율을 높여주므로 바람직하며, 상층과 하층의 서로 다른 모폴로지(morphology)의 밀도는 각 층에 대하여 구조적인 특성을 부여하게 된다.
상기 유기태양전지용 다층박막봉지의 하층의 입자상은 둥글게 독립적으로 성장시킨 다공성 모폴로지를 갖는 한편, 상층의 입자상은 밀집된 모폴로지를 갖는 것이 바람직하다. 상층의 질화규소층은 대기 중에 노출된 부분으로, 수분과 산소의 유입을 최대한 막는 역할을 하고 있기 때문에, 밀집한 형태가 유리한 반면, 하층은 상층에서 투과된 수분이나 산소를 질화규소가 성막된 다공성 입자에 가두어 유기태양전지로 이동을 막는 역할을 수행해야 하므로 상기와 같은 모폴로지를 갖는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 다층박막봉지는 총 두께가 300 ~ 600 nm인 것이 바람직하다. 상기 다층박막봉지의 두께가 300 nm 미만이거나 600nm를 초과하면 투습도가 높아지는 문제가 있다. 다층박막봉지의 총 두께는 400 nm인 것이 더욱 바람직하다.
상기 다층 박막 봉지의 투습도는 0.2 g/dayㆍm2 이하의 투습도를 갖는 것이 바람직하다. 투습도가 0.2 g/dayㆍm2 를 초과하는 경우 한계치 이상의 수분과 산소는 유기태양전지의 유기물과 접촉하여, 유기물을 산화시켜 유기태양전지의 효율을 떨어뜨리는 문제점이 있다.
또한, 본 발명은 DLC 박막층을 하층으로 하고, 질화규소 박막층을 상층으로 성막된 것을 특징으로 하는 유기태양전지용 다층박막봉지를 제공한다. 한편, 상기 다층박막봉지는 DLC 층과 질화규소 층으로 이루어진 층이 수회 반복하여 성막될 수 있다.
본 발명에 따른 유기태양전지용 다층박막봉지의 하층인 DLC 박막층의 두께는 15 ~ 25 nm인 것이 바람직하다. DLC 박막층의 두께가 15 nm 미만이거나 25 nm를 초과하면 투과율은 감소한다. DLC 박막층의 두께가 20 nm인 경우 투과율은 유리기판과 거의 유사한 투과율을 갖기 때문에, DLC 박막층의 두께는 20 nm인 것이 더욱 바람직하다.
상기 유기태양전지용 다층박막봉지의 상층인 질화규소 박막층의 두께는 120 ∼ 180 nm인 것이 바람직하다. 다층박막봉지의 상층인 질화규소 박막층의 두께가 120 nm 미만인 경우 투습도가 높아지는 문제점이 있고, 180 nm를 초과하는 경우 성막되는 시간이 오래 걸리는 반면, 투습도는 비슷하기 때문이다. 질화규소 상층의 박막층 두께는 150 nm인 것이 더욱 바람직하다.
상기 유기태양전지용 다층박막봉지의 투과율은 80 % 이상인 것이 바람직하다. 투과율이 80 % 미만인 경우, 이와 같은 봉지막을 포함하는 유기태양전지의 효율이 현저히 떨어지는 문제점이 있다.
상기 다층 박막 봉지의 투습도는 0.2 g/dayㆍm2 이하의 투습도를 갖는 것이 바람직하다. 투습도가 0.2 g/dayㆍm2 를 초과하는 경우 한계치 이상의 수분과 산소가 유기태양전지의 유기물과 접촉으로 인하여 산화되어 유기태양전지의 효율을 떨어뜨리는 문제점이 있다.
상기 다층박막봉지의 표면은 평면에 가까운 평평한 박막의 모폴로지를 갖는 것이 바람직하다. 이것은 표면을 이루는 물질과 박막봉지의 구성에 따른 특성으로 PET 기판의 경우 표면이 산소나 탄소의 작용기로 이루어져 있는 것에 기인한다. PET 기판 표면상에서 질화규소 박막의 성장 시, 최초의 규소원자 또는 질소 원자가 PET 표면에 도달했을 경우에 대해 Si-C(451.5 kJ/mol) 또는 C-N(770±4 kJ/mol)의 결합에너지보다 C-O(1076.5±0.4 kJ/mol)나 C-C(607±21 kJ/mol)의 결합에너지가 크기 때문에, 질화규소(SiNx) 박막 성막 시 규소 원자가 직접 PET 기판 표면에 핵 생성 후 성장할 확률보다 DLC 박막 성막 시 탄소 원자에 의하여 핵생성-핵성장의 가능성이 높기 때문인 것으로 판단된다. 따라서 이와 같은 모폴로지를 통하여 질화규소의 밀도와 접합성이 보다 향상될 수 있는 효과가 있다.
나아가, 본 발명은 하층에 질화규소 층을 성막하는 단계 (단계 1); 및
상층에 질화규소 층을 성막하는 단계 (단계 2)를 포함하는 유기태양전지용 다층박막봉지의 제조방법을 제공한다.
본 발명에서 상기 질화규소 층을 성막하기 위하여 열선기상화학증착(hot wire chemical vapor deposition, HWCVD) 시스템을 사용한다. 구체적으로, 텅스텐 와이어에 전류를 인가하여 저항 가열을 통해 주입된 실란기체(SiH4), 및 암모니아기체(NH3)가 열 분해되어 화학적 반응이 일어나면서 기판에 질화규소 층을 성막할 수 있다. 이때 기판의 온도는 80 ∼ 150℃로 설정하는 것이 바람직하다. 기판의 온도가 150 ℃를 초과하면 봉지막 제조시 기판과 같은 소자에 열적 손상을 일으킬 수 있는 문제점이 있고, 기판의 온도가 80 ℃ 미만인 경우 밀도 높은 막이 형성되지 않는 문제점이 있어 바람직하지 않다.
본 발명에 따른 다층 봉지막은 유기태양전지의 상부에 성막되어 소자를 봉지하는 방식으로 사용될 수 있으며, 상부 뿐 아니라 측면 또는 하부에도 성막되어 사용될 수 있다.
또한, 본 발명은 본 발명은 하층에 DLC 층을 성막하는 단계 (단계 1); 및
상층에 질화규소 층을 성막하는 단계 (단계 2)를 포함하는 유기태양전지용 다층박막봉지의 제조방법을 제공한다.
먼저, 단계 1은 하층에 DLC(Diamond Like Carbon)층을 제조하는 단계이다. 다층박막봉지에 있어서 하층에 강화플라즈마 열선기상화학증착(PE-HWCVD) 시스템을 이용하여 DLC(Diamond Like Carbon)의 박막층을 성막하는 단계이다. 이때 기판의 온도는 80 ∼ 150 ℃ 이하인 것이 바람직하다. 기판의 온도가 150 ℃를 초과하면 봉지막 제조시 기판과 같은 소자에 열적 손상을 일으킬 수 있는 문제점이 있고, 80 ℃ 미만인 경우 밀도 높은 막이 형성되지 않는 문제점이 있다. 챔버에 메탄가스(CH4) 및 아세틸렌가스(C2H2)과 같은 카본이 함유된 가스와 수소가스(H2)를 주입하여 일정한 압력을 유지한다. 이때 압력은 플라즈마가 형성이 용이한 압력으로 100 ~ 500 mTorr 수준이며, 바람직하게는 200 mTorr 정도를 지닌다. 이때 형성된 플라즈마에 의해 분해되면서 DLC 층이 형성된다. 또한 이때 열선에 전류를 인가할 경우 보다 우수한 DLC 층이 형성된다.
다음으로, 단계 2는 다층박막봉지에 있어서 상층에 열선기상화학증착법(HWCVD) 시스템을 이용하여 질화규소(SiNx) 박박층을 성막하는 단계이다. 이때 기판의 온도는 80 ∼ 150 ℃가 바람직하다. 기판의 온도가 150 ℃를 초과하면 봉지막 제조시 기판과 같은 소자에 열적 손상을 일으킬 수 있는 문제점이 있고, 기판의 온도가 80 ℃ 미만인 경우 밀도 높은 막이 형성되지 않는 문제점이 있어 바람직하지 않다.
또한, 본 발명은 구조적 특성이 서로 다른 질화규소를 상층과 하층으로 성막시킨 다층박막봉지를 포함하는 유기태양전지를 제공한다.
본 발명에 따른 유기태양전지는 구조적 특성이 서로 다른 다층 봉지막에 의하여 산소 및 수분의 투습도가 낮아 태양전지의 수명이 향상될 뿐만 아니라, 봉지막의 투과율이 높아 태양전지의 효율이 우수한 장점이 있다.
나아가, 본 발명은 DLC 박막층을 하층으로 하고, 질화규소층을 상층으로 성막시킨 다층박막봉지를 포함하는 유기태양전지를 제공한다.
본 발명에 따른 유기태양전지는 하층과 상층에 각각 DLC 박막층 및 질화규소층이 성막된 다층박막봉지에 의하여 산소 및 수분의 투습도가 낮아 태양전지의 수명이 향상될 뿐만 아니라, 봉지막의 투과율이 높아 태양전지의 효율이 우수한 장점이 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 더욱 상세히 설명한다. 단, 하기의 실시예는 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
<실시예 1> 서로 다른 구조의 질화규소를 상층과 하층으로 성막시킨 것을 특징으로 유기태양전지용 다층박막봉지의 제조
단계 1. 하층에 질화규소 층을 성막하는 단계
유리를 기판으로 하고 HWCVD 시스템에 대하여 각 가스의 유량을 실란 50 sccm(SiH4 20 wt% in H2 gas), 수소 100 sccm, 암모니아 20 sccm로 설정하고, 작동압력 50 mTorr, 텅스텐 와이어와 기판간의 거리 150mm, 텅스텐 와이어온도 1400 ℃, 기판의 온도 150 ℃로 하여 50 nm 두께의 질화규소 층을 성막하였다.
단계 2. 상층에 질화규소 층을 성막하는 단계
상기 단계 1의 열선기상화학증착(HWCVD) 시스템의 조건에서 암모니아 가스 유량이 300 sccm인 것을 제외하고 모두 동일한 조건하에서 350 nm 두께의 질화규소 층을 성막하여 최종적으로 서로 다른 구조의 질화규소 화합물을 상층과 하층으로 성막시킨 다층박막 봉지를 제조하였다.
<실시예 2> DLC 박막층을 하층으로 하고, 질화규소 박막층을 상층으로 성막시킨 것을 특징으로 하는 유기태양전지용 다층박막봉지의 제조
단계 1. 하층에 CLD 박막층을 성막하는 단계
유리를 기판으로 하여 하층에 강화플라즈마 열선기상화학증착(PE-HWCVD) 시스템에 대하여 각 가스의 유량을 아르곤 20 sccm, 메탄 20 sccm로 설정하고, 작업압력 100 mTorr, RF Power 300 W, 기판 온도 130℃, 탄탈와이어 온도 1350 ℃의 조건하에서 20 nm 두께의 DLC 층을 성막하였다.
단계 2. 상층에 질화규소 박막층을 성막하는 단계
HWCVD 시스템에 대하여 각 가스의 유량을 실란 20 sccm (SiH4 20 wt% in H2 gas), 수소 50 sccm, 암모니아 100 sccm로 설정하고, 작동압력 50 mTorr, 텅스텐 와이어와 기판간의 거리 150mm, 텅스텐 와이어온도 1350 ℃, 기판의 온도 150 ℃로 하여 150 nm 두께의 질화규소 층을 성막하여, 최종적으로 하층에 DLC 박막층을, 상층에 질화규소 박막층을 성막시킨 다층박막봉지를 제조하였다.
<실시예 3> 서로 다른 구조의 질화규소를 상층과 하층으로 성막시킨 것을 특징으로 하는 유기태양전지용 박막봉지를 이용한 유기태양전지의 제조
단계 1. 세정 단계
인듐옥사이드(ITO) 투명전극이 성막된 유리 기판을 아세톤으로 초음파발생장치에서 5분간 세정한 후, 200 ℃의 이소프로필알코올 유기 용매에서 5분간 세정한 다음, 120 ℃ 오븐에서 10분간 건조하여 기판에 잔류하는 용매를 제거하였다.
단계 2. 표면 개선 단계
상기 단계 1에서 세정된 기판을 UV OZONE 트리트먼트를 사용하여 기판위의 인듐옥사이드 전극 표면을 개선하여 PEDOT : PPS (poly(3,4-ethylenedioxythiophene) : poly(styrenesulfonate)과의 계면 접합성을 향상시켰다.
단계 3. 알루미늄 보조 전극 성막단계
먼저 패턴된 인듐징크옥사이드 전극상에 열증착법을 사용하여 알루미늄 보조 전극을 성막 한 후 버퍼층으로 PEDOT : PPS을 스핀코팅 장치를 이용하여 70 nm 두께로 코팅하였으며, 이후 PEDOT : PPS 내부의 용매를 제거하여 고화시키기 위하여 가열장치에서 150 ℃에서 1분간 열처리 공정을 진행하였다.
단계 4. 액티브 층 제조단계
액티브 물질로는 디클로벤젠에 용해된 poly(3-hexylthiophere) (P3HT)와 1-(3-methoxycarbonyl) -propyl-1-phenyl-(6,6)-C61 (PCBM)을 스핀코팅을 사용하여 250 nm로 성막하였으며, 이후 질소가스 분위기의 글로브 박스 내에서 약 2시간의 슬로우 증착 공정 이후 열증착기를 이용하여 액티브 층의 결정화가 일어나도록 하였다.
단계 5. 음극성막 단계
슬로우 증착 공정 이후 열증착기를 이용하여 알루미늄 음극을 150 nm 두께로 성막하였다. 최종적으로 글로브 박스 내에서 150 ℃, 20분간 포스트 어닐링을 적용하였다.
단계 6. 서로 다른 구조의 질화규소가 상층과 하층으로 성막된 것을 포함하는 유기태양전지용 다층박막봉지를 장착하는 단계
상기 실시예 1에 의하여 제조된 서로 다른 구조의 질화규소 박막층을 상층과 하층으로 성막시킨 다층박막봉지를 상기 단계 1 내지 5에 의하여 제조된 유기태양전지 상에 장착하여 다층박막봉지를 포함하는 유기태양전지를 제조하였다.
<실시예 4> DLC 박막층을 하층으로 하고, 질화규소 박막층을 상층으로 성막시킨 것을 특징으로 하는 유기태양전지용 박막봉지를 이용한 유기태양전지 제조
상기 실시예 3의 단계 6에서 DLC 박막층을 하층으로 하고, 질화규소 박막층을 상층으로 성막시킨 것을 특징으로 하는 실시예 2에서 제조된 유기태양전지용 박막봉지를 장착하는 것을 제외하고는 상시 실시예 3과 동일한 방법으로 유기태양전지를 제조하였다.
<비교예 1>
열선기상화학증착 시스템에 대하여 각 기체의 유량을 실란 50 sccm(SiH4 20 wt% in H2 gas), 수소 100 sccm, 암모니아 50 sccm설정 하고, 작동압력 50 mTorr, 텅스텐 와이어와 기판간의 거리 150mm, 텅스텐 와이어 온도 1400 ℃, 기판의 온도 170 ℃, 증착시간 10분으로 하여 단일질화규소(SiNx)층을 제조하였다.
<비교예 2>
기판의 온도를 150 ℃로 한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 방법으로 단일 질화규소(SiNx)층을 제조하였다.
<비교예 3>
기판의 온도를 130 ℃로 한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 방법으로 단일 질화규소(SiNx)층을 제조하였다.
<비교예 4>
유리 기판 상에 열선기상화학증착 시스템에 대하여 각 기체의 유량을 실란 50 sccm(SiH4 20 wt% in H2 gas), 수소 100 sccm, 암모니아 300 sccm, 작동압력 50 mTorr, 텅스텐 와이어와 기판간의 거리 150mm, 텅스텐 와이어 온도 1400 ℃, 기판의 온도 150 ℃로 하여 단일 질화규소(SiNx)층을 제조하였다.
<비교예 5>
암모니아 가스의 유량을 100 sccm으로 한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 방법으로 단일 질화규소(SiNx)층을 제조하였다.
<비교예 6>
암모니아 가스의 유량을 50 sccm으로 한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 방법으로 단일 질화규소(SiNx)층을 제조하였다.
<비교예 7>
암모니아 가스의 유량을 20 sccm으로 한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 방법으로 단일 질화규소(SiNx)층을 제조하였다.
<비교예 8>
암모니아 가스의 유량을 0 sccm으로 한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 방법으로 단일 질화규소(SiNx)층을 제조하였다.
<비교예 9>
유리 기판 상에 열선기상화학증착 시스템을 실란 20 sccm(SiH4 20 wt% in H2 gas), 수소 50 sccm, 암모니아 100 sccm, 작동압력 50 mTorr, 텅스텐 와이어와 기판간의 거리 150mm, 텅스텐 와이어온도 1400 ℃, 기판의 온도 150 ℃로 하여 150 nm 두께의 단일 질화규소 층을 제조하였다.
<비교예 10>
유리 기판 상에 강화플라즈마 열선기상화학증착(PE-HWCVD) 시스템에 대하여 각 기체의 유량을 아르곤 20 sccm, 메탄 20 sccm로 설정하고, 작업압력 100 mTorr, RF Power 300 W, 기판 온도 150℃, 탄탈와이어 온도 1350 ℃의 조건하에서 20 nm 두께의 단일 DLC 층을 제조하였다.
<비교예 11>
PET를 기판으로 사용한 것을 제외하고는 비교예 9와 동일하게 150 nm 두께의 단일 질화규소 층을 제조하였다.
<비교예 12>
PET를 기판으로 사용한 것을 제외하고는 비교예 10과 동일하게 20 nm 두께의 단일 DLC 층을 제조하였다.
<비교예 13>
PET 기판 상에 열선기상화학증착 시스템에 대하여 각 가스의 유량을 실란 20 sccm(SiH4 20 wt% in H2 gas), 수소 50 sccm, 암모니아 20 sccm로 설정하고, 작동압력 50 mTorr, 텅스텐 와이어와 기판간의 거리 150mm, 텅스텐 와이어온도 1400 ℃, 기판의 온도 150 ℃로 하여 50 nm 두께로 하층 질화규소 층을 제조하였다.
한편 암모니아의 가스의 유량을 300 sccm으로 한 것을 제외하고는, 상기와 동일한 방법으로 150 nm 두께의 상층 질화규소 층을 하층 질화규소 층 상에 성막하였다.
<비교예 14>
상층의 질화규소층의 두께가 550 nm인 것을 제외하고는 비교예 13와 동일하게 제조하여 성막하였다.
<비교예 15>
질화규소층의 두께가 200 nm인 것을 제외하고는 비교예 9와 동일하게 제조하였다.
<실험예 1> 유기태양전지용 질화규소(SiNx) 박막을 장착하는 과정에서 발생하는 열적손상도
본 발명에 따른 유기태양전지용 질화규소(SiNx) 박막을 장착하는 과정에서 발생하는 열적손상도를 유기태양전지의 효율을 통하여 알아보고자 비교예 1 ~ 3을 장착한 유기태양전지에 대하여 하기와 같은 실험을 수행하였다.
광원으로 Pecell Technology의 PEC-L11 solar simulator의 AM 1.5G 조건에서 100 mW/cm2의 강도로 적용되었다. 측정시 보정을 위하여 표준 샘플인 Si 감별기(photodiode detector)인 KG-5 필터를 사용하였다.
유기태양전지용 질화규소(SiNx) 박막을 장착하는 과정에서 발생하는 열적손상정도 측정을 제조된 박막을 장착한 유기태양전지에 대하여 수행하였고, 그 결과를 표 1에 나타내었다. 표 1에 나타난 것과 같이 170 ℃ 기판온도에서는 공정 후 초기효율 대비 66 %로써 열적손상 이 발생하였음을 확인할 수 있었다. 그러나 130 ∼ 150 ℃의 기판온도에서는 유기태양전지의 효율이 오히려 상승하였음을 알 수 있다.
기판 온도 (℃) 증착시간 (분) 전 효율 (%) 후 효율 (%) 비율
비교예 1 10 2.71 2.75 1.01
비교예 2 10 2.36 2.42 1.02
비교예 3 10 2.39 1.66 0.66
<실험예 2> 박막의 투과도 측정
본 발명에 따른 봉지막의 광학적 특성인 투과도를 측정하기 위하여 UV-Visible spectrometer를 이용하여 200 ~ 800 nm 사이의 영역을 선택하여 분석하였으며, 분석시 기준은 공기로 설정하였다.
상기 실험방법에 따라 비교예 4 ~ 8에 의하여 제조된 봉지막의 광학적 특성인 투과도를 측정한 결과를 도 5에 나타내었다. 도 5에서 볼 수 있듯이 SiNx 박막의 투과도는 암모니아 가스유량에 많은 영향을 받음을 알 수 있으며, 암모니아 가스유량이 높아짐에 따라 투과도가 높아졌다. 이는 암모니아 가스에 함유된 질소의 영향으로 질화규소(SiNx) 화합물을 이루는데 있어서 질소의 함량이 투과도에 직접적인 영향을 주는 것으로 판단된다.
또한 상기 비교예 9 ~ 10 및 실시예 2에 의하여 제조된 박막의 투과도를 상기와 동일한 방법으로 측정하였으며, 그 결과를 도 6에 나타내었다. 도 6에서 확인할 수 있듯이 DLC 20 nm의 투과율은 기준인 유리와 거의 유사한 투과율을 나타내었으며, 550 nm 파장부근에서 투과도가 모두 상승하는 것을 볼 수 있다.
<실험예 3> 두층 구조의 질화규소(SiNx) 다층박막봉지의 표면 분석
본 발명에 따른 다층박막봉지의 상층 및 하층 각각의 표면 특성을 확인하기 위하여 상기 비교예 9 및 10에 의하여 제조된 박막의 표면 분석을 위하여 SEM(Scanning Electron Microscope)을 활용하였다.
상기 실험에 방법에 따른 결과를 도 7에 나타내었다. 하층의 경우 하나의 상들이 둥글게 독립적으로 성장하여 대부분이 다공성 모폴로지가 나타났으며, 상층의 경우 핀홀과 같은 결함들이 많이 발견되지만 비교적 밀집된 모폴로지가 나타났다. 이와 같이 핀홀과 같은 결함이 많은 박막은 매우 높은 투습도를 가질 것으로 예상되며, 다른 구조의 질화규소(SiNx) 박막을 두 층으로 성막함으로써 산소나 수분의 이동경로인 핀홀과 같은 결함을 제어하여 저온의 공정에서도 낮은 투습도를 갖는 질화규소(SiNx) 박막을 성장 시킬 수 있다.
<실험예 4 > 질화규소(SiNx)/DLC 박막의 성막구조인 박막봉지의 표면분석
본 발명에 따른 다층박막봉지의 표면의 특성을 확인하기 위하여 상기 비교예 11 ~ 12 및 실시예 2에 의하여 제조된 박막을 표면 분석 장비인 SEM(Scanning Electron Microscope)과 AFM(Atomic Force Microscopy)를 사용하여 분석하였다.
상기 실험방법에 따른 결과를 도 8에 나타내었다. 도 8에서 확인할 수 있듯이 PET 기판위의 질화규소(150 nm) 박막은 Z 축 우선방위를 갖는 아일랜드 형태의 성장(3D 성장)을 하였고 이는 저온에서의 일반적인 질화규소(SiNx) 박막의 성장이다. 이에 도 8에서는 PET와 질화규소(SiNx)층 사이에 DLC 박막이 삽입된 SiNx/DLC 박막의 표면 모폴로지는 2D 성장에 가까운 더욱 평평한 박막의 모폴로지를 확인할 수 있다. 결과적으로 DLC를 기판과 질화규소(SiNx)층 사이에 위치시키는 것은 질화규소(SiNx) 박막의 밀도와 접합성이 보다 향상될 수 있도록 하면서 질화규소(SiNx)의 입자형태를 제어하는 것을 알 수 있었다.
<실험예 6> 다층박막봉지에 대한 투습도 측정
본 발명에 따른 다층박막봉지의 투습도를 측정하기 위하여 비교예 11 ~ 15 및 실시예 2에 의하여 제조된 다층박막봉지를 유기태양전지에 장착하여 투습도를 하기와 같이 측정하였다.
투습도를 측정하기 위하여 Mocon Test 장비를 이용하였으며, 수분과 투과율은 다음과 같은 식으로 구할 수 있다.
Figure pat00001
상기 식의 P는 투과도, S는 용해도, D는 확산속도를 나타낸다. 따라서 수분의 총 투과량을 구할 수 있으며, 다음의 식을 따른다.
Figure pat00002
TR은 수분의 총 투과량, P1과 P2는 박막의 두께 h의 양쪽 면사이의 압력, h는 박막의 두께를 나타낸다.
상기 실험결과를 도 9 및 표 2에 나타내었다.
도 9에서 볼 수 있는 바와 같이 두 층의 질화규소(SiNx) 박막의 두께 총합이 400 nm (실시예 1)일 때 0.06 ± 0.02 g/dayㆍm2의 낮은 투습도를 얻을 수 있었다. 두 층의 질화규소(SiNx) 박막의 두께가 600 nm (비교예 15)일 때, 오히려 두층의 질화규소(SiNx) 박막 두께 400 nm 보다 투습도 값이 더 높게 나타났으며 이는 박막의 물질 또는 두께보다는 박막에 존재하는 핀홀, 크랙, 기공과 같은 결함의 제어가 중요한 요인으로 작용한 다는 것을 보여준다.
표 2에 기재되어 있는 바와 같이 제조된 박막봉지에 대하여 투습도를 측정한 결과, PET 만의 투습도와 DLC 20 nm(실시예 13)가 코팅된 PET에 대한 투습도는 3.8 ~ 4.0 g/dayㆍm2의 값으로 유사하게 나타났다. 이를 통하여 DLC 박막은 산소나 수분의 침투를 직접적으로 막아주는 역할하게 하는 것이 아니라, 질화규소(SiNx) 박막의 성장을 직접적으로 제어함으로써 더욱 효과적으로 산소나 수분의 침투를 막아주는 역할을 하게한다는 점을 알 수 있었다.
재료 투습도 (g/dayㆍm2)
PET (기판) 3.8±0.2
비교예 11 3.9±0.1
비교예 12 0.38±0.02
비교예 13 0.17±0.02
<실험예 8> 다층박막봉지 장착한 유기태양전지의 효율 측정
상기 비교예 14 ~ 16 및 실시예 1 및 2 의하여 제작된 질화규소(SiNx) 박막봉지를 포함하는 유기태양전지의 효율을 하기와 같이 측정하였다.
제조된 다층박막봉지를 유기태양전지에 장착하여 대기 중에 보관하여 유기태양전지에 대하여 효율을 하기와 같이 실험하였다. 이를 측정하기 위하여 Keithley 2400을 사용하여 측정하였으며, 이를 토대로 광전류밀도-전압(J-V) 커브를 확인하였다. 광원으로 Pecell Technology의 PEC-L11 solar simulator의 AM 1.5G 조건에서 100 mW/cm2 의 강도로 적용되었다. 측정 시 보정을 위해 표준 샘플인 Si photodiode detector인 KG-5 filter를 사용하였다.
상기와 같이 실험한 결과 도 10의 (a)에서 확인할 수 있는 바와 같이 투습도가 가장 낮은 실시예 1이 유기태양전지 소자에 적용했을 시에도 유기태양전지의 수명이 보다 연장되었음을 알 수 있다. 봉지막을 성막하지 않은 유기태양전지 경우 대기 중에 노출 시 반감주기 (half lifetime: 초기효율대비 50%되는 시간)가 20시간미만으로 측정이 되었다. 두층의 SiNx-400 nm (실시예 1)에서의 반감주기는 HWCVD로 공정 후 초기 효율 2.74 %에서 약 960 시간정도 지난 후 1.36 % 로 측정이 되었다. 또한 단일층 구조의 SiNx-200 nm (비교예 16)와 두층의 SiNx-200 nm(비교예 14)로 공정 후 유기태양전지에 적용함으로써 두층 사이에서의 계면에서 핀홀과 같은 결함들의 제어가 이루어 졌는지 확인 할 수 있었다. 단일층 구조의 SiNx-200 nm(비교예 16)에서 반감주기는 대략 100시간이며 두층 구조의 SiNx-200 nm(비교예 14)에서는 대략 130 시간으로 약 30 %의 유기태양전지의 수명이 연장되었음을 확인 할 수 있었다.
또한, 도 10에 본 발명의 실시예 1 및 비교예 13, 14, 15에 따른 봉지막을 포함하는 유기태양전지의 대기 노출 시 (b) 단락전류(Jsc), (c) 충진인자(FF), (d) 개방전압(Voc)에 대하여 나타내었다. 개방전압은 유기태양전지의 액티브로 사용되는 도너(donor) 물질의 HOMO 레벨과 억셉터(acceptor) 물질의 LUMO 레벨 차이에 의해서 결정된다. 도 10의 (d)에 나타낸 바와 같이, 보호막이 적용된 각각의 유기태양전지는 대기 노출 시간에 따라 개방전압의 변화가 거의 없었다. 이러한 결과로 액티브 층인 유기물 층이 산소나 수분에 의한 화학적 반응이 발생하지 않았음을 예상할 수 있다. 반면, 단락전류는 가장 많이 감소하였는데 이는 알루미늄 금속 전극과 유기물 계면에서의 산화반응으로 인해 산화물 층이 성막되어 생성된 전자가 빠져 나오지 못하고 감소한 것으로 판단된다.
본 발명의 실시예 2 및 비교예 11에 따른 봉지막을 포함하는 유기태양전지 소자에 대한 효율의 변화를 도 11에 나타내었다. 이를 확인해 보면 실시예 2의 봉지막을 포함하는 유기태양전지의 경우 성막 후 216 시간이 지난 후 초기 효율 대비 70 %이상을 유지하였고, 비교예 11의 경우 216 시간이 지나서 초기 효율 대비 49 %로 측정되었으므로 대략 20 %이상의 수명이 향상되었음을 알 수 있었다. 도 10에서와 마찬가지로 개방전압의 변화가 거의 없었으며 단락전류가 많이 감소하였음을 알 수 있다.
상기 실험결과로 구조적 특성이 서로 다른 질화규소(SiNx)를 상층과 하층으로 성막시킨 다층박막봉지 및 DLC 박막을 하층으로 하고 질화규소(SiNx) 박막층을 상층으로 성막한 유기태양전지용 다층박막봉지의 사용은 투습도를 낮추어, 유기태양전지의 수명을 향상시키는 효과를 나타내는 것을 알 수 있다.
1 : 기판 2 : 하층 SiNx
3 : 상층 SiNx 4 : 핀홀
11 : 기판 12 : 중간층 (DLC)
13 : 밀집한 SiNx 14 : 핀홀
21 : 실란가스 22 : 수소가스
23 : 암모니아가스 24 : MFC
25 : RF Power 26 : AC Power
27 : 터보펌프 28 : F/V
29 : R/V 30 : 로터리펌프
31 : 유리 기판 32 : 가스 주입
33 : 텅스텐 와이어 촉매 41 : 인듐옥사이드
42 : 유리 43 : 알루미늄 메탄 그리드
44 : 유기층 45 : 알루미늄 전극
46 : 활성면적 (도트라인) 47 : - 극
48 : 기판 49 : + 극

Claims (22)

  1. 구조적 특성이 서로 다른 질화규소(SiNx)를 상층과 하층으로 성막시킨 것을 특징으로 하는 유기태양전지용 다층박막봉지.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 질화규소(SiNx)의 하층의 투과도는 70% 이상인 것을 특징으로 하는 유기태양전지용 다층박막봉지.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 질화규소(SiNx)의 상층의 투과도는 80% 이상인 것을 특징으로 하는 유기태양전지용 다층박막봉지.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 질화규소(SiNx)의 하층 입자상은 둥글게 독립적으로 성장시킨 다공성 모폴로지(porous morphology)를 갖는 것을 특징으로 하는 유기태양전지용 다층박막봉지.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 질화규소(SiNx)의 상층의 입자상은 밀집된 모폴로지(dense morphology)를 갖는 것을 특징으로 하는 유기태양전지용 다층박막봉지.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 다층박막봉지의 총 두께는 300 ~ 600 nm인 것을 특징으로 하는 유기태양전지용 다층박막봉지.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 두 층으로 구성된 질화규소(SiNx)의 투습도는 0.2 g/dayㆍm2 이하 인 것을 특징으로 하는 유기태양전지용 다층박막봉지.
  8. DLC(Diamond Like Carbon) 박막층을 하층으로 하고, 질화규소(SiNx) 박막층을 상층으로 성막시킨 것을 특징으로 하는 유기태양전지용 다층박막봉지.
  9. 제 8항에 있어서, 상기 다층박막봉지는 DLC층과 질화규소층으로 이루어진 층이 반복하여 성막될 수 있는 것을 특징으로 하는 유기태양전지용 다층박막봉지.
  10. 제 8항에 있어서, 상기 DLC(Diamond Like Carbon) 박막층의 두께는 15 ~ 25nm인 것을 특징으로 하는 유기태양전지용 다층박막봉지.
  11. 제 8항에 있어서, 상기 질화규소(SiNx) 박막층의 두께는 120 ~ 180 nm인 것을 특징으로 하는 유기태양전지용 다층박막봉지.
  12. 제 8항에 있어서, SiNx/DLC로 이루어진 다층박막 봉지는 80% 이상의 투과율을 갖는 것을 특징으로 하는 유기태양전지용 다층박막봉지.
  13. 제 8항에 있어서, SiNx/DLC로 이루어진 다층박막 봉지는 0.2 g/dayㆍm2 이하의 투습도를 갖는 것을 특징으로 하는 유기태양전지용 다층박막봉지.
  14. 제 8항에 있어서, SiNx/DLC로 이루어진 다층박막 봉지의 표면은 평면에 가까운 평평한 박막의 모폴로지(morphology)를 갖는 것을 특징으로 하는 유기태양전지용 다층박막봉지.
  15. 하층에 질화규소(SiNx)층을 성막시키는 단계 (단계1); 및
    상층에 질화규소(SiNx)층을 성막시키는 단계 (단계2)를 포함하는 유기태양전지용 다층박막봉지의 제조방법.
  16. 제 15항에 있어서, 상층 및 하층의 질화규소(SiNx)층은 열선기상화학증착(hot-wire chemical vapor deposition, HWCVD) 시스템을 이용하여 성막되는 것을 특징으로 하는 유기태양전지용 다층박막봉지의 제조방법.
  17. 제 16항에 있어서, 기판의 온도는 80 ~ 150 ℃인 것을 특징으로 하는 유기태양전지용 다층박막봉지의 제조방법.
  18. 하층에 DLC(Diamond Like Carbon) 박막층을 성막시키는 단계 (단계 1); 및
    상층에 질화규소(SiNx) 박막층을 성막되는 단계 (단계 2)를 포함하는 유기태양전지용 다층박막봉지의 제조방법.
  19. 제 18항에 있어서, 상기 DLC(Diamond Like Carbon)층은 플라즈마 증강 열선기상화학증착(plasma enhanced hot-wire chemical vapor deposition, PE-HWCVD) 시스템을 이용하되, 기판의 온도는 80 ~ 150 ℃로 하여 성막시키는 것을 특징으로 하는 유기태양전지용 다층박막봉지의 제조방법.
  20. 제 18항에 있어서, 상기 질화규소(SiNx)층은 열선기상화학증착(hot-wire chemical vapor deposition, HWCVD) 시스템을 이용하되 기판의 온도를 80 ~ 150 ℃로 하여 성막되는 것을 특징으로 하는 유기태양전지용 다층박막봉지의 제조방법.
  21. 제 1항에 따른 다층박막봉지를 포함하는 것을 특징으로 하는 유기태양전지.
  22. 제 8항에 따른 다층박막봉지를 포함하는 것을 특징으로 하는 유기태양전지.
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