KR20110058307A - Conductive ink composition which does not form a particle and preparation thereof - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 입자를 형성하지 않으면서 다양한 온도에서 열처리 가능한 전도성 잉크 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a conductive ink composition and a method for producing the same which can be heat treated at various temperatures without forming particles.
나노 크기의 금속 입자를 사용하는 나노 잉크는 높은 전기전도도를 가지며, 간단한 처리 및 낮은 온도의 열처리가 가능하여 다양한 부분에서 활용되고 있다. 특히 저(低)저항 금속배선, 인쇄회로기판(PCB), 연성회로기판(FPC), 무선인식테그(RFID Tag)용 안테나, 평판표시소자(Flat Display Panel)의 금속배선과 전극에 적용 가능한 나노 잉크가 많은 관심을 받고 있다. Nano-inks using nano-sized metal particles have high electrical conductivity, and are used in various parts because of simple processing and low temperature heat treatment. Particularly applicable to low resistance metal wiring, printed circuit board (PCB), flexible printed circuit board (FPC), antenna for RFID tag, metal wiring and electrode of flat display panel Ink is receiving a lot of attention.
나노 잉크의 핵심 재료인 나노 입자는 건식법, 습식법 등 다양한 방법으로 제조되고 있다. 나노 입자의 응집을 막기 위해, 나노 잉크에 분산제를 위주로 한 각종 첨가제를 사용하거나, 나노 잉크 제조시 초음파 등을 이용한 별도의 분산공정을 거치고 있다. 그럼에도 불구하고, 입자의 크기가 작아질수록 입자의 비표면적 이 증가하게 되고 이에 따라 입자의 표면활성이 증가하여 입자간의 인력도 증가하므로, 나노 입자의 응집을 완전히 방지하지 못하고 있는 실정이다. Nanoparticles, the core material of nano ink, are manufactured by various methods such as dry method and wet method. In order to prevent agglomeration of the nanoparticles, various additives based on a dispersant are used in the nano ink, or a separate dispersion process is performed using ultrasonic waves or the like in the manufacture of the nano ink. Nevertheless, as the size of the particles decreases, the specific surface area of the particles increases and accordingly, the surface activity of the particles increases, thereby increasing the attraction between the particles, and thus, does not completely prevent aggregation of the nanoparticles.
나노 잉크에서 분산이 제대로 이루어지지 않을 경우, 나노 입자가 응집하여 나노 잉크 내에 침전물이 발생하게 되며, 성장한 입자로 인해 낮은 온도에서의 열처리가 불가능해지고, 전기전도도 또한 낮아지게 된다. If the dispersion is not properly performed in the nano ink, the nano particles are aggregated to generate a precipitate in the nano ink, the grown particles are impossible to heat treatment at a low temperature, the electrical conductivity is also low.
한편, 나노 입자의 응집을 방지하기 위해 분산제를 과다하게 사용할 경우에도, 분산제로 인한 전기전도도의 하강 및 열처리 온도가 상승하는 문제가 발생한다. 분산공정이 과다할 경우에도 나노 잉크 조성물 내에서 예상치 못한 부반응이 일어나 잉크의 성능이 크게 저하될 수 있어 근본적인 해결책이 될 수 없다.On the other hand, even when the dispersant is excessively used to prevent aggregation of the nanoparticles, there is a problem that the electrical conductivity due to the dispersant and the heat treatment temperature rises. Even if the dispersing process is excessive, unexpected side reactions occur in the nano ink composition, and thus the performance of the ink may be greatly degraded, which is not a fundamental solution.
이런 문제를 근본적으로 해결하기 위해 입자를 형성하지 않는 전도성 잉크가 제안되었으며, 이러한 전도성 잉크는 대표적으로 암모늄카바메이트 또는 암모늄카보네이트를 이용하여 제조된다. 이제까지 개발된 전도성 잉크 중의 금속화합물은 대부분 은 금속화합물에 국한되며, 저농도의 잉크가 안정성이 높기 때문에 기존 전도성 잉크는 자체 점도가 낮은 저점도 잉크로 주로 제조되었다. 그러나, 고농도로 제조할 경우 잉크의 안정성이 떨어지는 문제가 발생하여 실제로 고농도를 요구하는 공정에서는 별도의 나노 은 입자를 혼합하여 사용하고 있다.In order to solve this problem fundamentally, conductive inks which do not form particles have been proposed, and such conductive inks are typically manufactured using ammonium carbamate or ammonium carbonate. Most of the metal compounds in the conductive inks developed so far are limited to silver metal compounds, and since the low concentration of the ink has high stability, the existing conductive inks are mainly made of low viscosity inks with low viscosity. However, when a high concentration is produced, the problem of inferior stability of the ink occurs, and in the process of actually requiring a high concentration, separate nano silver particles are mixed and used.
전도성 잉크는 적용되는 용도에 따라 다양한 온도에서 열처리되어진다. 예를 들어, 무선인식테그용 안테나에 적용되는 전도성 잉크의 경우는 약 150 ℃ 정도에서 열처리되고, 평판표시소자의 금속 배선의 경우는 350 ℃ 이상에서 열처리되어야 한다. 저온용 전도성 잉크를 고온에서 열처리할 경우에는 금속박막의 응집현상 이 발생하여 박막 표면에 구멍이 생기거나 언덕이 생겨 표면이 평탄하지 못하게 되고, 전극 형성 시 심지어 단선까지 될 수 있다. 이와 반대로, 고온용 전도성 잉크를 저온에서 처리 할 경우에는 열환원이 이루어지지 않아 전도성을 가질 수 없게 되어 전극으로 사용할 수 없게 된다. 현재 저온용 전도성 잉크 및 그의 제법은 다수 알려져 있으나, 고온용 전도성 잉크 및 다양한 온도에서 자유롭게 열처리될 수 있는 전도성 잉크의 개발은 미미한 상황이다.Conductive inks are heat treated at various temperatures depending on the application to which they are applied. For example, the conductive ink applied to the antenna for the wireless recognition tag should be heat treated at about 150 ° C., and the metal wire of the flat panel display device should be heat treated at 350 ° C. or higher. When the low-temperature conductive ink is heat-treated at a high temperature, agglomeration of the metal thin film may occur, resulting in holes or hills on the surface of the thin film, resulting in uneven surface and even disconnection during electrode formation. On the contrary, when the high temperature conductive ink is treated at a low temperature, heat reduction is not performed, so that the conductive ink cannot be used and thus cannot be used as an electrode. At present, many low-temperature conductive inks and manufacturing methods thereof are known, but development of high-temperature conductive inks and conductive inks that can be freely heat treated at various temperatures is insignificant.
따라서, 본 발명의 목적은 입자를 형성하지 않아 나노 입자의 응집을 피할 수 있고, 전극 형성 시 전극의 치밀도가 높고 단선이 발생하지 않을 정도의 금속 함량이 높아 별도의 나노 입자의 투입이 필요하지 않으면서, 다양한 열처리 온도의 용도에 사용할 수 있는 전도성 잉크 조성물, 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.Therefore, an object of the present invention is to avoid the aggregation of nanoparticles by not forming the particles, the high density of the electrode when forming the electrode and high metal content such that disconnection does not occur, do not require the addition of additional nanoparticles Without providing a conductive ink composition that can be used for a variety of heat treatment temperatures, and methods of making the same.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 In order to achieve the above object, the present invention
탄소수 10-22개의 지방산과 탄소수 2-9개의 지방산의 혼합물 및 암모니아를 금속전구체 수용액에 첨가하여 얻은 금속화합물; A metal compound obtained by adding a mixture of 10-22 fatty acids and 2-9 carbon atoms and ammonia to an aqueous solution of a metal precursor;
아민 화합물; 및 Amine compounds; And
용매menstruum
를 포함하는 전도성 잉크 조성물을 제공한다.It provides a conductive ink composition comprising a.
또한 본 발명은Also,
(1) 금속전구체를 물에 용해시켜 금속전구체 수용액을 제조하는 단계; (1) dissolving the metal precursor in water to prepare an aqueous metal precursor solution;
(2) 탄소수 10-22개의 지방산과 탄소수 2-9개의 지방산의 혼합물 및 암모니아를 상기 금속전구체 수용액에 첨가하여 금속화합물을 얻는 단계;(2) adding a mixture of 10-22 fatty acids and 2-9 carbon atoms and ammonia to the aqueous metal precursor solution to obtain a metal compound;
(3) 상기 금속화합물을 세정 및 건조하는 단계; 및(3) washing and drying the metal compound; And
(4) 상기 건조된 금속화합물 및 아민 화합물을 용매에 용해시키는 단계(4) dissolving the dried metal compound and the amine compound in a solvent
를 포함하는 전도성 잉크 조성물의 제조방법을 제공한다.It provides a method for producing a conductive ink composition comprising a.
본 발명의 전도성 잉크 조성물은The conductive ink composition of the present invention
첫째, 2종류 이상의 지방산을 혼합하여 얻은 금속화합물을 포함함으로써 열분해 온도 조절이 편리하여 사용 용도에 적합한 맞춤형 전도성 잉크로서 사용될 수 있으며,First, since it contains a metal compound obtained by mixing two or more kinds of fatty acids, it is convenient to control the thermal decomposition temperature and can be used as a custom conductive ink suitable for use.
둘째, 은에만 국한되지 않고 다양한 금속 원소들을 이용하여 입자를 형성하지 않는 전도성 잉크를 만들 수 있으며,Second, it is possible to make conductive inks that are not limited to silver and do not form particles using various metal elements.
셋째, 입자를 형성하지 않으므로 별도의 분산공정이 필요하지 않은 장점이 있다.Third, there is an advantage that does not need a separate dispersion process because it does not form particles.
본 발명에 따른 전도성 잉크 조성물은 탄소수 10-22개의 지방산과 탄소수 2-9개의 지방산의 혼합물 및 암모니아를 금속전구체 수용액에 첨가하여 얻은 금속화합물; 아민 화합물; 및 용매를 필수 성분으로서 포함하는 것을 특징으로 한다. The conductive ink composition according to the present invention comprises a metal compound obtained by adding a mixture of 10-22 carbon atoms and 2-9 carbon atoms and ammonia to an aqueous solution of a metal precursor; Amine compounds; And a solvent as an essential component.
본 발명의 조성물은, 바람직하게는, 상기 금속화합물, 아민 화합물 및 용매를 조성물 총 중량을 기준으로 각각 30 내지 70 중량%, 20 내지 50 중량% 및 10 내지 50 중량%의 양으로 포함할 수 있다.The composition of the present invention may preferably include the metal compound, the amine compound and the solvent in an amount of 30 to 70 wt%, 20 to 50 wt% and 10 to 50 wt%, respectively, based on the total weight of the composition. .
본 발명에 따른 전도성 잉크 조성물은,The conductive ink composition according to the present invention,
(1) 금속전구체를 물에 용해시켜 금속전구체 수용액을 제조하는 단계; (1) dissolving the metal precursor in water to prepare an aqueous metal precursor solution;
(2) 탄소수 10-22개의 지방산과 탄소수 2-9개의 지방산의 혼합물 및 암모니아를 상기 금속전구체 수용액에 첨가하여 금속화합물을 얻는 단계;(2) adding a mixture of 10-22 fatty acids and 2-9 carbon atoms and ammonia to the aqueous metal precursor solution to obtain a metal compound;
(3) 상기 금속화합물을 세정 및 건조하는 단계; 및(3) washing and drying the metal compound; And
(4) 상기 건조된 금속화합물 및 아민 화합물을 용매에 용해시키는 단계에 의해서 제조된다.(4) prepared by dissolving the dried metal compound and amine compound in a solvent.
상기 단계(1)에서 사용가능한 금속전구체의 금속은 특별히 한정되지 않으나, 바람직하게는 금, 은, 구리, 알루미늄, 니켈, 주석, 팔라듐, 백금, 아연, 철, 인듐, 마그네슘 등의 I족, IIA족, IIIA족, IVA족 및 VIIIB족에서 선택되는 1종 이상의 금속을 사용하는 것이 좋으며, 더욱 바람직하게는 금, 은, 구리, 알루미늄, 아연, 팔라듐, 주석, 니켈 또는 이들의 혼합물을 사용하는 것이 좋다.The metal of the metal precursor usable in the step (1) is not particularly limited, but preferably Group I, IIA, such as gold, silver, copper, aluminum, nickel, tin, palladium, platinum, zinc, iron, indium, magnesium, and the like. It is preferable to use at least one metal selected from Group IIIA Group IVA Group VIIIB, and more preferably to use gold, silver, copper, aluminum, zinc, palladium, tin, nickel or mixtures thereof. good.
특히, 상기 금속들을 필요에 따라 적절히 혼합하여 사용할 수 있는데, 상기 열거된 금속들 중 1종의 금속을 주성분 금속으로 하고 선택된 주성분 금속 이외의 금속을 1종 이상 선택하여 보조성분 금속으로 하여 주성분 금속과 보조성분 금속을 혼합하여 사용할 수 있다.In particular, the metals may be appropriately mixed and used as necessary. One of the above-listed metals may be used as the main component metal, and at least one metal other than the selected main component metal may be used as the auxiliary component metal. Auxiliary component metals may be mixed and used.
이때 금속의 혼합 비율로서 주성분 금속 1 몰에 대해 보조성분 금속을 0.001 내지 0.5 몰비로 사용할 수 있다. 금속 혼합 비율을 상기 범위 내에서 결정하면 주성분 금속의 특성을 유지하면서 보조성분 금속을 통해 원하는 기능을 선택적으로 부여할 수 있다. 보조성분 금속이 주성분 금속에 비해 0.001 몰비 미만으로 혼합 될 경우에는 주성분 금속의 특성에 변화를 주지 못하며, 0.5 몰비를 초과하여 혼합되면 보조성분 금속이 과다하여 주성분 금속의 고유 특성이 사라지게 된다. 예를 들면, 은의 경우 비저항은 낮으나 전자이동(electromigration) 현상에 의해 전극이 단선되는 문제점을 갖는다. 이때 구리를 상기 범위 내에서 사용하면 전자이동을 방지하면서 비저항을 유지할 수 있다. 하지만 구리의 함량이 상기 범위를 벗어나 부족하면 은의 전자이동을 방지할 수 없다. 반대로 구리가 과다하게 첨가되면 구리로 인해 산화막이 형성되어 비저항이 급격하게 상승한다.In this case, the auxiliary component metal may be used in an amount of 0.001 to 0.5 mole ratio with respect to 1 mole of the main component metal as the mixing ratio of the metal. By determining the metal mixing ratio within the above range, it is possible to selectively give a desired function through the auxiliary component metal while maintaining the properties of the main component metal. When the auxiliary metal is mixed at less than 0.001 molar ratio, the properties of the main metal are not changed. If the auxiliary metal is mixed at more than 0.5 molar ratio, the intrinsic properties of the main metal are lost. For example, silver has a low specific resistance but has a problem in that the electrode is disconnected due to an electromigration phenomenon. In this case, if copper is used within the above range, specific resistance can be maintained while preventing electron transfer. However, if the copper content is insufficient outside the above range it is not possible to prevent the electron transfer of silver. On the contrary, when an excessive amount of copper is added, an oxide film is formed due to the copper, and the specific resistance rapidly increases.
보조성분 금속으로 사용될 경우 각 금속의 특성은 다음과 같다.When used as an auxiliary metal, the characteristics of each metal are as follows.
구리와 팔라듐은 전도성 잉크의 점도를 하강시키고, 소수성 기판에 적합하며, 전자이동 저항을 가진다. 전도성 잉크 제조 시 금속 함량, 용매 등을 변경하지 않고 점도를 낮추고자 할 때 사용하기 적합하며, 전자이동에 취약한 은, 알루미늄 등과 함께 사용하면 좋다. 특히 구리는 비저항이 낮아 저저항의 전극 제조에 유용하게 사용할 수 있다.Copper and palladium lower the viscosity of the conductive ink, are suitable for hydrophobic substrates, and have electromigration resistance. It is suitable to use when lowering the viscosity without changing the metal content, solvent, etc. in the manufacture of conductive ink, and may be used with silver, aluminum, etc., which are vulnerable to electron transfer. In particular, copper has a low specific resistance and can be usefully used for producing low-resistance electrodes.
알루미늄과 아연은 전도성 잉크의 점도를 상승시키고, 친수성 기판에 적합하다. 따라서 잉크의 점도를 상승시킬 때 사용하면 좋다. 주성분 금속이 산화막을 쉽게 생성할 경우, 아연을 첨가하면, 전도성의 산화아연이 생성되어 산화막에 의한 저항 상승을 막는 효과가 있다.Aluminum and zinc raise the viscosity of the conductive ink and are suitable for hydrophilic substrates. Therefore, it is good to use when raising the viscosity of ink. When the main component metal easily forms an oxide film, when zinc is added, conductive zinc oxide is produced to prevent an increase in resistance by the oxide film.
주석은 기판과의 접착력 향상에 효과가 있으며, 특히 유리 기판과의 접착력 향상에 좋다.Tin is effective in improving the adhesive force with the substrate, and particularly good in improving the adhesive strength with the glass substrate.
니켈은 산소원자와의 친화력이 커서 산화막을 쉽게 생성하며, 전도성 산화막 을 생성해야 할 경우 첨가하면 전도성 산화막을 더욱 쉽게 생성할 수 있다.Nickel has a high affinity with oxygen atoms to easily form an oxide film, and when it is necessary to produce a conductive oxide film, nickel can be more easily formed when added.
금과 은은 점도를 상승시키며 비저항이 낮다. 주성분 금속의 비저항이 높거나 전도성이 좋지 않을 경우 첨가하면 비저항을 낮추는 효과가 있다.Gold and silver increase the viscosity and have low resistivity. If the resistivity of the main component metal is high or the conductivity is not good, it is effective to lower the resistivity.
이처럼 각각의 금속 원소가 보조성분 금속으로 사용될 때의 특성을 고려하여 주성분 금속에 첨가하면 다양한 조건과 목적에 맞는 전도성 잉크를 제조할 수 있다.As such, when the metal element is added to the main component metal in consideration of the characteristics when used as the auxiliary component metal, a conductive ink suitable for various conditions and purposes can be manufactured.
상기 금속전구체는 무기염으로서 질산염, 황산염, 아세트산염, 인산염, 규산염, 염산염 등을 사용할 수 있으며, 단독 또는 2종류 이상 혼합하여 사용할 수 있다. The metal precursors may be used as inorganic salts such as nitrates, sulfates, acetates, phosphates, silicates, hydrochlorides, etc., and may be used alone or in combination of two or more.
금속전구체를 용해시키기 위한 용매로서는 물을 사용하는데, 이는 물이 금속전구체에 대한 용해력이 높으며, 지방산과 반응하여 석출되는 금속화합물의 분리, 세정, 건조를 용이하게 하기 때문이다.Water is used as a solvent for dissolving the metal precursor, because water has a high solubility in the metal precursor and facilitates the separation, washing and drying of the metal compound that reacts with the fatty acid to precipitate.
상기 단계(2)에서 사용가능한 지방산은 카복실기를 갖는 불포화 또는 포화 지방산으로서, 특별히 한정되지 않지만, 포화 지방산으로는 프로피온산, 부티르산, 이소-부티르산, 발레산, 피발산, 헵타노산, 2-에틸 헥사노산, 헥사노산, 데카노산, 네오-데카노산 및 라우르산을 들 수 있고, 불포화 지방산으로는 언데실렌산(undecylenic acid), 올레산, 팔미트올레산, 리신올레산(ricinoleic acid), 미리스트올레산 및 에루크산을 들 수 있다. 본 발명에서는, 탄소수 10-22개의 지방산 1몰 당량과 탄소수 2-9개의 지방산 0.2 내지 9몰 당량을 혼합하여 사용할 수 있으며, 탄소수 10-22개의 지방산 및 탄소수 2-9개의 지방산 각각 상기 포화 및 불포화 지방산의 구체예로부터 1종 이상 선택될 수 있다.The fatty acids usable in step (2) are unsaturated or saturated fatty acids having a carboxyl group, and are not particularly limited, but saturated fatty acids include propionic acid, butyric acid, iso-butyric acid, valeric acid, pivalic acid, heptanoic acid and 2-ethyl hexanoic acid. , Hexanoic acid, decanoic acid, neo-decanoic acid and lauric acid, and unsaturated fatty acids include undecylenic acid, oleic acid, palmitoleic acid, ricinoleic acid, myristicoleic acid and e. Luc acid is mentioned. In the present invention, one molar equivalent of 10 to 22 carbon atoms and 0.2 to 9 molar equivalents of 2 to 9 carbon atoms may be mixed, and the saturated and unsaturated fatty acids of 10 to 22 carbon atoms and 2 to 9 carbon atoms may be mixed. One or more may be selected from the embodiments of fatty acids.
탄소수 2-9개인 지방산이 0.2몰 당량 미만으로 혼합되면 생성된 금속화합물의 금속함량이 급격히 감소하여 전도성 잉크로 사용하기 어려울 정도로 비저항이 상승할 수 있다. 또한, 금속화합물의 열분해가 400 ℃ 이상 고온을 필요로 하므로 실질적으로 전도성 잉크로 적용하기 어려울 수 있다. 또한, 탄소수 2-9개인 지방산이 9몰 당량을 초과하여 혼합되면 비저항이 낮아지는 장점이 있지만, 생성된 금속화합물의 열적 안정성이 떨어져 이 금속화합물로 전도성 잉크를 제조할 경우 상온에서 환원반응이 진행되어 금속 입자가 석출되는 문제점이 발생한다. When the fatty acid having 2 to 9 carbon atoms is mixed at less than 0.2 molar equivalent, the metal content of the produced metal compound may be drastically reduced, so that the specific resistance may increase to be difficult to use as a conductive ink. In addition, since pyrolysis of the metal compound requires a high temperature of 400 ° C. or higher, it may be difficult to substantially apply the conductive ink. In addition, when the C2-C9 fatty acids are mixed in excess of 9 molar equivalents, the specific resistance is lowered, but the thermal stability of the produced metal compound is low, and when the conductive ink is prepared from the metal compound, the reduction reaction proceeds at room temperature. There arises a problem that the metal particles are precipitated.
지방산을 상기 범위 내에서 혼합할 경우 전도성 잉크의 안정성을 보장함과 동시에 열분해 온도를 필요에 따라 적절히 조절할 수 있는 효과가 있다.When fatty acids are mixed within the above range, there is an effect of ensuring the stability of the conductive ink and at the same time appropriately adjusting the pyrolysis temperature.
상기 지방산은 비수용성 물질이므로 단계 (1)에 사용된 물과 혼합되지 못하고 상분리가 되어 금속화합물이 생성되지 못한다. 따라서, 단계 (2)에서 암모니아를 함께 사용하면 지방산은 아미드화되어 수용액에 용해될 수 있으며, 용액 내 pH가 조절되어 금속화합물의 생성 또한 촉진된다. 본 발명에서는, 2종 이상 혼합된 지방산(지방산 혼합물) 1몰 당량을 기준으로 암모니아를 0.5 내지 4몰 당량의 양으로 사용할 수 있다.Since the fatty acid is a water-insoluble substance, it cannot be mixed with water used in step (1) and phase-separated, so that a metal compound cannot be produced. Therefore, when ammonia is used together in step (2), the fatty acids can be amidated and dissolved in the aqueous solution, and the pH in the solution is adjusted to promote the production of metal compounds. In the present invention, ammonia may be used in an amount of 0.5 to 4 molar equivalents based on 1 molar equivalent of two or more types of mixed fatty acids (fatty acid mixture).
암모니아를 0.5몰 당량 미만으로 사용할 경우 아미드화되지 못한 지방산이 다량 존재하게 되어 지방산이 수용액에 용해되지 못하므로 금속전구체 용액과 상분리가 일어나 목적하는 금속화합물을 제대로 얻을 수 없게 된다. 또한, 암모니아를 4몰 당량을 초과하여 사용하면 금속화합물이 잠시 생성되나 반응이 지속될수록 금 속화합물의 금속 원소가 암모니아와 결합하게 되면서 나머지 성분이 다시 지방산으로 환원되어 상분리가 일어나 역시 목적하는 금속화합물을 얻을 수 없게 된다.If ammonia is used in an amount less than 0.5 molar equivalents, a large amount of fatty acids that are not amidated will be present and the fatty acids will not be dissolved in the aqueous solution. Therefore, phase separation with the metal precursor solution may prevent the desired metal compound from being properly obtained. In addition, when ammonia is used in excess of 4 molar equivalents, a metal compound is produced for a while, but as the reaction continues, the metal element of the metal compound is combined with ammonia, and the remaining components are reduced to fatty acids, resulting in phase separation. You will not be able to get it.
이때, 2종 이상 혼합된 지방산 1몰 당량을 기준으로 금속전구체를 0.25 내지 4몰 당량의 양으로 사용할 수 있다.In this case, the metal precursor may be used in an amount of 0.25 to 4 molar equivalents based on 1 molar equivalent of two or more types of mixed fatty acids.
단계(3)에서는, 물 또는 알콜을 이용하여 상기 단계 (2)에서 생성된 금속화합물을 2 내지 3회 세정한 후 건조함으로써, 미세한 분말 상의 금속화합물을 얻게 된다. In step (3), the metal compound produced in step (2) is washed with water or alcohol two to three times and dried to obtain a fine powdered metal compound.
이어, 단계 (4)에서, 상기 건조된 금속화합물을 아민 화합물과 함께 적당한 용매에 용해시킴으로써 목적하는 전도성 잉크 조성물을 제조한다. 상기 금속화합물, 아민 화합물 및 용매를 조성물 총 중량을 기준으로 각각 30 내지 70 중량%, 20 내지 50 중량% 및 10 내지 50 중량%의 양으로 사용할 수 있다. 이때, 상기 금속화합물 및 아민 화합물 이외에, 필요에 따라 당업계에서 통상적으로 사용되는 첨가제를 용매에 추가로 첨가할 수 있다.Then, in step (4), the desired conductive ink composition is prepared by dissolving the dried metal compound in an appropriate solvent with an amine compound. The metal compound, the amine compound and the solvent may be used in amounts of 30 to 70 wt%, 20 to 50 wt% and 10 to 50 wt%, respectively, based on the total weight of the composition. In this case, in addition to the metal compound and the amine compound, additives commonly used in the art may be additionally added to the solvent as necessary.
단계(4)에 사용되는 용매는 금속화합물에 대한 분산 또는 용해가 용이하고 전도성 잉크의 점도를 용이하게 조절하며 원활하게 박막을 형성할 수 있는 것이어야 한다. 이러한 용매로서 물, 알콜류, 글리콜류 및 유기용매 중에서 단독 또는 2종류 이상 혼합하여 사용할 수 있으며, 아민 화합물과 함께 혼합하여 사용한다. 아민 화합물은 상기 금속화합물의 용해를 촉진시키는 역할을 한다. The solvent used in step (4) should be easy to disperse or dissolve in the metal compound, easily control the viscosity of the conductive ink and smoothly form a thin film. As such a solvent, it can be used individually or in mixture of 2 or more types in water, alcohols, glycols, and an organic solvent, and it mixes and uses with an amine compound. The amine compound serves to promote dissolution of the metal compound.
알콜류로는 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, 부탄올, 2-부탄올, 옥탄올, 2-에틸헥산올, 펜탄올, 벤질알콜, 헥산올, 2-헥산올, 사이클로헥산올, 테르 피네올, 노나놀 등을 사용할 수 있다.Alcohols include methanol, ethanol, propanol, isopropanol, butanol, 2-butanol, octanol, 2-ethylhexanol, pentanol, benzyl alcohol, hexanol, 2-hexanol, cyclohexanol, terpineol, nonanol Etc. can be used.
글리콜류로는 메틸렌글리콜, 에틸렌글리콜, 부틸렌글리콜, 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 테트라에틸렌 글리콜 등을 사용할 수 있다.Methylene glycol, ethylene glycol, butylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, tetraethylene glycol, etc. can be used as glycols.
유기용매로는 톨루엔, 자일렌, 디메틸카보네이트, 디에틸카보네이트, 프로필렌글리콜메틸에테르아세테이트, 에틸락테이트, 2-메톡시에틸아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, N-메틸-2-피롤리돈, N-메틸아세트아마이드 등을 사용할 수 있다.Organic solvents include toluene, xylene, dimethyl carbonate, diethyl carbonate, propylene glycol methyl ether acetate, ethyl lactate, 2-methoxyethyl acetate, propylene glycol monomethyl ether, N-methyl-2-pyrrolidone, N -Methylacetamide, etc. can be used.
아민 화합물로는 에틸렌디아민, 프로필렌디아민, 부틸렌디아민, 트리메틸렌디아민, 테트라메틸렌디아민, 1,3-디아미노부탄, 2,3-디아미노부탄, 펜타메틸렌디아민, 2,4-디아미노펜탄, 트리메틸에틸렌디아민, N-에틸에틸렌디아민, 트리에틸에틸렌디아민, 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라민, 테트라에틸렌펜타민, N-메틸에탄올아민, N-에틸에탄올아민, N-프로필에탄올아민, N-부틸에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, N-메틸디에탄올아민, N-에틸디에탄올아민, 이소프로판올아민, 디이소프로판올아민, 트리이소프로판올아민, N-메틸이소프로판올아민, N-에틸이소프로판올아민, N-프로필이소프로판올아민, 2-아미노프로판-1-올, N-메틸-2-아미노프로판-1-올, N-에틸-2-아미노프로판-1-올, 1-아미노프로판-3-올, N-메틸-1-아미노프로판-3-올, N-에틸-1-아미노프로판-3-올, 1-아미노부탄-2-올, N-메틸-1-아미노부탄-2-올, N-에틸-1-아미노부탄-2-올, 2-아미노부탄-1-올, N-메틸-2-아미노부탄-1-올, N-에틸-2-아미노부탄-1-올, 3-아미노부탄-1-올, N-메틸-3-아미노부탄-1-올, N-에틸-3-아미노부탄-1-올, 1-아미노부탄-4-올, N-메틸-1-아미노부탄-4-올, N-에틸 -1-아미노부탄-4-올, 1-아미노-2-메틸프로판-2-올, 2-아미노-2-메틸프로판-1-올, 1-아미노펜탄-4-올, 2-아미노-4-메틸펜탄-1-올, 2-아미노헥산-1-올, 3-아미노헵탄-4-올, 1-아미노옥탄-2-올, 5-아미노옥탄-4-올, 1-아미노프로판-2,3-디올, 2-아미노프로판-1,3-디올,트리스(옥시메틸)아미노메탄, 1,2-디아미노프로판-3-올, 1,3-디아미노프로판-2-올, 2-(2-아미노에톡시)에탄올 및 이들의 혼합물을 사용할 수 있다.As the amine compound, ethylenediamine, propylenediamine, butylenediamine, trimethylenediamine, tetramethylenediamine, 1,3-diaminobutane, 2,3-diaminobutane, pentamethylenediamine, 2,4-diaminopentane, Trimethylethylenediamine, N-ethylethylenediamine, triethylethylenediamine, diethylenetriamine, triethylenetetramine, tetraethylenepentamine, N-methylethanolamine, N-ethylethanolamine, N-propylethanolamine, N- Butylethanolamine, diethanolamine, triethanolamine, N-methyl diethanolamine, N-ethyl diethanolamine, isopropanolamine, diisopropanolamine, triisopropanolamine, N-methylisopropanolamine, N-ethylisopropanolamine, N- Propylisopropanolamine, 2-aminopropan-1-ol, N-methyl-2-aminopropan-1-ol, N-ethyl-2-aminopropan-1-ol, 1-aminopropan-3-ol, N- Methyl-1-aminopropan-3-ol, N-ethyl-1-aminoprop Pan-3-ol, 1-aminobutan-2-ol, N-methyl-1-aminobutan-2-ol, N-ethyl-1-aminobutan-2-ol, 2-aminobutan-1-ol, N-methyl-2-aminobutan-1-ol, N-ethyl-2-aminobutan-1-ol, 3-aminobutan-1-ol, N-methyl-3-aminobutan-1-ol, N- Ethyl-3-aminobutan-1-ol, 1-aminobutan-4-ol, N-methyl-1-aminobutan-4-ol, N-ethyl-1-aminobutan-4-ol, 1-amino- 2-methylpropan-2-ol, 2-amino-2-methylpropan-1-ol, 1-aminopentan-4-ol, 2-amino-4-methylpentan-1-ol, 2-aminohexane-1 -Ol, 3-aminoheptan-4-ol, 1-aminooctan-2-ol, 5-aminooctan-4-ol, 1-aminopropane-2,3-diol, 2-aminopropane-1,3- Diols, tris (oxymethyl) aminomethane, 1,2-diaminopropan-3-ol, 1,3-diaminopropan-2-ol, 2- (2-aminoethoxy) ethanol and mixtures thereof Can be.
이와 같이 제조된 본 발명의 전도성 잉크 조성물은 입자를 형성하지 않아 입자의 응집을 피할 수 있고, 금속 함량이 높아 별도의 나노 입자의 투입이 필요하지 않으며, 다양한 열처리 온도의 용도에 사용할 수 있다.The conductive ink composition of the present invention prepared as described above does not form particles to avoid agglomeration of particles, and does not require a separate nanoparticles due to high metal content, and may be used for various heat treatment temperatures.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the following examples. However, the scope of the present invention is not limited to the following examples.
[실시예][Example]
실시예 1Example 1
질산은 34.0 g을 물 0.5 L에 용해시켜 질산은 수용액을 얻었다. 올레산 28.2 g, 헥사노산 11.6 g 및 29 중량% 암모니아 수용액 41.0 g을 혼합하고 30분 동안 교반한 후, 질산은 수용액에 첨가하여 상온에서 1시간 동안 반응시켰다. 이때 백색의 분말이 생성되며, 생성된 백색 분말을 초순수로 2-3회 세정한 후 초순수와 메탄올 혼합액으로 1회 세정하였다. 세정된 분말을 40 ℃ 건조기에서 8시간 동안 건조하여 60.0 g의 금속화합물 분말을 얻었다. 상기 수득된 분말 30 g에 에탄올 12.0 g과 에틸렌디아민 10.0 g을 첨가하여 2시간 동안 교반하여 전도성 잉크를 얻었다.34.0 g of silver nitrate was dissolved in 0.5 L of water to obtain an aqueous solution of silver nitrate. 28.2 g of oleic acid, 11.6 g of hexanoic acid, and 41.0 g of an aqueous 29% by weight ammonia solution were mixed and stirred for 30 minutes, and then, silver nitrate was added to the aqueous solution and reacted at room temperature for 1 hour. At this time, a white powder was produced, and the produced white powder was washed 2-3 times with ultrapure water, and then washed once with a mixture of ultrapure water and methanol. The washed powder was dried in a 40 ° C. dryer for 8 hours to obtain 60.0 g of a metal compound powder. To 30 g of the powder obtained, 12.0 g of ethanol and 10.0 g of ethylenediamine were added, followed by stirring for 2 hours to obtain a conductive ink.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 350 ℃에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 5.6 μΩ.cm로 측정되었다.After applying the prepared conductive ink to a glass substrate and heat-treated at 350 ℃ for 10 minutes, the specific resistance of the ink was measured to 5.6 μΩ.cm.
실시예 2Example 2
올레산 및 헥사노산을 각각 18.8 g 및 헥사노산 15.5 g의 양으로 사용하여 금속화합물 54.6 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다. A conductive ink was obtained in the same manner as in Example 1 except that 54.6 g of a metal compound was obtained using oleic acid and hexanoic acid in an amount of 18.8 g and 15.5 g of hexanoic acid, respectively.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 280 ℃에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 4.8 μΩ.cm로 측정되었다.After applying the prepared conductive ink to a glass substrate and heat-treated at 280 ℃ for 10 minutes, the specific resistance of the ink was measured to 4.8 μΩ.cm.
실시예 3Example 3
질산은 34.0 g을 물 0.5 L에 용해시켜 질산은 수용액을 얻었다. 올레산 11.3 g, 헥사노산 9.3 g, 부티르산 7.0 g 및 29 중량% 암모니아 수용액 17.6 g을 혼합하고 30분 동안 교반한 후, 질산은 수용액에 첨가하여 상온에서 1시간 동안 반응시켰다. 이때 백색의 분말이 생성되며, 생성된 백색 분말을 초순수로 2-3회 세정한 후 초순수와 메탄올 혼합액으로 1회 세정하였다. 세정된 분말을 40 ℃ 건조기에서 8시간 동안 건조하여 47.8 g의 금속화합물 분말을 얻었다. 상기 수득된 분 말 30 g에 에탄올 12.0 g과 에틸렌디아민 10.0 g을 첨가하여 2시간 동안 교반하여 전도성 잉크를 얻었다.34.0 g of silver nitrate was dissolved in 0.5 L of water to obtain an aqueous solution of silver nitrate. 11.3 g of oleic acid, 9.3 g of hexanoic acid, 7.0 g of butyric acid, and 17.6 g of an aqueous 29% by weight ammonia solution were mixed and stirred for 30 minutes, and then, silver nitrate was added to the aqueous solution and reacted at room temperature for 1 hour. At this time, a white powder was produced, and the produced white powder was washed 2-3 times with ultrapure water, and then washed once with a mixture of ultrapure water and methanol. The washed powder was dried in a 40 ° C. dryer for 8 hours to obtain 47.8 g of metal compound powder. 12.0 g of ethanol and 10.0 g of ethylenediamine were added to 30 g of the powder thus obtained, followed by stirring for 2 hours to obtain a conductive ink.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 250 ℃에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 4.5 μΩ.cm로 측정되었다.After applying the prepared conductive ink to a glass substrate and heat-treated at 250 ℃ for 10 minutes, the specific resistance of the ink was measured to 4.5 μΩ · cm.
실시예 4Example 4
올레산, 헥사노산 및 부티르산을 각각 8.1 g, 6.6 g 및 10.1 g의 양으로 사용하여 금속화합물 45.0 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 3과 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다. A conductive ink was obtained in the same manner as in Example 3, except that 45.0 g of a metal compound was obtained using oleic acid, hexanoic acid, and butyric acid in amounts of 8.1 g, 6.6 g, and 10.1 g, respectively.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 200 ℃에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 4.1 μΩ.cm로 측정되었다.After applying the prepared conductive ink to a glass substrate and heat-treated at 200 ℃ for 10 minutes, the specific resistance of the ink was measured to 4.1 μΩ.cm.
실시예 5Example 5
질산은 33.7 g, 질산구리 479 mg을 함께 물 0.5 L에 용해시켜 금속 전구체 수용액을 얻었다. 올레산 8.1 g, 헥사노산 6.6 g, 부티르산 10.1 g 및 29 중량% 암모니아 수용액 17.6 g을 혼합하고 30분 동안 교반한 후, 금속 전구체 수용액에 첨가하여 상온에서 1시간 동안 반응시켰다. 이때 분말이 생성되며, 생성된 분말을 초순수로 2-3회 세정한 후 초순수와 메탄올 혼합액으로 1회 세정하였다. 세정된 분말을 40 ℃ 건조기에서 8시간 동안 건조하여 45.0 g의 금속화합물 분말을 얻었다. 상기 수득된 분말 30 g에 에탄올 12.0 g과 에틸렌디아민 10.0 g을 첨가하여 2시간 동안 교반하여 전도성 잉크를 얻었다.33.7 g of silver nitrate and 479 mg of copper nitrate were dissolved together in 0.5 L of water to obtain an aqueous metal precursor solution. 8.1 g of oleic acid, 6.6 g of hexanoic acid, 10.1 g of butyric acid, and 17.6 g of an aqueous 29% by weight ammonia solution were mixed, stirred for 30 minutes, and then added to an aqueous metal precursor solution to react at room temperature for 1 hour. At this time, a powder is produced, and the produced powder is washed 2-3 times with ultrapure water and then once with ultrapure water and methanol mixture. The washed powder was dried in a 40 ° C. dryer for 8 hours to obtain 45.0 g of a metal compound powder. To 30 g of the powder obtained, 12.0 g of ethanol and 10.0 g of ethylenediamine were added, followed by stirring for 2 hours to obtain a conductive ink.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 200 ℃에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 4.3 μΩ.cm로 측정되었다.After applying the prepared conductive ink to a glass substrate and heat-treated at 200 ℃ for 10 minutes, the specific resistance of the ink was measured to 4.3 μΩ.cm.
실시예 6Example 6
질산은, 질산구리, 질산알루미늄을 각각 33.3 g, 475 mg, 735 mg의 양으로 사용하여 금속화합물 44.3g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 5와 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다.Silver nitrate was obtained in the same manner as in Example 5 except that 44.3 g of a metal compound was obtained using copper nitrate and aluminum nitrate in amounts of 33.3 g, 475 mg, and 735 mg, respectively.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 200 ℃에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 5.1 μΩ.cm로 측정되었다.After applying the prepared conductive ink to a glass substrate and heat-treated at 200 ℃ for 10 minutes, the specific resistance of the ink was measured to 5.1 μΩ.cm.
실시예 7Example 7
질산은, 질산구리, 질산팔라듐을 각각 33.5 g, 477 mg, 270 mg의 양으로 사용하여 금속화합물 45.3g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 5와 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다.A silver nitrate was obtained in the same manner as in Example 5 except that 45.3 g of a metal compound was obtained using copper nitrate and palladium nitrate in amounts of 33.5 g, 477 mg, and 270 mg, respectively.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 200 ℃에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 5.3 μΩ.cm로 측정되었다.After applying the prepared conductive ink to a glass substrate and heat-treated at 200 ℃ for 10 minutes, the specific resistance of the ink was measured to 5.3 μΩ · cm.
실시예 8Example 8
질산은, 질산구리, 아세트산아연을 각각 33.3 g, 474 mg, 431 mg의 양으로 사용하여 금속화합물 45.0 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 5와 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다.Silver nitrate was obtained in the same manner as in Example 5 except that copper nitrate and zinc acetate were used in amounts of 33.3 g, 474 mg, and 431 mg, respectively, to obtain a conductive ink.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 200 ℃에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 5.1 μΩ.cm로 측정되었다.After applying the prepared conductive ink to a glass substrate and heat-treated at 200 ℃ for 10 minutes, the specific resistance of the ink was measured to 5.1 μΩ.cm.
실시예 9Example 9
질산은, 질산알루미늄을 각각 33.7 g, 743 mg의 양으로 사용하여 금속화합물 44.8 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 5와 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다.Silver nitrate was obtained in the same manner as in Example 5 except that 44.8 g of a metal compound was obtained using aluminum nitrate in an amount of 33.7 g and 743 mg, respectively.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 200 ℃에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 5.4 μΩ.cm로 측정되었다.After applying the prepared conductive ink to a glass substrate and heat-treated at 200 ℃ for 10 minutes, the specific resistance of the ink was measured to 5.4 μΩ.cm.
실시예 10Example 10
질산은, 질산알루미늄, 질산팔라듐을 각각 33.5 g, 739 mg, 270 mg의 양으로 사용하여 금속화합물 44.9 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 5와 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다.Silver nitrate was obtained in the same manner as in Example 5 except that 44.9 g of a metal compound was obtained using aluminum nitrate and palladium nitrate in amounts of 33.5 g, 739 mg, and 270 mg, respectively.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 200 ℃에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 6.3 μΩ.cm로 측정되었다.After applying the prepared conductive ink to a glass substrate and heat-treated at 200 ℃ for 10 minutes, the specific resistance of the ink was measured to 6.3 μΩ.cm.
실시예 11Example 11
질산은, 질산팔라듐을 각각 33.9 g, 109 mg의 양으로 사용하여 금속화합물 44.9 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 5와 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다.Silver conductive acid was obtained in the same manner as in Example 5, except that 44.9 g of a metallic compound was obtained using palladium nitrate in an amount of 33.9 g and 109 mg, respectively.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 200 ℃에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 4.8 μΩ.cm로 측정되었다.After applying the prepared conductive ink to a glass substrate and heat-treated at 200 ℃ for 10 minutes, the specific resistance of the ink was measured to 4.8 μΩ.cm.
실시예 12Example 12
질산은, 아세트산아연을 각각 24.3 g, 12.6 g의 양으로 사용하여 금속화합물 42.3 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 5와 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다.Silver conductive acid was obtained in the same manner as in Example 5, except that 42.3 g of a metallic compound was obtained using zinc acetate in amounts of 24.3 g and 12.6 g, respectively.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 200 ℃에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 4.5 μΩ.cm로 측정되었다.After applying the prepared conductive ink to a glass substrate and heat-treated at 200 ℃ for 10 minutes, the specific resistance of the ink was measured to 4.5 μPa.cm.
실시예 13Example 13
질산은, 아세트산아연, 질산니켈을 각각 28.3 g, 7.3 g, 36 mg의 양으로 사용하여 금속화합물 43.5 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 5와 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다.Conductive ink was obtained in the same manner as in Example 5 except that 43.5 g of a metal compound was obtained using zinc acetate and nickel nitrate in amounts of 28.3 g, 7.3 g, and 36 mg, respectively.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 200 ℃에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 4.9 μΩ.cm로 측정되었다.After applying the prepared conductive ink to a glass substrate and heat-treated at 200 ℃ for 10 minutes, the specific resistance of the ink was measured to 4.9 μΩ.cm.
실시예 14Example 14
질산은, 아세트산아연, 염화금을 각각 30.9 g, 4.0 g, 112 mg의 양으로 사용하여 금속화합물 44.8 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 5와 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다.Conductive ink was obtained in the same manner as in Example 5 except that 44.8 g of a metal compound was obtained using zinc acetate and gold chloride in amounts of 30.9 g, 4.0 g, and 112 mg, respectively.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 200 ℃에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 4.4 μΩ.cm로 측정되었다.After applying the prepared conductive ink to a glass substrate and heat-treated at 200 ℃ for 10 minutes, the specific resistance of the ink was measured to 4.4 μPa.cm.
실시예 15Example 15
질산은, 질산팔라듐, 염화금을 각각 33.9 g, 109 mg, 123 mg의 양으로 사용하여 금속화합물 45.0 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 5와 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다.Silver conductive acid was obtained in the same manner as in Example 5, except that 45.0 g of a metal compound was obtained using palladium nitrate and gold chloride in amounts of 33.9 g, 109 mg, and 123 mg, respectively.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 200 ℃에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 4.9 μΩ.cm로 측정되었다.After applying the prepared conductive ink to a glass substrate and heat-treated at 200 ℃ for 10 minutes, the specific resistance of the ink was measured to 4.9 μΩ.cm.
실시예 16Example 16
질산은, 질산구리, 염화제이주석을 각각 33.6 g, 479 mg, 69 mg의 양으로 사용하여 금속화합물 45.0 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 5와 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다.A silver nitrate was obtained in the same manner as in Example 5 except that 45.0 g of a metal compound was obtained using copper nitrate and tin tin in amounts of 33.6 g, 479 mg, and 69 mg, respectively.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 200 ℃에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 6.2 μΩ.cm로 측정되었다.After applying the prepared conductive ink to a glass substrate and heat-treated at 200 ℃ for 10 minutes, the specific resistance of the ink was measured to 6.2 μΩ.cm.
실시예 17Example 17
질산은, 질산구리, 질산알루미늄, 염화제이주석을 각각 33.3 g, 474 mg, 735 mg, 69 mg의 양으로 사용하여 금속화합물 45.3 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 5와 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다.Silver nitrate was conducted in the same manner as in Example 5, except that 45.3 g of a metal compound was obtained using copper nitrate, aluminum nitrate, and tin tin in amounts of 33.3 g, 474 mg, 735 mg, and 69 mg, respectively. Ink was obtained.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 200 ℃에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 6.5 μΩ.cm로 측정되었다.After applying the prepared conductive ink to a glass substrate and heat-treated at 200 ℃ for 10 minutes, the specific resistance of the ink was measured to 6.5 μΩ · cm.
실시예 18Example 18
질산은, 질산구리, 질산팔라듐, 염화제이주석을 각각 33.6 g, 478 mg, 108 mg, 69 mg의 양으로 사용하여 금속화합물 45.7 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 5와 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다.The silver nitrate was conducted in the same manner as in Example 5 except that 45.7 g of a metal compound was obtained using copper nitrate, palladium nitrate, and tin tin in amounts of 33.6 g, 478 mg, 108 mg, and 69 mg, respectively. Ink was obtained.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 200 ℃에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 7.2 μΩ.cm로 측정되었다.After applying the prepared conductive ink to a glass substrate and heat-treated at 200 ℃ for 10 minutes, the specific resistance of the ink was measured to 7.2 μΩ · cm.
실시예 19Example 19
질산은, 아세트산아연, 염화제이주석을 각각 28.3 g, 7.3 g, 59 mg의 양으로 사용하여 금속화합물 43.2 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 5와 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다.Silver conductive acid was obtained in the same manner as in Example 5, except that 43.2 g of a metal compound was obtained using zinc acetate and tin tin chloride in amounts of 28.3 g, 7.3 g, and 59 mg, respectively.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 200 ℃에서 10분간 열처리 한 결과, 잉크의 비저항은 6.1 μΩ.cm로 측정되었다.After applying the prepared conductive ink to a glass substrate and heat-treated at 200 ℃ for 10 minutes, the specific resistance of the ink was measured to 6.1 μΩ.cm.
실시예 20Example 20
질산은, 아세트산아연, 염화제이주석, 질산니켈을 각각 28.3 g, 7.3 g, 59 mg, 35 mg의 양으로 사용하여 금속화합물 43.4 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 5와 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다.Silver nitrate was conducted in the same manner as in Example 5, except that 43.4 g of a metal compound was obtained using zinc acetate, stantin chloride, and nickel nitrate in amounts of 28.3 g, 7.3 g, 59 mg, and 35 mg, respectively. Ink was obtained.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 200 ℃에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 6.6 μΩ.cm로 측정되었다.After applying the prepared conductive ink to a glass substrate and heat-treated at 200 ℃ for 10 minutes, the specific resistance of the ink was measured to 6.6 μΩ.cm.
실시예 21Example 21
질산구리 48.4 g을 물 0.5 L에 용해시켜 질산구리 수용액을 얻었다. 네오데카노산 17.2 g, 2-에틸헥사노산 14.4 g 및 29 중량% 암모니아 수용액 41.0 g을 혼합하고 30분 동안 교반한 후, 질산구리 수용액에 첨가하여 상온에서 1시간 동안 반응시켰다. 이때 청색 분말이 생성되며, 생성된 분말을 초순수로 2-3회 세정한 후 메탄올로 1회 세정하였다. 세정된 분말을 40 ℃ 건조기에서 8시간 동안 건조하여 43.8 g의 금속화합물 분말을 얻었다. 상기 수득된 분말 30 g에 이소프로판올 10.0 g과 디에틸렌트리아민 6.0 g을 첨가하여 2시간 동안 교반하여 전도성 잉크를 얻었다.48.4 g of copper nitrate was dissolved in 0.5 L of water to obtain an aqueous copper nitrate solution. 17.2 g of neodecanoic acid, 14.4 g of 2-ethylhexanoic acid, and 41.0 g of an aqueous 29% by weight ammonia solution were mixed, stirred for 30 minutes, and added to an aqueous copper nitrate solution for reaction at room temperature for 1 hour. At this time, a blue powder was produced, and the produced powder was washed 2-3 times with ultrapure water and then once with methanol. The washed powder was dried in a 40 ° C. dryer for 8 hours to obtain 43.8 g of metal compound powder. 10.0 g of isopropanol and 6.0 g of diethylenetriamine were added to 30 g of the powder thus obtained, followed by stirring for 2 hours to obtain a conductive ink.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 280 ℃에서 10분간 진공상태에서 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 6.0 μΩ.cm로 측정되었다.After applying the prepared conductive ink to a glass substrate and heat-treated in vacuo at 280 ℃ for 10 minutes, the specific resistance of the ink was measured to 6.0 μPa.cm.
실시예 22Example 22
네오데카노산 및 2-에틸헥사노산을 각각 11.5 g 및 19.2 g의 양으로 사용하여 금속화합물 43.0 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 21과 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다. A conductive ink was obtained in the same manner as in Example 21, except that 43.0 g of a metal compound was obtained using neodecanoic acid and 2-ethylhexanoic acid in amounts of 11.5 g and 19.2 g, respectively.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 250 ℃에서 10분간 진공상태에서 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 5.8 μΩ.cm로 측정되었다.After applying the prepared conductive ink on a glass substrate and heat-treated in a vacuum at 250 ℃ for 10 minutes, the specific resistance of the ink was measured to 5.8 μΩ.cm.
실시예 23Example 23
질산구리 48.4 g을 물 0.5 L에 용해시켜 질산구리수용액을 얻었다. 네오데카노산 6.9 g, 2-에틸헥사노산 11.5 g, 프로피온산 5.9 g 및 29 중량% 암모니아 수용액 17.6 g을 혼합하고 30분 동안 교반한 후, 질산구리 수용액에 첨가하여 상온에서 1시간 동안 반응시켰다. 이때 청색 분말이 생성되며, 생성된 분말을 초순수로 2-3회 세정한 후 메탄올로 1회 세정하였다. 세정된 분말을 40 ℃ 건조기에서 8시간 동안 건조하여 36.3 g의 금속화합물 분말을 얻었다. 상기 수득된 분말 30 g에 이소프로판올 10.0 g과 디에틸렌트리아민 6.0 g을 첨가하여 2시간 동안 교반하여 전도성 잉크를 얻었다.48.4 g of copper nitrate was dissolved in 0.5 L of water to obtain an aqueous solution of copper nitrate. 6.9 g of neodecanoic acid, 11.5 g of 2-ethylhexanoic acid, 5.9 g of propionic acid, and 17.6 g of an aqueous 29% by weight ammonia solution were mixed, stirred for 30 minutes, and added to an aqueous copper nitrate solution for 1 hour at room temperature. At this time, a blue powder was produced, and the produced powder was washed 2-3 times with ultrapure water and then once with methanol. The washed powder was dried in a 40 ° C. dryer for 8 hours to obtain 36.3 g of a metal compound powder. 10.0 g of isopropanol and 6.0 g of diethylenetriamine were added to 30 g of the powder thus obtained, followed by stirring for 2 hours to obtain a conductive ink.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 220 ℃에서 10분간 진공상태에서 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 5.6 μΩ.cm로 측정되었다.After applying the prepared conductive ink on a glass substrate and heat-treated in a vacuum at 220 ℃ for 10 minutes, the specific resistance of the ink was measured to 5.6 μΩ.cm.
실시예 24Example 24
네오데카노산, 2-에틸헥사노산 및 프로피온산을 각각 4.9 g, 8.2 g 및 8.5 g의 양으로 사용하여 금속화합물 34.0 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 23과 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다. A conductive ink was obtained in the same manner as in Example 23, except that 34.0 g of a metal compound was obtained using neodecanoic acid, 2-ethylhexanoic acid, and propionic acid in amounts of 4.9 g, 8.2 g, and 8.5 g, respectively. .
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 180 ℃ 에서 10분간 진공상태에서 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 5.5 μΩ.cm로 측정되었다.After applying the prepared conductive ink to a glass substrate and heat-treated at 180 ° C. for 10 minutes in vacuum, the specific resistance of the ink was measured to be 5.5 μΩ · cm.
실시예 25Example 25
질산구리 32.3 g, 질산은 11.3 g을 함께 물 0.5 L에 용해시켜 금속 전구체 수용액을 얻었다. 네오데카노산 4.9 g, 2-에틸헥사노산 8.2 g, 프로피온산 8.5 g 및 29 중량% 암모니아 수용액 17.6 g을 혼합하고 30분 동안 교반한 후, 금속 전구체 수용액에 첨가하여 상온에서 1시간 동안 반응시켰다. 이때 분말이 생성되며, 생성된 분말을 초순수로 2-3회 세정한 후 메탄올로 1회 세정하였다. 세정된 분말을 40 ℃ 건조기에서 8시간 동안 건조하여 36.8 g의 금속화합물 분말을 얻었다. 상기 수득된 분말 30 g에 이소프로판올 10.0 g과 디에틸렌트리아민 6.0 g을 첨가하여 2시간 동안 교반하여 전도성 잉크를 얻었다.32.3 g of copper nitrate and 11.3 g of silver nitrate were dissolved together in 0.5 L of water to obtain an aqueous metal precursor solution. 4.9 g of neodecanoic acid, 8.2 g of 2-ethylhexanoic acid, 8.5 g of propionic acid, and 17.6 g of an aqueous 29% by weight ammonia solution were mixed, stirred for 30 minutes, and then added to the aqueous metal precursor solution to react at room temperature for 1 hour. At this time, a powder is produced, and the produced powder is washed 2-3 times with ultrapure water and then once with methanol. The washed powder was dried for 8 hours in a 40 ℃ dryer to obtain 36.8 g of the metal compound powder. 10.0 g of isopropanol and 6.0 g of diethylenetriamine were added to 30 g of the powder thus obtained, followed by stirring for 2 hours to obtain a conductive ink.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 180 ℃에서 10분간 진공상태에서 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 4.4 μΩ.cm로 측정되었다.After applying the prepared conductive ink to a glass substrate and heat-treated in a vacuum at 180 ℃ for 10 minutes, the specific resistance of the ink was measured to 4.4 μPa.cm.
실시예 26Example 26
질산구리, 질산은, 질산팔라듐을 각각 34.3 g, 9.6 g, 389 mg의 양으로 사용하여 금속화합물 36.0 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 25와 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다.Copper nitrate and silver nitrate were obtained in the same manner as in Example 25, except that palladium nitrate was used in amounts of 34.3 g, 9.6 g, and 389 mg, to obtain 36.0 g of a metal compound.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 180 ℃에서 10분간 진공상태에서 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 4.9 μΩ.cm로 측정되었다After applying the prepared conductive ink to a glass substrate and heat-treated in a vacuum at 180 ℃ for 10 minutes, the specific resistance of the ink was measured to 4.9 μΩ.cm
실시예 27Example 27
질산구리, 질산은, 질산알루미늄을 각각 32.3 g, 4.5 g, 15.0 g의 양으로 사용하여 금속화합물 33.0 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 25와 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다.Copper nitrate and silver nitrate were carried out in the same manner as in Example 25, except that aluminum nitrate was used in amounts of 32.3 g, 4.5 g and 15.0 g, to obtain a conductive ink.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 180 ℃에서 10분간 진공상태에서 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 5.3 μΩ.cm로 측정되었다After applying the prepared conductive ink to a glass substrate and heat-treated in a vacuum at 180 ℃ for 10 minutes, the specific resistance of the ink was measured to 5.3 μΩ.cm
실시예 28Example 28
질산구리, 질산은, 질산알루미늄, 질산팔라듐을 각각 34.5 g, 4.9 g, 10.7 g, 78 mg의 양으로 사용하여 금속화합물 34.2 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 25와 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다.Copper nitrate, silver nitrate, conductive inks were prepared in the same manner as in Example 25, except that 34.2 g of a metal compound was obtained using aluminum nitrate and palladium nitrate in amounts of 34.5 g, 4.9 g, 10.7 g, and 78 mg, respectively. Got.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 180 ℃에서 10분간 진공상태에서 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 5.2 μΩ.cm로 측정되었다After applying the prepared conductive ink to the glass substrate and heat-treated in a vacuum at 180 ℃ for 10 minutes, the specific resistance of the ink was measured to 5.2 μΩ.cm
실시예 29Example 29
질산구리, 질산은, 질산알루미늄, 아세트산아연을 각각 34.6 g, 4.9 g, 5.4 g, 3.1 g의 양으로 사용하여 금속화합물 34.4 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 25와 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다.Copper nitrate and silver nitrate were used in the same manner as in Example 25 except that aluminum nitrate and zinc acetate were used in amounts of 34.6 g, 4.9 g, 5.4 g, and 3.1 g, respectively, to obtain 34.4 g of a metal compound. Got.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 180 ℃에서 10분간 진공상태에서 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 4.9 μΩ.cm로 측정되었다After applying the prepared conductive ink to a glass substrate and heat-treated in a vacuum at 180 ℃ for 10 minutes, the specific resistance of the ink was measured to 4.9 μΩ.cm
실시예 30Example 30
질산구리, 질산은, 질산팔라듐, 아세트산아연을 각각 37.2 g, 5.2 g, 42 mg, 3.4 g의 양으로 사용하여 금속화합물 35.1 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 25와 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다.Copper nitrate and silver nitrate were used in the same manner as in Example 25, except that palladium nitrate and zinc acetate were used in amounts of 37.2 g, 5.2 g, 42 mg and 3.4 g, respectively, to obtain 35.1 g of a metal compound. Got.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 180 ℃에서 10분간 진공상태에서 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 5.1 μΩ.cm로 측정되었다After applying the prepared conductive ink to a glass substrate and heat-treated in a vacuum at 180 ℃ for 10 minutes, the specific resistance of the ink was measured to 5.1 μΩ.cm
실시예 31Example 31
질산구리, 질산은, 아세트산아연, 염화금을 각각 37.2 g, 2.6 g, 6.8 g, 63 mg의 양으로 사용하여 금속화합물 34.2 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 25와 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다.Copper nitrate and silver nitrate were prepared in the same manner as in Example 25, except that 34.2 g of a metallic compound was obtained using zinc acetate and gold chloride in amounts of 37.2 g, 2.6 g, 6.8 g, and 63 mg, respectively. Got it.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 180 ℃에서 10분간 진공상태에서 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 4.8 μΩ.cm로 측정되었다After applying the prepared conductive ink to a glass substrate and heat-treated in a vacuum at 180 ℃ for 10 minutes, the specific resistance of the ink was measured to 4.8 μΩ.cm
실시예 32Example 32
질산구리, 질산은, 염화금, 염화제이주석을 각각 43.9 g, 3.1 g, 149 mg, 64 mg의 양으로 사용하여 금속화합물 33.8 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 25와 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다.Copper nitrate, silver nitrate, conducting inks were carried out in the same manner as in Example 25, except that 33.8 g of a metal compound was obtained using gold chloride and tin tin in amounts of 43.9 g, 3.1 g, 149 mg, and 64 mg, respectively. Got.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 180 ℃에서 10분간 진공상태에서 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 6.3 μΩ.cm로 측정되었다After applying the prepared conductive ink to a glass substrate and heat-treated in a vacuum at 180 ℃ for 10 minutes, the specific resistance of the ink was measured to 6.3 μΩ.cm
실시예 33Example 33
질산알루미늄 75.0 g을 물 1 L에 용해시켜 질산알루미늄 수용액을 얻었다. 라우르산 20.0 g, 발레산 10.2 g 및 29 중량% 암모니아 수용액 41.0 g을 혼합하고 30분 동안 교반한 후, 질산알루미늄 수용액에 첨가하여 상온에서 1시간 동안 반응시켰다. 이때 백색 분말이 생성되며, 생성된 분말을 초순수로 3-4회 세정하였다. 세정된 분말을 40 ℃ 건조기에서 8시간 동안 건조하여 34.0 g의 금속화합물 분말을 얻었다. 상기 수득된 분말 30 g에 메틸렌글리콜 10.0 g과 프로필렌디아민 10.0 g을 첨가하여 2시간 동안 교반하여 전도성 잉크를 얻었다.75.0 g of aluminum nitrate was dissolved in 1 L of water to obtain an aqueous aluminum nitrate solution. 20.0 g of lauric acid, 10.2 g of valeric acid, and 41.0 g of an aqueous 29% by weight ammonia solution were mixed and stirred for 30 minutes, and then added to an aqueous solution of aluminum nitrate and reacted at room temperature for 1 hour. At this time, a white powder is produced, and the resulting powder is washed 3-4 times with ultrapure water. The washed powder was dried in a 40 ° C. dryer for 8 hours to obtain 34.0 g of a metal compound powder. 10.0 g of methylene glycol and 10.0 g of propylenediamine were added to 30 g of the powder thus obtained, followed by stirring for 2 hours to obtain a conductive ink.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 380 ℃에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 10.4 μΩ.cm로 측정되었다.After applying the prepared conductive ink on a glass substrate and heat-treated at 380 ℃ for 10 minutes, the specific resistance of the ink was measured to 10.4 μΩ.cm.
실시예 34Example 34
라우르산 및 발레산을 각각 13.3 g 및 13.6 g의 양으로 사용하여 금속화합물 32.0 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 33과 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다.A conductive ink was obtained in the same manner as in Example 33, except that 32.0 g of a metal compound was obtained using lauric acid and valeric acid in amounts of 13.3 g and 13.6 g, respectively.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 350 ℃에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 9.8 μΩ.cm로 측정되었다.After applying the prepared conductive ink to a glass substrate and heat-treated at 350 ℃ for 10 minutes, the specific resistance of the ink was measured as 9.8 μΩ.cm.
실시예 35Example 35
질산알루미늄 75.0 g을 물 1 L에 용해시켜 질산알루미늄 수용액을 얻었다. 라우르산 8.0 g, 발레산 8.2 g, 이소-부티르산 7.0 g 및 29 중량% 암모니아 수용액 17.6 g을 혼합하고 30분 동안 교반한 후, 질산알루미늄 수용액에 첨가하여 상온에서 1시간 동안 반응시켰다. 이때 백색 분말이 생성되며, 생성된 분말을 초순수로 3-4회 세정하였다. 세정된 분말을 40 ℃ 건조기에서 8시간 동안 건조하여 28.2 g의 금속화합물 분말을 얻었다. 상기 수득된 분말 20 g에 메틸렌글리콜 6.7 g과 프로필렌디아민 6.7 g을 첨가하여 2시간 동안 교반하여 전도성 잉크를 얻었다.75.0 g of aluminum nitrate was dissolved in 1 L of water to obtain an aqueous aluminum nitrate solution. 8.0 g of lauric acid, 8.2 g of valeric acid, 7.0 g of iso-butyric acid, and 17.6 g of an aqueous 29% by weight ammonia solution were mixed, stirred for 30 minutes, and then added to an aqueous solution of aluminum nitrate for 1 hour at room temperature. At this time, a white powder is produced, and the resulting powder is washed 3-4 times with ultrapure water. The washed powder was dried in a 40 ° C. dryer for 8 hours to obtain 28.2 g of metal compound powder. To 20 g of the powder obtained, 6.7 g of methylene glycol and 6.7 g of propylenediamine were added and stirred for 2 hours to obtain a conductive ink.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 300 ℃에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 8.7 μΩ.cm로 측정되었다.After applying the prepared conductive ink to a glass substrate and heat-treated at 300 ℃ for 10 minutes, the specific resistance of the ink was measured to 8.7 μΩ.cm.
실시예 36Example 36
라우르산, 발레산 및 이소-부티르산을 각각 8.0 g, 8.2 g 및 7.0 g의 양으로 사용하여 금속화합물 26.5 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 35와 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다. A conductive ink was obtained in the same manner as in Example 35, except that 26.5 g of a metal compound was obtained using lauric acid, valeric acid, and iso-butyric acid in amounts of 8.0 g, 8.2 g, and 7.0 g, respectively.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 250 ℃ 에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 8.1 μΩ.cm로 측정되었다.After applying the prepared conductive ink to a glass substrate and heat-treated at 250 ℃ for 10 minutes, the specific resistance of the ink was measured to 8.1 μΩ.cm.
실시예 37Example 37
염화금 82.4 g을 물 1 L에 용해시켜 염화금 수용액을 얻었다. 팔미트올레산 25.4 g, 헵타노산 13.0 g 및 29 중량% 암모니아 수용액 41.0 g을 혼합하고 30분 동안 교반한 후, 염화금 수용액에 첨가하여 상온에서 1시간 동안 반응시켰다. 이때 분말이 생성되며, 생성된 분말을 초순수로 2-3회 세정한 후 메탄올로 1회 세정하였다. 세정된 분말을 40 ℃ 건조기에서 8시간 동안 건조하여 75.6 g의 금속화합물 분말을 얻었다. 상기 수득된 분말30 g에 이소프로판올 25.0 g과 트리에틸렌테트라민 15.0 g을 첨가하여 2시간 동안 교반하여 전도성 잉크를 얻었다.82.4 g of gold chloride was dissolved in 1 L of water to obtain an aqueous gold chloride solution. 25.4 g of palmitoleic acid, 13.0 g of heptanoic acid, and 41.0 g of an aqueous 29% by weight ammonia solution were mixed, stirred for 30 minutes, and then added to an aqueous gold chloride solution to react at room temperature for 1 hour. At this time, a powder is produced, and the produced powder is washed 2-3 times with ultrapure water and then once with methanol. The washed powder was dried in a 40 ° C. dryer for 8 hours to obtain 75.6 g of metal compound powder. 25.0 g of isopropanol and 15.0 g of triethylenetetramine were added to 30 g of the powder thus obtained, followed by stirring for 2 hours to obtain a conductive ink.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 300 ℃에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 7.8 μΩ.cm로 측정되었다.After applying the prepared conductive ink to a glass substrate and heat-treated at 300 ℃ for 10 minutes, the specific resistance of the ink was measured to 7.8 μΩ.cm.
실시예 38Example 38
팔미트올레산 및 헵타노산을 각각 16.9 g 및 17.3 g의 양으로 사용하여 금속화합물 71.5 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 37과 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다. A conductive ink was obtained in the same manner as in Example 37, except that 71.5 g of a metal compound was obtained using palmileoic acid and heptanoic acid in amounts of 16.9 g and 17.3 g, respectively.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 250 ℃에서 10분간 열처리 한 결과, 잉크의 비저항은 7.1 μΩ.cm로 측정되었다.After applying the prepared conductive ink to a glass substrate and heat-treated at 250 ℃ for 10 minutes, the specific resistance of the ink was measured to 7.1 μΩ.cm.
실시예 39Example 39
염화금 82.4 g을 물 1 L에 용해시켜 염화금 수용액을 얻었다. 팔미트올레산 10.2 g, 헵타노산 10.4 g, 프로피온산 5.9 g 및 29 중량% 암모니아 수용액 17.6 g을 혼합하고 30분 동안 교반한 후, 염화금 수용액에 첨가하여 상온에서 1시간 동안 반응시켰다. 이때 분말이 생성되며, 생성된 분말을 초순수로 2-3회 세정한 후 메탄올로 1회 세정하였다. 세정된 분말을 40 ℃ 건조기에서 8시간 동안 건조하여 65.1 g의 금속화합물 분말을 얻었다. 상기 수득된 분말 30 g에 이소프로판올 25.0 g과 트리에틸렌테트라민 15.0 g을 첨가하여 2시간 동안 교반하여 전도성 잉크를 얻었다.82.4 g of gold chloride was dissolved in 1 L of water to obtain an aqueous gold chloride solution. 10.2 g of palmitoleic acid, 10.4 g of heptanoic acid, 5.9 g of propionic acid, and 17.6 g of an aqueous 29% by weight ammonia solution were mixed, stirred for 30 minutes, and then added to an aqueous gold chloride solution for 1 hour at room temperature. At this time, a powder is produced, and the produced powder is washed 2-3 times with ultrapure water and then once with methanol. The washed powder was dried in a 40 ° C. dryer for 8 hours to obtain 65.1 g of metal compound powder. 25.0 g of isopropanol and 15.0 g of triethylenetetramine were added to 30 g of the powder thus obtained, followed by stirring for 2 hours to obtain a conductive ink.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 200 ℃에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 6.7 μΩ.cm로 측정되었다.After applying the prepared conductive ink to a glass substrate and heat-treated at 200 ℃ for 10 minutes, the specific resistance of the ink was measured to 6.7 μΩ.cm.
실시예 40Example 40
팔미트올레산, 헵타노산 및 프로피온산을 각각 7.3 g, 7.4 g 및 8.5 g의 양으로 사용하여 금속화합물 62.3 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 39와 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다. A conductive ink was obtained in the same manner as in Example 39, except that 62.3 g of a metal compound was obtained using palmilean acid, heptanoic acid, and propionic acid in amounts of 7.3 g, 7.4 g, and 8.5 g, respectively.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 180 ℃ 에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 5.9 μΩ.cm로 측정되었다.After applying the prepared conductive ink to a glass substrate and heat-treated at 180 ℃ for 10 minutes, the specific resistance of the ink was measured to 5.9 μΩ · cm.
실시예 41Example 41
질산팔라듐 54.8 g을 물 1 L에 용해시켜 질산팔라듐 수용액을 얻었다. 미리스트올레산 22.6 g, 피발산 10.2 g 및 29 중량% 암모니아 수용액 41.0 g을 혼합하고 30분 동안 교반한 후, 질산팔라듐 수용액에 첨가하여 40 ℃에서 1시간 동안 반응시켰다. 이때 갈색 분말이 생성되며, 생성된 분말을 초순수로 2-3회 세정한 후 메탄올로 1회 세정하였다. 세정된 분말을 40 ℃ 건조기에서 8시간 동안 건조하여 52.7 g의 금속화합물 분말을 얻었다. 상기 수득된 분말 30 g에 테르피네올 20.0 g과 N-프로필이소프로판올아민 15.0 g을 첨가하여 2시간 동안 교반하여 전도성 잉크를 얻었다.54.8 g of palladium nitrate was dissolved in 1 L of water to obtain an aqueous palladium nitrate solution. 22.6 g of myristoleic acid, 10.2 g of pivalic acid, and 41.0 g of an aqueous 29% by weight ammonia solution were mixed and stirred for 30 minutes, and then added to an aqueous palladium nitrate solution for 1 hour at 40 ° C. At this time, a brown powder is produced, and the produced powder is washed 2-3 times with ultrapure water and then once with methanol. The washed powder was dried in a 40 ° C. dryer for 8 hours to obtain 52.7 g of metal compound powder. To 30 g of the powder obtained, 20.0 g of terpineol and 15.0 g of N-propylisopropanolamine were added and stirred for 2 hours to obtain a conductive ink.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 380 ℃에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 20.9 μΩ.cm로 측정되었다.After applying the prepared conductive ink to a glass substrate and heat-treated at 380 ℃ for 10 minutes, the specific resistance of the ink was measured to 20.9 μΩ.cm.
실시예 42Example 42
미리스트올레산 및 피발산을 각각 15.1 g 및 17.3 g의 양으로 사용하여 금속화합물 48.8 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 41과 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다. A conductive ink was obtained in the same manner as in Example 41, except that 48.8 g of a metal compound was obtained using myristoleic acid and pivalic acid in an amount of 15.1 g and 17.3 g, respectively.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 350 ℃ 에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 19.2 μΩ.cm로 측정되었다.After applying the prepared conductive ink to a glass substrate and heat-treated at 350 ℃ for 10 minutes, the specific resistance of the ink was measured to 19.2 μΩ.cm.
실시예 43Example 43
질산팔라듐 54.8 g을 물 1 L에 용해시켜 질산팔라듐 수용액을 얻었다. 미리스트올레산 9.0 g, 피발산 10.4 g, 이소-부티르산 7.0 g 및 29 중량% 암모니아 수용액 17.6 g을 혼합하고 30분 동안 교반한 후, 질산팔라듐 수용액에 첨가하여 40 ℃에서 1시간 동안 반응시켰다. 이때 갈색 분말이 생성되며, 생성된 분말을 초순수로 2-3회 세정한 후 메탄올로 1회 세정하였다. 세정된 분말을 40 ℃ 건조기에서 8시간 동안 건조하여 44.8 g의 금속화합물 분말을 얻었다. 상기 수득된 분말 30 g에 테르피네올 20.0 g과 N-프로필이소프로판올아민 15.0 g을 첨가하여 2시간 동안 교반하여 전도성 잉크를 얻었다.54.8 g of palladium nitrate was dissolved in 1 L of water to obtain an aqueous palladium nitrate solution. 9.0 g of myristoleic acid, 10.4 g of pivalic acid, 7.0 g of iso-butyric acid, and 17.6 g of an aqueous 29% by weight ammonia solution were mixed, stirred for 30 minutes, and added to an aqueous palladium nitrate solution for reaction at 40 ° C for 1 hour. At this time, a brown powder is produced, and the produced powder is washed 2-3 times with ultrapure water and then once with methanol. The washed powder was dried in a 40 ° C. dryer for 8 hours to obtain 44.8 g of metal compound powder. To 30 g of the powder obtained, 20.0 g of terpineol and 15.0 g of N-propylisopropanolamine were added and stirred for 2 hours to obtain a conductive ink.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 300 ℃에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 19.1 μΩ.cm로 측정되었다.After applying the prepared conductive ink to a glass substrate and heat-treated at 300 ℃ for 10 minutes, the specific resistance of the ink was measured to 19.1 μΩ.cm.
실시예 44Example 44
미리스트올레산, 피발산 및 이소-부티르산을 각각 6.5 g, 7.4 g 및 10.1 g의 양으로 사용하여 금속화합물 43.2 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 43과 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다. A conductive ink was obtained in the same manner as in Example 43, except that 43.2 g of a metal compound was obtained using myristoleic acid, pivalic acid, and iso-butyric acid in amounts of 6.5 g, 7.4 g, and 10.1 g, respectively.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 250 ℃ 에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 18.3 μΩ.cm로 측정되었다.After applying the prepared conductive ink to a glass substrate and heat-treated at 250 ℃ for 10 minutes, the specific resistance of the ink was measured to 18.3 μΩ.cm.
실시예 45Example 45
아세트산아연 44.0 g을 물 0.5 L에 용해시켜 아세트산아연 수용액을 얻었다. 에루크산 33.9 g, 부티르산 8.8 g 및 29 중량% 암모니아 수용액 41.0 g을 혼합하고 30분 동안 교반한 후, 아세트산아연 수용액에 첨가하여 상온에서 1시간 동안 반응시켰다. 이때 백색 분말이 생성되며, 생성된 분말을 초순수로 2-3회 세정한 후 초순수와 메탄올 혼합용액으로 1회 세정하였다. 세정된 분말을 40 ℃ 건조기에서 8시간 동안 건조하여 53.7 g의 금속화합물 분말을 얻었다. 상기 수득된 분말30 g에 디메틸카보네이트 10.0 g과 디에탄올아민 10.0 g을 첨가하여 2시간 동안 교반하여 전도성 잉크를 얻었다.44.0 g of zinc acetate was dissolved in 0.5 L of water to obtain an aqueous zinc acetate solution. 33.9 g of erucic acid, 8.8 g of butyric acid and 41.0 g of an aqueous 29% by weight ammonia solution were mixed and stirred for 30 minutes, and then added to an aqueous zinc acetate solution to react at room temperature for 1 hour. At this time, a white powder was produced, and the produced powder was washed 2-3 times with ultrapure water, and then washed once with a mixture of ultrapure water and methanol. The washed powder was dried in a 40 ° C. dryer for 8 hours to obtain 53.7 g of metal compound powder. 10.0 g of dimethyl carbonate and 10.0 g of diethanolamine were added to 30 g of the powder thus obtained, followed by stirring for 2 hours to obtain a conductive ink.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 350 ℃에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 16.0 μΩ.cm로 측정되었다.After applying the prepared conductive ink to a glass substrate and heat-treated at 350 ℃ for 10 minutes, the specific resistance of the ink was measured to 16.0 μΩ.cm.
실시예 46Example 46
에루크산 및 부티르산을 각각 22.6 g 및 11.7 g의 양으로 사용하여 금속화합물 46.8 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 45와 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다. A conductive ink was obtained in the same manner as in Example 45, except that 46.8 g of a metal compound was obtained using erucic acid and butyric acid in amounts of 22.6 g and 11.7 g, respectively.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 300 ℃ 에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 15.2 μΩ.cm로 측정되었다.After applying the prepared conductive ink to the glass substrate and heat-treated at 300 ℃ for 10 minutes, the specific resistance of the ink was measured to 15.2 μΩ.cm.
실시예 47Example 47
아세트산아연 44.0 g을 물 0.5 L에 용해시켜 아세트산아연 수용액을 얻었다. 에루크산 13.6 g, 부티르산 7.0 g, 프로피온산 5.9 g 및 29 중량% 암모니아 수용액 17.6 g을 혼합하고 30분 동안 교반한 후, 아세트산아연 수용액에 첨가하여 상온에서 1시간 동안 반응시켰다. 이때 백색 분말이 생성되며, 생성된 분말을 초순수로 2-3회 세정한 후 초순수와 메탄올 혼합용액으로 1회 세정하였다. 세정된 분말을 40 ℃ 건조기에서 8시간 동안 건조하여 38.6 g의 금속화합물 분말을 얻었다. 상기 수득된 분말 30 g에 디메틸카보네이트 10.0 g과 디에탄올아민 10.0 g을 첨가하여 2시간 동안 교반하여 전도성 잉크를 얻었다.44.0 g of zinc acetate was dissolved in 0.5 L of water to obtain an aqueous zinc acetate solution. 13.6 g of erucic acid, 7.0 g of butyric acid, 5.9 g of propionic acid, and 17.6 g of an aqueous 29% by weight ammonia solution were mixed and stirred for 30 minutes, and then added to an aqueous zinc acetate solution to react at room temperature for 1 hour. At this time, a white powder was produced, and the produced powder was washed 2-3 times with ultrapure water, and then washed once with a mixture of ultrapure water and methanol. The washed powder was dried in a 40 ° C. dryer for 8 hours to obtain 38.6 g of metal compound powder. 10.0 g of dimethyl carbonate and 10.0 g of diethanolamine were added to 30 g of the powder thus obtained, followed by stirring for 2 hours to obtain a conductive ink.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 250 ℃에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 14.3 μΩ.cm로 측정되었다.After applying the prepared conductive ink to a glass substrate and heat-treated at 250 ℃ for 10 minutes, the specific resistance of the ink was measured to 14.3 μΩ.cm.
실시예 48Example 48
에루크산, 부티르산 및 프로피온산을 각각 9.7 g, 5.0 g 및 8.5 g의 양으로 사용하여 금속화합물 35.8 g을 얻은 것을 제외하고는, 실시예 47과 동일한 방법을 수행하여 전도성 잉크를 얻었다. A conductive ink was obtained in the same manner as in Example 47, except that 35.8 g of a metal compound was obtained using erucic acid, butyric acid, and propionic acid in amounts of 9.7 g, 5.0 g, and 8.5 g, respectively.
상기 제조한 전도성 잉크를 유리기판에 도포한 후 200 ℃ 에서 10분간 열처리한 결과, 잉크의 비저항은 13.8 μΩ.cm로 측정되었다.After applying the prepared conductive ink to a glass substrate and heat-treated at 200 ° C. for 10 minutes, the specific resistance of the ink was measured to be 13.8 μΩ · cm.
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