KR20090014156A - 시료 도입 시스템 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 분석 장치로 도입되는 가스 유량에 영향을 미치지 않고 분석 조건의 다양화에 용이하게 적합하도록 할 수 있으며, 분석 시료를 낭비 없이 분석 장치로 도입할 수 있고, 간편하고 정밀도가 높은 고감도 분석에 기여하는 시료 도입 시스템에 있어서, 전처리 장치(1)는 분석 시료를 함유하는 미처리 시료 가스(G1)로부터 불필요 성분을 제거하는 것을 목적으로 한다. 전처리 장치(1)에 의해 전처리된 처리 시료 가스(G4)를 접속 가스 유로(20)를 통해 분석 장치(30)로 유도한다. 접속 가스 유로(20)에서 분석 장치(30)를 향해 유동하는 처리 시료 가스(G4)에 캐리어 가스(G7)를 부가하는 가스 부가 장치(40)는, 그 캐리어 가스(G7)의 부가 유량의 변경 수단을 갖는다. 가스 부가 장치(40)의 상류에 있어서 압력 조정 장치(50)에 의해 분석 시료를 함유하는 가스의 압력 변동을 규제한다.
Description
본 발명은 분석 시료를 분석 장치로 도입하기 위한 시료 도입 시스템에 관한 것이다.
최근, 생활 환경이나 노동 환경에 대한 관심의 고조로 인해 대기 중에 존재하는 미립자의 조성이나 농도를 측정하는 분석 기술의 향상이 요구되고 있다. 또한, 원료 가스의 고순도화나 제조 공정에서의 분위기 가스 제어가 필요한 반도체 산업으로 대표되는 산업에 있어서는, 미립자를 함유하는 원료 가스나 분위기 가스의 분석을 용이하게 또한 고정밀도로 행하는 것이 요망되고 있다.
그래서, 가스 크로마토그래프 질량 분석법(GC-MS법), 유도 결합 플라즈마 분석법(ICP법), 마이크로파 플라즈마 분석법(MIP법) 등의 고감도 분석법을 이용하는 분석 장치에 의해 시료 가스에 함유되는 미립자나 특정 가스 성분이라는 분석 시료를 분석하는 것이 행해지고 있다. 예컨대 ICP법이나 MIP법에 있어서는, 아르곤 가스, 질소 가스, 헬륨 가스 등을 플라즈마 가스로 하여 고온의 플라즈마를 생성하고, 플라즈마 내에 분석 시료를 도입하여 플라즈마로부터의 신호 변화를 검출함으로써 분석을 행하고 있다.
그러한 시료 가스에 함유되는 분석 시료의 분석을 고정밀도로 행하기 위해서 는 시료 가스로부터 불필요 성분을 제거하는 전처리를 행하는 전처리 장치가 필요하게 된다. 예컨대, 기체상의 분석 시료를 함유하는 시료 가스를 이용하는 경우, 그 시료 가스에 함유되는 분석 시료 이외의 불순물 가스 성분이나 수분 등을 불필요 성분으로서 제거해야 한다. 또한, 용제 중에 분석 시료가 용해된 용액을 분무기 등에 의해 분무 가스 중에 부유하는 액적(液滴)으로 하고, 그 분무 가스를 시료 가스로 하는 경우, 그 시료 가스에 함유되는 용제 증기나 수분 등을 불필요 성분으로서 제거해야 한다.
그러한 전처리 장치로서, 가스 치환 장치, 미립자 분급 장치, 드라이어 등이 이용되고 있다. 예컨대, 특허문헌 1에 기재된 가스 치환 장치에 있어서는, 분석 시료를 용해시킨 용제를 분무기에 의해 안개형으로 함으로써 시료 가스를 생성하고, 가열함으로써 액적을 용제 증기와 분석 시료로 분리하여, 그 시료 가스를 다공재로 제조된 관상 밀폐 필터로 도입하며, 그 용제 증기를 밀폐 필터 외부로 확산시킴으로써 제거하고 있다. 특허문헌 2에 기재된 미립자 분급 장치에 있어서는, 시료 가스에 함유되는 분석 시료인 미립자를 하전하여 분급할 때에, 시료 가스 중의 가스형 오염 성분을 제거하고, 미립자를 원하는 가스 종으로 이루어진 분위기 내에서 부유시킨 상태로 하고 있다. 비특허문헌 1에 기재된 드라이어에 있어서는, 분석 시료를 용해시킨 수용액을 안개형으로 함으로써 시료 가스를 생성하여, 그 시료 가스에 함유되는 수분을 나피온(듀퐁사 등록 상표: perfluoro-3,6-dioxa-4-methyl-7 octene-sulfonic과 tetrafluoroethylene의 공중합체)으로 제조된 비다공질막을 통해 제거하고 있다.
분석 장치로 도입되는 분석 시료를 함유하는 가스의 유량은 최적의 분석 조건을 충족하도록 분석 시료를 구성하는 원소의 종류 등에 따라 변경된다. 예컨대 플라즈마를 이용한 고감도 분석에 있어서는, 분석 시료에 함유되는 복수의 분석 대상 원소를 분석하기 위해서, 플라즈마에 분석 시료와 함께 도입되는 가스 유량을 자동적으로 전환하는 오토 튜닝이 행해지고 있다. 또한, 플라즈마의 이온화 작용을 이용한 질량 분석에 있어서는, 분석 대상 원소와 동일한 질량수를 갖는 다원자 이온에 의해 분석이 방해되지 않도록 플라즈마로 도입되는 가스 유량을 자동적으로 변동시키고 있다.
특허문헌 1: 일본 특허 공표 평성 제7-500416호 공보
특허문헌 2: 일본 특허 공개 제2001-239181호 공보
비특허문헌 1: 분석 원소 분광법 저널(JAAS, Journal of Analytical Atomic Spectrometry), 1998년, 1월, 13권, 13-18 페이지
발명이 해결하고자 하는 과제
종래에는, 분석 시료와 함께 분석 장치로 도입되는 가스의 유량을 변화시키기 위해서, 전처리 장치로 도입되는 미처리 시료 가스의 유량을 변화시키고 있었다. 그러나, 전처리 장치로 도입되는 미처리 시료 가스의 유량을 변화시키는 경우, 전처리 장치에 있어서 시료 가스의 유량이나 압력이 변화되기 때문에, 그 변화에 따라 처리 조건을 변화시킬 필요가 있다. 그렇게 하면, 분석 조건의 다양성에 적합하도록 하는 것이 곤란해지고, 간편한 시료 도입이 저해된다. 또한, 전처리 장치와 분석 장치 사이의 가스 유로에서 가스의 압력 변동이 발생하고, 시일(seal)이 찢어져서 주위 환경 등에 있어서의 오염 물질이 분석 장치에 혼입될 우려가 있다. 특히 플라즈마 분석 장치에 있어서는, 플라즈마의 온도 변화나 전자 밀도 변화 등이 유발되고, 안정된 플라즈마를 유지할 수 없어 고감도 분석이 저해될 우려가 있다.
과제를 해결하기 위한 수단
본 발명의 시료 도입 시스템은, 분석 시료를 함유하는 미처리 시료 가스로부터 불필요 성분을 제거하는 전처리를 행하는 전처리 장치와, 상기 전처리 장치에 의해 처리된 처리 시료 가스를 분석 장치로 유도하는 접속 가스 유로와, 상기 분석 장치를 향해 유동하는 상기 처리 시료 가스에 상기 접속 가스 유로에서 캐리어 가스를 부가하는 가스 부가 장치와, 상기 가스 부가 장치의 상류에서 분석 시료를 함유하는 가스의 압력 변동을 규제하는 압력 조정 장치를 구비하고, 상기 가스 부가 장치는 상기 캐리어 가스의 부가 유량의 변경 수단을 갖는다.
본 발명에 따르면, 전처리 장치와 분석 장치 사이에 있어서의 접속 가스 유로를 흐르는 처리 시료 가스로의 캐리어 가스의 부가 유량이 가스 부가 장치에 의해 변경되고, 가스 부가 장치의 상류에 있어서 분석 시료를 함유하는 가스의 압력 변동이 압력 조정 장치에 의해 규제된다. 이에 따라, 전처리 장치로 도입되는 미처리 시료 가스의 유량을 변화시키지 않고, 또한, 전처리 장치에 있어서 분석 시료를 함유하는 가스의 압력 변동을 일으키지 않고 분석 시료와 함께 분석 장치로 도입되는 가스의 유량을 변화시킬 수 있다. 따라서, 전처리 장치에 의한 처리 조건을 변화시킬 필요가 없기 때문에 분석 조건의 다양성에 적합하게 할 수 있다. 또한, 가스 부가 장치의 상류에 있어서 분석 시료를 함유하는 가스의 압력 변동이 규제됨으로써, 전처리 장치와 접속 가스 유로와의 접속부에서의 시일 등을 통해 주위 환경 등에 있어서의 오염 물질이 분석 장치에 혼입되거나, 처리 시료 가스가 외부로 누설되는 것을 방지할 수 있다. 따라서, 안정된 분석 결과를 얻을 수 있고, 특히 플라즈마 분석 장치에 있어서는, 플라즈마의 온도 변화나 전자 밀도 변화를 일으키지 않고 안정된 플라즈마를 유지할 수 있어, 고감도 분석에 공헌할 수 있다.
상기 압력 조정 장치는 시일 가스 유로와 연통 유로를 가지며, 상기 시일 가스 유로는 시일 가스의 공급원에 접속되는 입구와, 대기 중 또는 일정 압력의 분위기 중으로 연통되는 출구를 가지며, 상기 시일 가스 유로의 입구와 출구의 사이는, 상기 접속 가스 유로에 있어서의 상기 전처리 장치와 상기 가스 부가 장치의 사이에 상기 연통 유로를 통해 연통되고, 상기 전처리 장치로의 상기 미처리 시료 가스의 도입 유량의 설정 수단이 설치되며, 상기 미처리 시료 가스의 도입 유량은 일정값으로 설정되는 것이 바람직하다.
이에 따라, 접속 가스 유로에 있어서의 전처리 장치와 가스 부가 장치 사이는, 대기 중 또는 일정 압력의 분위기 중으로 연통되고, 전처리 장치로의 미처리 시료 가스의 도입 유량은 일정해진다. 따라서, 캐리어 가스의 부가 유량을 변화시킬 때에, 전처리 장치로 도입되는 미처리 시료 가스의 유량을 변화시키지 않고 확실하게 전처리 장치에 있어서의 가스의 압력 변동을 방지할 수 있다. 또한, 시일 가스 유로를 흐르는 시일 가스에 의해 시료 도입 시스템과 외부 사이를 시일할 수 있다. 즉, 가동 부재를 이용하지 않으면서 전처리 장치에서의 가스의 압력 변동을 규제하고, 주위 환경에 대한 시일을 할 수 있다.
또한, 본 발명의 시료 도입 시스템은 상기 전처리 장치로 상기 미처리 시료 가스를 도입하는 도입 유로를 구비하고, 상기 압력 조정 장치는 시일 가스 유로와 연통 유로를 가지며, 상기 시일 가스 유로는 시일 가스의 공급원에 접속되는 입구와, 대기 중 또는 일정 압력의 분위기 중으로 연통되는 출구를 가지며, 상기 시일 가스 유로의 입구와 출구의 사이는, 상기 도입 유로에 상기 연통 유로를 통해 연통되고, 상기 전처리 장치로의 상기 미처리 시료 가스의 도입 유량의 설정 수단이 설치되며, 상기 미처리 시료 가스의 도입 유량은 일정값으로 설정되는 것이 바람직하다.
이에 따라, 도입 유로는 대기 중 또는 일정 압력의 분위기 중으로 연통되고, 전처리 장치로의 미처리 시료 가스의 도입 유량은 일정해진다. 따라서, 캐리어 가스의 부가 유량을 변화시킬 때에, 전처리 장치로 도입되는 미처리 시료 가스의 유량을 변화시키지 않고 확실하게 전처리 장치에 있어서의 가스의 압력 변동을 방지할 수 있다. 또한, 시일 가스 유로를 흐르는 시일 가스에 의해 시료 도입 시스템과 외부 사이를 시일할 수 있다. 즉, 가동 부재를 이용하지 않고 전처리 장치에서의 가스의 압력 변동을 규제하고, 주위 환경에 대한 시일을 할 수 있다.
또한, 본 발명의 시료 도입 시스템은 상기 전처리 장치에 상기 미처리 시료 가스를 도입하는 도입 유로를 구비하고, 상기 압력 조정 장치는 상기 도입 유로로부터 분기되는 배기 유로를 가지며, 상기 배기 유로는 대기 중 또는 일정 압력의 분위기 중으로 연통되는 출구를 가지며, 상기 도입 유로로의 상기 미처리 시료 가스의 공급 유량의 설정 수단과, 상기 전처리 장치로의 상기 미처리 시료 가스의 도입 유량의 설정 수단이 설치되고, 상기 미처리 시료 가스의 도입 유량은 일정값으로 설정되며, 상기 미처리 시료 가스의 상기 공급 유량의 설정값은 상기 도입 유량의 설정값보다도 크게되는 것이 바람직하다.
이에 따라, 배기 유로의 출구는 대기 중 또는 일정 압력의 분위기 중으로 연통되고, 전처리 장치로의 미처리 시료 가스의 도입 유량은 일정해지기 때문에, 전처리 장치로 도입되는 미처리 시료 가스의 유량을 변화시키지 않고 확실하게 전처리 장치에 있어서의 가스의 압력 변동을 방지할 수 있다. 또한, 도입 유로로의 미처리 시료 가스의 공급 유량의 설정값이 전처리 장치로의 미처리 시료 가스의 도입 유량의 설정값보다도 크게되어 있기 때문에, 배기 유로를 흐르는 미처리 시료 가스에 의해 시료 도입 시스템과 외부 사이를 시일할 수 있다. 즉, 가동 부재를 이용하지 않으면서 전처리 장치에서의 가스의 압력 변동을 규제하고, 주위 환경에 대한 시일을 할 수 있다.
상기 분석 시료는 고체 미립자로 되고, 상기 전처리 장치는 다공성 격벽을 가지며, 상기 전처리 장치에 의해 상기 미처리 시료 가스에 있어서의 적어도 일부의 가스 성분을 상기 다공성 격벽에서의 분압차에 따른 확산을 통해 치환 가스와 치환하는 가스 치환 기능이 발휘되고, 상기 미처리 시료 가스에 있어서의 적어도 일부의 가스 성분으로 치환된 치환 가스에 의해 상기 처리 시료 가스가 구성되는 것이 바람직하다.
이에 따라, 미처리 시료 가스에 있어서의 적어도 일부의 가스 성분을 치환 가스와 치환함으로써 불필요 성분을 제거할 수 있다. 이 때, 전처리 장치로 도입되는 미처리 시료 가스의 유량이나 전처리 장치에서의 가스 압력이 변동하지 않기 때문에, 치환 가스의 유량이나 압력 등의 처리 조건을 변화시킬 필요가 없어 분석 장치로 도입되는 가스 유량의 변화에 용이하게 대응할 수 있다. 또한, 다공성 격벽을 사이에 둔 영역에서의 가스 압력차를 저감하고, 미처리 시료 가스와 치환 가스와의 분압차에 따른 다공성 격벽에서의 확산을 통한 가스 치환이 저해되는 것을 방지할 수 있다. 또한, 분석 장치로 도입되는 가스 유량과 무관하게 가스 치환할 수 있기 때문에, 가스 치환에 있어서 분석 시료인 미립자 등의 산일(散逸)을 방지할 수 있을 뿐만 아니라, 가스 치환 효율을 일정하게 유지할 수 있다.
게다가, 분석 시료의 종류에 따라 가스 치환 효율이 변화하지 않도록 미처리 시료 가스의 유량을 변화시키는 경우, 미처리 시료 가스의 유량 변화에 따라 캐리어 가스의 유량을 변화시킴으로써 분석 장치로 도입되는 가스 유량을 분석에 최적인 값으로 유지할 수 있다. 이에 따라, 전처리 장치에서의 가스 치환 효율을 최적화하고, 분석 장치로 도입되는 가스 유량을 최적화하여, 특히 플라즈마 분석 장치에 있어서는 안정된 플라즈마를 유지할 수 있다.
이 경우, 본 발명의 시료 도입 시스템은 상기 전처리 장치로 상기 미처리 시료 가스를 유도하는 도입 유로를 구비하고, 상기 전처리 장치는 제1 배관과 제2 배관을 가지며, 상기 제1 배관과 상기 제2 배관이 상기 다공성 격벽에 의해 이격되고, 상기 제1 배관은 상기 도입 유로에 접속되는 제1 입구와, 상기 접속 가스 유로에 접속되는 제1 출구와, 상기 제1 입구와 상기 제1 출구 사이의 제1 가스 유로를 가지며, 상기 제2 배관은 치환 가스의 공급원에 접속되는 제2 입구와, 상기 치환 가스와 치환된 상기 미처리 시료 가스를 함유하는 배출 가스를 유출시키기 위한 제2 출구와, 상기 제2 입구와 상기 제2 출구 사이의 제2 가스 유로를 가지며, 상기 다공성 격벽의 각 구멍 직경은, 상기 제1 가스 유로에서의 가스 압력과 상기 제2 가스 유로에서의 가스 압력과의 차에 따른 상기 다공성 격벽을 통한 가스 이동을 실질적으로 저지하도록 설정되고, 상기 압력 조정 장치는 상기 도입 유로를, 상기 제1 입구의 근방에서 상기 제2 출구로 연통시키는 분기 유로를 가지며, 상기 도입 유로로 공급된 상기 미처리 시료 가스의 일부를, 상기 분기 유로를 통해 상기 배출 가스와 함께 흡인하는 가스 흡인 수단과, 상기 전처리 장치로의 상기 미처리 시료 가스의 도입 유량의 설정 수단과, 상기 가스 흡인 수단에 의한 상기 미처리 시료 가스와 상기 배출 가스의 합계 흡인 유량의 설정 수단과, 상기 치환 가스의 상기 제2 배관으로의 공급 유량의 설정 수단이 설치되고, 상기 도입 유로로 공급되는 상기 미처리 시료 가스의 압력은 대기압 또는 일정압으로 되며, 상기 미처리 시료 가스의 도입 유량은 일정값으로 설정되고, 상기 미처리 시료 가스와 상기 배출 가스의 합계 흡인 유량의 설정값은, 상기 치환 가스의 공급 유량의 설정값보다도 크게되며, 상기 가스 흡인 수단의 가스 배출측은 대기 중 또는 일정 압력의 분위기 중으로 연통되는 것이 바람직하다.
이에 따라, 도입 유로로 공급되는 미처리 시료 가스의 압력은 대기압 또는 일정압으로 되고, 미처리 시료 가스와 배출 가스의 합계 흡인 유량의 설정값은 제2 배관으로의 치환 가스의 공급 유량의 설정값보다도 크게 설정된다. 따라서, 도입 유로로 공급되는 미처리 시료 가스의 일부는, 확실하게 분기 유로를 통해 가스 흡인 수단에 의해 흡인된다. 그리고, 가스 흡인 수단의 가스 배출측은 대기 중 또는 일정 압력의 분위기 중으로 연통되기 때문에, 도입 유로에 있어서의 제1 입구의 근방에서 미처리 시료 가스의 압력을 거의 대기압 또는 일정압으로 할 수 있다. 이에 따라, 도입 유로가 길기 때문에 미처리 시료 가스의 압력 손실이 크고, 도입 유로의 길이나 직경의 차이에 따라 압력 손실의 크기가 일정하지 않은 경우에도, 도입 유로에 있어서의 제1 입구 근방에서의 가스의 압력 변동을 저지하여, 전처리 장치에서의 가스의 압력 변동을 규제하고, 주위 환경에 대한 시일을 할 수 있다.
상기 분석 장치는 상기 캐리어 가스가 부가된 상기 처리 시료 가스를 플라즈마로 유도하기 위한 튜브를 갖는 플라즈마 분석 장치인 것이 바람직하다.
캐리어 가스의 처리 시료 가스로의 부가 유량이 변화될 때, 상기 튜브에 있어서 가스가 조절되기 때문에 접속 가스 유로의 내압은 변동하려고 한다. 그러나, 전처리 장치와 가스 부가 장치 사이에 있어서의 접속 가스 유로의 가스의 압력 변동은 압력 조정 장치에 의해 규제됨으로써, 전처리 장치와 접속 가스 유로와의 접속부에서의 시일 등을 통해 주위 환경 등에 있어서의 오염 물질이 분석 장치에 혼입되거나, 처리 시료 가스가 외부로 누설되는 것을 방지할 수 있다.
상기 가스 부가 장치는, 상기 접속 가스 유로로 도입되는 캐리어 가스의 압력 헤드 저하에 기초하여 상기 처리 시료 가스를 상기 접속 가스 유로로 유도하는 아스피레이터(aspirator)를 갖는 것이 바람직하다.
이에 따라, 접속 가스 유로에 가동 부재나 동력원을 설치하지 않고 캐리어 가스를 부가할 수 있다. 또한, 미처리 시료 가스를 전처리 장치로 도입하는 데 필요한 압력을 미처리 시료 가스 자신이 갖지 않는 경우에도, 가동 부재나 동력원을 설치하지 않고 소정량의 미처리 시료 가스를 전처리 장치로 도입할 수 있다.
발명의 효과
본 발명에 따르면, 분석 장치로 도입되는 가스 유량에 영향을 미치지 않고 분석 조건의 다양화에 용이하게 적합하도록 할 수 있는 유연성을 가지며, 분석 시료를 낭비 없이 분석 장치로 도입할 수 있고, 간편하고 정밀도가 높은 고감도 분석에 기여하는 시료 도입 시스템을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 제1 실시 형태에 따른 시료 도입 시스템의 전체 구성의 설명도이다.
도 2는 본 발명의 제1 실시 형태에 따른 시료 도입 시스템에 있어서 이용되는 분무기의 설명도이다.
도 3은 본 발명의 제1 실시 형태에 따른 시료 도입 시스템의 가스 부가 장치와 압력 조정 장치의 구성 설명용 단면도이다.
도 4는 본 발명의 제2 실시 형태에 따른 시료 도입 시스템의 전체 구성의 설명도이다.
도 5는 본 발명의 제2 실시 형태에 따른 시료 도입 시스템의 가스 부가 장치의 구성 설명용 단면도이다.
도 6은 본 발명의 제2 실시 형태에 따른 시료 도입 시스템의 압력 조정 장치 의 구성 설명용 단면도이다.
도 7은 본 발명의 제3 실시 형태에 따른 시료 도입 시스템의 전체 구성의 설명도이다.
도 8은 본 발명의 제3 실시 형태에 따른 시료 도입 시스템의 가스 부가 장치와 압력 조정 장치의 구성 설명용 단면도이다.
도 9는 본 발명의 제4 실시 형태에 따른 시료 도입 시스템의 전체 구성의 설명도이다.
도 10은 본 발명의 변형예에 따른 전처리 장치의 부분 단면도이다.
도 11은 비교예에 따른 시료 도입 시스템의 전체 구성의 설명도이다.
〈도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명〉
1 : 전처리 장치
2 : 내관
2A : 다공성 격벽
2a : 내측 입구
2b : 내측 출구
3 : 외관
3a : 외측 입구
3b : 외측 출구
8, 43, 46, 61 : 유량 제어기
10 : 도입 유로
20 : 접속 가스 유로
30 : 분석 장치
30b : 센터 튜브
40, 40A : 가스 부가 장치
50, 50B, 50C : 압력 조정 장치
50a : 분기 유로
50' : 배기 유로
50" : 배기 유로 출구
52a : 시일 가스 유로
53a : 연통 유로
60 : 진공 펌프
101, 102 : 배관
G1 : 미처리 시료 가스
G3 : 치환 가스
G4 : 처리 시료 가스
G7 : 캐리어 가스
G8 : 시일 가스
P : 플라즈마
도 1에 도시된 제1 실시 형태의 시료 도입 시스템(A1)은 분석 시료를 함유하 는 미처리 시료 가스(G1)로부터, 수분, 불순물, 용제 증기 등의 불필요 성분을 제거하는 전처리를 행하는 전처리 장치(1)와, 전처리 장치(1)로 미처리 시료 가스(G1)를 공급원으로부터 도입하는 도입 유로(10)를 구비하고 있다.
전처리되는 분석 시료는 액체상(液體狀)이어도 좋고 기체상(氣體狀)이어도 좋다. 예컨대, 미처리 시료 가스(G1)의 공급원으로서 도 2에 도시된 분무기(11)를 이용할 수 있다. 분무기(11)는 용제 중에 분석 시료가 용해된 용액(12)을 분무 가스(G2) 중에 부유하는 액적상(液滴狀)으로 하여, 입자 직경이 큰 액적(L)을 제거한 나머지를 가압된 미처리 시료 가스(G1)로서 전처리 장치(1)에 공급한다. 그러한 분무기(11)는 공지된 것을 이용할 수 있다. 본 실시 형태에 있어서는, 가스 봄베 등의 압력 용기로부터 공급되는 가압된 분무 가스(G2)의 유량을 질량 유량 컨트롤러(MFC), 유량 제어 밸브 등의 유량 제어기(13)에 의해 제어하고, 그 유량 제어기(13)를 전처리 장치(1)로의 미처리 시료 가스(G1)의 도입 유량의 설정 수단으로서 이용한다.
또한, 기체형 분석 시료를 함유하는 가압 가스를 충전한 압력 용기를 미처리 시료 가스(G1)의 공급원으로 하고, 그 압력 용기를 전처리 장치(1)로 도입 유로(10)를 구성하는 배관을 통해 접속하며, 그 배관에 전처리 장치(1)로의 미처리 시료 가스(G1)의 도입 유량의 설정 수단으로서 유량 제어기를 설치하여도 좋다.
본 실시 형태에 있어서는, 도입 유로(10)로의 미처리 시료 가스(G1)의 공급 유량이 전처리 장치(1)로의 미처리 시료 가스(G1)의 도입 유량이 되고, 전처리 장치(1)로의 미처리 시료 가스(G1)의 도입 유량은 일정값으로 설정된다.
본 실시 형태의 분석 시료는 고체 미립자로 되어 있다. 즉, 미처리 시료 가스(G1)에 함유되는 분석 시료인 미립자는, 예컨대 철분 등의 금속, 산화물이나 황화물 등의 금속 화합물, 세라믹이나 고분자 화합물 등의 유기물 등이다. 전처리 장치(1)는 다공성 격벽(2A)을 가지며, 미처리 시료 가스(G1)에 있어서의 적어도 일부의 가스 성분을, 다공성 격벽(2A)에서의 분압차에 따른 확산을 통해 치환 가스(G3)로 치환하는 가스 치환 기능을 발휘한다. 이에 따라, 미처리 시료 가스(G1)에 함유되는 용제 증기 등의 불필요 성분을 제거할 수 있다.
전처리 장치(1)는, 횡단면 원환형의 직선관인 내관(2)을 제1 배관으로서 구비하고, 또한, 내관(2)을 덮는 횡단면 원환형의 직선관인 외관(3)을 제2 배관으로서 구비하는 이중관 구조이다. 내관(2)의 양단은 외관(3)으로부터 돌출되고, 외관(3)의 양단 근방은 점차 소직경으로 되어 내관(2)의 외주에 접합되어 있다. 또한, 내관 및 외관(2, 3)의 형상은 제한되지 않으며, 예컨대 직선관이 아니라 만곡관이어도 좋다.
내관(2)은 일단에 형성된 내측 입구(2a)를 제1 입구로서 가지며, 타단에 형성된 내측 출구(2b)를 제1 출구로서 가지고, 내측 입구(2a)와 내측 출구(2b) 사이의 내측 가스 유로(2c)를 제1 가스 유로로서 갖는다. 내측 입구(2a)로 도입 유로(10)가 접속됨으로써 내측 가스 유로(2c)에 미처리 시료 가스(G1)가 도입된다.
외관(3)은 치환 가스(G3)를 도입하기 위해서 일단 근방의 둘레벽에 형성된 외측 입구(3a)를 제2 입구로서 가지며, 타단 근방의 둘레벽에 형성된 외측 출구(3b)를 제2 출구로서 가지고, 외측 입구(3a)와 외측 출구(3b) 사이의 외측 가스 유로(3c)를 제2 가스 유로로서 갖는다. 외측 입구(3a)는 치환 가스(G3)의 공급원에 접속된다. 그 공급원으로서, 예컨대 가압된 치환 가스(G3)를 충전한 압력 용기가 이용되며, 그 압력 용기를 외측 입구(3a)에 접속하는 배관에, 치환 가스(G3)의 외관(3)로의 공급 유량의 설정 수단으로서 질량 유량 컨트롤러(MFC), 유량 제어 밸브 등의 유량 제어기(8)가 설치된다.
내측 입구(2a), 내측 출구(2b), 외측 입구(3a) 및 외측 출구(3b)는 내측 가스 유로(2c)에 있어서의 미처리 시료 가스(G1)의 유동 방향과 외측 가스 유로(3c)에 있어서의 치환 가스(G3)의 유동 방향이 서로 반대 방향이 되도록 배치되어 있다.
다공성 격벽(2A)에 의해 제1 배관인 내관(2)과 제2 배관인 외관(3)이 이격되어 있다. 즉, 내관(2)에 있어서의 내측 가스 유로(2c)를 덮는 둘레벽의 양단간 부위는 미처리 시료 가스(G1)와 치환 가스(G3)와의 분압차에 따른 확산에 의해 미처리 시료 가스(G1)를 내측 가스 유로(2c) 밖으로 이동시키고, 치환 가스(G3)를 내측 가스 유로(2c) 안으로 이동시키기 위한 다공성 격벽(2A)에 의해 구성되어 있다. 다공성 격벽(2A)의 각 구멍 직경은 내측 가스 유로(2c)에서의 가스 압력과 외측 가스 유로(3c)에서의 가스 압력과의 차에 따른 다공성 격벽(2A)을 통한 가스 이동을 실질적으로 저지하도록 설정되며, 본 실시 형태에서는 실질적으로 0.8 ㎛∼0.001 ㎛가 된다. 각 구멍 직경은 가스(G1, G3)의 치환 효율이 저하되어 장치가 대형화하는 것을 방지하기 위하여 0.001 ㎛ 이상이 되고, 바람직하게는 0.002 ㎛ 이상이며, 보다 바람직하게는 0.02 ㎛ 이상이다. 또한, 각 구멍 직경은 미립자가 각 구멍을 투 과하거나 각 구멍에 포착되어 분석 정밀도가 저하되거나 가스 압력차에 따른 가스 이동이 발생하는 것을 방지하기 위하여 0.8 ㎛ 이하로 되고, 바람직하게는 0.5 ㎛ 이하이며, 보다 바람직하게는 0.2 ㎛ 이하이다. 또한, 다공성 격벽(2A)에 있어서, 가스 치환 기능에 영향을 미치지 않을 정도의 근소한 개수의 구멍의 직경이 0.8 ㎛∼0.001 ㎛의 범위 밖이어도 좋고, 실질적으로 0.8 ㎛∼0.001 ㎛이면 좋다. 다공성 격벽(2A)의 기공율은 특별히 제한되지 않지만, 가스 치환 효율 및 기계적 강도의 관점에서 40%∼80%인 것이 바람직하다. 다공성 격벽(2A)의 재질은, 상기 조건에 합치하는 다공성재라면 특별히 제한되지 않고, 석영유리 등의 유리나 세라믹 등이 바람직하며, 예컨대 시라스 다공질 유리(SPG)를 이용할 수 있다. 내관(2)의 양단 근방 부위(2B, 2C)는 다공성 격벽(2A)과 내외 직경이 모두 순조롭게 결합된다. 또한, 내측 가스 유로(2c)를 덮는 둘레벽 전체를 다공성 격벽(2A)으로 하여도 좋고, 내측 가스 유로(2c)의 적어도 일부를 덮는 부위를 다공성 격벽(2A)으로 하면 좋다.
내관(2)의 양단 근방 부위(2B, 2C)와 외관(3)의 재질은 특별히 제한되지 않으며, 복수의 다른 재질로 구성하여도 좋다. 예컨대, 가공 용이성 및 내관(2)로 도입된 미처리 시료 가스(G1)의 가열 용이성이나 내열성의 관점에서, 금속, 세라믹, 유리인 것이 바람직하고, 세라믹이나 석영유리와 같은 유리로 하는 것이 바람직하다.
전처리 장치(1)에 의한 가스 치환은, 내관(2)에 내측 입구(2a)로부터 미립자를 함유하는 미처리 시료 가스(G1)를 도입하여, 다공성 격벽(2A)에 의해 둘러싸인 내측 가스 유로(2c)에서 유동시키고, 치환 가스(G3)를 외측 입구(3a)로부터 외 관(3)으로 유입시켜 다공성 격벽(2A)의 주위에 있어서의 외측 가스 유로(3c)에서 미처리 시료 가스(G1)의 유동 방향과 반대 방향으로 유동시킴으로써 행한다. 이에 따라, 미처리 시료 가스(G1)와 치환 가스(G3)와의 분압차에 따른 확산에 의해, 바꾸어 말하면 내측 가스 유로(2c)의 내외에 있어서의 미처리 시료 가스(G1)와 치환 가스(G3)와의 농도차를 추진력으로 하여 미처리 시료 가스(G1)의 대부분을 다공성 격벽(2A)을 통해 내측 가스 유로(2c) 밖으로 이동시키고, 치환 가스(G3)의 일부를 다공성 격벽(2A)을 통해 내측 가스 유로(2c) 안으로 이동시킨다. 내측 가스 유로(2c)에 있어서는, 내측 입구(2a)로부터 내측 출구(2b)를 향함에 따라 미처리 시료 가스(G1)의 농도가 점차 저하되고, 치환 가스(G3)의 농도가 점차 증가한다. 외측 가스 유로(3c)에 있어서는, 외측 입구(3a)로부터 외측 출구(3b)를 향함에 따라 치환 가스(G3)의 농도가 점차 저하되고, 미처리 시료 가스(G1)의 농도가 점차 증가한다. 이에 따라, 미처리 시료 가스(G1)의 적어도 일부의 가스 성분으로 치환된 치환 가스(G3)는, 미립자와 약간의 미처리 시료 가스(G1)와 함께 내측 출구(2b)로부터 유출되는 처리 시료 가스(G4)를 구성한다. 또한, 미처리 시료 가스(G1)와 치환 가스(G3)를 외측 출구(3b)로부터 배출 가스(G5)로서 유출시킬 수 있다. 이 때, 내측 가스 유로(2c)와 외측 가스 유로(3c)와의 가스 압력차, 즉 내측 가스 유로(2c) 내외의 가스 압력차에 따른 다공성 격벽(2A)을 통한 가스 이동을 다공성 격벽(2A)에 의해 실질적으로 저지할 수 있다. 따라서, 다공성 격벽(2A)의 각 구멍 직경, 기공율, 두께, 관 직경, 길이, 형상, 외관(3)의 내경, 형상, 미처리 시료 가스(G1) 및 치환 가스(G3)의 유량 등을 적절하게 설정함으로써, 내측 출구(2b)로부터 유출 되는 처리 시료 가스(G4)의 불필요 성분을, 분석 장치에 있어서의 분석에 악영향을 미치지 않을 만큼의 한계량 이하로까지 삭감할 수 있다.
전처리 장치(1)에 있어서는, 내측 가스 유로(2c) 밖으로 이동하는 미처리 시료 가스(G1)의 양과 내측 가스 유로(2c) 안으로 이동하는 치환 가스(G3)의 양을 거의 같게 하고, 내측 가스 유로(2c)에 있어서 미처리 시료 가스(G1)의 대부분을 치환 가스(G3)로 치환하여, 내측 출구(2b)로부터 유출되는 처리 시료 가스(G4)의 유량이 변동하는 것을 방지할 수 있다. 이 때, 내측 가스 유로(2c)에서의 미립자는, 그 직경이 다공성 격벽(2A)의 구멍 직경을 초과하는 것은 각 구멍을 투과하거나 각 구멍에 포착되지 않고, 또한, 그 구멍 직경 이하인 것도 가스보다 확산 속도가 느리고 확산 가스의 흐름에 따른 관성력도 매우 약하기 때문에, 대부분의 미립자는 외측 가스 유로(3c)로 이동하지 않으며 치환 가스(G3)와 함께 내측 출구(2b)로부터 유출된다. 따라서, 내측 가스 유로(2c)에 미처리 시료 가스(G1)와 함께 도입된 미립자를 감손하지 않고, 미처리 시료 가스(G1)와 거의 같은 유량의 치환 가스(G3)와 함께 분석 장치에 공급할 수 있다.
전처리 장치(1)에 의해 전처리된 처리 시료 가스(G4)는 내측 출구(2b)로부터 접속 가스 유로(20)로 유출되고, 접속 가스 유로(20)를 통해 분석 장치(30)로 유도된다. 본 실시 형태의 분석 장치(30)는 플라즈마 분석 장치로 되어 있다. 분석 장치(30)는, 아르곤 가스, 질소 가스, 헬륨 가스 등을 플라즈마 가스(G6)로 하여 플라즈마(P)를 형성하기 위한 플라즈마 토치(30a)와, 처리 시료 가스(G4)를 플라즈마(P)로 유도하기 위해서 플라즈마 토치(30a)의 중심에 배치되는 센터 튜브(30b)를 갖는다. 플라즈마 분석 장치는 공지된 것을 이용할 수 있다. 분무 가스(G2), 치환 가스(G3)는 플라즈마 가스(G6)와 동일 조성으로 하는 것이 바람직하다.
도 1 및 도 3에 도시된 바와 같이, 접속 가스 유로(20)에, 가스 부가 장치(40)와, 전처리 장치(1)의 하류로서 가스 부가 장치(40)의 상류에 배치되는 압력 조정 장치(50)가 설치되어 있다. 접속 가스 유로(20)는 가스 부가 장치(40)와 압력 조정 장치(50)의 내부를 관통한다.
가스 부가 장치(40)는, 분석 장치(30)를 향해 유동하는 처리 시료 가스(G4)에 접속 가스 유로(20)에서 캐리어 가스(G7)를 부가하고, 상기 캐리어 가스(G7)의 부가 유량의 변경 수단을 갖는다. 본 실시 형태의 가스 부가 장치(40)는, 접속 가스 유로(20)로 도입되는 캐리어 가스(G7)의 압력 헤드 저하에 기초하여 처리 시료 가스(G4)를 접속 가스 유로(20)로 유도하는 아스피레이터를 갖는다.
즉, 가스 부가 장치(40)는 제1 덕트(41)와, 제1 덕트(41)에 접속되는 제2 덕트(42)와, 캐리어 가스(G7)의 부가 유량의 변경 수단으로서 질량 유량 컨트롤러(MFC), 유량 제어 밸브 등의 유량 제어기(43)를 갖는다. 양 덕트(41, 42)는 접속 가스 유로(20)의 일부를 구성한다. 제1 덕트(41)의 일단 개구는 접속 가스 유로(20)의 가스 유출구(20b)를 구성하고, 분석 장치(30)의 센터 튜브(30b)의 입구에 접속된다. 제1 덕트(41) 내에, 스로틀부(41a)와, 스로틀부(41a)의 출구로 이어지는 디퓨저(41b)가 형성되어 있다. 제1 덕트(41)의 타단 개구는 캐리어 가스(G7)의 공급원(44)에 유량 제어기(43)를 통해 접속된다. 제2 덕트(42)의 입구는 후술하는 압력 조정 장치(50)의 제1 파이프(51)를 통해 전처리 장치(1)의 내측 출구(2b)로 통 하고, 제2 덕트(42)의 출구는 스로틀부(41a)의 출구 근방에 있어서의 캐리어 가스(G7)의 분출 영역으로 통한다. 공급원(44)은, 예컨대 가스 봄베와 같은 압력 용기로서 가압된 캐리어 가스(G7)를 제1 덕트(41)에 공급한다. 이에 따라, 접속 가스 유로(20)로 도입되는 캐리어 가스(G7)의 스로틀부(41a)로부터의 분출에 의한 압력 헤드 저하에 기초하여 처리 시료 가스(G4)가 접속 가스 유로(20)에 흡인되고, 캐리어 가스(G7)가 처리 시료 가스(G4)에 부가된다. 즉, 가스 부가 장치(40)는 아스피레이터를 구성한다. 이 아스피레이터는 공지된 것을 이용할 수 있다. 이 캐리어 가스(G7)의 부가 유량은 유량 제어기(43)에 의해 변경된다. 캐리어 가스(G7)가 부가된 처리 시료 가스(G4)는 분석 장치(30)의 센터 튜브(30b)를 통해 플라즈마(P)로 유도된다. 캐리어 가스(G7)는 플라즈마 가스(G6)와 동일 조성으로 하는 것이 바람직하다.
압력 조정 장치(50)는 가스 부가 장치(40)의 상류에 있어서 분석 시료를 함유하는 가스의 압력 변동을 규제한다. 본 실시 형태의 압력 조정 장치(50)는, 접속 가스 유로(20)에 있어서의 전처리 장치(1)와 가스 부가 장치(40) 사이에서, 가스의 압력 변동을 규제한다. 그 때문에 본 실시 형태의 압력 조정 장치(50)는, 접속 가스 유로(20)를 구성하는 제1 파이프(51)와, 시일 가스 유로(52a)를 구성하는 제2 파이프(52)와, 제1 파이프(51)와 제2 파이프(52)를 연결하는 연결 파이프(53)를 가지며, 연결 파이프(53)의 내부가 연통 유로(53a)로 되어 있다.
제1 파이프(51)의 일단 개구는, 접속 가스 유로(20)의 가스 유입구(20a)를 구성하고, 전처리 장치(1)의 내측 출구(2b)에 접속된다. 제1 파이프(51)의 타단 개 구는 가스 부가 장치(40)의 제2 덕트(42)의 입구에 접속된다. 이에 따라, 전처리 장치(1)로부터 유출되는 처리 시료 가스(G4)는, 접속 가스 유로(20)를 통해 분석 장치(30)의 센터 튜브(30b)로 유도된다. 시일 가스 유로(52a)의 입구(52a')는 시일 가스(G8)의 공급원(54)에 질량 유량 컨트롤러(MFC), 유량 제어 밸브 등의 유량 제어기(55)를 통해 접속되고, 시일 가스 유로(52a)의 출구(52a")는 대기 중으로 연통된다. 또한, 시일 가스 유로(52a)의 출구(52a")는 일정 압력의 분위기 중으로 연통되어도 좋다. 시일 가스 유로(52a)에 있어서의 입구(52a')와 출구(52a") 사이는 접속 가스 유로(20)에 있어서의 전처리 장치(1)와 가스 부가 장치(40) 사이에 연통 유로(53a)를 통해 연통된다.
가스 부가 장치(40)에 의한 처리 시료 가스(G4)의 흡인 등에 의해, 가스 부가 장치(40) 상류의 접속 가스 유로(20)에서 가스 압력이 저하되면, 시일 가스 유로(52a)에 입구(52a')로부터 도입되는 시일 가스(G8)의 일부가 접속 가스 유로(20)로 유도되고, 그 압력 저하가 캔슬된다. 이에 따라, 전처리 장치(1)와 가스 부가 장치(40) 사이에 있어서 접속 가스 유로(20) 내를 거의 대기압으로 유지할 수 있다. 따라서, 캐리어 가스(G7)의 부가 유량 변경시에, 접속 가스 유로(20) 내의 가스의 압력 변동을 전처리 장치(1)와 가스 부가 장치(40) 사이에서 규제함으로써, 전처리 장치(1)에 있어서의 가스의 압력 변동을 규제할 수 있다. 시일 가스(G8)는 플라즈마 가스(G6)와 동일 조성으로 하는 것이 바람직하다. 시일 가스(G8)의 유량은 시료 도입 시스템(A1)과 외부와의 사이의 가스 시일이 파괴되는 일이 없는 미리 정한 충분한 유량으로 설정하면 좋다.
상기 실시 형태에 따르면, 접속 가스 유로(20)를 흐르는 처리 시료 가스(G4)로의 캐리어 가스(G7)의 부가 유량이 가스 부가 장치(40)에 의해 변경되고, 전처리 영역에 있어서의 가스의 압력 변동이 압력 조정 장치(50)에 의해 규제된다. 이에 따라, 전처리 장치(1)로 도입되는 미처리 시료 가스(G1)의 유량을 변화시키지 않고, 또한, 전처리 장치(1)에 있어서의 가스의 압력 변동을 일으키지 않으면서, 분석 시료와 함께 분석 장치(30)로 도입되는 가스의 유량을 변화시킬 수 있다. 따라서, 전처리 장치(1)에 의한 처리 조건을 변화시킬 필요가 없기 때문에 분석 조건의 다양성에 적합하도록 할 수 있다.
또한, 전처리 장치(1)와 가스 부가 장치(40) 사이에 있어서 접속 가스 유로(20)는 시일 가스 유로(52a)를 통해 대기 중 또는 일정 압력의 분위기 중으로 연통되고, 전처리 장치(1)로의 미처리 시료 가스(G1)의 도입 유량은 일정해진다. 따라서, 캐리어 가스(G7)의 부가 유량을 변화시킬 때에, 전처리 장치(1)로 도입되는 미처리 시료 가스(G1)의 유량을 변화시키지 않고 확실하게 전처리 장치(1)에 있어서의 가스의 압력 변동을 방지할 수 있다. 또한, 캐리어 가스(G7)의 부가 유량이 변화되어도 전처리 장치(1)와 가스 부가 장치(40) 사이에 있어서의 접속 가스 유로(20)의 내압을 균일하게 또한 일정하게 유지할 수 있다. 또한, 시일 가스 유로(52a)를 흐르는 시일 가스(G8)에 의해 시료 도입 시스템(A1)과 외부와의 사이를 가스 시일할 수 있다. 즉, 가동 부재를 이용하지 않고 접속 가스 유로(20)의 내압 변동을 규제하고, 접속 가스 유로(20)의 내부와 주위 환경과의 사이를 시일함으로써 시스템 내의 오염을 방지할 수 있다. 이에 따라, 전처리 장치(1)와 접속 가스 유로(20)와의 접속부에서의 시일 등을 통해 주위 환경 등에 있어서의 오염 물질이 분석 장치(30)에 혼입되거나, 처리 시료 가스(G4)가 외부로 누설되는 것을 방지할 수 있다. 따라서, 안정된 분석 결과를 얻을 수 있고, 특히 플라즈마 분석 장치(30)에 있어서는, 플라즈마(P)의 온도 변화나 전자 밀도 변화를 일으키지 않고 안정된 플라즈마(P)를 유지할 수 있어, 고감도 분석에 공헌할 수 있다.
또한, 전처리 장치(1)에 있어서, 미처리 시료 가스(G1)에서의 적어도 일부의 가스 성분을 치환 가스(G3)로 치환함으로써 불필요 성분을 제거할 수 있다. 이 때, 전처리 영역(1)로 도입되는 미처리 시료 가스(G1)의 유량이나 전처리 장치(1)에서의 가스 압력이 변동하지 않기 때문에, 치환 가스(G3)의 유량이나 압력 등의 처리 조건을 변화시킬 필요가 없어 분석 장치(30)로 도입되는 가스 유량의 변화에 용이하게 대응할 수 있다. 또한, 다공성 격벽(2A)을 사이에 둔 영역에서의 가스 압력차를 저감하고, 미처리 시료 가스(G1)와 치환 가스(G3)와의 분압차에 따른 다공성 격벽(2A)에서의 확산을 통한 가스 치환이 저해되는 것을 방지할 수 있다. 또한, 분석 장치(30)로 도입되는 가스 유량과 무관하게 전처리 장치(1)에서 가스 치환할 수 있기 때문에, 가스 치환에 있어서 분석 시료인 미립자의 산일을 방지할 수 있을 뿐만 아니라, 가스 치환 효율을 일정하게 유지할 수 있다. 또한, 분석 시료의 종류에 따라 가스 치환 효율이 변화하지 않도록 미처리 시료 가스(G1)의 유량을 변화시키는 경우, 미처리 시료 가스(G1)의 유량 변화에 따라 캐리어 가스(G7)의 유량을 변화시킴으로써 분석 장치(30)로 도입되는 가스 유량을 분석에 최적인 값으로 유지할 수 있다. 이에 따라, 전처리 장치(1)에서의 가스 치환 효율을 최적화하고, 분석 장 치(30)로 도입되는 가스 유량을 최적화하여 안정된 플라즈마(P)를 유지할 수 있다.
플라즈마(P)에 센터 튜브(30b)를 통해 분석 시료를 가스와 함께 유도할 때, 그 센터 튜브(30b)에서 가스가 조절되기 때문에, 만일 전처리 장치(1)와 분석 장치(30)를 직접 접속하면 센터 튜브(30b)로의 도입 가스 유량의 변화에 따라 접속 가스 유로(20)의 내압은 변동한다. 그러나, 본 실시 형태에서는, 전처리 장치(1)와 분석 장치(30)는 가스 부가 장치(40)를 통해 접속되고, 가스 부가 장치(40)에 의해 센터 튜브(30b)로의 도입 가스 유량이 변경되며, 상기 도입 가스 유량의 변경시에 전처리 장치(1)와 가스 부가 장치(40) 사이에 있어서의 접속 가스 유로(20)의 가스의 압력 변동은 압력 조정 장치(50)에 의해 규제되기 때문에, 전처리 장치(1)와 접속 가스 유로(20)와의 접속부에서의 시일 등을 통해 주위 환경 등에 있어서의 오염 물질이 시스템 내에 혼입되거나, 처리 시료 가스(G4)가 외부로 누설되는 것을 방지할 수 있다. 예컨대, 센터 튜브(30b)의 선단부의 내경이 1∼2 ㎜, 플라즈마(P)로 도입되는 가스 유량이 500∼2000 ㎖/min인 경우, 만일 전처리 장치(1)와 분석 장치(30)를 직접 접속하면 전처리 장치(1)의 내관(2)의 내압은 수백 Pa가 되기 때문에, 분석 시료가 다공성 격벽(2A)을 통해 시스템 밖으로 산일되는 것을 방지해야 한다. 그러기 위해서는, 치환 가스(G3)의 공급 조건 등의 설정을 엄밀하게 하여 외관(3) 내의 가스 압력을 제어해야 하기 때문에, 분석 장치(30)에 서의 분석 조건의 변화에 용이하게 대응할 수 없다. 그러나, 상기 실시 형태에 따르면, 압력 조정 장치(50)에 의해 내관(2)의 내압 변동을 방지할 수 있기 때문에, 그러한 외관(3) 내의 가스 압력의 제어는 불필요하다. 이에 따라, 분석 시료를 구성하는 원소의 종류 등에 따라 플라즈마(P)로 도입되는 가스 유량을 자동적으로 전환하는 오토 튜닝에 의해 분석 조건의 최적화를 용이하게 행할 수 있다.
가스 부가 장치(40)로서 아스피레이터를 이용함으로써 접속 가스 유로(20)에 가동 부재나 동력원을 설치하지 않고 캐리어 가스(G7)를 부가할 수 있다. 또한, 미처리 시료 가스를 전처리 장치(1)로 도입하는 데 필요한 압력을 미처리 시료 가스(G1) 자신이 갖지 않는 경우라도, 가동 부재나 동력원을 설치하지 않고 소정량의 미처리 시료 가스(G1)를 전처리 장치(1)로 도입할 수 있다. 아스피레이터의 성능은 특별히 제한되지 않지만, 흡인되는 처리 시료 가스(G4)의 유량은 캐리어 가스(G7)의 유량 이상인 것이 바람직하다. 예컨대, 캐리어 가스(G7)의 유량이 500 ㎖/min 일 때, 흡인되는 처리 시료 가스(G4)의 유량은 500 ㎖/min 이상이 된다. 아스피레이터의 재질은 시스템 내를 오염시키거나 특정 성분을 선택적으로 흡착시키는 등의 문제점이 없는 것이면 좋고, 예컨대 석영유리나 타이곤(Norton Performance Plastics사 상표: 폴리염화비닐) 등을 이용할 수 있다.
도 4 내지 도 6은 본 발명의 제2 실시 형태의 시료 도입 시스템(A2)을 나타낸다. 이하, 제2 실시 형태에 있어서 제1 실시 형태와 동일한 부분은 동일 부호로 나타내고, 차이점을 설명한다.
제2 실시 형태에 있어서는, 압력 조정 장치(50)는 전처리 장치(1)의 상류에 배치되고, 시일 가스 유로(52a)에 있어서의 입구(52a')와 출구(52a") 사이가 접속 가스 유로(20)가 아닌 도입 유로(10)에 연통 유로(53a)를 통해 연통된다. 그 때문에, 제2 실시 형태의 가스 부가 장치(40)에 있어서의 제2 덕트(42)의 입구는 전처 리 장치(1)의 내측 출구(2b)에 직접 접속된다. 압력 조정 장치(50)에 있어서의 제1 파이프(51)의 일단 개구는, 도입 유로(10)의 가스 유출구(10a)를 구성하며, 전처리 장치(1)의 내측 입구(2a)에 접속된다. 제1 파이프(51)의 타단 개구는, 도입 유로(10)를 구성하는 배관을 통해 미처리 시료 가스(G1)의 공급원에 접속된다. 시일 가스 유로(52a)에 있어서의 입구(52a')와 출구(52a") 사이는 도입 유로(10)에 있어서의 전처리 장치(1)의 내측 입구(2a) 근방에 연통 유로(53a)를 통해 연통된다.
가스 부가 장치(40)에 의한 처리 시료 가스(G4)의 흡인 등에 의해 도입 유로(10)에서 가스 압력이 저하되면, 시일 가스 유로(52a)에 입구(52a')로부터 도입되는 시일 가스(G8)의 일부가 도입 유로(10)로 유도되고, 그 압력 저하가 캔슬된다. 이에 따라, 도입 유로(10) 내의 가스의 압력 변동을 규제함으로써, 전처리 장치(1)에 있어서의 가스의 압력 변동을 규제할 수 있다.
또한, 시일 가스(G8)가 도입 유로(10)로 유도됨으로써 전처리 장치(1)에는 미처리 시료 가스(G1)뿐만 아니라 시일 가스(G8)도 도입되지만, 전처리 장치(1)로의 미처리 시료 가스(G1)의 도입 유량 자체는 일정하기 때문에, 전처리 장치(1)에 의한 처리 조건을 변화시킬 필요는 없다.
다른 것은 제1 실시 형태와 동일하다.
도 7, 도 8은 본 발명의 제3 실시 형태의 시료 도입 시스템(A3)을 나타낸다. 이하, 제3 실시 형태에 있어서 제1 실시 형태와 동일한 부분은 동일 부호로 나타내하고, 차이점을 설명한다.
제3 실시 형태에 있어서는, 압력 조정 장치(50B)는 전처리 장치(1)의 상류에 배치되고, 시일 가스를 이용하지 않고 가스의 압력 변동을 방지한다. 그 때문에, 제3 실시 형태의 압력 조정 장치(50B)는 제1 실시 형태에 있어서의 압력 조정 장치(50)의 구성 대신에 도입 유로(10)로부터 분기되는 배기 유로(50')를 갖는다. 본 실시 형태에 있어서는, 배기 유로(50')를 도입 유로(10)로부터 분기시키기 위하여 배기 유로(50')와 도입 유로(10)를 T자 관에 의해 구성하고 있다. 도입 유로(10)에 제1 실시 형태와 마찬가지로 공급되는 가압된 미처리 시료 가스(G1)는, 일부가 전처리 장치(1)로 도입되고, 잔부가 배기 유로(50')의 출구(50")로부터 배출된다. 배기 유로(50')의 출구(50")는 대기 중으로 연통된다. 또한, 배기 유로(50')의 출구(50")는 일정 압력의 분위기 중으로 연통되어도 좋다.
제3 실시 형태의 가스 부가 장치(40A)에 있어서의 제2 덕트(42)의 입구는 전처리 장치(1)의 내측 출구(2b)에 직접 접속된다. 또한, 제3 실시 형태의 가스 부가 장치(40A)는 제1 실시 형태의 가스 부가 장치(40)와 동일한 구성에 부가하여 제3 덕트(45)와, 유량 제어기(46)를 갖는다. 제3 덕트(45)의 일단 개구는 디퓨저(41b)보다도 하류에 있어서 제1 덕트(41)의 내부로 이어지고, 제3 덕트(45)의 타단 개구는 유량 제어기(46)를 통해 캐리어 가스(G7')의 공급원(47)에 접속된다. 공급원(47)은, 예컨대 가스 봄베와 같은 압력 용기가 되고, 가압된 캐리어 가스(G7')를 제3 덕트(45)를 통해 제1 덕트(41)에 공급한다. 캐리어 가스(G7')는 플라즈마 가스(G6)와 동일 조성으로 하는 것이 바람직하다. 이에 따라, 제3 실시 형태의 가스 부가 장치(40A)에 있어서는, 공급원(44)으로부터 유량 제어기(43)를 통해 공급되는 캐리어 가스(G7)뿐만 아니라, 공급원(47)으로부터 유량 제어기(46)를 통해 공급되 는 캐리어 가스(G7')가 처리 시료 가스(G4)에 부가된다. 제3 실시 형태에 있어서의 가스 부가 장치(40A)에 의한 캐리어 가스(G7')의 부가 유량의 변경 수단은 유량 제어기(46)에 의해 구성된다.
제3 실시 형태에 있어서는, 가스 부가 장치(40A)가 구성하는 아스피레이터에 의한 미처리 시료 가스(G1)의 흡인 유량이 전처리 장치(1)로의 미처리 시료 가스(G1)의 도입 유량이 된다. 그 흡인 유량은 유량 제어기(43)에 의해 설정되는 캐리어 가스(G7)의 유량에 따라 정해지기 때문에, 유량 제어기(43)가 전처리 장치(1)로의 미처리 시료 가스(G1)의 도입 유량의 설정 수단으로서 기능한다. 그 전처리 장치(1)로의 미처리 시료 가스(G1)의 도입 유량은 일정값으로 설정된다.
제3 실시 형태에 있어서는, 도입 유로(10)에 가압된 미처리 시료 가스(G1)가 제1 실시 형태와 마찬가지로 공급원으로부터 공급되고, 그 도입 유로(10)로의 미처리 시료 가스(G1)의 공급 유량의 설정 수단이 설치되어 있다. 제1 실시 형태와 마찬가지로 도입 유로(10)에 미처리 시료 가스(G1)를 분무기(11)에 의해 공급하는 경우, 분무 가스(G2)의 유량을 설정하는 유량 제어기(13)가 미처리 시료 가스(G1)의 공급 유량의 설정 수단으로서 기능한다. 또한, 기체상의 분석 시료를 함유하는 가압 가스를 미처리 시료 가스(G1)로서 충전한 압력 용기를 공급원으로 하여, 상기 압력 용기를 도입 유로(10)에 공급 유량의 설정 수단으로서 기능하는 유량 제어기를 통해 접속하여도 좋다. 도입 유로(10)로의 미처리 시료 가스(G1)의 공급 유량의 설정값은 전처리 장치(1)로의 미처리 시료 가스(G1)의 도입 유량의 설정값보다도 크게 설정된다.
다른 것은 제1 실시 형태와 동일하다.
제3 실시 형태에 따르면, 배기 유로(50')의 출구는 대기 중 또는 일정 압력의 분위기 중으로 연통되고, 전처리 장치(1)로의 미처리 시료 가스(G1)의 도입 유량은 일정해지기 때문에, 전처리 장치(1)로 도입되는 미처리 시료 가스(G1)의 유량을 변화시키지 않고 확실하게 전처리 장치(1)에 있어서의 가스의 압력 변동을 방지할 수 있다. 또한, 도입 유로(10)로의 미처리 시료 가스(G1)의 공급 유량의 설정값이 전처리 장치(1)로의 미처리 시료 가스(G1)의 도입 유량의 설정값보다도 크게 설정되어 있기 때문에, 배기 유로(50')를 흐르는 미처리 시료 가스(G1)에 의해 시료 도입 시스템(A3)과 외부와의 사이를 가스 시일할 수 있다. 즉, 가동 부재를 이용하지 않고 전처리 장치(1)에 있어서의 가스의 압력 변동을 규제하고, 주위 환경에 대한 시일을 할 수 있다.
도 9는 본 발명의 제4 실시 형태의 시료 도입 시스템(A4)을 나타낸다. 이하, 제4 실시 형태에 있어서 제1 실시 형태와 동일한 부분은 동일 부호로 나타내고, 차이점을 설명한다.
제4 실시 형태에 있어서는, 도입 유로(10)에 공급되는 미처리 시료 가스(G1)의 압력은 대기압 또는 일정압으로 되고, 도입 유로(10)의 입구는 질량 유량 컨트롤러(MFC), 유량 제어 밸브 등의 유량 제어기를 통하지 않고 직접 미처리 시료 가스(G1)의 분위기 중으로 연통된다. 예컨대, 도입 유로(10)의 입구가 대기 중이나 일정 압력의 분위기 중으로 연통되게 되어 그 대기 또는 분위기가 미처리 시료 가스(G1)가 된다.
제4 실시 형태에 있어서는, 압력 조정 장치(50C)는 전처리 장치(1)의 상류에 배치되며, 시일 가스를 이용하지 않고 가스의 압력 변동을 방지한다. 제4 실시 형태의 압력 조정 장치(50C)는 제1 실시 형태에 있어서의 압력 조정 장치(50)의 구성 대신에 도입 유로(10)로부터 분기되는 분기 유로(50a)를 갖는다. 분기 유로(50a)를 구성하는 배관의 일단은 전처리 장치(1)의 내측 입구(2a)의 근방에 있어서 도입 유로(10)를 구성하는 배관에 접속되고, 분기 유로(50a)를 구성하는 배관의 타단은 전처리 장치(1)의 외측 출구(3b)에 접속된다. 이에 따라, 분기 유로(50a)는 도입 유로(10)를 내측 입구(2a)의 근방에 있어서 외측 출구(3b)로 연통시킨다.
도입 유로(10)에 공급된 미처리 시료 가스(G1)의 일부를, 분기 유로(50a)를 통해 전처리 장치(1)의 외측 출구(3b)로부터의 배출 가스(G5)와 함께 흡인하는 가스 흡인 수단이 설치되어 있다. 본 실시 형태의 가스 흡인 수단은 진공 펌프(60)에 의해 구성되며, 진공 펌프(60)의 가스 흡인측은 분기 유로(50a)를 구성하는 배관에 유량 제어기(61)를 통해 접속된다. 진공 펌프(60)의 가스 배출측은 대기 중에 연통된다. 가스 흡인 수단은 진공 펌프(60)에 한정되지 않고, 예컨대 블로워나 팬에 의해 구성하여도 좋다. 또한, 진공 펌프(60)의 가스 배출측은 일정 압력의 분위기 중에 연통되어도 좋다. 그 유량 제어기(61)에 의해 진공 펌프(60)에 의한 미처리 시료 가스(G1)와 배출 가스(G5)의 합계 흡인 유량의 설정 수단이 구성된다. 진공 펌프(60)에 의한 미처리 시료 가스(G1)와 배출 가스(G5)의 합계 흡인 유량의 설정값은 유량 제어기(8)에 의해 설정되는 외관(3)로의 치환 가스(G3)의 공급 유량의 설정값보다도 크게 설정되어 있다.
제4 실시 형태에 있어서는, 제1 실시 형태의 가스 부가 장치(40) 대신에 제3 실시 형태와 동일한 가스 부가 장치(40A)를 구비하며, 유량 제어기(46)가 가스 부가 장치(40A)에 의한 캐리어 가스(G7')의 부가 유량의 변경 수단으로서 기능한다. 또한, 제4 실시 형태에 있어서는, 가스 부가 장치(40A)가 구성하는 아스피레이터에 의한 미처리 시료 가스(G1)의 흡인 유량이, 전처리 장치(1)로의 미처리 시료 가스(G1)의 도입 유량이 된다. 그 흡인 유량은 유량 제어기(43)에 의해 설정되는 캐리어 가스(G7)의 유량에 따라 정해지기 때문에, 유량 제어기(43)가 전처리 장치(1)로의 미처리 시료 가스(G1)의 도입 유량의 설정 수단으로서 기능한다. 그 전처리 장치(1)로의 미처리 시료 가스(G1)의 도입 유량은 일정값으로 설정된다.
다른 것은 제1 실시 형태와 동일해진다.
제4 실시 형태에 따르면, 도입 유로(10)에 공급되는 미처리 시료 가스(G1)의 압력은 대기압 또는 일정압으로 되고, 미처리 시료 가스(G1)와 배출 가스(G5)의 합계 흡인 유량의 설정값은 외관(3)으로의 치환 가스(G3)의 공급 유량의 설정값보다도 크게 설정된다. 따라서, 도입 유로(10)에 공급되는 미처리 시료 가스(G1)의 일부는 확실하게 분기 유로(50a)를 통해 진공 펌프(60)에 의해 흡인된다. 그리고, 진공 펌프(60)의 가스 배출측은 대기 중 또는 일정 압력의 분위기 중에 연통되기 때문에, 도입 유로(10)에 있어서의 내측 입구(2a)의 근방에 있어서 처리 시료 가스(G1)의 압력을 거의 대기압 또는 일정압으로 할 수 있다. 이에 따라, 도입 유로(10)가 길기 때문에 미처리 시료 가스(G1)의 압력 손실이 크고, 도입 유로(10)의 길이나 직경의 차이에 따라 압력 손실의 크기가 일정하지 않은 경우에도, 도입 유 로(10)에 있어서의 내측 입구(2a)의 근방에서의 가스의 압력 변동을 저지하여, 전처리 장치(1)에서의 가스의 압력 변동을 규제하고, 주위 환경에 대한 시일을 할 수 있다.
본 발명은 상기 실시 형태에 한정되지 않는다.
예컨대, 압력 조정 장치를 압력 조정 밸브에 의해 구성하여도 좋다.
또한, 제1, 제2 실시 형태에 있어서, 가스 부가 장치로서, 아스피레이터 대신에 펌프, 블로워, 팬 등의 가스 흡인 수단에 의해 처리 시료 가스를 흡인하고, 상기 가스 흡인 수단 하류의 접속 가스 유로에 있어서, 고압 봄베나 펌프로부터 토출되는 캐리어 가스를 질량 유량 컨트롤러(MFC), 유량 제어 밸브 등의 유량 제어기를 통해 처리 시료 가스에 부가하는 구성으로 하여도 좋다.
제3, 제4 실시 형태에 있어서는, 공급원(47)으로부터 유량 제어기(46)를 통해 캐리어 가스(G7')를 처리 시료 가스(G4)에 부가할 수 있기 때문에, 가스 부가 장치(40A)는 아스피레이터 대신에 미처리 시료 가스(G1)를 흡인하는 펌프, 블로워 또는 팬 등의 가스 흡인 수단을 갖는 것이어도 좋다.
또한, 상기 각 실시 형태의 전처리 장치(1)에 있어서는 내관(2)을 제1 배관으로 하고, 외관(3)을 제2 배관으로 하였지만, 이 대신에, 내관(2)을 제2 배관으로 하고, 외관(3)을 제1 배관으로 하여도 좋다. 이 경우, 내측 입구(2a)가 제2 입구가 되고, 내측 출구(2b)가 제2 출구가 되며, 내측 가스 유로(2c)가 제2 가스 유로가 되고, 외측 입구(3a)가 제1 입구가 되며, 외측 출구(3b)가 제1 출구가 되고, 외측 가스 유로(3c)가 제1 가스 유로가 된다. 이에 따라, 내측 입구(2a)는 치환 가 스(G3)의 공급원에 접속되고, 내측 출구(2b)로부터 미처리 시료 가스(G1)와 치환 가스(G3)가 배출 가스(G5)로서 유출되며, 외측 입구(3a)에 도입 유로(10)가 접속됨으로써 외측 가스 유로(3c)에 미처리 시료 가스(G1)가 도입되고, 외측 출구(3b)에 접속되는 접속 가스 유로(20)를 통해 분석 장치(30)에 처리 시료 가스(G4)가 유도된다.
또한, 상기 각 실시 형태의 전처리 장치(1)는 내관(2)을 제1 배관으로 하고 외관(3)을 제2 배관으로 하는 이중관 구조를 갖추지만, 이 대신에, 도 10의 변형예에 도시한 바와 같이, 서로 평행하게 배치되는 2개의 배관(101, 102)을 구비하여 양 배관(101, 102)이 다공성 격벽(2A)을 공유하는 구조를 채용하여도 좋다. 이 경우, 양 배관(101, 102) 중의 한쪽이 제1 배관이 되고, 다른 쪽이 제2 배관이 되며, 양 배관(101, 102)이 다공성 격벽(2A)에 의해 이격된다.
분석 장치는 플라즈마 분석 장치에 한정되지 않고, 예컨대 가스 크로마토그래프 질량 분석법에 의한 분석을 행하는 분석 장치라도 좋다.
전처리 장치에 의한 불필요 성분의 제거 방법은 상기 실시 형태에 한정되지 않고, 예컨대 종래 기술로서 나타낸 바와 같은, 불필요 성분으로서 수분을 제거하는 드라이어나, 분석 시료인 미립자를 하전하여 분급할 때에 가스상 오염 성분을 제거하고, 미립자를 원하는 가스 종(種)으로 이루어진 분위기 중에서 부유시키는 미립자 분급 장치를 이용하여도 좋다.
실시예 1
상기 제1 실시 형태의 시료 도입 시스템(A1)을 이용하여 분석 장치(30)의 센 터 튜브(30b)로 도입되는 가스 유량을 변화시키고, 전처리 장치(1)의 내측 출구(2b)에 있어서의 가스 압력과 센터 튜브(30b)에 있어서의 가스 유량을 측정하였다.
본 실시예에서는, 미처리 시료 가스(G1)의 유량은 일정(300 ㎖/min)하게 하고, 캐리어 가스(G7)의 유량을 변화시킴으로써 분석 장치(30)의 센터 튜브(30b)로 도입되는 가스 유량을 변화시켰다.
분석 장치(30)의 센터 튜브(30b)의 선단부의 내경은 1.5 ㎜로 하였다. 전처리 장치(1)의 외측 출구(3b), 시일 가스 유로(52a)의 출구(52a"), 센터 튜브(30b)의 출구에 있어서의 가스 압력은 각각 대기압으로 하였다.
실시예 2
센터 튜브(30b)의 선단부의 내경을 1.8 ㎜로 한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 전처리 장치(1)의 내측 출구(2b)에 있어서의 가스 압력을 측정하였다.
비교예 1
제1 실시 형태의 시료 도입 시스템(A1) 대신에 도 11에 도시된 비교예의 시료 도입 시스템(B)을 이용하여 분석 장치(30)의 센터 튜브(30b)로 도입되는 가스 유량을 변화시키고, 전처리 장치(1)의 내측 출구(2b)에 있어서의 가스 압력을 측정하였다.
비교예의 시료 도입 시스템(B)은 가스 부가 장치(40)와 압력 조정 장치(50)를 제외하고, 전처리 장치(1)와 분석 장치(30)를 접속 가스 유로(20)를 통해 직접 접속한 것 이외에는 실시 형태의 시료 도입 시스템(A1)과 동일 구성이며, 실시 형 태의 시료 도입 시스템(A1)과 동일 부분은 동일 부호로 나타내고 있다.
본 비교예의 시료 도입 시스템(B)에 있어서는, 미처리 시료 가스(G1)의 유량을 실시예 1에 있어서의 분석 장치(30)의 센터 튜브(30b)로 도입된 가스 유량과 동일하게 변화시켰다.
분석 장치(30)의 센터 튜브(30b)의 선단부의 내경은 1.5 ㎜로 하였다. 전처리 장치(1)의 외측 출구(3b), 센터 튜브(30b)의 출구에 있어서의 가스 압력은 각각 대기압으로 하였다.
비교예 2
센터 튜브(30b)의 선단부의 내경을 1.8 ㎜로 한 것 이외에는 비교예 1과 동일하게 하여 전처리 장치(1)의 내측 출구(2b)에 있어서의 가스 압력을 측정하였다.
이하의 표 1은 각 실시예에 있어서의 측정 결과를 나타내고, 표 2는 각 비교예에 있어서의 측정 결과를 나타낸다.
표 1, 표 2로부터, 실시예 1 및 실시예 2에서는 전처리 장치(1)의 내측 출구(2b)에 있어서의 가스 압력은 거의 대기압이고, 압력 조정 장치(50)의 작용에 의해 센터 튜브(30b)의 직경이 변화되어도 가스 압력은 거의 일정하며, 비교예 1 및 비교예 2에 있어서와 같은 큰 가스의 압력 변동을 일으키지 않는 것을 확인할 수 있다. 즉, 본 발명의 실시예에 따르면, 분석 장치(30)에 있어서의 분석 조건의 변화에 따라 캐리어 가스(G7)의 유량을 변화시켜도, 분석 시료인 미립자 등의 산일을 방지하고, 전처리 장치(1)에 있어서의 가스 치환 효율을 일정하게 유지할 수 있음을 확인할 수 있다.
Claims (8)
- 분석 시료를 함유하는 미처리 시료 가스로부터 불필요 성분을 제거하는 전처리를 행하는 전처리 장치와,상기 전처리 장치에 의해 처리된 기처리 시료 가스를 분석 장치로 유도하는 접속 가스 유로와,상기 분석 장치를 향해 유동하는 상기 기처리 시료 가스에 상기 접속 가스 유로에서 캐리어 가스를 부가하는 가스 부가 장치와,상기 가스 부가 장치의 상류에서 분석 시료를 함유하는 가스의 압력 변동을 규제하는 압력 조정 장치를 구비하고,상기 가스 부가 장치는 상기 캐리어 가스의 부가 유량의 변경 수단을 가지는 것인 시료 도입 시스템.
- 제1항에 있어서, 상기 압력 조정 장치는 시일 가스 유로와 연통 유로를 가지며,상기 시일 가스 유로는 시일 가스의 공급원에 접속되는 입구와, 대기 중 또는 일정 압력의 분위기 중으로 연통되는 출구를 가지며,상기 시일 가스 유로의 입구와 출구의 사이는 상기 접속 가스 유로에 있어서의 상기 전처리 장치와 상기 가스 부가 장치의 사이에 상기 연통 유로를 통해 연통되고,상기 전처리 장치로의 상기 미처리 시료 가스의 도입 유량의 설정 수단이 설치되며,상기 미처리 시료 가스의 도입 유량은 일정값으로 설정되는 것인 시료 도입 시스템.
- 제1항에 있어서, 상기 전처리 장치로 상기 미처리 시료 가스를 도입하는 도입 유로를 구비하고,상기 압력 조정 장치는 시일 가스 유로와 연통 유로를 가지며,상기 시일 가스 유로는 시일 가스의 공급원에 접속되는 입구와, 대기 중 또는 일정 압력의 분위기 중으로 연통되는 출구를 가지며,상기 시일 가스 유로의 입구와 출구의 사이는 상기 도입 유로에 상기 연통 유로를 통해 연통되고,상기 전처리 장치로의 상기 미처리 시료 가스의 도입 유량의 설정 수단이 설치되며,상기 미처리 시료 가스의 도입 유량은 일정값으로 설정되는 것인 시료 도입 시스템.
- 제1항에 있어서, 상기 전처리 장치로 상기 미처리 시료 가스를 도입하는 도입 유로를 구비하고,상기 압력 조정 장치는 상기 도입 유로로부터 분기되는 배기 유로를 가지며,상기 배기 유로는 대기 중 또는 일정 압력의 분위기 중으로 연통되는 출구를 가지며,상기 도입 유로로의 상기 미처리 시료 가스의 공급 유량의 설정 수단과,상기 전처리 장치로의 상기 미처리 시료 가스의 도입 유량의 설정 수단이 설치되고,상기 미처리 시료 가스의 도입 유량은 일정값으로 설정되며,상기 미처리 시료 가스의 상기 공급 유량의 설정값은 상기 도입 유량의 설정값보다도 크게되는 것인 시료 도입 시스템.
- 제1항에 있어서, 상기 전처리 장치로 상기 미처리 시료 가스를 유도하는 도입 유로를 구비하고,상기 분석 시료는 고체 미립자로 되며,상기 전처리 장치는 제1 배관과, 제2 배관과, 상기 제1 배관과 상기 제2 배관을 이격시키는 다공성 격벽을 가지며,상기 제1 배관은 상기 도입 유로에 접속되는 제1 입구와, 상기 접속 가스 유로에 접속되는 제1 출구와, 상기 제1 입구와 상기 제1 출구 사이의 제1 가스 유로를 가지며,상기 제2 배관은 치환 가스의 공급원에 접속되는 제2 입구와, 상기 치환 가스와 치환된 상기 미처리 시료 가스를 함유하는 배출 가스를 유출시키기 위한 제2 출구와, 상기 제2 입구와 상기 제2 출구 사이의 제2 가스 유로를 가지며,상기 전처리 장치에 의해 상기 미처리 시료 가스에 있어서의 적어도 일부의 가스 성분을 상기 다공성 격벽에서의 분압차에 따른 확산을 통해 상기 치환 가스와 치환하는 가스 치환 기능이 제공되고, 상기 미처리 시료 가스에 있어서의 적어도 일부의 가스 성분과 치환된 상기 치환 가스에 의해 상기 기처리 시료 가스가 구성되며,상기 다공성 격벽의 각 구멍 직경은, 상기 제1 가스 유로에서의 가스 압력과 상기 제2 가스 유로에서의 가스 압력과의 차에 따른 상기 다공성 격벽을 통한 가스 이동을 실질적으로 저지하도록 설정되고,상기 압력 조정 장치는 상기 도입 유로를 상기 제1 입구의 근방에서 상기 제2 출구로 연통시키는 분기 유로를 가지며,상기 도입 유로로 공급된 상기 미처리 시료 가스의 일부를 상기 분기 유로를 통해 상기 배출 가스와 함께 흡인하는 가스 흡인 수단과,상기 전처리 장치로의 상기 미처리 시료 가스의 도입 유량의 설정 수단과,상기 가스 흡인 수단에 의한 상기 미처리 시료 가스와 상기 배출 가스의 합계 흡인 유량의 설정 수단과,상기 치환 가스의 상기 제2 배관으로의 공급 유량의 설정 수단이 설치되고,상기 도입 유로로 공급되는 상기 미처리 시료 가스의 압력은 대기압 또는 일정압으로 되며,상기 미처리 시료 가스의 도입 유량은 일정값으로 설정되고,상기 미처리 시료 가스와 상기 배출 가스의 합계 흡인 유량의 설정값은 상기 치환 가스의 공급 유량의 설정값보다도 크게되며,상기 가스 흡인 수단의 가스 배출측은 대기 중 또는 일정 압력의 분위기 중으로 연통되는 것인 시료 도입 시스템.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분석 시료는 고체 미립자로 되고,상기 전처리 장치는 다공성 격벽을 가지며,상기 전처리 장치에 의해 상기 미처리 시료 가스에 있어서의 적어도 일부의 가스 성분을 상기 다공성 격벽에서의 분압차에 따른 확산을 통해 치환 가스와 치환되는 가스 치환 기능이 제공되고, 상기 미처리 시료 가스에 있어서의 적어도 일부의 가스 성분과 치환된 치환 가스에 의해 상기 기처리 시료 가스가 구성되는 것인 시료 도입 시스템.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분석 장치는 상기 캐리어 가스가 부가된 상기 기처리 시료 가스를 플라즈마로 유도하기 위한 튜브를 갖는 플라즈마 분석 장치인 것인 시료 도입 시스템.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 가스 부가 장치는 상기 접속 가스 유로로 도입되는 캐리어 가스의 압력 헤드 저하에 기초하여 상기 기처리 시료 가스를 상기 접속 가스 유로로 유도하는 아스피레이터(aspirator)를 갖는 것 인 시료 도입 시스템.
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