JP6111841B2 - 脱溶媒試料導入装置および脱溶媒試料導入方法 - Google Patents
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Description
特に溶液試料の場合、溶媒がプラズマ内に導入される。このため、プラズマの低温化による励起効率・イオン化効率の低下に起因する分析対象元素の検出効率の低下や、溶媒に起因する化学干渉・物理干渉による分析対象元素の検出効率の低下および分析精度の低下などの問題が生じる。
このような脱溶媒試料導入装置を用いると各過程の効率が向上し、分析対象元素の検出効率が増大され、また溶媒に起因する化学干渉・物理干渉を抑制することができる。
また、本発明の脱溶媒試料導入方法では、前記添加ガスの流量を前記キャリアガスの流量で除した値が0.9〜1.2であることが好ましい。
この試料液滴の分散性の向上効果により、分析精度の指標となる、複数回、繰り返し同一試料を定量分析した際の各分析値から算出された相対標準偏差(RSD; Relative Standard Deviation)が著しく改善されるといった利点が得られる。この効果は、誘導結合プラズマ(ICP)の場合だけでなく、マイクロ波誘導プラズマ(MIP)、容量結合プラズマ(CCP)等、プラズマを励起源またはイオン化源として用いて分析対象元素を分析する原子スペクトル分析装置においても同様に奏する。
図1は、本実施の形態に係る脱溶媒試料導入装置の構成の一例を簡略化して示した構造図である。
脱溶媒を効率良く行なうには、加熱式サイクロンチャンバー3における試料液滴の加熱温度を、溶媒を気化させるために溶媒の沸点を超える加熱温度に設定し、かつ、冷却部4における試料液滴と溶媒蒸気の冷却温度を、溶媒が凝固しない範囲の冷却温度に設定することが好ましい。
添加ガスの流量としては、試料Lのキャリアガスの流量に対して特定の範囲に設定することで、当初の目的を達成し、ICP質量分析装置において従来の仕様として一般的に求められる分析精度(分析値の相対標準偏差(RSD)=3[%]以下)が達成される。
(実施例1)
本実施例では、図1に示した脱溶媒試料導入装置を誘導結合プラズマ質量分析装置(ICP-MS)に接続した。加熱温度を140[℃]、冷却温度を2[℃]にそれぞれ設定して、試料のキャリアガスとしてArガス(流量:0.80[L/min])を使用し、脱溶媒試料導入装置により脱溶媒された試料液滴の分散状態の不均一さを改善するために、添加ガスとして試料のキャリアガスと同一のArガスを0.80[L/min]の流量で導入した(添加ガスのキャリアガスに対する流量比(添加ガスの流量/キャリアガスの流量)=1.0)。その結果、20[ng/mL]のバナジウムを5回(N=5)定量分析した際の分析値の相対標準偏差(RSD)は、1.37[%]となり、3[%]を十分に下回る良好な結果が得られた(表1:本発明例の欄を参照)。これは添加ガスを所定量導入することで、試料液滴が均一に撹拌されて分散性が向上し、単一時間当たりに一定量の分析対象元素がプラズマ内部へ輸送されて、分析値のばらつきが小さくなり、相対標準偏差(RSD)が改善されたものと考えられる。
比較例では、図1に示した脱溶媒試料導入装置に対し添加ガス導入管9を取り除いたものを誘導結合プラズマ質量分析装置(ICP-MS)に接続した。比較例でも実施例と同様に、加熱温度を140[℃]、冷却温度を2[℃]にそれぞれ設定して、試料のキャリアガスとしてArガス(流量:0.80[L/min])を使用した。ただし、比較例では、添加ガスのキャリアガスに対する流量比(添加ガスの流量/キャリアガスの流量)は0となる。その結果、20[ng/mL]のバナジウムを5回(N=5)定量分析した際の分析値の相対標準偏差(RSD)は、5.03[%]となり、3[%]を大きく超える不良な結果となった。表1に、実施例1の実施結果(本発明例)と併せて本比較例の実施結果(従来法)を示す。本比較例(従来法)のように、添加ガスを導入しない場合には、試料液滴の分散性が良好でないために、分析対象元素の単一時間当たりの輸送量のばらつきが大きくなり、分析値のばらつきに大きく影響してしまうものと考えられる。
2 同軸ネブライザー
3 加熱式サイクロンチャンバー
4 冷却部
5 ペリスタルポンプ
6 ドレイン排出管
7 試料導入管
8 キャリアガス導入管
9 添加ガス導入管
10 プラズマトーチ部
11 キャリアガス導入口
12 添加ガス導入口
L 試料溶液
Claims (4)
- プラズマを励起源またはイオン化源として用いて分析対象元素の原子スペクトルを分析する際に、前記分析対象元素を含む液体状の試料である試料溶液を、当該試料溶液に含む溶媒の一部を排出したうえで、前記プラズマに導入する脱溶媒試料導入装置であって、
前記試料溶液を噴霧することにより、液滴化した試料溶液である試料液滴を生成するネブライザーと、
前記ネブライザーに接続され、前記試料液滴を輸送するための不活性なガスであるキャリアガスを前記ネブライザーに導入するキャリアガス導入管と、
前記ネブライザーにより生成された前記試料液滴を加熱して当該加熱された試料液滴中の溶媒の一部を気化することにより当該試料液滴のサイズを縮小する加熱部と、
前記試料液滴中から気化した溶媒蒸気と、サイズが縮小した前記試料液滴と、を冷却する冷却部と、
前記冷却部において凝縮した溶媒を排出するドレイン排出管と、
前記プラズマを発生するプラズマトーチ部に前記サイズが縮小した試料液滴を輸送する試料導入管と、
前記試料導入管に接続され、前記試料液滴を分散させるための不活性なガスである添加ガスを前記試料導入管に導入する添加ガス導入管と、
を備え、
前記試料液滴を前記ネブライザーから前記プラズマトーチ部に輸送する間、前記添加ガスの流量が一定であることを特徴とする脱溶媒試料導入装置。 - プラズマを励起源またはイオン化源として用いて分析対象元素の原子スペクトルを分析する際に、前記分析対象元素を含む液体状の試料である試料溶液を、当該試料溶液に含む溶媒の一部を排出したうえで、前記プラズマに導入する脱溶媒試料導入方法であって、
ネブライザーにより前記試料溶液を噴霧することにより、液滴化した試料溶液である試料液滴を生成する工程と、
前記ネブライザーに接続されたキャリアガス導入管から前記ネブライザーに、前記試料液滴を輸送するための不活性なガスであるキャリアガスを導入する工程と、
前記ネブライザーにより生成された前記試料液滴を加熱し、当該加熱された試料液滴中の溶媒の一部を気化することにより当該試料液滴のサイズを縮小する工程と、
前記試料液滴中から気化した溶媒蒸気と、サイズが縮小した前記試料液滴と、を冷却する工程と、
前記冷却する工程において凝縮した溶媒をドレイン排出管に排出する工程と、
前記プラズマを発生するプラズマトーチ部に試料導入管から前記サイズが縮小した試料液滴を輸送する工程と、
前記試料導入管に接続された添加ガス導入管から、前記試料液滴を分散させるための不活性なガスである添加ガスを前記試料導入管に導入する工程と、
を有し、
前記試料液滴を前記ネブライザーから前記プラズマトーチ部に輸送する間、前記添加ガスの流量が一定であることを特徴とする脱溶媒試料導入方法。 - 前記添加ガスの成分は、前記キャリアガスの成分と同一であることを特徴とする請求項2に記載の脱溶媒試料導入方法。
- 前記添加ガスの流量を前記キャリアガスの流量で除した値が0.9〜1.2であることを特徴とする請求項2または3に記載の脱溶媒試料導入方法。
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