KR20080098256A - Method for manufacturing metal nano ink - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 금속 나노 잉크의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 이중용매를 이용한 고농도 잉크젯용 금속 나노 잉크의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a metal nano ink, and more particularly, to a method for producing a metal nano ink for a high concentration inkjet using a double solvent.
나노과학의 응용성이 현실화되면서 여러 각도에서 나노 구조체를 만들고 변형시키려는 노력이 최근 급격하게 늘어나고 있다. 나노 과학의 대표적인 분야인 나노입자는 우수한 촉매 성질 때문에 깊이 연구되었으나, 최근에는 인쇄 전자공학(Printed Electronics)에 응용하려는 시도가 많이 이루어지고 있다. 인쇄 전자공학에서 이 나노입자를 이용하려는 이용하려는 이유는 전자부품에서 사용되는 배선의 선폭이 더욱 미세하기를 원하지만 기존의 벌크 금속입자를 페이스트 방식으로 도포하거나 도금을 이용하는 경우에는 미세 선폭을 실현시키기 어렵기 때문이다. 따라서, 전도성을 가지는 금속 나노입자를 이용하여 초미세 선폭을 구현하려 하는 것이다. As the applicability of nanoscience becomes a reality, efforts to make and transform nanostructures from various angles have been rapidly increasing in recent years. Nanoparticles, a representative field of nanoscience, have been deeply studied because of their excellent catalytic properties, but recently, many attempts have been made to apply them to printed electronics. The reason why we want to use these nanoparticles in printed electronics is that we want to make the wire width of wires used in electronic parts even finer, but when we apply existing bulk metal particles by paste method or use plating, we realize the fine line width. Because it is difficult. Therefore, the ultrafine line width is to be realized by using the conductive metal nanoparticles.
금속 나노입자를 이용하여 잉크젯으로 토출 가능한 전도성 잉크를 만들기 위해서는 이들 나노입자를 특정 용매에 분산시키는 공정이 필요하게 된다. 이때의 공정은 제조된 금속 나노입자를 특정 용매에 넣고 일정 온도를 가해주며 교반하는 방식으로 이루어진다. In order to make conductive ink ejectable by inkjet using metal nanoparticles, a process of dispersing these nanoparticles in a specific solvent is required. At this time, the process is performed by putting the prepared metal nanoparticles in a specific solvent and applying a predetermined temperature and stirring.
그러나 이와 같은 종래 방식은 전도성 금속 나노잉크의 고형분인 금속 입자입자를 많이 녹일 수 없다는 단점을 가진다. 금속 나노입자가 많이 녹지 않은 잉크의 경우, 사용자가 원하는 전도성 패턴의 높이를 만족시킬 수 없기 때문에, 고농도의 금속 나노잉크는 잉크젯 프린팅이 산업화로 이어지게 하는데 큰 장애물이라 할 수 있다. However, this conventional method has a disadvantage in that it cannot dissolve a lot of metal particle particles which are solid contents of the conductive metal nano ink. In the case of the ink in which the metal nanoparticles are not melted much, the high concentration of the metal nano ink may be a great obstacle for the industrialization of inkjet printing because the user cannot satisfy the height of the conductive pattern desired by the user.
본 발명의 목적은 단분산이 가능한 금속 나노입자의 종류에 관계없이 기존 방법에 비하여 고형분의 함량을 높일 수 있는 금속 나노잉크의 제조방법을 제공하는 것이다. An object of the present invention is to provide a method for producing a metal nano ink that can increase the content of solids as compared to the conventional method regardless of the type of metal nanoparticles capable of monodispersion.
본 발명에서는, In the present invention,
단분산이 가능한 금속 나노입자를 제2 분산용매보다 상대적으로 낮은 끓는점을 가지는 제1 분산용매에 혼합하고 교반하여 제1 혼합용액을 준비하는 단계;Preparing a first mixed solution by mixing and stirring monodisperse metal nanoparticles into a first dispersion solvent having a lower boiling point than a second dispersion solvent;
상기 제1 혼합용액에 제1 분산용매보다 상대적으로 높은 끓는점을 가지는 제2 분산용매를 혼합하고 교반하여 제2 혼합용액을 준비하는 단계; 및Preparing a second mixed solution by mixing and stirring a second dispersion solvent having a boiling point higher than that of the first dispersion solvent in the first mixed solution; And
분별증류법을 이용하여 상기 제1 분산용매를 제거하는 단계;Removing the first dispersion solvent using fractional distillation;
를 포함하는 잉크젯용 금속 나노잉크의 제조방법을 제공한다. It provides a method for producing a metal nano ink for an ink jet comprising a.
일 실시예에 따르면, 상기 제1 분산용매는 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, 아세톤, 톨루엔 및 헥산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나일 수 있다. 여기서, 상기 제1 혼합용액에서의 금속 나노입자의 함량은 5 내지 20 중량%일 수 있다. According to one embodiment, the first dispersion solvent may be at least one selected from the group consisting of methanol, ethanol, propanol, isopropanol, acetone, toluene and hexane. Here, the content of the metal nanoparticles in the first mixed solution may be 5 to 20% by weight.
일 실시예에 따르면, 상기 제2 분산용매는 에틸렌글리콜, 에틸렌글리콜 디에틸 에테르, 크실렌 및 테트라데칸으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나일 수 있다. 여기서, 상기 제2 혼합용액에 혼합되는 제2 분산용매는, 제1 분산용매가 제거된 후의 금속 나노잉크에서의 금속 나노입자의 함량이 20 내지 70 중량%가 되도록 혼합될 수 있다. According to one embodiment, the second dispersion solvent may be at least one selected from the group consisting of ethylene glycol, ethylene glycol diethyl ether, xylene and tetradecane. Here, the second dispersion solvent mixed in the second mixed solution may be mixed so that the content of the metal nanoparticles in the metal nanoink after the first dispersion solvent is removed is 20 to 70% by weight.
일 실시예에 따르면, 상기 제조방법은 제1 혼합용액을 준비한 후, 상기 제1 혼합용액을 농축하는 단계를 더 포함할 수 있다. According to one embodiment, the preparation method may further comprise concentrating the first mixed solution after preparing a first mixed solution.
이하, 본 발명에 따른 금속 나노잉크의 제조방법에 대하여 보다 상세하게 설명하기로 한다. Hereinafter, a method of manufacturing the metal nanoink according to the present invention will be described in more detail.
종래 잉크젯용 금속 나노잉크는, 일반적으로 단분산 가능한 금속 나노입자를 분산용매에 넣고 가열 및 교반하는 방식으로 제조하였다. 그러나 이와 같은 방식은 금속 나노잉크에서 고형분인 금속 나노입자의 함량이 낮은 단점이 있다. 이에 본 발명에서는 잉크젯용 금속 나노잉크에서 고형분인 금속 나노입자의 함량을 높일 수 있는 제조방법을 제공하고자 한 것이다. Conventional inkjet metal nanoinks have been prepared in such a way that, in general, monodispersible metal nanoparticles are placed in a dispersion solvent and heated and stirred. However, this method has a disadvantage in that the content of solid metal nanoparticles in the metal nano ink is low. Therefore, the present invention is to provide a manufacturing method that can increase the content of the metal nanoparticles of solid content in the inkjet metal nanoink.
본 발명에 따른 금속 나노잉크의 제조방법은, 단분산이 가능한 금속 나노입자를 제2 분산용매보다 상대적으로 낮은 끓는점을 가지는 제1 분산용매에 혼합하고 교반하여 제1 혼합용액을 준비하는 단계; 상기 제1 혼합용액에 제1 분산용매보다 상대적으로 높은 끓는점을 가지는 제2 분산용매를 혼합하고 교반하여 제2 혼합용액을 준비하는 단계; 및 분별증류법을 이용하여 상기 제1 분산용매를 제거하는 단계;를 포함한다. Method for producing a metal nano-ink according to the present invention comprises the steps of preparing a first mixed solution by mixing and stirring metal nanoparticles capable of monodispersing in a first dispersion solvent having a lower boiling point than the second dispersion solvent; Preparing a second mixed solution by mixing and stirring a second dispersion solvent having a boiling point higher than that of the first dispersion solvent in the first mixed solution; And removing the first dispersion solvent using a fractional distillation method.
본 발명에서 사용가능한 제1 분산용매 및 제2 분산용매의 종류에는 특히 제한되는 것은 아니며, 사용되는 금속 나노입자가 수계 용매를 사용하여 제조되었는지, 또는 비수계 용매를 사용하여 제조되었는지에 따라 수계 또는 비수계 용매를 선택적으로 사용할 수 있다. The type of the first and second dispersion solvents usable in the present invention is not particularly limited, and it may be based on whether the metal nanoparticles used are prepared using an aqueous solvent or a non-aqueous solvent. Non-aqueous solvents may optionally be used.
본 발명에서 사용가능한 금속 나노입자의 종류에는 특별히 제한되는 것은 아니며, 은(Ag), 금(Au), 구리(Cu), 니켈(Ni), 팔라듐(Pd), 백금(Pt), 및 이들의 합금 중에서 하나 이상을 사용할 수 있다. 상기 금속 나노입자는 입자의 크기는 작을수록 금속잉크의 토출이 용이하게 하며, 200nm 이하의 입자가 사용이 가능하나, 바람직하게는 50nm 이하의 입자가 잉크젯 토출에 좋은 영향을 준다.The type of metal nanoparticles that can be used in the present invention is not particularly limited, and silver (Ag), gold (Au), copper (Cu), nickel (Ni), palladium (Pd), platinum (Pt), and these One or more of the alloys may be used. The smaller the particle size of the metal nanoparticles, the easier the ejection of the metal ink, and particles of 200 nm or less can be used, but preferably, particles of 50 nm or less have a good effect on inkjet ejection.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 제1 혼합용액을 준비하기 위한 제1 분산용매는 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, 아세톤, 톨루엔 및 헥산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나일 수 있다. 즉, 단독으로 사용하거나 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 제1 분산용매는 금속 나노입자의 성질에 따라서 수계 또는 비수계를 선택적으로 사용할 수 있다. According to one embodiment of the present invention, the first dispersion solvent for preparing the first mixed solution may be at least one selected from the group consisting of methanol, ethanol, propanol, isopropanol, acetone, toluene and hexane. That is, they may be used alone or in combination of two or more thereof. The first dispersion solvent may selectively use an aqueous or non-aqueous system according to the properties of the metal nanoparticles.
여기서, 상기 제1 혼합용액은 제2 분산용매에 비하여 상대적으로 낮은 끓는점을 가지는 제1 분산용매를 과량으로 사용하여 제조하는 것이 바람직하다. 제1 혼합용액에서의 금속 나노입자의 함량은 낮을수록 분산성 면에서 유리한데, 예를 들면, 상기 제1 혼합용액에서의 금속 나노입자의 함량은 5 내지 20 중량%이고, 제1 분산용매의 함량은 80 내지 95 중량%가 되도록 할 수 있다. 여기서 금속 나노입자의 함량이 5중량% 미만이면 제1 분산용매의 양이 과도하게 사용되어 비효율적일 수 있고, 함량이 20중량%를 초과하면 용액 중에 금속 나노입자가 골고루 분산되지 않을 수 있어 바람직하지 않을 수 있다. Here, the first mixed solution is preferably prepared using an excess amount of the first dispersion solvent having a relatively low boiling point compared to the second dispersion solvent. The lower the content of the metal nanoparticles in the first mixed solution is advantageous in terms of dispersibility, for example, the content of the metal nanoparticles in the first mixed solution is 5 to 20% by weight, The content may be 80 to 95% by weight. Here, if the content of the metal nanoparticles is less than 5% by weight, the amount of the first dispersion solvent may be excessively inefficient, and if the content is more than 20% by weight, the metal nanoparticles may not be uniformly dispersed in the solution. You may not.
금속 나노입자와 제1 분산용매를 혼합하고 교반함으로써 제1 분산용매에 금속나노입자가 골고루 분산된 제1 혼합용액을 준비한다. By mixing and stirring the metal nanoparticles and the first dispersion solvent, a first mixed solution in which metal nanoparticles are uniformly dispersed in the first dispersion solvent is prepared.
이와 같이 준비된 제1 혼합용액은 고형분의 함량이 최종적으로 제조되는 금속잉크의 고형분의 함량보다 상대적으로 낮은데, 이는 나노입자를 용매 내에 골고루 분산시키기 위한 것이며, 일 실시예에서는 나노입자를 분산시켜 제1 혼합용액을 준비한 후, 이를 농축시키고, 여기에 제2 분산용매를 혼합할 수 있다. The first mixed solution thus prepared has a relatively low solids content than the solids content of the finally prepared metal ink, which is to uniformly disperse the nanoparticles in a solvent. After preparing a mixed solution, it may be concentrated and a second dispersion solvent may be mixed therein.
제1 혼합용매가 준비되면, 다음으로 여기에 제2 분산용매로서 제1 분산용매보다 상대적으로 끓는점이 높은 분산용매를 혼합하고 교반함으로써 제2 혼합용액을 준비한다. When the first mixed solvent is prepared, a second mixed solution is prepared by mixing and stirring a dispersion solvent having a relatively higher boiling point than the first dispersion solvent as a second dispersion solvent.
일 실시예에 따르면, 상기 제2 분산용매는 에틸렌글리콜, 에틸렌글리콜 디에틸 에테르, 크실렌 및 테트라데칸으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나일 수 있다. 즉, 단독으로 사용하거나 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 또 한, 제2 분산용매는 금속 나노입자의 성질에 따라, 그리고 제1 혼합용액에서 사용된 제1 분산용매의 성질에 따라 수계 또는 비수계를 선택적으로 사용할 수 있다. According to one embodiment, the second dispersion solvent may be at least one selected from the group consisting of ethylene glycol, ethylene glycol diethyl ether, xylene and tetradecane. That is, they may be used alone or in combination of two or more thereof. In addition, the second dispersion solvent may be selectively used in accordance with the nature of the metal nanoparticles, and depending on the nature of the first dispersion solvent used in the first mixed solution.
여기서, 제2 혼합용액에 혼합되는 제2 분산용매는, 제1 분산용매가 제거된 후의 금속 나노잉크에서의 금속 나노입자의 함량이 20 내지 70 중량%이고, 제2 분산용매의 함량이 30 내지 80 중량%가 되도록, 정량으로 혼합하는 것이 바람직하다. 금속 나노잉크 내에서 금속 나노입자의 함량이 20중량% 미만이면 나노잉크의 농도가 낮아 잉크젯으로 잉크 토출시 원하는 배선의 높이를 만족시킬 수 없어 여러 번 토출시켜야 하는 단점이 있을 수 있고, 함량이 70중량%를 초과하면 나노잉크의 점도가 높아져 잉크젯 노즐에서의 토출성이 떨어질 수 있다. Here, the second dispersion solvent to be mixed in the second mixed solution, the content of the metal nanoparticles in the metal nano ink after the first dispersion solvent is removed is 20 to 70% by weight, the content of the second dispersion solvent is 30 to It is preferable to mix quantitatively so that it may become 80 weight%. If the content of the metal nanoparticles in the metal nano ink is less than 20% by weight, the concentration of the nano ink may be low, and thus, the ink may not be able to satisfy the desired wiring height when the ink is ejected. When the weight percentage is exceeded, the viscosity of the nano ink may be increased, and the ejectability from the inkjet nozzle may be deteriorated.
제2 분산용매를 혼합하여 제2 혼합용액을 준비한 뒤에는, 분별증류법을 이용하여 제1 분산용매를 제거한다. After preparing the second mixed solution by mixing the second dispersion solvent, the first dispersion solvent is removed by a fractional distillation method.
제1 분산용매는 제2 분산용매보다 상대적으로 끓는점이 낮은 것을 사용하기 때문에 분별증류에 의하여 모두 제거될 수 있으며, 이를 통하여 제2 분산용매에 금속 나노입자가 분산된 고농도의 금속 나노잉크가 제조될 수 있다. Since the first dispersion solvent uses a relatively lower boiling point than the second dispersion solvent, all of the first dispersion solvent can be removed by fractional distillation, whereby a high concentration of metal nano ink in which the metal nanoparticles are dispersed in the second dispersion solvent can be prepared. Can be.
이와 같이 제조되는 금속 나노잉크는 금속 나노입자의 종류에 관계없이 분산용매를 가열하여 교반하는 기존의 방식에 비하여 고형분의 함량을 높일 수 있으며, 가열이 적기 때문에 잉크의 안정성도 상대적으로 높다고 할 수 있다. The metal nano ink prepared as described above can increase the solid content in comparison with the conventional method of heating and stirring the dispersion solvent irrespective of the type of the metal nanoparticles, and it can be said that the stability of the ink is relatively high because of the low heating. .
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세하게 설명하고자 하나, 하기의 실시예는 단지 설명의 목적을 위한 것으로 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, but the following Examples are for illustrative purposes only and are not intended to limit the present invention.
<실시예 1><Example 1>
은 나노입자 50g을 450g의 톨루엔에 45℃에서 3시간 동안 교반하여 10wt%의 제1 혼합용액을 제조하였다. 이 용액에 50g의 테트라데칸을 첨가하고 45℃에서 30분간 교반하여 제2 혼합용액을 제조하였다. 그 후, 제2 혼합용액을 50℃로 분별증류하여 제2 혼합용액 중의 450g의 톨루엔을 제거함으로써 50wt%의 비수계 은나노잉크를 제조하였다. 50 g of silver nanoparticles were stirred in 450 g of toluene at 45 ° C. for 3 hours to prepare a 10 wt% first mixed solution. 50 g of tetradecane was added to the solution and stirred at 45 ° C. for 30 minutes to prepare a second mixed solution. Thereafter, the second mixed solution was fractionally distilled at 50 ° C. to remove 450 g of toluene in the second mixed solution to prepare 50 wt% non-aqueous silver nano ink.
<실시예 2><Example 2>
은 나노입자 50g을 450g의 에탄올에 45℃에서 3시간 동안 교반하여 10wt%의 제1 혼합용액을 제조하였다. 이 용액에 100g의 에틸렌글리콜 디에틸 에테르를 첨가하고 45℃에서 30분간 교반하여 제2 혼합용액을 제조하였다. 그 후, 제2 혼합용액을 50℃로 분별증류하여 제2 혼합용액 중의 450g의 에탄올을 제거함으로써 33wt%의 수계 은나노잉크를 제조하였다.50 g of silver nanoparticles were stirred in 450 g of ethanol at 45 ° C. for 3 hours to prepare a 10 wt% first mixed solution. 100 g of ethylene glycol diethyl ether was added to the solution and stirred at 45 ° C. for 30 minutes to prepare a second mixed solution. Thereafter, the second mixed solution was fractionally distilled at 50 ° C. to remove 450 g of ethanol in the second mixed solution to prepare 33 wt% aqueous silver nano ink.
<실시예 3><Example 3>
구리 나노입자 50g을 450g의 톨루엔에 45℃에서 3시간 동안 교반하여 10wt%의 제1 혼합용액을 제조하였다. 이 용액에 50g의 테트라데칸를 첨가하고 45℃에서 30분간 교반하여 제2 혼합용액을 제조하였다. 그 후, 제2 혼합용액을 50℃로 분별증류하여 제2 혼합용액 중의 450g의 톨루엔을 제거함으로써 50wt%의 비수계 구리나노잉크를 제조하였다. 50 g of copper nanoparticles were stirred in 450 g of toluene at 45 ° C. for 3 hours to prepare a 10 wt% first mixed solution. 50 g of tetradecane was added to the solution and stirred at 45 ° C. for 30 minutes to prepare a second mixed solution. Thereafter, the second mixed solution was fractionally distilled at 50 ° C. to remove 450 g of toluene in the second mixed solution to prepare 50 wt% of non-aqueous copper nano ink.
<실시예 4><Example 4>
구리 나노입자 50g을 450g의 에탄올에 45℃에서 3시간 동안 교반하여 10wt%의 제1 혼합용액을 제조하였다. 이 용액에 100g의 에틸렌글리콜 디에틸 에테르를 첨가하고 45℃에서 30분간 교반하여 제2 혼합용액을 제조한다. 그 후, 제2 혼합용액을 50℃로 분별증류하여 제2 혼합용액 중의 450g의 에탄올을 제거함으로써 33wt%의 수계 구리나노잉크를 제조하였다.50 g of copper nanoparticles were stirred in 450 g of ethanol at 45 ° C. for 3 hours to prepare a 10 wt% first mixed solution. 100 g of ethylene glycol diethyl ether was added to the solution and stirred at 45 ° C. for 30 minutes to prepare a second mixed solution. Thereafter, the second mixed solution was fractionally distilled at 50 ° C. to remove 450 g of ethanol in the second mixed solution to prepare 33 wt% aqueous copper nano ink.
<비교예 1>Comparative Example 1
은 나노입자 50g을 50g의 테트라데칸에 첨가하고 45℃에서 30분간 교반하였다. 그 후, 분산되지 않은 은 나노입자를 필터링함으로써 20wt%의 비수계 은나노잉크를 제조하였다.50 g of silver nanoparticles were added to 50 g of tetradecane and stirred at 45 ° C. for 30 minutes. Thereafter, 20 wt% of non-aqueous silver nano ink was prepared by filtering undispersed silver nanoparticles.
<비교예 2>Comparative Example 2
은 나노입자 50g을 100g의 에틸렌글리콜 디에틸 에테르에 첨가하고 35℃에서 30분간 교반하였다. 그 후, 분산되지 않은 은 나노입자를 필터링함으로써 15wt%의 수계 은나노잉크를 제조하였다.50 g of silver nanoparticles were added to 100 g of ethylene glycol diethyl ether and stirred at 35 ° C. for 30 minutes. Thereafter, 15 wt% aqueous silver nano ink was prepared by filtering undispersed silver nanoparticles.
<비교예 3>Comparative Example 3
구리 나노입자 50g을 50g의 테트라데칸에 첨가하고 45℃에서 30분간 교반하였다. 그 후, 분산되지 않은 구리 나노입자를 필터링함으로써 20wt%의 비수계 구리나노잉크를 제조하였다. 50 g of copper nanoparticles were added to 50 g of tetradecane and stirred at 45 ° C. for 30 minutes. Thereafter, 20 wt% of non-aqueous copper nano ink was prepared by filtering undispersed copper nano particles.
<비교예 4><Comparative Example 4>
구리 나노입자 50g을 100g의 에틸렌글리콜 디에틸 에테르에 첨가하고 35℃에서 30분간 교반하였다. 그 후, 분산되지 않은 구리 나노입자를 필터링함으로써 15wt%의 수계 구리나노잉크를 제조하였다.50 g of copper nanoparticles were added to 100 g of ethylene glycol diethyl ether and stirred at 35 ° C. for 30 minutes. Thereafter, 15 wt% of aqueous copper nano ink was prepared by filtering undispersed copper nanoparticles.
상기 본 발명의 실시예에서 제조된 금속 나노잉크는 단일 용매를 사용하여 가열 분산시켜 제조되는 경우보다 2~3배 이상의 농도로 금속 나노입자를 녹일 수 있음을 알 수 있다. It can be seen that the metal nanoink prepared in the embodiment of the present invention can dissolve the metal nanoparticles at a concentration of 2 to 3 times or more than when prepared by heat dispersion using a single solvent.
본 발명은 상기 실시예에 한정되지 않으며, 많은 변형이 본 발명의 사상 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 가능함은 물론이다.The present invention is not limited to the above embodiments, and many variations are possible by those skilled in the art within the spirit of the present invention.
상술한 바와 같이 본 발명에 따른 금속 나노잉크의 제조방법은 고형분인 금속 나노입자의 함량을 보다 높일 수 있어 고농도의 금속 나노잉크의 제조가 가능하다. As described above, the method for preparing the metal nanoink according to the present invention can increase the content of the metal nanoparticle which is a solid content, thereby making it possible to manufacture a metal nanoink of high concentration.
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Cited By (1)
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