KR20080082978A - 용융 실리콘 처리용 도가니 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 내부 체적을 형성하는 바닥 표면 및 측벽을 구비한 본체를 포함하는 용융 실리콘 처리용 도가니에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 상기 본체는 탄화규소를 65 중량% 이상 및 산화규소 또는 질화규소에서 선택된 성분을 12 내지 30 중량%를 포함한다. 또한, 본체는, 종래의 도가니와 달리 적어도 도가니의 내부 체적을 형성하는 표면상에서 적어도 하나의 산화규소 코팅 및/또는 질화규소 코팅을 포함하고, 이러한 도가니는 물리적인 완전성에 대한 어떠한 가시적인 저하 없이 여러 번 사용될 수 있다.

Description

용융 실리콘 처리용 도가니{CRUCIBLE FOR THE TREATMENT OF MOLTEN SILICON}
본 발명은, 용융 실리콘 처리용 도가니, 이 도가니의 제조 및 용융 실리콘 처리용 도가니의 이용에 관한 것이다.
오늘날, 고순도 실리콘에 대한 수요가 현저하게 증가하여 왔다. 광전에너지(photovoltaic energy) 발생에서 고순도 실리콘을 적용하는 것이 널리 퍼져 있다. 그러나, 계속적인 에너지 위기가 상기의 요구를 증강시켰다.
본 용례의 대상은 용융 실리콘의 처리를 위해 사용되는 용기이다. 상기 처리는 용융욕에서의 결정의 방향성 응고 또는 인상에 의한 실리콘 결정화로 이루어질 수 있다. 또한, 상기 처리는 매우 고순도의 실리콘 또는 그 합금 중 하나의 제조를 위해 의도된 야금 처리로 이루어질 수 있다. 따라서, 특정 불순물을 제거하는 것을 목적으로 하는 합금 또는 광석의 야금 처리로 이루어질 수 있다.
이러한 종류의 용례에 있어서, 석영 도가니 또는 실질적으로 이산화규소로 이루어진 다른 재료에 기초한 도가니를 사용하는 것이 잘 알려져 있다(예컨대, DE-C-962868 문헌을 참조). 실로, 도가니의 주요 성분이 실리콘의 산화물 중 한 형태하에 있는 실리콘이기 때문에, 다른 화학적 화합물에 의한 오염 위험이 매우 줄어든다. 그러나, 석영 도가니는, 응고하는 실리콘 잉곳이 석영 도가니의 벽에 부착되는 경향이 있기 때문에, 용융 실리콘에 의해 침식된다는 주요한 단점이 존재한다. 석영과 실리콘이 상이한 열팽창계수를 갖고 있기 때문에, 매우 영향력 있는 기계적인 응력이 잉곳 내에 발생하여 결정화 결함을 야기하거나 도가니 벽 내에 발생하여 도가니 균열을 야기한다. 또한, 일단 응고된 실리콘 잉곳이 도가니 벽에 강력하게 부착하여, 도가니를 파괴하지 않거나 적어도 도가니를 심각하게 손상시키지 않고 잉곳을 추출하는 것이 실질적으로 불가능하다.
또한, 석영 및 특정의 실리카 유도체가 이들의 열 사이클 동안 결정학적 상 변화를 겪는 것이 알려져 있다. 이러한 결정학적 상 변화는 도가니 벽 안에 매우 높은 기계적인 응력을 유발한다. 또한, 이들은 벽 내의 밀도의 변화 및 그에 따른 열 전도성의 변화를 유발할 수도 있고, 이는 실리콘으로의 에너지 전달 또는 실리콘으로부터의 에너지 회수에 대한 균등성이 손실되는 문제를 야기한다. 지금까지, 이러한 결정적인 문제에 대하여 산업적으로 실행될 것 같은 해법이 발견되지 않았다.
또한, 사용 온도에서, 석영은 기하학적인 변화를 겪는다. 이러한 기하학적인 변화는 관리하기가 비교적 쉽지 않은데, 이는 용융 실리콘을 함유한 용기가 위치하고 있는 처리 로가 처리될 실리콘의 양을 완전히 제어되는 방식으로 가열하여야 하기 때문이다. 용기 벽의 임의 변형은, 결정화하는 동안 실리콘 잉곳의 기하학적 손실에 추가로, 실리콘으로의 에너지 전달 또는 실리콘으로부터의 에너지 회수에 대한 균등성의 손실을 유도한다.
이러한 문제점은 탄소 플레이트, 더 상세하게는 흑연 플레이트에 의해 석영 도가니의 외벽을 강화시킴으로써 부분적으로 제거되었다.
상기 탄소 플레이트, 더 상세하게는 흑연 플레이트는, 상당히 오랜 시간 동안의 열응력에 대한 훌륭한 저항성 때문에 고온에서 실시되는 모든 종류의 처리에 널리 사용된다. 예컨대, 초크랄스키법에 따른 결정 인상 처리를 실시하는 동안 흑연 도가니가 게르마늄욕을 수용하도록 이용되어왔다. 그러나 지금까지, 고온에서, 용융 실리콘 배스가 흑연 벽을 침식시켜 탄화규소를 형성하고, 이 탄화수소의 존재로 인해 요구되는 순도에 부합하지 않게 되기 때문에, 실리콘 처리에 흑연 도가니를 사용한다는 것은 불가능하였다. 상기한 바와 같이, 종래 이용된 기법에 있어서, 고온에서 실리콘을 처리하는 다양한 처리가, 도가니의 벽이 탄소 플레이트, 더 상세하게는 흑연 플레이트로 강화된 석영 도가니 또는 기타 실리카계 재료 도가니에서 일어난다.
이러한 기법은 문제점이 없지는 않다. 실로, 용융 실리콘욕에 인접한 기상이, 용융 실리콘욕에서 나온 실리콘 증기와 로 내에서 우세한 일산화탄소 분위기 간의 평형 상태의 형성에 영향을 준다. 반응은 실리콘 배스에서만큼 탄소 또는 흑연에서도 잘 관찰되어 물리적 및 기계적 특성의 변화를 야기한다.
실리콘 이외의 다른 성분의 도입을 막는다는 동일한 개념에서 시작하여, 질화규소 도가니를 이용하는 것이 종래 기술에서 또한 제안되었다. 따라서, WO-A1-2004/016835 문헌은 질화규소를 주요 성분으로 하는 도가니를 개시하고 있다. 이러한 도가니 특성의 일부는 만족스럽지만, 비용으로 인해 그 도가니를 이용한다는 것은 현재로선 비현실적이다. 또한, 이러한 도가니는 고온에서의 변형에 민감하다.
따라서, 본 발명의 출원인은 종래 기술에서 관찰된 단점을 나타내지 않는 용융 실리콘 처리용 용기를 제공하는 것을 목적으로서 설정하였다. 특히, 물리적인 완전성에서의 어떠한 현저한 저하 없이 도가니를 임의의 횟수만큼 사용할 수 있는 것이 바람직할 것이다. 또한, 당해 도가니의 열전도특성이 그 사용중에 변화하지 않아야 한다. 즉, 재료가 변형 또는 결정학적 상 변화에 민감하지 않아야 한다. 결론적으로, 도가니가 실리콘의 오염원이어서는 안 된다.
본 발명의 출원인은 이러한 목적 및 기타의 목적이 청구항 1에 따른 도가니에서 달성됨을 확인하였다. 따라서, 이러한 도가니는 탄화규소를 주성분으로 하는(재료의 65 중량% 이상) 내부 체적을 형성하는 바닥 표면 및 측벽을 구비한 본체를 포함한다. 실제로 용융 실리콘 처리용 도가니가 탄화규소를 주성분으로하는 재료로부터 제조될 수 있다는 점이 놀랍다. 실로, 지금까지, 당업자는 용융 실리콘의 처리에 대한 임의 공정에서의 문제점으로서 인식된 탄화규소의 출현을 막기 위해 항상 노력하여 왔다.
반대로, 본 발명의 출원인은 탄화규소를 주성분으로 하는 본체를 포함하는 도가니가 종래 도가니에서 관찰된 단점을 나타내지 않는다는 것을 증명하였다. 특히, 본체의 주요 성분은 용융 실리콘의 처리 온도에서 상 전이를 겪지 않는 양호하게 획정된 결정학적 상을 나타내는 탄화규소로 이루어진다는 사실은, 종래의 도가니에서 관찰된 에너지의 전달/회수의 균등성의 손실에 대한 문제점을 억제하게 한다. 또한, 탄화규소는 그러한 온도에서 소성상(plastic phase)을 갖지 않고, 따라서, 변형을 겪지 않는다.
상기의 도가니는, 종래의 도가니가 매 사용 후에 교체되어야 하는 반면에, 전술한 탁월한 특성 때문에 상당히 여러 번 재사용될 수 있다. 본 문제에 대한 해법이 현재까지 문제의 원인으로서 고려되었던 재료를 이용하는 것으로부터 정확하게 기원한다는 점이 매우 놀랍다.
또한, 도가니 본체를 형성하는 재료는 산화규소 또는 질화규소에서 선택된 하나 이상의 성분을 12 내지 30 중량% 더 포함한다. 본체를 형성하는 재료의 잔부는, 성형 및 경화 등을 하기 전에 조성물의 유동성을 조절하는 약제, 결합제[화학성, 수경성(水硬性) 등]와 같은 하나 이상의 다른 성분을 13 중량% 까지 포함할 수 있다.
산화규소 또는 질화규소에서 선택된 성분이 본체를 형성하기 위해 이용되는 조성물 내에 그 자체로 도입되거나, 도가니의 경화 중에 산화되거나 질화될 금속 규소의 형태로 도입될 수 있다. 따라서, 경화 조건(질화 또는 산화 분위기)이 소망의 조성에 따라 선택될 것이다. 또한, 산화규소는, 특히 이 화합물이 흄드 실리카(fumed silica)의 형태로 도입될 때, 성형 및 경화 전에 조성물의 유동성에 대한 효과 및 결합 효과를 가질 수 있다는 점이 주목될 것이다. 이러한 경우에, 분명하게는, (산화규소 및/또는 질화규소에서 선택된 하나 이상의 성분의 12 내지 30 중량%에서) 한 번만 참작된다.
또한, 다른 점성 조절제가 도가니의 고온 특성을 조절하기 위해서 도입될 수 있다. 미세 반응성 알루미나 입자(200 ㎛ 이하의 입자 크기)를 첨가하는 것은, 성형 중의 유동성을 조절하는 효과 및 경화 후의 결합 효과에 특히 유리하다.
이용될 수 있는 다른 결합제는, 예를 들면 (경화 후에 탄소 잔재를 남기는) 유기 수지, 마그네시아 및 알루미늄산 칼슘 및/또는 규산 칼슘을 포함한다. 유리한 실시예에 있어서, 질화규소형 또는 산화규소형 결합이 제자리에서 형성됨으로써 결합이 발생한다. 이러한 결합은, 물품의 경화 조건 및 특히 물품의 경화 분위기를 조절함으로써 쉽게 얻어진다.
또한, 도가니 내벽에 예컨대 WO-A1-2004053207 또는 유럽 특허 출원 05447224.6에 설명한 바와 같은 유형의 질화규소의 코팅, 예컨대 유럽 특허 출원 05076520 또는 WO-A1-2005/106084 문헌에 개시한 바와 같은 유형의 산화규소 또는 그 조합의 코팅을 마련하는 것이 필요하다는 점을 확인하였다. 일반적으로, 산화물형 코팅은 실리콘을 단결정으로 결정화하기 위해 사용되고, 질화물형 코팅은 실리콘을 다결정으로 결정화하기 위해 사용된다. 실리콘을 포함하는 미처리 도가니를 경화하는 동안 코팅이 생성될 수 있다는 점을 유념해야 할 것이다(예컨대 질화 분위기에서 경화하면 질화규소의 표면 코팅을 생성하게 될 것이고, 반면에 산화 분위기에서 경화하면 산화규소형의 표면 코팅을 생성하게 될 것이다).
본 발명에 있어서, 본체가 결합된다. 상기한 바와 같이, 결합제는, 시멘트와 같은 조성물로 형성되는 수경성 결합제(예컨대 규산 칼슘 또는 알루미늄산 칼슘), 화학적 결합제(예컨대 규산 마그네슘) 또는 시멘트가 없는 결합제(예컨대 겔, 오르소실리케이트 등) 또는 반응 결합에 의해 생성되는 결합(탄소 결합, 질소화 경화 등)일 수 있다.
유리하게는, 양호하게 정해진 입도 분포에 따라 탄화규소가 이용될 것이다. 특히, 조대 입자 부분이 탄화규소로 이루어져 조대 입자로 이루어진 탄화규소 매트릭스를 제공하고, 그 내에 보다 미세한 입자의 질화규소 또는 산화규소가 존재하게 되는 것이 바람직하다. 따라서, 바람직하게는 탄화규소의 대부분이 200 ㎛ 보다 큰 입자 크기를 갖는 입자로 이루어질 것이고, 반면에 산화규소, 질화규소 및/또는 금속 규소 입자는 바람직하게는 10 ㎛ 보다 작은 입자 크기를 갖는 입자 형태로 도입될 것이다.
이하의 실시예는 본 발명의 여러 실시예를 예시한다. 이하의 표 1에서, 용융 실리카의 처리용 도가니의 본체를 이루고 있는 본 발명에 따른 재료의 여러 실시예가 제공된다. 이 표에서, 제1 열은 성분의 종류를 나타내고, 제2 열 내지 제13 열은 다양한 성분의 중량%를 나타낸다. 실시예 A1, A2, C1, C2, E1 및 E2는 수경성 결합제의 여러 변형예를 예시한다. 실시예 A 내지 F는 화학적 또는 반응성 결합의 상이한 변형예를 예시한다.
상기의 재료로 제조된 도가니 및 도가니의 내벽은 질화규소형 코팅 또는 산화규소형 코팅으로 피복되었다. 동일한 양의 실리콘의 결정화는 상기 각각의 도가니에서 실시되었다. 상기 도가니 중 어떤 것도 실리콘 결정화 중에 손상되지 않았으므로 수리 단계를 요하지 않고 다른 결정화 작업에서 즉시 재사용될 수 있음이 관찰되었다.
A1 A2 A B C1 C2 C D E1 E2 E F
탄화규소 1-3 mm 0.2-1 mm <.025 mm 25 25 25 25 20 20 20 20 25 25 25 22
20 20 20 20 30 30 30 25 25 25 25 25
30 30 30 30 30 30 30 30 20 20 20 20
탄화규소 합계 75 75 75 75 80 80 80 75 70 70 70 67
질화규소 산화규소 17 15 17 10 15 8 18 25 10 25 17
5 8 5 5 4 12 6 10
질화물 및 산화물 합계 22 23 22 15 15 12 18 12 25 16 25 27
알루미나 알루미늄산 칼슘 산화마그네슘 탄소 1 2 8 3 9 2 11 3 2
2 2 5 5 3 3
1 2 2 1
2 4 3
기타 합계 3 2 3 10 5 8 2 13 5 14 5 6
합계 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100

Claims (10)

  1. 내부 체적을 형성하는 바닥 표면 및 측벽을 구비한 본체를 포함하는 용융 실리콘 처리용 도가니로서,
    상기 본체는, 탄화규소를 65 중량% 이상; 산화규소 또는 질화규소에서 선택된 성분을 12 내지 30 중량%를 포함하고, 상기 본체는 적어도 상기 도가니의 내부 체적을 형성하는 표면에서 적어도 하나의 산화규소 코팅 및/또는 질화규소 코팅을 더 포함하는 것인 용융 실리콘 처리용 도가니.
  2. 제1항에 있어서, 상기 본체는 탄소, 산화마그네슘, 산화알루미늄, 규산 칼슘 및/또는 알루미늄산 칼슘에서 선택된 하나의 (또는 그 이상의) 다른 성분을 13 중량% 이하로 더 포함하는 것인 용융 실리콘 처리용 도가니.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 산화규소층이 상기 도가니의 내부 체적을 형성하는 표면의 벽과 표면 코팅 사이에 존재하는 것인 용융 실리콘 처리용 도가니.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 내부 체적을 형성하는 측과 반대 측에 있는 본체 벽의 표면에 산화규소층이 존재하는 것인 용융 실리콘 처리용 도가니.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 탄화규소 입자의 50 중량% 이상이 200 ㎛ 보다 큰 입자 크기를 갖는 것인 용융 실리콘 처리용 도가니.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 산화규소 입자 또는 질화규소 입자는 10 ㎛ 보다 작은 입자 크기를 갖는 것인 용융 실리콘 처리용 도가니.
  7. 내부 체적을 형성하는 바닥 표면 및 측벽을 구비하고, 탄화규소를 65 중량% 이상, 산화규소 또는 질화규소에서 선택된 성분을 12 내지 30 중량%를 포함하고, 적어도 상기 도가니의 내부 체적을 형성하는 표면에서 적어도 하나의 산화규소 코팅 및/또는 질화규소 코팅을 더 포함하는 본체를 포함하는 용융 실리콘 처리용 도가니의 제조 방법으로서,
    a) 내부 체적을 형성하는 바닥 표면 및 측벽을 구비한 본체를 성형하는 단계;
    b) 상기 본체를 건조하는 단계;
    c) 상기 본체를 경화시키는 단계; 및
    d) 적어도 상기 도가니의 내부 체적을 형성하는 표면에서 산화규소 코팅 및/또는 질화규소 코팅을 형성하는 단계
    를 포함하는 것인 용융 실리콘 처리용 도가니의 제조 방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 c) 단계 및 d) 단계는 산화 또는 질화 분위기에서 본 체를 경화시킴으로써 동시에 실시되는 것인 용융 실리콘 처리용 도가니의 제조 방법.
  9. 제7항에 있어서, 상기 코팅을 형성하는 d) 단계는 상기 본체를 경화시키는 단계 전에 코팅을 도포하는 단계를 포함하는 것인 용융 실리콘 처리용 도가니의 제조 방법.
  10. 내부 체적을 형성하는 바닥 표면 및 측벽을 구비하고, 탄화규소를 65 중량% 이상, 산화규소 또는 질화규소에서 선택된 성분을 12 내지 30 중량%를 포함하고, 적어도 상기 도가니의 내부 체적을 형성하는 표면에서 적어도 하나의 산화규소 코팅 및/또는 질화규소 코팅을 더 포함하는 본체를 포함하는 것인 용융 실리콘을 처리하기 위한 도가니의 이용.
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