ES2349158T3 - Crucible for the treatment of molten silicon. - Google Patents
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Abstract
Un crisol para el tratamiento de silicio fundido que comprende un cuerpo básico con una superficie de fondo y paredes laterales que definen un volumen interior, el cuerpo básico comprende: - por lo menos 65% en peso de carburo de silicio; - de 12 a 30% en peso de un constituyente seleccionado de óxido o nitruro de silicio, el cuerpo básico también comprende por lo menos un revestimiento de óxido y/o nitruro de silicio, por lo menos sobre las superficies que definen el volumen interior del crisol.
Description
Crisol para el tratamiento de silicio fundido y
proceso para su fabricación.
La presente invención se refiere a un crisol
para el tratamiento de silicio fundido, a la fabricación de dicho
crisol y al uso de dicho crisol para el tratamiento de silicio
fundido.
Actualmente ha aumentado de manera significativa
la demanda de silicio de alta pureza. Las aplicaciones del silicio
de alta pureza en la generación de energía fotovoltaica se
encuentran altamente difundidas. Pero las sucesivas crisis
energéticas han fortalecido esta necesidad.
El objetivo de la presente solicitud es un
recipiente que se utiliza para el tratamiento de silicio fundido.
Dicho tratamiento puede consistir en la cristalización de silicio,
ya sea por solidificación direccional o por la extracción de un
cristal de un baño fundido. El tratamiento también puede consistir
en un tratamiento metalúrgico que está destinado a la producción de
silicio con una pureza muy alta o una de sus aleaciones. También
puede consistir en un tratamiento metalúrgico de aleaciones o de
minerales que tiene como objetivo eliminar ciertas impurezas.
Para este tipo de aplicaciones, se conoce bien
el uso de crisoles de cuarzo o con una base de otros materiales que
están constituidos esencialmente en bióxido de silicio (ver, por
ejemplo, el documento DE-C-962868).
De hecho, como el constituyente principal del crisol es silicio en
la forma de uno de sus óxidos, se reduce mucho el riesgo de una
contaminación por otros compuestos químicos. Sin embargo, los
crisoles de cuarzo presentan la gran inconveniencia de que son
atacados por el silicio fundido, con la consecuencia de que el
lingote de silicio solidificante tiende adherirse a las paredes de
crisol de cuarzo. Como el cuarzo y el silicio tienen diferentes
coeficientes de expansión térmica, se pueden generar tensiones
mecánicas muy importantes ya sea dentro del lingote, dando como
resultado defectos de cristalización, o en las paredes del crisol,
dando como resultado el resquebrajamiento del crisol. También, el
lingote de silicio, una vez solidificado, se adhiere fuertemente a
las paredes del crisol y es prácticamente imposible extraer el
lingote sin destruir el crisol o por lo menos dañarlo
seriamente.
También se conoce que el cuarzo y ciertos
derivados de sílice se someten a cambios de fase cristalográfica
durante su ciclo térmico. Estos cambios de fase cristalográfica
inducen tensiones mecánicas muy altas dentro de las paredes del
crisol. Además, también pueden inducir cambios de densidad, y por lo
tanto de conductividad térmica dentro de la pared, dando como
resultado problemas de pérdida de homogeneidad de la transmisión o
de la extracción de energía hacia o desde el silicio. Hasta ahora
este problema crucial no ha encontrado una solución que se pueda
llevar a cabo a nivel industrial.
Además, a las temperaturas de uso, el cuarzo se
somete a cambios geométricos. Estos cambios geométricos son
relativamente difíciles de manejar, ya que en el horno de
tratamiento en el que se encuentra el recipiente que contiene el
silicio fundido, se debe de calentar de una manera completamente
controlada la cantidad de silicio que será tratado. Cualquier
deformación de la pared del recipiente induce una pérdida de
homogeneidad en la transmisión o extracción de energía, hacia o
desde el silicio, lo cual se agrega a la pérdida de geometría del
lingote de silicio durante la cristalización.
Este problema se ha remediado parcialmente
reforzando las paredes externas del crisol de cuarzo con placas de
carbono, más particularmente con placas de grafito.
Dichas placas de carbono, y más particularmente
las placas de grafito, se utilizan ampliamente en todo tipo de
procedimientos que se llevan a cabo a una alta temperatura, debido a
su excelente resistencia a las tensiones térmicas durante largos
periodos. Por ejemplo, los crisoles de grafito se han estado
utilizando para recibir un baño de germanio durante el transcurso de
un procedimiento de extracción de cristal de acuerdo con el método
de Czochralski. Sin embargo, hasta ahora no ha sido posible utilizar
dichos crisoles de grafito para el tratamiento del silicio, ya que
el baño de silicio fundido, a una temperatura alta, ataca las
paredes de grafito y forma carburo de silicio, cuya presencia es
incompatible con la pureza que se requiere. De acuerdo con la
técnica que se utiliza actualmente, como se indicó antes, los
diferentes procedimientos para el tratamiento del silicio a alta
temperatura, se llevan a cabo en crisoles de cuarzo o de otros
materiales a base de silicio cuyas paredes están reforzadas con
placas de carbono, más particularmente de grafito.
Esta técnica tampoco está libre de problemas. Se
sabe muy bien que las fases gaseosas, en la cercanías de baño de
silicio fundido, tienen una influencia sobre la formación de un
equilibrio entre el vapor de silicio, que escapa del baño de silicio
fundido, y la atmósfera de monóxido de carbono que prevalece en el
horno. También se observan reacciones en el carbono o el grafito
como en el baño de silicio, dando como resultado un cambio en las
propiedades físicas y mecánicas.
Partiendo del mismo concepto que consiste en
evitar la introducción de otros constituyentes además del silicio,
también se ha propuesto en el estado de la técnica el uso de
crisoles de nitruro de silicio. Por lo tanto el documento
WO-A1-2004/016835 describe un crisol
que está constituido esencialmente de nitruro de silicio. Aun cuando
algunas de las propiedades de este crisol son satisfactorias, su
precio hace que su uso sea actualmente irreal. Además, se ha
reportado que estos crisoles también son sensibles a la deformación
a altas temperaturas. El documento
DE-C-962868 describe crisoles de
carburo de silicio como una alternativa para el cuarzo.
El solicitante ha propuesto un objetivo de
proporcionar un recipiente para el tratamiento del silicio fundido,
que no presentaría los inconvenientes que se observan en la técnica
anterior. En particular, sería preferible que el crisol se utilizara
cierto número de veces sin ninguna degradación significativa de su
integridad física. Además, las propiedades de conductividad térmica
del crisol en cuestión no deberán cambiar en el transcurso de su
uso; en otras palabras, que el material no sea sensible ya sea a la
deformación o los cambios de fase cristalográfica. Eventualmente es
necesario que el crisol no sea una fuente de contaminación de
silicio.
El solicitante ha establecido que estos
objetivos y otros se logran con un crisol como el que se reclama en
la reivindicación 1 o como el fabricado según el procedimiento de la
reivindicación 7. Dicho crisol comprende un cuerpo básico con una
superficie de fondo y paredes laterales que definen un volumen
interior, y que está constituido principalmente (por lo menos 65% en
peso del material) de carburo de silicio. Es realmente sorprendente
que el crisol para el tratamiento de silicio fundido pudiera ser
fabricado a partir de un material que está constituido
principalmente de carburo de silicio. Realmente, hasta ahora, los
expertos en la técnica siempre han tratado de evitar la presencia de
carburo de silicio, que es percibido como un problema en cualquier
procedimiento para el tratamiento del silicio fundido.
Por el contrario, el solicitante ha demostrado
que un crisol que comprende un cuerpo básico que está constituido
principalmente de carburo de silicio, no presenta los inconvenientes
que se observan con los crisoles convencionales. En particular, el
hecho de que el componente principal del cuerpo básico consista en
carburo de silicio, mostrando una fase cristalográfica bien definida
que es objeto de transición de fase a las temperaturas de
tratamiento del silicio fundido, permite suprimir los problemas de
la pérdida de homogeneidad de la transferencia/extracción de energía
que se observan con los crisoles convencionales. También, el carburo
de silicio no tiene fases plásticas a estas temperaturas y, por lo
tanto, no está sujeto a deformación.
Gracias a estas excelentes propiedades, dicho
crisol se puede volver a utilizar un número significativo de veces,
mientras que los crisoles convencionales deben de ser reemplazados
después de cada uso. Resulta muy sorprendente que la solución a este
problema venga precisamente del uso de un material que ha sido
considerado hasta ahora como una fuente de problemas.
El material que forma el cuerpo básico del
crisol también comprende de 12 a 30% en peso de uno o más
constituyentes seleccionados óxido o nitruro de silicio. El resto
del material que forma el cuerpo básico puede comprender hasta 13%
en peso de uno o varios otros constituyentes como aglutinantes
(químicos, hidráulicos u otros), agentes reguladores de la fluidez
de la composición antes de la conformación y del curado, etc.
El constituyente seleccionado de óxido o nitruro
de silicio se puede introducir en la composición utilizada para
formar el cuerpo básico, o se puede introducir en la forma de
silicio metálico que será oxidado o nitrado durante el curado del
crisol. Las condiciones de curado (atmósfera de nitración u
oxidación) se seleccionarán de acuerdo con la composición deseada.
Deberá notarse que el óxido de silicio también puede tener un efecto
en la fluidez de la composición antes de la conformación y el
curado, así como un efecto de aglutinamiento, en particular cuando
este compuesto es introducido en la forma de sílice amorfa
pirogénica. En este caso, obviamente, se toma en cuenta sólo una vez
(en el 12 al 30% en peso de uno o más constituyentes seleccionados
de óxido y/o nitruro de silicio).
También se pueden introducir otros agentes
reguladores de la viscosidad para modificar las propiedades
calientes del crisol. La adición de finas partículas de alúmina
reactiva (tamaño de grano inferior o igual a 200 \mum) resulta
particularmente ventajoso para su efecto de modificar la fluidez
durante su conformación, así como su efecto de aglutinamiento
después del curado.
Otros aglutinantes que se podrían utilizar
comprenden, por ejemplo, resinas orgánicas (que dejan un residuo
carbonoso después del curado), magnesia y aluminato y/o silicato de
calcio. De acuerdo con una modalidad ventajosa, el aglutinamiento es
generado por la formación in situ de un aglutinamiento de
tipo nitruro u óxido de silicio. Dicho aglutinamiento se obtiene
fácilmente regulando las condiciones de curado del artículo, y, en
particular, la atmósfera de curado del artículo.
También se ha establecido que es necesario
proporcionar al crisol paredes interiores con un revestimiento del
tipo nitruro de silicio como se describe, por ejemplo, en el
documento WO-A1-2004053207 o en la
solicitud de Patente Europea 05447224.6, del tipo óxido de silicio o
de una combinación de los mismos como se describe, por ejemplo, en
solicitud de patente Europea 05076520 o en el documento
WO-A-1-2005/106084.
Generalmente, se utiliza un revestimiento de tipo óxido para la
cristalización del silicio como un monocristal y del tipo nitruro
para la cristalización policristalina de silicio. Podrá notarse que
el revestimiento se puede producir durante el curado de un crisol
crudo que comprende silicio (por ejemplo un curado en una atmósfera
nitrante producirá un revestimiento de superficie de nitruro de
silicio, mientras que un curado en una atmósfera oxidante producirá
un revestimiento de superficie del tipo óxido de silicio).
De acuerdo con la invención, el cuerpo básico
está aglutinado. Como se describió antes, el aglutinante puede ser
un aglutinante hidráulico (por ejemplo silicato o aluminato de
calcio), formando de está manera una composición de tipo cemento, de
una aglutinante químico (por ejemplo silicato de magnesio) o de un
aglutinante del tipo libre de cemento (por ejemplo geles,
ortosilicatos, etc.) o también un aglutinamiento producido por
aglutinamiento reactivo (aglutinamiento de carbono, curado nitrante,
etc.).
Ventajosamente el carburo de silicio se
utilizara de acuerdo con una distribución granulométrica bien
definida. En particular es preferible que la fracción de granos más
bastos este constituida de carburo de silicio con el fin de
proporcionar una matriz de carburo de silicio con el fin de
proporcionar una matriz de carburo de silicio constituida de granos
vastos, en donde estén presentes granos más finos de nitruro u óxido
de silicio. La mayoría del carburo de silicio estarán constituidos
de esta manera de granos que tengan un tamaño de partícula de más de
200 \mum mientras que los granos de óxido de silicio de nitruro de
silito y/o de silicio metálico de preferencia serán introducido en
la forma de granos que tengan un tamaño de partícula de menos de 10
\mum.
Los siguientes ejemplos ilustran varias
modalidades de la invención. En el siguiente cuadro 1 se
proporcionan varios ejemplos de materiales de acuerdo con la
invención, que constituyen el cuerpo básico para el tratamiento de
sílice fundido. En este cuadro, la primera columna indica la
naturaleza de los constituyentes, las columnas 2 a 13 indican los
porcentajes en peso de los diferentes constituyentes. Los ejemplos
A1, A2, C1, C2, E1 y E2 ilustran varias variantes de aglutinantes
hidráulicos. Los ejemplos A a F ilustran diferentes variantes de
aglutinamiento químico o reactivo.
Los crisoles se prepararon a partir de estos
materiales y sus paredes internas han sido revestidas con un
revestimiento de tipo nitruro u óxido de silicio. La cristalización
de la misma cantidad de silicio se llevó a cabo en cada uno de estos
crisoles. Se observó que ninguno de estos crisoles resultó dañado
durante la cristalización del silicio, de manera que pudieron ser
reutilizados inmediatamente en una operación de cristalización
adicional sin requerir de ningún paso de reparación.
Claims (10)
1. Un crisol para el tratamiento de silicio
fundido que comprende un cuerpo básico con una superficie de fondo y
paredes laterales que definen un volumen interior, el cuerpo básico
comprende:
- por lo menos 65% en peso de carburo de
silicio;
- de 12 a 30% en peso de un constituyente
seleccionado de óxido o nitruro de silicio, el cuerpo básico también
comprende por lo menos un revestimiento de óxido y/o nitruro de
silicio, por lo menos sobre las superficies que definen el volumen
interior del crisol.
\vskip1.000000\baselineskip
2. El crisol de conformidad con la
reivindicación 1, caracterizado además porque el cuerpo
básico también comprende hasta 13% en peso de uno (o más)
constituyente(s) adicional(es) seleccionado(s)
de carbono, óxido de magnesio, óxido de aluminio, silicato y/o
aluminato de calcio.
3. El crisol de conformidad con la
reivindicación 1 ó 2, caracterizado además porque una capa de
óxido de silicio está presente entre el revestimiento de superficie
y la pared de las superficies que definen el volumen interior del
crisol.
4. El crisol de conformidad con cualquiera de
las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado además porque una
capa de óxido de silicio está presente en las paredes del cuerpo
básico, en el lado opuesto al lado que define el volumen
interior.
5. El crisol de conformidad con cualquiera de
las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado además porque por
lo menos 50% en peso de los granos de carburo de silicio tienen un
tamaño de partícula de más de 200 \mum.
6. El crisol de conformidad con cualquiera de
las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado además porque los
granos de óxido o nitruro de silicio tienen un tamaño de partícula
de menos de 10 \mum.
7. Un procedimiento para la fabricación de un
crisol para el tratamiento de silicio fundido, que comprende un
cuerpo básico con una superficie de fondo y paredes laterales que
definen un volumen interior, el cuerpo básico comprende por lo menos
65% en peso de carburo de silicio, de 12 a 30% en peso de un
constituyente seleccionado de óxido o nitruro de silicio y también
comprende por lo menos un revestimiento de óxido y/o nitruro de
silicio, por lo menos en las superficies que definen el volumen
interior del crisol, que comprende los siguientes pasos: a) formar
el cuerpo básico con una superficie de fondo y paredes laterales que
definen un volumen interior; b) secar el cuerpo básico; c) curar el
cuerpo básico; y d) formar un revestimiento de óxido y/o nitruro de
silicio por lo menos en las superficies que definen el volumen
interior del crisol.
8. El procedimiento de conformidad con la
reivindicación 7, caracterizado además porque los pasos c) y
d) se llevan a cabo en forma simultánea curando el cuerpo básico en
una atmósfera oxidante o nitrante.
9. El procedimientos de conformidad con la
reivindicación 7, caracterizado además porque el paso d) de
formación del revestimiento comprende aplicar el revestimiento antes
del paso de curado del cuerpo básico.
10. El uso de un crisol que comprende un cuerpo
básico con una superficie de fondo y paredes laterales que definen
un volumen interior, el cuerpo básico comprende por lo menos 65% en
peso de carburo de silicio, de 12 a 30% en peso de un constituyente
seleccionado de óxido o nitruro de silicio y también comprende por
lo menos un revestimiento de óxido y/o nitruro de silicio, por lo
menos en las superficies que definen el volumen interior del crisol,
para el tratamiento de silicio fundido.
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