NO317080B1 - Silisiumnitriddigler som er bestandige mot silisiumsmelter og fremgangsmate for fremstilling av slike digler - Google Patents

Description

Teknisk område

Den foreliggende oppfinnelse vedrører av silisiumnitriddigler som er bestandige mot silisiumsmelter, samt en fremgangsmåte for fremstilling av slike digler.

Teknikkens bakgrunn

Ved krystallisering av rensilisiumsmelter ved rettet størkning og ved krystalltrekking fra rensilisiumsmelter er det kjent å benytte digler fremstilt av kvarts. Kvartsdigler har imidlertid den ulempe at smeltet silisium fukter kvarts og silisium vil derved feste seg til veggene i kvartsdigelen. Videre har kvarts og silisium forskjellige varmeutvidelseskoeffisienter slik at når silisiumsmelte størkner i en kvartsdigel vil det oppstå spenninger i kvartsdigelen som vil ødelegge digelen. Kvartsdigler kan derfor kun benyttes en gang.

Fra JP-59-162199 er det kjent en fremgangsmåte for fremstilling av silisiumnitriddigler for bruk ved trekking av silisiumkrystaller. Diglene ifølge JP-59-162199 fremstilles ved at silisiumpulver formes til ønsket form ved kaldpressing hvoretter digelen oppvarmes i inert atmosfære i et første trinn og deretter utfører nitridering ved en høyere temperatur i et andre trinn. Ifølge JP-59-162199 har de fremstilte diglene en tetthet på 85 % av den teoretiske tetthet for silisiumnitrid.

Diglene fremstilt i henhold til JP-59-162199 har en god styrke, men det har vist seg at diglene fuktes av silisium i en slik grad at når diglene benyttes til rettet størkning av silisiumsmelte vil den størknede silisiumingoten festes til veggene i digelen slik at ingoten ikke kan fjernes fra digelen uten at digelen ødelegges. Diglene ifølge JP-59-162199 kan derfor ikke gjenbrukes dersom de anvendes til rettet størkning av silisiumsmelte. Diglene ifølge JP-59-162199 kan heller ikke gjenbrukes dersom de benyttes for krystalltrekking av silisium en krystaller.

Endelig er det fra EP-A-1160223 kjent et silisiumnitridfilter for filtrering av gasser, hvilket filter har en porøsitet fra 40 til 70%. Silisiumnitridfilteret fremstilles ved nitridering av en gjenstand som omfatter 40-70% silisiumpartikler og 10-60% poredannende middel. Det er ikke nevnt i EP-A-1160223 at filtermaterialet kun brukes til fremstilling av digler for bruk i forbindelse med rettet størkning og krystalltrekking av enkrystaller av silisium.

Beskrivelse av oppfinnelsen

Ved den foreliggende oppfinnelse er man nå kommet frem til silisiumnitriddigler, som ikke fuktes av silisiumsmelte slik at en silisiumsmelte som størknes i en slik digel ikke vil feste seg til digelveggen.

Den foreliggende oppfinnelse vedrører således silisiumnitriddigler for bruk i forbindelse med rettet størkning og trekking av enkrystaller av rensilisium, hvilke digler er kjennetegnet ved at de utgjøres av Si3N4 med en total åpen porøsitet mellom 40 og 60 volum %, og hvor mer enn 50% av den overflaten som utgjøres av porer som bryter overflaten av diglene består av porer som er større enn den midlere størrelse av Si3N4 partiklene.

Ifølge en foretrukket utførelsesform er diglene belagt med silisiumnitridpartikler med en gjennomsnittlig partikkelstørrelse mindre enn 50um.

Det er overraskende blitt funnet at Si3N4 digler med en slik åpen porøsitet og med en slik porestørrelse ikke fuktes av smeltet silisium og har en tilstrekkelig mekanisk styrke til at diglene kan benyttes en rekke ganger for rettet størkning av smeltet silisium.

Den foreliggende oppfinnelse vedrører videre en fremgangsmåte for fremstilling av silisiumnitriddigler for bruk i forbindelse med rettet størkning av silisium, hvor partikkelformet silisium med en partikkelstørrelse mindre enn 100um formes til en digel og underkastes nitridering for konvertering av silisiumpartiklene til Si3N4, hvilken fremgangsmåte er kjennetegnet ved at formingen utføres ved et slikt trykk og en slik kornstørrelsesfordeling av silisiumpartiklene at den ferdig nitriderte digelen har en åpen porøsitet mellom 40 og 60 volum %. Videre må mer enn 50% av den overflaten som utgjøres av porer som bryter overflaten av diglene bestå av porer som er større enn den midlere størrelse av Si3N4-patriklene.

Formingen av partiklene utføres fortrinnsvis ved et trykk lavere enn 200 MPa og det er spesielt foretrukket å utføre formingen av partiklene med vibrering.

Forsøk ved bruk av Si3N4 digler i henhold til oppfinnelsen for rettet størkning av silisiumsmelte har vist at den størknede silisiumingoten ikke eller i svært liten grad hefter til veggene i diglene. Det var meget overraskende at digler med en høy åpen porøsitet av 40 til 60 volum % oppviste denne egenskapen.

Ved å belegge diglene med silisiumnitridpulver hvor gjennomsnittlig partikkelstørrelse er maksimum 50um hindres enhver hefting av størknet silisium til veggen i digelen.

Kort beskrivelse av tegning

Figur 1 viser form og dimensjoner på digel fremstilt ifølge eksempel 1.

Detaljert beskrivelse av oppfinnelsen

EKSEMPEL 1

Det ble fremstilt en Si3N4 digel i henhold til oppfinnelsen ved følgende fremgangsmåte. Silisiumpulver med en partikkelstørrelse mindre enn 75um som selges av Elkem ASA under varemerket SILGRAIN<®> ble fylt i en form hvor formhulrommet hadde slik form og dimensjoner som vist på figur 1. Silisiumpulveret ble kompaktert ved vibrasjon hvoretter digelen ble nitridert ved en temperatur mellom 1105 og 1380°C i en vertikal rørovn inntil det ble oppnådd en omsetningsgrad av silisium til Si3N4 på 97 % av teoretisk omsetningsgrad.

Den fremstilte digelen hadde en åpen porøsitet av 41,25 volum % og en tetthet på 1,85 g/cm<3>.

Digelen i henhold til oppfinnelsen ble benyttet for rettet størkning av silisium. Den rettede størkning av silisium ble utført ved å fylle partikkelformet silisium i digelen. Digelen ble deretter plassert i en vertikal rørovn og argon ble tilført for å hindre inntrenging av luft for derved å hindre oksidasjon av digel og silisium-smelten i ovnen. Silisium ble smeltet i digelen ved 1500°C. Deretter ble digelen senket nedover i ovnen slik at bunnen av digelen ble posisjonert utenfor den varme sonen. I denne posisjonen ble temperaturen senket med 60°C pr. time inntil temperaturen av silisiumet nådde 1375°C. Deretter ble ovnen avkjølt til romtemperatur. Ved undersøkelse ble det funnet at den størknede silisiumingoten kun heftet til digelen på enkelte punkter av digeloverflaten hvor åpen porøsitet var lavere enn 40% og hvor porenes størrelse var mindre enn Si3N4-patriklene.

EKSEMPEL 2

En digel fremstilt som beskrevet i eksempel 1 ble belagt innvendig med Si3N4 pulver. Digelen ble benyttet for rettet størkning av silisium etter fremgangsmåten beskrevet i eksempel 1. Inspeksjon viste at det ikke var noen heft mellom digel og silisiumingoten.

Claims (5)

1. Silisiumnitriddigler for bruk i forbindelse med rettet størkning og krystalltrekking av enkrystaller av rensilisium, karakterisert ved at diglene utgjøres av Si3N4 med en total åpen porøsitet mellom 40 og 60 volum %, og hvor mer enn 50% av den overflaten som utgjøres av porer som bryter overflaten av diglene består av porer som er større enn den midlere størrelsen av Si3N4 partiklene.

2. Digler ifølge krav 1, karakterisert ved at diglene er belagt med silisiumnitridpartikler med gjennomsnittlig partikkelstørrelse mindre enn 50um.

3. Fremgangsmåte for fremstilling av silisiumnitriddigler for bruk i forbindelse med rettet størkning av silisium, hvor partikkelformet silisium med en partikkelstørrelse mindre enn 100um formes til en digel og underkastes nitridering for konvertering av silisiumpartiklene til Si3N4, karakterisert ved at formingen utføres ved et slikt trykk og en slik kornstørrelsesfordeling av silisiumpartiklene at den ferdig nitriderte digelen har en åpen porøsitet mellom 40 og 60 volum % og hvor mer enn 50% av den overflaten av diglene som utgjøres av porer som bryter overflaten består av porer som er større enn den midlere størrelse av Si3N4 partiklene.

4. Fremgangsmåte ifølge krav 3, karakterisert ved at formingen utføres ved et trykk lavere enn 200 MPa.

5. Fremgangsmåte ifølge krav 3, karakterisert ved at formingen utføres ved vibrering.