KR20080022545A - 아연 침출 잔류물에서 유가 금속을 분리하는 방법 - Google Patents

아연 침출 잔류물에서 유가 금속을 분리하는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 Fe-함유 아연 침출 잔류물, 특히 중성 및 약산 침출 잔류물에서 금속을 분리하는 방법에 관한 것이다. 상기 방법은:
- Zn 침출 잔류물 외에, 5 중량% 이상의 탄소 및 2~10 중량%의 황을 포함하는 응집물(agglomerates)을 준비하는 단계;
- 1250 ℃ 이상의 온도의 정지층(static bed)에서 상기 응집물을 퓨밍(fuming)하여 환원된 Fe-함유 상(phase) 및 Zn-함유 퓸(fumes)을 제조하는 단계; 및
- 상기 Zn-함유 퓸을 추출하는 단계를 포함한다.
상기 공급물 중에 높은 S 함량은 용융된 상을 생성하지 않으면서 상대적으로 높은 작업 온도를 허용한다. 상기는 빠른 환원 및 퓨밍 카이네틱스를 보장하며, 정지층 노와 같은 콤팩트 기술을 사용할 수 있다.

Description

아연 침출 잔류물에서 유가 금속을 분리하는 방법{SEPARATION OF METAL VALUES IN ZINC LEACHING RESIDUES}
본 발명은 Fe-함유 아연 침출 잔류물(Fe-bearing zinc leaching residues), 특히 중성 및 약산 침출 잔류물에서 금속을 분리하는 방법에 관한 것이다.
불순한 ZnS 광석인 블렌드(blende)는 Zn의 제조에 있어서 주요 개시 물질이다. 전형적인 산업적 실시는 산화 배소 단계(oxidative roasting step)를 포함하며, 불순물의 설페이트 또는 옥시드와 함께 ZnO를 생성한다. 연이은 단계에서, 배소된 블렌드내 ZnO를 용액에 넣어 중성 조건 또는 약산 조건에 침출시킴으로써, 본 명세서에서 각각 중성 침출 잔류물 및 약산 침출 잔류물이라 하는 Zn-고갈된 잔류물을 생성한다. 상기 잔류물은 전형적으로 2~10 중량%의 S, 30 중량% 이하의 Zn, 35 중량%의 Fe, 7 중량%의 Pb 및 7 중량%의 SiO2를 포함한다.
그러나, 배소 중에 일부의 Zn이 블렌드내에 전형적인 불순물로서 존재하는 Fe와 반응하여 상대적으로 불용성인 아연 페라이트(zinc ferrite)를 형성한다. 그러므로, 침출 잔류물은 납 설페이트 외에, 칼슘 설페이트 및 다른 불순물, 페라이 트 형태의 꽤 큰 크기의 Zn 프랙션을 포함한다. 본 실시에 따르면, 페라이트로부터 Zn을 회수하는 방법은 50~200 g/l H2SO4의 높은 산 농도를 사용하는 특정 히드로-금속 잔류물(hydro-metallurgical residue) 처리를 필요로 한다. 이러한 산성 처리의 단점은 Zn 외에 거의 모든 Fe 및 다른 불순물, 가령 As, Cu, Cd, Ni, Co, Tl, Sb가 용해된다는 것이다. 상기 원소들은 낮은 농도에서 조차도 Zn의 연이은 전해 제련(electrowinning)을 방해하기 때문에 이들은 아연 설페이트 용액으로부터 제거되어야 한다. Cu, Cd, Co, Ni 및 Tl은 Zn 분말의 첨가에 의해서 침전되고, Fe는 전형적으로 가수분해를 통해 헤마타이트(hematite), 자로사이트(jarosite) 또는 궤타이트(goethite)로서 폐기된다. 중금속 유실 위험 때문에, 상기 Fe-함유 잔류물은 잘-제어된 매립식 쓰레기 처리로 처리되어야 한다. 그러나, 상기 잔류물의 매립식 쓰레기 처리는 큰 환경적 압력이 제기되므로, 공정의 지속가능성을 불확실하게 한다. 상기 처리의 또다른 결점은 Fe-함유 잔류물 중에 In, Ge, Ag 및 Zn과 같은 금속이 손실된다는 것이다.
페라이트-함유 잔류물의 선택적 처리는 바엘츠 킬른(Waelz kilns)을 사용하는 몇개의 플랜트(plant)로 도입하여, 슬래그(slag)와 Zn 및 Pb 함유 퓸(fume)을 생성한다. 상기 공정은 'Steelworks residues and the Waelz kiln treatment of electric arc furnace dust'(G. Strohmeier and J. Bonestell, Iron and Steel Engineer vol. 73, N°4, pp. 87-90)에 기술되어 있다. 바엘츠 킬른에서, 아연은 페라이트 및 설페이트의 형태로 들어가며, 코크스를 연소시킴으로써 발생되는 CO에 의해서 환원된 이후에 증발된다. 상기 킬른의 반응 영역(철이 금속으로 환원됨)에서, 과열의 문제가 종종 발생된다. 상기 경우에, 킬른내 충전물은 용융되고 부가물이 형성되며, 주로 공융(eutectic) 2FeO.SiO2 - FeO의 형성에 의하며, 이의 용융점은 대략 1180 ℃이다. FeO의 용해는 상기 용융점을 추가로 낮추며, 아연 설파이드와 결합하여 초기 단계에서 아연 설페이트로부터 환원되어 고체 크러스트(crusts)를 형성한다. 로 회전(furnace rotation)은 대략 1150 ℃에서 용융 금속상으로서 형성되는 탄화철(carbonized iron)로 구성된 커다란 볼(ball)이 형성되어 추가로 방해된다. 상기는 ZnO 및 산화철의 감소된 환원을 이끌고, 환원된 아연 페라이트로부터 초기 노 단계에서 형성된다. 과열은 킬른의 내산 벽돌의 마모를 촉진한다. 과열의 위험을 제한하기위해서, 공급물내 CaO/SiO2 비율은 모니터하여 0.8 내지 1.8의 값으로 설정한다.
수 많은 Zn 퓨밍(fuming) 공정이 기술되어 있음에도 불구하고, 최근의 문헌들은 Zn-함유 Fe 2차 잔류물, 가령 EAF 먼지의 처리에 집중되고 있다. 상기 측면에서, 바엘츠 킬른이 적당하지만 그럼에도 불구하고 이의 공정성(productivity)은 과열에 대한 감도에 의해서 방해받는다.
WO2005-005674에서, 아연-함유 잔류물로부터 비철 금속의 분리 및 회수 방법이 기술되어 있다. 상기 방법은 상기 잔류물을 직접 환원 단계로 처리하여, Zn-함유 및 Pb-함유 퓸을 추출하는 단계, 및 수득된 금속성 Fe-함유 상을 산화 제련 단계(oxidising smelting step)로 처리하는 단계를 포함한다. 직접 환원은 환원 영 역에서 1100 ℃로 작동하는 다단로(multiple hearth furnace)에서 실시한다. 상기 환원로를 사용할 때의 한가지 단점은 환원 카이네틱스(reduction kinetics)가 온도에 의해서 제한된다는 것이다. 그러나, 1100 ℃ 이상의 온도는 다단로에서 도달될 수 없다.
JP2004-107748에서는 1250 ℃ 미만의 환원 온도의 회전 화로에서 아연 침출 잔류물의 처리 방법이 기술되어 있다. 버너 에어(burner air)의 비율은 제한된 범위내에서 설정된다.
US5,906,671에서, Zn 플랜트 침출 잔류물은 1150 ℃ 이하의 온도의 회전 킬른내에서 처리되며, 알루미나 및 실리카 산화물의 알칼리 토금속 및 알칼리 금속 착물 및 환원제와 함께 응집된다.
US5,667,553에서는 아연 전해 제련의 중성 침출 잔류 부산물을 환원로에서 EAF 먼지와 동일한 방법으로 열처리한다.
본 발명의 목적은 Fe-함유 아연 침출 잔류물내 함유된 금속의 분리 방법을 제공하는데 있으며, 상기 방법은 상기에 언급된 단점을 갖지 않는다. 상기 방법은 하기의 단계를 포함한다:
- Zn 침출 잔류물 외에, 5 중량% 이상의 탄소 및 2~10 중량%의 황을 포함하는 응집물(agglomerates)을 준비하는 단계;
- 1250 ℃ 이상의 온도의 정지층(static bed)에서 상기 응집물을 퓨밍(fuming)하여 환원된 Fe-함유 상(phase) 및 Zn-함유 퓸(fumes)을 제조하는 단계; 및
- 상기 Zn-함유 퓸을 추출하는 단계.
Zn 침출 잔류물은 응집물을 준비하기 이전에 12 중량% 이하의 H2O, 심지어 5 중량% 이하의 H2O의 수분 함량으로 건조시키는 것이 바람직하다.
응집물내 탄소 함량은 15 중량% 이상이 바람직하며, CaO 당량은 10 중량% 이상, 심지어 15 중량% 이상이 바람직하다.
질량 펠렛 강도(Mass Pellet Strength)로 표시되는 펠렛의 강도는 바람직하게는 5 kg 이상, 심지어 10 kg인 것이 바람직하다. 상기 방법으로 연진이 그위에 운반되는 것을 회피하며, 충전물의 융합이 높은 공정 온도에서 잘 방지된다.
퓨밍은 일산화탄소를 함유하는 대기에서 1300 ℃ 이상의 온도에서 실시하는 것이 유익하다. 상기 공정은 중성 또는 약산 Zn 침출 잔류물을 처리하는데 이상적으로 적당하다.
본 발명의 방법은 회전 화로에서 실시할 수 있으며; 환원된 Fe-함유 상이 용융되고 산화되는 공정을 선택적으로 실시할 수 있다.
그러므로, S-함유 성분을 상기 잔류물로 첨가하여, 이의 전체 S 함량을 요구되는 범위로 맞춘다. 석고(gypsum)는 상기 경우에 전형적인 첨가제이다. S-풍부 탄소 공급원을 사용하는 것을 상기 경우에 생각할 수 있다.
하기 실시예에서 입증되는 바와 같이, 공급물 중 높은 S 함량은 용융 상을 생성하지 않고 상대적으로 높은 작업 온도를 허용한다. 그러므로, 로의 배출 포트에서 부가물이 형성될 위험이 없다. 높은 온도는 빠른 환원 및 퓨밍 카이네틱스를 보장하며, 정지층 로와 같은 콤팩트 기술을 사용할 수 있다. 또한, 상기 로의 형태는 응집물의 집적을 보존하며, 먼지 생성을 크게 회피하고 퓸의 오염을 제한한다.
실시예 1
하기 실시예는 배소되고 연이어 침출된 블렌드에 함유된 상이한 비철 금속의 분리 방법을 설명한다.
주로 아연 페라이트(ZnO.Fe2O3), 납 설페이트(PbSO4), 칼슘 설페이트(CaSO4), 아연 설페이트(ZnSO4) 및 불순물(예컨대, CaO, SiO2, MgO, Al2O3, Cu2O, SnO)로 구성된 약산 침출(Weak Acid Leaching, WAL) 잔류물 약 1000 g을 5 중량% 이하의 H2O의 수분 함량으로 건조시키고, 15 중량%의 CaO 또는 균등한 석고 및 25 중량%의 PET 코크스(순도 >85% C)와 혼합한다. 상기 혼합물을 20 kN/㎠의 압력으로 2개의 유압식 롤들사이에서 압축하여 20 ㎏의 질량 펠렛 강도를 갖는 단단하고 윤이 나는 성형탄(briquettes)을 형성함으로써 성형탄으로 콤팩트하게 한다.
퓨밍 단계는 회전 화로에서 발생되는 공정을 시뮬레이트하기위해서 유도 로(induction furnace)에서 실시한다. 15 kW의 최대 전력 및 2000 Hz의 주파수를 갖는 인두섬(Indutherm) MU-3000 로가 사용된다. 내부 로 직경은 180 mm이며, 성형탄을 운반하는 흑연 도가니(graphite crucible)의 내부 직경은 140 mm이다.
대략 40O g의 성형탄을 깨끗한 흑연 도가니의 바닥에 넣고, 도가니 표면을 단일층 물질로 도포한다. 그후 상기 도가니는 유도로에 넣고, 모니터할 열전대를 도가니 바닥에 닿지 않게 성형탄들사이에 장착한다. 상기 도가니는 내화 플레이트(refractory plate)로 도포한다. 상기 퓸 금속을 도가니위에서 후연소하고, 연진의 형성하에 필터에서 포집한다.
반응기 및 물질은 성형탄들사이에 장착된 Pt/PtRh10 열전대로 측정하여 1300 ℃까지 가열한다. 600 ℃ 이하에서, 200 l/h의 기체 유속에서 보호성(protective) N2 기체 대기하에 가열을 실시한다. 600 ℃ 내지 1300 ℃에서, CO가 200 l/h의 유속에서 도가니로 주입된다.
시료는 1300 ℃에 도달하고 30분 후에 취한다. 상기 시료를 액체 N2에서 퀀칭하여, 모든 반응을 정지시키고 광물을 동결시킨다. 공급물 및 생성물의 조성을 하기 표 1에 개시하였다. 생성물에 대한 원소 분포는 하기 표 2에 개시하였다.
Figure 112007088142655-PCT00001
Figure 112007088142655-PCT00002
실험 결과는 배소 30분 후에, Zn, Pb 및 In은 성형탄으로부터 효과적으로 퓨밍되며, Fe, Cu, As 및 F가 환원된 잔류물에서 농축되는 것을 명확하게 보여준다. As 및 F에 대한 양호한 선택성은 습식제련 수단(hydrometallurgical means)에 의해 퓸을 연이어 처리한다는 관점에서 특히 흥미롭다.
실시예 2
본 실시예는 S 성형탄의 중요한 역할을 설명하며, 이는 선택성을 손실하지 않으면서 배소 공정 동안 물질의 연화 및 용융을 회피한다.
2개의 혼합물은 5 중량%의 SiO2를 갖는 아연 페라이트 및 하기를 포함하는 합성 S-유리 아연 침출 잔류물을 사용하여 제조된다:
- 15 중량%의 CaO 및 25 중량%의 미분쇄된 코크스 (혼합물 1);
- 36.7 중량%의 석고 및 25 중량%의 미분쇄된 코크스 (혼합물 2).
두 혼합물은 성형탄으로 콤펙트하게 하고 실시예 1의 절차에 따라 퓨밍한다.
오직 약 0.3 중량%의 S를 포함하는 성형탄(혼합물 1에 해당함)은 제련되어 2FeO.SiO2와 같은 낮은 제련 상을 형성한다. 그러나, 약 6.5 중량%의 S를 포함하는 성형탄(혼합물 2에 해당함)은 적당량의 S의 존재에 의해서 상기 상의 형성을 보이지 않는다.

Claims (10)

  1. Fe-함유 Zn 침출 잔류물에서 유가 금속(metal values)을 분리하는 방법으로서,
    상기 방법은
    - Zn 침출 잔류물 외에, 5 중량% 이상의 탄소 및 2~10 중량%의 황을 포함하는 응집물(agglomerates)을 준비하는 단계;
    - 1250 ℃ 이상의 온도의 정지층(static bed)에서 상기 응집물을 퓨밍(fuming)하여 환원된 Fe-함유 상(phase) 및 Zn-함유 퓸(fumes)을 제조하는 단계; 및
    - 상기 Zn-함유 퓸을 추출하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    응집물을 준비하는 단계 이전에 12 중량% 이하의 H2O, 바람직하게는 5 중량% 이하의 H2O의 수분 함량으로 Zn 침출 잔류물을 건조시키는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    응집물은 15 중량% 이상의 탄소를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    응집물은 Ca 화합물을 추가로 포함하며, 상기 화합물은 응집물내 10 중량% 이상, 바람직하게는 15 중량% 이상의 CaO 당량을 제공하는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    응집물은 5 ㎏ 이상의 질량 펠렛 강도(Mass Pellet Strength)를 갖는 펠렛, 바람직하게는 10 ㎏ 이상의 질량 펠렛 강도를 갖는 성형탄(briquettes)인 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    퓨밍 온도는 1300 ℃ 이상인 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    퓨밍은 일산화탄소를 함유하는 대기에서 실시하는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    Zn 침출 잔류물은 중성 또는 약산 Zn 침출 잔류물인 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    퓨밍 단계는 회전 화로(rotary hearth furnace)에서 실시하는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    환원된 Fe-함유 상을 산화 제련 단계(oxidising smelting step)로 처리하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
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