KR20000057567A - 유기-무기 혼성 평판형 광도파관 디바이스 - Google Patents

유기-무기 혼성 평판형 광도파관 디바이스 Download PDF

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KR20000057567A
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스티븐.부르스 다우스
로날드 에드가 죤슨
리차드 오르 맷츠메이어
로버트 도날드 쇼업
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알프레드 엘. 미첼슨
코닝 인코포레이티드
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Abstract

평판형 광학 디바이스는 기판(12)상에 제조되며, 도파관 코어(14) 어레이와 상기 코어와 연속적으로 제조된 클래딩층(16)으로 구성된다. 상기 클래딩층(16)과 도파관 코어(14) 어레이중 적어도 하나는 무기-유기 혼성 물질이고, 상기 물질은 실리콘과 산소 원자를 함유한 확장 매트릭스(extended matrix)로 구성되며, 실리콘의 적어도 하나의 분획이 치환되거나 비치환된 탄화수소 원자에 직접 결합된다. 본 발명의 다른 실시예에 따르면, 코어의 어레이 제조방법은 코어 조성물 전구체 물질을 준비하는 단계와; 상기 물질을 부분적으로 가수분해 및 중합시키는 단계; 및 실리콘과 산소 원자를 함유한 확장 매트릭스로 구성되며 적어도 하나의 실리콘의 분획이 치환되거나 비치환된 탄화수소 원자에 직접 결합된 무기-유기 혼성 물질을 제조하는데 효과적인 조건하에서 도파관 코어의 어레이를 제조하는 단계로 구성된다.

Description

유기-무기 혼성 평판형 광도파관 디바이스{HYBRID ORGANIC-INORGANIC PLANAR OPTICAL WAVEGUIDE DEVICE}
종래의 평판형 광도파관 디바이스는 평판형 기판, 상기 평판형 기판에 지지된 도파관 코어의 어레이 및 클래딩층을 포함한다. 광복사는 상기 코어로 전파한다. 굴절률이 낮은 클래딩층은 상기 복사를 굴절률이 높은 코어에 한정한다. 몇몇 경우에 있어서, 상기 코어와 평판형 기판 사이에 제2 클래딩층이 존재한다.
상기 평판형 광도파관 디바이스는 2차 평판형 기판 표면을 가로질러 광복사를 전달하도록 설계된다. 상기 디바이스는 특정한 방법으로 입력신호로부터 출력신호를 변경시키기 위하여 광복사에 대해 수동적인 작용을 한다. 평판형 광도파관 디바이스의 몇몇 예는 다음과 같다. 광 스플리터(splitter)는 하나의 도파관에 있는 광 신호 세기를 둘 또는 그 이상의 도파관으로 분할한다. 커플러는 둘 또는 그 이상의 도파관에 있는 광 신호를 더 적은 수의 출력 도파관으로 합친다. 분광 필터, 편광기 및 아이솔레이터는 도파관 설계에 반영될 수 있다. WDM(파장 분할 멀티플렉싱) 구조는 통상 위상 어레이 형태 또는 회절격자를 채용하여 입력 광 신호를 스펙트럼이 불연속적인 출력 도파관으로 분할한다. 평판형 광도파관 디바이스의 특유의 장점은 하나의 플랫폼에 여러개의 기능을 포함할 수 있다는 것이다. 또한, 능동적인 기능성이 평판형 설계에 포함될 수 있으며, 상기 입력 신호는 제2 광학 또는 전기 신호와의 상호작용으로 변경된다. 능동적인 기능의 예는 스위칭(전자광학, 열광학 또는 음향광학 디바이스) 및 증폭을 포함한다.
일반적으로, 평판형 도파관 디바이스의 주요 특성은 광학 손실, 처리 용량 및 비용이다. 처리용량은 흠(flaws)없이 양호한 해상도(resolution)로 원하는 도파관 구조 패턴을 기록하는 능력을 의미한다. 각각의 디바이스는 더 공통적인 필요조건과 함께 자기 고유의 특성을 갖는다.
평판형 광도파관을 얻기 위하여, 현재 당업계는 다음의 일반공정을 통상적으로 채용한다. 먼저, 기판이 제공된다. 상기 기판은 실리콘 또는 실리카이며, 깨끗한 평평하고 매끄러운 표면으로서 제공된다. 실리콘 기판일 경우, 클래드 코팅(굴절률이 낮은 실리카 또는 실리케이트)이 증착된다. 그 다음, 굴절률이 높은 코어층(실리케이트)이 상기 기판상에 정밀한 두께로 증착된다. 상기 코어 및 클래딩층은 불꽃가수분해 기술 또는 CVD 기술 또는 플라즈마 증착술로 형성된다. 그 다음, 상기 평판형 코어층은 보통 일종의 석판/에칭 공정으로 패턴화되어 도파관 코어의 어레이를 형성하게 된다. 마지막으로, 굴절률이 낮은 클래딩층이 증착되어 도파관 구조를 완성하게 된다. 상기 가공단계에 대한 모든 변경은 본질적으로 높은 비용을 부담한다. 증착시간은 길며 패턴화 기술은 힘들다. 상기 공정은 해상도가 0.5마이크론으로 낮고 결함이 낮은 고품질의 구조를 형성할 수 있다. WDM 디바이스와 같은 고부가가치 응용에 있어서, 상기 공정은 다소 상업적 가능성을 나타낸다. 그러나, 커플러와 같은 다른 응용에서는 비용이 너무 높아 다른 기술과 경쟁할 수 없다.
전술한 바에 따라, 본 발명의 목적은 종래 기술의 문제점을 극복하는 평판형 광도파관 디바이스를 제공하는 것이다. 특히, 본 발명의 목적은 흡광도가 낮은 저렴한 광학물질로 형성되며, 소정 범위의 굴절률을 갖고, 대부분의 질량 손실이 비고형 상태에서 발생하여 빠르게 증착될 수 있는 평판형 광도파관 디바이스를 제공하는 것이다. 또한, 본 발명의 목적은 석판술을 필요로하지 않는 평판형 도파관 디바이스 형성공정을 제공하는 것이다.
발명의 요약
본 발명의 실시예에 따르면, 평판형 광학 디바이스는 기판상에 형성된다. 상기 디바이스는 광복사를 이끄는 도파관 코어의 어레이로 구성된다. 상기 도파관 코어의 어레이와 연속적으로 클래딩층이 형성되어 상기 광복사를 도파관 코어의 어레이에 한정한다. 상기 클래딩층과 도파관 코어 어래이중 적어도 하나는 무기-유기 혼성물질이고, 상기 물질은 실리콘과 산소 원자를 함유한 확장 매트릭스로 구성되며, 적어도 하나의 실리콘 원자의 분획은 치환되거나 비치환된 탄화수소 부분에 직접 결합된다. 상기 물질은 1.4 내지 1.55 사이의 굴절률로 설계될 수 있으며, 40 마이크론의 두께까지 신속하게 증착될 수 있다. 상기 물질은 1310㎚ 및 1550㎚ 전송 윈도우(transmission windows)에서 낮은 광손실을 갖기 때문에 평판형 도파관 구조를 형성하는데 매우 적당하다. 상기 물질은 최소의 질량손실, 우수한 균열 저항 및 양호한 형상유지라는 궁극적인 탄성 특성과 완벽한 응축을 이루기 위하여 점성 용매가 없는 상태로부터 열적 경화된다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 평판형 광학 디바이스 형성방법은 석판공정을 필요로하지 않는다.
예를 들어, 코어의 어레이 형성방법은 (1) 적어도 하나의 실란과 탄화수소 부분의 소스로 구성된 도파관 코어 전구체 물질을 준비하는 단계와; (2) 도파관 코어 조성물을 형성하기 위하여 상기 도파관 코어 전구체 물질을 부분적으로 가수분해 및 중합시키는 단계와; (3) 몰드를 이용하여 상기 도파관 코어 조성물로 구성된 도파관 코어의 어레이를 형성하는 단계; 및 (4) 실리콘과 산소 원자를 함유한 확장 매트릭스로 구성되며 적어도 하나의 실리콘 원자의 분획이 치환되거나 비치환된 탄화수소 부분에 직접 결합된 무기-유기 혼성 물질을 형성하는데 효과적인 조건하에서 상기 도파관 코어 조성물의 가수분해 및 중합을 완성시키는 단계로 구성된다. 그 다음, 도파관 코어의 어레이 상에 클래딩층이 증착된다. 도파관 코어의 어레이를 패턴화하기 위한 몰드의 사용은 석판공정을 필요로하지 않는다. 이는 본 발명의 매우 큰 잇점이다.
조합으로, 완전한 평판형 도파관 구조가 형성될 수 있거나, 원한다면 종래의 에칭된 실리케이트 코어 도파관 어레이에 클래딩층이 제공될 수 있다. 본 발명에 의해 실현될 수 있는 중요한 장점은 비용이다. 종래의 패턴화된 유리 도파관 어레이 상에 본 발명에 따른 클래딩을 사용하는 것은 장점을 제공할 수 있다. 사용된 낮은 공정 온도는 도파관 코어의 변형을 방지하는 반면, 고온 공정은 본래의 도파관 형상을 변형시킬 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 클래딩의 낮은 계수(modulus) 및 낮은 온도는 도파관에 낮은 응력장을 발생시켜 응력 유도 분극 효과가 감소될 수 있다.
본 출원은 "광학적 전송물질을 연결하기 위한 조성물 및 그 방법"이란 명칭으로 1996년 6월 13일자에 출원된 미국특허출원번호 제60/032,961호와, "광학적 전송물질 및 결합재"란 명칭으로 1997년 10월 22일자에 출원된 미국특허출원번호 제 08/956,177호의 우선권 주장한다.
본 발명은 층들중 하나가 무기-유기 혼성물질 처리방법에 따라 형성된 평판형 광도파관 디바이스에 관한 것이다. 특히, 상기 층들중 하나는 실리콘과 산소 원자를 함유하되 실리콘 원자의 분획이 치환되거나 비치환된 탄화수소 부분에 직접 결합된 확장 매트릭스로 구성된 무기-유기 혼성물질이다. 또한, 본 발명은 석판공정을 사용하지 않고 평판형 광도파관 디바이스를 형성하는 방법에 관한 것이다. 바람직하게, 상기 무기-유기 물질은 불소 원자를 포함하는 구조 변형제, 폴리디메틸-실록산, 메틸 트리알콕시 실란 및 페닐 트리알콕시 실란으로 이루어진 전구체 혼합물을 열적 경화시켜 제공된 메틸-실록산기, 페닐-실록산기 및 불소로 이루어진 고형 물질로 구성된다.
도 1은 본 발명에 따른 평판형 도파관 디바이스의 개략도이고,
도 2는 본 발명에 따른 변형된 평판형 도파관 디바이스의 개략도이며,
도 3a, 도 3b, 도 3c, 도 3d, 도 3e, 도 3f, 도 3g, 도 3h 및 도 3i는 본 발명에 따른 도파관 코어의 어레이를 패턴화하기 위한 바람직한 방법을 개략적으로 도시한 도면이고,
도 4a, 도 4b, 도 4c, 도 4d 및 도 4e는 본 발명에 따른 도파관 코어의 어레이를 패턴화하기 위한 바람직한 다른 방법을 개략적으로 도시한 도면이며,
도 5, 도 6 및 도 7은 졸-겔 혼성물질의 근적외선 흡수 스펙트럼이다.
명료함을 위하여, 본 발명의 상세한 설명은 다음의 소부분으로 분할된다.
A. 평판형 광도파관 디바이스
B. 평판형 광도파관 디바이스를 형성하기 위해 사용되는 물질
C. 평판형 광도파관 디바이스를 형성하기 위해 사용되는 물질의 특수 예
D. 평판형 광도파관 디바이스 형성공정
E. 평판형 광도파관 디바이스의 예
F. 평판형 도파관 디바이스를 형성하기 위해 사용되는 물질의 스펙트럼
A. 평판형 광도파관 디바이스
본 발명의 일 실시예에 따른 평판형 광도파관 디바이스가 도 1의 단면도에 도시되어 있다. 디바이스(10)는 기판(12)을 포함한다. 상기 기판(12)은 실리콘 또는 실리카일 수 있다. 패턴화된 도파관 코어(14) 어레이가 기판상에 형성된다. 상세하게, 각각의 도파관 코어의 크기(높이 및 폭)는 0.5마이크론 정도로 작을 수 있다. 상기 도파관 코어(14)는 스플리터, 커플러, 필터, WDM 디바이스 및 다른 기능을 가진 디바이스를 형성하도록 패턴화될 수 있다.
상기 도파관 코어(14)는 클래딩층(16)으로 피복된다. 본 발명의 일실시예에서, 상기 도파관 코어의 어레이는 종래의 에칭된 실리케이트 도파관 코어의 어레이이다. 상기 클래딩층은 실리콘 원자의 분획이 치환되거나 비치환된 탄화수소 부분에 직접 결합된 실리콘 및 산소 원자를 함유하는 확장 매트릭스로 구성된 무기-유기 혼성물질일 수 있다.
본 발명의 변형된 실시예에서, 코어(14) 어레이와 클래딩층(16)은 실리콘 원자의 분획이 치환되거나 비치환된 탄화수소 부분에 직접 결합된 실리콘 및 산소 원자를 함유하는 확장 매트릭스로 구성된 무기-유기 혼성물질일 수 있다. 아래에 설명된 바와 같이, 상기 물질의 굴절률은 높은 굴절률의 코어와 낮은 굴절률의 클래딩층을 제공하도록 설계될 수 있다.
도 2에 도시된 본 발명의 변형된 실시예에서, 평판형 광학 디바이스(20)는 기판, 제1 클래딩층(24), 도파관 코어(26) 어레이 및 제2 클래딩층(28)으로 구성된다. 상기 클래딩층(24)(28)과 도파관 코어의 어레이는 모두 실리콘 원자의 분획이 치환되거나 비치환된 탄화수소 부분에 직접 결합된 실리콘 및 산소 원자를 함유하는 확장 매트릭스로 구성된 무기-유기 혼성물질로 이루어질 수 있으며, 굴절률은 각각 층별로 선택된다.
바람직하게, 상기 무기-유기물질은 전구체 물질을 경화, 더욱 바람직하게는 열적 경화시켜 제공된 메틸-실록산기, 페닐-실록산기 및 불소로 이루어진 고형물질로 구성된다. 바람직하게, 상기 전구체 물질은 불소 원자를 포함하는 구조 변형제, 폴리디메틸-실록산, 메틸 트리알콕시 실란 및 페닐 트리알콕시 실란으로 이루어진 전구체 혼합물로 구성된다.
B. 평판형 광도파관 디바이스를 형성하기 위해 사용되는 물질
본 발명의 실시는 클래딩층 및/또는 코어층 조성 전구체 물질을 준비하는 것과 더욱 관련된다. 아래에 상세하게 나타낸 바와 같이, 상기 전구체 물질은 코어 조성 또는 클래딩 조성 전구체 물질이 바람직한지의 여부에 따라 조절된다. 상기 코어 또는 클래딩 조성 전구체 물질로부터 클래딩 및 코어 조성물이 각각 형성된다. 그 다음, 이러한 조성물은 클래딩층과 도파관 어레이를 형성하는데 사용된다. 상기 전구체 물질은 본질적으로 테트라알콕시실란, 알킬트리알콕시실란 및 아릴트리알콕시실란으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 알콕시실란으로 구성된 가수분해가능한 전구체 혼합물로 이루어진다. 선택적으로, 하기된 바와 같은 변형제를 포함한다.
상기 혼합물은 알콜과 같은 용매에 용해될 수 있으며, 산 또는 물을 첨가하여 가수분해될 수 있다. 선택적으로, 상기 전구체 혼합물은 (용매없이) 순수하게 혼합될 수 있으며, 물, 선택적으로는 산을 첨가하여 가수분해될 수 있다. 상기 조성물은 가수분해 및 축합(중합)과정중에 숙성되어 점성 코어 클래딩 조성물을 형성하게 된다. 이와 같이 부분적으로 가수분해 및 중합된 물질은 경화후 가수분해 및 중합이 완전히 종료된 최후의 코어 또는 클래딩과 대비하여 이하, 코어 또는 클래딩 조성물이라 칭한다.
용매 증발과정에서 어떠한 전구체도 손실되지 않을 정도로 가수분해 및 응축반응을 실시하는 것이 바람직하다. 이를 위하여 실온에서의 충분한 숙성이 50시간정도 필요한 것으로 연구결과 밝혀졌다. 100℃ 이하로 상기 혼합물을 따뜻하게 가열하는 것이 숙성 시간을 5시간 이내로 줄일 수 있다는 것을 발견하였다. 특히, 3시간 동안 약 75℃로 가열함으로서 바람직한 정도의 중합(약 80%)이 실현된다. 매우 놀랍게도, 가속된 숙성 공정으로 생산된 겔은 최종 클래딩 또는 코어층을 형성하는데 있어서 높은 가열속도에서 균열을 덜 발생시키는 것으로 밝혀졌다.
테트라알콕시실란은 4개의 알콕시기가 결합된 실란 원자이다. 상기 4개의 알콕시기는 통상 동일하지만, 이는 단지 편의를 위한 것이다. 여기에 사용되는 바와 같이, 알콕시는 지방족 알콜을 포함하는 탈양성자화(deprotonated)된 모든 알콜형태를 포함하여야 한다.
알킬트리알콕시실란은 3개의 알콕시기와 하나의 알킬기가 결합된 실란 원자이다. 또한, 알킬은 아릴알킬을 포함하여야 한다. 본 발명을 실시하는데 사용하기 적당한 알킬트리알콕시실란은 예를 들어, 메틸트리메톡시실란("MTMS")과 메틸트리에톡시실란("MTES")을 포함한다.
아릴트리알콕시실란은 여기에 사용된 바와 같이 3개의 알콕시기와 하나의 아릴기가 결합된 실리콘 원자이며, 또한, 아릴은 알킬아릴 부분을 포함하여야 한다. 본 발명을 실시하는데 사용하기 적당한 아릴트리알콕시실란은 예를 들어, 페닐트리메톡시실란("PTMS")와 페닐트리에톡시실란("PTES")을 포함한다.
바람직하게, 상기 전구체 혼합물은 PDMS(폴리디메틸 실록산), MTES 및 PTES로 구성되고, 바람직하게 HF 및 트리플루오로실란과 같은 불소 소스와, 물을 더욱 포함한다.
상기 가수분해된 코어 또는 클래딩 조성물은 실란 가수분해 산물의 중합으로 생성된 무기 네트워크를 극미하게 변형시키는 다른 유기성분을 유리하게 포함할 수 있다. 상기 유기성분은 실리콘 원자에 유기금속결합을 갖는 상기 네트워크를 변형시킬 수 있다. 선택적으로, 상기 유기성분은 실리콘에 부착되지 않은 무기 네트워크 내부에 상호침투성, 분자사이 또는 분자내 네트워크로서 공존할 수 있다.
상기 가수분해된 결합 조성물에 통합될 수 있는 적당한 유기성분은 불활성 네트워크 변형제, 활성 네트워크 변형제, 유기 네트워크-형성 변형제, 반응성 중합 변형제, 반응성 중합가능 변형제 및 비상호작용성, 상호침투성 네트워크 변형제로 된 하나 또는 그 이상의 가수분해 산물을 포함한다.
불활성 네트워크 변형제는 알킬알콕시실란과 아릴알콕시실란을 포함하며, 특히 이들은 화학식 (R1)n(R2O)4-nSi을 갖고, 여기서 n은 1, 2 또는 3이다. OR2는 에톡시 및 메톡시와 같은 알콕시 부분이다. R1는 예를 들어 메틸, 에틸 및 페닐을 포함하는 알릴 부분 또는 아킬 부분일 수 있다.
상기 가수분해된 코어 또는 클래딩 조성물은 메틸트리에톡시실란의 가수분해 산물과 같은 불활성 네트워크 변형제의 가수분해 산물의 약 0 내지 약 100몰%, 바람직하게는 약 50 내지 약 80몰%, 더욱 바람직하게는 약 50 내지 약 96몰%를 포함할 수 있다. 불활성 네트워크 변형제에 관한 자세한 사항은 관련문헌에서 찾을 수 있다.
활성 네트워크 변형제는 (알킬이 치환된)알콕시실란과 (아릴이 치환된) 알콕시실란이며, 알킬 또는 아릴 치환기중 적어도 하나는 아미노 작용기, 멜캅토 작용기 또는 하이드록시 작용기와 같이 금속 원자 또는 이온으로 복합체를 형성할 수 있는 작용기이다. 상기 작용기는 무기물질에 대한 중합된 코어 또는 클래딩 조성물의 표면 점착력을 증가시키는 것으로 여겨진다. 또한, 활성 네트워크 변형제는 무기 표면에 대한 점착력을 증가시킬 수 있다.
적당한 활성 네트워크 변형제는 화학식(R3)n(R2O)4-nSi를 갖는 것이며, 여기서 n은 1, 2 또는 3이고, OR2는 알콕시 부분이다. R3는 아민-, 카르복시-, 멜캅토- 또는 하이드록시- 치환된 알킬 또는 아릴 부분일 수 있다. 상기 활성 네트워크 변형제의 가수분해 산물은 바람직하게는 약 1 내지 약 25몰% 양으로 존재한다.
위에서 지적한 바와 같이, 가수분해된 코어 또는 클래딩 조성물은 하나 또는 그 이상의 가수분해 산물 또는 유기 네트워크-형성 변형제, 반응성 중합 변형제 또는 반응성 중합가능 변형제를 포함할 수도 있다. 상기 변형제의 가수분해 산물은 중합될 때 Si-C 결합을 통해 무기 네트워크에 공유 결합되는 유기 네트워크를 형성하는 것으로 여겨진다.
유기 네트워크-형성 변형제는 다른 기들이 치환된 (알킬이 치환된) 알콕시실란 화합물과의 중합반응에 참여할 수 있는 기로 치환된 (알킬이 치환된) 알콕시실란 화합물이다.
적당한 네트워크-형성 변형제는 화학식(R4)n(R2O)4-nSi를 갖는 것이며, 여기서 n은 1, 2 또는 3이고, OR2는 알콕시 부분이며, 이의 적당한 예는 에톡시와 메톡시이다. R은 알카크릴옥시알킬-, 아크릴옥시알킬-, 비닐- 또는 (에폭시-치환) 알킬실란과 같이 치환된 알킬 부분 또는 아릴 부분일 수 있다.
상기 가수분해된 코어 또는 클래딩 조성물은 메타크릴옥시프로필트리에톡시실란의 가수분해 산물과 같은 유기 네트워크-형성 변형제의 가수분해 산물의 약 0 내지 약 95몰%, 바람직하게는 약 0 내지 약 50몰%를 포함할 수 있다. 광경화를 가능하게 하는 등의 기능적 특성을 주기 위해 사용될 때, 유기 네트워크-형성 변형제의 가수분해 산물은 바람직하게 약 20 내지 약 50몰%의 양으로 존재한다.
유기 네트워크-형성 변형제가 채용될 경우, 가수분해된 코어 또는 클래딩 조성물에 광개시제(photoinitiator)를 포함시키는 것이 특히 유리하다. 적당한 광개시제는 (뉴욕, 아드슬리, 시바 게이지사로부터 구입할 수 있는) IRGACURETM784와 같은 티타노센 라디칼(titanocene radical) 광개시제 또는 IRGACURETM261과 같은 양이온성 페로시늄(cationic ferrocinium) 광개시제를 포함한다. 바람직하게, 채용된 광개시제는 약 0.8 중량%, 바람직하게는 약 0.2 내지 약 0.8 중량% 양으로 가수분해된 코어 또는 클래딩 조성물에 포함된다.
반응성 중합 변형제는 가수분해된 테트라알콕시실란, 알킬트리알콕시실란 또는 아릴트리알콕시실란과의 응축반응에 참여할 수 있는 무기 또는 유기 중합체이다.
적당한 반응성 중합 변형제는 식 (R2O)3O-Si-O-(P)n-Si-O(OR2)3또는 (HO)-(P)n-OH를 가진 것을 포함하되, 여기서 (P)n은 폴리테트라메틸렌 산화물를 나타내고, OR2는 에톡시 및 메톡시와 같은 알콕시 부분이다.
다른 적당한 반응성 중합 변형제는 화학식 R5O-[Si(R6)2-O]nR5를 가진 폴리디알킬실록산을 포함하되, 여기서 n은 약 2 내지 약 50인 정수이고, R5는 수소, 또는 알킬 또는 아릴 부분이며, R6는 알킬기, 바람직하게는 메틸기이다. 바람직하게, 상기 반응성 중합 변형제는 약 200 내지 약 900g/mole, 바람직하게는 550g/mole의 분자량을 가진 폴리디메틸실록산이다.
상기 가수분해된 코어 또는 클래딩 조성물은 반응성 중합 변형제의 가수분해 산물의 약 0 내지 약 40몰%, 바람직하게는 약 4 내지 약 8몰%를 포함할 수 있다.
반응성 중합가능 변형제는 치환된 알킬알콕시실란 조성물상의 치환체와 반응하는 제2 중합가능한 조성물과 결합되어 유기 네트워크만을 형성할 수 있는 치환된 알킬알콕시실란 조성물이다. 상기 제2 중합가능한 조성물은 알콕시실란에 결합되거나 결합되지 않을 수 있다.
반응성 중합가능 변형제는 (아미노알킬) 알콕시실란, (아미노아릴) 알콕시실란, (에폭시-치환 알킬) 알콕시실란, (에폭시-치환 아릴) 알콕시실란 및 이의 조합물을 포함한다.
상기 반응성 중합가능 변형제가 (아미노알킬) 알콕시실란 또는 (아미노아릴) 알콕시실란인 경우에 있어서, 상기 가수분해된 코어 또는 클래딩 조성물은 (에폭시-치환 알킬) 알콕시실란을 더 포함할 수 있다. 선택적으로 또는 부가적으로, 상기 가수분해된 코어 또는 클래딩 조성물은 유기 골격(backbone)을 통해 연결된 아민기와 같이 에폭시기와 반응하는 2개 또는 그 이상의 작용기를 가진 유기성분을 더 포함할 수 있다. 적당한 골격은 알킬렌 부분 및 고분자 이중라디칼 (diradicals)을 포함한다.
상기 반응성 중합가능 변형제가 (아미노알킬) 알콕시실란을 포함할 경우에 있어서, 상기 가수분해된 결합 조성물은 아민과 반응하여 공유결합을 형성하는 2개 또는 그 이상의 작용기를 가진 유기 성분을 더 포함할 수 있다.
상기 가수분해된 코어 또는 클래딩 조성물은 반응성 중합가능 변형제의 가수분해 산물의 약 0 내지 약 95몰%, 바람직하게는 약 0 내지 약 50몰%를 포함할 수 있다. 확장된 실리콘-산화물 매트릭스의 가소성을 증가시키거나 광경화를 허용하는 것과 같은 기능적 특성을 부여하기 위해 사용될 때, 상기 반응성 중합가능 변형제의 가수분해 산물은 바람직하게 약 20 내지 약 50몰%의 양으로 존재한다. 바람직한 실시예에서, 상기 반응성 중합가능 변형제 중 적어도 하나는 가수분해적으로 안정된 실리콘-탄소 결합을 포함한다.
비상호작용성, 상호침투성 네트워크 변형제는 유기 중합체, 바람직하게는 실리콘 원자를 갖는 Si-C 결합을 형성할 수 있는 기를 포함하지 않는 유기 중합체, 또는 예를 들어 라디칼 중합(radical polymerization)으로 유기 중합체를 형성할 수 있는 상기 유기 중합체의 전구체이다.
상기 비상호작용성, 상호침투성 네트워크 변형제는 약 0 내지 약 50몰% 양으로 가수분해된 코어 또는 클래딩 조성물에 포함된다. 확장된 실리콘-산화물 매트릭스에 광활성 중합체를 유도하거나 가소성을 증가시키는 것과 같은 기능적 특성을 부여하기 위해 사용될 때, 상기 비상호작용성, 상호침투성 네트워크 변형제는 바람직하게 약 5 내지 약 25몰%의 양으로 존재한다. 상기 비상호작용성, 상호침투성 네트워크 변형제에 관한 자세한 사항은 예를 들어, 샤프의 미국특허제 5,412,016호에서 찾을 수 있다.
상기 중합 가수분해된 코어 또는 클래딩 조성물의 굴절률을 증가시키는 것이 요구되면, 상기 조성물은 Ge, Ti, Zr, Hf, Er, 및 Nd로 이루어진 군으로부터 선택된 성분을 함유한 하나 또는 그 이상의 반응 화합물을 더 포함할 수 있다. 선택적으로, 알콕사이드는 자신의 가수분해 산물로 가수분해될 수 있다.
상기 가수분해된 코어 또는 클래딩 조성물에 집합적으로 존재하는 알콕사이드와 이의 가수분해 산물의 양은 중합시 원하는 굴절률에 좌우된다. 상기 가수분해된 코어 또는 클래딩 조성물에 집합적으로 존재하는 알콕사이드와 이의 가수분해 산물의 적당한 양은 약 0 내지 약 25몰%, 바람직하게는 약 0 내지 약 15몰% 범위이며, 가수분해된 코어 또는 클래딩 조성물의 안정성과 원하는 굴절률에서의 변화에 좌우된다.
바람직하게, 상기 중합 가수분해된 코어 또는 클래딩 조성물의 굴절률은 가수분해된 결합 조성물에 아릴트리알콕시실란 (바람직하게는 페닐트리알콕시실란), 및/또는 아릴트리플루오로실란(특히, 페닐트리플루오로실란)을 혼합함으로써 변한다.
바람직하게, 상기 가수분해된 코어 또는 클래딩 조성물은 알킬플루오로실란을 포함하는 일종의 플루오로실란의 가수분해 산물과 같은 불화물 소스를 함유한다. 수소 불화물, 암모늄 이불화물 및 용해된 다른 불화물 염과 같은 다른 적당한 불화물 소스가 사용될 수 있다. 불화물 소스의 포함은 ca. 3300cm-1SiO-H 적외선 흡수대역의 억제가 요구되는 곳에서 유리하다. 이러한 경우는 광 전송물질이 적외선을 상당한 감쇠없이 통과시켜야만 하는 경우이다.
상기 가수분해된 코어 또는 클래딩 조성물에 존재하는 불화물 소스의 양은 조건에 맞는 적외선 흡수 수준에 주로 좌우된다. 상기 불화물 소스가 플루오로실란의 가수분해 산물일 경우, 상기 플루오로실란의 가수분해 산물의 양이 약 0 내지 약 25%, 바람직하게는 약 5 내지 약 15몰% 범위일 때 Si-OH 흡수 대역의 뚜렷한 감쇠가 얻어질 수 있다.
본 발명의 실시에 사용하기에 특히 바람직한 코어 또는 클래딩층 조성물은 테트라알콕시실란, 알킬트리알콕시실란, 아릴트리알콕시실란, 트리알콕시실란, 알카크릴옥시프로필트리알콕시실란 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 실란을 총량에 대해 약 50 내지 약 95몰% 포함하는 중합가능한 무기-유기 혼성물이다. 또한, 본 발명에 따른 중합가능한 조성물은 졸-겔 조성물에 대해 약 4 내지 약 25몰%의 중합 폴리디알킬실란과 모노머 디알킬디알콕시실란, 약 5 내지 약 20몰%의 아릴트리플루오로실란, 약 0 내지 약 10몰%의 테트라알콕시티타늄 및 약 0 내지 약 20몰%의 테트라알콕시게르마늄으로 이루어진 군으로부터 선택된 네트워크 변형제를 포함한다.
알콕시실란을 함유한 코어 또는 클래딩층 전구체 물질에 물을 첨가함으로써 가수분해된 코어 또는 클래딩 조성물이 준비될 수 있다. 물을 첨가하자마자 가수분해는 시작되어 알콕시기를 수산기로 대체하게 된다. 다양한 실란의 가수분해 속도는 실리콘 원자에 결합된 치환체의 성질에 따라 변할 수 있다. 따라서, 다양한 알콕시실란 (또는 다른 성분의 알콕사이드, 및 테트라에톡시게르마늄)의 가수분해 공정을 개별적으로 시작하고, 일부 또는 모든 알콕시기가 가수분해된 후 이들을 함께 혼합하는 것이 유리하다.
경화공정의 가수분해 단계를 실시하는데 사용되는 물의 양은, 반응 2≡SiOR + H2O ≡Si-O-Si≡+ROH를 기초하여 전구체 물질에 존재하는 모든 알콕시-실리콘 결합을 완전하게 가수분해하는데 필요한 화학양론적 양에 대해 약 25% 내지 약 800%와 같이 광범위하게 변할 수 있다. 바람직하게, 첨가된 물의 양은 상기 화학량론적 양으로 약 75% 내지 약 100%이다. 상기 화학량론적 양의 25%만큼 적은 양이 첨가될 수 있고/또는 물이 각 단계에서 겔에 첨가될 수 있다.
알콕사이드의 가수분해 반응은 반응 생성물로서 알콜을 유리시킨다. 용기를 공기에 개방하고 증발시킴으로써 알콜은 가수분해된 코어 또는 클래딩 조성물로부터 제거된다. 상기 가수분해된 코어 또는 클래딩 조성물은 알콜이 제거되면서 점진적으로 점성을 띠게 된다.
하기된 일반공정을 이용하여 가수분해가 실시될 수 있다. 하나 또는 그 이상의 선택적 첨가 변형제와 함께, 선택된 알콕시실란을 포함하는 코어 또는 클래딩층 물질은 적당한 용매에서 용해된다. 바람직하게, 상기 용매는 함께 반응하지 않으면서 모든 전구체 조성물을 용해시킬 수 있다. 바람직한 용매는 에탄올이다. 전구체의 반응속도가 매우 유사한 경우, 상기 전구체 조성물은 용매없이 혼합되고 직접 가수분해될 수 있다.
물과 산은 전구체 조성물의 용액에 바람직하게는 환류(reflux)하에서 첨가된다. 먼저, 물과 산이 용매에 혼합되며, 이것은 상기 전구체 조성물을 용해하는데 사용된 것과 동일한 용매일 수 있다. 상기 산과 물은 일시에 첨가되거나, 서서히 액적(dropwise) 또는 여러번에 나누어 첨가될 수 있다. 바람직하게, 상기 반응 혼합물을 환류하에서 유지하고 교반시키며, 상기 첨가는 20분 내지 8시간, 바람직하게는 1 내지 3시간 동안 실시된다. 첨가가 완료된 후, 상기 반응 혼합물은 부가적인 시간 주기동안 바람직하게는 약 30분동안 환류에서 교반될 수 있다. 상기 반응 혼합물에 유도되는 물의 양을 정확하게 조절하기 위하여, 질소 또는 아르곤과 같은 불활성 분위기에서 부가적이고 선택적인 후속 교반 및 환류공정이 실시될 수 있다. 반응이 용매를 첨가하지 않고 실시될 때, 물은 일회 또는 이회에 나누어 첨가되며, 약 50 내지 90℃의 온도에서 균질해질 때까지 강력하게 혼합된다.
알킬 트리알콕사이드를 주로 함유한 가수분해된 코어 또는 클래딩층 조성물은 다음의 선택적 일반적인 방법으로 유리하게 준비될 수 있다. 하나 또는 그 이상의 선택적 변형제와 함께, 선택된 알콕시실란을 포함하는 코어 또는 클래딩층 조성물 전구체 물질이 용매의 첨가없이 준비된다. 바람직한 양의 물이 상기 조성물 전구체 물질에 첨가된다. 물의 첨가는 실온에서 실시되거나, 조성물이 핫워터베스 (hot water bath)에서와 같은 곳에서 가열될 수 있다. 바람직하게, 상기 코어 또는 클래딩층 조성물 전구체 물질의 온도는 물을 첨가하기 전에 약 60 내지 약 80℃이다. 또한, 물은 낮아진 온도에서 첨가되어 느린 가수분해를 통하여 균질성을 향상시킨다. 뚜껑이 있는 반응용기를 사용하는 등의 방법과 같이, 대기 공기의 습기를 차단한 조건하에서 상기 첨가가 실시되면, 상기 전구체 물질이 반응하는 물의 양은 더 잘 조절된다. 상기 전구체 물질에의 물의 첨가는 때때로 상분리(phase seperated) 혼합물을 생성한다. 이러한 환경에서, 상기 상분리된 혼합물은 전구체 물질에 물을 용해시키기 위하여 교반될 수 있다. 바람직하게, 교반은 뚜껑등을 사용하여, 대기 분위기에서 격리된 용기에서 실시된다. 교반후에는, 상기 시스템은 바람직하게 (뚜껑이 있다면) 배출되고, 정지되며, 약 15분 내지 약 1시간의 시간동안 약 100℃까지의 온도에서 대기 분위기와 바람직하게 격리된다. 냉각 후에, 가수분해된 코어 또는 클래딩 조성물은 선택적으로 약 1 내지 약 10일동안 실내온도에서 바람직하게 숙성된다.
게르마늄과 티타늄 알콕사이드는 모두 빠르게 가수분해된다. 따라서, 알콕시실란이 적어도 부분적으로 가수분해될 때까지 상기 전구체 물질에 이들을 첨가하는 것을 지연하는 것이 바람직하다. 이러한 지연은 게르마늄과 티타늄을 더욱 균일하게 무기 매트릭스에 결합시킨다.
상기 가수분해 반응은 무기산 또는 유기산, 바람직하게는 HCl에 의해 촉진될 수 있다. 상기 수화반응에 사용된 산의 양은 사용된 물의 몰당 산의 당량으로 환산하여 표시하면 약 0 내지 약 5%가 될 수 있다. 상기 전구체 물질이 PTFS와 같이 불소 소스를 함유한 경우, 산의 사용은 유리하지 않다.
상기 가수분해 반응에 사용된 물의 양은 가수분해가 가능한 알콕시기의 몰당 물의 몰수로 환산하여 표시하면 약 10% 내지 약 200%가 될 수 있다. 1몰의 알콕시기의 화학량론적 가수분해는 0.5몰의 물을 필요로 한다. 폴리디알킬실록산이 전구체 물질에 함유된 경우, 물의 양은 바람직하게 약 45% 내지 약 55%이다.
산과 물의 첨가 및 선택적으로 추가된 환류 후에, 상기 최종 가수분해된 코어 또는 클래딩 조성물은 광학적 전송소자를 연결하는데 사용하기 전에 실온에서 약 3 내지 30일동안 저장될 수 있다. 알콜을 공동용매로서, 또는 반응용매로서 디메틸포름아마이드를 사용함으로써 저장 기간이 종종 연장될 수 있다.
상기 가수분해된 코어 또는 클래딩 조성물이 게르마늄 또는 티타늄을 함유한 경우, 알콕시 실란의 가수분해가 부분적으로, 또는 바람직하게는 완전히 종료된 후 졸에 게르마늄 또는 티타늄 알콕사이드를 첨가함으로써 저장기간은 연장될 수 있다. 또한, 가수분해 공정에서 사용된 물의 양을 화학량론적 양으로 약 50%에서 약 25%로 줄임으로써 저장기간은 연장될 수 있다.
층을 형성하기 위하여 상기 코어 또는 클래딩층 조성물이 기판에 제공된다. 아래에 상세하게 기술된 바와 같이, 상기 층은 몰드를 이용하여 패턴화될 수 있다. 그 다음, 상기 코어 또는 클래딩 조성물은 평판형 도파관 디바이스를 형성하도록 중합된다. 중합작용에 앞서 반응 부산물인 알콜을 상기 코어 또는 클래딩 조성물로부터 증발시키도록 하는 것이 때때로 유리하다. 본원에서 사용된 바와 같이, 중합은 가수분해된 코어 또는 클래딩 조성물의 무기 성분의 중합을 의미한다. 중합은 실온에서 장기간 동안 실시될 수 있다. 그러나, 열복사를 적용하는 등의 방법으로, 중합공정을 가속화시키는 것이 일반적으로 바람직하다. 열은 모든 통상적인 소스, 예를 들어 불꽃(flame), 히트건(heat gun), 고온오일베스(oil bath), 또는 초점화된 적외선 레이저를 갖는 복사선으로부터 적용될 수 있다. 적용된 열의 양은 버블(bubble)과 같은 상당한 트랩핑(trapping)을 일으키지 않으면서 빠르게 가수분해된 코어 또는 클래딩 조성물을 중합시킬 수 있을 만큼 충분함이 바람직하다. 상기 중합온도는 약 150℃ 내지 약 300℃, 바람직하게는 225℃ 내지 약 250℃이다. 중합된 조성물은 일반적인 핸들링을 견디기에는 충분히 강하다.
예를 들어, 상기 중합된 코어 또는 클래딩 조성물의 광학적 및 열적 특성은 상기 중합된 코어 또는 클래딩 조성물을 응축함으로써 향상될 수 있다. 바람직하게, 상기 중합된 결합재 조성물은 중합을 실시하는데 사용된 온도보다 더 높은 온도에 노출된다.
중합시에 있어서, 상기 형성된 코어 또는 클래딩은 초기 코어 또는 클래딩 조성물의 성분에 의존한다. 하나 또는 그 이상의 변형제의 가수분해 산물을 함유하는 조성물은, 실리콘 원자의 일부분이 치환된 또는 비치환된 탄화수소 부분에 직접 결합된 실리콘 산화물 매트릭스(즉, Si-O-Si 네트워크)를 함유하는 코어 또는 클래딩층을 형성한다.
불활성 네트워크 변형제의 가수분해 산물, 또는 폴리디알킬실록산을 함유하는 상기 코어 또는 클래딩 조성물에 있어서, 상기 탄화수수 부분은 비치환된 알킬 또는 아릴 부분이다. 활성 네트워크 변형제의 가수분해 산물을 함유하는 코어 또는 클래딩 조성물에 있어서, 탄화수소 부분은 치환된 알킬 또는 아릴 부분이다. 유기 네트워크-형성 변형제 가수분해 산물을 함유하는 코어 또는 클래딩 조성물에 있어서, 가수분해된 부분은 알킬렌 또는 아릴렌 부분과 같은, 치환된 알킬 또는 아릴 부분이다. 상기 알킬렌 또는 아릴렌 부분은 확장된 실리콘-산화물 매트릭스의 실리콘 원자의 어는 한 말단에 결합된다. 이것은 Si-R-R'-R-Si 결합을 형성하고, 여기서 R은 알킬렌 부분이고, R'은 변형제 내에 함유된 중합가능성 유기 작용기의 라디칼 중합물을 나타낸다.
상기 가수분해된 코어 또는 클래딩 조성물이 폴리디알킬실록산 이외의 반응성 중합가능 변형제의 가수분해 산물을 함유하는 경우에, 탄화수소 부분은 식 -R-을 갖는 알킬렌 또는 아릴렌 부분을 함유하는, 치환된 알킬 또는 아릴 부분이다. 상기 알킬렌 또는 아릴렌 부분은 Si-R-Si 결합을 형성하기 위해 실리콘 원자의 어느 한 말단에 결합되는데, 여기서 R은 유기 중합체 이중라디칼을 나타낸다.
상기 가수분해된 코어 또는 클래딩 조성물이 반응성 중합가능 변형제의 가수분해 산물을 포함하는 경우에는, 탄화수소 부분은 식 -R-R'-R을 갖는 알킬렌 또는 아릴렌 부분을 함유하는 치환된 알킬 또는 아릴 부분이다. 상기 알킬렌 또는 아릴렌 부분은 Si-R-R'-R-Si 결합을 형성하기 위해 실리콘 원자의 어느 한 말단에 결합되며, 여기서 R은 알킬렌 부분이고, R'는 아민-반응성 작용기를 갖는 아민의 반응에 의해 제조된 부분을 함유한다.
치환 또는 비치환된 알킬 부분에 직접 결합된 실리콘 원자의 분획은 약 4% 내지 약 100%, 바람직하게는 약 20% 내지 약 100%, 가장 바람직하게는 약 50% 내지 약 100%이다.
비-상호작용성이며 상호침투적인 네트워크의 변형제 또는 그들의 가수분해 산물을 함유하는 가수분해된 코어 또는 클래딩 조성물은 확장된 실리콘 산화물 매트릭스(즉, Si-O-Si 네트워크) 및 상호침투성 유기 중합 매트릭스를 함유하는 결합재 물질을 형성한다. 상기 상호침투성 유기 중합 매트릭스 내에 있는 원자들 중 하나가 실질적으로 확장된 실리콘-산화물 매트릭스 내의 원자와 결합하도록, 상기 확장된 실리콘-산화물 매트릭스 및 상호침투성 유기 중합 매트릭스는 서로 결합되지 않는다.
졸-겔로 제조된 물질에 관한 통상적인 문제는 중합과 경화 동안 질량손실과 응축으로 인해 발생하는 구조적 손실이다. 상기 코어 및 클래드 조성물은 중합과 경화 과정동안 심각한 응력의 증가를 피하게 할 수 있는 유일한 점-탄성을 갖는다. 바람직한 실시예에서, 상기 가수분해된 코어 또는 클래드 조성물은 생성물로부터 알콜 반응 및 가수분해 단계에서 사용된 모든 용매를 제거하기 위해 에어드라이(공기건조)될 것이다. 상기 건조로 인해 상기 가수분해된 코어 또는 클래드 조성물 샘플의 원질량에 대해 40% 및 50% 사이인 점성 투명 유체를 얻을 수 있다. 상기 건조된 가수분해된 코어 또는 클래드 조성물은 원래의 가수분해된 코어 또는 클래드 샘플의 2% 내지 5%의 추가적인 질량 손실을 갖는 100℃ 정도의 높은 온도에서 가열될 수 있다. 재가열된 물질은 영구적인 손상없이 가소적으로 변형될 수 있는 능력을 보유한다. 상기 건조된 코어 또는 클래드 조성물은 원샘플의 2 내지 5%의 질량 손실을 갖는 220 내지 260℃의 온도에서 경화되어 상기 물질의 탄성형태를 초래할 수 있다.
하기 표는 본 발명의 조성물의 바람직한 실시예에 의해 얻은 질량 손실을 나타낸 것이다.
질량 손실표
단계 전구체 가수분해졸 건조 졸 부분적 경화겔 경화겔
형태 액상 유체 액상 유체 점성액체 가소성고체 탄성고체
원질량% 100 100 45(실온) 43(<100℃) 41(250℃)
가소성/고체 상태 전에, 액상 및 가소 상태 동안 발생하는 질량손실은 적어도 50%임을 알 수 있다. 원 질량의 6% 미만, 바람직하게는 4%이하가 고체 상태에서 손실되기 때문에, 상기 졸-겔 전의 균열 문제를 피할 수 있다.
종래의 광섬유 네트워크에서의 응용을 위해, 이상적인 굴절률은 632nm에서 클래딩층에 있어서 약 1.4565 및 도파관 코어에 있어서 1.465일 것이다. 메틸 변형제를 함유하는 조성적 영향, 또는 물질 내의 다공성과 같은 구조적 영향은, 상당히 낮은 굴절률을 나타낸다. 페닐 변형제, 또는 게르마니아 또는 티타니아를 포함하는 등의 다른 조성적 영향은 굴절률을 상당히 높게 할 수 있다. 바람직하게, 도파관 코어의 굴절률은 1.4∼1.55 범위 내로 떨어지고, 클래딩 굴절률은 1.3∼1.6 범위 내로 떨어진다.
상기 굴절률은 상기 조성물에 페닐트리알콕시실란, 페닐트리플루오로실란, 또는 이들의 혼합물을 포함시킴으로써 바람직하게 변화할 수 있다. 0.04몰의 실리콘 및 실리콘 원자에 직접 결합된 페닐기를 갖는 성분들을 함유하는 조성물들이 제조될 수 있다. 588nm에서의 굴절률은 벡케 라인 방법(Becke line method)을 사용하여 일련의 표준 오일 굴절률과 비교하여 측정되었다. 하기 표는 실리콘의 다양한 조성 및 굴절률의 관계를 상세히 나타낸다. 이러한 조성물의 굴절률 데이터는 1.39 및 1.55 사이에서 바람직한 값으로 굴절률을 변조할 수 있음을 보여준다.
Si-C6H5/(총 Si) 굴절률
0 1.39
9 1.43
27 1.47
80 1.55
상기의 설명은 코어 조성물 전구체 물질 및 클래딩 조성물 전구체 물질에 관한 것이다. 또한 클래딩 조성물 및 코어 조성물을 위한 전구체 물질을 어떻게 제조하는지에 대한 설명이다.
C. 평판형 광도파관 디바이스를 형성하는데 사용한 물질의 특정예
본 발명은 하기 특정예와 관련하여 더욱 설명된다.
본 발명을 위한 하나의 적절한 물질은 졸-겔 기초 실세스퀴옥산 (silsesquioxane)이다. 상기 물질은 알킬- 및 아릴알콕시실란, 불화물, 및 물의 다성분 혼합물로부터 제조된다.
C.1 합성 준비 Ⅰ
다음은 코어 또는 클래딩 조성물 전구체 물질로부터 시작되는 코어 또는 클래딩 조성물을 형성하기 위한 공정을 설명한다.
상기 준비는 8몰% 당량의 PDMS(폴리디메틸실록산), 73%의 MTES(메틸트리에톡시실란) 및 19%의 PTES(페닐트리에톡시실란)를 갖는 0.03몰의 실리콘 형태에 기초한다. 이것은 632nm에서 약 1.4565의 굴절률을 갖는 물질을 제공할 것이다. 코어 굴절률(1.46)을 위한 조성물은 {중괄호}로 나타내었다.
부피
1) PDMS 0.18 cc
2) MTES 4.36 cc {3.95 cc}
3) PTES 1.40 cc {1.88 cc}
4) HF(48중량%) 0.28 cc
5) H20 0.55 cc
HF 및 PTES는 밀폐된 날진 용기(nalgene vessel) 내에서 함께 혼합된다. 그 후, 상기 혼합물은 15 내지 30분 동안 75℃ 워터베스(waterbath) 내에서 가열된다. 이 단계는 상기 혼합물의 PTES 성분을 선가수분해하고 불화처리한다. 그 후, MTES 및 PDMS가 상기 혼합물에 첨가되고, 추가적으로 15 내지 30분 동안 가열된다. 최종적으로 물을 첨가한다. 물의 첨가 후에 용액의 균질화를 위해 약 1 내지 3 분 동안이 교반시켜야 한다. 졸-겔 혼성물은 75℃에서 3 내지 6시간 동안 숙성된다.
상기 졸은 냉각 후에 낮은 점성을 가지며 투명하다. 이 상태에 있는 졸은 얇은 코팅을 형성하는데 적당하다. 따라서, 상기 졸은 클래딩 조성물 또는 도파관 코어 조성물 물질을 형성한다. 연소후에, 상기 필름은 현미경으로 보았을 때 매우 투명하게 보이며, 흠이 없다.
상기 졸은 졸을 주입하고 에탄올을 증발시켜 에탄올이 없는 "건조된" 형태로 건조될 수 있다. 상기 물질의 이러한 형태는 도파관 코어를 형성하기 위한 몰딩 응용물을 전달하는데 적합하다. 상기 졸을 건조하기 위해, 1그램의 졸이 2.5cm 지름을 갖는 10cc의 파이렉스 비이커에 놓는다. 1그램의 졸은 0.39그램의 건조된 졸로 건조될 것이다. 상기 건조된 졸은 240℃에서 가열한 후 0.34g으로 감소될 것이다. 필름 및 모놀리스(monolith) 공정 모두의 가장 적절한 가열 스케줄은 240℃ 까지 분당 1℃로 승온시키고, 10분동안 유지하며, 분당 1 내지 2℃로 냉각시키는 것이다. 상기와 같이 느린 속도가 요구되는 것은 아니지만, 하룻밤 동안 연소하기에 편리하다. 상기 디스크는 투명하고 무색이다.
C.2 합성 준비 Ⅱ
다음은 코어 또는 클래딩 조성물을 형성하기 위한 다른 공정 및 형태를 설명한다.
하기 형태에서는, PDMS를 제거하고 그 위치에 디페닐디메톡시실란을 사용한다. 상기 형태는, 박막 형태 또는 모놀리스를 제조하는데 연소되는 동안 더 큰 경향의 균열을 갖지만, 더 긴 저장기간을 제공한다.
부피
6) MTES 5.14 cc {4.78}
7) DPDMS 0.545 cc {디페닐디메톡시실란}
8) PTES 0.435 cc {0.87 cc}
9) HF(48중량%) 0.28 cc
10) H20 0.55 cc
상기 준비는 전술한 합성 준비 Ⅰ과 유사하다: HF는 PTES 및 DPDMS의 혼합물에 첨가되고, 75℃에서 30분 동안 반응시킨다. MTES가 첨가된 후, 30분동안 더 가열시킨다. 마지막으로 물이 첨가되고, 맑아질 때까지 흔든다. 75℃에서 3시간 동안 숙성시킨다. 1그램의 졸로부터 보유되는 질량이 250℃에서 건조시에 45% 및 경화시에 38%임을 제외하고, 상기 물질은 제1형태와 유사하게 조절된다. 이러한 형태를 갖는 필름 및 겔은 건조 및 경화 동안 투명하고, 모서리를 통해 보았을 때 무색이다. 이러한 물질의 1mm 디스크의 근적외선 흡수 스펙트럼은 도 7에 의해 제공된다.
C.1 합성 준비 Ⅲ
다음은 코어 또는 클래딩 조성물을 형성하기 위한 또 다른 공정 및 형태를 설명한다. 이러한 방법은 HF 대신에 불화물 소스로서 페닐트리플루오로실란을 사용한다. 이 준비된 방법에 의해 만들어진 무기-유기 혼성 물질은 매우 투명하고 균열이 없는 모놀리스 및 필름을 형성하기에 적합하다. 이 형태는 클래드 조성물 및 { }에 코어 조성물을 나타낸다.
부피,cc 클래드 {코어}
11) PDMS 0.18 {0.18}
12) MTES 4.27 {3.89}
13) PTES 0.84 {1.30}
14) PTES 0.365 {0.365}
15) H20 0.745 {0.745}
뚜껑이 있는 폴리프로필렌, 또는 날진 콘테이너에서, PDMS, MTES, PTES 및 PTFS를 함께 섞는다. 균질하게 되도록 5분 동안 핫워터베스에서 75℃까지 혼합물을 가열한다. 따뜻한 혼합물에 H20를 첨가하고, 다시 뚜껑을 덮는다. 상기 혼합물 상은 초기에 분리된다. 75℃까지 가열하고 용액이 맑아질 때까지, 통상 약 20분 동안 계속 흔든다. 시스템을 냉각시키기 전에 3시간 동안 반응시킨다. 상기 조성물은 투명한 유체가 된다.
상기 물질은 제1형태와 유사하게 조절된다. 건조시에 보유되는 질량은 약 45%이고, 250℃에서 경화된 후에 보유된 질량은 원래 샘플의 40%이다. 샘플을 건조 및 경화시켜 만들어진 1mm 두께의 디스크는 실린더형 몰드이다. 클래드 샘플용 근적외선 흡광도 스펙트럼은 도 5 및 도 6에 도시되었다.
상기의 설명된 졸 액체 조성물(합성 준비 Ⅰ과 합성 준비 Ⅱ)은 평판형 도파관 디바이스에서 클래딩층 및 패턴화된 코어층을 위한 조성물로서 사용된다. 하기 단락은 상기 클래딩 및 패턴화된 코어층을 형성하기 위한 공정을 설명한다.
D. 평판형 광도파관 디바이스를 형성하기 위한 공정
평판형 도파관의 형성을 위해서는, 클래드층용 연속 박막의 증착단계 및 코어층용 패턴화된 박막의 증착단계인, 두 공정단계가 요구된다. 이 단계들은 독립적으로 설명될 것이다.
흠(flaw)의 발생을 피하기 위해, 코팅공정은 일반적으로 낮은 미립자 상태에서 실시되어야 한다. 상기 졸은 표준 실험실 환경에서 준비된 후, 청정실(clean room) 조건으로 옮겨진다. 상기 청정실에서 기판들은 세척되고 건조된다. 상기 졸은 코팅물을 적용하기 전에 0.2마이크론 필터를 통과시켜 모든 미립자 물질을 제거한다. 모든 건조는 바람직하게 청정실에서 실시되고, 연소는 청정실에서 실시하거나, 표준 실험실 환경에서 표면에 입자들의 도입을 최소화하는 기술을 사용하여 실시되어야 한다.
D.1 클래드 층
두 기본 기술이 요구된다. 만약 기판이 설계된 평판형 도파관 디바이스 내에서 클래드층으로서의 기능을 할 수 없다면, 단일 클래드층은 코어층을 지지하기 위해 필요하게 된다. 클래드 층이 패턴화된 코어 어레이를 피복시키는 것일때, 특히 Y-접합점 또는 도파관 접합점을 형성하는 슬랩(slab)과 같은 특징인 기포용 트랩을 형성할 수 있는 영역을 충진할 필요가 있다. 이러한 각각의 코팅 기술은 여기서 집중적으로 설명된다.
개별적인 두께의 졸 액체(클래딩 조성물)의 막을 제조하기 위해, 모든 다수의 액상 증착방법이 사용된다. 세척된 기판은 상기 졸-겔에 담지되고, 고정 속도로 회수하여 코팅을 생성한다. 상기 코팅의 두께는 회수 속도에 비례한다. 졸 액체로 코팅되도록 상기 표면을 먼저 담지시켜, 졸 액체 필름은 평평한 표면 상에서 방적되어 1000 내지 4000RPM의 속도로 회전된다. 상기 두께는 회전속도에 반비례한다. 필름은 담지된 표면으로부터 과잉 졸을 간단하게 유출시켜 제조될 수 있다.
도파관 코어의 패턴화된 리지 어레이(ridge array)를 오버코팅하기 위한 가장 성공적인 방법은 리지 도파관 어레이 위에 유체 졸을 떨어뜨려, 리지들 사이의 영역을 상기 졸로 적시는 방법이다. 이 방법은 상기 어레이가 Y 가지의 소자들을 포함할 때 특히 중요한데, 이것은 이러한 특징들을 빨리 담지하거나 회전코팅하기 위해 기포들이 밀폐된 영역에서 트랩될 수 있기 때문이다. 일단 모든 표면이 잘 젖고 모든 특징들로 충진되면, 회전 또는 유출 코팅기술은 충분한 두께를 제공하기 위해 사용될 수 있다. 이러한 경우에서, 상기 표면은 졸로 침지되고, 그 후 용출되거나 방직되어 충분한 물질의 코팅을 제공한다. 또한, 상기 기판에 적절한 부피의 졸을 간단히 제공하여 충분한 최종 코팅 두께를 제공하고, 중력확산이 필요로 되는 두께의 균일성을 부여하도록 한는 것이 가능하다. 이러한 간단한 방법의 가장 큰 장애물은 반응 부산물인 알콜의 증발이 점성을 보다 빠르게 증가시키기 때문에, 이러한 방법으로는 큰 샘플의 코팅이 어렵다는 것이다. 상기 기술들 중 어느 것에 의해서도, 최종 필름은 건조 및 열처리되어 최종 실세퀴옥산 조성물을 부여한다. 상기 필름은 20 내지 45℃ 사이의 온도에서 15분 내지 1시간 동안 에어드라이시킨다. 그 후 상기 샘플은 오븐으로 옮겨서 경화시킨다. 바람직한 경화 스케줄은 25℃에서 240℃까지 4℃/분으로 승온시키고, 60분 동안 유지하고, 25℃까지 분당 4℃로 내린다.
이러한 몇가지 중요한 물질 및 공정이 유용한 오버클래드층의 적용을 가능하게 한다. 상기 조성물은 낮은 고유의 광학적 손실을 갖는다. 굴절률을 제어하는 능력은 설계를 유연성 있게 할 수 있다. 낮은 점성의 졸로 두꺼운 필름을 코팅(클래딩층 조성물)하는 능력과, 그 필름을 균열 또는 큰 잔류 응력 없이도 40마이크론의 두께의 고체 필름으로 전환시키는 것이 중요하다. 이것은 필름 두께가 약 1 마이크론을 초과할 때 균열이 많은 통상적인 무기 졸-겔 기술에 있어서 중요한 문제이다. 설명한 조성물은 우수한 환경적 내구성을 보여 준다.
D.2 패턴화 된 코어층
본 발명의 바람직한 실시예에 따라서, 도파관 코어의 어레이는 전달 프린팅 (transfer printing)기술 또는 엠보싱(embossing)기술의 하나를 사용하여 형성될 수 있다. 그 목적은 상기 졸-겔 조성물의 특유 장점을 이용하여 고굴절률 코어 조성물로 고 해상도(resolution)의 패턴을 달성하여 낮은 공정비용으로 도파관 어레이를 빨리 제조할 수 있는 것에 있다. 일반적으로, 두 가지 방법이 설명될 것이다. 이러한 기술은 종래기술인 석판기술을 대신하여 도파관 코어의 어레이를 형성한다.
모든 상기 시도(프린팅 및 엠보싱)들은 점성의 형태로 졸 액체 겔 조성물을 건조시키는 능력의 이점을 갖는다. 상기 점성 물질은 음각 화상판(intaglio imaging plate)과 같은 몰드 내로 섞여 혼합되거나 회전될 수 있거나, 패턴형성을 가능하게 하는 몰드에 의해 엠보싱될 수 있다. 그 후, 상기 물질이 몰드로부터 배출되기 전에 열경화로서 상기 구조물을 고정시킬 수 있다.
상기 시도들의 첫째로 도 3a, 3b, 3c, 3d, 3e에 도시된 바와 같이, 바람직한 패턴(32)은 기판영역에 적합하게 압축될 수 있는 음의 마스터 필름(30)상에서 음각을 제공하여 "기부(foot)" 또는 압축영역을 형성한다(단계 A). 상기 음의 마스터 필름(30)은 상기 코어 패턴이 필름의 표면 상에 눌린 필름이고, 하기 공정에 의해 형성될 수 있다. 바람직한 도파관 패턴은 실리카 디스크(도시되지 않음)로 에칭된다. 그리고나서 상기 디스크는 음의 마스터 필름(30)을 형성하기 위해 패턴의 완전한 복제를 갖는 실리카 디스크로부터 분리될 수 있는 적당한 물질로 코팅된다. 또한, 상기 선택된 물질은 본 발명의 물질에 있어서 양호한 배출성을 가져야 한다. 니켈은 본 발명의 물질을 위해 양호한 배출 표면을 제공할 수 있는 능력 및 상기 실리카 패턴화된 표면으로부터 분리시키는 능력 모두를 제공하는 하나의 물질이다.상기 니켈은 무전해증착 또는 다른 공지의 방법에 의해 실리카 판상에 증착될 수 있다. 그리고나서, 상기 니켈 필름을 실리카 판으로부터 벗겨내어 상기 음의 마스터(30)를 형성한다. 바람직하게, 상기 음의 니켈 마스터(30)는 탄성체와 같은 유연성 지지물(33)상에 설치된다. 상기 건조된 졸 물질(34)은 니켈 마스터(30)에서 상기 음각 채널(32)상에 적재된다. 이것은 예를 들면, 훑개날(doctor blade)(35) 또는 바람직하게는 롤러기(roller applicator)를 사용하여 실시될 수 있다. 과다한 졸은 표면으로부터 제거된다(단계 A). 상기 훑기는 상기 졸을 상기 패턴으로 누르고 과잉량을 긁어내도록 작동한다. 롤러는 기판에 접촉 및 부착되도록 도와주는 양의 메니스커스(meniscus)에서의 결과가 되도록 작동한다. 그 후 본 발명의 물질은 그것의 형태를 유지할 수 있고 형성되어야 하는 평판형 광학 디바이스의 기판(36)에 부착될 수 있는 지점에서 경화된다. 상기 기판(36)은 니켈 마스터(30)와 접촉되도록 이동하고, 동시에 상기 채널(32) 내의 본 발명의 물질(34)과 접촉을 하게 한다. 상기 압축가능한 니켈 마스터(30)는 상기 표면을 가로질러 마스터를 회전시킴으로써 일정 시간에 단일 "기부(37)"에서만 바람직하게 상기 기판(36)과 접촉한다. 바람직하게, 상기 졸-겔은 기판(36)에 대해 압축됨과 동시에, 예를 들면, 열 또는 복사원(38)을 사용하여 경화된다. 니켈 마스터(30)가 기판(36)으로부터 분리될 때, 본 발명의 물질(34)은 상기 니켈 마스터(30)로부터 배출되고, 도파관 어레이에 양각으로 복제되는 기판 표면에 점착된다(단계 C). 오버클래드층(39)이 증착된 후 상기 물질은 240℃의 온도에서 최종적으로 경화된다(단계 D).
도 3f 및 3g는 도 3a, 3b, 3c, 3d, 3e에 도시된 시도들의 변형을 보여준다. 첫째, 제2의 판(31)은 오버클래딩 물질(39)로 미리 코팅된다. 상기 코어 패턴이 마스터의 표면 상에 새겨지는 양의 마스터 필름(30)은 제2의 판(31)과 접촉된다. 마스터 필름(30)이 오버클래딩 물질(39)에 걸쳐 회전할 때, 상기 양의 마스터 필름(30) 내의 바람직한 패턴(32)과 접촉을 통해 오버클래딩 물질(39)에 함몰이 형성된다. 또한 오버클래딩 물질(39)은 바람직하게 열 또는 복사원과 같은 경화 디바이스(38)로 동시에 경화된다(단계 A). 다음에, 상기 건조된 졸 물질(34)은 예를 들면, 훑개날(35)을 사용하여 함몰내에 적재된다. 상기 졸 물질은 경화 디바이스(38)를 사용하여 부분적으로 경화될 수 있다(단계 B). 바람직하게, 상기 클래딩 물질 및 졸-겔 물질은 초점복사 또는 국소열과의 접촉에 의해 동시에 경화된다. 다음에, 상기 졸 물질(34) 및 바깥쪽 클래딩 물질(39)의 결합은 상기 기판(36) 위에 언더클래딩(39')과 접촉하고, 동시에 경화 디바이스(38)로 바람직하게 경화된다(단계 C). 따라서, 상기 코어는 상기 오버클래딩(39)에서 이미 엠보싱된 기판상에 증착된다. 전술한 바와 같이, 상기 졸 물질(34) 및 오버클래딩(39)을 증착시키기 전에 상기 기판(36)상에 언더클래딩층(39')을 위치시키는 것이 바람직하다.
도 3h와 3i는 도 3a, 3b, 3c, 3d, 및 3e에 도시된 시도들의 또 다른 변형을 보여준다. 제2의 판(31)은 오버클래딩 물질(39)로 미리 코팅된다(단계 A). 다음에, 건조된 졸 물질(34)이 예를 들어 훑개날(35)을 사용하여 음의 마스터 필름(30) 내의 부조 패턴(32)내에 적재된다. 상기 졸 물질은 경화 디바이스(38)로 부분적으로 경화될 수 있다. 그 후, 졸 물질은 제2의 판(31)상의 오버클래딩 물질(39)과 접촉하고 바깥쪽 클래딩 물질에 점착한다(단계 B). 바람직하게, 음의 마스터(30)의 채널 내의 클래딩 물질과 본 발명의 물질은 초점복사 또는 국소열과의 접촉에 의해 동시에 경화된다. 음의 마스터(30)로부터 제2의 판(31)이 분리될 때, 채널 내의 본 발명의 물질은 제2의 판(31)의 표면상에 오버클래딩(39)에 점착되어 그 위에 코어 물질의 올라온 패턴을 형성한다. 그리고나서, 이 패턴은 오버클래딩(39")의 추가적 층에 의해 더 오버코팅될 수 있다. 이것은 연속적 오버코팅이거나, 인쇄 프린팅, 마이크로디스펜싱, 잉크 젯 프링팅 등등에 의해 올라온 패턴 사이에서 오버클래딩 증착되거나 프린트될 수 있다. 비연속적인 경우에, 상기 증착된 물질은 기판에 전달될 때 코어 물질의 완전한 봉합을 위해, 엠보싱된(올라온) 패턴에 인접하는 양의 메니스커스를 나타내야 한다.
다음에, 졸 물질(34)과 오버클래딩 물질(39)의 결합은 기판(36)에 접촉하고, 바람직하게 동시에 경화 디바이스(38)로 경화된다(단계 C). 따라서, 상기 코어는 상기 오버클래딩(39)에서 이미 엠보싱된 기판상에 증착된다. 전술한 바와 같이, 상기 졸 물질(34) 및 오버클래딩(39)을 증착시키기 전에, 상기 기판(36)상에 언더클래딩(39')을 두는 것이 바람직하다. 이것이 실시되었을 때, 판(31) 상에서 오버클래딩(39'')의 두 번째 적용의 필요성이 없어진다.
본 발명의 바람직한 실시예에서, 상기 물질은 압축상태(즉, 기판과 접촉하는 동안)에서 액체에서 고체로 변화한다. 기판 위에서 물질의 응집은 압축가능한 마스터가 기판로부터 분리될 때 상기 물질이 기판 위에 남게되는 원인이 된다. 상태 변화는 압축된 영역("기부") 위에 집중될 수 있는 (광)복사 또는 가열에 의해, 또는 가열의 경우에는 기판을 가열함으로써 달성될 수 있다. 상태 변화를 이루기 위하여 냉각 또는 건조를 이용하는 것이 가능하지만 바람직하지는 않다.
상기 기술에 대한 많은 변형이 패턴 복제의 최적화를 고려하고, 비용을 최소화하는데 중요할 수 있다. 음의 마스터 포일이 부착된 표면은 드럼(drum) 내에 있기 때문에 평면 또는 곡면일 수 있다. 곡면은 일정비율로 증가하는데 있어서 매우 유리하며, 드럼은 졸-겔 물질로 적재되고, 처리되며, 가열되고, 연속공정에 적용될 수 있다. 하나의 잇점은 공기가 갇히는 것을 피하는 것이다. 음의 마스터로부터 기판로의 겔의 배출은 패턴의 전체 영역보다는 단일 전면을 따라 발생할 것이며, 이는 응력을 낮추며 흠을 제거할 것이다. 경화 조건은 또 다른 공정 변수이다. 열처리는 불연속 단계에서 발생하거나, 공정중 처리 또는 전송 단계의 일부로서 도입될 수 있다. 니켈 마스터는 냉온 기판으로 전송되면서 가열될 수 있거나, 전송과 경화가 기판과 접촉된 채로 이루어지도록 상기 마스터는 냉온으로 남아 있고 기판은 가열될 수 있다. 또한, 마스터로부터의 배출은 배출제(release agent)에 의해 향상될 수 있다. 상기 기판은 전달을 용이하게 하기 위하여 클래딩 물질로 코팅될 수 있고, 클래딩에 코어(34)를 내장하기 위하여 오버클래딩(39)이 부가될 수 있다.
두번째 시도에서, 엠보싱 기술이 원하는 도파관 어레이 패턴을 제공하기 위하여 사용된다. 이 시도들은 도 4a, 4b, 4c, 4d 및 4e에 도시되어 있다. 도 4a, 4b, 4c, 4d 및 4e에 도시된 바와 같이, 엠보싱 소자(42)는 도파 코어 어레이의 양의 부조(relief) 구조(44)를 구현한다. 즉, 엠보싱 소자는 코어 패턴이 소자의 표면상에 융기된 코어 양의 마스터이다. 단계 A에 도시된 바와 같이, 기판(40)은 도파관 코어 어레이의 최대 깊이보다 더 깊은 졸-겔의 저굴절률 클래드 층(41)으로 코팅된다. 클래드 층(41)은 점성 유동이 균열없이 변형을 허용하는 정도까지 부분적으로 경화되거나, 또는 연화되어 점성 유동을 생성하도록 가열된 다음 즉시 냉각된다. 엠보싱 소자(42)는 클래드 층(41)으로 압축된다. 필름을 탄성 상태로 경화하기 위해 열이 가해진다(단계 B). 그 다음, 엠보싱 소자(42)는 상승되어 클래드 층(41)에 음각 패턴(46)을 제공하게 된다(단계 C). 구조를 완성하기 위하여, 고굴절률 도파 코어 조성물(48)이 클래드(41)의 음각 영역(46)에 처리되고, 그 자체가 경화된다(단계 D). 마지막으로, 채널 도파관 구조를 제공하기 위하여 코어 충진 클래드 층(41)에 클래드 층(50)이 적층된다(단계 E).
상기 기술에 대한 많은 변형이 패턴 복제의 최적화를 고려하고, 비용을 최소화하는데 중요할 수 있다. 상기 엠보싱 소자는 점착성 인발로 인하여 발생하는 결함을 최소화하기 위하여 클래드 층으로부터 배출되어야 한다. 바람직하게, 엠보싱 소자는 엠보싱 소자가 적층되는 유리 표면과 동일한 표면 질감 및 거칠기로 형성된다. 니켈은 음각 인쇄 공정에서 지적한 것과 동일한 이유 때문에 양호한 물질이다. 실리카는 배출제를 필요로 할 것이다. 더 낮은 배출 응력을 받도록 하기 위하여 배출점이 2 차원 영역 대신 압축된 "기부" 영역이 되도록 드럼 같은 곡선형 소자에 엠보싱 소자를 장착하는 것이 바람직할 것이다. 경화는 불연속 공정 단계에서 이루어질 수 있다. 선택적으로, 소성에서 탄성 상태로의 경화 단계는 엠보싱 소자를 가열하고 한 단계에서 경화시키는데 필요한 에너지와 형태 모두를 전함으로써 이루어질 수 있다.
다음의 졸-겔 층이 적용되기 전에 제 1 졸-겔 층이 경화되어야 하는 정확한 정도는 몇몇 경우에 변화될 수 있다. 최종적인 경화는 3개층 모두를 효과적으로 경화시킬 수 있다.
지금까지 설명된 조성물과 공정은 졸-겔 물질을 소성에서 탄성상태로 전환하기 위한 열 경화 공정만을 이용하였으나, 화학식에 첨가제는 UV 또는 가시광선 복사에 의한 광경화를 가능하게 할 수 있다. 이 경우에, 빛은 기판을 통해 압축된 영역으로 전송될 수 있다. 어떤 경우에, 만일, 빛이 적어도 하나의 필름을 경화시키기 위해 사용된다면, 상기 기판은 빛이 투과하는 물질로 만들어져야 한다. 바람직한 물질은 용융 실리카, 소다-라임, 보로실리케이트 유리, 또는 FEP(불화된 에틸렌프로필렌) 같은 플루오로카본 중합체를 포함한다.
전술한 방법은 (즉, 코어의 폭이) 1.0 미크론 이하, 바람직하게는 0.6 미크론 이하의 해상도를 갖는 구조의 형성을 가능하게 한다.
E. 평판형 광도파관 디바이스의 예
조합으로, 완전한 평판형 도파관 구조가 만들어질 수 있고, 또는 바람직하다면, 오버클래드층이 종래의 에칭된 실리케이트 코어 도파관 어레이에 제공될 수 있다. 본 발명이 실현할 수 있는 주요한 잇점은 비용이다. 종래에 패턴화된 유리 도파 코어 어레이에 본 발명에 따른 오버클래드의 사용은 잇점을 제공할 수 있다. 사용된 낮은 공정 온도는 에칭된 코어 리지도파관에 어떠한 변형도 발생시키지 않는 반면, 고온 공정은 본래의 도파관 형태를 변형시킬 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 오버클래드의 낮은 온도와 낮은 계수는 리지도파관에 낮은 응력장을 발생시킴에 따라 응력 유도 분극 효과는 최소화 될 수 있다.
E.1 오버클래드 예
직선 도파관의 어레이는 손실과 오버클래드의 코팅 특성을 측정하기 위한 오버클래드이다. 실리카 웨이퍼는 화염 가수분해 방법에 의해 유리 코어층으로 코팅되고, 사진 석판술과 반응성 이온 에칭법으로 패턴화된다. 칩(2cm×2cm)은 직선 도파의 어레이를 가진 지름 10cm 웨이퍼로부터 절단된다. 본 발명에 따른 졸 액체 조성물은 632nm에서 1.455의 목표 지수로 준비되었다. 청정실에서, 졸은 큰 입자를 제거하기 위해 0.2 미크론 필터를 통해 걸러진다. 유체 졸은 도파관 어레이에 낙수방식으로 놓여져, 먼저 리지 도파관의 길이를 젖게 한 다음 칩의 전체 표면을 완전히 젖게 한다. 잉여물질을 흡수하기 위해 샘플이 기울어지고 흡착 타올이 사용된다. 그 다음, 코팅된 칩은 평평하게 위치되고 약 1시간 동안 건조된다. 그 후, 샘플은 1시간동안 100℃ 오븐에 놓여진다. 그 다음, 샘플은 청정실로부터 청정실 외부의 오븐으로 뚜껑있는 수용기에 담겨 전송된다. 열적 공정은 분당 1℃씩 240℃ 까지 점화하고, 10분 동안 유지한 다음, 분당 1℃씩 냉각함으로서 완성된다. 이 샘플에 있어서, 1550nm 파장에서 측정된 손실은 cm당 거의 0.5db이고, 유용한 전송 특성이 1200 내지 1600㎚ 이내의 광학 원거리통신 윈도우에서 측정되었다.
E.2 패턴화된 코어 예
패턴화된 코어를 만들기 위한 실험용 샘플 공정이 기술되어 있다. 직선 도파관과 1×8 스플리터를 제공하기 위해 미리 반응성 이온 에칭(RIE)된 실리카 웨이퍼상에 포일을 전기도금함으로써 니켈 음의 마스터가 준비된다. 포일(약 0.004″(4ml)두께)이 실리카 마스터로부터 박피되어 이중 스틱 태입을 구비한 평판형 실리카 웨이퍼상에 놓여진다. 최종 니켈 표면은 표본의 한정된 영역 위에서만 평평하다. 점성 유체를 제공하기 위해 졸이 준비되어 건조된다. 한방울의 물질이 니켈 포일의 평평한 영역 위에 놓여지고, 훑개날로 때림으로서 부조 패턴속으로 퍼지게 된다. 음의 마스터에 있는 음각 채널에 졸을 남기는 날에 의해 잉여물질이 표면으로부터 제거된다. 직경이 1″인 실리카 디스크가 음의 마스터의 충진된 영역에 압축되고, 10g 추가 얹혀진다. 상기 가압된 샘플은 75℃의 오븐에 12시간 동안 위치된 다음, 120℃에서 1시간 동안 추가적으로 가열된다. 냉각후, 상기 추가 제거된다. 상기 포일로부터 디스크를 캐내기 위해 스패츌러(spatula)가 사용된다. 상기 디스크는 많은 양의 충진 겔 물질을 채널로부터 끌어당겨 니켈 표면을 움직인다. 그 다음, 점착된 리지도파관이 구비된 실리카 디스크는 240℃까지 분당 1℃씩 가열되고, 10분동안 유지된 다음, 분당 1℃씩 냉각된다. 도파관은 체널 폭을 복제하고, 졸-겔 물질이 니켈 포일로부터 잘 배출되는 잘 한정된 에지와 흠이 없는 표면을 갖는다.
F. 평면 광도파관 디바이스를 형성하기 위해 사용된 물질의 스펙트럼
본 발명에 사용된 상기 졸-겔 물질은 흥미있는 스펙트럼을 갖는다. 그러한 스펙트럼은 도 5, 6, 7에 도시되어 있다. 메틸-실록산기, 페닐-실록산기, 및 불소로 구성된 본 발명의 혼성 무기-유기 고체 물질의 1nm 두께 디스크의 스펙트럼 샘플은 표준 가시-근 IR 스펙트럼 분석 방법에 따라 분석되었다. 반사와 산란 손실은 베이스 라인(101)을 설치함에 의해 고찰될 수 있다.
첨부된 스펙트럼은 혼성 무기-유기 고체 물질의 바람직한 조성 범위에 있어서 통상적이다. 도 5는 300nm에서 500nm까지 가시-근 IR 범위를 보여주는 스펙트럼이고, 도 6은 근적외선을 보여주는 스펙트럼으로부터 취한 값이다. 원거리통신 윈도우는 1310nm(약 1270∼1330nm의 범위) 및 1550nm(약 1525∼1570nm의 범위)에 집중되고, 이 두 경우에, 이러한 파장 범위 내의 본 발명의 물질의 고유 흡광도는 베이스라인(101)으로부터 측정될 때 매우 낮다. 대역은 도 7에서와 같이 1520nm에 존재하고, 이것은 C-H와 SiOH 진동의 조합 대역에서 기인함이 명백하다. 도면에서 볼 수 있는 바와 같이, 1270∼1330nm 및 1525∼1570nm 사이의 범위에서, 흡광도는 매우 낮다. 상기 베이스 라인의 흡광도는 반사와 표면 산란 손실 때문이며, 샘플 내에서 어떤 고유 흡광도를 나타내지 않는다. 베이스 라인이 0.195AU일 때, 약 1530에서의 작은 피크는 약 0.03AU이고, 이것은 약 0.3dB/cm으로 전환된다. 도 6 및 7은 본 발명의 물질의 중수소에 의해 흡광도가 어떻게 더욱 감소되는가를 나타낸다. 도 6에서, 가수분해제가 중수소로 대체됨으로써 피크(102)는 피크(202)로 전이되고, 피크(303)은 피크(203)로 전이된다. 완전히 중수소화된 시스템 내에 동일한 특징의 계산된 스펙트럼 위치가 도 7에 나타나 있다. 메틸 및 페닐기상에서의 중수소화는 전구체의 합성에 의해 달성되며, D2O로 가수분해에 의해 실리놀상에서 수행된다. 이러한 중수소화 공정 중, 가장 용이한 실시는 물의 구조를 용이하게 사용할 수 있기 때문에 D2O로 가수분해되는 것이다. 도 7은 1380nm에서 실라놀 피크의 스펙트럼 강도 및 1520nm에서 조합 대역내에서 감소가 제조단계에서 물 대신에 D2O를 사용하여 달성될 수 있음을 보여준다. 이러한 영역 내에서 모든 피크 강도의 존재는 HF가 가수분해 반응을 위해 요구되는 총 물의 1/3을 제공하는 수화작용의 물(H2O)과 함께 합성에 사용된다는 사실에 기인한다.
특히 상기 설명한 구조의 유용성은 1310nm(1270∼1330nm에서) 및 1550nm (1525∼1570nm, 바람직하게는 1530∼1565nm에서)에서 그것의 전송특성이다. 일반적으로, 혼성 물질의 근 IR의 광스펙트럼은 유기 변형제로부터의 진동 오버톤에 의해 그리고 불완전하게 반응된 실라놀기에 영향을 받는다. 본 발명에 따른 형태는 근 IR에서의 오버톤과 조합 대역 스펙트럼이 가능한한 복잡하지 않도록 최소의 진동 모드를 제공하기 위해 조심스럽게 설계되었다. 이러한 조성에서, 단지 C-H 및 SiO-H 가지들 및 페닐기 벤딩 모드(bending mode)는 근 IR에서 활성화된다. C-H 가지 오버톤 대역의 위치는 1630에서 1750nm까지 및 1150에서 1200nm까지이다. 실라놀 신장 대역의 위치는 1370nm에서 1410nm까지이다. 페닐기 링밴드는 1700nm에서 2000nm까지의 범위에서 활성화된다. 이러한 진동 모드 중, 실라놀만이 실록산 네트워크의 불완전한 응축으로부터 일어나는, 구조물의 필수 부분이 아니다. 불화물의 혼합 및 점성상태를 유지하면서 높은 수준의 응축을 실시할 수 있는 물질의 통상적인 능력에 의해 이러한 구조에서 상기 실라놀 함유량이 낮고 최소화될 수 있다. 최종 생성물에서의 낮은 실라놀의 함유량의 중요성은 바람직하지 않은 조합 대역을 최소화한다는 것이다. 따라서, 흡광도는 1310nm(1270∼1330nm) 및 1550nm (1525∼1570nm)에서 원거리통신 윈도우에서의 매우 낮은 값들로 유도되어 왔다. 이러한 형태는 원거리통신 분야에서 특히 유용하다. 본 발명의 조성물은 1200∼1360nm 및 1430∼1620nm의 파장 범위에서 낮은 흡수력을 갖는 특히 양호한 전송을 제공한다. 본 발명의 조성물은 바람직하게는 1220∼1330nm, 1525∼1570nm, 및 더욱 바람직하게는 1530∼1565nm의 범위에서 특히 양호한 전송을 갖고, 본 발명의 물질은 높은 전송과 0.2AU보다 작은 흡광도를 제공한다. 1525∼1570nm 및 1270∼1330nm내에서, 본 발명의 물질은 0.1AU 미만, 바람직하게는 0.05AU 미만, 더욱 바람직하게는 0.03AU 이하의 흡광도를 제공한다. 상기 낮은 흡광도 및 높은 전송 특성을 갖는 본 발명의 물질의 실시예들은 0.4dB/cm 미만, 바람직하게는 0.3dB/cm미만, 더욱 바람직하게는 0.1dB/cm 미만, 가장 바람직하게는 0.05dB/cm 미만의 손실을 갖는 광도파관 분할 물질을 제공한다.
어떤 경우에는, 이러한 조성물에서 관찰되는 낮은 손실조차도 문제가 될 수 있다. 흡수 태일 또는 조합 대역이 1310nm 또는 1550nm 윈도우에서 손실을 일으킬 때까지, 혼성 물질은 중수소(중수소화) 유기기로 전구체 물질을 사용하여 상기 흡수를 감소시킬 수 있다. CD3Si(OC2H5)3및C6D5Si(OC2H)5같은 전구체가 사용될 때, 실록산 네트워크는 CD3및 C6D5기로 변형될 수 있다. 상기 C-D 진동 주파수는 동일한 C-D 모드보다 더 낮은 에너지로 전이되고, 또한 오버톤도 전이된다. 이 방법으로, 근 IR 범위에서 전체 흡광도는 흡수 테일이 더 작고, 간섭 특징이 더 높은 차수의 오버톤이 될 수 있도록 감소될 수 있으며, 이것은 기본적으로 더 낮은 강도를 갖는다. 물의 소스로서 중수소 산화물을 사용함은 또한 SiOH 흡수의 영향을 최소화 할 수 있는데, 이것은 SiO-D의 흡광도 위치가 약 2000nm에 있기 때문이다.
마지막으로, 상기에 설명된 본 발명의 실시예는 예시적으로 설명되었다. 수 많은 변형된 실시예가 당업자에 의해 본 발명의 범주안에서 변형될 수 있다.

Claims (67)

  1. 제1굴절률을 갖는 도파관 코어, 및
    상기 코어와 접촉하며 형성되고, 상기 제1굴절률보다 작은 제2굴절률을 갖는 클래딩층을 포함하고;
    상기 코어 및 클래딩층의 적어도 하나는 치환된 또는 비치환된 탄화수소 부분들에 직접 결합된 실리콘 원자들의 적어도 한 분획을 갖는 실리콘 및 산소 원자들을 함유한 확장 매트릭스를 포함하는 무기-유기 혼성 물질인 것을 특징으로 하는 기판상 형성된 평판형 광도파관.
  2. 제1항에 있어서, 상기 제1굴절률이 1.4∼1.55의 범위이고, 상기 제2굴절률이 1.3∼1.6의 범위인 것을 특징으로 하는 광도파관.
  3. 제1항에 있어서, 상기 무기-유기 혼성 물질이 고전송 및 1200∼1600nm의 파장에 대해 0.2AU 이하의 흡광도를 갖는 것을 특징으로 하는 광도파관.
  4. 제3항에 있어서, 상기 무기-유기 혼성 물질이 고전송 및 1525∼1570nm의 파장에 대해 0.05AU 이하의 흡광도를 갖는 것을 특징으로 하는 광도파관.
  5. 제3항에 있어서, 상기 무기-유기 혼성 물질이 고전송 및 1270∼1330nm의 파장에 대해 0.05AU 이하의 흡광도를 갖는 것을 특징으로 하는 광도파관.
  6. 제4항에 있어서, 상기 1525∼1570nm에서의 흡광도가 0.4db/cm이하임을 특징으로 하는 광도파관.
  7. 제5항에 있어서, 상기 1270∼1330nm에서의 흡광도가 0.2db/cm이하임을 특징으로 하는 광도파관.
  8. 제1항에 있어서, 상기 무기-유기 혼성 물질이 비-고형으로부터 고형으로 변화될 때, 초기 질량의 6% 미만의 질량손실을 갖는 것을 특징으로 하는 광도파관.
  9. 제1항에 있어서, 상기 무기-유기 혼성 물질이 비-고형으로부터 고형으로 변화될 때, 초기 질량의 4% 이하의 질량손실을 갖는 것을 특징으로 하는 광도파관.
  10. 제1항에 있어서, 상기 무기-유기 혼성 물질이 고형으로 경화전에 초기 질량의 약 50%가 손실됨을 특징으로 하는 광도파관.
  11. 제1항에 있어서, 상기 무기-유기 혼성 물질이 중수소화됨을 특징으로 하는 광도파관.
  12. 제1항에 있어서, 상기 제2클래딩층이 상기 코어에 걸쳐 형성되고, 상기 도파관은 상기 기판과 코어 사이에 형성된 부가적인 클래딩층을 포함하는 것을 특징으로 하는 광도파관.
  13. 제1항에 있어서, 상기 무기-유기 혼성 물질이 메틸-실록산기, 페닐-실록산기, 및 불소를 포함하는 것을 특징으로 하는 광도파관.
  14. 제1항에 있어서, 상기 무기-유기 혼성 물질은 폴리디메틸실록산, 메틸트리알콕시실란, 및 페닐트리알콕시실란으로 구성된 전구체를 경화시켜 제공됨을 특징으로 하는 광도파관.
  15. 제1항에 있어서, 상기 무기-유기 혼성 물질은 PDMS, MTES, PTES, 및 PTFS로 구성된 전구체를 경화시켜 제공됨을 특징으로 하는 광도파관.
  16. 광복사를 이끄는 도파관 코어의 어레이, 및
    상기 도파관 코어의 어레이로 광복사를 제한하기 위해 상기 도파관 코어의 어레이와 접촉하며 형성된 클래딩층을 포함하고;
    상기 도파관 코어의 어레이 및 클래딩층의 적어도 하나는 치환된 또는 비치환된 탄화수소 부분들에 직접 결합된 실리콘 원자들의 적어도 한 분획을 갖는 실리콘 및 산소 원자들을 함유한 확장 매트릭스를 포함하는 것을 특징으로 하는 기판상 형성된 평판형 광학 디바이스.
  17. 제16항에 있어서, 상기 디바이스가 스플리터임을 특징으로 하는 디바이스.
  18. 제16항에 있어서, 상기 디바이스가 커플러임을 특징으로 하는 디바이스.
  19. 제16항에 있어서, 상기 디바이스가 파장 분할 멀티플렉서임을 특징으로 하는 디바이스.
  20. 제16항에 있어서, 상기 코어 및 클래딩층의 하나는 테트라알콕시실란, 알킬트리알콕시실란, 및 아릴트리알콕시실란으로 이루어진 군으로부터 선택된 가수분해되고, 중합된 실란을 포함하는 것을 특징으로 하는 디바이스.
  21. 제20항에 있어서, 상기 가수분해되고, 중합된 실란의 함량이 적어도 50%임을 특징으로 하는 디바이스.
  22. 제16항에 있어서, 상기 탄화수소 부분은 불활성 네트워크 변형제, 활성 네트워크 변형제, 유기 네트워크-형성 변형제, 반응성 중합 변형제 및 반응성 중합반응성 중합반응성 중합어진 군으로부터 선택된 변형제의 가수분해 산물임을 특징으로 하는 디바이스.
  23. 제16항에 있어서, 상기 탄화수소 부분이 치환된 또는 비치환된 알킬 또는 아릴 부분인 것을 특징으로 하는 디바이스.
  24. 제23항에 있어서, 상기 치환된 또는 비치환된 알킬 또는 아릴 부분이 아미노 알킬, 하이드록시알킬, 카르복시알킬, 및 멜캅토알킬로 이루어진 군으로부터 선택됨을 특징으로 하는 디바이스.
  25. 제16항에 있어서, 상기 코어의 어레이 및 클래딩층의 하나는 상호침투성 유기 중합 매트릭스의 가수분해 산물을 포함하는 것을 특징으로 하는 디바이스.
  26. 제25항에 있어서, 상기 상호침투성 유기 중합 매트릭스와 확장된 실리콘-산소 매트릭스 사이에 실질적인 공유결합이 없는 것을 특징으로 하는 디바이스.
  27. 제22항에 있어서, 상기 변형제의 가수분해되고 중합된 생성물이 Si-C 결합을 통하여 공유결합된 유기 네트워크를 형성함을 특징으로 하는 디바이스.
  28. 제16항에 있어서, 상기 코어의 어레이 및 클래딩층의 하나는 불소를 함유하는 것을 특징으로 하는 디바이스.
  29. 제16항에 있어서, 상기 코어의 어레이 및 클래딩층의 하나는 굴절률을 조절하기 위한 원소를 함유하는 것을 특징으로 하는 디바이스.
  30. 제29항에 있어서, 상기 원소가 Ge 또는 Ti임을 특징으로 하는 디바이스.
  31. 광복사를 전파시키는 도파관 코어의 어레이,
    상기 도파관 코어의 어레이로 광복사를 제한하기 위한 클래딩층을 포함하고,
    상기 코어의 어레이는 치환된 또는 비치환된 탄화수소 부분들에 직접 결합된 실리콘 원자들의 적어도 한 분획을 갖는 실리콘 및 산소 원자들을 함유한 확장 매트릭스를 포함하는 제1 무기-유기 혼성 물질을 포함하며,
    상기 클래딩층은 치환된 또는 비치환된 탄화수소 부분들에 직접 결합된 실리콘 원자들의 적어도 한 분획을 갖는 실리콘 및 산소 원자들을 함유한 확장 매트릭스를 포함하는 제2 무기-유기 혼성 물질을 포함하고,
    상기 제2물질은 상기 제1물질보다 낮은 굴절률을 갖는 것을 특징으로 하는 기판상에 형성된 평판형 광도파관.
  32. 적어도 하나의 실란 및 탄화수소 부분의 소스를 포함하는 도파관 코어 조성물 전구체 물질을 준비하는 단계,
    도파관 코어 조성물을 형성하기 위해 도파관 코어 전구체 물질을 부분적으로 가수분해시키고 중합시키는 단계,
    몰드를 사용하여, 상기 도파관 코어 조성물을 포함하는 광도파관 코어의 어레이를 형성하는 단계, 및
    치환된 또는 비치환된 탄화수소 부분들에 직접 결합된 실리콘 원자들의 적어도 한 분획을 갖는 실리콘 및 산소 원자들을 함유한 확장 매트릭스를 포함하는 무기-유기 혼성 물질을 형성하기 위해 효과적인 조건하에서 도파관 코어 조성물의 가수분해 및 중합을 완성시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 평판형 광 디바이스의 제조방법.
  33. 제32항에 있어서, 상기 몰드는 1 마이크론 이하의 해상도를 갖는 형성 구조를 포함하도록 어레이를 제조하는 단계를 허용하는 것을 특징으로 하는 방법.
  34. 제32항에 있어서, 상기 몰드는 0.6 마이크론 이하의 해상도를 갖는 형성 구조를 포함하도록 어레이를 제조하는 단계를 허용하는 것을 특징으로 하는 방법.
  35. 제32항에 있어서, 상기 방법은 음각 이미지 플레이트로 몰드를 선택하는 단계를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  36. 제32항에 있어서, 상기 어레이를 제조하는 단계는:
    (a) 상기 도파관 코어 조성물을 음의 마스터에 적재시키는 단계;
    (b) 기판에 대해 음의 마스터 및 도파관 코어 조성물을 압축하면서, 동시에 도파관 코어 조성물을 경화시키는 단계; 및
    (c) 상기 코어 조성물로부터 음의 마스터를 분리시키는 단계를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  37. 제32항에 있어서, 상기 어레이를 제조하는 단계는:
    (a) 클래딩 물질로 플레이트를 피복시키는 단계;
    (b) 양의 마스터를 사용하여, 상기 클래딩 물질에 함몰을 형성시키는 단계;
    (c) 상기 함몰로 상기 도파관 코어 조성물을 적재시키는 단계;
    (d) 기판에 대해 도파관 코어 조성물 및 클래딩물질을 압축하면서, 동시에 코어 조성물 및 클래딩 물질을 경화시키는 단계; 및
    (e) 상기 코어 조성물 및 클래딩 물질로부터 플레이트를 분리시키는 단계를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  38. 제37항에 있어서, 상기 경화단계는 열적 경화를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  39. 제37항에 있어서, 상기 경화단계는 투명한 기판 및 플레이트의 적어도 하나를 선택하고, 빛으로 경화시키는 단계를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  40. 제32항에 있어서, 상기 어레이를 제조하는 단계는:
    (a) 클래딩 물질로 플레이트를 피복시키는 단계;
    (b) 음의 마스터에 상기 도파관 코어 조성물을 적재시키는 단계;
    (c) 클래딩 물질에 상기 도파관 코어 조성물을 부착시키는 단계;
    (d) 기판에 대해 도파관 코어 조성물 및 클래딩물질을 압축하면서, 동시에 코어 조성물 및 클래딩 물질을 경화시키는 단계; 및
    (e) 상기 코어 조성물 및 클래딩 물질로부터 플레이트를 분리시키는 단계를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  41. 제40항에 있어서, 상기 방법이 부착단계 이후에, 클래딩 물질의 부가적인 층으로 코어 조성물 및 클래딩 물질을 이중코팅시키는 단계를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  42. 제40항에 있어서, 상기 부착 단계는 상기 도파관 코어 조성물 및 클래딩 물질을 접촉시키면서 동시에 상기 도파관 코어 조성물 및 클래딩 물질을 경화시키는 단계를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  43. 제40항에 있어서, 상기 경화단계가 열적 경화를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  44. 제40항에 있어서, 상기 경화단계는 투명한 물질로 된 기판 및 플레이트의 적어도 하나를 선택하고, 빛으로 경화시키는 단계를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  45. 제32항에 있어서, 상기 어레이를 제조하는 단계는:
    (a) 클래딩 물질로 기판을 코팅시키는 단계;
    (b) 클래딩 물질을 부분적으로 경화시키는 단계;
    (c) 부분적으로 경화된 클래딩 물질에 엠보싱 인자를 프레스시키는 단계;
    (d) 엠보싱된 클래딩 물질을 경화시키는 단계;
    (e) 도파관 코어 조성물로 엠보싱된 클래딩 물질을 충진시키는 단계; 및
    (f) 도파관 코어 조성물을 경화시키는 단계를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  46. 제45항에 있어서, 상기 경화단계가 열적 경화를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  47. 제45항에 있어서, 상기 경화단계는 투명한 물질로 된 기판을 선택하고 빛으로 경화시키는 단계를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  48. 제32항에 있어서, 상기 도파관 코어 조성물 전구체 물질이 PDMS, MTES 및 PTES를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  49. 제32항에 있어서, 상기 도파관 코어 조성물 전구체 물질이 MTES, DPDMS 및 PTES를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  50. 제32항에 있어서, 상기 도파관 코어 전구체 물질이 MTES, PTES, PDMS 및 PTFS를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  51. 제32항에 있어서, 상기 방법이 하기의 단계를 포함하는 방법에 따른 도파관 코어의 어레이상에 클래딩층을 형성시키는 단계를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
    (a) 적어도 하나의 실란 및 탄화수소 부분의 소스를 포함하는 클래딩 조성물 전구체 물질을 준비하는 단계,
    (b) 클래딩 조성물을 제조하기 위해 클래딩 조성물 전구체 물질을 부분적으로 가수분해시키고 중합시키는 단계,
    (c) 상기 패턴화된 도파관 코어의 어레이에 클래딩 조성물의 코팅을 액상 증착에 의해 적용시키는 단계; 및
    (d) 상기 도파관 코어의 어레이상에 클래딩층을 형성하기 위해 클래딩 조성물을 건조시키는 단계.
  52. 제51항에 있어서, 상기 클래딩층이 치환된 또는 비치환된 탄화수소 부분들에 직접 결합된 실리콘 원자들의 적어도 한 분획을 갖는 실리콘 및 산소 원자들을 함유한 확장 매트릭스를 포함하는 무기-유기 혼성 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  53. 제51항에 있어서, 상기 클래딩 조성물 전구체 물질이 PDMS, MTES, PTES, 또는 이들의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  54. 제51항에 있어서, 상기 클래딩 조성물 전구체 물질이 MTES, DPDMS, PTES, 또는 이들의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  55. 제51항에 있어서, 상기 클래딩 조성물 전구체 물질이 MTES, PTES, PDMS, PTFS, 또는 이들의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  56. 도파관 코어의 어레이를 형성시키는 단계, 및
    하기의 단계에 의해 상기 도파관 코어의 어레이상에 클래딩층을 형성시키는 단계를 포함하는 기판상에 평판형 광학 디바이스를 형성시키는 방법.
    (a) 적어도 하나의 실란 및 탄화수소 부분의 소스를 포함하는 클래딩 조성물 전구체 물질을 준비하는 단계,
    (b) 클래딩 조성물을 제조하기 위해 클래딩 조성물 전구체 물질을 부분적으로 가수분해시키고 중합시키는 단계,
    (c) 상기 도파관 코어의 어레이에 클래딩 조성물의 코팅을 액상 증착에 의해 적용시키는 단계; 및
    (d) 상기 도파관 코어의 어레이상에 클래딩층을 형성하기 위해 클래딩 조성물을 건조시키는 단계.
  57. 제56항에 있어서, 상기 클래딩층이 치환된 또는 비치환된 탄화수소 부분들에 직접 결합된 실리콘 원자들의 적어도 한 분획을 갖는 실리콘 및 산소 원자들을 함유한 확장 매트릭스를 포함하는 무기-유기 혼성 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  58. 제56항에 있어서, 상기 코어의 어레이는 코어층의 마스크되지 않은 부분의 에칭에 의해 패턴화됨을 특징으로 하는 방법.
  59. (a) 적어도 하나의 실란 및 탄화수소 부분의 소스를 포함하는 클래딩 조성물 전구체 물질을 준비하는 단계,
    (b) 클래딩 조성물을 제조하기 위해 클래딩 조성물 전구체 물질을 부분적으로 가수분해시키고 중합시키는 단계,
    (c) 기판에 클래딩 조성물의 코팅을 액상 증착에 의해 적용시키는 단계; 및
    (d) 상기 기판상에 클래딩층을 형성하기 위해 클래딩 조성물을 건조시키는 단계를 포함하는 평판형 광학 디바이스내의 기판상에 클래딩층을 형성시키는 방법.
  60. (a) 기판상에 제1 클래드층을 증착시키는 단계;
    (b) 상기 제1 클래드층에 양의 마스터를 적용시켜 상기 제1 클래드층에 홈의 패턴을 인쇄시키는 단계,
    (c) 도파관 코어를 형성하기 위해 상기 홈에 도파관 코어 조성물 물질을 섞는 단계,
    (d) 상기 제1 클래드층 및 도파관 코어에 걸쳐 제2 클래드층을 증착시키는 단계를 포함하는 평판형 광학 도파관 디바이스를 형성시키는 방법.
  61. 제60항에 있어서, 상기 양의 마스터은 압축가능하고, 유연성 지지물상에 필름 또는 포일을 포함하며, 상기 마스터는 상기 제1 클래드층에 대하여 회전에 의해 적용됨을 특징으로 하는 방법.
  62. 제60항에 있어서, 상기 방법이 도파관 코어를 경화시키는 단계를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  63. 제62항에 있어서, 상기 경화단계는 빛으로 경화시키는 단계를 포함하고, 투명한 물질로 된 기판 및 마스터의 적어도 하나를 선택하는 단계를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  64. (a) 도파관 코어 조성물 물질로 음의 마스터내의 홈의 패턴을 충진시키는 단계,
    (b) 기판에 음의 마스터를 적용시키는 단계,
    (c) 도파관 코어의 패턴을 형성시키기 위해 기판으로 도파관 코어 조성물 물질이 이동되도록 마스터를 제거하는 단계, 및
    (d) 상기 도파관 코어의 패턴에 걸쳐 클래딩층을 형성시키는 단계를 포함하는 평판형 광학 도파관 디바이스를 형성시키는 방법.
  65. 제64항에 있어서, 상기 음의 마스터는 압축가능하고, 유연성 지지물상에 필름 또는 포일을 포함하며, 상기 마스터는 상기 기판에 대하여 회전에 의해 적용됨을 특징으로 하는 방법.
  66. 제64항에 있어서, 상기 방법이 기판에 음의 마스터를 적용시키는 단계 동안에 도파관 조성물을 경화시키는 단계를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  67. 제66항에 있어서, 상기 경화단계는 빛으로 경화시키는 단계를 포함하고, 투명한 물질로 된 기판 및 마스터의 적어도 하나를 선택하는 단계를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.

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