KR102614264B1 - 에스터화 생성물의 중화/수분리조 및 에스터화 생성물의 중화/수분리 방법 - Google Patents
에스터화 생성물의 중화/수분리조 및 에스터화 생성물의 중화/수분리 방법 Download PDFInfo
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Abstract
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 에스터화 생성물의 중화/수분리조는 알코올과 에스터 화합물이 포함된 미정제 생성 혼합물, 중화제 및 물이 투입되어 중화 혼합물이 형성되는 중화부; 상기 중화 혼합물을 부유층 및 물층으로 분획하는 수분리부; 바닥으로부터 상방으로 연장 형성되어 상부 통로를 형성하고, 상기 중화부와 상기 수분리부를 분리하는 제1 격벽; 및 천장으로부터 하방으로 연장 형성되어 하부 통로를 형성하는 제2 격벽을 포함하되, 상기 수분리부는, 상기 중화 혼합물이 상기 중화부로부터 상기 상부 통로를 통해 유입되는 제1 수분리부; 및 상기 중화 혼합물이 상기 제1 수분리부로부터 상기 하부 통로를 통해 유입되는 제2 수분리부를 포함하고, 상기 제1 수분리부 및 상기 제2 수분리부는, 상기 제2 격벽으로 분리된다.
Description
본 발명은 에스터화 생성물의 중화/수분리조 및 에스터화 생성물의 중화/수분리 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 가소제를 제조할 때 중화 반응과 수분리가 모두 잘 일어나, 효율이 증가할 수 있는 에스터화 생성물의 중화/수분리조 및 에스터화 생성물의 중화/수분리 방법에 관한 것이다.
프탈레이트계 가소제는 20세기까지 세계 가소제 시장의 92%를 차지하고 있었으며(Mustafizur Rahman and Christopher S.Brazel "The plasticizer market: an assessment of traditional plasticizers and research trends to meet new challenges" Progress in Polymer Science 2004, 29, 1223-1248 참고), 주로 폴리염화비닐(이하, PVC라 함)에 유연성, 내구성, 내한성 등을 부여하고 용융 시 점도를 낮추어 가공성을 개선하기 위하여 사용되는 첨가물로서, PVC에 다양한 함량으로 투입되어 단단한 파이프와 같은 경질 제품에서부터 부드러우면서도 잘 늘어나 식품 포장재 및 혈액백, 바닥재 등에 사용될 수 있는 연질 제품에 이르기까지 그 어떤 재료보다도 실생활과 밀접한 연관성을 갖으며 인체와의 직접적인 접촉이 불가피한 용도로 널리 사용되고 있다.
그러나 프탈레이트계 가소제의 PVC와 상용성 및 뛰어난 연질 부여성에도 불구하고, 최근 프탈레이트계 가소제가 함유된 PVC 제품의 실생활 사용 시 제품 외부로 조금씩 유출되어 내분비계 장애(환경호르몬) 추정 물질 및 중금속 수준의 발암 물질로 작용할 수 있다는 유해성 논란이 제기되고 있다(N. R. Janjua et al. "Systemic Uptake of Diethyl Phthalate, Dibutyl Phthalate, and Butyl Paraben Following Whole-body Topical Application and Reproductive and Thyroid Hormone Levels in Humans" Environmental Science and Technology 2008, 42, 7522-7527 참조). 특히, 1960년대 미국에서 프탈레이트계 가소제 중 그 사용량이 가장 많은 디에틸헥실 프탈레이트(di-(2-ethylhexyl) phthalate, DEHP)가 PVC 제품외부로 유출된다는 보고가 발표된 이후로 1990년대에 들어 환경호르몬에 대한 관심이 더해져 프탈레이트계 가소제의 인체 유해성에 대한 다양한 연구를 비롯하여 범 세계적인 환경규제가 이루어지기 시작하였다.
이에 많은 연구진들은 프탈레이트계 가소제 유출로 인한 환경호르몬 문제 및 환경규제에 대응하고자, 프탈레이트계 가소제 제조시 사용되는 무수프탈산이 배제된 새로운 비프탈레이트계 대체 가소제를 개발하거나 프탈레이트계 가소제의 유출을 억제하여 인체 위해성을 현저히 줄임은 물론 환경기준에도 부합할 수 있는 유출억제 기술을 개발하고자 연구를 진행해 나가고 있다.
한편, 비프탈레이트계 가소제로서, 테레프탈레이트계 가소제는 프탈레이트계 가소제와 물성적인 측면에서 동등 수준일 뿐만 아니라, 환경적 문제에서 자유로운 물질로 각광 받고 있으며, 다양한 종류의 테레프탈레이트계 가소제가 개발되고 있는 실정이며, 물성이 우수한 테레프탈레이트계 가소제를 개발하는 연구는 물론 이러한 테레프탈레이트계 가소제를 제조하기 위한 설비에 관한 연구도 활발하게 진행되고 있으며, 공정 설계의 측면에서 보다 효율적이고 경제적이며 간소한 공정의 설계가 요구되고 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 가소제를 제조할 때 중화 반응과 수분리가 모두 잘 일어나, 효율이 증가할 수 있는 에스터화 생성물의 중화/수분리조 및 에스터화 생성물의 중화/수분리 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 과제들은 이상에서 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 에스터화 생성물의 중화/수분리조는 알코올과 에스터 화합물이 포함된 미정제 생성 혼합물, 중화제 및 물이 투입되어 중화 혼합물이 형성되는 중화부; 상기 중화 혼합물을 부유층 및 물층으로 분획하는 수분리부; 바닥으로부터 상방으로 연장 형성되어 상부 통로를 형성하고, 상기 중화부와 상기 수분리부를 분리하는 제1 격벽; 및 천장으로부터 하방으로 연장 형성되어 하부 통로를 형성하는 제2 격벽을 포함하되, 상기 수분리부는, 상기 중화 혼합물이 상기 중화부로부터 상기 상부 통로를 통해 유입되는 제1 수분리부; 및 상기 중화 혼합물이 상기 제1 수분리부로부터 상기 하부 통로를 통해 유입되는 제2 수분리부를 포함하고, 상기 제1 수분리부 및 상기 제2 수분리부는, 상기 제2 격벽으로 분리된다.
또한, 상기 제2 수분리부의 측벽으로부터, 상기 부유층에 포함된 결과물을 외부로 배출하는 제1 배출 펌프를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 수분리부의 바닥으로부터, 상기 물층에 포함되어 침전된 염을 외부로 배출하는 제2 배출 펌프를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 중화부로부터 상기 중화 혼합물을 배출하고, 다시 상기 중화부로 상기 중화 혼합물을 투입하는 순환 펌프를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 중화부에 설치되어, 상기 중화 혼합물을 교반하는 프로펠러 교반기를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 수분리부의 바닥은, 중심을 향할수록 하방을 향해 경사를 가지며 형성될 수 있다.
또한, 상기 경사는, 5 내지 45° 일 수 있다.
또한, 상기 중화부의 바닥은, 중심을 향할수록 하방을 향해 경사를 가지며 형성될 수 있다.
또한, 상기 상부 통로는, 상기 제1 격벽의 높이의 10 내지 50 %의 높이를 가질 수 있다.
또한, 상기 하부 통로는, 상기 제2 격벽의 높이의 10 내지 50 %의 높이를 가질 수 있다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 에스터화 생성물의 중화/수분리 방법은 알코올과 에스터 화합물이 포함된 미정제 생성 혼합물, 중화제 및 물을 중화/수분리조의 중화부로 투입하는 단계; 상기 미정제 생성 혼합물, 상기 중화제 및 상기 물을 혼합하여 중화 혼합물을 형성하는 단계; 상기 중화 혼합물이 상부 통로를 통해 수분리부 중 제1 수분리부로 유입하는 단계; 상기 중화 혼합물이 하부 통로를 통해 상기 수분리부 중 제2 수분리부로 유입하는 단계; 상기 중화 혼합물이 부유층 및 물층으로 분획되는 단계; 상기 부유층에 포함된 결과물을 외부로 배출하는 단계를 포함한다.
또한, 중화 혼합물을 형성하는 단계에 있어서, 순환 펌프가 상기 중화부로부터 상기 중화 혼합물을 배출하고, 다시 상기 중화부로 상기 중화 혼합물을 투입할 수 있다.
또한, 중화 혼합물을 형성하는 단계에 있어서, 프로펠러 교반기를 이용하여 상기 중화 혼합물을 교반할 수 있다.
또한, 상기 수분리부의 바닥은, 중심을 향할수록 하방을 향해 경사를 가지며 형성되고, 상기 물층에 포함되어 침전된 염은, 상기 수분리부의 바닥의 상기 중심으로 모일 수 있다.
본 발명의 기타 구체적인 사항들은 상세한 설명 및 도면들에 포함되어 있다.
본 발명의 실시예들에 의하면 적어도 다음과 같은 효과가 있다.
중화 반응이 일어나는 중화부와, 수분리가 일어나는 수분리부가 분리되어 형성되므로, 중화 반응과 수분리가 모두 잘 일어나, 효율이 증가할 수 있다.
또한, 중화부와 수분리부가 하나의 중화/수분리조로 통합 형성되므로, 별도의 이송 펌프가 필요하지 않아, 전체 부피가 증가하지 않으며 구조가 단순해지고, 염이 축적되는 문제를 방지할 수 있다.
본 발명에 따른 효과는 이상에서 예시된 내용에 의해 제한되지 않으며, 더욱 다양한 효과들이 본 명세서 내에 포함되어 있다.
도 1은 종래의 하나의 통합 형성되어 중화 및 수분리가 함께 일어나는 중화/수분리조의 개략도이다.
도 2는 종래의 중화조 및 수분리조가 분리되어 형성된 중화/수분리 장치의 개략도이다.
도 3은 본 발명의 제1 실시예에 따른 중화/수분리조의 개략도이다.
도 4는 본 발명의 제2 실시예에 따른 중화/수분리조의 개략도이다.
도 5는 본 발명의 제3 실시예에 따른 중화/수분리조의 개략도이다.
도 6은 본 발명의 제4 실시예에 따른 중화/수분리조의 개략도이다.
도 2는 종래의 중화조 및 수분리조가 분리되어 형성된 중화/수분리 장치의 개략도이다.
도 3은 본 발명의 제1 실시예에 따른 중화/수분리조의 개략도이다.
도 4는 본 발명의 제2 실시예에 따른 중화/수분리조의 개략도이다.
도 5는 본 발명의 제3 실시예에 따른 중화/수분리조의 개략도이다.
도 6은 본 발명의 제4 실시예에 따른 중화/수분리조의 개략도이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭한다.
다른 정의가 없다면, 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 또 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 명백하게 특별히 정의되어 있지 않는 한 이상적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다.
본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함한다(comprises)" 및/또는 "포함하는(comprising)"은 언급된 구성요소 외에 하나 이상의 다른 구성요소의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 종래의 하나의 통합 형성되어 중화 및 수분리가 함께 일어나는 중화/수분리조(3)의 개략도이다.
가소제를 제조하기 위해, 크게 혼합 단계, 중화 단계, 수분리 단계, 정제 단계 및 여과 단계 등의 과정을 거친다. 혼합 단계는 카르복시산과 알코올을 혼합하여 에스터화 반응이 일어남으로써, 알코올과 에스터 화합물이 포함된 미정제 생성 혼합물을 형성한다. 그리고 중화 단계는 미정제 생성 혼합물에 염기성 수용액인 중화제를 혼합하여 중화하고, 수분리 단계는 중화된 혼합물을 유기물이 포함된 부유층(22)과 염(24)이 포함된 물층(23)으로 분획한다. 정제 단계는 부유층(22)으로부터 결과물이 배출되면, 잔류하는 알코올을 제거하고, 여과 단계는 이를 필터로 여과하여 최종 산물인 가소제를 획득하는 단계이다.
이러한 여러 단계에서, 종래의 중화 및 수분리 방법은 도 1에 도시된 바와 같이, 하나의 통합 형성된 용기 형상의 중화/수분리조(3) 내에서 수행되었다. 그리고 중화/수분리조(3)는 내부에서 격벽(33)으로 제1 공간(31)과 제2 공간(32)으로 분리된다. 그리고 격벽(33)은 중화/수분리조(3)의 바닥(34)으로부터 상방으로 연장 형성되어 상부 통로(331)를 형성한다.
먼저, 상기 미정제 생성 혼합물을 제1 투입구(351)를 통해 중화/수분리조(3)의 제1 공간(31)에 투입하고, 염기성 수용액인 중화제 및 물도 제2 투입구(352)를 통해 제1 공간(31)에 투입한다. 그리고 제1 공간(31)에 연결된 순환 펌프(36)를 작동하여, 상기 미정제 생성 혼합물, 중화제 및 물을 혼합하여 중화함으로써 중화 혼합물(21)을 생성하였다. 그리고 곧바로 유기물이 포함된 부유층(22)과 염(24)이 포함된 물층(23)으로 분획되었다. 이러한 중화 혼합물(21)이 격벽(33)보다 수위가 높아지면, 격벽(33)의 상방에 위치한 상부 통로(331)를 통해, 부유층(22)이 범람하여 제2 공간(32)으로 유입하였다. 그리고 제2 공간(32)과 연결된 제1 배출 펌프(371)가 상기 부유층(22)으로부터 결과물을 외부로 배출하였다. 한편, 제1 공간(31)에서 침전된 염(24)은, 상부 통로(331)를 통해 제2 공간(32)으로 유입되지 못하고 제1 공간(31)의 하부에 침전된다. 이러한 염(24)은 제1 공간(31)과 연결된 제2 배출 펌프(372)가 상기 물층(23)으로부터 침전된 염(24)을 외부로 배출하였다.
그러나, 상기 제1 공간(31) 내의 상기 중화 혼합물(21)에, 외부에서 에너지를 인가하여 빠르게 유동시킬수록 중화 반응이 잘 일어나고, 상기 중화 혼합물(21)에 외부에서 에너지를 인가하지 않고 방치할수록 수분리가 잘 일어난다. 즉, 중화 반응과 수분리가 잘 일어나는 조건이 상반되므로, 중화 반응과 수분리가 모두 잘 일어날 수 없어 효율이 저하되는 문제가 있었다.
도 2는 종래의 중화조(31a) 및 수분리조(32a)가 분리되어 형성된 중화/수분리 장치(3a)의 개략도이다.
상기 문제를 해결하기 위해, 도 2에 도시된 바와 같이 중화조(31a)와 수분리조(32a)를 별도로 분리하였다. 즉, 상기 미정제 생성 혼합물을 제1 투입구(351a)를 통해 중화/수분리 장치(3a)의 중화조(31a)에 투입하고, 염기성 수용액인 중화제 및 물도 제2 투입구(352a)를 통해 중화조(31a)에 투입하였다. 그리고 중화조(31a)에 연결된 순환 펌프(36a)를 작동하여, 상기 미정제 생성 혼합물, 중화제 및 물을 혼합하여 중화함으로써 중화 혼합물(21)을 생성하였다. 그리고 이송 펌프(38)를 이용하여 중화 혼합물(21)을 수분리조(32a)로 이송시켰다. 수분리조(32a)는 내부에서 격벽(33a)으로 제1 공간(321)과 제2 공간(322)으로 분리된다. 그리고 격벽(33a)은 수분리조의 바닥(34a)으로부터 상방으로 연장 형성되어 상부 통로(331a)를 형성한다.
상기 중화 혼합물(21)을 이송 펌프(38)를 통해 제1 공간(321)으로 투입하면, 곧바로 유기물이 포함된 부유층(22)과 염(24)이 포함된 물층(23)으로 분획되었다. 이러한 중화 혼합물(21)이 격벽(33a)보다 수위가 높아지면, 격벽(33a)의 상방에 위치한 상부 통로(331a)를 통해, 부유층(22)이 범람하여 제2 공간(322)으로 유입하였다. 그리고 제2 공간(322)과 연결된 제1 배출 펌프(171)가 상기 부유층(22)으로부터 결과물을 외부로 배출하였다. 한편, 제1 공간(321)과 연결된 제2 배출 펌프(172)가 상기 물층(23)으로부터 침전된 염(24)을 외부로 배출하였다. 그럼으로써, 중화조(31a)에서는 중화 혼합물(21)에 외부에서 에너지를 인가하여 중화 반응이 잘 일어나고, 수분리조(32a)에서는 중화 혼합물(21)에 외부에서 에너지를 인가하지 않고 방치하여 수분리가 잘 일어나, 효율이 증가할 수 있었다.
그러나, 이러한 중화/수분리 장치(3a)는 별도의 이송 펌프(38)가 필요하므로, 전체 부피가 증가하며 구조가 복잡해지는 문제가 있었다. 또한, 중화/수분리 장치(3a)가 작동을 정지할 때, 이송 펌프(38) 내에 상기 중화 혼합물(21)이 잔존하며 염(24)이 침전될 수 있다. 이러한 염(24)이 이송 펌프에 축적되면 이송 펌프 내부의 압력이 증가하고 펌프의 효율 및 수명이 저하되는 문제가 있었다.
도 3은 본 발명의 제1 실시예에 따른 중화/수분리조(1)의 개략도이다.
본 발명의 제1 실시예에 따르면, 중화 반응이 일어나는 중화부(11)와, 수분리가 일어나는 수분리부(12)가 분리되어 형성되므로, 중화 반응과 수분리가 모두 잘 일어나, 효율이 증가할 수 있다. 또한, 중화부(11)와 수분리부(12)가 하나의 중화/수분리조(1)로 통합 형성되므로, 별도의 이송 펌프가 필요하지 않아, 전체 부피가 증가하지 않으며 구조가 단순해지고, 염(24)이 축적되는 문제를 방지할 수 있다.
이를 위해 본 발명의 일 실시에에 따른 에스터화 생성물의 중화/수분리조(1)는, 알코올과 에스터 화합물이 포함된 미정제 생성 혼합물, 중화제 및 물이 투입되어 중화 혼합물(21)이 형성되는 중화부(11); 상기 중화 혼합물(21)을 부유층(22) 및 물층(23)으로 분획하는 수분리부(12); 바닥(14)으로부터 상방으로 연장 형성되어 상부 통로(1311)를 형성하고, 상기 중화부(11)와 상기 수분리부(12)를 분리하는 제1 격벽(131); 및 천장(14a)으로부터 하방으로 연장 형성되어 상기 수분리부(12)에 하부 통로(1321)를 형성하는 제2 격벽(132)을 포함하되, 상기 수분리부(12)는, 상기 중화 혼합물(21)이 상기 중화부(11)로부터 상기 상부 통로(1311)를 통해 유입되는 제1 수분리부(121); 및 상기 중화 혼합물(21)이 상기 제1 수분리부(121)로부터 상기 하부 통로(1321)를 통해 유입되는 제2 수분리부(122)를 포함하고, 상기 제1 수분리부(121) 및 상기 제2 수분리부(122)는, 상기 제2 격벽(132)으로 분리된다.
상기 기술한 바와 같이 가소제를 제조하기 위해, 먼저 혼합 단계를 거친다. 혼합 단계는 카르복시산과 알코올을 혼합하여 에스터화 반응이 일어나면, 알코올과 에스터 화합물이 포함된 미정제 생성 혼합물을 형성한다.
여기서 카르복시산은 탄소수 2 내지 24의 알킬 카르복시산, 탄소수 3 내지 24의 사이클로알킬 카르복시산, 탄소수 6 내지 24의 방향족 카르복시산, 또는 이들의 혼합물일 수 있으며, 예를 들어, 카프릴산, 카프로산, 라우르산, 옥탄산, 데칸산, 도데칸산, 에탄산(아세트산), 프로피온산, 부티르산, 펜탄산, 헥산산, 에틸헥산산, 사이클로헥산 카르복시산, 벤조산, 사이클로헥산 1,2-디카르복시산, 사이클로헥산 1,3-디카르복시산, 사이클로헥산 1,4-디카르복시산, 테레프탈산, 이소프탈산, 프탈산 또는 이들의 조합에서 선택되는 것일 수 있으나, 바람직하게는 사이클로헥산 1,2-디카르복시산, 사이클로헥산 1,3-디카르복시산, 사이클로헥산 1,4-디카르복시산, 테레프탈산, 이소프탈산, 프탈산 또는 이들의 조합일 수 있고, 이에 반드시 한정되는 것은 아니다.
알코올은 C1-C20의 알킬기를 갖는 지방족 알코올일 수 있고, 바람직하게 C3-C10의 알킬기를 갖는 지방족 1차 알코올일 수 있고, 여기서 알코올은 선형이거나 분지형의 알킬을 가질 수 있으며, 구조 이성질체 간 혼합 알코올일 수 있고, 탄소수가 상이한 알코올이 혼합물로 포함될 수 있다.
알코올 성분과 카르복시산의 에스터화 반응은 촉매의 존재 하에 수행될 수 있다. 촉매로는 알코올의 에스터화 반응에 통상 사용되는 것을 사용할 수 있으며, 예를 들어 황산, 염산, 인산, 질산, 파라톨루엔술폰산, 메탄술폰산, 에탄술폰산, 프로판술폰산, 부탄술폰산, 알킬 황산 등의 산 촉매, 유산 알루미늄, 불화리튬, 염화칼륨, 염화세슘, 염화칼슘, 염화철, 인산알루미늄 등의 금속염, 헤테로폴리산 등의 금속 산화물, 천연/합성 제올라이트, 양이온 및 음이온 교환수지, 테트라알킬 티타네이트(tetra alkyl titanate) 및 그 폴리머 등의 유기금속 중에서 선택된 1종 이상일 수 있으나, 이에 한정되지는 않는다.
그 다음으로, 상기 미정제 생성 혼합물을 염기성의 중화제로 중화시키는 중화 단계 및 부유층(22)과 물층(23)으로 분획하는 수분리 단계를 거친다. 본 발명의 제1 실시예에 따른 에스터화 생성물의 중화/수분리 방법은 도 3에 도시된 바와 같이, 하나의 통합 형성된 용기 형상의 중화/수분리조(1) 내에서 수행된다. 그리고 중화/수분리조(1)는 내부에서 제1 격벽(131)으로 중화부(11)와 수분리부(12)로 분리된다.
중화부(11)는 알코올과 에스터 화합물이 포함된 미정제 생성 혼합물, 중화제 및 물이 투입되어 중화 혼합물(21)이 형성되는 공간이다. 이러한 중화부(11)에는 도 3에 도시된 바와 같이, 중화부(11)로부터 중화 혼합물(21)을 배출하고, 다시 중화부(11)로 중화 혼합물(21)을 투입하는 순환 펌프(16)가 연결될 수 있다. 이러한 순환 펌프(16)가 작동함으로써, 중화 혼합물(21)은 빠르고 균일하게 교반되며 중화될 수 있다.
수분리부(12)는 상기 중화 혼합물(21)을 수용하여 부유층(22) 및 물층(23)으로 분획하는 공간이다. 여기서 부유층(22)은 유기물이 포함되어 추후에 가소제가 되는 부분이고, 물층(23)은 중화 반응으로 산출된 물과 염(24)이 포함되는 부분이다.
제1 격벽(131)은 중화부(11)와 수분리부(12)를 분리한다. 그럼으로써, 중화부(11)에만 외부에서 에너지를 인가함으로써, 더욱 효율적으로 중화 반응과 수분리가 일어날 수 있다. 제1 격벽(131)은 중화/수분리조(1)의 바닥(14)으로부터 상방으로 연장 형성되어, 상방에 상부 통로(1311)를 형성한다. 즉, 중화부(11)와 수분리부(12)는 제1 격벽(131)에 의해 완전히 격리되지 않고, 상부 통로(1311)를 통해 서로 연결된다. 따라서, 중화부(11)에서 중화된 중화 혼합물(21)이 제1 격벽(131)보다 수위가 높아지면, 제1 격벽(131)의 상방에 위치한 상부 통로(1311)를 통해, 중화 혼합물(21)이 범람하여 수분리부(12)로 유입한다.
한편, 상부 통로(1311)는 제1 격벽(131)의 높이의 10 내지 50 %의 높이를 가지는 것이 바람직하다. 만약 상부 통로(1311)가 제1 격벽(131)의 높이의 10 %보다 낮은 높이를 가진다면, 중화 혼합물(21)이 범람하기 위해 미정제 생성 혼합물, 중화제 및 물이 과도하게 많이 투입될 수 있다. 그리고 만약 상부 통로(1311)가 제1 격벽(131)의 높이의 50 %보다 높은 높이를 가진다면, 중화 반응이 충분히 진행되기 전에 곧바로 수분리부(12)로 유입될 수 있다.
수분리부(12)는 내부에서 제2 격벽(132)으로 제1 수분리부(121)와 제2 수분리부(122)로 분리된다. 제1 수분리부(121)는 중화부(11)와 제2 수분리부(122) 사이를 이격시키는 공간이다. 그리고, 제2 수분리부(122)는 중화 혼합물(21)을 수용하여 부유층(22) 및 물층(23)으로 분획하는 공간이다. 중화 혼합물(21)은 큰 운동에너지를 가지며 중화부(11)로부터 상부 통로(1311)를 통해 제1 수분리부(121)로 유입된다. 그리고, 중화 혼합물(21)이 제1 수분리부(121)로부터 하부 통로(1321)를 통해 제2 수분리부(122)로 유입된다. 이 때, 제1 수분리부(121)가 중화부(11)와 제2 수분리부(122) 사이를 이격시키므로, 제2 수분리부(122)에서는 중화 혼합물(21)의 운동에너지가 감소한다. 따라서, 중화 혼합물(21)의 수분리가 잘 일어나, 부유층(22)과 물층(23)으로 더욱 빠르고 명확하게 분획될 수 있다.
제2 격벽(132)은 제1 수분리부(121)와 제2 수분리부(122)를 분리한다. 그럼으로써, 중화 혼합물(21)이 제2 수분리부(122)로 투입될 때 운동에너지가 크게 감소하여 더욱 효율적으로 수분리가 일어날 수 있다. 제2 격벽(132)은 중화/수분리조(1)의 천장(14a)으로부터 하방으로 연장 형성되어 하방에 하부 통로(1321)를 형성한다. 즉, 제1 수분리부(121)와 제2 수분리부(122)는 제2 격벽(132)에 의해 완전히 격리되지 않고, 하부 통로(1321)를 통해 서로 연결된다. 따라서, 제1 수분리부(121)로 투입된 중화 혼합물(21)이 제2 격벽(132)의 하방에 위치한 하부 통로(1321)를 통해, 자연스럽게 제2 수분리부(122)로 유입한다.
한편, 하부 통로(1321)는 제2 격벽(132)의 높이의 10 내지 50 %의 높이를 가지는 것이 바람직하다. 만약 하부 통로(1321)가 제2 격벽(132)의 높이의 10 %보다 낮은 높이를 가진다면, 중화 혼합물(21)의 유동량이 크게 감소하여 전체 공정 시간이 과도하게 많이 소요될 수 있다. 그리고 만약 하부 통로(1321)가 제2 격벽(132)의 높이의 50 %보다 높은 높이를 가진다면, 제1 수분리부(121)가 중화부(11)와 제2 수분리부(122) 사이를 충분히 이격시키지 않아, 제2 수분리부(122)로 유입되는 중화 혼합물(21)의 운동에너지가 크게 감소하지 않음으로써 수분리의 효율이 저하될 수 있다.
한편, 제2 수분리부(122)의 측벽에는 부유층(22)에 포함된 결과물을 외부로 배출하는 제1 배출 펌프(171)가 연결될 수 있다. 이러한 제1 배출 펌프(171)는 제2 수분리부(122)의 측벽으로부터, 부유층(22)이 부유하는 위치와 대응되는 높이에 연결된다. 제1 투입구(151) 및 제2 투입구(152)가 미정제 생성 혼합물, 중화제 및 물을 투입하는 투입량, 그리고 제1 배출 펌프(171)가 결과물을 배출하는 배출량을 조절함으로써, 부유층(22)이 부유하는 위치도 용이하게 조절될 수 있다. 즉, 투입량을 증가시키거나 배출량을 감소시키면, 부유층(22)이 부유하는 위치가 높아지고, 투입량을 감소시키거나 배출량을 증가시키면, 부유층(22)이 부유하는 위치가 낮아진다. 다만, 부유층(22)은 적어도 상기 하부 통로(1321)의 위치보다는 높이 부유하는 것이 바람직하므로, 제1 배출 펌프(171)는 하부 통로(1321)보다 높은 위치에 연결될 수 있다.
한편, 수분리부(12)의 바닥(14)에는 물층(23)에 포함되어 침전된 염(24)을 외부로 배출하는 제2 배출 펌프(172)가 연결될 수 있다. 중화 혼합물(21)이 제1 수분리부(121) 및 제2 수분리부(122)를 유동하면서, 부유층(22)과 물층(23)으로 분획되고, 물층(23)에 포함된 염(24)이 수분리부(12)의 하부에 침전될 수 있다. 염(24)은 미정제 생성 혼합물이 중화제에 의해 중화되면서, 산성의 음이온과 염기성의 양이온이 만들어지는 화합물이다. 따라서 제2 배출 펌프(172)는 특히 제2 수분리부(122)의 바닥(14)에 연결되어, 상기 물층(23)으로부터 침전된 염(24)을 외부로 배출한다.
본 발명의 일 실시에에 따른 에스터화 생성물의 중화/수분리 방법은, 알코올과 에스터 화합물이 포함된 미정제 생성 혼합물, 중화제 및 물을 중화/수분리조(1)의 중화부(11)로 투입하는 단계; 상기 미정제 생성 혼합물, 상기 중화제 및 상기 물을 혼합하여 중화 혼합물(21)을 형성하는 단계; 상기 중화 혼합물(21)이 상부 통로(1311)를 통해 수분리부(12) 중 제1 수분리부(121)로 유입하는 단계; 상기 중화 혼합물(21)이 하부 통로(1321)를 통해 상기 수분리부(12) 중 제2 수분리부(122)로 유입하는 단계; 상기 중화 혼합물(21)이 부유층(22) 및 물층(23)으로 분획되는 단계; 상기 부유층(22)에 포함된 결과물을 외부로 배출하는 단계를 포함한다.
구체적으로, 먼저 알코올과 에스터 화합물이 포함된 미정제 생성 혼합물을 제1 투입구(151)를 통해 중화/수분리조(1)의 중화부(11)에 투입하고, 염기성 수용액인 중화제 및 물도 제2 투입구(152)를 통해 중화조에 투입한다. 그리고, 상기 미정제 생성 혼합물, 중화제 및 물을 혼합하여 중화함으로써 중화 혼합물(21)을 생성한다. 중화제는 알칼리 금속의 수산화물, 알칼리 토금속의 수산화물 또는 이들의 혼합물 등과 같은 염기성 물질의 수용액을 사용할 수 있고, 예를 들면 NaOH 수용액 또는 KOH 수용액 등이 사용될 수 있다.
그리고 중화부(11)에 연결된 순환 펌프(16)를 작동시킨다. 이러한 순환 펌프(16)는 중화부(11)로부터 중화 혼합물(21)을 배출하고, 다시 중화부(11)로 중화 혼합물(21)을 투입한다. 따라서, 중화 혼합물(21)을 빠르고 균일하게 중화할 수 있다.
상기 미정제 생성 혼합물은 제1 투입구(151)를 통해, 그리고 중화제 및 물은 제2 투입구(152)를 통해 각각 별도로 중화조에 투입될 수도 있으나, 도 3에 도시된 바와 같이, 제1 투입구(151)와 제2 투입구(152)가 도중에 연결될 수도 있다. 그러면, 미정제 생성 혼합물, 중화제 및 물이 중화조에 투입되기 전에 미리 혼합되어, 제3 투입구(153)를 통해 중화조에 투입될 수도 있다. 그럼으로써, 추후에 순환 펌프(16)가 단독으로 중화 혼합물(21)을 중화하는 것보다, 더욱 빠르고 균일하게 중화할 수 있다.
중화부(11)에서 중화된 중화 혼합물(21)이 제1 격벽(131)보다 수위가 높아지면, 제1 격벽(131)의 상방에 위치한 상부 통로(1311)를 통해, 중화 혼합물(21)이 범람하여 수분리부(12), 특히 제1 수분리부(121)로 유입한다. 그리고, 제1 수분리부(121)로 투입된 중화 혼합물(21)이 제2 격벽(132)의 하방에 위치한 하부 통로(1321)를 통해, 자연스럽게 제2 수분리부(122)로 유입한다.
상기 기술한 바와 같이, 제1 수분리부(121)가 중화부(11)와 제2 수분리부(122) 사이를 이격시킨다. 따라서, 제2 수분리부(122)로 유입된 중화 혼합물(21)의 운동에너지가 감소하므로, 중화 혼합물(21)은 부유층(22)과 물층(23)으로 더욱 빠르고 명확하게 분획된다. 그리고 제2 수분리부(122)의 측벽과 연결된 제1 배출 펌프(171)가 부유층(22)으로부터 결과물을 외부로 배출한다. 상기 배출된 결과물은 다음 공정인 알코올을 제거하는 정제 단계 및 여과 단계를 거쳐, 최종 생성물이 제품화될 수 있고, 상기 최종 생성물은 가소제로 적용될 수 있다. 그리고, 수분리부(12)의 바닥(14)과 연결된 제2 배출 펌프(172)가, 물층(23)에 포함되어 침전된 염(24)을 외부로 배출한다.
상기와 같은 방법으로 중화 반응과 수분리가 모두 잘 일어나, 효율이 증가할 수 있다. 또한, 중화부(11)와 수분리부(12)가 하나의 중화/수분리조(1)로 통합 형성되므로, 별도의 이송 펌프가 필요하지 않아, 전체 부피가 증가하지 않으며 구조가 단순해지고, 염(24)이 축적되는 문제를 방지할 수 있다.
도 4는 본 발명의 제2 실시예에 따른 중화/수분리조(1a)의 개략도이다.
본 발명의 제1 실시예에 따르면, 중화부(11)에 순환 펌프(16)가 연결된다. 이러한 순환 펌프(16)는 중화부(11)로부터 중화 혼합물(21)을 배출하고, 다시 중화부(11)로 중화 혼합물(21)을 투입한다. 그럼으로써, 중화 혼합물(21)은 빠르고 균일하게 교반되며 중화될 수 있다.
그러나, 본 발명의 제2 실시예에 따른 중화/수분리조(1a)는 도 4에 도시된 바와 같이, 중화부(11)에 프로펠러 교반기(18)가 연결된다. 프로펠러 교반기(18)는 길이가 긴 막대에 적어도 하나의 프로펠러가 형성되어, 프로펠러가 액체에 침지되도록 설치한 후 상기 막대를 회전시킴으로써 액체를 교반하는 교반기이다. 이러한 프로펠러 교반기(18)는 도 4에 도시된 바와 같이, 2 개의 프로펠러가 형성될 수 있으나, 이에 제한되지 않고 다양한 개수의 프로펠러가 형성될 수 있다. 또한, 프로펠러 교반기(18)가 중화부(11)에 대략 수직으로 설치될 수 있으나, 이에 제한되지 않고 경사를 가지며 설치되거나 수평으로 설치되는 등 다양하게 설치될 수도 있다.
이러한 프로펠러 교반기(18)가 설치됨으로써, 순환 펌프(16)보다 중화/수분리조(1)의 전체 부피를 감소시킬 수 있고, 설치가 더 용이하며, 중화 혼합물(21)을 더욱 빠르고 균일하게 교반할 수 있다.
본 발명의 제1 실시예에 따르면, 제1 투입구(151)와 제2 투입구(152)가 도중에 연결되어, 미정제 생성 혼합물, 중화제 및 물이 미리 혼합되고 제3 투입구(153)를 통해 중화조에 투입될 수도 있다. 그러나, 본 발명의 제2 실시예에 따르면, 순환 펌프(16) 대신에 프로펠러 교반기(18)를 사용하므로, 중화 혼합물(21)을 더욱 빠르고 균일하게 교반할 수 있다. 따라서, 제1 투입구(151a)와 제2 투입구(152a)가 도중에 연결될 필요가 없어, 미정제 생성 혼합물은 제1 투입구(151a)를 통해, 그리고 중화제 및 물은 제2 투입구(152a)를 통해 각각 별도로 중화조에 투입될 수 있다.
도 5는 본 발명의 제3 실시예에 따른 중화/수분리조(1b)의 개략도이다.
본 발명의 제1 및 제2 실시예에 따르면, 중화/수분리조(1, 1a)의 바닥(14)이 평평하게 형성된다. 그런데, 수분리부(12)의 바닥(14)이 평평하면, 침전된 염(24)이 수분리부(12)의 바닥(14)에서 분산된다. 따라서, 제2 배출 펌프(172)가 염(24)을 외부로 배출하는 것이 용이하지 않을 수 있다.
본 발명의 제3 실시예에 따른 중화/수분리조(1b)는 도 5에 도시된 바와 같이, 수분리부(12a)의 바닥(141)이 중심을 향할수록 하방을 향해 경사를 가지며 형성될 수 있다. 즉, 수분리부(12a)의 바닥(141)은 원뿔 형상을 가질 수 있다. 그리고, 제2 배출 펌프(172)는 수분리부(12a)의 바닥(141)의 중심에 연결될 수 있다. 그럼으로써, 염(24)이 침전되면 수분리부(12a)의 바닥(141) 중심으로 모이게 되고, 제2 배출 펌프(172)는 침전된 염(24)을 용이하게 외부로 배출할 수 있다.
한편, 중화/수분리조(1)가 작동을 정지하는 경우, 중화부(11)에서도 염(24)이 침전될 수 있다. 그런데 본 발명의 제1 및 제2 실시예에 따르면, 중화부(11)의 바닥(14)이 평평하므로, 침전된 염(24)이 중화부(11)의 바닥(14)에서 분산된다. 특히, 중화/수분리조(1)가 작동을 장시간 정지하는 경우, 중화부(11)의 바닥(14) 코너에 침전된 염(24)이 축적되며 응고될 수 있다. 그러면, 중화/수분리조(1)가 다시 작동을 하더라도, 염(24)이 중화 혼합물(21)에 혼합되지 않고 중화조의 바닥(14) 코너에 잔존할 수 있다.
본 발명의 제3 실시예에 따른 중화/수분리조(1b)는 도 5에 도시된 바와 같이, 중화부(11a)의 바닥(142)도 중심을 향할수록 하방을 향해 경사를 가지며 형성될 수 있다. 즉, 중화부(11a)의 바닥(142)도 원뿔 형상을 가질 수 있다. 그리고, 순환 펌프(16)가 중화부(11a)의 바닥(142)의 중심에 연결될 수 있다. 그럼으로써, 중화/수분리조(1)가 작동을 장시간 정지하더라도 침전된 염(24)이 중화부(11a)의 바닥(142) 중심으로 모이게 된다. 그리고, 중화/수분리조(1)가 다시 작동을 하면, 순환 펌프(16)가 중화부(11a)로부터 침전된 염(24)과 함께, 중화 혼합물(21)을 배출하고, 다시 중화부(11a)로 중화 혼합물(21)을 투입할 수 있다. 따라서, 중화부(11a)의 바닥(142)에 침전된 염(24)이 축적되며 응고되는 것을 방지할 수 있다.
도 6은 본 발명의 제4 실시예에 따른 중화/수분리조(1c)의 개략도이다.
본 발명의 제4 실시예에 따른 중화/수분리조(1c)는 도 6에 도시된 바와 같이, 중화부(11a)에 프로펠러 교반기(18)가 연결된다. 그럼으로써, 순환 펌프(16)보다 중화/수분리조(1)의 전체 부피를 감소시킬 수 있고, 설치가 더 용이하며, 중화 혼합물(21)을 더욱 빠르고 균일하게 교반할 수 있다.
또한, 수분리부(12a)의 바닥(141)이 중심을 향할수록 하방을 향해 경사를 가지며 형성될 수 있다. 그리고, 제2 배출 펌프(172)는 수분리부(12a)의 바닥(141)의 중심에 연결될 수 있다. 그럼으로써, 염(24)이 침전되면 수분리부(12a)의 바닥(141) 중심으로 모이게 되고, 제2 배출 펌프(172)는 침전된 염(24)을 용이하게 외부로 배출할 수 있다.
또한, 중화부(11a)의 바닥(142)도 중심을 향할수록 하방을 향해 경사를 가지며 형성될 수 있다. 그리고, 순환 펌프(16)가 중화부(11a)의 바닥(142)의 중심에 연결될 수 있다. 그럼으로써, 중화부(11a)의 바닥(142)에 침전된 염(24)이 축적되며 응고되는 것을 방지할 수 있다.
본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 다양한 실시 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
1: 중화/수분리조 11: 중화부
12: 수분리부 14: 바닥
16: 순환 펌프 18: 프로펠러 교반기
21: 중화 혼합물 22: 부유층
23: 물층 24: 염
121: 제1 수분리부 122: 제2 수분리부
131: 제1 격벽 132: 제2 격벽
141: 수분리부의 바닥 142: 중화부의 바닥
151: 제1 투입구 152: 제2 투입구
153: 제3 투입구 171: 제1 배출 펌프
172: 제2 배출 펌프 1311: 상부 통로
1321: 하부 통로
12: 수분리부 14: 바닥
16: 순환 펌프 18: 프로펠러 교반기
21: 중화 혼합물 22: 부유층
23: 물층 24: 염
121: 제1 수분리부 122: 제2 수분리부
131: 제1 격벽 132: 제2 격벽
141: 수분리부의 바닥 142: 중화부의 바닥
151: 제1 투입구 152: 제2 투입구
153: 제3 투입구 171: 제1 배출 펌프
172: 제2 배출 펌프 1311: 상부 통로
1321: 하부 통로
Claims (14)
- 알코올과 에스터 화합물이 포함된 미정제 생성 혼합물, 중화제 및 물이 투입되어 중화 혼합물이 형성되는 중화부;
상기 중화 혼합물을 부유층 및 물층으로 분획하는 수분리부;
바닥으로부터 상방으로 연장 형성되어 상부 통로를 형성하고, 상기 중화부와 상기 수분리부를 분리하는 제1 격벽;
천장으로부터 하방으로 연장 형성되어 하부 통로를 형성하는 제2 격벽; 및
상기 중화부로부터 상기 중화 혼합물을 배출하고, 다시 상기 중화부로 상기 중화 혼합물을 투입하는 순환 펌프를 포함하고,
상기 수분리부는,
상기 중화 혼합물이 상기 중화부로부터 상기 상부 통로를 통해 유입되는 제1 수분리부; 및
상기 중화 혼합물이 상기 제1 수분리부로부터 상기 하부 통로를 통해 유입되는 제2 수분리부를 포함하고,
상기 제1 수분리부 및 상기 제2 수분리부는,
상기 제2 격벽으로 분리되는 에스터화 생성물의 중화/수분리조. - 제1항에 있어서,
상기 제2 수분리부의 측벽으로부터, 상기 부유층에 포함된 결과물을 외부로 배출하는 제1 배출 펌프를 더 포함하는 에스터화 생성물의 중화/수분리조. - 제2항에 있어서,
상기 수분리부의 바닥으로부터, 상기 물층에 포함되어 침전된 염을 외부로 배출하는 제2 배출 펌프를 더 포함하는 에스터화 생성물의 중화/수분리조. - 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 중화부에 설치되어, 상기 중화 혼합물을 교반하는 프로펠러 교반기를 더 포함하는 에스터화 생성물의 중화/수분리조. - 제1항에 있어서,
상기 수분리부의 바닥은,
중심을 향할수록 하방을 향해 경사를 가지며 형성되는 에스터화 생성물의 중화/수분리조. - 제6항에 있어서,
상기 경사는,
5 내지 45° 인 에스터화 생성물의 중화/수분리조. - 제6항에 있어서,
상기 중화부의 바닥은,
중심을 향할수록 하방을 향해 경사를 가지며 형성되는 에스터화 생성물의 중화/수분리조. - 제1항에 있어서,
상기 상부 통로는,
상기 제1 격벽의 높이의 10 내지 50 %의 높이를 가지는 에스터화 생성물의 중화/수분리조. - 제1항에 있어서,
상기 하부 통로는,
상기 제2 격벽의 높이의 10 내지 50 %의 높이를 가지는 에스터화 생성물의 중화/수분리조. - 알코올과 에스터 화합물이 포함된 미정제 생성 혼합물, 중화제 및 물을 중화/수분리조의 중화부로 투입하는 단계;
상기 미정제 생성 혼합물, 상기 중화제 및 상기 물을 혼합하여 중화 혼합물을 형성하고, 순환 펌프가 상기 중화부로부터 상기 중화 혼합물을 배출하고, 다시 상기 중화부로 상기 중화 혼합물을 투입하는, 중화 혼합물을 형성하는 단계;
상기 중화 혼합물이 상부 통로를 통해 수분리부 중 제1 수분리부로 유입하는 단계;
상기 중화 혼합물이 하부 통로를 통해 상기 수분리부 중 제2 수분리부로 유입하는 단계;
상기 중화 혼합물이 부유층 및 물층으로 분획되는 단계;
상기 부유층에 포함된 결과물을 외부로 배출하는 단계를 포함하는 에스터화 생성물의 중화/수분리 방법. - 삭제
- 제11항에 있어서,
중화 혼합물을 형성하는 단계에 있어서,
프로펠러 교반기를 이용하여 상기 혼합물을 교반하는 에스터화 생성물의 중화/수분리 방법. - 제11항에 있어서,
상기 수분리부의 바닥은,
중심을 향할수록 하방을 향해 경사를 가지며 형성되고,
상기 물층에 포함되어 침전된 염은,
상기 수분리부의 바닥의 상기 중심으로 모이는 에스터화 생성물의 중화/수분리 방법.
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