KR102398128B1 - 연마층용 성형체 및 연마 패드 - Google Patents
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Abstract
고분자 디올과, 유기 디이소시아네이트와, 탄소수 4 이하인 디올을 함유하는 제 1 사슬 신장제와, 탄소수 5 이상인 디올을 함유하는 제 2 사슬 신장제를 함유하는 단량체의 중합체이고, 또한, 유기 디이소시아네이트의 이소시아네이트기에서 유래하는 질소 함유 비율이 6.3 ∼ 7.4 질량％ 인 열가소성 폴리우레탄을 함유하고, 비다공성인, 연마층용 성형체.
Description
본 발명은 반도체 웨이퍼, 반도체 디바이스, 실리콘 웨이퍼, 하드 디스크, 유리 기판, 광학 제품, 또는 각종 금속 등을 연마하기 위한 연마 패드의 연마층으로서 사용되는 연마층용 성형체에 관한 것이다.
반도체 웨이퍼를 경면 가공하거나, 반도체 디바이스의 절연막이나 도전체막의 표면을 평탄화하거나 하기 위해 사용되는 연마 방법으로서, 화학적 기계적 연마 (CMP) 가 알려져 있다. CMP 는 웨이퍼 등의 피연마재의 표면을, 지립 및 반응액을 함유하는 연마 슬러리 (이하, 간단히 슬러리라고도 칭한다) 를 사용하여 연마 패드로 연마하는 방법이다.
종래, CMP 용 연마 패드로는, 부직포 타입의 연마 패드가 널리 사용되고 있었다. 부직포 타입의 연마 패드는, 폴리우레탄을 함침시킨 부직포를 포함하는 유연한 연마 패드이다. 부직포 타입의 연마 패드는 유연하기 때문에 피연마재와의 접촉성이 양호하다는 장점도 갖는다. 또, 부직포에 공극을 갖기 때문에 슬러리의 유지성이 양호하다는 장점을 갖는다. 한편으로, 부직포 타입의 연마 패드는, 유연하기 때문에 피연마면을 평탄화하는 성능 (평탄화성이라고 칭한다) 이 낮다는 단점이 있었다. 또, 부직포 타입의 연마 패드는, 부직포의 공극이 지립이나 연마 부스러기에 의해 클로깅되었을 때 피연마면에 스크래치를 발생시키기 쉬워진다는 결점도 있었다. 또한, 부직포의 공극 깊숙이까지 지립이나 연마 부스러기가 침입했을 때에는 세정에 의해 그것들을 충분히 제거할 수 없어, 그로 인해 수명이 짧아진다는 단점도 있었다.
부직포 타입의 연마 패드와는 상이한 타입의 연마 패드로서, 고분자 발포체를 주체로 하는 연마 패드도 알려져 있다. 고분자 발포체를 주체로 하는 연마 패드는, 부직포 타입의 연마 패드에 비해 높은 강성을 갖기 때문에 평탄화성이 우수하다. 또, 고분자 발포체를 주체로 하는 연마 패드는 독립 기포 구조를 갖기 때문에, 부직포 타입의 연마 패드와 같이 지립이나 연마 부스러기가 공극 깊숙이까지 침입하는 경우가 없다. 그 때문에, 세정에 의해 지립이나 연마 부스러기의 제거가 비교적 용이하므로 비교적 수명이 길다. 고분자 발포체를 주체로 하는 연마 패드로는, 예를 들어, 하기 특허문헌 1 ∼ 6 에 개시되어 있는 바와 같은, 2 액 경화형 폴리우레탄을 주형 발포 성형한 발포 폴리우레탄 성형체를 연마층으로서 구비하는 연마 패드가 알려져 있다. 또, 하기 특허문헌 7 에 나타내는 바와 같은, 열가소성의 발포 폴리우레탄 성형체를 연마층으로서 구비하는 연마 패드도 알려져 있다.
반도체 디바이스에는 집적 회로가 고집적화 및 다층 배선화되어 있다. 반도체 디바이스의 평탄화 가공에 사용되는 연마 패드에는 보다 높은 평탄화성이 요구된다. 평탄화성이 높은 연마 패드는, 연마해야 하는 부분의 연마 속도가 높고, 연마해야 하는 것이 아닌 부분의 연마 속도가 낮다. 평탄화성이 높은 연마 패드에는 높은 경도가 요구된다. 발포 폴리우레탄 성형체를 연마층으로서 구비하는 연마 패드는, 연마층의 경도가 비교적 높기 때문에 평탄화성이 높다.
최근, 반도체 디바이스의 가일층의 고집적화 및 다층 배선화에 수반하여, 더욱 높은 평탄화성을 갖는 연마 패드가 요구되고 있다. 발포 폴리우레탄 성형체를 연마층으로서 구비하는 연마 패드를 사용한 경우에는, 연마층의 가일층의 고경도화에 의한 높은 평탄화성의 실현은 곤란하였다. 더욱 높은 평탄화성을 갖는 연마 패드를 제공하기 위해, 예를 들어, 하기 특허문헌 8 및 9 는, 비다공성의 열가소성 폴리우레탄 성형체를 연마층으로서 구비하는 고경도의 연마 패드를 개시한다.
종래의 비다공성의 열가소성 폴리우레탄 성형체를 연마층으로서 구비하는 연마 패드는 높은 성형성과 높은 평탄화성을 양립시키는 것이 곤란하였다.
본 발명은 높은 성형성과 높은 평탄화성을 겸비한 연마층용 성형체를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일 국면은, 고분자 디올과, 유기 디이소시아네이트와, 탄소수 4 이하인 디올을 함유하는 제 1 사슬 신장제와, 탄소수 5 이상인 디올을 함유하는 제 2 사슬 신장제를 함유하는 단량체의 중합체이고, 또한, 유기 디이소시아네이트의 이소시아네이트기에서 유래하는 질소 함유 비율이 6.3 ∼ 7.4 질량％ 인 열가소성 폴리우레탄을 함유하고, 비다공성인, 연마층용 성형체이다. 상기와 같은 열가소성 폴리우레탄은 높은 성형성을 갖는다. 또, 비다공성의 열가소성 폴리우레탄 성형체는 고경도이기 때문에, 연마층으로서 사용한 경우에 높은 평탄화성을 발현한다.
또, 제 1 사슬 신장제로서, 에틸렌글리콜, 1,3-프로판디올, 1,2-부탄디올, 1,3-부탄디올, 2,3-부탄디올, 1,4-부탄디올, 2-메틸-1,3-프로판디올로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종을 함유하고, 제 2 사슬 신장제가, 1,5-펜탄디올, 2,2-디메틸프로판-1,3-디올, 3-메틸-1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 시클로헥산디올, 1,8-옥탄디올, 시클로헥산디메탄올, 1,9-노난디올, 2-메틸-1,8-옥탄디올, 및 1,10-데칸디올로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종을 함유하는 것이 바람직하다.
또, 열가소성 폴리우레탄은, 시차 주사 열량 측정 (DSC) 에 의한 흡열 피크를 185 ℃ 이하에 갖고, 흡열 피크에 있어서의 흡열 피크 면적으로부터 구한 결정화 엔탈피 (ΔH) 가 2 ∼ 15 J/g 인 경우에는, 성형성이 특히 우수한 점에서 바람직하다.
또, 서로의 탄소수의 차가 2 이상인 제 1 사슬 신장제와 제 2 사슬 신장제를 함유하는 경우에는, 성형성이 특히 우수한 점에서 바람직하다.
또, 연마층용 성형체는, 밀도 1.0 g/㎤ 이상, JIS-D 경도 75 이상인 경우에는, 평탄화성이 특히 우수한 점에서 바람직하다.
또, 연마층용 성형체는, 물과의 접촉각이 75 도 이하인 표면을 갖는 경우에는, 피연마면에 스크래치가 발생하기 어려워지는 점에서 바람직하다.
또, 열가소성 폴리우레탄은, 50 ℃ 의 온수에서 포화 팽윤시켰을 때의 50 ℃ 에 있어서의 인장 탄성률이 250 ∼ 1500 ㎫ 인 경우에는, 스크래치를 발생시키지 않을 정도로 높은 경도를 유지할 수 있는 연마층이 얻어지는 점에서 바람직하다.
또, 열가소성 폴리우레탄은, 하기 식 : A/B × 100 (A 는 50 ℃ 의 온수에서 포화 팽윤시켰을 때의 50 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률, B 는 50 ℃ 의 온수에서 포화 팽윤시키지 않았을 때의 50 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률) 으로부터 산출되는, 저장 탄성률의 수포화 팽윤시 유지율이 55 ％ 이상인 경우에는, 연마 특성이 연마 중에 시간 경과적으로 변화되기 어려운 점에서 바람직하다.
또, 고분자 디올이, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리테트라메틸렌글리콜, 및 폴리메틸테트라메틸렌글리콜로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종을 함유하는 경우에는, 친수성이 우수한 점에서 바람직하다.
또, 연마층용 성형체는 오목부 (凹部) 를 갖는 연마면을 포함하고, 오목부는 연마면을 향하여 넓어지는, 테이퍼 형상의 코너부를 갖는 경우에는, 연마 중에 오목부의 코너부에 버가 발생하기 어려워지는 점에서 바람직하다.
또, 본 발명의 다른 일 국면은, 상기 서술한 어느 연마층용 성형체를 연마층으로서 포함하는 연마 패드이다. 이와 같은 연마 패드에 의하면, 연마 균일성이 우수한 연마를 실현할 수 있다.
또, 연마층의 경도보다 낮은 경도를 갖는 쿠션층이 적층되어 있는 경우에는, 글로벌 평탄화성 (전체적인 평탄화성) 과 로컬 평탄화성 (국소적인 평탄화성) 의 밸런스가 우수한 연마 패드가 얻어지는 점에서 바람직하다.
본 발명에 의하면, 성형성이 우수함과 함께, 연마층으로서 사용한 경우에 높은 평탄화성을 발현하는 연마층용 성형체가 얻어진다.
도 1 은, 연마층의 오목부의 코너부에 발생하는 버의 일례를 나타내는 주사형 전자 현미경 (SEM) 사진이다.
도 2 는, 연마 패드의 연마층에 있어서, 연마면을 향하여 넓어지는, 테이퍼 형상의 코너부를 갖는 홈의 일례를 나타내는 주사형 전자 현미경 (SEM) 사진이다.
도 3 은, 본 실시형태의 연마 패드를 사용한 CMP 를 설명하는 설명도이다.
도 2 는, 연마 패드의 연마층에 있어서, 연마면을 향하여 넓어지는, 테이퍼 형상의 코너부를 갖는 홈의 일례를 나타내는 주사형 전자 현미경 (SEM) 사진이다.
도 3 은, 본 실시형태의 연마 패드를 사용한 CMP 를 설명하는 설명도이다.
이하, 본 발명에 관련된 일 실시형태의 연마층용 성형체 및 연마 패드에 대해 상세하게 설명한다.
본 실시형태의 연마층용 성형체는, 고분자 디올과, 유기 디이소시아네이트와, 탄소수 4 이하인 디올을 함유하는 제 1 사슬 신장제와, 탄소수 5 이상인 디올을 함유하는 제 2 사슬 신장제를 함유하는 단량체의 중합체이고, 또한, 유기 디이소시아네이트의 이소시아네이트기에서 유래하는 질소 함유 비율이 6.3 ∼ 7.4 질량％ 인 열가소성 폴리우레탄을 함유하고, 비다공성인, 열가소성 폴리우레탄 성형체이다.
고분자 디올로는, 예를 들어, 폴리에테르디올, 폴리에스테르디올, 폴리카보네이트디올 등을 들 수 있다.
폴리에테르디올로는, 예를 들어, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리테트라메틸렌글리콜, 폴리메틸테트라메틸렌글리콜, 폴리옥시프로필렌글리콜, 글리세린베이스폴리알킬렌에테르글리콜 등을 들 수 있다. 이것들은 단독으로 사용해도 되고 2 종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
또, 폴리에스테르디올로는, 디카르복실산 또는 그 에스테르, 무수물 등의 에스테르 형성성 유도체와, 저분자 디올을 직접 에스테르화 반응 또는 에스테르 교환 반응시켜 얻어지는 것을 들 수 있다.
디카르복실산의 구체예로는, 예를 들어 옥살산, 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 피멜산, 수베르산, 아젤라산, 세바크산, 도데칸디카르복실산, 2-메틸숙신산, 2-메틸아디프산, 3-메틸아디프산, 3-메틸펜탄이산, 2-메틸옥탄이산, 3,8-디메틸데칸이산, 3,7-디메틸데칸이산 등의 탄소수 2 ∼ 12 의 지방족 디카르복실산 ; 트리 글리세리드의 분류 (分留) 에 의해 얻어지는 불포화 지방산을 2 량화한 탄소수 14 ∼ 48 의 2 량화 지방족 디카르복실산 (다이머산) 및 이것들의 수소 첨가물 (수첨 다이머산) 등의 지방족 디카르복실산 ; 1,4-시클로헥산디카르복실산 등의 지환족 디카르복실산 ; 테레프탈산, 이소프탈산, 오르토프탈산 등의 방향족 디카르복실산 등을 들 수 있다. 다이머산 및 수첨 다이머산으로는, 예를 들어, 유니케마사 제조의 상품명「프리폴 1004」,「프리폴 1006」,「프리폴 1009」,「프리폴 1013」등을 들 수 있다. 이것들은 단독으로 사용해도 되고 2 종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
또, 저분자 디올의 구체예로는, 예를 들어 에틸렌글리콜, 1,3-프로판디올, 1,2-프로판디올, 2-메틸-1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 네오펜틸글리콜, 1,5-펜탄디올, 3-메틸-1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 1,7-헵탄디올, 1,8-옥탄디올, 2-메틸-1,8-옥탄디올, 1,9-노난디올, 1,10-데칸디올 등의 지방족 디올 ; 시클로헥산디메탄올, 시클로헥산디올 등의 지환식디올 등을 들 수 있다. 이것들은 단독으로 사용해도 되고 2 종 이상을 조합하여 사용해도 된다. 이들 중에서는, 탄소수 6 ∼ 12 의 디올, 나아가서는 탄소수 8 ∼ 10 의 디올, 특히 탄소수 9 의 디올이 바람직하다.
폴리카보네이트디올로는, 카보네이트 화합물과 저분자 디올을 반응시켜 얻어지는 것을 들 수 있다.
카보네이트 화합물의 구체예로는, 예를 들어, 디메틸카보네이트나 디에틸카보네이트 등의 디알킬카보네이트, 에틸렌카보네이트 등의 알킬렌카보네이트, 디페닐카보네이트 등의 디아릴카보네이트 등을 들 수 있다. 또, 저분자 디올로는 상기 서술한 것과 동일한 저분자 디올을 들 수 있다. 이들은 각각 단독으로 사용해도 되고 2 종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
고분자 디올은 단독으로 사용해도 되고 2 종 이상을 조합하여 사용해도 된다. 이들 중에서는, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리테트라메틸렌글리콜, 및 폴리메틸테트라메틸렌글리콜 또는 그것들의 유도체에서 선택되는 적어도 1 종을 함유하는 것이 친수성이 우수한 점에서 특히 바람직하다.
고분자 디올의 수평균 분자량은 특별히 한정되지 않지만, 600 ∼ 1400, 나아가서는 600 ∼ 1200, 특히 600 ∼ 1000 인 것이 바람직하다. 고분자 디올의 수평균 분자량이 지나치게 낮은 경우에는, 경도나 인장 탄성률이 저하되어, 연마층의 평탄화성이 저하되는 경향이 있다. 한편, 고분자 디올의 수평균 분자량이 지나치게 높은 경우에는, 저반발 탄성이고 고인성인 열가소성 폴리우레탄 성형체가 얻어지기 쉬워진다. 저반발 탄성이고 고인성인 열가소성 폴리우레탄 성형체를 사용한 연마층은, 표면에 오목부를 형성한 경우에, 오목부의 코너부 (단부, 견부 (肩部) 에 연마 중에 버가 발생하기 쉬워지는 경향이 있다. 고분자 디올의 수평균 분자량은, JIS K 1557 에 준거하여 측정한 수산기가에 기초하여 산출한 값이다.
유기 디이소시아네이트로는, 예를 들어 에틸렌디이소시아네이트, 테트라메틸렌디이소시아네이트, 펜타메틸렌디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 2,2,4- 또는 2,4,4'-트리메틸헥사메틸렌디이소시아네이트, 도데카디메틸렌디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트, 이소프로필리덴비스(4-시클로헥실이소시아네이트), 시클로헥실메탄디이소시아네이트, 메틸시클로헥산디이소시아네이트, 4,4'-디시클로헥실메탄디이소시아네이트, 리신디이소시아네이트, 2,6-디이소시아나토메틸카프로에이트, 비스(2-이소시아나토에틸)푸말레이트, 비스(2-이소시아나토에틸)카보네이트, 2-이소시아나토에틸-2,6-디이소시아나토헥사노에이트, 시클로헥실렌 디이소시아네이트, 메틸시클로헥실렌디이소시아네이트, 비스(2-이소시아나토에틸)-4-시클로헥센 등의 지방족 또는 지환식 디이소시아네이트 ; 2,4'- 또는 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트, 2,4- 또는 2,6-톨릴렌디이소시아네이트, m- 또는 p-페닐렌디이소시아네이트, m- 또는 p-자일릴렌디이소시아네이트, 1,5-나프틸렌디이소시아네이트, 4,4'-디이소시아나토비페닐, 3,3-디메틸-4,4'-디이소시아나토비페닐, 3,3-디메틸-4,4'-디이소시아나토디페닐메탄, 클로로페닐렌-2,4-디이소시아네이트, 테트라메틸자일릴렌디이소시아네이트 등의 방향족 디이소시아네이트 등을 들 수 있다. 이것들은 단독으로 사용해도 되고 2 종 이상을 조합하여 사용해도 된다. 이들 중에서는, 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트, 2,4-톨릴렌디이소시아네이트, 2,6-톨릴렌디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트에서 선택되는 적어도 1 종, 특히 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트가 내마모성이 우수한 연마층이 얻어지는 점에서 바람직하다.
열가소성 폴리우레탄의 중합에 사용되는 단량체 중에는, 탄소수 4 이하의 디올인 제 1 사슬 신장제와, 탄소수 5 이상의 디올인 제 2 사슬 신장제가 함유된다. 사슬 신장제로서 탄소수 4 이하의 디올만을 사용한 경우에는, 분자 사슬 중의 -NH 기와 -CO 기 사이의 수소 결합이 많아져 치밀한 망상 구조를 형성함으로써 고경도나 고강도를 갖는 열가소성 폴리우레탄이 얻어지기 쉬워진다. 그 반면, 융점이나 결정성이 높아져 열가소성 폴리우레탄의 성형성은 저하된다. 사슬 신장제로서 탄소수 4 이하의 디올과 탄소수 5 이상의 디올을 병용한 경우에는, 에스테르와 우레탄기의 간격이 길어지기 때문에 분자 사슬 사이의 응집 밀도가 적당히 내려가, 융점이나 결정성이 낮아져 성형성이 우수한 열가소성 폴리우레탄이 얻어진다.
탄소수 4 이하의 디올인 제 1 사슬 신장제의 구체예로는, 예를 들어, 에틸렌글리콜 등의 탄소수 2 의 디올 ; 1,3-프로판디올 등의 탄소수 3 의 디올 ; 1,2-부탄디올, 1,3-부탄디올, 2,3-부탄디올, 1,4-부탄디올 등의 부탄디올이나 2-메틸-1,3-프로판디올 등의 탄소수 4 의 디올 등을 들 수 있다.
또, 탄소수 5 이상의 디올인 제 2 사슬 신장제로는, 예를 들어, 1,5-펜탄디올이나 2,2-디메틸프로판-1,3-디올 등의 탄소수 5 의 디올 ; 3-메틸-1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 시클로헥산디올 등의 탄소수 6 의 디올 ; 1,8-옥탄디올, 시클로헥산디메탄올 등의 탄소수 8 의 디올 ; 1,9-노난디올, 2-메틸-1,8-옥탄디올 등의 탄소수 9 의 디올 ; 1,10-데칸디올 등의 탄소수 10 의 디올 등을 들 수 있다.
탄소수 4 이하의 디올인 제 1 사슬 신장제와 탄소수 5 이상의 디올인 제 2 사슬 신장제의 함유 비율은 특별히 한정되지 않고, 성형성과 경도의 밸런스에 따라 조정된다. 바람직하게는 예를 들어, 제 1 사슬 신장제 1 몰에 대해 제 2 사슬 신장제를 0.09 ∼ 0.67 몰, 나아가서는 0.25 ∼ 0.54 몰 배합하는 것이 바람직하다. 제 2 사슬 신장제의 비율이 지나치게 낮은 경우에는 열가소성 폴리우레탄의 성형성의 개량 효과가 불충분해지는 경향이 있다. 또, 제 2 사슬 신장제의 비율이 지나치게 높은 경우에는 열가소성 폴리우레탄의 경도가 저하되는 경향이 있다.
또, 탄소수 4 이하의 디올인 제 1 사슬 신장제와 탄소수 5 이상의 디올인 제 2 사슬 신장제는, 서로 탄소수가 2 이상의 차가 있는 것이 특히 성형성이 우수한 열가소성 폴리우레탄이 얻어지는 점에서 바람직하다.
열가소성 폴리우레탄의 중합에 사용되는 사슬 신장제로는, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 한, 제 1 사슬 신장제와 제 2 사슬 신장제 이외에, 종래부터 열가소성 폴리우레탄의 중합에 사용되고 있는 이소시아네이트기와 반응될 수 있는 활성 수소 원자를 분자 중에 2 개 이상 갖는 저분자 화합물을 추가로 병용해도 된다.
열가소성 폴리우레탄의 중합에 사용되는 고분자 디올, 사슬 신장제, 유기 디이소시아네이트의 각 성분의 배합 비율은, 목적으로 하는 내마모성 등의 물성을 고려하여 적절히 선택된다. 구체적으로는, 예를 들어, 고분자 디올 및 사슬 신장 제에 함유되는 활성 수소 원자 1 몰에 대해, 유기 디이소시아네이트에 함유되는 이소시아네이트기가 0.95 ∼ 1.3 몰, 나아가서는 0.96 ∼ 1.10 몰, 특히 0.97 ∼ 1.05 몰이 되는 비율인 것이, 열가소성 폴리우레탄의 기계적 강도, 내마모성, 열가소성 폴리우레탄의 생산성, 보존 안정성이 우수한 점에서 바람직하다. 이소시아네이트기의 비율이 지나치게 낮은 경우에는, 열가소성 폴리우레탄 성형체의 기계적 강도 및 내마모성이 저하되는 경향이 있다. 또, 이소시아네이트기의 비율이 지나치게 높은 경우에는 열가소성 폴리우레탄의 생산성, 보존 안정성이 저하되는 경향이 있다.
고분자 디올과 유기 디이소시아네이트와 사슬 신장제의 질량비로는, 고분자 디올의 양/(유기 디이소시아네이트와 사슬 신장제의 양) ＝ 15/85 ∼ 45/55, 나아가서는 20/80 ∼ 40/60, 특히 25/75 ∼ 35/65 인 것이 바람직하다.
열가소성 폴리우레탄은, 고분자 디올과, 유기 디이소시아네이트와, 탄소수 4 이하인 디올을 함유하는 제 1 사슬 신장제와, 탄소수 5 이상인 디올을 함유하는 제 2 사슬 신장제를 함유하는 단량체를, 공지된 프레폴리머법 또는 원쇼트법을 사용한 우레탄화 반응에 의해 중합함으로써 얻어진다. 바람직하게는 단축 또는 다축 스크루형 압출기를 사용하여, 단량체를 실질적으로 용제의 부존재하에서 용융 혼합하면서 연속 용융 중합하는 방법이 사용된다.
열가소성 폴리우레탄 중의 유기 디이소시아네이트에서 유래하는 질소 함유 비율은 6.3 ∼ 7.4 질량％ 이고, 6.5 ∼ 7.3 질량％, 나아가서는 6.7 ∼ 7.3 질량％ 인 것이 바람직하다. 유기 디이소시아네이트의 이소시아네이트기에서 유래하는 질소 함유 비율을 6.3 ∼ 7.4 질량％ 로 조정함으로써, 폴리우레탄 중의 하드 세그먼트량이 높아지기 때문에 경도가 높은 열가소성 폴리우레탄이 얻어진다. 유기 디이소시아네이트에서 유래하는 질소 함유 비율이 6.3 질량％ 미만인 경우에는 열가소성 폴리우레탄의 경도가 낮아지고, 얻어지는 연마층의 평탄화성 및 연마 효율이 저하된다. 또, 유기 디이소시아네이트에서 유래하는 질소 함유 비율이 7.4 질량％ 를 초과하는 경우에는 열가소성 폴리우레탄의 경도가 지나치게 높아짐으로써, 피연마면에 스크래치를 발생시키기 쉬운 연마층이 된다.
또, 열가소성 폴리우레탄은, 시차 주사 열량 측정 (DSC) 에 의해 얻어지는 흡열 피크 온도가 185 ℃ 이하, 나아가서는 180 ℃ 이하인 것이 성형성이 보다 우수한 점에서 바람직하다. 또한, 하한은 특별히 한정되지 않지만 160 ℃, 나아가서는 170 ℃ 정도인 것이 바람직하다. 또, 흡열 피크에 있어서의 흡열 피크 면적으로부터 구한 결정화 엔탈피 (ΔH) 는 2 ∼ 15 J/g, 나아가서는 5 ∼ 11 J/g 인 것이 성형성이 특히 우수한 점에서 바람직하다.
또, 열가소성 폴리우레탄은, 물과의 접촉각이 75 도 이하, 나아가서는 70 도 이하, 특히 65 도 이하인 것이 바람직하다. 물과의 접촉각이 지나치게 높은 경우에는 피연마면에 스크래치를 발생시키기 쉬운 연마층이 얻어지는 경향이 있다.
또한, 열가소성 폴리우레탄의 경도로는, JIS-D 경도로 75 이상, 나아가서는 80 이상인 것이 바람직하다. JIS-D 경도가 지나치게 낮은 경우에는, 피연마면에 대한 추종성이 높기 때문에 로컬 평탄화성이 낮은 연마층이 얻어지는 경향이 있다.
열가소성 폴리우레탄 성형체의 밀도는 1.0 g/㎤ 이상, 나아가서는 1.1 g/㎤ 이상, 특히, 1.2 g/㎤ 이상인 것이 바람직하다. 열가소성 폴리우레탄 성형체의 밀도가 지나치게 낮은 경우에는, 로컬 평탄화성이 낮은 연마층이 얻어지는 경향이 있다.
또, 열가소성 폴리우레탄은, 50 ℃ 의 물에서 포화 팽윤시킨 후의 50 ℃ 에 있어서의 인장 탄성률이 250 ∼ 1500 ㎫, 나아가서는 400 ∼ 1300 ㎫, 특히 600 ∼ 1000 ㎫ 인 것이 바람직하다. 50 ℃ 의 물에서 포화 팽윤시킨 후의 50 ℃ 에 있어서의 인장 탄성률이 지나치게 낮은 경우에는, 연마 중에 연마층이 부드러워져 평탄화성 및 연마 효율이 저하되는 경향이 있다. 또, 50 ℃ 의 물에서 포화 팽윤시킨 후의 50 ℃ 에 있어서의 인장 탄성률이 지나치게 높은 경우에는, 피연마면에 스크래치를 발생시키기 쉬워지는 경향이 있다.
열가소성 폴리우레탄은, 식 (1) : A/B × 100
(A 는 50 ℃ 의 온수에서 포화 팽윤시켰을 때의 50 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률, B 는 50 ℃ 의 온수에서 포화 팽윤시키지 않았을 때의 50 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률) … (1)
에 의해 산출되는, 저장 탄성률의 수포화 팽윤시 유지율이 55 ％ 이상, 나아가서는 60 ％ 이상, 특히 75 ％ 이상인 것이 바람직하다. 저장 탄성률의 수포화 팽윤시 유지율이 지나치게 낮은 경우에는, 수분에 의한 연마층의 특성 변화가 크고, 예를 들어 연마 종료 후, 수시간 ∼ 수일간, 습윤 상태로 연마 패드를 방치한 경우에 연마 속도가 저하되기 쉬워지는 경향이 있다.
또한, 포화 팽윤시키지 않았을 때의 50 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률이란, 시험편을 50 ℃ 의 온수에서 포화 팽윤시키지 않고, 23 ℃, 65 ％RH 의 조건하에 3 일간 방치하여 상태 조정을 한 직후에 측정한 50 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률이다. 포화 팽윤시키고 있지 않을 때의 50 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률은 600 ∼ 1900 ㎫, 나아가서는 800 ∼ 1700 ㎫ 인 것이 바람직하다. 50 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률이 지나치게 낮은 경우에는 연마 균일성이 저하되기 쉬워지는 경향이 있고, 지나치게 높은 경우에는 스크래치가 많아지는 경향이 있다.
본 실시형태의 열가소성 폴리우레탄 성형체는, 비다공성 (무발포성) 의 성형체이다. 이와 같은 비다공성의 열가소성 폴리우레탄 성형체는, 경도가 높기 때문에, 연마층으로서 사용한 경우에 높은 평탄화성을 발현한다. 이와 같은 비다공성의 열가소성 폴리우레탄 성형체는, 발포제 등의 성분을 함유하지 않는 열가소성 폴리우레탄을 T 다이를 사용하여 압출 성형하거나 사출 성형하거나 함으로써, 시트로서 제조되는 것이 바람직하다. 특히, T 다이를 사용한 압출 성형에 의해 얻어지는 시트가 균일한 두께의 시트가 얻어지는 점에서 바람직하다.
연마층용 성형체의 두께는 특별히 한정되지 않고, 연마 패드의 층 구성이나 용도에 따라 적절히 조정된다. 구체적으로는 1.5 ∼ 3.0 ㎜, 나아가서는 1.7 ∼ 2.8 ㎜, 특히 2.0 ∼ 2.5 ㎜ 인 것이 바람직하다.
본 실시형태의 연마 패드는, 소정의 형상으로 정돈한 연마층용 성형체를 그대로 사용한 단층형의 연마 패드여도 되고, 연마층용 성형체로 이루어지는 연마층에 쿠션층을 추가로 적층한 복층형 연마 패드여도 된다.
쿠션층으로는, 연마층의 경도보다 낮은 경도를 갖는 층인 것이 바람직하다. 쿠션층의 경도가 연마층의 경도보다 낮은 경우에는, 피연마면의 국소적인 요철 에 대해서는 경질의 연마층이 추종하기 쉬워지기 때문에, 피연마재 전체의 휨이나 굴곡에 대해는 쿠션층이 추종하기 때문에 글로벌 평탄화성과 로컬 평탄화성의 밸런스가 우수한 연마를 실현할 수 있다.
쿠션층으로서 사용되는 소재의 구체예로는, 공지된 부직포에 폴리우레탄을 함침시킨 복합체 ; 천연 고무, 니트릴 고무, 폴리부타디엔 고무, 실리콘 고무 등의 고무 ; 폴리에스테르계 열가소성 엘라스토머, 폴리아미드계 열가소성 엘라스토머, 불소계 열가소성 엘라스토머 등의 열가소성 엘라스토머 ; 발포 플라스틱 ; 폴리우레탄 등을 들 수 있다. 이들 중에서는 유연성이 적당한 점에서 발포 구조를 갖는 폴리우레탄이 특히 바람직하다.
쿠션층의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 0.3 ∼ 1.2 ㎜, 나아가서는 0.5 ∼ 1.0 ㎜ 정도인 것이 바람직하다. 쿠션층이 지나치게 얇은 경우에는, 피연마재 전체의 휨이나 굴곡에 대한 추종 효과가 저하되어, 연마 패드의 글로벌 평탄화성이 저하되는 경향이 있다. 한편, 쿠션층이 지나치게 두꺼운 경우에는, 연마 패드 전체가 부드러워져 안정적인 연마가 어려워지는 경향이 있다.
본 실시형태의 연마층용 성형체에는, 통상적으로, 연마면에 슬러리를 균일하고 또한 충분히 공급시키기 위해, 예를 들어 동심원상으로, 홈이나 구멍과 같은 오목부가 형성된다. 이와 같은 오목부는, 스크래치 발생의 원인이 되는 연마 부스러기의 배출이나, 연마 패드의 흡착에 의한 웨이퍼 파손의 방지에도 도움이 된다.
연마면에 오목부를 형성하는 방법은 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 연마층용 성형체의 표면을 소정의 오목부의 패턴을 형성하도록 절삭 가공하거나, 사출 성형시에 금형으로 전사함으로써 오목부를 형성하거나, 가열된 형으로 스탬프하는 등의 방법에 의해 형성하는 방법 등을 들 수 있다.
예를 들어 동심원상으로 홈을 형성하는 경우, 홈 사이의 간격으로는 2.0 ∼ 50 ㎜, 나아가서는 5.5 ∼ 30 ㎜, 특히 6.0 ∼ 15 ㎜ 정도인 것이 바람직하다. 또, 홈의 폭으로는 0.1 ∼ 3.0 ㎜, 나아가서는 0.4 ∼ 2.0 ㎜ 정도인 것이 바람직하다. 또, 홈의 깊이로는 0.2 ∼ 1.8 ㎜, 나아가서는 0.4 ∼ 1.5 ㎜ 정도인 것이 바람직하다. 또, 홈의 단면 형상으로는, 예를 들어, 장방형, 사다리꼴, 삼각형, 반원형 등의 형상이 목적에 따라 적절히 선택된다.
연마층용 성형체의 연마면에 오목부를 형성한 경우, 피연마재 또는 컨디셔너가 오목부의 코너부 (견부, 단부) 에 장시간 반복하여 접촉됨으로써, 도 1 에 나타내는 바와 같이 코너부에 버가 발생하는 경우가 있다. 이와 같은 버는 오목부를 서서히 폐색시켜 슬러리의 공급량을 서서히 저감시킨다. 그 결과, 연마 속도나 연마 균일성을 서서히 저하시킨다. 이와 같은 경우에 있어서, 도 2 에 나타내는 바와 같이, 오목부의 적어도 일방의 코너부에, 절단한 것 같은 단면을 갖는 테이퍼 형상의 코너부를 형성하는 것이 바람직하다. 이와 같은 테이퍼 형상의 코너부는 연마면에 대한 수직 방향에 대해 경사된 면이다. 오목부의 적어도 일방의 코너부에 이와 같은 테이퍼 형상을 형성함으로써, 장시간 연마에 사용해도 오목부를 폐색시키는 버를 발생시키기 어렵게 한다.
본 실시형태의 연마층용 성형체를 연마층으로서 포함하는 연마 패드를 사용한 CMP 의 일 실시형태에 대하여 설명한다. CMP 에 있어서는, 예를 들어, 도 3 에 나타낸 바와 같은 원형의 회전 정반 (11) 과, 슬러리 공급 노즐 (12) 과, 캐리어 (13) 와, 패드 컨디셔너 (14) 를 구비한 CMP 장치 (20) 가 사용된다. 회전 정반 (11) 의 표면에, 연마 패드 (10) 가 양면 테이프 등에 의해 첩부 (貼付) 되어 있다. 또, 캐리어 (13) 는 피연마재 (15) 를 지지하고 있다.
CMP 장치 (20) 에 있어서는, 회전 정반 (11) 은 도시를 생략한 모터에 의해 화살표로 나타내는 방향으로 회전한다. 또, 캐리어 (13) 는, 회전 정반 (11) 의 면 내에서, 도시를 생략한 모터에 의해 예를 들어 화살표로 나타내는 방향으로 회전한다. 패드 컨디셔너 (14) 도 회전 정반 (11) 의 면 내에서, 도시를 생략한 모터에 의해 예를 들어 화살표로 나타내는 방향으로 회전한다.
먼저, 회전 정반 (11) 에 고정되어 회전하는 연마 패드 (10) 의 연마층의 연마면에 증류수를 흘리면서 회전하는 패드 컨디셔너 (14) 를 갖다 대어, 연마면의 컨디셔닝을 실시한다. 패드 컨디셔너로는, 예를 들어, 다이아몬드 입자를 니켈 전착 등에 의해 담체 표면에 고정시킨 컨디셔너가 사용된다. 이와 같이 하여, 연마면을 피연마면의 연마에 바람직한 표면 거칠기로 조정한다. 다음으로, 회전하는 연마 패드 (10) 의 표면에 슬러리 공급 노즐 (12) 로부터 연마 슬러리 (16) 를 공급한다. 연마 슬러리 (16) 는, 예를 들어, 물이나 오일 등의 액상 매체 ; 실리카, 알루미나, 산화세륨, 산화지르코늄, 탄화규소 등의 연마제 ; 염기, 산, 계면 활성제, 산화제, 환원제, 킬레이트제 등을 함유한다. 또, CMP 를 실시함에 있어서, 필요에 따라 연마 슬러리와 함께 윤활유, 냉각제 등을 공급해도 된다. 그리고, 구석구석까지 연마 슬러리 (16) 에 적셔진 연마 패드 (10) 의 연마면에, 캐리어 (13) 에 고정되어 회전하는 피연마재 (15) 를 갖다 댄다. 그리고, 소정의 평탄도가 얻어질 때까지 연마 처리가 계속된다. 연마 중에 작용시키는 누름력이나 회전 정반 (11) 과 캐리어 (13) 의 상대 운동의 속도를 조정함으로써, 마무리 품질이 영향을 받는다.
연마 조건은 특별히 한정되지 않지만, 효율적인 연마를 실시하기 위해서는, 정반과 기판의 각각의 회전 속도는 300 rpm 이하의 저회전이 바람직하다. 또, 기판에 가해지는 압력은, 스크래치의 발생을 억제하기 위해서는 150 ㎪ 이하인 것이 바람직하다. 또, 연마되고 있는 동안, 연마면에 연마 슬러리를 연속적으로 공급하는 것이 바람직하다. 연마 슬러리의 공급량은, 항상 연마면 전체를 연마 슬러리로 적시는 정도인 것이 바람직하다.
본 실시형태의 CMP 는, 각종 반도체 장치나 MEMS (Micro Electro Mechanical Systems) 등의 제조 프로세스에 있어서의 연마에 바람직하게 사용된다. 피연마재의 구체예로는, 예를 들어, 실리콘 웨이퍼, 산화실리콘, 산화불화실리콘 등의 반도체 웨이퍼 ; 소정의 배선을 갖는 배선판에 형성된 산화규소막, 유리막, 질화규소막 등의 무기 절연막 ; 폴리실리콘, 알루미늄, 구리, 티탄, 질화티탄, 텅스텐, 탄탈, 질화탄탈 등을 주로 함유하는 막 ; 포토마스크, 렌즈, 프리즘 등의 광학 유리 ; 주석 도프 산화인듐 (ITO) 등의 무기 도전막 ; 유리 및 결정질 재료로 구성되는 광 집적 회로, 광 스위칭 소자, 광 도파로, 광 파이버의 단면, 신틸레이터 등의 광학용 단결정 ; 고체 레이저 단결정 ; 청색 레이저 LED 용 사파이어 기판 ; 탄화규소, 인화갈륨, 비화갈륨 등의 반도체 단결정 ; 자기 디스크용 유리 기판 ; 자기 헤드 등 ; 메타크릴 수지, 폴리카보네이트 수지 등의 합성 수지 등을 들 수 있다. 실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다. 또한, 본 발명의 범위는 이들 실시예에 어떠한 한정도 받지 않는다.
[실시예 1]
수평균 분자량 850 의 폴리테트라메틸렌글리콜 (PTMG850), 탄소수 4 의 사슬 신장제인 1,4-부탄디올 (BD), 탄소수 6 의 사슬 신장제인 3-메틸-1,5-펜탄디올 (MPD), 및 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트 (MDI) 를 PTMG850 : BD : MPD : MDI ＝ 19.0 : 14.7 : 6.4 : 59.9 (질량비) 의 비율로 혼합한 단량체를 준비하였다. 그리고, 정량 펌프로 단량체를 2 축 압출기에 연속적으로 공급하여 혼련하면서 연속 용융 중합함으로써 중합체를 얻었다. 2 축 압출기로부터 연속적으로 토출되는 용융 상태의 중합체의 스트랜드를 수중에 연속적으로 압출한 후, 펠릿타이저로 세단 (細斷) 함으로써 열가소성 폴리우레탄 A 의 펠릿을 얻었다. 그리고, 열가소성 폴리우레탄 A 를 이하와 같은 평가 방법에 의해 평가하였다.
<유기 디이소시아네이트의 이소시아네이트기에서 유래하는 질소 함유 비율의 측정>
먼저, 열가소성 폴리우레탄 중의 전체 질소 함유량을 원소 분석법에 의해 하기의 조건에서 산출하였다.
·장치 : 퍼킨엘머사 제조 전자동 원소 분석 장치 2400 시리즈 Ⅱ 형 (오토샘플러 표준 장비) C·H·N·S/O 분석 장치
·전기로 온도 : 975 ℃
·시료량 : 2 ㎎
·조연제 : 없음
·시료 용기 : 주석박 (조연 (助燃) 효과 있음, 1 장 사용)
·검량선 작성용 표준 물질 : 술파닐아미드
다음으로, 열가소성 폴리우레탄 A 중의 유기 디이소시아네이트의 이소시아네이트기에서 유래하는 질소 원자 및 사슬 신장제에서 유래하는 질소 원자를 각각 하기의 조건에서 NMR 의 측정에 의해 검출하였다.
·장치 : 니혼 덴시 제조 핵자기 공명 장치 Lambda500
·측정 조건 : 공명 주파수 ; 1H 500 ㎒/프로브 ; TH5FG2
·용매 : DMSO-d6 농도 ; 5 wt％/vol
·측정 온도 : 80 ℃
·적산 횟수 : 64 s
그리고, 원소 분석법 및 NMR 의 결과로부터, 유기 디이소시아네이트의 이소시아네이트기에서 유래하는 질소 함유 비율을 산출하였다.
<시차 주사 열량 (DSC) 측정>
시차 주사 열량계 (메틀러사 제조「DSC30」) 를 사용하여, 열가소성 폴리우레탄 A 의 흡열 피크 온도 (℃) 및 그 흡열 피크에 있어서의 흡열 피크 면적으로부터 결정화 엔탈피 (ΔH) 를 구하였다. 또한 측정 조건은, 샘플 약 10 ㎎, 질소 가스 분위기하, 10 ℃/분의 승온 속도로 실시하였다.
<물과의 접촉각>
열가소성 폴리우레탄 A 를 2 장의 금속판 사이에 끼워, 열 프레스 성형기 ((주) 신토 공업소 제조의 탁상용 테스트 프레스) 로 열 프레스 성형하였다. 열 프레스 성형은, 가열 온도 230 ℃ 에서 2 분간 예열한 후, 소정의 프레스압으로 1 분간 프레스하였다. 그리고, 열 프레스 성형기로부터 열가소성 폴리우레탄 A 를 개재시킨 2 장의 금속판을 꺼내 냉각시킴으로써, 두께 300 ㎛ 의 프레스 성형 시트를 얻었다. 그리고, 얻어진 프레스 성형 시트를 감압 건조기 내에서 60 ℃ × 16 시간 건조시켰다. 그리고, 프레스 성형 시트의 물과의 접촉각을 쿄와 계면 과학 (주) 제조의 DropMaster500 을 사용하여 측정하였다.
<밀도>
두께 2 ㎜ 의 프레스 성형 시트를 제조하고, JIS K 7112 에 준거하여, 밀도를 측정하였다.
<경도>
두께 2 ㎜ 의 프레스 성형 시트를 제조하고, JIS K 7311 에 준거하여, 경도 (JIS-D 경도) 를 측정하였다.
<50 ℃ 의 물에서 포화 팽윤시켰을 때의 50 ℃ 에 있어서의 인장 탄성률>
두께 300 ㎛ 의 프레스 성형 시트를 제조하였다. 그리고, 두께 300 ㎛ 의 프레스 성형 시트로부터 2 호형 시험편 (JIS K 7113) 을 타발하였다. 그리고, 2 호형 시험편을 50 ℃ 의 온수에 48 시간 침지함으로써 물에서 포화 팽윤시켰다. 그리고, 온수로부터 꺼낸 2 호형 시험편의 표면의 수분을 닦아낸 후, 분위기 온도 50 ℃ 에서 2 분간 정치 (靜置) 하였다. 그리고, 인장 시험기 (인스트롱사 제조 3367) 에 척 간 거리 40 ㎜ 로 2 호형 시험편을 장착하고, 분위기 온도 50 ℃ 에서 2 분간 정치한 후, 인장 속도 500 ㎜/분, N ＝ 6 개의 조건에서 인장 탄성률을 측정하였다.
<저장 탄성률의 수포화 팽윤시 유지율>
두께 300 ㎛ 의 프레스 성형 시트를 제조하였다. 그리고, 프레스 성형 시트로부터 5.0 × 30 (㎜) 의 시험편을 잘라내어, 23 ℃, 65 ％RH 의 조건하에서 3 일간 방치하여 상태를 조정하였다. 그리고, 시험편을 동적 점탄성 측정 장치 (DVE 레오스펙트라 (주) 레올로지 제조) 를 사용하여, 50 ℃ 에 있어서의 동적 점탄성률을 주파수 11 ㎐ 로 측정함으로써, 저장 탄성률 (B) 을 구하였다.
한편, 동일하게 작성한 시험편을 50 ℃ 의 온수에 48 시간 침지함으로써 물에서 포화 팽윤시켰다. 그리고, 온수로부터 꺼낸 시험편의 표면의 수분을 닦아낸 후, 50 ℃ 에 있어서의 동적 점탄성률을 주파수 11 ㎐ 로 측정함으로써, 저장 탄성률 (A) 을 구하였다.
그리고, 온수에서 포화 팽윤시킨 시험편의 저장 탄성률을 (A), 온수에서 포화 팽윤시키지 않은 시험편의 저장 탄성률을 (B) 로 하여, 수팽윤시의 저장 탄성률의 유지율을, 하기 식 (1) : A/B × 100
(A 는 50 ℃ 의 온수에서 포화 팽윤시킨 시험편의 50 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률, B 는 50 ℃ 의 온수에서 포화 팽윤시키지 않은 시험편의 50 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률) … (1)
에 의해 산출하였다.
<성형성 및 연마 특성>
압력 게이지를 장착한 필터를 구비한 T-다이를 설치한 단축 압출 성형기 (스크루 직경 90 ㎜) 를 준비하였다. 그리고, 열가소성 폴리우레탄 A 의 펠릿을 단축 압출 성형기에 공급하여 T-다이로부터 토출시켜, 60 ∼ 80 ℃ 로 조온된 갭 간격 1.8 ㎜ 의 한 쌍의 롤에 통과시킴으로써, 두께 2 ㎜ 의 비다공성의 열가소성 폴리우레탄 시트를 얻었다. 단축 압출 성형기의 조건은, 주입 실린더 온도 215 ∼ 240 ℃, 다이스 온도 230 ∼ 240 ℃ 로 설정하였다. 그리고, 이 때의 성형성을 이하의 방법에 의해 평가하였다.
(성형성)
A : 성형시에 미용융물이 전혀 보이지 않고, 압력 게이지도 상승하지 않았다.
B : 성형시에 미용융물이 보였지만, 압력 게이지는 상승하지 않았다.
C : 성형시에 미용융이 보이고, 압력 게이지는 상승하였다.
그리고, 얻어진 열가소성 폴리우레탄 시트의 표면을 연삭함으로써 두께 1.2 ㎜ 의 연마층용 성형체를 얻었다. 그리고, 두께 1.2 ㎜ 의 연마층용 성형체의 연마면이 되는 주면에, 폭 1 ㎜, 깊이 1.0 ㎜ 의 홈을 7.5 ㎜ 간격으로 동심원상으로 형성하였다. 또, 동심원상으로 형성한 홈의 양측의 코너부에, 도 2 에 나타내는 바와 같은, 연마면을 향하여 넓어지는 한 변이 0.6 ㎜ 인 정삼각형으로 절단한 테이퍼 형상을 갖는 코너부를 형성하였다. 그리고, 연마층용 성형체를 직경 38 ㎝ 의 원형으로 잘라내었다. 그리고, 이면에 쿠션층을 양면 점착 시트로 첩합 (貼合) 하여 복층형 연마 패드를 제조하였다. 쿠션층으로는, 두께 0.8 ㎜, JIS-C 경도 65, 공극률 48 체적％ 의 발포 폴리우레탄제 시트인 이노악 코퍼레이션사 제조「포론 H48」을 사용하였다. 그리고, 얻어진 복층형 연마 패드의 연마 특성을 하기 방법에 의해 평가하였다.
(연마 레이트의 시간 경과적 변화)
복층형 연마 패드를 CMP 연마 장치 ((주) 노무라 제작소사 제조 PP0-60S) 의 회전 정반에 고정시키고, 다이아몬드 드레서를 사용하여 압력 0.18 ㎫, 드레서 회전수 110 회전/분, 30 분간의 조건에서 연마면을 연삭하였다. 또한, 다이아몬드 드레서는, 미츠비시 마테리얼 (주) 제조의 MEC100-L 을 사용하였다.
그리고, 복층형 연마 패드의 연마면에 슬러리를 적하하면서 산화막 표면을 갖는 8 인치의 실리콘 웨이퍼를 연마하였다. 또한, 연마 조건은 플래턴 회전수 50 회전/분, 헤드 회전수 49 회전/분, 연마 압력 45 ㎪, 연마 시간 100 초의 조건에서 실시하였다. 슬러리는 증류수로 2 배 희석한 캐보트사 제조 연마 슬러리 SS25 를 사용하였다. 슬러리는 120 ㎖/분의 속도로 공급되었다. 그리고, 이 때의 연마 레이트 (a) 를 측정하였다.
한편, 복층형 연마 패드를 습윤 상태로 24 시간 방치하였다. 그리고, 습윤 상태로 24 시간 방치된 복층형 연마 패드의 연마 레이트 (b) 도 동일한 조건에서 측정하였다. 그리고, 연마 레이트의 시간 경과적 변화의 지표로서, 습윤 전의 복층형 연마 패드의 연마 레이트 (a) 에 대한 습윤 후의 복층형 연마 패드의 연마 레이트 (b) 의 유지율 ((b)/(a) × 100 (％)) 을 구하였다.
(연마의 불균일성)
실리콘 웨이퍼의 연마 전후의 각각의 막 두께를 웨이퍼면 내의 49 점에서 측정하였다. 그리고, 각 점에 있어서의 연마 전후의 막 두께의 차로부터 연마 속도를 구하였다. 그리고, 49 점의 연마 속도의 평균값을 연마 속도 (R) 로 하였다. 또, 49 점의 연마 속도의 표준 편차 (σ) 를 구하여, 연마의 불균일성을「불균일성 (％) ＝ (σ/R) × 100」으로부터 구하였다. 불균일성의 값이 작을수록, 연마 균일성이 우수한 것을 나타낸다.
(버 발생 평가)
복층형 연마 패드를 니혼 전산 심포 (주) 제조의 전동 녹로 연마기 (RK-3D 형)에 장착하였다. 그리고, 연마 패드의 연마면을, 150 ㎖/분의 속도로 슬러리를 흐르게하면서, 다이아몬드 드레서로 드레서 회전수 61 rpm, 연마 패드 회전수 60 rpm, 드레서 하중 2.75 psi 의 조건에서 8 시간 연삭하였다. 다이아몬드 드레서는, (주) 얼라이드 마테리얼 제조의 다이아몬드 드레서 (다이아몬드 입자 번수 ＃100) 를 사용하였다. 연삭 후의 연마면을 육안으로 관찰하여, 버가 전혀 발생하지 않은 경우에는 양호, 버가 발생한 경우에는 불량으로 판정하였다.
결과를 정리하여 표 1 에 나타낸다.
[실시예 2]
PTMG850, 수평균 분자량 600 의 폴리에틸렌글리콜 (PEG600), BD, MPD 및 MDI 를, PTMG850 : PEG600 : BD : MPD : MDI ＝ 11.4 : 7.6 : 14.7 : 6.4 : 59.9 (질량비) 의 비율로 혼합한 단량체를 준비하였다. 그리고, 정량 펌프로 단량체를 2 축 압출기에 연속적으로 공급하여 혼련하면서 연속 용융 중합함으로써 중합체를 얻었다. 2 축 압출기로부터 연속적으로 토출되는 용융 상태의 중합체의 스트랜드를 수중에 연속적으로 압출한 후, 펠릿타이저로 세단함으로써 열가소성 폴리우레탄 B 의 펠릿을 얻었다.
열가소성 폴리우레탄 A 대신에 열가소성 폴리우레탄 B 를 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여 평가하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
[실시예 3]
PTMG850, BD, MPD 및 MDI 를, PTMG850 : BD : MPD : MDI ＝ 10.2 : 15.7 : 8.8 : 65.3 (질량비) 의 비율로 혼합한 단량체를 준비하였다. 그리고, 정량 펌프로 단량체를 2 축 압출기에 연속적으로 공급하여 혼련하면서 연속 용융 중합함으로써 중합체를 얻었다. 2 축 압출기로부터 연속적으로 토출되는 용융 상태의 중합체의 스트랜드를 수중에 연속적으로 압출한 후, 펠릿타이저로 세단함으로써 열가소성 폴리우레탄 C 의 펠릿을 얻었다.
열가소성 폴리우레탄 A 대신에 열가소성 폴리우레탄 C 를 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여 평가하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
[실시예 4]
PEG600, BD, MPD, 및 MDI 를, PEG600 : BD : MPD : MDI ＝ 10.9 : 15.3 : 8.6 : 65.2 (질량비) 의 비율로 혼합한 단량체를 준비하였다. 그리고, 정량 펌프로 단량체를 2 축 압출기에 연속적으로 공급하여 혼련하면서 연속 용융 중합함으로써 중합체를 얻었다. 2 축 압출기로부터 연속적으로 토출되는 용융 상태의 중합체의 스트랜드를 수중에 연속적으로 압출한 후, 펠릿타이저로 세단함으로써 열가소성 폴리우레탄 D 의 펠릿을 얻었다.
열가소성 폴리우레탄 A 대신에 열가소성 폴리우레탄 D 를 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여 평가하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
[실시예 5]
PTMG850, BD, 탄소수 6 의 사슬 신장제인 1,6-헥산디올 (HD), 및 MDI 를, PTMG850 : BD : HD : MDI ＝ 19.0 : 14.7 : 6.4 : 59.9 (질량비) 의 비율로 혼합한 단량체를 준비하였다. 그리고, 정량 펌프로 단량체를 2 축 압출기에 연속적으로 공급하여 혼련하면서 연속 용융 중합함으로써 중합체를 얻었다. 2 축 압출기로부터 연속적으로 토출되는 용융 상태의 중합체의 스트랜드를 수중에 연속적으로 압출한 후, 펠릿타이저로 세단함으로써 열가소성 폴리우레탄 E 의 펠릿을 얻었다.
열가소성 폴리우레탄 A 대신에 열가소성 폴리우레탄 E 를 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여 평가하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
[실시예 6]
PTMG850, BD, 탄소수 8 의 사슬 신장제인 1,8-옥탄디올 (OD), 및 MDI 를, PTMG850 : BD : OD : MDI ＝ 17.3 : 14.8 : 8.0 : 59.9 (질량비) 의 비율로 혼합한 단량체를 준비하였다. 그리고, 정량 펌프로 단량체를 2 축 압출기에 연속적으로 공급하여 혼련하면서 연속 용융 중합함으로써 중합체를 얻었다. 2 축 압출기로부터 연속적으로 토출되는 용융 상태의 중합체의 스트랜드를 수중에 연속적으로 압출한 후, 펠릿타이저로 세단함으로써 열가소성 폴리우레탄 F 의 펠릿을 얻었다.
열가소성 폴리우레탄 A 대신에 열가소성 폴리우레탄 F 를 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여 평가하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
[실시예 7]
PTMG850, BD, 탄소수 8 의 사슬 신장제인 시클로헥산디메탄올 (CHDM), 및 MDI 를, PTMG850 : BD : CHDM : MDI ＝ 14.4 : 14.8 : 7.9 : 59.9 (질량비) 의 비율로 혼합한 단량체를 준비하였다. 그리고, 정량 펌프로 단량체를 2 축 압출기에 연속적으로 공급하여 혼련하면서 연속 용융 중합함으로써 중합체를 얻었다. 2 축 압출기로부터 연속적으로 토출되는 용융 상태의 중합체의 스트랜드를 수중에 연속적으로 압출한 후, 펠릿타이저로 세단함으로써 열가소성 폴리우레탄 G 의 펠릿을 얻었다.
열가소성 폴리우레탄 A 대신에 열가소성 폴리우레탄 G 를 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여 평가하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
[실시예 8]
수평균 분자량 950 의 폴리프로필렌글리콜 (PPG950), BD, MPD 및 MDI 를, PPG950 : BD : MPD : MDI ＝ 18.7 : 14.8 : 6.5 : 59.9 (질량비) 의 비율로 혼합하고, 정량 펌프에 의해 동축 (同軸) 에서 회전하는 2 축 압출기에 연속적으로 공급하여, 연속 용융 중합을 실시하고, 용융물을 스트랜드상으로 수중에 연속적으로 압출한 후, 펠릿타이저로 세단함으로써 열가소성 폴리우레탄 H 의 펠릿을 얻었다.
열가소성 폴리우레탄 A 대신에 열가소성 폴리우레탄 H 를 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여 평가하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
[비교예 1]
수평균 분자량 650 의 폴리테트라메틸렌글리콜 (PTMG650), BD, 및 MDI 를, PTMG650 : BD : MDI ＝ 18.7 : 19.6 : 61.7 (질량비) 의 비율로 혼합한 단량체를 준비하였다. 그리고, 정량 펌프로 단량체를 2 축 압출기에 연속적으로 공급하여 혼련하면서 연속 용융 중합함으로써 중합체를 얻었다. 2 축 압출기로부터 연속적으로 토출되는 용융 상태의 중합체의 스트랜드를 수중에 연속적으로 압출한 후, 펠릿타이저로 세단함으로써 열가소성 폴리우레탄 I 의 펠릿을 얻었다.
열가소성 폴리우레탄 A 대신에 열가소성 폴리우레탄 I 를 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여 평가하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
[비교예 2]
수평균 분자량 500 의 폴리3-메틸펜탄디올아디페이트 (PMPA500), BD, 및 MDI 를, PMPA500 : BD : MDI ＝ 25.6 : 16.3 : 58.1 (질량비) 의 비율로 혼합한 단량체를 준비하였다. 그리고, 정량 펌프로 단량체를 2 축 압출기에 연속적으로 공급하여 혼련하면서 연속 용융 중합함으로써 중합체를 얻었다. 2 축 압출기로부터 연속적으로 토출되는 용융 상태의 중합체의 스트랜드를 수중에 연속적으로 압출한 후, 펠릿타이저로 세단함으로써 열가소성 폴리우레탄 J 의 펠릿을 얻었다.
열가소성 폴리우레탄 A 대신에 열가소성 폴리우레탄 J 를 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여 평가하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
[비교예 3]
수평균 분자량 1000 의 폴리3-메틸펜탄디올아디페이트 (PMPA1000), BD, 및 MDI 를, PMPA1000 : BD : MDI ＝ 29.7 : 16.6 : 53.7 (질량비) 의 비율로 혼합한 단량체를 준비하였다. 그리고, 정량 펌프로 단량체를 2 축 압출기에 연속적으로 공급하여 혼련하면서 연속 용융 중합함으로써 중합체를 얻었다. 2 축 압출기로부터 연속적으로 토출되는 용융 상태의 중합체의 스트랜드를 수중에 연속적으로 압출한 후, 펠릿타이저로 세단함으로써 열가소성 폴리우레탄 K 의 펠릿을 얻었다.
열가소성 폴리우레탄 A 대신에 열가소성 폴리우레탄 K 를 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여 평가하였다. 또한, 비교예 3 에 있어서는, 동심원상으로 형성한 홈의 양측의 코너부에 테이퍼 형상을 형성하지 않았다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
[비교예 4]
PTMG850, MPD, 및 MDI 를, PTMG850 : MPD : MDI ＝ 13.7 : 26.4 : 59.9 (질량비) 의 비율로 혼합한 단량체를 준비하였다. 그리고, 정량 펌프로 단량체를 2 축 압출기에 연속적으로 공급하여 혼련하면서 연속 용융 중합함으로써 중합체를 얻었다. 2 축 압출기로부터 연속적으로 토출되는 용융 상태의 중합체의 스트랜드를 수중에 연속적으로 압출한 후, 펠릿타이저로 세단함으로써 열가소성 폴리우레탄 L 의 펠릿을 얻었다.
열가소성 폴리우레탄 A 대신에 열가소성 폴리우레탄 L 을 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여 평가하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
[비교예 5]
PMPA500, CHDM, 및 MDI 를, PMPA500 : CHDM : MDI ＝ 11.8 : 30.1 : 58.1 (질량비) 의 비율로 혼합하고, 정량 펌프에 의해 동축에서 회전하는 2 축 압출기에 연속적으로 공급하여, 연속 용융 중합을 실시하고, 용융물을 스트랜드상으로 수중에 연속적으로 압출한 후, 펠릿타이저로 세단함으로써 열가소성 폴리우레탄 M 의 펠릿을 얻었다.
열가소성 폴리우레탄 A 대신에 열가소성 폴리우레탄 M 을 사용한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 질소 함유 비율, 시차 주사 열량, 물과의 접촉각, 50 ℃ 의 물에서 포화 팽윤시켰을 때의 50 ℃ 에 있어서의 인장 탄성률, 및 저장 탄성률의 수포화 팽윤시 유지율을 평가하였다.
또, 열가소성 폴리우레탄 M 을 2 장의 금속판 사이에 끼워, 열 프레스 성형 함으로써 열 프레스 성형 시트를 얻었다. 그리고, 열 프레스 성형 시트를 내압력 용기에 넣고, 온도 110 ℃, 압력 7 ㎫ 의 조건하에서 5 시간, 이산화탄소를 용해시킴으로써, 이산화탄소를 1.6 중량％ (포화량) 함유하는 가스 용해 시트를 얻었다. 그리고, 실온까지 냉각시킨 후, 압력을 상압으로 하고, 가스 용해 시트를 내압 용기로부터 꺼냈다. 다음으로, 얻어진 가스 용해 시트를 110 ℃ 의 실리콘 오일 중에 3 분간 침지한 후 꺼내, 실온까지 냉각시킴으로써 두께 2 ㎛ 의 폴리우레탄 M 의 발포체 시트를 얻었다.
그리고, 얻어진 폴리우레탄 M 의 발포체 시트를 사용하여, 밀도, 경도, 성형성 및 연마 특성을 평가하였다. 또한, 비교예 5 에 있어서는, 동심원상으로 형성한 홈의 양측의 코너부에 테이퍼 형상을 형성하지 않았다. 이들 결과를 표 1 에 나타낸다.
표 1 의 결과로부터, 다음의 것을 알 수 있다. 탄소수 4 이하의 디올과 탄소수 5 이상의 디올을 함유하는 사슬 신장제를 사용하여 중합한 열가소성 폴리우레탄의 성형체를 연마층으로서 구비하는 실시예 1 ∼ 8 에서 얻어진 연마 패드는, 웨이퍼 연마시의 연마 불균일성이 우수하고, 또, 연마 속도의 시간 경과적 변화도 작고, 성형성도 우수하였다. 한편, 탄소수 4 의 BD 만을 단독으로 사슬 신장제로서 사용하여 중합한 열가소성 폴리우레탄의 성형체를 연마층으로서 구비하는 비교예 1 및 비교예 2 에서 얻어진 연마 패드는, 경도가 높기 때문에 웨이퍼 연마시의 연마 균일성은 우수하였지만, 성형성이 떨어졌다. 또, 탄소수 4 의 BD 만을 단독으로 사슬 신장제로서 사용하여 중합한 열가소성 폴리우레탄의 성형체로서, 유기 디이소시아네이트의 이소시아네이트기에서 유래하는 질소 함유 비율이 6.3 미만인 비교예 3 에서 얻어진 연마 패드는, 경도가 낮기 때문에 연마 균일성이 낮고, 또, 연마 속도의 시간 경과적 변화도 크고, 또한 성형성도 떨어졌다. 또, 탄소수 5 의 MPD 만을 단독으로 사슬 신장제로서 사용하여 중합한 열가소성 폴리우레탄의 성형체를 연마층으로서 구비하는 비교예 4 에서 얻어진 연마 패드는, 성형성은 우수하였지만, 경도가 낮기 때문에 연마 균일성이 낮고, 또, 연마 속도의 시간 경과적 변화도 크고, 또한 성형성도 떨어졌다. 또, 다공성인, 열가소성 폴리우레탄의 발포 성형체를 연마층으로서 구비하는 비교예 5 에서 얻어진 연마 패드는, 경도가 낮기 때문에 연마 균일성이 낮았다.
10 : 연마 패드
11 : 회전 정반
12 : 슬러리 공급 노즐
13 : 캐리어
14 : 패드 컨디셔너
15 : 피연마재
16 : 연마 슬러리
20 : CMP 장치
11 : 회전 정반
12 : 슬러리 공급 노즐
13 : 캐리어
14 : 패드 컨디셔너
15 : 피연마재
16 : 연마 슬러리
20 : CMP 장치
Claims (12)
- 고분자 디올과, 유기 디이소시아네이트와, 탄소수 4 이하인 디올을 함유하는 제 1 사슬 신장제와, 탄소수 5 이상인 디올을 함유하는 제 2 사슬 신장제를 함유하는 단량체의 중합체이고, 또한, 상기 유기 디이소시아네이트의 이소시아네이트기에서 유래하는 질소 함유 비율이 6.3 ∼ 7.4 질량％ 인 열가소성 폴리우레탄을 함유하고,
밀도 1.1 g/㎤ 이상이고, 비다공성인, 연마층용 성형체. - 제 1 항에 있어서,
상기 제 1 사슬 신장제가, 에틸렌글리콜, 1,3-프로판디올, 1,2-부탄디올, 1,3-부탄디올, 2,3-부탄디올, 1,4-부탄디올, 2-메틸-1,3-프로판디올로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종을 함유하고,
상기 제 2 사슬 신장제가, 1,5-펜탄디올, 2,2-디메틸프로판-1,3-디올, 3-메틸-1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 시클로헥산디올, 1,8-옥탄디올, 시클로헥산디메탄올, 1,9-노난디올, 2-메틸-1,8-옥탄디올, 및 1,10-데칸디올로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종을 함유하는 연마층용 성형체. - 제 1 항에 있어서,
상기 열가소성 폴리우레탄은, 시차 주사 열량 측정 (DSC) 에 의한 흡열 피크를 185 ℃ 이하로 갖고, 상기 흡열 피크에 있어서의 흡열 피크 면적으로부터 구한 결정화 엔탈피 (ΔH) 가 2 ∼ 15 J/g 인 연마층용 성형체. - 제 1 항에 있어서,
서로의 탄소수의 차가 2 이상인 상기 제 1 사슬 신장제와 상기 제 2 사슬 신장제를 함유하는 연마층용 성형체. - 제 1 항에 있어서,
JIS-D 경도 75 이상인 연마층용 성형체. - 제 1 항에 있어서,
물과의 접촉각이 75 도 이하인 표면을 갖는 연마층용 성형체. - 제 1 항에 있어서,
상기 열가소성 폴리우레탄은, 50 ℃ 의 온수에서 포화 팽윤시켰을 때의 50 ℃ 에 있어서의 인장 탄성률이 250 ∼ 1500 ㎫ 인 연마층용 성형체. - 제 1 항에 있어서,
상기 열가소성 폴리우레탄은, 하기 식 :
A/B × 100
(A 는 50 ℃ 의 온수에서 포화 팽윤시켰을 때의 50 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률, B 는 50 ℃ 의 온수에서 포화 팽윤시키지 않았을 때의 50 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률)
으로부터 산출되는, 저장 탄성률의 수포화 팽윤시 유지율이 55 ％ 이상인 연마층용 성형체. - 제 1 항에 있어서,
상기 고분자 디올이, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리테트라메틸렌글리콜, 및 폴리메틸테트라메틸렌글리콜로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종을 함유하는 연마층용 성형체. - 제 1 항에 있어서,
상기 연마층용 성형체는 오목부를 갖는 연마면을 포함하고,
상기 오목부는, 연마면을 향해 넓어지는, 테이퍼 형상의 코너부를 갖는 연마층용 성형체. - 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 기재된 연마층용 성형체를 연마층으로서 포함하는 연마 패드.
- 제 11 항에 있어서,
상기 연마층의 경도보다 낮은 경도를 갖는 쿠션층이 적층된 연마 패드.
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