KR101421273B1 - 초저경도 α- 및 β-블렌드 스터코의 제조방법 - Google Patents

초저경도 α- 및 β-블렌드 스터코의 제조방법 Download PDF

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Abstract

알파 칼슘 설페이트 반수화물을 제조하는 슬러리 하소 단계와 그 이후에 베타 칼슘 설페이트 반수화물을 제조하는 유동층 하소 단계를 포함하는 알파- 및 베타-스터코의 블렌드를 제조하는 방법이 개시된다. 상기 방법은 50~75%의 석고 함유 고형분 슬러리로 개시되며, 그 이후에 증기가 상기 슬러리를 제1 반응기에서 하소하여 칼슘 설페이트 이수화물과 알파 칼슘 설페이트 반수화물을 함유하는 부분적으로 하소된 석고 슬러리를 형성한다. 이후 상기 부분적으로 하소된 슬러리는 탈수된다. 다음으로 여과 케이크는 케틀로 투입되어 상기 여과 케이크 물질의 칼슘 설페이트 이수화물이 베타 칼슘 설페이트 반수화물로 변환됨으로써 상기 하소 공정이 완료된다.

Description

초저경도 α- 및 β-블렌드 스터코의 제조방법{PROCESS FOR MANUFACTURING ULTRA LOW CONSISTENCY α- AND β-BLEND STUCCO}
본 발명은 초저경도 알파- 및 베타- 블렌드 스터코를 얻을 수 있는, 하소 석고의 개선된 제조 방법에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 제1 반응기 내에서 알파 칼슘 설페이트 반수화물(calcium sulfate hemihydrate)을 생산하는 슬러리 하소 단계와 그 이후에 제2 반응기 내에서 베타 칼슘 설페이트 반수화물을 생산하는 하소 단계, 예를 들면 유동층(fluidized bed) 하소 단계를 포함하는 제조방법을 제공한다.
석고 칼슘 설페이트 이수화물(CaS04.2H20)의 원재료(source)는 다양하다. 랜드 플라스터(land plaster)는 칼슘 설페이트 이수화물(CaS04.2H20)을 50%(중량) 이상 함유하고 있는 어떠한 혼합물인 천연 석고를 지칭하는 용어이다.
일반적으로, 석고-함유 산물은 하소 석고 상(phase)(예를 들면, 칼슘 설페이스 반수화물 및/또는 칼슘 설페이트 경석고)과 물, 및 선택적으로 필요에 따른 다른 성분들의 혼합물을 형성하여 제조된다. 상기 혼합물은 통상적으로 미리 정해진 형태로 또는 기판의 표면으로 캐스팅된다. 상기 하소 석고는 물과 반응하여 결정성 수화 석고, 즉 칼슘 설페이트 이수화물의 매트릭스를 형성한다. 하소 석고의 요구되는 수화는 경화 석고의 맞물려진 매트릭스의 형성을 가능하게 하며, 그에 따라 석고-함유 산물 내의 석고 구조에 강도(strength)을 부여한다.
스터코는 화학적으로 칼슘 설페이트 반수화물로서 정의되며 건축용 플라스터 및 석고 벽판(wallboard)의 제조에 사용되는 잘 알려진 건축재이다. 스터코는 통상적으로 석고 암석을 분쇄한 후 상기 석고를 대기압에서 가열하여 상기 칼슘 설페이트 이수화물을 칼슘 설페이트 반수화물로 하소(탈수)하여 제조된다.
또한, 천연 석고 암석 외에도 배연탈황(Flue Gas Desulphurization) 석고 또는 화학적 공정에서 얻어진 석고도 사용될 수 있다. 통상적으로, 석고의 하소는 다양한 상(phase)의 석고 혼합물을 함유하고 있는 큰 용량의 대기압의 케틀(kettle) 내에서 이루어진다.
본 출원에 참조에 의해 전체로서 통합되는 Rowland 등의 미국특허 제5,927,968호는 대기압의 비내화성(refractoryless) 케틀 내에서 석고의 연속적인 하소용 장치 및 방법을 개시한다. 하지만, 또한 Rowland 등의 미국특허 제5,927,968호는 다양한 스터코 하소용 케틀들도 개시한다. 그러한 케틀들 중 하나는 상기 케틀 및 적절한 내화 구조체 내에 갇힌 버너 불꽃과 함께, 가스-발화 불꽃이 향하는 방향과 반대로 두꺼운 돔형 바닥을 구비한다. 보통 하소 물질이 투입되는 연결된 고온 피트(pit)가 있다. 상기 케틀은 2,000 ~ 2,400 ℉(1093 ~ 1314 ℃) 범위의 온도를 견뎌야 한다. Rowland 등의 미국특허 제5,927,968호는 Blair의 미국특허 제3,236,509호가 이러한 유형의 구조를 예시한다고 개시한다.
본 출원에 참조에 의해 통합되는 Blair의 미국특허 제3,236,509호는 건조된 광물 석고 분말이, 차폐되었으나 공기가 배출되고 약간의 진공이 소진된 하소 용기(vessel) 내로 투입되는 연속적인 유동화 케틀 하소를 개시한다. 용기 내에서 작동이 정상 상태에 도달한 후에, 미리 건조되고 파괴 입자 크기가 넓은 분포상태를 갖고 미세하게 배분된 상태로 분쇄된 저온 석고의 실질적으로 연속적인 흐름이 케틀 내에서 유동화되고 끓고 있는 매스(mass)의 상부에 더해진다. 그러한 조건 하에서, 이미 끓고 있는 매스에 투하되는 상기 저온의 건조된 광물 상의 열적 충격은 상기 분쇄된 석고 암석 파편을 급격하게 분열시키고, 그 결과물인 스터코(베타 반수화물)는 고도로 분열되고 균열이 생기고 입자 크기가 넓은 분포를 갖게 된다. 이는 상기 스터코가 물 속에서 신속하게 분산될 수 있도록 하며, 통상적으로 사용되는 경도의 석고로 재수화 하기 위해 상기 스터코와 혼합되는 다량의 계량수(gauging water)를 필요로 한다.
당분야에서 "경도(consistency)" 또는 "물 요구량(water demand)"으로도 알려진 이러한 "분산 경도(dispersed consistency)"는 스터코의 중요한 물성이다. 낮은 경도의 스터코는 일반적으로 더 강한 캐스트를 야기한다.
스터코(석고 플라스터)의 정상 경도는 당분야의 용어이며 ASTM Procedure C472 또는 그 실질적인 등가물에 따라 결정가능하다. 이는 스터코 100 그램 당 물의 양으로서 정의된다.
본 출원에 참조에 의해 전체로서 통합되는 Zaskalicky의 미국특허 제4,533,528호는 연속 케틀 하소기에 습윤성 화학적 석고 케이크를 직접적으로 투입 하여 저경도의 베타 반수화물을 생산하는 것을 개시한다. Zaskalicky가 설명한 바와 같이, 그리고 본 설명의 목적과 같이, "분산 경도"는 표준 중량의 스터코가 실험실적 혼합기 내에서, 석고 보드 제조 라인에서 동등한 혼합이 수행되는 표준 시간, 예를 들면 7초 동안 또는 산업적 플라스터 제조 캐스팅 혼합기에서 동등한 혼합이 수행되는 표준 시간, 예를 들면 60초 동안, 높은 전단 강도로 기계적 혼합에 의해 분산되는 경우에, 표준 점도 또는 흐름을 제공하는데 요구되는 물 부피로서 정의될 수도 있다.
예를 들면, 본 출원에 참조에 의해 전체로서 통합되는 O'Neill의 미국특허 제4,201,595호에서 설명된 바와 같이, 연속적 하소에 의해 제조된 하소 석고는 약 100 ~ 150 cc의 분산 경도를 가질 수 있다. 석고 보드 제조의 목적을 위한 "분산 경도"는 100 그램의 스터코가, 실험실적 고속 블렌더 내에서, 보드 제조 라인에서 수행되는 혼합과 동등한 7초 동안 높은 전단 강도로 기계적 혼합에 의해 분산되는 경우에, 표준 점도 또는 흐름을 제공하는데 요구되는 물 부피로서 정의될 수도 있다. 상기 분산 경도는 특정한 수치로 표현될 수 있으나, 특정한 스터코 및 생산 속도에 따라 한 공정부터 다른 공정까지 다양한 특정 수치가 채택될 수 있다.
저경도 스터코는 공정 시간 및 공정 에너지의 대부분이 습윤성 보드로부터 과량의 수분을 제거하는 데 집중되는 자동화 석고 보드 제조에 특히 유리하다. 상당한 량의 여분의 수분은 석고 보드 제조 시에 하소 석고를 적절하게 유동화하고 석고 슬러리의 적절한 흐름을 얻기 위해서 필요하다.
100 ~ 150 cc의 분산 경도 값은 석고 벽판 플랜트에서 통상적인 슬러리에 있 어서 하소 석고 100 중량부 당 약 85 ~ 100 중량부의 물 요구량을 나타낸다. 하소 석고(칼슘 설페이트 반수화물 또는 스터코)를 경화된 석고 이수화물로 변환하는데 요구되는 이론적인 물은 순수 기본 중량 대비 18.7 중량%이다. 이는 석고 슬러리 내에 존재하는 약 67 내지 약 82%의 물이 상기 보드의 건조 시에 제거됨을 나타낸다. 일반적으로, 석고 보드 제조 라인에서 석고 보드 건조기는, 예를 들면 공기 온도를 약 400 ℉(204 ℃)로 유지하고 약 40 분의 건조 시간이 요구됨에 의해 이 물을 제거할 것이다.
모두가 본 출원에 참조에 의해 전체로서 통합되는 O'Neill의 미국특허 제4,201,595호(전술한 바 있음), 제4,117,070호 및 제4,153,373호는, 적은 량의 물 또는 다양한 수성 용액으로 스터코의 후-하소 처리에 의해 연속적으로 하소되는 케틀 스터코의 분산 경도를 낮추고, 그 결과 습하지만 건조해 보이는 물질을 얻고, 처리된 스터코를 "회복(heal)"하도록 소량의 자유수(free water)가 하소 석고 입자 표면에 단기간, 약 1~10분동안 남아 있도록 하는 것을 개시한다.
본 출원에 참조에 의해 전체로서 통합되는 Ruter 등의 미국특허 제3,410,655호는, 알파 칼슘 설페이트 반수화물을 제조하는 것을 개시한다. Ruter 등은 바늘형 결정을 형성하는 베타 칼슘 설페이트 반수화물과는 반대로, 알파-반수화물이 비-바늘형 결정을 형성한다고 언급한다. 또한, Ruter 등은 일반적인 Paris 플라스터(plaster of Paris)(칼슘 설페이트 반수화물)가 베타 칼슘 설페이트 반수화물이라고 언급한다. 하지만, 제조 방식에 따라 Paris 플라스터는 여전히 다소간의 칼슘 설페이트 무수물 및/또는 알파 칼슘 설페이트 반수화물을 함유한다. 더욱이, 한정 된 알파-반수화물 함량을 갖는 플라스터는 더 높은 강도를 나타낸다. Ruter 등은 유기 불순물을 제거하고 결정부분을 정제 및 끈적하게 하기 위해 이수화물을 물로 세척하고, pH 1.5~6의 이수화물의 수성 서스펜션을 형성하고, 이어서 엄격하게 조절된 조건 하에서 가열하여 비-바늘형 결정 형태의 알파 칼슘 설페이트 반수화물을 제조하는 방법을 개시한다.
본 출원에 참조에 의해 전체로서 통합되는 Johnson 등의 미국특허 제2,907,667호는, 알파-반수화물이 증기 존재 하에서 또는 수성 용액 내에서 조절된 증기압 조건 하에 이수화물을 가열하여 제조되는 것을 개시한다.
Fassle의 미국특허 제4,234,345호는 칼슘 설페이트 이수화물을 열수성(hydrothermally) 재결정화하여 알파 칼슘 설페이트 반수화물 95 중량% ~ 99 중량% 및 칼슘 설페이트 이수화물 5 내지 1% 를 함유하는 혼합물을 형성함으로써 칼슘 설페이트 이수화물로부터 제조되는 속경화 알파 칼슘 설페이트 반수화물을 개시한다. 혼합물 내의 상기 이수화물은, 상기 혼합물 내에 남아 있는 0.5% 까지의 잔류 이수화물은 제외하고, 하소에 의해 베타 칼슘 설페이트 반수화물로 변환된다.
저경도 및 우수한 강도 특성을 갖는 스터코에 대한 요구가 있다.
발명의 요약
본 발명의 목적은 알파 칼슘 설페이트 반수화물 및 베타 칼슘 설페이트 반수화물을 함유하는 스터코 조성물을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 방법은 50~75중량%의 석고-함유 고형분을 갖는 수성 슬러리로 개시된다.
60 psig의 제1 연속 교반 탱크 반응기 내 또는 그 전에 100 내지 200 psig 를 갖는 증기의 상기 슬러리 내로 직접 주입은 상기 석고 고형분의 50 내지 95중량%를 알파 칼슘 설페이트 반수화물로 변환시킨다. 이는 칼슘 설페이트 이수화물과 알파 칼슘 설페이트 반수화물을 함유하고 있는, 부분적으로 하소된 석고 슬러리를 형성한다. 특히, 석고의 약 80~90중량% 또는 70~85중량%가 알파 칼슘 설페이트 반수화물로 하소된다. 이후 상기 부분적으로 하소된 석고 슬러리는 예를 들면 필터 프레스(filter press)에서 탈수되어, 95 내지 98 중량% 고형분의 탈수된 고형분의 여과 케이크(filter cake)를 제조한다. 상기 분리 공정 동안 상기 여과 케이크 온도는 170 ℉(77 ℃)보다 높게 유지된다. 그 다음으로, 상기 탈수된 고온의 고형분은 대기압의 케틀(kettle)로 투입되어 탈수된 고형분의 칼슘 설페이트 이수화물이 베타 칼슘 설페이트 반수화물로 변환됨으로써 하소 공정이 완료된다. 고온의 물(현저한 냉각없이 회수됨)이 상기 공정의 투입물로 반환되어 상기 공정에서 사용되는 에너지를 최소화한다. 선택적으로, 상기 물로부터의 열은 상기 공정의 시작 시에 석고의 투입 슬러리를 선가열하는 케틀 공정(kettle process)으로부터의 폐열과 함께 사용될 수 있다.
본원발명의 알파- 및 베타-스터코의 블렌드 제조방법은 보드 제조 공정에서 사용되는 데에 있어서 이론적인 물 요구량에 근접한 결과를 나타낸다. 100% 순수한 CSH(칼슘 설페이트 반수화물, calcium sulfate hemihydrate)을 석고 형태로 수화하는 이론적인 물 량은 CSH 100 중량부에 물 21 중량부일 수 있다. 이 공정은 요구되는 분산제 또는 유동화제의 최소량으로 물 요구량을 21 중량부까지 감소시키는 결과를 나타낸다. 베타 스터코 단독으로는 140 중량부까지의 물 요구량을 가지며 알파-베타 블렌드 스터코의 흐름 특성에 이르기 위해서는 다량의 분산제가 필요하다. 선택적으로 알파 및 베타 반수화물의 블렌드는 분말을 사용하여 제조될 수 있다. 결과 물질은 스탠드 단독 공정들(stand alone processes)에 의해 제조된다면 더 많은 총 에너지를 필요로 한다. 또한, 상기 결과 물질은 동일한 결과를 얻기 위해 베타에 대해 더 높은 알파의 퍼센테이지를 필요로 한다. 따라서, 본 발명은 알파-베타 스터코를 제조하는 보다 경제적인 하소 방법을 제공한다.
상기 알파 반수화물은 유동성에 기여하고, 상기 베타 반수화물은 반응성에 기여한다. 또한, 상기 공정은 탈수 공정으로부터 회수되는 고온의 물을 재순환할 수 있기 때문에 에너지-효율적이다. 또한, 상기 고형분은 탈수 공정 동안 고온으로 유지되어 상기 물질이 석고로 다시 수화되지 않도록 한다.
바람직한 구현예의 상세한 설명
도 1은 본 발명의 제조방법을 수행하는 장치의 일 구현예를 나타낸다. 석고(칼슘 설페이트 이수화물) 및 물은 혼합기(미도시) 내에서 혼합되어 50~75% 고형분 석고 슬러리(10)를 형성한다. 석고 슬러리(10)는 자켓 반응기(jacketed reactor)(12)(오토클레이브, autoclave)에 투입된다. 또한, 증기(13)도 상기 반응기(12)에 투입되어 열을 공급한다. 또한 열은 다른 적절한 형태로도 상기 반응기(12)로 제공될 수 있다. 상기 투입 석고는 석고의 어떠한 형태도 가능하며, 예를 들면 랜드 플라스터, 토양 또는 비토양 원재료로부터의 석고 광물, 파워 플랜트의 배연탈황 공정으로부터의 합성 석고, 또는 티타튬 이산화물 산업의 부산물로서 다른 화학적 석고일 수 있다. 전통적으로, 상기 투입 석고는 롤러 밀에서 석고 암석을 미세 입자 크기로 분쇄하여 제조된 랜드 플라스터이다. 상기 랜드 플라스터의 미세함은 100 ASTM 메쉬보다 95 내지 98% 작다. 랜드 플라스터 석고의 순도는 80 내지 99 중량%의 칼슘 설페이트 이수화물일 수 있다.
또한, 필요에 따라 결정 개질제(14)도 상기 반응기(12)로 투입될 수 있다. 상기 결정 개질제(14)는 칼슘 설페이트 알파 반수화물의 결정 모폴로지를 조절하여 요구되는 입자 크기, 예를 들면 50 내지 20 마이크론(d50)의 평균 입자 크기를 얻게 할 수 있다. 상기 알파 반수화물 슬러리의 탈수 단계 전에 첨가제가 첨가되어 여과시 기여하며, 수화 촉진제로 기능하며, 및/또는 상기 최종 물질에 유동성(fluidity)을 제공할 수 있다.
슬러리(10)는 석고를 하소하여 상기 석고를 부분적으로 알파 칼슘 설페이트 반수화물로 변환한는 조건, 예를 들면 300 ℉(149 ℃)에서 55 psig의 상기 반응기(12) 내에 수용된다. 통상적으로, 상기 석고의 50 내지 95%, 또는 80 내지 95%, 또는 80 내지 90%가 5분의 체류시간으로 하소공정에 의해 알파 칼슘 설페이트 반수화물, 알파-CaS04·0.5H20로 변환된다. 상기 변환은 체류시간 또는 반응기 유량(discharge)을 변화시킴으로써 조절될 수 있다. 상기 온도를 상승시키면 상기 변환은 더 빠르게 일어난다. 상기 체류 시간을 길게 하면 달성되는 변환 비율은 더 높아진다.
통상적으로, 상기 반응기(12)는 15 내지 100 psig(29.7 내지 114.7 psia, 2.0 내지 7.9 bar), 바람직하게는 25 내지 75 psig(39.7 내지 89.7 psia, 2.7 내지 6.2 bar) 또는 35 내지 55 psig(49.7 내지 69.7 psia, 3.4 내지 4.8 bar)의 압력에서 작동하는 연속 교반 탱크 반응기(CSTR)이다. 상기 반응기(12)의 온도는 상기 작동 압력에서 포화된 증기의 온도와 연관된다. 예를 들면, 약 52 psig(66.7 psia, 4.6 bar)의 압력은 약 300 ℉(149 ℃)의 온도와 연관된다. 상기 반응기(12) 내의 슬러리의 체류시간은 일반적으로 2 내지 30분, 바람직하게는 5 내지 15분이다.
예를 들면, 통상적인 구현예에서, 상기 반응기(12)가 폐쇄된 후에, 고온 증기(13)가 반응기(12) 주위의 자켓으로 전달되어 상기 반응기(12)를 약 5분 동안 가열한다. 상기 반응기 내부의 온도와 압력의 변화는 시간의 함수로서 측정된다. 그 후, 약 10분 후에, 상기 증기(13)의 전달 압력이 증가되어 반응이 약 5분의 추가시간 내에 완료된다. 예를 들면, 상기 가열이 시작되기 전 또는 상기 슬러리(10)가 가열되거나 상기 반응기(12) 내에서 요구되는 온도가 유지되는 동안에, 결정 개질제(14)가 상기 슬러리(10) 내로 첨가될 수 있다.
부분적으로 하소된 석고 산물(16)은 칼슘 설페이트 이수화물과 알파 칼슘 설페이트 반수화물을 함유하는 슬러리로서 상기 반응기(12)로부터 방출되어 축적 탱크(20)으로 투입된다. 축적 탱크(20)는 수용 탱크로서 기능하며, 증기의 방출을 허용하여 상기 슬러리의 압력을 대기압까지 저하시킨다. 필요에 따라 분리 단계(탈수 유닛(30))가 직접 연결된다면, 상기 축적 탱크(20)는 제거될 수도 있다.
슬러리(24)는 상기 축적 탱크(20)으로부터 방출되고, 물을 제거하며 탈수된 고형분 함유 산물(32) 및 제거된 물 흐름(34)을 생산하는 탈수 유닛(30)으로 투입된다.
상기 제거된 물(34)의 전부 또는 일부는 흐름(38)으로서 재순환되어 상기 슬러리(10)의 일부가 되어 공정에서 사용된 물, 열 및 화학성분(예를 들면 결정 개질제 또는 다른 첨가제들)을 재순환하는 것을 보조한다. 통상적으로 상기 흐름(38)은 상승된 온도, 예를 들면 100 내지 200 ℉(38 내지 93 ℃)에서 재순환된다. 부분적으로 하소된 석고 산물(16), 축적 탱크(20), 흐름(24), 탈수 유닛(30) 및 탈수 산물(20)은 상기 알파 반수화물이 재수화되는 것을 방지하기에 충분히 높은 온도, 예를 들면 160~212 ℉(71~100 ℃)의 상승된 온도로 유지된다.
통상적으로 탈수 유닛(30)은 필터 프레스 및/또는 원심분리기이며, 상기 탈수된 산물(32)은 2 내지 6 중량%, 통상적으로 4 %의 자유수분 함량을 갖는다. 통상적인 필터 프레스는 증기를 채용하여 부분적으로 하소된 석고 산물 위의 플레이트(plate)의 압력을 낮추어 물을 배출시킨다. 필요에 따라, 칼슘 설페이트 반수화물의 탈수 및 건조를 위해, 원심분리 및 순간 건조(flash drying) 공정에서 원심분리 사발로부터 습윤의 고형분을 직접적으로 탈착하여 순간 건조기의 고속이며 큰 부피이고 가열된 공기 흐름으로 투입하는 Baehr의 미국특허 제4,435,183호의 공정을 채용할 수 있다. Baehr의 미국특허 제4,435,183호는 본 출원에 참조에 의해 통합된다.
탈수된 산물(32)은 탈수된 산물 내의 석고의 대부분 또는 전부를 베타 칼슘 설페이트 반수화물로 변화하는 조건의 보드 스터코 케틀 하소기(40)으로 투입된다. 상기 케틀 하소기(40)는 통상적으로 대기압 하에서 하부(bottom) 상에 천연 가스 가열을 사용하여 간접적으로 가열되고, 가열된 공기(42)로 직접적으로 발화된다. 석고(칼슘 설페이트 이수화물)가 하소된 베타 석고(베타 칼슘 설페이트 반수화물)로 변환 시에 상기 케틀 반응기(40)으로 투입되는 고형분에서 방출되는 자유수(free water) 증기 뿐만 아니라 방출된 화합수(bound water)로 인해 상기 물질은 유동화층(fluidization bed)으로서 행동한다. 또한, 유동화 가스는 간접적 발화 가스 가열 공기 또는 직접적 발화 가열 공기(42)의 사용에 의해 제공된다. 상기 케틀(40)는 통상적으로 대기압 하, 및 150 내지 1000 ℉(66 내지 538 ℃), 바람직하게는 250 내지 650 ℉(121 내지 343 ℃) 또는 400 내지 500 ℉(204 내지 260 ℃) 또는 285 내지 300 ℉(140 내지 149 ℃)의 온도에서 작동한다.
상기 케틀(40)은 알파 칼슘 설페이트 반수화물 및 베타 칼슘 설페이트 반수화물(알파 및 베타 스터코 블렌드로도 알려짐)을 포함하는 건조 산물(44)을 방출한다. 선택적으로, 상기 건조 산물(44)은 분쇄기(50)로 이송되어 물질의 입자 크기를 감소시킨다.
통상적으로, 상기 건조 산물(44)은 5 중량% 미만, 바람직하게는 2 중량% 미만의 칼슘 설페이트 경석고(anhydrite) 및 5 중량% 미만, 바람직하게는 2 중량% 미만의 칼슘 설페이트 이수화물을 함유한다.
통상적으로, 상기 최종 산물의 칼슘 설페이트는 50~95 중량%의 알파 반수화물 및 50 내지 5 중량%의 베타 반수화물; 예를 들면, 70~85 중량%의 알파 반수화물 및 30~15 중량%의 베타 반수화물; 또는 80~90 중량%의 알파 반수화물 및 20~10 중량%의 베타 반수화물이다.
결정 개질제(14)는, 채용된다면, 알파 반수화물로의 하소 시간 동안에 용액 내에 존재한다. 상기 용액의 pH는 6 내지 8 사이의 중성 범위이다. 상기 결정 개질제(14)는 용액 내에서 형성되는 핵(neclei)의 수를 감소하는 역할을 하고, 또한 축의 한 방향으로의 결정이 성장하는 것을 억제한다. 그 결과는 형성 및 성장하는 결정의 수의 조절을 통한 입자 크기의 조절이다. 다른 결과는 결정의 형태가 종횡비 상으로 큐빅 형태와 유사하게 하는 것이다. 상기 용액에 개질제가 없다면, 상기 알파 반수화물의 형태는, 길이 대 지름이 100:1까지 이르는 종횡비의 긴 뾰족한 바늘 형태의 결정일 것이다.
결과물인 알파-베타-스터코 블렌드는 통상적으로 요구되는 다수의 물성인 경도, 압축 강도 및 밀도를 갖는다.
예를 들면, 통상적인 건조 산물은 핸드믹스 방울 경도 측정(handmix drop consistency determination)에 의해 측정된 바에 따라 약 30 내지 36의 정상 경도를 갖는다.
ASTM Procedure C472에 따라 측정된 정상 경도와는 다르게, 핸드믹스 방울 경도법에 의해 측정된 정상 경도는 ASTM Procedure C472 시험은 아니다. 핸드믹스 방울 경도법에 의한 정상 경도 측정용 시험법은 다음과 같다.
70~80 ℉(21~27 ℃)에서 시험될 플라스터 50 그램 시료를 0.1 그램 정확도로 무게를 잰다. 혼합 컵 및 주걱을 사용전에 건조하여, 상기 혼합 컵과 주걱에 접착된 물방울이 최대 1/4 cc가 되도록 하거나 닦아내어 건조시킨다. (다르게 특정되지 않았다면, 탈이온화 또는 증류되고 70~80 ℉(21~27 ℃)에서) 적절한 흐름을 얻을 수 있도록 평가된 양으로 물을 뷰렛으로부터 상기 혼합 컵에 첨가한다. 상기 플라스터를 상기 물 속으로 옮기고, 상기 시료를 60 초 동안 그대로 담가둔다. 상기 주걱으로 90 내지 100 회 충분히 회전하여 교반하면서, 30 초 동안 충분히 혼합한다. 혼합 후에 1.5 inch의 높이에서 상기 슬러리를 즉시 청결하고 건조된 흠집없는 PLEXIGLASS 시트 상에 붓는다. 정확한 경도에서 상기 혼합물은 주걱의 도움 없이 상기 컵으로부터 흘러나갈 것이다.
상기 혼합물은 일정한 합리적 두께의 원형 패티(patty)를 형성한다. 각각 특정 경도 범위를 갖는 상기 패티 지름은 하기 표 1에 따른다(적어도 2 방향으로 측정하고 평균을 구함):
Figure 112009020835292-pct00001
결정 개질제
표 2는 통상적인 결정 개질제를 나타낸다. 또한, 본 출원에 참조에 의해 통합되는 Johnson의 미국특허 제2,907,667호는 알파 칼슘 설페이트 반수화물 제조를 위한 반응기 내에서 반응에 영향을 주는 다수의 화학 물질을 개시한다.
통상적인 결정 개질제
말레산 타르타르산
숙신산 폴리아크릴산
락트산 아스파르트산
시트르산 모노소듐 글루코네이트
타르타르산 트리-폴리포스페이트
모노소듐 글루코네이트 젤라틴
에틸렌 디아민 테트라-아세트산 또는 그 소듐염 DEQUEST 2006
(아미노 트리메틸렌 포스폰산의 펜타-소듐염)
아스파르트산 에틸렌 디아민 테트라-아세트산 또는 그 소듐염
시트르산 디에틸렌 트리아민 펜타-아세트산
본 발명의 상기 스터코 조성물은 석고 벽판의 제조 및 내부와 외부 응용품용 플라스터의 생산을 위한 스터코에 모두 사용될 수 있다. 하나 이상의 첨가제들이 상기 스터코 조성물에 첨가되어 요구되는 점도를 용이하게 얻게할 수 있으며, 다른 선택적인 첨가제가 첨가되어 최종 경화 산물에 요구되는 물리적 특성, 예를 들면 굴곡 강도, 오용 저항성(abuse resistance)(예: 내충격성(chip resistance)), 내수성, 난연성 등 및 이들의 조합을 얻을 수 있다.
도 1은 본 발명의 제조방법의 일 구현예의 공정 흐름도이다.
본 발명의 플랜트 조절예 및 시험 실시예 3회가 수행되었다. 조절예 및 실시예에서, 75% 고형분 슬러리가 275 갤론(1041 리터) 크기의 연속교반 탱크 반응기(CSTR)로 투입되어, 알파-부분 하소에 사용되었다. 고온의 튜브 밀이 상기 실시예들의 베타-부분 하소에 사용되었다. 상기 튜브 밀은 가열된 볼 밀이었다.
조절예
298 ℉(148 ℃) 온도의 반응기에서, 상기 투입 슬러리의 석고의 99%가 하소되어 알파 칼슘 설페이트 반수화물이 되며, 32 내지 34 cc의 정상 경도를 가졌다. 조절예 및 하기 실시예들에서 정상 경도는 전술한 핸드 방울 시험에 의해 측정되었다.
실시예1
285 ℉(141 ℃) 온도의 반응기에서, 상기 제1 반응기로 투입된 석고의 90%가 알파 칼슘 설페이트 반수화물로 하소되었다. 결과물 슬러리는 여과되었으며, 여과된 고형분은 300 ℉(149 ℃)의 튜브 밀에서 추가적으로 하소되었다. 상기 튜브 밀로 투입되기 전에 상기 여과된 산물은 160~212 ℉(71~100 ℃)의 상승된 온도에서 유지되었다. 상기 튜브 밀은 상기 탈수된 고형분의 칼슘 설페이트 이수화물의 적어도 한 부분을 베타 칼슘 설페이트 반수화물로 변환시켰다. 따라서, 상기 결과 산물은 상기 투입 슬러리의 석고 량에 대하여 98.5% 이상의 전체 반수화물 수율에 대하여 90% 알파 칼슘 설페이트 반수화물과 8.5%~9% 베타 칼슘 설페이트 반수화물을 갖는다. 다르게는, 상기 투입 슬러리의 석고의 90%가 알파 칼슘 설페이트 반수화물 및 8.5%~9%가 베타 칼슘 설페이트로 변환된다. 상기 결과 산물의 정상 경도는 32 cc였다.
실시예 2
280 ℉(138 ℃) 온도의 반응기에서, 상기 제1 반응기로 투입된 석고의 85%가 알파 칼슘 설페이트 반수화물로 하소되었다. 결과물 슬러리는 여과되었으며, 여과된 고형분은 300 ℉(149 ℃)의 튜브 밀에서 추가적으로 하소되었다. 상기 튜브 밀로 투입되기 전에 상기 여과된 산물은 160~212 ℉(71~100 ℃)의 상승된 온도에서 유지되었다. 상기 튜브 밀은 상기 탈수된 고형분의 칼슘 설페이트 이수화물의 적어도 한 부분을 베타 칼슘 설페이트 반수화물로 변환시켰다. 상기 결과 산물은 상기 투입 슬러리의 석고 량에 대하여 98.5% 이상의 전체 반수화물 수율에 대하여 85% 알파 칼슘 설페이트 반수화물과 13.5%~14% 베타 칼슘 설페이트 반수화물을 갖는다. 상기 결과 산물의 정상 경도는 34 cc였다.
실시예 3
275 ℉(135 ℃) 온도의 반응기에서, 상기 제1 반응기로 투입된 석고의 80%가 알파 칼슘 설페이트 반수화물로 하소되었다. 결과물 슬러리는 여과되었으며, 여과된 고형분은 300 ℉(149 ℃)의 튜브 밀에서 추가적으로 하소되었다. 상기 튜브 밀로 투입되기 전에 상기 여과된 산물은 160~212 ℉(71~100 ℃)의 상승된 온도에서 유지되었다. 상기 튜브 밀은 상기 탈수된 고형분의 칼슘 설페이트 이수화물의 적어도 한 부분을 베타 칼슘 설페이트 반수화물로 변환시켰다. 상기 결과 산물은 상기 투입 슬러리의 석고 량에 대하여 98.5% 이상의 전체 반수화물 수율에 대하여 80% 알파 칼슘 설페이트 반수화물과 18.5%~19% 베타 칼슘 설페이트 반수화물을 갖는다. 상기 결과 산물의 정상 경도는 32 cc였다.
상기 데이터는 본 발명의 현저한 제조방법이 알파 칼슘 설페이트 반수화물과 베타 칼슘 설페이트 반수화물이 조합된 산물을 산출하고, 알파 칼슘 설페이트 반수화물 산물과 유사한 정상경도를 나타내는 장점을 구비함을 나타낸다.
비록 본 발명을 설명하기 위해 바람직한 구현예를 설명하였으나, 이러한 설명은 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 범위에서 본 발명에 수정 및 부가가 이루어 질 수 있다는 것도 포함하는 것임이 당업자에게 이해될 것이다.

Claims (20)

  1. 칼슘 설페이트 이수화물과 물을 포함하는 수성 슬러리 중량에 대하여 50~75 중량% 석고를 함유하는 고형분(solids)을 제1 반응기에 투입하는 단계;
    물, 칼슘 설페이트 이수화물과 알파 칼슘 설페이트 반수화물을 포함하며 부분적으로 하소된 슬러리를 형성하기에 충분한 조건의 반응기 내에서 상기 슬러리를 하소하는 단계;
    상기 석고의 50 내지 90 중량%를 알파 칼슘 설페이트 반수화물로 변환하기 위한 석고의 하소 조건에서 상기 제1 반응기 내에 상기 슬러리가 수용되고, 제1 반응기 내에서 상기 하소하는 단계 전에 적어도 하나의 결정 개질제가 상기 칼슘 설페이트 이수화물과 물에 첨가되고, 상기 제1 반응기 내에서 상기 하소하는 단계 동안 상기 제1 반응기는 15 내지 100 psig의 압력에서 운전되고, 상기 제1 반응기 내에서 상기 하소하는 단계 동안 상기 슬러리의 체류시간은 2 내지 30분의 범위이고,
    물 흐름(water stream) 및 상기 칼슘 설페이트 이수화물과 알파 칼슘 설페이트 반수화물을 포함하는 탈수된 고형분을 형성하기 위해 상기 부분적으로 하소된 슬러리를 탈수하는 단계;
    상기 탈수된 고형분을 제2 반응기에 투입하는 단계; 및
    상기 제2 반응기 내에서 상기 탈수된 고형분의 상기 칼슘 설페이트 이수화물의 적어도 일부분이 베타 칼슘 설페이트 반수화물로 변환시키기 위해 상기 탈수된 고형분을 하소하는 단계;
    상기 탈수된 고형분의 하소는 대기압과 150 내지 1000℉의 온도에서 운전되는 상기 제2 반응기 내에서 일어나는 것을 포함하는, 알파 칼슘 설페이트 반수화물 및 베타 칼슘 설페이트 반수화물을 함유하는 제품의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 결정 개질제는 말레산, 숙신산, 락트산, 시트르산, 타르타르산, 모노소듐 글루코네이트, 에틸렌 디아민 테트라-아세트산 또는 그 소듐염, 아스파르트산, 폴리아크릴산, 트리-폴리포스페이트, 아미노 트리메틸렌 포스폰산의 펜타-소듐염, 에틸렌 디아민 테트라-아세트산 또는 그 소듐염 및 디에틸렌 트리아민 펜타-아세트산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 알파 칼슘 설페이트 반수화물 및 베타 칼슘 설페이트 반수화물을 함유하는 제품의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 제1 반응기는 연속 교반 탱크 반응기인 것을 특징으로 하는 알파 칼슘 설페이트 반수화물 및 베타 칼슘 설페이트 반수화물을 함유하는 제품의 제조방법.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서,
    상기 제2 반응기는 케틀을 포함하는 것을 특징으로 하는 알파 칼슘 설페이트 반수화물 및 베타 칼슘 설페이트 반수화물을 함유하는 제품의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 탈수된 고형분의 하소는 150 내지 1000 ℉의 온도 및 대기압 하에서 작동되는 케틀 내에서 수행되는 것을 특징으로 하는 알파 칼슘 설페이트 반수화물 및 베타 칼슘 설페이트 반수화물을 함유하는 제품의 제조방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 케틀로 투입되는 상기 탈수된 고형분은 2 내지 6 중량%의 자유수를 함유하는 것을 특징으로 하는 알파 칼슘 설페이트 반수화물 및 베타 칼슘 설페이트 반수화물을 함유하는 제품의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 탈수된 고형분은 탈수 단계 및 제2 반응기로 투입 시에 150 내지 300 ℉의 온도를 가지는 것을 특징으로 하는 알파 칼슘 설페이트 반수화물 및 베타 칼슘 설페이트 반수화물을 함유하는 제품의 제조방법.
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