JPH03504596A - 硫酸カルシウム・マイクロフアイバの製造方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 硫酸カルシウム・マイクロファイバの製造方法及び装置（技術分野） 本発明は硫酸カルシウムマイクロファイバを連続製造する方法及び装置、特にマ イクロファイバの寸法成長を正確に制御し得る製造方法及び装置に関する。

（背景技術） これまで人工の硫酸カルシウムマイクロファイバはウィスカファイバ（ｗｈｉｓ ｋｅｒ　ｆｉｂｅｒｓ）とも呼ばれ、各種用途、例えばプラスチック内の充填剤 あるいは強化剤、アスファルト、ミネラルセメント、紙、塗料として使用されて いる。一般に、マイクロファイバは加圧焼成石膏から再結晶化されたアスペクト 比の高いアルファ半水和物または無水硫酸カルシウムの結晶からなる。かかるマ イクロファイバは米国のジブサム社（Ｇｙｐｓｕｍ　Ｃｏｍｐａｎｙ）から商標 名“フランクリンフナイバ（ＦＲＡＮｌ［ＬＩＮ　ＦＩＢＥＲ）”として市販さ れている。

硫酸カルシウムマイクロファイバを作成する基本的方法及びその用途については 、米国特許第３．８２２．３４０号及び第４．１５２゜５０８号に開示される。

ＩＩして、硫酸カルシウム・マイクロファイバは硫酸カルシウム２水和物（石膏 ）粒子を含むスラリ希釈水溶液を加圧下で加熱することにより作成される。希釈 液に投入すると、２水和物分子１個と１・１／２個の水とが再結晶化して硫酸カ ルシウムアルファ半水和物の長（薄い結晶となる。半水和物マイクロファイバは スラリから一旦回収され乾燥されると、更に加熱され、残りの科学的に結合した 水分が除去され、コーティング処理され水分下でも安定化される。マイクロファ イバの安定化に関しては米国特許第３．８２２．３４０号及び第３．９６１゜１ ０５号に開示されている。

硫酸カルシウム・マイクロファイバはこれまで２製造法の内の１つのバッチ製造 法により商業ベースで製造されている。

このバッチ製造法によれば、ある量の粉砕した石膏が十分な水と混合されて希釈 スラリか作成される。このスラリは加圧容器内で加熱されて石膏がアルファ半水 和物結晶に実質的に変換され、次いでフィルタ／分離装置へ放出され、ここでマ イクロファイバはスラリ溶媒が分離され乾燥され、所望に応じて安定化される。

上記のバッチ製造法により良質のマイクロファイバを製造することができるが、 このバッチ製造法では製造コストが高価になることが判明している。ある製造設 備の場合、バッチ製造法により所定量例えば約３５ポンドのマイクロファイバが サイクル当たり（通常的４５分光たり）製造される。製造出力はスラリの固形分 濃度を上げることにより増加できるが、この場合マイクロファイバのアスペクト 比が低（なることが判明している。逆により薄いスラリを用いることによって得 られるマイクロファイバのアスペクト比は高くなるがサイクル当たりの製造生産 出力が低（なる。バッチリアクタの規模を大きくするには更にコストがかさみ高 生産性を図ってこれを相殺する必要がある。

また硫酸カルシウム・マイクロファイバは２製造法の内の別の１つの方法により 商業ベースで連続生産される。この製造方法では、細かに粉砕された石膏粒子と 水が混合されて約３０重量％のスラリが作成される。スラリは漸変キャビティを 有するポンプを経て連続撹拌するタンクリアクタ若しくは直列に接続された複数 のりアクタへ送られる。通常リアクタは米国特許第３．５７９．３００号に開示 されるように互いに直列に接続された３〜６個の処理段を有する円筒状の圧力容 器である。

スチームが導入されスラリと予め混合されあるいは別個に当初の処理段内に導入 されてスラリ温度が所望の変換温度及び圧力にされる。リアクタの各処理段には 別個の撹拌器を設けて、硫酸カルシウム粒子を懸濁状態に維持する。スラリを４ 〜ｌＯ分の範囲内の滞留時間でリアクタの各処理段に順次通過させ、次に大気圧 レベルまで減圧する。マイクロファイバはスラリ溶媒から分離され、必要に応じ 更に処理される。

この連続製造法はバッチ法に比べ生産性が大幅に向上される。例えば通常の製造 設備では、マイクロファイバの生産速度が時間当たり１２００ポンド以上である 。しかしながらこれにより得られたマイクロファイバの最大長さと直径との比は これまで最大約４５に制限され、一方、多（の用途ではより高いアスペクト比の マイクロファイバが要求されるので、より長いマイクロファイバを製造可能な連 続製造法が望まれている。

この要求に応するべく、プラグ・フロラ（ｐｌｕｇｒｌｏ曹）法が最近提案され ている（米国特許出願第３２４．１５８号に開示）。

この方法では、細かに粉砕された石膏粒子を含むスラリ水溶液が予め過熱された スチームと混合され、ポンプにより平滑な内面を有する連続中空導管をいわゆる プラグ・フロラ状態で加圧移動される。このプラグ・フロウリアクタの長さは２ 水和物が実質的に半水和物結晶に変換し得る滞留時間を生じるよう決定される。

プラグ・フロウリアクタ内のほぼ積層流れには乱流あるいは撹拌が生じないので 、溶解した硫酸カルシウムアルファ半水和物が核形成し、長い針状種結晶となる 。

例えば滞留時間が約９０〜１００秒のプラグ・フロウリアクタを用いて好適に連 続製造される。

上記のプラグ・フロラ法では満足し得る程度にアスペクト比の高いマイクロファ イバを製造できるが、米国特許第３，５７９、３００号に開示されるようにこの 製造法を用いて得られたマイクロファイバの直径は場合によっては幾分大きな直 径のものも視認できるものの、概して約１．０ミクロンを越えない。

更に乱流が存在せずスラリが殆ど混ぜられないので、プラグ・フロウリアクタ内 に供給される石膏を完全に変換することが困難である。

従ってより大きな直径例えば１．５〜４．０ミクロンでアスペクト比が４５以上 好ましくは６５以上の硫酸カルシウム・マイクロファイバを提供することが望ま れる。更に供給石膏材料をマイクロファイバに実質的に完全に変換し、製造費を 最小限に押さえて充填ファイバあるいは補ファイバに匹敵するファイバを製造す ることが望まれている。

（発明の開示） 本発明の主目的は供給される石膏材料を実質的に全部変換して経済的な生産速度 をもってアスペクト比の高い硫酸カルシウム・マイクロファイバを連続製造する 方法及び装置を提供することにある。

他の目的はマイクロファイバの寸法的成長を制御可能で高いアスペクト比を犠牲 にする事なく大きな直径を有するマイクロファイバを製造可能な方法及び装置を 提供することにある。

本発明の他の目的はプラグ・フロラ法及び連続撹拌リアクタ法を組み合わせるこ とにより達成される。

本発明の製造装置は圧力を上昇させる漸変キャビティを有する供給ポンプと、ス ラリ／スチーム混合弁と、連続プラグ・フロウリアクタと、連続撹拌するタンク リアクタと、圧力を減少させる漸変キャビティを有する供給ポンプとを備える。

新規なプラグ・フロウリアクタはパイプのような長い導管として構成され断面が 実質的に一定且つ平滑で切断されてない内部を有する。プラグ・フロウリアクタ はスラリ／スチーム混合弁とタンクリアクタとの間に接続される。連続撹拌する タンクリアクタは直列に連結された１個又はそれ以上円筒状の容器からなり、各 容器の直径はプラグ・フロウリアクタより実質的に大きく、夫々スラリの固形分 を懸濁状態で維持しり一粒子間接触を向上させる撹拌器を有している。撹拌タン クリアクタはプラグ・フロウリアクタと圧力レフトダウン（ｌｅｔ　ｄｏｗｎ） ポンプとの間に接続される。本発明による製造装置の総ての構成部材及び各部材 間の連結部材は２８５°Ｆ（約１４０℃）台の温度あるいはそれにより生じる圧 力に対し耐用性を有し、スラリを維持可能な構造にされる。

本発明の製造法によれば、約１２〜１５重量％の予熱した希釈スラリ水溶液を圧 力を上昇する供給ポンプに送り、ここで飽和スチームと調整して混合し極めて迅 速に約２８５°Ｆ（約１４０℃）に上昇する。次にこの高温の乱流スラリは実質 的に積層流にし、所望の温度及び圧力に維持して、長いパイプリアクタをプラグ ・フロラ状態で移動させ石膏粒子を硫酸カルシウムアルファ半水和物に変換する 。溶解された半水和物は核形成し細い針状種結晶を形成する。またプラグ・フロ ウリアクタでの滞留時間は通常３０秒台にされる。

この時点でアルファ半水和物の高いアスペクト比の種結晶と変換されなかった石 膏粒子からなるスラリをより容積の大きな撹拌タンクリアクタ内に直接送る。こ のリアクタの容積が大きいので、スラリの全体の流れが遅（なりリアクタ内の滞 留時間は４〜１０分台となる。この滞留時間中、スラリかコンスタントに撹拌さ れ固形分が懸濁状態に維持され、変換されなかった石膏粒子あるいは種結晶を含 む懸濁粒子間が接触される。このため種結晶は半径方向及び軸方向への成長が促 進されて、直径が太き（アスペクト比の高いマイクロファイバが得られることに なる。

スラリは撹拌タンクリアクタの連続する処理段を次第に移動するに応じ実質的に 総ての石膏粒子が変換される。このスラリは撹拌タンクリアクタから逆回転する 漸変キャビティポンプへ送られ、そこでスラリは大気圧を受ける。このスラリは 更にフィルタ等で脱水されマイクロファイバのケークが得られる。ケークは分解 され乾燥されパッケージに詰められる。

付加構成として、従来のようにマイクロファイバを更に焼成しコーティング処理 して水分を吸収しないよう安定化せしめパッケージに詰めることもできる。

本発明による製造方法及び製造装置は従来のものに比べ多（の利点を有する。即 ち生産速度を大巾に速めることによりバッチ製造法に比ベコストが安く硫酸カル シウム・マイクロファイバを製造し得る。また従来の連続撹拌のタンクリアクタ 製造法に比ベプラグ・７０ウリアクタのみによって完全に石膏粒子が変換され、 アスペクト比の高いマイクロファイバを製造できる。更に従来法より高いアスペ クト比と大きな直径を有するマイクロファイバを製造できる。また特に以下に説 明する多くの制御パラメータを考慮することにより、本発明による製造法は結晶 の核形成及び成長を効果的に制御して所定の寸法範囲内のマイクロファイバを製 造できる。

以上に本発明を簡単に説明したが、より詳細な説明及び特徴若しくは利点につい て添付図面に沿い後述する。

（図面の簡単な説明） 第１図は本発明による硫酸カルシウムマイクロファイバを製造する方法を示す簡 略図、第２図は第１図の製造法に好適に使用されるプラグ・フロウリアクタの一 部を断面で示した側面図、第３図は第２図の線３−３に沿った断面図、第４図は 第１図の製造法に好適に使用され連続撹拌する複数処理段のりアクタの、一部を 断面で示した側面図、第５図は第４図の線５−５に沿った断面図である。

（発明を実施するための最良の形＠） 第１図に示す製造法は混合タンクＩＱに粉砕した石膏と水とを混合することから 開始し、希釈スラリを作成する。例えばテラ・アルバ（ｔｅｒｒａ　ａｌｈａ） は９９．９％まで且ツ１００メツシュまで粉砕した実質的に純粋な石膏であり、 この石膏を十分な水と混合して固形分重量％が１／２％〜１５％の範囲内好まし くは約１２％のスラリを作成する。また好ましくはスラリを混合タンクで約２０ Ｏ’Ｆ　（約９３℃）まで加熱する。

次にスラリを混合タンクから供給ポンプ１２の導入部に送る。

漸変キャビティの供給ポンプ１２により、スラリの圧力を約８０ｐｓｉまで上昇 しスラリとスチームとを混合するスラリ／スチーム混合弁２０内に放出する。ま た第２図に示すように、約３５０°Ｆ（約１７７℃）の飽和スチームをスラリ／ スチーム混合弁２０へ供給し、計量した上高温スラリ内に直接送入する。

第２図を参照するに、混合弁２０はハウジング２２と、スチーム導入部２３と、 スラリ導入部２４と、ニードル弁と、放出部２８とを備え、ニードル弁には弁座 ２５と弁ステム２６とが包有され、弁ステム２６は軸方向に調節可能で、ノ＼ン ドル２７を具備しており、放出部２８はプラグ・フロラ（ｐｌｕｇ　−Ｎｏｖ） リアクタ３０と直結可能である。高温スチームはスチーム導入部２３に導入し、 弁ステム２６と弁座２５との間の開口部を経て送入する。このときニードル弁に よりスチーム供給量を調整可能である。一方スラリは制限するオリフィス２９を 有するスラリ導入部２４から導入する。

供給ポンプ１２とオリフィス２９との間においてスラリを約８０ｐｓｉの圧力ま で上昇させるが、この圧力はオリフィス２９の下流の圧力より実質的に高い。従 って、スラリは細かな噴霧状態をもって、スラリ／スチーム混合弁内でニードル 弁を経て導入されるスチームジェット流路内に直接噴出する。この構成をとるこ とにより、導入されたスラリは連続的に計量され、より高温にされたスチームと 直接衝突される。この結果、熱がはり瞬間的に伝導されて、スラリの温度が極め て迅速に上昇され、このスラリに含まれた硫酸カルシウム粒子が所定の処理温度 例えば約２８０’Ｆ　（約１４０℃）まで上昇される。このような加熱は針状の 種結晶を作る際に極めて好ましい工程であると考えられる。

高温のスラリは放出部２８を経てスラリ／スチーム混合弁２０から直接プラグ・ フロウリアクタ３０へ送入する。プラグ・フロウリアクタ３０は長手の中空導管 として構成される。懸濁粒子の沈下を防止するように高温のスラリに十分に早い 流速を与え且つ乱流を引き起こすようにプラグ・７０ウリアクタの直径を決定す る。導管の長さは、主に硫酸カルシウム２水和物を硫酸カルシウムアルファ半水 和物結晶あるいはマイクロファイバに変化させるに十分な滞留時間を与えるよう に決定される。別の重要な点として、表面に欠陥があると核形成あるいは結晶に 付着場所が生じ堆積して量終的に導管に目詰まりが生じるので、プラグ・フロウ リアクタの内面３１はできる限り平滑で且つ摩擦が小さいことが特に望まれる。

プラグ・フロウリアクタ３０は無論２８５°Ｆ（約１４０℃）以上の範囲の処理 温度で生じる圧力（通常的４０〜５０　ｐｓｉ）に耐えるに十分な強度を持たせ る必要がある。また熱損失を小さくするためリアクタを断熱することも望ましい 。

高温で高圧のスラリはプラグ・フロウリアクタ３０内をプラグ・フロラとして流 動する。プラグ・フロラとはこの液体の各増分部分が殆ど固形分のように流動し 周囲の固形分間に樵持されることを指す。換言すれば、液体スチームは実質的に 大きなせん断あるいは混合作用を生じる事なく流動されることになる。このよう な状態では、溶解した硫酸カルシウム半水和物が核形成し長（アスペクト比の高 い種結晶を成長し得る。

一方、このプラグ・フロラのため、一部の硫酸カルシウム２水和物は核形成が生 じず他の結晶にも付着しないので、プラグ・フロウリアクタだけでは石膏をアル ファ半水和物結晶に完全には変換し得ないが、本発明によれば、変換されない粒 子が連続的に撹拌するタンク・リアクタ４０内に移動され、第２の処理段におい て堆積ブロック（ｂｕｉｌｄｉｎｇ　ｂｌｏｃｋ）になることが利点であること が判明している。

連続的に撹拌するタンク・リアクタ４０は第４図及び第５図に示すように、１個 または複数の処理段４１ａ、　４１ｂ、　４１ｃを有し、各処理段の容積は大き く、加圧シリンダ容器であり、回転羽根車４２等の撹拌手段を備えている。タン ク・リアクタの代表的な例としての処理段４１は直径が約１５インチ高さが１５ インチである。タンク・リアクタの処理段は垂直方向に積み重ねられフランジ４ ３を介し直列に互いに連結される。プラグ・フロウリアクタからの高温スラリは 連続するタンクリアクタの最初の処理段の底部の導入部４５から上方へ移動され 、最終処理段の頂部の導出部４６から出されることが好ましい。またタンク・リ アクタ４０は内部処理温度あるいはそれにより生じる圧力に対し耐え得るよう構 成される。

タンク・リアクタ４０は大容量を有するので、タンク・リアクタ４０を流れるス ラリの流速はパイプリアクタの場合に比べ実質的に低い。このためスラリ溶媒か ら固形分が沈下する。

一方、各処理段の回転羽根車４２により十分に撹拌されるので適度の乱流が生じ 沈下が防止される。このため固形分が懸濁状態に維持されるのみならず、石膏粒 子の混合及び粒子間接触が促進される。この結果、パイプリアクタからの種結晶 に付着していない粒子が付着して大きくなり半径方向及び軸方向に成長する。こ れによりアスペクト比を犠牲にする事なく大きな直径のマイクロファイバを作成 できる。

垂直方向に延びる一連のバフル部材４４がタンク・リアクタ４０の長さ方向にに 沿って延びるように配設され、このバフル部材４４は通常矩形バ一部材として形 成される。またバフル部材４４はリアクタの内部の周囲に離間して配置され、回 転羽根車作用により半径方向にのみへの流動を防止すると共に、乱流を生じさせ 石膏粒子を懸濁状態に保持する。

あるいはまた、更に石膏粒子、硫酸カリウムのような結晶成長剤、または無水琥 珀酸のような核形成禁止剤を連続撹拌リアクタ内に直接投入して種ファイバの物 理的成長を制御し得る。

熱論回転する羽根車により引き起こされる乱流により、長い種結晶のせん断若し くは破壊が生ずる。この現象も、推進係数（ｄｒａｇ　ｃｏｅ４ｒｉｃｉｅｎｔ ）または回転羽根車の速度を制御し結晶の長さを調整して所望の製品仕様に適合 させることがより好ましい事が判明している・ タンク・リアクタ４０の最終処理段を離れたスラリは大気圧を受はレットダウン （ｌｅｔ　ｄｏｗｎ）ポンプ５０へ送られる。ポンプ５０も漸変キャピテイを有 するポンプであるが、本実施例では上流圧を維持するため逆回転され得る。

スラリは大気圧に戻された後ロータリ圧カフイルタロ０若しくは他の脱水装置へ 送られて大量の自由水が除去されて、約４０〜５０重量％のマイクロファイバフ ィルタケーキが残される。

ロータリ圧カフイルタロ０で脱水された水は混合タンク１０へ循環される。これ により得られたフィルタケーキから分解され、分離されたマイクロファイバは乾 燥機６２へ送られ残りの水分が更に除去される。

付加工程として、第１図に点線で示すように、乾燥した硫酸カルシウム半水和物 マイクロファイバを硬焼炉６４に送り、残部の化学的に結合された水分を除去し て半水和物を溶解又は不溶硬石膏に変換する。いずれの場合も、ファイバは当業 者に周知の塗料で後処理して水分を吸収しないよう安定化する。

仕上げられた硫酸カルシウムマイクロファイバは収集部６６で回収され、袋７Ｇ あるいは他の好適なパッケージに詰められて分配される。

上述した製造法及び製造装置は従来のバッチ連続法に比べ大巾に改良され多くの 利点を有している。即ち、アスペクト比ノ高い硫酸カルシウムマイクロファイバ を良好な生産速度で原料をほぼ完全に変換して製造でき、従ってコストも低廉に なる。更に柔軟性または制御性が高く作業者はマイクロファイバ製品の成長を制 御し得る。

例えば、最初の処理段、即ちプラグ・フロウリアクタの動作パラメータは、供給 スラリ濃度、スチーム圧、制御温度、スチームの供給スラリ流への拡散、プラグ ・フロウリアクタ内の滞留時間及びリアクタの寸法である。これらのパラメー　 ゛りにより、当初のアルファ半水和物種結晶の長さ及び変換程度が決定される。

更に第２の処理段、即ち連続タンクリアクタでは、パラメータとして撹拌エネル ギを用いマイクロファイバの半径方向の成長のみだけではなく、最終的な軸方向 の寸法が制御される。撹拌エネルギの制御は回転羽根車の推進係数及び回転速度 を調節することにより行われ得る。また第２の処理段では更に石膏、結晶改質剤 又は核形成禁止剤を導入して最初の処理段からの種結晶の成長を制御することが できる。

直径が大きくアスペクト比の大きいマイクロファイバを製造するため、本発明に よる上述した製造法及び製造装置によるテスト製造プラントを建てた。スラリ／ スチーム混合弁を約３２フイートで公称直径が１〜１７２インチのパイプからな るプラグ・フロウリアクタに直結した。空間を確保するため、パイプリアクタは 第２図に示されるように互いに平行に配置した４個の７フイ一ト処理段として構 成し、処理段は平滑且つ湾曲させて結合した。プラグ・フロウリアクタの出口部 は３処理段からなる連続タンクリアクタの入口部に直結した。

タンクリアクタの各処理段は内径が１５インチで高さが１５インチの円筒圧力容 器として構成し、垂直軸に沿って回転可能に中央部に羽根車が配置した。３個の 処理段は垂直方向に積み重ね、スラリは最初の処理段の最下部近傍の入口部から 最終処理段の頂部近傍の出口部へと送られた。

このテストプラントでは複数段の連続タンクリアクタ法のみ、且つプラグ・フロ ウリアクタ法のみにより製造されるマイクロファイバと比較するためマイクロフ ァイバを製造した。

３処理段の動作パラメータを以下の表Ｉにまとめて示した。

スラリ濃度　　温度　　滞留時間　　アスペクト比　平均直径−処理法　　　（ 固形分の重量％）（’Ｆ）　　　　（分）（ミクロン）（ミクロン）連続撹拌タ ンク リアクタのみ　　　　　　３０　　　２８５〜２９５　　〜５　　　　　　４５ 　　　　　１．７５プラグ・フロラ リアクタのみ　　　　　　１２　　　２８５〜２９５　．７５〜１．０　　　　 ＞８０　　　　　．９５注二本明細書で使用した用語“アスペクト比”は夫々の マイクロファイバの実際の長さと直径との比を示すタップ密度アスペクト比（Ｔ ａｐ　Ｄｅｎｓｉｔｙ　Ａｓｐｅｃｔ　Ｒａｔｉｏ）を意味し、所定グループの マイクロファイバの平均アスペクト比として表した。タップ密度アスペクト比の 測定は以下の手順及びＡＳＴＭ標準テスト法０４１６４に基づく装置を用いて決 定した。

工程１．テストすべき１４グラムのマイクロファイバサンプルの重量を２桁（ｔ ｗｏ　ｐｌａｃｅ）精度まで測定する。

工程２：このサンプルを１００１目盛りの清浄な円筒体内に入れ漏れないようパ ラフィルを用いて密封する。

工程３．この円筒体をタップ密度装置の保持部に置きカウンタを３００にセット する。

工程４：このタップ密度装置をオンし、３００回タッピングした後自動的に停止 する。

工程５：円筒体を取り出し、タッピングせずに入れたサンルの容積を記す。

工程６：サンプルのマイクロファイバのアスペクト比は次の式により決定した。

タップ密度アスペクト比＝　　＋［（９，６☆　Ｖ）　＋　７２］”’−１１， ５１ここで、■は単位１で表した最終容積である。

濁際調査報告 ＋ＴＩ＋−電−Ｏ−−ＡｅＭ＋ｎ−ｘＯＰＣＴ／ＵＳ９０１０１４（コー〔ｉ

Claims (19)

【特許請求の範囲】
1. （１）高温高圧で硫酸カルシウム２水和物の粒子を含む希釈スラリ水溶液を連続 的に与える供給装置と、供給装置に接続された入口部と出口部とを有し、断面が 実質的に一定且つ平滑な内面を有した連続中空導管であり、且つ内部においてス ラリを実質的にプラグ・フロウ状態で通過させ、２水和物粒子をアルファ半水和 物の針状種結晶に変換するに十分なスラリ滞留時間を与える長さにするプラグ・ フロウリアクタと、プラグ・ブロウリアクタの出口部と接続された入口部と出口 部とを有し、内部に十分なスラリを保持可能な少なくとも１個の容器を有し且つ スラリを撹拌してスラリ内で固形粒子を懸濁状態に維持するスラリ撹拌装置を具 備し、容器内を移動するスラリの滞留時間を針状種結晶を半径方向及び軸方向に 十分に成長可能に設定する連続撹拌タンクリアクタと、タンク・リアクタの出口 部に接続され、スラリを含むマイクロファイパを効果的に大気圧にしてなる減圧 装置とを備えた硫酸カルシウムマイクロファイパの連続製造装置。
2. （２）プラグ・フロウリアクタが連続するパイプである特許請求の範囲第１項記 載の装置。
3. （３）パイプの公称内径が約１〜１／２インチである特許請求の範囲第２項記載 の装置。
4. （４）パイプの長さが３２フィートである特許請求の範囲第３項記載の装置。
5. （５）タンクリアクタが２以上の容器を備え、直列に連結され高温スラリが各容 器を所定の滞留時間をもって移動してなる特許請求の範囲第１項記載の装置。
6. （６）タンクリアクタの各容器は垂直方向に積み重ねられ、スラリは最初の容器 の最下部近傍の入口部から入り上方にタンクリアクタを移動され最後容器の頂部 近傍の出口部から放出されるように設けられてなる特許請求の範囲第５項記載の 装置。
7. （７）タンクリアクタの容器の数が３〜６個である特許請求の範囲第５項記載の 装置。
8. （８）更に各容器内に設けられろ撹拌装置を備えてなる特許請求の範囲第５項記 載の装置。
9. （９）更に各容器内に設けられたロータリ撹拌装置を備え、撹拌装置の総てがタ ンクリアクタ内を垂直方向に延びる共通の回転可能なシヤフトに付設されてなる 特許請求の範囲第６項記載の装置。
10. （１０）硫酸カルシウム半水和物の粉砕した粒子を混合し希釈スラリを作成する 工程と、加圧によりスラリを加熱し約２８５°Ｆ（約１４０℃）まで上昇させる 工程と、高温スラリを加圧下で導管内をプラグ・フロウ状態で移動し半水和物の 大部分を針状種結晶として核形成されたアルファ半水和物に変換する工程と、高 温スラリを更に連続撹拌するタンクリアクタを加圧下で移動し撹拌して固形分を 懸濁状態に維持し粒子間接触を促進させ針状種結晶の軸方向及び半径方向の成長 を促進させて所定の平均直径及びアスペクト比のマイクロフアイパを作るスラリ 移動工程と、スラリを含むマイクロフアイパの圧力を減少する工程と、マイクロ フアイパからスラリ溶媒を分離する工程とを包有してなるアスペクト比の高い硫 酸カルシウムマイクロファイパを連続的に製造する方法。
11. （１１）スラリ加熱工程には更に圧力密封した混合弁内で約３５０°Ｆ（約１７ ０℃）でスラリとスチームとを混合しスラリ温度を迅速に上昇させる工程が包有 されてなる特許請求の範囲第１０項記載の方法。
12. （１２）スラリの温度をスラリ加熱工程からマイクロファイパ分離工程までに亙 り約２８５°Ｆ（約１４０℃）に維持してなる特許請求の範囲第１０項記載の方 法。
13. （１３）スラリの当初に含まれる固形分としての硝酸カルシウム２水和物粒子を 約１／２〜約１５重量％にしてなる特許請求の範囲第１０項記載の方法。
14. （１４）プラグ・フロウリアクタ導管内の高温スラリの滞留時間を約３０〜６０ 秒にしてなる特許請求の範囲第１０項記載の方法。
15. （１５）連続撹拌するタンクリアクタ内の高温スラリの滞留時間を約４〜６分に してなる特許請求の範囲第１０項記載の方法。
16. （１６）スラリ移動工程には更にタンクリアクタ内に細かく粉砕した硫酸カルシ ウム粒子を追加導入して針状種結晶に付着堆積させる工程が包有されてなる特許 請求の範囲第１０項記載の方法。
17. （１７）スラリ移動工程には更にタンクリアクタ内に結晶成長剤または核形成禁 止剤を追加導入してマイクロファイパの成長を制御する工程が包有されてなる特 許請求の範囲第１０項記載の方法。
18. （１８）スラリの当初に含まれる固形分としての硫酸カルシウム２水和物粒子を 約１２重量％にしてなる特許請求の範囲第１０項記載の方法。
19. （１９）細かに粉砕した硫酸カルシウム２水和物粒子を固形分として約１／２〜 １５重量％含むスラリ水溶液を加圧下で約２８５°Ｆ（約１４０℃）まで加熱し 、連続する中空導管をプラグ・フロウ状態で移動させ硫酸カルシウム２水和物の 一部を硫酸カルシウムアルファ半水和物の針状種結晶に変換し、種結晶を含むス ラリを連続撹拌するタンクリアクタを移動し種結晶を成長させて平均アスペクト 比が４５より大きく平均直径が１．５ミクロン以上のマイクロフアイパを作成し 、スラリにかかる圧力を大気圧レベルまで減少し、マイクロファイパからスラリ 溶媒を分離して得られた硫酸カルシウムマイクロファイパ。