CN109354427A - 一种粘结石膏的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种粘结石膏的制备方法，包括如下步骤：1）将电石渣烘干，然后研磨，得A品；2）先将磷酸置于反应器中，再将A品放入反应器中，升温反应，过滤分离后，滤液为B品；3）取硫酸溶液，缓慢加入B品中继续反应，反应后过滤、分离，并洗涤烘干，即得α高强石膏粉；4）将步骤3）制得的α高强石膏粉与粉煤灰、聚羧酸减水剂、纤维素醚、胶粉和缓凝剂混合，制得粘结石膏。本发明具有粘结石膏制造成本低，物理力学性能好，同时，将电石渣变废为宝，实现了电石渣资源化利用的特点。

Description

一种粘结石膏的制备方法
技术领域
本发明涉及一种建筑粘结材料的制备工艺，特别是一种粘结石膏的制备方法。
背景技术
粘结石膏，是一种以建筑石膏(α-半水石膏)为主要成分的粘结材料，主要用于快速粘贴石膏板，保温板等材料。
目前，我国的α-半水石膏因受优质天然石膏产量低和生产成本相应较高，基本用于陶瓷模具，造成了目前我国销售的粘结石膏价格高，难以推广应用的局面。
电石渣，电石水解获取乙炔气后的以氢氧化钙为主要成分的废渣。其主要成分为Ca(OH)2(80％-90％)，同时还含有SiO2、MgO、Al2O3，及少量的CaCO3、Fe2O3、碳渣和S、P等有机杂质。电石渣呈强碱性，其pH值可达12以上。1t电石加水可生成300多kg乙炔气，同时生成10t含固量约12％的工业废液，俗称电石渣浆。由于电石渣数量庞大，运输成本高，现目前主要的处理方式还是就地堆放，但这不仅会占用有限的土地资源，而且污染堆放场地附近的水体及土壤。
本研究者通过研究，采用电石渣原料，以磷酸及硫酸为反应介质，通过控制磷酸浓度及温度，使α型半水硫酸钙直接成核，无需经过二水硫酸钙向α型半水硫酸钙转晶的过程，同时，通过控制电石渣与磷酸质量比，以及硫酸浓度，调控α型半水硫酸钙晶体各晶面的生长速率，实现短柱状晶形控制，从而制备出α高强石膏，并以α高强石膏作为主要原料制备粘结石膏。该制备技术不仅可以降低粘结石膏的生产成本，同时，还可以满足粘结石膏的物理力学性能；并且，使电石渣变废为宝，实现资源化利用。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种粘结石膏的制备方法。本发明具有粘结石膏制造成本低，物理力学性能好，同时，将电石渣变废为宝，实现了电石渣资源化利用的特点。
本发明的技术方案：一种粘结石膏的制备方法，包括如下步骤：
1)将电石渣烘干，然后研磨，得A品；
2)先将磷酸置于反应器中，再将A品放入反应器中，反应120～180min，过滤分离后，滤液为B品；
3)将B品加热升温至85～95℃，取硫酸溶液，缓慢加入B品中反应，过滤、分离，并洗涤烘干，即得α高强石膏粉；
4)将步骤3)制得的α高强石膏粉与粉煤灰、聚羧酸减水剂、纤维素醚、胶粉和缓凝剂混合，制得粘结石膏。
前述的粘结石膏的制备方法，步骤1)中，所述电石渣烘干后，游离水分小于5％。
前述的粘结石膏的制备方法，步骤1)中，所述电石渣研磨后，粒径为80-120目。
前述的粘结石膏的制备方法，步骤2)中，磷酸溶液浓度为25～35％。
前述的粘结石膏的制备方法，步骤2)中，磷酸溶液与电石渣粉的重量比为2.0～8.0：1。
前述的粘结石膏的制备方法，步骤2)中，所述反应的温度为10～20℃，反应环境压力为常压。
前述的粘结石膏的制备方法，步骤3)中，硫酸溶液的浓度为98％，加入后硫酸根浓度为B品中钙离子浓度的1.02～1.25倍。
前述的粘结石膏的制备方法，步骤3)中，所述硫酸的缓慢加入方式是滴加。
前述的粘结石膏的制备方法，所述步骤3)中，加入硫酸后反应的时间为60～300min，是用80～95℃热水洗涤和烘干至游离水分小于2％。
前述的粘结石膏的制备方法，所述步骤4)中，所述粘结石膏按重量份计，由α高强石膏粉60～80份、粉煤灰5-15份、聚羧酸减水剂0.5-1.5份、纤维素醚0.2-0.4份、胶粉0.1-0.3份和缓凝剂0.1-0.3份混合而成。
本发明的有益效果
1、本发明通过以电石渣为原料，制备粘结石膏的主要原料α高强石膏，由于电石渣本身就是一种污染环境的废料，在原料成本上非常便宜，大大降低了粘结石膏的生产成本；同时，本发明的方法制得的α高强石膏品质好，纯度高，大大提高了粘结石膏的物理力学性能；再者，本发明通过以电石渣为原料制备主要的石膏，将本身是废渣的电石渣有效利用，将其变废为宝，实现资源化利用，对环境可持续发展具有重要意义。
2、本发明通过电石渣制备α高强石膏粉的制备工艺中，不产生二水石膏晶体，直接得到α半水石膏，因此，不需要蒸压脱水工艺，与传统的制备α半水石膏的工艺相比，大大节约了能耗，并且，大大简化了工艺，提高了生产效率。
3、本发明反应结束后，滤液为磷酸及硫酸混酸溶液，经浓度调节后即可用于另外批次的石膏粉的生产中，可循环利用，进一步降低了生产成本。
本发明电石渣中金属元素，在磷酸的作用下，形成金属离子，从而起到对a半水石膏的晶形调控，促使其定向生长成短柱状；通过对本发明制得的α高强石膏粉进行检测，其白度≥95，杂质含量少，α高强石膏中石膏含量≥98％，完全达到了现目前高品质的α高强石膏的级别。
根据检测标准JC/T1025-2007对本发明实施例1-5制得的粘结石膏的物理力学性能进行检测，测试结果如下表：
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
本发明的实施例
实施例1：一种粘结石膏的制备方法，包括如下步骤：
1)将电石渣烘干至游离水分小于5％，然后研磨至80目，得A品；
2)先将浓度为25％的磷酸置于反应器中，再将A品按磷酸溶液与电石渣粉的重量比8.0：1放入反应器中，在10℃常压下反应120min，过滤分离后，滤液为B品；
3)将B品加热升温至85℃，取浓度为98％的硫酸溶液，缓慢滴加至B品中继续反应，硫酸溶液加入后硫酸根浓度为B品中钙离子浓度的1.02倍，反应60min后过滤、分离，并用80℃热水洗涤烘干至游离水分小于2％，即得α高强石膏粉；
4)将步骤3)制得的α高强石膏粉与粉煤灰、聚羧酸减水剂、纤维素醚、胶粉和缓凝剂混合，制得粘结石膏；所述粘结石膏按重量份计，由α高强石膏粉60份、粉煤灰5份、聚羧酸减水剂0.5份、纤维素醚0.2份、胶粉0.1份和缓凝剂0.1份混合而成。
实施例2：一种粘结石膏的制备方法，包括如下步骤：
1)将电石渣烘干至游离水分小于5％，然后研磨至90目，得A品；
2)先将浓度为28％的磷酸置于反应器中，再将A品按磷酸溶液与电石渣粉的重量比6.0：1放入反应器中，在12℃常压下反应135min，过滤分离后，滤液为B品；
3)将B品加热升温至88℃，取浓度为98％的硫酸溶液，缓慢滴加至B品中继续反应，硫酸溶液加入后硫酸根浓度为B品中钙离子浓度的1.1倍，反应120min后过滤、分离，并用85℃热水洗涤烘干至游离水分小于2％，即得α高强石膏粉；
4)将步骤3)制得的α高强石膏粉与粉煤灰、聚羧酸减水剂、纤维素醚、胶粉和缓凝剂混合，制得粘结石膏；所述粘结石膏按重量份计，由α高强石膏粉65份、粉煤灰8份、聚羧酸减水剂0.8份、纤维素醚0.25份、胶粉0.15份和缓凝剂0.15份混合而成。
实施例3：一种粘结石膏的制备方法，包括如下步骤：
1)将电石渣烘干至游离水分小于5％，然后研磨至100目，得A品；
2)先将浓度为30％的磷酸置于反应器中，再将A品按磷酸溶液与电石渣粉的重量比5.0：1放入反应器中，在15℃常压下反应150min，过滤分离后，滤液为B品；
3)将B品加热升温至90℃，取浓度为98％的硫酸溶液，缓慢滴加至B品中继续反应，硫酸溶液加入后硫酸根浓度为B品中钙离子浓度的1.15倍，反应170min后过滤、分离，并用88℃热水洗涤烘干至游离水分小于2％，即得α高强石膏粉；
4)将步骤3)制得的α高强石膏粉与粉煤灰、聚羧酸减水剂、纤维素醚、胶粉和缓凝剂混合，制得粘结石膏；所述粘结石膏按重量份计，由α高强石膏粉70份、粉煤灰10份、聚羧酸减水剂1份、纤维素醚0.3份、胶粉0.2份和缓凝剂0.2份混合而成。
实施例4：一种粘结石膏的制备方法，包括如下步骤：
1)将电石渣烘干至游离水分小于5％，然后研磨至110目，得A品；
2)先将浓度为33％的磷酸置于反应器中，再将A品按磷酸溶液与电石渣粉的重量比3.5：1放入反应器中，在18℃常压下反应175min，过滤分离后，滤液为B品；
3)将B品加热升温至92℃，取浓度为98％的硫酸溶液，缓慢滴加至B品中继续反应，硫酸溶液加入后硫酸根浓度为B品中钙离子浓度的1.20倍，反应250min后过滤、分离，并用90℃热水洗涤烘干至游离水分小于2％，即得α高强石膏粉；
4)将步骤3)制得的α高强石膏粉与粉煤灰、聚羧酸减水剂、纤维素醚、胶粉和缓凝剂混合，制得粘结石膏；所述粘结石膏按重量份计，由α高强石膏粉75份、粉煤灰12份、聚羧酸减水剂1.3份、纤维素醚0.35份、胶粉0.25份和缓凝剂0.25份混合而成。
实施例5：一种粘结石膏的制备方法，包括如下步骤：
1)将电石渣烘干至游离水分小于5％，然后研磨至120目，得A品；
2)先将浓度为35％的磷酸置于反应器中，再将A品按磷酸溶液与电石渣粉的重量比2.0：1放入反应器中，在20℃常压下反应180min，过滤分离后，滤液为B品；
3)将B品加热升温至95℃，取浓度为98％的硫酸溶液，缓慢滴加至B品中继续反应，硫酸溶液加入后硫酸根浓度为B品中钙离子浓度的1.25倍，反应300min后过滤、分离，并用95℃热水洗涤烘干至游离水分小于2％，即得α高强石膏粉；
4)将步骤3)制得的α高强石膏粉与粉煤灰、聚羧酸减水剂、纤维素醚、胶粉和缓凝剂混合，制得粘结石膏；所述粘结石膏按重量份计，由α高强石膏粉80份、粉煤灰15份、聚羧酸减水剂1.5份、纤维素醚0.4份、胶粉0.3份和缓凝剂0.3份混合而成。
以上粘结石膏为粉末状，在使用时，根据粘结石膏的常规使用方法进行使用即可。

Claims (10)

1.一种粘结石膏的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将电石渣烘干，然后研磨，得A品；
2）先将磷酸置于反应器中，再将A品放入反应器中，反应120~180 min，过滤分离后，滤液为B品；
3）将B品加热升温至85~95℃，取硫酸溶液，缓慢加入B品中反应，过滤、分离，并洗涤烘干，即得α高强石膏粉；
4）将步骤3）制得的α高强石膏粉与粉煤灰、聚羧酸减水剂、纤维素醚、胶粉和缓凝剂混合，制得粘结石膏。
2.根据权利要求1所述的粘结石膏的制备方法，其特征在于：步骤1）中，所述电石渣烘干后，游离水分小于5%。
3.根据权利要求1所述的粘结石膏的制备方法，其特征在于：步骤1）中，所述电石渣研磨后，粒径为80-120目。
4.根据权利要求1所述的粘结石膏的制备方法，其特征在于：步骤2）中，所述磷酸溶液浓度为25~35%。
5.根据权利要求1所述的粘结石膏的制备方法，其特征在于：步骤2）中，所述磷酸溶液与电石渣粉的重量比为2.0~8.0：1。
6.根据权利要求1所述的粘结石膏的制备方法，其特征在于：步骤2）中，所述反应的温度为10~20℃，反应环境压力为常压。
7.根据权利要求1所述的粘结石膏的制备方法，其特征在于：步骤3）中，所述硫酸溶液的浓度为98%，加入后硫酸根浓度为B品中钙离子浓度的1.02~1.25倍。
8.根据权利要求1所述的粘结石膏的制备方法，其特征在于：步骤3）中，所述硫酸的缓慢加入方式是滴加。
9.根据权利要求1所述的粘结石膏的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中，加入硫酸后反应的时间为60~300 min，是用80~95℃热水洗涤和烘干至游离水分小于2%。
10.根据权利要求1所述的粘结石膏的制备方法，其特征在于：所述步骤4）中，所述粘结石膏按重量份计，由α高强石膏粉60~80份、粉煤灰5-15份、聚羧酸减水剂0.5-1.5份、纤维素醚0.2-0.4份、胶粉0.1-0.3份和缓凝剂0.1-0.3份混合而成。
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