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de sulfate de calcium, et produits ainsi obtenus" "Procédé et dispositif de déshydratation à sec de dihydrate de sulfate de calcium, et produits ainsi obtenus"
La présente invention est relative à un procédé de déshydratation à sec de dihydrate de sulfate de calcium par chauffage et élimination de l'eau de cristallisation. L'invention concerne en outre un dispositif
de déshydratation à sec de dihydrate de sulfate de calcium, en particulier un réacteur de calcination,qui comprend une cheminée de dégagement de la vapeur d'eau libérée, pour la mise en oeuvre du procédé.
La déshydratation partielle de gypse ou respectivement de dihydrate de sulfate de calcium, dénommée également calcination, en un produit capable de prendre avec de l'eau,que l'on appelle plâtre de Paris
ou plâtre d'enduit ou respectivement semihydrate de sulfate de calcium, est un très vieux procédé. Les pyramides en Egypte sont déjà construites ou respectivement parachevées à l'aide d'un produit de ce genre. La déshydratation à sec de dihydrate de sulfate de calcium peut être effectuée à des coûts relativement faibles, mais elle produit un semihydrate de sulfate de calcium qui, lors du processus de prise avec l'eau, ne donne qu'un produit de platre de faible résistance. Ce semihydrate de sulfate de calcium est appelé semihydrate de sulfate de calcium bêta. La déshydratation à sec est effectuée dans différents appareils à une température de 130 à
200[deg.]C.
A côté de ce que l'on appelle une déshydratation à sec, on connaît également une déshydratation en milieu humide qui est effectuée dans un autoclave ou
sans pression dans des solutions salines spéciales. La déshydratation en milieu humide est beaucoup plus coûteuse, et par ailleurs elle conduit à un semihydrate de sulfate de calcium, que l'on appelle le semihydrate de sulfate de calcium alpha, et qui présente, lors de la prise avec l'eau, des résistances beaucoup plus grandes que ce que l'on appelle le semihydrate de sulfate de calcium bêta.
Le besoin en liants de platre à haute résistance augmente par ailleurs constamment, surtout pour la mise en oeuvre dans des domaines d'application d'un nouveau type. La préparation du semihydrate de sulfate de calcium à l'aide de la déshydratation en milieu humide est cependant coûteuse, ainsi qu'on l'a mentionné, de sorte que les produits ainsi préparés ne peuvent être utilisés que pour des champs d'application spéciaux.
A l'aide des procédés de calcination connus
et respectivement des dispositifs pour la mise en oeuvre d'un procédé de calcination, tels que par exemple l'appareil de cuisson Harzer, un semihydrate de sulfate de calcium présentant un développement plus élevé de la résistance mécanique après la prise n'est cependant pas possible parce que la fraction en les éléments qui influencent de manière positive et augmentent le développement de la résistance est trop faible.
L'invention a pour but d'améliorer et respec-tivement d'augmenter le rendement en éléments qui augmentent le développement de la résistance au cours de la déshydratation à sec de dihydrate de sulfate de calcium.
On résout ce problème, suivant l'invention,
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est considérablement augmentée pendant la déshydratation.
Par influence sur les conditions physiques de la déshydratation, par exemple par augmentation de la pression partielle de vapeur d'eau, la teneur en éléments, qui influencent de manière positive le développement de la résistance, est augmentée de manière surprenante. Des essais ont montré que la teneur en semihydrate de sulfate de calcium alpha peut être augmentée jusqu'à plus de 90% dans le cas de l'augmentation visée de la pression partielle de la vapeur d'eau pendant cette déshydratation à sec spéciale de dihydrate de sulfate de calcium. On peut ainsi produire avec la déshydratation à sec un semihydrate de sulfate de calcium qui présente, après la prise, un développement très élevé de la résistance mécanique.
L'augmentation de la pression partielle de vapeur d'eau peut par exemple être effectuée par une très haute cheminée,cela entraînant non seulement des difficultés techniques mais aussi des difficultés de procédé, car un dégagement sûr de la vapeur d' eau
dans l'atmosphère doit être garanti. Selon une forme de réalisation de l'invention, il est par conséquent prëtru que l'eau de cristallisation éliminée sous la forme de vapeur d'eau soit freinée mais dégagée de manière continue dans l'atmosphère pendant le processus de déshydratation.
Il est apparu que la fraction en éléments
qui influencent de manière positive le développement de
la résistance peut être augmentée de manière supplémentaire par le fait que, suivant une forme de réalisation
de l'invention, de la vapeur d'eau est injectée au début du processus de déshydratation. Par l'intermédiaire d'une telle injection de vapeur d'eau dans le réacteur de calcination, une pression partielle optimum peut être ajustée immédiatement au début du processus de déshydratation de sorte que le procédé peut être effectué de
la manière visée et avec un meilleur résultat final.
Pour la mise en oeuvre du procédé , sert un réacteur de calcination qui présente une cheminée de dégagement de la vapeur d'eau libérée, un appareil rempli
de billes étant, suivant l'invention, agencé entre le réacteur de calcination et la cheminée. Dans un dispositif de ce genre, il est assuré, d'une manière étonnamment avantageuse, par l'agencement de l'appareil et des billes disposées dedans, que la vapeur d'eau libérée soit freinée mais dégagée de manière continue. Suivant une forme de réalisation de l'invention, le dégagement continu et uniforme de la vapeur d'eau est assuré par le
fait que l'appareil est réalisé sous la forme d'un agitateur à hélice . Les billes changent par conséquent de position pendant le processus de déshydratation, de
sorte que la vapeur d'eau est toujours à nouveau contrainte de chercher de nouvelles voies à travers les billes.
Il est apparu que l'influence de la pression partielle de vapeur d'eau est la meilleure possible lorsque les billes agencées de manière à remplir le volume intérieur de l'appareil présentent un diamètre de
20 à 100 mm et qu'elles sont fabriquées par exemple à partir d'une substance synthétique qui est résistante à des températures de travail allant jusqu'à 160[deg.]C. La pression partielle peut être ajustée de manière uniforme et conservée pendant la totalité du processus de déshydratation par l'intermédiaire de cette forme de réalisation de l'appareil et respectivement des billes qui sont supportées dans ce dernier. La pression partielle respective de vapeur d'eau peut être ajustée de manière précise par la dimension des billes et par la densité de garnissage que l'on peut en obtenir.
En particulier, lors de l'installation d'un nouveau dispositif ou encore de la modification éventuelle des conditions de mise en oeuvre, la pression partielle de vapeur d'eau peut être changée dans le réacteur de calcination par le fait que les billes sont échangées et remplacées par des billes d'un autre diamètre. Pour permettre cela, l'appareil réalisé sous
la forme d'un agitateur à hélice présente des ouvertures obturables qui sont agencées latéralement.
Le diamètre de l'appareil réalisé suivant l'invention et sous la forme d'un agitateur à hélice doit correspondre à dix jusqu'à vingt fois, et en particulier quinze fois, le diamètre des billes. La hauteur est variable, une hauteur correspondant à la moitié de la hauteur du réacteur de calcination jusqu'à la totalité de la hauteur de ce dernier étant préférée.
Pour pouvoir injecter de la vapeur d'eau de
la manière visée et à un moment prédéterminé, le réac-teur de calcination présente suivant l'invention un raccord pour de la vapeur d'eau qui présente un organe d'arrêt. Cet organe d'arrêt peut, suivant l'invention, être commuté par le dispositif de chauffage ou respectivement par couplage au dispositif de chauffage. De
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jectée dans le réacteur de calcination par l'organe d'arrêt,en position ouverte, peut être automatiquement prédéterminé avec mise en service du dispositif de chauffage.
La présente invention se distingue en particulier par le fait qu'un procédé est mis au point qui, en se fondant sur la déshydratation à sec connue de dihydrate de sulfate de calcium, entraîne par une action visée en particulier sur la pression partielle de la
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qui augmentent le développement de la résistance, de sorte qu'on obtient autotal un plâtre qui parvient aux valeurs de résistance du plâtre qui a été produit à liaide de la déshydratation en milieu humide. Le dispositif suivant l'invention permet la mise en oeuvre du procédé suivant l'invention dans des conditions optimum , la pression partielle de vapeur d'eau pouvant être ajustée et maintenue de la manière visée, et cela déjà au début du processus de déshydratation. A L'aide du dispositif, la fraction en cristaux de semihydrate de sulfate de calcium alpha dans le produit final est augmentée de manière nette.
D'autres détails et particularités de l'invention ressortiront de la description donnée ci-après, à titre non limitatif et avec référence à la figure unique annexée dans laquelle un exemple de réalisation préféré est représenté avec les détails et éléments nécessaires pour cela.
La figure unique montre un dispositif, représenté de manière schématique, de déshydratation à sec de dihydrate de sulfate de calcium. Le dihydrate de sulfate de calcium est chargé dans le réacteur de calcination 1 par une ouverture de chargement non représentée et il est ensuite chauffé. L'eau de cristallisation libérée est alors dégagée par la cheminée 2, la vapeur d'eau passant tout d'abord à travers l'appareil 3.
L'appareil 3, réalisé sous.la forme d'un agitateur à hélice, est totalement rempli de billes 4, 5,
6. Ces billes changent de place d'une manière conditionnée par une mise en service de l'agitateur 9 et respectivement de l'hélice 8 pendant le processus de déshydratation, de sorte que la vapeur d'eau doit se frayer respectivement de nouveaux chemins à travers le garnissage de billes. Le volume interne 10 est, comme on l'a dit, rempli de billes 4, 5, la section transversale d'ouverture de l'appareil 3 réalisé sous la forme d'un agitateur à hélice pouvant être influencée par la réalisation particulière de l'admission 11, de façon que des particules solides ne puissent pas ou uniquement très difficilement être entraînées avec la vapeur d'eau et éclusées dans l'appareil 3.
Les billes 4, 5, 6, qui sont agencées dans le volume interne 10 de l'appareil 3, peuvent être enlevées et échangées en cas de besoin par l'intermédiaire des ouvertures 12, 13.
Un raccord 14 pour vapeur d'eau, auquel est adjoint un organe d'arrêt 15, est prévu latéralement
au réacteur de calcination 1. Cet organe d'arrêt est par exemple accouplé au dispositif de chauffage, qui n'est pas représenté sur la figure 1, de façon que l'injection de vapeur d'eau ait lieu à un moment prédéterminé de façon précise et en accord avec le chauffage. Elle peut avoir lieu au début du processus de déshydratation.
Exemples de réalisation.
Exemple 1
Dans un appareillage d'essai, constitué d'un réacteur de calcination, d'un agitateur à hélice rempli de billes et d'une cheminée, on déshydrate 10 kg de dihydrate de sulfate de calcium provenant de l'industrie de l'acide phosphorique, c'est-à-dire ce que l'on appelle du dihydrate de gypse chimique, en une période de 45 minutes, à 145[deg.]C.
Après la déshydratation, on détermine après
5 secondes l'action à l'eau de la fraction de semihydrate de sulfate de calcium alpha par la détermination de surface BET (détermination de la surface spécifique des substances solides par adsorption de gaz selon
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et respectivement DIN 66 132) du semihydrate franchement calciné.
L'examen donne, par rapport à la teneur totale
en semihydrate de sulfate de calcium égale à 100% en poids, une teneur en semihydrate de sulfate de calcium alpha de
87% en poids, pour une teneur correspondante de 13% en poids de semihydrate de sulfate de calcium bêta.
Exemple 2
La mise en oeuvre de l'essai a lieu d'une manière analogue à l'Exemple 1, mais au début de la déshydratation on effectue une injection de vapeur d'eau dans le réacteur de calcination.
L'analyse du produit fini donne, également par rapport à la teneur totale en semihydrate de sulfate de calcium égale à 100% en poids, une teneur en semihydrate de sulfate de calcium alpha de 96% en poids pour une teneur correspondante d'uniquement 4% en poids de semihydrate de sulfate de calcium bêta.
Les exemples donnés montrent que, par l'intercalation de l'appareil réalisé sous la forme d'un agitateur à hélice ,une augmentation considérable, c'està-dire une teneur en semihydrate de sulfate de calcium alpha d'approximativement 90% en poids, est possible.
Par l'injection de vapeur d'eau cette teneur peut encore être augmentée d'environ 10%, à une valeur de presque
100%. Le temps minime pour lequel le processus de déshydratation peut être achevé et la relativement faible température de 145[deg.]C sont avantageux.
Il doit être entendu que la. présente invention n'est en aucune façon limitée aux modes de réalisation décrits ci-dessus et que bien des modifications peuvent y être apportées sans sortir du cadre du présent brevet.
REVENDICATIONS
1. Procédé de déshydratation à sec de dihydrate de sulfate de calcium par chauffage et élimination de l'eau de cristallisation, caractérisé en ce que la pression partielle de vapeur d'eau est augmentée pendant la déshydratation.