KR101311480B1 - 마찰교반 접합툴용 텅스텐 카바이드 소결체 제조 방법 - Google Patents

마찰교반 접합툴용 텅스텐 카바이드 소결체 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 스틸, 타이탸늄 등의 고융점 소재 또는 알루미늄, 마그네슘-스틸, 타이타늄 등의 이종재료의 마찰교반 접합 툴에 사용되는 마찰교반 접합툴용 텅스텐 카바이드 소결체를 방전 플라즈마 소결장치로 펄스 전류 활성법을 이용한 제조 방법에 관한 것으로서, 텅스텐 카바이드 분말(WC) 분말을 그라파이트 소재로 된 몰드 내에 충진하는 단계와, 텅스텐 카바이드 분말이 충진된 몰드를 방전 플라즈마 소결 장치의 챔버 내에 장착하는 장착단계와, 챔버 내부를 진공화하는 진공화단계와, 몰드 내의 텅스텐 카바이드 분말에 일정한 압력을 유지하면서 설정된 승온패턴에 따라 승온시키면서 최종 목표온도에 도달할 때 까지 성형하는 성형단계와, 성형단계 이후 몰드 내에 가압된 압력을 유지하면서 챔버 내부를 냉각하는 냉각단계를 포함한다. 이러한 마찰교반 접합툴용 텅스텐 카바이드 소결체 제조 방법에 의하면, 방전 플라즈마 소결 장치로 펄스전류 활성법을 이용하여 마찰교반접합용 툴에 적합하게 텅스텐 카바이드 제조시 상대밀도 99.5% 이상의 고밀도화가 가능하고 단일 공정으로 짧은 시간에 입자 성장이 거의 없는 균질한 조직, 고인성, 고내마모성 및 고강도를 갖으면서 내/외부 물성차가 없는 균일한 소결체를 제조할 수 있고, 코발트와 같은 소결조재를 배제한 텅스텐 카바이드 단독소재만으로 제조됨으로써 제조공정의 단순화, 코스트 다운이라는 이점과, 물성적으로는 소결조재인 코발트를 첨가한 소결체와 비교시 더욱 강한 고인성, 고내마모성 및 고강도를 제공한다.

Description

마찰교반 접합툴용 텅스텐 카바이드 소결체 제조 방법{manufacturing method of WC sintered-body for friction stir welding(FSW) tool}
본 발명은 마찰교반 접합툴용 텅스텐 카바이드 소결체 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 방전플라즈마 소결공정을 이용하여 단일 고정으로 짧은 시간에 고밀도, 고강도, 고인성 및 고내마모성을 갖으면서 내/외부 물성차가 거의 없는 마찰교반 접합툴용 텅스텐 카바이드 소결체 제조 방법에 관한 것이다.
지구환경 보호와 에너지 절감 측면에서 자동차, 항공기, 철도차량, 선박 등 각종 수송기의 경량화 기술이 대두 되고 있으며, 이러한 경량소재의 접합공정에 있어 비용융 고상 접합인 마찰교반접합(Friction Stir Welding, FSW)이 적용되고 있다. 최근 들어 마찰교반접합 기술이 경량소재 뿐만 아니라 타이타늄, 스틸, 스테인리스, 니켈합금과 같은 고융점 소재의 동종 및 이종소재의 접합에도 적용 확대 되어 여러 산업분야에 응용되고 있고, 차세대 접합기술로 각광을 받고 있다.
상기한 고융점 소재의 접합을 위해서 장수명 툴(tool) 소재를 개발하여야 하며 고강도, 내마모성, 고인성 및 미세조직의 균일성 등을 만족시키기 위하여 여러 소재들이 개발 및 연구되고 있다. 이와 같은 소재로는 미국 메가스터(Megastir)에서 제조하고 있는 PCBN과 일본 후루야(Furuya)에서 제조하고 있는 Ir-W, Ir-Re, Ir-Mo 등이 사용되고 있다. 하지만 미국 및 일본에서 제조되고 있는 툴은 강도 및 인성은 우수하나 고가의 가격과 수명이 짧다는 단점이 있다.
텅스텐 카바이드(WC)는 융점이 2600℃, 밀도가 15.7g/㎤이며, 코발트(Co)는 융점이 1459℃, 밀도가 8.9g/㎤으로 텅스텐 카바이드-코발트를 일명 세멘티드 카바이드라고 하며, 세라믹의 장점과 메탈의 장점을 가지고 있어 여러 용도로 사용되고 있다. 텅스텐 카바이드는 고융점, 고강도 및 내마모성이 좋아 가공용 공구, 내마모성 공구, 절삭공구, 금형등 다양한 용도로 사용되고 있으며, 코발트 첨가시 인성이 향상되어 고인성 재료를 제조할 수 있다.
최근에는 고상 마찰교반접합용 툴용 소재로 각광 받고 있으며, 한편, 텅스텐 카바이드-코발트의 제조기술은 제조 방법에 따라 크게 용해/주조법과 분말야금법으로 구분이 가능하다. 그 중 용해/주조법과 분말야금법은 텅스텐 카바이드-코발트를 소결 및 제조하기 위한 가장 일반적인 방법으로써 대량 생산이 용이하여 제조 단가를 낮출 수 있는 장점을 가지고 있으나, 결정립 제어 및 고밀도화에 한계를 가지고 있으며, 또한 여러 가지 후처리 공정이 요구되는 단점이 있다.
이에 반해 분말야금 기술을 이용하는 경우 균질한 상 분포와 미세한 결정립 제어, 고융점 소재 제조가 용이하며 조성 및 성분비의 설계 자유도 범위가 커서 고인성, 고강도의 텅스텐 카바이드-코발트를 제조할 수 있는 장점이 있어 최근 용해/주조법의 대체 공정으로 활발히 적용되고 있다.
그러나 종래의 분말야금법 중 널리 사용되고 있는 방법으로는 온도와 압력을 동시에 가하여 비교적 고밀도 소결체를 얻을 수 있는 HIP(Hot Isostatic Pressing)와 HP(Hot Pressing)방법이 주로 사용되어 왔으나, 긴 성형공정시간에 따른 결정립제어의 한계에 따른 강도, 인성 및 마모성 저하, 외부 가열방식에 의한 소결체 내/외부 물성차 및 값비싼 공정 단가 등의 이유로 새로운 공정기술 개발이 요구되고 있다.
본 출원인은 이러한 요구사항을 해결하기 위해 방전플라즈마 소결 공정을 이용하여 고상 마찰교반접합용 툴 소재용으로 사용될 텅스텐 카바이드-코발트 소결체의 제조방법을 출원한바 있다.
그런데, 텅스텐 카바이드- 코발트 소결체는 텅스텐 카바이드에 코발트를 첨가하여야 하기 때문에 제조공정시 여러 단계의 공정이 추가되며, 소결체 제조시 코발트 첨가로 인한 단가 상승 및 경도가 낮아져 마찰교반 접합용 툴 제조 후 실장 데스트시 수명이 짧아 장수명이 요구되는 고융점 마찰교반 접합용 툴로서 한계가 있어 코발트와 같은 소결조재 없이 텅스텐 카바이드만으로 고상 마찰교반접합용 툴 소재용 소결체를 제조할 수 있는 방안이 요구되고 있다.
본 발명은 상기와 같은 요구사항을 해결하기 위하여 창출된 것으로서, 텅스텐 카바이드 분말만으로 방전플라즈마 소결 장치로 펄스 전류 활성법을 이용하여 소결하되 고상 마찰교반접합용 툴 소재용으로 사용될 텅스텐 카바이드 소결체의 입자 성장 조절이 가능하면서도 단일 공정으로 짧은 시간에 고밀도, 고강도, 고인성, 및 고내마모성을 가지는 고융점의 균질한 조직을 얻을 수 있으며, HP나 HIP 보다 공정 단가가 낮으며 내/외부간의 물성 차이가 거의 없는 마찰교반 접합툴용 텅스텐 카바이드 소결체 제조 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 마찰교반 접합툴용 텅스텐 카바이드 소결체 제조 방법은 가. 텅스텐 카바이드(WC) 분말을 그라파이트 소재로 된 몰드 내에 충진하는 충진단계와; 나. 상기 텅스텐 카바이드 분말이 충진된 상기 몰드를 방전 플라즈마 소결 장치의 챔버 내에 장착하는 장착단계와; 다. 상기 챔버 내부를 진공화하는 진공화단계와; 라. 상기 몰드 내의 상기 텅스텐 카바이드 분말에 일정한 압력을 유지하면서 설정된 승온패턴에 따라 승온시키면서 최종 목표온도에 도달할 때 까지 성형하는 성형단계와; 마. 상기 성형단계 이후 상기 몰드 내에 가압된 압력을 유지하면서 상기 챔버 내부를 냉각하는 냉각단계;를 포함한다.
바람직하게는 상기 성형단계의 상기 최종 목표온도는 1410 내지 2000℃가 적용된다.
삭제
또한, 상기 성형단계는 상기 텅스텐 카바이드 분말이 충진된 상기 몰드 내부를 30 내지 100MPa의 압력으로 유지하고, 라-1. 상기 몰드내의 상기 텅스텐 카바이드 분말에 대해 60℃/min 내지 150℃/min의 승온속도로 1차 목표온도까지 1차 승온하는 단계와; 라-2. 상기 1차 목표온도를 1 내지 10분동안 유지하는 단계와; 라-3. 상기 몰드내의 상기 텅스텐 카바이드 분말에 대해 30℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 2차 목표온도까지 2차 승온하는 단계와; 라-4. 상기 2차 목표온도를 1 내지 10분 동안 유지하는 단계와; 라-5. 상기 몰드내의 상기 텅스텐 카바이드 분말에 대해 10℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 3차 목표온도까지 3차 승온하는 단계와; 라-6. 상기 3차 목표온도를 1 내지 10분동안 유지하는 단계와; 라-7. 상기 몰드내의 상기 텅스텐 카바이드 분말에 대해 10℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 4차 목표온도까지 4차 승온하는 단계와; 라-8. 상기 4차 목표온도를 1 내지 10분동안 유지하는 단계와; 라-9. 상기 몰드내의 상기 텅스텐 카바이드 분말에 대해 10℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 5차 목표온도까지 5차 승온하는 단계와; 라-10. 상기 5차 목표온도를 1 내지 10분동안 유지하는 단계와; 라-11. 상기 몰드내의 상기 텅스텐 카바이드 분말에 대해 10℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 6차 목표온도까지 6차 승온하는 단계와; 라-12. 상기 6차 목표온도를 1 내지 10분동안 유지하는 단계와; 라-13. 상기 몰드내의 상기 텅스텐 카바이드 분말에 대해 10℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 7차 최종 목표온도까지 7차 승온하는 단계와; 라-14. 상기 7차 최종 목표온도를 1 내지 10분동안 유지하는 단계;를 포함하고, 상기 1차 목표온도는 550℃ 내지 650℃이고, 상기 2차 목표온도는 900℃ 내지 1005℃이고, 상기 3차 목표온도는 1010℃ 내지 1105℃이고, 상기 4차 목표온도는 1110℃ 내지 1205℃이고, 상기 5차 목표온도는 1210℃ 내지 1305℃이고, 상기 6차 목표온도는 1310℃ 내지 1405℃이고, 상기 7차 최종목표온도는 1410℃ 내지 2000℃가 적용된다.
바람직하게는 소결된 텅스텐 카바이드 소결체의 상대밀도는 99.5% 이상이되게 형성한다.
본 발명에 따른 방전플라즈마 소결장치로 펄스 전류 활성법을 이용하여 마찰교반 접합툴용 텅스텐 카바이드 소결체 제조 방법에 의하면, 방전 플라즈마 소결장치로 펄스 전류 활성법을 이용하여 마찰교반접합용 툴에 적합하게 텅스텐 카바이드 제조시 상대밀도 99.5% 이상의 고밀도화가 가능하고 단일 공정으로 짧은 시간에 입자 성장이 거의 없는 균질한 조직, 고인성, 고내마모성 및 고강도를 갖으면서 내/외부 물성차가 없는 균일한 소결체를 제조할 수 있고, 코발트와 같은 소결조재를 배제한 텅스텐 카바이드 단독소재만으로 제조됨으로써 제조공정의 단순화, 코스트가 다운되는 이점이 있으며, 소재 물성적으로는 기존 코발트가 소결조재로 사용된 툴과 비교할 때 더욱 고인성, 고내마모성 및 고강도를 제공하는 장점이 있다.
도 1은 본 발명에 따른 마찰교반 접합툴용 텅스텐 카바이드 소결체 제조 방법에 적용되는 방전 플라즈마 소결장치를 개략적으로 나타내 보인 도면이고,
도 2는 본 발명의 마찰교반 접합툴용 텅스텐 카바이드 소결체 제조 방법에 적용된 소결 공정 전의 텅스텐 카바이드 분말을 주사전자 현미경으로 촬상한 사진이고,
도 3은 본 발명에 따라 제조된 텅스텐 카바이드 소결체의 표면을 연마 후 무라카미 부식법을 이용하여 표면을 부식시켜 주사전자 현미경으로 촬상한 사진이고,
도 4는 70MPa의 압력하에 목표온도를 1400 내지 2000℃로 하여 35℃/min의 승온속도에 의해 제조된 상대밀도 99.8% 이상의 직경 65.5mm, 두께 30mm의 텅스텐 카바이드 소결체의 사진이고,
도 5는 소결된 시편을 형상 가공하여 실장테스트 전의 툴 형상을 나타낸 사진이고,
도 6은 도 5의 텅스텐 카바이드 툴을 장비에 실장하여 SS400(인장강도 400MPa 급) 스틸판(steel plate)에 마찰교반 접합 테스트 과정을 거친 후 촬상한 사진이고,
도 7은 국내에서 상용되어지고 있는 텅스텐 카바이드-코발트 툴을 이용하여 SS400(인장강도 400MPa 급) 스틸판(steel plate)에 마찰교반 접합 실장 테스트를 거친 후의 툴(전, 후) 및 스틸판을 촬상한 사진이고,
도 8은 도 6에 적용된 텅스텐 카바이드 툴로 50m 이상 테스트 과정 진행후의 형상을 나타낸 사진이고,
도 9는 도 6에 적용된 텅스텐 카바이드 툴을 50m 이상의 실장 테스트 과정을 거치면서 무게 변화량을 측정한 그래프이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 마찰교반 접합툴용 텅스텐 카바이드 소결체 제조 방법을 더욱 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 마찰교반 접합툴용 텅스텐 카바이드 소결체 제조 방법에 적용되는 방전 플라즈마 소결장치를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 1을 참조하면, 방전 플라즈마 소결장치(100)는 챔버(110), 냉각부(120), 전류공급부(130), 온도검출부(140), 펌프(150), 가압기(160), 메인제어기(170) 및 조작부(180)를 구비한다.
챔버(110) 내부에는 상호 이격되게 상부전극(211)과, 하부전극(212)이 마련되어 있고, 도시되지는 않았지만 상부 및 하부전극(211, 212)은 방열을 위해 냉각수가 유통될 수 있게 형성되어 있다.
냉각부(120)는 챔버(110)의 내벽에 마련된 냉각수 유통관과, 상부 및 하부 전극(211, 212)에 마련된 냉각수 유통관으로 냉각수를 유통시킬 수 있도록 되어 있다.
전류공급부(130)는 상부 및 하부 전극(211, 212)을 통해 메인제어기(170)에 제어되어 펄스 전류를 인가한다.
온도검출부(140)는 챔버(110)에 마련된 투시창을 통해 온도를 검출하는 적외선 온도검출 방식이 적용되는 것이 바람직하다.
펌프(150)는 챔버(110) 내부의 내기를 외부로 배출시킬 수 있도록 되어 있다.
가압기(160)는 몰드(200) 내에 충진된 텅스텐 카바이드 분말(205)을 가압할 수 있도록 설치되는데, 도시된 예에서는 하부전극(212) 하부를 승하강 할 수 있는 실린더 구조가 적용되었다.
메인제어기(170)는 조작부(180)를 통해 설정된 조작명령에 따라 냉각부(120), 전류공급부(130), 펌프(150) 및 가압기(160)를 제어하고, 온도검출부(140)에서 검출된 온도정보를 수신하여 표시부(미도시)를 통해 표시한다.
몰드(200)는 원기둥 형상으로 형성되어 있고, 중앙에 텅스텐 카바이드 분말을 충진 할 수 있게 수용홈이 형성되어 있다.
이러한 방전 플라즈마 소결장치(100)에서 상부 및 하부 전극(211, 212)으로부터 몰드(200)로 인가되는 전류가 집중되어 승온 효율을 높이고, 불필요한 에너지 소모를 줄일 수 있도록 몰드(200)와 상부 및 하부 전극(211, 212)의 사이에 스페이서를 마련하는 것이 바람직하다. 즉, 몰드(200) 내에 전계를 인가하기 위한 상부 전극(211)과 몰드(200) 내에 상방향에서 진입되는 상부 펀치(215) 사이에는 상부 펀치(215)를 향할수록 외경이 작게 형성되며 그라파이트 소재로 된 제1 내지 제3 상부 스페이서(221, 222, 223)가 마련된다. 또한, 하부전극(212)으로부터 연장되어 상기 몰드(200)의 하방향에서 내부로 진입되는 하부 펀치(216) 사이에도 하부 펀치(216)를 향할수록 외경이 작게 형성되며 그라파이트 소재로 된 제1 내지 제3 하부 스페이서(231 내지 233)가 마련된다.
이러한 상부 및 하부 스페이서(221,222,223,231,232,233) 삽입구조에 의하면, 상부 및 하부 전극(211,212)으로부터 펀치(215,216)를 통해 몰드(200)로 전류가 집중되어 전력이용효율 및 발열 효율을 높일 수 있다. 바람직하게는 제1 상부 스페이서(221) 및 제1하부 스페이서(231)는 직경이 350mm, 두께 30mm인 것이 적용되고, 제2 상부 스페이서(222) 및 제2하부 스페이서(232)는 직경 300mm, 두께 60mm인 것이 적용되고, 제3 상부 스페이서(223) 및 제3하부 스페이서(233)는 직경이 100 내지 200mm, 두께 15 내지 30mm인 것이 적용된다.
이하에서는 이러한 구조의 방전 플라즈마 소결장치(100)를 이용하여 텅스텐 카바이드 소결체를 제조하는 과정을 설명한다.
본 발명에 따른 방전플라즈마 소결장치로 펄스 전류 활성법을 이용하여 마찰교반접합 툴용 텅스텐 카바이드 소결체를 제조하는 방법은 충진단계, 장착단계, 진공화단계, 성형단계 및 냉각단계를 거친다.
충진단계는 소결용 텅스텐 카바이드(WC) 분말을 그라파이트 소재로 된 몰드(200) 내에 충진하는 단계이다.
충진단계에서 적용되는 소재는 텅스텐 카바이드 분말 단독 소재만 적용된다.
도 2에는 충진을 위해 준비된 텅스텐 카바이드 분말을 주사 전자 현미경으로 관찰한 사진이 나타나 있는데, 텅스텐 카바이드 분말은 순도 99.95%, 입도 크기 0.5㎛이며, 사진에서처럼 입자들이 약간의 구형을 보이고 있지만 서로 붙어 있고 응집되어 있는 상태이다.
충진단계는 먼저, 방전플라즈마 소결용 몰드(200)의 하부에 하부펀치(216)를 끼우고 텅스텐 카바이드 분말을 몰드(200) 내에 충진한 다음 상부펀치(215)를 몰드(200)의 상부에 끼운다.
충진단계를 거친 다음에는 몰드(200)를 방전 플라즈마 소결장치(100)의 챔버(110) 내에 장착하는 장착단계를 수행한다. 이때 몰드(200)의 상부 및 하부 전극(211)(212) 사이에는 앞서 설명된 상부 및 하부 스페이서(221,222,223,231,232,233)를 장착한다.
진공화 단계는 챔버(110)의 내부공간을 진공상태로 만드는 것으로서, 펌프(150)를 통해 챔버(110) 내부의 공기를 배출하여 진공상태로 만든다. 이때 챔버(110) 내부는 6Pa 내지 1X10-3 Pa 까지 진공화시키는 것이 바람직하며, 챔버(100) 내부의 진공도가 낮을 경우 불순물로 인한 초기 텅스텐 카바이드 분말의 오염 및 챔버(110) 내부의 산화를 야기 시킬 수 있다.
성형단계는 텅스텐 카바이드 분말에 전류를 인가하여 성형하는 단계로서, 가압기(160)를 작동시켜 몰드(200) 내의 텅스텐 카바이드 분말(205)에 대해 30 내지 100MPa 바람직하게는 70MPa의 압력을 유지하고, 설정된 승온 및 등온 패턴에 따라 몰드(200)내의 텅스텐 카바이드 분말을 가열한다. 이 때, 몰드(200)의 승온 최종 목표온도는 1410℃ 내지 2000℃로 설정하는 것이 바람직하며, 소결온도가 1410℃ 이하일 경우 소결체의 성형이 이루어지지 않으며 또한 저밀도를 가지는 소결체가 제조된다. 또한, 소결 최종 목표온도가 2000℃ 이상일 경우 소결체의 결정립이 급성장 및 멜팅(melting)되어 기계적 특성에 악영향을 미친다.
이러한 성형과정을 더욱 상세하게 설명하면, 먼저, 몰드(200) 내의 텅스텐 카바이드 분말(205)에 대해 60℃/min 내지 150℃/min의 승온속도로 1차 목표온도인 550℃ 내지 650℃ 까지 1차 승온한다. 바람직하게는 1차 목표온도는 600℃로 설정한다.
다음은 1차 목표온도에 도달하면 1차 목표온도를 1 내지 10분 동안 등온상태로 유지한다.
이후, 몰드(200)내의 텅스텐 카바이드 분말(205)에 대해 30℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 2차 목표온도인 900℃ 내지 1005℃까지 2차 승온한다. 바람직하게는 2차 목표온도는 1000℃로 설정한다.
다음은 2차 목표온도에 도달하면 2차 목표온도를 1 내지 10분 동안 등온상태로 유지한다.
이후, 몰드(200) 내의 텅스텐 카바이드 분말(205)에 대해 10℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 3차 목표온도인 1010℃ 내지 1105℃까지 3차 승온한다. 바람직하게는 3차 목표온도는 1100℃로 설정한다.
다음은 3차 목표온도에 도달하면 3차 목표온도를 1 내지 10분 동안 등온상태로 유지한다.
이후, 몰드(200)내의 텅스텐 카바이드 분말(205)에 대해 10℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 4차 목표온도인 1110℃ 내지 1205℃까지 4차 승온한다. 바람직하게는 4차 목표온도는 1200℃로 설정한다.
다음은 4차 목표온도에 도달하면 4차 목표온도를 1 내지 10분 동안 등온상태로 유지한다.
이후, 몰드(200)내의 텅스텐 카바이드 분말(205)에 대해 10℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 5차 목표온도인 1210℃ 내지 1305℃까지 5차 승온한다. 바람직하게는 5차 목표온도는 1300℃로 설정한다.
다음은 5차 목표온도에 도달하면 5차 목표온도를 1 내지 10분 동안 등온상태로 유지한다.
이후, 몰드(200)내의 텅스텐 카바이드 분말(205)에 대해 10℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 6차 목표온도인 1310℃ 내지 1405℃까지 6차 승온한다. 바람직하게는 6차 목표온도는 1400℃로 설정한다.
다음은 6차 목표온도에 도달하면 6차 목표온도를 1 내지 10분 동안 등온상태로 유지한다.
이후, 몰드(200)내의 텅스텐 카바이드 분말(205)에 대해 10℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 7차 최종 목표온도인 1410℃ 내지 2000℃까지 7차 승온한다. 바람직하게는 7차 최종 목표온도는 1500℃로 설정한다.
다음은 7차 최종목표온도에 도달하면 7차 최종목표온도를 1 내지 10분 동안 등온상태로 유지한다.
이러한 성형과정의 승온속도 및 등온에 따른 적용시간을 아래의 표 1에 나타내었다.

단계별 목표온도(℃)		 0 550~
650		 900~
1005		 1010~
1105		 1100~
1205		 1210~
1305		 1310~
1405		 1410~
1600
승온(℃/min) 0 60~150 30~80 10~80 10~80 10~80 10~80 10~80
유지(min) 0 1~10 1~10 1~10 1~10 1~10 1~10 1~10
다음으로 냉각단계는 최종 목표온도 도달 및 등온 유지시간 이후에 몰드(200) 내의 텅스텐 카바이드 분말(205)에 가해지는 압력을 그대로 유지하면서 챔버(110) 내부를 냉각한다.
냉각 이후에는 몰드(200)로부터 텅스텐 카바이드 소결체를 탈형하면 되며, 앞서 설명된 과정을 거쳐 제작된 텅스텐 카바이드 소결체는 도 4에 나타난 것처럼 형성된다. 이러한 제조 공정시 상부 및 하부 전극(211,212)을 통해 인가되는 전류에 의해 텅스텐 카바이드 분말의 입자간의 틈새에 저전압 펄스상의 대전류가 유입되고, 불꽃방전 현상에 의하여 순간적으로 발생하는 방전플라즈마의 높은 에너지에 의한 열확산 및 전계 확산과 몰드(200)의 전기저항에 의한 발열 및 가압력과 전기적 에너지에 의해 소결체가 형성된다.
또한, 이러한 펄스전류 활성법은 전류가 펀치(215,216)를 통해 시편인 텅스텐 카바이드에 직접 흘려주는 직접가열방식으로서 몰드(200)에 전류를 인가하는 동시에 시편 내부에서도 발열이 발생하여 시편 내부와 외부의 온도차가 적고 상대적으로 낮은 온도와 짧은 소결시간으로 인하여 소결공정 중 발생되는 열적 활성화 반응을 최소화 할 수 있다. 특히 텅스텐 카바이드 분말을 소결시 마찰교반접합용 툴에 적합한 상대밀도 99.5% 이상의 고밀도화 및 결정립의 미세화가 가능하다.
아울러 본 발명에 따른 마찰교반접합 툴용 텅스텐 카바이드 소결체 제조방법을 따르면 직경 50 내지 150mm, 두께 25 내지 30mm의 대면적의 소결체를 제조할 수 있다.
이러한 제조과정을 거쳐 제작한 텅스텐 카바이드 소결체는 종래의 HP, HIP, 상압소결 방법과 비교시 후처리 공정없이 단일 공정으로 코발트와 같은 소결조재 없이 소결이 가능하며, 또한, 상대밀도 99.5% 이상의 고밀도화 및 미세조직 제어가 가능하다. 기존 소결방법으로는 텅스텐 카바이드 소결체 제조시 코발트와 같은 소결조재 없이 제조하기가 힘든 것으로 보고 되고 있다.
또한, 본 발명에 따른 소결체 제조 방법은 종래 소결법(HP, HIP, 상압소결)보다 직경 20배 이상, 두께 20배 이상 더 크게 제조할 수 있고, 이렇게 대면적 크기 소결체이여도 균일한 물성을 갖는 고강도, 고내마모성 및 고밀도(상대밀도 99.5% 이상)의 텅스텐 카바이드 소결체를 제조 할 수 있음을 알 수 있다.
이는 소결시 균일한 물성을 갖기 위하여 상대적으로 기존 소결 방법보다는 빠르지만 승온 후 등온 유지 구간을 두어 내/외부의 온도 편차를 줄이면서, 기계적인 물성 차이를 줄여 주는 동시에 고밀도의 성형체를 제조한 결과이다.
도 3은 제조된 텅스텐 카바이드 소결체를 표면 연마후 무라카미 부식법을 이용하여 표면을 부식시킨 상태이다. 도 3을 통해 알 수 있는 바와같이 텅스텐 카바이드 소결시 구형의 텅스텐 카바이드가 판형을 띄는 것을 확인할 수 있다.
도 4는 방전 플라즈마 소결장치에 의해 제조된 소결 시편으로 넓이 65.5mm, 두께 30mm로 형상 가공하기 전의 소결체를 나타낸 것이다.
도 5는 소결된 시편을 마찰교반접합용 툴 형상으로 가공한 것으로서, 실제 FSW 장비에 실장하여 사용하기 전 형상을 촬상한 것이다.
도 6은 도 5의 텅스텐 카바이드 툴을 FSW 장비에 장착하여 SS400(인장강도 400MPa 급) 스틸판(steel plate)에 마찰상태로 이동시키는 테스트 과정을 거친 후 촬상한 사진이다. 도 6에서 중앙에 지지되어 있는 SS400(인장강도 400MPa 급) 스틸판의 센터에서 좌우 길이방향을 따라 텅스텐 카바이드 툴의 마찰이동에 의해 깊게 페인 띠형 홈이 보이며, 이러한 홈으로부터 용접용으로 사용할 수 있음을 확인할 수 있다.
도 7은 현재 국내에서 유통되어지고 있는 텅스텐 카바이드-코발트 툴의 실장 테스트 결과로 본 발명에서 제조된 툴 실장 테스트 조건보다는 낮은 수준에서 테스트 한 결과 SS400(인장강도 400MPa 급) 스틸판(steel plate)의 경우 진행이 이루어지지 않으며, 툴이 진행삽입과 동시에 파괴되는 현상을 확인 할 수 있다.
도 8은 실제 FSW 장비를 이용하여 실장테스트를 마친 도 6의 텅스텐 카바이드 툴의 테스트 과정 후의 형상을 나타낸 것이다. 도 8을 통해 알 수 있는 바와 같이 현재 유통되어지고 있는 도 7의 텅스텐 카바이드-코발트 툴과 비교하였을 때 기존 상용툴의 경우 삽입과 동시에 툴이 파괴되거나 형상이 없이 마모가 되어지고 있으나, 본 발명에 따라 제조된 상대 밀도 99.8% 이상인 소결체에 의해 형상 가공된 툴의 경우 50m 이상 마찰교반 접합 실장 테스트 후에 프로브나 숄더 부분의 마모나 파괴되는 현상이 생기지 않는 것을 확인 할 수 있다.
도 9는 실장테스트를 진행하면서 형상 가공된 툴의 무게변화를 나타낸 그래프로서, 50m 이상 마찰 교반 접합 실장 테스트 후에 무게 변화는 0.177g으로 마모가 거의 이루어 지지 않은 것을 알 수 있다.
110: 챔버 211: 상부 전극
212: 하부전극 200: 몰드

Claims (6)

  1. 삭제
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  5. 삭제
  6. 가. 텅스텐 카바이드(WC) 분말을 그라파이트 소재로 된 몰드 내에 충진하는 충진단계와;
    나. 상기 텅스텐 카바이드 분말이 충진된 상기 몰드를 방전 플라즈마 소결 장치의 챔버 내에 장착하는 장착단계와;
    다. 상기 챔버 내부를 진공화하는 진공화단계와;
    라. 상기 몰드 내의 상기 텅스텐 카바이드 분말에 일정한 압력을 유지하면서 설정된 승온패턴에 따라 승온시키면서 최종 목표온도에 도달할 때 까지 상기 방전 플라즈마 소결장치의 방전플라즈마 처리에 의해 성형하는 성형단계와;
    마. 상기 성형단계 이후 상기 몰드 내에 가압된 압력을 유지하면서 상기 챔버 내부를 냉각하는 냉각단계;를 포함하고,
    상기 성형단계의 상기 최종 목표온도는 1410 내지 2000℃이며,
    상기 장착단계에서
    상기 몰드 내에 전계를 인가하기 위한 상기 챔버 내의 상부전극과 상기 몰드 내에 상방향에서 진입되는 상부 펀치 사이에는 그레파이트 소재로 된 복수 개의 상부 스페이서가 상기 상부 펀치를 향할 수록 외경이 작게 형성된 것이 적용되고, 상기 챔버 내의 하부전극과 상기 몰드 내에 하방향에서 진입되는 하부 펀치 사이에는 그레파이트 소재로 된 복수 개의 하부 스페이서가 상기 하부 펀치를 향할수록 외경이 작게 형성되어 있고,
    상기 상부 스페이서는 상기 상부전극으로부터 상기 상부 펀치 방향으로 원형상으로 형성된 제1상부 스페이서와, 제2 상부 스페이서 및 제3상부 스페이서가 마련되어 있고,
    상기 하부 스페이서는 상기 챔버 내의 하부전극으로부터 몰드 방향으로 원형상으로 형성된 제1하부 스페이서와, 제2 하부 스페이서 및 제3하부 스페이서가 마련되어 있으며,
    상기 제1 상부 스페이서 및 상기 제1하부 스페이서는 직경이 350mm, 두께가 30mm이고, 상기 제2 상부 스페이서 및 상기 제2하부 스페이서는 직경이 300mm, 두께가 60mm이고, 상기 제3 상부 스페이서 및 상기 제3하부 스페이서는 직경이 100 내지 200mm, 두께가 15 내지 30mm인 것이 적용되며,
    상기 진공화단계는
    상기 챔버 내부에서 상기 텅스텐 카바이드 분말의 산화 및 불순물로 인한 오염을 억제하기 위해 6Pa 내지 1X10-3 Pa로 상기 챔버 내부를 진공화하고,
    상기 성형단계는 상기 텅스텐 카바이드 분말이 충진된 상기 몰드 내부를 30 내지 100MPa의 압력으로 유지하며,
    상기 성형단계는
    라-1. 상기 몰드내의 상기 텅스텐 카바이드 분말에 대해 60℃/min 내지 150℃/min의 승온속도로 1차 목표온도까지 1차 승온하는 단계와;
    라-2. 상기 1차 목표온도를 1 내지 10분동안 유지하는 단계와;
    라-3. 상기 몰드내의 상기 텅스텐 카바이드 분말에 대해 30℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 2차 목표온도까지 2차 승온하는 단계와;
    라-4. 상기 2차 목표온도를 1 내지 10분 동안 유지하는 단계와;
    라-5. 상기 몰드내의 상기 텅스텐 카바이드 분말에 대해 10℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 3차 목표온도까지 3차 승온하는 단계와;
    라-6. 상기 3차 목표온도를 1 내지 10분동안 유지하는 단계와;
    라-7. 상기 몰드내의 상기 텅스텐 카바이드 분말에 대해 10℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 4차 목표온도까지 4차 승온하는 단계와;
    라-8. 상기 4차 목표온도를 1 내지 10분동안 유지하는 단계와;
    라-9. 상기 몰드내의 상기 텅스텐 카바이드 분말에 대해 10℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 5차 목표온도까지 5차 승온하는 단계와;
    라-10. 상기 5차 목표온도를 1 내지 10분동안 유지하는 단계와;
    라-11. 상기 몰드내의 상기 텅스텐 카바이드 분말에 대해 10℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 6차 목표온도까지 6차 승온하는 단계와;
    라-12. 상기 6차 목표온도를 1 내지 10분동안 유지하는 단계와;
    라-13. 상기 몰드내의 상기 텅스텐 카바이드 분말에 대해 10℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 7차 최종 목표온도까지 7차 승온하는 단계와;
    라-14. 상기 7차 최종 목표온도를 1 내지 10분동안 유지하는 단계;를 포함하고,
    상기 1차 목표온도는 550℃ 내지 650℃이고, 상기 2차 목표온도는 900℃ 내지 1005℃이고, 상기 3차 목표온도는 1010℃ 내지 1105℃이고, 상기 4차 목표온도는 1110℃ 내지 1205℃이고, 상기 5차 목표온도는 1210℃ 내지 1305℃이고, 상기 6차 목표온도는 1310℃ 내지 1405℃이고, 상기 7차 최종목표온도는 1410℃ 내지 2000℃인 것을 특징으로 하는 마찰교반 접합툴용 텅스텐 카바이드 소결체 제조 방법.
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