KR100960732B1 - 스퍼터링 타겟용 탄탈륨 소결체 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 스퍼터링 타겟용 탄탈륨 소결체 제조방법에 관한 것으로서, 탄탈륨(Ta) 분말을 그라파이트 소재로 된 몰드 내에 충진하는 단계와, 탄탈륨 분말이 충진된 몰드를 방전 플라즈마 소결 장치의 챔버 내에 장착하는 단계와, 챔버 내부를 진공화하는 단계와, 몰드 내의 탄탄륨에 30 내지 40MPa의 가압력을 유지하면서, 80℃/min 내지 120℃/min의 승온 속도로 승온시키는 단계와, 탄탈륨의 온도가 1400 내지 1750℃ 범위 내에서 설정된 목표온도에 도달하면 목표온도를 2 내지 10분 동안 더 유지하여 성형하는 단계와, 챔버 내부를 냉각하는 단계를 포함한다. 이러한 스퍼터링 타겟용 탄탈륨 소결체 제조방법에 의하면, 타겟용에 적합하게 입자의 미세화가 가능하고 균질한 조직과 고밀도를 갖는 탄탈륨 스퍼터링 타겟재를 제공할 수 있다.
방전플라즈마 소결, 탄탈륨 소결체, 고밀도, 고경도, 고순도

Description

스퍼터링 타겟용 탄탈륨 소결체 제조방법{method of manufacturing tantalum sintering for sputtering target}
본 발명은 스퍼터링 타겟용 탄탈륨 소결체 제조방법에 관한 것으로서, 상세하게는 방전플라즈마 소결 방법을 이용하여 고밀도의 탄탈륨 소결체를 제조하는 스퍼터링 타겟용 탄탈륨 소결체 제조방법에 관한 것이다.
탄탈륨(Ta)은 융점이 2996℃, 밀도가 16.6g/cm3인 5A 족의 금속으로서 높은 전하량과 낮은 저항온도계수, 안정된 비저항 그리고 우수한 내부식성을 지니고 있어, 휴대폰, 캠코더 등의 핵심소재인 소형 콘덴서 재료나 항공기, 제트엔진 부품 재료로서 널리 쓰이고 있다.
또한 탄탈륨 카바이드 형태로는 시추기계, 절삭공구 등에 사용되고, 탄탈륨 나이트라이드의 형태로서는 고집적 IC 회로의 구리(Cu)나 알루미늄(Al)의 확산방지막 재료로서 사용되고, 탄탈륨 옥사이드의 형태로는 고유전율 재료로서 각광을 받고 있다.
탄탈륨은 단일 원소로서도 쓰임새가 다양할 뿐만 아니라 최근 전기, 전자, 통신 분야에서는 TaC, TaN, Ta2O5 등의 화합물 박막 형태로 응용 분야가 급증하는 추세이며, 특히 박막을 제조하기 위한 타겟 재료로서의 사용이 급증할 것으로 예상되고 있으나, 높은 융점으로 인해 탄탈륨 타겟재(sputtering target material)를 제조하는데 많은 어려움이 있다. 융점이 낮은 여타의 금속은 타겟재를 제조하는데 있어서 주조법이나 분말성형법 모두 용이하지만, 고융점을 지닌 대부분의 재료는 주조법을 사용하였을 경우 취성이 많이 나타나 가공성이 떨어지게 되며 특히, 탄탈륨의 경우 주조법 자체가 용이하지 않다. 반면, 분말야금 기술을 이용하는 경우 균질한 상 분포와 미세한 결정립을 가지는 고성능의 타겟재를 제조할 수 있는 장점이 있어 최근 용해/주조법의 대체 공정으로 많은 연구가 진행되고 있다.
그런데, 종래의 분말야금 법으로는 온도와 압력을 동시에 가하여 비교적 고밀도 타겟재를 얻을 수 있는 HIP(Hot Isostatic Pressing)과 HP(Hot Pressing)방법이 주로 사용되어 왔으나, 공정시간이 길어 제작단가가 높아질 뿐 아니라 타겟재의 균질한 조직 및 고밀도화에 한계를 가지고 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 개선하기 위해 창안된 것으로서, 방전플라즈마 소결법을 이용하여 소결하되 타겟용에 적합하게 입자의 미세화가 가능하면서도 고밀도 및 균질한 조직을 얻을 수 있는 스퍼터링 타겟용 탄탈륨 소결체 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기의 목적을 달성학 위하여 본 발명에 따른 스퍼터링 타겟용 탄탈륨 소결체 제조방법은 가. 탄탈륨(Ta) 분말을 그라파이트소재로 된 몰드 내에 충진하는 단계와; 나. 상기 탄탈륨 분말이 충진된 몰드를 방전 플라즈마 소결 장치의 챔버 내에 장착하는 단계와; 다. 상기 챔버 내부를 진공화하는 단계와; 라. 상기 몰드 내의 탄탄륨에 30 내지 40MPa의 가압력을 유지하면서, 80℃/min 내지 120℃/min의 승온 속도로 승온시키는 단계와; 마. 상기 탄탈륨의 온도가 1400 내지 1750℃ 범위 내에서 설정된 목표온도에 도달하면 상기 목표온도를 2 내지 10분 동안 더 유지하여 성형하는 단계와; 바. 상기 챔버 내부를 냉각하는 단계;를 포함한다.
바람직하게는 상기 목표온도는 1690 내지 1720℃를 적용한다.
또한, 상기 라 단계에서 상기 몰드 내의 탄탈륨의 승온속도는 상기 탄탈륨에 인가되는 전류를 500 내지 1000A/min의 속도로 증가시켜 제어한다.
상기 마단계에서 상기 목표온도는 상기 탄탈륨에 인가되는 최대 전류를 6000 내지 7000A 범위 내에서 제어하여 유지시키는 것이 바람직하다.
더욱 바람직하게는 상기 몰드 내에 전계를 인가하기 위한 상기 챔버 내의 상부전극과 상기 몰드 내에 상방향에서 진입되는 상부 펀치 사이에는 그레파이트 소재로 된 복수 개의 상부 스페이서가 상기 상부 펀치를 향할 수록 외경이 작게 형성된 것이 적용되고, 상기 챔버 내의 하부전극과 상기 몰드 내에 하방향에서 진입되는 하부 펀치 사이에는 그레파이트 소재로 된 복수 개의 하부 스페이서가 상기 하부 펀치를 향할수록 외경이 작게 형성된다.
상기 상부 스페이서는 상기 상부전극으로부터 상기 상부 펀치 방향으로 원형상으로 형성된 제1상부 스페이서와, 제2 상부 스페이서 및 제3상부 스페이서가 순차적으로 적층되고, 상기 하부 스페이서는 상기 챔버 내의 하부전극으로부터 몰드 방향으로 원형상으로 형성된 제1하부 스페이서와, 제2 하부 스페이서 및 제3하부 스페이서가 순차적으로 적층되며, 상기 제1 상부 스페이서 및 상기 제1하부 스페이서는 직경이 350mm, 두께가 30mm이고, 상기 제2 상부 스페이서 및 상기 제2하부 스페이서는 직경이 300mm, 두께가 60mm이고, 상기 제3 상부 스페이서 및 상기 제3하부 스페이서는 직경이 200mm, 두께가 30mm인 것이 적용된 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 스퍼터링 타겟용 탄탈륨 소결체 제조방법에 의하면, 타겟용에 적합하게 입자의 미세화가 가능하고 균질한 조직과 고밀도를 갖는 탄탈륨 스퍼터링 타겟재를 제공할 수 있다.
이하, 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 스퍼터 링 타겟용 탄탈륨 소결체 제조방법을 더욱 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 스퍼터링 타겟용 탄탈륨 소결체 제조방법에 적용되는 방전 플라즈마 소결장치를 개략적으로 나타내 보인 도면이다.
도 1을 참조하면, 방전 플라즈마 소결장치(100)는 챔버(110), 냉각부(120), 전류공급부(130), 온도검출부(140), 펌프(150), 가압기(160), 메인제어기(170) 및 조작부(180)를 구비한다.
챔버(110) 내부에는 상호 이격되게 상부전극(211)과, 하부전극(212)이 마련되어 있다.
도시되지는 않았지만 상부 및 하부전극(211)(212)은 방열을 위해 냉각수가 유통될 수 있게 형성되어 있다.
냉각부(120)는 챔버(110)의 내벽에 마련된 냉각수 유통관과, 상부 및 하부 전극(211)(212)에 마련된 냉각수 유통관으로 냉각수를 유통시킬 수 있도록 되어 있다.
전류공급부(130)는 상부 및 하부 전극(211)(212)을 통해 메인제어기(170)에 제어되어 펄스 전류를 인가한다.
온도검출부(140)는 챔버(110)에 마련된 투시창을 통해 온도를 검출하는 적외선 온도검출 방식이 적용되는 것이 바람직하다.
펌프(150)는 챔버(110) 내부의 내기를 외부로 배출시킬 수 있도록 되어 있다.
가압기(160)는 몰드(200) 내에 충진된 탄탈륨 분말(205)을 가압할 수 있도록 설치되면 되고, 도시된 예에서는 하부전극(212) 하부를 승하강 할 수 있는 실린더 구조가 적용되었다.
메인제어기(170)는 조작부(180)를 통해 설정된 조작명령에 따라 냉각부(120), 전류공급부(130), 펌프(150) 및 가압기(160)를 제어하고, 온도검출부(140)에서 검출된 온도정보를 수신하여 표시부(미도시)를 통해 표시한다.
몰드(200)는 원기둥 형상으로 형성되어 있고, 중앙에 탄탈륨 분말을 장입할 수 있게 수용홈이 형성되어 있다.
이러한 방전 플라즈마 소결장치(100)에서 상부 및 하부 전극(211)(212)으로부터 몰드(200)로 인가되는 전류가 집중되어 승온 효율 및 불필요한 에너지 소모를 줄일 수 있도록 도시된 구조의 스페이서(221)(222)(223)231)(232)(233)를 삽입하는 것이 바람직하다.
즉, 몰드(200) 내에 전계를 인가하기 위한 상부 전극(211)과 몰드(200) 내에 상방향에서 진입되는 상부 펀치(215) 사이에는 상부 펀치(215)를 향할수록 외경이 작게 형성되며 그레파이트 소재로 된 제1 내지 제3 상부 스페이서(221 내지 223)가 마련된다. 또한, 하부전극(212)과 몰드(200) 내에 하방향에서 진입되는 하부 펀치(216) 사이에도 하부 펀치(216)를 향할 수록 외경이 작게 형성되며 그레파이트 소재로 된 제1 내지 제3 하부 스페이서(231 내지 233)가 마련된다.
이러한 상부 및 하부 스페이서(221)(222)(223)231)(232)(233) 삽입구조에 의하면, 상부 및 하부 전극(211)(212)으로부터 펀치(215)(216)를 통해 몰드(200)로의 전류집중화가 유도되어 전력이용효율 및 발열 효율을 높일 수 있다.
바람직하게는 제1 상부 스페이서(221) 및 제1하부 스페이서(231)는 직경이 350mm, 두께 30mm인 것이 적용되고, 제2 상부 스페이서(222) 및 제2하부 스페이서(232)는 직경 300mm, 두께 60mm인 것이 적용되고, 제3 상부 스페이서(223) 및 제3하부 스페이서(233)는 직경이 200mm, 두께 30mm인 것이 적용된다.
이하에서는 이러한 구조의 방전 플라즈마 소결장치(100)를 이용하여 탄탈륨 소결체를 제조하는 과정을 설명한다.
먼저, 탄탈륨 분말을 그라파이트 소재로 된 몰드(200)에 충진한 후 챔버(110) 내에 삽입한다. 이때 탄탈륨 분말은 고순도 예를 들면 순도 99.98%의 1㎛이하의 입도를 갖는 것을 적용한다.
다음은 펌프(150)를 가동시켜 챔버(110) 내부를 진공화시킨다. 이때 챔버(110) 내부는 10-4 내지 10- 5토르(torr) 정도까지 진공화시키는 것이 바람직하다.
탄탈륨은 400℃이상의 대기 중에서는 급속히 산화가 진행되므로 소결시 대기 중 또는 저 진공에서의 소결은 바람직하지 않다. 따라서 탄탈륨 소결체의 산화를 방지하기 위해 진공상태에서 소결을 수행한다.
이후, 가압기(160)를 작동시켜 몰드(200) 내의 탄탄률 분말(205)에 대해 30 내지 40MPa의 압력으로 유지하고, 80℃/min 내지 120℃/min의 승온 속도로 승온시킨다.
여기서, 몰드(200) 내의 탄탈륨(205)의 승온속도는 탄탈륨에 인가되는 전류를 500 내지 1000A/min의 속도로 증가시키면서 수행하는 것이 바람직하다. 이때, 인가되는 전압은 4 내지 6볼트 정도로 적용한다.
이후, 탄탈륨의 온도가 1400 내지 1750℃ 범위 내에서 설정된 목표온도에 도달하면 목표온도를 2 내지 10분 동안 더 유지하여 성형한다.
여기서 소결체의 상대 밀도를 높이기 위해서는 목표온도를 1690 내지 1720℃로 적용하는 것이 바람직하다.
마지막으로 성형 이후에는 챔버(110) 내부를 상온 정도까지로 냉각한 후 몰드(200)로부터 탈형하면 된다.
이러한 제조 공정시 상부 및 하부 전극(211)(212)을 통해 인가되는 전력에 의해 탄탈륨 분말의 입자 간의 틈새에 저전압 펄스 상의 대전류가 유입되고, 불꽃방전현상에 의하여 순간적으로 발생하는 방전플라즈마(고온플라즈마: 순간적으로 수천~일만℃의 고온도장이 입자 간에 발생)의 높은 에너지에 의한 열확산 및 전계확산과 몰드(200)의 전기저항에 의한 발열 그리고 가압력과 전기적 에너지에 의해 소결체가 형성된다.
또한, 이러한 방전플라즈마 소결 방식은 전류를 펀치(215)(216)를 통해 시편인 탄탈륨(205)에 직접 흘려주는 직접가열방식으로서 몰드(200)의 발열과 동시에 시편 내부에서도 발열이 발생하여 시편 내부와 외부의 온도차가 적고 상대적으로 낮은 온도와 짧은 소결시간으로 인하여 소결공정 중 발생되는 열적 활성화 반응을 최소화할 수 있다. 특히, 탄탈륨 분말을 소결시 스퍼터링 타겟용에 적합한 결정립의 미세화가 가능하다.
또한, 고융점을 갖는 탄탈륨을 상대적으로 저온인 1400~1750℃에서 94.3 내 지 99.8%의 상대밀도를 갖는 소결체를 얻을 수 있다. 또한, 이러한 스퍼터링 타겟용 탄탈륨 소결체의 제조방법에 의하면, 직경 100~150 mm, 두께 10~50mm의 대면적의 소결체를 제조할 수 있다.
<제조예>
순도 99.98%인 탄탈륨 분말을 준비하였다.
준비된 탄탈륨 분말에 대해 전자주사현미경으로 촬상한 도 2를 통해 알 수 있는 바와 같이 구형에 가까운 약 1㎛이하의 입도를 갖고 있다.
다음은 몰드(200) 및 펀치(215)(216)의 내면에 0.2mm두께의 그라파이트 시트를 삽입 후 탄탈륨 분말을 몰드(200)내에 충진하였다. 여기서 그라파이트 시트는 소결 후 그라파이트 몰드(200)와 소결체의 분리를 용이하게 하기 위해 적용된 것이다.
탄탈륨 분말(205)이 장입된 몰드(200)를 방전플라즈마 소결 장치(100)의 챔버(110) 내에 장착 후 10- 5토르까지 챔버(110) 내부를 진공화시킨 다음 40MPa의 가압 조건에서 목표온도를 각각 1400, 1500, 1700℃ 열처리 조건에서 소결을 독립적으로 수행하였다. 이때 전류의 증가 속도를 500A/min로 하여 승온시켰고, 승온속도는 80℃/min 이었다. 또한, 목표온도에 도달하면, 최대 전류를 6000~7000A 범위내에서 전압은 최대 4.98V로 유지하면서 목표온도를 유지하도록 조절하였고, 목표온도 도달이후의 유지시간은 5분을 유지하였다.
목표온도를 각각 달리하여 제조된 소결체에 대해 밀도는 아르키메데스 법으 로 측정하였고, 소결체의 기공분포 및 균일한 소결성을 조사하기 위해 로크웰 경도시험법으로 모두 14군데 경도 테스트를 수행하였으며, 그 결과를 아래의 표 1에 나타내었다.
소결 목표온도(℃) 상대밀도(%) 경도( HRD )
1400 94.3 44.1~46.4 (평균: 45.2)
1500 97.3 47.8~49.8 (평균: 49.4)
1700 99.7 54.2~56 (평균: 54.9)
위 표 1을 통해 알 수 있는 바와 같이 밀도는 소결온도 증가에 비례하는 것을 알 수 있었으며 1700℃의 온도에서 가장 높은 99.7%의 상대 밀도를 얻을 수 있었으며, 경도시험결과 1400℃에서는 44.1~46.4HRD, 1500℃에서는 47.8~49.8HRD, 1700℃에서는 54.2~56HRD로 측정위치에 관계없이 거의 동일한 경도값을 나타냄으로써 소결체의 내부와 외부는 균일한 소결 조직을 가지는 것을 알 수 있다. 평균 경도값은 1400℃가 45.2HRD, 1500℃가 49.4HRD, 1700℃가 54.9HRD를 나타내어 소결온도가 증가하면 상대 밀도의 증가가 비례하는 것을 확인할 수 있다.
도 3은 목표온도를 1700℃로 하여 얻은 탄탈륨 소결체의 SEM 조직사진을 나타내었다. 도 3을 통해 알 수 있는 바와 같이 전체적으로 치밀한 고밀도의 성형체임을 알 수 있으며 분말 입도가 초기 분말 크기와 거의 동등한 1㎛이하로 입성장이 거의 발생하지 않은 것을 알 수 있다.
또한, 소결과정을 거친 탄탈륨 소결체의 상 변화 여부를 확인하기 위해 각 시편에 대해 실시한 X선 회절(XRD) 분석 결과를 도 4에 나타내었다. 도 4에서 41로 지시된 그래프는 소결전에 준비된 탄탈륨분말에 대해 측정한 것이고, 42로 지시된 그래프는 목표온도를 1400℃로 하여 소결한 탄탈륨 소결체에 대해 측정한 것이고, 43으로 지시된 그래프는 목표온도를 1500℃로 하여 소결한 탄탈륨 소결체에 대해 측정한 것이고, 44로 지시된 그래프는 목표온도를 1700℃로 하여 소결한 탄탈륨 소결체에 대해 측정한 것이다. 도 4를 통해 알 수 있는 바와 같이 목표온도를 1400℃, 1500℃, 1700℃ 에서 각각 소결한 탄탄륨 소결체 모두 탄탈륨 이외의 피크는 발견되지 않아 균일한 화학조성을 유지하고 있는 것을 알 수 있다.
또한, 목표온도를 1690 내지 1720℃로 적용하면 98% 이상의 상대밀도를 갖으면서도 균일하고 결정립이 미세화된 탄탄률 소결체를 제조할 수 있었다.
한편, 목표온도를 1400℃ 미만인 1350℃에서 앞서 설명된 가압범위와 전류 인가 조건으로 수행한 결과 스퍼터링 타켓재로 사용하기에는 소결후의 탄탄륨 입자의 성장 크기가 너무 커졌다.
또한, 목표온도를 1750℃로 수행한 경우까지는 분말의 입도와 결정립의 크기 차이가 크기 않았으나, 목표온도를 1800℃로 하여 소결한 경우 탄탈륨 입자의 성장크기가 증가하였다.
한편, 소결시의 승온속도와 관련하여 전류 증가 속도를 1000A/min 이상으로 하는 경우에는 빠른 승온속도로 인해 소결체의 중앙부분과 주변부분과의 온도 편차로 인해 결정립의 분균일도가 심화되는 특성을 나타냈다.
도 1은 본 발명에 따른 스퍼터링 타겟용 탄탈륨 소결체 제조방법에 적용되는 방전 플라즈마 소결장치를 개략적으로 나타내 보인 도면이고,
도 2는 본 발명의 탄탈륨 소결체 제조방법에 적용된 소결 공정 전의 탄탈륨 분말에 대해 주사전자 현미경으로 촬상한 사진이고,
도 3은 목표온도를 1700℃로 하여 40MPa의 압력하에서 제조된 탄탈륨 소결체에 대해 주사전자 현미경으로 촬상한 사진이고,
도 4는 목표온도를 1400℃, 1500℃, 1700℃로 각각 달리하여 40MPa의 압력하에서 제조된 탄탈륨 소결체들에 대한 X선 회절 분석 결과를 나타내보인 그래프이다.

Claims (6)

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  6. 가. 탄탈륨(Ta) 분말을 그라파이트 소재로 된 몰드 내에 충진하는 단계와;
    나. 상기 탄탈륨 분말이 충진된 몰드를 방전 플라즈마 소결 장치의 챔버 내에 장착하는 단계와;
    다. 상기 챔버 내부를 진공화하는 단계와;
    라. 상기 몰드 내의 탄탄륨에 40MPa의 가압력을 유지하면서, 80℃/min 내지 120℃/min의 승온 속도로 승온시키는 단계와;
    마. 상기 탄탈륨의 온도가 1690 내지 1720℃ 범위 내에서 설정된 목표온도에 도달하면 상기 목표온도를 2 내지 10분 동안 더 유지하여 성형하는 단계와;
    바. 상기 챔버 내부를 냉각하는 단계;를 포함하고,
    상기 라 단계에서 상기 몰드 내의 탄탈륨의 승온속도는 상기 탄탈륨에 인가되는 전류를 500 내지 1000A/min의 속도로 증가시켜 제어하며,
    상기 몰드 내에 전계를 인가하기 위한 상기 챔버 내의 상부전극과 상기 몰드 내에 상방향에서 진입되는 상부 펀치 사이에는 그레파이트 소재로 된 복수 개의 상부 스페이서가 상기 상부 펀치를 향할 수록 외경이 작게 형성된 것이 적용되고, 상기 챔버 내의 하부전극과 상기 몰드 내에 하방향에서 진입되는 하부 펀치 사이에는 그레파이트 소재로 된 복수 개의 하부 스페이서가 상기 하부 펀치를 향할수록 외경이 작게 형성된 것이 적용되고,
    상기 상부 스페이서는 상기 상부전극으로부터 상기 상부 펀치 방향으로 원형상으로 형성된 제1상부 스페이서와, 제2 상부 스페이서 및 제3상부 스페이서가 마련되어 있고,
    상기 하부 스페이서는 상기 챔버 내의 하부전극으로부터 몰드 방향으로 원형상으로 형성된 제1하부 스페이서와, 제2 하부 스페이서 및 제3하부 스페이서가 마련되어 있으며,
    상기 제1 상부 스페이서 및 상기 제1하부 스페이서는 직경이 350mm, 두께가 30mm이고, 상기 제2 상부 스페이서 및 상기 제2하부 스페이서는 직경이 300mm, 두께가 60mm이고, 상기 제3 상부 스페이서 및 상기 제3하부 스페이서는 직경이 200mm, 두께가 30mm인 것이 적용된 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟용 탄탈륨 소결체 제조방법.
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