KR101345359B1 - 마찰교반 융접툴용 텅스텐 카바이드-몰리브덴 카바이드-코발트 소결체 제조 방법 - Google Patents

마찰교반 융접툴용 텅스텐 카바이드-몰리브덴 카바이드-코발트 소결체 제조 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR101345359B1
KR101345359B1 KR1020120075190A KR20120075190A KR101345359B1 KR 101345359 B1 KR101345359 B1 KR 101345359B1 KR 1020120075190 A KR1020120075190 A KR 1020120075190A KR 20120075190 A KR20120075190 A KR 20120075190A KR 101345359 B1 KR101345359 B1 KR 101345359B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
target temperature
mold
mixed powder
temperature
powder
Prior art date
Application number
KR1020120075190A
Other languages
English (en)
Inventor
오익현
박현국
윤희준
유정한
Original Assignee
한국생산기술연구원
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 한국생산기술연구원 filed Critical 한국생산기술연구원
Priority to KR1020120075190A priority Critical patent/KR101345359B1/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101345359B1 publication Critical patent/KR101345359B1/ko

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K20/00—Non-electric welding by applying impact or other pressure, with or without the application of heat, e.g. cladding or plating
    • B23K20/12—Non-electric welding by applying impact or other pressure, with or without the application of heat, e.g. cladding or plating the heat being generated by friction; Friction welding
    • B23K20/122—Non-electric welding by applying impact or other pressure, with or without the application of heat, e.g. cladding or plating the heat being generated by friction; Friction welding using a non-consumable tool, e.g. friction stir welding

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Pressure Welding/Diffusion-Bonding (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

본 발명은 스틸, 타이타늄 등의 고융점 소재 또는 알루미늄, 마그네슘-스틸, 타이타늄 등의 이종재료의 마찰교반 용접 툴에 사용되는 마찰교반 용접툴용 소결체 제조 방법에 관한 것으로서, 텅스텐 카바이드 분말과 몰리브덴 카바이드, 코발트 분말을 혼합한 혼합분말에 초경볼과 알코올을 혼합하여 밀봉한 밀링 용기를 볼 밀링 장치에 삽입하여 혼합 하고, 혼합된 분말에 포함되어 있는 알코올을 제거하기 위해 건조과정을 거친 혼합 분말을 그라파이트 소재로 된 몰드 내에 충진하는 충진단계와, 혼합된 분말이 충진된 몰드를 방전 플라즈마 소결 장치의 챔버 내에 장착하는 장착단계와, 챔버 내부를 진공화하는 진공화단계와, 몰드 내의 혼합 분말에 일정한 압력을 유지하면서 설정된 승온패턴에 따라 승온시키면서 최종 목표온도에 도달할 때 까지 성형하는 성형단계와, 성형단계 이후 몰드 내에 가압된 압력을 유지하면서 챔버 내부를 냉각하는 냉각단계를 포함한다. 이러한 제조 방법에 의하면, 방전 플라즈마 소결 공정을 이용하여 마찰교반접합용 툴에 적합하게 텅스텐 카바이드-몰리브덴 카바이드-코발트 제조시 고밀도화가 가능하고 단일 공정으로 짧은 시간에 입자 성장이 거의 없는 균질한 조직, 고인성, 고내마모성 및 고강도를 갖으면서 내/외부 물성차가 없는 균일한 소결체를 제조할 수 있는 이점이 있다.

Description

마찰교반 융접툴용 텅스텐 카바이드-몰리브덴 카바이드-코발트 소결체 제조 방법{Manufacturing method of WC-Mo2C-Co Hard Material for Friction stir welding tool application}
본 발명은 마찰교반 용접툴용 텅스텐 카바이드-몰리브덴 카바이드-코발트 소결체 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 방전플라즈마 소결공정을 이용하여 단일 고정으로 짧은 시간에 고밀도, 고강도, 고인성 및 고내마모성을 갖으면서 내/외부 물성차가 거의 없는 마찰교반 용접툴용 텅스텐 카바이드-몰리브덴 카바이드-코발트 소결체 제조 방법에 관한 것이다.
21세기를 맞이한 현대 사회에서 환경 보호와 에너지 절감에 대한 요구가 높아짐에 따라 철도차량, 항공, 자동차, 선박 등에 대해 이산화탄소 배출 및 중량을 최소화 하기위해 경량화의 요구가 급증하고 있다.
경량소재의 접합 공정에 있어 기존의 용접 기술과 차별화된 비용융 고상 접합인 마찰교반용접(Friction Stir Welding, FSW)이 적용되고 있다. FSW는 기존 용접법에 비해 용접에 의한 변형이 적고 용접결함 발생 없이 우수한 접합부를 얻을 수 있어 최근 마찰교반용접 기술이 경량소재 뿐만 아니라 타이타늄, 스틸, 스테인리스, 니켈합금과 같은 고융점 소재의 동종 및 이종소재의 접합에도 적용 확대 되어 여러 산업분야에 응용되고 있고, 차세대 용접기술로 각광을 받고 있다.
상기한 고융점 소재의 접합을 위해서 장수명 툴(tool) 소재를 개발하여야 하며 고강도, 고내마모성, 고인성 및 미세조직의 균일성 등을 만족시키기 위하여 여러 소재들이 개발 및 연구되고 있다. 고융점 금속소재용 마찰교반용접 툴로서는 미국/메가스터회사(Megastir)에서 제조하고 있는 PCBN과 일본/후르야회사(Furuya)에서 제조하고 있는 Ir-W, Ir-Re, Ir-Mo 등이 사용되고 있다. 하지만 미국 및 일본에서 제조되고 있는 툴은 강도 및 인성은 우수하나 고가의 가격과 취성이 약해 비숙련자가 잘못 사용시 툴의 파손 현상이 발생 할 수 있다.
텅스텐 카바이드(WC)는 융점이 2600℃, 밀도가 15.7g/㎤이며, 몰리브덴 카바이드(Mo2C)는 융점이 2500℃, 밀도가 8.9g/㎤, 코발트(Co)는 융점이 1459℃, 밀도가 8.9g/㎤으로 텅스텐 카바이드-몰리브덴 카바이드-코발트를 일명 세멘티드 카바이드라고 하며, 세라믹의 장점과 메탈의 장점을 가지고 있어 여러 용도로 사용되고 있다. 텅스텐 카바이드는 고융점, 고강도 및 내마모성이 좋아 가공용 공구, 내마모성 공구, 절삭공구, 금형등 다양한 용도로 사용되고 있으며, 코발트 첨가 시 액상소결이 되어 소결온도를 낮추어 주며, 인성을 향상시켜 준다. 몰리브덴 카바이드 첨가 시 역시 마찬가지로 소결 온도를 낮추어 주며 경도를 향상 시켜주는 강화제 역할을 한다.
최근에는 고상 마찰교반용접 툴용 소재로 각광 받고 있으며, 한편, 텅스텐 카바이드-몰리브덴 카바이드-코발트의 제조기술은 제조 방법에 따라 크게 용해/주조법과 분말야금법으로 구분이 가능하다. 그 중 용해/주조법과 분말야금법은 텅스텐 카바이드-코발트를 소결 및 제조하기 위한 가장 일반적인 방법으로써 대량 생산이 용이하여 제조 단가를 낮출 수 있는 장점을 가지고 있으나, 결정립 제어 및 고밀도화에 한계를 가지고 있으며, 또한 여러 가지 후처리 공정이 요구되는 단점이 있다.
이에 반해 분말야금 기술을 이용하는 경우 균질한 상 분포와 미세한 결정립 제어, 고융점 소재 제조가 용이하며 조성 및 성분비의 설계 자유도 범위가 커서 고인성, 고강도의 텅스텐 카바이드-몰리브덴 카바이드-코발트를 제조할 수 있는 장점이 있어 최근 용해/주조법의 대체 공정으로 활발히 적용되고 있다.
그러나 종래의 분말야금법 중 널리 사용되고 있는 방법으로는 온도와 압력을 동시에 가하여 비교적 고밀도 소결체를 얻을 수 있는 HIP(Hot Isostatic Pressing)과 HP(Hot Pressing)방법이 주로 사용되어 왔으나, 긴 성형공정시간에 따른 결정립제어의 한계에 따른 강도, 인성 및 마모성 저하, 외부 가열방식에 의한 소결체 내/외부 물성차 및 값비싼 공정 단가 등의 이유로 새로운 공정기술 개발이 요구되고 있다.
본 발명은 상기와 같은 요구사항을 해결하기 위하여 창출된 것으로서, 방전플라즈마 소결 공정을 이용하여 소결하되 고상 마찰교반용접 툴 소재용으로 사용될 텅스텐 카바이드-몰리브덴 카바이드-코발트 소결체의 입자 성장 조절이 가능하면서도 단일 공정으로 짧은 시간에 고밀도, 고강도, 고인성, 및 고내마모성을 가지는 고융점의 균질한 조직을 얻을 수 있으며, HP나 HIP 보다 공정 단가가 낮으며 내/외부간의 물성 차이가 거의 없는 마찰교반 용접툴용 텅스텐 카바이드-몰리브덴 카바이드-코발트 소결체 제조 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 마찰교반 용접툴용 텅스텐 카바이드-몰리브덴 카바이드-코발트 소결체 제조 방법은 가. 텅스텐 카바이드 분말과 몰리브덴 카바이드 분말 및 코발트 분말을 혼합한 혼합분말에 초경볼과 알코올을 밀링용기에 투입하여 밀봉하는 밀봉단계와; 나. 상기 밀링 용기를 볼 밀링 장치에 삽입하여 상기 텅스텐 카바이드 분말과 몰리브덴 카바이드 분말 및 코발트 분말을 밀링에 의해 상호 혼합하는 밀링단계와; 다. 상기 혼합분말에 투입된 상기 알코올을 제거하기 위해 상기 혼합 분말을 진공 오븐에서 건조시키는 건조단계와; 라. 상기 건조단계를 거쳐 건조된 상기 혼합분말을 그라파이트 소재로 된 몰드 내에 충진하는 충진단계와; 마. 상기 혼합분말이 충진된 상기 몰드를 방전 플라즈마 소결 장치의 챔버 내에 장착하는 장착단계와; 바. 상기 챔버 내부를 진공화하는 진공화단계와; 사. 상기 몰드 내의 상기 혼합 분말에 일정한 압력을 유지하면서 설정된 승온패턴에 따라 승온시키면서 최종 목표온도에 도달할 때 까지 성형하는 성형단계와; 아. 상기 성형단계 이후 상기 몰드 내에 가압된 압력을 유지하면서 상기 챔버 내부를 냉각하는 냉각단계;를 포함한다.
바람직하게는 상기 성형단계의 상기 최종 목표온도는 1210 내지 1500℃이다.
또한, 상기 밀봉단계에서 상기 혼합분말은 상기 텅스텐 카바이드 분말 100 기준중량부에 대해 상기 몰리브덴 카바이드 분말 0.01 내지 11 중량부 혼합한 것과 코발트 분말 0.01내지 11 중량부가 혼합하여 형성된 것이고, 상기 초경볼은 상기 혼합분말 100 기준중량부에 대하여 900 내지 1100 중량부가 투입되고, 상기 알코올은 상기 혼합분말 100 기준중량부에 대하여 150 내지 250 중량부가 투입되며, 상기 밀링단계는 상기 볼 밀링 장치의 상기 밀링용기의 회전 속도를 200 내지 300 RPM으로 하여 15내지 25시간 수행하고, 상기 건조단계는 상기 밀링단계를 거친 혼합분말을 진공 건조기를 이용하여 95 내지 105℃에서 24 내지 30 시간 동안 건조한다.
또한, 상기 충진단계는 건조된 상기 혼합 분말을 상기 몰드 내에 충진하고 성형 프레스를 이용하여 1400 내지 1600kgf의 압력으로 예비 가압을 하고 5 내지 15분간 유지시키는 예비가압과정을 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 장착단계에서 상기 몰드 내에 전계를 인가하기 위한 상기 챔버 내의 상부전극과 상기 몰드 내에 상방향에서 진입되는 상부 펀치 사이에는 그라파이트 소재로 된 복수 개의 상부 스페이서가 상기 상부 펀치를 향할 수록 외경이 작게 형성된 것이 적용되고, 상기 챔버 내의 하부전극과 상기 몰드 내에 하방향에서 진입되는 하부 펀치 사이에는 그라파이트 소재로 된 복수 개의 하부 스페이서가 상기 하부 펀치를 향할수록 외경이 작게 형성된 것이 적용된다.
상기 진공화단계는 상기 챔버 내부에서 상기 혼합분말의 산화 및 불순물로 인한 오염을 억제하기 위해 6Pa 내지 1X10-3 Pa로 상기 챔버 내부를 진공화하고, 상기 성형단계는 상기 혼합 분말이 충진된 상기 몰드 내부를 50 내지 70MPa의 압력으로 유지하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 성형단계는 사-1. 상기 몰드내의 상기 혼합분말에 대해 10℃/min 내지 100℃/min의 승온속도로 1차 목표온도까지 1차 승온하는 단계와; 사-2. 상기 1차 목표온도를 1 내지 10분동안 유지하는 단계와; 사-3. 상기 몰드내의 상기 혼합 분말에 대해 10℃/min 내지 100℃/min의 승온속도로 2차 목표온도까지 2차 승온하는 단계와; 사-4. 상기 2차 목표온도를 1 내지 10분 동안 유지하는 단계와; 사-5. 상기 몰드내의 상기 혼합 분말에 대해 10℃/min 내지 100℃/min의 승온속도로 3차 목표온도까지 3차 승온하는 단계와; 사-6. 상기 3차 목표온도를 1 내지 10분동안 유지하는 단계와; 사-7. 상기 몰드내의 상기 혼합 분말에 대해 10℃/min 내지 100℃/min의 승온속도로 4차 목표온도까지 4차 승온하는 단계와; 사-8. 상기 4차 목표온도를 1 내지 10분동안 유지하는 단계와; 사-9. 상기 몰드내의 상기 혼합 분말에 대해 10℃/min 내지 100℃/min의 승온속도로 5차 목표온도까지 5차 승온하는 단계와; 사-10. 상기 5차 목표온도를 1 내지 10분동안 유지하는 단계와; 사-11. 상기 몰드내의 상기 혼합 분말에 대해 10℃/min 내지 100℃/min의 승온속도로 6차 목표온도까지 6차 승온하는 단계와; 사-12. 상기 6차 목표온도를 1 내지 10분동안 유지하는 단계와; 사-13. 상기 몰드내의 상기 혼합 분말에 대해 10℃/min 내지 100℃/min의 승온속도로 7차 목표온도까지 7차 승온하는 단계와; 사-14. 상기 7차 목표온도를 1 내지 10분동안 유지하는 단계; 사-15. 상기 몰드 내의 상기 혼합 분말에 대해 10℃/min 내지 100℃/min의 승온속도로 8차 최종 목표온도까지 8차 승온하는 단계와; 사-16. 상기 8차 최종 목표온도를 1 내지 10분동안 유지하는 단계;를 포함하고, 상기 1차 목표온도는 650℃ 내지 750℃이고, 상기 2차 목표온도는 760℃ 내지 850℃이고, 상기 3차 목표온도는 860℃ 내지 950℃이고, 상기 4차 목표온도는 960℃ 내지 1000℃이고, 상기 5차 목표온도는 1010℃ 내지 1100℃이고, 상기 6차 목표온도는 1110℃ 내지 1150℃이고, 상기 7차 목표온도는 1160℃ 내지 1200℃이고, 상기 8차 최종목표온도는 1210℃ 내지 1500℃이다.
본 발명에 따른 마찰교반 용접툴용 텅스텐 카바이드-몰리브덴 카바이드-코발트 소결체 제조 방법에 의하면, 방전 플라즈마 소결 공정을 이용하여 마찰교반접합용 툴에 적합하게 텅스텐 카바이드-몰리브덴카바이드-코발트 제조시 고밀도화가 가능하고 단일 공정으로 짧은 시간에 입자 성장이 거의 없는 균질한 조직, 고인성, 고내마모성 및 고강도를 갖으면서 내/외부 물성차가 없는 균일한 소결체를 제조할 수 있는 이점이 있다.
도 1은 본 발명에 따른 마찰교반 용접툴용 텅스텐 카바이드-몰리브덴카바이드-코발트 소결체 제조 방법에 적용되는 방전 플라즈마 소결장치를 개략적으로 나타내 보인 도면이고,
도 2는 본 발명의 마찰교반 용접툴용 텅스텐 카바이드-몰리브덴카바이드-코발트 소결체 제조 방법에 적용된 소결 공정 전의 텅스텐 카바이드 분말을 주사전자 현미경으로 촬상한 사진이고,
도 3은 마찰교반 용접툴용 텅스텐 카바이드-몰르브덴 카바이드-코발트 소결체 제조 방법에 적용된 소결 공정 전의 몰리브덴 카바이드 분말을 주사전자 현미경으로 촬상한 사진이고,
도 4은 마찰교반 용접툴용 텅스텐 카바이드-몰리브덴 카바이드-코발트 소결체 제조 방법에 적용된 소결 공정 전의 코발트 분말을 주사전자 현미경으로 촬상한 사진이고,
도 5는 본 발명에 따라 제조된 텅스텐 카바이드-몰리브덴카바이드-코발트 소결체의 표면을 연마 후 무라카미 부식법을 이용하여 표면을 부식시켜 주사전자 현미경으로 촬상한 사진이고,
도 6는 텅스텐 카바이드, 몰리브덴 카바이드, 코발트, 볼 밀링 후 혼합된 분말, 소결 후의 소결체 각각에 대한 X선 회절 분석을 나타낸 사진이며,
도 7은 60MPa의 압력하에 목표온도를 1210 내지 1500℃로 하여 65℃/min의 승온속도에 의해 제조된 직경 65.5mm, 두께 30mm의 텅스텐 카바이드-몰리브덴 카바이드-코발트 소결체의 사진이고,
도 8은 소결된 시편을 툴 형상 가공 뒤 직경 10mm, 두께 3mm의 텅스텐 카바이드-몰리브덴 카바이드-코발트 소결체를 가공한 후 상, 중, 하 부분의 경도 측정한 사진이고,
도 9은 소결된 시편을 형상 가공하여 실장테스트 전후의 툴 형상을 나타낸 사진이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 마찰교반 용접툴용 텅스텐 카바이드-몰리브덴 카바이드-코발트 소결체 제조 방법을 더욱 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 마찰교반 용접툴용 텅스텐 카바이드-몰리브덴 카바이드-코발트 소결체 제조 방법에 적용되는 방전 플라즈마 소결장치를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 1을 참조하면, 방전 플라즈마 소결장치(100)는 챔버(110), 냉각부(120), 전류공급부(130), 온도검출부(140), 펌프(150), 가압기(160), 메인제어기(170) 및 조작부(180)를 구비한다.
챔버(110) 내부에는 상호 이격되게 상부전극(211)과, 하부전극(212)이 마련되어 있고, 도시되지는 않았지만 상부 및 하부전극(211, 212)은 방열을 위해 냉각수가 유통될 수 있게 형성되어 있다.
냉각부(120)는 챔버(110)의 내벽에 마련된 냉각수 유통관과, 상부 및 하부 전극(211, 212)에 마련된 냉각수 유통관으로 냉각수를 유통시킬 수 있도록 되어 있다.
전류공급부(130)는 상부 및 하부 전극(211, 212)을 통해 메인제어기(170)에 제어되어 펄스 전류를 인가한다.
온도검출부(140)는 챔버(110)에 마련된 투시창을 통해 온도를 검출하는 적외선 온도검출 방식이 적용되는 것이 바람직하다.
펌프(150)는 챔버(110) 내부의 내기를 외부로 배출시킬 수 있도록 되어 있다.
가압기(160)는 몰드(200) 내에 충진된 혼합분말(205)을 가압할 수 있도록 설치되는데, 도시된 예에서는 하부전극(212) 하부를 승하강 할 수 있는 실린더 구조가 적용되었다.
메인제어기(170)는 조작부(180)를 통해 설정된 조작명령에 따라 냉각부(120), 전류공급부(130), 펌프(150) 및 가압기(160)를 제어하고, 온도검출부(140)에서 검출된 온도정보를 수신하여 표시부(미도시)를 통해 표시한다.
몰드(200)는 원기둥 형상으로 형성되어 있고, 중앙에 혼합 분말을 충진 할 수 있게 수용홈이 형성되어 있다.
이러한 방전 플라즈마 소결장치(100)에서 상부 및 하부 전극(211, 212)으로부터 몰드(200)로 인가되는 전류가 집중되어 승온 효율을 높이고, 불필요한 에너지 소모를 줄일 수 있도록 몰드(200)와 상부 및 하부 전극(211, 212)의 사이에 스페이서를 마련하는 것이 바람직하다. 즉, 몰드(200) 내에 전계를 인가하기 위한 상부 전극(211)과 몰드(200) 내에 상방향에서 진입되는 상부 펀치(215) 사이에는 상부 펀치(215)를 향할수록 외경이 작게 원형 디스크 형태로 형성되며 그라파이트 소재로 된 제1 내지 제3 상부 스페이서(221, 222, 223)가 마련된다. 또한, 하부전극(212)으로부터 연장되어 상기 몰드(200)의 하방향에서 내부로 진입되는 하부 펀치(216) 사이에도 하부 펀치(216)를 향할수록 외경이 작게 원형 디스크 형태로 형성되며 그라파이트 소재로 된 제1 내지 제3 하부 스페이서(231 내지 233)가 마련된다.
이러한 상부 및 하부 스페이서(221,222,223,231,232,233) 삽입구조에 의하면, 상부 및 하부 전극(211,212)으로부터 펀치(215,216)를 통해 몰드(200)로 전류가 집중되어 전력이용효율 및 발열 효율을 높일 수 있다. 바람직하게는 제1 상부 스페이서(221) 및 제1하부 스페이서(231)는 직경이 350mm, 두께 30mm인 것이 적용되고, 제2 상부 스페이서(222) 및 제2하부 스페이서(232)는 직경 300mm, 두께 60mm인 것이 적용되고, 제3 상부 스페이서(223) 및 제3하부 스페이서(233)는 직경이 100 내지 200mm, 두께 15 내지 30mm인 것이 적용된다.
이하에서는 이러한 구조의 방전 플라즈마 소결장치(100)를 이용하여 텅스텐 카바이드-몰르브덴 카바이드-코발트 소결체를 제조하는 과정을 설명한다.
본 발명에 따른 마찰교반용접 툴용 텅스텐 카바이드-몰리브덴 카바이드-코발트 소결체 제조방법은 밀봉단계와 밀링단계, 건조단계, 충진단계, 장착단계, 진공화단계, 성형단계 및 냉각단계를 거친다.
밀봉단계에서는 텅스텐 카바이드(WC) 분말과 몰리브덴 카바이드(Mo2C)분말 및 코발트(Co) 분말을 상호 혼합하여 혼합분말을 형성하는 단계이다. 도 2 및 도 3, 도 4에는 소결전의 텅스텐 카바이드 분말과 몰리브덴 카바이드 분말 및 코발트 분말 각각을 주사 전자 현미경으로 관찰한 사진이 나타나 있는데, 텅스텐 카바이드 분말은 순도 99.95%, 입도 크기 0.5㎛이며, 사진에서처럼 입자들이 약간의 구형을 보이고 있지만 서로 붙어 있고 응집되어 있는 상태이다. 그리고 몰리브덴 카바이드 분말은 순도 99.5%, 입도 크기 -325mesh이고 구형에 가깝게 보이며, 코발트의 경우에는 순도 99.8%, 입도크기 1.6㎛이고, 입자들은 구형에 가까우며, 일부는 원통형의 형상도 보인다.
혼합분말은 텅스텐 카바이드 분말을 100 기준중량부로 했을 때 몰리브덴 카바이드 분말이 0.01 내지 11 중량부, 코발트 분말이 0.01 내지 11 중량부가 혼합되어 형성된다. 몰리브덴 카바이드 분말과 코발트 분말이 11 중량부 이상 혼합되는 경우에는 소결체의 경도 및 인성이 급격히 낮아질 수 있어 마찰교반용 툴의 소재로서 적합하지 않게 되며, 몰리브덴 카바이드와 코발트 분말의 함량이 0.01 이하가 될 때에는 인성이 현저히 낮고 소결온도가 증가한다.
이러한 성분비로 혼합된 혼합분말에 후술하는 밀링단계에서의 밀링공정을 위해 초경볼과 알코올을 투입한다.
여기서, 초경볼은 구형상으로 직경 6mm의 텅스텐 카바이드-코발트 소재로 형성된 것을 적용한다.
또한, 초경볼은 혼합분말을 100 기준중량부로 했을 때, 900 내지 1100 중량부로 혼입되고, 알코올은 혼합분말을 100 기준중량부로 했을 때 150 내지 250 중량부가 혼입된다.
이렇게 혼합된 혼합분말과 초경볼 및 알코올은 밀링 용기에 충진한 후 밀봉한다.
다음으로 밀링단계는 텅스텐 카바이드 분말과 몰리브덴 카바이드, 코발트 분말 상호간의 혼합을 용이하게 하여 성형단계에서 소결이 균질하게 이루어지도록 유도하기 위한 것이다.
밀링단계는 혼합분말과 초경볼 및 알코올이 충진된 밀링 용기를 밀링 장치에 장착하고, 밀링용기가 23 내지 25시간 동안 200 내지 300RPM으로 회전하도록 밀링장치를 가동하여 혼합분말을 밀링한다.
여기서 밀링장치의 가동속도는 200 ~ 300RPM의 범위 내로 한정하는 것이 바람직한데, 300RPM을 넘어서면 밀링 용기 안의 초경볼이 밀링용기 내벽을 타고 겉돌아 밀링이 되어지지 않는 현상이 생기며, 200RPM 미만으로 가동되는 경우에는 밀링 용기 안의 초경볼이 밀링용기 아래 부분에서만 헛돌아 밀링이 잘 이루어지지 않는 문제가 발생할 수 있다.
밀링단계 이후 초경볼은 혼합분말로부터 분리하면 된다.
건조단계는 밀링단계를 거친 후 혼합분말에 포함된 알코올을 제거하기 위한 것이며, 진공 건조기에서 95 ~ 105℃로 24 내지 30시간동안 건조시키면 알코올이 전부 제거된다.
충진단계는 소결을 위해 밀링된 혼합분말을 방전플라즈마 소결용 몰드(200)에 충진하는 단계이다.
충진단계는 먼저, 방전플라즈마 소결용 몰드(200)의 하부에 하부펀치(216)를 끼우고 혼합분말을 몰드(200) 내에 충진한 다음 상부펀치(215)를 몰드(200)의 상부에 끼운 다음 성형 프레스를 이용하여 1400 내지 1600kgf의 압력으로 5 내지 15분 동안 예비 가압을 해 줌으로써 분말 입자간의 밀착력을 증가시킨다.
충진단계를 거친 다음에는 몰드(200)를 방전 플라즈마 소결장치(100)의 챔버(110) 내에 장착하는 장착단계를 수행한다. 이때 몰드(200)의 상부 및 하부 전극(211)(212) 사이에는 앞서 설명된 상부 및 하부 스페이서(221,222,223,231,232,233)를 장착한다.
진공화 단계는 챔버(110)의 내부공간을 진공상태로 만드는 것으로서, 펌프(150)를 통해 챔버(110) 내부의 공기를 배출하여 진공상태로 만든다. 이때 챔버(110) 내부는 6Pa 내지 1X10-3 Pa 까지 진공화시키는 것이 바람직하며, 챔버(100) 내부의 진공도가 낮을 경우 불순물로 인한 초기 혼합분말의 오염 및 챔버(110) 내부의 산화를 야기 시킬 수 있다.
성형단계는 혼합분말에 전류를 인가하여 성형하는 단계로서, 가압기(160)를 작동시켜 몰드(200) 내의 혼합분말(205)에 대해 50 내지 70MPa 바람직하게는 60MPa의 압력을 유지하고, 설정된 승온 및 등온 패턴에 따라 몰드(200)내의 혼합분말을 가열한다. 이 때, 몰드(200)의 승온 최종 목표온도는 1210℃ 내지 1500℃로 설정하는 것이 바람직하며, 소결온도가 1210℃ 이하일 경우 소결체의 성형이 이루어지지 않으며 또한 저밀도를 가지는 소결체가 제조된다. 또한, 소결 최종 목표온도가 1500℃ 이상일 경우 소결체의 결정립이 급성장하여 기계적 특성에 악영향을 미친다.
이러한 성형과정을 더욱 상세하게 설명하면, 먼저, 몰드(200) 내의 혼합분말(205)에 대해 10℃/min 내지 100℃/min의 승온속도로 1차 목표온도인 650℃ 내지 750℃ 까지 1차 승온한다. 바람직하게는 1차 목표온도는 700℃로 설정한다.
다음은 1차 목표온도에 도달하면 1차 목표온도를 1 내지 10분 동안 등온상태로 유지한다.
이후, 몰드(200)내의 혼합 분말(205)에 대해 10℃/min 내지 100℃/min의 승온속도로 2차 목표온도인 760℃ 내지 850℃까지 2차 승온한다. 바람직하게는 2차 목표온도는 800℃로 설정한다.
다음은 2차 목표온도에 도달하면 2차 목표온도를 1 내지 10분 동안 등온상태로 유지한다.
이후, 몰드(200) 내의 혼합 분말(205)에 대해 10℃/min 내지 100℃/min의 승온속도로 3차 목표온도인 860℃ 내지 950℃까지 3차 승온한다. 바람직하게는 3차 목표온도는 900℃로 설정한다.
다음은 3차 목표온도에 도달하면 3차 목표온도를 1 내지 10분 동안 등온상태로 유지한다.
이후, 몰드(200)내의 혼합 분말(205)에 대해 10℃/min 내지 100℃/min의 승온속도로 4차 목표온도인 960℃ 내지 1000℃까지 4차 승온한다. 바람직하게는 4차 목표온도는 1000℃로 설정한다.
다음은 4차 목표온도에 도달하면 4차 목표온도를 1 내지 10분 동안 등온상태로 유지한다.
이후, 몰드(200)내의 혼합 분말(205)에 대해 10℃/min 내지 100℃/min의 승온속도로 5차 목표온도인 1110℃ 내지 1100℃까지 5차 승온한다. 바람직하게는 5차 목표온도는 1050℃로 설정한다.
다음은 5차 목표온도에 도달하면 5차 목표온도를 1 내지 10분 동안 등온상태로 유지한다.
이후, 몰드(200)내의 혼합 분말(205)에 대해 10℃/min 내지 100℃/min의 승온속도로 6차 목표온도인 1100℃ 내지 1150℃까지 6차 승온한다. 바람직하게는 6차 목표온도는 1130℃로 설정한다.
다음은 6차 목표온도에 도달하면 6차 목표온도를 1 내지 10분 동안 등온상태로 유지한다.
이후, 몰드(200)내의 혼합 분말(205)에 대해 10℃/min 내지 100℃/min의 승온속도로 7차 목표온도인 1160℃ 내지 1200℃까지 7차 승온한다. 바람직하게는 7차 최종 목표온도는 1180℃로 설정한다.
다음은 7차 목표온도에 도달하면 7차 목표온도를 1 내지 10분 동안 등온상태로 유지한다.
이후, 몰드(200)내의 혼합 분말(205)에 대해 10℃/min 내지 100℃/min의 승온속도로 8차 최종목표온도인 1210℃ 내지 1500℃까지 8차 승온한다. 바람직하게는 8차 최종 목표온도는 1250℃로 설정한다.
다음은 8차 최종목표온도에 도달하면 8차 최종목표온도를 1 내지 10분 동안 등온상태로 유지한다.
이러한 성형과정의 승온속도 및 등온에 따른 적용시간을 아래의 표 1에 나타내었다.

단계별 목표온도(℃)		 0 650~
750		 760~
850		 860~
950		 960~
1000		 1010~
1100		 1110~
1150		 1160~
1200		 1210~
1500
승온(℃/min) 0 10~100 10~100 10~100 10~100 10~100 10~100 10~100 10~100
유지(min) 0 0~10 0~10 0~10 0~10 0~10 0~10 0~10 0~10
다음으로 냉각단계는 최종 목표온도 도달 및 등온 유지시간 이후에 몰드(200) 내의 혼합분말(205)에 가해지는 압력을 그대로 유지하면서 챔버(110) 내부를 냉각한다.
냉각 이후에는 몰드(200)로부터 텅스텐 카바이드-몰리브덴 카바이드-코발트 소결체를 탈형하면 되며, 앞서 설명된 과정을 거쳐 제작된 텅스텐 카바이드-몰리브덴카바이드-코발트 소결체는 도 7에 나타난 것처럼 형성된다. 이러한 제조 공정시 상부 및 하부 전극(211,212)을 통해 인가되는 전류에 의해 텅스텐 카바이드-몰리브덴 카바이드-코발트 분말의 입자간의 틈새에 저전압 펄스상의 대전류가 유입되고, 불꽃방전 현상에 의하여 순간적으로 발생하는 방전플라즈마의 높은 에너지에 의한 열확산 및 전계 확산과 몰드(200)의 전기저항에 의한 발열 및 가압력과 전기적 에너지에 의해 소결체가 형성된다.
또한 이러한 방전 플라즈마 소결방식은 전류가 펀치(215,216)를 통해 시편인 텅스텐 카바이드-몰리브덴 카바이드-코발트에 직접 흘려주는 직접가열방식으로서 몰드(200)에 전류를 인가하는 동시에 시편 내부에서도 발열이 발생하여 시편 내부와 외부의 온도차가 적고 상대적으로 낮은 온도와 짧은 소결시간으로 인하여 소결공정 중 발생되는 열적 활성화 반응을 최소화 할 수 있다. 특히 텅스텐 카바이드-몰리브덴 카바이드-코발트 분말을 소결시 마찰교반용접용 툴에 적합한 고밀도화 및 결정립의 미세화가 가능하다.
아울러 본 발명에 따른 마찰교반용접 툴용 텅스텐 카바이드-몰리브덴 카바이드-코발트 소결체 제조방법을 따르면 직경 65.5mm, 두께 25 내지 30mm의 대면적의 소결체를 제조할 수 있다.
이러한 제조과정을 거쳐 제작한 텅스텐 카바이드-몰리브덴 카바이드-코발트 소결체의 함량 변화에 따른 경도 측정 값 및 종래의 제조방법에 따라 형성된 텅스텐 카바이드-코발트 소결체의 물성을 비교하여 아래의 표 2에 작성하였다.
Binder contents(wt,%) Relative density(%) HV(kg/mm2) KIC(MPam1/2)
본 제조예1 WC-2Mo2C-1Co 100 2562 7.94
본 제조예2 WC-5Mo2C-5Co 100 2361 8.29
본 제조예3 WC-10Mo2C-5Co 100 2271 8.88
본 제조예4 WC-10Mo2C-10Co 100 2114 9.27
Hot isostatic Pressing(HIP) WC-10Co-0.8VC-0.2Cr3C2 99.6 1661 6.68
Hot isostatic Pressing(HIP) WC-10Co 99.2 1642 11.1
Hot Pressing(HP) WC-2.9Co 98.3 2014 6.5
Hot Pressing(HP) WC-10Co 99.5 1756 11.6
위 표 2를 통해 알 수 있는 바와 같이 상대 밀도는 본 제조방법에 의해 100%의 고밀도의 텅스텐 카바이드-몰리브덴 카바이드-코발트 소결체를 제조할 수 있었으며, HIP 방법 및 HP 방법 역시 상대밀도는 본 발명에 따른 제조방법에 의한 소결체와 큰 차이가 없으나 경도는 본 제조방법으로 제조된 소결체가 700kg/mm2 정도 더 높으며, 파괴인성에서도 본 제조방법으로 제조된 소결체가와 비슷하게 나타났다.
또한, 본 발명에 따른 소결체 제조 방법은 종래 보다 넓이는 6.5배, 두께는 15배 정도 더 크게 형성할 수 있고, 이렇게 크기에서의 큰 차이에서도 균일한 물성을 갖는 고강도, 고밀도의 소결체를 제조 할 수 있음을 알 수 있다.
이는 소결시 균일한 물성을 갖기 위하여 상대적으로 기존 소결 방법보다는 빠르지만 승온 후 등온 유지 구간을 두어 내/외부의 온도 편차를 줄이면서, 기계적인 물성 차이를 줄여 주는 동시에 고밀도의 성형체를 제조하여 기존 소결 방법에 의해 제조된 작은 크기의 시편보다도 더 높은 물성 값을 갖는 균일한 물성의 결과이다.
도 5는 제조된 텅스텐 카바이드-몰리브덴카바이드-코발트 소결체를 표면 연마후 무라카미 부식법을 이용하여 표면을 부식시킨 상태이다. 도 5를 통해 알 수 있는 바와같이 텅스텐 카바이드-몰리브덴카바이드-코발트 소결시 코발트가 용융이 되어 텅스텐 카바이드 사이에 스며들어 소결이 진행되었고, 구형의 텅스텐 카바이드가 판형을 띄는 것을 확인할 수 있었으며 몰리브덴 카바이드가 텅스텐 판형 위쪽에 나타나는것을 확인 할 수 있었다.
도 6에서 a)는 텅스텐 카바이드 b)는 몰리브덴 카바이드 c)는 코발트 d)는 밀링과정을 거친 혼합 분말, e)는 소결체 각각에 대한 X선 회절 분석결과를 나타낸 그래프이며, 밀링 후 혼합분말의 X선 회절 분석에서는 HCP 결정 구조를 가지는 코발트가 소결후 FCC 결정 구조를 가지는 코발트로 상변화가 일어나는 것을 확인할 수 있다.
도 7은 방전 플라즈마 소결장치에 의해 제조된 소결 시편으로 넓이 65.6mm, 두께 30mm로 형상 가공하기 전의 소결체를 나타낸 것이다.
도 8은 소결된 마찰교반용접 툴을 형상 가공 후 남은 소결체이다. 소결체의 중앙 부분을 직경 10mm, 두께 3mm로 하여 상부에서 하부로 내려 갈수록 15mm 간격으로 (상중하) 컷팅하여 분석한 데이터이다. 각 부분별 밀도 및 기계적 특성 값은 대동소이하며, 균일한 물성을 갖는 것을 확인 할 수 있다.
도 9은 소결된 시편을 마찰교반용접용 툴 형상으로 가공한 것으로서, 실제 FSW 장비에 실장하여 사용하기 전과, 사용 후를 비교하여 촬상한 것으로서 거의 마모가 이루어지지 않음을 알 수 있다.
110: 챔버 211: 상부 전극
212: 하부전극 200: 몰드

Claims (7)

  1. 가. 텅스텐 카바이드 분말과 몰리브덴 카바이드 분말 및 코발트 분말을 상호 혼합한 혼합분말에 초경볼과 알코올을 밀링용기에 투입하여 밀봉하는 밀봉단계와;
    나. 상기 밀링 용기를 볼 밀링 장치에 삽입하여 상기 혼합분말을 밀링에 의해 상호 혼합하는 밀링단계와;
    다. 상기 혼합분말에 투입된 상기 알코올을 제거하기 위해 상기 혼합 분말을 진공 오븐에서 건조시키는 건조단계와;
    라. 상기 건조단계를 거쳐 건조된 상기 혼합분말을 그라파이트 소재로 된 몰드 내에 충진하는 충진단계와;
    마. 상기 혼합분말이 충진된 상기 몰드를 방전 플라즈마 소결 장치의 챔버 내에 장착하는 장착단계와;
    바. 상기 챔버 내부를 진공화하는 진공화단계와;
    사. 상기 몰드 내의 상기 혼합 분말에 일정한 압력을 유지하면서 설정된 승온패턴에 따라 승온시키면서 최종 목표온도에 도달할 때 까지 성형하는 성형단계와;
    아. 상기 성형단계 이후 상기 몰드 내에 가압된 압력을 유지하면서 상기 챔버 내부를 냉각하는 냉각단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 마찰교반 용접툴용 텅스텐 카바이드-몰리브덴 카바이드-코발트 소결체 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 성형단계의 상기 최종 목표온도는 1210 내지 1500℃인 것을 특징으로 하는 마찰교반 용접툴용 텅스텐 카바이드-몰리브덴 카바이드-코발트 소결체 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 밀봉단계에서 상기 혼합분말은 상기 텅스텐 카바이드 분말 100 기준중량부에 대해 상기 몰리브덴 카바이드 분말 0.01 내지 11 중량부와, 상기 코발트 분말 0.01 내지 11 중량부가 혼합하여 형성된 것이고, 상기 초경볼은 상기 혼합분말 100 기준중량부에 대하여 900 내지 1100 중량부가 투입되고, 상기 알코올은 상기 혼합분말 100 기준중량부에 대하여 150 내지 250 중량부가 투입되며,
    상기 밀링단계는 상기 볼 밀링 장치의 상기 밀링용기의 회전 속도를 200 내지 300 RPM으로 하여 23 내지 25시간 수행하고,
    상기 건조단계는 상기 밀링단계를 거친 혼합분말을 진공 건조기를 이용하여 95 내지 105℃에서 23 내지 25 시간 동안 건조하는 것을 특징으로 하는 마찰교반 용접툴용 텅스텐 카바이드-몰리브덴 카바이드-코발트 소결체 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 충진단계는 건조된 상기 혼합 분말을 상기 몰드 내에 충진하고 성형 프레스를 이용하여 1400 내지 1600kgf의 압력으로 예비 가압을 하고 5 내지 15분간 유지시키는 예비가압과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 마찰교반 용접툴용 텅스텐 카바이드-몰리브덴 카바이드-코발트 소결체 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 장착단계에서
    상기 몰드 내에 전계를 인가하기 위한 상기 챔버 내의 상부전극과 상기 몰드 내에 상방향에서 진입되는 상부 펀치 사이에는 그레파이트 소재로 된 복수 개의 상부 스페이서가 상기 상부 펀치를 향할 수록 외경이 작게 형성된 것이 적용되고, 상기 챔버 내의 하부전극과 상기 몰드 내에 하방향에서 진입되는 하부 펀치 사이에는 그레파이트 소재로 된 복수 개의 하부 스페이서가 상기 하부 펀치를 향할수록 외경이 작게 형성되어 있고,
    상기 상부 스페이서는 상기 상부전극으로부터 상기 상부 펀치 방향으로 원형디스크상으로 형성된 제1상부 스페이서와, 제2 상부 스페이서 및 제3상부 스페이서가 마련되어 있고,
    상기 하부 스페이서는 상기 챔버 내의 하부전극으로부터 몰드 방향으로 원형디스크상으로 형성된 제1하부 스페이서와, 제2 하부 스페이서 및 제3하부 스페이서가 마련되어 있으며,
    상기 제1 상부 스페이서 및 상기 제1하부 스페이서는 직경이 350mm, 두께가 30mm이고, 상기 제2 상부 스페이서 및 상기 제2하부 스페이서는 직경이 300mm, 두께가 60mm이고, 상기 제3 상부 스페이서 및 상기 제3하부 스페이서는 직경이 100 내지 200mm, 두께가 15 내지 30mm인 것이 적용된 것을 특징으로 하는 마찰교반 용접툴용 텅스텐 카바이드-몰리브덴 카바이드-코발트 소결체 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 진공화단계는
    상기 챔버 내부에서 상기 혼합분말의 산화 및 불순물로 인한 오염을 억제하기 위해 6Pa 내지 1X10-3 Pa로 상기 챔버 내부를 진공화하고,
    상기 성형단계는 상기 혼합 분말이 충진된 상기 몰드 내부를 50 내지 70MPa의 압력으로 유지하는 것을 특징으로 하는 마찰교반 용접툴용 텅스텐 카바이드-몰리브덴 카바이드-코발트 소결체 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 성형단계는
    사-1. 상기 몰드내의 상기 혼합분말에 대해 10℃/min 내지 100℃/min의 승온속도로 1차 목표온도까지 1차 승온하는 단계와;
    사-2. 상기 1차 목표온도를 1 내지 10분동안 유지하는 단계와;
    사-3. 상기 몰드내의 상기 혼합 분말에 대해 10℃/min 내지 100℃/min의 승온속도로 2차 목표온도까지 2차 승온하는 단계와;
    사-4. 상기 2차 목표온도를 1 내지 10분 동안 유지하는 단계와;
    사-5. 상기 몰드내의 상기 혼합 분말에 대해 10℃/min 내지 100℃/min의 승온속도로 3차 목표온도까지 3차 승온하는 단계와;
    사-6. 상기 3차 목표온도를 1 내지 10분동안 유지하는 단계와;
    사-7. 상기 몰드내의 상기 혼합 분말에 대해 10℃/min 내지 100℃/min의 승온속도로 4차 목표온도까지 4차 승온하는 단계와;
    사-8. 상기 4차 목표온도를 1 내지 10분동안 유지하는 단계와;
    사-9. 상기 몰드내의 상기 혼합 분말에 대해 10℃/min 내지 100℃/min의 승온속도로 5차 목표온도까지 5차 승온하는 단계와;
    사-10. 상기 5차 목표온도를 1 내지 10분동안 유지하는 단계와;
    사-11. 상기 몰드내의 상기 혼합 분말에 대해 10℃/min 내지 100℃/min의 승온속도로 6차 목표온도까지 6차 승온하는 단계와;
    사-12. 상기 6차 목표온도를 1 내지 10분동안 유지하는 단계와;
    사-13. 상기 몰드내의 상기 혼합 분말에 대해 10℃/min 내지 100℃/min의 승온속도로 7차 목표온도까지 7차 승온하는 단계와;
    사-14. 상기 7차 목표온도를 1 내지 10분동안 유지하는 단계와;
    사-15. 상기 몰드내의 상기 혼합 분말에 대해 10℃/min 내지 100℃/min의 승온속도로 8차 최종 목표온도까지 8차 승온하는 단계와;
    사-16. 상기 8차 최종 목표온도를 1 내지 10 분동안 유지하는 단계;를 포함하고,
    상기 1차 목표온도는 650℃ 내지 750℃이고, 상기 2차 목표온도는 760℃ 내지 850℃이고, 상기 3차 목표온도는 850℃ 내지 950℃이고, 상기 4차 목표온도는 960℃ 내지 1000℃이고, 상기 5차 목표온도는 1010℃ 내지 1100℃이고, 상기 6차 목표온도는 1110℃ 내지 1150℃이고, 상기 7차 목표온도는 1160℃ 내지 1200℃이고, 상기 8차 최종 목표온도는 1210℃ 내지 1500℃인 것을 특징으로 하는 마찰교반 용접툴용 텅스텐 카바이드-몰리브덴 카바이드-코발트 소결체 제조 방법.
KR1020120075190A 2012-07-10 2012-07-10 마찰교반 융접툴용 텅스텐 카바이드-몰리브덴 카바이드-코발트 소결체 제조 방법 KR101345359B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020120075190A KR101345359B1 (ko) 2012-07-10 2012-07-10 마찰교반 융접툴용 텅스텐 카바이드-몰리브덴 카바이드-코발트 소결체 제조 방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020120075190A KR101345359B1 (ko) 2012-07-10 2012-07-10 마찰교반 융접툴용 텅스텐 카바이드-몰리브덴 카바이드-코발트 소결체 제조 방법

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR101345359B1 true KR101345359B1 (ko) 2014-01-27

Family

ID=50144157

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020120075190A KR101345359B1 (ko) 2012-07-10 2012-07-10 마찰교반 융접툴용 텅스텐 카바이드-몰리브덴 카바이드-코발트 소결체 제조 방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101345359B1 (ko)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101754163B1 (ko) * 2015-09-03 2017-07-12 공주대학교 산학협력단 분말 처리 기술에 의한 초경합금의 제조 방법

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005519018A (ja) 2001-11-06 2005-06-30 サーバイド 高密度炭化タングステンのセラミック体を作製する方法
KR100787016B1 (ko) 2001-12-26 2007-12-18 에스피에스 신텍스 가부시키가이샤 탄화텅스텐계 초경질재료 및 그 제조방법 그리고 그 재료를사용한 표면성형용 성형형 및 그 성형형의 제조방법
KR20120023446A (ko) * 2010-09-03 2012-03-13 한국생산기술연구원 마찰교반용접 툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조방법
KR20120109028A (ko) * 2011-03-24 2012-10-08 한국생산기술연구원 마찰교반 용접툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조 방법

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005519018A (ja) 2001-11-06 2005-06-30 サーバイド 高密度炭化タングステンのセラミック体を作製する方法
KR100787016B1 (ko) 2001-12-26 2007-12-18 에스피에스 신텍스 가부시키가이샤 탄화텅스텐계 초경질재료 및 그 제조방법 그리고 그 재료를사용한 표면성형용 성형형 및 그 성형형의 제조방법
KR20120023446A (ko) * 2010-09-03 2012-03-13 한국생산기술연구원 마찰교반용접 툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조방법
KR20120109028A (ko) * 2011-03-24 2012-10-08 한국생산기술연구원 마찰교반 용접툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조 방법

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101754163B1 (ko) * 2015-09-03 2017-07-12 공주대학교 산학협력단 분말 처리 기술에 의한 초경합금의 제조 방법

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101311480B1 (ko) 마찰교반 접합툴용 텅스텐 카바이드 소결체 제조 방법
CN111644624B (zh) 一种孔状结构难熔金属高熵合金及其制备方法
US9120707B2 (en) Cubic boron nitride sintered body and cubic boron nitride sintered body tool
KR101223241B1 (ko) 마찰교반용접 툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조방법
JP2018532673A (ja) リソグラフィに基づく製造によるダイヤモンド複合体
CN108941537A (zh) 一种电子束3d打印特种高温合金的方法
KR20180045100A (ko) Pvd 코팅공정용 다성분계 합금타겟 제조방법
KR101206534B1 (ko) 마찰교반 용접툴용 텅스텐 카바이드-코발트 소결체 제조 방법
KR102126290B1 (ko) 절삭공구 소재용 텅스텐-카바이드 소결체 제조방법
KR101144884B1 (ko) 질화물 강화 텅스텐 나노복합재료 및 그 제조방법
KR100960732B1 (ko) 스퍼터링 타겟용 탄탈륨 소결체 제조방법
KR101345359B1 (ko) 마찰교반 융접툴용 텅스텐 카바이드-몰리브덴 카바이드-코발트 소결체 제조 방법
KR102126293B1 (ko) 금형소재 가공용 텅스텐카바이드-철 소결체 제조방법
Zhang et al. Effect of spark plasma sintering on microstructure and friction characteristics of boron carbide
KR102126296B1 (ko) Cnc 플라즈마 홀더 가공용 텅스텐카바이드-니켈 소결체 제조방법
KR101467534B1 (ko) 방전플라즈마 소결 공정을 이용한 수산화 아파타이트 소결체 제조 방법
CN113619220B (zh) 一种层状石墨烯/钛复合材料的制备方法
WO2018003877A1 (ja) 超硬質焼結体
KR20170109971A (ko) 치과소재 가공 툴용 텅스텐카바이드-코발트 소재 제조방법
KR20180137333A (ko) 치과소재 가공 툴용 텅스텐 카바이드계 소결체 제조방법
KR102126291B1 (ko) 직류펄스전류를 이용한 텅스텐카바이드-코발트 소결체 제조방법
JP2012087042A (ja) 二硼化チタン系焼結体及びその製造方法
JP2001261440A (ja) 耐酸化性炭化ハフニュウム焼結体及び耐酸化性炭化ハフニュウムーＬａＢ６焼結体とこれらの製造方法およびこれを用いたプラズマ発生用電極
KR101153719B1 (ko) 텅스텐 산화물과 탄소의 혼합분말에 전류를 통전하여 텅스텐계 탄화물을 제조하는 방법
Sharma et al. Friction sintering of copper powder using a new rapid, cost effective and energy efficient process

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20161219

Year of fee payment: 4