KR20180045100A - Pvd 코팅공정용 다성분계 합금타겟 제조방법 - Google Patents

Pvd 코팅공정용 다성분계 합금타겟 제조방법 Download PDF

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KR20180045100A
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장준호
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한국생산기술연구원
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Abstract

본 발명은 불규칙한 형상을 가지며 융점이 서로 다른 각각의 분말을 기 설정된 비율로 혼합한 원료분말을 별도의 수용용기에 수용하고 밀봉하는 투입단계, 상기 수용용기 내에 별도의 초경 볼을 투입하여 볼밀링을 통해 상기 원료분말을 분쇄 및 냉간접합 시켜 합금화 된 혼합분말을 생성하는 분쇄단계, 상기 분쇄단계를 거치며 분쇄된 상기 혼합분말을 밀폐 가능한 챔버 내에 구비되어 흑연으로 이루어진 흑연몰드 내부에 충진하는 충진단계, 상기 챔버 내부를 진공상태로 조절하는 진공화단계, 상기 흑연몰드 내부에 충진된 상기 혼합분말에 별도의 가압부를 이용하여 일정한 압력을 가압하며, 전류를 인가하여 기 설정된 승온패턴에 따라 설정 온도까지 승온 및 감온 시키는 성형단계 및 상기 성형단계 이후 일정 압력을 유지하면서 상기 흑연몰드를 냉각하는 냉각단계를 포함하며, 상기 분쇄단계에 의해 합금화가 진행된 상기 혼합분말이 상기 성형단계에서 각각의 서로 다른 소재가 용융되어 흘러내리지 않고 소결되는 PVD 코팅공정용 다성분계 합금타겟 제조방법이 개시된다.

Description

PVD 코팅공정용 다성분계 합금타겟 제조방법 {Manufacturing method of multicomponent alloy target for PVD coating process}
본 발명은 PVD 코팅공정용 다성분계 합금타겟 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 고 에너지 볼 밀링 공법을 적용하여 일정 비율의 티타늄, 알루미늄 및 실리콘을 혼합/분쇄 및 기계적 합금화 시킨 후 직류 펄스전류활성 소결공정을 이용하여 단일공정으로 단시간에 고밀도 및 내외부 물성이 균일한 PVD 코팅용 합금타겟을 제조할 수 있는 PVD 코팅공정용 다성분계 합금타겟 제조방법에 관한 것이다.
최근 산업발전에 따라 자동차, 조선, 우주/항공 산업 및 건축뿐만 아니라 모든 산업제품에서 고기능, 고정밀 등의 특성이 요구되고 있다. 특성이 우수하면서도 장수명인 제품 등은 시판용 민생 기기에서는 사용되기 어려웠던 항공기, 로켓 엔진이나 그 주변 부품으로 사용되던 내열합금, 경량합금 및 의료와 일반 생활용품에 이르기까지 다양하게 적용되고 있다.
이러한 각종 재료는 그 재료 자체가 가지는 뛰어난 기계적/물리적 성질 때문에 피가공성이 크게 저하되고 특히 양산이나 고정밀도가 요구되는 부품을 제조함에 있어서는 큰 문제로 대두 되는 일이 많다
피삭성이 나쁜 재료를 일반적으로 난삭재라고 부르며, 난삭재 가공 시 공구의 마모가 빠르고 절삭온도 및 절삭저항, 표면 조도가 크고 절삭 칩이 날에 융착되는 현상이 발생한다. 이들 난삭재의 가공을 고능률화 할 경우 제품의 제조비 절감이나 고품질화 등에 크게 기여하게 되며, 이러한 문제점을 해결하기 위하여 공구 표면에 다양한 코팅층을 형성하여 제품화 하고 있다.
코팅층 형성을 위해 사용되는 코팅 타겟은 제조방법에 따라 크게 용해/주조법과 분말야금법으로 구분이 가능하다. 그 중 용해/주조법은 저융점 소재의 코팅타겟을 제조하는 가장일반적인 방법으로써 대량 생산이 용이하여 제조 단가를 낮출 수 있는 장점을 가지고 있으나, 결정립 제어 및 고밀도화, 소재의 산화 방지에 한계를 가지고 있으며, 또한 제품 제조 후 여러가지 후처리 공정이 요구되는 단점이 있다.
이에 반해 분말야금법을 이용하는 경우 균질한 상 분포와 미세한 결정립 제어, 고융점 소재 제조가 용이하고 산화 방지가 가능하며, 조성 및 성분비의 설계 자유도 범위가 커서 다양한 조성성분을 가지는 PVD 코팅용 다성분계 합금타겟을 제조할 수 있는 장점이 있어 최근 용해/주조법의 대체 공정으로 활발히 적용되고 있다.
그러나 종래의 분말야금법 중 널리 사용되고 있는 방법으로는 온도와 압력을 동시에 가하여 비교적 고밀도 소결체를 얻을 수 있는 HIP(Hot Isostatic Pressing)과 HP(Hot Pressing)방법이 주로 사용되어 왔으나, 긴 성형공정시간에 따른 결정립 제어 한계, 외부 간접 가열방식에 의한 소결체 내/외부 물성차 및 값비싼 공정 단가 등의 이유로 새로운 공정기술 개발이 요구되고 있다.
본 발명은 상기와 같은 요구사항을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 직류 펄스전류활성 소결공정을 이용하여 소결하되 PVD 코팅 타겟 소재용으로 사용될 티타늄, 알루미늄 및 실리콘이 일정함량으로 제어된 소결체의 입자 성장 조절이 가능하면서도 단일 공정으로 짧은 시간에 고밀도, 균일물성 및 고강도 특성을 가지는 특성을 얻을 수 있으며, HP나 HIP 보다 공정 단가가 낮으며 내/외부간의 물성 차이가 거의 없는 직류 펄스전류활성 소결을 이용한 PVD 코팅공정용 다성분계 합금타겟 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기와 같은 과제를 해결하기 위하여 본 발명에 따른 PVD 코팅공정용 다성분계 합금타겟 제조방법은, 불규칙한 형상을 가지며 융점이 서로 다른 각각의 분말을 기 설정된 비율로 혼합한 원료분말을 별도의 수용용기에 수용하고 밀봉하는 투입단계, 상기 수용용기 내에 별도의 초경 볼을 투입하여 볼밀링을 통해 상기 원료분말을 분쇄 및 냉간 접합시켜 합금화된 혼합분말을 생성하는 분쇄단계, 상기 분쇄단계를 거치며 분쇄된 상기 혼합분말을 밀폐 가능한 챔버 내에 구비되어 흑연으로 이루어진 흑연몰드 내부에 충진하는 충진단계, 상기 챔버 내부를 진공상태로 조절하는 진공화단계, 상기 흑연몰드 내부에 충진된 상기 혼합분말에 별도의 가압부를 이용하여 일정한 압력을 가압하며, 전류를 인가하여 기 설정된 승온패턴에 따라 설정 온도까지 승온 및 감온 시키는 성형단계 및 상기 성형단계 이후 일정 압력을 유지하면서 상기 흑연몰드를 냉각하는 냉각단계를 포함하며, 상기 분쇄단계에 의해 합금화가 진행된 상기 혼합분말이 상기 성형단계에서 각각의 서로 다른 소재가 용융되어 흘러내리지 않고 소결된다.
또한, 상기 성형단계는 상기 흑연몰드 내부의 압력을 60 MPa로 유지하고, 상기 흑연몰드 내의 상기 원료분말에 대해 10 내지 80 ℃/min의 승온속도로 1차 목표온도인 280 내지 300℃까지 1차승온하는 제1과정, 상기 1차목표온도를 1 내지 10분동안 유지하는 제2과정, 상기 제2과정 이후 상기 원료분말에 대해 10 내지 80 ℃/min의 승온속도로 2차목표온도인 310 내지 420℃까지 2차승온하는 제3과정, 상기 2차목표온도를 1 내지 10분 동안 유지하는 제4과정, 상기 제4과정 이후 상기 원료분말에 대해 10 내지 20 ℃/min의 승온속도로 3차목표온도인 430 내지 750℃까지 3차승온하는 제5과정, 상기 3차목표온도를 1 내지 10분 동안 유지하는 제6과정, 상기 제6과정 이후 상기 원료분말에 대해 30 내지 100 ℃/min의 승온속도로 4차목표온도인 1000 내지 1100℃까지 4차승온하는 제7과정, 상기 4차목표온도를 1 내지 10분 동안 유지하는 제8과정, 상기 제8과정 이후 상기 원료분말에 대해 10 내지 20 ℃/min 의 감온속도로 5차목표온도인 600 내지 700℃까지 감온하는 제9과정 및 상기 5차목표온도를 20분동안 유지하는 제10과정을 포함할 수 있다.
또한, 상기 냉각단계는 상기 성형단계를 거친 후 상기 흑연몰드의 내부를 30 내지 100 MPa의 압력을 유지하면서 600℃까지 냉각시킨 후 600℃ 이하에서는 기본 압력을 유지하면서 상온까지 냉각시키는 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 상기 투입단계는 상기 수용용기 내부에 티타늄 100 중량부 기준 알루미늄 분말은 20 내지 70 중량부로 형성되며, 실리콘 분말은 3 내지 25 중량부로 형성되어 기 설정된 원료분말과 함께 알코올 또는 아르곤 중 적어도 하나를 함께 투입하여 상기 초경 볼과 상기 원료분말을 혼합시킬 수 있다.
또한, 상기 분쇄단계는 상기 초경 볼과 상기 원료분말의 중량비율은 10:1 이고, 상기 알코올과 상기 원료분말의 중량비율은 2:1이며, 230 내지 270 RPM의속도로 24시간동안 진행되는 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 상기 분쇄단계를 거친 상기 혼합분말에서 불순물을 제거하며 건조하는 건조단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 충진단계는 상기 흑연몰드 내부에 충진된 상기 혼합분말을 별도로 예비 가압하여 내부에서 고르게 분포되도록 할 수 있다.
또한, 상기 진공화단계는, 상기 혼합분말의 산화 및 가스나 불순물로 인한 제2상의 형성을 억제하기 위해 6Pa이하로 상기 챔버 내부를 진공화할 수 있다.
또한, 상기 흑연몰드는 내부에 상하로 관통되는 관통공간이 형성되고, 길이방향을 따라 상기 혼합분말이 장입되며, 상기 가압부에 의해 상하방향으로 가압될 수 있다.
본 발명에 따른 PVD 코팅공정용 다성분계 합금타겟 제조방법은 다음과 같은 효과가 있다.
첫째, 펄스전류활성 소결공정을 이용하여 PVD코팅에 사용되는 다성분계 합금 타겟에 적합하게 소결체 제조 시 고밀도화가 가능하고 짧은 시간에 입자 성장이 거의 없는 균질한 조직, 및 고순도의 소결체를 제조할 수 있는 이점이 있다.
둘째, 융점이 서로 다른 복수 개의 소재가 혼합된 혼합분말을 소결하기 전에 별도의 볼밀링공법을 통해 분쇄단계를 거치며 혼합분말의 미세화 및 합금화를 진행함으로써, 혼합분말의 소결 시 성형단계에서 각각의 서로 다른 소재가 용융되어 흘러내리는 것을 방지하여 안정적으로 소결체를 제조할 수 있는 이점이 있다.
본 발명의 효과들은 상기 언급한 효과에 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 청구범위의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 PVD 코팅공정용 다성분계 합금타겟 제조방법에서 사용되는 소결장치의 구성을 나타낸 도면;
도 2는 본 발명의 실시예에서 티타늄, 알루미늄 및 실리콘 분말을 촬영한 이미지;
도 3은 도 2의 원료분말이 분쇄단계를 거친 후 혼합된 상태를 촬영한 이미지
도 4는 도 4의 혼합분말의 상분석 결과를 나타낸 도면;
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 제조방법에서 성형단계의 챔버 온도변화 과정을 나타낸 도면;
도 6은 도 5의 성형단계에서 챔버 내부의 진공도, 소결온도 및 혼합원료의 수축길이 변화를 나타낸 도면;
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 제조방법에 의해 제조된 다성분계 합금 타겟을 나타낸 도면;
도 8은 도 7의 다성분계 합금 타겟의 상분석 결과를 나타낸 도면; 및
도 9는 본 발명의 실시예에 따른 PVD 코팅공정용 다성분계 합금타겟 제조방법의 전체적인 제조과정을 나타낸 도면.
이하 본 발명의 목적이 구체적으로 실현될 수 있는 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 설명한다. 본 실시예를 설명함에 있어서, 동일 구성에 대해서는 동일 명칭 및 동일 부호가 사용되며 이에 따른 부가적인 설명은 생략하기로 한다.
먼저, 도 1을 참조하여 본 발명에 따른 제조방법에 사용되는 소결장치(100)에 대해 살펴보면 다음과 같다.
본 발명에 따른 PVD 코팅공정용 다성분계 합금타겟 제조방법은 서로 다른 소재의 원료분말을 고 에너지 볼 밀링 공법으로 분쇄한 후 펄스전류활성 소결장치(100)를 통해 소결된다.
여기서, 본 발명의 실시예에서 사용되는 펄스전류 활성 소결장치(100)는 챔버(110), 냉각부(120), 전류공급부(130), 온도검출부(140), 펌프(150), 가압기(160), 메인제어기(170) 및 조작부(180)를 구비하며, 추가적으로 혼합분말(205)이 장입되는 상기 흑연몰드(200) 및 상기 흑연몰드(200)를 가압하는 가압부(215, 216)를 포함한다.
챔버(110) 내부에는 상호 이격되게 상부전극(211)과, 하부전극(212)이 마련되어 있고, 도시되지는 않았지만 상부전극(211) 및 하부전극(212)은 방열을 위해 냉각수가 유통될 수 있게 형성되어 있다.
냉각부(120)는 챔버(110)의 내벽에 마련된 냉각수 유통관과, 상부전극(211) 및 하부 전극(212)에 마련된 냉각수 유통관으로 냉각수를 유통시킬 수 있도록 되어 있다.
전류공급부(130)는 상부전극(211) 및 하부전극(212)을 통해 메인제어기(170)에 제어되어 펄스 전류를 인가한다.
온도검출부(140)는 챔버(110)에 마련된 투시창을 통해 온도를 검출하는 적외선 온도검출 방식이 적용되는 것이 바람직하다.
펌프(150)는 챔버(110) 내부의 내기를 외부로 배출시킬 수 있도록 되어 있다.
가압기(160)는 상기 흑연몰드(200) 내에 충진된 혼합분말(205)을 가압할 수 있도록 설치되면 되고, 도시된 예에서는 하부전극(212) 하부를 승하강 할 수 있는 실린더 구조가 적용되었다.
메인제어기(170)는 조작부(180)를 통해 설정된 조작명령에 따라 냉각부(120), 전류공급부(130), 펌프(150) 및 가압기(160)를 제어하고, 온도검출부(140)에서 검출된 온도정보를 수신하여 표시부(미도시)를 통해 표시한다.
상기 흑연몰드(200)는 원기둥 형상으로 형성되어 있고, 중앙에 혼합분말(205)을 장입할 수 있게 수용홈이 형성되어 있다.
그리고 이러한 상기 흑연몰드(200) 내부에 장입된 상기 혼합분말(205)을 가압하기 위한 별도의 가압부(215, 216)이 구비된다.
여기서 상기 가압부(215, 216)는 도시된 바와 같이 상기 흑연몰드(200)의 상하부에 각각 구비되며 선택적으로 승하강하여 상기 혼합분말(205)을 가압하도록 구성된다.
본 실시예에서 상기 가압부(215, 216)는 한 쌍의 제1가압부(215) 및 제2가압부(216)로 구성된다.
이러한 펄스전류 활성 소결장치(100)에서 상부전극(211) 및 하부 전극(212)으로부터 상기 흑연몰드(200)로 인가되는 전류가 집중되어 승온 효율을 높이고, 불필요한 에너지 소모를 줄일 수 있도록 상기 전극(211, 212) 및 상기 가압부(215, 216) 사이에 복수 개의 스페이서(221)(222)(223)(231)(232)(233)가 구비될 수 있다.
구체적으로, 상기 흑연몰드(200) 내에 전계를 인가하기 위한 상부 전극(211)과 상기 흑연몰드(200) 내에 상방향에서 진입되는 제1가압부(215) 사이에는 제1가압부(215)를 향할수록 외경이 작게 형성되며 그라파이트 소재로 된 제1내지 제3상부 스페이서(221,222,223)가 마련된다.
그리고, 하부전극(212)으로부터 연장되어 상기 흑연몰드(200)의 하방향에서 내부로 진입되는 제2가압부(216) 사이에도 제2가압부(216)를 향할수록 외경이 작게 형성되며 그라파이트 소재로 된 제1내지 제3하부 스페이서(231, 232, 233)가 마련된다.
이러한 상부 및 하부 스페이서(221)(222)(223)(231)(232)(233) 삽입구조에 의하면, 상부전극(211) 및 하부 전극(212)으로부터 제1가압부(215) 및 제2가압부(216)를 통해 상기 흑연몰드(200)로 전류가 집중되어 전력이용효율 및 발열 효율을 높일 수 있다.
바람직하게는 제1상부 스페이서(221) 및 제1하부 스페이서(231)는 직경이 350mm, 두께 30mm인 것이 적용되고, 제2상부 스페이서(222) 및 제2하부 스페이서(232)는 직경 300mm, 두께 60mm인 것이 적용되고, 제3상부 스페이서 (223) 및 제3하부 스페이서 (233)은 직경 200 내지 250 mm, 두께 30 내지 60 mm 인 것이 적용된다.
이어서, 도 2 내지 도 9를 참조하여 본 발명에 따른 PVD 코팅공정용 다성분계 합금타겟 제조방법의 전체적인 과정에 대해 살펴보면 다음과 같다.
먼저, 본 발명에 따른 제조방법은 크게 투입단계(S100), 분쇄단계(S200), 건조단계(S300), 충진단계(S400), 진공화단계(S500), 성형단계(S600) 및 냉각단계(S700)를 포함한다.
상기 투입단계(S100)는 본 발명을 통해 제조되는 PVD 코팅공정용 다성분계 합금 타겟 제조 시 원료가 되는 소재를 혼합 및 분쇄하기 위한 과정으로, 불규칙한 형상을 가지며 융점이 서로 다른 각각의 분말을 기 설정된 비율로 혼합한 원료분말을 만든다.
그리고 이와 같은 상기 원료분말을 별도의 초경 볼과 함께 수용용기에 수용하고 밀봉한다.
본 실시예에서 상기 다성분계 합금 타겟은 PVD 코팅용 TiAlSi계 및 TiAlSi-x계 합금 타겟이며, 각각 티타늄(Ti), 알루미늄(Al), 실리콘(Si) 등의 분말이 기 설정된 비율로 혼합되어 형성된다.
여기서, 상기 티타늄, 알루미늄, 실리콘은 각각 융점이 서로 다르며, 입자의 크기가 상이한 분말상태이다.
도 2를 살펴보면, (a)는 본 실시예에 따른 티타늄 분말을 주사전자현미경으로 촬영한 이미지로 순도 99.95%, 입도 크기 30㎛ 이하이며, 사진에서처럼 입자들은 불규칙한 각형으로 응집되어 있는 상태이다.
그리고 도 2의 (b)에 도시된 알루미늄 분말의 경우에는 순도 99.98%, 입도크기 32㎛ 이하로 입자들은 구형형상이며, 도 2의 (c)에 도시된 실리콘 분말의 경우 순도 99.8%, 입도 10 ㎛ 이하로 불규칙한 형상이다.
초기 원료분말의 혼합비율은 티타늄 분말을 100 기준 중량부로 했을 때 알루미늄 분말이 20 내지 70 중량부가 혼합되어 형성되며, 실리콘 분말이 3 내지 25 중량부가 혼합되어 형성된다. 알루미늄 분말이 70 중량부 이상 혼합되는 경우 최종 코팅층의 격자 구조가 BCC에서 HCP 격자 구조로 변경되어 grain boundary가 불투명해 지면서 코팅 경도가 급격히 감소한다. 알루미늄 분말의 20 중량부 이하로 첨가될 시 최종 코팅층에서의 TiAlN 화합물 생성이 적어 코팅 경도를 하락시킨다. 실리콘 분말이 3 중량부 이하로 첨가될 시 최종 코팅층의 Si3N4 형성이 적어 비정질 나노구조 형성이 미비해 코팅 경도를 급격히 하락시키며, 25 중량부 이상 첨가시 비정질 나노구조의 Si3N4 형성 후 잔존하는 Si에 의해 산화 저항성은 향상되나 코팅 경도를 급격히 하락시킨다.
이와 같이 구성된 각각의 분말을 기 설정된 비율로 혼합되어 원료분말을 형성하며, 본 실시예에서는 각각 55: 40: 5 의 중량비율로 혼합된다.
한편, 상기 투입단계(S100)에서 상기 초경 볼(미도시) 및 상기 수용용기(미도시) 내부에 기 설정된 비율로 혼합된 상기 원료분말과 함께 알코올 또는 아르곤 중 적어도 어느 하나를 상기 수용용기에 함께 투입된다.
상기 초경 볼은 상기 원료분말을 분쇄 및 혼합시키기 위한 구성이며, 상기 알코올 또는 아르곤은 상기 원료분말이 의도하지 않게 2차 생성물로 변환되는 것을 방지한다.
이와 같이 상기 투입단계(S100)는 기 설정된 비율로 혼합된 상기 원료분말과 상기 초경 볼을 고강도 스테인레스로 구성된 상기 수용용기 내부에 투입한 후 상기 알코올 또는 아르곤 분위기에서 밀링될 수 있도록 밀봉하는 과정이다.
이때, 상기 초경 볼과 상기 원료분말의 중량비율은 10:1 이고, 상기 알코올은 상기 원료분말의 중량비율은 2:1 이 되는 것이 바람직하다.
이와 같이 상기 투입단계(S100)가 진행된 후, 상기 수용용기 내부에서 분쇄단계(S200)가 진행된다.
상기 분쇄단계(S200)는 상기 투입단계(S100)에서 상기 수용용기 내부로 투입된 상기 원료분말을 분쇄 및 합금화 하는 과정이며, 상기 초경 볼을 이용한 고 에너지 볼 밀링 과정을 수행한다.
구체적으로 본 실시예에서 상기 분쇄단계(S200)는 상기 수용용기를 230 내지 270 RPM의 속도로 회전하여 24시간동안 진행하며, 이와 같은 과정을 통해 상기 원료 분말을 분쇄 및 냉간접합을 통한 합금화가 진행되도록 한다.
이때, 상기 분쇄단계(S200)에서 230 내지 270 RPM의 범위 내로 한정하는 것이 바람직하며, 270 RPM 이상 시 알코올이 가스화되면서 분말 표면에 가스 불순물이 함유되는 동시에 상기 스테인레스 용기 내부의 압력이 지나치게 높아질 우려 및 용기의 밀봉이 풀릴 위험이 있으며, 230 RPM 이하 시 분쇄 시간이 지나치게 길어지면서 용기와 초경볼의 마모에 의한 분말 오염이 야기된다.
또한, 공정시간을 24시간 미만으로 진행 시 상기 원료분말의 분쇄 시간이 적절하지 못해 미세분말을 제조 할 수 없다.
이와 같이 본 발명에 따른 상기 분쇄단계(S200)에서는 상기 수용용기에 투입된 상기 원료분말을 분쇄하고, 합금화를 진행시켜 혼합분말(205)을 제조한다.
본 실시예에서 상기 분쇄단계(S200)는 습식 밀링법을 사용하기 위해 알코올이 혼합되었으나, 이와 달리 건식 밀링법을 통해 상기 원료분말을 분쇄할 수 있다.
이와 같은 상기 분쇄단계(S200)는 상기 혼합분말(205)의 크기를 미세화 하고 기계적 합금화로 인해 후술하는 상기 성형단계(S600)에서 소결이 더욱 용이하게 이루어지도록 유도하기 위한 것이다.
도시된 도 3을 살펴보면 상기 분쇄단계(S200)를 거친 상기 혼합분말(205)의 이미지를 촬영한 이미지로, 입도 분석 장비를 이용하여 분석한 결과 3가지 조성 모두 입자크기는 약 0.4㎛의 크기로 측정되었다.
그리고, 도 4를 살펴보면, 상기 혼합분말(205)의 상분석을 나타낸 것으로, 초기 원료분말 이외에 기계적 합금화가 진행된 Al5Ti3, Ti3Al 등의 제2상이 형성된 것을 알 수 있다.
즉, 상기 분쇄단계(S200)에서는 단순한 분쇄뿐만 아니라 고 에너지 밀링 공법을 통해 상기 원료분말의 합금화가 함께 진행되는 것을 알 수 있다.
한편, 상기 건조단계(S300)는 상기 분쇄단계(S200)를 거친 상기 혼합분말(205)에서 불순물을 제거하며 건조시키는 과정이다.
구체적으로 상기 건조단계(S300)는 상기 혼합분말(205)에 포함된 알코올을 제거하기 위한 것이며, 별도의 진공건조기를 이용해 90 내지 115℃로 36 내지 48시간동안 건조시켜 알코올을 제거한다.
물론, 본 실시예에서는 상기 분쇄단계(S200)에서 습식밀링법을 사용하여 알코올이 사용되었으나, 이와 달리 건식밀링법을 사용하는 경우 상기 건조단계(S300)를 생략할 수도 있다.
다음으로, 상기 충진단계(S400)는 상술한 혼합분말(205)을 고밀도로 소결하기 위해 상기 소결장치(100)에 충진하는 과정으로 혼합분말(205)을 상기 흑연몰드(200)에 충진하는 단계이다.
펄스전류 활성 소결용 상기 흑연몰드(200)는 도 1에 도시된 바와 같이 내부에 상하로 관통되는 관통공간이 형성되고, 길이방향을 따라 상기 혼합분말(205)이 장입된다.
그리고 상기 가압부에 의해 상하방향으로 가압 가능하도록 구성된다.
구체적으로 상기 흑연몰드(200)의 하부에 상기 제2가압부(216)을 끼우고, 상부에서 상기 혼합분말(205)을 내부에 충진한 후 상기 제1가압부(215)를 끼운다.
이와 같이 상기 충진단계(S400)는 상기 분쇄단계(S200)를 통해 가공된 상기 혼합분말(205)을 상기 흑연몰드(200) 내부에 안착시킨다.
여기서, 상기 흑연몰드(200) 내부에 충진된 상기 혼합분말(205)은 별도의 예비가압과정을 통해 내부에서 고르게 분포되도록 할 수도 있다.
상기 예비가압과정은 10MPa의 압력으로 10 내지 30분간 유지시키는 것이 바람직하며, 내부에 상기 혼합분말(205)이 고르게 분포되도록 함으로써 후에 진행되는 성형단계(S600)에서 소결이 용이하게 이루어지도록 한다.
이어서, 상기 흑연몰드(200)에 혼합분말(205)이 충진되면 상기 흑연몰드(200)를 상기 소결장치(100)의 챔버(110) 내에 장착한다.
일반적으로 상기 챔버(110)는 일측이 개폐되며 선택적으로 밀폐 가능하도록 구성되고, 상부와 하부에 각각 전극(211, 212)이 구비되어 상기 제1가압부(215) 및 제2가압부(216)에 연결된다.
상기 진공화단계(S500)는 챔버(110)의 내부공간을 진공상태로 만드는 것으로서, 펌프(150)를 통해 챔버(110) 내부의 공기를 배출하여 진공상태로 만든다. 이때 챔버(110) 내부는 6Pa 이하로 진공화 시킴으로써 상기 혼합분말(205)의 산화 및 가스나 불순물로 인한 제 2상의 형성을 억제하고 및 상기 챔버(110)의 내부오염이 발생하는 것을 방지시킨다.
한편, 상기 성형단계(S600)는 상기 가압부(215, 216)에 의해 상기 흑연몰드(200)에 충진된 상기 혼합분말(205)을 일정한 압력으로 유지하면서 설정된 승온패턴을 따라 기 설정된 온도까지 승온 및 감온시킨다.
구체적으로, 상기 성형단계(S600)는 혼합분말(205)을 가열하여 성형하는 단계로서, 도 1에 도시된 바와 같이 가압부(215, 216)를 통해 상기 흑연몰드(200) 내의 혼합분말(205)에 대해 초기에 60 MPa의 압력을 유지하고, 설정된 승온 및 등온 패턴에 따라 상기 흑연몰드(200)내의 상기 혼합분말(205)을 가열한다.
상기 흑연몰드(200)를 승온시키는 과정에 대해 도 5를 참조하여 보다 상세하게 살펴보면, 상기 흑연몰드(200) 내부의 압력을 60 MPa로 유지한 상태에서 상기 흑연몰드(200) 내의 혼합분말(205)에 대해 100℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 1차 목표온도인 280 내지 300℃까지, 더욱 바람직하게는 300℃까지 1차 승온한다(제1과정: S1).
다음은 1차 목표온도인 300℃에 도달하면 300℃를 1 내지 10분 동안, 더욱 바람직하게는 2분동안 등온상태로 유지한다(제2과정: S2).
상기 제2과정 이후에는 상기 흑연몰드(200)내의 혼합분말(205)에 대해 10℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 2차 목표온도인 310 내지 420℃까지, 더욱 바람직하게는 20℃/min의 승온속도로 400℃까지 2차 승온 시킨다(제3과정: S3)
2차 목표온도인 400℃에 도달하면 등온상태를 1 내지 10분 동안, 더욱 바람직하게는 2분동안 유지시킨다(제4과정: S4).
상기 제4과정 이후에는 상기 흑연몰드(200)내의 혼합분말(205)에 대해 10℃/min 내지 20℃/min의 승온속도로 3차 목표온도인 430 내지 750℃까지, 더욱 바람직하게는 10℃/min의 승온속도로 700℃까지 3차 승온 시킨다(제5과정: S5).
3차 목표온도인 700℃에 도달하면 등온상태를 1 내지 10분 동안, 바람직하게는 2분동안 유지시킨다(제6과정: S6).
이어서, 상기 제6과정 이후에는 상기 흑연몰드(200)내의 혼합분말(205)에 대해 30℃/min 내지 100℃/min의 승온속도로 4차 목표온도인 1000 내지 1100℃까지, 더욱 바람직하게는 60℃/min의 승온속도로 1100℃까지 4차 승온 시킨다(제7과정: S7).
4차 목표온도인 1000℃에 도달하면 등온상태를 1 내지 10분 동안, 더욱 바람직하게는 10분동안 유지시킨다(제8과정: S8).
상기 제8과정 이후에는 상기 흑연몰드(200)내의 혼합분말(205)에 대해 10℃/min 내지 20℃/min의 감온속도로 5차 목표온도인 600 내지 700℃까지, 더욱 바람직하게는 10℃/min 의 속도로 700℃까지 감온 시킨다(제9과정: S9).
이후 700℃까지 온도가 낮아진 혼합분말(205)에 대해 20분 동안 유지한다(제10과정: S10)
여기서, 상기 제10과정은 상술한 바와 같이 기 설정된 시간 동안 상기 흑연몰드(200) 내부의 상기 혼합분말(205)을 일정 시간 동안 온도를 유지시키는 과정으로, 상기 혼합분말(205)의 중앙부분과 가장자리부분의 온도 편차를 줄일 수 있다.
이와 같은 상기 성형단계(S600)는 제1과정 내지 제10과정으로 진행되며, 상기와 같은 가열 패턴을 가지며 상기 혼합분말(205)을 소결 시킨다.
한편, 상술한 상기 성형단계(S600)에서 기 설정된 패턴으로 상기 혼합분말(205)을 가열하는 것은 상기 혼합분말(205)의 승온에 따른 수축 및 밀도 변화가 충분히 이루어 지도록 하기 위함이다.
구체적으로, 도 6을 살펴보면, 상기 흑연몰드(200) 내부의 온도변화에 따른 상기 혼합분말(205)의 수축 변화와 압력변화를 나타낸 것으로, 상기 흑연몰드(200)의 처음 승온과정인 제1과정(S1)에서 상기 챔버(110) 내부의 압력이 급격히 증가하는 것을 알 수 있다.
이는 상술한 상기 분쇄단계(S200)에서 상기 혼합분말(205)의 제조 시 표면에 있는 가스 불순물이 제거되면서 발생되는 가스로 인해 상기 챔버(110)의 내부 압력이 증가하였고, 이후 불순물이 제거됨으로 인해 내부압력이 다시 감소하는 것을 알 수 있다.
이와 함께, 상기 성형단계(S600)에서 상기 흑연몰드(200)의 온도가 증가함에 따라 상기 혼합분말(205)의 수축량이 증가하는 것을 알 수 있다. 이는 상기 혼합분말(205)의 소결에 인해 분자간의 간격이 줄어들며, 이에 따라 수축하여 소결체의 밀도가 증가하는 것을 알 수 있다.
이와 같이 도 6을 살펴보면 본 발명에 따른 상기 성형단계(S600)을 통해 상기 혼합분말(205)이 소결되는 과정에서 가스불순물이 제거됨과 동시에 밀도가 증가하여 고밀도의 소결체가 제조되는 것을 알 수 있다.
다음으로 상기 성형단계(S600) 이후 상기 냉각단계(S700)가 진행된다. 상기 냉각단계(S700)는 상기 성형과정 이후 일정 압력을 유지하면서 상기 흑연몰드(200)를 냉각시킨다.
상기 냉각단계(S700)에 돌입하게 되면, 상기 흑연몰드(200) 내의 혼합분말(205)에 인가되는 펄스 전류를 차단시킨 후 상기 몰드의 흑연내부를 30 내지 100 MPa의 압력을 유지하면서 600℃까지 냉각시킨 후 600℃ 이하에서는 기본 압력을 유지하면서 상온까지 냉각시킨다.
이와 같은 상기 냉각단계(S700) 이후에는 상기 흑연몰드(200)로부터 상기 소결체인 다성분계 합금 타겟을 탈형하며, 앞서 설명된 과정을 거쳐 제작된 상기 다성분계 합금 타겟은 도 7에 나타난 것처럼 형성된다.
이러한 제조 공정 시 상부전극(211) 및 하부전극(212)을 통해 인가되는 전류에 의해 혼합분말(205)의 입자간의 틈새에 저전압 펄스상의 대전류가 유입되고, 불꽃방전 현상에 의하여 순간적으로 발생하는 방전 플라즈마의 높은 에너지에 의한 열확산 및 전계 확산과 상기 흑연몰드(200)의 전기저항에 의한 발열 및 가압력과 전기적 에너지에 의해 소결체가 형성된다.
또한 스파크 방전에 기인하여 발생하는 고온 스퍼터링 현상은 분말 입자의 표면에 존재하는 흡착 가스와 불순물을 제거하여 청정 효과도 나타나게 된다.
뿐만 아니라, 이러한 펄스전류 활성 소결방식은 전류가 가압부(215, 216)를 통해 시편인 혼합분말(205)에 직접 흘려주는 직접가열방식으로서 상기 흑연몰드(200)의 발열과 동시에 시편 내부에서도 발열이 발생하여 시편 내부와 외부의 온도차가 적고 상대적으로 낮은 온도와 짧은 소결시간으로 인하여 소결공정 중 발생되는 열적 활성화 반응을 최소화 할 수 있다.
특히 혼합분말(205)을 소결 시 PVD코팅용 합금 타겟으로 적합한 고밀도화, 결정립의 미세화, 고순도의 소결체 제조가 가능하다.
도 8을 살펴보면, 본 발명에 따른 제조방법으로 소결된 다성분계 합금 타겟의 상분석 결과를 나타낸 것으로, 도 4에서와 달리 소결체에서는 알루미늄과 티타늄, 티타늄과 실리콘 등의 합금 조성들이 검출되는 것을 알 수 있다.
즉, 상기 혼합분말(205)을 성형하여 제조된 소결체는 합금화가 진행되어 고밀도 합금 타겟으로 제조되는 것을 알 수 있다.
이와 같이 본 발명에 따른 PVD 코팅공정용 다성분계 합금타겟 제조방법에 따르면, 복수 개의 소재를 이용하여 단시간에 소결체를 완성할 수 있으며, 균일한 밀도 및 입자 크기를 가지도록 제조할 수 있다.
이상과 같이 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 살펴보았으며, 앞서 설명된 실시예 이외에도 본 발명이 그 취지나 범주에서 벗어남이 없이 다른 특정 형태로 구체화 될 수 있다는 사실은 해당 기술에 통상의 지식을 가진 이들에게는 자명한 것이다. 그러므로, 상술된 실시예들은 제한적인 것이 아니라 예시적인 것으로 여겨져야 하고, 이에 따라 본 발명은 상술한 설명에 한정되지 않고 첨부된 청구항의 범주 및 그 동등 범위 내에서 변경될 수도 있다.
100: 소결장치
110: 챔버
120: 냉각부
130: 전류공급부
140: 온도검출부
150: 펌프
160: 가압기
170: 메인제어기
180: 조작부
200: 흑연몰드
205: 혼합분말

Claims (9)

  1. 불규칙한 형상을 가지며 융점이 서로 다른 각각의 분말을 기 설정된 비율로 혼합한 원료분말을 별도의 수용용기에 수용하고 밀봉하는 투입단계;
    상기 수용용기 내에 별도의 초경 볼을 투입하여 볼밀링을 통해 상기 원료분말을 분쇄 및 냉간접합시켜 합금화 된 혼합분말을 생성하는 분쇄단계;
    상기 분쇄단계를 거치며 분쇄된 상기 혼합분말을 밀폐 가능한 챔버 내에 구비되어 흑연으로 이루어진 흑연몰드 내부에 충진하는 충진단계;
    상기 챔버 내부를 진공상태로 조절하는 진공화단계;
    상기 흑연몰드 내부에 충진된 상기 혼합분말에 별도의 가압부를 이용하여 일정한 압력을 가압하며, 전류를 인가하여 기 설정된 승온패턴에 따라 설정 온도까지 승온 및 감온 시키는 성형단계; 및
    상기 성형단계 이후 일정 압력을 유지하면서 상기 흑연몰드를 냉각하는 냉각단계; 을 포함하며,
    상기 분쇄단계에 의해 합금화가 진행된 상기 혼합분말이 상기 성형단계에서 각각의 서로 다른 소재가 용융되어 흘러내리지 않고 소결되는 PVD 코팅공정용 다성분계 합금타겟 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 성형단계는,
    상기 흑연몰드 내부의 압력을 60 MPa로 유지하고,
    상기 흑연몰드 내의 상기 원료분말에 대해 10 내지 80 ℃/min의 승온속도로 1차 목표온도인 280 내지 300℃까지 1차승온하는 제1과정;
    상기 1차목표온도를 1 내지 10분동안 유지하는 제2과정;
    상기 제2과정 이후 상기 원료분말에 대해 10 내지 80 ℃/min의 승온속도로 2차목표온도인 310 내지 420℃까지 2차승온하는 제3과정;
    상기 2차목표온도를 1 내지 10분 동안 유지하는 제4과정;
    상기 제4과정 이후 상기 원료분말에 대해 10 내지 20 ℃/min의 승온속도로 3차목표온도인 430 내지 750℃까지 3차승온하는 제5과정;
    상기 3차목표온도를 1 내지 10분 동안 유지하는 제6과정;
    상기 제6과정 이후 상기 원료분말에 대해 30 내지 100 ℃/min의 승온속도로 4차목표온도인 1000 내지 1100℃까지 4차승온하는 제7과정;
    상기 4차목표온도를 1 내지 10분 동안 유지하는 제8과정;
    상기 제8과정 이후 상기 원료분말에 대해 10 내지 20 ℃/min 의 감온속도로 5차목표온도인 600 내지 700℃까지 감온하는 제9과정; 및
    상기 5차목표온도를 20분동안 유지하는 제10과정;
    을 포함하는 PVD 코팅공정용 다성분계 합금타겟 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 냉각단계는,
    상기 성형단계를 거친 후 상기 흑연몰드의 내부를 30 내지 100 MPa의 압력을 유지하면서 600℃까지 냉각시킨 후 600℃ 이하에서는 기본 압력을 유지하면서 상온까지 냉각시키는 것을 특징으로 하는 PVD 코팅공정용 다성분계 합금타겟 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 투입단계는,
    상기 수용용기 내부에 티타늄 100 중량부 기준 알루미늄 분말 30 내지 70 중량부를 함유하며, 실리콘 분말 3 내지 25 중량부를 함유하며, x계 원소로 Mo, B, W 등 타 원소 분말을 30 중량부 이하로 첨가할 수 있으며, 상기 원료분말과 함께 알코올 또는 아르곤 중 적어도 하나를 함께 투입하여 상기 초경 볼과 상기 원료분말을 혼합시키는 PVD 코팅공정용 다성분계 합금타겟 제조방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 분쇄단계는,
    상기 초경 볼과 상기 원료분말의 중량비율은 10:1 이고,
    상기 알코올과 상기 원료분말의 중량비율은 2:1이며,
    230 내지 270RPM의속도로 24시간동안 진행되는 것을 특징으로 하는 PVD 코팅공정용 다성분계 합금타겟 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 분쇄단계를 거친 상기 혼합분말에서 불순물을 제거하며 건조하는 건조단계를 더 포함하는 PVD 코팅공정용 다성분계 합금타겟 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 충진단계는,
    상기 흑연몰드 내부에 충진된 상기 혼합분말을 별도로 예비 가압하여 내부에서 고르게 분포되도록 하는 PVD 코팅공정용 다성분계 합금타겟 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 진공화단계는,
    상기 혼합분말의 산화 및 가스나 불순물로 인한 제2상의 형성을 억제하기 위해 6Pa이하로 상기 챔버 내부를 진공화하는 PVD 코팅공정용 다성분계 합금타겟 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 흑연몰드는,
    내부에 상하로 관통되는 관통공간이 형성되고, 길이방향을 따라 상기 혼합분말이 장입되며, 상기 가압부에 의해 상하방향으로 가압되는 PVD 코팅공정용 다성분계 합금타겟 제조방법.
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